Μεθοδολογίες δυναμικού νανοσκοπικού χαρακτηρισμού υλικών με ακουστικές πηγές παραγόμενες από υπερβραχείς παλμούς λέιζερ

Transcript

1 ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΠΑΤΡΩΝ ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΥΛΙΚΩΝ Διδακτορική Διατριβή Μεθοδολογίες δυναμικού νανοσκοπικού χαρακτηρισμού υλικών με ακουστικές πηγές παραγόμενες από υπερβραχείς παλμούς λέιζερ Ιωάννης Δ. Ορφανός Πάτρα 2015

2

3 ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΠΑΤΡΩΝ ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΥΛΙΚΩΝ Διδακτορική Διατριβή Μεθοδολογίες δυναμικού νανοσκοπικού χαρακτηρισμού υλικών με ακουστικές πηγές παραγόμενες από υπερβραχείς παλμούς λέιζερ Ιωάννης Δ. Ορφανός Πάτρα 2015 H παρούσα έρευνα έχει συγχρηματοδοτηθεί από την Ευρωπαϊκή Ένωση (Ευρωπαϊκό Κοινωνικό Ταμείο - ΕΚΤ) και από εθνικούς πόρους μέσω του Επιχειρησιακού Προγράμματος «Εκπαίδευση και Δια Βίου Μάθηση» του Εθνικού Στρατηγικού Πλαισίου Αναφοράς (ΕΣΠΑ) Ερευνητικό Χρηματοδοτούμενο Έργο: Ηράκλειτος ΙΙ. Επένδυση στην κοινωνία της γνώσης μέσω του Ευρωπαϊκού Κοινωνικού Ταμείου. iii

4

5 Συμβουλευτική επιτροπή: Νικόλαος Βάϊνος Καθηγητής, Πανεπιστήμιο Πατρών (Επιβλέπων) Νεκτάριος Παπαδογιάννης Καθηγητής, Τ.Ε.Ι. Κρήτης Εμμανουήλ Πασπαλάκης Αναπληρωτής Καθηγητής, Πανεπιστήμιο Πατρών Εξεταστική επιτροπή: Νικόλαος Βάϊνος Καθηγητής, Πανεπιστήμιο Πατρών Νεκτάριος Παπαδογιάννης Καθηγητής, Τ.Ε.Ι. Κρήτης Εμμανουήλ Πασπαλάκης Αναπληρωτής Καθηγητής, Πανεπιστήμιο Πατρών Στυλιανός Κουρής Καθηγητής, Πανεπιστήμιο Πατρών Μιχαήλ Ταταράκης Καθηγητής, Τ.Ε.Ι. Κρήτης Ευθύμιος Μπακαρέζος Αναπληρωτής Καθηγητής, Τ.Ε.Ι. Κρήτης Δημήτριος Αλεξανδρόπουλος Λέκτορας, Πανεπιστήμιο Πατρών

6

7 Περίληψη Με την ραγδαία ανάπτυξη της νανοτεχνολογίας κατά τα τελευταία χρόνια, γίνεται ολοένα και πιο επιτακτική η ανάγκη ανάπτυξης νέων τεχνικών χαρακτηρισμού υλικών σε μικροσκοπικό επίπεδο. Στην διατριβή αυτή αναπτύσσονται μεθοδολογίες δυναμικού νανοσκοπικού χαρακτηρισμού υλικών με ακουστικές πηγές παραγόμενες από υπερβραχείς παλμούς laser. Η παραγωγή των ακουστικών κυμάτων γίνεται σε λεπτό μεταλλικό επιφανειακό στρώμα που έχει το ρόλο του μετατροπέα της φωτεινής ενέργειας του laser σε ελαστικά κύματα. Για την δημιουργία των ακουστικών πηγών χρησιμοποιήθηκαν τόσο nanosecond όσο και femtosecond παλμοί laser. Για την δυναμική παρακολούθηση των δημιουργούμενων ακουστικών κυμάτων αναπτύσσονται συμβολομετρικές πειραματικές τεχνικές χωρο-χρονικής απεικόνισης ολικού πεδίου, με κατάλληλη χωρική και χρονική διακριτική ικανότητα, ώστε να είναι δυνατή η απεικόνιση επιφανειακών μικρο-μηχανικών παραμορφώσεων κατά την εξάπλωση των κυμάτων αυτών. Οι δυνατότητες των μεθοδολογιών αξιολογήθηκαν σε απλά διαστρωματωμένα υλικά μετάλλου/γυαλιού, τόσο στην θερμοελαστική περιοχή και την περιοχή τήξης, όσο και στην περιοχή φωτοαποδόμησης. Εφαρμόστηκαν επίσης σε απλά διαστρωματωμένα υλικά με τεχνητά δημιουργούμενες επιφανειακές ατέλειες. Σε αυτά μελετήθηκε η επίδραση της χρονικής διάρκειας των παλμών laser διέγερσης στο βάθος σύζευξης των Rayleigh επιφανειακών κυμάτων, και καταγράφηκαν μικρο-κυματικά φαινόμενα ανάκλασης και συμβολής. Έπειτα επιδείχθηκε η εφαρμογή των παραπάνω μεθοδολογιών σε σύνθετα διαστρωματωμένα υλικά, που περιέχουν πολυμεθυλμεθακρυλικά υποστρώματα και υποστρώματα εποξικής ρητίνης. Τέλος, τα πειραματικά αποτελέσματα αποτέλεσαν τη βάση για την ανάπτυξη και επαλήθευση μοντέλου πεπερασμένων στοιχείων προσομοίωσης της πολύ-φυσικής του φαινομένου. vii

8

9 Methodologies of dynamic nanoscopic material characterization using acoustic sources generated by ultrashort laser pulses Abstract The rapid development of nanotechnology during the recent years demands the development of new material characterization techniques at the microscopic level. In this thesis the development of dynamic nanoscopic characterization of materials is presented, based on acoustic sources generated by ultrashort laser pulses. The acoustic waves are generated in thin-film metal transducers that convert the laser pulse energy into elastic waves. For the generation of such acoustical sources both nanosecond and femtosecond laser pulses are used. Dynamic, whole-field interferometric techniques are developed, having appropriate spatial and temporal resolution, in order to monitor the generated surface micro-mechanical deformations as they expand outwards the irradiated region. The capabilities of the developed methodologies are demonstrated in the study of simple layered metal/glass systems, in the thermoelastic, melting and ablation regimes. These methodologies are also applied in simple layered structures with artificially induced surface defects. In this case, the influence of the duration of the exciting laser pulses on the coupling depth of the Rayleigh surface waves is studied, and microscale reflection and interference of these waves is recorded. Furthermore, the applicability of these methodologies is demonstrated for the case of composite layered systems, incorporating poly-methylmethacrylate and epoxy resin substrates. Last, but not least, the experimental findings are used for the development and validation of a finite element analysis model that simulates the multiphysics problem.

10 x

11 Ευχαριστίες Αρκετοί άνθρωποι συνεισέφεραν στη διάρκεια της διδακτορικής αυτής διατριβής και βοήθησαν ο κάθε ένας με τον τρόπο του στο να ολοκληρωθεί. Αρχικά ευχαριστώ τον επιβλέποντα Καθηγητή Νίκο Βάϊνο που στάθηκε σύμμαχος από την αρχή της προσπάθειας αυτής. Ευχαριστώ με ειλικρίνεια τον Καθηγητή Νεκτάριο Παπαδογιάννη για την εμπιστοσύνη που έδειξε από την αρχή στις δυνάμεις μου, την καθοδήγηση, την υποστήριξη και την εμψύχωσή του σε όλα τα στάδια της εργασίας αυτής. Θα ήθελα επίσης να ευχαριστήσω το τρίτο μέλος της Συμβουλευτικής Επιτροπής, Αναπληρωτή Καθηγητή, Εμμανουήλ Πασπαλάκη για την υποστήριξή του. Στην συνέχεια, θα ήθελα να ευχαριστήσω τον Αναπληρωτή Καθηγητή Ευθύμιο Μπακαρέζο για την πολύτιμη και σημαντική βοήθειά του, ειδικά στις δύσκολες περιόδους, από την αρχή μέχρι το τέλος. Επίσης να εκφράσω τις ευχαριστίες μου στον Καθηγητή Μιχάλη Ταταράκη για την έμπρακτη συμπαράστασή του, ειδικά στο τελευταίο στάδιο της εργασίας αυτής. Ευχαριστώ το Κέντρο Φυσικής Πλάσματος & Laser (CPPL) του Τ.Ε.Ι. Κρήτης για την φιλοξενία και τον εξοπλισμό που παρείχε ώστε να ολοκληρωθεί αυτή εδώ η εργασία. Τόσο το περιβάλλον εργασίας όσο και το κλίμα συνεργασίας μεταξύ των μελών του κέντρου, είναι κάτι που δεν συναντάει κανείς εύκολα. Δεν θα μπορούσα να μην ευχαριστήσω τους συνεργάτες που βοήθησαν, ο κάθε ένας με τον δικό του τρόπο και στον δικό του χρόνο: τον Βασίλη Δημητρίου, τον Βαγγέλη Κασελούρη, τον Στέλιο Πετράκη, τον Eugene Clark, τον Γιάννη Λιόντο, τον Χρήστο Καμπερίδη, την Ειρήνη Τζιανάκη και τον Σπύρο Μπρέζα. Ένα μεγάλο ευχαριστώ στον Μίλτο Βασιλειάδη, τον Λουκά Αθανασέκο για την πολύτιμη βοήθειά τους στην προετοιμασία των αρχικών δοκιμίων, στην Αλεξάνδρα Κωστάκη, στην Βαρβάρα Εγγλεζοπούλου και στην Θεοδώρα Μπατζάκα για την ανάπτυξη των δοκιμίων σύνθετων υλικών στο τμ. Επιστήμης Υλικών του Πανεπιστημίου Πατρών. Επίσης ευχαριστώ τον Γιώργο Κωνσταντινίδη και τον Γιώργο Σταυρινίδη για την ανάπτυξη των δοκιμίων χρυσού στο τμήμα Μικροηλεκτρονικής του Ι.Η.Δ.Λ. - Ι.Τ.Ε. Κλείνοντας το ευχαριστήριο, θα ήθελα να ευχαριστήσω την οικογένειά μου, που στάθηκε πάντα κοντά σε όλες τις δυσκολίες. Τέλος ένα μεγάλο ευχαριστώ στους φίλους και συνοδοιπόρους, που στάθηκαν κοντά μου, ακόμη κι αν βρισκόταν μακριά, όλο αυτό το διάστημα και βοήθησαν να φτάσει αυτό το εγχείρημα στο τέλος του. xi

12

13 venceremos

14 Περιεχόμενα Περίληψη... vii Abstract... ix Ευχαριστίες... xi Περιεχόμενα... xiv Κατάλογος Σχημάτων... xvi Πρόλογος... xxi Κεφάλαιο 1 - Εισαγωγή Αρχές κυματικής φυσικής Βασικές έννοιες κυματικής φυσικής Ιδιότητες των κυμάτων Ακουστικά κύματα στην μελέτη υλικών Αλληλεπίδραση υπερβραχέων παλμών laser με την ύλη Αλληλεπίδραση παλμών laser χρονικής διάρκειας nanosecond Αλληλεπίδραση παλμών laser χρονικής διάρκειας femtosecond Παραγωγή επιφανειακών ακουστικών κυμάτων με παλμικά laser Μέθοδοι ανίχνευσης επιφανειακών κυμάτων Κεφάλαιο 2 - Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών Εισαγωγή Ανάπτυξη απλών και σύνθετων υλικών Τεχνικές ανάπτυξης δοκιμίων Δοκίμια που αναπτύχθηκαν Πηγές laser για την δημιουργία και ανίχνευση SAW Πηγή παλμών laser nanosecond διάρκειας Πηγή παλμών laser femtosecond διάρκειας Οπτικές διατάξεις δημιουργία και ανίχνευσης SAW Διάταξη παραγωγής και ανίχνευσης SAW με πηγή ns laser Διάταξη παραγωγής και ανίχνευσης SAW με πηγή fs laser Διάταξη συμβολομετρίας λευκού φωτός (White Light Interferometry) Ηλεκτρονικές διατάξεις & συγχρονισμός μετρήσεων Συγχρονισμός διατάξεων δημιουργίας παλμών ns διάρκειας Συγχρονισμός διατάξεων δημιουργίας παλμών fs διάρκειας Καταγραφή & Επεξεργασία αποτελεσμάτων Αυτοματοποίηση καταγραφής πειραματικών μετρήσεων Αυτοματοποίηση επεξεργασίας πειραματικών μετρήσεων Επεξεργασία μέσω δισδιάστατου μετασχηματισμού Fourier Ανάλυση & επεξεργασία φάσης (Phase Wrapping & Unwrapping) Τρισδιάστατη παρουσίαση αποτελεσμάτων Κεφάλαιο 3 - Πειραματικά αποτελέσματα Εισαγωγή Δημιουργία & ανίχνευση ελαστικών κυμάτων με πηγή παλμών laser ns διάρκειας σε απλά υλικά xiv

15 Περιεχόμενα xv 3.3 Δημιουργία & ανίχνευση ελαστικών κυμάτων με πηγή παλμών laser fs διάρκειας σε απλά υλικά Μελέτη απλών υλικών με δομικές ατέλειες Μελέτη απλών υλικών με δομικές ατέλειες με SAW από ns πηγή Μελέτη απλών υλικών με δομικές ατέλειες με SAW από fs πηγή Επίδειξη χρήσης SAW στη μελέτη σύνθετων υλικών Κεφάλαιο 4 - Σύγκριση με προσομοιώσεις πεπερασμένων στοιχείων Εισαγωγή Σύντομη περιγραφή μοντέλου Μαθηματική μοντελοποίηση πεπερασμένων στοιχείων Παράδειγμα εφαρμογής FEM μοντέλου σε απλό υμένιο χρυσού (Au) σε επίπεδο υπόστρωμα γυαλιού BK Παράδειγμα εφαρμογής FEM μοντέλου σε απλό διαστρωματωμένο Υλικό με δομική ατέλεια Κεφάλαιο 5 - Συμπεράσματα Βιβλιογραφία Λίστα Δημοσιεύσεων

16 Κατάλογος Σχημάτων Σχήμα 1-1. Εγκάρσια & Διαμήκη κύματα Σχήμα 1-2. Πυκνώσεις & Αραιώσεις κατά μήκος ενός ελατηρίου Σχήμα 1-3. Ταξιδεύων ημιτονοειδές κύμα με κατεύθυνση προς τα δεξιά Σχήμα 1-4. Ανάκλαση κύματος από σταθερό όριο... 4 Σχήμα 1-5. Συμβολή δύο κυμάτων Σχήμα 1-6. Ενισχυτική και καταστρεπτική συμβολή Σχήμα 1-7. a) Κροσσοί συμβολής από λεία επιφάνεια, b) Κροσσοί συμβολής από αλλοιωμένη επιφάνεια Σχήμα 1-8. Περίθλαση από σχισμή πλάτους 4λ Σχήμα 1-9. Διακριτές ζώνες περίθλασης στην οπτική, a) Ζώνη περίθλασης Fresnel, b) Ζώνη περίθλασης Fraunhofer Σχήμα Χαρακτηριστικά συνήθων ακουστικών κυμάτων Σχήμα Αλληλεπίδραση χρονικά στενών παλμών με την ύλη Σχήμα Οπτικό βάθος απορρόφησης ορισμένων υλικών σε μέρος του φάσματος [18] Σχήμα Καταστάσεις ύλης κατά την ακτινοβόληση με παλμό laser [20] Σχήμα Φάσεις διέγερσης ηλεκτρονίων μεταλλικών φιλμ με femtosecond παλμούς laser [21] Σχήμα Απεικόνιση δυναμικής διαμηκών νανο-ακουστικών κυμάτων σε σύστημα μεταλλικό φιλμ υποστρώματος. Χαρακτηριστικός τρόπος σημειακής απεικόνισης μέτρησης αλλαγής ανακλαστικότητας της επιφάνειας με την μέθοδο οπτικής άντλησης / ελέγχου. Φάσεις τις διαδικασίας: 1) Παραμόρφωση επαγόμενη από laser, 2) Διάδοση της παραμόρφωσης, 3) Ανάκλαση της παραμόρφωσης από την διεπιφάνεια, 4) Ανίχνευση της παραμόρφωσης στην επιφάνεια (ηχώ) Σχήμα Παραγωγή SAW με την χρήση εστιασμένου παλμικού laser, a) σημειακά, b) γραμμικά Σχήμα Παραγωγή ελαστικών κυμάτων με παλμικά laser Σχήμα Διάγραμμα κατευθυντικότητας θερμοελαστικών κυμάτων παραγόμενα από παλμικό laser: a) διαμήκη κύματα, b) κύματα διάτμησης [15] Σχήμα Διάδοση κύματος Rayleigh σε επιφάνεια στερεού [12] Σχήμα Συμβολόμετρο Michelson Σχήμα Συμβολόμετρο ετεροδίνης. AOM Ακουστο-οπτικός μετατροπέας (Acousto-optic modulator), PBS Πολωτικός διαχωριστής δέσμης (Polarized beam splitter), BS Διαχωριστής δέσμης (Beam splitter) [15] Σχήμα Τύποι αυτό-αναφερόμενων συμβολομέτρων: a) με επίπεδη εσωτερική δέσμη αναφοράς, b) με εσωτερική διαμορφωμένη δέσμη αναφοράς [15] Σχήμα 2-1. Τεχνική ion sputtering. Το Αργό συγκρούεται με τον στόχο ώστε να αποκολληθούν άτομα του στόχου και να δημιουργήσουν την επιθυμητή επίστρωση xvi

17 Κατάλογος Σχημάτων xvii Σχήμα 2-2. Τεχνική spin coating. a) Τοποθέτηση διαλύματος πολυμερούς, b) Περιστροφή του δίσκου, c) Κατανομή του πολυμερούς στην επιφάνεια του υποστρώματος Σχήμα 2-3. Πρότυπο δοκίμιο επίστρωσης χρυσού (5-10μm). A) τομή, B) κάτοψη και C) φωτογραφία δοκιμίου, D) Απεικόνιση μέσω του αναπτυχθέντος οπτικού συστήματος Σχήμα 2-4. Δοκίμια χρυσού πάχους 500nm με χαραγμένες ατέλειες. Τα κάθετα σημάδια είναι τα σημεία χαρακτηρισμού του βάθους των ατελειών Σχήμα 2-5. Πηγή παλμών laser χρονικής διάρκειας 6 ns. a) Κεφαλή της πηγής και b) εξωτερική συσκευή seeder Σχήμα 2-6. Μέτρηση της διάρκειας του παλμού με γρήγορη φωτοδίοδο ps ανάλυσης Σχήμα 2-7. Πηγή παλμών laser χρονικής διάρκειας 35fs αποτελούμενη από ταλαντωτή (oscillator), stretcher, ενισχυτή πολλαπλών διαδρομών (multi pass amplifier) και συμπιεστή (compressor) Σχήμα 2-8. Μέτρηση διάρκειας παλμού laser 35 fs. Δεξιά η γραφική παράσταση του φάσματος της πηγής και αριστερά η συμβολομετρική συνάρτηση αυτοσυσχέτισης 2 ης τάξης από την οποία εξάγεται μέτρηση της χρονοδιάρκειας του παλμού Σχήμα 2-9. Απλοποιημένη αναπαράσταση πειραματικής διάταξης για την γέννηση και την καταγραφή των SAW με πηγή ns laser. M-Κάτοπτρα, BS-Διαχωριστές Δέσμης, OLαντικειμενικός φακός, L-φακός, SA-Δείγμα, VOD-μεταβλητή οπτική καθυστέρηση, CCD- Κάμερα Σχήμα Πειραματικές διατάξεις για την γέννηση και την καταγραφή των SAW με πηγή ns laser. a) Διέγερση από την ίδια επιφάνεια της ανίχνευσης, b) Διέγερση από την αντίθετη πλευρά της ανίχνευσης. M-Κάτοπτρα, BS-Διαχωριστές Δέσμης, OL-αντικειμενικός φακός, L- φακοί, SA-Δείγμα, VOD-μεταβλητή οπτική καθυστέρηση, CCD-Κάμερα Σχήμα Αναλυτική σχηματική παρουσίαση της πειραματικής διάταξης για την γέννηση και την καταγραφή των SAW με πηγή ns laser. M-Κάτοπτρα, FM, αποσπώμενα κάτοπτρα, P- Πολωτές, BS-Διαχωριστές Δέσμης, OL-αντικειμενικός φακός, L-φακός, SA-Δείγμα, VPH-Οπές φιλτραρίσματος δέσμης σε θάλαμο κενού, CCD-Κάμερα Σχήμα Χωρικό φίλτρο καθαρισμού της δέσμης σε θάλαμο κενού διαμέτρου 40mm Σχήμα Κατανομή της έντασης της δέσμης διέγερσης, της πηγής ns laser, χωρίς την χρήση του χωρικού φίλτρου και με την χρήση αυτού, σε διαφορετικές αποστάσεις της μικρομετρικής βάσης οριζόντιας μετατόπισης (focusing stage) του φακού εστίασης (Σχήμα 2-11-L) Σχήμα Έλεγχος του σημείου εστίασης της δέσμης διέγερσης μέσω του μικρομετρικού μετατοπιστή του φακού εστίασης και της διαμέτρου της δέσμης από την κάμερα WinCamD Σχήμα Γραφική παράσταση βαθμονόμησης της φωτοδιόδου στην περιοχή ανίχνευσης του μετρητικού ενέργειας Σχήμα Σχηματικό διάγραμμα διάταξης δημιουργίας υπερήχων με την χρήση fs πηγής laser 800nm και ανίχνευσής τους με την χρήση ns πηγής laser 532nm. M-Οπτικά κάτοπτρα, BS- Διαχωριστής δέσμης, L-Φακοί, BPF-Ζωνοπερατό Φίλτρο 532nm, CCD-Κάμερα Σχήμα Ευκρίνεια κροσσών συμβολής ως προς την αλλαγή του οπτικού δρόμου (σε μm) μήκος συμφωνίας Δx c Σχήμα Πηγές φωτός, το φάσμα εκπομπής τους και το μήκος συμφωνίας τους Σχήμα Διάταξη συμβολομετρίας λευκού φωτός Σχήμα Καταγραφή και ανάλυση συμβολογραμμάτων συμβολομετρίας λευκού φωτός. a) Στοίβα εικόνων. b) Εγκάρσια ανάλυση ενός pixel Σχήμα Προφίλ επιφάνειας χρυσού 500nm σε υπόστρωμα BK7.a) 2D και προφίλ, b) 3D... 52

18 xviii Κατάλογος Σχημάτων Σχήμα Σχηματικό διάγραμμα ηλεκτρονικού συγχρονισμού διάταξης γένεσης & ανίχνευσης SAW με χρήση πηγής ns laser Σχήμα Σχηματικό διάγραμμα ηλεκτρονικού συγχρονισμού διάταξης γένεσης SAW με χρήση πηγής παλμών fs laser & ανίχνευσή τους με χρήση πηγής ns laser Σχήμα Λογισμικό αυτοματοποίησης καταγραφής συμβολογραμμάτων Σχήμα Λογισμικό αυτοματοποίησης επεξεργασίας συμβολογραμμάτων Σχήμα Επιλογή μέσω φίλτρου της επιθυμητής συχνότητας. a) Αναπαράσταση των δύο κυρίαρχων λοβών που αντιστοιχούν στην κύρια συχνότητα που εισάγεται μέσω του συμβολομέτρου, b), τρισδιάστατη αναπαράσταση των λοβών c), επιλογή φίλτρου αποκοπής των υπόλοιπων συχνοτήτων εκτός από την επιθυμητή και d) τρισδιάστατη αναπαράσταση φίλτρου Σχήμα Διαδικασία ξεδιπλώματος της φάσης των συμβολογραμμάτων. a) Καταγεγραμμένο συμβολόγραμμα (interferogram), b) συμβολόγραμμα φιλτραρισμένο στον χώρο των συχνοτήτων (wrapped phase) και c) εξαγωγή παραμόρφωσης από το άθροισμα των διαφορών φάσης (phase unwrap) Σχήμα Πρότυπο μικρομετρικό δείγμα βαθμονόμησης με εντυπωμένη κλίμακα 100μm Σχήμα Επεξεργασία των εικόνων των παραμορφώσεων της επιφάνειας χρησιμοποιώντας το πρόγραμμα ImageJ. (a) Λεπτομέρεια πλάτους του ελαστικού κύματος, (b) Μέτρηση διαμέτρου ελαστικού κύματος Σχήμα Τρισδιάστατη απεικόνιση των παραμορφώσεων της επιφάνειας χρησιμοποιώντας το πρόγραμμα ImageJ Σχήμα 3-1. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW σε σχέση με την πυκνότητα ενέργειας διέγερσης για χρονοκαθυστέρηση 26,8ns και πυκνότητα ενέργειας: a) 0,57 J/cm 2 (θερμοελαστική περιοχή) b) 0,92 J/cm 2 (περιοχή τήξης), και c) 3,84 J/cm 2 (περιοχή αποδόμησης) Σχήμα 3-2. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW με πυκνότητα ενέργειας 0,92 J/cm 2 (περιοχή τήξης), σε τρεις χρονοκαθυστερήσεις a) 26,8ns, b) 33,7ns και c) 44,0ns Σχήμα 3-3. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW με πυκνότητα ενέργειας 4,73 J/cm 2 (περιοχή φωτοαποδόμησης), σε τρεις χρονοκαθυστερήσεις a) 26,8ns, b) 33,7ns και c) 44,0ns.. 67 Σχήμα 3-4. Ταχύτητα των ελαστικών κυμάτων στην επιφάνεια του δείγματος χρυσού (πάχους 600nm) σε σχέση με τις τέσσερις χρονοκαθυστερήσεις Σχήμα 3-5. Κατακόρυφη παραμόρφωση της επιφάνειας συναρτήσει της ακτινικής απόστασης για δύο χρονικά στιγμιότυπα, 25ns και 33ns Σχήμα 3-6. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW σε φιλμ λευκόχρυσου (Pt) πάχους 200nm πάνω σε στρώμα PMMA και σε υπόστρωμα BK7, σε σχέση με την πυκνότητα ενέργειας διέγερσης a) 1,16J/cm 2, b) 2,97J/cm 2 και c) 4,34J/cm 2 και για χρονοκαθυστέρηση 26,8ns Σχήμα 3-7. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW σε φιλμ λευκόχρυσου (Pt) πάχους 200nm πάνω σε στρώμα PMMA και σε υπόστρωμα BK7 για χρονοκαθυστερήσεις a) 26,8ns, b) 33,7 και c) 44,0ns και για πυκνότητα ενέργειας διέγερσης 4,34 J/cm Σχήμα 3-8. Ταχύτητα των ελαστικών κυμάτων στην επιφάνεια του δείγματος λευκόχρυσού (πάχους 200nm) σε σχέση με τις τέσσερις χρονοκαθυστερήσεις Σχήμα 3-9. Πειραματικές μετρήσεις βάθους φωτοαποδόμησης (γεμάτα τετράγωνα) και ακτίνας (περίγραμμα τετραγώνου) κρατήρα, συναρτήσει της πυκνότητας ενέργειας του laser Σχήμα Μέτρηση μόνιμης παραμόρφωσης στο δοκίμιο χρυσού πάχους 600nm με συμβολομετρία λευκού φωτός. a) 2D απεικόνιση του χάρτη επιφάνειας του δοκιμίου, b) Μέτρηση του προφίλ της μόνιμης παραμόρφωσης στο κέντρο της και c) 3D απεικόνιση του χάρτη επιφάνειας

