Σχεδιασμός Στοιχείων Κατασκευών από Σύνθετα Κεραμικά Υλικά που Λειτουργούν υπό Συνθήκες Θερμομηχανικής Κόπωσης

Transcript

1 ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΠΑΤΡΩΝ ΠΟΛΥΤΕΧΝΙΚΗ ΣΧΟΛΗ ΤΜΗΜΑ ΜΗΧΑΝΟΛΟΓΩΝ & ΑΕΡΟΝΑΥΠΗΓΩΝ ΜΗΧΑΝΙΚΩΝ Σχεδιασμός Στοιχείων Κατασκευών από Σύνθετα Κεραμικά Υλικά που Λειτουργούν υπό Συνθήκες Θερμομηχανικής Κόπωσης Διδακτορική Διατριβή Υποψηφίος Διδάκτωρ: Δημητρίος Ε. Βλάχος ΠΑΤΡΑ, ΙΟΥΛΙΟΣ 26

2 Περιεχόμενα σελ. Γενική Εισαγωγή Κεφάλαιο 1 :Εισαγωγή στην Τεχνολογία των Σύνθετων Κεραμικών Υλικών 1-1 Σύνθετα Υλικά 1-1 Σύνθετα Κεραμικά Υλικά 1-2 Μέθοδοι Παραγωγής ΣΚΥ 1-3 Χημική Διείσδυση Αερίου (Chemical Vapor Infiltration CVI) 1-3 Άμεση ή Kατευθυνόμενη Oξείδωση Mετάλου (Directed Metal Oxidation DIMOX) 1-5 Πυρόλυση πολυμερών 1-6 Σύνθετα υλικά Άνθρακα/ Άνθρακα (Carbon/Carbon composites) 1-6 Διείσδυση τήγματος (Melt Infiltration) 1-7 Μέθοδος Sol-Gel 1-7 Σύνθεση μέσω χημικής αντίδρασης 1-8 Μονολιθικά Ινώδη Κεραμικά 1-9 Βιβλιογραφία 1-9 Κεφάλαιο 2: 2 Σχεδιασμός με Σύνθετα Κεραμικά Υλικά 2-1 Εισαγωγή 2-1 Ανάπτυξη και βελτίωση ΣΚΥ 2-5 Μη Οξείδια 2-6 Oxide/Oxide 2-7 Πρακτικές σχεδιασμού με ΣΚΥ 2-11 Βιβλιογραφία 2-14 Κεφάλαιο 3: 3 Ποσοτικός Χαρακτηρισμός Υλικών με Μη-Καταστροφικές Μεθόδους 3-1 Εισαγωγή 3-1 Μέτρηση ελαστικών Ιδιοτήτων με Υπερήχους 3-2 Πειραματικές Διατάξεις 3-3 Διατάξεις με εκπομπή/λήψη δέσμης 3-3 Διατάξεις με σημειακή πηγή/σημειακό δέκτη (PS-PR, Point Source-Point Receiver) 3-5 Μοντελοποίηση Κυμματικής Διάδοσης σε ΣΥ 3-6 Η εξίσωση Christoffel 3-7 Εφαρμογή μεθόδου προσδιορισμού ελαστικών ιδιοτήτων σε ΣΚΥ οξειδίων 3-8 Επεξεργασία αποτελεσμάτων 3-1 Βιβλιογραφία 3-16 ii

3 Κεφάλαιο 4: 4 Χαρακτηρισμός Υλικών 4-1 Εισαγωγή 4-1 Υλικά και Μέθοδοι Παραγωγής 4-1 Μέθοδος παραγωγής μήτρας 4-2 Μέθοδος παραγωγής ενδιάμεσης φάσης 4-2 Μη-καταστροφικές Δοκιμές 4-2 Έλεγχος με υπερηχογράφημα C-Scan 4-2 Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων 4-4 Μηχανικές Δοκιμές 4-4 Δοκιμές σε Θερμοκρασία Δωματίου 4-4 Δοκιμή Εφελκυσμού Θλίψης 4-4 Δοκιμή επιπέδου διατμήσεως 4-5 Δοκιμή διαστρωματικής διατμήσεως 4-5 Δοκιμές σε υψηλή θερμοκρασία 4-6 Θερμικές Δοκιμές 4-6 Μέτρηση Συντελεστή Θερμικής Διαστολής 4-6 Αποτελέσματα Δοκιμών 4-6 Σειρά Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ 4-7 Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ 4-7 Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων 4-8 Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ 4-8 Σειρά 2α 4-1 Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ 4-1 Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ 4-11 Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων 4-12 Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ 4-12 Σειρά 2β 4-14 Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ 4-14 Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ - Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ 4-15 Σειρά 3α 4-15 Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ 4-15 Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ 4-16 Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων 4-17 Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ 4-17 iii

4 Σειρά 3β 4-19 Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ 4-19 Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ 4-19 Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων - Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ 4-2 Σειρά 4α 4-21 Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ 4-21 Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ 4-21 Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων - Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ 4-21 Ανάλυση αποτελεσμάτων 4-21 Γενικά συμπεράσματα 4-21 Επιλογή υλικού 4-23 Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ 4-23 Μηχανικές δοκιμές σε ΘΔ μετά από έκθεση σε ΥΘ 4-25 Μέτρηση Συντελεστή Θερμικής Διαστολής 4-27 Συμπεράσματα συγκριτικής μελέτης 4-28 Βιβλιογραφία 4-29 Κεφάλαιο 5: 5 Ανάπτυξη μεθοδολογίας σχεδιασμού με ΣΚΥ 5-1 Εισαγωγή 5-1 Δεδομένα σχεδιασμού θαλάμου καύσης στροβιλομηχανής 5-1 Γεωμετρία 5-2 Τροφοδοσία-ανάμιξη καυσίμου/αέρα 5-4 Ψύξη τοιχωμάτων θαλάμου καύσης 5-7 Επιλογή υλικού κατασκευής - Χαρακτηριστικά μοντελοποίησης υλικού 5-9 Μεθοδολογία ανάλυσης 5-11 Βιβλιογραφία 5-15 Κεφάλαιο 6: 6 Ανάλυση με Πεπερασμένα Στοιχεία 6-1 Εισαγωγή 6-1 Ρευστοθερμική ανάλυση 6-1 Γεωμετρία 6-1 Ιδιότητες 6-1 Συνοριακές-αρχικές συνθήκες 6-3 Χημικές αντιδράσεις 6-4 Θερμική ανάλυση 6-4 Γεωμετρία 6-4 Ιδιότητες 6-5 Συνοριακές-αρχικές συνθήκες 6-8 iv

5 Φορτία 6-8 Δομική ανάλυση 6-1 Γεωμετρία 6-1 Ιδιότητες 6-1 Κριτήρια αστοχίας 6-15 Συνοριακές-αρχικές συνθήκες 6-17 Φορτία 6-17 Αποτελέσματα Αναλύσεων 6-18 Ρευστοθερμική ανάλυση 6-18 Θερμική-δομική ανάλυση 6-19 Μελέτη αποτελεσμάτων 6-33 Γενικά συμπεράσματα 6-4 Προτάσεις για μελλοντική έρευνα 6-4 Βιβλιογραφία 6-41 Παράρτημα Εξαγωγή ιδιοτήτων υλικού για την ανάλυση με ΠΣ Π-1 Υπολογισμοί Τεχνικών Ελαστικών Σταθερών Π-1 Υπολογισμοί Συντελεστών Θερμικής Διαστολής Π-4 v

6 Γενική Εισαγωγή Η πρόοδος της τεχνολογίας ήταν ανέκαθεν συνυφασμένη με τις εξελίξεις στον τομέα των υλικών. Αρκετές φορές υπήρξαν επιστημονικές ανακαλύψεις που περίμεναν την δημιουργία νέων ή την βελτίωση γνωστών υλικών, προτού βρούν εφαρμογή. Σε άλλες περιπτώσεις πάλι, καινοτομίες στην τεχνολογία των υλικών υπήρξαν το κίνητρο για την ανάπτυξη νέων εφαρμογών και εφευρέσεων. Είναι πράγματι εντυπωσιακό το πόσα από τα σύγχρονα τεχνολογικά επιτεύγματα οφείλουν την ύπαρξή τους στην, τυχαία πολλές φορές, ανακάλυψη ενός πρωτοποριακού υλικού, μιας νέας μεθόδου επεξεργασίας, ή άγνωστων ιδιοτήτων σε γνώριμα υλικά. Σήμερα ο τομέας των υλικών αποτελεί ανεξάρτητο πεδίο επιστημονικής έρευνας με έντονη δραστηριότητα. Παράλληλα επιτελείται σημαντικό έργο με στόχο την αξιοποίηση από την τεχνολογία, των ερευνητικών αποτελεσμάτων της επιστήμης των υλικών. Μία άποψη της δραστηριότητας αυτής είναι η εισαγωγή σε πειραματικό επίπεδο, νέων υλικών σε γνωστές εφαρμογές. Αν και αυτό αποτελεί ένα σημαντικό βήμα, ωστόσο η υιοθέτηση ενός υλικού από την βιομηχανία με την είσοδό του στην παραγωγή, εξαρτάται από πολλούς παράγοντες. Ένας από τους πιο καθοριστικούς, ειδικά όσο αφορά εφαρμογές υψηλής τεχνολογίας, είναι η δυνατότητα προσαρμογής των διαδικασιών σχεδιασμού στις συνθήκες που διαμορφώνονται από τα ιδιαίτερα χαρακτηριστικά της συμπεριφοράς του υλικού, σε συνδυασμό με τις απαιτήσεις της εφαρμογής. Σε αυτό το γενικό πλαίσιο εντάσεται η παρούσα εργασία, η οποία έχει ως αντικείμενο την ανάπτυξη μεθοδολογίας σχεδιασμού, κατάλληλης για εφαρμογή σε στοιχεία από Σύνθετα Κεραμικά Υλικά Συνεχών Ινών (Continuous Fiber Ceramic Composites CFCC s) καταπονούμενα από θερμομηχανικά φορτία. Τα ΣΚΥ Συνεχών Ινών αποτελούν εξελιγμένη μορφή των Προηγμένων Κεραμικών Υλικών, τα οποία είναι ίσως τα πλέον ανθεκτικά υλικά σε περιβάλλοντα υψηλών θερμοκρασιών που έχουν αναπτυχθεί έως σήμερα. Τα ΣΚΥ είναι αντικείμενο συνεχούς έρευνας και ανάπτυξης και αναμένεται να επιφέρουν σημαντική πρόοδο σε πολλούς τομείς. Μία από τις πολλές εφαρμογές για τις οποίες θεωρούνται ελκυστικά, είναι οι στροβιλοκινητήρες αεροχημάτων και οι στροβιλομηχανές παραγωγής ενέργειας. Η αντικατάσταση των μεταλλικών κραμμάτων από ΣΚΥ στα «θερμά» μέρη των στροβιλομηχανών εκτιμάται ότι είναι δυνατό να επιφέρει αύξηση του βαθμού απόδοσης έως και 2% με ταυτόχρονη μείωση των εκπεμπόμενων ρύπων. Στην περιοχή αυτή εστιάζεται η παρουσίαση της προτεινόμενης μεθοδολογίας και συγκεκριμένα στον σχεδιασμό και την ανάλυση ενός πρότυπου θαλάμου καύσης στροβιλομηχανής κατασκευασμένου από ΣΚΥ. Η μεθοδολογία αυτή επιχειρεί να καλύψει τις ιδιαίτερες απαιτήσεις της μοντελοποίησης των ΣΚΥ και της ανάλυσης στοιχείων κατασκευών από ΣΚΥ, που προκύπτουν από τα χαρακτηριστικά της συμπεριφοράς τους στις συνθήκες λειτουργίας των στροβιλομηχανών. Ως βασικό στοιχείο της μεθοδολογίας σχεδιασμού συμπεριλαμβάνεται στην παρούσα εργασία και η λεπτομερής περιγραφή του πειραματικού χαρακτηρισμού ενός τύπου ΣΚΥ με μήτρα και ενίσχυση οξειδίων. Στην διαδικασία αυτή εισάγεται και μια πρωτότυπη μέθοδος ποσοτικού χαρακτηρισμού που στηρίζεται σε μη-καταστροφικές δοκιμές με χρήση υπερήχων. Η διαδικασία εφαρμογής της μεθόδου, όσο αφορά το πειραματικό και το υπολογιστικό μέρος της αναπτύχθηκε εξ ολοκλήρου στα πλαίσια της παρούσας εργασίας και επιτρέπει την ανίχνευση και τον ποσοτικό προσδιορισμό ανισότροπης βλάβης σε ΣΚΥ. Η επεξεργασία των αποτελεσμάτων της διαδικασίας χαρακτηρισμού, οδηγεί στην διαμόρφωση μαθηματικού μοντέλου που περιγράφει την μηχανική συμπεριφορά του υλικού κάτω από δεδομένες συνθήκες λειτουργίας. Συγκεκριμένα, όσο αφορά τα ΣΚΥ με μήτρα και ενίσχυση από οξείδιο του αλουμινίου στα οποία εστιάζεται η εργασία, διαπιστώθηκε υποβάθμιση των ελαστικών ιδιοτήτων και της αντοχής λόγω παραμονής του υλικού σε περιβάλλον υψηλής θερμοκρασίας. Η υποβάθμιση αυτή προσδιορίστηκε ποσοτικά σαν συνάρτηση της θερμοκρασίας και του χρόνου έκθεσης. vi

7 Η μεθοδολογία σχεδιασμού στηρίζεται σε μεγάλο βαθμό στην ανάλυση και προσομοίωση της λειτουργίας στοιχείων κατασκευών με την μέθοδο των Πεπερασμένων Στοιχείων. Σημαντικό μέρος της παρούσας εργασίας αφορά την ανάπτυξη υπολογιστικού κώδικα ο οποίος επιτυγχάνει την προσαρμογή του πρωτότυπου μοντέλου υλικού σε εμπορικό λογισμικό ανάλυσης με ΠΣ. Επιπρόσθετα ο υπολογιστικός κώδικας εφαρμόζει μοντελοποίηση προοδευτικής αστοχίας που περιλαμβάνει τρείς ξεχωριστούς μηχανισμούς δομικής αστοχίας. Τέλος, ο κώδικας αυτός χρησιμοποιείται στην προσομοίωση της λειτουργίας ενός τυπικού θαλάμου καύσης στροβιλομηχανής παραγωγής ενέργειας σε συνθήκες σταθερής κατάστασης (steady state), κατασκευασμένου από στρωματοποιημένο ΣΚΥ συνεχών ινών και παρουσιάζονται τα αποτελέσματα της ανάλυσης. vii

8 Κεφάλαιο 1 Εισαγωγή στην Τεχνολογία των Σύνθετων Κεραμικών Υλικών Σύνθετα υλικά Με τον όρο «Σύνθετα Υλικά» ονομάζουμε τα υλικά εκείνα που αποτελούνται από μία ή περισσότερες χημικά ή φυσικά διακριτές φάσεις ενσωματωμένες σε μια συνεχή φάση. Καθώς σχεδόν κανένα υλικό δεν είναι ελεύθερο προσμίξεων, ατελειών σε ατομικό ή μοριακό επίπεδο, ως σύνθετα υλικά χαρακτηρίζουμε εκείνα στα οποία η «διακριτές φάσεις» έχουν διαστάσεις κατά πολύ μεγαλύτερες από αυτές της ατομικής κλίμακας. Βασικό χαρακτηριστικό των συνθέτων υλικών είναι η εμφάνιση, κατά κανόνα, ανώτερων ιδιοτήτων από τα επιμέρους υλικά που τα αποτελούν. Η ανάπτυξη των συνθέτων υλικών είχε, όπως και σε πολλά άλλα επιτεύγματα της τεχνολογίας, ως πρότυπο την ίδια τη φύση. Κλασικά παραδείγματα «φυσικών» συνθέτων υλικών στο ζωικό βασίλειο είναι αρκετά όργανα που αποτελούνται από ινώδεις ιστούς και κυρίως τα οστά. Στον φυτικό κόσμο συναντάμε επίσης δίκτυα ινών με σημαντικότερο παράδειγμα το ξύλο το οποίο είναι ίσως το υλικό που ενέπνευσε περισσότερο από όλα την ανθρώπινη δραστηριότητα στην ανάπτυξη των σύνθετων υλικών. Η ιδέα της ενίσχυσης συνεχών μέσων εμφανίστηκε αρκετά νωρίς στην ανθρώπινη ιστορία. Μία από τις πρώτες εφαρμογές συνθέτων υλικών ήταν η κατασκευή κατοικιών, όπου χρησιμοποιούνταν πλίνθοι με ανάμιξη πηλού και άχυρου. Άλλα παραδείγματα εφαρμογής της φιλοσοφίας των συνθέτων υλικών βρίσκουμε στην τεχνολογία των όπλων, όπου ο συνδυασμός στρώσεων διαφόρων μετάλλων και δέρματος οδήγησε στην κατασκευή αποτελεσματικών αμυντικών όπλων (ασπίδες, πανοπλίες). Σήμερα τα σύνθετα υλικά χρησιμοποιούνται σε ένα μεγάλο εύρος εφαρμογών υψηλής τεχνολογίας (αεροναυπηγική, διάστημα, εμβιομηχανική) αλλά και της καθημερινότητας (οπλισμένο σκυρόδεμα, ελαστικά αυτοκινήτων, βιομηχανικά πλαστικά κλπ). Τα σύνθετα υλικά όπως αναφέρθηκε σε προηγούμενη παράγραφο αποτελούνται από μια συνεχή φάση, που καλείται μήτρα και από την φάση ενίσχυσης. Η τελευταία συνήθως βρίσκεται σε μία από της παρακάτω μορφές: σωματίδια, φολίδες, ασυνεχείς ίνες, συνεχείς ίνες ή στρώσεις πλακών. Η ταξινόμηση των συνθέτων υλικών έχει καθιερωθεί να γίνεται με βάση το μητρικό υλικό. Έτσι έχουμε ως κύριες κατηγορίες τα σύνθετα υλικά πολυμερούς μήτρας (Polymer Matrix Composites ή PMC s), τα σύνθετα υλικά μεταλλικής μήτρας (Metal Matrix Composites ή MMC s) και τα σύνθετα υλικά κεραμικής μήτρας (Ceramic Matrix Composites ή CMC s). Η φάση ενίσχυσης μπορεί να είναι επίσης πολυμερής, μεταλλική ή κεραμική δημιουργώντας έτσι ένα αρκετά μεγάλο αριθμό συνδυασμών. Μια περαιτέρω ταξινόμηση μπορεί να γίνει σύμφωνα με την μορφή της ενίσχυσης σε σωματιδιακά/φολιδωτά, απλά ινώδη, συνεχών ινών κλπ. Από τις παραπάνω κατηγορίες, τα σύνθετα πολυμερούς μήτρας (ΣΠΜ) είναι τα πιο διαδεδομένα και χρησιμοποιούνται σε ένα μεγάλο πλήθος εφαρμογών. Στην πλειοψηφία τους συναντώνται με ενίσχυση κεραμικών ινών (γυαλί, άνθρακας, κλπ), αλλά και πολυμερών (π.χ. Nylon, Cevlar, Aramid), κυρίως σε μορφή συνεχών ινών. Στην παρούσα εργασία θα μας απασχολήσουν τα σύνθετα κεραμικά υλικά με ενίσχυση συνεχών ινών (Continuous Fiber Ceramic Composites CFCC s) τα οποία παρουσιάζουν ιδιαίτερο ενδιαφέρον λόγω των εξαιρετικών θερμομηχανικών ιδιοτήτων τους. 1-1

9 Σύνθετα Κεραμικά Υλικά Τα κεραμικά υλικά ορίζονται ως ανόργανες, μη-μεταλλικές ενώσεις και είναι από τα παλαιότερα υλικά που έχουν αναπτυχθεί από τον άνθρωπο. Γνωστά σε όλους, τα παραδοσιακά ή συμβατικά κεραμικά (πηλός, πορσελάνη, γυαλί κλπ) χρησιμοποιούνται σε διάφορες μορφές από την αρχαιότητα έως και την σύγχρονη εποχή. Το κυριότερο χαρακτηριστικό τους, η αντοχή σε υψηλές θερμοκρασίες και οι γενικά πυρίμαχες ιδιότητές τους αποτέλεσαν το κίνητρο για την έρευνα πάνω σε αυτά και την ανάπτυξη τα τελευταία 25 χρόνια των προηγμένων κεραμικών υλικών, με στόχο την αξιοποίηση τους σε βιομηχανικές εφαρμογές. Τα προηγμένα κεραμικά υλικά είναι στην πλειοψηφία τους κρυσταλλικής μορφής ενώσεις μεταλλικών και μη μεταλλικών στοιχείων. Παραδείγματα προηγμένων κεραμικών υλικών είναι τα οξείδια, νιτρίδια και καρβίδια στοιχείων όπως πυρίτιο, αλουμίνιο, τιτάνιο και ζιρκόνιο με σημαντικότερα και πιο διαδεδομένα το οξείδιο και το καρβίδιο του πυριτίου (Si2O3, SiC), το οξείδιο του αλουμινίου ή αλούμινα (Al2O3), το οξείδιο του ζιρκονίου ή ζιρκόνια (ZrO2) και άλλα. Τα προηγμένα κεραμικά υλικά συνδυάζουν εξαιρετικές μηχανικές και θερμικές ιδιότητες. Έτσι εμφανίζουν σε σχέση με τα μέταλλα και τα πολυμερή πολύ καλύτερες ιδιότητες όπως υψηλό σημείο τήξης (άρα και όριο θερμοκρασίας λειτουργίας), χαμηλή πυκνότητα, υψηλή αντοχή, δυσκαμψία, σκληρότητα, ανθεκτικότητα σε φθορά και διάβρωση, χαμηλή ηλεκτρική και θερμική αγωγιμότητα και χαμηλό συντελεστή θερμικής διαστολής. Αρκετά από αυτά παρουσιάζουν και ιδιαίτερα χαρακτηριστικά όπως μαγνητικές και πιεζοηλεκτρικές ιδιότητες ενώ άλλα είναι υπεραγώγιμα σε χαμηλές θερμοκρασίες. Βέβαια, ακριβώς αυτές οι επιδόσεις των προηγμένων κεραμικών απαιτούν πολύπλοκες μεθόδους χημικής επεξεργασίας που καθιστούν ιδιαίτερα δαπανηρή την παραγωγή τους. Παρά τα πολλά τους πλεονεκτήματα τα κεραμικά υλικά παρουσιάζουν ένα αρκετά μειονεκτικό χαρακτηριστικό, την ψαθυρότητα. Σε αντίθεση με τα μέταλλα, λόγου χάρη, τα οποία διαθέτουν εσωτερικούς μηχανισμούς απορρόφησης ενέργειας (πλαστικότητα) τα κεραμικά έχουν ελάχιστη ανοχή στη βλάβη (ρωγμές, ατέλειες ή κενά που μπορεί να υπάρχουν εκ παραγωγής) με αποτέλεσμα να είναι εντελώς ακατάλληλα για χρήση σε περιβάλλον υψηλών θερμομηχανικών φορτίων. Το γεγονός ότι τα κεραμικά υλικά αποκλείστηκαν από πολλές εφαρμογές για τις οποίες οι υπόλοιπες ιδιότητες τους τα καθιστούσαν ιδιαίτερα ελκυστικά, οδήγησε στην ανάπτυξη των σύνθετων κεραμικών υλικών. Αρκετά πριν την εξέλιξη των συνθέτων κεραμικών υλικών ήταν ήδη γνωστές οι εξαιρετικές ιδιότητες των συνεχών κεραμικών ινών όπως η υψηλή αντοχή στη θραύση και το υψηλό μέτρο ελαστικότητας σε ένα μεγάλο εύρος θερμοκρασιών. Συνεπώς η προσπάθεια επικεντρώθηκε στην επίτευξη της ενσωμάτωσης των ινών αυτών σε κεραμική φάση. Όταν αυτό έγινε δυνατό το αποτέλεσμα ήταν η δημιουργία υλικών που συνδύαζαν τις άριστες θερμομηχανικές ιδιότητες των κεραμικών με την εγγενή αντοχή στη βλάβη των συνθέτων υλικών με ενίσχυση συνεχών ινών. Η αυξημένη αντοχή στη βλάβη των συνθέτων υλικών με ενίσχυση συνεχών ινών οφείλεται στην ικανότητα της ανακατανομής των επιβαλλόμενων φορτίων στις ίνες, με αποτέλεσμα την ανοχή στην ύπαρξη ρωγμών και ατελειών στο υλικό της μήτρας (που συχνά υπάρχουν εκ παραγωγής). Πέρα από το χαρακτηριστικό αυτό τα σύνθετα υλικά διαθέτουν σε αντίθεση με τα μονοφασικά υλικά μηχανισμούς σε επίπεδο μικροδομής που επιτρέπουν την απορρόφηση της ενέργειας παραμόρφωσης και συντελούν στην αυξημένη δυσθραυστότητα. Επιγραμματικά αναφέρονται η αποκόλληση της διεπιφάνειας ίνας-μήτρας, η εκτροπή των ρωγμών στα όρια της διεπιφάνειας αυτής, η εξόλκευση των ινών καθώς και η ίδια η θραύση των ινών. Με απλά λόγια ένα σύνθετο υλικό με ενίσχυση συνεχών υλικών θα οδηγηθεί σταδιακά στην τελική αστοχία η οποία θα επέλθει όταν οι εναπομένουσες (μη θραυσμένες) ίνες δεν είναι ικανές να φέρουν το συνολικό φορτίο που επιβάλλεται. Έως του σημείου τελικής αστοχίας οι προαναφερόμενοι μηχανισμοί βλάβης που απορροφούν ποσά της προσδιδόμενης 1-2

10 ενέργειας και η ανακατανομή των φορτίων στις ίνες εξασφαλίζουν την συνέχεια της λειτουργίας του στοιχείου. Μέθοδοι παραγωγής ΣΚΥ Τα τελευταία χρόνια, ένας σημαντικός αριθμός συστημάτων ΣΚΥ έχει περάσει σε μαζική παραγωγή και είναι διαθέσιμα στην αγορά κατασκευαστικά στοιχεία σε μια ποικιλία ιδιοτήτων και γεωμετρίας. Τα συστήματα αυτά μπορούν να κατηγοριοποιηθούν σύμφωνα με την μέθοδο παραγωγής τους από την οποία εξαρτώνται συχνά οι ιδιότητές τους και το πεδίο εφαρμογών για τις οποίες προορίζονται. Στη συνέχεια παρουσιάζονται συνοπτικά οι κυριότερες μέθοδοι παραγωγής ΣΚΥ και πιο συγκεκριμένα οι διαδικασίες που ενσωματώνουν, τα κύρια χαρακτηριστικά των υλικών που προκύπτουν από αυτές και οι σημαντικότερες εφαρμογές αυτών. Χημική Διείσδυση Αερίου (Chemical Vapor Infiltration CVI) Η μέθοδος CVI μπορεί να οριστεί απλά ως Χημική Εναπόθεση Αερίου (Chemical Vapor Deposition CVD) κεραμικής μήτρας μέσα σε μία πορώδη προμορφή ινών ενίσχυσης. Πιο συγκεκριμένα η τυπική διαδικασία παραγωγής ΣΚΥ με τη μέθοδο CVI βασίζεται στην διαμόρφωση των ινών ενίσχυσης σε μια προμορφή, στην οποία γίνεται εφαρμογή μιας επίστρωσης στις ίνες (που θα αποτελέσει την ενδιάμεση φάση ίνας-μήτρας στο τελικό προϊόν) και τέλος την διείσδυση της κεραμικής μήτρας με τη μέθοδο CVI. Η χημική εναπόθεση αερίου λειτουργεί κατά τον ακόλουθο τρόπο. Αέριοι παράγοντες ειδικής σύνθεσης εισέρχονται σε κλίβανο ο οποίος περιέχει την προμορφή. Τα αέρια διεισδύουν στην πορώδη προμορφή και λόγω της υψηλής θερμοκρασίας αντιδρούν με την επιφάνεια των ινών. Το αποτέλεσμα της χημικής αντίδρασης είναι η κεραμική μήτρα η οποία «χτίζεται» πάνω στις ίνες σαν στερεό υλικό οδηγώντας έτσι στην «συμπύκνωση» της προμορφής. Ανάλογα με τον επιθυμητό βαθμό συμπύκνωσης η μέθοδος μπορεί να εφαρμοστεί σε μία από τις παρακάτω παραλλαγές. Ισόθερμη. Τα αέρια μέσω διάχυσης εισέρχονται στην προμορφή η οποία διατηρείται σε σταθερή θερμοκρασία. Θερμική διαβάθμιση. Το πεδίο θερμοκρασίας δεν είναι σταθερό αλλά παρουσιάζει διαβάθμιση μεταξύ των εξωτερικών πλευρών της προμορφής. Τα αέρια προσεγγίζουν την ψυχρότερη πλεύρα και οδηγούνται στην θερμότερη όπου και αντιδρούν. Ισόθερμη-Εξαναγκασμένη ροή. Σε ισόθερμες συνθήκες τα αέρια οδηγούνται μέσα από την προμορφή με πίεση. Θερμική διαβάθμιση- Εξαναγκασμένη ροή. Σε συνθήκες θερμικής διαβάθμισης τα αέρια ωθούνται απο την ψυχρή προς την θερμή πλεύρα. Παλμικής ροής. Τα αέρια ρέουν μέσα και έξω από την προμορφή με μια κυκλική διαδικασία εισχώρησης απορρόφησης. Ο τύπος της ισόθερμης ΧΕΑ είναι ο πιο διαδεδομένος και ο μόνος εμπορικά διαθέσιμος και αξιοποιήσιμος. Οι άλλοι τύποι αν και πλεονεκτούν σε κάποια σημεία της ισόθερμης διαδικασίας βρίσκονται ακόμα στο στάδιο της ανάπτυξης καθώς εμφανίζουν περιορισμούς στο σχήμα του τελικού προϊόντος και απαιτούν εξειδικευμένο εξοπλισμό και περίπλοκα συστήματα ελέγχου. Στην ισόθερμη ΧΕΑ οι αέριοι παράγοντες εισέρχονται και τα αέρια κατάλοιπα της διαδικασίας εξέρχονται της προμορφής μέσω χημικής διάχυσης. Συχνά για λόγους μείωσης του κόστους η εναπόθεση γίνεται με ιδιαίτερα γρήγορους ρυθμούς με αποτέλεσμα να κλείνουν οι πόροι διάχυσης πριν ολοκληρωθεί η διαδικασία. Τότε το ημιτελές προϊόν περνά από ένα στάδιο μηχανικής κατεργασίας της 1-3

11 επιφάνειας ώστε να ανοιχθούν ξανά οι πόροι και να συνεχιστεί η διαδικασία συμπύκνωσης. Συχνά η μηχανική κατεργασία απαιτείται και για τον καλύτερο έλεγχο των τελικών διαστάσεων του προϊόντος. Το τελικό στάδιο εναπόθεσης κλείνει το πορώδες του υλικού και εξομαλύνει τυχόν ακμές ή ατέλειες της μηχανικής κατεργασίας. Τα αρχικά στάδια εναπόθεσης γίνονται συχνά με τη βοήθεια ειδικών «μητρών» από γραφίτη μέσα στις οποίες τοποθετείται η προμορφή ώστε να λάβει την επιθυμητή γεωμετρία. Όταν η εναπόθεση της μήτρας προχωρήσει τόσο ώστε η προμορφή να έχει αρκετή ακαμψία ώστε να διατηρεί τις διαστάσεις της, οι μήτρες διαμόρφωσης αφαιρούνται για τα υπόλοιπα στάδια της εναπόθεσης. Στο παρακάτω διάγραμμα δίνονται σχηματικά τα βασικά στάδια παραγωγής ΣΚΥ με μήτρα SiC με την μέθοδο CVI. Διαμόρφωση προμορφής Εφαρμογή ΒΝ ή PC επικάλυψης με CVI Εναπόθεση της SiC μήτρας με CVI Μηχανική κατεργασία Εναπόθεση SiC Τελικό στάδιο επικάλυψης Εφαρμογή επίστρωσης (προαιρετικά) Διαστασιακός έλεγχος Συσκευασία Αποστολή στον πελάτη Εικόνα 1.1: Διαδικασία παραγωγής ΣΚΥ με την μέθοδο CVI Μήτρα Καρβίδια C SiC TiC B4C ZrC (HfC) Cr3C2 TaC Νιτρίδια Si3N4 BN Οξείδια Ίνες Ενίσχυσης Χημική αντίδραση C C, Al2O3, SiC C C C Al2O3 C CH4 C + 2H2 CH3SiCl + H2 SiC + 3HCl TiCl4 + CH4 + H2 TiC + 4HCl 4BCl3 + CH4 + H2 B4C + 12HCl ZrCl4 + CH4 + H2 ZrC + 4HCl CrClx + CH4 + H2 Cr3C2 + HCl TaCl5 + CH4 + H2 TaC + HCl C, Al2O3, SiC BN, C, Al2O3, SiC 3SiCl4 + 4NH3 + H2 Si3N4 + 12HCl BX3 + NH3 + H2 BN + 3HX, (X=Cl, F) Al2O3 C, Al2O3 ΖrO2 C, Al2O3, mullite Βορίδια TiB2 C, Al2O3, SiC 2AlCl4 + 3CO2 + 3H2 2AlCl4 + 3H2O + 3CO Al2O3 + 3CO + 6HCl ZrCl4 + 2CO2 + 2H2 ZrCl4 + 2H2O + 2CO ZrO2 + 2CO + 4HCl TiCl4 + 2BCl3 + H2 TiB2 + 1HCl Πίνακας 1.1: Τυπικοί συνδυασμοί ίνας-μήτρας ΣΚΥ παραγόμενων με μέθοδο CVI και οι αντίστοιχες χημικές αντιδράσεις. Καθώς η χημική εναπόθεση είναι μια πολύ διαδεδομένη διαδικασία επιτρέπει την παραγωγή ΣΚΥ με σχεδόν οποιονδήποτε συνδυασμό ίνας-μήτρας. Στον Πίνακα 1.1 παρουσιάζονται τα κυριότερα κεραμικά υλικά που παράγωνται ως μήτρα με την μέθοδο CVI, οι αντίστοιχοι τύποι ινών ενίσχυσης και οι βασικές χημικές αντιδράσεις που λαμβάνουν χώρα κατά την διαδικασία εναπόθεσης. Η μέθοδος χημικής διείσδυσης για την παραγωγή της μήτρας στα ΣΚΥ υπερτερεί των άλλων μεθόδων κυρίως από άποψη καθαρότητας του υλικού (ελάχιστα παραπροϊόντα της χημικής διεργασίας 1-4

12 παραμένουν στο μητρικό υλικό) και χαρακτηριστικών μικροδομής. Σαν αποτέλεσμα τα παραγώμενα υλικά εμφανίζουν εξαιρετική αντίσταση στη διάβρωση και γενικά ανώτερη χημική σταθερότητα. Τυπικές εφαρμογές υλικών που παράγωνται με τη μέθοδο CVI είναι σε στροβιλοκινητήρες (θάλαμοι καύσης, ρότορες), καυστήρες, επενδύσεις κλιβάνων, εναλλάκτες θερμότητας, φίλτρα θερμών ρευστών, ακροφύσια πυραύλων, δομικά στοιχεία (δοκοί, πλαίσια), άκρα πτερύγων. Άμεση ή Kατευθυνόμενη Oξείδωση Mετάλου (Directed Metal Oxidation DIMOX) H Άμεση ή Kατευθυνόμενη Oξείδωση Mετάλου είναι μια μέθοδος παραγωγής κεραμικής μήτρας μέσω της άμεσης αντίδρασης ενός μετάλλου σε τήξη με ένα οξειδωτικό παράγοντα. Η διαδικασία καλείται και κατευθυνόμενη οξείδωση καθώς η αντίδραση συντηρείται μέσω της ύπαρξης μικροδιαδρόμων ροής του λιωμένου μετάλλου στην επιφάνεια του οξειδίου όπου έρχεται σε επαφή με τον αέρα για να συνεχιστεί η αντίδραση. Το παραγόμενο κεραμικό υλικό αποτελείται από ένα τρισδιάστατο διασυνδεδεμένο δίκτυο οξειδίου και μικρής ποσότητας του μετάλου. Η μέθοδος χρησιμοποιείται κύρια για την παραγωγή οξειδίου του αλουμινίου ως μήτρα αν και δοκιμαστικά έχει δώσει ενθαρρυντικά αποτελέσματα και στην παραγωγή νιτριδίων του αλουμινίου και του πυριτίου. Η παραγωγή ΣΚΥ με τη μέθοδο DIMOX συνίσταται στην χρήση προμορφών συνεχών ινών ενίσχυσης (που προκύπτουν με επαλληλία υφασμάτων ή περιέλιξη ινών) ή προμορφών με βάση σωματίδια, μικροπλακίδια, κοντές ίνες (που παράγωνται με συμπίεση, injection molding κλπ). Οι προμορφές τοποθετούνται σε ένα ανοιχτό καλούπι με το επιθυμητό σχήμα όπου στο κάτω μέρος του υπάρχει η δεξαμενή του τηγμένου μετάλου. Το μέταλλο και η προμορφή θερμαίνονται στους 9-12 οc και η αντίδραση του μετάλλου με τον αέρα παράγει ένα δίκτυο σωματιδίων άλφα-οξειδίου του αλουμινίου στην επιφάνεια του μετάλλου και διαμέσου της πορώδους προμορφής. Στη συνέχεια λόγω επιφανειακής τάσης το τηγμένο μέταλλο ρέει διαμέσου μικροκαναλιών (διαμέτρου μερικών μικρομέτρων) μέσα στο δίκτυο του οξειδίου που λειτουργούν με τρόπο που παρομοιάζει το τρόπο λειτουργίας του φυτιλιού και φτάνει στο μέτωπο της αντίδρασης. Η παραγωγή του οξειδίου τερματίζεται στην εξωτερική επιφάνεια της προμορφής όπου βρίσκεται τοποθετημένο διάφραγμα διαπερατό μόνο από τον αέρα. Μετά την ολοκλήρωση της διαδικασίας οξείδωσης αφαιρούνται τα υπολοίματα του καθαρού μετάλλου και προκύπτει το τελικό προϊόν. Για την δημιουργία ενός στοιχείου τυπικών διαστάσεων με την μέθοδο DIMOX απαιτούνται 1-3 ημέρες. Κύριο μειονέκτημα της μεθόδου αποτελεί η ύπαρξη του καθαρού μετάλλου μέσα στη δομή του οξειδίου σε κ.β. περιεκτικότητα που κυμαίνεται μεταξύ 5 και 3 %. Για εφαρμογές σε θερμοκρασίες κάτω των 66οC (σημείο τήξης αλουμινίου) το γεγονός αυτό δεν δημιουργεί ιδιαίτερο πρόβλημα. Παρόλα αυτά σε συγκεκριμένες εφαρμογές η παρουσία του καθαρού αλουμινίου μπορεί να είναι ευεργετική προσδίδοντας επιπλέον δυσθραυστότητα στο ΣΚΥ. Προβληματικό στοιχείο της μεθόδου είναι επίσης η δυσκολία εφαρμογής της για την παραγωγή στοιχείων μεγάλου μεγέθους. Σύνθετα κεραμικά υλικά παραγώμενα με την μέθοδο της ΚΟ εφαρμόζονται δοκιμαστικά σαν στοιχεία στροβιλοκινητήτων, θερμικών συστημάτων και καυστήρων, δομικά στοιχεία κλπ. Πυρόλυση πολυμερών Η μέθοδος αυτή αποτελεί έναν οικονομικό και ευέλικτο τρόπο παραγωγής ΣΚΥ καθώς βασίζεται σε γνωστές τεχνικές κατασκευής συνθέτων υλικών πολυμερούς μήτρας. Η διαδικασία ξεκινά με την προετοιμασία κατάλληλου πολυμερούς το οποίο μέσω πυρόλυσης θα αποδώσει την επιθυμητή σύσταση του μητρικού υλικού (polymer ceramic precursor). Χρησιμοποιώντας γνωστές τεχνικές όπως περιέλιξη ινών, συμπύκνωση εν κενώ (vacuum bagging) προεμποτισμένων υφασμάτων, εν θερμώ συμπίεση, RTM κλπ., κατασκευάζεται το στοιχείο σε μια «πρόδρομο κατάσταση» (green state) πολυμερούς μήτρας με ενίσχυση κεραμικων ινών. Στη συνέχεια το «πρόδρομο» στοιχείο υπόκειται σε ένα κύκλο πυρόλυσης, κατά τον οποίο το πολυμερές μετατρέπεται σε κεραμική πλέον μήτρα. Η διαδικασία της πυρόλυσης γίνεται σε αδρανή συνήθως ατμόσφαιρα (αερίου αργκόν ή αζώτου) σε θερμοκρασίες πάνω από 7οC, 1-5

