ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΠΟΣΟΤΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

Transcript

1 ΤΕΙ ΙΟΝΙΩΝ ΝΗΣΩΝ ΣΧΟΛΗ ΓΕΩΠΟΝΙΑΣ & ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑΣ ΤΡΟΦΙΜΩΝ & ΔΙΑΤΡΟΦΗΣ ΤΜΗΜΑ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑΣ ΤΡΟΦΙΜΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΠΟΣΟΤΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΚΑΛΛΙΝΙΚΟΥ ΕΥΤΥΧΙΑ ΧΗΜΙΚΟΣ 1

2 ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΑ ΚΕΦΑΛΑΙΟ ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ ΣΤΟ ΧΗΜΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΟΥΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ ΣΕ ΧΗΜΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΟΙ ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΟΥΣ ΧΡΗΣΗΣ ΧΗΜΙΚΩΝ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΩΝ ΔΗΛΩΣΕΙΣ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑΣ (Η) ΠΟΥ ΑΦΟΡΟΥΝ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΕΣ ΟΥΣΙΕΣ ΚΑΙ ΜΕΙΓΜΑΤΑ ΣΥΜΦΩΝΑ ΜΕ ΤΟΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΟ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ CLP ΔΗΛΩΣΕΙΣ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑΣ ΓΙΑ ΦΥΣΙΚΟΥΣ ΚΙΝΔΥΝΟΥΣ ΔΗΛΩΣΕΙΣ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑΣ ΓΙΑ ΤΗΝ ΥΓΕΙΑ ΔΗΛΩΣΕΙΣ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑΣ ΓΙΑ ΤΟ ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝ ΣΥΜΠΛΗΡΩΜΑΤΙΚΕΣ ΠΛΗΡΟΦΟΡΙΕΣ ΚΙΝΔΥΝΟΥ ΦΥΣΙΚΕΣ ΙΔΙΟΤΗΤΕΣ ΣΥΜΠΛΗΡΩΜΑΤΙΚΑ ΣΤΟΙΧΕΙΑ ΕΠΙΣΗΜΑΝΣΗΣ ΠΛΗΡΟΦΟΡΙΕΣ ΓΙΑ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΟΥΣΙΕΣ ΚΑΙ ΜΕΙΓΜΑΤΑ ΓΥΑΛΙΚΑ ΣΚΕΥΗ ΠΟΥ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΟΥΝΤΑΙ ΓΙΑ ΤΗΝ ΜΕΤΡΗΣΗ ΟΓΚΟΥ ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΦΙΑΛΕΣ ΣΙΦΩΝΙΑ ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΟΙ ΚΥΛΙΝΔΡΟΙ ΠΡΟΧΟΙΔΑ ΣΩΣΤΟΣ ΧΕΙΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΡΟΧΟΙΔΑΣ 11 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 0 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ 2.1.ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 1: ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ NaOH 0.1M KAI ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΟΞΕΟΣ(aq) ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 2: ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl 0.1M KAI ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΒΑΣΗΣ(aq) ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 3 :ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΡΥΘΜΙΣΤΙΚΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ KAI ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΡΥΘΜΙΣΤΙΚΗΣ ΤΟΥΣ ΙΚΑΝΟΤΗΤΑΣ ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 4: ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΚΑΘΙΖΗΣΗΣ (ΑΡΓΥΡΟΜΕΤΡΙΑ- ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΧΛΩΡΙΟΥΧΩΝ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ Mohr) ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 5: ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΟΞΕΙΔΟΑΝΑΓΩΓΗΣ.ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΘΕΙΩΔΩΝ ΑΛΑΤΩΝ ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ 29 2

3 2.6.ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 6:ΣΤΑΘΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ.ΣΤΑΘΜΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ ΣΤΕΡΕΟΥ ΥΛΙΚΟΥ ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 7: ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΣΥΜΠΛΟΚΟΜΕΤΡΙΑΣ: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΚΛΗΡΟΤΗΤΑΣ ΣΤΟ ΠΟΣΙΜΟ ΝΕΡΟ (ΣΚΛΗΡΟΜΕΤΡΙΑ) ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 8: ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΣΥΜΠΛΟΚΟΜΕΤΡΙΑΣ: ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΚΛΗΡΟΤΗΤΑΣ ΣΤΟ ΠΟΣΙΜΟ ΝΕΡΟ (ΣΚΛΗΡΟΜΕΤΡΙΑ)-ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΑΡΟΔΙΚΗΣ ΣΚΛΗΡΟΤΗΤΑΣ ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 9:ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΣΥΜΠΛΟΚΟΜΕΤΡΙΑΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΛΑΤΩΝ Ca +2 -Mg +2 ΧΩΡΙΣΤΑ ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ 45 ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ 1.ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ, DANIEL C. HARRIS, ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΑΚΕΣ ΕΚΔΟΣΕΙΣ ΚΡΗΤΗΣ 2.ΑΝΑΛΥΤΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ ΚΑΙ ΕΝΟΡΓΑΝΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΣΤΟΝ ΤΟΜΕΑ ΤΗΣ ΔΙΑΤΡΟΦΗΣ (ΘΕΩΡΙΑ ΚΑΙ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ), ΓΕΩΡΓΙΟΣ ΒΛΑΤΣΙΟΣ,UNIVERSITY STUDIO PRESS 3.ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ ΠΟΣΟΤΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ, Θ. ΧΑΤΖΗΙΩΑΝΝΟΥ, ΑΘΗΝΑ

4 ΚΕΦΑΛΑΙΟ ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ ΣΤΟ ΧΗΜΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ Η υγεία και η ασφάλεια των εργαζομένων στο χημικό εργαστήριο πρέπει να αντιμετωπίζεται με την ανάλογη σοβαρότητα και υπευθυνότητα, από όλους όσους ζουν και εργάζονται μέσα σε αυτό. Κατά την εργασία μέσα σε χημικό εργαστήριο, στο οποίο εργάζονται πολλά άτομα, όπως είναι ένα φοιτητικό εργαστήριο, απαιτείται εξαιρετική προσοχή για την αποφυγή ατυχημάτων. Η παραμικρή απόσπαση της προσοχής από την εργασία που εκτελείται μπορεί να στοιχίσει πολύ ακριβά, πολλές φορές μάλιστα με ανεπανόρθωτα αποτελέσματα. Η απόλυτη προσήλωση, επομένως, σε κάθε εργασία που γίνεται στο εργαστήριο αποτελεί τον πρώτο και βασικό κανόνα ασφαλούς εργασία. 1.1 ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΟΥΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ ΣΕ ΧΗΜΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ 1. Απαγορεύεται το κάπνισμα στους χώρους του εργαστηρίου 2. Δεν θερμαίνονται σε γυμνή φλόγα εύφλεκτοι διαλύτες και κλειστά συστήματα (σωλήνες,φιάλες). 3. Εφαρμόζονται ακριβώς οι οδηγίες του πειράματος. Δεν επιταχύνεται καμιά διαδικασία. Να είστε υπομονετικοί. 4. Για οποιαδήποτε απορία ή δυσκολία στην εκτέλεση του πειράματος απευθύνεστε πάντοτε στον υπεύθυνο. Μην αναλαμβάνετε μόνοι σας πρωτοβουλίες. 5. Για προφύλαξη των ματιών φοράτε προστατευτικά γυαλιά. 6. Για προφύλαξη ρούχων φοράτε ποδιά. 7. Για τη χρήση οργάνων ακριβείας ακολουθείτε τις οδηγίες. Καθένας είναι υπεύθυνος για τη βλάβη που θα προκαλέσει. 8. Όλα τα γυάλινα σκεύη πρέπει να εξετάζονται προσεκτικά πριν χρησιμοποιηθούν όσον αφορά την καθαρότητά τους και την ύπαρξη ρωγμών. Ιδιαίτερα επικίνδυνα είναι τα ραγίσματα σε γυάλινα σκεύη όταν αυτά πρόκειται να χρησιμοποιηθούν σε συσκευές πολύ χαμηλής ή ψηλής πίεσης. 4

5 Τα γυάλινα δοχεία θα πρέπει να καθαρίζονται το συντομότερο δυνατό μετά την χρήση τους. 9. Οποιαδήποτε βλάβη οργάνων αναφέρεται στον υπεύθυνο του εργαστηρίου και οποιοδήποτε ατύχημα αναφέρεται στον υπεύθυνο του εργαστηρίου. 10. Δεν διεξάγονται πειράματα εκτός αυτών που έχουν εγκριθεί από το αντίστοιχο εργαστήριο και για τη δεδομένη χρονική στιγμή. 11. Να γνωρίζετε την θέση και την χρήση πυροσβεστήρων. 12. Ιδιαίτερη προσοχή στη χρήση οξέων ή βάσεων. Αν πέσει οξύ ή βάση στα χέρια ή στα μάτια μας ξεπλένουμε με άφθονο νερό. 13. Σε περίπτωση φωτιάς ειδοποιείται ο υπεύθυνος. Δεν ρίχνουμε νερό σε εύφλεκτους οργανικούς διαλύτες. Χρησιμοποιείται ο πυροσβεστήρας άμμος ή κατάλληλο ύφασμα. 14. Δεν επιτρέπεται η απομάκρυνση γυαλικών σκευών, χημικών αντιδραστηρίων ή οργάνων από το εργαστήριο. 15. Απαγορεύεται η παραμονή στους χώρους του εργαστηρίου χωρίς την άδεια του υπεύθυνου ή του επιβλέποντος 16. Μετά το τέλος των ασκήσεων καθαρίζονται τα γυαλικά, επιστρέφονται τα χημικά αντιδραστήρια στους υπεύθυνους και καθαρίζεται η θέση. 17. Να θυμάστε ότι τα περισσότερα ατυχήματα οφείλονται σε απροσεξία ή επιπολαιότητα ΓΕΝΙΚΟΙ ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΟΥΣ ΧΡΗΣΗΣ ΧΗΜΙΚΩΝ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΩΝ: 1. Η εργασία με επικίνδυνα αντιδραστήρια (εύφλεκτα, τοξικά ή αντιδραστήρια που εκλύουν επικίνδυνες αναθυμιάσεις) γίνεται μόνο σε απαγωγό. 2. Απαγορεύεται η χρήση σιφωνίων με το στόμα. Η ορθή χρήση τους απαιτεί τη χρήση ελαστικών αναρροφητήρων (πουάρ). 3. Πρέπει να χρησιμοποιούνται μόνο οι ποσότητες των αντιδραστηρίων που απαιτούνται από το πείραμα. Τυχόν περίσσεια δεν επιστρέφεται στο δοχείο του αντιδραστηρίου. 4. Να αποφεύγεται η έκθεση σε χημικές ουσίες ή διαλύματα (ειδικά όσον αφορά τους οφθαλμούς αλλά και τους βλεννογόνους της στοματικής και ρινικής κοιλότητας). 5

