ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ

Transcript

1 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΜΑΘΗΜΑ 1 Ο ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ Ε. ΑΜΑΝΑΤΙΔΗΣ ΑΝΑΠΛΗΡΩΤΗΣ ΚΑΘΗΓΗΤΗΣ ΤΜΗΜΑ ΧΗΜΙΚΩΝ ΜΗΧΑΝΙΚΩΝ

2 Στόχος μαθήματος Εξοικείωση με απλές εργαστηριακές τεχνικές και όργανα. Πραγματοποίηση πειραμάτων και εργαστηριακών μετρήσεων. Υπολογισμοί, με βάση πειραματικά δεδομένα. Αρχές και μέθοδοι της ποιοτικής αναλύσεως. Μελέτη των ιόντων και ανάλυση ανόργανων ουσιών με την υγροχημική μέθοδο. Εργαστηριακές μέθοδοι ποιοτικής ημιμικροαναλύσεως. Μελέτη των κυριότερων κατιόντων Αρχές και μέθοδοι της ποσοτικής αναλύσεως. Θεωρία της ογκομετρικής αναλύσεως. Ποσοτική ανάλυση δειγμάτων με τη μέθοδο της ογκομετρίας. Πραγματοποίηση πειραμάτων και εργαστηριακών μετρήσεων. Βιβλιογραφία (α) ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΟΜΟΣ Ι, HARRIS DANIEL C., (β) Εργαστηριακές μέθοδοι ποσοτικής χημικής ανάλυσης, Στράτης Ιωάννης Α., Ζαχαριάδης Γεώργιος Α., Βουλγαρόπουλος Α. Ν, (γ) Σημειώσεις Εργαστηρίου

3 Syllabus Εργαστηρίου Αριθμός Άσκησης Τίτλος Ενότητας ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΗΜΙΜΙΚΡΟΑΝΑΛΥΣΗ - ΘΕΩΡΙΑ Ανάλυση της πρώτης αναλυτικής ομάδας κατιόντων. Ιόντα Ag +, Pb 2+, Hg (Αντιδράσεις των ιόντων, ανάλυση γνωστού και αγνώστου διαλύματος). Διαχωρισμός και πιστοποίηση των ιόντων Cu 2+, Cd 2+, As(III), της δεύτερης ομάδας κατιόντων. (Ανάλυση γνωστού και αγνώστου διαλύματος). Διαχωρισμός και πιστοποίηση των ιόντων Al 3+, Fe 3+, Mn 2+, Co 2+, Ni 2+, Zn 2+ της τρίτης ομάδας κατιόντων. (Ανάλυση γνωστού και αγνώστου διαλύματος). ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ - ΘΕΩΡΙΑ 4 Ογκομετρικός προσδιορισμός ολικού οξέος σε ξίδι και κρασί 5 Oγκομετρικός προσδιορισμός ανθρακικού νατρίου 6 Oγκομετρικός προσδιορισμός οξαλικών ιόντων 7 Ογκομετρικός προσδιορισμός ασκορβικού οξέος 8 Oγκομετρικός προσδιορισμός της σκληρότητας του νερού

4 Δραστηριότητες - Βαθμολόγηση Δραστηριότητες Παραδόσεις με χρήση διαφανειών. Πραγματοποίηση ατομικών εργαστηριακών ασκήσεων. Παράδοση ασκήσεων με εργασία κατ οίκον. Δικαιολογείται μία απουσία σε εργαστηριακή άσκηση. Την άσκηση μπορεί να την πραγματοποιήσει σε επαναληπτικό εργαστήριο στο τέλος του εξαμήνου. Αν δεν επαναληφθεί μηδενίζεται η συγκεκριμένη άσκηση. Για παραπάνω απουσίες το εργαστήριο επαναλαμβάνεται Βαθμολόγηση Βαθμός πρακτικής ασκήσεως, όπως προκύπτει από την βαθμολόγηση της εκθέσεως που παραδίδεται για κάθε εργαστηριακή άσκηση, 50% Τελική εξέταση, 50%