13 τυπικά 9-12οC. Σε ορισμένες περιπτώσεις είναι επιθυμητή η χρήση αερίου ειδικής σύνθεσης το οποίο αντιδρά κατά την πυρόλυση του πολυμερούς ώστε να δώσει επιθυμητές ιδιότητες ή να εμποδίσει προβληματικές παρενέργειες της διαδικασίας (πχ χρήση αμμωνίας στην παραγωγή SiN). Η διάρκεια της πυρολυτικής κατεργασίας είναι συνήθως αρκετά αργή (1-2 ημέρες) για την αποφυγή δημιουργίας ρωγμών και διαστρωματικών αποκολλήσεων κατά την διάχυση των πτητικών παραπροϊόντων της πυρόλυσης (Η2, CO) μέσα από το υλικό της μήτρας. Λόγω απώλειας μάζας με την μορφή των αερίων αυτών και συρρίκνωσης, το προϊόν μετά τον αρχικό κύκλο εμφανίζει πορώδες της τάξης του 2-3%. Επόμενα, το υλικό επανεμποτίζεται με το πολυμερές και πυρολύεται ξανά. Ανάλογα με τις διαστάσεις και τις επιθυμητές ιδιότητες, τυπικά 3-1 κύκλοι εμποτισμού-πυρόλυσης είναι απαραίτητοι για την επίτευξη της επιθυμητής πυκνότητας. Σύνθετα υλικά Άνθρακα/ Άνθρακα (Carbon/Carbon composites) Αν και δεν αποτελεί κεραμικό υλικό με την τυπική έννοια του όρου, ωστόσο ο άνθρακας ως υλικό μήτρας και τα σύνθετα όπου συνδυάζεται με ενίσχυση κλασικών κεραμικών ινών ή ίνων άνθρακα, κατατάσσονται στα ΣΚΥ. Ο λόγος είναι αφενός διότι εμφανίζει εξαιρετική αντοχή και σταθερότητα σε υψηλές θερμοκρασίες (>22οC) απουσία οξυγόνου ή στο κενό, αφετέρου διότι παράγεται με τις ίδιες μεθόδους. Όπως αναφέρθηκε και προηγούμενα, μήτρα άνθρακα μπορεί να παραχθεί σε συστήματα C/C με την μέθοδο CVI. Η πιο κλασική μέθοδος είναι αυτή της πυρόλυσης πολυμερών κατά την οποία το σύνθετο πολυμερούς μήτρας (συνήθως φαινολικής ρητίνης) ενισχυμένο με ίνες άνθρακα, υπόκειται σε πυρόλυση αποδίδοντας τη μήτρα άνθρακα. Ο άνθρακας που προκύπτει και με τις δύο μεθόδους είναι κυρίως άμορφος στη δομή του ή σε μορφή μικροκρυστάλλων. Για την παραγωγή συστημάτων υψηλών επιδόσεων, αποτελεί κοινή πρακτική η θερμική κατεργασία του συνθέτου σε θερμοκρασίες της τάξης των 2-3 oc κατά την οποία ο άνθρακας λαμβάνει την κρυσταλλική δομή του γραφίτη. Από την μικροδομή του άνθρακα και το βαθμό κρυσταλλικότητας εξαρτώνται οι τελικές ιδιότητες του C/C υλικού. Τυπικές τιμές είναι 266 ΜPa για την αντοχή σε εφελκυσμό, 7 GPa για το μέτρο ελαστικότητας, (6 - >1 W/mοK) για την θερμική αγωγιμότητα και 1.1 %/m/οκ για τον συντελεστή θερμικής διαστολής. Το σημαντικότερο μειονέκτημα των C/C υλικών είναι η υψηλή ευαισθησία στην οξείδωση. Σε συνθήκες άνω των 5οC σε περιβάλλον οξυγόνου οι ιδιότητες μήτρας και ινών υποβαθμίζονται ραγδαία. Το όριο θερμοκρασίας λειτουργίας ανεβαίνει έως τους 16οC (για έκθεση μικρής διάρκειας), με την εφαρμογή επιστρώσεων προστασίας (πχ SiC) και την χρήση στοιχείων μέσα στη δομή του υλικού που δεσμεύουν το οξυγόνο σχηματίζοντας ενώσεις που εμποδίζουν την περαιτέρω διείσδυση του οξυγόνου στην μάζα του υλικού. Ο αρκετά χαμηλός συντελεστής θερμικής διαστολής σε συνδυασμό με το εύρος της θερμικής αγωγιμότητας που είναι δυνατόν να επιτευχθεί και τις αξιόλοξες μηχανικές ιδιότητες καθιστά τα σύνθετα C/C ιδανικά για χρήση σε ένα μεγάλο εύρος εφαρμογών. Είναι ίσως από τα πλέον διαδεδομένα ΣΚΥ στην αεροναυπηγική και τις διαστημικές εφαρμογές καθώς και από τα πιο εμπορικά ΣΚΥ σε συμβατικές εφαρμογές (πχ αυτοκίνητα, αθλητικά είδη κλπ). Διείσδυση τήγματος (Melt Infiltration) Η μέθοδος αυτή χρησιμοποιεί την διείσδυση τηγμένου μετάλου για την δημιουργία της μήτρας σε προμορφές ενισχυτικών ινών. Για την διαδικασία αυτή η ινώδης προμορφή καλύπτεται με επίστρωσεις με σκοπό την προστασία των ινών από την υψηλή θερμοκρασία του τήγματος και την ανάπτυξη της ενδιάμεσης φάσης ίνας-μήτρας στο τελικό προϊόν. Η μήτρα που παράγεται με την μέθοδο αυτή αποτελείται κυρίως από το μέταλλο σε στερεή μορφή και κάποια δευτερεύοντα συστατικά. 1-6

14 Η διαδικασία της Διείσδυσης Τήγματος για την δημιουργία της μήτρας σε ΣΚΥ χρησιμοποιεί δύο εναλλακτικές μεθόδους κατεργασίας. Την Διείσδυση ρητίνης, Πυρόλυση και Αντίδραση (Resin infiltration, pyrolysis and reaction) και την Χύτευση κεραμικού διαλύματος (Slurry casting). Διείσδυση ρητίνης, Πυρόλυση και Αντίδραση. Σε αυτή τη διαδικασία η προμορφή εμποτίζεται με ακρυλική ρητίνη η οποία κατόπιν πυρόλυσης αποδίδει αντιδραστήριους παράγοντες (κυρίως άνθρακα) οι οποίοι κατά την διείσδυση του τηγμένου μετάλου αντιδρούν με αυτό και σχηματίζουν τα δευτερεύοντα συστατικά της μήτρας. Χύτευση κεραμικού διαλύματος. Σε αυτή τη διαδικασία τα δευτερεύοντα συστατικά χυτεύονται με τη μορφή διαλύματος απευθείας μέσα στους πόρους της προμορφής. Τα συστατικά αυτά επιβιώνουν της διείσδυσης του τήγματος και μετά την στερεοποίηση παραμένουν σαν αναπόσπαστο τμήμα της δομής του μητρικού υλικού. Τυπικά υλικά που παράγονται με τη μέθοδο MI είναι πυρίτιο και καρβίδιο του πυριτίου (SiC) με ενίσχυση ινών καρβιδίου του πυριτίου και άνθρακα. Το σημαντικότερο πλεονέκτημα της μεθόδου είναι η παραγωγή συστημάτων με ελάχιστο ανοικτό πορώδες και αρκετά συμπαγή μήτρα με αποτέλεσμα αυξημένη αντοχή στην οξείδωση και μεγαλύτερη θερμική αγωγιμότητα. Η βελτιστοποίηση της μεθόδου αναμένεται να δώσει μικρότερους χρόνους κατεργασίας και οικονομικότερη παραγωγή. Μέθοδος Sol-Gel Ο όρος sol-gel αποτελεί σύμπτηξη του όρου solution-gelation (διάλυση-ζελατινοποίηση) και περιγράφει ένα σύνολο χημικών κατεργασιών για την παραγωγή κεραμικών και γυαλιών βάση πρόδρομων στοιχείων ειδικής σύνθεσης. Με απλά λόγια η διαδικασία εμπεριέχει την δημιουργία ενός κολλοειδούς διαλύματος (sol) τον πολυμερισμό του σε μορφή γέλης (gel), την ξήρανση αυτού και την τελική θερμική κατεργασία που μετατρέπει την γέλη σε κεραμικό ή γυαλί. Ανάλογα με τη επιθυμητή σύνθεση του τελικού προϊόντος και την χρήση για την οποία προορίζεται, η μέθοδος εφαρμόζεται με αρκετές παραλλαγές ως προς τον τύπο του προ-κεραμικού συστήματος, τις επιμέρους χημικές διεργασίες και την τελική φάση συμπύκνωσης. Τα πρόδρομα στοιχεία ποικίλουν από μίγματα νερού, αλκοόλης και μεταλλικών αλκαλικών οξειδίων, σε σταθερά κολλοειδή διαλύματα διακριτών κεραμικών σωματιδίων και ανόργανα πολυμερή προερχόμενα από μεταλλικά άλατα. Η μέθοδος αυτή αναπτύχθηκε για την παραγωγή συμβατικών κεραμικών και γυαλιών και χρησιμοποιείται ευρέως στην παραγωγή μονοφασικών προηγμένων κεραμικών, στην παρασκευή ινών και στην εφαρμογή επιστρώσεων. Για την παραγωγή ΣΚΥ η μέθοδος εφαρμόζεται πάνω σε προμορφές ενισχυτικών ινών όπως έχει αναφερθεί και για άλλες μεθόδους. Καθώς στηρίζεται σε υγρά διαλύματα έχει το πλεονέκτημα της δυνατότητας χρήσης όλων των μεθόδων κατασκευής συνθέτων πολυμερούς μήτρας για την διαμόρφωση των στοιχείων στην πρόδρομο κατάσταση (πριν την τελική κατεργασία). Το σημαντικότερο όμως προτέρημα της μεθόδου sol-gel είναι ότι απαιτεί ελάχιστη έκθεση σε θερμοκρασίες πάνω από τους 1οC για την τελική θερμική κατεργασία που μετατρέπει τη ζελατινώδη φάση σε κεραμικό υλικό. Συγχρόνως, η απαιτούμενη θερμοκρασία για την φάση του εμποτισμού της προμορφής είναι συχνά κάτω από 3οC γεγονός που επιτρέπει τη χρήση ινών με χαμηλή αντίσταση στην οξείδωση και αυξάνει την διάρκεια λειτουργίας του συνθέτου σε υψηλές θερμοκρασίες καθώς δεν έχει υποστεί σημαντική έκθεση σε αυτές κατά την κατασκευή του. Το χαμηλό ιξώδες των διαλυμάτων επιτρέπει την καλή διαβροχή των υφασμάτων και τον επανεμποτισμό των ινωδών προμορφών δίχως την εφαρμογή πίεσης κενού με συνέπεια την δυνατότητα χρήσης και προμορφών τρισδιάστατης ενίσχυσης χωρίς το κίνδυνο παραμόρφωσης του πλέγματος. Το αδύνατο σημείο της μεθόδου, είναι η σημαντική συρρίκνωση κατά την φάση της ξήρανσης του ζελατινώδους σταδίου που προκαλεί μικρορηγμάτωση της μήτρας και αρκετά υψηλό πορώδες. Για την 1-7

15 επίτευξη πιο συμπαγούς υλικού μήτρας είναι δυνατή η εφαρμογή επιπλέον κύκλων εμποτισμούπολυμερισμού-ξήρανσης-θερμικής συμπύκνωσης. Εναλλακτικά είναι δυνατή η χρήση συμπίεσης μέσα σε μήτρες διαμόρφωσης ή η εφαρμογή τεχνικών vacuum bagging σε αυτόκλειστο φούρνο (autoclave) κατά την τελική κατεργασία. Η μέθοδος sol-gel χρησιμοποιείται για την παραγωγή οξειδίων, κυρίως του αλουμινίου και του πυριτίου. Αν και τυπικά εφαρμόζεται για την παρασκευή υψηλής καθαρότητας οξειδίων έχει την ιδιαίτερη δυνατότητα της επίτευξης πολυφασικών μιγμάτων οξειδίων (πχ αλούμινα και σίλικα). Η μέθοδος παρότι εμφανίζει αρκετά πλεονεκτήματα όπως το χαμηλό κόστος (σε σχέση με τις κατεργασίες που απαιτούν υψηλές θερμοκρασίες), την επίτευξη ακριβούς γεωμετρίας και την δυνατότητα παραγωγής στοιχείων μεγάλων διαστάσεων και πολύπλοκου σχήματος, δεν είναι αρκετά διαδεδομένη εξαιτίας των φτωχών σχετικά μηχανικών ιδιοτήτων των υλικών που σχηματίζει. Το γεγονός αυτό είναι απόρεια του υψηλού πορώδους και των μικρορωγμών που αναπτύσονται στη μήτρα. Περαιτέρω βελτιώσεις έχουν ήδη επιτευχθεί σε εργαστηριακό και ερευνητικό επίπεδο οι οποίες αναμένεται να κάνουν την μέθοδο sol-gel ιδιαίτερα ελκυστική και δημοφιλή όταν εφαρμοστούν σε επίπεδο μαζικής παραγωγής. Σύνθεση μέσω χημικής αντίδρασης Ο όρος είναι αρκετά γενικός και περιγράφει την κατηγορία των μεθόδων παρασκευής κεραμικών και σύνθετων κεραμικών υλικών που στηρίζονται στον σχηματισμό των επιθυμητών ενώσεων σαν αποτέλεσμα χημικών αντιδράσεων. Σε αυτή την κατηγορία μπορούν να συμπεριληφθούν και οι μέθοδοι DIMOX και Διείσδυσης τήγματος που εξετάστηκαν προηγούμενα. Γενικά αφορούν διαδικασίες όπου οι προμορφές εμπεριέχονται σε ένα συμπαγές σώμα από υλικά που αντιδρούν με αέρια, τήγματα ή μεταξύ τους και αποδίδουν ένα νέο υλικό. Τέτοιες μέθοδοι χρησιμοποιούνται για την παρασκευή ειδικών τύπων νιτριδίου και καρβιδίου του πυριτίου. Υποκατηγορίες αποτελούν η Χημική Συσσωμάτωση (Reaction Sintering) και η Σύνθεση Πυρανάφλεξης (Combustion synthesis). Κοινό χαρακτηριστικό των μεθόδων αυτών αποτελεί το γεγονός ότι οι σχετικές αντιδράσεις είναι έντονα εξώθερμες με αποτέλεσμα την αυτοσυντήρηση της αντίδρασης χωρίς την εξωτερική παροχή θερμότητας. Σε ορισμένες περιπτώσεις μπορούν να αποδώσουν εξαιρετικά συμπαγή υλικά με ελάχιστο πορώδες και παρουσιάζουν αρκετά καλή σχέση επιδόσεων/κόστους παραγωγής. Μονολιθικά Ινώδη Κεραμικά Τα Μονολιθικά Ινώδη αποτελούν μια πολύ νέα κλάση ΣΚΥ. Παράγωνται με τις συμβατικές μεθόδους παραγωγής μονολιθικών κεραμικών όπως συσσωμάτωση και εν θερμώ συμπίεση, παρουσιάζουν μηχανικές ιδιότητες ανάλογες με τα ΣΚΥ και εμφανίζουν μια ινώδη «υφή» στη δομή τους. Κατατάσoνται στα ΣΚΥ καθώς αποτελούνται από δύο διακριτές φάσεις. Η κύρια φάση αποτελείται από επιμήκη πολυκρυσταλικά μόρια που διαχωρίζονται από την δευτερεύουσα φάση που έχει την μορφή λεπτής «μεμβράνης». Η κύρια φάση βρίσκεται σε μια κ.ο. περιεκτικότητα της τάξης του 8-95% και είναι συνήθως κάποιο τυπικό κεραμικό υλικό (όπως Si3N4, SiC, ZrB2, HfB2, HfC, ZrO2, Al2O3), ενώ η δευτερεύουσα φάση αποτελείται από ένα όλκιμο μέταλο (πχ Ni, Ni-Cr, Nb) ή κάποιο υλικό χαμηλής διατμητικής αντοχής χαλαρής δομής (όπως γραφίτης ή εξαγωνικό νιτρίδιο του βορίου). Η διαδικασία παρασκευής είναι εξαιρετικά απλή. Η κύρια φάση σε μορφή σκόνης σχηματίζει ινίδια με τη βοήθεια ενός θερμοπλαστικού συγκολητικού. Η δευτερεύουσα φάση επίσης σε μορφή σκόνης καλύπτει τα ινίδια αυτά παρόμοια με επίστρωση. Οι ίνες αυτές μπορούν να σχηματίσουν υφάσματα με τα οποία διαμορφώνεται η επιθυμητή γεωμετρία του στοιχείου. Κατόπιν αφαιρείται το θερμοπλαστικό με θέρμανση και το τελικό προϊόν λαμβάνεται μέσω συμπίεσης εν θερμώ. Η όλη διαδικασία είναι 1-8

16 αρκετά απλή και οικονομική και τα υλικά που προκύπτουν έχουν πολύ καλές μηχανικές και θερμικές ιδιότητες. Προορίζονται κυρίως για συστήματα μέσης θερμοκρασίας σε στροβιλοκινητήρες, πυραυλωθητές και καυστήρες ενώ έχουν βρεί εφαρμογή και σαν εργαλεία κοπής και αντιβαλλιστικές θωρακίσεις οχημάτων. Βιβλιογραφία 1. Composite Materials Handbook MIL HDBK-17, Volume 5, June Chawla, K.K., Ceramic Matrix Composites, Chapman & Hall, London,

17 Κεφάλαιο 2 Σχεδιασμός με Σύνθετα Κεραμικά Υλικά Εισαγωγή Τα ΣΚΥ, είναι όπως αναφέρθηκε στην εισαγωγή της παρούσας εργασίας, μια από τις νεότερες κλάσεις τεχνικών υλικών, αναπτύχθηκαν δε για να καλύψουν συγκεκριμένες ανάγκες και να δώσουν λύσεις σε προβλήματα της σύγχρονης τεχνολογίας. Οι εξαιρετικές θερμομηχανικές τους ιδιότητες τα κατέστησαν αρχικά ιδανικούς υποψηφίους για μια πληθώρα συστημάτων και στοιχείων κατασκευών, ενώ σήμερα έχουν αντικαταστήσει πλήρως τα μεταλλικά κράμματα σε αρκετές εφαρμογές. Κορυφαίο παράδειγμα αποτελούν τα συστήματα πέδησης υψηλής απόδοσης κυρίως σε αεροσκάφη και τρένα, διεισδύουν δε ταχύτατα και στην αυτοκινητοβιομηχανία με αφετηρία τους αγώνες αυτοκινήτων όπου εδώ και αρκετά χρόνια χρησιμοποιούνται στα συστήματα πέδησης αποκλειστικά ΣΚΥ. Καθώς οι ιδιότητες των ΣΚΥ που επιτυγχάνονται σε ερευνητικό επίπεδο βελτιώνονται συνεχώς και νέες μέθοδοι παραγωγής μειώνουν το κόστος, τα ΣΚΥ βρίσκονται στο κατώφλι της εισαγωγής τους σε ακόμα περισσότερες εφαρμογές και της καθιέρωσής τους στην βιομηχανία. Ενώ τα ΣΚΥ συγκεντρώνουν όλο και περισσότερα πλεονεκτήματα έναντι των «παραδοσιακών» υλικών κατασκευής, ένα σημαντικό μειονέκτημα παραμένει η αδυναμία ακριβούς σχεδιασμού κατά τα πρότυπα των μεταλλικών υλικών. Κύριο μέρος του προβλήματος αποτελεί το γεγονός ότι η γνώση των ΣΚΥ δεν είναι πλήρης. Η συμπεριφορά των περισσότερων συστημάτων υλικών, που αποτελούν τα διαδεδομένα έστω ΣΚΥ, σε διάφορες μορφές καταπόνησης και κάτω από μια ποικιλία συνθηκών, αποτελεί αντικείμενο συνεχούς έρευνας. Εάν λάβουμε υπόψη το γεγονός ότι τα ίδια τα υλικά διαφοροποιούνται συνεχώς ως προς τις διαδικασίες παραγωγής και νέοι συνδυασμοί ινών, μήτρας και ενδιάμεσης φάσης (interphase) προκύπτουν διαρκώς, γίνεται εύκολα κατανοητό το μέγεθος της ερευνητικής προσπάθειας που απαιτείται για να φθάσουν τα ΣΚΥ να αντιμετωπίζονται στο σχεδιασμό με την ίδια ευκολία όπως τα κλασικά μεταλλικά υλικά. Παρ'όλα αυτά η πρόοδος που έχει επιτευχθεί είναι σημανική και αρκετά συστήματα ΣΚΥ έχουν μελετηθεί ως προς τη δυνατότητα εφαρμογής τους σε συγκεκριμένα στοιχεία κατασκευών με ιδιαίτερα ενθαρρυντικά αποτελέσματα. Σημαντική επίσης είναι η προσπάθεια διερεύνησης όσο αφορά την μοντελοποίηση της συμπεριφοράς των ΣΚΥ κάτω από διάφορες συνθήκες περιβάλλοντος λειτουργίας και φορτίου. Σε αυτό το κεφάλαιο θα παρουσιαστούν ορισμένες από τις εργασίες στη διεθνή βιβλιογραφία σχετικά με τα παραπάνω καθώς και εργασίες που πραγματεύονται το θέμα του σχεδιασμού με ΣΚΥ. Εφαρμογές Σύνθετων Κεραμικών Υλικών Η ανάπτυξη των προηγμένων κεραμικών υλικών συνδέθηκε εξαρχής με την ανάγκη αντικατάστασης των μεταλλικών κραμμάτων στις περιπτώσεις όπου η θερμοκρασία λειτουργίας υπερέβαινε τα όρια που θέτει το σημείο τήξης των μετάλλων. Στην προσπάθεια για βελτιστοποίηση συστημάτων όπως οι στροβιλοκινητήρες αεροσκαφών, ολοένα και μεγαλύτερες θερμοκρασίες καύσης ήταν επιθυμητές ώστε να αυξηθεί ο βαθμός απόδοσης και φυσικά η μείωση βάρους των κινητήρων αποτελούσε κύρια επιδίωξη. Αν και τα ΠΚΥ έδιναν απάντηση και στα δύο αυτά ζητήματα ωστόσο η εγγενής ψαθυρότητα τους τα κατέστησε αρκετά νωρίς εκτός των πιθανών υποψηφίων για τέτοιες εφαρμογές. Όπως ήταν φυσικό τα ΣΚΥ αποτέλεσαν την διάδοχη κατάσταση των ΠΚΥ στον τομέα αυτό και συγκέντρωσαν το ενδιαφέρον της βιομηχανίας και της έρευνας. Αν και χρησιμοποιήθηκαν αρκετά νωρίς σε διαστημικές εφαρμογές όπως η ασπίδα θερμικής προστασίας των διαστημικών λεωφορείων κατά την είσοδο στην ατμόσφαιρα, στα συστήματα πέδησης, σε 2-1

18 αντιβαλλιστικούς θώρακες κλπ η εισαγωγή των ΣΚΥ σε συστήματα τα οποία θα εκμεταλλευτούν πλήρως τις ιδιότητές τους δεν έχει επιτευχθεί ακόμα σε ικανοποιητικό βαθμό. Το κύριο βάρος της προσπάθειας επικεντρώνεται στην έρευνα και ανάπτυξη των ΣΚΥ στους τομείς της ενέργειας και των μεταφορών. Στον τομέα της ενέργειας τα Σύνθετα Κεραμικά αναπτύσσονται ως υποψήφια υλικά για να αντικαταστήσουν τα μέταλα σε στοιχεία στροβιλομηχανών παραγωγής ενέργειας και σε τμήματα πυρηνικών αντιδραστήρων και αντιδραστήρων σύντηξης. Η εισαγωγή των ΣΚΥ στους στροβιλοκινητήρες αεροσκαφών [1] αποτελεί την κύρια επιδιώξη στον τομέα των μεταφορών σε συνδυασμό με την ανάπτυξη στροβιλοκινητήρων μικρής κλίμακας για χρήση στην αυτοκινητοβιομηχανία [2,3,4]. Είναι φανερό ότι οι στροβιλοκινητήρες/στροβιλομηχανές είναι το σημαντικότερο πεδίο έρευνας και ανάπτυξης των ΣΚΥ. Αυτό προκύπτει ως επακόλουθο δύο βασικών στόχων. Ο ένας είναι η μείωση της κατανάλωσης καυσίμων (μέσω της αύξησης του βαθμού απόδοσης) και η μείωση της μόλυνσης του περιβάλλοντος (που εξυπηρετείται με την ελλάτωση των εκπομπών τοξικών αερίων όπως CO και NΟx). Η αύξηση του βαθμού απόδοσης μπορεί να επιτευχθεί με την αύξηση της θερμοκρασίας καύσης και με την μείωση ή κατάργηση της χρήσης ψυχρού αέρα από τον συμπιεστή για την ψύξη των ευαίσθητων στη θερμοκρασία τμημάτων του κινητήρα (θάλαμος καύσης, περιβλήματα βαθμίδων, πτερύγια στροβίλου). Η αύξηση της θερμοκρασίας καύσης οδηγεί άμεσα στη μείωση του σχηματισμού CO (βλέπε Εικόνα 2.1). Η ύπαρξη ψυχρών τοιχωμάτων στο θάλαμο καύσης (ώστε να διατηρούν μια ασφαλή για τα μέταλλα θερμοκρασία λειτουργίας) αυξάνει την μέγιστη θερμοκρασία στο θάλαμο για μια δεδομένη μέση θερμοκρασία καύσης γεγονός που οδηγεί σε υψηλότερα ποσοστά σχηματισμού NOx [5] CO NOx Εκπομπές NOx ( ppm ) Εκπομπές CO ( ppm ) ο Θερμοκρασία Κύριας Ζώνης Καύσης ( Κ ) Εικόνα 2.1: Τυπικό διάγραμμα παραγωγής αερίων ρύπων κατά την καύση. Τα ΣΚΥ παρέχουν τη δυνατότητα να κατασκευαστούν στοιχεία τα οποία θα μπορούν να λειτουργήσουν δίχως την ανάγκη ψυκτικών συστημάτων σε θερμοκρασίες άνω των 11-12oC, (όριο των σημερινών στροβιλομηχανών που χρησιμοποιούν μεταλλικά στοιχεία) εξυπηρετώντας έτσι και τους δύο στόχους για την βελτίωση των στροβιλομηχανών. Παράλληλα είναι έως και δύο φορές ελαφρύτερα από τα σημερινά κράμματα υψηλής απόδοσης γεγονός ιδιαίτερα σημαντικό για την χρήση σε κινητήρες αεροσκαφών και αυτοκινήτων. 2-2

19 Αξίζει να γίνει αναφορά σε δύο σημαντικά προγράμματα ανάπτυξης στοιχείων από ΣΚΥ για χρήση σε στροβιλομηχανές. Το ένα αφορά μηχανές παραγωγής ενέργειας και έχει τον τίτλο «Ceramic Stationery Gas Turbine - CSGT» (Κεραμική Στροβιλομηχανή Παραγωγής Ενέργειας) και διεξάγεται στις ΗΠΑ από ομάδα εταιριών με επικεφαλής την Solar Turbines Inc. με χρηματοδότηση του Υπουργείου Ενέργειας των ΗΠΑ (US Dept of Energy) [6, 7]. Το πρόγραμμα ξεκίνησε το 1992 και έχει ως στόχο την ανάπτυξη υλικών ικανών να αντικαταστήσουν τα ψυχώμενα μεταλλικά κράμματα στην κατασκευή των «θερμών στοιχείων» (hot-parts) μιας στροβιλομηχανής όπως πτερύγια, ακροφύσια, τοιχώματα καυστήρα και την κατασκευή πρωτοτύπων που θα επιδείξουν ικανότητα για 3. ώρες συνεχούς δοκιμαστικής λειτουργίας. Η μελέτη στα πλαίσια του προγράμματος αυτού έχει επικεντρωθεί σε υλικά με μήτρα και ενίσχυση καρβιδίου του πυριτίου (SiC/SiC), υλικό που εμφανίζει εξαιρετική σταθερότητα σε υψηλές θερμοκρασίες (σημείο τήξης 25oC) και εκπληκτικές μηχανικές ιδιότητες (μέτρο ελαστικότητας GPa, όριο θραύσης GPa σε ίνες). To καρβίδιο του πυριτίου έχει την ιδιότητα όταν εκτεθεί σε υψηλές θερμοκρασίες παρουσία οξυγόνου να εμφανίζει ένα στρώμα οξειδίου του πυριτίου SiO2 στην επιφάνειά του το οποίο δρα προστατευτικά στην περαιτέρω οξείδωση του υλικού (ακριβώς όπως η σκουριά στα μέταλλα). Σε περιβάλλον καυσαερίων όμως, το προτέρημά του μετατρέπεται σε μειονέκτημα καθώς η παρουσία υδρατμών (περιέχονται σε ποσοστό περίπου 1% στα αέρια της καύσης) αυξάνει τον ρυθμό οξείδωσης κατά μία τάξη μεγέθους και παράλληλα το στρώμα του οξειδίου του πυριτίου αντιδρά με το νερό και σχηματίζει αέριες ενώσεις που απομακρύνονται λόγω της ταχύτητας της ροής των καυσαερίων. SiO2 (στερεό) + 2H2O (αέριο) Si(OH)4 (αέριο) Προκαλείται έτσι διάβρωση που μειώνει τα τοιχώματα του υλικού με ρυθμό που μετρήθηκε στα 9 μm/1 h έκθεσης στους 12 βαθμούς. Σαν αποτέλεσμα στις πρώτες δοκιμές σε περιβάλλον καύσης παρατηρήθηκε έως και 8% μείωση του πάχους του τοιχώματος μετά από 5 ώρες λειτουργίας. Η λύση αναζητείται πλέον στην ανάπτυξη προστατευτικών επιστρώσεων (Environmental Barrier Coatings EBC s) που θα εμποδίζουν την επαφή του υλικού με τους υδρατμούς και την επακόλουθη φθορά των στοιχείων. Συμπληρωματική δράση αποτελεί η βελτιστοποίηση της παραγωγής του SiC/SiC ως προς την ποιότητα της επιφάνειας του υλικού με στόχο καλύτερη εναπόθεση και αυξημένη αντοχή της επίστρωσης. Στα πλαίσια του ίδιου προγράμματος ενθαρρυντικά αποτελέσματα προέκυψαν από δοκιμές θαλάμων καύσης και περιβλημάτων των βαθμίδων κατασκευασμένων από SiC/SiC-Si με την μέθοδο Melt Infiltration. Συγκεκριμένα έγιναν δοκιμές θερμικής κόπωσης (εναλλαγή διακοπής της καύσης και έναυσης με διατήρηση της παροχής αέρα που έχει ως αποτέλεσμα απότομη μεταβολή θερμοκρασίας) με ψυχώμενους και μη θαλάμους καύσης και δοκιμές συνεχούς λειτουργίας για 15 ώρες, όπου το ΣΚΥ επέδειξε εξαιρετική αντοχή σε σχέση με τα συμβατικά υλικά. Στις δοκιμές αυτές τα μηχανικά φορτία παραλλαμβάνονταν από μεταλλικό περίβλημα στο οποίο ήταν προσαρμοσμένα τοιχώματα από ΣΚΥ. Οι δοκιμές έγιναν και σε ιδιοκατασκευές προσομοίωσης στροβιλοκινητήρα και σε κανονικούς κινητήρες με αντικατάσταση των μεταλλικών μερών. Παράλληλη εξέλιξη εμφανίζει και ένα δεύτερο πρόγραμμα που ασχολείται με την εφαρμογή ΣΚΥ σε κινητήρες αεροσκαφών. Το πρόγραμμα καλείται Enabling Propulsion Materials EPM (Υλικά για Ικανότερη Πρόωση) και αποτελεί μέρος του γενικότερου προγράμματος High Speed Research HSR (Έρευνα για Υψηλές Ταχύτητες) και διεξάγεται με συμμετοχή αμερικανικών κυβερνητικών οργανισμών και κατασκευαστών κινητήρων (General Electric, Pratt & Witney) [8]. Κύριος άξονας των προγραμμάτων αυτών είναι η ανάπτυξη τεχνολογιών με στόχο την παραγωγή του αεροσκάφους High Speed Civil Transport HSCT (Πολιτικό Μεταφορικό Υψηλής Ταχύτητας). Και σε αυτό το πρόγραμμα έμφαση δίνεται στο περίβλημα του θαλάμου καύσης, που αποτελεί το πιο απαιτητικό τμήμα του στροβιλοκινητήρα από πλευράς συνθηκών λειτουργίας. Το υλικό υπό διερεύνηση είναι και εδώ ένας τύπος SiC/SiC που παράγεται με μια διαδικασία τριών σταδίων. Αρχική επικάλυψη 2-3

20 των ινών με μέθοδο CVI, μερική εναπόθεση της μήτρας με εμποτισμό και ξήρανση της προμορφής των ινών με μέθοδο Slurry Casting και τελική εναπόθεση που καλύπτει τα κενά του προηγούμενου σταδίου με μέθοδο Melt Infiltration. Η διαδικασία αυτή αποδίδει ένα υλικό με ελάχιστο πορώδες (σχεδόν 1% συμπύκνωση) με αρκετά υψηλή θερμική αγωγιμότητα. Η επιδίωξη αυτή στοχεύει στην μείωση των θερμικών τάσεων που καταπονούν το περίβλημα του θαλάμου καύσης και στην εξάλειψη των επιπτώσεων του φαινομένου των «θερμών κηλίδων» (hot-spots) λόγω ανομοιομορφίας της καύσης, που υποβαθμίζουν την ανθεκτικότητα του υλικού. Το πρόβλημα της διάβρωσης λόγω οξείδωσης και δράσης των υδρατμών είναι και εδώ εμφανές. Παρατηρήθηκε επίσης διάβρωση της ενδιάμεσης φάσης ίναςμήτρας από BN σαν συνέπεια της διείσδυσης των καυσαερίων μέσα από μικρορωγμές του υλικού, γεγονός που υποβαθμίζει δραστικά τις ιδιότητες και την αντοχή του υλικού. Η απάντηση στα προβλήματα οξείδωσης του SiC/SiC έρχεται με την μορφή προστατευτικών επιστρώσεων στα πλαίσια και αυτού του προγράμματος. Η ανάπτυξη επιστρώσεων προστασίας από οξείδωση (EBC) και επιστρώσεων θερμικής προστασίας (TBC) είναι αντικείμενο πολλών μελετών και ερευνητικών προγραμμάτων. Το ευρωπαϊκό πρόγραμμα CINDERS έχει στόχο την ανάπτυξη, τον χαρακτηρισμό και την δοκιμή συστημάτων επιστρώσεων σε περιβλήματα θαλάμων καύσης [5]. Ως κύριο υλικό κατασκευής έχει επιλεγεί ένα SiC/SiC υλικό με την εμπορική ονομασία CERASEP G415 (Snecma Propulsion Solide). Βασική προδιαγραφή για την επίστρωση είναι η επιβίωση του θαλάμου καύσης σε περιβάλλον 14οC για 3 ώρες και η ικανότητα να παρέχει θερμική προστασία, να μειώνει δηλαδή την θερμοκρασία που αναπτύσσεται στο ΣΚΥ των τοιχωμάτων του θαλάμου καύσης. Παράλληλα με την χρήση των επιστρώσεων διερευνάται η ιδέα της «αυτοθεραπευόμενης μήτρας». Μέσω ειδικής επεξεργασίας και προσθήκης κατάλληλων συστατικών κατά την παραγωγή του ΣΚΥ δίνεται η δυνατότητα στην μήτρα να αντιστέκεται στην οξείδωση. Πιο συγκεκριμένα η προσθήκη στοιχείων όπως το βόριο (συνήθως με την μορφή Β 4C) σε μήτρα SiC, προσδίδει στο ΣΚΥ ένα μηχανισμό προστασίας από την οξείδωση καθώς τα οξείδια του βορίου βρισκόμενα σε υγρή φάση σε μεσο-υψηλές θερμοκρασίες (5-1οC) «γεμίζουν» τα κενά λόγω μικρορωγμών στη μήτρα και εμποδίζουν έτσι την δίοδο του οξυγόνου στις ευαίσθητες περιοχές των διεπιφανειών ίνας-μήτρας, η οξείδωση των οποίων προκαλεί έντονη ψαθυροποίηση και υποβάθμιση του υλικού [9]. Αντίστοιχη δράση σε υψηλές θερμοκρασίες (1-15οC) έχει και η σίλικα, που προκύπτει από την οξείδωση του SiC. Σημαντική είναι επίσης η εισαγωγή ΣΚΥ σε στοιχεία στροβιλοκινητήρων μαχητικών αεροσκαφών. Είναι χαρακτηριστικό το γεγονός ότι σε αεροσκάφη τρίτης γενιάς τα ΣΚΥ έχουν περάσει στην παραγωγή αντικαθιστώντας τα μεταλλικά κράμματα σε στοιχεία όπως τα πτερύγια των ακροφυσίων εξαγωγής καυσαερίων. Στους κινητήρες του αεροσκάφους Rafale που κατασκευάζονται από την εταιρία Snecma, στοιχεία όπως τα εξωτερικά πτερύγια στα οποία αναπτύσσονται μεσο-υψηλές θερμοκρασίες 65-7οC, κατασκευάζονται πλέον από nd C/SiC (n=2 ή 3) [1,11]. Για άλλα στοιχεία όπως τα εσωτερικά πτερύγια των ακροφυσίων (θερμοκρασίες λειτουργίας της τάξης 8-9οC) και άλλα μέρη της μετάκαυσης έχουν δοκιμαστεί σε πτήση πιο εξελιγμένα συστήματα όπως 2D SiC(Nicalon fibers)/βν/sic αλλά παραμένουν ακόμα σε εξέλιξη προκειμένου να εισέλθουν στην παραγωγή. Το όφελος από την χρήση των ΣΚΥ έχει υπολογιστεί σε περίπου 5% μείωση του βάρους των μερών του κινητήρα σε σχέση με τα αντίστοιχα μεταλλικά [12]. Καθώς η μείωση αυτή προκύπτει στο πίσω μέρους του αεροσκάφους, η βελτίωση των πτητικών δυνατοτήτων και ειδικά της ευελιξίας είναι αξιοσημείωτη. Είναι γενικά παραδεκτό ότι βάσει της ήδη διαθέσιμης επιστημονικής γνώσης και τεχνολογίας, η πλήρης εισαγωγή των ΣΚΥ στην παραγωγή των παραπάνω στοιχείων αεροπορικών κινητήρων, είναι πρακτικά εφικτή, με μόνο ανασταλτικό παράγοντα το υψηλό κόστος. Εκτός από τα προαναφερόμενα προγράμματα, σημαντικός αριθμός ερευνητικών ομάδων σε όλο τον κόσμο συνεισφέρει στην πρόοδο των ΣΚΥ μέσω συστηματικών πειραματισμών με συνδυασμούς συνιστωσών υλικών και παραμέτρων των γνωστών διαδικασιών παραγωγής, ανάπτυξης νέων υλικών (πχ ίνων), και έρευνα πάνω σε νέες διαδικασίες παραγωγής [13]. 2-4

21 Ιδιαίτερο ενδιαφέρον στην περιοχή της ανάπτυξης συστημάτων υλικών και την δοκιμαστική εφαρμογή τους σε στοιχεία στροβιλομηχανών, παρουσιάζει το ευρωπαϊκό ερευνητικό πρόγραμμα CERCO CERamic COmponents for Gas Turbines. Στα πλαίσια του προγράμματος αυτού, μέρος του οποίου στηρίχθηκε στην παρούσα εργασία, προέκυψαν ενθαρρυντικά αποτελέσματα όσο αφορά την χρήση ΣΚΥ με μήτρα και ενίσχυση οξειδίων [14]. Σε αντιδιαστολή με προαναφερθείσες ερευνητικές εργασίες που βασίζονται σε υλικά με μήτρα από SiC, τα στοιχεία από ΣΚΥ που αναπτύχθηκαν και συγκεκριμένα ο θάλαμος καύσης και το περίβλημα της πρώτης βαθμίδας του στροβίλου, σχεδιαστήκαν ως φέροντα στελέχη της κατασκευής, δίχως δηλαδή την ανάγκη ύπαρξης μεταλλικού σκελετού. Η πειραματική εφαρμογή των στοιχείων, υποστηρίχθηκε και από αναλύσεις με ΠΣ στις οποίες συμπεριλήφθει και μοντελοποίηση της υποβάθμισης του υλικού σε συνθήκες σταθερής λειτουργίας (steady state conditions) [15]. Ανάπτυξη και βελτίωση ΣΚΥ Σε γενικές γραμμές έχουν προκύψει δύο κύριες κατευθύνσεις όσο αφορά την ανάπτυξη ΣΚΥ για χρήση σε περιβάλλοντα υψηλής θερμοκρασίας παρουσία μηχανικών φορτίων. Η μία κατεύθυνση αφορά τα συστήματα υλικών που δεν είναι οξείδια (non-oxide CMC s) και η άλλη τα συστήματα οξειδίων (oxide/oxide CMC s). Στην πρώτη κατηγορία ανήκουν τα υλικά που χρησιμοποιούνται στα προγράμματα που αναφέρθηκαν προηγούμενα και γενικά έχουν να κάνουν με παραλλαγές υλικών βασισμένων σε μήτρα SiC. Το SiC ως υλικό εμφανίζει πολύ καλή θερμομηχανική σταθερότητα σε υψηλές θερμοκρασίες (η μικροδομή του δεν μεταβάλλεται σημαντικά με την θερμοκρασία και διατηρεί σε μεγάλο βαθμό τις μηχανικές του ιδιότητες), έχει μεγαλύτερη θερμική αγωγιμότητα και μικρότερο συντελεστή θερμικής διαστολής σε σύγκριση με άλλα κεραμικά υλικά, συνεπώς αναπτύσσει χαμηλές θερμικές τάσεις και παράγεται με μια ποικιλία από ώριμες μεθόδους. Το κύριο μειονέκτημά του όπως έχει ήδη αναφερθεί είναι η ευαισθησία στην οξείδωση. Η δεύτερη μεγάλη κατηγορία αφορά τα συστήματα οξειδίων. Εδώ ανήκουν υλικά με μήτρα από αλούμινα, σίλικα και συνδυασμό των δύο (mullite, alouminosilicate matrices). Οι ίνες που χρησιμοποιούνται σε αυτά τα συστήματα είναι κυρίως ίνες πολυκρυσταλλικής αλούμινα, ίνες αλούμινα-σίλικα και πιο σπάνια (λόγω πολύ υψηλού κόστους) μονοκρυσταλικής αλούμινα. Αυτή η κατηγορία υλικών εμφανίζει ως πλεονέκτημα το βασικό πρόβλημα των μη-οξειδίων, την αντοχή στην οξείδωση, έχοντας όμως μια σειρά από μειονεκτήματα τα οποία η έρευνα προσπαθεί να εξαλείψει ή να μειώσει. Οι υποδυέστερες θερμομηχανικές ιδιότητες σε σχέση με τα υλικά της οικογένειας των SiC/SiC δεν αποτελούν σημαντικό ελλάτωμα, αυτό που προβληματίζει όμως είναι η έλειψη σταθερότητας της μικροδομής σε υψηλές θερμοκρασίες. Φαινόμενα όπως αύξηση του μεγέθους των κόκκων και συσσωμάτωση (sintering) μεταξύ ίνας-μήτρας μειώνουν δραστικά τις μηχανικές ιδιότητες (και κυρίως την αντοχή) και αυξάνουν την ψαθυρότητα καθώς οι ρωγμές στην μήτρα διαδίδονται ανεμπόδιστα στις ίνες. Στην συνέχεια παρουσιάζονται μερικές από τις σημαντικότερες προσπάθειες ανάπτυξης και βελτίωσης συστημάτων υλικών στην διεθνή βιβλιογραφία για κάθε μία από τις παραπάνω κύριες κατηγορίες υλικών. Μη-οξείδια Τα ΣΚΥ με βάση το SiC αναπτύσσονται σχεδόν για δύο δεκαετίες και εμφανίζουν σημαντική πρόοδο σε σχέση με άλλα υλικά. Οι ερευνητικές προσπάθειες στον τομέα του «σχεδιασμού υλικών» έχουν ως αντικείμενο τα τρία «μέρη» ενός ΣΚΥ, την φάση ενίσχυσης (ίνες), την ενδιάμεση φάση (διεπιφάνεια ίνας-μήτρας, interphase) και την μήτρα. Ξεκινώντας από την φάση ενίσχυσης, οι ίνες που χρησιμοποιούνται στα ΣΚΥ με βάση το SiC αναπτύσσονται συνεχώς (οι ίνες Nicalon της Nippon Carbon έχουν φτάσει ήδη στην τρίτη γενειά) και εμφανίζουν ολοένα καλύτερες ιδιότητες [16,17]. Στις ήδη υπάρχουσες τεχνολογίες ινών έρχονται να προστεθούν νέες, όπως ένας τύπος ίνας της Bayer που περιέχει ΒΝ (γενικός τύπος SiBN3C) με την ιδιαιτερότητα ότι παραμένει άμορφη ακόμα και σε πολύ 2-5