6 5. Κατά την εκτέλεση πειραμάτων για τα οποία απαιτείται η χρήση φλόγας θα πρέπει προηγουμένως να απομακρυνθούν από τον χώρο όλες οι εύφλεκτες ουσίες. 6. Όλες οι φιάλες ή τα δοχεία που περιέχουν αντιδραστήρια, περιλαμβανομένων και των δοχείων όπου γίνονται αντιδράσεις, πρέπει να φέρουν ακριβή και ευανάγνωστη σήμανση με πληροφορίες για το περιεχόμενό τους. 1.2.ΔΗΛΩΣΕΙΣ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑΣ (Η) ΠΟΥ ΑΦΟΡΟΥΝ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΕΣ ΟΥΣΙΕΣ ΚΑΙ ΜΕΙΓΜΑΤΑ ΣΥΜΦΩΝΑ ΜΕ ΤΟΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΟ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ CLP ΔΗΛΩΣΕΙΣ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑΣ ΓΙΑ ΦΥΣΙΚΟΥΣ ΚΙΝΔΥΝΟΥΣ Η200 Εκρηκτικά, Ασταθή Εκρηκτικά Η201 Εκρηκτικά, κίνδυνος μαζικής έκρηξης Η202 Εκρηκτικά, σοβαρός κίνδυνος εκτόξευσης Η203 Εκρηκτικά, κίνδυνος πυρκαγιάς, έκρηξης ή εκτόξευσης Η204 Κίνδυνος πυρκαγιάς ή εκτόξευσης Η205 Σε περίπτωση πυρκαγιάς ενδέχεται να προκύψει μαζική έκρηξη Η220 Εξαιρετικά εύφλεκτο αέριο Η221 Εύφλεκτο αέριο Η222 Εξαιρετικά εύφλεκτο αερόλυμα Η223 Εύφλεκτο αερόλυμα Η224 Υγρό και ατμοί εξαιρετικά εύφλεκτα Η225 Υγρό και ατμοί πολύ εύφλεκτα Η226 Υγρό και ατμοί εύφλεκτα Η228 Εύφλεκτο στερεό Η240 Η θέρμανση μπορεί να προκαλέσει έκρηξη. Η241 Η θέρμανση μπορεί να προκαλέσει πυρκαγιά ή έκρηξη. Η242 Η θέρμανση μπορεί να προκαλέσει πυρκαγιά. Η250 Αυταναφλέγεται εάν εκτεθεί στον αέρα. Η251 Αυτοθερμαίνεται: μπορεί να αναφλεγεί. Η252 Σε μεγάλες ποσότητες αυτοθερμαίνεται: μπορεί να αναφλεγεί. Η260 Σε επαφή με το νερό ελευθερώνει εύφλεκτα αέρια τα οποία μπορούν να αυτοαναφλεγούν Η261 Σε επαφή με το νερό ελευθερώνει εύφλεκτα αέρια. Η270 Μπορεί να προκαλέσει ή να αναζωπυρώσει πυρκαγιά οξειδωτικό. Η271 Μπορεί να προκαλέσει πυρκαγιά ή έκρηξη, Ισχυρό Οξειδωτικό Η272 Μπορεί να αναζωπυρώσει την πυρκαγιά οξειδωτικό. Η280 Περιέχει αέριο υπό πίεση εάν θερμανθεί, μπορεί να εκραγεί. Η281 Περιέχει αέριο υπό ψύξη μπορεί να προκαλέσει εγκαύματα ψύχους ή τραυματισμούς. Η290 Μπορεί να διαβρώσει μέταλλα 6

7 ΔΗΛΩΣΕΙΣ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑΣ ΓΙΑ ΤΗΝ ΥΓΕΙΑ Η300 Θανατηφόρο σε περίπτωση κατάποσης. Η301 Τοξικό σε περίπτωση κατάποσης. Η302 Επιβλαβές σε περίπτωση κατάποσης. Η304 Μπορεί να προκαλέσει θάνατο σε περίπτωση κατάποσης και διείσδυσης στις αναπνευστικές οδούς. Η310 Θανατηφόρο σε επαφή με το δέρμα H311 Τοξικό σε επαφή με το δέρμα Η312 Επιβλαβές σε επαφή με το δέρμα. Η314 Προκαλεί σοβαρά δερματικά εγκαύματα και οφθαλμικές βλάβες. Η315 Προκαλεί ερεθισμό του δέρματος. Η317 Μπορεί να προκαλέσει αλλεργική δερματική αντίδραση. Η318 Προκαλεί σοβαρή οφθαλμική βλάβη. Η319 Προκαλεί σοβαρό οφθαλμικό ερεθισμό. H330 Θανατηφόρο σε περίπτωση εισπνοής. Η331 Τοξικό σε περίπτωση εισπνοής. H332 Επιβλαβές σε περίπτωση εισπνοής. H334 Μπορεί να προκαλέσει αλλεργία ή συμπτώματα άσθματος ή δύσπνοια σε περίπτωση εισπνοής. Η335 Μπορεί να προκαλέσει ερεθισμό της αναπνευστικής οδού. Η336 Μπορεί να προκαλέσει υπνηλία ή ζάλη. Η340 Μπορεί να προκαλέσει γενετικά ελαττώματα. Η341 Ύποπτο για πρόκληση γενετικών ελαττωμάτων. Η350 Μπορεί να προκαλέσει καρκίνο. Η351 Ύποπτο για πρόκληση καρκίνου. Η360 Μπορεί να βλάψει τη γονιμότητα ή το έμβρυο. Η361 Ύποπτο για πρόκληση βλάβης στη γονιμότητα ή στο έμβρυο. Η362 Μπορεί να βλάψει τα βρέφη που τρέφονται με μητρικό γάλα. Η370 Προκαλεί βλάβες στα όργανα. Η371 Μπορεί να προκαλέσει βλάβες στα όργανα. Η372 Προκαλεί βλάβες στα όργανα. Η373 Μπορεί να προκαλέσει βλάβες στα όργανα ΔΗΛΩΣΕΙΣ ΕΠΙΚΙΝΔΥΝΟΤΗΤΑΣ ΓΙΑ ΤΟ ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝ Η400 Πολύ τοξικό για τους υδρόβιους οργανισμούς 7

8 Η410 Πολύ τοξικό για τους υδρόβιους οργανισμούς, με μακροχρόνιες επιπτώσεις. Η411 Τοξικό για τους υδρόβιους οργανισμούς, με μακροχρόνιες επιπτώσεις Η412 Επιβλαβές για τους υδρόβιους οργανισμούς, με μακροχρόνιες επιπτώσεις. Η413 Μπορεί να προκαλέσει μακροχρόνιες επιπτώσεις στους υδρόβιους οργανισμούς ΣΥΜΠΛΗΡΩΜΑΤΙΚΕΣ ΠΛΗΡΟΦΟΡΙΕΣ ΚΙΝΔΥΝΟΥ ΦΥΣΙΚΕΣ ΙΔΙΟΤΗΤΕΣ EUH 001 Εκρηκτικό σε ξηρή κατάσταση. EUH 006 Εκρηκτικό σε επαφή ή χωρίς επαφή με τον αέρα. EUH 014 Αντιδρά βίαια με νερό. EUH 018 Κατά τη χρήση μπορεί να σχηματίσει εύφλεκτα/εκρηκτικά μείγματα ατμού-αέρος. EUH 019 Μπορεί να σχηματίσει εκρηκτικά υπεροξείδια EUH 029 Σε επαφή με το νερό ελευθερώνονται τοξικά αέρια. EUH 031 Σε επαφή με οξέα ελευθερώνονται τοξικά αέρια. EUH 032 Σε επαφή με οξέα ελευθερώνονται πολύ τοξικά αέρια. EUH 044 Κίνδυνος εκρήξεως εάν θερμανθεί υπό περιορισμό EUH 059 Επικίνδυνο για τη στιβάδα του όζοντος EUH 066 Παρατεταμένη έκθεση μπορεί να προκαλέσει ξηρότητα δέρματος ή σκάσιμο. EUH 070 Τοξικό σε επαφή με τα μάτια EUH 071 Διαβρωτικό της αναπνευστικής οδού ΣΥΜΠΛΗΡΩΜΑΤΙΚΑ ΣΤΟΙΧΕΙΑ ΕΠΙΣΗΜΑΝΣΗΣ ΠΛΗΡΟΦΟΡΙΕΣ ΓΙΑ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΟΥΣΙΕΣ ΚΑΙ ΜΙΓΜΑΤΑ EUH 201 Περιέχει μόλυβδο. Να μη χρησιμοποιείται σε επιφάνειες που είναι πιθανόν να μασήσουν ή να πιπιλίσουν τα παιδιά. EUH201A Προσοχή! Περιέχει μόλυβδο. EUH 202 Κυανοακρυλική ένωση. Κίνδυνος. Κολλάει στην επιδερμίδα και στα μάτια μέσα σε δευτερόλεπτα. Να φυλάσσεται μακριά από παιδιά. EUH 203 Περιέχει χρώμιο (VI). Μπορεί να προκαλέσει αλλεργική αντίδραση. EUH 204 Περιέχει ισοκυανικές ενώσεις. Μπορεί να προκαλέσει αλλεργική αντίδραση. EUH 205 Περιέχει εποξειδικές ενώσεις.μπορεί να προκαλέσει αλλεργική αντίδραση. EUH 206 Προσοχή! Να μην χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με άλλα προϊόντα. Μπορεί να ελευθερωθούν επικίνδυνα αέρια (χλώριο). EUH 207 Προσοχή! Περιέχει κάδμιο. Κατά τη χρήση αναπτύσσονται επικίνδυνες αναθυμιάσεις. 8