5 Υγιεινή & Ασφάλεια ΟΔΗΓΙΑ ΣΥΣΤΑΣΗ ΣΗΜΑΝΣΗ Χρήση Ρόμπας Εργαστηρίου ΥΠΟΧΡΕΩΤΙΚΗ Χρήση Γυαλιών Προστασίας ΥΠΟΧΡΕΩΤΙΚΗ Χρήση Γαντιών Προστασίας ΥΠΟΧΡΕΩΤΙΚΗ ΟΠΟΥ ΥΠΟΔΕΙΚΝΥΕΤΑΙ Ανάγνωση Οδηγιών Άσκησης ΥΠΟΧΡΕΩΤΙΚΗ Διαβάζουμε προσεκτικά τις οδηγίες που μας δίνονται Για ότι μας προβληματίζει ρωτάμε το προσωπικό του εργαστηρίου Είμαστε συγκεντρωμένοι και προσεκτικοί κατά την εκτέλεση των εργασιών και ακούμε τις οδηγίες του προσωπικού

6 Μέρος Ι Ποιοτική Ανάλυση ΟΡΙΣΜΟΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΟΜΑΔΕΣ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ

7 Περίληψη Ποιοτική ανάλυση Ονοματολογία Τεχνικές Κατιόντα Ταξινόμηση των κατιόντων 1 η ομάδα κατιόντων 2 η ομάδα κατιόντων 3 η ομάδα κατιόντων

8 Ποιοτική Ανάλυση Η Ποιοτική Ανάλυση είναι η διεργασία ή ένα σύνολο διεργασιών με τις οποίες πιστοποιείται (ανιχνεύεται) η ύπαρξη ενός ή περισσοτέρων συστατικών σε μια ουσία. Στοιχειακή αν προσδιορίζει στοιχεία ή ιόντα σε ένα δείγμα. Μοριακή αν ανιχνεύει μόρια σε ένα δείγμα Ποιοτική ημιμίκροανάλυση δείγματα mg ή διαλύματα 0,1-10 ml Ποιοτική μάκροανάλυση δείγματα 0,1 g ή διαλύματα ml Ποιοτική μίκροανάλυση δείγματα 0,1-10 mg ή διαλύματα 0,01-0,1 ml Επιπλέον κατηγοριοποιήσεις Α. Κλασική ποιοτική ανάλυση (Χημικές αντιδράσεις στοιχείων, ιόντων, μορίων) Β. Ενόργανη Χημική ανάλυση (Χρήση σύγχρονων, πολύπλοκων οργάνων που μετρούν συγκεκριμένες ιδιότητες)

9 Ονοματολογία στη ποιοτική ημιμίκροανάλυση Πρότυπο διάλυμα διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης π.χ HCl 4 M Αντιδραστήριο διάλυμα γνωστής ουσίας που προστίθεται σε άλλο διάλυμα για να προκαλέσει αντίδραση Ειδικό αντιδραστήριο αντιδραστήριο που χρησιμοποιείται για την αντίδραση ενός μόνο ιόντος Ίζημα Κάθε αδιάλυτη ουσία που σχηματίζεται σε μια αντίδραση Υπόλειμμα Το στερεό που λαμβάνεται κατά την εξάτμιση διαλύματος μέχρι ξηρού Διήθηση Η διεργασία με την οποία επιτυγχάνεται διαχωρισμός στερεής από υγρή φάση με τη χρήση διηθητικού μέσου (ηθμός)

10 Ονοματολογία στη ποιοτική ημιμίκροανάλυση Διήθημα Το διάλυμα που διέρχεται από τον ηθμό ή πιο γενικά το διάλυμα που έχει διαχωρισθεί από το ετερογενές σύστημα Δοκιμασία ή δοκιμή Εργαστηριακή διεργασία με την οποία επιζητείται η διαπίστωση της παρουσίας ή απουσίας μιας ουσίας ή ιόντος (μπορεί να είναι θετική ή αρνητική) Ειδική δοκιμασία Όταν παρέχεται από μια και μόνο ουσία Τυφλή δοκιμασία Εκτελείται με αντικατάσταση του άγνωστου δείγματος με απεσταγμένο νερό για να ελεγχθεί η καθαρότητα των αντιδραστηρίων και των σκευών Δοκιμασία ελέγχου Εκτελείται με πρότυπο διάλυμα του ιόντος που ανιχνεύεται (γνωστό δείγμα)

11 Τεχνικές Δειγματοληψία Λήψη αντιπροσωπευτικού δείγματος για ανάλυση Διαλυτοποίηση Διάλυση στερεών για ανάλυση στην υγρή φάση Μέτρηση υγρών και στερεών Όγκος ή βάρος υγρών και στερεών Προσθήκη αντιδραστηρίων Σιφώνια ή σταγονόμετρα Ανάμειξη διαλυμάτων Ανακίνηση ή ανάδευση με ράβδο Θέρμανση διαλυμάτων Συνήθως υδρόλουτρα

