ΜΕΛΕΤΗ ΤΗΣ ΚΑΤΑΝΟΜΗΣ ΜΕΓΕΘΟΥΣ ΚΑΙ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΣΤΑΓΟΝΙΔΙΩΝ ΑΚΡΟΦΥΣΙΩΝ ΨΕΚΑΣΜΟΥ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ PHASE DOPPLER ΓΙΑ ΤΗΝ ΠΑΡΑΓΩΓΗ ΝΑΝΟΣΩΜΑΤΙΔΙΩΝ

Transcript

1 ΑΡΙΣΤΟΤΕΛΕΙΟ ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΘΕΣΣΑΛΟΝΙΚΗΣ ΔΠΜΣ Νανοεπιστήμες & Νανοτεχνολογίες (Ν&Ν) ΜΕΛΕΤΗ ΤΗΣ ΚΑΤΑΝΟΜΗΣ ΜΕΓΕΘΟΥΣ ΚΑΙ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΣΤΑΓΟΝΙΔΙΩΝ ΑΚΡΟΦΥΣΙΩΝ ΨΕΚΑΣΜΟΥ ΜΕ ΤΗ ΜΕΘΟΔΟ PHASE DOPPLER ΓΙΑ ΤΗΝ ΠΑΡΑΓΩΓΗ ΝΑΝΟΣΩΜΑΤΙΔΙΩΝ ΔΙΑΤΡΙΒΗ ΕΙΔΙΚΕΥΣΗΣ ΓΕΩΡΓΙΑΔΗ ΑΡΙΣΤΕΑ ΥΠΕΥΘΥΝΟΣ ΚΑΘΗΓΗΤΗΣ : Α. Γ. ΚΩΝΣΤΑΝΤΟΠΟΥΛΟΣ ΤΜΗΜΑ ΧΗΜΙΚΩΝ ΜΗΧΑΝΙΚΩΝ, ΑΠΘ ΘΕΣΣΑΛΟΝΙΚΗ 2013

2 2

3 ΕΥΧΑΡΙΣΤΙΕΣ Η παρούσα εργασία εκπονήθηκε στο Εργαστήριο Τεχνολογίας Σωματιδίων και Αερολυμάτων (ΕΤΕΣΑ) του Ινστιτούτου Τεχνικής Χημικών Διεργασιών (ΙΤΧΗΔ) του Εθνικού Κέντρου Έρευνας και Τεχνολογίας (ΕΚΕΤΑ), τη χρονική περίοδο , στα πλαίσια του Διατμηματικού Μεταπτυχιακού Προγράμματος Νανοτεχνολογίες και Νανοεπιστήμες. Αρχικά, θα ήθελα να ευχαριστήσω από τα βάθη της καρδιάς μου τον επιβλέποντα καθηγητή μου Α. Γ. Κωνσταντόπουλο, καθηγητή του τμήματος Χημικών Μηχανικών και πρόεδρο του Εθνικού Κέντρου Έρευνας & Τεχνολογίας (ΕΚΕΤΑ) για την υποστήριξη αλλά και την εμπιστοσύνη που μου έδειξε καθ όλη τη διάρκεια εκπόνησης της διατριβής μου. Ιδιαίτερα θα ήθελα να ευχαριστήσω, τον διπλωματούχο χημικό μηχανικό Ιωάννη Ντόλιο, ερευνητή μηχανικό του εργαστηρίου, για τη συνεχή υποστήριξη αλλά κυρίως για την καθοδήγηση και τις τεχνικές γνώσεις που απλόχερα μου πρόσφερε καθ όλη τη διάρκεια της συνεργασίας μας. Επιπλέον, θα ήθελα να ευχαριστήσω την διπλωματούχα χημικό μηχανικό Σουζάνα Λορέντζου, επίσης ερευνήτρια μηχανικό του εργαστηρίου για την αμέριστη συμπαράσταση της καθ όλη τη διάρκεια της παραμονής μου στο εργαστήριο, τις χρήσιμες συμβουλές της και την προθυμία της να με βοηθήσει όποτε χρειάστηκε. Ιδιαίτερες ευχαριστίες επίσης πηγαίνουν και στο τεχνικό προσωπικό του εργαστηρίου, Μιχάλη Βατό και Δημήτρη Καραντώνη, των οποίων η συνεισφορά στο στήσιμο και τη λειτουργία των εκνεφωτών. Επίσης, θα ήθελα να ευχαριστήσω όλο το προσωπικό του εργαστηρίου που βοήθησε στην ομαλή ένταξή μου στο περιβάλλον του εργαστηρίου, από την πρώτη κιόλας μέρα. Τέλος, οφείλω ένα μεγάλο ευχαριστώ στην οικογένειά μου που παρά το γεγονός ότι δεν κατανοούσαν πλήρως το αντικείμενο της διατριβής μου, ήταν πάντα δίπλα μου και με υποστήριζαν. 3

4 ΠΕΡΙΛΗΨΗ Σκοπός της παρούσας εργασίας ήταν η κατασκευή και η αξιολόγηση διαφόρων τύπων πνευματικών εκνεφωτών, διφασικής ροής αέρα και νερού, σε διάφορες συνθήκες λειτουργίας, για τη σύνθεση νανοσωματιδίων με συνεχή τρόπο και ταυτόχρονα σε μεγάλη κλίμακα. Για το σκοπό αυτό διεξήχθησαν μετρήσεις της διαμέτρου και της συγκέντρωσης των παραγόμενων σταγονιδίων για διαφορετικές παροχές αέρα και υγρού στην έξοδο του κάθε εκνεφωτή. Οι μετρήσεις έλαβαν χώρα με την οπτική μέθοδο Phase Doppler Particle Analyser (PDPA). Αρχικά εξετάστηκε ένας Εκνεφωτής Α, ο οποίος χρησιμοποιήθηκε ως μέτρο για την αξιολόγηση των υπολοίπων εκνεφωτών που εξετάστηκαν με στόχο την παραγωγή νανοσωματιδίων σε μεγάλη κλίμακα, καθώς ο συγκεκριμένος εκεφωτής χρησιμοποιείται ήδη σε εργαστηριακό επίπεδο για τη σύνθεση νανοσωματιδίων. Οι υπόλοιποι εκνεφωτές που εξετάστηκαν στη συνέχεια ήταν εκνεφωτές εσωτερικής ανάμιξης και διασταυρούμενης ροής. Με την εσωτερική ανάμιξη αέρα και υγρού (Εκνεφωτής Β) και την αύξηση της παροχής του αέρα υπήρχε αύξηση της συγκέντρωσης αλλά και του μεγέθους. Συνεπώς διαπιστώθηκε ότι απαιτούνται πάνω από 1 στάδια στη διαδικασία της νεφελοποίησης. Με την εισαγωγή πορώδους υλικού (Εκνεφωτές C και E) διαπιστώθηκε ότι ουσιαστικά επιτελείται μία δευτερεύουσα διαδικασία διάσπασης των σταγονιδίων, με αποτέλεσμα η συγκέντρωση να αυξάνεται αλλά το σύστημα εκνέφωσης να μην είναι σταθερό. Με τον Εκνεφωτή F εισήχθηκε ακόμη ένα ακροφύσιο στο οποίο συντελείται η οριστική διάσπαση των σταγονιδίων μέσω του κεραμικού φίλτρου. Τέλος με wiremesh ως πορώδες υλικό (Atomizer G και Η) η συγκέντρωση των σταγονιδίων ήταν κατά 3 τάξεις μεγέθους μεγαλύτερη από ότι με τον εκνεφωτή Α. Συμπερασματικά οι εκνεφωτές F, G και Η κρίθηκε ότι μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την παραγωγή νανοσωματιδίων σε μεγάλη κλίμακα. 4

5 ABSTRACT The aim of the present thesis was the construction and the evaluation of various types of twin-fluid pneumatic atomizers in different operating conditions for the synthesis of nanoparticles continuously and simultaneously on a large scale. For this purpose there have been made measurements of the diameter and the concentration of the produced droplets for different air and liquid flow rates at the output of each nebulizer. The measurements were carried out with the aim of the optical method Phase Doppler Particle Analyser (PDPA). The first atomizer that was examined (Atomizer A), was used as a benchmark for the evaluation of the other atomizers examined since this atomizer was already used in laboratory scale for the synthesis of nanoparticles. The other atomizers tested were air-assist atomizers of internal and crossflow mixing. With internal mixing of air and liquid (Atomizer B) and with the increase of the air flow, there has been a significant increase of the concentration and the diameter of the produced droplets. At that point it was found that more than 1 stage in the process of nebulization was required. With the introduction of porous material (Atomizers C and E) after the initial nebulizer, was found that a secondary break-up process of the droplets took place resulting in an increase of the concentration. Despite all the above the nebulization system could not be stable. By testing the Atomizer F, an additional nozzle was introduced at the atomization system, from which the droplets pass through a ceramic filter and then break up into even smaller droplets. Finally with wiremesh as porous material (Atomizer G and H) the concentration of the droplets that were produced was 3 orders of magnitude higher than that measured with the Atomizer A. In conclusion, Atomizers F, G and H were considered that can be used to produce nanoparticles in large scale. 5

6 ΠΙΝΑΚΑΣ ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΩΝ 1. ΣΥΝΘΕΣΗ ΝΑΝΟΣΩΜΑΤΙΔΙΩΝ ΚΑΙ ΕΚΝΕΦΩΣΗ ΣΥΝΘΕΣΗ ΣΩΜΑΤΙΔΙΩΝ ΜΕ ΜΕΘΟΔΟΥΣ ΠΥΡΟΛΥΣΗΣ ΑΕΡΟΛΥΜΑΤΩΝ ΕΚΝΕΦΩΣΗ ΣΤΑΓΟΝΙΔΙΩΝ ΗΛΕΚΤΡΟΣΤΑΤΙΚΟΙ ΕΚΝΕΦΩΤΕΣ ΕΚΝΕΦΩΤΕΣ ΥΠΕΡΗΧΩΝ ΠΝΕΥΜΑΤΙΚΟΙ ΕΚΝΕΦΩΤΕΣ ΕΚΝΕΦΩΣΗ ΣΕ ΣΥΝΘΗΚΕΣ ΧΑΜΗΛΗΣ ΠΙΕΣΗΣ ΨΕΚΑΣΜΟΣ ΚΑΙ ΜΕΤΡΗΣΗ ΣΤΑΓΟΙΔΙΩΝ ΔΙΑΣΠΑΣΗ ΣΤΑΓΟΝΙΔΙΩΝ ΠΡΩΤΟΓΕΝΗΣ ΔΙΑΣΠΑΣΗ ΕΚΝΦΩΤΕΣ ΚΑΙ ΑΚΡΟΦΥΣΙΑ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΑ ΜΕΓΕΘΗ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ ΣΤΑΓΟΝΙΔΙΩΝ ΟΠΤΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ ΜΕΜΟΝΩΜΕΝΩΝΣΤΑΓΟΝΙΔΙΩΝ ΜΕΤΡΗΤΙΚΗ ΤΕΧΝΙΚΗ ΑΚΤΙΝΕΣ LASER

7 3.2 ΦΑΙΝΟΜΕΝΟ DOPPLER ΟΓΚΟΣ ΕΛΕΓΧΟΥ ΚΕΛΙ BRAGG ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΣΗΜΑΤΟΣ ΠΗΓΕΣ ΘΟΡΥΒΟΥ ΑΡΧΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ ΜΕΓΕΘΟΥΣ ΣΩΜΑΤΙΔΙΩΝ ΑΡΧΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ ΤΗΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΔΙΑΤΑΞΗ ΣΥΣΤΗΜΑ ΤΡΟΦΟΔΟΣΙΑΣ ΥΓΡΟΥ ΚΑΙ ΑΕΡΑ ΕΚΝΦΩΤΕΣ ΨΕΚΑΣΜΟΥ ΣΥΣΤΗΜΑ PDA ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ ΣΥΖΗΤΗΣΗ ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ ΕΚΝΕΦΩΤΗΣ Α ΕΚΝΕΦΩΤΗΣ Β ΕΚΝΕΦΩΤΗΣ C

8 5.2.4ΕΚΝΕΦΩΤΗΣ D ΕΚΝΕΦΩΤΗΣ E ΕΚΝΕΦΩΤΗΣ F ΕΚΝΕΦΩΤΗΣ G ΕΚΝΕΦΩΤΗΣ H ΑΞΙΟΛΟΓΗΣΗ ΤΩΝ ΑΚΡΟΦΥΣΙΩΝ ΣΥΜΠΕΡΑΣΜΑΤΑ ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ

9 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΣΥΝΘΕΣΗ ΝΑΝΟΣΩΜΑΤΙΔΙΩΝ ΚΑΙ ΕΚΝΕΦΩΣΗ 9