9 EUH 208 Περιέχει <όνομα της ευαισθητοποιητικής ουσίας>. Μπορεί να προκαλέσει αλλεργική αντίδραση. EUH 209 Μπορεί να γίνει πολύ εύφλεκτο κατά τη χρήση. EUH 209A Mπορεί να γίνει εύφλεκτο κατά τη χρήση. EUH 210 Δελτίο δεδομένων ασφαλείας παρέχεται εφόσον ζητηθεί. EUH 401 Για να αποφύγετε τους κινδύνους για την ανθρώπινη υγεία και το περιβάλλον, ακολουθήστε τις οδηγίες χρήσης. 1.3.ΓΥΑΛΙΚΑ ΣΚΕΥΗ ΠΟΥ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΟΥΝΤΑΙ ΓΙΑ ΤΗΝ ΜΕΤΡΗΣΗ ΟΓΚΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΩΝ Για την μέτρηση του όγκου των διαλυμάτων με τη μέγιστη ακρίβεια χρησιμοποιούνται στο εργαστήριο αναλυτικής χημείας κυρίως οι ογκομετρικές φιάλες, τα σιφώνια και οι προχοίδες. Όταν δεν είναι απαραίτητη πολύ μεγάλη ακρίβεια εφαρμόζονται οι ογκομετρικοί κύλινδροι, ενώ για ενδεικτικές μετρήσεις του όγκου έχουμε τις κωνικές φιάλες και τα ποτήρια βρασμού, εφόσον είναι βαθμολογημένα ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΦΙΑΛΕΣ Χρησιμοποιούνται σχεδόν αποκλειστικά για την παρασκευή ή την αραίωση διαλυμάτων.. Υπάρχουν σε διάφορα μεγέθη ανάλογα με τον επιθυμητό όγκο. Είναι βαθμολογημένες ώστε να περιέχουν καθορισμένο όγκο υγρού στη μέση θερμοκρασία δωματίου όταν γεμίσουν μέχρι τη χαραγή που υπάρχει στο μακρύ και στενό λαιμό τους. Οι φιάλες αυτές χρησιμοποιούνται κυρίως για την παρασκευή διαλυμάτων ακριβούς και γνωστής συγκέντρωσης. Αυτό επιτυγχάνεται με την εισαγωγή στη φιάλη ζυγισμένης με ακρίβεια στερεάς ουσίας ή μετρημένου με ακρίβεια όγκου υγρής ένωσης και στη συνέχεια γέμισμα της φιάλης με διαλύτη μέχρι περίπου τη μέση. Μετά από ισχυρή ανακίνηση, έως ότου διαλυθεί πλήρως το στερεό ή αναμειχθεί καλά το υγρό, γεμίζεται η φιάλη με διαλύτη σχεδόν μέχρι τη χαραγή και η τελική συμπλήρωση του όγκου μέχρι το κάτω άκρο του μηνίσκου πρέπει να εφάπτεται στη χαραγή. ΕΙΚΟΝΑ 1: ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΦΙΑΛΕΣ ΣΙΦΩΝΙΑ Χρησιμοποιούνται για την μέτρηση ορισμένου όγκου υγρού με μεγάλη ακρίβεια (συνήθως καλύπτουν όγκους 0,1-50 ml). Διακρίνονται σε δύο τύπους: 9

10 Α) Σιφώνια πληρώσεως ή εκροής Β) Σιφώνια μετρήσεως Τα σιφώνια πληρώσεως ή εκροής έχουν μόνο μία ένδειξη συνολικού όγκου (χαραγή) και χρησιμοποιούνται για τη λήψη μόνο αυτού του προκαθορισμένου όγκου υγρού. τα σιφώνια μέτρησης φέρουν πολλές υποδιαιρέσεις όγκου και επομένως με αυτά μπορεί να ληφθεί οποιοσδήποτε όγκος υγρού που αντιστοιχεί στη μέτρηση που διαβάζεται κάθε φορά. Η είσοδος του υγρού στο σιφώνιο επιτυγχάνεται με τη βοήθεια ειδικής φούσκας (πουάρ) και ποτέ δεν γίνεται αναρρόφηση με το στόμα. Αφού αδειάσει το σιφώνιο ακουμπάμε την άκρη του στο εσωτερικό του δοχείου στο οποίο το αδειάσαμε, για να απομακρύνουμε και την τελευταία σταγόνα που τυχόν υπάρχει στην άκρη του σιφωνίου. Ποτέ δεν φυσάμε το σιφώνιο για να διώξουμε την τελευταία σταγόνα που παραμένει μέσα σε αυτό καθώς ο όγκος του σιφωνίου έχει υπολογιστεί λαμβάνοντας υπόψη τον όγκο αυτής της σταγόνας. ΕΙΚΟΝΑ 2: ΣΙΦΩΝΙΑ ΠΛΗΡΩΣΕΩΣ Η ΕΚΡΟΗΣ ΕΙΚΟΝΑ3:ΣΙΦΩΝΙΑΜΕΤΡΗΣΕΩΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΟΙ ΚΥΛΙΝΔΡΟΙ: Χρησιμοποιούνται για την λήψη ορισμένου όγκου υγρού, αλλά με αρκετά μικρότερη ακρίβεια. ΕΙΚΟΝΑ 4: ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΟ ΚΥΛΙΝΔΡΟΙ 10

11 ΠΡΟΧΟΙΔΑ: Είναι το σκεύος που χρησιμοποιείται σχεδόν αποκλειστικά για την διεξαγωγή της ογκομέτρησης, αλλά και για μέτρηση του όγκου ενός διαλύματος.είναι ένας μακρύς, γυάλινος σωλήνας, βαθμολογημένος, που φέρει στο άκρο του στρόφιγγα για τη ρύθμιση της ταχύτητας εκροής του διαλύματος. Συνήθως είναι χωρητικότητας 25 ή 50 ml με ακρίβεια 0.1 ml. Οι προχοΐδες είναι μεγάλης ακρίβειας όργανα μέτρησης όγκου υγρών. Είναι λεπτοί βαθμονομημένοι σωλήνες που καταλήγουν σε μία στρόφιγγα με κατάλληλο χειρισμό της οποίας παίρνουμε τον επιθυμητό όγκο υγρού. Οι πιο συνηθισμένες προχοΐδες είναι αυτές των 50 ml που φέρουν υποδιαιρέσεις ανά 0.1 ml αλλά υπάρχουν και οι μικροπροχοΐδες που δίνουν ακρίβεια 0,01 ή 0,02 ml. Για να χρησιμοποιήσουμε μια προχοΐδα αρχικά λιπαίνουμε τη στρόφιγγα με κάποιο λιπαντικό μέσο (βαζελίνη ή σιλικόνη) με μεγάλη προσοχή ώστε να μην βουλώσει η οπή της. Στη συνέχεια γεμίζουμε την προχοΐδα με τη βοήθεια μικρού χωνιού μέχρι το υγρό να υπερβεί την ένδειξη του μηδέν κατά 2-3 ml. Στη συνέχεια αφαιρούμε το χωνί και ανοίγουμε προσεκτικά τη στρόφιγγα της προχοΐδας αδειάζοντας το επιπλέον υγρό μέχρι η στάθμη του να φτάσει στο μηδέν. Με τον τρόπο αυτό επιτυγχάνουμε να διώξουμε και τον αέρα που υπάρχει στην κάτω άκρη της προχοΐδας. Κατά τη χρήση της προχοΐδας προσέχουμε να μην υπάρχουν καθόλου φυσαλίδες αέρα σε όλο το ύψος του υγρού και η εκροή του να γίνεται πολύ αργά με ρυθμό σταγόνων. Ο χειρισμός της προχοΐδας κατά την ογκομέτρηση γίνεται πάντα με το αριστερό χέρι ενώ με το δεξί ανακινείται η φιάλη ογκομέτρησης. Μετά το τέλος της εργασίας αδειάζουμε την προχοΐδα και την ξεπλένουμε καλά με άφθονο απιονισμένο νερό. Στην περίπτωση που χρησιμοποιήσαμε κάποιο αλκαλικό διάλυμα στην προχοΐδα, μετά την αρχική έκπλυση με νερό ακολουθεί ξέπλυμα με αραιό θειικό οξύ και τέλος ξεπλένουμε και πάλι με απιονισμένο νερό. Αυτό γίνεται γιατί τα αλκαλικά διαλύματα έχουν την ιδιότητα να προσβάλλουν το γυαλί της προχοΐδας και προκαλούν συγκόλληση της στρόφιγγας. 11

12 ΕΙΚΟΝΑ 5: ΠΡΟΧΟΙΔΑ ΕΙΚΟΝΑ 6: ΧΕΙΡΙΣΜΟΣ ΠΡΟΧΟΙΔΑΣ ΣΩΣΤΟΣ ΧΕΙΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΡΟΧΟΙΔΑΣ ΣΩΣΤΗ ΑΝΑΓΝΩΣΗ ΠΡΟΧΟΙΔΑΣ: Όταν διαβάζεται η ένδειξη του επιπέδου του υγρού σε μια προχοίδα, το μάτι πρέπει να βρίσκεται στο ίδιο επίπεδο με το πάνω μέρος του υγρού. Αν το μάτι είναι πιο ψηλά, το υγρό θα φαίνεται ψηλότερα απ ότι στην πραγματικότητα. Αν το μάτι είναι πιο χαμηλά το υγρό θα φαίνεται πιο χαμηλά. ΑΝΑΓΝΩΣΗ ΟΓΚΟΥ ΥΓΡΩΝ: Η επιφάνεια των περισσότερων υγρών σχηματίζει έναν κοίλο μηνίσκο. ΕΙΚΟΝΑ 7:ΣΩΣΤΗ ΜΕΤΡΗΣΗ ΟΓΚΟΥ 12

13 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 0 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ 2.1.ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 1 ΤΙΤΛΟΣ: ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ NaOH 0.1M KAI ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΟΞΕΟΣ(aq) ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ Στην ογκομετρική ανάλυση γίνεται ο ποσοτικός προσδιορισμός της διαλυμένης ουσίας ενός άγνωστου διαλύματος με την προσθήκη του απαιτούμενου όγκου διαλύματος γνωστής συγκέντρωσης μιας άλλης ουσίας. Οι δύο ουσίες πρέπει να δρουν ποσοτικά. Το διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης λέγεται πρότυπο διάλυμα και όλη η διαδικασία της προσθήκης του πρότυπου διαλύματος ονομάζεται ογκομέτρηση. Κατά την ογκομέτρηση το πρότυπο διάλυμα μπαίνει συνήθως στην προχοΐδα, ενώ το διάλυμα της ουσίας με την άγνωστη συγκέντρωση μπαίνει στην κωνική φιάλη. Από την προχοΐδα, προσθέτουμε σιγά σιγά υπό συνεχή ανάδευση, το πρότυπο διάλυμα μέχρι να φθάσει η ογκομέτρηση στο ισοδύναμο σημείο. Στο σημείο αυτό έχει αντιδράσει ισοδύναμη ποσότητα της ουσίας του πρότυπου διαλύματος με ισοδύναμη ποσότητα της προσδιοριζόμενης ουσίας. Το ισοδύναμο σημείο μιας ογκομέτρησης είναι το σημείο εκείνο στο οποίο έχει προστεθεί ο θεωρητικά απαιτούμενος όγκος του πρότυπου διαλύματος στο διάλυμα της προσδιοριζόμενης ουσίας. Σ αυτό το σημείο η χημική αντίδραση της ογκομέτρησης τελειώνει, αφού όλη η ποσότητα της ουσίας που περιέχεται στο διάλυμα της άγνωστης συγκέντρωσης έχει αντιδράσει πλήρως. Τελικό σημείο της ογκομέτρησης είναι το σημείο στο οποίο έχουμε ολοκληρώσει την ογκομέτρηση στην πράξη και διαπιστώνεται από την αλλαγή χρώματος του δείκτη που προσθέτουμε ή με κάποια άλλη μέθοδο. ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΗΣ (ΟΞΥΜΕΤΡΙΑ-ΑΛΚΑΛΙΜΕΤΡΙΑ) Κατά τη διάρκεια αυτών των ογκομετρήσεων πραγματοποιείται μία αντίδραση εξουδετέρωσης μεταξύ ενός οξέος ή μίας όξινης ουσίας (H + ) και μίας βάσης ή 13