12 Τεχνικές Εξάτμιση διαλυμάτων Απιοειδής φιάλες, χρήση μικροφλόγας Ρύθμιση και έλεγχος οξύτητας διαλύματα δεικτών, ρυθμιστικά διαλύματα Καθίζηση Απομάκρυνση ιόντος από ένα διάλυμα ως ίζημα Απόχυση Απλή μη ακριβής μέθοδος διαχωρισμού στερεού - υγρού Διήθηση Χρήση ηθμού (πορώδες σώμα) που συγκρατεί το στερεό Έκπλυση και μεταφορά ιζήματος Έκπλυση για καθαρισμό ιζήματος, μεταφορά με τη χρήση σπάτουλας Καθαρισμός σκευών Πολύ σημαντικός!

13 Ταξινόμηση κατιόντων Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+, Hg 2+, As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(IV), Al 3+, Cr 3, Fe 2+, Fe 3+, Mn 2+, Co 2+, Ni 2+, Zn 2+, Ba 2+, Ca 2+, Mg 2+, Na +, K +, NH 4 + Τα κατιόντα ταξινομούνται σε ομάδες με βάση τη συμπεριφορά τους έναντι ορισμένων αντιδραστηρίων Η πιο αξιόπιστη ταξινόμηση αυτή που βασίζεται στη διαδοχική καταβύθιση με ιόντα Cl -, S 2- σε όξινο διάλυμα, S 2- σε αλκαλικό διάλυμα, CO Το σύστημα αυτό καλείται σύστημα Fresenius (Γερμανός φυσικός, 1840) I ΟΜΑΔΑ Ή ΟΜΑΔΑ ΤΟΥ HCl, HCl 4M Pb 2+, Ag +, Hg 2 2+ ΙΙ ΟΜΑΔΑ Ή ΟΜΑΔΑ ΤΟΥ H 2 S, CH 3 CSNH 2, HCl 0,1-0,3 M Pb 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+, Hg 2+, As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(IV)

14 Ταξινόμηση κατιόντων ΙΙΙ ΟΜΑΔΑ Ή ΟΜΑΔΑ ΤΟΥ (NH 4 ) 2 S, CH 3 CSNH 2, NH 3 -NH 4 Cl Al 3+, Cr 3+, Fe 2+, Fe 3+, Mn 2+, Co 2+, Ni 2+, Zn 2+ ΙV ΟΜΑΔΑ Ή ΟΜΑΔΑ ΤΟΥ(NH 4 ) 2 CO 3, (NH 4 ) 2 CO 3 Ca 2+, Ba 2+ V ΟΜΑΔΑ Η ΔΙΑΛΥΤΗ ΟΜΑΔΑ Na +, K +, Mg 2+, NH 4 +

15 1 η ομάδα κατιόντων Pb 2+, Ag +, Hg 2 2+ Αντιδράσεις ιόντων Ag + (διαλ.agno3 0,1M) 1. Ιόντα Cl - (αρ. HCl ή διαλυτά χλωριούχα άλατα) Ag + + Cl - AgCl, λευκό τυρώδες ίζημα AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2] + + Cl - AgCl + ncl - [AgCln+1] n- [Ag(NH3)2] + + Cl - + 2H + AgCl + 2NH Ιόντα Br - (διαλ. ΚΒr 0,1 M) Ag + + Br - AgBr, λευκοκίτρινο ίζημα AgBr + 2NH3.NH 3 [Ag(NH3)2] + + Br - Αντιδράσεις ιόντων Pb 2+ (διαλ.pb(no3)2 0,1 M) 1. Ιόντα Cl - (αρ.διαλ.hcl ή διαλ. χλωριούχα άλατα) Pb Cl PbCl2, λευκό PbCl2 + 3OH - [Pb(OH)3] - + 2Cl - PbCl2 + Cl - [PbCl3] - PbCl2,H 2 O Pb Cl - 2. Ιόντα ΟΗ - (διαλ. NaOH 4M) Pb OH - Pb(OH)2, λευκό Pb(OH)2 + OH - [Pb(OH)3] - ή HΡbO2 - + H2O Αντιδράσεις ιόντων 2 Hg 2 (διαλ. Hg2(NO3)2 0,1 M) 1. Iόντα Cl - (αρ. HCl ή διαλ. χλωριούχα άλατα) 2 Hg 2 + 2Cl - Hg2Cl2, λευκό τυρώδες ίζημα (καλομέλας) 3Hg2Cl2+16H + +4NO3 -.HNO 3 6Hg NΟ + 8H2O+3Cl2 Hg2Cl2+2NH3 HgNH2Cl + Hg + NH4 + + Cl - (μαύρο ίζημα) 3. Iόντα Ι - (διαλ. ΚΙ 0,1 Μ) Ag + + I - AgI, κίτρινο ίζημα, αδιάλυτο στην ΝΗ3 3. Ιόντα S 2- (CH3CSNH2 1M) Pb 2+ + S 2- PbS, μαύρο 1. Ιόντα S 2- (CH3CSNH2 1M) Ag + + S 2- Ag2S, μαύρο ίζημα 5. Ιόντα CrO4 2- (διαλ. K2CrO4 0,1M) 2Ag + + CrO4 2- Ag2CrO4, καστανέρυθρο ίζημα 1. Iόντα CrO4 2- (διαλ. K2CrO4 0,1 M) Pb 2+ + CrO4 2- PbCrO4, κίτρινο HNO PbCrO4 + 2Η + 3 2Pb 2+ + Cr2O H2O PbCrO4 + 3OH - HPbO2 - + CrO H2O