19 Κατάλογος Σχημάτων xix Σχήμα Καταγραφή ελαστικών κυμάτων σε επιφάνεια φιλμ χρυσού (Au) πάχους 500nm πάνω σε υπόστρωμα πλακιδίου γυαλιού BK7 για σταθερή πυκνότητα ενέργειας 8,32 J/cm Σχήμα Διάδοση επιφανειακών ελαστικών κυμάτων σε δείγμα φιλμ Au-500 nm σε υπόστρωμα ΒΚ7 με fs παλμούς laser. Ακτινική χωρική εξάπλωση ελαστικών κυμάτων στο χρόνο παρατήρησης με κέντρο το σημείο διέγερσης Σχήμα Ταχύτητα των ελαστικών κυμάτων στην επιφάνεια σε δείγμα φιλμ Au-500 nm σε υπόστρωμα ΒΚ7 με παλμούς laser fs διάρκειας σε σχέση με το.χρόνο παρατήρησης του στιγμιότυπου Σχήμα Ελαστικά κυμάτων προερχόμενα από πηγή ns laser, σε δείγμα Au με ατέλειες. a) Σχισμές με άνοιγμα ~60μm, b) σχισμές με άνοιγμα ~30μm, c) πλέγμα παράλληλων γραμμών απόστασης ~40μm, d) πλέγμα παράλληλων γραμμών απόστασης ~15μm. Delay = 44nsec Σχήμα Ανίχνευση ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή ns laser, σε δείγμα Au πάχους 600nm με ατέλειες. Δείγμα (α) με σχισμή και (β) με φράγμα - γραμμή. Delay = 44nsec Σχήμα Ανίχνευση ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή ns laser, σε δείγμα Au πάχους 600nm με ρωγμές μεγάλου βάθους. Delay = 44nsec. Οι «μη κανονικές» γραμμές που εμφανίζονται στις παραπάνω εικόνες οφείλονται στην επιλογή της περιοχής φιλτραρίσματος στην περιοχή των συχνοτήτων κατά της διάρκεια της ανάλυσης Σχήμα Καταγραφή ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή fs laser, σε δείγμα Au πάχους 600nm με διαμπερή ρωγμή Delay = 75nsec Σχήμα Ελαστικά κύματα προερχόμενα από πηγή fs laser, σε δείγμα Au πάχους 500nm με χαραγμένες ατέλειες Σχήμα Ανάκλαση ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή fs laser, σε δείγμα Au πάχους 500nm με χαραγμένες ατέλειες. Delay = 122nsec Σχήμα Ανάκλαση ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή fs laser, σε δείγμα Au πάχους 500nm σε χαρακτηρισμένη ατέλεια 18μm. Delay = 187ns Σχήμα Μέτρηση FWHM των ελαστικών κυμάτων Σχήμα Γραφική παράσταση πλάτους των SAW σε σχέση με το χρόνο, για ενέργεια laser 50μJ Σχήμα Γραφική παράσταση FWHM των SAW σε σχέση με το χρόνο, για ενέργεια laser 50μJ Σχήμα Γραφική παράσταση της ταχύτητας των SAW στις παρατηρούμενες χρονοκαθυστερήσεις, για ενέργεια laser 50μJ Σχήμα D Γεωμετρία και διακριτοποίηση τρισδιάστατου μοντέλου πεπερασμένων στοιχείων για το απλό δείγμα φιλμ Au -600 nm πάνω σε υπόστρωμα γυαλιού BK Σχήμα 4-2. Συγκριτική παρουσίαση επιφανειακών παραμορφώσεων πειράματος και προσομοίωσης για το δείγμα Au 600nm σε υπόστρωμα BK7 (a, b) στην θερμοελαστική περιοχή, (c, d) την περιοχή τήξεως και (e, f) την περιοχή φωτοαποδόμησης Σχήμα 4-3. Παραμορφώσεις της επιφάνειας από SAW κάθετα σε αυτήν συναρτήσει της απόστασης από το κέντρο (R) για δύο χρονοκαθυστερήσεις. a) 25ns και b) 33ns. Με συμπαγή γραμμή η προσομοίωση χωρίς την παράμετρο Λ(t), με διακεκομμένη γραμμή η προσομοίωση με την παράμετρο Λ(t) και με γραμμή από κουκίδες οι πειραματικές μετρήσεις Σχήμα 4-4. Αποτελέσματα δυναμικών παραμορφώσεων (EXP: πειραματικά αποτελέσματα FEM: αποτελέσματα μοντέλου), για τη χρονική στιγμή Δt=25 ns. a) energy fluence 0.85 J/cm 2 (περιοχή τήξης), και b) energy fluence 3.9 J/cm 2 (περιοχή αποδόμησης). Στο κάτω μέρος των αποτελεσμάτων του μοντέλου φαίνονται επιπρόσθετα οι υπολογισθείσες θερμοκρασιακές κατανομές

20 xx Κατάλογος Σχημάτων Σχήμα 4-5. Βάθος και ακτίνα κρατήρα φωτοαποδόμησης σαν συνάρτηση της πυκνότητας ενέργειας του laser. Με κόκκινες κουκκίδες, το υπολογισθέν από την προσομοίωση βάθος και με γεμάτα τετράγωνα οι πειραματικές μετρήσεις. Με κόκκινους κύκλους η υπολογισθείσα ακτίνα του κρατήρα και με κενά τετράγωνα οι πειραματικές τιμές της Σχήμα 4-6. Η γεωμετρία της θέσης της ατέλειας στο προσομοιωμένο δοκίμιο χρυσού πάχους 600nm Σχήμα 4-7. Εγκάρσια μετατόπιση στον -Z άξονα (μm) την χρονική στιγμή t=32 ns

21 Πρόλογος Στην παρούσα διατριβή αναλύονται οι μεθοδολογίες δυναμικού νανοσκοπικού χαρακτηρισμού υλικών με ακουστικές πηγές παραγόμενες από υπερβραχείς παλμούς laser. Οι διατάξεις παραγωγής ακουστικών πηγών και χαρακτηρισμού μέσω υπερβραχέων πηγών laser αναπτύχθηκαν στο εργαστήριο «Ακουστικής και Οπτικής Τεχνολογίας» του Κέντρου Φυσικής Πλάσματος & Laser (CPPL του Τ.Ε.Ι. Κρήτης. Τα υλικά που μελετήθηκαν αναπτύχθηκαν και χαρακτηρίστηκαν ως προς την μορφολογία τους στο εργαστήριο «Φωτονικών Υλικών, Δομών και Εφαρμογών» του Τμήματος Επιστήμης των Υλικών του Πανεπιστημίου Πατρών. Στόχος της διατριβής, ήταν η ανάπτυξη μεθοδολογιών δυναμικού νανοσκοπικού χαρακτηρισμού υλικών με ακουστικές πηγές παραγόμενες από υπερβραχείς παλμούς laser. Στην διατριβή αυτή παρουσιάζεται η απόκριση απλών και σύνθετων υλικών συνέπεια διέγερσής τους με υπερβραχείς παλμούς laser, και αναπτύσσονται διαφορετικές μέθοδοι διέγερσης, παρακολούθησης και καταγραφής των επαγόμενων υψίσυχνων επιφανειακών ακουστικών κυμάτων, μέσω των οποίων και χαρακτηρίζονται τα υλικά αυτά. Η καταγραφή των κυμάτων αυτών αλλά και η ανάλυση των χαρακτηριστικών τους, γίνεται με ειδικά ανεπτυγμένες για το σκοπό αυτό πρότυπες πειραματικές οπτικές διατάξεις, ελεγχόμενες πλήρως από ειδικά ανεπτυγμένο λογισμικό και ηλεκτρονικές διατάξεις. Αναλύονται οι διαφοροποιήσεις των δημιουργούμενων κυμάτων στα διαφορετικά υλικά όπως επίσης και η συμπεριφορά τους στην ύπαρξη δομικών ατελειών. Συγκεκριμένα, στο πρώτο κεφάλαιο περιλαμβάνεται μια εισαγωγή στην κυματική φυσική και γίνεται αναφορά στην χρήση των ακουστικών κυμάτων στην μελέτη των υλικών. Αναπτύσσονται οι λόγοι χρήσης υπερβραχέων παλμών laser για το σκοπό αυτό. Παρουσιάζονται τα βασικά χαρακτηριστικά της αλληλεπίδρασης υπερβραχέων παλμών και συγκεκριμένα παλμών ns και fs χρονικής διάρκειας, με την ύλη. Ακολουθεί αναφορά στους τρόπους παραγωγής και ανίχνευσης ελαστικών κυμάτων και γίνεται συγκριτική αναφορά στις υπάρχουσες μεθόδους και στην προτεινόμενη με την εργασία αυτή μέθοδο. xxi

22 xxii Πρόλογος Στο δεύτερο κεφάλαιο παρουσιάζεται η μεθοδολογία της πειραματικής μελέτης, ξεκινώντας από την ανάπτυξη των υλικών που χρησιμοποιήθηκαν. Στην συνέχεια αναλύονται οι πειραματικές οπτικές διατάξεις παραγωγής και ανίχνευσης ελαστικών κυμάτων που χρησιμοποιήθηκαν, όπως επίσης ο συγχρονισμός τους αλλά και η διαδικασίες καταγραφής και επεξεργασίας των πειραματικών μετρήσεων. Στο επόμενο κεφάλαιο παρουσιάζονται τυπικά αποτελέσματα από την χρήση των πηγών fs και ns laser, από την χρήση των προτεινόμενων μεθοδολογιών σε απλά υλικά. Γίνεται σύγκριση των πηγών των ελαστικών κυμάτων σε απλά υλικά που περιέχουν δομικές ατέλειες και επιδεικνύεται η χρήση ns πηγής για την δημιουργία ελαστικών κυμάτων σε σύνθετα υλικά. Στο τέταρτο κεφάλαιο συγκρίνονται τα πειραματικά αποτελέσματα με μοντέλο πεπερασμένων στοιχείων που αναπτύχθηκε και του οποίου παρουσιάζονται τα βασικά χαρακτηριστικά. Συγκρίνονται τα αποτελέσματα της προσομοίωσης με τα πειραματικά ευρήματα και παρουσιάζεται η καλή τους συμφωνία. Κλείνοντας την διατριβή αυτή, παρουσιάζονται τα συμπεράσματα τα οποία εξήχθησαν από την ανάπτυξη και χρήση των προτεινόμενων μεθοδολογιών και προτείνονται μελλοντικές εργασίες για την συνέχισή τους. Παρατίθενται τέλος η βιβλιογραφία και οι δημοσιεύσεις που έχουν δημοσιευτεί σε έγκριτα διεθνή περιοδικά, καθώς και οι παρουσιάσεις σε συνέδρια, που προέκυψαν από την συγκεκριμένη διδακτορική έρευνα.

23 Κεφάλαιο 1 - Εισαγωγή 1.1 Αρχές κυματικής φυσικής Τα φυσικά φαινόμενα που περιγράφονται στα πλαίσια της διδακτορικής αυτής διατριβής, είναι κατά κύριο λόγο κυματικά φαινόμενα. Στις επόμενες παραγράφους θα γίνει μια εισαγωγική προσέγγιση των φαινομένων αυτών Βασικές έννοιες κυματικής φυσικής Δύο είναι οι βασικές κατηγορίες κυμάτων: τα διαμήκη κύματα, και τα εγκάρσια κύματα. Στα διαμήκη κύματα, η κίνηση των σωματιδίων του μέσου είναι στην ίδια κατεύθυνση με το ταξιδεύον κύμα. Στα εγκάρσια κύματα η κίνηση των σωματιδίων στο μέσο είναι σε ορθή γωνία προς την κατεύθυνση της διάδοσης κυμάτων. Στο σχήμα 1-1 υπάρχει η απεικόνιση των διαμηκών και εγκάρσιων κυμάτων. Υπάρχουν επίσης, πιο περίπλοκες μορφές των κυμάτων όπως τα επιφανειακά κύματα Rayleigh και τα στρωματοειδή κύματα Lamb τα οποία θα αναλυθούν σε επόμενες παραγράφους. Σχήμα 1-1. Εγκάρσια & Διαμήκη κύματα. 1

24 2 Κεφάλαιο 1 Μια αρχική θεώρηση μας εξηγεί πώς μια διαταραχή μπορεί να ταξιδέψει μέσα από ένα μέσο. Παίρνουμε το παράδειγμα του ελατηρίου που συμπιέζεται από το ένα του άκρο, μεταδίδοντας ένα διαμήκη παλμό ενέργειας που ταξιδεύει σε ολόκληρο το ελατήριο. Καθώς ο παλμός ταξιδεύει, στο υλικό του ελατηρίου θα δημιουργηθούν συμπιεσμένες περιοχές που είναι γνωστές ως πυκνώσεις και οι τεντωμένες περιοχές που είναι γνωστές ως αραιώσεις (Σχήμα 1-2). Κατά τη συμπίεση και αραίωση του ελατηρίου, κανένα μέρος του ελατηρίου δεν κινείται πολύ μακριά, αλλά η διαταραχή ταξιδεύει σε όλο το μήκος του ελατηρίου. Σχήμα 1-2. Πυκνώσεις & Αραιώσεις κατά μήκος ενός ελατηρίου. Στα εγκάρσια κύματα, με κίνηση των σωματιδίων κάθετα προς την κατεύθυνση της διάδοσης. Ένα απλό παράδειγμα είναι μια χορδή με το ένα άκρο στερεωμένο σε ένα τοίχο και το άλλο άκρο που οδηγείται κάθετα προς την κατεύθυνση κατά μήκος της οποίας βρίσκεται η χορδή. Η οδήγηση αυτή στέλνει παλμούς κατά μήκος της χορδής. Η κίνηση των σωματιδίων της χορδής είναι σε ορθή γωνία ως προς την κίνηση της διαταραχής, αλλά η ίδια η ταξιδεύει κατά μήκος της χορδής. Έτσι, αντιλαμβανόμαστε ένα εγκάρσιο κύμα να ταξιδεύει κατά μήκος της χορδής. Οποιαδήποτε τέτοια περιοδική διαταραχή (διαμήκης ή εγκάρσια) μπορεί να αναλυθεί μαθηματικά ως ένας συνδυασμός ημιτόνων ή/και συνημιτόνων μέσω των εξισώσεων Fourier. Σχήμα 1-3. Ταξιδεύων ημιτονοειδές κύμα με κατεύθυνση προς τα δεξιά.

25 Εισαγωγή 3 Στο σχήμα 1-3 απεικονίζεται ένας πλήρης κύκλος ημιτονοειδούς κύματος το οποίο κινείται προς τα δεξιά. Το κύμα ξενικά από τη θέση t = 0 και x = 0, ταξιδεύει κατά μήκος του άξονα X, μετατοπίζοντας τα σωματίδια κατά μήκος του άξονα Y. Το κύμα αυτό περιγράφεται μαθηματικά ως: y(x) Asin(k x ) (1.1) όπου: Α, η μέγιστη μετατόπιση της χορδής στην κατεύθυνση του άξονα Y, το k αντιπροσωπεύει τον παράγοντα κλίμακας, γνωστό ως κυματάριθμο. Ο όρος φ είναι γνωστός ως μετατόπιση φάσης, επειδή προκαλεί μετατόπιση του κύματος κατά μήκος του άξονα X. Οι τιμές της ημιτονοειδούς συνάρτησης κυμαίνονται μεταξύ +Α και Α. Ένας 2 πλήρης κύκλος του κύματος έχει μήκος k. Το μήκος λ είναι γνωστό ως μήκος κύματος, και η μέγιστη μετατόπιση Α είναι γνωστή ως πλάτος κύματος. Καθώς η διαταραχή κινείται προς τα δεξιά, η θέση της κινείται σε κάποια απόσταση x x x κατά τη διάρκεια του χρονικού διαστήματος Δt, που σημαίνει ότι η f 0 διαταραχή ταξιδεύει με ταχύτητα x u t. Στο σχήμα 1-3 απεικονίζεται η απόσταση που έχει ταξιδέψει το κύμα. Το ταξιδεύων κύμα μπορεί να εκφραστεί ως συνάρτηση τόσο της θέσης (η οποία καθορίζει το σχήμα του) και του χρόνου (η οποία καθορίζει την απόσταση που έχει διανύσει). Η εξίσωση για ένα ταξιδεύων κύμα, δίνεται από: y(x,t) Asin k( x ut) (1.2) όπου: για t = 0 έχουμε το σχήμα του κύματος στο χρόνο t = 0, και για y(x, t) έχουμε το σχήμα και τη θέση της κυματικής διαταραχής καθώς αυτή ταξιδεύει. Το Α είναι το πλάτος, k ο κυματάριθμος και φ η μετατόπιση φάσης. Η εξίσωση (1.2) ισχύει για όλους τους τύπους των κυμάτων (διαμήκη, εγκάρσια, κ.λπ.) που ταξιδεύουν σε κάθε τύπο μέσου (σε ελατήριο, χορδή, ρευστό, στερεό, κ.λπ.) Ιδιότητες των κυμάτων Σε όλα τα κύματα παρουσιάζονται φαινόμενα όπως: ανάκλαση, διάθλαση, συμβολή και περίθλαση. Στα εγκάρσια κύματα μπορούμε συναντήσουμε το φαινόμενο που είναι γνωστό ως πόλωση, η οποία επιτρέπει την ταλάντωση σε ένα μόνο επίπεδο.

26 4 Κεφάλαιο 1 Ανάκλαση Ένας τρόπος για να γίνει κατανοητή η ανάκλαση είναι να δούμε το απλό μοντέλο ενός εγκάρσιου κύματος που ταξιδεύει σε μια τεντωμένη χορδή της οποίας το ένα άκρο είναι πακτωμένο σε ένα τοίχο (Σχήμα 1-4). Καθώς ο παλμός φθάνει στο τέλος της χορδής, τα σωματίδια αρχίζουν να κινούνται προς τα πάνω, αλλά δεν μπορούν να επειδή η χορδή είναι πακτωμένη (σταθερό ή άκαμπτο όριο) Ο τοίχος ασκεί μια δύναμη στα σωματίδια της χορδής, η οποία προκαλεί το κύμα να αντιστραφεί και να ταξιδέψει προς την αντίθετη κατεύθυνση. Επειδή η δύναμη του τοίχου στη χορδή, στον άξονα y, θα πρέπει να είναι προς τα κάτω (για την εξουδετέρωση της κίνηση των σωματιδίων της χορδής προς τα πάνω), υπάρχει μία αλλαγή 180 Ο στη φάση του κύματος. Αυτό φαίνεται στο σχήμα 1-4 όπου το ανακλώμενο κύμα έχει γυρίσει ανάποδα σε σχέση με το προσπίπτων κύμα. Σχήμα 1-4. Ανάκλαση κύματος από σταθερό όριο. Διάθλαση Η διάθλαση είναι μια αλλαγή της κατεύθυνσης της διάδοσης των κυμάτων καθώς το κύμα περνά από ένα μέσο σε ένα άλλο κατά μήκος μιας διεπιφάνειας. Η αλλαγή αυτή συμβαίνει όταν η ταχύτητα του κύματος είναι διαφορετική στα δύο μέσα. Μπορούμε να συναντήσουμε ταυτόχρονα ανάκλαση και διάθλαση όταν ένα κύμα προσκρούει σε μια διεπιφάνεια μεταξύ δύο μέσων τα οποία έχουν διαφορετικές ταχύτητες διάδοσης κυμάτων. Κάποια από την ενέργεια του κύματος, ανακλάται πίσω στο αρχικό μέσο και κάποια από την ενέργεια μεταδίδεται και διαθλάται, στο δεύτερο μέσο. Αυτό σημαίνει ότι ένα προσπίπτων κύμα σε μια διεπιφάνεια μπορεί να παράγει δύο κύματα: ένα ανακλώμενο και ένα διαθλώμενο του οποίου η κατεύθυνση της διάδοσης προσδιορίζεται

27 Εισαγωγή 5 από το νόμο του Snell, ο οποίος ισχύει για όλα τα κύματα. Στην οπτική, νόμος του Snell έχει ως εξής (1.3): n sin n sin (1.3) όπου: n1 και n2 είναι οι δείκτες διάθλασης και θ1 και θ2 είναι γωνίες διάδοσης. Συμβολή Η συμβολή είναι ένα φαινόμενο που συμβαίνει όταν δύο (ή περισσότερα) κύματα προστεθούν μαζί. Δύο πανομοιότυπα εγκάρσια περιοδικά κύματα που ταξιδεύουν σε μια χορδή το ένα προς το άλλο, όταν συναντηθούν αθροίζονται γραμμικά (σύμφωνα με την αρχή της επαλληλίας). Στην οπτική, μπορούμε να καταγράψουμε το φαινόμενο της συμβολής κατά το οποίο η υπέρθεση δύο ή περισσότερων κυμάτων, έχει σαν αποτέλεσμα την οπτικοποίηση της διαφοράς φάσης που έχουν τα κύματα αυτά (Σχήμα 1-5). Το αποτέλεσμα εκφράζεται με την σχέση 1.4, όπου η τελική ένταση της ακτινοβολίας μετά την συμβολή δύο πηγών είναι η σύνθεσή τους, διαμορφωμένη από έναν παράγοντα συνημίτονου. Σχήμα 1-5. Συμβολή δύο κυμάτων cos (1.4) ό Ο παράγοντας αυτός δεν είναι τίποτε άλλο από την διαφορά φάσης k1r k2r του ηλεκτρομαγνητικού πεδίου που προκύπτει από την συμβολή δύο κυμάτων με ίδιο μήκος κύματος, γνωρίζοντας ότι η συνολική του ένταση είναι σταθερή (1.5), και ότι η ένταση του ηλεκτρικού πεδίου είναι στην πράξη η μέση τιμή του ηλεκτρικού πεδίου (1.6).

28 6 Κεφάλαιο 1 E E E ό 1 2 (1.5) όπου: E 1 και E 2, η ένταση ηλεκτρομαγνητικού πεδίου των δύο κυμάτων. I 2 E (1.6) T όπου:. T συμβολίζει χρονική μέση τιμή, Με βάση τα παραπάνω, όταν δύο κύματα συμβάλουν έχοντας το ίδιο πλάτος μπορούμε να έχουμε είτε ενισχυτική είτε καταστρεπτική συμβολή, αλλά και ενδιάμεσες καταστάσεις. Χαρακτηριστικό παράδειγμα φαίνεται παρακάτω για γωνία φάσης δ=0 και δ=180 (Σχήμα 1-6). Σχήμα 1-6. Ενισχυτική και καταστρεπτική συμβολή. Το φαινόμενο της ενισχυτικής ή της καταστρεπτικής συμβολής στον χώρο, αλλά και οι ενδιάμεσες καταστάσεις που αυτό παίρνει έχει σαν αποτέλεσμα την εμφάνιση κροσσών συμβολής οι οποίοι γίνονται ορατοί όταν το κύμα πέσει σε ένα πέτασμα ή έναν ανιχνευτή (όπως π.χ. μια κάμερα CCD). Στα σημεία που έχουμε φωτεινούς κροσσούς έχουμε ενισχυτική συμβολή, ενώ αντιθέτως εκεί που συναντάμε σκοτεινούς κροσσούς έχουμε καταστρεπτική συμβολή. Χαρακτηριστικές εικόνες των κροσσών συμβολής φαίνονται παρακάτω: Δύο επίπεδα κύματα (Σχήμα 1-7-a), πράγμα που σημαίνει ότι ο οπτικός του δρόμος μεταβάλλεται ομοιόμορφα. Ένα επίπεδο κι ένα τυχαίο (μη επίπεδο) κύμα (Σχήμα 1-7-b) όπου έχουμε ανομοιόμορφες διαφορές στον οπτικό δρόμο.

29 Εισαγωγή 7 (a) Σχήμα 1-7. a) Κροσσοί συμβολής από λεία επιφάνεια, b) Κροσσοί συμβολής από αλλοιωμένη επιφάνεια. (b) Για να παρατηρήσουμε τους κροσσούς συμβολής, θα πρέπει ο χρόνος συμφωνίας και το μήκος συμφωνίας, να είναι μέσα σε κάποια πλαίσια. Οι όροι αυτοί έχουν ως εξής: Χρόνος Συμφωνίας, ονομάζεται ο χρόνος για τον οποίο το κύμα είναι σύμφωνο (1.7). Ο χρόνος συμφωνίας είναι αντιστρόφως ανάλογος του φασματικού εύρους της πηγής. Αυτό σημαίνει ότι όσο μεγαλύτερο το φασματικό εύρος μιας πηγής φωτός, τόσο μικρότερος ο χρόνος συμφωνίας. t c 1 v (1.7) όπου: v, το φασματικό εύρος της πηγής. Μήκος συμφωνίας, ονομάζεται το διάστημα στο χώρο που διανύει μια δέσμη φωτός παραμένοντας σύμφωνη (1.8). Ισούται με το χρόνο συμφωνίας επί την ταχύτητα του φωτός στο υλικό που διαδίδεται. όπου: x c t (1.8) tc, ο χρόνος συμφωνίας και c, η ταχύτητα του φωτός. c c Με βάση τους παραπάνω ορισμούς, για να έχουμε κροσσούς συμβολής, θα πρέπει η διαφορά του οπτικού δρόμου ανάμεσα στα δύο μέτωπα κύματος είναι μικρότερη από το μήκος συμφωνίας τους. Όταν η διαφορά οπτικού δρόμου είναι μεγαλύτερη από το μήκος συμφωνίας θα έχουμε και πάλι συμβολή των κυμάτων, αλλά δεν είναι δυνατόν να την

30 8 Κεφάλαιο 1 ανιχνεύσουμε γιατί η μορφή των κροσσών μεταβάλλεται πολύ γρήγορα, και έτσι εμείς ανιχνεύουμε μηδενική μέση τιμή. Περίθλαση Το φαινόμενο της περίθλασης είναι η κάμψη του κύματος γύρω από μια ακμή. Η ποσότητα της κάμψης που εμφανίζεται εξαρτάται από το σχετικό μέγεθος του μήκους κύματος σε σύγκριση με το μέγεθος της ακμής (ή διαφράγματος) με την οποία αλληλεπιδρά. Στο σχήμα 1-8 παρατηρούμε την περίθλαση από σχισμή πλάτους 4λ. Η κάμψη ενός κύματος κατά την περίθλαση, είναι το αποτέλεσμα της συμβολής του κύματος. Σχήμα 1-8. Περίθλαση από σχισμή πλάτους 4λ. Το φαινόμενο της περίθλασης εξαρτάται από το σχήμα των μετώπων κύματος που συμβάλλουν στην ακμή γύρω από τη οποίο συμβαίνει η περίθλαση. Στην οπτική, υπάρχουν δύο διακριτές ζώνες στις οποίες εφαρμόζονται δύο διαφορετικές προσεγγίσεις. Κοντά στην πηγή τα κύματα έχουν μεγάλη καμπυλότητα σε σχέση με το μήκος κύματος και έχουμε την περίθλαση Fresnel (Σχήμα 1-9-a). Αρκετά μακριά από την πηγή η καμπυλότητα μειώνεται σημαντικά, δημιουργώντας ουσιαστικά επίπεδα κύματα και έχουμε την περίθλαση Fraunhofer (Σχήμα 1-9-b).