14 βασικής ουσίας (ΟΗ - ).Επομένως, κάθε αντίδραση εξουδετέρωσης μπορεί να παρασταθεί στην γενική της μορφή: Η + (Η 3 Ο + ) + ΟΗ - Η 2 Ο (2Η 2 Ο) (1) Μπορεί όμως το οξύ ή η βάση να μην παρέχουν απευθείας στο διάλυμα Η + ή ΟΗ - (δηλαδή μπορεί να μην περιέχονται στον χημικό τους τύπο) με την διάστασή τους αλλά μέσω της υδρόλυσης, δηλαδή της αντίδρασής τους με μόρια Η 2 Ο. Ο καθορισμός του ισοδύναμου σημείου σε μία ογκομέτρηση εξουδετέρωσης γίνεται, συνήθως, με την προσθήκη κατάλληλων χημικών ουσιών που λέγονται δείκτες εξουδετέρωσης, ή με την κατασκευή της καμπύλης εξουδετέρωσης. ΟΞΥ, θεωρείται κάθε χημική ένωση που στα διαλύματά της παρέχει Η +, λόγω της διάστασης που υφίσταται ΒΑΣΗ, θεωρείται κάθε χημική ένωση που στα διαλύματά της παρέχει ΟΗ -. ΙΣΧΥΡΟΙ ΚΑΙ ΑΣΘΕΝΕΙΣ ΗΛΕΚΤΡΟΛΥΤΕΣ ΗΛΕΚΤΡΟΛΥΤΕΣ: Ονομάζονται τα οξέα, οι βάσεις και τα άλατα. Διακρίνονται σε ισχυρούς και ασθενείς, ανάλογα με τον βαθμό διάστασής τους στα υδατικά τους διαλύματα. Οι ισχυροί ηλεκτρολύτες, (τα ισχυρά οξέα, βάσεις, άλατα) διίστανται πλήρως στα ιόντα από τα οποία αποτελούνται και η αντίδραση διάστασής τους είναι μονόδρομη. Οι ασθενείς ηλεκτρολύτες διίστανται σε μικρό βαθμό μέχρι να φθάσουν σε χημική ισορροπία και η διάστασή τους δίνεται με αμφίδρομη αντίδραση. Όλα τα άλατα είναι ισχυροί ηλεκτρολύτες. Τα σπουδαιότερα ισχυρά οξέα στην Αναλυτική Χημεία είναι τα: υδροχλωρικό οξύ (HCl), θειικό οξύ (H 2 SO 4 ), νιτρικό οξύ (HNO 3 ), υπερχλωρικό (HClO 4 ). Ασθενή οξέα είναι όλα τα οργανικά οξέα, το ανθρακικό (H 2 CO 3 ), φωσφορικό (H 3 PO 4 ), νιτρώδες (HNO 2 ), θειώδες (H 2 SO 3 ), υδροκυάνιο (HCΝ), μερικά από τα οποία είναι τόσο ασθενή, που δεν υπάρχουν σε ελεύθερη κατάσταση παρά μόνον υπό μορφή αλάτων. Ισχυρές βάσεις είναι οι βάσεις των αλκαλίων (NaOH, KOH) και των αλκαλικών γαιών, δηλαδή τα υδροξείδια: Ca(OH) 2, Mg(OH) 2, Ba(OH) 2. Τέλος, στις ασθενείς βάσεις περιλαμβάνονται οι οργανικές βάσεις (π.χ. αμίνες,) και η αμμωνία ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ Όργανα Συσκευές Προχοΐδα 50mL Ογκομετρική φυάλη 100mL Σιφώνιο μετρήσεως 10 ml Ποτήρι ζέσεως 250mL Κωνική φιάλη 250mL Αντιδραστήρια Υλικά Υδροχλωρικό οξύ άγνωστης συγκέντρωσης Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 0,1M Φαινολοφθαλεϊνη 14

15 Αναλυτικός ζυγός λαβίδα (δείκτης) Α. Παρασκευή πρότυπου διαλύματος NaOH 0.1M 1.Ζυγίζουμε σε ύαλο ωρολογίου 0.4g στερεού NaOH. 2.Διαλύουμε το NaOH σε ογκομετρική φιάλη των 100mL, προσθέτοντας αρχικά τόση ποσότητα απιονισμένου νερού ώστε μετά από συνεχή ανακίνηση της φιάλης να διαλυθεί το στερεό NaOH (το διάλυμα να είναι ομογενές) και στην συνέχεια προσθέτουμε απιονισμένο νερό μέχρι την χαραγή. 3. Ανακινούμε καλά την φιάλη. Β. Προσδιορισμός συγκέντρωσης οξέως 1. Γεμίζουμε την προχοΐδα με πρότυπο διάλυμα υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) συγκέντρωσης 0,1Μ (πρότυπο διάλυμα). Σημειώνουμε την αρχική ένδειξη της προχοϊδας. 2. Παραλαμβάνετε σε κωνική φιάλη των 250mL, διάλυμα οξέος άγνωστης συγκέντρωσης, όγκου 20 ml. 3. Προσθέτουμε 2-3 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεϊνης και αναδεύουμε ελαφρώς. 4. Προσθέτουμε από την προχοΐδα, κατά σταγόνες το πρότυπο διάλυμα NaOH στην κωνική φιάλη με συνεχή ανάδευση. Το διάλυμα στην κωνική φιάλη παραμένει άχρωμο, όσο το οξύ βρίσκεται σε περίσσεια. 5. Αλλαγή του χρώματος του δείκτη: Όταν το οξύ εξουδετερωθεί, η προσθήκη επιπλέον σταγόνας διαλύματος NaOH κάνει το διάλυμα ελαφρώς βασικό, οπότε ο δείκτης αλλάζει το χρώμα και το διάλυμα χρωματίζεται ελαφρά ρόδινο. Η αλλαγή του χρώματος δείχνει το τέλος της ογκομέτρησης, οπότε και σταματάμε την επιπλέον προσθήκη διαλύματος NaOH. 6. Σημειώνουμε την τελική ένδειξη της προχοΐδας, και υπολογίζουμε τον όγκο του NaOH που καταναλώθηκε ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ Στην ογκομέτρηση που πραγματοποιήθηκε, έγινε χημική αντίδραση μεταξύ του οξέος που περιέχεται στο άγνωστο διάλυμα που βρίσκεται στην κωνική φιάλη και του NaOH που περιέχεται στο πρότυπο διάλυμα (στο διάλυμα της προχοΐδας). Η αντίδραση που πραγματοποιήθηκε είναι η αντίδραση εξουδετέρωσης μεταξύ δύο ισχυρών ηλεκτρολυτών. ΗχΑ + NaOH ΧNaΑ + H 2 O (2) Από την στοιχειομετρία της αντίδρασης (1:1), προκύπτει ότι αντιδρούν ίσες ποσότητες οξέος και βάσης και σχηματίζεται ίση ποσότητα άλατος. Στο ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης ισχύει : Μ NaOH * V NaOH = Μ Οξέος * V Οξέος 15

16 Το άγνωστο εδώ είναι η μοριακότητα M του οξέος ώστε να καταναλωθεί όγκος NaOH περίπου ~20mL, για την εξουδετέρωση 20mL διαλύματος ΗCl (V Οξέος ). ΑΣΚΗΣΗ: Να υπολογισθεί η μοριακότητα άγνωστου διαλύματος οξέος, όγκου 20mL (εκφρασμένη σε περιεκτικότητα % v/v) και να βρεθεί η μάζα του. Δίνονται τα ατομικά βάρη: Ar H : 1, Ar Cl : 35,5 d HCl : 1,18g/mL 2.2.ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 2 ΤΙΤΛΟΣ: ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΠΡΟΤΥΠΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HCl 0.1M KAI ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΒΑΣΗΣ(aq) ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ Ογκομετρήσεις εξουδετέρωσης Οι ογκομετρήσεις εξουδετέρωσης αποτελούν την σπουδαιότερη τάξη των ογκομετρικών μεθόδων ανάλυσης και χρησιμοποιούνται σε πολλές εφαρμογές της βιολογίας, γεωλογίας, φαρμακευτικής και ιατρικής. Με την οξυμετρία και την αλκαλιμετρία, προσδιορίζονται ογκομετρικά οι βάσεις και τα οξέα, αντίστοιχα. Ανεξάρτητα από την ταυτότητα του οξέος ή της βάσης, η αντίδραση εξουδετέρωσης, που πραγματοποιείται σε υδατικά διαλύματα είναι πάντα η ίδια. H + + OH - H 2 O (1) Για να χρησιμοποιηθεί μία αντίδραση εξουδετέρωσης σε μία ογκομετρική μέθοδο ανάλυσης, πρέπει να πληροί τις εξής προϋποθέσεις: 1. Πρέπει να είναι στοιχειομετρική, δηλαδή πρέπει να υπάρχει καθορισμένη και επαναλήψιμη σχέση μεταξύ των ποσοτήτων των αντιδρώντων, ώστε με βάση αυτή να γίνονται στοιχειομετρικοί υπολογισμοί. Η στοιχειομετρική αυτή σχέση είναι δυνατόν να μην υπάρχει αν εκτός από την κύρια αντίδραση πραγματοποιούνται και δευτερεύουσες. 2. Πρέπει να είναι ποσοτική. Γι αυτό το λόγο η ισορροπία της αντίδρασης πρέπει να είναι μετατοπισμένη προς την κατεύθυνση των προϊόντων, ώστε η περίσσεια πρότυπου διαλύματος που απαιτείται για την ολοκλήρωση της αντίδρασης, να είναι αμελητέα. Διαφορετικά, ο καθορισμός του τελικού σημείου γίνεται δύσκολα. 3. Πρέπει να είναι ταχεία, ώστε η ισορροπία της αντίδρασης να αποκαθίσταται κατά τη διάρκεια της προσθήκης του πρότυπου διαλύματος. Διαφορετικά, αυξάνεται πολύ ο χρόνος, που απαιτείται για την ογκομέτρηση. 4. Πρέπει να υπάρχει τρόπος καθορισμού του τελικού σημείου της ογκομέτρησης. Για το σκοπό αυτό χρησιμοποιούνται δείκτες. Οι περισσότερες αντιδράσεις εξουδετέρωσης, πληρούν αυτούς τους όρους και χρησιμοποιούνται πολλοί δείκτες για τον καθορισμό του τελικού σημείου. Γι αυτόν τον λόγο, οι ογκομετρήσεις εξουδετέρωσης χρησιμοποιούνται ευρέως 16