10 Υπέρλεπτα σωματίδια ή νανοσωματίδια (με μέγεθος κάτω από 100 nm) παρουσιάζουν ιδιαίτερο ενδιαφέρον εξαιτίας της χημικής και φυσικής συμπεριφοράς τους, που είναι αξιοσημείωτα διαφορετική από αυτή των υλικών στην ακατέργαστη (bulk) μορφή. Τα σωματίδια αυτά χρησιμοποιούνται σε πλήθος εφαρμογών, όπως στην ηλεκτρονική και στη χημική τεχνολογία καθώς και σε τεχνολογίες που περιλαμβάνουν ημιαγωγούς, καταλύτες, αισθητήρες, μαγνητικά και ηλεκτρονικά υλικά [1]. Το υπέρλεπτο μέγεθος των νανοσωματιδίων μπορεί να επιτευχθεί είτε μέσω της υγρής φάσης είτε μέσω της αέριας. Οι υγρές μέθοδοι σύνθεσης, όπως η υδροθερμική, η συγκαταβύθιση και η διεργασία sol-gel παρουσιάζουν διάφορα πλεονεκτήματα που οφείλονται κυρίως στη δυνατότητα ανάμιξης των αντιδρώντων σε μοριακό επίπεδο. Αυτές οι μέθοδοι χρησιμοποιούνται κυρίως στη σύνθεση κεραμικών κόνεων που διατηρούν την ομοιογένειά τους. Επίσης με αυτές τις τεχνικές μπορούν να συντεθούν πολυ-συστατικά μίγματα εύκολα και με πολύ ακριβείς στοιχειομετρικές αναλογίες. Ωστόσο, παρουσιάζουν και διάφορα μειονεκτήματα όπως η υψηλή ευαισθησία στις μεταβολές του ph, πολύπλοκους εξοπλισμούς, ακριβές πρόδρομες ενώσεις, ενώ στο στάδιο της ξήρανσης αντιμετωπίζονται διάφορα προβλήματα εξαιτίας των μεγάλων ποσοτήτων υγρών που πρέπει να αποβληθούν από το προϊόν. Αντίθετα, οι μέθοδοι σύνθεσης νανοσωματιδίων στην αέρια φάση αποτελούν τεχνικές με τις οποίες παράγονται σωματίδια με μεγάλη καθαρότητα και προσφέρουν τη δυνατότητα σύνθεσης με συνεχή τρόπο. Επιπροσθέτως, οι τεχνικές αυτές συμβάλουν στη μείωση των αποβλήτων και για το λόγο αυτό είναι τεχνικές που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για παραγωγή σωματιδίων σε μεγάλη κλίμακα. Στις μεθόδους αυτές τα αρχικά αντιδραστήρια είτε είναι αέρια είτε, αν δεν είναι, θερμαίνονται και εξαερώνονται. Κατόπιν η αντίδραση μεταξύ των αερίων αντιδραστηρίων λαμβάνει χώρα σε μια πολύ στενή περιοχή (ζώνη) υψηλής θερμοκρασίας. Κατά την εισαγωγή τους στη θερμή ζώνη τα αέρια αντιδρώντα μετασχηματίζονται σχεδόν ακαριαία σε στερεά προϊόντα, τα οποία εξέρχονται από τη ζώνη αντίδρασης. Λόγω του εξαιρετικά μικρού χρόνου αντίδρασης και του εξαιρετικά μεγάλου ρυθμού ψύξης, καθώς η ζώνη αντίδρασης είναι πολύ λεπτή, προκύπτουν σωματίδια με πολύ μικρό μέγεθος, καθώς η ανάπτυξη των κόκκων δεν «προλαβαίνει» να συντελεσθεί. Από όλα τα παραπάνω λοιπόν προκύπτει πως είναι σημαντική η ανάπτυξη μιας διαδικασίας στην οποία τα παραγόμενα υπέρλεπτα σωματίδια θα έχουν ελεγχόμενα χαρακτηριστικά όπως το μέγεθος, η 10

11 μορφολογία και η σύσταση. Επίσης καταλυτική παράμετρος είναι η παραγωγή σωματιδίων να πραγματοποιείται με συνεχή τρόπο και να έχει τη δυνατότητα σύνθεσης σε μεγάλη κλίμακα. Για τη σύνθεση στερεών σωματιδίων χρησιμοποιούνται ευρέως τα τελευταία χρόνια τεχνικές πυρόλυσης αερολυμάτων κατά τις οποίες στερεά νανοσωματίδια με επιθυμητές φυσικές και χημικές ιδιότητες μπορούν να συντεθούν αρχικά σε μοριακό επίπεδο μέσω πρόδρομων διαλυμάτων και στη συνέχεια να μετασχηματισθούν στο τελικό επιθυμητό προïόν. 1.1 Σύνθεση σωματιδίων με μεθόδους πυρόλυσης αερολυμάτων Με τις μεθόδους πυρόλυσης αερολυμάτων η διαδικασία σύνθεσης υπέρλεπτων σωματιδίων ξεκινά με τη διαδικασία νεφελοποίησης του πρόδρομου διαλύματος σε σταγονίδια, το οποίο στη συνέχεια υφίσταται θερμική επεξεργασία με σκοπό την παραγωγή στερεών σωματιδίων [2]. Με την πυρόλυση αερολυμάτων ένα μεγάλο εύρος υλικών μπορεί να συντεθεί σε σκόνες, όπως μεταλλικά οξείδια, υπεραγώγιμα υλικά, φουλερένια και νανοφασικά υλικά [3]. Η μέθοδος αυτή περιλαμβάνει διάλυση των προδρόμων αλάτων σε υδατικούς ή οργανικούς διαλύτες, εκνέφωση του διαλύματος για παραγωγή σταγονιδίων, ξήρανση και αντίδραση των σταγονιδίων σε θερμαινόμενο αυλωτό αντιδραστήρα και συλλογή των σωματιδίων είτε στην έξοδο του αντιδραστήρα πάνω σε φίλτρα (εναπόθεση εν ψυχρώ) είτε σε φίλτρο που βρίσκεται μέσα στον αντιδραστήρα (εναπόθεση εν θερμώ). Οι ιδιότητες των σωματιδίων που παράγονται με τις τεχνικές πυρόλυσης αερολυμάτων εξαρτώνται από τους εξής παράγοντες: το μέγεθος των σταγονιδίων, τη συγκέντρωση του διαλύματος, τη θερμική κατεργασία και το είδος των πρόδρομων ενώσεων. Για την παρασκευή των σωματιδίων, το αρχικό διάλυμα παρασκευάζεται διαλύοντας συνήθως το μεταλλικό άλας στον διαλύτη. Οι σταγόνες που σχηματίζονται από το αρχικό διάλυμα με τη βοήθεια ενός εκνεφωτή εισάγονται σε θερμαινόμενο αντιδραστήρα και τα φαινόμενα που μπορεί να συμβούν μέσα στο φούρνο για να σχηματίσουν το τελικό προϊόν είναι εξάτμιση του διαλύτη, διάχυση της διαλυμένης ουσίας, ξήρανση, καταβύθιση, αντίδραση μεταξύ του προδρόμου και του περιβάλλοντος αερίου, πυρόλυση ή πυροσυσσωμάτωση [1]. 11

12 Εικόνα 1.1: Σχηματική απεικόνιση της θερμικής επεξεργασίας των σταγονιδίων κατά την παραμονή τους στον θερμαινόμενο αντιδραστήρα Η διαδικασία της εκνέφωσης δημιουργεί σταγονίδια πολύ μικρού μεγέθους διαμέτρων έως μερικά μm, από τα οποία μετά την ξήρανση και έψηση μπορούν να προκύψουν σωματίδια μερικών δεκάδων νανομέτρων, σφαιρικού σχήματος των οποίων η διάμετρος παρουσιάζει πολύ μικρό εύρος τιμών. Το σημαντικότερο από τα χαρακτηριστικά της μεθόδου είναι ότι το διάλυμα χωρίζεται σε μικρές σταγόνες μερικών μικρομέτρων έτσι ώστε οι αντιδράσεις να περιορίζονται μέσα σε κάθε σταγόνα. Η αρχή της μεθόδου υποθέτει ότι κάθε σταγόνα σχηματίζει ένα σωματίδιο [1]. Κάθε σταγόνα δρα λοιπόν ως μικροαντιδραστήρας στον οποίο τα συστατικά αναμιγνύονται σε ατομικό επίπεδο και για αυτό το λόγο αναμένονται ομοιογενή σωματίδια [2]. Οι κόνεις που παράγονται τελικά αποτελούνται από σφαιρικά σωματίδια με διάμετρο που κυμαίνεται από μερικά nm μέχρι μερικά μm. Το μέγεθος τους εξαρτάται, γενικά, από τις ιδιότητες και το είδος του πρόδρομου διαλύματος, τη διαδικασία της νεφελοποίησης (η οποία και καθορίζει την κατανομή μεγέθους των σταγονιδίων που εισάγονται στον αντιδραστήρα), τη θερμοκρασία σύνθεσης και τον χρόνο παραμονής [4]. 1.2 Εκνέφωση σταγονιδίων Ένας από τους κύριους στόχους της νεφελοποίησης, όπως αναφέρθηκε και παραπάνω, κατά τη διάρκεια της σύνθεσης σωματιδίων με τις μεθόδους πυρόλυσης αερολυμάτων (spray pyrolysis) είναι η παραγωγή ενός σωματιδίου από κάθε σταγονίδιο. Γι αυτό το λόγο, τα χαρακτηριστικά που διαθέτει ο εκνεφωτής θα πρέπει να συμβάλλουν σε αυτή την κατεύθυνση, καθώς ο εκνεφωτής μπορεί να επηρεάσει το μέγεθος των σταγονιδίων, το ρυθμό της νεφελοποίησης και την ταχύτητα των 12

13 σταγονιδίων [1]. Για παράδειγμα, η ταχύτητα με την οποία τα διεσπαρμένα σταγονίδια εξέρχονται από τον εκνεφωτή δύναται να καθορίσει το ρυθμό θέρμανσης και το χρόνο παραμονής των σταγονιδίων κατά τη διάρκεια της σύνθεσης με τη μέθοδο της πυρόλυσης νέφους αερολύματος (spray pyrolysis). Η μέση τιμή και η κατανομή μεγέθους των τελικών σωματιδίων καθορίζεται, όπως αναφέρθηκε και παραπάνω, από το μέγεθος των σταγονιδίων και από την αρχική συγκέντρωση του πρόδρομου διαλύματος. Η νεφελοποίηση (atomization) είναι το αποτέλεσμα της παραγωγής σταγονιδίων και ο διασκορπισμός τους στην αέρια φάση. Το μέγεθος και η μορφολογία των τελικά παραγόμενων σωματιδίων καθορίζεται επίσης από τη συγκέντρωση και την ταχύτητα των σταγονιδίων που παράγονται κάθε φορά από τους εκνεφωτές, και ως επέκταση καθορίζεται από τους ίδιους τους εκνεφωτές. Για την παραγωγή σταγόνων από διάλυμα χρησιμοποιούνται πλήθος εκνεφωτών (atomizers), όπως οι ηλεκτροστατικοί (electrostatic), οι εκνεφωτές υπερήχων (ultrasonic) και οι πνευματικοί (air-assisted). Παρακάτω περιγράφονται πιο αναλυτικά διάφορες τεχνικές παραγωγής αερολυμάτων που συναντώνται συχνά στη βιβλιογραφία και χρησιμοποιούνται για τη σύνθεση σωματιδίων με τεχνικές πυρόλυσης αερολύματος. Ωστόσο στο σημείο αυτό θα πρέπει να αναφερθεί ότι η παραγωγή και σύνθεση υπέρλεπτων σωματιδίων (με διαμέτρους μικρότερες από 100 nm) με τη χρήση συμβατικών μεθόδων εκνέφωσης (οι περισσότερο χρησιμοποιούμενοι εκνεφωτές για την παραγωγή σταγονιδίων είναι οι εκνεφωτές διφασικής ροής και οι εκνεφωτές υπερήχων) λαμβάνει χώρα με πολύ μικρούς ρυθμούς [1] Ηλεκτροστατικοί εκνεφωτές Με την τεχνική της ηλεκτροστατικής παραγωγής αερολυμάτων (electrospray technique) παράγονται υπέρλεπτα και μονοδιάσπαρτα σωματίδια υπό την επίδραση ηλεκτρικών δυνάμεων. Ελέγχοντας την παροχή του υγρού και το θετικό δυναμικό που εφαρμόζεται ανάμεσα στο υγρό και το ηλεκτρόδιο μέτρησης είναι δυνατή η δημιουργία σταγόνων με μικρό εύρος τιμών διαμέτρου και μέση διάμετρο που μπορεί να κυμαίνεται από μερικά nm μέχρι και εκατοντάδες μm [1]. 13