31 Εισαγωγή 9 Σχήμα 1-9. Διακριτές ζώνες περίθλασης στην οπτική, a) Ζώνη περίθλασης Fresnel, b) Ζώνη περίθλασης Fraunhofer. 1.2 Ακουστικά κύματα στην μελέτη υλικών Τα ακουστικά κύματα έχουν από παλιά χρησιμοποιηθεί για την μελέτη υλικών, των ιδιοτήτων τους και την μελέτη των χαρακτηριστικών ή των ατελειών που μπορεί να παρουσιάσουν. Στις μέρες μας είναι ευρέως χρησιμοποιούμενα τα κύματα υπερήχων στην μελέτη των υλικών. Οι υπέρηχοι που χρησιμοποιούνται έχουν τυπικές συχνότητες από 1 MHz έως 10 MHz, δηλαδή, κατά μέσο όρο σε στερεά/ρευστή ύλη, μήκος κύματος της τάξεως του 1 mm. Αποτέλεσμα είναι η σχετικά χαμηλή διακριτική ικανότητα που περιορίζεται από το μήκος κύματος των υπερήχων. Ο τρόπος παραγωγής τέτοιων «κλασικών» υπέρηχων είναι η κίνηση πιεζοηλεκτρικών κρυστάλλων μέσω γεννητριών τάσης. Λόγω αδράνειας από τη μάζα των πιεζοηλεκτρικών κρυστάλλων, καθώς και της περιορισμένης ικανότητας χρονικής διαμόρφωσης τάσης παροχής από τις γεννήτριες (τυπικά > 1 ns), η μέγιστη παραγόμενη συχνότητα υπερήχων μπορεί να φτάσει μέχρι μερικές δεκάδες MHz. Με την χρήση των πιεζοηλεκτρικών κρυστάλλων, η μέτρηση του χρόνου ενός κύματος υπερήχου μέσα στον όγκο του υλικού μας δίνει πληροφορίες για τον μηχανικό χαρακτηρισμό ενός υλικού (πάχος, ύπαρξη ατελειών), όταν η ταχύτητα του ήχου στο υλικό είναι γνωστή. Η χρήση των πιεζοηλεκτρικών κρυστάλλων για την παραγωγή υπερήχων είναι ευρεία και υπάρχουν εμπορικά διαθέσιμα συστήματα εξειδικευμένα ανάλογα με την εφαρμογή τους [1]. Τα συστήματα αυτά χρησιμοποιούνται συχνά χωρίς να έχουν επαφή με το υπό εξέταση υλικό [2], αλλά και αρκετές φορές είναι απαραίτητο να υπάρχει επαφή με το υλικό, ώστε να υπάρξει καλή ακουστική σύζευξη μεταξύ του αισθητήρα και της επιφάνειάς του.

32 10 Κεφάλαιο 1 Για την βελτίωση της ακουστικής σύζευξης και την αποφυγή ανακλάσεων των διεπιφανειών μεταξύ δύο υλικών, είναι απαραίτητος ο καθαρισμός των επιφανειών και σε αρκετές περιπτώσεις η χρήση ειδικού μέσου όπως σιλικόνη ή γράσο [3]. Παρόλη την διάδοση και την ευκολία στην χρήση τους (Σχήμα 1-10), ο περιορισμός της διακριτικής τους ικανότητας λόγω μήκους κύματος, οδηγεί στην αναγκαιότητα χρήσης κυμάτων μικρότερου μήκους κύματος. Οι σύγχρονες απαιτήσεις της τεχνολογίας εγείρουν την ανάγκη για την ανάπτυξη νανοδομημένων υλικών όπως λεπτά φιλμ ημιαγωγών που χρησιμοποιούνται στην κατασκευή ολοκληρωμένων κυκλωμάτων (wafers), νανοδομές απλών και σύνθετων υλικών, ηλεκτρονικά μικροκυκλώματα κ.τ.λ.. Είναι λοιπόν προφανής η ανάγκη για την ανάπτυξη μη καταστρεπτικού χαρακτηρισμού νανοδομημένων υλικών και διατάξεων σε μικρό- και νανο- σκοπικό επίπεδο. Σχήμα Χαρακτηριστικά συνήθων ακουστικών κυμάτων. Ακουστικά κύματα με μήκη κύματος <100 μm και πλάτη ταλάντωσης σε επίπεδο λίγων ατομικών διαστάσεων μπορεί να αποτελέσει εξαιρετική λύση στο παραπάνω πρόβλημα του μη-καταστρεπτικού χαρακτηρισμού νανοδομημένων υλικών. Τέτοια ακουστικά κύματα με μικρότερο μήκος κύματος μπορούν να φτιαχτούν στην ύλη κατά την αλληλεπίδρασή της με υπερβραχείς παλμούς laser [4, 5]. Είναι γνωστό στην βιβλιογραφία ότι μπορούν να παραχθούν υπέρηχοι με συχνότητες της τάξης των GHz ή ακόμα και THz, όταν στερεά υλικά διεγείρονται με παλμούς laser της τάξης των μερικών fs (1 fs=10-15 sec) [6, 7]. Ανάλογα με το μήκος κύματος του υπερήχου, μπορούν να ανιχνευτούν δομές διαφορετικών διαστάσεων. Απεικονίζοντας την απορρόφηση, ανάκλαση, σκέδαση ή και περίθλαση των υπερήχων μπορούμε να έχουμε μια απεικόνιση των μικροδομών και μικροατελειών της

33 Εισαγωγή 11 ύλης μέσα στην οποία διαδίδεται το μηχανικό κύμα [4, 8, 9]. Με τον τρόπο αυτό επιτυγχάνεται αρκετά υψηλότερη διακριτική ικανότητα. Η απεικόνιση των ελαστικών κυμάτων χωρίς επαφή με το υλικό, δίνει τη δυνατότητα να μελετηθούν υλικά σε περιβάλλοντα με αντίξοες συνθήκες. Επίσης υπάρχει η δυνατότητα υψηλής χρονικής διακριτικής ικανότητας για περιπτώσεις όπου είναι απαραίτητη η παρακολούθηση ης συμπεριφοράς των υπό μελέτη υλικών σε πολύ μικρές χρονικές κλίμακες. Η χρήση ελαστικών κυμάτων από παλμικές πηγές laser είναι μέθοδος χωρίς επαφή με το υπό εξέταση υλικό και σε χαμηλές ενέργειες παλμού, μη καταστρεπτική. 1.3 Αλληλεπίδραση υπερβραχέων παλμών laser με την ύλη Οι οπτικές τεχνικές για τη γένεση, τη διάδοση και την αλληλεπίδραση των ακουστικών κυμάτων σε στερεά υλικά είναι καλά ορισμένες και έχουν χρησιμοποιηθεί σε μη-καταστρεπτικούς ελέγχους χαρακτηρισμού των υλικών [13-17]. Όταν ένα στερεό υλικό ακτινοβοληθεί από παλμικό laser (Σχήμα 1-11), η απορρόφηση της ακτινοβολίας έχει σαν αποτέλεσμα την αύξηση της θερμοκρασίας τοπικά και κατά συνέπεια τη θερμική του διαστολή, οδηγώντας στην παραγωγή υπερήχων στο στερεό. Η δημιουργία της ταχύτατης και εντοπισμένης θερμικής διαστολής, αποδεσμεύει ενέργεια με την μορφή του διαδιδόμενου υπέρηχου σε όλες τις κατευθύνσεις ακτινικά του σημείου δημιουργίας [13, 17]. Τα παραγόμενα από laser επιφανειακά ακουστικά κύματα (Surface Acoustic Waves - SAW) σε συστήματα φιλμ-υποστρώματος, προσελκύουν το ερευνητικό ενδιαφέρον λόγω της δυνατότητας μη-καταστρεπτικού προσδιορισμού των παραμέτρων του φιλμ, του υποστρώματος και των μεταξύ τους δεσμών. Η διάδοση των SAW εξαρτάται τόσο από τις ιδιότητες του φιλμ, όσο κι από αυτές του υποστρώματος, αναδεικνύοντας τα SAW ως ένα αποτελεσματικό εργαλείο για τον προσδιορισμό των μηχανικών και ελαστικών ιδιοτήτων τους.

34 12 Κεφάλαιο 1 Σχήμα Αλληλεπίδραση χρονικά στενών παλμών με την ύλη. Τα χαρακτηριστικά των παραγόμενων από laser ελαστικών κυμάτων, εξαρτώνται έντονα από τις θερμικές και μηχανικές ιδιότητες του υλικού, από τη θερμική ικανότητα διάχυσης, την οπτική διείσδυση, την δομή και σύσταση του υλικού αλλά και παραμέτρους της πηγής laser όπως η ενέργεια, η διάμετρος της εστίας και η διάρκεια του παλμού Αλληλεπίδραση παλμών laser χρονικής διάρκειας nanosecond Όταν ένα στερεό δείγμα ακτινοβολείται από ένα βραχύ παλμό laser, με ενέργεια μικρότερη από το όριο τήξης του στερεού, ένα ορισμένο ποσό της ενέργειας του φωτός ανακλάται και το εναπομείναν διεισδύει στο δείγμα. Η απορρόφηση της ενέργειας του laser οδηγεί σε ταχεία αύξηση της θερμοκρασίας στον ακτινοβολημένο όγκο, που με τη σειρά της προκαλεί ταχεία τοπική θερμική διαστολή. Συνήθεις μετατροπείς της φωτεινής ενέργειας σε μηχανικό κύμα είναι τα μέταλλα. Εκεί λόγω του μικρού βάθους διείσδυσης της οπτικής ακτινοβολίας (Σχήμα 1-12) η ενέργεια του laser συγκεντρώνεται σε μικρό όγκο με αποτέλεσμα να δημιουργεί έντονα φαινόμενα παραμορφώσεων.

35 Εισαγωγή 13 Σχήμα Οπτικό βάθος απορρόφησης ορισμένων υλικών σε μέρος του φάσματος [18]. Για διάρκεια παλμού laser της τάξης των μερικών ns, το νέφος ηλεκτρονίων είναι πάντα σε θερμική ισορροπία με το πλέγμα και η κοινή τους θερμοκρασία Τ, ακολουθεί την κλασσική εξίσωση θερμική αγωγής (1.9):. 2 Q T. c c c 0 T T u (1.9) όπου: T η συνάρτηση μεταβατικής θερμοκρασίας, Ṫ η θερμοκρασιακή μεταβολή και T0 η θερμοκρασία αναφοράς, k, ρ, c οι σταθερές για την θερμική αγωγιμότητα, την πυκνότητα και την ειδική θερμότητα αντίστοιχα, ενώ ε η θερμική ακουστική σταθερά σύζευξης. Q η πηγή θερμότητας που ορίζεται ως η απορροφούμενη ενέργεια ανά μονάδα όγκου ανά δευτερόλεπτο. Ο τελευταίος όρος στην εξίσωση περιγράφει την θερμότητα που παράγεται από μηχανικές ταλαντώσεις στο υλικό και u το διάνυσμα μετατόπισης. Η τιμή αυτού του όρου είναι αμελητέα σε σύγκριση με την θερμότητα που απορροφάται από την ενέργεια του laser, έτσι αυτός ο όρος μπορεί να αγνοηθεί, καταλήγοντας στην απλουστευμένη μορφή (1.10):. 2 Q T T c c (1.10) Η εντοπισμένη θερμική διαστολή δημιουργεί κρουστικό πεδίο πίεσης γεννώντας ακουστικά κύματα που διαδίδονται στο υλικό. Για ένα στερεό, η ελαστική διάδοση του

36 14 Κεφάλαιο 1 κύματος που προκύπτει από την θερμική διαστολή, λόγω της αύξησης του πεδίου της θερμοκρασίας εκφράζεται από την ακόλουθη εξίσωση (1.11):.. 2 u u u u ( ) T (1.11) όπου: λ, μ είναι οι σταθερές Lamé [19]. Κατά την αλληλεπίδραση παλμού laser ns διάρκειας με μεταλλικό φιλμ, τρεις είναι οι περιοχές ενδιαφέροντος (Σχήμα 1-13), ανάλογα με την απορροφούμενη ενέργεια του laser από το στόχο και καθορίζουν τη συμπεριφορά του: α) η θερμοελαστική περιοχή, β) η περιοχή τήξεως και γ) η περιοχή φωτοαποδόμησης. Σχήμα Καταστάσεις ύλης κατά την ακτινοβόληση με παλμό laser [20]. Για χαμηλές εντάσεις ακτινοβολίας, η παραμόρφωση της επιφάνειας του φιλμ δεν επηρεάζει τις ελαστικές ιδιότητες του πλέγματος και κατ επέκταση του φιλμ, βρισκόμαστε στην θερμοελαστική περιοχή. Λόγω της απορρόφησης της ενέργειας του laser από την επιφάνεια του φιλμ (Σχήμα 1-13-a), η θερμοκρασία του ακτινοβολούμενου δείγματος αυξάνεται, η οποία με τη σειρά της προκαλεί τοπική θερμική διαστολή λόγω της αγωγιμότητας. Η τοπική θερμική διαστολή δημιουργεί ένα πεδίο τάσεων και υψίσυχνων ακουστικών κυμάτων που διαδίδονται στο υλικό. Τα SAW που δημιουργούνται από το laser διαδίδονται ακτινικά, έξω από την περιοχή αλληλεπίδρασης και προς όλες τις κατευθύνσεις (Σχήμα 1-13-b). Λόγω του μικρού μήκους κύματος και της μικρής τους διάρκειας, αυτού του είδους τα ακουστικά κύματα, είναι πολύ χρήσιμα σε ευρύ φάσμα εφαρμογών. Η παραγωγή και η μελέτη των SAW χρησιμοποιώντας παλμούς laser ns διάρκειας, αποτελεί αντικείμενο

37 Εισαγωγή 15 έρευνας από ερευνητικές ομάδες τόσο πειραματικά όσο και θεωρητικά. Τα επιφανειακά ακουστικά κύματα έχουν αποδειχθεί ότι είναι ένα αποτελεσματικό εργαλείο για τον προσδιορισμό των μηχανικών και ελαστικών ιδιοτήτων των φιλμ και των υποστρωμάτων τους [20]. Καθώς η ένταση του laser αυξάνεται, η θερμοκρασία της επιφάνειας του φιλμ φθάνει το σημείο τήξης του. Οι μηχανικές, οι θερμικές και οι οπτικές ιδιότητες του υλικού του φιλμ αλλάζουν γρήγορα. Το υλικό λιώνει και μεταβαίνει σε ρευστή κατάσταση, την περιοχή τήξεως (Σχήμα 1-13-c), αφού πρώτα περάσει από την πλαστική περιοχή. Για ακόμα υψηλότερες εντάσεις laser, η θερμοκρασία στην επιφάνεια του φιλμ φτάνει στο σημείο βρασμού και έτσι αρχίζει η διαδικασία αφαίρεσης υλικού. Αυτή είναι η περιοχή φωτοαποδόμησης. Σε υψηλότερες ακόμα εντάσεις, η θερμοκρασία αυξάνεται και δημιουργείται συνονθύλευμα από φορτισμένα και αφόρτιστα σωματίδια, μαζί με συστοιχίες από μικρο- και μακρο- σωματίδια, ανάλογα με το υλικό, την ένταση και το μήκος κύματος πράγμα που έχει ως αποτέλεσμα τον ιονισμό του. Το ιονισμένο αυτό συνονθύλευμα συνεχίζει να απορροφά τα προσπίπτοντα φωτόνια από το laser, με αποτέλεσμα όταν ξεπεράσει συγκεκριμένο κατώφλι πυκνότητας ενέργειας, να έχουμε τη δημιουργία ιονισμένης ύλης που είναι πλάσμα (Σχήμα 1-13-d) [20]. Συμπερασματικά ανάλογα με την ισχύ, σε συνάρτηση με την χρονονοδιάρκεια και το μήκος κύματος του προσπίπτοντος παλμού laser, υπάρχουν δύο διαφορετικοί μηχανισμοί παραγωγής υπερήχων, το θερμοελαστικό φαινόμενο και η εκρηκτική φωτοαποδόμηση [4]. Κατά το θερμοελαστικό φαινόμενο, η ακτινοβολία laser καθώς προσπίπτει πάνω σε ένα στερεό μέσο, απορροφάται από την επιφάνεια του. Η απορρόφηση αυτή, εξαρτάται από τη φύση του υλικού και τα χαρακτηριστικά της οπτικής ακτινοβολίας. Στην περίπτωση των μετάλλων, η απορρόφηση της ακτινοβολίας πραγματοποιείται πολύ μικρό βάθος το οποίο είναι ~10 nm (Σχήμα 1-12). Στα διηλεκτρικά, η εντοπισμένη στην επιφάνεια ακτινοβολία, εισχωρεί ακόμα βαθύτερα στο εσωτερικό του υλικού, σε βάθη της τάξης των μm-mm. Η ένταση της ακτινοβολίας laser μειώνεται εκθετικά με το μήκος, καθώς διαδίδεται μέσα στο υλικό. Σε κάθε περίπτωση, η απορρόφηση της ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας έχει ως συνέπεια μία τοπική θέρμανση του υλικού και την αύξηση της θερμοκρασίας στην περιοχή αυτή. Η αλλαγή αυτή της θερμοκρασίας έχει ως συνέπεια τη θερμική διαστολή και την παραγωγή θερμοελαστικών πιέσεων μέσα στο υλικό. Οι πιέσεις αυτές δημιουργούν τελικά τα ελαστικά κύματα.

38 16 Κεφάλαιο 1 Καθώς η ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία αυξάνεται περισσότερο, προκαλείται ένας ταχύτερος ρυθμός θέρμανσης και μία ταχύτερη αύξηση της θερμοκρασίας. Αυτό έχει ως συνέπεια να λάβουν χώρα διαφορετικά φαινόμενα όπως φωτοαποδόμηση του υλικού και δημιουργία πλάσματος. Η εκρηκτική φωτοαποδόμηση έχει ως συνέπεια τη δημιουργία μίας δύναμης ανάδρασης κάθετα στην επιφάνεια του υλικού, η οποία είναι υπεύθυνη σε αυτήν την περίπτωση, για τη δημιουργία των ελαστικών κυμάτων [6]. Η κρίσιμη τιμή της ισχύος laser, που διακρίνει τη θερμοελαστική από την περιοχή φωτοαποδόμησης εξαρτάται από τα χαρακτηριστικά του υλικού και τα χαρακτηριστικά του laser. Σημαντικό ρόλο παίζει η χρονοδιάρκεια του παλμού του laser, π.χ. για την περίπτωση μετάλλων και για παλμό laser χρονοδιάρκειας ns, με μήκος κύματος στην περιοχή του ορατού, η κρίσιμη τιμή είναι ~10 9 W/cm Αλληλεπίδραση παλμών laser χρονικής διάρκειας femtosecond Για την δημιουργία εξαιρετικά υψίσυχνων ακουστικών κυμάτων, χρειάζεται η ύλη να αλληλεπιδράσει με παλμούς laser με χρονοδιάρκεια μικρότερη από την πιο γρήγορη μηχανική κίνηση που μπορεί να αποκριθεί το ακτινοβολούμενο υλικό. Επειδή σχεδόν πάντα για την δημιουργία τέτοιων υπερήχων χρειάζεται πάνω στο νανοδομημένο υλικό να υπάρχει λεπτό μεταλλικό film για την μετατροπή της ενέργειας του laser σε μηχανικό κύμα θα περιοριστούμε στην φυσική της αλληλεπίδρασης των fs παλμών laser με επιφάνειες μετάλλων. Όταν μια μεταλλική επιφάνεια ακτινοβολείται από έναν υπερβραχύ (<ps) παλμό laser, με ενέργεια κάτω από το όριο φωτοαποδόμησης του υλικού, η ενέργεια του παλμού αρχικά απορροφάται από τα σχεδόν ελεύθερα ηλεκτρόνια, αλλάζοντας σχετικά γρήγορα την Fermi-Dirac κατανομή τους στις ενέργειες. Το ηλεκτρονικό αέριο στο χώρο της αλληλεπίδρασης μπορεί να φτάσει μέσα σε πολύ λίγα fs σε θερμοκρασίες πολλών χιλιάδων βαθμών Kelvin ενώ το πλέγμα λόγω αδράνειας είναι ακόμα στην θερμοκρασία αναφοράς. Μετά από μερικά ps και αναλόγως με το μέταλλο που χρησιμοποιείται, η ενέργεια που έχουν τα θερμά ηλεκτρόνια διαχέεται μέσα στο υλικό είτε μέσω αλληλεπίδρασης ηλεκτρονίου-ηλεκτρονίου είτε μέσω της αλληλεπίδρασης των ηλεκτρονίων με το πλέγμα. Τελικά μέσα σε λίγα ps το πλέγμα και τα ηλεκτρόνια αποκτούν κοινή θερμοκρασία (Σχήμα 1-14).

39 Εισαγωγή 17 Σχήμα Φάσεις διέγερσης ηλεκτρονίων μεταλλικών φιλμ με femtosecond παλμούς laser [21]. Οι θερμοδυναμικές εξισώσεις (1.12 & 1.13) που περιγράφουν τις διαδικασίες που προαναφέρθηκαν είναι [22, 23]: 2 Te Te ce k U( T, ) (, ) 2 e Ti G z t t z (1.12) c T U ( T, T ) i i e i t (1.13) όπου: c e και c i είναι η θερμοχωρητικότητα των ηλεκτρονίων και του πλέγματος αντίστοιχα, T e και T είναι η θερμοκρασία των ηλεκτρονίων και του πλέγματος αντίστοιχα, U T e, T ) i ( i είναι η ενέργεια ανά μονάδα όγκου και ανά μονάδα χρόνου η οποία μεταφέρεται από τα ηλεκτρόνια στο πλέγμα, και k είναι η θερμική αγωγιμότητα των ηλεκτρονίων. Η συνάρτηση az G(z, t) περιγράφει την πυκνότητα του παλμού του laser, G( z, t) aie f ( t), όπου α είναι η παράμετρος που δίνει το ποσό που απορροφάται από την επιφάνεια, I είναι η απορροφημένη κορυφή έντασης του laser και f(t) είναι το χρονικό προφίλ της έντασης του laser. Αν η τελική θερμοκρασία ισορροπίας του πλέγματος με τα ηλεκτρόνια είναι εμφανώς μικρότερη από το σημείο τήξης είμαστε στην ελαστική περιοχή. Στην περιοχή αυτή μπορούν εύκολα να παραχθούν υπέρηχοι με συχνότητες μέχρι και μερικά THz αλλά το πλάτος

40 18 Κεφάλαιο 1 ταλάντωσης των κυμάτων αυτών είναι σε υποατομικές διαστάσεις (pm) και ακόμα και στην περίπτωση επιφανειακών κυμάτων είναι δύσκολο να ανιχνευτούν με συμβολομετρικές τεχνικές. Αν η κοινή αυτή θερμοκρασία είναι πάνω από σημείο τήξης το υλικό πλέον λιώνει. Αν η θερμοκρασία είναι πολύ παραπάνω και ξεπεράσει και το όριο βρασμού τότε έχουμε την εκρηκτική φωτοαποδόμηση του υλικού. Επειδή η αλληλεπίδραση στην περίπτωση των fs παλμών είναι ταχύτατη ένα μέταλλο μπορεί να αντέξει εντάσεις της τάξης των W/cm 2 χωρίς να περάσει στην περιοχή της φωτοαποδόμησης. Η φωτοαποδόμηση τότε είναι εκρηκτική και αυτό βοηθάει στην παραγωγή επιφανειακών κυμάτων ανάδρασης με αρκετό πλάτος δόνησης (σε σχέση με την ελάχιστη ενέργεια που προσδίνεται στο σύστημα) αλλά με σχετικά μεγάλα μήκη κύματος. Σχήμα Απεικόνιση δυναμικής διαμηκών νανο-ακουστικών κυμάτων σε σύστημα μεταλλικό φιλμ υποστρώματος. Χαρακτηριστικός τρόπος σημειακής απεικόνισης μέτρησης αλλαγής ανακλαστικότητας της επιφάνειας με την μέθοδο οπτικής άντλησης / ελέγχου. Φάσεις τις διαδικασίας: 1) Παραμόρφωση επαγόμενη από laser, 2) Διάδοση της παραμόρφωσης, 3) Ανάκλαση της παραμόρφωσης από την διεπιφάνεια, 4) Ανίχνευση της παραμόρφωσης στην επιφάνεια (ηχώ). 1 Συμπερασματικά η ανάπτυξη συστημάτων υπερβραχέων παλμών laser με χρονοδιάρκεια λίγων fs, ωθεί την επιστημονική έρευνα στην δημιουργία υπερήχων όλο και υψηλότερης συχνότητας και νέοι τομείς της επιστήμης εμφανίζονται όπως η νανοακουστική ή κβαντική ακουστική [7, 24-26]. 1 Πηγή: Applied Solid State Physics Laboratory, Division of Applied Physics, Graduate School of Engineering, Hokkaido University, Sapporo, Japan

41 Εισαγωγή Παραγωγή επιφανειακών ακουστικών κυμάτων με παλμικά laser Η δημιουργία ελαστικών κυμάτων με laser παρουσιάστηκε αρχικά το 1963 [10]. Από τότε, τα laser έχουν χρησιμοποιηθεί για τη δημιουργία ελαστικών κυμάτων σε πληθώρα εφαρμογών σε στερεά, υγρά και αέρια. Στην βιβλιογραφία συναντούμε αρκετές εφαρμογές δημιουργίας ελαστικών κυμάτων με την χρήση laser ανάλογα με τις συνθήκες και τα υλικά στα οποία θα χρησιμοποιηθούν [11, 13]. Στην συγκεκριμένη εργασία θα περιοριστούμε στην παραγωγή των ελαστικών κυμάτων σε στερεά υλικά χρησιμοποιώντας παλμικά laser. Η εστίαση του παλμού του laser στην επιφάνεια του υλικού (Σχήμα 1-16) για την δημιουργία των SAW επιφέρει τους μηχανισμούς που περιγράφηκαν στις προηγούμενες δύο παραγράφους (1.3.1 & 1.3.2) ανάλογα με την χρονική διάρκεια του παλμού και την ενέργεια του laser. Οι πιο συχνά χρησιμοποιούμενοι τρόποι είναι χρήση σφαιρικών ή κυλινδρικών φακών που έχει σαν αποτέλεσμα σημειακή ή γραμμική πηγή των ελαστικών κυμάτων αντίστοιχα. Πέραν αυτών συναντάμε και συστήματα διαμόρφωσης της δέσμης παραγωγής των SAW με την χρήση συστοιχίας ή πλέγματος φακών [14]. (a) Σχήμα Παραγωγή SAW με την χρήση εστιασμένου παλμικού laser, a) σημειακά, b) γραμμικά. (b) Η εντοπισμένη συσσώρευση ενέργειας σημειακά ή γραμμικά στο υλικό προκαλεί τον σχηματισμό ελαστικών κυμάτων τα οποία ταξιδεύουν απομακρυνόμενα από τη πηγή παραγωγής τους. Τα κύματα αυτά μπορεί να είναι διαμήκη κύματα (longitudinal waves), κύματα διάτμησης (shear waves) ή επιφανειακά κύματα (surface waves) (Σχήμα 1-17).

42 20 Κεφάλαιο 1 Σχήμα Παραγωγή ελαστικών κυμάτων με παλμικά laser. Τα επιφανειακά κύματα ταξιδεύουν κατά μήκος της επιφάνειας του υλικού ενώ τα διαμήκη και τα κύματα διάτμησης επιδρούν κυρίως στο εσωτερικό του υλικού (Σχήμα 1-18). Στα στερεά υλικά, τα επιφανειακά κύματα είναι ακουστικά κύματα (SAW) που παρουσιάζουν ελαστικότητα, με πλάτος που συνήθως φθίνει εκθετικά με το βάθος του υλικού. Τα κύματα αυτά μελετήθηκαν αρχικά το 1885 από τον Lord Rayleigh, από τον οποίο πήραν το όνομά τους. Τα κύματα Rayleigh έχουν μια διαμήκη και μια κατακόρυφη διατμητική συνιστώσα που τους δίνει τη δυνατότητα να συνδέουν τα μέσα που έρχονται σε επαφή με την επιφάνεια του υλικού. Σχήμα Διάγραμμα κατευθυντικότητας θερμοελαστικών κυμάτων παραγόμενα από παλμικό laser: a) διαμήκη κύματα, b) κύματα διάτμησης [15]. Τα κύματα Rayleigh (Σχήμα 1-19) μπορούν να παραχθούν σε υλικά με πολλούς τρόπους, όπως με τοπική επίδραση ή με πιεζοηλεκτρική μεταγωγή, και χρησιμοποιούνται συχνά σε μη καταστρεπτικούς ελέγχους για την ανίχνευση ελαττωμάτων. Αποτελούν μέρος των κυμάτων που παράγονται στη Γη από τους σεισμούς. Όταν καθοδηγούνται σε στρώματα αναφέρονται ως κύματα Lamb, κύματα Rayleigh-Lamb, ή γενικευμένα κύματα Rayleigh.