17 στην Ποσοτική Ανάλυση. Οι ογκομετρήσεις αυτές γίνονται συνήθως σε υδατικά διαλύματα. Καμπύλες Ογκομετρήσεως Καμπύλες Ογκομέτρησης, ονομάζονται οι γραφικές παραστάσεις που παριστάνουν την μεταβολή μίας φυσικής ιδιότητας του ογκομετρούμενου διαλύματος σε συνάρτηση με τον όγκο του πρότυπου διαλύματος που προστίθεται σε αυτό. Το χαρακτηριστικό τους είναι ότι εμφανίζουν στο ισοδύναμο σημείο μία χαρακτηριστική μεταβολή, όπως απότομη αλλαγή της κλίσης της καμπύλης ή σημείο μέγιστου ή ελάχιστου της μετρούμενης ιδιότητας. Καμπύλες Εξουδετέρωσης: Είναι μία κατηγορία των καμπυλών ογκομέτρησης, δηλαδή είναι οι γραφικές παραστάσεις που μας δείχνουν τη μεταβολή του ph στο ογκομετρούμενο διάλυμα σε σχέση με τον όγκο του πρότυπου διαλύματος που προστίθεται σε αυτό. Πρόκειται δηλαδή για την γραφική παράσταση του ph (ή poh) του ογκομετρούμενου διαλύματος ως συνάρτηση του όγκου του τιτλοδότη (πρότυπου διαλύματος).τα δεδομένα που απαιτούνται για την κατασκευή της καμπύλης ογκομέτρησης μπορεί να υπολογιστούν θεωρητικά ή πειραματικά με κατάλληλο όργανο, συνήθως με πεχάμετρο, οπότε από την καμπύλη που προκύπτει καθορίζεται γραφικά το τελικό σημείο. Στην εικόνα (1α,1β ), δίνονται παραδείγματα καμπυλών που αντιστοιχούν σε δύο διαφορετικούς τύπους εξουδετέρωσης των μονοπρωτικών οξέων και βάσεων. ΣΧΗΜΑ 1 α: Καμπύλη ογκομέτρησης που δείχνει την μεταβολή του ph μετά την προσθήκη ισχυρής βάσης(πρότυπο διάλυμα) σε ισχυρό οξύ (τιτλοδοτούμενο διάλυμα). ΣΧΗΜΑ 1 β: Καμπύλη ογκομέτρησης που δείχνει την μεταβολή του ph μετά την προσθήκη ισχυρού οξέος (πρότυπο διάλυμα) σε ισχυρή βάση (τιτλοδοτούμενο διάλυμα). Ογκομέτρηση Ισχυρής Βάσης με ισχυρό Οξύ Η καμπύλη ογκομέτρησης ισχυρής βάσης με ισχυρό οξύ προκύπτει με τον εξής τρόπο: 17

18 1. Γράφουμε την εξίσωση της χημικής αντίδρασης που πραγματοποιείται κατά την δειάρκεια της ογκομέτρησης. 2.Χρησιμοποιούμε αυτή την εξίσωση για να υπολογίσουμε την σταθερή σύσταση του διαλύματος και το ph μετά την προσθήκη του οξέος. H + + OH - H 2 O (1) Η σταθερά ισορροπίας της αντίδρασης είναι 1/Kw = 1,00 * Επομένως η αντίδραση θεωρείται ως ποσοτική οπότε κάθε ποσότητα HCl που προστίθεται πριν το ισοδύναμο σημείο, εξουδετερώνει ισοδύναμη ποσότητα βάσης. Το διάλυμα πριν το ισοδύναμο σημείο είναι βασικό και μετά το ισοδύναμο σημείο είναι όξινο. Η καμπύλη ογκομέτρησης ξεκινάει από τιμές υψηλού ph και καταλήγει σε τιμές χαμηλού ph ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ Όργανα Συσκευές Προχοΐδα 50mL Ογκομετρική φυάλη 100mL Ογκομετρικός κύλινδρος 10mL Σιφώνιο μετρήσεως 10 ml Ποτήρι ζέσεως 250mL Κωνική φιάλη 250mL Αναλυτικός ζυγός Λαβίδα Ηλεκτρονικό πεχάμετρο Αντιδραστήρια Υλικά Πυκνό Υδροχλωρικό οξύ 37% w/v KOH, NaOH άγνωστης συγκέντρωσης Φαινολοφθαλεϊνη (δείκτης) Α. Παρασκευή πρότυπου διαλύματος HCl 0.1M 1.Λαμβάνονται με ογκομετρικό κύλινδρο περίπου10ml πυκνού διαλύματος HCl. 2 Σε ογκομετρική φυάλη των 500mL, προστίθεται μέχρι την μέση απιονισμένο νερό. 3. Στην ογκομετρική φυάλη προστίθεται το διάλυμα του HCl, πωματίζεται και ανακινείται καλά. 4.Στην ογκομετρική φυάλη προστίθεται απιονισμένο νερό μέχρι την χαραγή. Β. Προσδιορισμός συγκέντρωσης βάσης. 1.Γεμίζουμε την προχοΐδα με πρότυπο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (HCl) συγκέντρωσης 0,1Μ (πρότυπο διάλυμα). Σημειώνουμε την αρχική ένδειξη της προχοϊδας. 2.Παραλαμβάνετε σε κωνική φιάλη των 250mL, διάλυμα βάσης άγνωστης συγκέντρωσης, και όγκου. 3.Προσθέτουμε 2-3 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεϊνης και αναδεύουμε ελαφρώς. Παρατηρούμε ότι το χρώμα του διαλύματος γίνεται ερυθρό ανοιχτό. 4.Προσθέτουμε από την προχοΐδα, κατά σταγόνες το πρότυπο διάλυμα HCl στην κωνική φιάλη με συνεχή ανάδευση. Το διάλυμα στην κωνική φιάλη παραμένει ερυθρό ανοιχτό, όσο η βάση βρίσκεται σε περίσσεια. 5.Μετά την προσθήκη 5mL οξέος, μετράμε το ph του ογκομετρούμενου διαλύματος, με το ηλεκτρονικό πεχάμετρο. 18

19 6.Αλλαγή του χρώματος του δείκτη: Όταν η βάση εξουδετερωθεί, η προσθήκη επιπλέον σταγόνας διαλύματος HCl κάνει το διάλυμα ελαφρώς όξινο, οπότε ο δείκτης αλλάζει το χρώμα και το διάλυμα αποχρωματίζεται. Η αλλαγή του χρώματος δείχνει το τέλος της ογκομέτρησης, οπότε και σταματάμε την επιπλέον προσθήκη διαλύματος HCl. 7. Σημειώνουμε την τελική ένδειξη της προχοΐδας, και υπολογίζουμε τον όγκο του NaOH που καταναλώθηκε. 8. Μετράμε με το ηλεκτρονικό πεχάμετρο, το PH του διαλύματος ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ Προσδιορισμός της άγνωστης συγκέντρωσης της ισχυρής βάσης Η αντίδραση εξουδετέρωσης που πραγματοποιείται κατά την ογκομέτρηση είναι η: HCl + MOH MCl + H 2 O (2) Στο ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης η ποσότητα του HCl που καταναλώθηκε είναι ίση με την ποσότητα της ισχυρής βάσης που εξουδετερώθηκε: n HCl = n βάσης Συνεπώς: M HCl * V HCl = M βάσης * V βάσης Καταγραφή Γραφικής Καμπύλης Εξουδετέρωσης Αρχικά, φτιάχνετε έναν πίνακα που στην μία στήλη θα καταγράφετε τις τιμές του ph του ογκομετρούμενου διαλύματος, που καταγράφηκαν πριν το ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης, στο ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης και μετά το πέρας του ισοδύναμου σημείου της ογκομέτρησης και στην άλλη στήλη θα καταγράφετε τον όγκο του πρότυπου διαλύματος που καταναλώθηκε πριν μετρηθεί το ph του διαλύματος. Πριν το ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης Στο ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης Μετά το ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης ph ογκομετρούμενου διαλύματος V προτύπου διαλύματος που καταναλώθηκε Στη συνέχεια, σε χαρτί μελιμετρέ ή στο Excel θα σχεδιάσετε την καμπύλη εξουδετέρωσης, σύμφωνα με τα αποτελέσματα που έχετε καταγράψει. Η χημική αντίδραση μεταξύ του προτύπου διαλύματος και του ογκομετρούμενου είναι: H + + OH - H 2 O (1) 19