14 Με αυτή την τεχνική ο μηνίσκος του υγρού διαλύματος στο τέλος ενός τριχοειδούς αγωγού λαμβάνει κωνικό σχήμα όταν το δυναμικό που εφαρμόζεται ανάμεσα στο μηνίσκο και το ηλεκτρόδιο μέτρησης είναι υψηλής τάσης (μερικών kilovolt). Το ηλεκτρικό πεδίο που εφαρμόζεται ανάμεσα στο ακροφύσιο και το ηλεκτρόδιο μέτρησης προκαλεί την επιφανειακή φόρτιση στο μηνίσκο του υγρού στο ακροφύσιο, η οποία επιφέρει την άσκηση ηλεκτρικών τάσεων στη διεπιφάνεια του υγρού με το αέριο. Ανάλογα με την ένταση του ηλεκτρικού πεδίου που εφαρμόζεται και την παροχή του υγρού, οι ηλεκτρικές τάσεις μπορούν να υπερβούν τις δυνάμεις της επιφανειακής τάσης και το σχήμα της επιφάνειας του υγρού να αλλάξει από σχήμα τρούλου σε κώνο. Εικόνα 1.2: (Επάνω) Σχηματική απεικόνιση του υγρού μηνίσκου (κώνου) και του σχηματισμού των σταγονιδίων (Κάτω) Μηνίσκος υγρού στο χείλος τριχοειδούς αγωγού και σχηματισμός υγρού κωνικού τζετ (Υγρή μεθανόλη, παροχή 0.20 ml/h, εφαρμοζόμενη τάση 3 kv) Τέλος αρκετές ερευνητικές ομάδες έχουν επιτύχει τη σύνθεση νανοσωματιδίων με τη μέθοδο της ηλεκτροστατικής νεφελοποίησης (Marijnissen et al. 2008). Ωστόσο η μέθοδος αυτή δεν μπορεί να εφαρμοστεί για την παραγωγή σωματιδίων σε μεγάλη κλίμακα καθώς η παραγωγή των σωματιδίων κυμαίνεται σε πολύ χαμηλά επίπεδα αφού η ροή που απαιτείται για τη σύνθεση σωματιδίων μεγέθους μερικών μικρομέτρων είναι της τάξης των 0.1 ml/h [7] και όπως αναφέρεται από τη βιβλιογραφία είναι αδύνατο να αυξηθεί η απόδοση της μεθόδου με την αύξησης της ροής του υγρού. 14

15 1.2.2 Εκνεφωτές υπερήχων Οι εκνεφωτές υπερήχων χρησιμοποιούν υπερήχους και παράγουν μεγάλη αναλογία σταγόνων κάτω από 20μm, όμως έχουν το μειονέκτημα του υψηλού κόστους. Πιο συγκεκριμένα η εκνέφωση πραγματοποιείται μέσω της επαφής του διερχόμενου υγρού σε παλλόμενη πιεζοηλεκτρική μεμβράνη. Αυτή η μεμβράνη πάλλεται σε υψηλή συχνότητα με τη βοήθεια ταλαντωτή ραδιοσυχνότητας. Το υγρό κυριολεκτικά σπάει σε μικρά σταγονίδια και δημιουργείται το αερόλυμα. Η διάμετρος των σταγονιδίων που δημιουργούνται εξαρτάται από τη συχνότητα ταλάντωσης και από τις φυσικές ιδιότητες του διαλύματος που νεφελοποιείται (όπως η επιφανειακή τάση και η πυκνότητα). Με τη μέθοδο αυτή είναι δυνατό να παραχθούν σωματίδια με μονοδιάσπαρτη κατανομή μεγέθους, σε αντίθεση με τους πνευματικούς εκνεφωτές, όπου η κατανομή μεγέθους έχει μεγαλύτερο εύρος τιμών. Ωστόσο ένα σημαντικό μειονέκτημα της μεθόδου αποτελεί το γεγονός ότι η συγκέντρωση των παραγόμενων σωματιδίων είναι σημαντικά χαμηλότερη σε σχέση με άλλες μεθόδους εκνέφωσης [7] Πνευματικοί εκνεφωτές Για τη λειτουργία των πνευματικών εκνεφωτών χρησιμοποιείται φέρον αέριο το οποίο εισέρχεται μέσω λεπτού αγωγού στο εσωτερικό του εκνεφωτή δημιουργώντας υποπίεση λόγω της ταχύτητάς του. Η πίεση αυτή, λόγω του φαινομένου Bernoulli, οδηγεί το υγρό να εξέλθει από το ακροφύσιο στο αέριο ρεύμα και οι ισχυρές δυνάμεις που εφαρμόζονται στη διεπιφάνεια υγρού-αερίου προκαλούν τη διάσπαση του υγρού σε μικρά σταγονίδια. Ανάλογα με τα γεωμετρικά χαρακτηριστικά και τις συνθήκες λειτουργίας στις οποίες λαμβάνει χώρα η νεφελοποίηση των υγρών διαλυμάτων, οι πνευματικοί εκνεφωτές παράγουν σταγονίδια με μέγεθος που κυμαίνεται μεταξύ 1-10 μm [7]. Μειονέκτημα της μεθόδου αποτελεί ότι τα σωματίδια που προκύπτουν είναι πολυδιάσπαρτα. Ωστόσο η μέθοδος αυτή χρησιμοποιείται κατά κόρον στη σύνθεση κεραμικών νανοσωματιδίων. Γενικά στους πνευματικούς εκνεφωτές το ρεύμα του αερίου ρέει σε υψηλή ταχύτητα σε σχέση με το χαμηλότερης ταχύτητας υγρό ενώ η πρόσκρουση του αερίου με το υγρό μπορεί να λάβει χώρα είτε εσωτερικά του εκνεφωτή (εσωτερικής ανάμιξης) είτε εξωτερικά (εξωτερικής ανάμιξης). Πιο αναλυτικά η περιγραφή των εκνεφωτών θα γίνει στο Κεφάλαιο 2. 15

16 1.2.4 Εκνέφωση σε συνθήκες χαμηλής πίεσης Οι D.S. Jung και Y.C. Kang ανέπτυξαν μία καινοτόμα μέθοδο για την παραγωγή σταγονιδίων που την ονόμασαν Filter Expansion Aerosol Generator με την οποία παράγονται σταγονίδια μερικών δεκάδων μm σε συνθήκες χαμηλής πίεσης και χρησιμοποιείται για τη σύνθεση κεραμικών και μεταλλικών κόνεων [6]. Πιο συγκεκριμένα, ένας εκνεφωτής υπερήχων χρησιμοποιείται για τη νεφελοποίηση του υγρού, το οποίο στη συνέχεια διοχετεύεται με τη βοήθεια φέροντος αερίου μέσα από υαλώδες φίλτρο (glass filter), στην επιφάνεια του οποίου σχηματίζεται λεπτό υμένιο υγρού. Η παροχή του υγρού ρυθμίζεται ώστε η ροή που διέρχεται μέσα από τους πόρους του φίλτρου να είναι διφασική. Στο κάτω μέρος του φίλτρου το αέριο ρεύμα εκτονώνεται και σχηματίζεται το αερόλυμα. Εικόνα 1.3: Σχηματική απεικόνιση της διεργασίας Filter Expansion Aerosol Generator για την παραγωγή σωματιδίων Al 2 O 3 [6]. Στην παρούσα εργασία μελετήθηκε η κατανομή μεγέθους των σταγονιδίων που παράγονται από διαφορετικού τύπου πνευματικούς εκνεφωτές, διφασικής ροής αέρα και νερού, σε διάφορες συνθήκες λειτουργίας. Αρχικά εξετάστηκε ένας εκνεφωτής όπου η εισαγωγή του αέρα γίνεται μέσω λεπτού αγωγού στο εσωτερικό του εκνεφωτή δημιουργώντας υποπίεση λόγω της ταχύτητάς του, ενώ το πρόδρομο διάλυμα τοποθετείται στον εκνεφωτή και εξαιτίας της διαφοράς πίεσης έρχεται σε επαφή με τον αέρα και διασπάται σε μικρά σταγονίδια. Ο εκνεφωτής αυτός (Α) χρησιμοποιήθηκε ως μέτρο για την αξιολόγηση των υπολοίπων εκνεφωτών που εξετάστηκαν με στόχο την παραγωγή νανοσωματιδίων σε μεγάλη κλίμακα. 16

17 Οι υπόλοιποι εκνεφωτές που εξετάστηκαν στη συνέχεια είναι εκνεφωτές εσωτερικής ανάμιξης και διασταυρούμενης ροής. Σε αυτούς μελετήθηκε η επίδραση που έχει στην κατανομή μεγέθους των παραγόμενων σταγονιδίων όταν μεταβάλλονται τα γεωμετρικά χαρακτηριστικά του ακροφυσίου καθώς και η επίδραση που έχουν σχεδιαστικοί παράγοντες πάνω στη διάταξη του ακροφυσίου. Τέλος ακολούθησε η μελέτη και ο χαρακτηρισμός του παραγόμενου αερολύματος όταν στον πνευματικού εκνεφωτή το μίγμα υγρού-αερίο διέρχεται μετά την έξοδο του ακροφυσίου από πορώδες υλικό. Με όλα τα παραπάνω ακροφύσια έγινε παραμετροποίηση ώστε να βρεθεί η βέλτιστη συνθήκη λειτουργίας, όσον αφορά την παροχή του υγρού και του αερίου. 17

18 18

19 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΨΕΚΑΣΜΟΣ ΚΑΙ ΜΕΤΡΗΣΗ ΣΤΑΓΟΝΙΔΙΩΝ 19

20 2.1 Διάσπαση σταγονιδίων Ως ψεκασμός (spray) ορίζεται το φαινόμενο κατά το οποίο ένα φίλμ ή τζετ υγρού διασπάται λόγω της κινητικής ενέργειας που έχει ή λόγω της έκθεσής του σε αέριο υψηλής ταχύτητας ή λόγω της μηχανικής ενέργειας που προσδίδεται σε αυτό με τη βοήθεια περιστρεφόμενου ή δονούμενου μηχανισμού [8].Το φαινόμενο της αποσύνθεσης ενός υγρού (disintegration) σε μικρές σταγόνες ή σταγονίδια και η διαίρεση του αρχικού σταγονιδίου σε δύο ή περισσότερα θυγατρικά σταγονίδια αναφέρονται ως διάσπαση σταγονιδίων. Τα δύο παραπάνω φαινόμενα αναφέρονται όταν ένα τζετ υγρού εκτίθεται σε αέριο υψηλής ταχύτητας. Το φαινόμενο της διάσπασης των σταγονιδίων αποτελείται από τρία επιμέρους στάδια: το διασκορπισμό, την πρωτογενή και τη δευτερογενή διάσπαση. Τα στάδια αυτά είναι δυσδιάκριτα μεταξύ τους και σε αρκετές περιπτώσεις η διάκρισή τους γίνεται αυθαίρετα αναλόγως με τον τρόπο με τον οποίο διασπάστηκαν. Υπάρχουν τρεις τρόποι σχηματισμού των σταγόνων [9]: α) Με διάσπαση στηλών υγρού. Συμβαίνει εξαιτίας της αυξημένης πίεσης σε σημεία με μικρή διάμετρο, οπότε και η στήλη διασπάται αυθόρμητα. Η διάμετρος των σταγονιδίων είναι 1.89 φορές μεγαλύτερη από τη διάμετρο του ακροφυσίου ενώ για υγρά με μεγάλα ιξώδη, η τιμή αυτή μπορεί να γίνει και μεγαλύτερη. Αυτή η μέθοδος σχηματισμού spray χρησιμοποιείται όπου χρειάζονται ομοιόμορφα σταγονίδια. Πάντως, ο μηχανισμός αυτός δρα δευτερευόντως και στους άλλους μηχανισμούς. β) Με διάσπαση φιλμ υγρού. Στις περισσότερες περιπτώσεις των spray αρχικά δημιουργείται ένα λεπτό φιλμ το οποίο μπορεί να σπάσει με διάφορους μηχανισμούς και να σχηματίσει στήλες οι οποίες στη συνέχεια σχηματίζουν σταγόνες. Επειδή ο σχηματισμός των στηλών είναι τυχαίος το αποτέλεσμα είναι να σχηματίζονται σταγόνες μεγάλου εύρους μεγέθους. γ) Με διάσπαση των σταγόνων. 20