43 Εισαγωγή 21 Σχήμα Διάδοση κύματος Rayleigh σε επιφάνεια στερεού [12]. Σε ισοτροπικά στερεά αυτά τα κύματα Rayleigh προκαλούν τα σωματίδια επιφάνειας να κινούνται ελλειπτικά σε επίπεδα κάθετα προς την επιφάνεια και παράλληλα προς την κατεύθυνση της διάδοσης. Στην επιφάνεια του υλικού, όπως επίσης και σε μικρά βάθη, η κίνηση αυτή είναι παλινδρομική. Σε μικρό βάθος στο εσωτερικό του υλικού, στο επίπεδο ενός σωματιδίου, είναι αριστερόστροφη, όταν το κύμα ταξιδεύει από αριστερά προς τα δεξιά. Σε μεγαλύτερα βάθη η κίνηση των σωματιδίων γίνεται γραμμική. Το πλάτος κίνησης φθίνει και η εκκεντρότητα αλλάζει καθώς το βάθος στο υλικό αυξάνει. Το βάθος της μετατόπισης στο στερεό είναι περίπου ίσο με το μήκος του ακουστικού κύματος. Τα κύματα Rayleigh είναι διακριτά από άλλα είδη των επιφανειακών ή καθοδηγούμενων ακουστικών κυμάτων, όπως τα κύματα Love ή τα κύματα Lamb, που είναι είδη κατευθυνόμενων κυμάτων που υποστηρίζονται από ένα στρώμα, ή διαμήκη και εγκάρσια κύματα, τα οποία ταξιδεύουν σε όλο το στερεό (Σχήμα 1-19). Δεδομένου ότι τα κύματα Rayleigh περιορίζονται κοντά στην επιφάνεια, το πλάτος τους φθίνει έως 1/ r, όπου r η ακτινική απόσταση. Ως αποτέλεσμα, τα επιφανειακά ακουστικά κύματα, μειώνονται πιο αργά με την απόσταση σε σχέση με τα κύματα που διαδίδονται στις τρεις διαστάσεις από μια σημειακή πηγή [27].

44 22 Κεφάλαιο Μέθοδοι ανίχνευσης επιφανειακών κυμάτων Για την ανίχνευση υπερήχων (υψίσυχνων ακουστικών κυμάτων) οι μηχανικές, παραδοσιακές τεχνικές κάνουν χρήση πιεζοηλεκτρικών στοιχείων, τα οποία προσαρμόζονται στα υπό μελέτη υλικά. Κατά τη διαδικασία αυτή, ιδιαίτερη προσοχή δίνεται στην προσαρμογή ώστε να εξασφαλιστεί όσο το δυνατόν καλύτερη ευαισθησία ανίχνευσης και πολλές φορές αυτό απαιτείται η χρήση κατάλληλα επιλεγμένων υλικών ακουστικής σύζευξης [3]. Τα πιεζοηλεκτρικά στοιχεία ανίχνευσης συνήθως είναι σχετικά μεγάλων διαστάσεων, συχνά μη-αμελητέων ως προς την επίδρασή τους στις ακουστικές ιδιότητες των υπό εξέταση υλικών. Πέρα από το σοβαρό μειονέκτημά τους ότι πρέπει να υπάρχει επαφή του ανιχνευτικού μέσου με το υπό μελέτη υλικό, τέτοιες μέθοδοι δεν είναι κατάλληλες για την ανίχνευση υψίσυχνων κυμάτων δημιουργούμενων από παλμούς laser. Η χρήση τους περιορίζεται στην ανίχνευση υπερήχων αρκετά χαμηλότερων συχνοτήτων. Οπτικές τεχνικές με τη χρήση laser είναι ιδιαιτέρως ελκυστικές για την ανίχνευση υπερήχων, καθώς παρουσιάζουν πολλά πλεονεκτήματα, όπως: δεν απαιτούν επαφή με το υπό μελέτη υλικό / αντικείμενο (non-contact), και έτσι δεν επηρεάζεται η απόκρισή του ενώ ταυτόχρονα προσφέρουν και γρήγορη απόκριση, είναι μη-καταστρεπτικές (non destructive) σε εντάσεις κάτω του ορίου φωτοαποδόμησης, προσφέρουν υψηλότερο εύρος ζώνης συχνοτήτων (bandwidth), πολύ υψηλή χωρική διακριτική ικανότητα, αλλά και πολύ υψηλή χρονική διακριτική ικανότητα ιδίως όταν γίνεται χρήση παλμικών laser, επιτρέποντας έτσι τη δυναμική χωροχρονική παρακολούθηση με υψηλότατη ακρίβεια, μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον επιτόπιο (in-situ) χαρακτηρισμό ακόμα και σε περιβάλλοντα ιδιαίτερα αντίξοα (π.χ. υψηλών θερμοκρασιών), δεν απαιτείται η χρήση επιπρόσθετου υλικού προσαρμογής, ενώ επίσης δεν περιορίζονται από τη γεωμετρία/μορφολογία του υπό εξέταση υλικού (π.χ. καμπυλώσεις, πτυχώσεις), προσφέρουν απόλυτες τιμές μετατοπίσεων, αλλά και χαρακτηρισμό σε πραγματικό χρόνο με δυνατότητα εξ αποστάσεως ανίχνευση.

45 Εισαγωγή 23 Τα μειονεκτήματα που παρουσιάζουν οι οπτικές τεχνικές, σχετίζονται συνήθως με το σχετικά υψηλότερό τους κόστος και τις σχετικά μεγαλύτερου μεγέθους διατάξεις που απαιτούν. Ανεξάρτητα από το είδος της χρησιμοποιούμενης οπτικής τεχνικής, το βασικό κοινό στοιχείο τους είναι ότι με κάποιον τρόπο η πληροφορία των υπερήχων μεταφέρεται στην δέσμη laser ανίχνευσης καθώς αυτή ανακλάται από το υπό εξέταση υλικό (μπορεί να είναι και περισσότερες της μιας). Μια μεγάλη κατηγορία τεχνικών βασίζεται στην διαμόρφωση της έντασης της δέσμης laser λόγω του υπερήχου. Αυτή αλλάζει λόγω των αλλαγών του δείκτη διάθλασης του υλικού υπό την παρουσία υπερήχων και αυτές οι αλλαγές ανιχνεύονται με τη χρήση φωτοανιχνευτών. Παρ όλο που τέτοιες αλλαγές είναι μικρές, είναι δυνατόν να ανιχνευτούν και τέτοιες μέθοδοι έχουν χρησιμοποιηθεί με επιτυχία [28] σε διάφορες περιπτώσεις ιδιαίτερα στη μελέτη λεπτών φιλμ [29] και νανο-δομών [30]. Μια άλλη τεχνική που βασίζεται στην διαμόρφωση της έντασης της δέσμης laser ανίχνευσης χρησιμοποιεί την κλίση που σχετίζεται με την υπερηχητική κίνηση [31]. Η δέσμη laser ανίχνευσης εστιάζεται πάνω σε ανακλαστική επιφάνεια. Ένα πέτασμα τύπου knife-edge τοποθετείται πίσω από φακό παραλληλοποίησης τοποθετημένου στη διαδρομή της δέσμης πριν εστιαστεί σε φωτοανιχνευτή. Η ανακλώμενη δέσμη laser ανίχνευσης μετατοπίζεται (αλλαγή της κλίσης της), συνέπεια των αλλαγών στην ανάκλαση λόγω παρουσίας υπερήχων. Αυτό έχει ως συνέπεια να αλλάζει η ένταση που καταγράφει ο φωτοανιχνευτής, καθώς μεταβάλλεται το ποσό της φωτεινής έντασης που μπλοκάρεται από το πέτασμα τύπου knife-edge. Οι αλλαγές αυτές είναι ευθέως ανάλογες με την κίνηση της επιφάνειας με κάποιον παράγοντα κλίμακας. Άλλο παράδειγμα τεχνικής βρίσκει εφαρμογή όταν εξετάζονται συνεχή ή σποραδικά επαναλαμβανόμενα πακέτα επιφανειακών ακουστικών κυμάτων (SAW) γνωστής συχνότητας και ταχύτητας. Στην περίπτωση αυτή η επιφάνεια δρα ως επιφανειακό φράγμα περίθλασης, και η προσπίπτουσα σε αυτή δέσμη laser ανίχνευσης υφίσταται περίθλαση. Οι φωτοανιχνευτές τοποθετούνται στις διευθύνσεις της περίθλασης πρώτης τάξης (+/- 1) για τον συνεχή έλεγχο των SAW [32]. Τέτοιου είδους ανίχνευση έχει επίσης χρησιμοποιηθεί για τη μέτρηση των μηχανικών ιδιοτήτων λεπτών φιλμ [33]. Γενικότερα, οι τεχνικές διαμόρφωσης της έντασης της δέσμης laser ανίχνευσης [34, 35, 36] είναι λιγότερο ευαίσθητες από αντίστοιχες που γίνεται χρήση της διαμόρφωσης φάσης (ή συχνότητας) της δέσμης laser ανίχνευσης, όπως αναλύεται στη συνέχεια. Η υπερηχητική κίνηση της επιφάνειας ενός σώματος επηρεάζει τη φάση (ή την συχνότητα) της ανακλώμενης δέσμης laser ανίχνευσης. Η φάση της δέσμης ανίχνευσης δεν

46 24 Κεφάλαιο 1 μπορεί να μετρηθεί απ ευθείας καθώς η οπτική συχνότητα είναι πολύ υψηλή. Κατά συνέπεια θα πρέπει να χρησιμοποιηθεί κάποιου είδους αυτοδιαμόρφωση, για να ανακτηθεί η πληροφορία που περιέχεται στη φάση. Για το σκοπό αυτό χρησιμοποιούνται οπτικά συμβολόμετρα [37]. Από τα πιο συχνά χρησιμοποιούμενα συμβολόμετρα είναι το συμβολόμετρο Michelson (Σχήμα 1-20). Στο συμβολόμετρο Michelson, η έξοδος πηγής laser χωρίζεται σε δύο μέρη από ένα διαχωριστή δέσμης. Το ένα από τα δύο μέρη κατευθύνεται στο υπό μελέτη αντικείμενο και το άλλο σε ένα κάτοπτρο αναφοράς. Οι δύο δέσμες επανασυνδέονται μέσω του ίδιου διαχωριστή δέσμης και στην συνέχεια κατευθύνονται σε ανιχνευτή φωτός στον οποίο συμβάλλουν και ο οποίος καταγράφει η συμβολή των δύο δεσμών μέσω των κροσσών συμβολής τους [38]. Σχήμα Συμβολόμετρο Michelson. Άλλο συμβολόμετρο που χρησιμοποιείται στην ανίχνευση δονήσεων (vibrometry) είναι το συμβολόμετρο ετεροδίνης (heterodyne) (Σχήμα 1-21). Στο συμβολόμετρο αυτό, χρησιμοποιείται ένας ακουστο-οπτικός μετατροπέας (Bragg cell) ώστε να εισάγει μια μικρή διαφοροποίηση στην συχνότητα της δέσμης της πηγής laser. Οι διαμορφωμένες συχνότητες καταλήγουν σε ανιχνευτή φωτός και στην συνέχεια αναλύονται σε αναλυτή φάσματος (Spectrum Analyzer). Από τον αναλυτή φάσματος προκύπτει η μετατόπιση η οποία είναι ανάλογη της έντασης των σημάτων γύρω από την κεντρική συχνότητα.

47 Εισαγωγή 25 Σχήμα Συμβολόμετρο ετεροδίνης. AOM Ακουστο-οπτικός μετατροπέας (Acousto-optic modulator), PBS Πολωτικός διαχωριστής δέσμης (Polarized beam splitter), BS Διαχωριστής δέσμης (Beam splitter) [15]. Σε επιφάνειες χωρίς καλή ανακλαστικότητα χρησιμοποιούνται συνήθως αυτόαναφερόμενα συμβολόμετρα (Σχήμα 1-22). Στα συμβολόμετρα αυτά χρησιμοποιείται η μικρο-συμβολή από σκέδαση φωτός στα αντικείμενα μέσω της κοκκιδίωσης (speckle), σε συνδυασμό με εσωτερική δέσμη αναφοράς. Η εσωτερική δέσμη αναφοράς μπορεί να είναι διαμορφωμένη ώστε να ομοιάζει με αυτή του υπό μελέτη αντικειμένου ή όχι. Σχήμα Τύποι αυτό-αναφερόμενων συμβολομέτρων: a) με επίπεδη εσωτερική δέσμη αναφοράς, b) με εσωτερική διαμορφωμένη δέσμη αναφοράς [15]. Ιδιαίτερο ενδιαφέρον και ουσιώδη πλεονεκτήματα παρουσιάζουν συμβολομετρικές απεικονιστικές τεχνικές, όπως αυτή που αναπτύχθηκε και χρησιμοποιήθηκε στην παρούσα διατριβή για την καταγραφή των επιφανειακών παραμορφώσεων από την διάδοση των SAW. Η δυναμική συμβολομετρική αυτή τεχνική, κάνει χρήση του συμβολόμετρου

48 26 Κεφάλαιο 1 Michelson σε συνδυασμό με κατάλληλο απεικονιστικό σύστημα, για την απεικόνιση και καταγραφή με υψηλή ακρίβεια των διαφοροποιήσεων της φάσης που συμβαίνουν στην επιφάνεια ενός υλικού όταν αυτή διαταράσσεται όπως π.χ. με την διάδοση των ελαστικών κυμάτων πάνω σε αυτήν. Η τεχνική αυτή προσφέρει το μεγάλο πλεονέκτημα ότι δεν απαιτείται εκτεταμένη σάρωση της υπό μελέτης επιφάνειας, όπως ευρέως συνηθίζεται να γίνεται [41, 46], για παράδειγμα στις περιπτώσεις της σημειακής συμβολομετρίας (single point) [47, 43-45] και της στροβοσκοπικής συμβολομετρίας [48]. Η αναπτυχθείσα καινοτόμα απεικονιστική συμβολομετρική τεχνική χωρο-χρονικού χαρακτηρισμού προσφέρει υψηλότατη εγκάρσια (~1-2 nm κάθετα της επιφάνειας) και υψηλή χρονική (ανάλογα με την διάρκεια του παλμού laser) διακριτική ικανότητα, απεικόνιση ολικού πεδίου, παρακολούθηση και έλεγχο σε πραγματικό χρόνο. Αναλυτικά παρουσιάζεται στην ενότητα 2.3.

49 Κεφάλαιο 2 - Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 2.1 Εισαγωγή Στο κεφάλαιο αυτό παρουσιάζεται η μεθοδολογία που ακολουθήθηκε για την παραγωγή και την ανίχνευση των ελαστικών κυμάτων με καταγραφή ολικού πεδίου από εικόνα της επιφάνειας του υλικού που εξετάζεται. Αρχικά δίνονται πληροφορίες για την ανάπτυξη και δομικό χαρακτηρισμό των υλικών που χρησιμοποιήθηκαν, ενώ στη συνέχεια παρουσιάζονται οι διατάξεις που υλοποιήθηκαν και συγκεκριμένα: (α) διάταξη παραγωγής και την ανίχνευσης SAW με πηγή laser ns διάρκειας, (β) διάταξη παραγωγής SAW με πηγή laser fs διάρκειας και ανίχνευσή τους με πηγή ns laser, και (γ) διάταξη συμβολομετρίας λευκού φωτός. Τέλος, δίνονται αναλυτικά οι λεπτομέρειες των διατάξεων αυτοματισμού και ελέγχου που αναπτύχθηκαν, καθώς και αναλυτική παρουσίαση του τρόπου επεξεργασίας και ανάλυσης των καταγεγραμμένων εικόνων (πειραματικών αποτελεσμάτων) με χρήση ειδικά ανεπτυγμένου λογισμικού. 2.2 Ανάπτυξη απλών και σύνθετων υλικών Τα περισσότερα υλικά που μελετήθηκαν αναπτύχθηκαν και χαρακτηρίστηκαν ως προς την μορφολογία τους στο εργαστήριο «Φωτονικών Υλικών, Δομών και Εφαρμογών» του Τμήματος Επιστήμης των Υλικών του Πανεπιστημίου Πατρών. Μια ομάδα δοκιμίων απλών υλικών με ατέλειες αναπτύχθηκε στο τμήμα Μικροηλεκτρονικής του Ιδρύματος Τεχνολογίας & Έρευνας στο Ηράκλειο Κρήτης. Οι κύριες τεχνικές ανάπτυξης των δοκιμίων που χρησιμοποιήθηκαν στην παρούσα εργασία είναι δύο: η τεχνική ιοντικού βομβαρδισμού στόχου (ion sputtering) και η τεχνική spin coating οι οποίες παρουσιάζονται στη συνέχεια. Επιπλέον εφαρμόσθηκαν μικτές τεχνικές ανάπτυξης σύνθετων και πολυστρωματικών υλικών με χρήση νανοσωματιδίων, υαλονημάτων και ανθρακονημάτων. 27

50 28 Κεφάλαιο 2 Στα δείγματα που αναπτύχθηκαν επιλέχθηκε να υπάρχει κάποια επίστρωση μετάλλου. Τα μέταλλα λόγω του μικρού βάθους οπτικής απορρόφησης (Σχήμα 1-12) θωρούνται ως κατάλληλος μετατροπέας της ενέργειας παλμού laser σε μηχανικό κύμα μέσω των μηχανισμών που περιγράφηκαν στο πρώτο κεφάλαιο της παρούσας διατριβής Τεχνικές ανάπτυξης δοκιμίων Εναπόθεση με Ιοντοβολή (Ion Sputtering) Η εναπόθεση με ιοντοβολή (Ion Sputtering) είναι μια τεχνική κενού. Χρησιμοποιείται για την εναπόθεση λεπτών φιλμ σε συμπυκνωμένη και ατμοποιημένη μορφή επιθυμητού φιλμ υλικού πάνω σε διάφορες επιφάνειες δοκιμίων (π.χ. πάνω σε πλακίδια ημιαγωγών). Είναι από τις πιο διαδεδομένες τεχνικές απόθεσης τόσο στην επιστήμη υλικών όσο και στην βιομηχανία για την εναπόθεση επιστρωμάτων (coatings). Κατά τη διαδικασία αυτή (Σχήμα 2-1) μια ηλεκτρική εκκένωση (αέριο φορτισμένων σωματιδίων) διατηρείται πάνω από τον στόχο. Αυτός διατηρείται σε μια αρνητική τάση μερικών εκατοντάδων Volts και αποτελεί μια κάθοδο. Ο στόχος βομβαρδίζεται από τα θετικά ιόντα του αερίου όπου δημιουργείται πλάσμα. Τα επιφανειακά άτομα του στόχου αποκτούν μεγάλη ενέργεια, αποσπώνται από το στόχο και στην πορεία τους συναντούν το υπόστρωμα όπου συμπυκνώνονται και σχηματίζουν ένα λεπτό υμένιο. Στις περισσότερες περιπτώσεις για την παραγωγή πλάσματος χρησιμοποιείται το ευγενές αέριο Αργό (Ar), γιατί τα άτομά του είναι αντίστοιχου μεγέθους με το μέγεθος των ατόμων των συνηθισμένων μετάλλων και επιπλέον είναι εύκολα προσβάσιμο. Σχήμα 2-1. Τεχνική ion sputtering. Το Αργό συγκρούεται με τον στόχο ώστε να αποκολληθούν άτομα του στόχου και να δημιουργήσουν την επιθυμητή επίστρωση.

51 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 29 Τεχνική spin coating Τα στρώματα PMMA των δειγμάτων παρασκευάσθηκαν με την τεχνική spin coating. Στην τεχνική spin coating το διάλυμα πολυμερούς τοποθετείται πάνω σε υπόστρωμα το οποίο βρίσκεται στο κέντρο ενός περιστροφικού δίσκου (Σχήμα 2-2-a). Η περιστροφή του δίσκου (Σχήμα 2-2-b) με υψηλές γωνιακές ταχύτητες (πχ rpm) κάνει το διάλυμα να απλωθεί σε όλη την επιφάνεια του υποστρώματος (Σχήμα 2-2-c). Η περιστροφική ταχύτητα και το ιξώδες του διαλύματος καθορίζουν κυρίως το πάχος του στρώματος. Όσο γρηγορότερη είναι η περιστροφή και αραιότερο το διάλυμα, τόσο λεπτότερο και το τελικό στρώμα. Σε αρκετές περιπτώσεις προστίθεται στάδιο ξήρανσης για την περαιτέρω ξήρανση του στρώματος, ώστε να αυξηθεί η φυσική του σταθερότητα. Σχήμα 2-2. Τεχνική spin coating. a) Τοποθέτηση διαλύματος πολυμερούς, b) Περιστροφή του δίσκου, c) Κατανομή του πολυμερούς στην επιφάνεια του υποστρώματος. Από τους σημαντικότερους παράγοντες της τεχνική spin coating είναι η ταχύτητα περιστροφής γιατί επηρεάζει την ακτινική δύναμη που εφαρμόζεται στο υγρό, όπως επίσης και τις αναταράξεις του αέρα πάνω από αυτό. Επίσης επηρεάζει την ταχύτητα ξήρανσης η οποία με τη σειρά της επηρεάζει το ιξώδες. Άλλος σημαντικός παράγοντας της τεχνικής, είναι η επιτάχυνση ως την επίτευξη της τελικής ταχύτητας περιστροφής, ώστε να αποφευχθεί η γρήγορη εξάτμιση του χρησιμοποιούμενου διαλύτη, στα πρώτα στάδια της περιστροφής, πράγμα που μπορεί να επηρεάσει τις ιδιότητες του στρώματος. Σημαντικό ρόλο παίζει επίσης ο ρυθμός ξήρανσης του διαλύματος, που επηρεάζεται κυρίως από την πτητικότητα των διαλυτών που χρησιμοποιούνται, καθώς και από τον αέρα που περιβάλλει το υπόστρωμα. Τα συστήματα spin coating είναι σχεδιασμένα να λειτουργούν σε κλειστό περιβάλλον, ώστε να γίνεται ελεγχόμενη εξάτμιση κατά τη διάρκεια της περιστροφής.

52 30 Κεφάλαιο Δοκίμια που αναπτύχθηκαν Δοκίμιο με επίστρωση χρυσού 5-10μm Το δοκίμιο (Σχήμα 2-3) αποτελείται από ένα υπόστρωμα γυαλιού πάνω στο οποίο υπάρχουν: εναπόθεση χρωμίου (10nm), εναπόθεση χρυσού (~100nm) και ένα στρώμα χρυσού πάχους ~5-10μm. Στο δείγμα έχει «αφαιρεθεί» το υλικό των επιστρώσεων όπου φαίνονται οι γραμμές (Σχήμα 2-3-Β). Η αφαίρεση αυτή του υλικού έχει σαν αποτέλεσμα να δημιουργηθούν ακουστικά διαφράγματα που επιτρέπουν την διάδοση των επιφανειακών ακουστικών κυμάτων. Η αφαίρεση του υλικού έγινε με τη χρήση ArF excimer laser (λ=193 nm) που βρίσκεται στο εργαστήριο «Φωτονικών Υλικών, Δομών και Εφαρμογών» του Τμήματος Επιστήμης των Υλικών του Πανεπιστημίου Πατρών. Το laser (Neweks PSX-501) είναι ενσωματωμένο σε σταθμό μικρο-κατεργασιών (micromachining station) έχει διάρκεια παλμού 5ns, μέγιστη ενέργεια ανά παλμό 7,5mJ και μέγιστο ρυθμό παλμών 300/sec. Σχήμα 2-3. Πρότυπο δοκίμιο επίστρωσης χρυσού (5-10μm). A) τομή, B) κάτοψη και C) φωτογραφία δοκιμίου, D) Απεικόνιση μέσω του αναπτυχθέντος οπτικού συστήματος.

53 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 31 Δοκίμια με επίστρωση λευκόχρυσου Σε συνέχεια του δοκιμίου χρυσού, κατασκευάσθηκαν δυο σετ δειγμάτων λευκόχρυσου (πλατίνας - Pt). Στο πρώτο σετ ο λευκόχρυσος είχε επιστρωθεί επάνω σε γυαλί BK7 (Πίνακας 2-1-a), ενώ στο δεύτερο ανάμεσα στο λευκόχρυσο και στο γυαλί BK7, έχει παρεμβληθεί στρώμα πολυμερούς PMMA (Πίνακας 2-1-b). Πίνακας 2-1. Δοκίμια λευκόχρυσου. Φωτογραφίες δοκιμίων Περιγραφή a) Δοκίμιο με επίστρωση λευκόχρυσου (με διαφορετικά πάχη) πάνω σε γυαλί BK7. b) Δοκίμιο με επίστρωση λευκόχρυσου (με διαφορετικά πάχη) πάνω σε υπόστρωμα από PMMA και σε γυαλί BK7. Δοκίμια με επίστρωση χρυσού (Au) Η ανάγκη χρήσης δοκιμίων με μεγαλύτερο πάχος χρυσού, οδήγησε στην ανάπτυξη δύο ομάδων δοκιμίων χρυσού (Au) πάνω σε υπόστρωμα του γυαλιού (BK7) από το τμήμα Μικροηλεκτρονικής του Ι.Η.Δ.Λ. - Ι.Τ.Ε. Η πρώτη ομάδα περιελάμβανε 3 δοκίμια διαφορετικού πάχους χρυσού (200nm, 400nm και 600nm). Η δεύτερη ομάδα περιελάμβανε

54 32 Κεφάλαιο 2 3 όμοια δοκίμια πάχους 500nm (Σχήμα 2-4) Στα δύο από αυτά έγινε χάραξη ατελειών οι οποίες διαπερνάνε το φιλμ χρυσού και εισέρχονται μέσα στο υπόστρωμα σε διαφορετικά βάθη, το τρίτο χρησιμοποιήθηκε ως δοκίμιο αναφοράς. Οι ατέλειες των δύο δοκιμίων χαρακτηρίστηκαν από το εργαστήριο παρασκευής τους. Σχήμα 2-4. Δοκίμια χρυσού πάχους 500nm με χαραγμένες ατέλειες. Τα κάθετα σημάδια είναι τα σημεία χαρακτηρισμού του βάθους των ατελειών. Σύνθετα υλικά Στα πλαίσια της εργασίας, αναπτύχθηκαν και σύνθετα υλικά που βασίζονται σε πλέγματα πολυμερών. Σε ορισμένα από αυτά ενσωματώθηκαν και ανόργανα υλικά όπως μέταλλα, οξείδια ή άλατα. Α) Δοκίμια με εποξική ρητίνη (τύπος ρητίνης 9730) Αναπτύχθηκαν τέσσερα δοκίμια (#1 έως #4) σε υπόστρωμα γυαλιού και έγινε απλή απόθεση ρητίνης (σε οριοθετημένο πλαίσιο αλουμινοταινίας), σε διάφορα πάχη. Σε δύο από αυτά ενσωματώθηκαν ανόργανα υλικά (Πίνακας 2-4). Τα δοκίμια επιστρώθηκαν με χρυσό (Au) nm. Επιλεκτικά, για το δοκίμιο #1 (Πίνακας 2-2), παρατίθεται φωτογραφία αυτού, πριν την επίστρωση χρυσού (a), με εμφανές το πλαίσιο αλουμινοταινίας, μετά την επίστρωση χρυσού (b), όψη μεταλλογραφικού μικροσκοπίου με ευδιάκριτες φυσαλίδες αέρα εγκλωβισμένες στη ρητίνη (c), και εικόνες ηλεκτρονικού μικροσκοπίου σάρωσης από όπου προκύπτει το συνολικό πάχος του δοκιμίου (d) και λεπτομέρεια του στρώματος χρυσού (e).