22 υψηλές θερμοκρασίες (17-19oC) και παρουσιάζει εξαιρετική αντοχή (3-4 GPa) [1]. Αν και σε άμορφη κατάσταση, το υλικό των ινών αυτών συγκρίνεται ως προς την αντίσταση σε ερπυσμό με τις καλύτερες πολυκρυσταλλικές ίνες SiC και εμφανίζει αντοχή στην οξείδωση καλύτερη από τα Si3N4 και SiC. Ιδιαίτερα ενθαρρυντικό είναι το γεγονός ότι εξαιτίας της παρουσίας Β και Ν στη δομή του, αναμένεται να έχει καλή συνάφεια με το BN που είναι ένα από τα καλύτερα υλικά ενδιάμεσης φάσης μεταξύ ίνας-μήτρας (interphase) για τα σύνθετα SiC/SiC. Η ενδιάμεση φάση (interphase) είναι ίσως η κρισιμότερη για την θερμομηχανική συμπεριφορά του ΣΚΥ και έχει πολλαπλό ρόλο. Οποιαδήποτε καινοτομία στον σχεδιασμό και την παραγωγή που έχει να κάνει με το interphase, έχει εντυπωσιακά αποτελέσματα στο τελικό προιόν. Η ενδιάμεση φάση είναι αυτή που διαφοροποιεί ουσιαστικά τα ΣΚΥ από τα μονολιθικά κεραμικά, προσδίδοντας δυσθραυστότητα σε ένα σύστημα εγγενώς ψαθυρών υλικών (όπως συνήθως είναι τόσο οι ίνες όσο και η μήτρα στα ΣΚΥ). Ο βασικότερος ρόλος της ενδιάμεσης φάσης είναι να εμποδίζει την διάδοση των μικρορωγμών της μήτρας στις ίνες, επιτρέποντας συγχρόνως την σωστή μεταφορά φορτίου μεταξύ ίνας και μήτρας. Συμπληρωματικά εκτελεί και το ρόλο προστατευτικού στρώματος κατά την εναπόθεση της μήτρας εμποδίζοντας τις αντίδρασεις μεταξύ στοιχείων των ινών και των υγρών ή αέριων φάσεων που συμμετέχουν στις διαδικασίες παραγωγής της μήτρας. Ειδικά στα υλικά με ίνες C ή SiC η ενδιάμεση φάση είναι δυνατόν, παράλληλα, να προστατεύσει τις ίνες από το να έρθουν σε επαφή με το οξυγόνο που διαχέεται μέσα από τις μικρορωγμές της μήτρας. Η συγκράτηση ή ανάκλαση των ρωγμών (crack arrest or crack deflection) επιτελείται σωστά όταν η ενδιάμεση φάση αποτελείται από υλικό με διαστρωμάτωση στο κρυσταλλικό πλέγμα (όπως ο πυρολυτικός άνθρακας-pyc και το εξαγωνικό νιτρίδιο του βορίου) ή από πολλαπλές στρώσεις δύο υλικών (όπως PyC-SiC ή BN-SiC). Οι ρωγμές διαδίδονται έτσι στις διεπιφάνειες είτε των ατομικών επιπέδων στην πρώτη περίπτωση είτε στις διεπιφάνειες των στρώσεων. Σημαντική προϋπόθεση και στις δύο περιπτώσεις είναι η ισχυρή πρόσφυση του interphase με τις ίνες ώστε να μην προκαλούνται φαινόμενα αποκόλλησης ινών (fiber-matrix debonding). Τέτοιες αποκολλήσεις υποβαθμίζουν την ικανότητα μεταφοράς και ανακατανομής φορτίου του υλικού και αποκαλύπτουν μεγάλες περιοχές της επιφάνειας των ινών που εκτίθενται σε οξείδωση. Όπου αυτό απαιτείται μπορεί να γίνει βελτίωση της πρόσφυσης του interphase με τις ίνες, μέσω θερμικής ή χημικής κατεργασίας των ινών πρίν την εναπόθεση. Στα συστήματα ενδιάμεσων φάσεων που αποτελούνται από στρώσεις δύο υλικών (του γενικού τύπου (Χ-Υ)n είναι δυνατόν το Χ να είναι ένα υλικό που συγκρατεί τις ρωγμές (όπως PyC ή BN) και το Υ να είναι ένα υλικό που αναπτύσσει οξείδια σε υγρή φάση (όπως SiC ή B4C) ώστε να εισέρχονται στις μικρορωγμές και να φράσουν τις οδούς διάχυσης του οξυγόνου [9]. Όπου n, ο αριθμός επανάληψης της διάταξης Χ-Υ στην δομή της ενδιάμεσης φάσης. Στην περίπτωση ενός τέτοιου τύπου ενδιάμεσης φάσης βελτιώνεται σημαντικά η δυσθραυστότητα του ΣΚΥ, καθώς υπάρχουν πολλαπλές διεπιφάνειες (μεταξύ των στρωμάτων Χ-Υ) για να διαδοθούν οι ρωγμές της μήτρας μακρυά από τις ίνες σχηματίζοντας δίκτυα νανο-ρωγμών, τα οποία αν επιτρέψουν την είσοδο οξυγόνου έρχονται να καλυφθούν από τα οξείδια που σχηματίζονται. Αυξάνεται συνεπώς και η αντοχή σε οξείδωση και το όριο θερμοκρασίας λειτουργίας του υλικού. Η μήτρα στην κατηγορία αυτή των μη-οξειδίων είναι, όπως έχει αναφερθεί, το καρβίδιο του πυριτίου (SiC). Το SiC προτιμάται ως μητρικό υλικό λόγω του υψηλού σημείου τήξης (~25 oc), των εξαιρετικών μηχανικών ιδιοτήτων σε υψηλές θερμοκρασίες, της σχετικά καλής αντοχής σε οξείδωση έως τους 15oC και της σταθερότητας σε περιβάλλον ακτινοβολίας (για χρήση σε πυρηνικούς αντιδραστήρες και δοχεία αποθήκευσης ραδιενεργών αποβλήτων). Χρησιμοποιούμενο ως μήτρα σε σύνθετα με ενίσχυση C ή SiC αποδίδει υλικά με το χαρακτηριστικό η μήτρα να έχει μικρότερη παραμόρφωση θραύσης από τις ίνες (αναφέρονται και σαν «αντίστροφα σύνθετα» ή «inverse composites») [9, 1]. Το γεγονός αυτό έχει σαν συνέπεια η μήτρα SiC να ρηγματώνεται σε σχετικά χαμηλά επίπεδα εφελκυστικών τάσεων, της τάξης των 1-2 MPa. Δημιουργούνται λοιπόν δίκτυα 2-6

23 μικρορωγμών τα οποία επιτρέπουν την διάχυση οξυγόνου μέσα στη μήτρα και την πρόσβαση στις πιο ευαίσθητες στην οξείδωση περιοχές της ενδιάμεσης φάσης και της φάσης ενίσχυσης. Βελτίωση του υλικού με επέμβαση στην μήτρα, αποτελεί η ιδέα της «αυτοθεραπευόμενης μήτρας» [5, 9, 1, 18-2]. Η ιδέα αυτή εφαρμόζεται με την εισαγωγή στην μήτρα στοιχείων που αποδίδουν οξείδια, τα οποία βρίσκονται σε υγρή φάση σε μέσες θερμοκρασίες, με στόχο την δέσμευση του εισερχόμενου στη μήτρα οξυγόνου στις ενώσεις αυτές και «σφράγισμα» των μικρορωγμών. Η ιδέα της «αυτοθεραπευόμενης μήτρας» υλοποιείται με δύο τρόπους. Ο πιο απλός και συνήθης είναι η εισαγωγή βορίου στην δομή της μήτρας. Αυτό επιτυγχάνεται με μια υβριδική διαδικασία παραγωγής η οποία περιλαμβάνει χύτευση κεραμικού διαλύματος που περιέχει σωμάτια ενώσεων του βόριου (B4C, SiB6) ή σκέτο βόριο, μόνα ή σε συνδυασμό με σωμάτια SiC και ένα η περισσότερα βήματα CVI για την τελική εναπόθεση της μήτρας από SiC. Ο δεύτερος τρόπος είναι η εισαγωγή των υλικών που αποδίδουν υγρά οξείδια, σε επάλληλες στρώσεις γύρω από τις περιοχές των ινών μαζί με υλικά που συγκρατούν/ανακλούν τις ρωγμές κατά τρόπο αντίστοιχο με αυτόν που περιγράφεται παραπάνω για την ενδιάμεση φάση [19, 21]. Τέτοιες δομές μήτρας μπορούν να παραχθούν με την μέθοδο χημικής εναπóθεσης αερίου (CVI), στην μορφή της ισόθερμης/ισοβαρούς εναπóθεσης (Isothermal/Isobaric, I-CVI) ή της παλμικής ροής υπό πίεση (Pressure pulsed, P-CVI). Oxide/Oxide Τα ΣΚΥ αποτελούμενα αποκλειστικά από οξείδια, αναπτύσσονται περίπου για μια δεκαετία ως εναλλακτικός τρόπος αντιμετώπισης της οξείδωσης σε υψηλές θερμοκρασίες, χαρακτηριστικό των συστημάτων μη-οξειδίων. Σε αντίθεση με τα μη-οξείδια τα οποία εμφανίζουν σταθερότητα σε υψηλές θερμοκρασίες αλλά υποβαθμίζονται ραγδαία παρουσία οξυγόνου, τα οξείδια παραμένουν ανεπηρέαστα σε οξειδωτικά περιβάλλοντα, οι υψηλές θερμοκρασίες όμως προκαλλούν σε αυτά αλλαγές στη μικροδομή που υπονομεύουν την μηχανική συμπεριφορά και την απόδοσή τους. Οι κυριότερες επιδράσεις της υψηλής θερμοκρασίας στην μικροδομή των οξειδίων είναι η μεγένθυση των κόκκων (grain growth) η οποία υποβαθμίζει σημαντικά την αντοχή και η συσσωμάτωση (sintering) είτε μέσα στην μήτρα, είτε μεταξύ ίνας-μήτρας, η οποία οδηγεί σε ψαθυροποίηση του υλικού. Όσο αφορά την μεγένθυση των κόκκων, αυτή επηρρεάζει κύρια τις ίνες. Με δεδομένο ότι οι ίνες στα συστήματα οξειδίων έχουν ως βάση την αλούμινα, η οποία εμφανίζει σημαντική μεγένθυση κόκκου πάνω από τους 1oC [22], η μόνη βελτίωση προς το παρόν έχει επιτευχθεί με την προσθήκη mullite (ίνες Nextel 72), υλικό το οποίο «συγκρατεί» κατά κάποιο τρόπο την μεγένθυση κόκκου ανεβάζονται το όριο θερμοκρασίας λειτουργίας στους 12oC και επιτυγχάνει καλή συμπεριφορά σε ερπυσμό, με κόστος μια μικρή μείωση της αντοχής σε θερμοκρασία δωματίου [22-26]. Νέα δεδομένα στο χώρο των ινών οξειδίων αναμένεται να φέρουν προσπάθειες παραγωγής ινών από μονοκρυσταλλικά σύνθετα οξείδια (YAG-Y3Al5O12) τα οποία έχουν ανώτερη συμπεριφορά από τα πολυκρυσταλλικά όσο αφορά την δομική σταθερότητα σε υψηλές θερμοκρασίες. Μια αρκετά ολοκληρωμένη αναφορά στις εξελίξεις στον τομέα της ανάπτυξης ΣΚΥ οξειδίων δίνεται από τους Marshall και Davis [27] και από τους Parlier και Ritti [12]. Η κυριότερη πηγή προβλημάτων για τα συστήματα οξειδίων είναι η ψαθυροποίηση μετά από παραμονή σε υψηλές θερμοκρασίες, σε επίπεδα που πλησιάζουν συχνά αυτά των μονολιθικών κεραμικών. Σε υψηλές θερμοκρασίες η μήτρα (συνήθως mullite, αλούμινα ή συνδυασμός των δύο) δημιουργεί δεσμούς με τις ίνες διευκολύνοντας την διάδοση των ρωγμών στις ίνες με τελικό αποτέλεσμα ιδιαίτερα ψαθυρή συμπεριφορά και χαμηλή δυσθραυστότητα. Η λύση των «εύθραυστων» επιστρώσεων ινών που επιτρέπουν την ανάκλαση των ρωγμών όπως οι επιστρώσεις PyC και BN στα συστήματα SiC/SiC δεν ενδείκνυται στην περίπτωση των οξειδίων καθώς και τα δύο αυτά υλικά είναι ιδιαίτερα ευαίσθητα στην οξείδωση. Αν και στην περίπτωση των SiC/SiC έχουν δωθεί λύσεις σε αυτό το ζήτημα, όσο αφορά τα ΣΚΥ οξειδίων τα οποία στηρίζονται στην αντίστασή τους στην οξείδωση, είναι ανώφελο να 2-7

24 χρησιμοποιηθούν τέτοιες ενδιάμεσες φάσεις καθώς «ακυρώνουν» κατά κάποιο τρόπο το πλεονέκτημα των οξειδίων και αλλοιώνουν τον χαρακτήρα του υλικού. Εντούτοις υπάρχουν εργασίες που αναφέρονται σε ανάπτυξη υλικών όπου χρησιμοποιούνται επιστρώσεις μη-οξειδίων [23, 28-3], ή ακόμα και μήτρα από SiC [31]. Οι πρώτες προσπάθειες ανάπτυξης ΣΚΥ από οξείδια υιοθέτησαν την ιδέα της «διαφεύγουσας ενδιάμεσης φάσης/επίστρωσης» (fugitive interphase/coating) [32, 33]. Ως ενδιάμεση φάση χρησιμοποιείται άνθρακας με τη μορφή επίστρωσης στις ίνες. Η επίστρωση άνθρακα σε ένα τελευταίο στάδιο παραγωγής οξειδώνεται, αποδεσμεύεται από το υλικό και διαφεύγει. Δημιουργείται έτσι ένα κενό μεταξύ ίνας-μήτρας το οποίο δεν επιτρέπει εκτενή επαφή και επομένως συσσωμάτωση μεταξύ τους. Η μέθοδος αυτή αποδίδει σχετικά καλά μέχρι τους 1 oc, σε μεγαλύτερες θεμοκρασίες όμως δεν αποτρέπεται τελικά η δημιουργία ισχυρών δεσμών μεταξύ ίνας-μήτρας με αποτέλεσμα έντονη υποβάθμιση της αντοχής και ψαθυροποίηση του υλικού. Μια παραλλαγή της ιδέας αυτής είναι η δημιουργία ενδιάμεσης φάσης από πολλαπλές στρώσεις αντίστοιχη με αυτή που αναφέρθηκε παραπάνω για τα SiC/SiC. Στην βιβλιογραφία αναφέρονται διπλές επιστρώσεις από άνθρακα/ζιρκόνια και άνθρακα/mullite παραγώμενες με τη μέθοδο CVI, όπου ο άνθρακας διαφεύγει αφήνοντας ένα κενό μεταξύ της ίνας και της δεύτερης επίστρωσης [34]. Τα συστήματα αυτά εμφανίζουν αρκετή βελτίωση σε σχέση με αυτά με απλή επίστρωση άνθρακα, όχι αρκετή όμως ώστε να τους επιτρέψει να διατηρούν ικανοποιητικά επίπεδα δυσθραυστότητας μετά από συνεχή παραμονή σε υψηλές θερμοκρασίες. Η απόδοσή τους ήταν καλύτερη σε θερμική κόπωση ενδεχομένως λόγω θραύσης των δεσμών μεταξύ ίνας-επίστρωσης ή μήτρας-επίστρωσης, γεγονός που υποδεικνύει ότι τα υλικά αυτά ίσως είναι ελκυστικά για συγκεκριμένες εφαρμογές. Ένα από τα λίγα υλικά που μπορούν να δώσουν με τις υπάρχουσες τεχνικές, σταθερή ενδιάμεση φάση σε ΣΚΥ οξειδίων είναι η ζιρκόνια [26]. Οι αρχικές προσπάθειες εφαρμογής της ζιρκόνια έγιναν ως επιστρώσεις ινών με CVD και έδωσαν ενθαρρυντικά αποτελέσματα. Άλλες πειραματικές μέθοδοι περιλαμβάνουν, εφαρμογή με μέθοδο Sol-Gel, ταυτόχρονη εφαρμογή με mullite επίσης με τεχνική SolGel και slurry ή tape casting. Ενδιαφέρουσα παραλλαγή αποτελεί μια τεχνική η οποία περιλαμβάνει συνδυασμό της κλασικής διαφεύγουσας ενδιάμεσης φάσης με επακόλουθη έγχυση πρόδρομου διαλύματος (precursor) ζιρκόνια στο κενό που δημιουργείται [12]. Στην κατηγορία αυτή των επιστρώσεων αξιοσημείωτες επιδόσεις έχει δείξει ένα πειραματικό υλικό με πορώδη επίστρωση από ζιρκόνια και μήτρα-ενίσχυση από αλούμινα [35]. Το υλικό αυτό επέδειξε εξαιρετική σταθερότητα μετά από έκθεση 1 ωρών στους 14 oc διατηρώντας τις τιμές αντοχής και δυσκαμψίας σε ποσοστό σχεδόν 1% των τιμών πριν την έκθεση. Η χρήση ινών μονοκρυσταλλικής αλούμινα (Saphicon) καθιστά απαγορευτικό το κόστος παραγωγής του, προβάλει ωστόσο τις δυνατότητες εξέλιξης των ΣΚΥ οξειδίων. Στον τομέα των επιστρώσεων-ενδιάμεσων φάσεων αναμένονται εξελίξεις από την εισαγωγή σύνθετων οξειδίων και ειδικότερα υλικών όπως τα monazites [36, 37] (γενικός τύπος Me+3PO4, όπου Me είναι στοιχεία σπάνιων γαιών της οικογένειας των λανθανιδών, πχ LaPO4, NdPO4) και τα magnetolombites (γενικός τύπος Me+2Al12O19, όπου Me είναι στοιχεία αλκαλικών ή σπάνιων γαιών πχ hibonite CaAl12O19) [12]. Τα υλικά αυτά θεωρούνται καλοί υποψήφιοι για χρήση ως ενδιάμεση φάση σε ΣΚΥ οξειδίων καθώς συνδυάζουν χαμηλή αντοχή στη θραύση και μέτρια τριβή ολίσθησης με τις ίνες που έχουν αποκολληθεί. Επιπρόσθετα εμφανίζουν μεγάλη σταθερότητα σε υψηλές θερμοκρασίες και χαμηλή αντιδρασιμότητα με την μήτρα και τις ίνες γεγονός το οποίο οφείλεται στους σταθερούς δεσμούς του οξυγόνου. Αν και αρκετά από αυτά τα υλικά απαιτούν θερμοκρασίες σύνθεσης και εφαρμογής μεγαλύτερες από το όριο θερμοκρασίας των διαθέσιμων ινών οξειδίου, ωστόσο ορισμένα από αυτά έχουν χρησιμοποιηθεί με επιτυχία σε πειραματικό επίπεδο. Παράλληλα με τις ερευνητικές προσπάθειες για την εξέλιξη των ενδιάμεσων φάσεων κατά τα πρότυπα των ΣΚΥ με βάση το SiC, στον χώρο των ΣΚΥ οξειδίων προέκυψε μια ακόμα σύλληψη σε σχέση με την προαγωγή της δυσθραυστότητας η οποία αποτελεί κατά ένα τρόπο προέκταση της ιδέας της πορώδους ενδιάμεσης φάσης, αυτή της πορώδους μήτρας [38]. Τα ΣΚΥ που παράγωνται σύμφωνα με 2-8

25 την φιλοσοφία αυτή επιτυγχάνουν συμπεριφορά ανοχής στη βλάβη χωρίς την παρουσία ενδιάμεσης φάσης μεταξύ ίνας-μήτρας, μέσω υψηλού και καλά καθορισμένου πορώδους (ως προς το μέγεθος και την διασπορά) στην ίδια την μήτρα. Στα υλικά αυτά ευνοείται η διάδοση των μικρορωγμών στην ίδια την μήτρα μεταξύ γειτονικών πόρων κατά αντιστοιχία με την διάδοση μέσα στην ενδιάμεση φάση αποτρέποντας την γρήγορη θραύση των ινών και επιτρέποντας την θραύση μεμονωμένων ινών ανεξάρτητα από τις υπόλοιπες, δίχως να προκαλείται δηλαδή θραύση σε παρακείμενες ίνες. Για να επιτευχθεί ικανοποιητική ανοχή στη βλάβη απαιτείται πορώδες της τάξης του 3-4% και μέγεθος πόρου παραπλήσιο του μεγέθους των σωματίων που αποτελούν την μήτρα ( 1μm) [39]. Η δομή αυτή είναι δυνατόν να προκύψει με διάφορες κλασικές μεθόδους παραγωγής (πχ slurry impregnation, PIP) τροποποιώντας κατάλληλα τις παραμέτρους παραγωγής και την χημική σύσταση των αντιδρώντων πρώτων υλών. Οι τεχνικές παραγωγής που οδηγούν στην εισαγωγή κατάλληλου πορώδους αποδίδουν επίσης μικρού μεγέθους κόκκο στην μήτρα γεγονός το οποίο διευκολύνει την μεγένθυση του κόκκου και την ανάπτυξη συσσωματώσεων κατά την έκθεση σε υψηλές θερμοκρασίες [24]. Είναι συνεπώς σημαντικό για την πρακτική εφαρμογή των υλικών αυτών να μπορούν να διατηρούν το πορώδες στην μικροδομή τους και σε υψηλές θερμοκρασίες ώστε να μην καταργείται η ανοχή στη βλάβη [23]. Οι καλύτερες επιδόσεις στον τομέα αυτό έχουν προκύψει με μητρικά υλικά αποτελούμενα από δύο φάσεις (κυρίως mullite-αλούμινα ή αλούμινα-σίλικα). Τα σωμάτια που αποτελούν την κύρια φάση διαμορφώνονται σε δίκτυο ώστε να αποτρέπεται η συρρίκνωση και να διατηρείται η δομή του πορώδους ενώ η δευτερεύουσα φάση λειτουργεί σαν συγκολλητικό προσδίδοντας μηχανική αντοχή. Σημαντική παράμετρος είναι επίσης η διατμητική παραμόρφωση της μήτρας καθώς όταν είναι επαρκής επιτρέπει την μεταφορά φορτίου ακόμα και από σπασμένες ίνες αυξάνοντας την δυσθραστότητα, αν όμως υπερβαίνει κάποια όρια προκαλεί συγκέντρωση τάσης στην περιοχή γύρω από την θραύση μιας ίνας επηρεάζοντας έτσι τις γειτονικές ίνες που οδηγούνται γρηγορότερα στη θραύση. Ανταγωνιστικό φαινόμενο στην ανοχή στην βλάβη προκαλούμενο από την ύπαρξη υψηλού πορώδους είναι η μείωση της αντοχής κάθετα στην διεύθυνση των ίνων (off-axis) και η χαμηλή διαστρωματική διατμητική αντοχή (Interlaminal shear strength). Το μέτρο της επίδρασης του πορώδους στην ανοχή στην βλάβη μπορεί να συσχετιστεί με την συνθήκη για την διάδοση της ρωγμής στην ίνα. Η συνθήκη αυτή προκύπτει ως ο λόγος της τιμής του ρυθμού έκλυσης ενέργειας για τις δύο περιπτώσεις εξέλιξης της ρωγμής (διάδοση στην ίνα/ανάκλαση στην διεπιφάνεια). Ο λόγος αυτός, βρίσκεται ότι εξαρτάται κύρια από δύο παραμέτρους, τον δείκτη απόκλισης ελαστικότητας μεταξύ ίνας μήτρας α = (Εf - Em) / (Ef + Em) και τον λόγο της δυσθραυστότητας της μήτρας προς αυτήν της ίνας Γm/Γf. Και οι δύο αυτές παράμετροι επηρεάζονται από τις ιδιότητες της μήτρας οι οποίες με την σειρά τους εξαρτώνται από το ποσοστό του πορώδους [39]. Από το ακόλουθο διάγραμμα μεταβολής των δύο παραμέτρων (Εικόνα 2.2) γίνεται φανερό ότι οι τυπικές τιμές που έχουν επιτευχθεί ως τώρα βρίσκονται αρκετά μακρυά από το κρίσιμο όριο για την επίτευξη συμπεριφοράς ανοχής στην βλάβη. 2-9

26 Λόγος Δυσθραυστότητας Γm/Γf Τυπικό εύρος τιμών για τα υπάρχοντα ΣΚΥ Δείκτης Απόκλισης Ελαστικότητας α =( Εf- Em ) /( Ef+ Em ) Εικόνα 2.2: Αλληλεπίδραση ρωγμής με την διεπιφάνεια ίνας-μήτρας σε ΣΚΥ πορώδους μήτρας Αυτό σημαίνει ότι είναι δυνατό να μειωθεί το πορώδες στην μήτρα ώστε να αυξηθούν οι ιδιότητες κάθετα στις ίνες και η αντίσταση στην διαστρωματική αποκόλληση, χωρίς να υποβαθμιστεί η δυσθραστότητα και η επιδιωκόμενη ανοχή στη βλάβη. Αξίζει να γίνει αναφορά σε μια μέθοδο παραγωγής ΣΚΥ οξειδίων που μπορεί να θεωρηθεί ότι ακολουθεί την ιδέα της πορώδους μήτρας αλλά με μια ενδιαφέρουσα ιδιαιτερότητα. Κατά την παραγωγή του υλικού με συμπίεση εν θερμώ εναλλάσονται εμποτισμένες με μητρικό υλικό στρώσεις με σκέτα υφάσματα ινών. Έτσι αν και οι στρώσεις με μήτρα αστοχούν ψαθυρά (απουσία κάποιου μηχανισμού συγκράτησης ρωγμών) οι σκέτες στρώσεις διατηρούν την συνοχή του υλικού γεφυρώνοντας τις ρωγμές [4]. Το υλικό αν και χαμηλής αντοχής σε θερμοκρασία δωματίου διατηρεί έως και το 8% αυτής μετά από παρατεταμένη έκθεση σε υψηλή θερμοκρασία (13 oc) και εμφανίζει αυξημένη ενέργεια θραύσης. Αρκετό ενδιαφέρον παρουσιάζουν υλικά στα οποία επιδιώκεται θερμομηχανική σταθερότητα και διατήρηση της ανοχής στη βλάβη με συνδυασμό των παραπάνω μεθόδων, υλικά δηλαδή που συνδυάζουν κατάλληλα σχεδιασμένη ενδιάμεση φάση και πορώδη μήτρα. Χαρακτηριστικό παράδειγμα στην βιβλιογραφία αποτελεί η εργασία επιστημόνων του Imperial College of Science πάνω στην ηλεκτροφορετική εναπώθεση επιστρώσεων και μήτρας [28, 41]. Με χρήση της μεθόδου αυτής έχει παραχθεί υλικό μήτρας mullite ενισχυμένο με υφάσματα Nextel 72 και επίστρωση NdPO4. Το υλικό αυτό συνδυάζοντας μια σταθερή ενδιάμεση φάση οξειδίου, με λεπτό πορώδες (5-35 nm) σε 2% κατ'όγκον περιεκτικότητα στη μήτρα, επέδειξε υψηλή αντοχή (235 MPa σε κάμψη τριών σημείων) σε θερμοκρασία δωματίου και σε υψηλή θερμοκρασία (2-2.5 % μείωση στους 13oC) και ικανοποιητική ανοχή στη βλάβη. Μετά από έκθεση σε συνθήκες θερμικής κόπωσης (3 κύκλοι μέχρι τους 115 oc) εμφάνισε μικρή μείωση της αντοχής (4-5%) με ψευδό-πλαστική συμπεριφορά θαύσης. Αν και δεν έχουν παρουσιαστεί αποτελέσματα για συνεχή έκθεση σε υψηλή θερμοκρασία και δοκιμές σε εφελκυσμό, το υλικό δείχνει ικανό να ανταπεξέλθει στις απαιτήσεις εφαρμογών υψηλών θερμομηχανικών φορτίων. Αν και υπάρχουν αρκετά περιθώρια βελτίωσης τα ΣΚΥ οξειδίων πορώδους μήτρας δεν έχουν επιδείξει ακόμα την απαιτούμενη σταθερότητα κατά την παρατεταμένη έκθεση σε υψηλές θερμοκρασίες και οι 2-1

27 ιδιότητές τους υπολείπονται κατά πολύ των ΣΚΥ με βάση το SiC. Εντούτοις παραμένουν ιδιαίτερα ενδιαφέρουσα εναλλακτική καθώς παράγονται με αρκετά απλές μεθόδους οι οποίες εφαρμόζονται πολύ ευκολότερα σε πλεγμένες προμορφές ινών και έχουν μικρό κόστος σε σχέση με τα υλικά με ενδιάμεση φάση. Πρακτικές σχεδιασμού με ΣΚΥ Σημαντικό μέρος της προσπάθειας για την εισαγωγή των ΣΚΥ στην τεχνολογία, είναι εκτός από την βελτίωση των ίδιων των υλικών και η ανάπτυξη μεθοδολογιών σχεδιασμού που να ανταποκρίνονται στις ιδιαιτερότητες των ΣΚΥ. Σημείο εκκίνησης στην προσπάθεια αυτή αποτελεί η εμπειρία με τα σύνθετα υλικά άλλων τύπων, όπως τα ΣΥ πολυμερούς μήτρας, τα οποία έχουν μελετηθεί εκτενώς. Όσο αφορά για παράδειγμα, τα στρωματοποιημένα (laminated) ΣΚΥ συνεχούς ενίσχυσης ινών, ισχύουν οι ίδιες βασικές αρχές για την μοντελοποίηση της συμπεριφοράς τους όπως και στα συμβατικά ΣΥ και επομένως είναι δυνατό να χρησιμοποιηθούν οι γνωστές μεθοδολογίες σχεδιασμού για ΣΥ. Καθώς τα ΣΚΥ προορίζονται για εφαρμογές με υψηλές απαιτήσεις απόδοσης και αξιοπιστίας κάτω από σύνθετες θερμομηχανικές καταπονήσεις όπου μέχρι σήμερα χρησιμοποιούνται μεταλλικά κράμματα, προκύπτει το ζήτημα της προσαρμογής σε ένα σύστημα που έχει σχεδιαστεί με μεταλλικά υλικά, στοιχείων από σύνθετο κεραμικό, υλικό με ριζικά διαφορετική συμπεριφορά και απαιτήσεις σχεδιασμού. Δύο ενδιαφέρουσες πρακτικές σχεδιασμού στοιχείων από ΣΚΥ σε συνθήκες θερμομηχανικής φόρτισης (όπως στοιχεία στροβιλομηχανών) που λαμβάνουν υπόψη τις ιδιαιτερότητες των ΣΚΥ είναι η μέθοδος της Θερμικής Προσαρμογής (thermal adjustment) και της Κατάτμησης (segmentation) [42]. Και οι δύο αφορούν στοιχεία τα οποία αποτελούνται από ένα μεταλλικό μέρος (που παραλλαμβάνει την μηχανική φόρτιση) και ένα μέρος από ΣΚΥ (για την παραλλαβή των θερμικών φορτίων). Η μέθοδος της Θερμικής Προσαρμογής έχει σαν στόχο την εξομάλυνση του πεδίου θερμοκρασίας κατά την επιφάνεια του στοιχείου και συνεπώς την μείωση των θερμικών τάσεων. Σε ένα σύστημα που αποτελείται από ΣΚΥ (στην πλευρά εφαρμογής του θερμικού φορτίου), μονωτικό και μέταλλο, είναι δυνατό με διαμόρφωση του πάχους των δύο εξωτερικών στρωμάτων (κεραμικό και μονωτικό) να προσαρμοστεί η συνολική αγωγιμότητα του τοιχώματος στις μεταβολές της θερμικής φόρτισης ώστε η μέση θερμοκρασία κατά το πάχος του κεραμικού στρώματος να παραμένει σταθερή: 1 T= dc dc T(x) dx (2.1) x= 2-11

28 Εικόνα 2.3: Σχηματική αναπαράσταση της δομής στοιχείου σύμφωνα με τη μέθοδο Θερμικής Προσαρμογής. Αρχικά θεωρώντας μεταβατικές συνθήκες, δηλαδή κατά την εκκίνηση της μηχανής, πρέπει ο ρυθμός αύξησης της θερμοκρασίας να διατηρείται σταθερός. Καθώς αυτός εξαρτάται από την μεταφορά θερμότητας στο σύνορο, την θερμική αγωγιμότητα και την μάζα είναι δυνατόν να διατηρηθεί σταθερός αν μεταβληθεί το πάχος του τοιχώματος (που ισοδυναμεί με τη μάζα για το πρόβλημα του επίπεδου τοιχώματος που εξετάζουμε) ανάλογα με την μεταβολή της μεταφοράς θερμότητας. Τα παραπάνω εκφράζονται με τις σχέσεις: T t = a dc hhot + 2T 2x dc2 3 λc = σταθ. (2.2) = σταθ. (2.3) Σε δεύτερη φάση είναι δυνατόν να υπολογιστεί και το πάχος του μονωτικού θεωρώντας συνθήκες σταθερής λειτουργίας (steady state conditions) επιδιώκωντας σταθερή ροή θερμότητας (heat flux) στο σύνορο. dc d d 1 + i + m + 2 λ c λi λ m hcool = σταθ. 1 dc + hhοο 2 λ c (2.4) Λαμβάνοντας υπ όψη κυλινδρικό σχήμα για το στοιχείο προκύπτουν οι παρακάτω σχέσεις «διόρθωσης» του πάχους των τοιχωμάτων κεραμικού και μονωτικού: 2 dc dc,corr = ± R + 1 ± R 1 (2.5) 2-12

29 d di,corr = R 1 exp ± i R (2.6) Στις σχέσεις αυτές R είναι η καμπυλότητα της επιφάνειας που εκτίθεται στο θερμικό φορτίο. Επιλύοντας τις σχέσεις (2.3) και (2.4) λαμβάνοντας υπόψη τις (2.5) και (2.6) προκύπτουν οι ιδανικές τιμές πάχους των τοιχωμάτων κατά το μήκος του στοιχείου και επομένως γίνεται δυνατό να προσαρμοστεί η δομή του στοιχείου στο θερμικό φορτίο που δέχεται. Η τιμή της μέσης θερμοκρασίας του κεραμικού τοιχώματος μπορεί να ρυθμιστεί επιλέγοντας κατάλληλα τις σταθερές στις σχέσεις (2.3) και (2.4), μέσα φυσικά στα όρια του δυνατού όσο αφορά το πάχος των τοιχωμάτων και γενικά τους όποιους γεωμετρικούς και κατασκευαστικούς περιορισμούς. Η άλλη πρακτική που έχει προταθεί για τον σχεδιασμό με ΣΚΥ στηρίζεται στην ιδέα της διαμόρφωσης ενός στοιχείου, όχι σαν εννιαίο κομμάτι, αλλά σε μικρότερα κατάλληλα συνδεδεμένα, είτε μεταξύ τους, είτε σε ένα ανεξάρτητο στοιχείο συγκράτησης. Στόχος της πρακτικής αυτής είναι κυρίως η μείωση των τάσεων επιτρέποντας μικρές σχετικές μετακινήσεις μεταξύ των τμημάτων του στοιχείου ή την ελεύθερη θερμική διαστολή των τμημάτων αυτών. Ένα ακόμα πλεονέκτημα είναι η μείωση της μεταφερόμενης θερμότητας καθώς στα όρια των επιμέρους τμημάτων η επαφή δεν είναι ιδανική λόγω της τραχύτητας των υλικών. Η διαμόρφωση ενός στοιχείου σε επιμέρους τμήματα επιτρέπει επίσης καλύτερο «έλεγχο» της δυσκαμψίας. Όπου δηλαδή είναι απαραίτητη μεγαλύτερη δυσκαμψία μπορεί για παράδειγμα να αυξηθεί το πάχος του ΣΚΥ στο τμήμα αυτό, χωρίς να επηρεάζονται τα υπόλοιπα τμήματα. Μπορεί δηλαδή έτσι να σχεδιαστεί κάθε τμήμα ενός στοιχείου με βάση τις ακριβείς απαιτήσεις της εφαρμογής για το τμήμα αυτό αντί να υπαγορεύεται η διαστασιολόγηση ολόκληρου του στοιχείου από μια συγκεκριμένη περιοχή που χαρακτηρίζεται ως κρίσιμη. Επιπρόσθετο πλεονέκτημα αποτελεί το γεγονός ότι η παραγωγή μικρών κομματιών είναι πολύ ευκολότερη. Η εφαρμογή της μεθόδου αυτής αποδίδει σημαντικά βελτιστοποιημένα συστήματα, απαιτεί όμως αυξημένο κόστος, κυρίως όσο αφορά τα εξαρτήματα συγκράτησης. Στο πλαίσιο όμως της ιδέας του τριπλού τοιχώματος (κεραμικό προσαρμοσμένο σε μεταλλική υποκατασκευή με ενδιάμεσο στρώμα μονωτικού) μπορεί να εφαρμοστεί με σχετική ευκολία. 2-13

30 Βιβλιογραφία 1. Ohnabe H., Masaki S., Onozuka M., Miyahara K., Sasa T., Potential application of ceramic matrix composites to aero-engine components, Composites: Part A, 3, pp , Larker H.T., Lundberg R., Near Net Shape Production of Monolithic and Composite High Temperature Ceramics by Hot Isostatic Pressing (HIP), J. Eur. Ceram. Soc., 19, pp , Sato K., Tezuka A., Funayama O., Isoda T., Terada Y., Kato S., Iwata M., Fabrication and pressure testing of a gas-turbine component manufactured by a preceramic-polymerimpregnation method, Composites Sci. & Technology, 59, pp , Kaya H., The application of ceramic-matrix composites to the automotive ceramic gas turbine, Composites Sci. & Technology, 59, pp , Barnard P., Henderson M.B., Rhodes N., CMC integration and demonstration for gas turbine engines (CINDERS), Applied Thermal Engineering, 24, (12), pp , Kimmel J., Miriyala N., Price J., More K., Tortorelli P., Eaton H., Linsey H., Sun E., Evaluation of CFCC liners with EBC after field testing in a gas turbine, J. Eur. Ceram. Soc., 22, pp , Lin H.T., Ferber M.K., Mechanical reliability evaluation of silicon nitride ceramic components after exposure in industrial gas turbines, J. Eur. Ceram. Soc., 22, pp , Brewer D., HSR/EPM combustor materials development program, Material Science & Engineering, A261, pp , Naslain R., Guette A., Rebillat F., Pailler R., Langlais F., Bourrat X., Boron-bearing species in ceramic matrix composites for long-term aerospace applications, J. Solid State Chemistry., 177, pp , Naslain R., Design, preparation and properties of non-oxide CMCs for application in engines and nuclear reactors: an overview, Composites Sci. & Technology, 64, pp , Christin F., Design fabrication and application of Thermostructural Composites (TSC), like C/C, C/SiC and SiC/SiC composites, Advanced Engineering Materials, 4, (12), pp , Parlier M., Ritti M.H., State of the art and perspectives for oxide/oxide composites, Aerospace Science and Technology, 7, pp , Papakonstantinou C.G., Balaguru P., Lyon R.E., Comparative study of high temperature composites, Composites: Part B, 32, pp , Innocenti M., Del Puglia P., Pappas Y.Z., Dassios C.G., Steen M., Kostopoulos V., Vlachos D.E., Properties of oxide/oxide CMCs for high temperature applications in gas turbines, In: LeconteBeckers J., Carton M., Schubert F., Ennis P.J., (Editors), Materials for advanced power engineering 22, Forschungszentrum Jülich GmbH, Liége, pp , Vlachos D.E., Pappas Y.Z., Innocenti M., Kostopoulos V., A New Design Methodology for High Temperature Structural Components made of Continuous Fibre Ceramic Composites exhibiting thermally induced Anisotropic Damage, Advanced Composite Letters, 11, (5), pp , Tressler R.E., Recent developments in fibers and interphases for high temperature ceramic matrix composites, Composites: Part A, 3, pp , Kerans R.J., Hay R.S., Parthasarathy T.A., Structural ceramic composites, Current Opinion in Solid State and Materials Science, 4, pp , Vandenbulke L., Fantozzi G., Goujard S., Bourgeon K., Outstanding ceramic matrix composites for high temperature applications, Advanced Engineering Materials, 7, (3), pp ,