21 Είναι συνήθως δευτερεύουσα διεργασία. Το πιο σημαντικό κριτήριο σταθερότητας της σταγόνας είναι ο αριθμός Weber που εκφράζει το λόγο των αεροδυναμικών δυνάμεων αδράνειας της σταγόνας προς τις δυνάμεις επιφανειακής τάσης. Ο αριθμός Weber για μια σταγόνα (We στ ) δίνεται από τη σχέση: 2 u ρd We max στ = (2.1) σ όπου: u η ταχύτητα της σταγόνας, ρ η πυκνότητα του υγρού, D max η μέγιστη διάμετρος της σταγόνας και σ η επιφανειακή τάση του υγρού Πρωτογενής διάσπαση Ως πρωτογενής διάσπαση ορίζεται το φαινόμενο κατά το οποίο η σταγόνα η οποία έχει αποσχιστεί πρώτη από τον κύριο όγκο του ρευστού αρχίζει να διασπάται σε σταγονίδια ως αποτέλεσμα της αλληλεπίδρασης μεταξύ της σταγόνας (διασκορπισμένη φάση) και του περιβάλλοντος μέσου (συνεχής φάση). Χαρακτηριστικό μέγεθος είναι ο χρόνος πρωτογενούς διάσπασης και ορίζεται ως ο χρόνος που χρειάζεται ώστε να διασπαστεί πλήρως η αρχική σταγόνα σε θυγατρικά σταγονίδια. Μία αυστηρή μαθηματική λύση για τη διάσπαση θα απαιτούσε ακριβή γνώση της κατανομής των αεροδυναμικών πιέσεων επάνω στη σταγόνα. Από τη στιγμή όμως που η σταγόνα παραμορφώνεται υπό την επίδραση αυτών των πιέσεων, η κατανομή των πιέσεων που ασκούνται γύρω της επίσης αλλάζει και είτε επιτυγχάνεται μία κατάσταση ισορροπίας μεταξύ των εξωτερικών αεροδυναμικών δυνάμεων και των εσωτερικών τάσεων λόγω της επιφανειακής τάσης και του ιξώδους ή ακολουθεί περαιτέρω παραμόρφωση της σταγόνας, που οδηγεί στη διάσπασή της. Σε κατάσταση ισορροπίας η εσωτερική πίεση σε κάθε σημείο της επιφάνειας της σταγόνας P l είναι ακριβώς αυτή που χρειάζεται για να εξισορροπήσει την εξωτερική αεροδυναμική πίεση p A και την πίεση επιφανειακής τάσης p σ ώστε να ισχύει: p l = p A + p σ = σταθερό (2.2) Επίσης για σφαιρική σταγόνα ισχύει ότι: ps = 4σ D (2.3) 21

22 Μία σταγόνα μπορεί να παραμένει σταθερή όσο κάθε μεταβολή στην πίεση του περιβάλλοντος μέσου p A σε κάθε σημείο της επιφάνειάς της αντισταθμίζεται από αντίστοιχη μεταβολή της p σ, ώστε η P l να παραμένει σταθερή. Αν όμως η p A είναι μεγάλη σε σύγκριση με την p σ τότε οποιαδήποτε μεταβολή στην p A δεν μπορεί να αντισταθμιστεί από μία αλλαγή στην p σ ώστε να παραμένει σταθερή η P l. Σε αυτή την περίπτωση η εξωτερική πίεση p A μπορεί να παραμορφώσει τη σταγόνα σε τέτοιο βαθμό που οδηγεί σε επιπλέον μείωση της p σ και τελικά σε διασπορά της σταγόνας σε μικρότερα σταγονίδια. Για τα παραγόμενα σταγονίδια, η μεγαλύτερη τιμή της p σ μπορεί να είναι αρκετά μεγάλη ώστε να αντισταθμίζει τις αλλαγές της p A. Αν αυτό δεν ισχύει, τότε μπορεί να επακολουθήσει παραπέρα υποδιαίρεση μέχρι η p σ να είναι αρκετά μεγάλη ώστε να διατηρηθεί μία σταθερή τιμή της P l σε όλα τα σημεία της επιφάνειας της σταγόνας. Όταν το φαινόμενο φτάσει σε αυτό το σημείο, η σταγόνα είναι σταθερή και δε συμβαίνει παραπέρα διάσπαση. Όλα τα παραπάνω οδηγούν στην ιδέα ενός κρίσιμου μεγέθους σταγόνας. Για σταγόνες ελαφρώς μεγαλύτερες από το κρίσιμο μέγεθος, ο χρόνος διάσπασης αυξάνει όσο μειώνεται το μέγεθος της σταγόνας, μέχρι η σταθερή σταγόνα να έχει άπειρο χρόνο διάσπασης. Η επίδραση του ιξώδους του υγρού, αντιδρώντας στην παραμόρφωση της σταγόνας, είναι να αυξάνει το χρόνο διάσπασης. Αν η αεροδυναμική δύναμη που ασκείται στη σταγόνα μειώνεται κατά τη διάρκεια του χρόνου διάσπασης, είναι δυνατό να μη λάβει χώρα διάσπαση της σταγόνας, παρ ότι το αρχικό μέγεθος της δύναμης μπορεί να ήταν αρκετό για να οδηγήσει σε διάσπαση. Ως δευτερογενής διάσπαση ορίζεται η εξέλιξη της πρωτογενούς διάσπασης, δηλαδή η εξέλιξη του φαινομένου κατά το οποίο μία σταγόνα διαχωρίζεται σε μικρότερες σταγόνες. Με άλλα λόγια ως πρωτογενής διάσπαση ορίζεται η διαίρεση της αρχικής σταγόνας και δευτερογενής διάσπαση η εξέλιξη του φαινομένου αυτού. 2.2 Εκνεφωτές και Ακροφύσια Στις παραπάνω παραγράφους δόθηκε μία περιγραφή του φαινομένου της διάσπασης των σταγονιδίων και των μηχανισμών με την οποία λαμβάνει χώρα αυτή. Η διάσπαση όμως των σταγονιδίων πραγματοποιείται με τη βοήθεια κάποιων συσκευών, που ονομάζονται εκνεφωτές. Οι εκνεφωτές είναι 22

23 διατάξεις με τη βοήθεια των οποίων επιτυγχάνεται η κατανομή ενός υγρού σε σταγόνες. Χωρίζονται σε τρεις κύριες κατηγορίες, ανάλογα με την ενέργεια που χρησιμοποιούν [8]: Εκνεφωτές πίεσης Η αρχή λειτουργίας τους στηρίζεται στη μετατροπή της ενέργειας πίεσης σε κινητική ενέργεια όταν το υγρό εξέρχεται από μια μικρή οπή με μεγάλη πίεση. Βασικό μειονέκτημά τους είναι ότι απαιτείται εφαρμογή μεγάλης πτώσης πίεσης στο κύκλωμα. Οι εκνεφωτές πίεσης μπορεί να είναι απλού στομίου, απλοί, διπλοί, διπλών οπών, επιστροφής υγρού και βρίσκουν εφαρμογή σε μηχανές diesel, αεριοστρόβιλους, κ.α. Περιστρεφόμενοι εκνεφωτές Οι συγκεκριμένοι εκνεφωτές χρησιμοποιούν τη μηχανική ενέργεια που παράγεται από έναν περιστρεφόμενο, με μεγάλη ταχύτητα, δίσκο στο κέντρο του οποίου εισέρχεται το υγρό. Το υγρό ρέει ακτινικά και απομακρύνεται με μεγάλη ταχύτητα από την περιφέρεια του δίσκου. Οι περιστρεφόμενοι εκνεφωτές έχουν το πλεονέκτημα ότι υπάρχει η δυνατότητα επιλογής τόσο της ροής του υγρού, όσο και της ταχύτητας περιστροφής του δίσκου, ενώ βασικό μειονέκτημά τους είναι η ύπαρξη κινητών μελών τα οποία παρουσιάζουν προβλήματα (όπως είναι αυτό της τριβής). Οι περιστρεφόμενοι εκνεφωτές μπορεί να είναι περιστρεφόμενου δίσκου ή κυπέλλου και βρίσκουν εφαρμογή κυρίως στην ξήρανση. Πνευματικοί εκνεφωτές Οι πνευματικοί εκνεφωτές κάνουν χρήση ενός βοηθητικού αερίου, αέρα ή ατμού, με τη βοήθεια του οποίου επιτυγχάνεται η διασπορά του υγρού σε σταγόνες. Διακρίνονται σε εσωτερικής (internalmixing) και εξωτερικής ανάμιξης (external-mixing). Στους εκνεφωτές εσωτερικής ανάμιξης το υγρό και το αέριο αναμιγνύονται μέσα στο θάλαμο ανάμιξης. Στην εσωτερική ανάμιξη συνήθως το αέριο εισάγεται στο υγρό μέσα στο θάλαμο ανάμιξης και με αυτόν τον τρόπο δημιουργείται το ρεύμα υγρού-αερίου. Από τη διφασική αυτή ροή δημιουργούνται τελικά τα σταγονίδια [10]. Το υγρό είναι δυνατό να παρέχεται και μέσω περιφερειακών οπών όταν επιδιώκεται η δημιουργία spray κωνικού τύπου. Στους εκνεφωτές εξωτερικής ανάμιξης το αέριο προσκρούει με μεγάλη ταχύτητα στο υγρό έξω από την οπή εξόδου του υγρού. Βασικά πλεονεκτήματα των εκνεφωτών αυτής της κατηγορίας είναι η μικρή 23

24 πτώση πίεσης και η δυνατότητα λειτουργίας με πολύ μικρές παροχές. Όμως είναι λιγότερο αποτελεσματικοί από αυτούς με εσωτερική ανάμιξη και απαιτούν μεγαλύτερες παροχές αερίου για να επιτύχουν την ίδια κατανομή μεγέθους και ταχύτητας των σταγονιδίων. Γενικά για να επιτευχθεί η διάσπαση του υγρού απαιτείται μεγάλη σχετική ταχύτητα μεταξύ του υγρού και του αερίου. Σε μερικούς τύπους εκνεφωτών αυτό επιτυγχάνεται με την παροχή υγρού υψηλής ταχύτητας σε σχετικά χαμηλής ταχύτητας ρεύμα αερίου. Στην κατηγορία αυτή ανήκουν οι εκνεφωτές πίεσης και οι περιστρεφόμενοι. Σε άλλους τύπους εκνεφωτών το υγρό μικρής ταχύτητας διασπείρεται από ρεύμα αέρα μεγάλης ταχύτητας. Στην κατηγορία αυτή ανήκουν οι πνευματικοί εκνεφωτές. 2.3 Χαρακτηριστικά μεγέθη Για το χαρακτηρισμό ενός αερολύματος χρησιμοποιούνται διάφορες παράμετροι και μεγέθη, οι οποίες χωρίζονται σε δύο κατηγορίες, με κριτήριο τη μακροσκοπική ή μικροσκοπική περιγραφή του spray [8]. 1. Μικροσκοπικός χαρακτηρισμός Πλήθος όρων χρησιμοποιείται στη βιβλιογραφία για την περιγραφή της διαμέτρου και του σχήματος των σχηματιζόμενων σταγονιδίων ή σωματιδίων και συχνά η χρησιμοποιούμενη ορολογία είναι η κύρια πηγή σύγχυσης που δημιουργείται σχετικά με το μέγεθος της σταγόνας και την κατανόησή του. Η μέση και χαρακτηριστική διάμετρος που χρησιμοποιείται για να αποδώσει το μέγεθος μιας σταγόνας είναι εκείνη που προκύπτει από την κατανομή του μεγέθους των σταγόνων. Όταν ο χαρακτηρισμός και η μελέτη της κατανομής μεγέθους των σταγονιδίων σε ένα αερόλυμα γίνεται με τη βοήθεια οπτικών μεθόδων, όπως με την τεχνική Phase Doppler, το μέγεθος των σταγονιδίων αποδίδεται με τη βοήθεια της ισοδύναμης διαμέτρου σφαιρικών σωματιδίων [11]. Στον Πίνακα 1 παρουσιάζεται ο ορισμός και δίνεται η περιγραφή διαφόρων τύπων μέσων διαμέτρων που χρησιμοποιούνται σε πολλές περιπτώσεις, ανάλογα με τις συνθήκες και το περιβάλλον στο οποίο εντάσσεται το σύστημα που χρησιμοποιείται για τη μελέτη του μεγέθους των σταγονιδίων. Πίνακας 1: Ορισμοί από τις διάφορες μέσες διάμετροι που εκφράζουν τη διάμετρο των σταγονιδίων του spray. Συμβολισμός Ονομασία Περιγραφή D 10 Αριθμητική μέση διάμετρος Εκφράζει το μέσο όρο των διαμέτρων του spray 24