55 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 33 Πίνακας 2-2. Δείγμα #1: Στρώμα εποξικής ρητίνης πάχους 200μm. Φωτογραφίες και μετρήσεις δοκιμίου Περιγραφή a) Στρώμα εποξικής ρητίνης σε οριοθετημένο πλαίσιο αλουμινοταινίας και υπόστρωμα γυαλιού. b) Επίστρωση χρυσού (Au). c) Εικόνα μεταλλογραφικού μικροσκοπίου στο σκοτεινό πεδίο με μεγέθυνση x20.

56 34 Κεφάλαιο 2 d) Τομή ηλεκτρονικού μικροσκόπιο σάρωσης (συνολικό πάχος 219,1μm). e) Λεπτομέρεια του στρώματος χρυσού (πάχος ~135nm) Β) Σύνθετα υλικά με πολυμεθυλμεθακρυλικό (PMMA 35000Mw) Ομάδα από πέντε δοκίμια (# 5 έως 9) σε υπόστρωμα γυαλιού, στρώμα PMMA μέσου σταθμικού μοριακού βάρους 35000, και επίστρωση χρυσού (Au) ~100nm (Πίνακας 2-4). Χαρακτηριστικό παράδειγμα της ομάδας το δοκίμιο #5 (Πίνακας 2-3).

57 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 35 Πίνακας 2-3. Δοκίμιο #5: Διάλυμα 0,6g PMMA + 5ml τολουόλιο. (Spin coating: 100μl διαλύματος, 3000 rpm, 4 sec) Φωτογραφίες και μετρήσεις δοκιμίου Περιγραφή a) Μετά την επίστρωση χρυσού (Au). b) Τομή ηλεκτρονικού μικροσκοπίου σάρωσης (πάχος 1,635μm). Συνοπτικά τα δείγματα σύνθετων υλικών που αναπτύχθηκαν φαίνονται στον παρακάτω πίνακα (Πίνακας 2-4).

58 36 Κεφάλαιο 2 Πίνακας 2-4. Συνοπτική παρουσίαση των δοκιμίων σύνθετων υλικών που αναπτύχθηκαν. Κατηγορία Α - Σύνθετα υλικά με εποξική ρητίνη (τύπος ρητίνης 9730) Πάχος Ειδικά χαρακτηριστικά Δοκίμιο #1 Δοκίμιο #2 200μm 500μm Δοκίμιο #3 520μm Μη υφασμένες ίνες υαλοβάμβακα Δοκίμιο #4 510μm Ίνες άνθρακα Κατηγορία Β - Σύνθετα υλικά με πολυμεθυλμεθακρυλικό (PMMA 35000Mw) - Διάλυμα 0,6g PMMA + 5ml τολουόλιο (σε κάθε στρώμα) Παράμετροι Spin Coating Ποσότητα διαλύματος Στροφές Χρόνος Δοκίμιο #5 100 μl 3000 rpm 4 sec Δοκίμιο #6 (2 στρρώματα) Ειδικά χαρακτηριστικά 1 ml 300 rpm 30 sec Σκόνη πυριτίου 1 ml 300 rpm 30 sec Δοκίμιο #7 1 ml 300 rpm 30 sec Δοκίμιο #8 200 μl 3000 rpm 4 sec Δοκίμιο #9 500 μl 3000 rpm 4 sec 2.3 Πηγές laser για την δημιουργία και ανίχνευση SAW Ως πηγές για την δημιουργία των SAW χρησιμοποιήθηκαν μια Q-switched πηγή laser Nd:YAG (εταιρείας Quantel) με μήκος κύματος 532nm και διάρκεια παλμού (FWHM) ~6ns και μια πηγή fs CPA - Ti:Sapphire laser (εταιρείας Femtolasers productions GmbH) με κεντρικό μήκος κύματος 800nm και διάρκεια παλμού (FWHM) ~35fs. Οι πηγές αυτές περιγράφονται παρακάτω ως προς τα βασικά χαρακτηριστικά τους Πηγή παλμών laser nanosecond διάρκειας Η πηγή laser πού χρησιμοποιήθηκε για την παραγωγή και την ανίχνευση των ελαστικών κυμάτων στην περιοχή των παλμών ns διάρκειας, ήταν η Brilliant b της εταιρίας Quantel (Σχήμα 2-5). Η πηγή αποτελείται από την κεντρική μονάδα ελέγχου που περιλαμβάνει και το τροφοδοτικό της και από την κεφαλή η οποία περιλαμβάνει την οπτική κοιλότητα παραγωγής των παλμών.

59 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 37 Σχήμα 2-5. Πηγή παλμών laser χρονικής διάρκειας 6 ns. a) Κεφαλή της πηγής και b) εξωτερική συσκευή seeder. Η πηγή χρησιμοποιεί ειδική λάμπα εκκένωσης (flashlamp) και την τεχνική Q-Switch ώστε να παράξει παλμική έξοδο με χρονική διάρκεια 6ns. Το ενεργό υλικό της πηγής είναι το Nd:YAG και μπορεί να δώσει παλμούς χρονικής διάρκειας 6ns (Σχήμα 2-6) με μέγιστη ενέργεια ανά παλμό ~850mJ, σε μήκος κύματος 1064nm. Οι παλμοί αυτοί στη συνέχεια εισέρχονται σε κατάλληλο κρύσταλλο παραγωγής 2 ης αρμονικής, έτσι ώστε να επιτευχθεί έξοδος παλμών με μέγιστη ενέργεια ανά παλμό ~350mJ σε μήκος κύματος 532nm. Το όριο της μέγιστης επαναληψιμότητας των παλμών της πηγής είναι 10Hz, επιλεκτικά ελεγχόμενη λειτουργία ενός παλμού (single shot) έως 10Hz. Σχήμα 2-6. Μέτρηση της διάρκειας του παλμού με γρήγορη φωτοδίοδο ps ανάλυσης.

60 38 Κεφάλαιο 2 H κεντρική μονάδα της πηγής διαθέτει τις κατάλληλες ηλεκτρονικές εισόδους και εξόδους για τον έλεγχο των επιμέρους στοιχείων της πηγής (flashlamp, Q-Switch) από εξωτερική συσκευή (π.χ. υπολογιστή ή γεννήτρια παλμών). Η πηγή ns laser είναι εφοδιασμένη με ειδική συσκευή (external seeder) ώστε να λειτουργεί σε κατάσταση εκπομπής δέσμης μονού διαμήκους ρυθμού (single longitudinal mode). Αυτό είναι πολύ σημαντικό, καθώς σε εφαρμογές συμβολομετρίας, όπως εδώ, η ύπαρξη άλλων δευτερευόντων ρυθμών μέσα στον παλμό laser προκαλεί θόρυβο στα καταγεγραμμένα συμβολογράμματα με την μορφή λεπτών κροσσών συμβολής υψηλής χωρικής συχνότητας Πηγή παλμών laser femtosecond διάρκειας Η πηγή παλμών laser fs διάρκειας που χρησιμοποιήθηκε στις υλοποιηθήσες fs διατάξεις (Σχήμα 2-7), περιλαμβάνει μια σειρά από επιμέρους συστήματα, τα οποία είχαν σαν τελική έξοδο μέγιστη ενέργεια ανά παλμό ~1.5mJ, με επαναληψιμότητα παλμών 1kHz και κεντρικό μήκος κύματος 800nm. Αρχικά μέσω mode-locked ταλαντωτή (Oscillator), ο οποίος έχει σαν είσοδο πηγή laser συνεχούς εκπομπής DPSS (diode pump solid state) 532nm, 4W (μοντέλο Verdi της εταιρίας Coherent), παίρνουμε την έξοδο των 10fs με κεντρική συχνότητα 800nm, ενέργεια ~5nJ/pulse και συχνότητα 75MHz. Στην συνέχεια η δέσμη του laser κατευθύνεται σε μονάδα τεντώματος (stretcher) της δέσμης, όπου με κατάλληλα οπτικά, εισάγεται στην δέσμη θετικό chirp και αποκτάει μεγαλύτερη διάρκεια παλμού (ps) με ενέργεια 2.5nJ/pulse. Η δέσμη κατευθύνεται σε ενισχυτή τύπου CPA (Chirped Pulse Amplification) πολλαπλών διαδρομών (Multi-pass Amplifier). Στον ενισχυτή εισέρχεται επίσης δέσμη laser άντλησης (Pump laser) από εξωτερική πηγή Nd:YLF με ενέργεια ~15mJ/pulse σε συχνότητα 1kHz και μήκος κύματος 527 nm (Amplifier pump laser). Η αρχική δέσμη, μετά από 10 περάσματα από κρύσταλλο Ti:Sapphire και την αλληλεπίδρασή της με το laser άντλησης, έχει αποκτήσει μεγαλύτερη ενέργεια (2.7mJ/pulse) σε ps διάρκεια παλμού, εισέρχεται στον συμπιεστή (Compressor). Στον συμπιεστή, μέσω κατάλληλων πρισμάτων, εισάγεται στην δέσμη αρνητικό chirp με αποτέλεσμα να έχουμε την επιθυμητή χρονοδιάρκεια παλμού με αρκετά ενισχυμένη ενέργεια ανά παλμό.

61 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 39 Σχήμα 2-7. Πηγή παλμών laser χρονικής διάρκειας 35fs αποτελούμενη από ταλαντωτή (oscillator), stretcher, ενισχυτή πολλαπλών διαδρομών (multi pass amplifier) και συμπιεστή (compressor).

62 40 Κεφάλαιο 2 Η έξοδος του συμπιεστή (Σχήμα 2-8) με ενέργεια ~1.5mJ/pulse σε συχνότητα 1kHz και χρονοδιάρκεια ~35fs είναι αυτή που χρησιμοποιήθηκε στις διατάξεις με το fs laser Σχήμα 2-8. Μέτρηση διάρκειας παλμού laser 35 fs. Δεξιά η γραφική παράσταση του φάσματος της πηγής και αριστερά η συμβολομετρική συνάρτηση αυτοσυσχέτισης 2 ης τάξης από την οποία εξάγεται μέτρηση της χρονοδιάρκειας του παλμού. 2.4 Οπτικές διατάξεις δημιουργία και ανίχνευσης SAW Για την παραγωγή και την ανίχνευση των SAW αναπτύχθηκαν διατάξεις τρισδιάστατης δυναμικής συμβολομετρίας ολικού πεδίου στο εργαστήριο Ακουστικής κι Οπτικής Τεχνολογίας του Κέντρου Φυσικής Πλάσματος και Laser, της σχολής Εφαρμοσμένων Επιστημών του ΤΕΙ Κρήτης. Έχοντας σαν βάση τις δύο πηγές laser που περιγράφηκαν στις προηγούμενες παραγράφους, οι διατάξεις αυτές χρησιμοποιούνται τόσο για την παραγωγή, όσο και για την ανίχνευση των SAW και παρουσιάζονται αναλυτικά στη συνέχεια Διάταξη παραγωγής και ανίχνευσης SAW με πηγή ns laser Για τις ανάγκες της παρούσας έρευνας, αναπτύχθηκε στο εργαστήριο Ακουστικής και Οπτικής Τεχνολογίας του ΤΕΙ Κρήτης πειραματική διάταξη (Σχήμα 2-9) τρισδιάστατης δυναμικής συμβολομετρίας ολικού πεδίου. Η διάταξη χρησιμοποιεί την ns πηγή laser τόσο για την ανίχνευση των ελαστικών κυμάτων όσο και για την παραγωγή τους. Για τον διαχωρισμό της δέσμης παραγωγής από την δέσμη ανίχνευσης των ελαστικών κυμάτων, χρησιμοποιήθηκε διαχωριστής δέσμης (Σχήμα 2-9-BS1) από τον οποίο το 80% της ενέργειας της δέσμης χρησιμοποιήθηκε για την δημιουργία (Σχήμα 2-9 Pump

63 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 41 Beam) των ελαστικών κυμάτων και το 20% για την ανίχνευσή τους (Σχήμα 2-9 Probe Beam). Η δέσμη δημιουργίας των ελαστικών κυμάτων, μέσω κατόπτρου (Σχήμα 2-9 M5) και συγκλίνοντος φακού (Σχήμα 2-9 L, f=150mm), εστιάζει την δέσμη στην επιφάνεια του δείγματος. Σχήμα 2-9. Απλοποιημένη αναπαράσταση πειραματικής διάταξης για την γέννηση και την καταγραφή των SAW με πηγή ns laser. M-Κάτοπτρα, BS-Διαχωριστές Δέσμης, OL-αντικειμενικός φακός, L- φακός, SA-Δείγμα, VOD-μεταβλητή οπτική καθυστέρηση, CCD-Κάμερα. Η δέσμη ανίχνευσης μέσω διάταξης μεταβλητής οπτικής χρονοκαθυστέρησης (Σχήμα VOD), εισάγει 4 χρονικές καθυστερήσεις (delay) στον οπτικό δρόμο οι οποίες είναι: 16.5ns, 26.8ns, 33.7 και 44ns. Η δέσμη καταλήγει σε συμβολόμετρο Michelson (Σχήμα 2-9 BS2, M4, SA, CA) με δέσμη αναφοράς (M4) και δέσμη αντικειμένου (SA). Στην δέσμη αναφοράς εισάγεται μικρή κλίση, ώστε να επιτευχθούν ομοιόμορφοι πυκνοί και παράλληλοι κροσσοί συμβολής, που θα χρησιμοποιηθούν στην φάση της επεξεργασίας των συμβολογραμμάτων για την χαρτογράφηση της επιφάνειας και των παραμορφώσεων που προκαλούνται από τα SAW. Οι δύο δέσμες (αναφοράς & αντικειμένου) συνθέτονται μέσω του διαχωριστή δέσμης (Σχήμα 2-9 BS2), ενώνονται και καταλήγουν στον αισθητήρα CCD της κάμερας (Σχήμα CA). O αντικειμενικός φακός (Σχήμα 2-9 OL, Nikon, Nikkor F 35mm f/1.4) είναι τοποθετημένος αντίστροφα, ώστε το πίσω εστιακό του επίπεδο να

64 42 Κεφάλαιο 2 βρίσκεται στην απόσταση της επιφάνειας του δοκιμίου. Με τον τρόπο αυτό ο φακός παρέχει μεγέθυνση 15,87x με εύρος του οπτικού πεδίου απεικόνισης 500,41 (H) x 419,18 (V) μm και την δυνατότητα εστίασης της επιφάνειας του δοκιμίου στην επιφάνεια του CCD της κάμερας. (a) (b) Σχήμα Πειραματικές διατάξεις για την γέννηση και την καταγραφή των SAW με πηγή ns laser. a) Διέγερση από την ίδια επιφάνεια της ανίχνευσης, b) Διέγερση από την αντίθετη πλευρά της ανίχνευσης. M-Κάτοπτρα, BS-Διαχωριστές Δέσμης, OL-αντικειμενικός φακός, L-φακοί, SA- Δείγμα, VOD-μεταβλητή οπτική καθυστέρηση, CCD-Κάμερα.

65 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 43 Η κάμερα (Allied Vision Pike F505B) καταγραφής των κροσσών συμβολής του συμβολόμετρου Michelson είναι από τα πιο σημαντικά στοιχεία του συμβολόμετρου γιατί καταγράφει τις επιδράσεις των ελαστικών κυμάτων πάνω στην επιφάνεια του προς εξέταση υλικού μέσω της αλλαγής φάσης που εισέρχεται στους κροσσούς του συμβολογράμματος. Για το λόγο αυτό, επιλέχθηκε η χρήση της CCD κάμερας Pike F-505B η οποία έχει τετράγωνο pixel 3.45μm και μέγεθος εικόνας 2452 (H) x 2054 (V) pixels. Επιπλέον η χρήση της κάμερας σε λειτουργία 14bit δίνει τη δυνατότητα καταγραφής αποχρώσεων στην ένταση των κροσσών συμβολής πράγμα που συμβάλει στην ακριβέστερη καταγραφή των αλλαγών φάσης της επιφάνειας. Η οπτική διάταξη που χρησιμοποιήθηκε χρειάστηκε να αλλάξει αρκετές φορές ώστε να εξυπηρετούνται με τον καλύτερο δυνατό τρόπο οι ανάγκες της έρευνας. Αρχικά η διέγερση της επιφάνειας για την δημιουργία των ελαστικών κυμάτων έγινε από την ίδια επιφάνεια με αυτήν της ανίχνευσής τους (Σχήμα 2-10-a). Στην συνέχεια διερευνήθηκε η δυνατότητα διέγερσης της πίσω επιφάνειας, ώστε να αποφευχθεί η πιθανότητα καταστροφής των δοκιμίων, και η παρακολούθηση των ελαστικών κυμάτων στην εμπρόσθια επιφάνεια των δοκιμίων (Σχήμα 2-10-b). Η λύση αυτή δεν λειτούργησε γιατί η δέσμη διέγερσης, όντας στην ίδια ευθεία με την κάμερα καταγραφής CCD, προκαλούσε μεγάλο πρόβλημα υπερέκθεσης στην κάμερα. Αναλυτικά, η τελική οπτική διάταξη που χρησιμοποιήθηκε (Σχήμα 2-11), αποτελούνταν από δύο διαδρομές της δέσμης δημιουργίας των ελαστικών κυμάτων και δύο διαδρομές της δέσμης ανίχνευσής τους. Με τον συνδυασμό των διαφορετικών διαδρομών υπήρχαν τέσσερις διαφορετικές χρονοκαθυστερήσεις. Στην διάταξη υπήρχαν 4 πολωτές (Σχήμα 2-11-P) για τον καθορισμό των εντάσεων των δεσμών στην επιθυμητή ενέργεια.

66 44 Κεφάλαιο 2 Σχήμα Αναλυτική σχηματική παρουσίαση της πειραματικής διάταξης για την γέννηση και την καταγραφή των SAW με πηγή ns laser. M-Κάτοπτρα, FM, αποσπώμενα κάτοπτρα, P-Πολωτές, BS- Διαχωριστές Δέσμης, OL-αντικειμενικός φακός, L-φακός, SA-Δείγμα, VPH-Οπές φιλτραρίσματος δέσμης σε θάλαμο κενού, CCD-Κάμερα.

67 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 45 Στην τελική διάταξη προστέθηκαν επίσης δύο χωρικά φίλτρα καθαρισμού της δέσμης μέσω οπών (pinholes), οι οποίες είναι πακτωμένες μέσα σε θαλάμους κενού (Σχήμα VPH), ένα στην δέσμη δημιουργίας των ελαστικών κυμάτων και ένα δεύτερο στην δέσμη ανίχνευσης αυτών. Τα χωρικά φίλτρα (Σχήμα 2-12) αποτελούνται από φακό εστίασης (f=150mm) τοποθετημένο σε μικρομετρική βάση μετατόπισης πριν την είσοδο του θαλάμου, τον θάλαμο κενού διαμέτρου 40mm μέσα στον οποίο είναι τοποθετημένη με σταθερή στήριξη η οπή φιλτραρίσματος και φακό παραλληλοποίησης της δέσμης (f=150mm) στην έξοδο του θαλάμου. Ο κυρίως θάλαμος (εκτός τους φακούς) είναι τοποθετημένος σε βάση μικρομετρικής μετατόπισης στην οριζόντια και κατακόρυφη διεύθυνση, κάθετα στην είσοδο του θαλάμου. Σχήμα Χωρικό φίλτρο καθαρισμού της δέσμης σε θάλαμο κενού διαμέτρου 40mm. Το φιλτράρισμα των δύο δεσμών κρίθηκε απαραίτητο λόγω της μη ομοιόμορφης κατανομής του φωτός στους εξερχόμενους από το laser παλμούς. Με το φιλτράρισμα επιτεύχθηκε η όσο το δυνατόν πλησιέστερη στην γκαουσιανή κατανομή του φωτός στους παλμούς διέγερσης και ανίχνευσης (Σχήμα 2-13). Η διάμετρος και το προφίλ της δέσμης διέγερσης χαρακτηριζόταν τακτικά με την χρήση της κάμερας μέτρησης του προφίλ της δέσμης WinCamD.

68 46 Κεφάλαιο 2 Σχήμα Κατανομή της έντασης της δέσμης διέγερσης, της πηγής ns laser, χωρίς την χρήση του χωρικού φίλτρου και με την χρήση αυτού, σε διαφορετικές αποστάσεις της μικρομετρικής βάσης οριζόντιας μετατόπισης (focusing stage) του φακού εστίασης (Σχήμα 2-11-L). Για την ευκολότερη χρήση του φακού εστίασης της δέσμης διέγερσης (Σχήμα 2-11-L), f=150mm, προστέθηκε μικρομετρική βάση οριζόντιας μετατόπισης, παράλληλα με την διεύθυνση της δέσμης διέγερσης. Με την χρήση του μικρομετρικού μετατοπιστή και της κάμερας WinCamD που ήταν τοποθετημένη σε απόσταση ίδια με αυτή της επιφάνειας των εξεταζόμενων υλικών, έγινε ακριβέστερη προσέγγιση του σημείου εστίασης της δέσμης διέγερσης. Η χρήση διαφορετικών διαμέτρων οπών επέφερε διαφορετικό σημείο εστίασης της δέσμης διέγερσης (Σχήμα 2-14).

69 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 47 Σχήμα Έλεγχος του σημείου εστίασης της δέσμης διέγερσης μέσω του μικρομετρικού μετατοπιστή του φακού εστίασης και της διαμέτρου της δέσμης από την κάμερα WinCamD. Στην διάταξη ήταν απαραίτητη η χρήση αρκετά χαμηλών ενεργειών ανά παλμό (5μJ>) στην διάταξη της διέγερσης για την θερμοελαστική περιοχή. Αντίστοιχες ενέργειες δεν ήταν δυνατόν να μετρηθούν με την χρήση του οργάνου μέτρησης που διέθετε το εργαστήριο (Ophir Nova II PE25BF-DIF-C). Για την ακριβής γνώση της τιμής της ενέργειας που ήταν σημαντική, αναπτύχθηκε διάταξη βαθμονόμησης με χρήση φωτοδιόδου. Έγινε βαθμονόμηση της φωτοδιόδου (Σχήμα 2-15) σε επίπεδο έντασης όπου υπήρχε ένδειξη από τον μετρητικό όργανο και στη συνέχεια χρήση της σε χαμηλότερες εντάσεις Energy Pump=24ns Linear Fit of Pump Energy 3.0 Pump Energy (mj) Equation y = a + b*x Adj. R-Square Value Standard Error Energy Pump_ Intercept ns Energy Pump_ Slope E E-5 24ns ND normalized Photodiode irradiation (AU) Σχήμα Γραφική παράσταση βαθμονόμησης της φωτοδιόδου στην περιοχή ανίχνευσης του μετρητικού ενέργειας.

70 48 Κεφάλαιο Διάταξη παραγωγής και ανίχνευσης SAW με πηγή fs laser Στα πλαίσια της έρευνας υλοποιήθηκε πειραματική διάταξη (Σχήμα 2-16) δημιουργίας ελαστικών κυμάτων με την χρήση fs πηγής laser. Η διάταξη βασίστηκε σε προηγούμενη διάταξη που είχε αναπτυχθεί και χρησιμοποιεί πηγή laser Nd:YAG με μήκος κύματος 532nm και διάρκεια παλμού (FWHM) ~6ns για την ανίχνευση των ελαστικών κυμάτων. Η χρήση του laser στα 532nm αφενός μας δίνει καλύτερη χωρική διακριτική ικανότητα και αφετέρου μας δίνει τη δυνατότητα να φιλτράρουμε την ακτινοβολία που προέρχεται από το laser της διέγερσης. Για το λόγο αυτό μπροστά από την κάμερα (CCD) τοποθετήθηκε ζωνοπερατό φίλτρο (bandpass filter) για την αποφυγή εισχώρησης ακτινοβολίας της δέσμης δημιουργίας των ελαστικών κυμάτων στον αισθητήρα που θα είχε σαν αποτέλεσμα τον κορεσμό ή/και την καταστροφή του. Η παραγωγή των ελαστικών κυμάτων γίνεται χρήση πηγής παλμών laser fs διάρκειας και συγκεκριμένα με χρήση ενός και μόνο παλμού από την 1kHz ακολουθία των παλμών, το οποίο επιτεύχθηκε με χρήση ηλεκτρονικού κλείστρου (electronic shutter). Ο συγχρονισμός τόσο του κλείστρου όσο και του ns laser της δέσμης ανίχνευσης περιγράφονται σε επόμενη παράγραφο (παρ ). Σχήμα Σχηματικό διάγραμμα διάταξης δημιουργίας υπερήχων με την χρήση fs πηγής laser 800nm και ανίχνευσής τους με την χρήση ns πηγής laser 532nm. M-Οπτικά κάτοπτρα, BS-Διαχωριστής δέσμης, L-Φακοί, BPF-Ζωνοπερατό Φίλτρο 532nm, CCD-Κάμερα.

71 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών Διάταξη συμβολομετρίας λευκού φωτός (White Light Interferometry) Στην συμβολομετρία λευκού φωτός, η συμβολή εξαρτάται από τον βαθμό συμφωνίας των δύο δεσμών που συμβάλλουν και εκφράζεται με μια συνάρτηση γ. Η συνάρτηση πολλαπλασιάζεται με το πλάτος της ημιτονοειδούς διαμόρφωσης των κροσσών, μειώνεται όσο αυξάνεται η διαφορά του οπτικού δρόμου (ΔL) και εκφράζει την ευκρίνεια (visibility) των κροσσών συμβολής (Σχήμα 2-17). Με την απομάκρυνση από την μηδενική διαφορά οπτικού δρόμου το πλάτος της διαμόρφωσης μειώνεται όπως και η ευκρίνεια (visibility): Σχήμα Ευκρίνεια κροσσών συμβολής ως προς την αλλαγή του οπτικού δρόμου (σε μm) μήκος συμφωνίας Δxc Το πλάτος στο μισό του ύψους (Full Width Half Maximum) συνάρτησης γ καθορίζει το μήκος συμφωνίας της ακτινοβολίας [53, 54]. Ταξινομώντας ανάλογα με το μήκος συμφωνίας τρεις βασικές πηγές φωτισμού (Σχήμα 2-18) έχουμε:

72 50 Κεφάλαιο 2 Σχήμα Πηγές φωτός, το φάσμα εκπομπής τους και το μήκος συμφωνίας τους. Από τo παραπάνω σχήμα, προκύπτει ότι είναι δυνατός ο προσδιορισμός της κορυφής της κατανομής (μηδενικής διαφοράς του οπτικού δρόμου), στην περίπτωση όπου το μήκος συμφωνίας είναι μικρότερο, δηλαδή στην περίπτωση του λευκού φωτός. Χρησιμοποιώντας την συμβολομετρική διάταξη της ανίχνευσης των ελαστικών κυμάτων δεν ήταν δυνατός ο ακριβής χαρακτηρισμός απότομων παραμορφώσεων της επιφάνειας (>λ), λόγω της απότομης μεταβολής της φάσης. Σε ενέργειες πάνω από το κατώφλι φωτοαποδόμησης (ablation), δημιουργείται κρατήρας του οποίου τα τοιχώματα έχουν απότομη μεταβολή του βάθους, άρα και απότομης μεταβολής της φάσης. Έτσι για τον έλεγχο και τον χαρακτηρισμό των μόνιμων παραμορφώσεων που υφίσταται τα δοκίμια, κρίθηκε απαραίτητη η ανάπτυξη διάταξης συμβολομετρίας λευκού φωτός. Η μέθοδος αυτή εισήχθη στο συμβολόμετρο Michelson (Σχήμα 2-19) με την αντικατάσταση του κατόπτρου αναφοράς του συμβολομέτρου, με κάτοπτρο το οποίο ήταν προσαρμοσμένο σε πιεζοηλεκτρικό γραμμικό μετατοπιστή (PZT linear actuator). Για την επίτευξη μεγαλύτερης μετατόπισης του πιεζοηλεκτρικού κρυστάλλου, επομένως και της μεγαλύτερης εγκάρσιας δυνατότητας αναγνώρισης διαφορών του οπτικού δρόμου, χρησιμοποιήθηκαν σε σειρά δυο κρύσταλλοι (2 x PI ), με δυνατότητα συνολικής μετατόπισης 30 μm.