31 19. Carrère P., Lamon J., Creep behaviour of a SiC/Si-B-C composite with a self-healing multilayered matrix, J. Eur. Ceram. Soc., 23, pp , Naslain R.R., Pailler R., Bourrat X., Bertrand S., Heurtevent F., Dupel P., Lamouroux F., Synthesis of highly tailored ceramic matrix composites by pressure-pulsed CVI, Solid State Ionics, , pp , Lamouroux F., Bertrand S., Pailler R., Naslain R.R., Cataldi M., Oxidation-resistant carbon-fiberreinforced ceramic-matrix composites, Composites Sci. & Technology, 59, pp , Schmücker M., Flucht F., Schneider H., High Temperature Behaviour of Polycrystalline Aluminosilicate Fibres with Mullite Bulk Composition. I. Microstructure and Strength Properties, J. Eur. Ceram. Soc., 16, pp , Schmücker M., Kanka B., Schneider H., Temperature-induced fibre/matrix interactions in porous alumino-silicate ceramic matrix composites, J. Eur. Ceram. Soc., 2, pp , Anttia M.L., Lara-Curzio E., Warren R., Thermal degradation of an oxide fibre (Nextel 72) / aluminosilicate composite, J. Eur. Ceram. Soc., 24, pp , Schmücker M., Schneider H., Mauer T., Clauß B., Temperature-dependent evolution of grain growth in mullite fibres, J. Eur. Ceram. Soc., 25, pp , Al-Dawery I.A.H, Butler E.G., Fabrication of high-temperature resistant oxide ceramic matrix composites, Composites: Part A, 32, pp , Marshall D.B., Davis J.B., Ceramics for future power generation technology: fiber reinforced oxide composites, Current Opinion in Solid State and Materials Science, 5, pp , Stoll E., Mahr P., Krüger H.-G., Kern H., Thomas B.J.C., Boccaccini A.R., Fabrication technologies for oxide oxide ceramic matrix composites based on electrophoretic deposition, J. Eur. Ceram. Soc., 26, pp , Ha, J.-S., Chawla K.K., Mechanical behaviour of mullite composites reinforced with mullite fibres, Material Science & Engineering, A23, pp , Chawla K.K., Xu Z.R., Ha, J.-S., Processing, Structure, and Properties of Mullite Fiber/Mullite Matrix Composites, J. Eur. Ceram. Soc., 16, pp , Chen Z., Zhang L., Cheng L., Xu Y., Properties and microstructure of Nextel 72/SiC composites, Ceramics International, 31, pp , Peters P.W.M., Daniels B., Clemens F., Vogel W.D., Mechanical characterisation of mullitebased ceramic matrix composites at test temperatures up to 12 oc, J. Eur. Ceram. Soc., 2, pp , Casas L., Martínez-Esnaola J.M., Microstructural characterisation of an alumina/mullite composite tested in creep, Material Science & Engineering, A368, pp , Saruhan B., Schmücker M., Bartsch M., Schneider H., Nubian K., Wahl G., Effect of interphase characteristics on long-term durability of oxide-based fiber-reinforced composites, Composites: Part A, 32, pp , Holmquist M., Lundberg R., Sudre O., Razzell A.G., Molliex L., Benoit J., Adlerborn J., Aluminaalumina composite with a porous zirconia interphase - Processing, properties and component testing, J. Eur. Ceram. Soc., 2, pp , Davis J.B., Marshall D.B., Oka K.S., Housley R.M., Morgan P.E.D., Ceramic composites for thermal protection systems, Composites: Part A, 3, pp , Cox B.N., Zok F.W., Advances in ceramic composites reinforced by continuous fibers, Current Opinion in Solid State and Materials Science, 1, pp , Kanka B., Schneider H., Aluminosilicate fiber/mullite matrix composites with favorable hightemperature properties, J. Eur. Ceram. Soc., 2, pp ,

32 39. Zok F.W., Levi C.G., Mechanical properties of porous matrix ceramic composites, Advanced Engineering Materials, 3, (1), pp.15-23, Saruhan B., Schneider H., Radsick T., Damage tolerant oxide / oxide fiber laminate composites, J. Eur. Ceram. Soc., 2, pp , Kaya C., Butler E.G., Selcuk A., Boccaccini A.R., Lewis M.H., Mullite (NextelTM 72) fibrereinforced mullite matrix composites exhibiting favourable thermomechanical properties, J. Eur. Ceram. Soc., 22, pp , Filsinger D., Gutmann C., Schulz A., Wittig S., Design of thermally high-loaded ceramic components for gas turbines, J. Eur. Ceram. Soc., 17, pp ,

33 Κεφάλαιο 3 Ποσοτικός Χαρακτηρισμός Υλικών με Μη-Καταστροφικές Μεθόδους Εισαγωγή Για τον σχεδιασμό οποιουδήποτε στοιχείου είναι απαραίτητη η γνώση των ιδιοτήτων των υλικών από το οποίο είναι δυνατό να κατασκευαστεί και η επιλογή βάση των ιδιοτήτων αυτών του πιο κατάλληλου. Στην περίπτωση των συμβατικών υλικών η εμπειρία από την χρήση τους ανά τους αιώνες σε συνδυασμό με την εξέλιξη της τεχνολογίας έχει αποδόσει μια λεπτομερή καταγραφή των φυσικών και μηχανικών τους ιδιοτήτων. Επιπροσθέτως η παραγωγή των πρώτων υλών με τη βοήθεια τεχνικών ποιοτικού ελέγχου και αυτοματοποίησης αποδίδει υλικά με σταθερές ιδιότητες. Έτσι για οποιαδήποτε εφαρμογή είναι δυνατόν να γνωρίζουμε για παράδειγμα τις μηχανικές ιδιότητες των εμπορικά διαθέσιμων χαλύβων ώστε να επιλέξουμε τον κατάλληλο. Η κατάσταση αυτή ανατρέπεται συνολικά όταν εξετάσουμε τα προηγμένα μη συμβατικά υλικά όπως είναι τα σύνθετα υλικά. Στην περίπτωση των συνθέτων υλικών γνωστές μπορεί να είναι μόνο οι ιδιότητες των συστατικών υλικών (πχ ίνες και μήτρα) και αυτό όχι πάντα καθώς οι μέθοδοι παραγωγής είναι συχνά σύνθετες και δεν επιτρέπουν την προσδιορισμό των ιδιοτήτων των συστατικών υλικών ανεξάρτητα. Επιπλέον μια πληθώρα παραγόντων που είναι δυνατόν να προκαλέσουν διαφοροποίηση στις ιδιότητες του τελικού προιόντος δεν είναι εύκολο να ελεγχθούν. Ακόμα όμως και στις περιπτώσεις συνθέτων υλικών που η μέθοδος παραγωγής αυτών έχει αυτοματοποιηθεί και είναι δυνατός ο έλεγχος βασικών ιδιοτήτων, η μελέτη της συμπεριφοράς τους αποτελεί ακόμα αντικείμενο έρευνας. Για παράδειγμα είναι δυνατό να παράγουμε ένα σύνθετο υλικό με σταθερή πυκνότητα, περιεκτικότητα σε ίνες και ελεγχόμενο πορώδες με αποτέλεσμα αρκετά σταθερές μηχανικές ιδιότητες σε ένα εύρος θερμοκρασιών λειτουργίας αλλά η συμπεριφορά σε συνθήκες κόπωσης ή η μηχανική συμπεριφορά σε οξειδωτικό περιβάλλον να είναι άγνωστες. Σαν αποτέλεσμα η επιλογή ενός σύνθετου υλικού για τον σχεδιασμό ενός στοιχείου γίνεται μεταξύ ενός αριθμού υλικών, που πληρούν κάποια αρχικά κριτήρια όπως το κόστος, τα όρια των διαστάσεων που είναι δυνατόν να παραχθεί, το όριο θερμοκρασίας λειτουργίας κλπ, βάση συγκεκριμένων πειραματικών δοκιμών για τον προσδιορισμό των βασικών μηχανικών ιδιοτήτων τους. Ενώ για τα συμβατικά ισότροπα υλικά οι μηχανικές καταστροφικές δοκιμές είναι επαρκής για τον προσδιορισμό των ιδιοτήτων τους, η εγγενής ανισοτροπία των συνθέτων υλικών καθιστά τις συμβατικές μεθόδους ακατάλληλες ή εξαιρετικά δαπανηρές για τον πλήρη χαρακτηρισμό της συμπεριφοράς των συνθέτων υλικών. Σε αρκετές εφαρμογές είναι συνήθως αρκετή μια κατά προσέγγιση γνώση των βασικών ιδιοτήτων των συνθέτων υλικών καθώς ο ιδιαίτερα υψηλός λόγος αντοχής πρός την πυκνότητα επιτρέπει την υπερδιαστασιολόγηση των στοιχείων. Αυτό βέβαια είναι ίσως ικανοποιητικό για μη κρίσιμες κατασκευές και ισχύει για σύνθετα υλικά που βρίσκονται χαμηλά στην κλίμακα κόστους, καθώς η χρήση επιπλέον υλικού στην κατασκευή είναι οικονομικότερη από την διαδικασία ακριβούς προσδιορισμού των μηχανικών ιδιοτήτων και τον λεπτομερή σχεδιασμό. Τα παραπάνω δεν ισχύουν φυσικά στην περίπτωση των προηγμένων συνθέτων υλικών όπως τα ΣΚΥ, όπου οι περιορισμοί μεγεθών που θέτουν οι υπάρχουσες μέθοδοι παραγωγής, το ίδιο το κόστος του υλικού αλλά και η κρισιμότητα των κατασκευών στις οποίες χρησιμοποιούνται δεν επιτρέπουν την εφαρμογή τέτοιων πρακτικών σχεδιασμού. Ο λεπτομερής σχεδιασμός ενός στοιχείου όμως, ειδικά στην περίπτωση των ΣΚΥ όπου οι συνθήκες στις οποίες προορίζεται να λειτουργήσει είναι ακραίες και συχνά δύσκολα προβλέψιμες, απαιτεί ακριβή χαρακτηρισμό του υλικού και μάλιστα για ένα μεγάλο εύρος και συνδυασμό παραμέτρων όπως 3-1

34 θερμοκρασία, οξειδωτικό περιβάλλον, μηχανικό φορτίο. Οι κλασικές μέθοδοι χαρακτηρισμού όπως είναι οι μηχανικές δοκιμές είναι εύλογο ότι θα απαιτούσαν σε μια τέτοια περίπτωση, μεγάλες ποσότητες υλικού, πάρα πολύ χρόνο και θα είχαν τελικά υπέρογκο κόστος. Δεν είναι υπερβολή να υποστηρίξει κανείς ότι για αρκετές περιπτώσεις θα ήταν προτιμότερο να κατασκευαστεί ολόκληρο το στοιχείο και να δοκιμαστεί σε πραγματικές συνθήκες σε μια διαδικασία δοκιμής-λάθους παρά να ακολουθηθεί η διαδικασία χαρακτηρισμού του υλικού και υπολογισμού-σχεδιασμού του τελικού στοιχείου. Μέτρηση ελαστικών Ιδιοτήτων με Υπερήχους Ως εναλλακτική προσέγγιση στο θέμα του χαρακτηρισμού των υλικών έχει προταθεί η χρήση τεχνικών μη καταστροφικών δοκιμών. Τεχνικές που χρησιμοποιούν πειραματικές διατάξεις εκπομπής και λήψης υπερηχητικών ή και ακουστικών κυμμάτων διαμέσου του υλικού, σε συνδυασμό με θεωρίες κυμματικής διάδοσης σε συνεχή μέσα, έχουν διαμορφώσει μεθόδους που επιτρέπουν τον πλήρη χαρακτηρισμό των ελαστικών ιδιοτήτων ακόμα και σε ανισότροπα υλικά. Ανεξάρτητα από την πειραματική διάταξη, τον τρόπο διέγερσης ή το είδος του κύμματος που υιοθετούν, όλες οι μέθοδοι προσδιορισμού των ελαστικών ιδιοτήτων στηρίζονται, άμεσα ή έμμεσα, στην κινηματική εξίσωση Christoffel [1,2] η οποία συσχετίζει το μητρώο δυσκαμψίας ενός ομογενούς ανισότροπου μέσου με την φασική ταχύτητα και την διεύθυνση διάδοσης ενός ελαστικού επίπεδου κύμματος μέσα στο μέσο. (Γ ij ) ρ V2 δij Pj = (3.1) Όπου Γij=Cijkl nk nl, Cijkl είναι ο τανυστής δυσκαμψίας του υλικού, ρ η πυκνότητα, Ρ το διάνυσμα πόλωσης, V η φασική ταχύτητα των υπερηχητικών κυμμάτων, δij η συνάρτηση Kronecker και ni οι συντελεστές του μοναδιαίου διανύσματος στην διεύθυνση διάδοσης του κύμματος. Στην απλούστερη μορφή τους οι μέθοδοι προσδιορισμού των ελαστικών σταθερών ακολουθούν την παρακάτω διαδικασία. Τρία διακριτά ελαστικά κύμματα, ένα ψευδο-διαμήκες και δύο ψευδο-εγκάρσια (οι όροι διαμήκες και εγκάρσιο δεν ευσταθούν απόλυτα στην περίπτωση των ανισότροπων μέσων) είνα δυνατό να διαδοθούν κατά μήκος της διεύθυνσης n. Οι ταχύτητες των κυμμάτων αυτών αποτελούν λύση της τρίτου βαθμού εξίσωσης του Christoffel: ( ) Det Γ ij ρ V 2 δij = (3.2) Αν τώρα είναι γνωστές οι φασικές ταχύτητες για μια δεδομένη διεύθυνση n είναι δυνατός ο υπολογισμός του μητρώου δυσκαμψίας C με την αντιστροφή της εξίσωσης του Christoffel. Ο υπολογισμός αυτός γίνεται μέσω της μη γραμμικής κυβικής εξίσωσης ανεπτυγμένης μορφής της εξίσωσης του Christoffel. fp ( Cij, λ p, n) = λ 3p + λ 2p ( Γ11 + Γ 22 + Γ 33 ) + ( 2 2 ) 2 + λ p Γ 12 + Γ 13 + Γ 23 Γ11 Γ 22 Γ 11 Γ 33 Γ 22 Γ 33 + (3.3) 2 + Γ 11 Γ 22 Γ Γ12 Γ 23 Γ 13 Γ 11 Γ 223 Γ 22 Γ 213 Γ 33 Γ12 Λόγω φυσιολογικών πειραματικών σφαλμάτων η παραπάνω συνάρτηση είναι κοντά στο μηδέν. Η εξίσωση αυτή ικανοποιείται για κάθε μετρούμενη ταχύτητα. Ο προσδιορισμός των συντελεστών του μητρώου δυσκαμψίας πραγματοποιείται με την ελαχιστοποίηση του συναρτησιακού που σχηματίζεται από το υπερορισμένο σύστημα των εξισώσεων (3.1) που προκύπτει για p=ν μετρήσεις ταχύτητας σε διάφορες διευθύνσεις: 3-2

35 F(C ij ) = N {fp (λ p (n), Cij )}2 (3.4) p= 1 Η διαφοροποίηση των μεθόδων έγκειται κυρίως στην διάταξη και την διαδικασία μέτρησης της ταχύτητας διάδοσης σε διάφορες διευθύνσεις αλλά και στο υπολογιστικό σχήμα που ακολουθείται για τον υπολογισμό των ελαστικών σταθερών. Στην συνέχεια παρουσιάζονται οι πιο συνηθισμένες μη-καταστροφικές πειραματικές διατάξεις και μέθοδοι υπολογισμού ελαστικών σταθερών ενός ανισότροπου μέσου (κυρίως συνθέτου υλικού) που βασίζονται στις αρχές της κυμματικής διάδοσης σε συνεχή μέσα. Πειραματικές Διατάξεις Οι θεωρητικές βάσεις για την συσχέτιση των ιδιοτήτων των υλικών μέσων με τα χαρακτηριστικά της κυμματικής διάδοσης μέσα από αυτά, έχουν τεθεί αρκετά νωρίς και βρήκαν εφαρμογή στις πειραματικές πρακτικές και τα συστήματα μη-καταστροφικών δοκιμών/ελέγχων (NDΤ/E) που χρησιμοποιήθηκαν ευρέως για τον ποιοτικό κυρίως χαρακτηρισμό των υλικών, την ανίχνευση βλαβών κλπ. Η εμπειρία με τα συστήματα NDT/E οδήγησε σταδιακά, παράλληλα και με τις εξελίξεις στα εργαστηριακά μέσα, στην αναζήτηση μεθόδων και για τον ποσοτικό χαρακτηρισμό των υλικών μέσων. Με την πάροδο του χρόνου, διάφορες διατάξεις και μέθοδοι υπολογισμού έγιναν δυνατές με την εξέλιξη των υπολογιστών και της τεχνολογίας εκπομπής/λήψης και επεξεργασίας σημάτων που επιτρέπουν σήμερα τον προσδιορισμό των ελαστικών ιδιοτήτων ακόμα και ισχυρά ανισότροπων μέσων όπως τα σύνθετα υλικά. Οι διατάξεις που έχουν προταθεί και οι αντίστοιχες υπολογιστικές διαδικασίες για τον χαρακτηρισμό των υλικών διαφοροποιούνται αρκετά ως προς τον τύπο και τον τρόπο διέγερσης/δημιουργίας του ελαστικού κύμματος, τα θεωρητικά μοντέλα κυμματικής διάδοσης και τις σχετικές αναλυτικές διατυπώσεις του προς επίλυση προβλήματος και τέλος ως προς τις αριθμητικές μεθόδους που χρησιμοποιούν. Στην συνέχεια παρουσιάζονται συνοπτικά οι κυριότερες κατηγορίες διατάξεων και μεθόδων που συναντώνται στην διεθνή βιβλιογραφία. Διατάξεις με εκπομπή/λήψη δέσμης Οι διατάξεις αυτές είναι οι πρώτες που αναπτύχθηκαν και είναι ίσως οι πιο διαδεδομένες. Χαρακτηριστικό τους είναι η εκπομπή και λήψη υπερηχητικών κυμμάτων με αισθητήρες μεγάλου εύρους (aperture) και μικρού φάσματος συχνοτήτων. Στην πλειονότητά τους είναι διατάξεις εμβάπτυσης (immersion), που σημαίνει ότι το δοκίμιο και οι αισθητήρες βρίσκονται σε μια δεξαμενή με νερό [3-9]. Μια τυπική πειραματική διάταξη τέτοιου τύπου φαίνεται σχηματικά στην Εικόνα 3.1. Η διαδικασία μέτρησης είναι η ακόλουθη. Ένα δοκίμιο με επίπεδες πλευρές, παράλληλες μεταξύ τους τοποθετείται μεταξύ δύο αισθητήρων υπερήχων (πομπό και δέκτη) με τέτοιο τρόπο ώστε να είναι δυνατή μια σχετική γωνιακή μετατόπιση μεταξύ δοκιμίου και αισθητήρων, τέτοια ώστε ο άξονας περιστροφής να είναι κάθετος σε ένα από τα επίπεδα συμμετρίας του υλικού. Με αυτόν τον τρόπο γίνεται δυνατή η διάδοση υπερηχητικών κυμμάτων με διαφορετικές γωνίες πρόσπτωσης στην επιφάνεια του υλικού, οι διευθύνσεις των οποίων βρίσκονται στο ίδιο επίπεδο, γίνεται δηλαδή μια «σάρωση» του επιπέδου. Για κάθε γωνία πρόσπτωσης, κατά την διάθλαση του κύμματος στην επιφάνεια του δοκιμίου, είναι δυνατό να διαδοθούν τρία διακριτά ελαστικά κύμματα, ένα ψευδο-διαμήκες και δύο ψευδοεγκάρσια με διαφορετικά διανύσματα πόλωσης για την δεδομένη διεύθυνση. Όταν είναι γνωστά τα επίπεδα συμμετρίας του υλικού (πράγμα που γενικά ευσταθεί για τα σύνθετα υλικά των οποίων η συμμετρία εξαρτάται από τη μορφή της ενίσχυσης και την διάταξη των στρώσεων) και η πρόσπτωση του κύμματος γίνεται με διεύθυνση που βρίσκεται στο επίπεδο συμμετρίας, τα διαθλώμενα κύμματα έχουν επίσης διεύθυνση που βρίσκεται στο επίπεδο συμμετρίας. 3-3

36 Εικόνα 3.1: Σχηματική απεικόνιση διάταξης μέτρησης ελαστικών ιδιοτητών με εκπομπή/λήψη δέσμης. Λαμβάνονται έτσι μετρήσεις του χρόνου διάδοσης του κύμματος από τον πομπό στον δέκτη καθώς και μια αρχική μέτρηση χωρίς το δοκίμιο, από τις οποίες υπολογίζεται η χρονική καθυστέρηση που αντιστοιχεί στον χρόνο διάδοσης του κύμματος διαμέσου του δοκιμίου. Καθώς η απόσταση που διανύει το κύμμα μέσα στο υλικό προσδιορίζεται από τις διαστάσεις του δοκιμίου, γίνεται δυνατός ο υπολογισμός της ταχύτητας διάδοσης του κύμματος για την δεδομένη διεύθυνση. Με γνωστές τις ταχύτητες για διαφορετικές διευθύνσεις διάδοσης, εφαρμόζεται η διαδικασία που περιγράφεται στην εισαγωγή του κεφαλαίου, δηλαδή, η μέσω της εξίσωσης Christoffel σύνθεση του συναρτησιακού, η ελαχιστοποίηση του οποίου οδηγεί στην εξαγωγή των συντελεστεστών του μητρώου δυσκαμψίας. Ιδιαίτερα σημαντική είναι η επιλογή της συχνότητας του παλμού διέγερσης. Όταν το υπό μέτρηση υλικό είναι σύνθετο (μη ομογενές) η συχνότητα πρέπει να είναι χαμηλή ώστε να μην υπάρχει αλληλεπίδραση του κύμματος με τις στρώσεις ή την φάση ενίσχυσης. Αυτό επιτυγχάνεται με την επιλογή συχνοτήτων που αντιστοιχούν σε μήκη κύμματος τουλάχιστον 5 φορές την διάσταση της «χαρακτηριστικής στοιχειώδους δομής» στην διεύθυνση διάδοσης. Καθώς ως «στοιχειώδης δομή» στα στρωματοποιημένα σύνθετα υλικά θεωρείται η στρώση, η διάσταση αυτή αντιστοιχεί συνήθως στο πάχος της στρώσης [11]. Κάτω από αυτές τις συνθήκες ο παλμός διατρέχει το υλικό σαν να ήταν ομογενές και είναι δυνατή η εφαρμογή της εξίσωσης Christoffel που ισχύει για ομογενή υλικά. Παράλληλα όμως πρέπει να είναι και αρκετά υψηλή ώστε να είναι δυνατός ο διαχωρισμός μεταξύ των ιδιομορφών του κύμματος και να είναι ακριβής η μέτρηση του χρόνου διάδοσης για κάθε μια από αυτές. (Για ορισμένες γωνίες πρόσπτωσης οι ταχύτητες του ψευδό-διαμήκους και των ψευδο-εγκάρσιων κυμμάτων έχουν μικρή διαφορά και είναι συνεπώς δύσκολος ο χρονικός διαχωρισμός τους στην κυμματομορφή που λαμβάνεται). Παραλλαγή της διάταξης αυτής που χρησιμοποιεί δύο αισθητήρες, πομπό και δέκτη (through transmission), αποτελεί η διάταξη με ένα αισθητήρα (σε διαμόρφωση pulse/echo) και ανακλαστήρα (back reflection). [3,6,7,9] Η διάταξη αυτή έχει το πλεονέκτημα ότι το κύμμα ανακλώμενο επιστρέφει από την ίδια διαδρομή. Στην διαμόρφωση με δύο αισθητήρες, αυτοί συνήθως τοποθετούνται αντικριστά σε μια νοητή ευθεία πράγμα που δίνει καθαρό και δυνατό σήμα (μεγάλο πλάτος) στην περίπτωση της κάθετης πρόσπτωσης (μηδενική γωνία διάθλασης). Λόγω της μεταβολής της γωνίας διάθλασης με την γωνία πρόσπτωσης το κύμμα παρεκλίνει συνεχώς από την νοητή ευθεία που συνδέει τους αισθητήρες σε κάθε μέτρηση, με αποτέλεσμα να απαιτείται μεταβολή της θέσης του δέκτη ώστε να «ευθυγραμιστεί» με την διεύθυνση του κύμματος. Ένα ακόμα πλεονέκτημα της διάταξης πηγή/ανακλαστήρας είναι το ότι το κύμμα διατρέχει δύο φορές το υλικό και επομένως επιτυγχάνεται μεγαλύτερη ευαισθησία. Βελτίωση της 3-4

37 παραπάνω πρακτικής αποτελεί μια μεθοδολογία η οποία χρησιμοποιεί ως χρόνο αναφοράς την μέτρηση μέσα από το υλικό για κάθετη πρόσπτωση αντί για την μέτρηση στο νερό [3,4,9]. Τις ίδιες αρχές καταγραφής και επεξεργασίας των κυμμάτων ακολουθούν μέθοδοι που εφαρμόζουν μετάδοση στον αέρα (air-coupled ultrasonics), χρησιμοποιώντας ειδικούς πυκνωτικούς αισθητήρες [1]. Η μετάδοση στον αέρα έχει ως πλεονέκτημα την μεγάλη ευαισθησία (λόγω μικρότερης ταχύτητας του κύμματος στον αέρα και επομένως ακριβέστερο υπολογισμό της χρονικής διαφοράς μεταξύ των χρόνων πτήσης με και δίχως το δοκίμιο) και το ότι δεν απαιτεί επαφή με το υλικό. Οι καταγραφές που λαμβάνονται υστερούν αρκετά σε πλάτος και επομένως εμφανίζουν χαμηλό λόγο σήματος προς θόρυβο (s/n ratio) που όμως πρακτικά μπορεί να βελτιωθεί με το να εξάγεται ο μέσος όρος από επαναλαμβανόμενες καταγραφές. Μια ειδική κατηγορία μετρήσεων που χρησιμοποιείται συχνά σε συνδυασμό με τις παραπάνω μεθοδολογίες είναι οι μετρήσεις με επαφή. Με τη βοήθεια ειδικών πιεζοηλεκτρικών αισθητήρων που ακουμπούν κάθετα επάνω στο δοκίμιο (είτε σε διαμόρφωση through transmission είτε back-reflection) πραγματοποιείται καταγραφή από την οποία υπολογίζεται η ταχύτητα του κύμματος. Σχεδόν πάντα εφαρμόζεται σε άξονα συμμετρίας του υλικού και χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό του αντίστοιχου συντελεστή του μητρώου δυσκαμψίας (C11, C22, C33 όταν πρόκειται για διάδοση διαμήκους κύμματος ή C44,C55,C66 όταν πρόκειται για διάδοση εγκάρσιου κύμματος). Διατάξεις με σημειακή πηγή/σημειακό δέκτη (PS-PR, Point Source-Point Receiver) Λόγω προβλημάτων σχετικών με τον απαιτούμενο εξοπλισμό για την συγκράτηση και τον ακριβή προσανατολισμό του δοκιμίου (επιλογή γωνιών πρόσπτωσης) και την μεταβολή των ακουστικών ιδιοτήτων των υλικών λόγω απορρόφησης νερού (υλικά με μεγάλο πορώδες), διερευνήθηκε η δυνατότητα εφαρμογής κυμμάτων σημειακής πηγής. Η εκμπομπές από σημειακή πηγή έχουν το χαρακτηριστικό ότι διαδίδονται προς όλες τις κατευθύνσεις (σφαιρικά) με την ίδια ένταση. Έτσι δεν τίθεται θέμα επιλογής των γωνιών διάδοσης και επομένως δεν υφίσταται ανάγκη για περίπλοκους μηχανισμούς συγκράτησης και περιστροφής του δοκιμίου. Οι πειραματικές διατάξεις στην περίπτωση αυτή χρησιμοποιούν «σημειακό» δέκτη με κατάλληλη τοποθέτηση του οποίου επάνω στο δοκίμιο σε διάφορες σχετικές θέσεις ως προς την πηγή γίνονται καταγραφές κυμματομορφών, με κατάλληλη επεξεργασία των οποίων προκύπτουν τα μεγέθη που απαιτούνται για τον προσδιορισμό των ελαστικών σταθερών [12-2,22]. Από τεχνικής άποψης η υλοποίηση της σημειακής εκπομπής γίνεται κυρίως με δύο τρόπους. Με θραύση ενός τριχοειδούς αντικειμένου (πχ ίνας πολύ μικρής διαμέτρου) πάνω στην επιφάνεια του δοκιμίου [12] και με παλμό εστιασμένης δέσμης laser υψηλής ενέργειας [13-15]. Ο σημειακός δέκτης είναι είτε κάποιος πιεζοηλεκτρικός ή πυκνωτικός αισθητήρας μικρού εύρους (aperture) είτε δέσμη laser συστήματος μέτρησης μετατοπίσεων υψηλής ευαισθησίας (interferometry). Στην περίπτωση της σημειακής εκπομπής οι μετρούμενες ταχύτητες αντιστοιχούν στην διεύθυνση ροής της ακουστικής ενέργειας (group velocities) και όχι στην διεύθυνση του κύμματος (φασικές ταχύτητες). Το ίδιο δεν ισχύει για τις εκπομπές δέσμης μέσα από κάποιο μέσο σύζευξης (νερό) καθώς έχει αποδειχθεί ότι η μετρούμενη χρονική καθυστέρηση μεταξύ των σημάτων και του σήματος αναφοράς μπορεί να χρησιμοποιηθεί για απευθείας μέτρηση της φασικής ταχύτητας επιλέγοντας σωστά το διάστημα που διανύεται από το κύμμα [6]. Συνεπώς είναι απαραίτητο να γίνει μετατροπή των μετρούμενων group ταχυτήτων σε φασικές, ώστε να μπορεί να γίνει εφαρμογή της εξίσωσης Christoffel για τον προσδιορισμό των ελαστικών ιδιοτήτων. Η μετατροπή αυτή έχει γίνει δυνατή με την εξαγωγή αναλυτικών σχέσεων που ισχύουν για υλικά γνωστής συμμετρίας (τουλάχιστον ορθότροπα) ή με την χρήση αριθμητικών προσεγγίσεων [16,18,19,2]. 3-5

38 Μοντελοποίηση κυμμτικής Διάδοσης σε ΣΥ Οι μέθοδοι που περιγράφηκαν παραπάνω για τον προσδιορισμό των ελαστικών σταθερών ενός ανισότροπου μέσου έχουν την θεωρητική τους βάση στις αρχές της θεωρίας κυμματικής διάδοσης. Έχοντας ως δεδομένο ένα μαθηματικό μοντέλο το οποίο συσχετίζει την απόκριση ενός υλικού μέσου στην διέγερση που προκαλείται από την διάδοση ενός κύμματος με γνωστές τις ελαστικές ιδιότητες του μέσου, οι μέθοδοι αυτές εφαρμόζουν αντιστροφή του προβλήματος με σκοπό τον προσδιορισμό των ελαστικών ιδιοτήτων βάση γνωστής διέγερσης και μετρήσεων της απόκρισης του υλικού συστήματος. Το μαθηματικό μοντέλο στο οποίο στηρίζεται η οποιαδήποτε μέθοδος έχει καθοριστική σημασία για την ποιότητα των αποτελεσμάτων και την ακρίβεια της μεθόδου. Στη συνέχεια παρατίθενται μερικά από τα βασικά στοιχεία θεωρίας κυμματικής διάδοσης σε ανισότροπα μέσα μαζί με μια σύντομη αναφορά πάνω στην σχέση τους με τις μεθόδους προσδιορισμού ελαστικών ιδιοτήτων. Οι βασικές αρχές της μηχανικής συμπεριφοράς των ανισότροπων στερεών περιγράφονται άριστα μέσω της απόκρισής τους σε διαδιδόμενα ελαστικά (bulk) κύμματα. Τα bulk κύμματα υφίστανται σε ομογενή σώματα απείρου διάστασης και διαδίδονται επ άπειρο χωρίς να αλληλεπιδρούν με όρια ή διεπιφάνειες. Τα κύμματα αυτά μπορούν να «αναλυθούν» σε άπειρα επίπεδα κύμματα που διαδίδονται κατά μήκος μιας οποιασδήποτε διεύθυνσης n μέσα στο στερεό. Οι ιδιότητες των κυμμάτων αυτών εξαρτώνται από τις σχέσεις μεταξύ της διεύθυνσης διάδοσης και των ιδιοτήτων του μέσου. Γενικά είναι δυνατή η ύπαρξη τριών τύπων κύμματος. Τα τρία αυτά «είδη» κύμματος σχετίζονται με τις διευθύνσεις τριών διανυσμάτων που περιγράφουν τις στοιχειώδεις μετατοπίσεις και καλούνται διανύσματα ακουστικής πόλωσης. u k, k=1,2,3. Τα διανύσματα αυτά είναι μεταξύ τους «ορθογώνια» αλλά γενικά κανένα δεν είναι απαραίτητα παράλληλο ή κάθετο στην διεύθυνση διάδοσης n. Εικόνα 3.2: Τυπικές διευθύνσεις πόλωσης ελαστικών κυμμάτων σε ανισότροπα μέσα Ένα bulk κύμμα χαρακτηρίζεται «καθαρό» αν το διάνυσμα πόλωσής του είναι παράλληλο ή κάθετο στην διεύθυνση διάδοσης. Σε ισότροπα υλικά μόνο «καθαρά» κύμματα μπορούν να υπάρξουν. Το ένα από αυτά ονομάζεται διαμήκες και έχει πόλωση παράλληλη με την διεύθυνση διάδοσης και τα άλλα δύο ονομάζονται εγκάρσια και έχουν πόλωση κάθετη στην διεύθυνση διάδοσης. Για το πρώτο επομένως ισχύει η συνθήκη u n = και για τα άλλα δύο η συνθήκη u n =. Για ένα ισότροπο υλικό με σταθερές Lame λ,μ και πυκνότητα ρ, μπορεί να αποδειχθεί ότι οι ταχύτητες των κυμμάτων αυτών είναι ul = ((λ+2μ)/ρ)½ για το διαμήκες και ut = (μ/ρ)½ για τα εγκάρσια. Αλλάζοντας την διεύθυνση διάδοσης τα χαρακτηριστικά των κυμμάτων αυτών και συγκεκριμένα η ταχύτητά τους δεν μεταβάλεται. Μια ακόμα βασική έννοια στην διάδοση των ελαστικών κυμμάτων είναι η επιφάνεια του μετώπου του κύμματος. Αν θεωρήσουμε σημειακή (ή σφαιρική) πηγή στο εσωτερικό ενός μέσου οι επιφάνειες αυτές είναι σφαιρικές και «μετακινούνται» με ταχύτητες ul και ut. Έχουν ως χαρακτηριστικό το ότι οι εφαπτομένες τους είναι κάθετες στη διεύθυνση διάδοσης. Σχετικά με τις επιφάνειες του μετώπου του κύμματος είναι αλλά δύο είδη επιφανειών, οι επιφάνειες βραδύτητας που ορίζονται από το αντίστροφο 3-6

39 των ταχυτήτων του μετώπου και οι επιφάνειες ροής ενέργειας που προσδιορίζουν την ροή της ενέργειας λόγω του διαδιδόμενου κύμματος. Στα ισότροπα μέσα οι επιφάνειες αυτές συμπίπτουν. Στα ανισότροπα μέσα κανένα από τα διανύσματα πόλωσης δεν ικανοποιεί εξ ορισμού τις συνθήκες u n = και u n =. Αν ένα από τα διανύσματα πόλωσης ικανοποιεί την πρώτη τότε τα άλλα δύο ικανοποιούν αναγκαστικά την δεύτερη προσδιορίζοντας επομένως τρία καθαρά κύμματα. Αν όμως ένα από τα διανύσματα πόλωσης ικανοποιεί την δεύτερη συνθήκη τότε δεν είναι απαραίτητο τα άλλα δύο να ικανοποιούν οποιαδήποτε από τις συνθήκες. Άλλη ουσιαστική διαφορά στην περίπτωση ανισότροπου υλικού είναι το ότι οι ταχύτητες διάδοσης των τριών επίπεδων κυμμάτων εξαρτώνται από την διεύθυνση διάδοσης και η εξάρτηση αυτή επηρεάζεται σημαντικά από τον βαθμό ανισοτροπίας του μέσου. Άλλο χαρακτηριστικό των ανισότροπων μέσων είναι το ότι τα τρία είδη επιφανειών που αναφέρθηκαν προηγούμενα παύουν να συμπίπτουν, όπως και οι επιφάνειες μετώπου των δύο εγκαρσίων κυμμάτων. Η εξίσωση Christoffel Η δυναμική συμπεριφορά ενός γραμμικά ελαστικού γενικά ανισότροπου στερεού μπορεί να περιγραφεί με τις κινηματικές εξισώσεις σε τανυστική μορφή, εκφρασμένες σε ένα καρτεσιανό σύστημα συντεταγμένων xi = (x1, x2,x3): σ ij 2u = ρ 2i xj t (3.5) και τις καταστατικές εξισώσεις (σε τανυστική μορφή): σ ij = Cijkl ε kl (3.6) μαζί με τις βοηθητικές σχέσεις παραμόρφωσης-μετατόπισης: ε kl = 1 ul uk + 2 x k xl, i, j, k, l = 1,2,3 (3.7) Συνδυάζοντας τις παραπάνω εξισώσεις παίρνουμε: ρ 2ui 1 uk ul = Cijkl + 2 t 2 x j xl xk (3.8) λαμβάνοντας υπόψη τις συμμετρίες του Cijkl με εναλλαγή των δεικτών k και l η παραπάνω εξίσωση δίνει: ρ 2ui 2ul = C ijkl x j xk t2 (3.9) Για bulk κύμματα οι λύσεις της εξίσωσης αυτής αναζητώνται στη μορφή επίπεδου κύμματος: ui = Ui e 1 ( ζ nj x j ω t ) (3.1) όπου ζ ο κυμματικός αριθμός, nj το μοναδιαίο διάνυσμα στη διεύθυνση διάδοσης (με συνιστώσες n1, n2, n3), ω η κυκλική συχνότητα και Ui το διάνυσμα του πλάτους της μετατόπισης (που επίσης εκφράζει 3-7

40 πόλωση). Αντικαθιστώντας την εξίσωση (3.1) στην (3.8) λαμβάνουμε την παρακάτω έκφραση ενός προβλήματος ιδιοτιμών: ρ ω2 Ui = Cijkl ζ 2 nk nl Ul (3.11) Ορίζοντας την φασική ταχύτητα υ = ω/ζ και χρησιμοποιώντας την ιδιότητα του δέλτα του Kronecker U i = Ul δil παίρνουμε: (C ijkl ) nk n j ρ υ2 δ ij Ul (3.12) Αν εισάγουμε τον τανυστή δεύτερης τάξης Γil=Cijkl nj nk η παραπάνω εξίσωση λαμβάνει την μορφή: (Γ ij ) υ2 δil Ul = (3.13) Οι δύο τελευταίες σχέσεις αποτελούν ισοδύναμες εκφράσεις μορφές της εξίσωσης Christoffel που ορίζει ένα σύστημα τριών ομογενών γραμμικών εξισώσεων για τις μετατοπίσεις U l. Καθώς η φασική ταχύτητα είναι άγνωστη κάθε μία από τις τρείς εξισώσεις περιγράφει ένα πρόβλημα ιδιοτιμών ως προς το υ2. Σε κάθε ιδιοτιμή αντιστοιχεί ένα ιδιοδιάνυσμα Ul το οποίο ορίζει την διεύθυνση πόλωσης, Επειδή ο Γij είναι συμμετρικός με πραγματικές τιμές οι ιδιοτιμές είναι επίσης πραγματικές και τα σχετικά ιδιοδιανύσματα είναι ορθογώνια. Η εξίσωση Christoffel αποτελεί την βάση σχεδόν όλων των μεθόδων προσδιορισμού ελαστικών ιδιοτήτων που στηρίζονται στην διάδοση κυμμάτων σε συνεχή μέσα. Εφαρμογή μεθόδου προσδιορισμού ελαστικών ιδιοτήτων σε ΣΚΥ οξειδίων Για την εφαρμογή της παραπάνω μεθόδου χρησιμοποιήθηκε σύστημα το οποίο σχεδιάστηκε ειδικά για τον σκοπό αυτό. Το σύστημα αποτελείται από την συσκευή συγκράτησης του δοκιμίου και των αισθητήρων υπερήχων και την μονάδα παραγωγής και καταγραφής των σημάτων. Η συσκευή συγκράτησης η οποία παρουσιάζεται στην Εικόνα 3.3 είναι κατασκευασμένη από αλουμίνιο και σκληρό πλαστικό (Teflon). Το κύριο μέρος της συσκευής είναι μια τετράγωνη πλάκα από Τεφλόν με μια μεγάλη οπή στο κέντρο της. Ένας δακτύλιος, ο οποίος μπορεί να περιστρέφεται μέσα στην οπή, φέρει στις δύο του όψεις ελάσματα αλουμινίου με τα οποία γίνεται η συγκράτηση των δοκιμίων. Στην μία όψη είναι δυνατή η τοποθέτηση δοκιμίων τύπου λωρίδας (πχ δοκίμια εφελκυσμού), ενώ στην αντίθετη όψη μπορούν να προσαρμοστούν τετράγωνες πλάκες. Στον δακτύλιο αυτό είναι επίσης προσαρμοσμένος οδοντωτός τροχός με τον οποίο εμπλέκονται άλλοι δύο μικρότεροι οδοντωτοί τροχοί. Ο ένας τροχός είναι προσαρμοσμένος σε περιστροφικό μοχλό (μανιβέλα) με τον οποίο δίνεται η περιστροφή του δακτυλίου συγκράτησης των δοκιμίων και ο άλλος τροφοδοτεί την περιστροφή σε ψηφιακό γωνιόμετρο με το οποίο γίνεται δυνατή η ανάγνωση και επιλογή της γωνίας. Στο επάνω μέρος της τετράγωνης πλάκας βρίσκεται τοποθετημένη διάταξη η οποία φέρει πλαίσιο σχήματος «Π» από δοκούς αλουμινίου στα άκρα του οποίου βρίσκονται οι υποδοχείς των αισθητήρων υπερήχων. Το πλαίσιο περιστρέφεται ως προς το σημείο ανάρτησής του στο επάνω μέρος της πλάκας, μέσω σερβοκινητήρα και συστήματος μετάδοσης με ιμάντα. Τέλος, ολόκληρη η πλάκα ολισθαίνει σε δύο κατακόρυφους οδηγούς ώστε να μετακινείται εντός και εκτός της δεξαμενής νερού. Με την γωνία περιστροφής του δακτυλίου συγκράτησης των δοκιμίων (γωνία ψ στην Εικόνα 3.3) γίνεται η επιλογή του επιπέδου σάρωσης. Η γωνία πρόσπτωσης του κύματος, η οποία αντιστοιχεί στην γωνία περιστροφής του πλαισίου συγκράτησης των αισθητήρων (βλέπε γωνία θr στην Εικόνα 3.3) μεταβάλεται βηματικά από τον σερβοκινητήρα. Σε κάθε βήμα της γωνίας πρόσπτωσης λαμβάνεται μια μέτρηση από το σύστημα καταγραφής. 3-8