25 D 20 Ισοδύναμη κατά επιφάνεια διάμετρος (Area Mean Diameter) Είναι η τιμή όπου το 50% της συνολικής επιφάνειας των σταγονιδίων βρίσκεται σε σταγονίδια με μεγαλύτερη διάμετρο από αυτήν την τιμή D 30 D 21 Ισοδύναμη κατ' όγκο διάμετρος (Volume Mean Diameter) Διάμετρος επιφάνειας (Surface Diameter) Είναι η τιμή όπου το 50% του συνολικού όγκου του υγρού που ψεκάστηκε βρίσκεται υπό μορφή σταγόνων με διάμετρο μεγαλύτερη από αυτή την τιμή Η διάμετρος της σφαίρας με επιφάνεια ίση με την επιφάνεια σταγονιδίων D 31 Διάμετρος όγκου (VolumeDdiameter) Η διάμετρος της σφαίρας με όγκο ίσο με τον όγκο των σταγονιδίων D 32 Μέση διάμετρος κατά Sauter (SMD) Η SMD είναι η διάμετρος σταγόνας που έχει την ίδια αναλογία όγκου προς επιφάνεια με το σύνολο των σταγόνων που αποτελούν το spray. Το μέσο μέγεθος των σταγονιδίων μπορεί να περιγραφτεί με πολλούς τρόπους. Οι περισσότερο χρησιμοποιούμενες διάμετροι είναι η αριθμητική μέση διάμετρος D 10, η ισοδύναμη κατά επιφάνεια διάμετρος D 20, η ισοδύναμη κατ' όγκο διάμετρος D 21 και τέλος η Sauter Mean Diameter D 32. Αριθμητική μέση διάμετρος D 10 : D 10 = N i= 1 N i= 1 nd i n i i (2.1) Ισοδύναμη κατά επιφάνεια διάμετρος D 20 : D 20 = N i i= 1 N i= 1 nd n i 2 i (2.2) Ισοδύναμη κατ' όγκο διάμετρος D 30 : D 30 = 3 N i i= 1 N i= 1 nd n 3 i i (2.3) 25

26 Μέση διάμετρος κατά Sauter D 32 : 2. Μακροσκοπικός χαρακτηρισμός D 32 = N i= 1 N i= 1 nd i nd i 3 i 2 i (2.4) Αρχικά θα πρέπει να αναφερθεί ότι το σχήμα του spray (spray pattern), καθορίζεται κατά κύριο λόγο από τη γεωμετρία και τον τύπο του εκενεφωτή/ακροφυσίου. Στην Εικόνα 2-1 παρουσιάζονται οι διάφοροι τύποι spray που μπορούν να σχηματιστούν ανάλογα με τον τύπο του ακροφυσίου που χρησιμοποιείται για τη δημιουργία του. Εικόνα 2.1: Κατηγορίες spray από τη χρήση διαφόρων τύπων ακροφυσίων [12]. Ο χαρακτηρισμός ενός spray μακροσκοπικά μπορεί να γίνει με τη βοήθεια των παραμέτρων που αναφέρονται παρακάτω: Διασπορά (Dispersion) Ορίζεται ως ο όγκος του κώνου του spray προς τον όγκο των σταγονιδίων που περικλείονται σε αυτόν. Όταν η διασπορά είναι μεγάλη το υγρό αναμιγνύεται γρήγορα με το αέριο και επιτυγχάνονται υψηλοί ρυθμοί εξάτμισης. Εμβέλεια (Penetration) Ορίζεται ως η μέγιστη απόσταση που διανύει το spray όταν ψεκάζεται σε στάσιμο αέρα. Η απόσταση αυτή καθορίζεται από δύο αντίθετες δυνάμεις, την αρχική κινητική ενέργεια του υγρού και την αντίσταση λόγω τριβής που προκαλεί το αέριο. Γενικά τα spray με μικρές γωνίες έχουν μεγάλη εμβέλεια εξ' αιτίας της μικρότερης αντίστασης του αερίου. Γωνία (Angle) Είναι η γωνία του σχηματιζόμενου κώνου. Επικάλυψη (Coverage) 26

27 Είναι η μορφή και το μέγεθος της επικάλυψης που σχηματίζεται σε μια επιφάνεια. Ακτινική διασπορά (Radial Liquid Distribution) Είναι η κατανομή των σταγόνων κατά την ακτινική διεύθυνση του κώνου του spray. Όπως έχει αναφερθεί και παραπάνω τα αερολύματα (spray) χαρακτηρίζονται από το σχήμα τους, την πυκνότητα πλήθους σταγονιδίων (number density) και από τη κατανομή του μεγέθους και της ταχύτητας των σταγονιδίων ως συνάρτηση του χρόνου και του χώρου. Όλα τα παραπάνω χαρακτηριστικά επηρεάζονται από την γεωμετρία και τη δυναμικότητα του ακροφυσίου, από τις φυσικές ιδιότητες του υγρού και του αερίου και από τις συνθήκες του περιβάλλοντος (P,T) όπου πραγματοποιείται ο ψεκασμός. Στην πράξη δεν υπάρχουν ενοποιημένες σχέσεις που να συνδέουν όλες τις παραπάνω μεταβλητές. Για κάθε τύπο ακροφυσίου πρέπει να γίνουν πειράματα για να διαπιστωθεί το πώς επιδρά η κάθε μεταβλητή στη κατανομή μεγέθους και ταχύτητας που επιτυγχάνει. Όσο αναφορά το ψεκαζόμενο υγρό οι ιδιότητες που επηρεάζουν κυρίως τη κατανομή είναι: Ιξώδες: Υγρά με υψηλό ιξώδες απαιτούν μεγαλύτερη κρίσιμη πίεση ώστε να αρχίσουν να δημιουργούν το spray pattern. Όσο αυξάνεται το ιξώδες σχηματίζονται spray με μικρότερη γωνία. Επιφανειακή τάση: Επιδρά κυρίως στην ελάχιστη πίεση λειτουργίας, στο μέγεθος των σταγονιδίων και στην γωνία του spray. Όταν η επιφανειακή τάση είναι μικρή, το ακροφύσιο μπορεί να λειτουργήσει υπό χαμηλότερη πίεση, τα σταγονίδια έχουν μικρό μέγεθος και η γωνία είναι μεγαλύτερη. Θερμοκρασία: Συνήθως η θερμοκρασία επηρεάζει το ιξώδες, την επιφανειακή τάση και το ειδικό βάρος που επιδρούν στην ποιότητα του αερολύματος. Επίσης υπάρχουν ορισμένοι αδιάστατοι αριθμοί με βάση τους οποίους γίνεται χαρακτηρισμός του spray. Δύο πολύ σημαντικοί αριθμοί είναι ο αριθμός Reynolds και ο αριθμός Weber. Ο αριθμός Reynolds (Re) εκφράζει το λόγο του ρυθμού μεταφοράς ορμής με συναγωγή προς τον ρυθμό μεταφορά ορμής με μοριακά μέσα και ορίζεται από τη σχέση: Re UL ρα = µ α (2.5) όπου: U η χαρακτηριστική ταχύτητα, L το χαρακτηριστικό μήκος που ορίζεται ως ρ α η πυκνότητα του αερίου και μ α το ιξώδες του αερίου. 27

28 Ο αριθμός Weber (We) εκφράζει το λόγο του ρυθμού μεταφοράς ορμής με συναγωγή προς τον ρυθμό παραγωγής ορμής και ορίζεται από τη σχέση: U We = 2 Lρ α σ l (2.6) όπου: U η χαρακτηριστική ταχύτητα που ορίζεται ως η σχετική ταχύτητα μεταξύ υγρού και αερίου, L το χαρακτηριστικό μήκος, ρ α η πυκνότητα του αερίου και μ α το ιξώδες του αερίου και σ l η επιφανειακή τάση του υγρού. Πιο συγκεκριμένα, σε ένα αερόλυμα (spray) η δευτερογενής διάσπαση λαμβάνει χώρα όταν μεγαλύτερες σταγόνες διασπώνται σε μικρότερα σταγονίδια. Αυτή η διάσπαση συμβαίνει είτε λόγω μεγάλης σχετικής ταχύτητας μεταξύ του υγρού και του αερίου είτε λόγω διαταραχών (turbulence) [13]. Η δευτερογενής διάσπαση λαμβάνει χώρα εξαιτίας του λόγου δύο δυνάμεων που δρούνε πάνω στη σταγόνα. Πρώτον, αν οι αεροδυναμικές δυνάμεις ξεπεράσουν τις δυνάμεις που οφείλονται στην επιφανειακή τάση, η σταγόνα θα συνεχίσει να παραμορφώνεται. Ο λόγος αυτών των δύο δυνάμεων εκφράζεται από τον αριθμό Weber [13]. 2.4 Τεχνικές μέτρησης σταγονιδίων Η μέτρηση του μεγέθους των σωματιδίων αποτελεί μία πολύ σημαντική παράμετρο σε διάφορες εφαρμογές στη βιομηχανία αλλά και σε ερευνητικό επίπεδο (καύση υγρών καυσίμων, χαρακτηρισμός spray κ.α.). Γενικά οι τεχνικές που χρησιμοποιούνται για το χαρακτηρισμό των σωματιδίων μπορούν να ταξινομηθούν σε δύο κατηγορίες: τις διεισδυτικές (extractive) και τις μη-διεισδυτικές (in-situ) [14]. Οι διεισδυτικές τεχνικές συνίστανται στη δειγματοληψία και στη συνέχεια την ανάλυση του δείγματος. Κατά τη δειγματοληψία, ένας όγκος αερίου πληρωμένος με σωματίδια απομακρύνεται από το περιβάλλον του και μεταφέρεται σε μία χωριστή τοποθεσία, όπου πραγματοποιείται η μέτρηση των σωματιδίων. Στις διεισδυτικές τεχνικές ανήκουν οι αδρανειακές τεχνικές (συσκευές συλλογής σωματιδίων, συσκευές προσκρούσεως, κυκλώνες), οι συσκευές κατακάθισης και οι φυγοκεντρικές συσκευές. Οι μη-διεισδυτικές τεχνικές έχουν το πλεονέκτημα ότι επιτρέπουν το χαρακτηρισμό των σωματιδίων σε πραγματικό χρόνο, κάτω από πραγματικές συνθήκες. Τα όργανα δυναμικής μέτρησης τυπικά αποτελούνται από ένα σύστημα ροής των αερολυμάτων, έναν ανιχνευτή σωματιδίων και σε μερικές 28

29 περιπτώσεις ένα μηχανισμό διαχωρισμού μεγέθους σωματιδίων. Οι μη-διεισδυτικές τεχνικές διακρίνονται στις παρακάτω κατηγορίες ανάλογα με το μέγεθος το οποίο μετρούν: 1. Τεχνικές μέτρησης μάζας 2. Ηλεκτρικές τεχνικές 3. Οπτικές τεχνικές Οι περισσότερες από τις μη διεισδυτικές μεθόδους μέτρησης αερολυμάτων είναι οπτικές. Στην παρούσα εργασία ο χαρακτηρισμός των σταγονιδίων νερού από τα διάφορα ακροφύσια που μελετώνται πραγματοποιείται με την τεχνική Phase Doppler και γι αυτό το λόγο κρίνεται αναγκαία η μελέτη των οπτικών μεθόδων σε ξεχωριστή παράγραφο. 2.5 Οπτικές τεχνικές Οι οπτικές τεχνικές μπορούν να διαιρεθούν σε δύο κατηγορίες αποτελέσματα μεμονωμένων σωματιδίων ή ιδιότητες συνόλου σωματιδίων [15]. ανάλογα με το αν αναλύουν Οι τεχνικές στις οποίες λαμβάνει χώρα μέτρηση μεμονωμένων σωματιδίων (single-particle counters) πραγματοποιούν τον προσδιορισμό του μεγέθους ενός σωματιδίου κάθε φορά, αναλύοντας τη συμπεριφορά του στη σκέδαση, καθώς αυτό περνά διαμέσου ενός καλά ορισμένου (συνήθως μικρού) όγκου ελέγχου υψηλής έντασης φωτός (συνήθως laser). Από το περιθλόμενο φως λαμβάνονται πληροφορίες σχετικά με την ένταση, τη φάση, ή το είδωλο του σωματιδίου, οι οποίες χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό του μεγέθους του. Η κατανομή μεγέθους προκύπτει από τον προσδιορισμό του μεγέθους ενός ικανοποιητικά μεγάλου αριθμού σωματιδίων, ώστε να ικανοποιείται η στατιστική ακρίβεια. Γενικά, οι τεχνικές μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων παρέχουν έναν πλούσιο όγκο πληροφοριών σχετικά με τα μετρούμενα σωματίδια, παρέχοντας συσχετίσεις μεταξύ των ιδιοτήτων των σωματιδίων, όπως είναι το μέγεθος, η ταχύτητα και ο χρόνος άφιξης, επιτρέποντας ταυτόχρονα το χωρικό χαρακτηρισμό του πεδίου ροής των σωματιδίων. Ωστόσο, σε υψηλές συγκεντρώσεις, αυτές οι τεχνικές αντιμετωπίζουν σφάλματα σύμπτωσης (coincidence errors), τα οποία παρατηρούνται όταν περισσότερα από ένα σωματίδια καταλαμβάνουν τον όγκο μέτρησης ταυτόχρονα. Οι τεχνικές μέτρησης ενός συνόλου σωματιδίων λειτουργούν φωτίζοντας έναν όγκο που περιέχει μεγάλο αριθμό σωματιδίων και αναλύοντας τη συνολική σκέδαση. Απαιτούν μαθηματική αντιστροφή 29