73 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 51 Σχήμα Διάταξη συμβολομετρίας λευκού φωτός. Καθώς ο πιεζοηλεκτρικός κρύσταλλος κινείται οριζόντια με την χρήση σταθεροποιημένου και υπολογιστικά ελεγχόμενου τροφοδοτικού (0-100V), αλλάζει η απόσταση της μηδενικής οπτικής διαφοράς του οπτικού δρόμου μεταξύ του κατόπτρου που κινεί και της επιφάνειας του δοκιμίου. Η μετατόπιση του κρυστάλλου διαιρείται σε 500 βήματα και λαμβάνονται 500 εικόνες (1 εικόνα σε κάθε κίνηση του πιεζοηλεκτρικού) οι οποίες και αποθηκεύονται στον υπολογιστή. Με κατάλληλα διαμορφωμένο λογισμικό γίνεται η ανάκτηση των καταγεγραμμένων εικόνων, σχηματίζοντας μια στοίβα (stack) από εικόνες (Σχήμα 2-20-a). Η εγκάρσια ανάλυση του κάθε pixel των εικόνων (Σχήμα 2-20-b) δίνει την μηδενική διαφορά του οπτικού δρόμου για την γνωστή, από την οδήγησή του, θέση του πιεζοηλεκτρικού. Σχήμα Καταγραφή και ανάλυση συμβολογραμμάτων συμβολομετρίας λευκού φωτός. a) Στοίβα εικόνων. b) Εγκάρσια ανάλυση ενός pixel.

74 52 Κεφάλαιο 2 Στην συνέχεια, τοποθετώντας την γνωστή θέση του πιεζοηλεκτρικού για κάθε pixel, δημιουργείται ο χάρτης των μηδενικών διαφορών του οπτικού δρόμου για κάθε ένα pixel. Ο χάρτης αυτός είναι το προφίλ της επιθυμητής επιφάνειας σε κάτοψη και τομή (Σχήμα a) και τρισδιάστατη απεικόνιση (Σχήμα 2-21-b). (a) Σχήμα Προφίλ επιφάνειας χρυσού 500nm σε υπόστρωμα BK7.a) 2D και προφίλ, b) 3D (b) 2.5 Ηλεκτρονικές διατάξεις & συγχρονισμός μετρήσεων Συγχρονισμός διατάξεων δημιουργίας παλμών ns διάρκειας Η καταγραφή των συμβολογραμμάτων που προέκυψαν από την πειραματική διάταξη, πραγματοποιήθηκε από ειδικά διαμορφωμένο λογισμικό αυτοματοποίησης για το συγχρονισμό των ηλεκτρονικών μερών (πηγής laser, ηλεκτρονικών χρονοκαθυστέρησης, κάμερας CCD).

75 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 53 Ο συγχρονισμός της διάταξης γένεσης & ανίχνευσης υπερήχων (Σχήμα 2-22) ξεκινάει από τη σταθερή γεννήτρια παλμών 10Hz που διαθέτει η πηγή laser Quantel Brilliant-B. Αυτή με την σειρά της διεγείρει είσοδο της κάρτας PCI-6014 της National Instruments η οποία είναι εγκατεστημένη σε υπολογιστή. Όταν ο χρήστης επιθυμεί να εκπέμψει το laser μέσω ειδικά διαμορφωμένου λογισμικού αυτοματοποίησης, ενεργοποιείται η έξοδος της PCI Η γεννήτρια χρονικής καθυστέρησης λαμβάνει την ενεργοποίηση και με τη σειρά της ενεργοποιεί την κάμερα CCD μετά από 160μs και το Q-Switch της πηγής laser μετά από 200μs. Σχήμα Σχηματικό διάγραμμα ηλεκτρονικού συγχρονισμού διάταξης γένεσης & ανίχνευσης SAW με χρήση πηγής ns laser Συγχρονισμός διατάξεων δημιουργίας παλμών fs διάρκειας Για το συγχρονισμό της πηγής fs με την πηγή ns που χρησιμοποιείται για την ανίχνευση των υπερήχων, χρησιμοποιήθηκε ηλεκτρονική χρονοκαθυστέρηση. Πραγματοποιήθηκε συγχρονισμός με την δημιουργία εφαρμογής αυτοματισμού η οποία λαμβάνει σήμα διέγερσης (trigger) από την πηγή fs και μέσω μιας γεννήτριας χρονοκαθυστέρησης (delay generator SRS DG535) εισάγει τον επιθυμητό χρόνο ανάμεσα στην παραγωγή και την ανίχνευση των υπερήχων. Η πηγή fs laser παρέχει συνεχής ακολουθία 1000 παλμών ανά δευτερόλεπτο (1kHz). Για τις ανάγκες των πειραμάτων έπρεπε να επιλεχθεί ένας μόνο παλμός για την δημιουργία των ελαστικών κυμάτων. Η επιλογή των επιθυμητών παλμών της πηγής fs έγινε με την

76 54 Κεφάλαιο 2 χρήση ηλεκτρονικού κλείστρου (Electronic Shutter LS2 - UNIBLITZ). Το ηλεκτρονικό κλείστρο έχει ελάχιστο χρόνο έκθεσης 1,5 msec, παράθυρο αρκετό για να ληφθεί ένας μόνο παλμός του fs laser. Η τροποποίηση αντίστοιχου παλμού έγινε από την γεννήτρια χρονοκαθυστέρησης. Ο συγχρονισμός (Σχήμα 2-23) ξεκινάει από την πηγή fs laser με σήμα ακολουθίας 1kHz το οποίο λαμβάνεται από κατάλληλη έξοδο του συστήματος laser και είναι συγχρονισμένο με την έξοδο των παλμών. Με το σήμα αυτό συγχρονίζεται εσωτερικά η κάρτα NI-6014 για να δημιουργήσει δικό της σήμα (Clock OUT 10Hz) το οποίο με τη σειρά του ξεκινάει συγχρονισμένα το FlashLamp της πηγής ns laser. Στην συνέχεια εισάγεται ο επιθυμητός χρόνος καθυστέρησης την εφαρμογή ελέγχου, επιλέγεται ο πρώτος κατάλληλος παλμός από το ηλεκτρονικό κλείστρο ώστε να εισαχθεί η χρονική καθυστέρηση στο Q- Switch του ns laser και η αντίστοιχη στην κάμερα, για την καταγραφή του συμβολογράμματος της επιφάνειας. Η χρονοκαθυστέρηση ελέγχεται μέσω φωτοδιόδου που αποκρίνεται σε ps του χρόνου, ώστε να είναι μικρότερος από αυτόν που θέλουμε να μετρήσουμε. Η φωτοδίοδος είναι συνδεδεμένη σε παλμογράφο ώστε να καταγράφεται η ακριβής άφιξη των δύο διαφορετικών πηγών στην επιφάνεια του δείγματος. Με τον τρόπο αυτό, λαμβάνονται υπόψη τυχόν σφάλματα λόγω μικρομετατοπίσεων (drifting) του συγχρονισμού των δύο πηγών laser.

77 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 55 Σχήμα Σχηματικό διάγραμμα ηλεκτρονικού συγχρονισμού διάταξης γένεσης SAW με χρήση πηγής παλμών fs laser & ανίχνευσή τους με χρήση πηγής ns laser. 2.6 Καταγραφή & Επεξεργασία αποτελεσμάτων Η μελέτη της επίδρασης των υπέρηχων στις υπό μελέτη επιφάνειες βασίστηκε σε τεχνικές καταγραφής διαμόρφωσης φάσης και απεικόνισης ολικού πεδίου. Με τον τρόπο αυτό υπάρχει η πλήρης καταγραφή του φαινομένου, τόσο σε σχέση με τις χωρικές του διαστάσεις, όσο και πολύ σημαντικότερα της αλλαγής της φάσης της ακτινοβολίας laser, που προέρχεται από την επιφάνεια του υπό εξέταση δοκιμίου όταν διέρχονται από αυτό τα ελαστικά ακουστικά κύματα Αυτοματοποίηση καταγραφής πειραματικών μετρήσεων Η καταγραφή των συμβολογραμμάτων που προέκυψαν από την πειραματική διάταξη, πραγματοποιήθηκε από ειδικά διαμορφωμένο λογισμικό αυτοματοποίησης. Από

78 56 Κεφάλαιο 2 το λογισμικό, σε περιβάλλον LabVIEW της γραφικής γλώσσας προγραμματισμού "G", γινόταν ο έλεγχος του συγχρονισμού των ηλεκτρονικών μερών (laser, ηλεκτρονικών χρονοκαθυστέρησης, ηλεκτρονικού κλείστρου, κάμερας CCD), όπως επίσης και η καταγραφή των εικόνων σε κωδικοποίηση png, κατάλληλη για την αποθήκευση εικόνων με ανάλυση 16bit. Σχήμα Λογισμικό αυτοματοποίησης καταγραφής συμβολογραμμάτων. Στο λογισμικό υπήρχε η δυνατότητα ελέγχου της πηγής laser είτε σε συνεχή ροή (με μέγιστη ταχύτητα τα 10Hz, λόγω του περιορισμού της πηγής), είτε σε ροή παλμού παλμού. Στην συνεχή ροή, υπήρχε η δυνατότητα ελέγχου παραμέτρων της κάμερας όπως π.χ. χρόνο έκθεσης. Στην λειτουργία του λογισμικού ανά παλμό, υπήρχε η δυνατότητα αποθήκευσης είτε μεμονωμένων εικόνων, είτε σετ τριών εικόνων. Οι τρείς αυτές εικόνες, κατέγραφαν την κατάσταση του υπό εξέταση αντικειμένου πριν την δημιουργία του ελαστικού κύματος, αμέσως μετά την δημιουργία του (στον επιλεγμένο από την οπτική χρονοκαθυστέρηση χρόνο) και τέλος μετά από 1-2 δευτερόλεπτα από την δημιουργία του ελαστικού κύματος, όταν πλέον το δοκίμιο ήταν σε κατάσταση ηρεμίας. Οι τρείς αυτές εικόνες βοήθησαν αρκετά τόσο στην ελαχιστοποίηση της επίδρασής μόνιμων ατελειών της επιφάνειας στα τελικά αποτελέσματα, όσο και στην άμεση εκτίμηση του κατά πόσον το υπό εξέταση υλικό βρίσκεται στην περιοχή φωτοαποδόμησης.

79 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών Αυτοματοποίηση επεξεργασίας πειραματικών μετρήσεων Η επεξεργασία των συμβολογραμμάτων μετρήσεων που καταγράφηκαν με το λογισμικό της προηγούμενη παραγράφου, πραγματοποιείται στην συνέχεια, έτσι ώστε να εξαχθεί η παραμόρφωση των επιφανειών κι η τρισδιάστατη απεικόνιση των ελαστικών κυμάτων (Σχήμα 2-25). Σχήμα Λογισμικό αυτοματοποίησης επεξεργασίας συμβολογραμμάτων Η διαδικασία της ανάλυσης των συμβολογραμμάτων πειραματικών μετρήσεων αναλύεται στις επόμενες παραγράφους και έχει ως εξής: α) Εισάγεται το καταγεγραμμένο συμβολόγραμμα από το συμβολόμετρο Michelson στο λογισμικό (Σχήμα 2-25-a). β) Το συμβολόγραμμα φιλτράρεται στο χώρο των συχνοτήτων για την επιλογή της συχνότητας (κροσσών συμβολής από το συμβολόμετρο Michelson) που περιέχει την πληροφορία της επιφάνειας του δείγματος (Σχήμα 2-25-b). γ) Με αντίστροφο μετασχηματισμό Fourier, παίρνουμε την διπλωμένη φάση (wrapped phase) (Σχήμα 2-25-c). δ) Χρησιμοποιώντας ειδικό αλγόριθμο, ξεδιπλώνεται (unwrapping) η διπλωμένη φάση (Σχήμα 2-25-d).

80 58 Κεφάλαιο Επεξεργασία μέσω δισδιάστατου μετασχηματισμού Fourier Για την εξαγωγή της πληροφορίας της παραμόρφωσης της επιφάνειας από την διάδοση των SAW, εφαρμόζεται δισδιάστατος χωρικός μετασχηματισμός Fourier (2D FFT) στα συμβολογράμματα (Σχήμα 2-26). Στον μετασχηματισμό αυτό, λόγω της εισαγωγής μικρής κλίσης στη δέσμη αναφοράς του συμβολομέτρου Michelson, προκύπτουν τρεις διακριτές κορυφές στην κεντρική συχνότητα - DC και στις ±f0, με f0 τη φέρουσα συχνότητα των κροσσών συμβολής [40]. Οι κορυφές DC και -f0 αποκόπτονται με τη βοήθεια φίλτρου και μετέπειτα εφαρμόζεται αντίστροφος μετασχηματισμός 2D FFT. Με τον τρόπο αυτό προκύπτει εικόνα που περιέχει την πληροφορία της φάσης, φ(x,y), του κάθε εικονοστοιχείου σε αναδιπλωμένη μορφή και εύρος -π έως +π. (a) (b) (c) Σχήμα Επιλογή μέσω φίλτρου της επιθυμητής συχνότητας. a) Αναπαράσταση των δύο κυρίαρχων λοβών που αντιστοιχούν στην κύρια συχνότητα που εισάγεται μέσω του συμβολομέτρου, b), τρισδιάστατη αναπαράσταση των λοβών c), επιλογή φίλτρου αποκοπής των υπόλοιπων συχνοτήτων εκτός από την επιθυμητή και d) τρισδιάστατη αναπαράσταση φίλτρου. (d)

81 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών Ανάλυση & επεξεργασία φάσης (Phase Wrapping & Unwrapping) Η φάση που προκύπτει από τον αντίστροφο μετασχηματισμό Fourier, ξεδιπλώνεται (Σχήμα 2-27) και μετατρέπεται σε συνάρτηση κάθετων στην επιφάνεια μετατοπίσεων d(x,y), με τη βοήθεια της εξίσωσης (2.1): d (2.1) 4 όπου: λ, το μήκος κύματος της πηγής laser που χρησιμοποιείται για την καταγραφή των συμβολογραμμάτων. Σχήμα Διαδικασία ξεδιπλώματος της φάσης των συμβολογραμμάτων. a) Καταγεγραμμένο συμβολόγραμμα (interferogram), b) συμβολόγραμμα φιλτραρισμένο στον χώρο των συχνοτήτων (wrapped phase) και c) εξαγωγή παραμόρφωσης από το άθροισμα των διαφορών φάσης (phase unwrap) Τρισδιάστατη παρουσίαση αποτελεσμάτων Από τα αποτελέσματα των μετρήσεων της συμβολομετρικής καταγραφής, εξάγονται οι παραμορφώσεις της επιφάνειας του υλικού λόγω της ύπαρξης των ελαστικών κυμάτων. Τα αποτελέσματα αποθηκεύονται σε μορφή εικόνων κειμένου (text images), ώστε να μην υπάρχει αλλοίωση της ακρίβειας της παραμόρφωσης. Η ανάλυση των εικόνων των αποτελεσμάτων έγινε χρησιμοποιώντας το πρόγραμμα επεξεργασίας εικόνων ImageJ το οποίο δίνει τη δυνατότητα επεξεργασίας εικόνων κειμένου.

82 60 Κεφάλαιο 2 Το πρόγραμμα βαθμονομείται κατάλληλα, όσον αφορά την χωρική κλίμακα, σύμφωνα με πρότυπο μικρομετρικό δείγμα (Σχήμα 2-28). Μετά την βαθμονόμηση του προγράμματος έχουμε την χωρική πληροφορία. Από τις εικόνες κειμένου υπάρχει η πληροφορία της εγκάρσιας παραμόρφωσης της επιφάνειας (Σχήμα 2-29). Σχήμα Πρότυπο μικρομετρικό δείγμα βαθμονόμησης με εντυπωμένη κλίμακα 100μm. Από την εικόνα της ξεδιπλωμένης φάσης εξάγονται και μετρώνται τα μικροχαρακτηριστικά της υπό εξέταση επιφάνειας, όπως επιφανειακές ανωμαλίες, με ακρίβεια μερικών nm. Η ακρίβεια αυτή προκύπτει: α) από την καταγραφή με μεγάλη ακρίβεια των διαφορών φάσης των συμβολογραμμάτων μέσω της κάμερας CCD η οποία έχει τη δυνατότητα καταγραφής αποχρώσεων, β) από την αφαίρεση της αρχικής εικόνας του δοκιμίου ώστε να αφαιρεθούν τυχόν ανωμαλίες του υποστρώματος (background) και να είναι περισσότερο καθαρή η εικόνα των ελαστικών κυμάτων. Χρησιμοποιώντας τα εργαλεία που διαθέτει το πρόγραμμα ImageJ για εξαγωγή του προφίλ της επιφάνειας και σύμφωνα με την βαθμονόμηση, λαμβάνεται η εικόνα του προφίλ στις φυσικές μονάδες της βαθμονόμησης.

83 Μεθοδολογία πειραματικής μελέτης υλικών 61 (a) (b) Σχήμα Επεξεργασία των εικόνων των παραμορφώσεων της επιφάνειας χρησιμοποιώντας το πρόγραμμα ImageJ. (a) Λεπτομέρεια πλάτους του ελαστικού κύματος, (b) Μέτρηση διαμέτρου ελαστικού κύματος. Χρησιμοποιώντας τις δυνατότητες του προγράμματος ImageJ μπορεί να εξαχθεί το προφίλ της επιφάνειας όπως επίσης και η τρισδιάστατη αναπαράστασή της (Σχήμα 2-30). Με τον τρόπο αυτό γίνεται τρισδιάστατη απεικόνιση των μικρο-χαρακτηριστικών της επιφάνειας.

84 62 Κεφάλαιο 2 Σχήμα Τρισδιάστατη απεικόνιση των παραμορφώσεων της επιφάνειας χρησιμοποιώντας το πρόγραμμα ImageJ.

85 Κεφάλαιο 3 - Πειραματικά αποτελέσματα 3.1 Εισαγωγή Παρουσιάζονται τα αποτελέσματα των πειραματικών μετρήσεων των SAW σε απλά και σύνθετα υλικά χρησιμοποιώντας τις πηγές ns laser και fs laser για την δημιουργία τους. Ο λόγος της μελέτης αυτής έχει να κάνει με τον έλεγχο των αναπτυγμένων μεθοδολογιών των υλικών που παρουσιάστηκαν στο προηγούμενο κεφάλαιο. Έτσι χωρίς να δυσκολεύουμε την ανάλυση με ανομοιομορφίες που παρουσιάζουν τα σύνθετα υλικά, εστιάζουμε στην αξιολόγηση των δυνατοτήτων των μεθοδολογιών και των βασικών χαρακτηριστικών των SAW που δημιουργούνται από το laser. Στην συνέχεια παρουσιάζονται αποτελέσματα σε σύνθετα και απλά διαστρωματωμένα υλικά. 3.2 Δημιουργία & ανίχνευση ελαστικών κυμάτων με πηγή παλμών laser ns διάρκειας σε απλά υλικά Δοκίμιο με επίστρωση χρυσού 600nm Από τα πρώτα δοκίμια που εξετάστηκαν ήταν αυτό με επίστρωση χρυσού (βλ. κεφ ). Μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν για τιμές ροών ενέργειας (fluences) των παλμών laser διέγερσης από J/cm 2 που κάλυπταν και τις τρεις βασικές περιοχές αλληλεπίδρασης που έχουν αναφερθεί, δηλαδή τη θερμοελαστική περιοχή (0,10 0,24 J/cm 2 ), την περιοχή τήξεως (fluence διέγερσης 0, J/cm 2 ) και την περιοχή φωτοαποδόμησης (fluence διέγερσης >1.00 J/cm 2 ). Επίσης, για κάθε fluence διέγερσης, πραγματοποιήθηκαν μετρήσεις σε κάθε διαθέσιμη χρονική στιγμή μετά την διέγερση (16.5ns, 26.8ns, 33.7 και 44ns) ώστε να μελετηθεί η δυναμική εξέλιξη των δημιουργούμενων SAW. Αξίζει να σημειωθεί ότι κάθε μέτρηση πραγματοποιήθηκε σε νέο σημείο της επιφάνειας του δοκιμίου, το οποίο ελεγχόταν πριν την ακτινοβόληση για τυχόν ανομοιομορφίες / ατέλειες, ενώ μετά από κάθε μέτρηση γινόταν έλεγχος της περιοχής 63

86 64 Κεφάλαιο 3 ακτινοβόλησης για τυχόν μόνιμες παραμορφώσεις (καθορίζοντας έτσι και το ενεργειακό κατώφλι αποδόμησης). Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) της μελέτης εξάρτησης των χαρακτηριστικών των SAW σε σχέση με την πυκνότητα ενέργειας διέγερσης δίνονται στο σχήμα 3-1, σε χρονική καθυστέρηση 26,8ns. Επίσης, η δυναμική εξέλιξη (τέσσερις χρονικές καθυστερήσεις 16.5ns, 26.8ns, 33.7 και 44.0ns) των SAW σε δεδομένη πυκνότητα ενέργειας, παρουσιάζονται στα σχήματα που ακολουθούν (Σχήμα 3-2 & Σχήμα 3-3). Τα δημιουργούμενα SAW εμφανίζονται ως ομόκεντροι κύκλοι (δακτύλιοι) απομακρυνόμενοι ισότροπα από το σημείο διέγερσης, χαρακτηριστικό μιας σημειακής πηγής και της ομοιομορφίας του υλικού. Ανάλογα με την χρονική στιγμή παρατήρησης περισσότεροι του ενός δακτύλιοι ήταν, κατά περίπτωση, ορατοί (Σχήμα 3-3-b, c). Στην θερμοελαστική περιοχή και στην περιοχή τήξης, παρατηρείται μια προεξοχή (bulge) στην κεντρική περιοχή ακτινοβόλησης. Στην περιοχή αποδόμησης, παρατηρείται ένας κρατήρας στην περιοχή ακτινοβόλησης με υπερυψωμένα άκρα. Τα αποτελέσματα επεξεργάστηκαν με ειδικό λογισμικό, με στόχο να εξαχθούν βασικά χαρακτηριστικά των δημιουργούμενων SAW (Πίνακας 3-1). Αξίζει να σημειωθεί ότι στις πολύ χαμηλές πυκνότητες ενέργειας διέγερσης που αντιστοιχούσαν στη θερμοελαστική περιοχή δεν ήταν πάντα ευδιάκριτα τα χαρακτηριστικά των SAW, καθώς το πλάτος τους ήταν συχνά στα όρια της εγκάρσιας διακριτικής ικανότητας. Τυπικά αποτελέσματα της ανάλυσης και των χαρακτηριστικών δίνονται στους πίνακες κάτω από τις εικόνες. Πίνακας 3-1. Χαρακτηριστικά των δημιουργούμενων SAW Παράμετρος Μονάδα μέτρησης Επεξήγηση Sd i nm Πλάτος των SAW i = 1,2,3 αντιστοιχεί στον R i μm Απόσταση των SAW από το κέντρο B d nm Πλάτος της κεντρικής διόγκωσης C d nm Ύψος των τοιχωμάτων του κρατήρα C w μm Πλάτος των τοιχωμάτων του κρατήρα αριθμό των παρατηρούμενων ομόκεντρων δακτυλίων όπως αυτοί διαδίδονται έξω από την περιοχή διέγερσης

87 Πειραματικά αποτελέσματα 65 Σχήμα 3-1. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW σε σχέση με την πυκνότητα ενέργειας διέγερσης για χρονοκαθυστέρηση 26,8ns και πυκνότητα ενέργειας: a) 0,57 J/cm 2 (θερμοελαστική περιοχή) b) 0,92 J/cm 2 (περιοχή τήξης), και c) 3,84 J/cm 2 (περιοχή αποδόμησης). Πίνακας 3-2. Βασικά χαρακτηριστικά των δημιουργούμενων SAW. Περιοχές Fluence ενδιαφέροντος (J/cm 2 ) Δt Sd 1 R 1 Sd 2 R 2 Θερμοελαστική 0,57 26,8 1,5 67,5 - Τήξεως 0,92 26,8 1,5 74 Φωτοαποδόμησης 3,84 26,8 1,7 82,5

88 66 Κεφάλαιο 3 Σχήμα 3-2. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW με πυκνότητα ενέργειας 0,92 J/cm 2 (περιοχή τήξης), σε τρεις χρονοκαθυστερήσεις a) 26,8ns, b) 33,7ns και c) 44,0ns. Πίνακας 3-3. Βασικά χαρακτηριστικά των δημιουργούμενων SAW. Περιοχές Fluence ενδιαφέροντος (J/cm 2 ) Δt Sd 1 R 1 Sd 2 R 2 Τήξεως 0,92 26,8 1, Τήξεως 0,92 33,7 1,5 95 Τήξεως 0, ,8 121

89 Πειραματικά αποτελέσματα 67 Σχήμα 3-3. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW με πυκνότητα ενέργειας 4,73 J/cm 2 (περιοχή φωτοαποδόμησης), σε τρεις χρονοκαθυστερήσεις a) 26,8ns, b) 33,7ns και c) 44,0ns. Πίνακας 3-4. Βασικά χαρακτηριστικά των δημιουργούμενων SAW. Περιοχές ενδιαφέροντος Fluence (J/cm 2 ) Δt Cd Cw Sd 1 R 1 Sd 2 R 2 Φωτοαποδόμησης 4,73 26, ,88 20,7 52,25 - Φωτοαποδόμησης 4,73 33, ,5 3,15 78 Φωτοαποδόμησης 4, ,2 67,5 2,15 105,3

90 68 Κεφάλαιο 3 Από την ανάλυση ήταν δυνατόν να εξαχθεί η ταχύτητα των SAW, μετρούμενη σε κάθε χρονική στιγμή παρατήρησης, και τυπικά αποτελέσματα παρουσιάζονται στο σχήμα 3-4. Τα αποτελέσματα αυτά αφορούν στη διάδοση του πρώτου χρονικά δημιουργούμενου δακτυλίου και οι κατακόρυφες γραμμές απόκλισης (error bars) αφορούν στις διαφορετικές ενέργειες διέγερσης που χρησιμοποιήθηκαν. Σχήμα 3-4. Ταχύτητα των ελαστικών κυμάτων στην επιφάνεια του δείγματος χρυσού (πάχους 600nm) σε σχέση με τις τέσσερις χρονοκαθυστερήσεις. Παρατηρείται ότι σε χρονική στιγμή 16.5ns, η οποία είναι ~2.5 φορές η FWHM χρονική διάρκεια των παλμών, η εξαγόμενη ταχύτητα (~3.6 km/s) είναι ~1.4 φορές μεγαλύτερη από την εξαγόμενη στις υπόλοιπες χρονικές στιγμές, όπου και η ταχύτητα των SAW είναι, κατ ουσία σταθερή (~2.6 km/s) και είναι σύμφωνη με την βιβλιογραφία (~2.6 km/s) [52]. Αυτό είναι χαρακτηριστικό της φύσης των SAW: σε χρόνους λίγο μετά την διέγερση η απορροφούμενη ενέργεια του laser μετατρέπεται σε ένα ταχέως διαδιδόμενο ωστικό κύμα, έχοντας αρχικά υπερηχητική ταχύτητα για το συγκεκριμένο υλικό. Σε μεταγενέστερους χρόνους και καθώς το κύμα εξαπλώνεται διαδιδόμενο μεταπίπτει σε κανονικό κύμα διάδοσης έχοντας την ταχύτητα του ήχου για επιφανειακά κύματα σε φιλμ χρυσού πάνω σε διηλεκτρικά υποστρώματα [52]. Τέτοια συμπεριφορά επίσης παρατηρείται όταν εξετάζεται η διάδοση δυο διαδοχικών δακτυλιακών κυματομετώπων (Σχήμα 3-5). Το

91 Πειραματικά αποτελέσματα 69 ταχέως διαδιδόμενο ωστικό κύμα (SAW 2) εμφανίζει ταχύτητα ~2.5 km/s (εξαγόμενο αποτέλεσμα από τα δύο χρονικά στιγμιότυπα - σχήμα 3-5), ενώ το δευτερογενώς παραγόμενο κύμα (SAW 1) που προκύπτει από την αυθόρμητη μηχανική κίνηση επαναφοράς της ακτινοβολούμενης περιοχής (breathing) εμφανίζει μικρότερη ταχύτητα. Η διαφορά στις ταχύτητες οφείλεται ακριβώς στη διαφορετική φύση της παραγωγής τους. Το SAW 2 παράγεται από τη βίαιη εξαναγκασμένη κίνηση της επιφάνειας αμέσως μετά την απορρόφηση του laser, ενώ το SAW 1 παράγεται από την φυσική/μηχανική επαναφορά της περιοχής αλληλεπίδρασης. Σχήμα 3-5. Κατακόρυφη παραμόρφωση της επιφάνειας συναρτήσει της ακτινικής απόστασης για δύο χρονικά στιγμιότυπα, 25ns και 33ns. Δοκίμια με επίστρωση λευκόχρυσου (Pt) Για την περίπτωση των δοκιμίων με επιφανειακό φιλμ λευκόχρυσου (Pt) πάχους 200nm πάνω σε στρώμα PMMA και σε υπόστρωμα BK7, παρουσιάζονται τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D). Στο σχήμα 3-6, παρουσιάζονται τα δημιουργούμενα SAW σε σχέση με την πυκνότητα ενέργειας διέγερσης (τρεις πυκνότητες 1,16J/cm 2, 2,97J/cm 2 και 4,34J/cm 2 ) για χρονική καθυστέρηση 36,8ns. Στο σχήμα 3-7, παρουσιάζεται η δυναμική εξέλιξη (τρεις χρονικές καθυστερήσεις 26,8ns, 33,7 και 44,0ns) των SAW σε δεδομένη πυκνότητα ενέργειας 4,34J/cm 2..