41 Εικόνα 3.3: Το σύστημα μέτρησης ελαστικών ιδιοτήτων με χρήση υπερήχων. Το σύστημα καταγραφής είναι ένας ηλεκτρονικός υπολογιστής εφοδιασμένος με ειδικό εξοπλισμό εκπομπής και καταγραφής σημάτων και λογισμικό A-Scan της Physical Acoustics. Η επεξεργασία των σημάτων για τον υπολογισμό του χρόνου "πτήσης" του υπέρηχου διαμέσου του υλικού γίνεται με τη βοήθεια υποπρογραμμάτων και φίλτρων που περιλαμβάνονται στο λογισμικό του συστήματος. Με δεδομένο τον χρόνο πτήσης και τις ακριβείς διαστάσεις του δοκιμίου υπολογίζεται η ταχύτητα διάδοσης του υπέρηχου μέσα στο υλικό. Η πληροφορία αυτή, δηλαδή η ταχύτητα του υπέρηχου για κάθε γωνία διάδοσης, τροφοδοτείται σε υπολογιστικό κώδικα ο οποίος εκτελεί την ελαχιστοποίηση του συναρτησιακού (εξίσωση 3.4) με στόχο τον υπολογισμό των συντελεστών του μητρώου δυσκαμψίας. Βοηθητικά, χρησιμοποιήθηκε και διάταξη μέτρησης (βλέπε Εικόνα 3.4) κατά τους τρείς κύριους άξονες του δοκιμίου με αισθητήρες επαφής (contact transducers). Η διάταξη αυτή εφαρμόστηκε για μετρήσεις σε δοκίμια που δεν μπορούσαν (λόγω διαστάσεων) να προσαρμοστούν στην συσκευή συγκράτησης του βασικού συστήματος και για μετρήσεις των συντελεστών C11, C22 και C33 που χρησιμοποιήθηκαν στην επιλογή των αρχικών τιμών της αριθμητικής διαδικασίας. Εικόνα 3.4: Διαδικασία μέτρησης ελαστικών ιδιοτήτων με τη μέθοδο επαφής. Επεξεργασία αποτελεσμάτων Η μέθοδος χαρακτηρισμού με διάδοση υπερηχητικών σε συνεχή μέσα, πέρα από το πειραματικό μέρος της, είναι ουσιαστικά μια αριθμητική διαδικασία. Καθώς η φύση του μαθηματικού προβλήματος δεν επιτρέπει τον άμεσο υπολογισμό των ζητούμενων μεγεθών, χρησιμοποιείται μια επαναληπτική 3-9

42 διαδικασία, η οποία βάση μιας αρχικής υπόθεσης για τις τιμές του μητρώου δυσκαμψίας προσεγγίζει τις πραγματικές τιμές. Ανάλογα με το πόσο κοντά βρίσκεται η αρχική υπόθεση στις πραγματικές τιμές, απαιτούνται μία ή περισσότερες επαναλήψεις της διαδικασίας. Ο έλεγχος της σύγκλισης γίνεται υπολογίζοντας τις φασικές ταχύτητες που αντιστοιχούν στις τιμές του μητρώου δυσκαμψίας που προκύπτουν μετά από κάθε επανάληψη και συγκρίνοντάς τες με τις ταχύτητες που μετρήθηκαν πειραματικά. Ένας αρκετά εποπτικός τρόπος ελέγχου της σύγκλισης είναι μέσω διαγραμμάτων ταχύτητας ή βραδύτητας ως προς τη γωνία πρόσπτωσης του κύμματος για κάθε επίπεδο σάρωσης (Βλέπε Εικόνα 3.5). Στις εικόνες δίνονται χαρακτηριστικά δείγματα τέτοιων διαγραμμάτων από τις μετρήσεις αναφοράς της Σειράς 1. α) β) γ) Εικόνα 3.5: Απεικόνιση του προσανατολισμού των επιπέδων σάρωσης ως προς το σύστημα συμμετρίας του δοκιμίου. α) επίπεδο 1-3, β) επίπεδο 2-3, γ) επίπεδο 1-3. (στροφή του επιπέδου 1-3 κατά 45ο περί του άξονα 3) 3-1

43 Επιπέδο σάρωσης 1-3 ( ψ= ) 7 QL - Θεωρητική καμπύλη QL - πειραματικά δεδομένα QT - Θεωρητική καμπύλη QT - πειραματικά δεδομένα 65 Ταχύτητα ( m/sec ) Γωνία πρόσπτωσης ( μοίρες ) Εικόνα 3.6: Ταχύτητα κύμματος συναρτήσει της γωνίας πρόσπτωσης για το επίπεδο Επιπέδο σάρωσης 1-3 ( ψ= ) QL - Θεωρητική καμπύλη QL - πειραματικά δεδομένα QT - Θεωρητική καμπύλη QT - πειραματικά δεδομένα Βραδύτητα V *sinθr ( μs/mm ) Βραδύτητα V *cosθr ( μs/mm ) Εικόνα 3.7: Πολικό διάγραμμα βραδύτητας για το επίπεδο

44 Επιπέδο σάρωσης 2-3 ( ψ=9 ) 7 QL - Θεωρητική καμπύλη QL - πειραματικά δεδομένα QT - Θεωρητική καμπύλη QT - πειραματικά δεδομένα 65 Ταχύτητα ( m/sec ) Γωνία πρόσπτωσης ( μοίρες ) Εικόνα 3.8: Ταχύτητα κύμματος συναρτήσει της γωνίας πρόσπτωσης για το επίπεδο Επιπέδο σάρωσης 2-3 ( ψ=9 ) QL - Θεωρητική καμπύλη QL - πειραματικά δεδομένα QT - Θεωρητική καμπύλη QT - πειραματικά δεδομένα Βραδύτητα V *sinθr ( μs/mm ) Βραδύτητα V *cosθr ( μs/mm ) Εικόνα 3.9: Πολικό διάγραμμα βραδύτητας για το επίπεδο

45 Επιπέδο σάρωσης 1'-3 ( ψ=45 ) 7 QL - Θεωρητική καμπύλη QL - πειραματικά δεδομένα QT1 - Θεωρητική καμπύλη QT1 - πειραματικά δεδομένα QT2 - Θεωρητική καμπύλη QT2 - πειραματικά δεδομένα 65 Ταχύτητα ( m/sec ) Γωνία πρόσπτωσης ( μοίρες ) Εικόνα 3.1: Ταχύτητα κύμματος συναρτήσει της γωνίας πρόσπτωσης για το επίπεδο Επιπέδο σάρωσης 1'-3 ( ψ=45 ) QL - Θεωρητική καμπύλη QL - πειραματικά δεδομένα QT1 - Θεωρητική καμπύλη QT1 - πειραματικά δεδομένα QT2 - Θεωρητική καμπύλη QT2 - πειραματικά δεδομένα Βραδύτητα V *sinθr ( μs/mm ) Βραδύτητα V *cosθr ( μs/mm ) Εικόνα 3.11: Πολικό διάγραμμα βραδύτητας για το επίπεδο

46 Όπως φαίνεται από τα παραπάνω διαγράμματα υπάρχει σύμπτωση των πειραματικών δεδομένων με τις θεωρητικές καμπύλες, επομένως θεωρείται ότι έχει επιτευχθεί σύγκλιση. Οι τιμές των συντελεστών του μητρώου δυκαμψίας, βάσει των οποίων προέκυψαν οι παραπάνω καμπύλες, αποτελούν την βέλτιστη δυνατή λύση του προβλήματος ελαχιστοποίησης. Στο διάγραμμα της Εικόνας 3.1 γίνεται εμφανές το πρόβλημα διαχωρισμού των δύο ψευδο-εγκάρσιων κυμμάτων, ειδικά για μετρήσεις κοντά στην τιμή της γωνίας πρόσπτωσης για την οποία οι καμπύλες των δύο κυμμάτων συγκλίνουν. Αξίζει επίσης να σημειωθεί ότι δεν είναι πρακτικά δυνατή η ανίχνευση κάθε κύματος για όλο το εύρος των γωνιών πρόσπτωσης. Όπως δείχνουν τα διαγράμματα στις Εικόνες 3.6, 3.8 και 3.1, δεν είναι εφικτή η διάδοση κυμμάτων με πρόσπτωση δέσμης για γωνία πάνω από τις 5ο περίπου, για το συγκεκριμένο υλικό. Η μέθοδος που περιγράφηκε βασίζεται σε γνωστό θεωρητικό υπόβαθρο, αναπτύχθηκε ωστόσο εξ ολοκλήρου στα πλαίσια της παρούσας διατριβής, όσο αφορά την πειραματική και την υπολογιστική διαδικασία. Η πειραματική διάταξη αν και μοιάζει σε αρκετά σημεία με αντίστοιχες προηγούμενες, εμφανίζει αρκετά πλεονεκτήματα, τόσο από άποψη αυτοματοποίησης και ευκολίας διεξαγωγής των μετρήσεων, όσο και από άποψη ακρίβειας. Ειδικά ο μηχανισμός συγκράτησης και περιστροφής του δοκιμίου επιτρέπει την επιλογή του υπό γωνία 45ο επιπέδου σάρωσης με εξαιρετική ευκολία και ακρίβεια, την στιγμή που ανάλογες διατάξεις απαιτούν πολύπλοκους μηχανισμούς σύγχρονης περιστροφής του δοκιμίου και των αισθητήρων ή ακόμη και τομή των δοκιμίων σε κατάλληλη διεύθυνση και επανατοποθέτησή τους στην συσκευή. Η εργασία πάνω στον σχεδιασμό της διάταξης αλλά και στην ανάπτυξη της μεθόδου συνολικά, συνέβαλε στην διαδικασία διαμόρφωσης του προτύπου ENV Αποτελέσματα δοκιμών με χρήση της μεθόδου, συμπεριλήφθηκαν σε round-robin μελέτες με στόχο την επιλογή των παραμέτρων της διαδικασίας και την εξαγωγή κατευθυντήριων οδηγιών που εντάχθηκαν στο εν λόγω πρότυπο. Όπως αναφέρεται στο κεφάλαιο που ακολουθεί, η μέθοδος υπολογισμού της δυσκαμψίας εφαρμόστηκε με επιτυχία σε ΣΚΥ και μελετήθηκε η υποβάθμισή τους λόγω μεταβολών στην μικροδομή που οφείλωνται στην έκθεση σε υψηλή θερμοκρασία [24]. Η μέθοδος επέτρεψε την μελέτη του φαινομένου της υποβάθμισης των ελαστικών ιδιοτήτων ως τύπου βλάβης και τον προσδιορισμό της επίδρασης της βλάβης αυτής στην ανισοτροπία του μέσου [23,24]. 3-14

47 Βιβλιογραφία 1. Auld, B. A., Acoustic Fields and Waves in Solids. Krieger Publishing Company, Malabar, FL, K. Nayfeh, Wave Propagation in Layered Anisotropic Media, North-Holland, Amsterdam, Chu, Y.C, Rokhlin, S.I., Comparative analysis of through-transmission ultrasonic bulk wave methods for phase velocity measurements in anisotropic materials, J. Acoust. Soc. Am., 95, (6), pp , Chu, Y.C, Rokhlin, S.I., A method for determination of elastic constants of a unidirectional lamina from ultrasonic bulk velocity measurements on [/9] cross-ply composites, J. Acoust. Soc. Am., 96, (1), pp , Enderby, M.D., Clarke, A.R,. Patel M., Ogden, P., Johnson, A.A., An automated ultrasonic immersion technique for the determination of three-dimensional elastic constants of polymer composites, Ultrasonics, 36, pp , Rokhlin, S.I., Wang, W., Double through-transmission bulk wave method for ultrasonic phase velocity measurement and determination of elastic constants of composite materials, J. Acoust. Soc. Am., 91, (6), pp , Rokhlin, S.I., Wang, W., Floquet wave ultrasonic method for determination of single ply moduli in multidirectional composites, J. Acoust. Soc. Am., 112, (3), pp , Harper, M.J., Clarke, A.R., Low frequency ultrasonic propagation through fibre reinforced, polymer composites, Ultrasonics, 4, pp , Reddy, S.S.S., Balasubramaniam, K., Krishnamurthy, C.V, Shankar, M., Ultrasonic goniometry immersion techniques for the measurement of elastic moduli, Composite Structures, 67, pp.317, Hosten, B., Hutchins, D.A., Schindel, D.W., Measurement of elastic constants in composite materials using air-coupled ultrasonic bulk waves, J. Acoust. Soc. Am., 99, (4), pp , ENV 14186:22, Advanced technical ceramics - Ceramic composites - Mechanical properties at room temperature, determination of elastic properties by an ultrasonic technique. 12. Lu, X., Kim, K.Y., Sachse, W., In situ determination of elastic stiffness constants of thick composites, Composites Science and Technology, 57, pp , Liu, Y.M., Mitchell, T.E., Wadley, H.N.G., Anisotropic damage evolution in a /9 laminated ceramic-matrix composite, Acta. Mater., 48, pp , Reverdy, F., Audoin, B., Elastic constants determination of anisotropic materials from phase velocities of acoustic waves generated and detected by lasers, J. Acoust. Soc. Am., 19, (5), pp , Castagnede, B., Kim, K.Y., Sachse, W., Thompson, M.O., Determination of the elastic constants of anisotropic materials using laser-generated ultrasonic signals, J. Appl. Phys., 7, (1), pp.15157, Deschamps, M., Bescond, C., Numerical method to recover the elastic constants from ultrasound group velocities, Ultrasonics, 33, pp , Sachse, W., Castagnede, B., Grabek, I., Kim, K.Y., Weaver, R.L., Recent developments in quantitative ultrasonic NDE of composites, Ultrasonics, 28, pp.97-14, Kim, K.Y., Sribar, R., Sachse, W., Analytical and optimization procedures for determination of all elastic constants of anisotropic solids from group velocity data measured in symmetry planes, J. Appl. Phys., 77, (11), pp ,

48 19. Kim, K.Y., Analytic relations between the elastic constants and the group velocity in an arbitrary direction of symmetry planes of media with orthorhombic or higher symmetry, Phys. Rev. B, 49, (6), pp , Degtyar, A.D., Rokhlin, S.I., Comparison of elastic constant determination in anisotropic materials from ultrasonic group and phase velocity data, J. Acoust. Soc. Am., 12, (6), pp , Every, A.G., Sachse, W., Sensitivity of inversion algorithms for recovering elastic constants of anisotropic solids from longitudinal wavespeed data, Ultrasonics, 3, pp.43-48, Sachse, W., Kim, K.Y., Novel approaches for the ultrasonic NDE of thick and other composites, Proceedings of the 15th Annual Review of Progress in Quantitative NDE, La Jolla, California, Vol. 8B, pp , Paipetis A., Pappas Y. Z., Vlachos D.E., Kostopoulos V., Damage Modelling and Simulation of Composite Materials Using Ultrasonic Measurement, Adv. Composite Letters, Vol. 14, 3, 25, pp Kostopoulos V., Vlachos D.E., Paipetis A., Sotiriadis G., Anisotropic damage of alumina/alumina CFCCs under long term high temperature exposure: Investigations by ultrasonic stiffness measurements and quasi-static tests, Comp. Science & Technology, in press, (available online 12 September 25) 3-16

49 Κεφάλαιο 4 Χαρακτηρισμός Υλικών Εισαγωγή Ένα από τα χαρακτηριστικά των ΣΚΥ σε αντίθεση με τα συμβατικά υλικά ή ακόμα και με τα απλά ΣΥ, είναι η μεγάλη διαφοροποίηση των ιδιοτήτων τους ανάλογα με την μέθοδο παραγωγής, ακόμα και αν προέρχονται από τα ίδια πρωτογεννή υλικά (ίνες, μήτρα). Το γεγονός αυτό προσδίδει μεγάλη ευελιξία στην «κατά παραγγελία» επιλογή ιδιοτήτων του ΣΚΥ ανάλογα με την εφαρμογή, το κόστος και μια σειρά άλλων παραμέτρων, αλλά επιβάλει τον πλήρη χαρακτηρισμό κάθε υλικού πριν από την διαδικασία σχεδιασμού. Είναι γεγονός ότι ακόμα και εμπορικά διαθέσιμα υλικά δεν έχουν χαρακτηριστεί πλήρως. Στα πλαίσια της παρούσας εργασίας ήταν απαραίτητη η ανάπτυξη νέου υλικού σχεδόν από το μηδέν. Η μόνη σταθερή παράμετρος ήταν ο τύπος των ινών ενίσχυσης, οι ίνες αλούμινα εν προκειμένου, καθώς και η μήτρα, αν και γι αυτήν είχε γίνει επίσης μια γενική επιλογή ως προς την σύνθεσή της, υπόκειται σε διαφοροποίηση ανάλογα με την μέθοδο παραγωγής που θα χρησιμοποιηθεί. Προγραμματίσθηκε συνεπώς μια διαδικασία που ακολουθούσε τον κύκλο, δοκιμαστική παραγωγή αρχικός χαρακτηρισμός του υλικού επανασχεδιασμός της διαδικασίας παραγωγής, με στόχο την βελτιστοποίηση των ιδιοτήτων του ΣΚΥ. Στο κεφάλαιο αυτό γίνεται αναφορά στα διαθέσιμα υλικά (σύνθεση, διαδικασία παραγωγής) και περιγράφονται οι δοκιμές και μετρήσεις που πραγματοποιήθηκαν. Τέλος, παρουσιάζονται τα αποτελέσματα των δοκιμών βάσει των οποίων γίνεται η επιλογή του καλύτερου υλικού. Υλικά και Μέθοδοι Παραγωγής Όπως αναφέρθηκε και στην εισαγωγή η ανάπτυξη του υπό διερεύνηση υλικού έγινε σχεδόν από το μηδέν, ακολουθώντας μια καλά σχεδιασμένη διαδικασία που αποτελούνταν από κύκλους δοκιμαστικής παραγωγής-χαρακτηρισμού, με στόχο την βελτιστοποίηση των επιδόσεων του υλικού. Ως δεδομένα θεωρήθηκαν μόνο ο τύπος της ενίσχυσης και ως ένα βαθμό η σύνθεση της μήτρας. Καθώς στόχος της δεδομένης ερευνητικής προσπάθειας ήταν η διερεύνηση των ΣΚΥ οξειδίων ως υποψήφια υλικά για χρήση σε στροβιλομηχανές, το υλικό της ενίσχυσης αναζητήθηκε μεταξύ των εμπορικά διαθέσιμων ινών οξειδίων (κυρίως αλούμινα και αλούμινα-σίλικα). Επιλέχθηκαν λοιπόν οι ίνες Nextel 72 της 3Μ [1-3] που συνδυάζουν ικανοποιητική αντοχή, καλή συμπεριφορά σε ερπυσμό, έχουν αυξημένο όριο θερμοκρασίας λειτουργίας σε σχέση με άλλους τύπους ινών παρόμοιας σύνθεσης και τέλος έχουν λογικό κόστος. Οι ίνες αυτές έχουν σύνθεση πολυκρυσταλλικής αλούμινα με προσθήκη mullite. Σαν συνέπεια, επιλέχθηκε mullite και για το υλικό της μήτρας για λόγους συμβατότητας και ευκολίας στην παραγωγή. Πέρα από αυτά τα δύο δεδομένα όλες οι άλλες παράμετροι αποτέλεσαν αντικείμενο διερεύνησης και βελτιστοποίησης. Οι κυριότερες από αυτές παρουσιάζονται συνοπτικά στην συνέχεια. Η παραγωγή των υλικών έγινε στα εργαστήρια της εταιρίας Dornier Gmbh (τώρα μέλος του ομίλου EADS) στην Γερμανία [4,5]. 4-1

50 Μέθοδος παραγωγής μήτρας Η διαδικασία επιλογής της μεθόδου παραγωγής της μήτρας (και συνεπώς του τελικού ΣΚΥ) έγινε κυρίως με γνώμονα τον βαθμό συρρίκνωσης του υλικού. Στόχος της προσπάθειας αυτής ήταν η επιλογή μιας μεθόδου για την παραγωγή μήτρας από mullite με την μικρότερη δυνατή συρρίκνωση ώστε να ελαχιστοποιηθούν οι παραμένουσες τάσεις και η μικρορηγμάτωση της μήτρας και να επιτυγχάνεται μεγαλύτερη ακρίβεια στις επιθυμητές τελικές διαστάσεις. Μετά από εκτενείς δοκιμές επιλέχθηκαν οι μέθοδοι SOL/GEL και PIP (Polymer Infiltration & Pyrolysis) [6-9] με την δεύτερη να χρησιμοποιείται τελικά στις περισσότερες δοκιμές υλικών. Μέθοδος παραγωγής ενδιάμεσης φάσης Κατά την διαδικασία «σχεδιασμού» του υλικού χρησιμοποιήθηκαν σχεδόν όλες οι γνωστές πρακτικές ως προς την μορφή της ενδιάμεσης φάσης. Έγιναν έτσι δοκιμές παραγωγής υλικών με διαφεύγουσα επίστρωση άνθρακα, επίστρωση ZrO2 με CVD, διπλή επίστρωση πορώδους ZrO2 (sol/gel) και διαφεύγοντος άνθρακα και υλικών χωρίς ενδιάμεση φάση (πορώδους μήτρας). Η διαδικασία ανάπτυξης του ΣΚΥ οδήγησε τελικά στην παραγωγή 5 πειραματικών υλικών από τα οποία έγινε η τελική επιλογή βάση των αποτελεσμάτων των δοκιμών χαρακτηρισμού. Εκτός από τα 5 αυτά υλικά έγινε προμήθεια ποσότητας από ένα ακόμα εμπορικά διαθέσιμο υλικό παρόμοιας σύνθεσης, ώστε να εκτιμηθεί το επίπεδο τεχνολογίας που είχε επιτεύχθει. Τα έξι συνολικά υλικά παρουσιάζονται συνοπτικά στον Πίνακα 4.1. Όνομα υλικού Μέθοδος Παραγωγής Ενίσχυση Ενδιάμεση Φάση Μήτρα Παρατηρήσεις Σειρά 1 PIP Nextel 72 C Umox 7/3 Υψηλό πορώδες Σειρά 2α PIP Nextel 72 C Umox 7/3 Μειωμένο πορώδες Σειρά 2β PIP Nextel 72 ZrO2(CVD) + C Umox 7/3 Σειρά 3α PIP Nextel 72 ZrO2(sol/gel) + C Umox 7/3 Σειρά 3β SOL/GEL Nextel 72 (8HSW) - Al2O3-SiO2 (πορώδης) COI SOL/GEL Nextel 72 (hand lay-up) (8HSW) - Mullite (sol/gel) πορώδης μήτρα Σειρά 4 Πίνακας 6.1:Παράμετροι παραγωγής πειραματικών ΣΚΥ. Μη-καταστροφικές Δοκιμές Έλεγχος με υπερηχογράφημα C-Scan Τα δείγματα των υλικών που παραλαμβάνονται στο εργαστήριο είναι πιθανόν να παρουσιάζουν προβλήματα όπως ανομοιογένεια (πχ περιοχές φτωχές σε μητρικό υλικό), αρχικές βλάβες (πχ διαστρωματικές αποκολλήσεις) λόγω της διαδικασίας παραγωγής ή κάποιας κατεργασίας (πχ κοπή, αν πρόκειται για δοκίμια). Οι αρχικές βλάβες ενδέχεται να επηρεάζουν σημαντικά τα αποτελέσματα των μετρήσεων και επομένως αν δεν εντοπιστούν και χαρακτηριστούν μπορούν να οδηγήσουν σε λανθασμένα συμπεράσματα. 4-2

51 Για το λόγο αυτό πριν από οποιαδήποτε δοκιμή ή μέτρηση τα δοκίμια υπόκεινται σε έλεγχο υπερηχογράφου (C-Scan). Λαμβάνεται έτσι ένα μέτρο της «ποιότητας» των δοκιμίων, πληροφορία ιδιαίτερα σημαντική κατά την επεξεργασία των αποτελεσμάτων. Αν για παράδειγμα διαπιστωθεί σε ένα δοκίμιο μια τοπική βλάβη (αποκόλληση, ελλειπής εμποτισμός των ινών, ξένο σώμα) και το δοκίμιο αστοχήσει σε τιμή αρκετά μικρότερη των άλλων, η τιμή αυτή δεν λαμβάνεται υπόψην στον υπολογισμό του μέσου όρου της μετρούμενης ιδιότητας (πχ όριο θραύσης). Για το έλεγχο C-Scan χρησιμοποιήθηκε ένα σύστημα της Physical Acoustic Corp. (PAC) με πομποδέκτες υπερήχων 1 και 5 MHz για τη λήψη και επεξεργασία των σημάτων και σύστημα μετακίνησης των αισθητήρων δύο αξόνων ελεγχόμενο από υπολογιστή, προσαρμοσμένο σε δεξαμενή εμβάπτισης των δοκιμίων. Λόγω του υψηλού πορώδους των ΣΚΥ παρατηρείται έντονη απορρόφηση νερού στη μάζα του υλικού, πράγμα που «τυφλώνει» τους αισθητήρες υπερήχων και καθιστά την μέτρηση άχρηστη. Για την αποφυγή της απορρόφησης νερού δοκιμάστηκαν διάφορες μέθοδοι όπως συσκευασία εν κενώ σε πλαστική σακούλα και εφαρμογή στρώματος βερνικιού κατάλληλου ιξώδους ώστε να κλείνει τους πόρους χωρίς να απορροφάται από το υλικό. Η τελευταία αυτή μέθοδος απέδωσε τα καλύτερα αποτελέσματα και εφαρμόστηκε σε όλες τις δοκιμές. Στις εικόνες που ακολουθούν παρατίθενται φωτογραφίες του συστήματος και χαρακτηριστικά παραδείγματα λαμβανόμενων εικόνων. Εικόνα 4.1: Φωτογραφία της διάταξης C-Scan. Διακρίνεται πλάκα υλικού και ο άξονας που φέρει τον αισθητήρα. Εικόνα 4.2: Χαρακτηριστικό δείγμα αποτελεσμάτων ελέγχου C-Scan σε δοκίμιο ΣΚΥ. 4-3

52 Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων Η μέθοδος προσδιορισμού ελαστικών ιδιοτήτων χρησιμοποιήθηκε κυρίως για την εκτίμηση της βλάβης σε δοκίμια που είχαν υποστεί έκθεση σε συνθήκες θαλάμου καύσης στροβιλομηχανής. Η πλήρης διάταξη, η οποία παρέχει την δυνατότητα υπολογισμού ολόκληρου του μητρώου δυσκαμψίας του υλικού, χρησιμοποιήθηκε για μετρήσεις αναφοράς σε πλάκες των παραγόμενων υλικών, πριν δηλαδή την κοπή των δοκιμίων. Δεν κατέστει δυνατή η διεξαγωγή μετρήσεων στα δοκίμια λόγω απορρόφησης νερού. Η εφαρμογή στρώματος βερνικιού για αδιαβροχοποίηση του υλικού, απέδωσε καλά για τις επάνω και κάτω εξωτερικές επιφάνειες, στις κατά το πάχος όμως η απορρόφηση νερού παρέμενε σημαντική. Αντίθετα με τα κομμένα δοκίμια όπου λόγω μικρότερης διάστασης η εισροή νερού εκτείνονταν γρήγορα σε όλη την επιφάνεια του δοκιμίου, στις πλάκες η εισροή νερού στον χρόνο που απαιτούνταν για την ολοκλήρωση των μετρήσεων, περιορίζονταν σε 2-3 εκατοστά. Στα δοκίμια χρησιμοποιήθηκε όπως αναφέρθηκε παραπάνω η διάταξη μέτρησης με πομποδέκτες επαφής κατά τους τρείς κύριους άξονες του δοκιμίου. Όπως έγινε φανερό από μηχανικές δοκιμές σε δοκίμια που είχαν υποστεί έκθεση σε υψηλή θερμοκρασία δεν υπάρχει συσχέτιση του λόγου Poisson με την διάρκεια της έκθεσης, επομένως ήταν λογικό να θεωρηθεί ότι οι λόγοι Poisson παραμένουν σταθεροί. Με αυτό το δεδομένο, έγινε δυνατός ο προσδιορισμός των μέτρων ελαστικότητας βάση των μετρήσεων δυσκαμψίας στους κύριους άξονες. Μηχανικές Δοκιμές Δοκιμές σε Θερμοκρασία Δωματίου Αν και τα υπό ανάπτυξη στοιχεία προορίζονται για χρήση σε περιβάλλον υψηλής θερμοκρασίας, η δυσκολία πειραματικού προσδιορισμού όλων των απαραίτητων ιδιοτήτων σε τέτοιες συνθήκες (λόγω πολυπλοκότητας των διατάξεων και κόστους), επιβάλλει την υιοθέτηση των δοκιμών σε ΘΔ ως το κύριο μέρος της διαδικασίας χαρακτηρισμού των υλικών. Για την διεξαγωγή των μηχανικών δοκιμών επιλέχθηκαν οι τυποποιήσεις CEN ENV «Advanced Technical Ceramics» για Σύνθετα Κεραμικά Υλικά οι οποίες προτάθηκαν από την Επιτροπή CEN/TC 184. Για τις δοκιμές που δεν υπήρχε σχετική αναφορά στα πρότυπα CEN χρησιμοποιήθηκαν άλλες ευρέως χρησιμοποιούμενες τυποποιήσεις. Για την προστασία των δοκιμίων από την σύσφιξη των αρπαγών, χρησιμοποιήθηκαν πλακίδια (tabs) από σύνθετο ίνων γυαλιού/εποξικής ρητίνης. Όλες οι δοκιμές έγιναν σε μια σερβουδραυλική μηχανή της MTS με πνευματικές αρπάγες και σύστημα καταγραφής από υπολογιστή με λογισμικό της ίδιας εταιρίας. Μετά από πειραματισμό επιλέχθηκε η διεξαγωγή των δοκιμών με έλεγχο μετατόπισης και ταχύτητα.1 mm/min. Η μέτρηση της παραμόρφωσης έγινε με χρήση strain gauges τύπου ροζέτας της KYOWA σε διάταξη -9ο. Στη συνέχεια περιγράφονται συνοπτικά τα χαρακτηριστικά των δοκιμών και οι διατάξεις που χρησιμοποιήθηκαν. Δοκιμή Εφελκυσμού Θλίψης Οι δοκιμές μονοαξονικού εφελκυσμού και θλίψης έγιναν σύμφωνα με τις τυποποιήσεις CEN ENV 6581 και CEN ENV αντίστοιχα. Για την δοκιμή θλίψης χρησιμοποιήθηκε συσκευή ITRII για την αποφυγή λυγισμού του δοκιμίου. Από τις καταγραφές κάθε δοκιμής έγινε υπολογισμός του Μέτρου Ελαστικότητας, Ορίου και Παραμόρφωσης Θραύσης σε εφελκυσμό και θλίψη και του λόγου Poisson. 4-4

53 α. β. Εικόνα 4.3: Φωτογραφίες του συστήματος δοκιμών εφελκυσμού θλίψης. α) Διάταξη δοκιμής εφελκυσμού, β) Διάταξη δοκιμής θλίψης με ιδιοσυσκευή ΙΤΡΙΙ. Δοκιμή επιπέδου διατμήσεως Η δοκιμή επιπέδου διατμήσεως έγινε σύμφωνα με την τυποποίηση CEN ENV Για την διεξαγωγή της δοκιμής υιοθετήθηκε η χρήση συσκευής IOSHIPESCOY για την συγκράτηση του δοκιμίου κατασκευασμένης σύμφωνα με την τυποποίηση κατά ASTM. Από τις καταγραφές κάθε δοκιμής έγινε υπολογισμός του Μέτρου Διάτμησης και του Ορίου Θραύσης σε διάτμηση. Εικόνα 4.4: Διάταξη δοκιμής επιπέδου διατμήσεως - Ιδιοσυσκευή IOSHIPESCOY. Δοκιμή διαστρωματικής διατμήσεως Η δοκιμή διαστρωματικής διατμήσεως έγινε, ελλείψη σχετικής τυποποίησης για ΣΚΥ, με την τυποποίηση ASTM D για σύνθετα υλικά μακρών ινών. Για την δοκιμή διαστρωματικής διατμήσεως εφαρμόζεται κάμψη τριών σημείων με κατάλληλες παραμέτρους (αποστάσεις στηρίξεων, διαστάσεις δοκιμίου) ώστε να το υλικό να καταπονείται διατμητικά και όχι καμπτικά. Η διεξαγωγή των δοκιμών έγινε με τη βοήθεια ιδιοσυσκευής, κατασκευασμένης σύμφωνα με την τυποποίηση. Από τις καταγραφές κάθε δοκιμής έγινε υπολογισμός της Αντοχής σε Διαστρωματική Διάτμηση (Interlaminar Shear Strength). 4-5

54 Εικόνα 4.5: Διάταξη δοκιμής διαστρωματικής διατμήσεως με ιδιοσυσκευή κάμψης τριών σημείων. Δοκιμές σε υψηλή θερμοκρασία Η σειρά αυτή περιελάμβανε δοκιμές μονοαξονικού εφελκυσμού, δοκιμές θερμικής κόπωσης, δοκιμές ερπυσμού με αρκετές παραλλαγές ως προς τα επίπεδα θερμοκρασίας και τάσης, την εφαρμογή κύκλων φόρτισης-αποφόρτισης κτλ. Όλες οι δοκιμές έγιναν σε μια ηλεκτρομηχανική μηχανή της InstronSchenck με σύστημα καταγραφής σε υπολογιστή με λογισμικό LabView. Η θέρμανση των δοκιμίων έγινε με επαγωγική μέθοδο μέσω ενός υποδοχέα SiC. Η θερμαντική διάταξη γύρω από το δοκίμιο ήταν τοποθετημένη σε ένα σωλήνα από ζιρκόνια με υψηλό πορώδες για την αποφυγή θερμικών απωλειών. Η μέτρηση της παραμόρφωσης έγινε μέσω μηχανικού επιμηκυνσιομέτρου χαμηλής δύναμης επαφής, τοποθετημένου σε κλωβό Faraday με υδρόψυξη για την προστασία του από ηλεκτρομαγνητικές παρεμβολές και θερμοκρασιακές μεταβολές. Η θερμοκρασία του δοκιμίου ελέγχονταν με τη βοήθεια πυρομέτρου και σειράς από θερμοζεύγη τύπου Β. Θερμικές Δοκιμές Μέτρηση Συντελεστή Θερμικής Διαστολής Για την μέτρηση αυτή χρησιμοποιήθηκαν δύο διατάξεις, ένας θερμομηχανικός αναλυτής της Du Pont και ένα Dilatometer. Με την πρώτη διάταξη μετρήθηκε ο ΣΘΔ στο επίπεδο του συνθέτου και στην κατά το πάχος διεύθυνση για θερμοκρασίες έως 7 οc. Με το Dilatometer μετρήθηκε ο ΣΘΔ στο επίπεδο για θερμοκρασίες έως 12 οc. Δεν ήταν δυνατή η μέτρηση κατά το πάχος καθώς το σύστημα απαιτούσε διάσταση δοκιμίου στην διεύθυνση της μέτρησης 2 mm κατ ελάχιστο. Αποτελέσματα Δοκιμών Στην ενότητα αυτή παρουσιάζονται τα αποτελέσματα της διαδικασίας χαρακτηρισμού για κάθε μία από τις σειρές των πειραματικών υλικών που αναπτύχθηκαν για την εφαρμογή σε στοιχεία στροβιλοκινητήρα. 4-6

55 Σειρά 1 Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ Τα αποτελέσματα των μηχανικών δοκιμών σε θερμοκρασία δωματίου παρατίθενται στον παρακάτω πίνακα. Τύπος Δοκιμής Εφελκυσμός Θλίψη Διάτμηση στο επίπεδο Διαστρωματική Διάτμηση Αριθμός Ιδιότητα Δοκιμίων Μέτρο Ελαστικότητας Ε11 (GPa) Λόγος Poisson ν12 6 Τάση Αστοχίας Sult (MPa) Παραμόρφωση θραύσης (%) Μέτρο Ελαστικότητας Ε11 (GPa) Λόγος Poisson ν12 3 Τάση Αστοχίας Scult (MPa) Παραμόρφωση θραύσης (%) Μέτρο Διάτμησης G12 (GPa) 4 Διατμητική Αντοχή tult (MPa) Αντοχή σε Διαστρωματική Διάτμηση 4 (MPa) Μέση τιμή Τυπική Απόκλιση Πίνακας 6.2: Αποτελέσματα μηχανικών δοκιμών σε ΘΔ για το υλικό της Σειράς 1. Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ Πραγματοποιήθηκαν δοκιμές εφελκυσμού σε 5 επίπεδα θερμοκρασίας από τους 6οC έως τους 12oC, με δύο ταχύτητες επιβολής φορτίου (.5 και 5 MPa/s). Τα αποτελέσματα των δοκιμών αυτών φαίνονται στα παρακάτω διαγράμματα. Μέτρο Ελαστικότητας ( GPa) Σειρά 1 - Θερμ. Δωμ. Σειρά MPa/s Σειρά 1-5. MPa/s o Θερμοκρασία Δοκιμής ( C) Εικόνα 4.6: Διάγραμμα μεταβολής Μέτρου ελαστικότητας με την θερμοκρασία για το υλικό της Σειράς

56 175 Σειρά 1 - Θερμ. Δωμ. Σειρά MPa/s Σειρά 1-5. MPa/s Τάση Αστοχίας ( MPa) o Θερμοκρασία Δοκιμής ( C) Εικόνα 4.7: Διάγραμμα μεταβολής Τάσης Αστοχίας με την θερμοκρασία για το υλικό της Σειράς 1. Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων Τα αποτελέσματα των δοκιμών αναφοράς παρουσιάζονται στον παρακάτω πίνακα. Συντελεστής Δυσκαμψίας Μέση τιμή Τυπική απόκλιση Ελαστική Σταθερά Τιμή C Ε C Ε C Ε C G C G C G C ν12.5 C ν C ν Πίνακας 6.3: Συντελεστές δυσκαμψίας και υπολογιζόμενες ελαστικές σταθερές για το υλικό της Σειράς 1. Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ Δοκίμια από το υλικό υπέστησαν έκθεση διάρκειας ως 2 ώρες σε περιβάλλον αερίων καύσης με θερμοκρασία 11οC. Πρίν και μετά την έκθεση ελήφθησαν μετρήσεις δυσκαμψίας με τη μέθοδο υπερήχων. Τα αποτελέσματα των παραπάνω δοκιμών δίνονται στη συνέχεια με τη μορφή διαγραμμάτων. 4-8

57 55 Δυσκαμψία ( GPa ) άθικτα δοκίμια εκτεθημένα δοκίμια Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.8: Σειρά 1 - Αποτελέσματα μετρήσεων συντ/στή δυσκαμψίας Cx ως προς την διάρκεια έκθεσης. 55 Δυσκαμψία ( GPa ) άθικτα δοκίμια εκτεθημένα δοκίμια Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.9: Σειρά 1 - Αποτελέσματα μετρήσεων συντ/στή δυσκαμψίας Cy ως προς την διάρκεια έκθεσης. 4-9

58 8 Δυσκαμψία ( GPa ) άθικτα δοκίμια εκτεθημένα δοκίμια Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.1: Σειρά 1 - Αποτελέσματα μετρήσεων συντ/στή δυσκαμψίας Cz ως προς την διάρκεια έκθεσης. Μείωση Δυσκαμψίας ( % ) Cx ( κατά το μήκος ) Cz ( κατά το πάχος ) Cy ( κατά το πλάτος ) Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.11: Σειρά 1 - Διάγραμμα ποσοστιαίας μείωσης της δυσκαμψίας ως προς την διάρκεια έκθεσης για τους συντ/στές δυσκαμψίας. Σειρά 2α Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ Τα αποτελέσματα των μηχανικών δοκιμών σε θερμοκρασία δωματίου παρατίθενται στον παρακάτω πίνακα. 4-1

59 Τύπος Δοκιμής Αριθμός Δοκιμίων Εφελκυσμός 4 Θλίψη 3 Διάτμηση στο επίπεδο 4 Διαστρωματική Διάτμηση 4 Μέση τιμή Τυπική Απόκλιση Μέτρο Ελαστικότητας Ε11 (GPa) Λόγος Poisson ν Τάση Αστοχίας Sult (MPa) Παραμόρφωση θραύσης (%) Μέτρο Ελαστικότητας Ε11 (GPa) Λόγος Poisson ν Παραμόρφωση θραύσης (%) Μέτρο Διάτμησης G12 (GPa) Διατμητική Αντοχή tult (MPa) Αντοχή σε Διαστρωματική Διάτμηση (MPa) Ιδιότητα Τάση Αστοχίας Scult (MPa) Πίνακας 6.4: Αποτελέσματα μηχανικών δοκιμών σε ΘΔ για το υλικό της Σειράς 2α. Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ Πραγματοποιήθηκαν δοκιμές εφελκυσμού σε 5 επίπεδα θερμοκρασίας από τους 6οC έως τους 12oC, με δύο ταχύτητες επιβολής φορτίου (.5 και 5 MPa/s). Τα αποτελέσματα των δοκιμών αυτών φαίνονται στα παρακάτω διαγράμματα. Μέτρο Ελαστικότητας ( GPa) Σειρά 2α - Θερμ. Δωμ. Σειρά 2α -.5 MPa/s Σειρά 2α - 5. MPa/s o Θερμοκρασία Δοκιμής ( C) Εικόνα 4.12: Διάγραμμα μεταβολής Μέτρου ελαστικότητας με την θερμοκρασία για το υλικό της Σειράς 2α. 4-11

60 175 Σειρά 2α - Θερμ. Δωμ. Σειρά 2α -.5 MPa/s Σειρά 2α - 5. MPa/s Τάση Αστοχίας ( MPa) o Θερμοκρασία Δοκιμής ( C) Εικόνα 4.13: Διάγραμμα μεταβολής Τάσης Αστοχίας με την θερμοκρασία για το υλικό της Σειράς 2α. Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων Τα αποτελέσματα των δοκιμών αναφοράς παρουσιάζονται στον παρακάτω πίνακα. Συντελεστής Δυσκαμψίας Μέση τιμή Τυπική απόκλιση Ελαστική Σταθερά Τιμή C Ε C Ε C Ε C G C G C G C ν12.49 C ν C ν Πίνακας 6.5: Συντελεστές δυσκαμψίας και υπολογιζόμενες ελαστικές σταθερές για το υλικό της Σειράς 2α. Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ Δοκίμια από το υλικό υπέστησαν έκθεση διάρκειας ως 2 ώρες σε περιβάλλον αερίων καύσης με θερμοκρασία 11οC. Πρίν και μετά την έκθεση ελήφθησαν μετρήσεις δυσκαμψίας με τη μέθοδο υπερήχων. Τα αποτελέσματα των παραπάνω δοκιμών δίνονται στη συνέχεια με τη μορφή διαγραμμάτων. 4-12