20 Η αντίδραση είναι ποσοτική και έχει σταθερά ισορροπίας Kw= 1,00*10-14 Συνεπώς, κάθε ποσότητα Η + που προστίθεται καταναλώνει την ίδια στοιχειομετρική ποσότητα ΟΗ -. Στο ισοδύναμο σημείο: V HCl * Μ HCl = V OH - * Μ OH - Οπότε πριν το ισοδύναμο σημείο υπάρχει περίσσεια ΟΗ - που δεν έχει αντιδράσει. Μετά το ισοδύναμο σημείο υπάρχει ποσότητα Η + που δεν έχει αντιδράσει. Στην καμπύλη εξουδετέρωσης, υπάρχουν 3 περιοχές που απαιτούν διαφορετικού τύπου υπολογισμούς: 1.Η πρώτη περιοχή είναι αυτή πριν το ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης. [ΟΗ - ] =( V HCl 5,00mL/ V HCl )* M της ισχυρής βάσης * (V /V+5,00) (1) [Η + ]= Κw/ [OH-] (2) ph= -log [H + ] (3) Όπου: V HCl : ο όγκος του HCl που καταναλώθηκε μέχρι το ισοδύναμο σημείο M: η συγκέντρωση της ισχυρής βάσης V: ο αρχικός όγκος της βάσης 2. Η δεύτερη περιοχή είναι στο ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης Σ αυτό το σημείο έχει προστεθεί ακριβώς τόση ποσότητα Η + όσο χρειάζεται για να εξουδετερωθεί όλη η ποσότητα ιόντων ΟΗ -. Το pη καθορίζεται από την διάσταση του Η 2 Ο: H 2 O H + + OH - (3) χ χ Kw=x 2 x=1,00 * 10-7 M ph=7,00 Το ρη στο ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης ισχυρής βάση με ισχυρό οξύ, (και το ανάποδο) είναι 7,00 στους 25 0 C. 3. Η τρίτη περιοχή είναι αυτή μετά το ισοδύναμο σημείο της ογκομέτρησης. Μετά το ισοδύναμο σημείο προστίθεται περίσσεια HCl στο διάλυμα. Η συγκέντρωση της περίσσειας του Η + στον V HCl +5 ml δίνεται από την σχέση: [Η + ] = [Η + ] 1 * (V 1 / V HCl +5 ml) Όπου: [Η + ] 1 : Αρχική συγκέντρωση Η + V 1: Όγκος του οξέος που προστέθηκε μετά το ισοδύναμο σημείο (5mL) V HCl +5 ml : Ο όγκος του HCl που καταναλώθηκε ως το ισοδύναμο σημείο και ο όγκος του επιπλέον οξέος που προστέθηκε στο διάλυμα της βάσης μετά το ισοδύναμο σημείο. 20

21 2.3.ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 3 ΤΙΤΛΟΣ: ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΡΥΘΜΙΣΤΙΚΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ KAI ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΡΥΘΜΙΣΤΙΚΗΣ ΤΟΥΣ ΙΚΑΝΟΤΗΤΑΣ ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ Ρυθμιστικά διαλύματα (ή buffer solutions) λέγονται τα υδατικά διαλύματα που έχουν την ικανότητα να διατηρούν το ph τους πρακτικά σταθερό, όταν προστεθεί σε αυτά <<μικρή αλλά υπολογίσιμη ποσότητα>> ισχυρού οξέος ή ισχυρής βάσης. Επίσης, τα ρυθμιστικά διαλύματα μπορούν να αραιωθούν μέσα σε κάποια όρια χωρίς να μεταβληθεί το ph τους. Από τον ορισμό προκύπτει ότι η παρουσία των ρυθμιστικών διαλυμάτων ή buffers,όπως συχνά αποκαλούνται, σε ένα υδατικό σύστημα θα διατηρήσει σχεδόν σταθερό το ph αυτού, παρά τη προσθήκη ή δημιουργία (λόγω χημικής αντίδρασης) H + ή OH -. Η αποτελεσματική δράση των ρυθμιστικών διαλυμάτων εκφράζεται με τη ρυθμιστική ικανότητά τους. Ρυθμιστική ικανότητα ή ρυθμιστική χωρητικότητα ενος ρυθμιστικού διαλύματος (buffer capacity), ονομάζουμε την αντίσταση που παρουσιάζει στη μεταβολή του ph του και ορίζεται ως ο αριθμός των moles οξέος ή βάσης που πρέπει να προστεθούν σε 1L διαλύματος, για να μεταβληθεί η τιμή του ph του κατά μία μονάδα. Τα ρυθμιστικά διαλύματα παρουσιάζουν μεγάλο ενδιαφέρον τόσο στον τομέα των Τροφίμων και της Διατροφής, όσο και σε άλλες επιστήμες όπως η Βιοχημεία, η Βιολογία, Φυσιολογία κ.λ.π. Συγκεκριμένα: 1. Στην Αναλυτική Χημεία, πολλοί προσδιορισμοί απαιτούν σταθερότητα του ph στο υπό ανάλυση διάλυμα, γεγονός που επιτυγχάνεται με την προσθήκη κατάλληλου Ρυθμιστικού Διαλύματος. 2. Στην Τεχνολογία Τροφίμων, είναι γνωστό ότι πολλά κοινά τρόφιμα περιέχουν οξέα, βάσεις και άλατα. Τα ρυθμιστικά διαλύματα περιέχονται στα τρόφιμα είτε από την φύση τους, είτε λόγω προσθήκης κατά την επεξεργασία τους (προσθετικά τροφίμων). Αυτά λειτουργούν ως σύνθετα ρυθμιστικά συστήματα, τα οποία εξασφαλίζουν σχετική σταθερότητα στο ph, αφού οι μεταβολές αυτού σε ένα τρόφιμο, επηρεάζουν την γεύση, την οσμή του, το χρώμα, τη δομή, τη σταθερότητα και τη συμπεριφορά του στις διάφορες φάσεις επεξεργασίας του. 21

22 3. Στη Βιοχημεία, στη Βιολογία και Φυσιολογία, είναι γνωστό ότι τα περισσότερα διαλύματα που περιέχουν οι ζωικοί και φυτικοί οργανισμοί είναι ρυθμιστικά. Αυτά δρουν σαν αμυντικά συστήματα εναντίον κάθε εξωτερικού παράγοντα, που θα προσπαθήσει να μεταβάλλει την σταθερότητα του ph τους. Συνεπώς, η δράση των ρυθμιστικών διαλυμάτων είναι ιδιαίτερα σημαντική στις ενζυμικές αντιδράσεις και τους μεταβολισμούς που γίνονται στον άνθρωπο. ΚΑΤΗΓΟΡΙΕΣ ΡΥΘΜΙΣΤΙΚΩΝ ΔΙΑΛΥΜΑΤΩΝ Τα ρυθμιστικά διαλύματα διακρίνονται στις παρακάτω κατηγορίες: 1. Τα όξινα ή τύπου α (acid), που αποτελούνται από ένα ασθενές οξύ και ένα άλας αυτού με ισχυρή βάση (συνήθως άλατα του Na ή του K), π.χ. οξικό οξύ και οξικό νάτριο (CH 3 COOH + CH 3 COONa). 2. Τα βασικά ή τύπου b (basic), που περιέχουν μία ασθενή βάση και το άλας της με ισχυρό οξύ, π.χ. υδροξείδιο του αμμωνίου και χλωριούχο αμμώνιο (NH 4 OH + NH 4 Cl). ΕΞΗΓΗΣΗ ΤΗΣ ΔΡΑΣΗΣ ΤΩΝ ΡΥΘΜΙΣΤΙΚΩΝ ΔΙΑΛΥΜΑΤΩΝ Για να εξηγηθεί η δράση των ρυθμιστικών διαλυμάτων, δηλαδή ο τρόπος με τον οποίο αντιστέκονται στην μεταβολή του ph, πρέπει να εξετάσουμε τις εξισώσεις των Henderson- Hasselbach, που δίνονται παρακάτω για τους δύο τύπους ρυθμιστικών διαλυμάτων: Τύπος (α) : ph=pka + log (Cάλατος / Cοξέος) (1) Τύπος (b) : poh= pkb + log ( Cάλατος/ Cβάσης) (2) Όπου το σύμβολο p= - log, δηλαδή ph= - log [H+] pka=-log Ka κ.λ.π. Κ α, Κ b = η σταθερά ιονισμού (διάστασης) του ασθενούς οξέος ή της ασθενής βάσης. C οξέος, C βάσης, C άλατος = η συγκέντρωση του ασθενούς οξέος, της ασθενούς βάσης, του άλατος αντίστοιχα, σε μονάδες moles/ L. Αυτές οι εξισώσεις δεν ισχύουν, όταν το οξύ ή η βάση του ρυθμιστικού διαλύματος είναι ισχυροί ηλεκτρολύτες, καθώς και για πολύ αραιά διαλύματα (με C< 10-5 M). AΠΟ ΤΙΣ ΠΑΡΑΠΑΝΩ ΕΞΙΣΩΣΕΙΣ ΣΥΜΠΕΡΑΙΝΟΥΜΕ ΟΤΙ: 1. Η μεταβολή του ph ενός ρυθμιστικού διαλύματος δεν εξαρτάται από τις απόλυτες τιμές των Cάλατος και Cοξέος (ή Cβάσης), αλλά από τον λόγο τους. Άρα με την αραίωση του διαλύματος δεν επέρχεται μεταβολή στο ph του, αφού η τιμή του κλάσματος παραμένει αμετάβλητη, μολονότι οι τιμές των συγκεντρώσεων αλλάζουν. 2. Η προσθήκη μικρής σχετικά ποσότητας ισχυρού οξέος δε θα μεταβάλει αισθητά το ph του ρυθμιστικού διαλύματος, γιατί τα H + αυτού θα δεσμευθούν από τα Α - (ανιόντα) του άλατος προς σχηματισμό αδιάστατων μορίων ασθενούς οξέος (ΗΑ), τα οποία όμως διίστανται ελάχιστα. Έτσι η 22

23 συγκέντρωση των H + θα αυξηθεί ελάχιστα, δηλαδή το pη θα παραμείνει σχεδόν ίδιο. 3. Με προσθήκη μικρής σχετικά ποσότητας ισχυρής βάσης τα ΟΗ - αυτής θα εξουδετερωθούν πλήρως από το ασθενές οξύ (ΗΑ + ΟΗ - Α - + Η 2 Ο ). Υπάρχει, όμως, μεγάλη ποσότητα αδιάστατων μορίων οξέος (λόγω ελάχιστης διάστασης), με αποτέλεσμα την πολύ μικρή μείωση των Η + και συνεπώς ελάχιστη αύξηση του Ph ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ Όργανα Συσκευές Κωνική φυάλη 250mL Γυάλινη ράβδος ανάδευσης Προχοΐδα 50mL Ποτήρι ζέσεως 250mL Ηλεκτρονικό πεχάμετρο Ογκομετρικός κύλινδρος Ογκομετρική φυάλη 100mL Αντιδραστήρια Υλικά Διάλυμα CH3COOH 0.1M Διάλυμα CH3COONa 0.1M Πρότυπο διάλυμα NaOH 2M Α. Παρασκευή Ρυθμιστικού διαλύματος CH 3 COOH- CH 3 COONa 1.Αναμιγνύουμε σε ογκομετρική φυάλη των 100mL, 50mL CH 3 COOH 2M με 25mL ΝαΟΗ 0.2Μ. 2. Προστίθεται μέχρι την χαραγή απιονισμένο νερό. 3. Υπολογίζεται το ρη του ρυθμιστικού διαλύματος. Β. Προσδιορισμός της ρυθμιστικής ικανότητας. 1.Σε 1 κωνική φυάλη των 250 ml τοποθετούνται 50 ml ρυθμιστικού διαλύματος. 2.Μετριέται με τη βοήθεια του ηλεκτρονικού πεχαμέτρου το ph του ρυθμιστικού διαλύματος που παρασκευάσθηκε και σημειώνεται. 3.Τοθετείται στην προχοίδα το πρότυπο διάλυμα NaOH 2 Μ. 4.Προστίθεται κατά μικρές δόσεις από την προχοίδα διάλυμα NaOH 2M, μετρώντας κάθε φορά το ρη μέχρι να αυξηθεί η αρχική του τιμή κατά μία μονάδα. Μετά από κάθε προσθήκη αναδεύεται ήπια το διάλυμα επί δευτερόλεπτα και στην συνέχεια μετρείται το νέο pη. Σημειώνεται ο συνολικός όγκος διαλύματος NaOH 2M που χρειάσθηκε για να αυξηθεί το αρχικό pη του ρυθμιστικού διαλύματος κατά 1 μονάδα ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΡΥΘΜΙΣΤΙΚΗΣ ΙΚΑΝΟΤΗΤΑΣ Η αντίδραση που πραγματοποιείται για την παρασκευή του ρυθμιστικού διαλύματοςείναι η: 23