16 Διάγραμμα ροής διαχωρισμού ιόντων 1 ης ομάδας Λευκό ίζημα Κατιόντα ομάδων Ι, ΙΙ, ΙΙΙ, IV και V HCl 4M PbCl 2, AgCl, Hg 2 Cl 2 Κατιόντα ομάδων ΙΙ, ΙΙΙ, IV και V Θερμό Η 2 Ο Λευκό ίζημα AgCl, Hg 2 Cl 2 Pb 2+ NH 3 HgNH 2 Cl + Hg [Ag(NH 3 ) 2 ] + Cl - Μαύρο ίζημα ΗNΟ 3 AgCl Λευκό PbCrO 4 Κίτρινο CH 3 COOH 4M K 2 CrO 4 0,1M

17 2 η ομάδα κατιόντων Hg 2+, Pb 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+, As(III), As(V), Sb(III), Sb(IV), Sn 2+, Sn(IV) Αντιδράσεις ιόντων Cu 2+ (διαλ. Cu(NO3)2 0,1M) 1. Ιόντα S 2- (CH3CSNH2) Cu 2+ + S 2- CuS (μαύρο) 3CuS + 2NO H +,. 3 HNO 2. Αμμωνία (διαλ. NH3 1M) 3Cu NO + 3S+ 4H2O Cu 2+ + NH3 + NO3 - + H2O Cu(OH)NO3 + NH4 + (κυανοπράσινο) Cu(OH)NO3 + 4NH3 [Cu(NH3)4] 2+ + OH - + NO3 - (βαθυκύανο) 3. Ιόντα [Fe(CN)6] 4- (διαλ. K4[Fe(CN)6] 0,1M) 2Cu 2+ + [Fe(CN)6] 4- Cu2[Fe(CN)6] (ερυθροκαστανόχρωμο) 4. Ιόντα S2Ο4 2- (διαλ. Na2S2O4 0,1M) [Cu(NH3)4] 2+ + S2Ο H2O Cu + 2SΟ NH4 + Αντιδράσεις ιόντων Cd 2+ (διαλ.cd(no3)2 0,1M) 1. Ιόντα S 2- (CH3CSNH2) Cd 2+ + S 2- CdS (κίτρινο) διαλυτό σε θ.αρ. H2SO4 (διαφορά από τον CuS) και στο θ.αρ. HNO3, αδιάλυτο στα διαλύματα καυστικών και θειούχων αλκαλίων. 2. Αμμωνία (διαλ. ΝΗ3 4Μ) Cd NH3 + 2H2O Cd(OH)2 (λευκό) Cd(OH)2 + 4ΝΗ3 [Cd(ΝΗ3)4] OH - 3. Ιόντα [Fe(CN)6] 4- (διαλ.k4[fe(cn)6] 0,1 M) Cd 2+ + [Fe(CN)6] 4- Cd2[Fe(CN)6] (λευκοκίτρινο) Απουσία ιόντων Cu 2+, η αντίδραση χρησιμοποιείται για την ανίχνευση των ιόντων Cd 2+.