61 9 Δυσκαμψία ( GPa ) άθικτα δοκίμια εκτεθημένα δοκίμια Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.14: Σειρά 2α - Αποτελέσματα μετρήσεων συντ/στή δυσκαμψίας Cx ως προς την διάρκεια έκθεσης. 9 Δυσκαμψία ( GPa ) άθικτα δοκίμια εκτεθημένα δοκίμια Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.15: Σειρά 2α - Αποτελέσματα μετρήσεων συντ/στή δυσκαμψίας Cy ως προς την διάρκεια έκθεσης. 4-13

62 16 Δυσκαμψία ( GPa ) άθικτα δοκίμια εκτεθημένα δοκίμια Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.16: Σειρά 2α - Αποτελέσματα μετρήσεων συντ/στή δυσκαμψίας Cz ως προς την διάρκεια έκθεσης. Μείωση Δυσκαμψίας ( % ) Cx ( κατά το μήκος ) 2 Cy ( κατά το πλάτος ) Cz ( κατά το πάχος ) Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.17: Σειρά 2α - Διάγραμμα ποσοστιαίας μείωσης των συντ/στών δυσκαμψίας ως προς την διάρκεια έκθεσης για το υλικό της Σειράς 2α. Σειρά 2β Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ Τα αποτελέσματα των μηχανικών δοκιμών σε θερμοκρασία δωματίου παρατίθενται στον παρακάτω πίνακα. Λόγω προβλημάτων στην διάταξη εφαρμογής της επίστρωσης δεν παρήχθει ικανοποιητική 4-14

63 ποσότητα υλικού για γίνει πλήρης χαρακτηρισμός. Τα αρχικά αποτελέσματα ωστόσο έδειξαν ότι το πάχος της επίστρωσης δεν ήταν αρκετό για να επιδώσει στο υλικό μη-ψαθυρή συμπεριφορά. Τύπος Δοκιμής Εφελκυσμός Διαστρωματική Διάτμηση Αριθμός Ιδιότητα Δοκιμίων Μέτρο Ελαστικότητας Ε11 (GPa) 4 4 Μέση τιμή 67.5 Τυπική Απόκλιση 12 Λόγος Poisson ν12 δ.μ. Τάση Αστοχίας Sult (MPa) 96 1 Παραμόρφωση θραύσης (%) Αντοχή σε Διαστρωματική Διάτμηση (MPa) Πίνακας 6.6: Αποτελέσματα μηχανικών δοκιμών σε ΘΔ για το υλικό της Σειράς 2β. Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ - Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων - Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ Δεν πραγματοποιήθηκαν δοκιμές λόγω ανεπάρκειας υλικού. Σειρά 3α Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ Τα αποτελέσματα των μηχανικών δοκιμών σε θερμοκρασία δωματίου παρατίθενται στον παρακάτω πίνακα. Τύπος Δοκιμής Αριθμός Δοκιμίων Μέση τιμή 8.12 Τυπική Απόκλιση 7.3 Λόγος Poisson ν Τάση Αστοχίας Sult (MPa) Παραμόρφωση θραύσης (%) Μέτρο Ελαστικότητας Ε11 (GPa) Λόγος Poisson ν Παραμόρφωση θραύσης (%) Μέτρο Διάτμησης G12 (GPa) Διατμητική Αντοχή tult (MPa) Αντοχή σε Διαστρωματική Διάτμηση (MPa) Ιδιότητα Μέτρο Ελαστικότητας Ε11 (GPa) Εφελκυσμός Θλίψη 5 5 Διάτμηση στο επίπεδο 5 Διαστρωματική Διάτμηση 4 Τάση Αστοχίας S ult (MPa) c Πίνακας 6.7: Αποτελέσματα μηχανικών δοκιμών σε ΘΔ για το υλικό της Σειράς 3α. Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ Πραγματοποιήθηκαν δοκιμές εφελκυσμού σε 5 επίπεδα θερμοκρασίας από τους 6οC έως τους 12oC, με δύο ταχύτητες επιβολής φορτίου (.5 και 5 MPa/s). Τα αποτελέσματα των δοκιμών αυτών φαίνονται στα παρακάτω διαγράμματα. 4-15

64 Μέτρο Ελαστικότητας ( GPa) Σειρά 3α - Θερμ. Δωμ. Σειρά 3α -.5 MPa/s Σειρά 3α - 5. MPa/s o Θερμοκρασία Δοκιμής ( C) Εικόνα 4.18: Διάγραμμα μεταβολής Μέτρου ελαστικότητας με την θερμοκρασία για το υλικό της Σειράς 3α. 175 Τάση Αστοχίας ( MPa) Σειρά 3α - Θερμ. Δωμ. Σειρά 3α -.5 MPa/s Σειρά 3α - 5. MPa/s o Θερμοκρασία Δοκιμής ( C) Εικόνα 4.19: Διάγραμμα μεταβολής Τάσης Αστοχίας με την θερμοκρασία για το υλικό της Σειράς 3α. Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων Τα αποτελέσματα των δοκιμών αναφοράς παρουσιάζονται στον παρακάτω πίνακα. 4-16

65 Συντελεστής Δυσκαμψίας Μέση τιμή Τυπική απόκλιση Ελαστική Σταθερά Τιμή C Ε1 9.9 C Ε C Ε C G C G C G C ν12.93 C ν C ν Πίνακας 6.8: Συντελεστές δυσκαμψίας και υπολογιζόμενες ελαστικές σταθερές για το υλικό της Σειράς 3α. Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ Δοκίμια από το υλικό υπέστησαν έκθεση διάρκειας ως 48 ώρες σε περιβάλλον αερίων καύσης με θερμοκρασία 11οC. Πρίν και μετά την έκθεση ελήφθησαν μετρήσεις δυσκαμψίας με τη μέθοδο υπερήχων. Σε αντίθεση με τις προηγούμενες δύο σειρές υλικών, έγινε σύγκριση των αποτελεσμάτων πριν και μετά την έκθεση για κάθε δοκίμιο χωριστά. Έτσι τυχαίες διαφοροποιήσεις στα δοκίμια (ανομοιομορφία της αρχικής πλάκας) δεν ειπησέρχονται ως διασπορά στην υπολογιζόμενη μείωση της δυσκαμψίας. Τα αποτελέσματα των παραπάνω δοκιμών δίνονται στη συνέχεια με τη μορφή διαγραμμάτων. 8 Δυσκαμψία ( GPa ) άθικτα δοκίμια εκτεθημένα δοκίμια Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.2: Σειρά 3α - Αποτελέσματα μετρήσεων συντ/στή δυσκαμψίας Cx ως προς την διάρκεια έκθεσης. 4-17

66 8 άθικτα δοκίμια εκτεθημένα δοκίμια Δυσκαμψία ( GPa ) Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.21: Σειρά 3α - Αποτελέσματα μετρήσεων συντ/στή δυσκαμψίας Cy ως προς την διάρκεια έκθεσης. 16 Δυσκαμψία ( GPa ) άθικτα δοκίμια εκτεθημένα δοκίμια Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.22: Σειρά 3α - Αποτελέσματα μετρήσεων συντ/στή δυσκαμψίας Cz ως προς την διάρκεια έκθεσης. 4-18

67 Μείωση Δυσκαμψίας ( % ) Cx ( κατά το μήκος ) 2 Cy ( κατά το πλάτος ) Cz ( κατά το πάχος ) Διάρκεια έκθεσης ( ώρες) Εικόνα 4.23: Σειρά 3α - Διάγραμμα ποσοστιαίας μείωσης της δυσκαμψίας ως προς την διάρκεια έκθεσης για τους συντ/στές δυσκαμψίας. Σειρά 3β Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ Τα αποτελέσματα των μηχανικών δοκιμών σε θερμοκρασία δωματίου παρατίθενται στον παρακάτω πίνακα. Τύπος Δοκιμής Αριθμός Δοκιμίων Ιδιότητα Μέτρο Ελαστικότητας Ε11 (GPa) Εφελκυσμός Διαστρωματική Διάτμηση 5 4 Μέση τιμή Τυπική Απόκλιση 8 5 δ.μ. Λόγος Poisson ν12 Τάση Αστοχίας Sult (MPa) Παραμόρφωση θραύσης (%).32.7 Αντοχή σε Διαστρωματική Διάτμηση (MPa) Πίνακας 6.9: Αποτελέσματα μηχανικών δοκιμών σε ΘΔ για το υλικό της Σειράς 3β. Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ Πραγματοποιήθηκαν δοκιμές εφελκυσμού σε 5 επίπεδα θερμοκρασίας από τους 6οC έως τους 12oC, με δύο ταχύτητες επιβολής φορτίου (.5 και 5 MPa/s). Τα αποτελέσματα των δοκιμών αυτών φαίνονται στα παρακάτω διαγράμματα. 4-19

68 Μέτρο Ελαστικότητας ( GPa) Σειρά 3β - Θερμ. Δωμ. Σειρά 3β -.5 MPa/s Σειρά 3β - 5. MPa/s o Θερμοκρασία Δοκιμής ( C) Εικόνα 4.24: Διάγραμμα μεταβολής Μέτρου ελαστικότητας με την θερμοκρασία για το υλικό της Σειράς 3β. 175 Τάση Αστοχίας ( MPa) Σειρά 3β - Θερμ. Δωμ. Σειρά 3β -.5 MPa/s Σειρά 3β - 5. MPa/s o Θερμοκρασία Δοκιμής ( C) Εικόνα 4.25: Διάγραμμα μεταβολής Τάσης Αστοχίας με την θερμοκρασία για το υλικό της Σειράς 3β. Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων - Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ Δεν πραγματοποιήθηκαν δοκιμές λόγω ανεπάρκειας υλικού. 4-2

69 Σειρά 4α Μηχανικές Δοκιμές σε ΘΔ Τα αποτελέσματα των μηχανικών δοκιμών σε θερμοκρασία δωματίου παρατίθενται στον παρακάτω πίνακα. Τύπος Δοκιμής Αριθμός Δοκιμίων Εφελκυσμός Διαστρωματική Διάτμηση 6+ 4 Μέση τιμή Τυπική Απόκλιση Μέτρο Ελαστικότητας Ε11 (GPa) 7 2 Λόγος Poisson ν12 δ.μ. Τάση Αστοχίας Sult (MPa) Παραμόρφωση θραύσης (%).55.5 Αντοχή σε Διαστρωματική Διάτμηση (MPa) Ιδιότητα Πίνακας 6.1: Αποτελέσματα μηχανικών δοκιμών σε ΘΔ για το υλικό της Σειράς 4α. Μηχανικές Δοκιμές σε ΥΘ Οι δοκιμές που πραγματοποιήθηκαν δεν έδωσαν έγκυρα αποτελέσματα λόγω της μειωμένης διαστρωματικής αντοχής του υλικού και εκτεταμένων διαστωματικών αποκολλήσεων (εκ κατασκευής και κατά την κοπή των δοκιμίων). Η μεγάλη πλειοψηφία των δοκιμίων αστοχούσε σε πολύ μικρά φορτία και μέσα στις αρπάγες. Έγινε προσπάθεια εμποτισμού των άκρων των δοκιμίων με ρητίνη, η οποία απέδωσε στις δοκιμές σε ΘΔ, όχι όμως και στις δοκιμές σε ΥΘ. Μέτρηση Δυσκαμψίας με την μέθοδο Υπερήχων - Δοκιμές μετά από έκθεση σε ΥΘ Η μέτρηση δυσκαμψίας στην δεξαμενή εμβάπτισης ήταν πρακτικά αδύνατη λόγω της απορρόφησης νερού. Οι μετρήσεις επαφής έδωσαν φτωχά και μη αξιολογήσιμα αποτελέσματα. Ανάλυση αποτελεσμάτων Γενικά συμπεράσματα Οι δοκιμές χαρακτηρισμού στα πέντε πρωτότυπα υλικά (εξαιρείται η Σειρά 3β που είναι εμπορικά διαθέσιμο υλικό), απέδωσαν ενδιαφέροντα αποτελέσματα όσο αφορά την συμπεριφορά των ΣΚΥ με μήτρα και ενίσχυση οξειδίου σε ρεαλιστικές συνθήκες λειτουργίας. Οι δοκιμές σε θερμοκρασία δωματίου απέδωσαν τιμές ιδιοτήτων αρκετά χαμηλότερες από τις αναμενόμενες, όσο αφορά την τάση αστοχίας, δεδομένου ότι η αντοχή των ινών σύμφωνα με τον κατασκευαστή είναι της τάξης των 2 GPa. Απαιτήθηκε συνεπώς διερεύνηση της συμπεριφοράς των ινών με δοκιμές σε θυσάνους ινών που συλλέχθηκαν από τα διαθέσιμες ποσότητες [18]. Η μελέτη αυτή έδειξε ότι η επεξεργασία αφαίρεσης του προστατευτικού μανδύα (sizing) των ινών δεν είχε συμβολή στην μείωση της αντοχής. Ως κύρια αιτία της ανακολουθίας των αποτελεσμάτων βρέθηκε να είναι το γεγονός ότι οι τιμές που δίνονται από τον κατασκευαστή προέκυψαν από δοκιμές μεμονωμένων ινών. Η ίδια η διαδικασία συλλογής των δειγμάτων από τα πλεγμένα νήματα εκτιμήθηκε ότι έχει ως επακόλουθο την διαλογή των μεμονωμένων ινών με την μεγαλύτερη αντοχή, αφού μόνο τέτοιες «επιζούν» της 4-21

70 διαδικασίας αυτής. Με τις δοκιμές σε θυσάνους ινών στη μορφή δηλαδή που διατίθενται, επιτυγχάνεται καλύτερος προσδιορισμός της μέσης τιμής της αντοχής καθώς λαμβάνεται υπόψη η πραγματική διασπορά τιμών. Εντούτοις τα συμπεράσματα αυτά δεν αναιρούν το γεγονός ότι οι ίνες Nextel αποτελούν ίσως την καλύτερη μέχρι σήμερα επιλογή ινών οξειδίου. Η μεταβολή των ιδιοτήτων με την θερμοκρασία βρέθηκε σε καλή συμφωνία με δημοσιευμένα δεδομένα για υλικά παρόμοιας σύστασης, καθώς και με την συμπεριφορά των συνιστωσών υλικών (ίνας, μήτρας). Αν και εμφανής σε ορισμένα από τα υλικά, η επίδραση του ερπυσμού δεν βρέθηκε να είναι εκτεταμένη, κυρίως λόγω των χαρακτηριστικών της ίνας Nextel 72. Ιδιαίτερο ενδιαφέρον παρουσιάζουν τα αποτελέσματα των δοκιμών μετά από παρατεταμένη έκθεση σε υψηλές θερμοκρασίες (1 12 οc). Η διαπιστωμένη μείωση της αντοχής του υλικού έδειξε την καταλυτική επίδραση των αλλαγών στη μικροδομή. Η μελέτη με οπτική και ηλεκτρονική μικροσκοπία διαπίστωσε ανάπτυξη εκτεταμένων δεσμών μεταξύ ίνας-μήτρας (Εικόνες 4.26, 4.27) παρά τη χρήση διαφεύγουσας επίστρωσης άνθρακα στις ίνες, εξαιτίας και της μεγένθυσης του κόκκου της αλούμινα (Εικόνες 4.28, 4.29). Ιδιαίτερη σημασία έχει το γεγονός ότι διαπιστώθηκε η διατήρηση της τάξης της ανισοτροπίας στα υλικά που μελετήθηκαν κατά την υποβάθμισή τους εξαιτίας της αναπτυσόμενης βλάβης. [15, 16] Εικόνα 4.26: Ανάπτυξη συσσωματώσεων ίνας-μήτρας σε υλικό με πορώδη μήτρα. a) μετά την παραγωγή, b) μετά από έκθεση σε 15 οc για 2 ώρες, c) μετά από έκθεση σε 16 οc για 2 ώρες Εικόνα 4.27: Επιφάνεια θραύσης στην οποία διακρίνεται θύσανος ινών που έχει υποστεί συσσωμάτωση με το υλικό της μήτρας. 4-22

71 Εικόνα 4.28: Αύξηση κόκκου σε ίνες Nextel λόγω έκθεσης σε υψηλή θερμοκρασία. Εικόνα 4.29: Σημειακή αύξηση κόκκου στην επιφάνεια ίνας Nextel. Αν και η συνολική συμπεριφορά των υλικών, όπως προέκυψε από την διαδικασία χαρακτηρισμού, απέχει αρκετά από το επίπεδο που έχει επιτευχθεί στα ΣΚΥ με βάση το SiC, αυτό δεν καθιστά απαγορευτική την χρήση τους στις εφαρμογές για τις οποίες προορίζονται. Υπάρχουν φυσικά μεγάλα περιθώρια βελτίωσης, βελτίωση που μπορεί να επιτευχθεί με την συνεχιζόμενη ερευνητική προσπάθεια, στην οποία μεταξύ άλλων συμβάλει και η παρούσα εργασία. Επιλογή υλικού Στην ενότητα αυτή παρουσιάζονται μια σειρά από συγκριτικά διαγράμματα και πίνακες με τη βοήθεια των οποίων έγινε η τελική επιλογή του υλικού που θα χρησιμοποιηθεί στις αναλύσεις με ΠΣ. Μηχανικές δοκιμές σε ΥΘ Τα αποτελέσματα των δοκιμών σε ΥΘ δίνονται συνοπτικά για όλα τα υλικά, με την μορφή διαγραμμάτων σε συνάρτηση με την θερμοκρασία. (Εικόνες 4.3 & 4.31) 4-23

72 9 Μέτρο Ελαστικότητας ( GPa ) o Θερμοκρασία δοκιμής ( C ) Σειρά MPa/s Σειρά 2α -.5 MPa/s Σειρά 3α -.5 MPa/s Σειρά 3β -.5 MPa/s Σειρά 1-5 MPa/s Σειρά 2α - 5 MPa/s Σειρά 3α - 5 MPa/s Σειρά 3β - 5 MPa/s Εικόνα 4.3: Μεταβολή Μέτρου Ελαστικότητας με την θερμοκρασία για όλες τις σειρές υλικών Τάση Αστοχίας ( MPa ) o 1 12 Θερμοκρασία δοκιμής ( C ) Σειρά MPa/s Σειρά 2α -.5 MPa/s Σειρά 3α -.5 MPa/s Σειρά 3β -.5 MPa/s Σειρά 1-5. MPa/s Σειρά 2α - 5. MPa/s Σειρά 3α - 5. MPa/s Σειρά 3β - 5. MPa/s Εικόνα 4.31: Μεταβολή Τάσης Αστοχίας με την θερμοκρασία για όλες τις σειρές υλικών. 4-24

73 Μηχανικές δοκιμές σε ΘΔ μετά από έκθεση σε ΥΘ Στην προηγούμενη ενότητα παρουσιάστηκε η διαδικασία προσδιορισμού της μεταβολής των ελαστικών ιδιοτήτων ως προς την διάρκεια έκθεσης σε ΥΘ. Για τον πλήρη χαρακτηρισμό των υλικών απαιτείται φυσικά και η γνώση της συμπεριφοράς των υλικών ως προς την αστοχία. Για τον σκοπό αυτό πραγματοποιήθηκε μια σειρά δοκιμών εφελκυσμού σε δοκίμια που είχαν υποστεί έκθεση διαφορετικής διάρκειας σε συνθήκες καύσης. Τα αποτελέσματα των δοκιμών αυτών δίνονται συνοπτικά για όλα τα υλικά, στα διαγράμματα που ακολουθούν (Εικόνες 4.32 & 4.33). Μέτρο Ελαστικότητας ( GPa ) 95 Σειρά 3α Σειρά 2α Σειρα Διάρκεια έκθεσης ( ώρες ) Εικόνα 4.32: Διάγραμμα μεταβολής Μέτρου Ελαστικότητας συναρτήσει της διάρκειας έκθεσης σε θερμοκρασία 11oC για όλες τις σειρές υλικών. 14 Σειρά 3α Σειρά 2α Σειρα 1 Τάση αστοχίας ( MPa ) Διάρκεια έκθεσης ( ώρες ) Εικόνα 4.33: Διάγραμμα μεταβολής Τάσης Αστοχίας συναρτήσει της διάρκειας έκθεσης σε θερμοκρασία 11oC για όλες τις σειρές υλικών. 4-25

74 Έχοντας αποτελέσματα για την ελαστικότητα από δύο διαφορετικούς τύπους δοκιμής (εφελκυσμός, μέτρηση δυσκαμψίας με υπέρηχους) κρίθηκε σκόπιμο να συγκριθούν μεταξύ τους καθώς από την σύγκριση αυτή μπορούν να εξαχθούν ενδιαφέροντα συμπεράσματα. Για τον σκοπό αυτό υπολογίστηκαν τα Μέτρα Ελαστικότητας που αντιστοιχούν στις μετρήσεις των συντελεστων δυσκαμψίας και προσδιορίστηκε η ποσοστιαία μείωση συναρτήσει της διάρκειας έκθεσης για κάθε μέθοδο χαρακτηρισμού (Εικόνες ). 18 Ποσοστιαία μείωση ( % ) Σειρά 1 Μέσες τιμές Μ.Ε. - Εφελκυσμός Μέσες τιμές Μ.Ε. - ΜΔΥ Διάρκεια έκθεσης ( ώρες ) Εικόνα 4.34: Μεταβολή Μέτρου Ελαστικότητας με την διάρκεια έκθεσης σε ΥΘ για το υλικό Σειράς 1. Σύγκριση μεταξύ δοκιμών εφελκυσμού και μεθόδου ΜΔΥ. 18 Ποσοστιαία μείωση ( % ) Σειρά 2α Μέσες τιμές Μ.Ε. - Εφελκυσμός Μέσες τιμές Μ.Ε. - ΜΔΥ Διάρκεια έκθεσης ( ώρες ) Εικόνα 4.35: Μεταβολή Μέτρου Ελαστικότητας με την διάρκεια έκθεσης σε ΥΘ για το υλικό Σειράς 2α. Σύγκριση μεταξύ δοκιμών εφελκυσμού και μεθόδου ΜΔΥ. 4-26

75 18 Ποσοστιαία μείωση ( % ) Σειρά 3α Μέσες τιμές Μ.Ε. - Εφελκυσμός Μέσες τιμές Μ.Ε. - ΜΔΥ Διάρκεια έκθεσης ( ώρες ) Εικόνα 4.36: Μεταβολή Μέτρου Ελαστικότητας με την διάρκεια έκθεσης σε ΥΘ για το υλικό Σειράς 3α. Σύγκριση μεταξύ δοκιμών εφελκυσμού και μεθόδου ΜΔΥ. Όπως φαίνεται υπάρχει αρκετά καλή συμφωνία μεταξύ των δύο μεθόδων τουλάχιστον για τις Σειρές 2α και 3α. Για την Σειρά 1 παρατηρείται κάποια απόκλιση, ωστόσο στην περίπτωση αυτή οι μετρήσεις αφορούν διαφορετικά δοκίμια (οι μετρήσεις με την μέθοδο υπερήχων έγιναν σε δοκίμια που στην συνέχεια κόπηκαν για να παραχθούν δοκίμια κατάλληλων διαστάσεων για τα πειράματα εφελκυσμού). Μέτρηση Συντελεστή Θερμικής Διαστολής Τα αποτελέσματα των μετρήσεων για τον Συντελεστή Θερμικής Διαστολής παρουσιάζονται για όλες τις σειρές υλικών στον Πίνακα Υλικό ΣΘΔ (στο επίπεδο) (μm/m/oc) ΣΘΔ (κατά το πάχος) (μm/m/oc) Μέση τιμή Τυπική απόκλιση Μέση τιμή Τυπική απόκλιση Σειρά Σειρά 2α δ.μ. Σειρά 2β Σειρά 3α Σειρά 3β δ.μ. Σειρά δ.μ. Πίνακας 6.11: Αποτελέσματα Συντελεστή Θερμικής Διαστολής (ΣΘΔ) για όλες τις σειρές υλικών. 4-27

76 Συμπεράσματα συγκριτικής μελέτης Ξεκινώντας από το υλικό της Σειράς 1, διακρίνουμε αξιόλογη συμπεριφορά ως προς την ανάπτυξη βλάβης. Το υλικό εμφανίζει αρκετά υψηλή τάση αστοχίας την οποία και διατηρεί σε ικανοποιητικό βαθμό αυξανόμενης της διάρκειας έκθεσης σε ΥΘ. Παράλληλα έχει και το μικρότερο μέτρο ελαστικότητας, γεγονός ευεργετικό για την διατήρηση των τάσεων σε χαμηλά επίπεδα. Αντίστοιχα καλή είναι και η συμπεριφορά του υλικού ως προς την θερμοκρασία. Η αντοχή του σε διαστρωματική διάτμηση χαρακτηρίζεται μέτρια. Όσο αφορά όμως την κρίσιμη παράμετρο του συντελεστή θερμικής διαστολής, η Σειρά 1 αποδίδει τις μεγαλύτερες τιμές, γεγονός που το καθιστά ακατάλληλο για την συγκεκριμένη εφαρμογή. Η Σειρά 2α βρίσκεται στο μέσο όρο από πλευράς αντοχής σε εφελκυσμό ενώ έχει δώσει καλύτερα αποτελέσματα όσο αφορά το μέτρο ελαστικότητας. Από την άποψη της μεταβολής των ιδιοτήτων με την θερμοκρασία το υλικό εμφανίζει απότομη μείωση του μέτρου ελαστικότητας μετά τους 9οC, ενώ η τάση αστοχίας παρουσιάζει την μικρότερη διακύμανση, αν και κυμαίνεται σε αρκετά χαμηλές τιμές. Τέλος, οι υψηλές τιμές του ΣΘΔ χαρακτηρίζουν αρνητικά το υλικό. Το υλικό της Σειράς 3α απέδωσε υψηλό μέτρο ελαστικότητας συναρτήσει του χρόνου έκθεσης αλλά και συναρτήσει της θερμοκρασίας. Παρουσιάζει ωστόσο μια σημαντική πτώση της αντοχής σε εφελκυσμό (περισσότερο από 6%) σε ελάχιστο χρόνο έκθεσης (από τις 5 ώρες), η οποία παραμένει σχεδον σταθερή από το σημείο αυτό και πέρα. Σε σχέση με τη θερμοκρασία, η τάση αστοχίας μειώνεται αρκετά ομαλά (σχεδόν γραμμικά). Και για τα δύο μεγέθη οι καμπύλες για τους δύο ρυθμούς φόρτισης εμφανίζουν πολύ μικρή απόκλιση, ένδειξη ότι το υλικό έχει καλή συμπεριφορά σε ερπυσμό. Οι τιμές για τον ΣΘΔ και στις δύο διευθύνσεις είναι ικανοποιητικές, ενώ η διαστρωματική αντοχή της Σειράς 3α ήταν η μεγαλύτερη της δοκιμής. Το υλικό της Σειράς 3β, που όπως έχει αναφερθεί είναι εμπορικά διαθέσιμο υλικό, απέδωσε εξαιρετικές τιμές τάσης αστοχίας συναρτήσει της θερμοκρασίας. Ενδιαφέρον παρουσιάζουν τα αποτελέσματα για το μέτρο ελαστικότητας, όπου οι καμπύλες για τους δύο ρυθμούς φόρτισης εμφανίζουν σημαντική απόκλιση, γεγονός που αποδίδεται σε αυξημένες παραμορφώσεις λόγω ερπυσμού. Αξιοσημείωτο είναι το ότι ο ερπυσμός δεν φαίνεται να επηρεάζει τα αποτελέσματα για την τάση αστοχίας. Αυτό οφείλεται αφενός σε υψηλότερες τιμές παραμόρφωσης θραύσης, αφετέρου στην επιτυχία της ιδέας της πορώδους μήτρας. Σημαντικό μειονέκτημα του υλικού είναι η χαμηλή αντοχή σε διαστρωματική διάτμηση, ενώ ο ΣΘΔ βρέθηκε ικανοποιητικά χαμηλός. Αν και δεν συμπεριλήφθει στο πρόγραμμα δοκιμών μετά από έκθεση σε υψηλή θερμοκρασία λόγω περιορισμένης διαθέσιμης ποσότητας, μεμονωμένες δοκιμές μετά από έκθεση για 1 ώρες σε 11οC έδειξαν σημαντική μείωση της τάσης αστοχίας σε επίπεδα τιμών χαμηλότερα από το υλικό της Σειράς 3α. Το υλικό της Σειράς 4α αποτέλεσε την προσπάθεια της Dornier να εφαρμόσει την ιδέα της πορώδους μήτρας σε πειραματική παραγωγή μικρής ποσότητας. Οι δοκιμές σε ΘΔ έδειξαν ενθαρρυντικά αποτελέσματα όσο αφορά την αντοχή σε εφελεκυσμό και το μέτρο ελεαστικότητας. Όπως αναφέρθηκε η πολύ χαμηλή αντοχή σε διαστρωματική διάτμηση και γενικά η χαλαρή δομή κατά το πάχος δεν επέτρεψαν την διεξαγωγή δοκιμών σε ΥΘ. Δεδομένου ότι για την παραγωγή της Σειράς 4α χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος hand lay-up (εμποτισμός των στρώσεων με το χέρι) για την παρασκευή των προμορφών η απόδοση του υλικού μπορεί να χαρακτηριστεί ικανοποιητική, ωστόσο καθώς η διαδικασία χαρακτηρισμού ήταν ελλειπής δεν θεωρήθηκε υποψήφιο υλικό για την εφαρμογή στην ανάλυση. Από τα παραπάνω γίνεται εμφανές ότι το υλικό το οποίο συγκεντρώνει τα περισσότερα πλεονεκτήματα είναι αυτό της Σειράς 3α. 4-28

77 Βιβλιογραφία 1. 3M Ceramic Fiber Products, 3M Nextel Ceramic Fiber Technical Notebook, Poulon-Quintin A., Berger M.H., Bunsell A.R., Mechanical and microstructural characterization of Nextel 65 alumina zirconia fibre, J. Eur. Ceram. Soc., 24, pp , Deléglise F., Berger M.H., Jeulin D., Bunsell A.R., Microstructural stability and room temperature mechanical properties of the Nextel 72 fibre, J. Eur. Ceram. Soc., 21, pp , Peters P.W.M., Daniels B., Clemens F., Vogel W.D., Mechanical characterisation of mullitebased ceramic matrix composites at test temperatures up to 12 oc, J. Eur. Ceram. Soc., 2, pp , 2 5. Knabe H., Haug T., Schafer W., Waldenmaier T., Oxide Ceramic Matrix Composites for Aerospace Applications, (Report), Dornier GmbH and Dornier Luftfahrt GmbH, Friedrichshafen, Sato K., Tezuka A., Funayama O., Isoda T., Terada Y., Kato S., Iwata M., Fabrication and pressure testing of a gas-turbine component manufactured by a preceramic-polymerimpregnation method, Composites Sci. & Technology, 59, pp , Dong R., Hirata Y., Sueyoshi H., Higo M., Uemura Y., Polymer impregnation and pyrolysis (PIP) method for the preparation of laminated woven fabric/mullite matrix composites with pseudoductility, J. Eur. Ceram. Soc., 24, pp.53-64, Duran, A., Aparicio, M., Rebstock, K. and Vogel, W. D., Reinfiltration processes for polymer derived fibre reinforced ceramics, Key Engineering Materials, , pp , Kotani M., Kohyama A., Okamura K., Inoue T., Fabrication of high performance SiC/SiC composite by polymer impregnation and pyrolysis method. Ceram. Eng. Sci. Proc., 2, (4), pp.39 16, EN 658:23 Advanced technical ceramics - Mechanical properties of ceramic composites at room temperature. 11. EN 12289:25 Advanced technical ceramics - Mechanical properties of ceramic composites at ambient temperature - Determination of in-plane shear properties 12. ENV 1892:1996 Advanced technical ceramics - Mechanical properties of ceramic composites at high temperature under inert atmosphere - Determination of tensile properties 13. ENV 1893:1996 Advanced technical ceramics - Mechanical properties of ceramic composites at high temperature in air at atmospheric pressure - Determination of tensile properties 14. Corman G.S., Dean A.J., Brabetz S., Brun M.K., Luthra K.L., Tognanelli L., Pecchioli M., Rig and engine testing of melt infiltrated ceramic composites for combustor and shroud applications, J. Eng. Gas Turbines Power, 124, pp , Innocenti M., Del Puglia P., Pappas Y.Z., Dassios C.G., Steen M., Kostopoulos V., Vlachos D.E., Properties of oxide/oxide CMCs for high temperature applications in gas turbines, In: LeconteBeckers J., Carton M., Schubert F., Ennis P.J., (Editors), Materials for advanced power engineering 22, Forschungszentrum Jülich GmbH, Liége, pp , Kostopoulos V., Vlachos D.E., Paipetis A., Sotiriadis G., Anisotropic damage of alumina/alumina CFCCs under long term high temperature exposure: Investigations by ultrasonic stiffness measurements and quasi-static tests, Comp. Science & Technology, in press, (available online 12 September 25) 17. De Stefano R., Nannini L., Innocenti M., Dias A., Steen M., Vogel W.D., Newman B., Kostopoulos V., Vlachos D.E., Oxide-Based CMCs for Combustor Liner Application, ASME TurboEXPO 21, New Orleans, USA, June

78 18. Dassios K.G, Steen M., Filiou K. Mechanical properties of alumina NextelTM 72 fibres at room and elevated temperatures: tensile bundle testing, Materials Science and Engineering A349, pp.63-72,

79 Κεφάλαιο 5 Ανάπτυξη μεθοδολογίας σχεδιασμού με ΣΚΥ Εισαγωγή Το βασικό κίνητρο για την ανάπτυξη των ΣΚΥ, ήταν και είναι, η χρήση τους σε στοιχεία κατασκευών που προορίζονται να λειτουργούν κάτω από συνθήκες και καταπονήσεις απαγορευτικές για άλλες κατηγορίες υλικών, όπως για παράδειγμα τα κράμματα μετάλλων και τα μονολιθικά κεραμικά. Όπως έχει αναφερθεί και στα πρώτα κεφάλαια της παρούσας διατριβής, μία από τις κύριες απαιτήσεις για την ευρύτερη εισαγωγή των ΣΚΥ στην τεχνολογία είναι η ανάπτυξη καλά τεκμηριωμένων μεθόδων σχεδιασμού. Ο σχεδιασμός μιας κατασκευής είναι μια διαδικασία η οποία περιλαμβάνει αρκετές επιμέρους εργασίες. Όταν πρόκειται για μηχανολογικό σχεδιασμό αυτός μπορεί να αναλυθεί ως εξής: Καθορισμός αρχικής γεωμετρίας Προσδιορισμός των φορτίων-συνθηκών λειτουργίας Επιλογή-χαρακτηρισμός υλικών κατασκευής Ορισμός συνθηκών αστοχίας Επιλογή τρόπου μοντελοποίησης του υλικού κριτηρίων αστοχίας Ανάλυση της κατασκευής Διαστασιολόγηση Βελτιστοποίηση Στο κεφάλαιο αυτό παρουσιάζεται η προτεινόμενη μεθοδολογία σχεδιασμού κατασκευών από ΣΚΥ και περιγράφεται η εφαρμογή της για τον σχεδιασμό θαλάμου καύσης στροβιλοκινητήρα παραγωγής ενέργειας. Δεδομένα σχεδιασμού θαλάμου καύσης στροβιλομηχανής Οι σύγχρονες στροβιλομηχανές βιομηχανικής χρήσης έχουν φτάσει σε ιδιαίτερα υψηλά επίπεδα απόδοσης με συνεχείς βελτιώσεις σε όλα τα κύρια μέρη τους. Οι μηχανές μικρής-μεσαίας ισχύως κατασκευάζονται πλέον με την τεχνολογία αεροπορικών κινητήρων (aeroderivatives) και διαφοροποιούνται σε ελάχιστα σημεία που έχουν κάνουν κυρίως με το καύσιμο και την μετάδοση της ισχύως (ανάλογα με την χρήση). Ένα από τα κύρια μέρη ενός στροβιλοκινητήρα είναι ο θάλαμος καύσης ή καυστήρας. Από τον σχεδιασμό του θαλάμου καύσης και όλων των συστημάτων που συντελούν στην λειτουργία του (τροφοδοσία καυσίμου/αέρα, σύστημα ψύξης), εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό η απόδοση του κινητήρα, η εκπομπή ρύπων, η αξιοπιστία, η ευκολία στη συντήρηση κλπ. Για την εφαρμογή της προτεινόμενης μεθοδολογίας σχεδιασμού ήταν απαραίτητο, ως προκαταρκτικό στάδιο, να γίνει επιλογή του τύπου της στροβιλομηχανής και των βασικών χαρακτηριστικών ενός κατάλληλου, για τον τύπο στροβιλομηχανής, θαλάμου καύσης. Ο τύπος στροβιλομηχανής που επιλέχθηκε για την μελέτη εργασίας είναι μια αεροπορικής διαμόρφωσης (aeroderivative) στροβιλομηχανή παραγωγής ενέργειας μικρής ισχύως που χρησιμοποιεί φυσικό αέριο ως καύσιμο. Η επιλογή αυτή έγινε για τρείς κυρίως λόγους. Ο πρώτος είναι το ότι σε αυτόν το τύπο 5-1

80 υπάρχουν μεγαλύτερα περιθώρια βελτίωσης καθώς η θερμοδυναμική του απόδοση είναι χαμηλή (περίπου 3%), σε σχέση με μηχανές μεγαλύτερης ισχύως (έως και 4% για μηχανές άνω των 3 MW). Ιδιαίτερα σημαντικό για την επιλογή του συγκεκριμένου τύπου είναι και το γεγονός ότι χρησιμοποιούνται λιγότερο πολύπλοκα επιμέρους συστήματα. Τέλος, αυτός ο τύπος στροβιλομηχανών είναι πιο προσιτός για μια μεγάλη ποικιλία εγκαταστάσεων. Τέτοιες μικρής ισχύως μηχανές χρησιμοποιούνται για βοηθητική παραγωγή ηλεκτρικής ενέργειας σε πανεπιστήμια, αεροδρόμια, αστικές ή ημιαστικές περιοχές όπου η μεταφορά ενέργειας είναι δύσκολη (πχ σε νησιά) και για παραγωγή ηλεκτρικής ενέργειας ή μηχανικού έργου σε πληθώρα βιομηχανικών εγκαταστάσεων. Παράλληλα με την επιλογή ενός γενικού τύπου στροβιλομηχανής κρίθηκε σκόπιμο να γίνει αναφορά σε ένα συγκεκριμένο μοντέλο, χαρακτηριστικό δείγμα του τύπου. Το μοντέλο στροβιλομηχανής για το οποίο ήταν δυνατό να βρεθούν τα περισσότερα στοιχεία είναι το GE5 της General Electric [2]. Τα βασικά αυτά χαρακτηριστικά της μηχανής αυτής, ως προς το θάλαμο καύσης και τα υποσυστήματα του και οι επιμέρους επιλογές που έγιναν, παρουσιάζονται στις παρακάτω ενότητες. Γεωμετρία Η γεωμετρία του θαλάμου καύσης των περισσότερων στροβιλομηχανών είναι αρκετά απλή. Γενικά όσο αφορά την γεωμετρία συναντώνται τρείς βασικοί τύποι θαλάμων καύσης. Ο πιο απλός είναι ο κυλινδρικός (can type combustor), ο οποίος φαίνεται στην Εικόνα 5.1. Στις μηχανές που περιλαμβάνουν αξονικό συμπιεστή, όπως είναι η συντριπτική πλειοψηφία των μηχανών αεροπορικής διαμόρφωσης, επιλέγεται συνήθως ο δεύτερος τύπος καυστήρα, ο δακτυλιοειδής (annular combustor). Ο δακτυλιοειδής θάλαμος σχηματίζεται ουσιαστικά από δύο ομόκεντρους κυλίνδρους, όπου ο χώρος ανάμεσα στα δύο τοιχώματα αποτελεί το χώρο καύσης (βλ Εικόνα 5.2). Σε καυστήρα τέτοιου τύπου χρησιμοποιούνται πολλαπλοί εγχυτήρες (injectors) καυσίμου/αέρα συμμετρικά κατανεμειμένοι στην περίμετρο του εμπρόσθιου ανοίγματος του θαλάμου. Εικόνα 5.1: Θάλαμος καύσης κυλινδρικού τύπου. 5-2

81 Εικόνα 5.2: Θάλαμος καύσης δακτυλιοειδούς τύπου. Ο τρίτος τύπος που θα μπορούσε να χαρακτηριστεί και ως μικτός, αποτελείται από έναν αριθμό κυλινδρικών καυστήρων, τοποθετημένων σε μια δακτυλιοειδή διάταξη φαίνεται στην Εικόνα 5.3. Ο τύπος αυτός έχει το πλεονέκτημα, σε σχέση με τον δακτυλιοειδή, της μεγαλύτερης ευελιξίας στην συντήρηση. Καθώς τα θερμά μέρη κάθε κινητήρα επισκευάζονται ή αλλάζονται μετά από κάποιο χρόνο λειτουργίας, είναι προφανές το πλεονέκτημα της διαμέρισης του θαλάμου καύσης κατά αυτόν το τρόπο. Εικόνα 5.3: Κυλινδρικοί θάλαμοι καύσης σε δακτυλιοειδή διάταξη. 5-3