30 των δεδομένων, προκειμένου να καθοριστεί η κατανομή μεγέθους. Συνιστώνται για μετρήσεις σε υψηλές συγκεντρώσεις σωματιδίων, αλλά είναι αναποτελεσματικές σε χαμηλές. Γενικά, δεν παρέχουν τόσο λεπτομερείς πληροφορίες, όσο με τις τεχνικές μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων, καθώς οι πληροφορίες των διακριτών σωματιδίων χάνονται κατά τον υπολογισμό του μέσου όρου. Γενικά, οι τεχνικές μέτρησης του συνόλου των σωματιδίων μετρούν τη συγκέντρωση των σωματιδίων, ενώ τα συστήματα μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων μετρούν τη ροή των σωματιδίων. Δηλαδή, οι τεχνικές μέτρησης συνόλου σωματιδίων αναφέρουν τον αριθμό (και τα μεγέθη) των σωματιδίων που παρίστανται στον όγκο μέτρησης κατά τη διάρκεια του χρόνου μέτρησης (χωρικός μέσος όρος), ενώ οι τεχνικές μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων αναφέρουν τον αριθμό και τα μεγέθη των σωματιδίων που περνάνε διαμέσου του όγκου μέτρησης κατά το χρονικό διάστημα της μέτρησης (χρονικός μέσος όρος). Προκειμένου να εξάγουν την ταχύτητα των σωματιδίων οι τεχνικές μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων απαιτούν επιπρόσθετες πληροφορίες σχετικά με την ταχύτητα των σωματιδίων. Επίσης, οι τεχνικές μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων παρέχουν πληροφορίες σχετικά με την ταχύτητα των σωματιδίων. Για τις τεχνικές μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων η μέτρηση της ταχύτητας τυπικά απαιτείται για να εξαχθεί η συγκέντρωση των σωματιδίων από τη μετρούμενη κατανομή των σωματιδίων. Διαφορετικά, σε μια τέτοια μέτρηση που βασίζεται στη ροή, θα μετρούνται κατά προτίμηση τα ταχύτερα σωματίδια Τεχνικές μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων Οι τεχνικές αυτές χρησιμοποιούν την ένταση του σκεδαζόμενου φωτός από σωματίδια που βρίσκονται διασπαρμένα σε αέρια προκειμένου να εξαχθούν συμπεράσματα σχετικά με τη συγκέντρωση και την κατανομή μεγέθους των σωματιδίων. Πραγματοποιείται δηλαδή μέτρηση της διερχόμενης ή σκεδαζόμενης ακτινοβολίας από μεμονωμένα σωματίδια. Σε αυτές τις τεχνικές, το αερόλυμα διέρχεται μέσα από τον όγκο μέτρησης, όπου υπάρχει και η οπτική διάταξη. Στη συνέχεια μία δέσμη φωτός εστιάζεται με τη βοήθεια κατάλληλων οπτικών φακών στον όγκο μέτρησης. Τα σωματίδια ή σταγονίδια που διέρχονται μέσα από τη θέση της εστίασης σκεδάζουν την προσπίπτουσα ακτινοβολία, η οποία συλλέγεται με τη βοήθεια οπτικών φακών πάνω σε ειδική φωτοευαίσθητη επιφάνεια [16]. Στην επιφάνεια αυτή η ένταση της ακτινοβολίας μετατρέπεται σε ηλεκτρικούς παλμούς, το ύψος των οποίων αντιστοιχεί στο μέγεθος των σωματιδίων. 30

31 Οι τεχνικές που ανήκουν στην κατηγορία αυτή μπορούν να διαιρεθούν σε δύο υποκατηγορίες ανάλογα με το αν βασίζονται στην ένταση του φωτός ή είναι ανεξάρτητες από αυτήν [15]. 1. Τεχνικές μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων που βασίζονται στη ένταση Αυτή η κατηγορία των τεχνικών μέτρηση απαριθμεί και προσδιορίζει το μέγεθος μεμονωμένων σωματιδίων, καθώς αυτά περνάνε διαμέσου ενός φωτιζόμενου όγκου μέτρησης. Καθώς τα σωματίδια περνάνε διαμέσου αυτής της περιοχής, σκεδάζουν το φως, το οποίο συλλέγεται για μια συγκεκριμένη στερεά γωνία από τα οπτικά του δέκτη και εστιάζεται στον φωτοανιχνευτή. Το μέγεθος των σωματιδίων καθορίζεται από το μέγιστο της έντασης του σκεδαζόμενου φωτός. 2. Τεχνικές μέτρησης μεμονωμένων σωματιδίων που είναι ανεξάρτητες από την ένταση του σκεδαζόμενου φωτός Οι τεχνικές αυτές δεν βασίζονται στην ένταση της σκεδαζόμενης ακτινοβολίας για τον υπολογισμό του μεγέθους των σωματιδίων, είναι λιγότερο πολύπλοκες σε σχέση με τις τεχνικές που σχετίζονται άμεσα με την ένταση του φωτός αλλά επηρεάζονται σε μεγάλο βαθμό από το σχήμα των μετρούμενων σωματιδίων [15]. Η τεχνική Phase Doppler ανήκει σε αυτήν την κατηγορία. Επειδή ακριβώς η συγκεκριμένη τεχνική δεν βασίζεται στην ένταση, μπορεί να προσφέρει καλύτερη απόδοση ελαχιστοποιώντας επιδράσεις όπως είναι η εξασθένιση της δέσμης. Ένα σύστημα phase-doppler μετράει τη χωρική και χρονική συχνότητα του φωτός που σκεδάζεται από μεμονωμένα σωματίδια καθώς περνά μέσα από τον όγκο μέτρησης και έχει υποστεί τη μεταβολή Doppler. Η διαφορά φάσης ανάμεσα στα σήματα αποτελεί μέτρο της χωρικής συχνότητας του σκεδαζόμενου φωτός, η οποία σχετίζεται άμεσα με τη διάμετρο και το δείκτη διάθλασης του σωματιδίου. Η σχέση ανάμεσα στη χωρική συχνότητα του σκεδαζόμενου φωτός και της διαμέτρου του σωματιδίου για σταθερό δείκτη διάθλασης και δεδομένη γεωμετρία δέκτη είναι γραμμική. Η ταχύτητα του σωματιδίου σχετίζεται με τη χρονική συχνότητα. Η συγκεκριμένη τεχνική απαιτεί τη σφαιρικότητα του σωματιδίου, αφού η μεταβολή της φάσης υπολογίζεται για ακτίνες που διαθλώνται από σφαιρικά σωματίδια, γνωστού δείκτη διάθλασης. Η ανάλυση της συγκεκριμένης τεχνικής γίνεται στο Κεφάλαιο 3. Οι κύριες δυσκολίες που αντιμετωπίζονται στη μέτρηση του μεγέθους υγρών σωματιδίων ή σταγονιδίων με τις προαναφερθείσες οπτικές τεχνικές είναι αρκετές και αφορούν το πλήθος των σωματιδίων ή σταγονιδίων στον όγκο μέτρησης, το μεγάλο εύρος μεγέθους καθώς σε πολλές 31

32 περιπτώσεις η αναλογία της μικρότερης και μεγαλύτερης διαμέτρου ξεπερνά το λόγο 1:100. Ένα ακόμη πρόβλημα που συναντάται σε μετρήσεις μεγέθους σταγονιδίων αποτελεί η μεγάλη ταχύτητα των σωματιδίων όπως επίσης και το εύρος των ταχυτήτων τους. Τέλος, άλλες δυσκολίες που συναντώνται συχνά είναι τα φαινόμενα εξάτμισης που ενδεχομένως να συμβάλουν στη μεταβολή του μεγέθους των σωματιδίων που είναι προς μέτρηση. Οι παραπάνω δυσκολίες που συναντώνται κατά τη μέτρηση του μεγέθους υγρών σωματιδίων ή σταγονιδίων πρέπει να ληφθούν υπ όψιν όταν πρόκειται να επιλεγεί η τεχνική μέτρησης τους. Κάποια από τα χαρακτηριστικά που κάνουν μία από τις προαναφερθείσες οπτικές τεχνικές ιδανική για το χαρακτηρισμό ενός spray αναφέρονται παρακάτω και είναι οι εξής: Να μη δημιουργούν παρεμβολές στην διαδικασία του ψεκασμού ή στο ροϊκό πεδίο. Να έχουν τη δυνατότητα μέτρησης ως προς το χρόνο και το χώρο. Οι μετρήσεις σε πραγματικό χρόνο γενικά προτιμούνται. Να μετρούν αντιπροσωπευτικό πλήθος δείγματος. Για να πραγματοποιηθούν σχετικά αξιόπιστες μετρήσεις, το δείγμα θα πρέπει να αποτελείται τουλάχιστον από 5000 σταγόνες. Να μπορούν να λειτουργήσουν σε μεγάλες διακυμάνσεις πίεσης και θερμοκρασίας του υγρού και του αερίου. Οι μετρήσεις να γίνονται γρήγορα και να υπάρχει αυτοματοποιημένος τρόπος συλλογής και επεξεργασίας των δεδομένων. Στην πράξη βέβαια είναι αδύνατο να ικανοποιούνται όλες οι παραπάνω απαιτήσεις από μια διάταξη. Όμως υπάρχουν διάφορες τεχνικές που ικανοποιούν μερικά από αυτά τα κριτήρια. Στην παρούσα εργασία η μέτρηση της διαμέτρου και της συγκέντρωσης των σταγονιδίων γίνεται με την οπτική τεχνική Phase Doppler, η οποία θεωρείται ως η καταλληλότερη για μετρήσεις αυτού του είδους, αφού πληροί τις περισσότερες από τις παραπάνω προϋποθέσεις. Τα πιο σημαντικά πλεονεκτήματα των μετρήσεων με την τεχνική Phase Doppler είναι τα εξής: 1. Δεν προκαλείται διαταραχή της ροής. 2. Η ανάλυση στο χώρο (spatial resolution) είναι η καλύτερη σε σύγκριση με άλλες μεθόδους. 3. Ο υπολογισμός της ταχύτητας και του μεγέθους γίνεται με γραμμική σχέση και μπορεί να καλύψει μεγάλο εύρος τιμών. 4. Είναι δυνατός ο υπολογισμός και της κατεύθυνσης της ταχύτητας. 32

33 5. Η απόκριση του συστήματος είναι γρήγορη, γεγονός πολύ σημαντικό για τυρβώδεις ροές. Το μεγαλύτερο μειονέκτημα των μετρήσεων με την τεχνική Phase Doppler, όπως έχει αναφερθεί και παραπάνω είναι ότι εξαρτώνται από την παρουσία σωματιδίων στην ροή. Η ύπαρξη μικρού αριθμού σωματιδίων προκαλεί χαμηλό λόγο σήματος προς θόρυβο (signal to noise ratio), γεγονός που οδηγεί σε αύξηση των σφαλμάτων στις μετρήσεις. Επίσης η τεχνική αυτή είναι ευαίσθητη στο σχήμα των σωματιδίων, αφού απόκλιση από το σφαιρικό σχήμα οδηγεί σε αβεβαιότητα των μετρήσεων. 33

34 34

35 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 3 ΜΕΤΡΗΤΙΚΗ ΤΕΧΝΙΚΗ 35

36 3. Μετρητική τεχνική Στην παρούσα εργασία η μέτρηση της κατανομής της ταχύτητας και της διαμέτρου των σταγονιδίων νερού έγινε με τη βοήθεια του συστήματος Fiber Particle Dynamics Analyzer (PDA) της εταιρίας Dantec Measurement Technology. Η ανεμομετρία Phase Doppler (PDA), η οποία αποτελεί προέκταση της ανεμομετρίας Laser Doppler (LDA) [17], αποτελεί μία από τις πιο σημαντικές, μη διεισδυτικές (nonintrusive), σημειακές μετρητικές τεχνικές, η οποία καθιστά δυνατή τη μέτρηση της ταχύτητας της ροής μέσω της μετατόπισης της συχνότητας της σκεδαζόμενης από κινούμενο σωματίδιο ακτινοβολίας σε σχέση με την προσπίπτουσα. Η μέτρηση της διαμέτρου των σταγονιδίων βασίζεται στη διαφορά φάσης των σημάτων που συλλέγονται από τρεις ανιχνευτές, οι οποίοι είναι τοποθετημένοι σε διαφορετικές γωνίες σε σχέση με το σημείο μέτρησης [18] και με την επιλογή της κατάλληλης οπτικής διάταξης, το μέγεθος των μετρούμενων σταγονιδίων είναι γραμμικά εξαρτώμενο από τη διαφορά φάσης των σημάτων που συλλέγονται. Η διάταξη του οπτικού συστήματος απεικονίζεται στην Εικόνα 3.1. Εικόνα 3.1: Οπτική διάταξη του PDA 3.1 Ακτίνα Laser Οι χαρακτηριστικές ιδιότητες των ακτινών laser, όπως η χρονική και χωρική συμφωνία τις καθιστούν ένα σημαντικό εργαλείο για τη μέτρηση πολλών μηχανικών ιδιοτήτων. Η ένταση I(r) σε οποιαδήποτε εγκάρσια διατομή κατά μήκος της ακτίνας, ακολουθεί την κανονική κατανομή, και το εύρος της ακτίνας 36