18 2 η ομάδα κατιόντων Αντιδράσεις ιόντων του Αs(III) (διαλ.naaso2 0,1 M) 1. Ιόντα S 2- (H2S ή CH3CSNH2 ή δ/τά θειούχα άλατα) 2As S 2- As2S3, κίτρινο (Η αιτία της ευκολότερης καθιζήσεως του Αs2S3 από όξ. δ/τα, [Η + ] > 0,3Μ, φαίνεται από την ισορροπία: AsO H + As H2O) As2S3 +10NO3 - +8H + 2H2AsO4 - +3S+10NO2 + 2H2O NH As2S3+ 14H2O2+ 12OH - 3 2AsO 3 +3SO H 4 4 2O As2S3 + 6NH3 + 3H2O AsO 3 + [AsS 3 3] NH4 + 2As2S3 + 4OH - AsO [AsS2 - ] + 2H2O As2S3 + 3S 2 2[AsS3] 3- Αντιδράσεις αρσενικικών ιόντων 1. Μαγνησιακό μείγμα (διαλ. MgCl2, NH4Cl και NH3) As O Mg 2+ + NH4 + MgNH4AsO4, λευκό

19 Διάγραμμα ροής διαχωρισμού ιόντων 2 ης ομάδας Cu 2+, Cd 2+, As 3+ CH 3 CSNH 2 σε HCl 0,1-0,3M CuS, CdS, As 2 S 3 Υποομάδα ΙΙΒ Υποομάδα ΙΙΑ NaOH 4M, CΗ 3 CSNH 2 1M CuS, CdS AsS 3 3- Cu 2+, Cd 2+ ΗΝΟ 3 4Μ, Δ NH 3 15M [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+, [Cd(NH 3 ) 4 ] 2 Α) CH 3 COOH (B) Na 2 S 2 O 4 στ. Δ Cu 2+, Cd 2+ Cd(NH 3 ) 4 2+ As 2 S 3 NH 3,H 2 O 2, Δ 3- ΑsO 4 Μαγνησιακό μίγμα MgNH 4 AsO 4 CH 3 COOH 4M Cu 2 [Fe(CN) 6 ] Κ 4 [Fe(CN) 6 ] 0,1M Καστανέρυθρο CdS HCl 4M, CH 3 CSNH 2 1M Κίτρινο Λευκό

20 3 η ομάδα κατιόντων Αντιδράσεις ιόντων Al 3+ (διαλ. Al(NO3)3 0,1M) 1. Αμμωνία (διαλ. ΝΗ3 4Μ) Al NH3 + 3H2O Al(OH)3 + 3NH4 + (λευκό ζελατινώδες) 2. Καυστικά αλκάλια (διαλ. NaOH 4M) Al OH - Al(OH)3 Al(OH)3 + OH - [Al(OH)4 - ] ή AlO H2O [Al(OH)4] - + NH4 + Al(OH)3 + NH3 + H2O 3. Διάλυμα θειούχου αμμωνίου 2Al S H2O Al(OH)3 + 3H2S 4. Αουρινοτρικαρβοξυλικό αμμώνιο, Αλούμινον, C22H11O9(NH4)3 l(oh)3] y+ +[Aluminon] 3- ph 4 7 λάκκα (σύμπλοκο προσροφήσεως, ζωηρού ερυθρού χρώματος) Al 3+, Cr 3+, Fe 2+, Fe 3+, Mn 2+, Co 2+, Ni 2+, Zn 2+ Αντιδράσεις ιόντων Fe 3+ (όξινο διαλ. FeCl3 0,1M ) 1. Αμμωνία (διαλ. ΝΗ3 4Μ) 2Fe NH3 + (x+3)h2o Fe2O3.xH2O + 6NH4 + (καστανέρυθρο ζελατινώδες) 2. Καυστικά αλκάλια (διαλ.naoh 4M) Fe OH - Fe(OH)3 3. Ιόντα S 2- (H2S ή CH3CSNH2 ή διαλ.(nh4)2s) 2Fe S 2- Fe2S3, μαύρο 4. Ιόντα [Fe(CN)6] 4- (διαλ.k4[fe(cn)6] 0,1M) OH... O Fe 3+ + K + + [Fe(CN)6] 4- CH3-C=NOH CH3-C=N N KFe[Fe(CN)6], κυανούν του Βερολίνου 2 + Ni NH3 Ni 5. Ιόντα SCN - (διαλ. NH4SCN 0,1M) Fe 3+ + nscn - [Fe(SCN)n] 3-n, όπου n=1-6 (αιματέρυθρο) Αντιδράσεις ιόντων Ni 2+ (διαλ. Ni(NO3)2 0,1M) 1. Αμμωνία (διαλ. NH3 4M) Ni 2+ + NO3 - + NH3 + H2O Ni(OH)NO3 + NH4 (πράσινο) Ni(OH)NO3 + 6NH3 [Ni(NH3)6] 2+ + OH - + NO3 - (βαθύ κυανό) 2. Καυστικά αλκάλια (διαλ. NaOH 4M) Ni OH - Ni(OH)2, πράσινο 3. Ιόντα S 2- (H2S ή CH3CSNH2 ή θειούχα άλατα) Ni 2+ + S 2- NiS, μαύρο 3. Διμεθυλογλυοξίμη, CH3C(=NOH)-C(=NOH)CH3 (αλκ CH3-C=NOH CH3C=N N O HO (ερυθρό