82 Στην στροβιλομηχανή GE5, χρησιμοποιείται δακτυλιοειδής καυστήρας με 18 στόμια εισροής καυσίμου. Η διαμόρφωση αυτή κρίθηκε ιδιαίτερα περίπλοκη για να μοντελοποιηθεί και να αναλυθεί κυρίως επειδή απαιτεί τρισδιάστατη επίλυση του ρευστοθερμικού προβλήματος, η οποία είναι υπολογιστικά χρονοβόρα. Καθώς αυτό δεν αποτελεί σημαντική παρέκλιση, θεωρήθηκε γεωμετρία θαλάμου κυλινδρικού τύπου, τέτοια ώστε σε δακτυλιοειδή διάταξη να αντιστοιχεί στην αρχική γεωμετρία. Η νέα γεωμετρία αποδίδει ίσο συνολικό όγκο θαλάμου, ίδιες σε επιφάνεια διατομές εισόδου και εξόδου και αντίστοιχο ποσοστό στένωσης με την αρχική, έχοντας ελαφρά μεγαλύτερο μήκος (βλ. Εικόνα 5.4). Το ουσιαστικό πλεονέκτημα της νέας γεωμετρίας είναι το ότι μπορεί να μοντελοποιηθεί αξονοσυμμετρικά και επιτυγχάνεται έτσι μεγάλη ταχύτητα επίλυσης του ρευστοθερμικού προβλήματος. Η επιλογή της απλούστερης κυλινδρικής γεωμετρίας έχει νόημα και από κατασκευαστική άποψη. Η δακτυλιοειδής γεωμετρία σχηματίζεται από δύο κελύφη, η παραγωγή των οποίων θα αποτελούσε ακριβότερη διαδικασία, καθώς θα απαιτούνταν διπλά καλούπια και εργαλεία διαμόρφωσης. Εικόνα 5.4: Αρχική και τελική γεωμετρία του υπό μελέτη θαλάμου καύσης. Τροφοδοσία-ανάμιξη καυσίμου/αέρα Η απόδοση της καύσης στους στροβιλοκινητήρες έχει ιδιαίτερη βαρύτητα και επηρεάζει με πολλούς τρόπους την λειτουργία τους. Καθώς η ταχύτητα ροής του αέρα στο θάλαμο είναι αρκετά μεγάλη σε σχέση με την ταχύτητα των χημικών αντιδράσεων της καύσης, χρειάζεται προσεκτικός σχεδιασμός του συστήματος τροφοδοσίας, σε συνδυασμό πάντα και με τη διαμόρφωση του θαλάμου, για να επιτευχθεί σταθερή καύση. Ενδεχόμενη αστάθεια στην καύση μπορεί να προκαλέσει αεροδυναμικές ταλαντώσεις που θέτουν σε κίνδυνο την δομική ακεραιότητα της μηχανής. Εξίσου σημαντικό θέμα είναι και ο βαθμός απόδοσης της χημικής αντίδρασης. Όταν η καύση είναι ατελής, (ποσοστό του καυσίμου παραμένει άκαυστο), εντείνεται ο σχηματισμός κάπνας (σωματίδια άνθρακα) που επικάθεται σε διάφορα σημεία της μηχανής και προκαλεί πολλαπλά προβλήματα (κυρίως στον στρόβιλο). Εκτός αυτού οι άκαυστοι υδρογονάνθρακες αποτελούν ιδιαίτερα βλαβερούς ρύπους. Η απόδοση και η σταθερότητα της καύσης καθώς επίσης και τα ποσοστά των αερίων ρύπων (ΝΟx, CO, CO2) εξαρτώνται σε μεγάλο βαθμό από την μίξη αέρα-καυσίμου που συντελείται στο θάλαμο. 5-4

83 Όλα τα παραπάνω ζητήματα έχουν να κάνουν με το σύστημα τροφοδοσίας αέρα-καυσίμου και κυρίως με την διαμόρφωση των ακροφυσίων εισαγωγής. Ειδικά σε συστήματα υγρών καυσίμων είναι σημαντικό να γίνεται καλή διασπορά του καυσίμου σε σταγονίδια και καλή ανάμιξη με τον αέρα, πράγμα που επιτυγχάνεται με την κατάλληλη διαμόρφωση των ακροφυσίων. Στην παρακάτω εικόνα δίνονται κάποια παραδείγματα απλών συστημάτων ψεκασμού καυσίμου [1]. α) Σύστημα ψεκασμού με μίξη στροβιλιζόμενου αέρα. β) Ακροφύσιο υπερχείλισης. Διατήρηση υψηλής πίεσης στο καύσιμο για κάθε τιμή παροχής. Η ροή ρυθμίζεται μέσω της υποπίεσης στον αγωγό επιστροφής της περίσσειας καυσίμου. γ) Ακροφύσιο μεταβλητής διατομής. Η πίεση του καυσίμου κινεί τον άξονα μεταβάλοντας την παροχή. Εικόνα 5.5: Σχηματική απεικόνιση τυπικών συστημάτων ψεκασμού καυσίμου. 5-5

84 Ακόμα όμως και στην περίπτωση αέριων καυσίμων όπου δεν προκύπτει ανάγκη ψεκασμού του καυσίμου, η διαμόρφωση των στομίων εισαγωγής αέρα-καυσίμου έχει μεγάλη επίδραση στην ανάμιξη και επακόλουθα στο σχήμα, την θερμοκρασία και την σταθερότητα της φλόγας. Η συνήθης πρακτική είναι η μίξη αέρα καυσίμου κατά την είσοδό τους στο θάλαμο. Για τον σκοπό αυτό χρησιμοποιούνται δύο βασικές διατάξεις, που περιγράφονται στη συνέχεια. Εικόνα 5.6: Δύο παραλλαγές της ομοαξονικής διάταξης ακροφυσίων αέρα-καυσίμου. Η πρώτη διάταξη αποτελείται από δύο ομοαξονικούς αγωγούς όπου το καύσιμο ακολουθεί τον κεντρικό αγωγό ενώ ο αέρας οδηγείται στην σωληνοειδή περιοχή ανάμεσα στον εσωτερικό και τον εξωτερικό αγωγό (βλ. Εικόνα 5.6). Συναντώνται παραλλαγές και με τρίτο ομόκεντρο αγωγό όπου η ροή του καυσίμου τοποθετείται ανάμεσα από τις δύο ροές αέρα, επιτυγχάνοντας μεγαλύτερη επιφάνεια μίξης των δύο συστατικών της καύσης. Στην δεύτερη διάταξη το καύσιμο παραμένει στον κεντρικό αγωγό και ο αέρας παροχετεύεται από πολλούς μικρότερους αγωγούς τοποθετημένους περιφερειακά του κεντρικού (Εικόνα 5.7). Με την διάταξη αυτή γίνεται δυνατό να ρυθμιστούν περισσότερες παράμετροι με στόχο την βελτιστοποίηση της φλόγας. Με επιλογή κατάλληλης γωνίας εκκροής των ακροφυσίων αέρα μπορεί να αυξηθεί ο στροβιλισμός της ροής του αέρα και να επιτευχθεί καλύτερη ανάμιξη. Η διάταξη αυτή μπορεί να παραλλαχθεί με πολλούς τρόπους, όπως είναι η τοποθέτηση επιπρόσθετων αγωγών μικρότερης διαμέτρου που χρησιμοποιούνται βοηθητικά κατά την έναυση ή σε συνθήκες πλήρους ισχύως. Είναι δυνατό επίσης να αντιστραφούν οι παραπάνω διατάξεις ως προς τις διατομές εκροής (να υπάρχει πχ αέρας στον κεντρικό και καύσιμο στον σωληνοειδή αγωγό ή στους περιφερειακούς αγωγούς), όταν οι παροχές και οι πιέσεις των συστατικών είναι κατάλληλα προσαρμοσμένες. Σ αυτήν την περίπτωση έχουμε αυτό που ονομάζεται «φλόγα αντίστροφης διασποράς» (inverse diffusion flame). 5-6

85 Εικόνα 5.7: Διάταξη περιφερειακών ακροφυσίων αέρα γύρω από κεντρικό αυλό παροχής καυσίμου. Στους περισσότερους συμβατικούς καυστήρες χρησιμοποιείται και συμπληρωματική τροφοδοσία με αέρα από περιμετρικές θέσεις που βρίσκονται σε ορισμένη απόσταση από την κύρια τροφοδοσία κατά το μήκος του θαλάμου. Αυτές είναι συχνά οι οπές ψύξης ή ακόμα και κανονικά ακροφύσια πίεσης. Η ύπαρξη τέτοιων συμπληρωματικών εισόδων αέρα διαφοροποιεί όπως είναι λογικό τον σχεδιασμό του κύριου συστήματος αλλά και της γεωμετρίας του θαλάμου. Η επίδραση των χαρακτηριστικών της ροής (τύρβη, στροβιλισμός, ανάμιξη των συστατικών) στην απόδοση της καύσης είναι πολύ σημαντική παράμετρος για την λειτουργία του θαλάμου καύσης, εντούτοις ο σχεδιασμός των συστημάτων τροφοδοσίας βάση μελέτης στο πεδίο της δυναμικής των ρευστών και της χημικής κινητικής, είναι πέρα από το αντικείμενο της παρούσας ερευνητικής εργασίας. Η επιλογή του σχήματος τροφοδοσίας δεν ήταν δυνατό να γίνει με αναφορά στην στροβιλομηχανή GE5 καθώς δεν υπήρχαν διαθέσιμες οι λεπτομέρειες αυτές. Επιλέχθηκε η ομοαξονική διάταξη με κεντρικά τοποθετημένη παροχή καυσίμου επειδή είναι αρκετά διαδεδομένη και εύκολο να μοντελοποιηθεί αξονοσυμμετρικά. Επιπρόσθετα η χρήση ροής αέρα εξωτερικά από την ροή του καυσίμου δεν επιτρέπει την ανάπτυξη πολύ υψηλών θερμοκρασιών στο περίβλημα του θαλάμου. Περισσότερες λεπτομέρειες σχετικά με τις παραμέτρους της τροφοδοσίας δίνονται στο επόμενο κεφάλαιο όπου αναλύονται τα μοντέλα προσομοίωσης της λειτουργίας του καυστήρα. Ψύξη τοιχωμάτων θαλάμου καύσης Η υπάρχουσα τεχνολογία στροβιλομηχανών στηρίζεται κυρίως στα μεταλλικά κράμματα υψηλής θερμοκρασίας για την κατασκευή των περισσότερων μερών. Το όριο θερμοκρασίας λειτουργίας ακόμα και για τα πιο προηγμένα κράμματα είναι γύρω στους 8-85 oc (μπορεί να αυξηθεί κάπως με χρήση επιστρώσεων θερμικής προστασίας), ενώ οι θερμοκρασίες που αναπτύσονται, στο θάλαμο καύσης για παράδειγμα, μπορούν να φτάσουν μέχρι και τους 2 oc. Είναι προφανές λοιπόν ότι η λειτουργία των στροβιλομηχανών στηρίζεται σε μεγάλο βαθμό στα συστήματα ψύξης, προκειμένου να διατηρούνται τα θερμά μέρη της μηχανής σε θερμοκρασίες κάτω από το όριο λειτουργίας των υλικών. Τα κυκλώματα ψύξης λειτουργούν κυρίως με ψυκτικό μέσο τον αέρα και τροφοδοτούνται από τον συμπιεστή. Συναντώνται και συστήματα με ψυκτικό μέσο νερό ή λάδι, αλλά μόνο σε μηχανές μεγάλης ισχύως ή σε δευτερεύοντα ρόλο (όχι δηλαδή για απευθείας ψύξη των τοιχωμάτων του θαλάμου). Ειδικά για τον θάλαμο καύσης χρησιμοποιούνται αρκετές μέθοδοι ψύξης, συχνά σε συνδυασμό, προκειμένου να ψυχθούν επαρκώς τα τοιχώματα, χωρίς ωστόσο να δαπανηθεί πολύ μεγάλο μέρος της 5-7

86 ισχύως του συμπιεστή [1,3]. Στην εικόνα που ακολουθεί παρουσιάζονται σχηματικά οι μέθοδοι ψύξης που χρησιμοποιούνται στους θαλάμους καύσης των περισσοτέρων στροβιλομηχανών. α. Απαγωγή θερμότητας με ροή ψυχρού αέρα (convection) β. Απαγωγή θερμότητας με πτερύγια ψύξης (ribbed wall convection) γ. Με στρώμα ψυχρού αέρα. (Film cooling) δ. Ψύξη διάχυσης (Effusion or Transpiration cooling) ε. Ψεκασμός ψυχρού αέρα (Impingement cooling) στ. Επιστρώσεις Θερμικής Προστασίας (Thermal Barrier Coating - TBC) Εικόνα 5.8: Μέθοδοι ψύξης τοιχωμάτων θαλάμου καύσης. Από τις παραπάνω μεθόδους που χρησιμοποιούν ροή αέρα για την ψύξη των τοιχωμάτων του θαλάμου, μόνο στην ψύξη με απαγωγή θερμότητας η ροή του αέρα ψύξης γίνεται σε ανεξάρτητο κανάλι. Στις υπόλοιπες, ο αέρας ψύξης διεισδύει στο θάλαμο και δρά έτσι διπλά. Αφ ενός ψύχει τα τοιχώματα απάγωντας θερμότητα, αφ ετέρου αναμιγνύεται με τα καυσαέρια μειώνοντας έτσι την θερμοκρασία τους. Ανάλογα με τη θέση των οπών ψύξης κατά το μήκος του θαλάμου είναι δυνατό ο εισερχόμενος αέρας να συμμετέχει ή όχι στην καύση. Έτσι ο αέρας που εισέρχεται από οπές κοντά στο φλόγιστρο συνήθως προορίζεται για τόνωση της φλόγας, ιδιαίτερα στις περιπτώσεις που επιλέγονται μικρές τιμές του λόγου παροχών αέρα/καυσίμου για το κύριο σύστημα τροδοδοσίας. Στην περιοχή κοντά στην έξοδο του καυστήρα ο αέρας ψύξης δεν μπορεί να συμμετέχει στην καύση, χρησιμοποιείται όμως για να εξομαλύνει την κατανομή της θερμοκρασίας των καυσαερίων ώστε να προστατευθεί ο στρόβιλος και να αποφευχθεί το φαινόμενο των θερμών κηλίδων (hot spots). 5-8

87 Για την ψύξη του θαλάμου καύσης της στροβιλομηχανής GE5, εφαρμόζεται ψεκασμός αέρα, απαγωγή θερμότητας με ροή αέρα στην πίσω επιφάνεια και στρώμα ψυχρού αέρα, στις θέσεις που φαίνονται στην Εικόνα 5.9 [2] απαγωγή θερμότητας 2. ψεκασμός ψυχρού αέρα 3 3. στρώμα αέρα ψύξης Εικόνα 5.9: Σχέδιο του θαλάμου καύσης της στροβιλομηχανής GE5. Μέθοδοι ψύξης τοιχωμάτων. Για τον επανασχεδιασμό του θαλάμου καύσης, επιλέχθηκε μόνο η απαγωγή θερμότητας μέσω κυκλοφορίας ψυχρού αέρα σε κλειστό κανάλι γύρω από τα τοιχώματα. Η επιλογή αυτή έγινε, αφ ενός γιατί επαρκεί όπως φάνηκε από την ρευστοδυναμική προσομοίωση, αφ ετέρου επειδή δεν ήταν επιθυμητό να υπάρχουν οπές στα τοιχώματα ώστε να εφαρμοστεί κάποια άλλη μέθοδος. Εξετάστηκε και η πιθανότητα να χρησιμοποιηθεί και επίστρωση θερμικής προστασίας αλλά κρίθηκε ότι στην παρούσα φάση δεν είναι απαραίτητη και προσθέτει επιπλέον προβλήματα κυρίως στην μηχανική ανάλυση. Σε ενδεχόμενη εφαρμογή λεπτομερέστερης μοντελοποίησης για την καύση και την ρευστοδυναμική ανάλυση, όπου θα προέκυπταν υψηλότερες θερμοκρασίες καυσαερίων, η χρήση επίστρωσης θα διευκόλυνε τον σχεδιασμό. Επιλογή υλικού κατασκευής - Χαρακτηριστικά μοντελοποίησης υλικού Ο σχεδιασμός μιας κατασκευής μπορεί να περιγραφεί απλά ως μια διαδικασία το αποτέλεσμα της οποίας είναι η επιλογή των διαστάσεων και του υλικού. Η επιλογή του υλικού μπορεί να είναι μια πολύ απλή απόφαση, ή αποτέλεσμα μιας σύνθετης εργασίας που περιλαμβάνει πειραματικές δοκιμές, αριθμητική προσομοίωση ή ακόμα και κατασκευή και δοκιμή πρωτοτύπων. Στην διαδικασία σχεδιασμού του θαλάμου καύσης υπήρξε ως βασική απαίτηση η χρήση υλικού που να μπορεί να επιβιώσει σε θερμοκρασίες άνω των 1οC, στοιχείο που υποδεικνύει την επιλογή ΣΚΥ. Από τους διαθέσιμους τύπους ΣΚΥ επιλέχθηκαν τα οξείδια διότι μπορούν να λειτουργήσουν σε οξειδωτικά περιβάλλοντα υψηλών θερμοκρασιών χωρίς την εφαρμογή επιστρώσεων προστασίας. Το τελικό στάδιο της διαδικασίας περιλάμβανε τον χαρακτηρισμό 5 υποψήφιων υλικών με παρόμοια σύσταση και την επιλογή του βέλτιστου εξ αυτών όπως περιγράφηκε στο Κεφάλαιο 3 [5]. 5-9

88 Τα βασικά χαρακτηριστικά του ΣΚΥ που θεωρήθηκε καταλληλότερο για την εφαρμογή που εξετάζεται, όπως προέκυψαν από τις δοκιμές χαρακτηρισμού που πραγματοποιήθηκαν μπορούν να συνοψιστούν στα παρακάτω: Γραμμικά ελαστικό μέχρι την θραύση (μικρές αποκλίσεις από την γραμμικότητα) Η δυσκαμψία και το όριο θραύσης σε εφελκυσμό μειώνονται με την θερμοκρασία Η δυσκαμψία και το όριο θραύσης σε εφελκυσμό μειώνονται με τον χρόνο παραμονής σε υψηλή θερμοκρασία. Η μείωση εξαρτάται από την θερμοκρασία. Τα χαρακτηριστικά αυτά λαμβάνονται υπ όψην κατά την ανάπτυξη του μοντέλου συμπεριφοράς του υλικού που θα χρησιμοποιηθεί στις αναλύσεις. Ένα κρίσιμο στοιχείο του σχεδιασμού που έχει να κάνει με το υλικό είναι ο ορισμός της αστοχίας της κατασκευής. Με άλλα λόγια, ποιές είναι οι συνθήκες στις οποίες θεωρούμε ότι η κατασκευή έχει αστοχήσει. Τα μεγέθη, βάση των οποίων είναι δυνατό να γίνει ο ορισμός των συνθηκών αυτών, είναι η τάση, η παραμόρφωση/μετατόπιση, η τιμή ενός ή περισσοτέρων κριτηρίων αστοχίας, η θερμοκρασία κλπ. Έτσι μπορεί να θεωρηθεί ότι μια κατασκευή αστοχεί όταν για παράδειγμα υπάρξει μετατόπιση μεγαλύτερη μιας κρίσιμης τιμής, όταν ικανοποιηθεί ένα κριτήριο αστοχίας σε ένα συγκεκριμένο σημείο της κατασκευής, ή σε όλη την κατασκευή. Ειδικά στην περίπτωση των συνθέτων υλικών με στρώσεις, υπάρχουν δύο θεωρήσεις της ολικής αστοχίας. Η πρώτη καλείται Αστοχία Πρώτης Στρώσης (First Ply Failure) και θεωρεί ολική αστοχία το να ικανοποιείται ένα κριτήριο αστοχίας έστω και για μια στρώση του υλικού. Η δεύτερη ονομάζεται Αστοχία Τελευταίας Στρώσης (Last Ply Failure) και θεωρεί αστοχία της κατασκευής όταν αστοχούν όλες οι στρώσεις του υλικού. Οι δύο αυτές θεωρήσεις της αστοχίας των συνθέτων υλικών, παραπέμπουν στις δύο γενικές φιλοσοφίες σχεδιασμού κατασκευών σε σχέση με την αστοχία. Η πλέον συνηθισμένη είναι η φιλοσοφία της «Ασφαλούς Ζωής» (Safe Life) σύμφωνα με την οποία δεν επιτρέπεται να αναπτυχθεί οποιαδήποτε βλάβη στο υλικό, θεωρεί δηλαδή ολική αστοχία την ικανοποίηση ενός κριτηρίου αστοχίας έστω και για ένα σημείο του υλικού. Η δεύτερη φιλοσοφία σχεδιασμού καλείται σε ελεύθερη απόδοση «Βλάβη με Ασφάλεια» (Fail Safe) και σύμφωνα με αυτή μια κατασκευή μπορεί να λειτουργεί ακόμα και όταν έχουν αναπτυχθεί βλάβες στο υλικό, εφόσον μπορεί να μοντελοποιηθεί η επίδρασή τους στην συμπεριφορά της κατασκευής. Χαρακτηριστικό παράδειγμα που αναδεικνύει την διαφορά των δύο φιλοσοφιών σχεδιασμού είναι η αντιμετώπιση της πλαστικής διαρροής στα μεταλλικά υλικά. Έτσι, ένας σχεδιασμός που ακολουθεί την άποψη της Ασφαλούς Ζωής δεν επιτρέπει την ανάπτυξη τάσεων πέρα από το όριο διαρροής, εφαρμόζοντας γραμμικό μοντέλο μηχανικής συμπεριφοράς για το υλικό. Ο σχεδιασμός με την φιλοσοφία της Βλάβης με Ασφάλεια, αντίθετα, επιτρέπει την λειτουργία της κατασκευής πέρα από το όριο διαρροής του υλικού καθώς την λαμβάνει υπόψην χρησιμοποιώντας μη-γραμμικό μοντέλο υλικού. Σχεδιάζοντας βέβαια μια κατασκευή με φιλοσοφία Βλάβης με Ασφάλεια, επιβάλλεται η συνεχής παρακολούθηση της βλάβης ώστε να παραμένει μέσα σε καθορισμένα όρια. Στις αεροπορικές κατασκευές εφαρμόζονται και οι δύο φιλοσοφίες ανάλογα με την κρισιμότητα κάθε στοιχείου. Ορισμένα μέρη σχεδιάζονται χωρίς ανοχή στη βλάβη για ένα δεδομένο διάστημα λειτουργίας ενώ για άλλα έχει προβλεφθεί ένα μέγιστο ποσό βλάβης. Στον προγραμματισμένο έλεγχο, αν ανιχνευθεί οποιαδήποτε βλάβη (πχ ρωγμή) τα πρώτα αντικαθιστώνται άμεσα, ενώ για τα δεύτερα, ανάλογα με το μέγεθος της βλάβης (πχ το μήκος της ρωγμής), αντικαθιστώνται μόνο όταν η βλάβη έχει ξεπεράσει το όριο το οποίο είχε προβλεφθεί για τον δεδομένο χρονικό διάστημα λειτουργίας. Στις στροβιλομηχανές παραγωγής ενέργειας, προβλέπονται τακτικοί έλεγχοι και γενική επισκευή μετά από ορισμένες ώρες λειτουργίας. (Στην στροβιλομηχανή GE5, οι έλεγχοι γίνονται κάθε 2 χρόνια και η γενική επισκευή μετά από 5. ώρες λειτουργίας [2]). Είναι λοιπόν λογικό να θεωρηθεί ότι η κατάλληλη φιλοσοφία σχεδιασμού για τον θάλαμο καύσης από ΣΚΥ είναι αυτή της Βλάβης με Ασφάλεια, καθώς το υλικό εμφανίζει χαρακτηριστικά ανοχής στη βλάβη και οι έλεγχοι που 5-1

89 προβλέπονται για τα θερμά μέρη της μηχανής μπορούν να εξασφαλίσουν την ομαλή λειτουργία του στοιχείου για την διάρκεια ζωής για την οποία θα σχεδιαστεί. Τα παραπάνω υπέδειξαν την επιλογή της μοντελοποίησης προοδευτικής βλάβης (progressive damage modeling) [8] για το υλικό του υπό μελέτη θαλάμου καύσης. Σύμφωνα με αυτή την αρχή σχεδιασμού, θεωρούνται οι βασικοί μηχανισμοί αστοχίας στο υλικό, επιλέγονται τα κατάλληλα κριτήρια για κάθε έναν από αυτούς και προβλέπεται η μηχανική συμπεριφορά του υλικού για τους αντίστοιχους τύπους βλάβης. Καθώς η εφαρμογή της μοντελοποίησης του υλικού κατά την ανάλυση, άπτεται της μεθόδου και των διαθέσιμων υπολογιστικών "εργαλείων", αναλυτική περιγραφή των παραμέτρων της μοντελοποίησης του υλικού, γίνεται στο επόμενο μέρος του κεφαλαίου που αναφέρεται στην μεθοδολογία της ανάλυσης. Μεθοδολογία ανάλυσης Στο προηγούμενο τμήμα του Κεφαλαίου έγινε αναφορά στο στάδιο της διαδικασίας σχεδιασμού που περιλαμβάνει την συλλογή δεδομένων και την πραγματοποίηση αρχικών επιλογών γύρω από το σύστημα υπό μελέτη. Επόμενο στάδιο του σχεδιασμού αποτελεί η ανάλυση του συστήματος και η διεξαγωγή υπολογισμών των μεγεθών που χαρακτηρίζουν την απόδοση του συστήματος και κατά συνέπεια την επιτυχία των σχεδιαστικών επιλογών. Ως καταλληλότερο εργαλείο ανάλυσης στη σύγχρονη τεχνολογία, έχει αναδειχθεί η προσομοίωση (simulation) με τη βοήθεια αριθμητικών μεθόδων. Η πιο διαδεδομένη μέθοδος αριθμητικής προσομοίωσης στο χώρο του μηχανολογικού σχεδιασμού (και όχι μόνο) είναι η Μέθοδος των Πεπερασμένων Στοιχείων (Finite Element Method). Η μέθοδος αυτή προσεγγίζει τον γεωμετρικό χώρο, της υπό μελέτη κατασκευής, με κατάλληλη "διαμέριση" του σε τμήματα ελάχιστου μεγέθους, που καλούνται «Στοιχεία» (Elements), ώστε να μπορούν να εφαρμοστούν οι αναλυτικές σχέσεις που περιγράφουν τα φαινόμενα που λαμβάνουν χώρα και "συνθέτει" την συνολική απόκριση της κατασκευής από τα επιμέρους αποτελέσματα του συνόλου των στοιχείων αυτών. Για την εφαρμογή της ΜΠΣ για την ανάλυση/προσομοίωση μιας οποιαδήποτε κατασκευής πρέπει πρώτα να αναγνωριστεί το φυσικό πρόβλημα που θα επιλυθεί. Στην περίπτωση του θαλάμου καύσης στροβιλομηχανής το πρόβλημα είναι σύνθετο και επεκτείνεται σε τρία φυσικά πεδία. Ξεκινώντας κάπως αντίστροφα, το φυσικό πρόβλημα, το οποίο χαρακτηρίζει την απόδοση της κατασκευής, είναι το μηχανικό. Τα αποτελέσματα της επίλυσης των πεδίων μετατόπισης και τάσης είναι αυτά που απαιτούνται για την εφαρμογή των κριτηρίων αστοχίας και επομένως χαρακτηρίζουν την επιτυχία του σχεδιασμού. Οι μηχανικές ιδιότητες του υλικού κατασκευής του θαλάμου καύσης είναι, όπως έχει αναφερθεί, εξαρτώμενες από την θερμοκρασία των τοιχωμάτων του θαλάμου. Είναι απαραίτητη επομένως και η επίλυση του θερμικού προβλήματος, ο υπολογισμός δηλαδή του πεδίου θερμοκρασίας της κατασκευής. Ακόλουθα, τα θερμικά φορτία που καταπονούν τα τοιχώματα του θαλάμου, προκύπτουν από τις ροές καυσαερίων και αέρα ψύξης που έρχονται σε επαφή με την εσωτερική και την εξωτερική επιφάνεια του καυστήρα, αντίστοιχα. Ο υπολογισμός των θερμικών αυτών φορτίων γίνεται μέσω επίλυσης των πεδίων ταχύτητας και θερμοκρασίας στο χώρο που καταλαμβάνουν τα αέρια της καύσης και του κυκλώματος ψύξης. Τα δύο αυτά πεδία είναι συζευγμένα, πρέπει δηλαδή να υπολογιστούν ταυτόχρονα, καθώς αλληλεπιδρούν μεταξύ τους. Συνεπώς, το αρχικό βήμα της ανάλυσης της λειτουργίας του θαλάμου καύσης είναι η επίλυση του ρευστοθερμικού προβλήματος που διαμορφώνεται από τις συνθήκες της ροής στην είσοδο και την έξοδο του καυστήρα και τις χημικές αντιδράσεις της καύσης. Το ρευστοθερμικό πρόβλημα είναι στην πραγματικότητα συζευγμένο με το μηχανικό πρόβλημα, λόγω μεταβολής του χώρου του θαλάμου, συνέπεια της μετατόπισης των τοιχωμάτων. Ωστόσο καθώς οι απόλυτες τιμές των μετατοπίσεων είναι αρκετά μικρές, δεν είναι αναγκαία η συζευγμένη επίλυση του ρευστοθερμικού με το μηχανικό πρόβλημα. Αυτό επιβεβαιώθηκε με επανάληψη της ανάλυσης για παραμορφωμένη γεωμετρία η οποία έδειξε πρακτικά μηδενική μεταβολή των θερμοκρασιών και μεταβολή της μέσης πίεσης της τάξης του.1% 5-11

90 Έχοντας αναγνωρίσει την υποβάθμιση των μηχανικών/θερμικών ιδιοτήτων του υλικού λόγω παραμονής σε υψηλή θερμοκρασία, ως μια μορφή βλάβης σε μικρομηχανικό επίπεδο [9], προκύπτει η απαίτηση υπολογισμού ενός μεγέθους που να χαρακτηρίζει το ποσοστό της βλάβης αυτής ή αλλιώς το βαθμό μεταβολής των ιδιοτήτων του υλικού [6-8]. Το μέγεθος αυτό, καλούμενο εφεξής, «δείκτης βλάβης» εξαρτάται από την θερμοκρασία και το χρόνο έκθεσης σε αυτή. Κατά συνέπεια, η ανάλυση/προσομοίωση θα πρέπει να αποδίδει την συμπεριφορά του θαλάμου καύσης σε συνάρτηση με το χρόνο. Ένα ακόμα βασικό στοιχείο της διαδικασίας ανάλυσης είναι η εφαρμογή μεθόδου προοδευτικής μοντελοποίησης της αστοχίας. Η υλοποίηση της μεθόδου συνίσταται από την διεξαγωγή βηματικής, ως προς το χρόνο, ανάλυσης, όπου σε κάθε βήμα υπολογίζονται τα κριτήρια αστοχίας και μεταβάλονται κατάλληλα οι μηχανικές ιδιότητες του υλικού στα στοιχεία όπου ικανοποιούνται τα κριτήρια. Ανακεφαλαιώνοντας, η ανάλυση του θαλάμου καύσης απαιτείται να περιλαμβάνει, επίλυση του ρευστοθερμικού, του θερμικού και του μηχανικού προβλήματος, σε μια βηματική στο χρόνο διαδικασία, όπου σε κάθε βήμα υπολογίζονται οι ιδιότητες του υλικού συναρτήσει της θερμοκρασίας, σύμφωνα με τις τιμές του δείκτη βλάβης και των κριτηρίων αστοχίας, για κάθε στοιχείο. Το πρώτο στάδιο της διαδικασίας ανάλυσης είναι η επίλυση του ρευστοθερμικού προβλήματος για τον προσδιορισμό των θερμικών φορτίων που καταπονούν τα τοιχώματα του θαλάμου καύσης. Αν και ο κώδικας Πεπερασμένων Στοιχείων ANSYS παρέχει τη δυνατότητα ρευστοδυναμικής ανάλυσης, δεν διαθέτει ωστόσο μοντέλα χημικών αντιδράσεων και συνεπώς δεν επιτρέπει την ενσωμάτωση της καύσης στην όλη ανάλυση. Για τον λόγο αυτό χρησιμοποιήθηκε το λογισμικό ACE της CFD Research Corporation που χρησιμοποιεί την Μέθοδο Πεπερασμένων Διαφορών για την διεξαγωγή της ρευστοθερμικής ανάλυσης. Το λογισμικό αυτό δεν κατέστει δυνατό να συνεργαστεί με τον κώδικα ΠΣ ANSYS σε επίπεδο ανταλαγής δεδομένων και ως εκ τούτου δεν ήταν δυνατή η επίλυση του συνολικού προβλήματος σε συζευγμένη μορφή (αν και αυτό όπως έχει αναφερθεί προηγούμενα δεν ήταν απολύτως απαραίτητο δεδομένου των εξαιρετικά μικρών μετατοπίσεων). Για την διεξαγωγή των υπόλοιπων αναλύσεων με τη ΜΠΣ χρησιμοποιήθηκε το λογισμικό ΠΣ ANSYS 8. και αναπτύχθηκε υπολογιστικός κώδικας με χρήση της ψευδογλώσσας προγραμματισμού APDL που περιλαμβάνεται στο πακέτο για τον χειρισμό των επιμέρους υποπρογραμμάτων του πακέτου [4]. Για να γίνει καλύτερα κατανονητή η λειτουργία και τα χαρακτηριστικά του κώδικα δίνεται το λογικό διάγραμμα (Εικόνα 5.1) και ακολουθεί αναλυτική περιγραφή της διάρθρωσής του. Για το σύνθετο κεραμικό υλικό της μελέτης του θαλάμου καύσης έχουν αναγνωριστεί δύο τύποι βλάβης. Ο πρώτος αφορά τις σταδιακές μεταβολές στην μικροδομή (μέγεθος κόκκων, συσσωματώσεις, μείωση πορώδους, αλλαγές φάσεων) οι οποίες οδηγούν σε μείωση των μηχανικών και θερμικών ιδιοτήτων του υλικού. Ο δεύτερος αφορά την αστοχία σε επίπεδο συνιστωσών του υλικού (μήτρα, ίνες, στρώσεις), ως αποτέλεσμα των αναπτυσσόμενων τάσεων. Στην διαδικασία των αναλύσεων που υλοποιείται με τον υπολογιστικό κώδικα που αναπτύχθηκε, η κατάσταση που βρίσκεται κάθε στοιχείο της κατασκευής από άποψη βλάβης, κωδικοποιείται με τη βοήθεια δύο μητρώων. Το ένα (μητρώο «dmode»), περιέχει την πληροφορία σχετικά με τον πρώτο τύπο βλάβης. Σε κάθε βήμα, το εύρος των τιμών του δείκτη βλάβης χωρίζεται σε 1 περιοχές που αντιστοιχούν σε 1 διαφορετικά υλικά και συντάσεται το μητρώο «dmode» το οποίο για κάθε στοιχείο δίνει τον αριθμό υλικού κάθε στρώσης. (Το υλικό διαφοροποιείται σε κάθε στρώση καθώς υπάρχει μεταβολή της θερμοκρασίας κατά το πάχος του τοιχώματος). Το δεύτερο μητρώο το οποίο καλείται «fmode», αντιστοιχεί σε κάθε στοιχείο ένα "κωδικό" αστοχίας για κάθε στρώση. Ο κωδικός αυτός είναι ένας αριθμός από 1 έως 5 και χαρακτηρίζει τον μηχανισμό αστοχίας που έχει ανιχνευθεί από τον έλεγχο κριτηρίων. (1: καμμία αστοχία, 2: θραύση ινών, 3: αστοχία της μήτρας, 4: συνδυσμός των 2 και 3, 5: διαστρωματική αποκόλληση). 5-12

91 Εικόνα 5.1: Λογικό διάγραμμα του κώδικα επίλυσης. Ο κώδικας ξεκινά καλώντας την υπορουτίνα «Thermal», η οποία συνθέτει το μοντέλο του θερμικού προβλήματος. Στη συνέχεια δίνεται εντολή επίλυσης του μοντέλου και καλείται η υπορουτίνα «Structural», η οποία συνθέτει το μοντέλο του μηχανικού προβλήματος. Στο μοντέλο εισάγονται οι θερμοκρασίες των κόμβων όπως προέκυψαν από την θερμική ανάλυση. Δίνεται εντολή επίλυσης, λαμβάνονται τα αποτελέσματα της δομικής ανάλυσης και αρχικοποιούνται τα μητρώα και οι μεταβλητές που θα χρησιμοποιηθούν στη συνέχεια. Η υπορουτίνα «Degrade» επεξεργάζεται τις θερμοκρασίες των στρώσεων για κάθε στοιχείο και υπολογίζει τους δείκτες βλάβης με δεδομένα το χρόνο και το βήμα και συντάσει το μητρώο «dmode». Βάσει των «dmode» και «fmode» μητρώων, η υπορουτίνα «Remodel» δημιουργεί ένα σετ σταθερών (real constants set) για κάθε στοιχείο. Το σετ αυτό, είναι απαραίτητο για τον τύπο του στοιχείου που χρησιμοποιείται στην επίλυση και περιλαμβάνει πληροφορίες όπως τον αριθμό των στρώσεων, το υλικό, το πάχος και την γωνία προσανατολισμού κάθε στρώσης [4]. Η ρουτίνα εφαρμόζεται δύο φορές, μία για το θερμικό και μία για το μηχανικό πρόβλημα. Τα δύο μοντέλα επιλύονται σειριακά και τα αποτελέσματα της δομικής ανάλυσης τροφοδοτούνται στην υπορουτίνα 5-13

92 «Failure» η οποία υπολογίζει τα κριτήρια για τους τρείς αντίστοιχους μηχανισμούς αστοχίας και συντάσει το μητρώο «fmode». Ακολουθεί η υπορουτίνα «Check» η οποία μεταξύ άλλων αναπροσαρμόζει την τιμή της μεταβλητής «nfe» η οποία λειτουργεί σαν μετρητής των στοιχείων που αστοχούν σε κάθε βήμα. Στο τελικό στάδιο του κώδικα γίνεται έλεγχος της μεταβλητής που "μετρά" το χρόνο και αν βρεθεί μεγαλύτερη ή ίση του ορίου που έχει τεθεί, τερματίζεται η διαδικασία. Αν βρεθεί μικρότερη, πραγματοποιείται έλεγχος τιμής της μεταβλητής «nfe». Εδώ υπάρχουν τρείς περιπτώσεις. Αν nfe =, αυτό σημαίνει ότι δεν υπήρξε αστοχία επιπλέον στοιχείων και η ροή του προγράμματος επιστρέφει στην ρουτίνα «Degrade» αφού πρώτα η τιμή του χρόνου μεταβληθεί κατά το τρέχων βήμα (t = t + dt). Αν nfe > 1, αστοχούν δηλαδή περισσότερα από 1 στοιχεία, το χρονικό βήμα υποδιπλασιάζεται, η «nfe» μηδενίζεται και η ροή του προγράμματος οδηγείται ξανά στην ρουτίνα «Degrade». Αν < nfe < 1, τότε η ροή επιστρέφει στην υπορουτίνα «Remodel» όπου αναπροσαρμόζονται τα μοντέλα σύμφωνα με τον τύπο αστοχίας που έχει προκύψει για κάθε στοιχείο. Η τιμή της μεταβλητής «nfe» δεν μηδενίζεται κατά την μετάβαση αυτή, δηλαδή σε κάθε επανάληψη του βρόχου προστίθενται τα επιπλέον στοιχεία που αστοχούν. Αυτό γίνεται γιατί, όπως είναι φυσικό, η μεταβολή των ιδιοτήτων του υλικού στα στοιχεία που αστοχούν, οδηγεί σε ανακατανομή των τάσεων η οποία μπορεί να επιφέρει την αστοχία σε γειτονικά στοιχεία ή να ενεργοποιήσει διαφορετικό μηχανισμό αστοχίας στα στοιχεία που έχουν ήδη αστοχήσει (για παράδειγμα να ανιχνευθεί θραύση ινών σε στοιχείο που έχει υποστεί αστοχία μήτρας). Η διάδοση της αστοχίας με αυτό τον τρόπο, σταματά όταν σε μια επανάληψη του βρόχου δεν βρεθεί καμμία μεταβολή. Το φαινόμενο εξεταζόμενο συνολικά, έχει μη-γραμμική εξέλιξη στο χρόνο, αφού μεταβάλλονται οι ιδιότητες του υλικού, το μοντέλο όμως του υλικού που χρησιμοποιείται στις επιμέρους επιλύσεις παραμένει γραμμικό. Η όλη διαδικασία μοιάζει κάπως με τη μέθοδο Newton-Raphson για την επίλυση μη-γραμμικών συστημάτων, η οποία προσεγγίζει την μη-γραμμική συμπεριφορά του συστήματος με έναν αριθμό βημάτων γραμμικών λύσεων. Το κύριο αίτιο της μη-γραμμικότητας στην περίπτωση του θαλάμου καύσης είναι η αστοχία, καθώς αποτελεί το μηχανισμό που συσχετίζει την απόκριση του συστήματος με τις παραμέτρους που το περιγράφουν. Για το λόγο αυτό έχει τεθεί το όριο των 1 αστοχούντων στοιχείων σε κάθε βήμα, ώστε να επιτυγχάνεται ικανοποιητική ακρίβεια. Θεωρείται, με άλλα λόγια, ότι η μεταβολή στην απόκριση του συστήματος (μετατοπίσεις, τάσεις) όταν αστοχούν μέχρι 1 στοιχεία είναι αρκετά μικρή, δεδομένου ότι το μοντέλο αποτελείται από 42 στοιχεία. 5-14

93 Βιβλιογραφία 1. Owen N.H. (Editor), Basic Gas Turbine Engine Technology, ASME - International Gas Turbine Institute, Atlanta, Georgia, GE5 Gas Turbine Technical Specification Sheet, General Electric Oil and Gas Dept. 3. Πληροφοριακό υλικό των εταιριών Solar Turbines Inc., Volvo Aero Corp., General Electric. (μέσω διαδικτύου) 4. Εγχειρίδιο χρήσης λογισμικού ANSYS Release 8. Documentation, ANSYS Inc. 5. Vlachos D.E., Pappas Y.Z., Innocenti M., Kostopoulos V., A New Design Methodology for High Temperature Structural Components made of Continuous Fibre Ceramic Composites exhibiting thermally induced Anisotropic Damage, Advanced Composite Letters, 11, (5), pp , Lamon J. A micromechanics-based approach to the mechanical behavior of brittle-matrix composites, Composites Science and Technology, 61, pp , Tarleja R., Continuum modelling of damage in ceramic matrix composites, Mechanics of Materials 12, pp , Gasser A., Ladeveze P., Peres P., Damage modelling for a laminated ceramic composite, Materials Science and Engineering, A25, pp , Paipetis A., Pappas Y. Z., Vlachos D.E., Kostopoulos V., Damage Modelling and Simulation of Composite Materials Using Ultrasonic Measurement, Adv. Composite Letters, Vol. 14, 3, 25, pp