92 70 Κεφάλαιο 3 Σχήμα 3-6. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW σε φιλμ λευκόχρυσου (Pt) πάχους 200nm πάνω σε στρώμα PMMA και σε υπόστρωμα BK7, σε σχέση με την πυκνότητα ενέργειας διέγερσης a) 1,16J/cm 2, b) 2,97J/cm 2 και c) 4,34J/cm 2 και για χρονοκαθυστέρηση 26,8ns.

93 Πειραματικά αποτελέσματα 71 Σχήμα 3-7. Τυπικά αποτελέσματα (2D και 3D) των SAW σε φιλμ λευκόχρυσου (Pt) πάχους 200nm πάνω σε στρώμα PMMA και σε υπόστρωμα BK7 για χρονοκαθυστερήσεις a) 26,8ns, b) 33,7 και c) 44,0ns και για πυκνότητα ενέργειας διέγερσης 4,34 J/cm 2.

94 72 Κεφάλαιο 3 Σχήμα 3-8. Ταχύτητα των ελαστικών κυμάτων στην επιφάνεια του δείγματος λευκόχρυσού (πάχους 200nm) σε σχέση με τις τέσσερις χρονοκαθυστερήσεις Η ταχύτητα των SAW στο δοκίμιο αυτό (φιλμ Pt) εξήχθηκε με το ίδιο τρόπο όπως και στα δοκίμια με φιλμ Au. Παρατηρείται η ίδια συμπεριφορά των SAW: για μικρούς χρόνους μετά την αρχική διέγερση το κύμα ταξιδεύει με υπερηχητική ταχύτητα ~4.2 km/s, χαρακτηριστικό ενός ταχέως διαδιδόμενου ωστικού κύματος. Σε μεταγενέστερους χρόνους και καθώς το κύμα εξαπλώνεται διαδιδόμενο μεταπίπτει σε κανονικό κύμα διάδοσης έχοντας την ταχύτητα του ήχου στο υλικό ~ 2.9 km/s. Ιδιαίτερα για το λευκόχρυσο, που για την ταχύτητα των SAW σε λεπτά φιλμ δεν υπάρχει επαρκής πληροφορία στην βιβλιογραφία, η συγκεκριμένη μεθοδολογία έρχεται να συμβάλει στην εξαγωγή ταχυτήτων με καλή ακρίβεια. Ανίχνευση μονίμων παραμορφώσεων συνέπεια διέγερσης με πηγή παλμών laser ns διάρκειας σε απλά υλικά Ιδιαίτερο ενδιαφέρον παρουσιάζει η μελέτη των μόνιμων παραμορφώσεων της επιφάνειας του υλικού συνέπεια διέγερσης πάνω από το κατώφλι αποδόμησης. Για την ανίχνευση των μόνιμων παραμορφώσεων χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος της συμβολομετρίας λευκού φωτός που περιγράφηκε σε προηγούμενο κεφάλαιο (παρ ). Με τη μέθοδο αυτή ήταν δυνατό να εξαχθεί τόσο το βάθος αποδόμησης όσο και το μέγεθος του δημιουργούμενου κρατήρα, με τα αποτελέσματα να συνοψίζονται στο σχήμα 3-9.

95 Πειραματικά αποτελέσματα 73 Παρατηρείται ότι για μεγάλες τιμές της πυκνότητας ενέργειας διέγερσης το βάθος αποδόμησης πλησιάζει το πάχος του φιλμ χρυσού. Ενδεικτικά παρουσιάζεται (Σχήμα 3-10) η μέτρηση μόνιμης παραμόρφωσης στο δοκίμιο χρυσού σε πυκνότητα ενέργειας 4,73 J/cm 2, αρκετά πάνω από το κατώφλι φωτοαποδόμησης, όπου χαρακτηριστικά φαίνεται ότι έχει αποδομηθεί εντελώς ο χρυσός (600nm). Με αυτή την πειραματική μέθοδο είναι δυνατός ο ακριβής προσδιορισμός του κατωφλίου αποδόμησης στα υπό μελέτη υλικά. Σχήμα 3-9. Πειραματικές μετρήσεις βάθους φωτοαποδόμησης (γεμάτα τετράγωνα) και ακτίνας (περίγραμμα τετραγώνου) κρατήρα, συναρτήσει της πυκνότητας ενέργειας του laser. (a) (b) Σχήμα Μέτρηση μόνιμης παραμόρφωσης στο δοκίμιο χρυσού πάχους 600nm με συμβολομετρία λευκού φωτός. a) 2D απεικόνιση του χάρτη επιφάνειας του δοκιμίου, b) Μέτρηση του προφίλ της μόνιμης παραμόρφωσης στο κέντρο της και c) 3D απεικόνιση του χάρτη επιφάνειας. (c)

96 74 Κεφάλαιο Δημιουργία & ανίχνευση ελαστικών κυμάτων με πηγή παλμών laser fs διάρκειας σε απλά υλικά Στην ενότητα αυτή παρουσιάζονται τυπικά αποτελέσματα της χρήσης της πηγής fs laser για την δημιουργία ελαστικών κυμάτων. Με την χρήση τέτοιων παλμών εναποτίθεται ενέργεια στο σύστημα πολύ γρηγορότερα σε σχέση με τους ns παλμούς διέγερσης. Επιπρόσθετα, είναι γνωστό [42] ότι για πυκνότητες ενέργειας στην θερμοελαστική περιοχή το πλάτος των SAW είναι πολύ μικρό (της τάξης των pm), έξω από τα όρια της ανιχνευτικής ικανότητας των αναπτυχθέντων διατάξεων. Η ανίχνευσή του απαιτεί ειδικές συμβολομετρικές τεχνικές με σταθεροποιημένα συμβολόμετρα [43] και εξέταση της επιφάνειας σε ένα σημείο τη φορά, με την σάρωση σε πολλά τέτοια σημεία συχνά να απαιτείται εάν είναι στόχος η χαρτογράφηση των SAW [43]. Για το λόγο αυτό οι μετρήσεις έγιναν χρησιμοποιώντας εντάσεις που βρίσκονται στην περιοχή της φωτοαποδόμησης του υλικού. Στην περιοχή της φωτοαποδόμησης τα SAW που δημιουργούνται έχουν παρόμοια παρατηρήσιμα χαρακτηριστικά με τους SAW που δημιουργούνται από παλμούς ns διάρκειας. Για αυτό το λόγο χρησιμοποιήθηκαν τεχνικές συμβολομετρίας ολικού πεδίου με πηγή ανίχνευσης ns laser όπως και στην προηγούμενη περίπτωση. Με την πηγή fs laser υπήρχε η δυνατότητα εισαγωγής μεταβλητού χρόνου χρονοκαθυστέρησης μεταξύ της δημιουργίας των ελαστικών κυμάτων και την ανίχνευσής τους από την πηγή ns laser. Σε αντίθεση με την δημιουργία των ελαστικών με την πηγή ns και ανίχνευσή τους με την ίδια πηγή όπου οι χρόνοι χρονοκαθυστέρησης ήταν συγκεκριμένοι και ορισμένοι από τους οπτικούς δρόμους που είχαν εξ αρχής δημιουργηθεί. Με τον ηλεκτρονικό έλεγχο του συγχρονισμού των δύο πηγών, υπήρχε η δυνατότητα εισαγωγής μεγαλύτερων χρονοκαθυστερήσεων με αποτέλεσμα την παρατήρηση και καταγραφή των ελαστικών κυμάτων σε αρκετά μεγαλύτερο χρονικό διάστημα. Αυτό είχε σαν συνέπεια την ανάγκη παρατήρησης μεγαλύτερου οπτικού πεδίου και για το λόγο αυτό χρησιμοποιήθηκε ένας δεύτερος αντικειμενικός φακός (Computar MLH-10X - Macro 10X), ο οποίος προσαρμόσθηκε στην κάμερα CCD και αύξησε το οπτικό της πεδίο από 500 x 420 (μm) σε 925 x 775 (μm). Μετά την αλλαγή αυτή το χρονικό παράθυρο παρατήρησης των ελαστικών κυμάτων αυξήθηκε στα ~180ns. Η καταγραφή των ελαστικών κυμάτων με διέγερση από την πηγή fs laser που παρουσιάζονται (Σχήμα 3-11) προέρχονται από δοκίμιο που αποτελούνταν από φιλμ χρυσού πάχους 500nm και υπόστρωμα BK7 στο οποίο έγινε συστηματική μελέτη της

97 Πειραματικά αποτελέσματα 75 χρονικής εξέλιξης των ελαστικών κυμάτων για σταθερή πυκνότητα ενέργειας (energy fluence) 8,32 J/cm 2. Με την βοήθεια του ηλεκτρονικού κλείστρου (Σχήμα Electronic shutter), επιλέγεται ένας παλμός (από το 1kHz που παρέχει το laser) για την δημιουργία των ελαστικών κυμάτων. Στην συνέχεια εισάγεται η επιθυμητή χρονική καθυστέρηση μέσω της γεννήτριας χρονοκαθυστέρησης και τελικά επιβεβαιώνεται η χρονοκαθυστέρηση μέσω φωτοδιόδου που λαμβάνει ανάκλαση και από τις δύο πηγές. Λόγω της χρήσης ενέργειας πάνω από το κατώφλι φωτοαποδόμησης, κάθε φορά επιλέγεται νέα περιοχή του δείγματος για την δημιουργία των ελαστικών κυμάτων. Σχήμα Καταγραφή ελαστικών κυμάτων σε επιφάνεια φιλμ χρυσού (Au) πάχους 500nm πάνω σε υπόστρωμα πλακιδίου γυαλιού BK7 για σταθερή πυκνότητα ενέργειας 8,32 J/cm 2. Αναλύοντας τις εικόνες των παραμορφώσεων, καταγράφεται η μετατόπιση της επιφάνειας λόγω της ύπαρξης των ελαστικών κυμάτων. Στις χρονικές διαφορές από την δημιουργία του ελαστικού κύματος μέχρι την παρατήρησή του, καταγράφηκε η ακτίνα τους ώστε να υπολογιστεί η μετατόπισή τους στο χρόνο (Σχήμα 3-12). Μετρήθηκαν τα χαρακτηριστικά των εσωτερικών (inner) ελαστικών κυμάτων (κοντά στο σημείο διέγερσης) και των εξωτερικών (outer) ελαστικών κυμάτων (περισσότερο απομακρυσμένα από το σημείο διέγερσης).

98 76 Κεφάλαιο 3 Σχήμα Διάδοση επιφανειακών ελαστικών κυμάτων σε δείγμα φιλμ Au-500 nm σε υπόστρωμα ΒΚ7 με fs παλμούς laser. Ακτινική χωρική εξάπλωση ελαστικών κυμάτων στο χρόνο παρατήρησης με κέντρο το σημείο διέγερσης. Από τις μετρήσεις των μετατοπίσεων των ελαστικών κυμάτων έγινε υπολογισμός της ταχύτητας (Σχήμα 3-13) των εσωτερικών ελαστικών κυμάτων και των εξωτερικών ελαστικών κυμάτων. Σχήμα Ταχύτητα των ελαστικών κυμάτων στην επιφάνεια σε δείγμα φιλμ Au-500 nm σε υπόστρωμα ΒΚ7 με παλμούς laser fs διάρκειας σε σχέση με το.χρόνο παρατήρησης του στιγμιότυπου.

99 Πειραματικά αποτελέσματα 77 Συμπερασματικά κατά την διέγερση με fs παλμούς παρατηρείται ότι η ταχύτητα των SAW είναι μεγαλύτερη τόσο για το ωστικό κύμα όσο και για το κύμα διάδοσης σε σχέση με τη διέγερση με ns παλμούς. Αυτό θα μπορούσε να εξηγηθεί από την ταχύτητα της αλληλεπίδρασης του φωτεινού παλμού με το μεταλλικό δείγμα. Είναι σημαντικό να τονιστεί εδώ ότι λόγω της προαναφερθείσας διαφοράς αναμένεται το βάθος της σύζευξης του διαδιδόμενου κύματος να είναι μικρότερο σε σχέση με αυτό που προκύπτει όταν έχω ns παλμούς διέγερσης. Γενικότερα όσο μεγαλώνει η κεντρική συχνότητα των υπερήχων επιφανειακής διάδοσης τύπου Rayleigh τόσο μικραίνει το βάθος σύζευξης του κύματος. Στην διέγερση με fs παλμούς λόγω της ταχείας αλληλεπίδρασης αναμένεται μεγάλο φασματικό εύρος (με μέρος του σε αρκετά υψηλές συχνότητες) του παραγόμενου υπερήχου άρα σχετικά μικρό βάθος σύζευξης του διαδιδόμενου επιφανειακού κύματος. Μέχρι στιγμής οι πειραματικές μέθοδοι και οι μετρήσεις που έχουν παρουσιαστεί δεν έχουν την ικανότητα να το μετρήσουν. Στην επόμενη παράγραφο που αφορά την διάδοση των SAW μέσα από δομικές ατέλειες του υλικού, θα παρουσιαστούν ισχυρές πειραματικές ενδείξεις ότι οι παλμοί laser fs διάρκειας παράγουν στο μεταλλικό φιλμ Rayleigh SAW τα οποία έχουν πολύ μικρότερο βάθος σύζευξης σε σχέση με τα Rayleigh SAW που δημιουργούν οι παλμοί ns διάρκειας. 3.4 Μελέτη απλών υλικών με δομικές ατέλειες Μελέτη απλών υλικών με δομικές ατέλειες με SAW από ns πηγή Στα δείγματα με φιλμ χρυσού πάχους 100nm πάνω στρώμα πολυμερούς PDMS και σε υπόστρωμα από γυαλί BK7, χαράχθηκαν ατέλειες με την χρήση ArF excimer laser λ=193nm και σταθμού μικρο-μηχανικής που διαθέτει το τμήμα Επιστήμης των Υλικών του Πανεπιστημίου Πατρών. Με την χρήση του ArF excimer laser αφαιρέθηκε επιλεκτικά το φιλμ χρυσού και του υποστρώματος πολυμερούς PDMS. Οι μετρήσεις που έγιναν στα παραπάνω δείγματα (Σχήμα 3-14), από τις οποίες παρουσιάζονται μερικά χαρακτηριστικά αποτελέσματα, έδειξαν ότι η ύπαρξη των ατελειών δεν επηρεάζει την πορεία του ελαστικού κύματος προερχόμενο από πηγή ns laser. Για την καταγραφή των SAW επιλέχθηκε η μεγαλύτερη δυνατή χρονοκαθυστέρηση (44ns).

100 78 Κεφάλαιο 3 (a) (b) (c) Σχήμα Ελαστικά κυμάτων προερχόμενα από πηγή ns laser, σε δείγμα Au με ατέλειες. a) Σχισμές με άνοιγμα ~60μm, b) σχισμές με άνοιγμα ~30μm, c) πλέγμα παράλληλων γραμμών απόστασης ~40μm, d) πλέγμα παράλληλων γραμμών απόστασης ~15μm. Delay = 44nsec. (d) Αντίστοιχα με τα προηγούμενα είναι και τα αποτελέσματα που εξήχθησαν από δείγμα με φιλμ χρυσού πάχους 600nm και υπόστρωμα fused silica (Σχήμα 3-15). Για την κατασκευή των ατελειών χαράχθηκε το φιλμ του χρυσού και το βάθος μετρήθηκε με την μέθοδο της συμβολομετρίας λευκού φωτός να είναι όσο και το πάχος του 600nm. (α) (β) Σχήμα Ανίχνευση ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή ns laser, σε δείγμα Au πάχους 600nm με ατέλειες. Δείγμα (α) με σχισμή και (β) με φράγμα - γραμμή. Delay = 44nsec.

101 Πειραματικά αποτελέσματα 79 Χρησιμοποιώντας ξανά το δείγμα με φιλμ χρυσού πάχους 600nm και υπόστρωμα fused silica, δημιουργήθηκαν ρωγμές, οι οποίες διαπέρασαν ολοκληρωτικά το πάχος του φιλμ χρυσού επεκτεινόμενες σημαντικά μέσα στο υπόστρωμα, Με την δημιουργία αυτών σχετικά μεγάλου βάθους ρωγμών έγινε εμφανής η φραγή των ελαστικών κυμάτων (Σχήμα 3-16). (α) (β) Σχήμα Ανίχνευση ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή ns laser, σε δείγμα Au πάχους 600nm με ρωγμές μεγάλου βάθους. Delay = 44nsec. Οι «μη κανονικές» γραμμές που εμφανίζονται στις παραπάνω εικόνες οφείλονται στην επιλογή της περιοχής φιλτραρίσματος στην περιοχή των συχνοτήτων κατά της διάρκεια της ανάλυσης. Από τα μέχρι τώρα πειράματα και από τα παραδείγματα που παρατέθηκαν παρατηρούμε ότι η δημιουργία ελαστικών κυμάτων με τη χρήση της πηγής ns laser επηρεάζεται σε μεγάλο βαθμό από το υπόστρωμα του φιλμ και της θερμικής διέγερσης που προκαλεί η συγκεκριμένη πηγή σε αυτό Μελέτη απλών υλικών με δομικές ατέλειες με SAW από fs πηγή Χρησιμοποιώντας το δείγμα με φιλμ χρυσού πάχους 600nm και υπόστρωμα fused silica με τις υφιστάμενες ρωγμές της προηγούμενης παραγράφου (Σχήμα 3-16), έγινε δημιουργία των ελαστικών κυμάτων χρησιμοποιώντας ως πηγή, την πηγή παλμών laser fs διάρκειας (Σχήμα 3-17). Τα αποτελέσματα που εξήχθησαν ομοιάζουν με τα αντίστοιχα χρησιμοποιώντας ως διέγερση πηγή ns laser και παρήχθησαν για την σύγκριση των δύο πηγών.

102 80 Κεφάλαιο 3 Σχήμα Καταγραφή ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή fs laser, σε δείγμα Au πάχους 600nm με διαμπερή ρωγμή Delay = 75nsec. Στο σετ δειγμάτων χρυσού με πάχος φιλμ 500nm σε γυαλί BK7 έγινε χάραξη χρησιμοποιώντας εστιασμένη την δέσμη του fs laser έτσι ώστε να δημιουργηθούν τεχνητές ατέλειες. Το βάθος των ατελειών μετρήθηκε με προφιλομετρία λευκού φωτός και βρέθηκε να είναι της τάξης των ~10μm. Κοντά στις ατέλειες αυτές έγινε διέγερση χρησιμοποιώντας την πηγή fs laser (Σχήμα 3-18). Οι ατέλειες αυτές δημιούργησαν το επιθυμητό ακουστικό διάφραγμα των ελαστικών κυμάτων, έτσι ώστε το κύμα να διαδίδεται μόνο από τις περιοχές εκείνες όπου το διάφραγμα απουσιάζει.

103 Πειραματικά αποτελέσματα 81 Delay = 112nsec Delay = 115nsec Delay = 161nsec Delay = 221nsec Σχήμα Ελαστικά κύματα προερχόμενα από πηγή fs laser, σε δείγμα Au πάχους 500nm με χαραγμένες ατέλειες. Σε αντίστοιχες ατέλειες και χρησιμοποιώντας το ίδιο δείγμα (Au 500nm) παρατηρήθηκαν ανακλάσεις των μικρο-ελαστικών κυμάτων από τα τοιχώματα των ατελειών (Σχήμα 3-19). Επίσης ανακλάσεις του ελαστικού κύματος καταγράφηκαν και από την χαρακτηρισμένη ατέλεια των 18 μm του δοκιμίου 2 με επίστρωση χρυσού 500nm (Σχήμα 3-20).

104 82 Κεφάλαιο 3 Σχήμα Ανάκλαση ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή fs laser, σε δείγμα Au πάχους 500nm με χαραγμένες ατέλειες. Delay = 122nsec Σχήμα Ανάκλαση ελαστικών κυμάτων προερχόμενα από πηγή fs laser, σε δείγμα Au πάχους 500nm σε χαρακτηρισμένη ατέλεια 18μm. Delay = 187ns

105 Πειραματικά αποτελέσματα 83 Συμπερασματικά η χρήση της πηγής laser fs ελαχιστοποιεί τη συνεισφορά του υποστρώματος στην διάδοση των υπερήχων με αποτέλεσμα να είναι δυνατή η οδήγησή τους. Ασυνέχειες στην διάδοση των ελαστικών κυμάτων προερχόμενων από πηγή fs laser, υποδεικνύει την ύπαρξη ατελειών του επιφανειακού πλέγματος. 3.5 Επίδειξη χρήσης SAW στη μελέτη σύνθετων υλικών Στην ενότητα αυτή παρουσιάζονται τυπικά αποτελέσματα δημιουργίας και χαρακτηριστικών των SAW σε σύνθετα υλικά, με την διάταξη που περιγράφεται στην παράγραφο Χρησιμοποιήθηκαν ενέργειες παλμού διέγερσης από μj. Τα σύνθετα υλικά χωρίζονται, όπως έχει ήδη αναλυτικά περιγραφεί, σε δύο μεγάλες κατηγορίες: Στην πρώτη γίνεται χρήση εποξικής ρητίνης 9730 και στην δεύτερη χρήση PMMA 35000Mw. Μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν σε τρεις χρονοκαθυστερήσεις (19ns, 32ns και 43ns) για κάθε ενέργεια διέγερσης. Τυπικά αποτελέσματα της χρήσης SAW στην μελέτη σύνθετων υλικών για τις τρεις χρονοκαθυστερήσεις παρουσιάζονται παρακάτω. Η δημιουργία των SAW έγινε με χρήση πηγής ns laser και ενέργεια παλμού 25μJ (Πίνακας 3-5). Αντίστοιχες πειραματικές μετρήσεις έγιναν για ενέργειες 50μJ και 100μJ. Πίνακας 3-5. Τυπικά αποτελέσματα ανά δείγμα για ενέργεια της δέσμης παραγωγής των SAW 25μJ. Χρωματική κλίμακα πλάτους SAW σε nm. SA 19ns 32ns 43ns #1 #8

106 84 Κεφάλαιο 3 Παρατηρείται ότι τα SAW εμφανίζονται και πάλι ως ομόκεντροι δακτύλιοι που απομακρύνονται από την περιοχή διέγερσης. Ήταν δυνατή η δημιουργία SAW μήκους κύματος ~50μm. Χρησιμοποιώντας μεθόδους που αναφέρθηκαν νωρίτερα, εξάγονται χαρακτηριστικά των SAW, όπως: Ταχύτητα, πλάτος SAW και FWHM των SAW (Σχήμα 3-21) το οποίο είναι χαρακτηριστικό συνδεδεμένο με το άπλωμα του κυματομετώπου της παραμόρφωσης στο χώρο καθώς διαδίδεται το κύμα χωρική διασπορά, που υφίστανται τα SAW κατά τη διάδοση τους και εξαρτάται από τις ελαστικές ιδιότητες των δοκιμίων. Είναι γνωστό ότι τα επιφανειακά κύματα Rayleigh παρουσιάζουν έντονο το φαινόμενο της χωρικής διασποράς, δηλαδή της εξάρτησης της ταχύτητας φάσης από τη συχνότητα. Επίσης, είναι σημαντικό να τονιστεί ότι, όταν έχουμε διαστρωματώσεις στην επιφάνεια που διαδίδεται το Rayleigh κύμα, η χωρική διασπορά του κύματος εξαρτάται και από τα δύο υλικά της διαστρωμάτωσης και προφανώς από τις διαφορές των ελαστικών χαρακτηριστικών τους. Τέτοια φαινόμενα είναι πολύ γνωστά σε μακροκλίμακα π.χ. διάδοση σεισμικών κυμάτων Rayleigh στην επιφάνεια του φλοιού της γης όπου λόγω της έντονης διαστρωμάτωσης έχουμε έντονη χωρική διασπορά. Στην νανοτεχνολογία, αυτά τα φαινόμενα είναι σημαντικά για την κατασκευή διαστρωματωμένων υλικών, με προκαθορισμένη χωρική διασπορά των ακουστικών κυμάτων που διαδίδονται σε αυτά. Οι τεχνολογίες αυτές είναι εξαιρετικά χρήσιμες και ταχέως αναπτυσσόμενες σήμερα. Σχήμα Μέτρηση FWHM των ελαστικών κυμάτων. Τα αποτελέσματα της ανάλυσης σχολιάζονται μόνο ως προς τις δύο μεγάλες κατηγορίες (δείγματα ρητίνης & δείγματα PMMA), όπου υπάρχει ουσιώδη διαφορά και όχι ανά δείγμα της κάθε κατηγορίας, όπου και οι διαφορές δεν είναι τόσο έντονες. Μια τέτοια ανάλυση είναι έξω από τους σκοπούς αυτής της διατριβής.

107 Πειραματικά αποτελέσματα 85 Συγκρίνοντας το πλάτος των SAW σε σχέση με τις χρονοκαθυστερήσεις (Σχήμα 3-22), για ενέργεια laser 50μJ Παρατηρούμε ότι στην περίπτωση της εποξικής ρητίνης αρχικά μικρο πλάτος που όμως μετά παραμένει σταθερό. Στην περίπτωση των δοκιμίων PMMA, σε μικρές χρονοκαθυστερήσεις, εμφανίζονται να έχουν μεγάλο πλάτος στα SAW, το οποίο μειώνεται πολύ γρήγορα. Συμπεραίνουμε δηλαδή, ότι τα δοκίμια με ρητίνη αποκρίνονται αργά στα SAW αλλά στην συνέχεια διατηρούνται σχετικά σταθερά, ενώ τα δοκίμια με PMMA αποκρίνονται γρήγορα αλλά έχουν μεγάλη απορρόφηση (πτώση πλάτους ταλάντωσης με την απόσταση από το σημείο διέγερσης ~2,4nm/ns). SAW Amplitude vs Delay at 50μJ Epoxy Resin PMMA Amplitude (nm) Delay (ns) Σχήμα Γραφική παράσταση πλάτους των SAW σε σχέση με το χρόνο, για ενέργεια laser 50μJ. Μελετώντας το FWHM των SAW σε σχέση με τις υπάρχουσες χρονοκαθυστερήσεις (Σχήμα 3-23), για ενέργεια laser 50μJ, βλέπουμε μεγαλύτερη χωρική διασπορά που εμφανίζεται σαν μεγαλύτερο FWHM στα SAW για τα υλικά από PMMA, πράγμα που συνάδει με την μεγάλη πτώση πλάτους των SAW.