24 CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + H 2 O (1) ΑΣΚΗΣΗ: Να υπολογίσετε την ρυθμιστική ικανότητα ενός ρυθμιστικού διαλύματος, όταν για 50mL αυτού χρειάσθηκαν 50mL διαλύματος NaOH 2Μ για να αυξηθεί το ph του κατά 1 μονάδα. 2.4.ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 4 ΤΙΤΛΟΣ: ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΚΑΘΙΖΗΣΗΣ (ΑΡΓΥΡΟΜΕΤΡΙΑ- ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΧΛΩΡΙΟΥΧΩΝ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ Mohr) ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΚΑΘIΖHΣΗΣ Οι ογκομετρικές καθιζήσεις (ή καταβυθίσεις) αποτελούν μία πολύ μικρή ομάδα ογκομετρικών αναλύσεων, που βασίζονται σε αντιδράσεις καταβύθισης. Το χαρακτηριστικό των ογκομετρήσεων καθίζησης είναι ότι κατά τη χημική αντίδραση που γίνεται σχηματίζεται ένα δυσδιάλυτο άλας (ίζημα), δηλαδή γίνεται χημική καθίζηση. Οι χημικές αντιδράσεις καθίζησης είναι ιοντικές και μπορούν να χρησιμοποιηθούν για ογκομετρικό προσδιορισμό, εφόσον υπάρχει κατάλληλος τρόπος για να προσδιορισθεί το ισοδύναμο σημείο. Το τελικό σημείο των ογκομετρήσεων καθίζησης μπορεί να βρεθεί με την προσθήκη χημικών δεικτών. Τους δείκτες αυτούς μπορούμε να τους ονομάσουμε δείκτες καθίζησης. Δείκτες καθίζησης λέγονται οι χημικές ουσίες που δίνουν έγχρωμο ίζημα με το προστιθέμενο πρότυπο διάλυμα, το δε χρώμα του ιζήματος είναι διαφορετικό από το χρώμα του ιζήματος του προσδιοριζόμενου ιόντος. Οι προϋποθέσεις για την εφαρμογή μίας αντίδρασης καταβύθισης στην ογκομετρία είναι: 1. Η αντίδραση μεταξύ του τιτλοδότη (πρότυπου διαλύματος) και της ογκομετρούμενης ουσίας να είναι ποσοτική. 2. Η ισορροπία μεταξύ του ιζήματος και των ιόντων που βρίσκονται στο κορεσμένο διάλυμα να αποκαθίσταται γρήγορα, δηλαδή η ταχύτητα της αντίδρασης καταβύθισης να είναι μεγάλη, ιδίως στην περιοχή του ισοδύναμου σημείου. 3. Το σχηματιζόμενο ίζημα να έχει σταθερή στοιχειομετρική σύνθεση. 4. Το ίζημα δεν προσροφά ιόντα από το πρότυπο διάλυμα. ΑΡΓΥΡΟΜΕΤΡΙΑ Το πιο σημαντικό αντιδραστήριο των ογκομετρήσεων καθίζησης είναι ο νιτρικός άργυρος (AgNO 3 ), γ αυτό και όσες ογκομετρικές μέθοδοι χρησιμοποιούν πρότυπο διάλυμα AgNO 3 χαρακτηρίζονται ως αργυρομετρία. Στην αργυρομετρία προσδιορίζονται ιόντα αλογόνου π.χ. Cl -, Br -, I -, με πρότυπο διάλυμα AgNO 3, αλλά και αντίστροφα μπορούμε να προσδιορίσουμε ιόντα Ag + με πρότυπο διάλυμα ιόντων Cl - (οπισθογκομέτρηση). Η αντίδραση που λαμβάνει χώρα στις περιπτώσεις αυτές είναι: 24

25 Ag + (aq) + Cl - (aq) AgCl(s) (σχηματισμός λευκού ιζήματος) (1) Η αργυρομετρία εφαρμόσθηκε για πρώτη φορά από τον Gay-Lussac το 1832 και στην συνέχεια αναπτύχθηκε κυρίως με τις ομόνυμες μεθόδους, από τους Mohr και Volhard. Οι αργυρομετρικοί προσδιορισμοί μπορούν να διακριθούν σε άμεσους προσδιορισμούς (μέθοδος Mohr και Fajans) και σε έμμεσους με οπισθογκομέτρηση (μέθοδος Volhard). ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΧΛΩΡΙΟΥΧΩΝ Ένας κλασσικός εκπρόσωπος των ογκομετρήσεων καθίζησης είναι η μέθοδος Mohr. Είναι μία πολύ παλιά και κλασσική ογκομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό των χλωριούχων (Cl - ) αλάτων σε διαλύματα, που έχουν ph κοντά στην ουδέτερη περιοχή. Στηρίζεται στην ογκομέτρηση του αγνώστου διαλύματος με πρότυπο διάλυμα νιτρικού αργύρου AgNO 3 και δείκτη καθίζησης το χρωμικό κάλιο (K 2 CrO 4 ) μέχρι να σχηματισθεί κεραμέρυθρο ίζημα. Οι αντιδράσεις που γίνονται κατά τον προσδιορισμό είναι: Ag + (aq) + Cl - (aq) AgCl(s) (σχηματισμός λευκού ιζήματος) (2) (καθίζηση προσδιοριζόμενου ιόντος) 2Ag + (aq) + CrO -2 4 (aq) Ag 2 CrO 4 (s) (σχηματισμός κεραμέρυθρου (3) ιζήματος) Η μέθοδος Mohr χρησιμοποιείται με τις εξής προϋποθέσεις: α. Η συγκέντρωση του δείκτη πρέπει να βρίσκεται μεταξύ 0,001 και 0,003 Μ. β. Το ph πρέπει να βρίσκεται μεταξύ 6,3 και 10. Όταν το ph είναι μεγαλύτερο του 10 τότε έχουμε: 2Ag + + 2OH - 2AgOH Ag 2 O + H 2 O (4) ενώ όταν το ph < 6,3 τότε έχουμε: 2CrO H + 2HCrO 4 - Cr 2 O H 2 O (5) οπότε στο ισοδύναμο σημείο σχηματίζεται ευδιάλυτος Ag 2 Cr 2 O 7 και γι' αυτό θα χρειαζόταν πολύ μεγαλύτερη συγκέντρωση Ag + για τον σχηματισμό ιζήματος με αποτέλεσμα μεγαλύτερο σφάλμα ογκομέτρησης. ΑΡΧΗ ΜΕΘΟΔΟΥ Η Μέθοδος βασίζεται στην κλασματική καταβύθιση των χλωριούχων υπό μορφή AgCl σε διάλυμα που περιέχει χρωμικά (CrO 4-2 ) ιόντα, τα οποία δρουν ως δείκτης. Τα (CrO 4-2 ) σχηματίζουν με την περίσσεια Ag + (μετά το ισοδύναμο σημείο) κεραμέρυθρο ίζημα Ag 2 CrO 4. Οι αντιδράσεις που γίνονται στον προσδιορισμό είναι: Ag + (aq) + Cl - (aq) AgCl(s) (σχηματισμός λευκού ιζήματος) (2) 25

26 2Ag + (aq) + CrO -2 4 (aq) Ag 2 CrO 4 (s) (σχηματισμός κεραμέρυθρου (3) ιζήματος) ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΠΟΡΕΙΑ Όργανα Συσκευές Κωνική φυάλη 250mL Προχοΐδα 50mL Ποτήρι ζέσεως 250mL Σιφώνιο πληρώσεως Ογκομετρικός κύλινδρος 100mL Αντιδραστήρια Υλικά Πρότυπο διάλυμα AgNO 3 0,01M Διάλυμα K 2 CrO 4.5% v/v Νερό βρύσης Α. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΧΛΩΡΙΟΥΧΩΝ ΣΤΟ ΝΕΡΟ ΤΗΣ ΒΡΥΣΗΣ 1.Σε κωνική φυάλη των 250 ml, λαμβάνονται 25 ml νερού βρύσης. 2. Προστίθεται μέχρι την χαραγή απιονισμένο νερό. 3. Προστίθενται 8-10 στγ. δείκτη K 2 CrO 4 στην κωνική φυάλη που περιέχει το νερό βρύσης. 4. Προστίθεται στην προχοΐδα το πρότυπο διάλυμα AgNO 3 0,01M και ογκομετρείται το νερό της βρύσης. 5. Η ογκομέτρηση σταματά όταν έχει σχηματισθεί κεραμιδί ίζημα ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΤΩΝ ΙΟΝΤΩΝ Cl - Η αντίδραση που πραγματοποιούνται κατά τον προσδιορισμό είναι οι: Ag + (aq) + Cl - (aq) AgCl(s) (σχηματισμός λευκού ιζήματος) (2) 2Ag + (aq) + CrO 4-2 (aq) Ag 2 CrO 4 (s) (σχηματισμός κεραμέρυθρου) (3) Η στοιχειομετρία της αντίδρασης είναι 1:1 Συνεπώς στο ισοδύναμο σημείο του προσδιορισμού θα ισχύει: 1. n (Cl-) = n (AgNO3), n AgNO3 = M* V 2. Στα 20 ml του άγνωστου διαλύματος περιέχονται mol Cl -. ΑΣΚΗΣΗ: Να υπολογίσετε την συγκέντρωση των χλωριούχων ιόντων που περιέχονται σε 50 ml νερού βρύσης και να την εκφράσετε σε ppm. ΣΗΜΕΙΩΣΗ: Στα υδατικά διαλύματα ισχύει ότι: ppm mg/l 26