37 ορίζεται από τα σημεία των οποίων η ένταση έχει τιμή 1/e 2 = 13% της μέγιστης τιμής της έντασης στο κέντρο της ακτίνας [11]. Σε ένα σημείο κατά μήκος της ακτίνας, το μέγεθός της έχει την ελάχιστη τιμή του. Η θέση αυτή ονομάζεται μέση της δέσμης, με διάμετρο d f. Η διάμετρος d f και η θέση της μέσης της δέσμης για μια ακτίνα laser γνωστού μήκους κύματος λ δίνεται στην Εικόνα 3.2. Εικόνα 3.2: Ακτίνα laser με κανονική κατανομή της έντασης. Εάν z είναι η απόσταση από τη μέση της δέσμης, τότε η απόκλιση της δέσμης a b, η διάμετρος d(z) και η ακτίνα καμπυλότητας R(z) ορίζονται από τις σχέσεις (3.1), (3.2) και (3.3) αντίστοιχα. Απόκλιση δέσμης: 4λ α b = (3.1) πd f Διάμετρος δέσμης: Ακτίνα καμπυλότητας: d( z ) 4λz = d + f 1 a z για z 2 πd f 2 πd R( z ) = z 1 + 4λz 2 2 για z z για z f 0 (3.2) (3.3) Η απόκλιση a b της δέσμης είναι πολύ μικρότερη από αυτήν που φαίνεται στην Εικόνα 3.1, και οπτικά η ακτίνα εμφανίζεται σαν μια ευθεία σταθερού πάχους. Για να λαμβάνονται όμως, όσο το δυνατόν γίνεται, περισσότερο αντιπροσωπευτικά αποτελέσματα οι μετρήσεις πρέπει να γίνουν στη μέση της 37

38 δέσμης. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι το κυματομέτωπο της μέσης της δέσμης είναι επίπεδο, ενώ σε οποιοδήποτε άλλο σημείο εμφανίζει καμπυλότητα. 3.2 Φαινόμενο Doppler Η μέθοδος μέτρησης της ταχύτητας (LDA) ενός σωματιδίου ή σταγονιδίου βασίζεται στο φαινόμενο Doppler, δηλαδή στη μέτρηση της μεταβολής της συχνότητας του ανακλώμενου (ή/και διαθλώμενου) φωτός από ένα κινούμενο σωματίδιο ή σταγονίδιο [19]. Στην Εικόνα 3.3 απεικονίζεται ένα κινούμενο σωματίδιο με ταχύτητα U. Τα μοναδιαία διανύσματα e i και e s, αναφέρονται στη διεύθυνση του προσπίπτοντος και του ανακλώμενου φωτός, αντίστοιχα. Σύμφωνα με τη θεωρία σκέδασης των Lorenz-Mie, το φως σκεδάζεται στιγμιαία προς όλες τις κατευθύνσεις, αλλά λαμβάνεται υπ όψιν μόνο το φως που σκεδάζεται στην κατεύθυνση του ανιχνευτή. Αν c είναι η ταχύτητα και f i η συχνότητα του προσπίπτοντος φωτός, τότε το σκεδαζόμενο φως που φτάνει στον ανιχνευτή έχει μετατοπισμένη συχνότητα f S, σύμφωνα με το φαινόμενο Doppler. Στην πραγματικότητα όμως λαμβάνει χώρα διπλή μετατόπιση, αφού το σωματίδιο λειτουργεί ως δέκτης και ταυτόχρονα ως πομπός. Τελικά η συχνότητα f S του φωτός που φτάνει στον ανιχνευτή δίνεται από τη σχέση: f S = f i 1 e 1 e i S ( U / c) ( U / c) (3.4) Εικόνα 3.3: Σκέδαση φωτός από κινούμενο σωματίδιο. 38

39 Ωστόσο ακόμη και για υπερηχητικές ροές, το μέτρο της ταχύτητας των σωματιδίων είναι πολύ μικρότερο από την ταχύτητα του φωτός. Λαμβάνοντας υπ όψιν υα παραπάνω (πράγμα που σημαίνει ότι U c<<1) η σχέση 3-4 θα γράφεται ως εξής: f S U f i f i 1 +.( es ei ) = f i + U ( ) = f i + f c es ei (3.5) c Η ταχύτητα U του σωματιδίου υπολογίζεται από τη σχέση (3.5), όταν τα μεγέθη f i και Δf είναι γνωστά. Στην πράξη, η μετατόπιση της συχνότητας μπορεί να μετρηθεί μόνο για πολύ υψηλές ταχύτητες σωματιδίων και γι αυτό απαιτούνται πολύπλοκα και ακριβά συστήματα, όπως το συμβολόμετρο Fabry Perot [17]. Για το λόγο αυτό χρησιμοποιούνται δύο ακτίνες laser, Εικόνα 3.4, οι οποίες συμβάλλουν μεταξύ τους με μια γωνία και σκεδάζονται προς τον ανιχνευτή με μια πολύ μικρή διαφορά συχνότητας, λόγω της διαφορετικής γωνίας πρόσπτωσης. Εικόνα 3.4: Σκέδαση φωτός από κινούμενο σωματίδιο σε δύο συμβαλλόμενες ακτίνες laser. Οι συχνότητες αυτών των ακτινών δίνονται από τις παρακάτω σχέσεις: U 1 = f1 + ( e S e1 ) (3.6) c f S, 1 U 2 = f 2 + ( e S e 2 ) (3.7) c f S, 1 Όταν γίνεται υπέρθεση δύο όμοιων κυμάτων με μικρή διαφορά συχνότητας εμφανίζεται το γνωστό φαινόμενο του διακροτήματος (beat), το οποίο έχει συχνότητα ίση με τη διαφορά των συχνοτήτων μεταξύ των δύο κυμάτων. Εφόσον οι δύο ακτίνες έχουν την ίδια συχνότητα f 1 =f 2 =f i, αφού προέρχονται από την ίδια συσκευή laser, αυτή η διαφορά συχνότητας θα είναι ίση με: 39

40 f D = f S, 2 f S, 1 U = f 2 + S c U = f i ( e1 e 2 ) c f i = 1 2 c 1 = 2 sin( θ / 2)u X λ ( e e ) f 1+ ( e e ) [ e e U cos( ϕ )] U c S 1 2 sin( θ / 2 f ) D = u X (3.8) λ Όπου, θ είναι η γωνία μεταξύ των δύο ακτινών και φ η γωνία που σχηματίζει το διάνυσμα της ταχύτητας U με το διάνυσμα του σκεδαζόμενου φωτός e s. Είναι αξιοσημείωτο ότι στη σχέση (3.8) το διάνυσμα e s έχει απαλοιφθεί, που σημαίνει ότι η θέση του ανιχνευτή δεν έχει καμία επίδραση στη μετρούμενη συχνότητα, ενώ αντιθέτως επηρεάζει την ένταση του σήματος σύμφωνα με τη θεωρία σκέδασης Lorenz-Mie. Αυτή η συχνότητα, γνωστή και ως συχνότητα Doppler f D, είναι πολύ πιο χαμηλή από τη συχνότητα της ακτίνας laser και μπορεί να μετρηθεί από τη διακύμανση της έντασης του σκεδαζόμενου φωτός από το σωματίδιο. Όπως φαίνεται από τη σχέση (3.8), η συχνότητα Doppler f D είναι ευθέως ανάλογη με τη x-συνιστώσα της ταχύτητας του σωματιδίου, επομένως η ταχύτητα υπολογίζεται απευθείας από τη συχνότητα Doppler με την παρακάτω σχέση: f D σύμφωνα λ u X = f D (3.9) 2sin( θ / 2) Από τη σχέση (3.9) υπολογίζεται συνεπώς η ταχύτητα του σωματιδίου. Ένας άλλος τρόπος περιγραφής της μεθόδου και υπολογισμού της ταχύτητας των σωματιδίων μπορεί να δοθεί με τη βοήθεια του μοντέλου των κροσσών συμβολής (fringe model). Σύμφωνα με το μοντέλο αυτό, όταν δύο ακτίνες σε συμφωνία συμβάλλουν στη μέση των δεσμών τους, τότε στον όγκο συμβολής γίνεται υπέρθεση των σχεδόν επίπεδων κυμάτων σχηματίζοντας παράλληλα επίπεδα με διαφορετική ένταση φωτός, που ονομάζονται κροσσοί συμβολής (Εικόνα 3.5). 40

41 Εικόνα 3.5: Σχηματισμός κροσσών από τη συμβολή δύο ακτίνων laser σε συμφωνία. Η απόσταση δ f μεταξύ των κροσσών συμβολής, εξαρτάται από το μήκος κύματος λ και τη γωνία θ μεταξύ των ακτίνων σύμφωνα με τη σχέση: λ δ f = (3.10) 2sin( θ / 2) Επίσης οι κροσσοί είναι προσανατολισμένοι ως προς το x-άξονα, έτσι ώστε η ένταση του σκεδαζόμενου φωτός από ένα σωματίδιο να μεταβάλλεται με μια συχνότητα ανάλογη της x-συνιστώσας της ταχύτητας u X, όπως δείχνει η παρακάτω σχέση: f D u 2sin( θ / 2) u X = = X (3.11) δ f λ η οποία είναι ίδια με την σχέση (3.8). Αν οι ακτίνες δε συμβάλλουν στα αντίστοιχα μέσα τους, τότε τα κύματα δεν είναι πλέον επίπεδα αλλά καμπύλα, με αποτέλεσμα η απόσταση των κροσσών συμβολής να μην είναι σταθερή και να εξαρτάται από τη θέση τους στον όγκο συμβολής. Αυτό έχει ως αποτέλεσμα η συχνότητα Doppler να μην είναι ανάλογη της ταχύτητας, αλλά να εξαρτάται από τη θέση του σταγονιδίου μέσα στον όγκο συμβολής Όγκος ελέγχου Οι μετρήσεις λαμβάνουν χώρα στον όγκο συμβολής, ο οποίος εξαιτίας της κανονικής κατανομής της έντασης των ακτινών είναι ελλειψοειδής όπως φαίνεται στην Εικόνα

42 Εικόνα 3.6: Όγκος συμβολής. Το μέγεθος του όγκου υπολογίζεται από τη διάμετρο d f της μέσης της δέσμης και τη γωνία συμβολής τους θ: d f d f d X =, dy = d f, d Z = (3.12) cos( θ / 2) sin( θ / 2) όπου, d X είναι το ύψος, d Y το πλάτος και d Z το μήκος του όγκου συμβολής. Επειδή συνήθως η γωνία συμβολής θ είναι μικρή, τα d X και d Y είναι σχεδόν ίσα και αναφέρονται ως διάμετρος του όγκου συμβολής. Από το ύψος d X και την απόσταση των κροσσών συμβολής δ f υπολογίζεται ο ολικός αριθμός των κροσσών συμβολής N f : d d f λ 2d X f N f = = = tan( θ / 2) (3.13) δ cos( θ / 2) 2sin( θ / 2) λ f Αυτός ο αριθμός αναφέρεται σε ένα σωματίδιο, το οποίο περνάει από το κέντρο του όγκου συμβολής και κατά μήκος του x-άξονα. Αν το σωματίδιο περάσει από τα άκρα του όγκου συμβολής, τότε θα διασχίσει λιγότερους κροσσούς και επομένως θα έχουμε λιγότερες περιόδους στο καταγραφόμενο σήμα από το οποίο υπολογίζεται η συχνότητα Doppler. Ο υπολογισμός γίνεται ακόμα και όταν το σήμα έχει μια περίοδο, αλλά όταν υπάρχουν περισσότερες περίοδοι στο καταγραφόμενο σήμα, η ακρίβεια είναι μεγαλύτερη. Τυπικά για τη λήψη καλών αποτελεσμάτων, ο αριθμός των κροσσών συμβολής στον όγκο ελέγχου θα πρέπει να κυμαίνεται μεταξύ [17]. 42