108 86 Κεφάλαιο 3 SAW FWHM vs Delay for energy 50μJ Epoxy Resin PMMA FWHM (μm) Delay (ns) Σχήμα Γραφική παράσταση FWHM των SAW σε σχέση με το χρόνο, για ενέργεια laser 50μJ. SAW Velocity vs Delay for energy 50μJ Epoxy Resin PMMA Velocity (m/s) Delay (ns) Σχήμα Γραφική παράσταση της ταχύτητας των SAW στις παρατηρούμενες χρονοκαθυστερήσεις, για ενέργεια laser 50μJ. Επιπλέον, αναλύοντας την ταχύτητα των SAW στις υπάρχουσες χρονοκαθυστερήσεις (Σχήμα 3-24), για ενέργεια laser 50μJ, βλέπουμε ότι στα δοκίμια εποξικής ρητίνης, υπάρχει σαφής πτώση ταχύτητας ενώ στα δείγματα από PMMA όχι. Η συμπεριφορά αυτή μοιάζει να συνδέεται με τις ιδιότητες χωρική διασπορά της προηγούμενης παρατήρησης.

109 Κεφάλαιο 4 - Σύγκριση με προσομοιώσεις πεπερασμένων στοιχείων 4.1 Εισαγωγή Τα πειραματικά αποτελέσματα βοήθησαν στην διαδικασία ανάπτυξης και επιβεβαίωσης της εγκυρότητας μοντέλου πεπερασμένων στοιχείων. Το μοντέλο αυτό αναπτύχθηκε στα πλαίσια της προσομοίωσης της αλληλεπίδρασης υπερβραχέων παλμών με λεπτά φιλμ στερεών. Το μοντέλο λαμβάνει υπόψη του όλες τις φυσικές παραμέτρους αλληλεπίδρασης παλμών ns διάρκειας με απλά υλικά. Στο κεφάλαιο αυτό θα παρουσιαστούν εν συντομία τα βασικά του χαρακτηριστικά, καθώς η αναλυτική του παρουσίαση είναι έξω από τους σκοπούς της παρούσας διατριβής. Για το λόγο αυτό θα εστιάσουμε στη σύγκριση των προβλέψεων του μοντέλου με τα πειραματικά αποτελέσματα απλών υλικών και ατελειών σε αυτά. 4.2 Σύντομη περιγραφή μοντέλου Η δυναμική απόκριση της ύλης που ακτινοβολείται από πηγή laser παλμού διάρκειας ns εξαρτάται από τις θερμικές και φυσικές της ιδιότητες, καθώς κι από τα χαρακτηριστικά του παλμού laser. Για την κατανόηση του πολύπλοκου φυσικού φαινομένου αυτής της αλληλεπίδρασης έχουν αναπτυχθεί διάφορες αναλυτικές και αριθμητικές προσεγγίσεις [55-60]. Οι αριθμητικές μέθοδοι είναι περισσότερο κατάλληλες για την αντιμετώπιση πολύπλοκων προβλημάτων που αφορούν μεγάλο αριθμό διαφορετικών παραμέτρων. Η μέθοδος των πεπερασμένων στοιχείων αποτελεί ένα αξιόπιστο εργαλείο λόγω της ευελιξίας της στη μοντελοποίηση πολύπλοκων γεωμετριών όπου ο χώρος μεταβάλλεται δυναμικά και απαιτείται μεγάλη ακρίβεια. 87

110 88 Κεφάλαιο 4 Τα πειραματικά αποτελέσματα που αφορούν στη δυναμική συμπεριφορά μεταλλικού φιλμ-υποστρώματος όταν ακτινοβολείται από παλμικό laser ns διάρκειας, συγκρίνονται με αποτελέσματα του ανεπτυγμένου αριθμητικού μοντέλου πεπερασμένων στοιχείων. 4.3 Μαθηματική μοντελοποίηση πεπερασμένων στοιχείων Η τρισδιάστατη μοντελοποίηση πεπερασμένων στοιχείων που αναπτύχθηκε 2, περιγράφει τα δυναμικά φαινόμενα που λαμβάνουν χώρα λόγω της συγκέντρωσης της ενέργειας του laser στο μεταλλικό φιλμ. Πραγματοποιήθηκε θερμομηχανική αριθμητική ανάλυση για την περιγραφή των παραγόμενων υπερήχων και στις τρεις περιοχές ενδιαφέροντος: θερμοελαστική, τήξης και φωτοαποδόμησης. Η εξίσωση της θερμικής αγωγιμότητας που προβλέπει την κατανομή της θερμοκρασίας που προκαλείται από την απορρόφηση του παλμού από το στόχο και η κυματική εξίσωση που καθορίζει τις μετατοπίσεις του στόχου που επιβάλλονται από την εναπόθεση ενέργειας του laser, επιλύονται ταυτόχρονα [61-62]. Η συναγωγή μεταφοράς θερμότητας, καθώς και η μεταφορά ακτινοβολίας στο στόχο θεωρήθηκαν αμελητέες. Οι εξισώσεις της θερμικής αγωγιμότητας καθώς και της μετάδοσης των κυμάτων, αντίστοιχα, γράφονται ως έξης σε μορφή μητρών (4.1 & 4.2): T t K T C L } (4.1) { } {Q i 2 U 2 t M S U F (4.2) όπου: [Κ] είναι το μητρώο θερμικής αγωγιμότητας, {Τ} το διάνυσμα της θερμοκρασίας, [C] T το μητρώο της θερμοχωρητικότητας, το διάνυσμα του ρυθμού μεταβολής της t θερμοκρασίας, {Q} το διάνυσμα της πηγής θερμότητας, που ορίζεται ως η ενέργεια του laser που απορροφάται από το δείγμα ανά μονάδα όγκου ανά μονάδα χρόνου, ενώ Li είναι η 2 Η μοντελοποίηση αναπτύχθηκε στα πλαίσια της υπό εκπόνηση διδακτορικής διατριβής του υποψήφιου διδάκτορα Κασελούρη Ευάγγελου (CPPL TEI Κρήτης / Πολυτεχνείο Κρήτης).

111 Σύγκριση με προσομοιώσεις πεπερασμένων στοιχείων 89 λανθάνουσα θερμότητα ανά μονάδα όγκου και ανά μονάδα χρόνου που ισούται με Lm and Lv στις περιοχές τήξης και φωτοαποδόμησης αντίστοιχα. Τα φυσικά μεγέθη της λανθάνουσας θερμότητας τήξης και λανθάνουσας θερμότητας βρασμού περιλαμβάνονται στην κλασσική εξίσωση θερμικής αγωγιμότητας του αριθμητικού μοντέλου προκειμένου να προσομοιωθούν οι συνθήκες αλλαγής φάσης του υλικού. Επιπλέον, το [M] είναι το μητρώο 2 U της μάζας, [S] το μητρώο δυσκαμψίας, {U} το διάνυσμα μετατόπισης, 2 το διάνυσμα t της επιτάχυνσης και {F} το διάνυσμα της δύναμης. Η δύναμη επί των στοιχείων του Λαγκραζιανού πλέγματος του στόχου οφείλεται στη θερμική παραμόρφωση που δημιουργείται από τις μεταβολές του θερμοκρασιακού πεδίου και περιγράφεται από το ολοκλήρωμα (4.3): T F B D 0 dv (4.3) όπου: {ε0} είναι το διάνυσμα θερμικής παραμόρφωσης, [Β] Τ είναι το ανάστροφο μητρώο παραμορφώσεων-μετατοπίσεων βασισμένο σε συναρτήσεις σχήματος των στοιχείων και [D] είναι το μητρώο τάσεων-παραμορφώσεων. Γι αυτή τη θερμική-μηχανική ανάλυση οι εξισώσεις (4.1) και (4.2) επιλύονται ταυτόχρονα μέσω της σύζευξης των μητρωϊκών εξισώσεων (4.4): M S 0 0 C 0 K u {} u u { Fc } 0 T 0 [ ] { T} T {Q c} (4.4) Τα συζευγμένα αποτελέσματα υπολογίζονται μέσω των όρων των φορτίων Fc και Qc. Η πηγή ενέργειας Q (ενέργεια ανά μονάδα όγκου ανά χρόνο) είναι ουσιαστικά η απορροφούμενη ενέργεια ανά μονάδα όγκου και χρόνου και περιγράφεται από την ακόλουθη κατανομή Gauss στο χρόνο και στο χώρο (4.5): ( x y 2 b h ( t) d E ( t) 4ln 2( t/ t ) 0) r0 a z b b Q( x, y, z, t) I e (1 R) e e a e (4.5) όπου: I0 είναι η αρχική ενέργεια παλμού του laser που προσπίπτει στο στόχο ανά μονάδα επιφάνειας και ανά μονάδα χρόνου, R είναι η οπτική ανακλαστικότητα του δείγματος, αb είναι ο συντελεστής οπτικής απορρόφησης, t0 είναι η διάρκεια του παλμού laser (FWHM) και r0 είναι η ακτίνα της δέσμης στο FWHM του laser στο στόχο. Για πυκνότητα ενέργειας

112 90 Κεφάλαιο 4 του laser (energy fluence) που υπερβαίνει το κατώφλι φωτοαποδόμησης του μεταλλικού στόχου που ακτινοβολείται, δημιουργείται πλάσμα χαμηλής θερμοκρασίας στην επιφάνεια του στόχου. Για ακόμα μεγαλύτερη πυκνότητα ενέργειας παρατηρείται εξασθένιση της ενέργειας στην επιφάνεια του μεταλλικού στόχου η οποία οφείλεται στην απορρόφηση του πλάσματος [63,64]. Ο εκθετικός όρος bh(t) - dea(t) [65] εισάγεται στην εξίσωση (4.5) προκειμένου να περιγράψει μαθηματικά την εξασθένιση αυτή, ενώ ισούται με μονάδα για ενέργειες ανά μονάδα επιφάνειας μικρότερες από το κατώφλι φωτοαποδόμησης. Εa(t) είναι η χρονικά μεταβαλλόμενη πυκνότητα της απορροφούμενης ενέργειας και h(t) είναι το χρονικά μεταβαλλόμενο βάθος φωτοαποδόμησης, ενώ οι παράμετροι b και d είναι χρονικά αμετάβλητοι. Η παράμετρος b λαμβάνει υπόψη του μηχανισμούς απορρόφησης αντίστροφου bremsstrahlung και φωτοϊονισμού, ενώ η σταθερά d τροποποιεί κατάλληλα την πυκνότητα απορροφούμενης ενέργειας [65] Παράδειγμα εφαρμογής FEM μοντέλου σε απλό υμένιο χρυσού (Au) σε επίπεδο υπόστρωμα γυαλιού BK7 Το μοντέλο που υλοποιήθηκε στο λογισμικό πεπερασμένων στοιχείων ANSYS (Version 14.5), αποτελείται από ένα λεπτό στρώμα χρυσού μετάλλου που έχει πάχος 0.6 μm και στηρίζεται σε ένα γυάλινο υπόστρωμα πάχους 200 μm. Στο σχήμα 4-1 απεικονίζεται η διακριτοποίηση του ¼ -συμμετρικού τρισδιάστατου μοντέλου. Σχήμα D Γεωμετρία και διακριτοποίηση τρισδιάστατου μοντέλου πεπερασμένων στοιχείων για το απλό δείγμα φιλμ Au -600 nm πάνω σε υπόστρωμα γυαλιού BK7.

113 Σύγκριση με προσομοιώσεις πεπερασμένων στοιχείων 91 Μια σημαντική θεώρηση της ανεπτυγμένης προσομοίωσης είναι ότι το Λαγκρανζιανό πλέγμα προσαρμόζεται τοπικά ανάλογα με τις ανάγκες της προσομοίωσης [66]. Λόγω της μικρής διάρκειας του παλμού του laser, που παράγει τα επιφανειακά ακουστικά κύματα, καθώς και της ανάγκης για χρονικά μεταβαλλόμενη ανάλυση, είναι απαραίτητη η χρήση μικρού μεγέθους πεπερασμένων στοιχείων. Συνεπώς, μία ορθογώνια καλά διακριτοποιημένη κατασκευή δημιουργείται στο κέντρο του ακτινοβολημένου στόχου όπου αναπτύσσονται μεγάλες θερμικές τάσεις. Αναφορικά με τις συνθήκες φόρτισης, η συνάρτηση παραγωγής θερμότητας ανά μονάδα όγκου που δίδεται στην εξίσωση (4.5), εφαρμόζεται στο φιλμ. Συνθήκες συμμετρίας εφαρμόζονται στις εξωτερικές πλευρές ΧΖ και ΥΖ. Η ροή θερμότητας είναι ίση με μηδέν στις πλευρές που επιβάλλεται συνθήκη συμμετρίας. Η ενέργεια ανά μονάδα επιφάνειας του laser κυμαίνεται μεταξύ J/cm 2. Η ακτίνα r0 της εστιασμένης δέσμης του laser είναι 11.5 μm. Επιπρόσθετα, στον (Πίνακας 4-1) απεικονίζονται οι θερμομηχανικές ιδιότητες του φιλμ-υποστρώματος που λήφθηκαν υπόψη. Πίνακας 4-1. Θερμομηχανικές ιδιότητες φιλμ (Au)-υποστρώματος (BK7) [49, 50]. Ιδιότητες υλικού φιλμ-υποστρώματος Au BK7 glass Θερμοκρασία ( 0 C) Θερμικές ιδιότητες Au Θερμική Ειδική αγωγιμότητα θερμοχωρητικότητα (W/m 0 C) (J/kg 0 C) Πυκνότητα (kg/m 3 ) Συντελεστής θερμικής 14.2x x διαστολής (1/ 0 C) Μέτρο ελαστικότητας Young (GPa) Λόγος Poisson Οι αρχικοί παράμετροι εισόδου που δέχεται η προσομοίωση από το πείραμα είναι η ακτίνα της εστιασμένης δέσμης του laser προκειμένου να δημιουργηθεί η γεωμετρία του μοντέλου, η σταθερή διάρκεια 6 ns του παλμού του laser στο FWHM, και η ενέργεια της δέσμης του laser η οποία μεταβάλλεται ανάλογα με την κάθε πειραματική μέτρηση. Η χρονική διάρκεια του χρονικά εξαρτώμενου συζευγμένου προβλήματος είναι 60 ns με χρονικό βήμα επίλυσης Δt = 1 ns. Στο τέλος κάθε χρονικού βήματος επίλυσης, αν η θερμοκρασία ενός στοιχείου είναι μεγαλύτερη από τη θερμοκρασία τήξης συμβαίνει

114 92 Κεφάλαιο 4 αλλαγή φάσης και το μοντέλο τότε μόνο λαμβάνει υπόψη τη λανθάνουσα θερμότητα τήξης (Lm). Ακριβώς το ίδιο συμβαίνει όταν η θερμοκρασία του στοιχείου είναι μεγαλύτερη της θερμοκρασίας βρασμού οπότε λαμβάνεται υπόψη η λανθάνουσα θερμότητα λόγω εξάτμισης (Lv) και συμβαίνει φωτοαποδόμηση. Η φωτοαποδόμηση προσομοιώνεται με την απενεργοποίηση (τεχνική killing ) των πεπερασμένων στοιχείων που υπερβαίνουν το σημείο βρασμού του υλικού. Τα στοιχεία αυτά απενεργοποιούνται πολλαπλασιάζοντας τη δυσκαμψία τους με ένα σημαντικό παράγοντα μείωσης (~1x10-8 ) [51]. Για ενέργειες ανά μονάδα επιφάνειας μεγαλύτερες από το κατώφλι φωτοαποδόμησης λαμβάνεται υπόψη ο εκθετικός όρος bh(t) - dea(t) στην εξίσωση (4.5). Η πειραματική διαγνωστική συμβολομετρική τεχνική συνεισφέρει σημαντικά στον υπολογισμό των συντελεστών b και d συγκρίνοντας τα πλάτη των επιφανειακών ακουστικών κυμάτων που παράγονται στο πείραμα με τα αντίστοιχα της προσομοίωσης στους ίδιους χρόνους για μεγάλο αριθμό διαφορετικών δεδομένων. Οι συντελεστές απορρόφησης του πλάσματος b και d υπολογίσθηκαν με την βοήθεια των πειραματικών αποτελεσμάτων να είναι and , αντίστοιχα. Χρησιμοποιώντας τα πειραματικά αποτελέσματα για την επιφανειακή παραμόρφωση, για τις μετρούμενες ακτινικές αποστάσεις των υπερήχων από το επίκεντρο ακτινοβόλησης, καθώς και για τα χαρακτηριστικά του εναπομείναντος μετά την ακτινοβόληση κρατήρα (πλάτος και βάθος φωτοαποδόμησης) που δημιουργείται στην περιοχή φωτοαποδόμησης, το μοντέλο αναπτύχθηκε και κατάφερε να προσομοιώσει με ακρίβεια τα χαρακτηριστικά των SAW και στις τρεις περιοχές ενδιαφέροντος. Για το παραπάνω δοκίμιο χρυσού πάχους 600 nm σε υπόστρωμα BK7, παρουσιάζονται τυπικά αποτελέσματα σύγκρισης των πειραματικών μετρήσεων και των προβλέψεων του μοντέλου στις τρεις περιοχές ενδιαφέροντος για συγκεκριμένα στιγμιότυπα επιφανειακών παραμορφώσεων (Σχήμα 4-2). Για την ελαστική περιοχή η χρονοκαθυστέρηση είναι 33 ns, με πυκνότητα ενέργειας 0.20 J/cm 2. Για την περιοχή τήξης η χρονοκαθυστέρηση είναι 17 ns, με πυκνότητα ενέργειας 0.85 J/cm2 και για την περιοχή φωτοαποδόμησης, η χρονοκαθυστέρηση 25 ns, με πυκνότητα ενέργειας 2.90 J/cm2.

115 Σύγκριση με προσομοιώσεις πεπερασμένων στοιχείων 93 Σχήμα 4-2. Συγκριτική παρουσίαση επιφανειακών παραμορφώσεων πειράματος και προσομοίωσης για το δείγμα Au 600nm σε υπόστρωμα BK7 (a, b) στην θερμοελαστική περιοχή, (c, d) την περιοχή τήξεως και (e, f) την περιοχή φωτοαποδόμησης.

116 94 Κεφάλαιο 4 Τόσο στα πειραματικά αποτελέσματα, όσο και στο μοντέλο προσομοίωσης μετρήθηκαν παράμετροι των SAW οι οποίες και παρουσιάζονται παρακάτω (Πίνακας 4-2), και δείχνουν την πολύ καλή συμφωνία των μετρούμενων παραμέτρων με αυτές που προσομοιώνει το μοντέλο. Πίνακας 4-2. Τιμές παραμόρφωσης της επιφάνειας για τις παραμέτρους: Δt: χρονοκαθυστέρηση (ns), B d: πλάτος κεντρικής διόγκωσης (nm), C d (nm) and C w (μm): ύψος και πλάτος των τοιχωμάτων του κρατήρα αντίστοιχα, S di (nm) and R i (μm): πλάτος και απόσταση από το κέντρο των SAW, αντίστοιχα (όπου i = 1,2,3, το πλήθος των παρατηρούμενων SAW καθώς αυτά διαδίδονται από το κέντρο προς τα έξω). Περιοχές ενδιαφέροντος Δt B d C d C w S d1 R 1 S d2 R 2 S d3 R 3 Θερμοελαστική Προσομοίωση Πείραμα Τήξεως Προσομοίωση Πείραμα Φωτοαποδόμησης Προσομοίωση Πείραμα Είναι σημαντικό να τονιστεί ότι με την συνεισφορά των πειραματικών παρατηρήσεων, τροποποιήθηκε το μοντέλο προσομοίωσης στην περιοχή της φωτοαποδόμησης με την χρήση παραμέτρου οπτικής πυκνότητα του πλάσματος Λ(t) για την πληρέστερη μαθηματική περιγραφή του φαινομένου. Η χρήση της παραμέτρου Λ(t), βοήθησε ώστε να υπάρχει πολύ καλύτερη συμφωνία στα αποτελέσματα της προσομοίωσης με αυτά των πειραματικών μετρήσεων όπως φαίνεται στο παρακάτω σχήμα (Σχήμα 4-3).

117 Σύγκριση με προσομοιώσεις πεπερασμένων στοιχείων 95 Σχήμα 4-3. Παραμορφώσεις της επιφάνειας από SAW κάθετα σε αυτήν συναρτήσει της απόστασης από το κέντρο (R) για δύο χρονοκαθυστερήσεις. a) 25ns και b) 33ns. Με συμπαγή γραμμή η προσομοίωση χωρίς την παράμετρο Λ(t), με διακεκομμένη γραμμή η προσομοίωση με την παράμετρο Λ(t) και με γραμμή από κουκίδες οι πειραματικές μετρήσεις. Επίσης με το αναπτυχθέν μοντέλο ήταν δυνατή η εξαγωγή των θερμοκρασιακών κατανομών συνέπεια της διέγερσης από ns παλμούς laser, όπως χαρακτηριστικά παρουσιάζεται στο σχήμα 4-4.

118 96 Κεφάλαιο 4 Σχήμα 4-4. Αποτελέσματα δυναμικών παραμορφώσεων (EXP: πειραματικά αποτελέσματα FEM: αποτελέσματα μοντέλου), για τη χρονική στιγμή Δt=25 ns. a) energy fluence 0.85 J/cm 2 (περιοχή τήξης), και b) energy fluence 3.9 J/cm 2 (περιοχή αποδόμησης). Στο κάτω μέρος των αποτελεσμάτων του μοντέλου φαίνονται επιπρόσθετα οι υπολογισθείσες θερμοκρασιακές κατανομές. Με το αναπτυχθέν μοντέλο ήταν επίσης δυνατή η προσομοίωση των πειραματικών αποτελεσμάτων μελέτης μόνιμων παραμορφώσεων (περιοχή φωτοαποδόμησης) όπως αυτές εξάχθηκαν από τη μέθοδο συμβολομετρίας λευκού φωτός (βλ. παρ ). Και σε αυτή την περίπτωση παρουσιάζεται εξαιρετική συμφωνία (Σχήμα 3-10). Προσομοιώνεται με μεγάλη ακρίβεια τόσο το βάθος αποδόμησης όσο και το μέγεθος του δημιουργούμενου κρατήρα (Σχήμα 4-5), τα οποία είναι και τα δύο βασικά μόνιμα χαρακτηριστικά της αποδόμησης. Αυτό αποδεικνύει ότι το μοντέλο που αναπτύχθηκε με βάση τα πειραματικά αποτελέσματα δεν προσομοιώνει μόνο τη δυναμική χωρο-χρονική συμπεριφορά των SAW, αλλά και τις μόνιμες παραμορφώσεις του υλικού στην περίπτωση μεγάλης εναποτιθέμενης ενέργειας παλμών laser.

119 Σύγκριση με προσομοιώσεις πεπερασμένων στοιχείων 97 Σχήμα 4-5. Βάθος και ακτίνα κρατήρα φωτοαποδόμησης σαν συνάρτηση της πυκνότητας ενέργειας του laser. Με κόκκινες κουκκίδες, το υπολογισθέν από την προσομοίωση βάθος και με γεμάτα τετράγωνα οι πειραματικές μετρήσεις. Με κόκκινους κύκλους η υπολογισθείσα ακτίνα του κρατήρα και με κενά τετράγωνα οι πειραματικές τιμές της. Τα πειραματικά αποτελέσματα με τη μέθοδο αυτή μπορούν να εξάγουν με ακρίβεια το κατώφλι φωτοαποδόμησης, όπως έχει ήδη αναφερθεί. Σημειώνουμε εδώ ότι το θεωρητικό μοντέλο προβλέπει για τα συγκεκριμένα υλικά που μελετήθηκαν ακριβώς το ίδιο κατώφλι Παράδειγμα εφαρμογής FEM μοντέλου σε απλό διαστρωματωμένο Υλικό με δομική ατέλεια Όπως παρουσιάστηκε στα πειραματικά αποτελέσματα (παρ ), στην περίπτωση διαστρωματωμένου υλικού με επιφανειακή ρωγμή και διέγερση με παλμούς laser ns διάρκειας, ήταν σχεδόν αδύνατο να φραγεί η διάδοση των SAW ακόμα κι αν η ρωγμή είχε σχετικά μεγάλο βάθος. Στην περίπτωση διέγερσης με παλμούς laser fs διάρκειας, μια παρόμοια ρωγμή μπορούσε σχετικά εύκολα να αποκόψει τη διάδοση των SAW. Αυτό τότε είχε αποδοθεί στην ταχύτητα της απόδοσης της ενέργειας από το laser στο υλικό έτσι ώστε το επιφανειακό Rayleigh κύμα που δημιουργούταν είχε μεγαλύτερο βάθος σύζευξης στην περίπτωση των ns παλμών σε σχέση με τους παλμούς fs διάρκειας. Ουσιαστικά η ενέργεια του παλμού laser ναι μεν απορροφούνταν από το λεπτό μεταλλικό φιλμ, αλλά λόγω μεγάλης θερμικής διάχυσης στην περίπτωση των παλμών ns διάρκειας (σχετικά μεγάλη διάρκεια αλληλεπίδρασης) υπήρχε χρόνος για να συζευχθούν αποδοτικά τα παραγόμενα

120 98 Κεφάλαιο 4 SAW με το υπόστρωμα. Αυτή η σύζευξη με το υπόστρωμα δεν φαίνεται να είναι το ίδιο αποδοτική στην περίπτωση της ταχείας αλληλεπίδρασης (παλμοί fs διάρκειας). Για το σκοπό αυτό το μοντέλο των πεπερασμένων στοιχείων τροποποιήθηκε κατάλληλα [67] προκειμένου να κατασκευαστεί γεωμετρία ατέλειας (gap/crack). Η ατέλεια που κατασκευάστηκε αφαιρώντας υλικό από το μοντέλο αναφοράς και επεκτείνεται μόνο στο χρυσό. Η ενέργεια του laser ανά μονάδα επιφάνειας είναι 0,20 J/cm 2, ενώ η ακτίνα της εστιασμένης δέσμης του laser είναι 11,5 μm. Στο σχήμα 4-6, απεικονίζεται ενδεικτικά η θέση και τα γεωμετρικά χαρακτηριστικά ατέλειας ανοικτής γεωμετρίας στο δοκίμιο. Η ατέλεια έχει μήκος 20 μm και πλάτος 1 μm και επεκτείνεται μόνο στο φιλμ του μετάλλου, έχοντας βάθος 0.6 μm. Σχήμα 4-6. Η γεωμετρία της θέσης της ατέλειας στο προσομοιωμένο δοκίμιο χρυσού πάχους 600nm. Στο σχήμα 4-7 παρουσιάζεται ενδεικτικό αποτέλεσμα εγκάρσιας μετατόπισης για τη χρονική στιγμή 32 ns από την έναρξη της ακτινοβόλησής του δοκιμίου.

121 Σύγκριση με προσομοιώσεις πεπερασμένων στοιχείων 99 Σχήμα 4-7. Εγκάρσια μετατόπιση στον -Z άξονα (μm) την χρονική στιγμή t=32 ns. Στην περίπτωση όπου το βάθος της ατέλειας επεκτείνεται μόνο στο χρυσό, παρατηρείται ότι η επιρροή των ατέλειας στη δημιουργία και διάδοση των SAW είναι ελάχιστη ως μηδαμινή, γεγονός που συνάδει με τα πειραματικά αποτελέσματα ns διέγερσης. Η ταχύτητα και το πλάτος των SAW δεν επηρεάζονται σημαντικά.