27 2.5.ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 5 ΤΙΤΛΟΣ: ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΟΞΕΙΔΟΑΝΑΓΩΓΗΣ.ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΘΕΙΩΔΩΝ ΑΛΑΤΩΝ ΕΙΣΑΓΩΓΗ-ΘΕΩΡΙΑ Γενικά περι οξειδοαναγωγής Στις αντιδράσεις που γίνονται στις ογκομετρήσεις αυτές έχουμε το φαινόμενο της οξειδοαναγωγής, δηλαδή η χημική ένωση Α οξειδώνεται προς την ένωση Γ από τη χημική ουσία Β, η οποία παθαίνει αναγωγή και μετατρέπεται στην ένωση Δ. Έτσι, κάθε αντίδραση οξειδοαναγωγής είναι το άθροισμα 2 ημιαντιδράσεων, εκ των οποίων η μία παριστάνει την οξείδωση και η δεύτερη την αναγωγή, π.χ. στο παραπάνω γενικό παράδειγμα: Α Γ + e - ημιαντίδραση οξείδωσης Β+ e - Δ ημιαντίδραση αναγωγής Α+Β Γ+Δ αντίδραση οξειδοαναγωγής Κατά την διεξαγωγή μίας αντίδρασης οξειδοαναγωγής λαμβάνει χώρα μετακίνηση ηλεκτρονίων, η οποία διαπιστώνεται από τη μεταβολή του αριθμού οξείδωσης ενός στοιχείου της χημικής ουσίας που συμμετέχει στην αντίδραση. Αριθμός οξείδωσης ενός στοιχείου ονομάζεται το αλγεβρικό άθροισμα που μας δείχνει την οξειδωτική κατάσταση αυτού.αναφέρεται μόνο στα στοιχεία είτε ελεύθερα, είτε υπό μορφή χημικής ένωσης. Οξείδωση ενός στοιχείου είναι το φαινόμενο κατά το οποίο έχουμε αλγεβρική αύξηση του αριθμού οξείδωσής του λόγω αποβολής ηλεκτρονίων, ενώ στην αναγωγή έχουμε αλγεβρική ελάττωση του αριθμού οξείδωσης λόγω πρόσληψης ηλεκτρονίων. Τα 2 φαινόμενα της οξείδωσης και της αναγωγής γίνονται ταυτόχρονα, διότι για να αποβάλλει ηλεκτρόνια ένα στοιχείο (οξειδωθεί), πρέπει να υπάρχει κάποιο άλλο το οποίο θα τα προσλάβει (θα πάθει αναγωγή). Στις ημιαντιδράσεις οξείδωσης και αναγωγής, οι οποίες συνήθως είναι ιοντικές, ισχύουν οι ίδιες βασικές αρχές των κανονικών χημικών αντιδράσεων. Πρέπει, δηλαδή, σε κάθε ημιαντίδραση να έχουμε ισοστάθμιση μάζας (ίδιος αριθμός ατόμων στα 2 μέλη) και ισοστάθμιση φορτίου (ίδιο αλγεβρικό άθροισμα φορτίων των ιόντων στα 2 μέλη). Η συμπλήρωσή τους γίνεται με εφαρμογή των γενικών κανόνων οξειδοαναγωγής: α) Ο Α.Ο.(αριθμός οξείδωσης) των στοιχείων είναι μηδέν, ενώ των ιόντων είναι ίσος με το φορτίο τους. 27

28 β) στις ενώσεις τους το Υδρογόνο έχει πάντα Α.Ο.= +1 (με εξαίρεση τα υδρίδια των μετάλλων) και το οξυγόνο= -2 (με εξαίρεση τις ενώσεις που λέγονται υπεροξείδια). γ) το άθροισμα των Α.Ο. των στοιχείων σε μία ένωση είναι μηδέν, ενώ σε μία ρίζα ισούται με το φορτίο της. ΤΑ ΣΤΑΔΙΑ ΟΛΟΚΛΗΡΩΣΗΣ ΜΙΑΣ ΗΜΙΑΝΤΙΔΡΑΣΗΣ ΟΞΕΙΔΩΣΗΣ Η ΑΝΑΓΩΓΗΣ ΕΙΝΑΙ: 1. Γράφουμε τις 2 μορφές της ουσίας (ανηγμένη και οξειδωμένη υπό μορφή ιόντων) στα δύο μέλη της ημιαντίδρασης, π.χ. SO 3-2 (θειώδη) SO 4-2 (θειικά) 2. Υπολογίζεται ο Α.Ο. του στοιχείου που παθαίνει τη μεταβολή στα 2 μέλη (με εφαρμογή των παραπάνω κανόνων). Η μεταβολή του Α.Ο. δίνει τον αριθμό των ηλεκτρονίων που αποβάλλονται (αύξηση Α.Ο.) ή προσλαμβάνονται (μείωση Α.Ο) και ανάλογα τοποθετούνται με (αποβολή e - όταν έχουμε αύξηση) ή + (πρόσληψη e - αν έχουμε μείωση) στην ημιαντίδραση. Στο παράδειγμα αύξάνεται του Α.Ο> του θείου (S) από +4 σε +6, δηλαδή υφίσταται οξείδωση άρα: SO 3-2 SO Γίνεται ισοστάθμιση μάζας στα 2 μέλη της ημιαντίδρασης. Οταν λείπουν άτομα Οξυγόνου στο 1 μέλος, τότε προστίθεται ίδιος αριθμός μορίων νερού στο μέλος αυτό και ισοσταθμίζονται τα υδρογόνα με προσθήκη H + (στα υδατικά διαλύματα συμμετέχουν τα συστατικά της διάστασης του νερού).στο παράδειγμα θα είναι: SO 3-2 +H 2 O SO H + 4. Τέλος, γίνεται ισοστάθμιση των φορτίων στα 2 μέλη, που αποτελεί τον τελικό έλεγχο της σωστής εφαρμογής των παραπάνω σταδίων. Σημειώνεται ότι κάθε ηλεκτρόνιο αποτελεί ένα αρνητικό φορτίο (-). Στο παράδειγμά μας ο έλεγχος δίνει: Α μέλος= -2-(-2)=0 Β μέλος=-2+2+=0 Η αντίδραση οξειδοαναγωγής λαμβάνεται με πρόσθεση κατά μέλη των 2 ημιαντιδράσεων εφόσον απαλείφονται τα e -.Εάν στις 2 ημιαντιδράσεις ο αριθμός των ηλεκτρονίων δεν είναι ίδιος, τότε πολλαπλασιάζεται η κάθε μία με τον συντελεστή ηλεκτρονίων της άλλης, οπότε με την πρόσθεση θα πάρουμε την αντίδραση οξειδοαναγωγής χωρίς τα ηλεκτρόνια. 28

29 ΠΩΣ ΥΠΟΛΟΓΙΖΟΥΜΕ ΤΟ ΓΡΑΜΜΟΙΣΟΔΥΝΑΜΟ ΟΞΕΙΔΟΑΝΑΓΩΓΙΚΟΥ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΟΥ: Το γραμμοισοδύναμο μίας οξειδοαναγωγικής ουσίας ορίζεται: greq(οξειδοαναγωγικής ουσίας)=mole (ουσίας)/α (1) όπου, α=ο αριθμός των ηλεκτρονίων που αποβάλλονται για την οξείδωση ή που προσλαμβάνονται για την αναγωγή 1 μορίου ουσίας (ανάλογα με την περίπτωση) σύμφωνα με την ημιαντίδραση (η οποία θα γράφεται πάντα). ΟΞΕΙΔΩΤΙΚΗ ΟΥΣΙΑ: Είναι η ουσία που προκαλεί οξείδωση, ενώ η ίδια ανάγεται. ΑΝΑΓΩΓΙΚΗ ΟΥΣΙΑ: Είναι η ουσία που προκαλεί αναγωγή, ενώ η ίδια οξειδώνεται. Για να υπολογισθούν τα γραμμοισοδύναμα ενός οξειδωτικού ή ενός αναγωγικού αντιδραστηρίου είναι απαραίτητη η ημιαντίδραση αναγωγής ή οξείδωσης αντίστοιχα. Παρακάτω δίνονται μερικές οξειδοαναγωγικές αντιδράσεις (με τις ημιαντιδράσεις τους) που χρησιμοποιούνται σε ογκομετρήσεις και υπολογίζεται το γραμμοισοδύναμο της κάθε ουσίας που συμμετέχει: I 2 +2e 2I - greq(i 2 )=molei 2 /α=mole I 2 /2 (1) (Α.Ο. I 2 =0) (A.O. I - =-1) SO 2 + 2H 2 O SO H + greq(so 2 )=mole(so 2 )/α=mole(so 2 )/2 (2) (Α.Ο. S=+4) (Α.Ο. S=+6) I 2 + SO 2 +2H 2 O 2I - + SO 4 + 4H + (3) ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΟΞΕΙΔΟΑΝΑΓΩΓΗΣ- ΙΩΔΙΟΜΕΤΡΙΑ Οι ογκομετρήσεις στις οποίες το οξειδοαναγωγικό αντιδραστήριο είναι το σύστημα I 2 I - ή και αντίστροφα λέγονται ογκομετρήσεις ιωδιομετρίας. Στην ιωδιομετρία εφαρμόζεται ως δείκτης αποκλειστικά το υδατικό διάλυμα αμύλου. Το άμυλο δίνει σύμπλοκο μόνο με το στοιχειακό ιώδιο, χρώματος σκούρου μπλε (το κυανό του ιωδιοαμύλου). Το σύμπλοκο παύει να υπάρχει μόλις το I 2 αναχθεί σε ιόντα Ι - και το διάλυμα αποχρωματίζεται. Το άμυλο λειτουργεί ως δείκτης, αλλά δεν συμμετέχει καθόλου στην αντίδραση οξειδοαναγωγής, όπως συμβαίνει με τους κανονικούς δείκτες οξειδοαναγωγής. ΘΕΙΩΔΗ ΑΛΑΤΑ Τα θειώδη άλατα και γενικά το SO 2, που είναι ανυδρίτης του ασθενέστατου θειώδους οξέος (SO 2 +H 2 O H 2 SO 3 ), είναι ισχυρά αναγωγικές ουσίες, γιατί 29