94

95 Κεφάλαιο 6 Ανάλυση με Πεπερασμένα Στοιχεία Εισαγωγή Οι ιδιαιτερότητες της μεθοδολογίας σχεδιασμού που οφείλονται στα ιδιαίτερα χαρακτηριστικά των ΣΚΥ, εντοπίζονται κύρια στην ανάλυση κατασκευών με τη ΜΠΣ και πιο συγκεκριμένα στις μεθόδους μοντελοποίησης του υλικού και στο πως αυτές επηρεάζουν σε πρακτικό επίπεδο την διεξαγωγή των αναλύσεων. Όπως αναφέρθηκε στο προηγούμενο κεφάλαιο, η προσομοίωση της λειτουργίας του θαλάμου καύσης (και σε μεγάλο βαθμό οποιουδήποτε στοιχείου προορίζεται να λειτουργήσει σε συνθήκες θερμομηχανικής καταπόνησης) επεκτείνεται σε περισσότερα του ενός φυσικά πεδία. Τα μαθηματικά προβλήματα δε, που συνιστούν την προσομοίωση του συστήματος σε κάθε πεδίο, είναι συζευγμένα και επιβάλουν περίπλοκες διαδικασίες για την επίλυσή τους. Στο κεφάλαιο αυτό παρουσιάζονται λεπτομερώς τα μοντέλα ΠΣ που αναπτύχθηκαν για την ανάλυση του θαλάμου καύσης στροβιλομηχανής και παρατίθενται τα αποτελέσματα των αναλύσεων. Οι αναλύσεις αυτές αφορούν προσομοίωση σε συνθήκες σταθερής λειτουργίας (steady state conditions) καθώς τότε μόνο υφίσταται η επίδραση της βλάβης λόγω έκθεσης σε υψηλή θερμοκρασία στην συμπεριφορά του στοιχείου. Η ανάλυση σε μεταβατικές καταστάσεις (εκκίνηση, τερματισμός) είναι εξίσου σημαντική για τον σχεδιασμό, απαιτεί όμως δεδομένα τα οποία δεν ήταν διαθέσιμα. Ρευστοθερμική ανάλυση Η προσομοίωση της λειτουργίας του θαλάμου καύσης επιτυγχάνεται με διεξαγωγή ταυτόχρονης επίλυσης στα πεδία ταχύτητας και θερμοκρασίας, κατάλληλα διαμορφωμένου μοντέλου. Η διαμόρφωση και επίλυση του ρευστοθερμικού μοντέλου έγινε με τη βοήθεια του λογισμικού ACE της CFD Research Corporation [4]. Γεωμετρία Για τις ανάγκες της ρευστοδυναμικής ανάλυσης επιλέχθηκε αξονοσυμμετρική μοντελοποίηση με διδιάστατο πλέγμα 54 κελίων (2 για το τοίχωμα, 1 για το κανάλι ψύξης και 42 για τον κυρίως χώρο του θαλάμου, βλέπε Εικόνα 6.1). Έγιναν δοκιμές και με τρισδιάστατο πλέγμα αλλά δεν προέκυψαν σημαντικές αποκλίσεις στα αποτελέσματα. Ιδιότητες Η ανάλυση περιλαμβάνει δύο περιοχές ρευστού και μια στερεού μέσου. Για το στερεό μέσο (τοίχωμα από ΣΚΥ), απαιτούνται μόνο οι θερμικές ιδιότητες και η πυκνότητα, οι οποίες ορίστηκαν όπως φαίνεται στον παρακάτω πίνακα. 6-1

96 Παράμετρος Τιμή Πυκνότητα ρ = 28 kg/m3 Ειδική Θερμότητα Cp = 95 J/kg K Εξαρτώμενη από τη θερμοκρασία (βλέπε Εικόνα 6.4) Θερμική Αγωγιμότητα Πίνακας 6.1: Παράμετροι μοντελοποίησης ΣΚΥ στην ρευστοθερμική ανάλυση. Εικόνα 6.1: Πλέγμα υπολογισμού για την ρευστοθερμική ανάλυση. Για τις περιοχές των ρευστών (κανάλι ψύξης, κυρίως θάλαμος) όπου πραγματοποιείται συζευγμένη επίλυση, δώθηκαν οι ιδιότητες για κάθε πεδίο όπως παρατίθενται στον Πίνακα 6.2. Όπου αναφέρεται μέθοδος υπολογισμού αντί για καθορισμένη τιμή, τα απαιτούμενα μεγέθη παρέχονται από βάση δεδομένων που εμπεριέχεται στο λογισμικό [4]. Στην περίπτωση που το ρευστό είναι μίγμα αερίων (όπως για το ρευστό που καταλαμβάνει τον θάλαμο καύσης) οι συντελεστές των εξισώσεων προκύπτουν από νόμους μιγμάτων. Ιδιότητα Τιμή Ρευστοδυναμικές Πυκνότητα Νόμος Ιδανικών Αερίων ρ = (P+Pref) wm / (R T) Θερμικές Ειδική Θερμότητα Μέθοδος JANNAF Cp=R (a1+a2 T+a3 T2+a4 T3+a5 T4) Χημικής κινητικής Διάχυση Μάζας Σταθ. Αριθμός Schmidt Γ = μ / Sch, Sch =.7 Πίνακας 6.2: Ιδιότητες ρευστών στην ρευστοθερμική ανάλυση. 6-2

97 Συνοριακές-αρχικές συνθήκες Στο σύνορο του γεωμετρικού πλέγματος δίνονται οι συνθήκες για κάθε πεδίο της ανάλυσης. Στο σχήμα που ακολουθεί (Εικόνα 6.2) υποδεικνύνονται οι περιοχές του συνόρου που αντιστοιχούν σε διαφορετικά σετ συνθηκών. Οι τιμές που επιλέχθηκαν παρουσιάζονται στον Πίνακα 6.3. Α: Είσοδος ροής αέρα καύσης Κ: Είσοδος ροής καυσίμου Ψ1: Είσοδος ροής αέρα ψύξης Ψ2: Έξοδος ροής αέρα ψύξης Ε: Έξοδος ροής καυσαερίων Τ1-Τ4 : Εξωτερικά τοιχώματα Σ: Άξονας συμμετρίας Δ1-Δ2: Διεπιφάνειες ρευστού-στερεού Εικόνα 6.2: Σχεδιάγραμμα θέσεων εφαρμογής συνοριακών συνθηκών. Παράμετρος Τιμή Πίεση Θερμοκρασία Παροχή μάζας Ένταση τυρβώδους ροής Υδραυλική διάμετρος Πίεση Θερμοκρασία Παροχή μάζας Ένταση τυρβώδους ροής Υδραυλική διάμετρος P = 1.38 MPa T = 773 K =.1 kg/s/rad m 1% ~ 43 mm P = 1.38 MPa T = 3 K =.25 kg/s/rad m 1% 25 mm Είσοδος ροής αέρα ψύξης Ταχύτητα ροής Πίεση Θερμοκρασία u = 5 m/s P = 1.4 MPa T = 773 K Έξοδος ροής αέρα ψύξης Πίεση P = 1.4 MPa Έξοδος ροής καυσαερίων Πίεση P = 1.38 MPa Θέση Είσοδος ροής αέρα καύσης Είσοδος ροής καυσίμου Αδιαβατικές συνθήκες Εξωτερικά τοιχώματα Άξονας συμμετρίας Συνθήκη συμμετρίας Διεπιφάνειες ρευστού-στερεού Συνθήκη διεπιφάνειας Πίνακας 6.3: Συνοριακές συνθήκες για την ρευστοθερμική ανάλυση. Η υπολογιστική μέθοδος που εφαρμόζεται για την επίλυση των εξισώσεων που προκύπτουν απαιτεί τον ορισμό αρχικών συνθηκών για κάθε "διαμέρισμα" του πλέγματος. Οι αρχικές τιμές που προσδιορίζονται 6-3

98 για τα βασικά μεγέθη, δεν επηρεάζουν το αποτέλεσμα, βοηθούν όμως στην ταχύτερη σύγκλιση της μεθόδου. Για το τοίχωμα δώθηκε αρχική τιμή μόνο για την θερμοκρασία, ίση με 7 K. Για τους χώρους ροής των ρευστών δώθηκε αρχική τιμή θερμοκρασίας 3 K, πίεση ίση με 1.4 MPa και μεγάλες τιμές για τους συντελεστές τυρβώδους ροής. Χημικές αντιδράσεις Για την προσομοίωση της καύσης επιλέχθηκε το μοντέλο «Άμεσης Αντίδρασης». Σύμφωνα με αυτό όταν το καύσιμο βρέθει σε επαφή με το οξειδωτικό η αντίδραση πραγματοποιείται σε ένα βήμα, σχεδόν ακαριαία [4]. Ο ρυθμός της αντίδρασης εξαρτάται από την ταχύτητα με την οποία μεταφέρονται τα αντιδρώντα στοιχεία προς την νοητή επιφάνεια επαφής των ροών (καλείται και μέτωπο φλόγας). Ως καύσιμο θεωρήθηκε καθαρό μεθάνιο (CH4) και ως οξειδωτικό ο αέρας (μίγμα με σύσταση μάζας 23.2% O2 και 76.8% Ν2). Η μεταξύ τους αντίδραση ορίστηκε ως εξής: CH4 + 2 O2 CO2 + 2 H2O Για τις αντιδράσεις που παράγουν οξείδια του αζώτου (ΝΟx) επιλέχθηκε το απλοποιημένο μοντέλο [4]. Αν και αρκετά απλοποιημένο το σχήμα προσομοίωσης της καύσης αποδίδει με καλή ακρίβεια την κατάσταση, κυρίως όσο αφορά την αύξηση θερμοκρασίας. Τα πιο σύνθετα μοντέλα καύσης θα έδιναν μεγαλύτερη ακρίβεια στα αποτελέσματα όσο αφορά την σύσταση των καυσαερίων, αυξάνοντας όμως συγχρόνως τον χρόνο υπολογισμού. Θερμική ανάλυση Επόμενο στάδιο στην διαδικασία αποτελεί η θερμική ανάλυση των τοιχωμάτων του θαλάμου καύσης. Η επίλυση του θερμικού προβλήματος πραγματοποιήθηκε με τον κώδικα ΠΣ ANSYS v8. της ANSYS Inc [3]. Γεωμετρία Για την θερμική ανάλυση χρησιμοποιήθηκε τριδιάστατη γεωμετρία αποτελούμενη από 42 στοιχεία. Η διακριτοποίηση που έγινε φαίνεται στην Εικόνα 6.3. Επιλέχθηκαν στοιχεία του τύπου SHELL 132. Πρόκειται για 8-κόμβο στοιχείο κελύφους με δυνατότητα διαστρωμάτωσης κατά το πάχος [3]. Αυτό σημαίνει ότι σε κάθε κόμβο ορίζονται Ν+1 θερμοκρασίες, όπου Ν ο αριθμός των στρώσεων που επιλέγονται. Έτσι είναι δυνατός ο υπολογισμός των θερμοκρασιών σε κάθε μία από τις στρώσεις του συνθέτου υλικού για να χρησιμοποιηθούν ως δεδομένα στην τασική ανάλυση. Για την μοντελοποίηση με στοιχεία SHELL 132 απαιτείται και η περιγραφή των χαρακτηριστικών της διατομής του κελύφους (Shell Section) τα οποία περιλαμβάνουν τον αριθμό των στρώσεων, το πάχος, το υλικό και τον προσανατολισμό ως προς το σύστημα συντεταγμένων του στοιχείου, κάθε στρώσης. Μετά από παραμετρική μελέτη (με θερμομηχανικές αναλύσεις) επιλέχθηκε διάταξη στρώσεων 22.5/7.5/-7.5/-22.5 με πάχος στρώσης.4 mm. 6-4

99 Εικόνα 6.3: Διακριτοποίηση του θαλάμου καύσης σε ΠΣ. Ιδιότητες Η μόνη ιδιότητα του υλικού που αφορά την θερμική ανάλυση είναι η θερμική αγωγιμότητα. Στην Εικόνα 6.4 παρουσιάζεται το διάγραμμά της συναρτήσει της θερμοκρασίας. Τα στοιχεία αυτά προέκυψαν από υπολογισμούς με απλούς νόμους μιγμάτων με δεδομένα την κατ όγκον περιεκτικότητα σε ίνες (35%) και τις αντίστοιχες καμπύλες μεταβολής για τις ίνες και τη μήτρα. Η θερμική αγωγιμότητα εξαρτάται και από την κατάσταση αστοχίας του στοιχείου. Θεωρώντας ότι η αστοχία ίνας και μήτρας προκαλεί μείωση του αντίστοιχου συντελεστή θερμικής αγωγιμότητας κατά 5% προέκυψαν οι καμπύλες των διαγραμμάτων στις Εικόνες Κατάσταση αστοχίας Κxx Κyy Κzz Καμμία αστοχία Εικόνα 6.4 Εικόνα 6.4 Εικόνα 6.4 Θραύση ινών Εικόνα 6.5 Εικόνα 6.5 Εικόνα 6.5 Αστοχία μήτρας Εικόνα 6.6 Εικόνα 6.6 Εικόνα 6.6 Αστοχία ίνας & μήτρας Εικόνα 6.7 Εικόνα 6.7 Εικόνα 6.7 Διαστρ. Αποκόλληση Εικόνα 6.4 Εικόνα Πίνακας 6.4: Εξάρτηση θερμικής αγωγιμότητας από την κατάσταση αστοχίας. 6-5

100 9 Kxx ( // ίνες) 8 Kyy - Kzz o Θερμική αγωγιμότητα ( W/m K ) ο Θερμοκρασία ( Κ ) Εικόνα 6.4: Εξάρτηση της θερμικής αγωγιμότητας του ΣΚΥ από την θερμοκρασία. Αστοχία Ινών 9 Kxx ( // ίνες) 8 Kyy - Kzz o Θερμική αγωγιμότητα ( W/m K ) ο Θερμοκρασία ( Κ ) Εικόνα 6.5: Εξάρτηση της θερμικής αγωγιμότητας του ΣΚΥ με αστοχία ινών από την θερμοκρασία. 6-6

101 Αστοχία Μήτρας 9 Kxx ( // ίνες) 8 Kyy - Kzz o Θερμική αγωγιμότητα ( W/m K ) ο Θερμοκρασία ( Κ ) Εικόνα 6.6: Εξάρτηση της θερμικής αγωγιμότητας του ΣΚΥ με αστοχία μήτρας από την θερμοκρασία. Αστοχία Ινών & Μήτρας 9 Kxx ( // ίνες) 8 Kyy - Kzz o Θερμική αγωγιμότητα ( W/m K ) ο Θερμοκρασία ( Κ ) Εικόνα 6.7: Εξάρτηση της θερμικής αγωγιμότητας του ΣΚΥ με αστοχία ίνων και μήτρας από την θερμοκρασία. 6-7

102 Συνοριακές-αρχικές συνθήκες Το μοντέλο για την θερμική ανάλυση δεν υφίσταται κανένα περιορισμό στο σύνορό του, λαμβάνεται όμως μια αρχική τιμή της θερμοκρασίας (για τον υπολογισμό της αγωγιμότητας) ίση με 7 οκ. Φορτία Τα τοιχώματα του θαλάμου καταπονούνται θερμικά από την ροή των ρευστών στις εξωτερικές επιφάνειες. Υφίσταται επομένως μεταφορά θερμότητας λόγω επαφής η οποία περιγράφεται με ένα συντελεστή μετάδοσης θερμότητας και την θερμοκρασία του ρευστού κοντά στην επιφάνεια επαφής του με το στερεό τοίχωμα [2]. Και τα δύο αυτά μεγέθη προκύπτουν από τα αποτελέσματα της ρευστοθερμικής ανάλυσης και συγκεκριμένα από δύο ξεχωριστές αναλύσεις, μία για κάθε επιφάνεια επαφής με το ρευστό. Έτσι, η πρώτη ανάλυση πραγματοποιείται μόνο για το κανάλι ψύξης και η δεύτερη μόνο για το θάλαμο καύσης, με θεωρούμενο αδιαβατικό το τοίχωμα, ώστε να μην επηρεάζεται η ανάλυση από την αγωγιμότητα του υλικού των τοιχωμάτων. Ο υπολογισμός του συντελεστή μετάδοσης γίνεται από την σχέση: h= Nu k D όπου Νu: ο αριθμός Nusselt, K: η θερμική αγωγιμότητα του ρευστού, D: η υδραυλική διάμετρος. Για ροή σε κυλινδρικούς αγωγούς ο αριθμός Nusselt δίνεται από τη σχέση: Nu =.23 Re.8 Prn όπου Re: ο αριθμός Reynolds, Pr: ο αριθμός Prandtl, n =.4 για ροή εσωτερικά του αγωγού (καυσαέρια), n =.3 για ροή μεταξύ δύο κυλινδρικών αγωγών (ροή ψύξης) [1] Ο αριθμοί Re και Pr [1] υπολογίζονται βάσει των αποτελεσμάτων της ρευστοδυναμικής ανάλυσης από τις σχέσεις: Re = D m μ A Pr = μ cp k όπου ρ: η πυκνότητα, μ: το ιξώδες, cp: η ειδική θερμοχωρητικότητα, m: η παροχή μάζας και Α: η διατομή του αγωγού. Η διαμόρφωση των τιμών του συντελεστή μετάδοσης θερμότητας και της θερμοκρασίας των ρευστών κατά το μήκος του θαλάμου δίνεται στις Εικόνες 6.8 και 6.9 αντίστοιχα. 6-8

103 9 8 o ( W/m K) Συντ/στής μετάδοσης θερμότητας εξωτερική επιφάνεια εσωτερική επιφάνεια Ανηγμένο μήκος θαλάμου Εικόνα 6.8: Μεταβολή του συντελεστή μετάδοσης θερμότητας συναρτήσει του ανηγμένου μήκους του θαλάμου. ο Θερμοκρασία ρευστού ( Κ ) αέρια καύσης ρεύμα ψύξης Ανηγμένο μήκος θαλάμου Εικόνα 6.9: Μεταβολή της θερμοκρασίας ρευστού συναρτήσει του ανηγμένου μήκους του θαλάμου. 6-9

104 Δομική ανάλυση Η θερμική ανάλυση που περιγράφηκε παραπάνω συνδυάζεται κατάλληλα με την δομική ανάλυση καθώς οι μηχανικές ιδιότητες του υλικού εξαρτώνται από την θερμοκρασία. Το μηχανικό μοντέλο αναπτύχθηκε επίσης με τον κώδικα ΠΣ ANSYS v8. [3]. Γεωμετρία Για την δομική ανάλυση χρησιμοποιήθηκε κοινή διακριτοποίηση με την θερμική. Επιλέχθηκε το στοιχείο SHELL 91 το οποίο είναι 8-κομβο μη-γραμμικό στοιχείο κελύφους με δυνατότητα μοντελοποίησης συνθέτων υλικών επάλληλων στρώσεων [3]. Αποδίδει δηλαδή αποτελέσματα τάσεων και παραμορφώσεων για κάθε στρώση του υλικού της κατασκευής. Ο υπολογισμός των κατά το πάχος διατμητικών τάσεων γίνεται βάση θεώρησης ισορροπίας δυνάμεων σε κάθε στρώση του στοιχείου και δίνει αποτελέσματα ικανοποιητικής ακρίβειας, ειδικά σε περιπτώσεις μικρούς πάχους. Οι κατά το πάχος τάσεις υπολογίζονται σε 3 σημεία ολοκλήρωσης για κάθε στρώση. Το στοιχείο αυτό απαιτεί επίσης τον ορισμό ενός συνόλου σταθερών (real constants set, RCS) το οποίο περιλαμβάνει τον αριθμό των στρώσεων, το πάχος, το υλικό και τον προσανατολισμό ως προς το σύστημα συντεταγμένων του στοιχείου, κάθε στρώσης. Όπως και στην θερμική ανάλυση χρησιμοποιήθηκε διάταξη στρώσεων 22.5/7.5/-7.5/-22.5 με πάχος στρώσης.4 mm. Ιδιότητες Για την μοντελοποίηση του υλικού στην δομική ανάλυση, απαιτούνται οι ελαστικές σταθερές της στρώσης (Εx, Ey, Ez, Gxy, Gyz, Gxz, nxy, nyz, nxz) και οι συντελεστές θερμικής διαστολής σε κάθε διεύθυνση (αxx, αyy, αzz). Για το ΣΚΥ είναι γνωστή από την διαδικασία χαρακτηρισμού, η μεταβολή του μέτρου ελαστικότητας, της τάσης αστοχίας και του συντελεστή θερμικής διαστολής, με την θερμοκρασία. Ακόμα είναι γνωστή η μεταβολή του μέτρου ελαστικότητας και της τάσης αστοχίας σε θερμοκρασία δωματίου μετά από έκθεση σε περιβάλλον καυσαερίων, σε σχέση με το χρόνο έκθεσης. Συμπληρωματικά, βάση των μετρήσεων με την μέθοδο υπερήχων, υπάρχουν και τα αντίστοιχα δεδομένα για τους συντελεστές του μητρώου δυσκαμψίας στις τρείς κύριες διευθύνσεις. Εφαρμόζοντας μια διαδικασία αντιστροφής και με δεδομένες τις τιμές αναφοράς που ελήφθησαν με την μέθοδο υπερήχων για το πλήρες μητρώο ελαστικότητας του σύνθετου υλικού, είναι δυνατή η εξαγωγή των απαιτούμενων τεχνικών ελαστικών σταθερών και των συντελεστών θερμικής διαστολής της στρώσης (Βλέπε Παράρτημα Α). Προκειμένου να είναι δυνατό να προσδιοριστεί η κατάσταση του υλικού κατά τη λειτουργία του, ορίστηκε, όπως αναφέρθηκε στο προηγούμενο κεφάλαιο, ο «δείκτης βλάβης», ως ένα μέγεθος που περιγράφει την υποβάθμιση των ιδιοτήτων του υλικού λόγω έκθεσης σε υψηλή θερμοκρασία και εξαρτάται από την χρονική διάρκεια της έκθεσης και την θερμοκρασία. Ο δείκτης βλάβης είναι ανηγμένο μέγεθος και παίρνει τιμές από (μηδενική βλάβη καμμία μεταβολή των ιδιοτήτων του υλικού) έως 1 (μέγιστη βλάβη οι ιδιότητες λαμβάνουν την ελάχιστη δυνατή τιμή τους). Καθώς οι δοκιμές έκθεσης σε περιβάλλον καυσαερίων έγιναν σε συγκεκριμένη θερμοκρασία (11 οc) επελέγει κατάλληλη συνάρτηση μεταβολής της βλάβης ως προς το χρόνο και την θερμοκρασία έκθεσης που να προσεγγίζει τα υπάρχοντα δεδομένα. Προέκυψαν έτσι καμπύλες του δείκτη βλάβης με το χρόνο για ένα εύρος θερμοκρασιών που φαίνονται στο διάγραμμα της Εικόνας 6.1. Όπως έχει περιγραφεί και στο προηγούμενο κεφάλαιο, σε κάθε βήμα της επίλυσης λαμβάνεται η ελάχιστη και η μέγιστη τιμή του δείκτη βλάβης και το εύρος των τιμών μεταξύ αυτών χωρίζεται σε δέκα διαστήματα. Βάση της μέσης τιμής του δείκτη βλάβης για κάθε διάστημα ορίζεται διαφορετικό υλικό. Έτσι κατά τον προσδιορισμό των σταθερών (RCS) κάθε στοιχείου της κατασκευής δίδεται σε κάθε στρώση ένα από αυτά τα δέκα υλικά. 6-1

105 Δείκτης Βλάβης Χρόνος λειτουργίας ( ώρες ) 8 1 Εικόνα 6.1: Διάγραμμα μεταβολής του δείκτη βλάβης ως προς το χρόνο για διάφορες τιμές θερμοκρασίας έκθεσης. Για το ΣΚΥ είναι γνωστή η συνάρτηση μεταβολής των ιδιοτήτων του με την θερμοκρασία για μηδενική βλάβη. Αν η συνάρτηση αυτή κανονικοποιηθεί με την τιμή της ιδιότητας για θερμοκρασία δωματίου, θα έχουμε: Α(Τ) = Ao f(t) Όπου, Αο η τιμή της ιδιότητας σε ΘΔ και f(t) η κανονικοποιημένη συνάρτηση μεταβολής της ιδιότητας ως προς τη θερμοκρασία. Καθώς δεν υπάρχει πληροφορία σχετικά με την επίδραση της βλάβης στο ρυθμό μεταβολής των ιδιοτήτων με την θερμοκρασία, θεωρείται ότι η βλάβη επιδρά μόνο στην τιμή της ιδιότητας σε ΘΔ. Έχουμε δηλαδή για κάθε ιδιότητα: Α(Τ,D) = Ao (1-D) f(t) όπου D o συντελεστής υποβάθμισης της ιδιότητας (συνάρτηση του δείκτη βλάβης d). Απαιτείται επομένως για κάθε ιδιότητα του υλικού ο ορισμός τριών στοιχείων. Της τιμής για ΘΔ Αο, της κανονικοποιημένης συνάρτησης ως προς τη θερμοκρασία f(τ) και της συνάρτησης του συντελεστή βλάβης ως προς τον δείκτη βλάβης D(d). Στον Πίνακα 6.5 δίνονται οι παράμετροι αυτές για κάθε ιδιότητα του υλικού. 6-11

106 Ιδιότητα Αο F(T) D(d) Ex GPa Εικόνα 6.11 D =.4 d Ey GPa»» Ez GPa»» Gxy 2. GPa» D = d d d d Gyz 8. GPa»» Gxz 2. GPa»» nxy.15 1 nyz.25 1 nxz.15 1 αxx 3.65 μm/m/ K Εικόνα 6.12 αyy 1.5 μm/m/ K Εικόνα 6.13 αzz 1.5 μm/m/ok Εικόνα 6.13 o o Πίνακας 6.5: Παράμετροι μοντελοποίησης του υλικού στην ανάλυση. Μηχανικές Ιδιότητες. Κανονικοποιημένη Τιμή Ιδιότητας ο Θερμοκρασία ( Κ ) Εικόνα 6.11: Διάγραμμα κανονικοποιημένης μεταβολής με την θερμοκρασία για Ex, Ey, Ez Gxy, Gyz, Gxz. 6-12

107 Κανονικοποιημένη Τιμή Ιδιότητας ο Θερμοκρασία ( Κ ) Εικόνα 6.12: Διάγραμμα κανονικοποιημένης μεταβολής με την θερμοκρασία για αxx. Κανονικοποιημένη Τιμή Ιδιότητας ο Θερμοκρασία ( Κ ) Εικόνα 6.13: Διάγραμμα κανονικοποιημένης μεταβολής με την θερμοκρασία για αyy, αzz. Οι μηχανικές ιδιότητες εξαρτώνται και από την κατάσταση αστοχίας του στοιχείου και λαμβάνουν τις τιμές που φαίνονται στον παρακάτω πίνακα. Οι τιμές αυτές προέκυψαν από υπολογισμούς με νόμους μιγμάτων θεωρώντας μηδενική τη συμβολή της συνιστώσας του υλικού που έχει αστοχήσει [6]. Στο θέμα της μοντελοποίησης της εξέλιξης της βλάβης στα ΣΚΥ έχουν αναπτυχθεί αρκετές θεωρίες που 6-13

108 βασίζονται σε μικρομηχανικές, μεσομηχανικές και μακρομηχανικές αναλύσεις [5, 8-1]. Η εισαγωγή ενός εξελιγμένου μοντέλου ανάπτυξης και διάδοσης της αστοχίας επιλέχθηκε να πραγματοποιηθεί σε μεταγενέστερο στάδιο εξέλιξης του κώδικα ανάλυσης. Τύπος Αστοχίας Εx Καμμία αστοχία Ao F(T) Θραύση ινών.12 Ao Αστοχία μήτρας Ao F(T) Αστοχία ίνας & μήτρας.12 Ao Διαστρ. Αποκόλληση Ao F(T) Ey» Ao F(T).3 Ao.3 Ao Ao F(T) Ez»» Ao F(T) Ao F(T).1 Ao Gxy Ao F(T) Ao F(T).3 Ao.3 Ao Ao F(T) Gyz»».3 Ao.3 Ao.1 Ao Gxz»» Ao F(T) Ao F(T).1 Ao Ιδιότητα αxx Ao F(T) αyy αzz Πίνακας 6.6: Μεταβολή μηχανικών ιδιοτήτων ως προς τον μηχανισμό αστοχίας. Σύμφωνα με τα παραπάνω, η διαδικασία για τον ορισμό των ιδιοτήτων των υλικών που χρησιμοποιούνται έχει ως εξής. Την δεδομένη χρονική στιγμή t είναι γνωστά για τις στρώσεις κάθε στοιχείου, ο δείκτης βλάβης dt και η θερμοκρασία T. Για τον υπολογισμό των ιδιοτήτων των υλικών σε χρόνο t+δt, υπολογίζεται από την καμπύλη του διαγράμματος της Εικόνας 6.1 που αντιστοιχεί στην δεδομένη θερμοκρασία Τ, η διαφορά μεταξύ d(t+δt,t) και d(t,t) η οποία δηλώνει την επιπλέον βλάβη που θα υποστεί το υλικό όταν εκτεθεί για χρόνο δt στην θερμοκρασία Τ (βλέπε Εικόνα 6.14). Τελικά ο ζητούμενος δείκτης βλάβης για την χρονική στιγμή t+δt δίνεται ως: dt+δt = dt + [d(t+δt,t) - d(t,t)] Αν για κάποια στρώση ενός στοιχείου έχει διαπιστωθεί αστοχία, οι ιδιότητες που επηρεάζονται από την αστοχία, λαμβάνουν τις τιμές του Πίνακα 6.6, ανεξάρτητα από την βλάβη λόγω έκθεσης σε θερμοκρασία, θεωρείται δηλαδή ότι η αστοχία οδηγεί στην μέγιστη δυνατή μειώση των ιδιοτήτων. Όσο αφορά την μεταβολή των συντελεστών θερμικής διαστολής με την θερμοκρασία, με χρήση ειδικής επιλογής του κώδικα ANSYS, έγινε διόρθωση των τιμών που έχουν προκύψει από μετρήσεις με αναφορά την θερμοκρασία δωματίου, με δεδομένη την θερμοκρασία σύνθεσης του υλικού (95 ο C). Με αυτόν τον τρόπο λαμβάνονται υπόψη οι περαμένουσες εκ κατασκευής θερμικές τάσεις και αποφεύγεται η ανάγκη προσδιορισμού τους. 6-14

109 Εικόνα 6.14: Υπολογισμός δείκτη βλάβης συναρτήσει θερμοκρασίας και χρόνου. Κριτήρια αστοχίας Στο προηγούμενο κεφάλαιο έγινε αναφορά στον τρόπο με τον οποίο προσεγγίζεται το θέμα της αστοχίας κατά την προσομοίωση της λειτουργίας του θαλάμου καύσης. Στην διαδικασία επίλυσης εφαρμόζεται προοδευτική μοντελοποίηση της αστοχίας [5,1] με αναγνώριση τριών μηχανισμών αστοχίας. Οι μηχανισμοί αυτοί είναι, η αστοχία (ρηγμάτωση) της μήτρας, η θραύση των ινών και η διαστρωματική αποκόλληση. Στα σύνθετα κεραμικά υλικά μπορούν να θεωρηθούν και επιπλέον μηχανισμοί αστοχίας, κυρίως από την άποψη της απορρόφησης ελαστικής ενέργειας, όπως είναι η εξόλκευση ινών [8]. Για της ανάγκες της παρούσας εργασίας και για λόγους απλότητας του υπολογιστικού κώδικα υιοθετήθηκαν μόνο οι παραπάνω τρείς μηχανισμοί. Ως ολική αστοχία αναγνωρίζεται η ανίχνευση θραύσης ινών σε όλες τις στρώσεις για ένα στοιχείο του πλέγματος, ή η ανάπτυξη διαστρωματικής αποκόλλησης σε ποσοστό μεγαλύτερο του 5% της επιφάνειας του στοιχείου. Ο έλεγχος αστοχίας γίνεται με τα κριτήρια που δίνονται στον Πίνακα 6.7 [6]. 6-15

110 Κριτήριο Μηχανισμός αστοχίας σ yy + σ xy + σ yz 1 (T) S S S xy yz y Αστοχία μήτρας σε εφελκυσμό (σyy>) σ yy + σ xy + σ yz 1 (C) S S S xy yz y σ xx 1 (T) Sx σ xx 1 (C) Sx Αστοχία μήτρας σε θλίψη (σyy<) Θραύση ινών σε εφελκυσμό (σxx>) Θραύση ινών σε θλίψη (σxx<) σ σ zz + σ xz + yz 1 (T) S S Sxz z yz Διαστρ. αποκόλληση σε εφελκυσμό (σzz>) σ zz S (C) z Διαστρ. αποκόλληση σε θλίψη (σzz<) (σ xz + σ 2yz S2ILS ) 1 Πίνακας 6.7: Κριτήρια αστοχίας και μηχανισμοί αστοχίας. Για τον υπολογισμό των τάσεων αστοχίας κατά την διαδικασία της επίλυσης ακολουθείται η ίδια πρακτική που περιγράφηκε παραπάνω για τις μηχανικές ιδιότητες. Τα χαρακτηριστικά της μοντελοποίησης φαίνονται στον παρακάτω πίνακα. Ιδιότητα Αο F(T) Sx(T) 15 MPa Εικόνα 6.15 Sx(C) -2 MPa» (T) y S 3 MPa» (C) y S -4 MPa» Sz(T) 36 MPa» Sz(C) -48 MPa» Sxy 18 MPa» SILS MPa» D(d) D = 1.6 (1 e a d b ) a =.2977 b = Πίνακας 6.8: Παράμετροι μοντελοποίησης του υλικού στην ανάλυση. Τάσεις αστοχίας 6-16

111 Κανονικοποιημένη Τιμή Ιδιότητας ο Θερμοκρασία ( Κ ) Εικόνα 6.15: Διάγραμμα κανονικοποιημένης μεταβολής με την θερμοκρασία για τις τάσεις αστοχίας. Συνοριακές-αρχικές συνθήκες Στο μηχανικό πρόβλημα τέθηκαν συνοριακές συνθήκες για την μετατόπιση στα άκρα του καυστήρα, που αντιστοιχούν στην στήριξη του στοιχείου. Οι συνθήκες στήριξης δώθηκαν ως προς κυλινδρικό σύστημα συντεταγμένων. Για τους κόμβους στην περιφέρεια του άκρου εισόδου δεσμεύτηκαν όλοι οι βαθμοί ελευθερίας εκτός από την ακτινική μετατόπιση, ενώ οι κόμβοι στην περιφέρεια του άκρου εξόδου αφέθηκαν ελεύθεροι. Οι συνθήκες αυτές αντιστοιχούν σε σύστημα προσαρμογής με περιφερειακά τοποθετημένα ελατήρια στα άκρα του θαλάμου ώστε να επιτρέπεται η ακτινική παραμόρφωση λόγω θερμικής διαστολής. Φορτία Στο μοντέλο της μηχανικής ανάλυσης επιβλήθηκε θερμικό και μηχανικό φορτίο. Η θερμική φόρτιση (προσδιορισμός της θερμοκρασίας) προκύπτει από τα αποτελέσματα της αντίστοιχης θερμικής ανάλυσης για το δεδομένο χρονικό βήμα. Η μηχανική φόρτιση συνίσταται από την πίεση στα τοιχώματα του θαλάμου λόγω της ροής των καυσαερίων (Pεσωτ = 1.38 MPa) και του αέρα ψύξης (Pεξωτ = 1.4 MPa) και προέκυψε από τα αποτελέσματα της ρευστοδυναμικής ανάλυσης. 6-17

112 Αποτελέσματα Αναλύσεων Στην ενότητα αυτή παρατίθενται τα αποτελέσματα όλων των αναλύσεων που πραγματοποιήθηκαν στα πλαίσια της μελέτης σχεδιασμού του θαλάμου καύσης. Στις αναλύσεις αυτές έγινε χρήση του κώδικα επίλυσης με διαφορετικές παραμέτρους. Έτσι προέκυψαν αποτελέσματα για την απόκριση του στοιχείου με χρήση προοδευτικής μοντελοποίηση της αστοχίας και δίχως αυτή, από την σύγκριση των οποίων εξάγωνται σημαντικά συμπεράσματα για τις δυνατότητες που προσφέρει η προτεινόμενη διαδικασία ανάλυσης. Για λόγους πληρότητας δίνονται και τα αποτελέσματα της ανεξάρτητης ρευστοθερμικής ανάλυσης από την οποία προκύπτουν οι φορτίσεις του θερμομηχανικού μοντέλου. Ρευστοθερμική ανάλυση Τα αποτελέσματα της ρευστοθερμικής ανάλυσης για τον θάλαμο καύσης δίνονται γραφικά στις Εικόνες Εικόνα 6.16: Κατανομή της ταχύτητας του ρευστού κατά την αξονική διεύθυνση. Εικόνα 6.17: Κατανομή της ταχύτητας του ρευστού κατά την ακτινική διεύθυνση. 6-18

113 Εικόνα 6.18: Κατανομή θερμοκρασίας. Εικόνα 6.19: Ρυθμός παραγωγής ΝΟx Στην Εικόνα 6.18 παρουσιάζεται η κατανομή της θερμοκρασίας και διακρίνεται η περιοχή της φλόγας. Τα αποτελέσματα των αντιδράσεων της καύσης για τον ρυθμό παράγωγής ρύπων NOx δίνονται γραφικά στην Εικόνα Η παραγωγή ΝΟx είναι περιορισμένη στην περιοχή γύρω από το μέτωπο της φλόγας, όπου αναπτύσονται οι μέγιστες θερμοκρασίες. Θερμική-δομική ανάλυση Η ανάλυση με τον κώδικα που αναπτύχθηκε για να προσομοιωθεί η συμπεριφορά των τοιχωμάτων του θαλάμου καύσης σε συνθήκες λειτουργίας, έχει ως βασικό στόχο τον έλεγχο αντοχής του στοιχείου και πιο συγκεκριμένα τον προσδιορισμό της εξέλιξης της αστοχίας με τον χρόνο λειτουργίας. Στην Εικόνα 6-2 δίνεται γραφικά η έκταση της αναπτυσόμενης βλάβης για ορισμένους χρόνους λειτουργίας. Οι τιμές των κατανομών αντιστοιχούν στους μηχανισμούς αστοχίας (1: καμμία αστοχία, 2: θραύση ινών, 3: αστοχία μήτρας, 4: αστοχία ίνας και μήτρας). 6-19

114 t= t = 125 t = 25 t = 38 t = 51 t = 625 t = 755 t = 875 t = 15 Εικόνα 6.2: Εξέλιξη της αστοχίας με τον χρόνο λειτουργίας για την Στρώση

115 Οι παραπάνω εικονιζόμενες κατανομές αναφέρονται στην πρώτη στρώση του υλικού, η οποία έρχεται σε επαφή με τη ροή των καυσαερίων. Στις υπόλοιπες στρώσεις δεν αναπτύχθηκε βλάβη. Αυτό συμβαίνει γιατί καθώς τα στοιχεία αστοχούν προοδευτικά, παράλληλα μειώνεται η δυσκαμψία τους. Καθώς οι τάσεις είναι κατά βάση θερμικές, η μείωση της δυσκαμψίας ανακουφίζει την εντατική κατάσταση του στοιχείου. Αν υποτεθεί ότι η υποβάθμιση του υλικού με το χρόνο συνεχιζόταν, η πρώτη στρώση θα έχανε σε αρκετά μεγάλο βαθμό την φέρουσα ικανότητά της και η αστοχία θα επεκτείνονταν και στις υπόλοιπες στρώσεις. Η διαμόρφωση των κατανομών τάσεων με το χρόνο λειτουργίας παρουσιάζεται στις Εικόνες Οι τάσεις αναφέρονται στο σύστημα συντεταγμένων της στρώσης με την x-διεύθυνση να αντιστοιχεί στην διεύθυνση των ινών, την y στην εγκάρσια στις ίνες διεύθυνση και την z στην κατά το πάχος διεύθυνση, ενώ με σδ συμβολίζεται η διαστρωματική διατμητική τάση. Η τάση στην x-διεύθυνση, είναι θλιπτική στην Στρώση 1 καθώς έχει την υψηλότερη θερμοκρασία και άρα θερμική διαστολή. Ο περιορισμός της διαστολής που ασκείται από τις υπόλοιπες στρώσεις εκφράζεται με την ανάπτυξη θλιπτικών τάσεων. Το αντίθετο παρατηρείται στην Στρώση 4. Η επίδραση της αστοχίας γίνεται εμφανής μετά από τις 51 ώρες λειτουργίας για την Στρώση 1 ενώ για την Στρώση 4, ειδικά στην περιοχή κοντά στην αστοχία, μετά τις 125 ώρες. Καθώς η αστοχία της μήτρας δεν έχει άμεση επίδραση στην δυσκαμψία κατά την διεύθυνση των ινών, η μεταβολή των τάσεων προέρχεται κυρίως από τις αλλαγές στη θερμοκρασία και την ανακατανομή των τάσεων. Η τάση στην y-διεύθυνση είναι ιδιαίτερα ευαίσθητη στην ανάπτυξη αστοχίας, γεγονός αναμενόμενο αφού η αστοχία μεταβάλει την δυσκαμψία στην εγκάρσια στις ίνες διεύθυνση. Οι αλλαγές της κατανομής αυξανόμενου του χρόνου λειτουργίας είναι αρκετά εμφανείς. Για τους ίδιους λόγους, αντίστοιχη είναι και η συμπεριφορά της διατμητική τάσης στο επίπεδο. Η διαστρωματική διατμητική τάση κυμαίνεται σε πολύ χαμηλά επίπεδα και εμφανίζει οριακές μεταβολές με την ανάπτυξη αστοχίας. Για να γίνει καλύτερα εμφανής η εξέλιξη της εντατικής κατάστασης του στοιχείου παρατίθενται διαγράμματα μεταβολής των τάσεων συναρτήσει του χρόνου λειτουργίας για ορισμένα σημεία του πλέγματος (βλέπε Εικόνες ). Η θέση των σημείων αυτών φαίνεται στην Εικόνα Τα σημεία επιλέχθηκαν με τέτοιο τρόπο ώστε να είναι αντιπροσωπευτικά μια γενικότερης περιοχής του μοντέλου. Έτσι ο κόμβος 188 ανήκει στην περιοχή που ξεκινά η αστοχία, ο κόμβος 295 βρίσκεται σε κάποια απόσταση από το άκρο αλλά εντός της περιοχής αστοχίας, ο κόμβος 1921 είναι στο όριο της περιοχής που εκτείνεται τελικά η αστοχία και ο κόμβος 3338 βρίσκεται μακρυά από την περιοχή που αστοχεί. Εικόνα 6.21: Θέσεις κόμβων γραφημάτων στο μοντέλο. 6-21