21 3 η ομάδα κατιόντων Αντιδράσεις ιόντων Mn 2+ (διαλ. Mn(NO3)2 0,1 M) 1. Αμμωνία (διαλ. NH3 4M) Mn NH3 + 2H2O Mn(OH)2 + 2NH4 + (λευκό ζελατινώδες) 2. Καυστικά αλκάλια (διαλ. NaOH 4M) Mn OH - Mn(OH)2, αδιάλυτο σε περίσσεια αντιδραστηρίου 3. Ιόντα S 2- (H2S ή CH3CSNH2 ή διαλ.(nh4)2s) Mn 2+ + S 2- + xh2o (MnS.xH2O), σαρκόχρωμο 4. Βισμουθικό νάτριο (στερεό NaBiO3) Mn 2+ +5NaBiO3 +14H + 5Na + +5Bi 3+ +2MnO4 - +7H2O Αντιδράσεις ιόντων Co 2+ (διαλ. Co(NO3)2 0,1 M) 1. Αμμωνία (διαλ. NH3 4M) Co 2+ + NO3 - + NH3 + H2O Co(OH)NO3 + NH4 + (κυανό) Co(OH)NO3 + 6NH3 [Co(NH3)6] 2+ + OH - + NO3-2. Ιόντα S 2- (CH3CSNH2 ή διαλ. (NH4)2S) Co 2+ + S 2- CoS, μαύρο, αδιαλ. σε αρ. HCl 3. Ιόντα SCN - (στ. NH4SCN) Co 2+ + nscn - [Co(SCN)n] 2-n, n=1-4 (κυανό) Αντιδράσεις ιόντων Zn 2+ (διαλ. Zn(NO3)2 0,1 M) 1. Αμμωνία (διαλ. NH3 4M) Zn NH3 + 2H2O Zn(OH)2 + 2NH4 + (λευκό ζελατινώδες) Zn(OH)2 + 4NH3 [Zn(NH3)4] OH - 2. Καυστικά αλκάλια (διαλ.naoh 4Μ) Zn OH - Zn(OH)2, λευκό ζελατινώδες Zn(OH)2 + 2OH - [Zn(OH)4] 2- ή ZnO 2 + 2H2O 2 3. Ιόντα S 2- (CH3CSNH2 ή διαλ. (NH4)2S) Zn 2+ + S 2- ZnS, λευκό 4. Ιόντα [Fe(CN)6] 4- (διαλ. K4[Fe(CN)6] 0,1M) Zn 2+ + [Fe(CN)6] 4- Zn2[Fe(CN)6], λευκό

22 Διάγραμμα ροής διαχωρισμού ιόντων 3 ης ομάδας Al 3+, Fe 3+, Mn 2+, Co 2+, Ni 2+, Zn 2+ A B Γ Δ Ε HNO3 4M NH4SCN(στ) (NaF), NH4SCN(στ) (NaF),NH3, NaOH 4M NaBiO3(στ) αμυλική αλκ. διμεθυλο- Η2Ο2 3% γλυοξίμη MnO4 - [Fe(SCN)n] 3-n [Co(SCN)n] 2-n Νικελοδιμεθυλο Ερυθροϊώδες αιματέρυθρο κυανό γλυοξίμη ερυθρό MnO2, Fe(OH)3, Co(OH)3, Ni(OH)2 [Al(OH)4] -, [Zn(OH)4] 2- Υποομάδα ΙΙΙΑ Υποομάδα ΙΙΙΒ CH3COOH 4M A (NH4)2CO3 0,1M Aluminon 0,1% B K4[Fe(CN)6] Al(OH)3.Aluminon κόκκινη λάκκα Zn2[Fe(CN)6] λευκό