43 3.2.2 Κελί Bragg Μία από τις βασικές απαιτήσεις κατά τη μέτρηση είναι ο διαχωρισμός του πρόσημου της ταχύτητας, καθώς όπως φαίνεται από την εξίσωση 3.8, αρχικά η πληροφορία αυτή δε λαμβάνεται και σωματίδια τα οποία έχουν αντίθετη ταχύτητα δίνουν ουσιαστικά το ίδιο σήμα. Συνεπώς αρνητικές ταχύτητες u X <0 θα δώσουν αρνητικές συχνότητες f D <0, αλλά ο ανιχνευτής δεν μπορεί να διακρίνει θετικές και αρνητικές συχνότητες, επομένως δεν είναι δυνατή η διάκριση της φοράς της ταχύτητας, όπως φαίνεται στην Εικόνα 3.7. Εικόνα 3.7: Αδυναμία προσδιορισμού της κατεύθυνσης της ταχύτητας στην περίπτωση δύο συμβαλλόμενων ακτινών της ίδιας συχνότητας. Για να ξεπεραστεί αυτό το πρόβλημα χρησιμοποιείται το «κελί Βragg», που λειτουργεί ως διαχωριστής ακτίνας (beam splitter), ενώ ταυτόχρονα η μια από τις δύο δέσμες που παράγεται έχει μετατοπισμένη συχνότητα κατά f 0 =40MHz. Όπως φαίνεται και στην Εικόνα 3.8, από τη μια μεριά χρησιμοποιεί έναν ηλεκτρομηχανικό μετασχηματιστή, ο οποίος παράγει και διαδίδει ένα ακουστικό κύμα, ενώ από την άλλη μεριά βρίσκεται κατάλληλο υλικό το οποίο ελαχιστοποιεί την ανάκλαση του ακουστικού κύματος. Ρυθμίζοντας την ένταση του ακουστικού κύματος και την γωνία θ B, η οποία ορίζεται στο ίδιο σχήμα, εξισορροπείται η ένταση μεταξύ της ευθείας δέσμης και της δέσμης που δημιουργείται από την πρώτης τάξης περίθλαση. 43

44 44 Εικόνα 3.8: Κελί Bragg. Συνυπολογίζοντας τη μετατόπιση συχνότητας της μιας δέσμης κατά f 0 στη σχέση (3.4), η συχνότητα f D γίνεται ίση με: ( ) ( ) ( ) ( ) e e c U f f f f e e c U f f f S I I S I, S = + + = ( ) ( ) e e c U f f e e c U f f S I I S I, S + = + = ( ) ( ) ( ) e e c U f e e c U f f f f f f S I S I S, S, D + + = = ( ) ( ) e e c U f e e e e c U f f S S S I = ( ) ( ) e e c U f e e c U f f S I + + = ( ) + + = όρος Αμελητέος cos 2) / 2sin( ϕ λ θ e e c U f u f S X D u X ) / sin( f f λ θ (3.14) Εφόσον η ταχύτητα δεν εισάγει αρνητική συχνότητα μεγαλύτερη κατά απόλυτη τιμή από την f 0, τότε θα μετρούνται θετικές τιμές f D, όπως φαίνεται και στην Εικόνα 3-9. Αυτό σημαίνει ότι η μετατόπιση συχνότητας f 0 επιτρέπει τη μέτρηση ταχύτητας με τιμές μεγαλύτερες από:

45 u X λf 0 > (3.15) 2sin( θ / 2) Εικόνα 3-9: Μετατόπιση της συχνότητας μιας δέσμης ώστε να είναι δυνατός ο καθορισμός της φοράς της ταχύτητας. Για να γίνει καλύτερα κατανοητή η μετατόπιση της συχνότητας χρησιμοποιείται και στην περίπτωση αυτή το μοντέλο των κροσσών συμβολής. Η μετατόπιση συχνότητας της μιας ακτίνας κατά f 0, προκαλεί την κίνηση των κροσσών συμβολής με μια σταθερή ταχύτητα κατά μήκος του x-άξονα. Αυτό σημαίνει ότι και ένα ακίνητο σωματίδιο θα σκεδάζει το φως με μια συχνότητα f 0, ενώ ένα σωματίδιο που κινείται αντίθετα στην κίνηση των κροσσών σκεδάζει φως μεγαλύτερης συχνότητας και ένα σωματίδιο που έχει την ίδια κατεύθυνση με αυτή των κροσσών σκεδάζει φως μικρότερης συχνότητας. Η ελάχιστη ταχύτητα σωματιδίου που μπορεί να μετρηθεί, η οποία δίνεται στη σχέση (3.15), αντιστοιχεί στην ταχύτητα σωματιδίου ίδια με αυτήν των κροσσών συμβολής. Μεγάλη σημασία έχει ο αριθμός των κροσσών που διαπερνούνται από τα σωματίδια. Έτσι, αν Δt είναι ο χρόνος παραμονής του σωματιδίου στον όγκο συμβολής και f D είναι η μετρούμενη συχνότητα Doppler σύμφωνα με τη σχέση (3.16), τότε ο αριθμός των κροσσών που μετρούνται N f δίνεται από την σχέση: N f = f t (3.16) D Αυτός ο αριθμός συνήθως διαφέρει από αυτόν που υπολογίζεται από τη σχέση (3.13), ο οποίος αντιστοιχεί σε ένα σωματίδιο που περνάει από το κέντρο του όγκου συμβολής των κροσσών που παραμένουν ακίνητοι. 45

46 3.2.3 Επεξεργασία σήματος Το άμεσο και ορατό αποτέλεσμα της LDA δεν είναι η ταχύτητα του σωματιδίου αλλά το σήμα (σήμα Doppler) που μεταφέρει ο φωτοπολλαπλασιαστής και περιέχει τη συχνότητα Doppler. Το σήμα δεν είναι συνεχές με την έννοια ότι ο φωτοπολλαπλασιαστής αποκρίνεται μόνο στην περίπτωση που κάποιο σωματίδιο περάσει από τον όγκο ελέγχου. Κάθε σωματίδιο παράγει ένα χαρακτηριστικό σήμα (Doppler Burst) το οποίο αποτελείται από μηδενικές και μη μηδενικές τιμές μέσα στα όρια της κανονικής κατανομής, που αντιστοιχεί στην ένταση του φωτός πάνω στην ακτίνα. Η μορφή του χαρακτηριστικού αυτού σήματος εξαρτάται από το μέγεθος, την πορεία και την ταχύτητα του σωματιδίου/σταγονιδίου. Ωστόσο, λόγω της ύπαρξης του θορύβου, στις περισσότερες περιπτώσεις η εικόνα του σήματος σε πραγματικό χρόνο διαφέρει σημαντικά ως προς την καθαρότητά του. Στο σημείο αυτό θα πρέπει να προστεθεί ότι πολύ σημαντικό ρόλο στην ποιότητα του σήματος και στην απόδοση του signal processor παίζει ο αριθμός των σωματιδίων/σταγονιδίων που βρίσκονται ταυτόχρονα μέσα στον όγκο ελέγχου. Το χαρακτηριστικό σήμα Doppler και το φιλτραρισμένο σήμα απεικονίζονται στην Εικόνα Για το λόγο αυτό χρησιμοποιείται ένα σύστημα αξιολόγησης των δειγμάτων, χρησιμοποιώντας τρία διαφορετικά επίπεδα έντασης του σήματος για την ανίχνευση των σωματιδίων [17]. Εικόνα 3.10: Χαρακτηριστικό σήμα Dopple (αριστερά) και το φιλτραρισμένο σήμα Doppler (δεξιά). Με βάση το σύστημα αυτό, η περίοδος της καταγραφής ξεκινά από τη στιγμή που το σήμα ξεπερνά το δεύτερο επίπεδο και σταματά όταν το σήμα πέφτει κάτω από αυτό, καταλήγοντας έτσι σε ένα συμμετρικό όγκο ελέγχου για κάθε σωματίδιο (Εικόνα 3.11Α). Οι ταλαντώσεις του σήματος γύρω από το δεύτερο επίπεδο δεν επηρεάζουν τη μέτρηση, καθώς αυτή ξεκινά, τελειώνει και επιβεβαιώνεται με βάση τα άλλα δύο επίπεδα (Εικόνα 3.11Β). Κανένα σωματίδιο δεν καταγράφεται αν η ένταση του 46

47 σήματος δεν ξεπεράσει το τρίτο επίπεδο ενώ η επόμενη μέτρηση μπορεί να ξεκινήσει μόνο όταν το σήμα έχει πέσει κάτω από το πρώτο επίπεδο. Με τον τρόπο αυτό, εξασφαλίζεται ότι η μέτρηση αφορά σε ένα μοναδικό σωματίδιο (Εικόνα 3.11C και D). Εικόνα 3.11: Ανίχνευση και έλεγχος σωματιδίου με χρήση τριών επιπέδων Πηγές θορύβου Το σήμα περιέχει «θόρυβο», ο οποίος μπορεί να προέρχεται τόσο από το οπτικό σύστημα όσο και από τα ηλεκτρονικά μέρη του συστήματος. Το οπτικό σύστημα δημιουργεί θόρυβο μέσω τυχαίων διακυμάνσεων των ακτινών ή ακόμα μέσω ταλαντώσεων στις οποίες υπόκειται (random noise). Ο ηλεκτρονικός θόρυβος σχετίζεται με την λειτουργία των φωτοπολλαπλασιαστών (shot, thermal noise). Επιπλέον θόρυβος μπορεί να προέλθει από μη καλά γειωμένα ηλεκτρονικά στοιχεία της εγκατάστασης (ground noise). Ακόμα, ανεπιθύμητη διάχυση, που μπορεί να προκύπτει από τον τρόπο με τον οποίο τοποθετούνται τα οπτικά συλλογής και μετάδοσης σε συνδυασμό με τα σωματίδια που δεν συνεισφέρουν σε μέτρηση, μπορεί να επιδράσει ως θόρυβος. Ένα χαρακτηριστικό μέγεθος για την εκτίμηση του θορύβου που υπάρχει μέσα στο σήμα είναι ο λόγος σήματος προς θόρυβο (signal-tonoise ratio), ο οποίος μπορεί να δοθεί από την παρακάτω έκφραση, όπου σ 2 s η διακύμανση του σήματος και σ 2 n η διακύμανση του θορύβου. SNR db 2 σ s = + 10log 2 σ n (3.17) 47

48 Έτσι, «παγώνοντας» το σήμα ανά τακτά χρονικά διαστήματα σε κάθε σημείο μέτρησης, μπορεί να γίνει μια εκτίμηση του συγκεκριμένου μεγέθους. Κατά τη διάρκεια των πειραμάτων η παράμετρος αυτή έχει καθοριστική σημασία στον καθορισμό του ποσοστού των επιτυχημένων δειγμάτων Αρχή μέτρησης μεγέθους σωματιδίων Η μέτρηση του μεγέθους ενός σωματιδίου ή σταγονιδίου βασίζεται στη διαφορά φάσης που παρουσιάζουν τα σήματα της ίδιας συχνότητας που λαμβάνουν δύο φωτοανιχνευτές (Εικόνα 3.10), που βρίσκονται τοποθετημένοι σε διαφορετικές γωνίες σε σχέση με το σημείο μέτρησης. Η προσέγγιση γίνεται ξανά με το μοντέλο των κροσσών συμβολής. Οι διακυμάνσεις της έντασης του φωτός που φτάνει στους δύο φωτοανιχνευτές, καθώς και η χρονική διαφορά μεταξύ των μεγίστων τιμών των δύο κυμάτων Δt, εικονίζονται στην Εικόνα Επομένως, η διαφορά φάσης δίνεται απ τη σχέση 3.17: Φ 0 12 = 2π f t (3.17) Εικόνα 3-12: Διαφορά φάσης μεταξύ δύο ανιχνευτών σε διαφορετικές γωνίες. Αν η γεωμετρία του συστήματος παραμένει σταθερή, η διαφορά φάσης είναι ανάλογη με το μέγεθος του σωματιδίου και περιγράφεται από τη σχέση: Φ i = a β i (3.18) 48

49 όπου, η παράμετρος του μεγέθους α, ισούται με: a = n D λ π 1 (3.19) όπου: n 1 ο δείκτης διάθλασης του μέσου, λ το μήκος κύματος της ακτίνας laser και D η διάμετρος του σωματιδίου. Ο γεωμετρικός συντελεστής β l, εξαρτάται απ το είδος της σκέδασης και τις γωνίες θ, φ i και ψ i, όπου θ είναι η γωνία μεταξύ των ακτινών, ενώ οι γωνίες φ i και ψ i καθορίζουν τη θέση του φωτοανιχνευτή σε σχέση με τον όγκο συμβολής (Εικόνα 3.13). Εικόνα 3.13: Σύστημα συντεταγμένων της πειραματικής διάταξης. Ο συντελεστής β ι εξαρτάται επίσης απ το είδος της σκέδασης, όπως δείχνει η Εικόνα 3.14, όπου περιγράφεται η σκέδαση του φωτός από ένα σφαιρικό σωματίδιο και συμπεριλαμβάνονται τρεις συνεισφορές: ανάκλαση απ την εξωτερική επιφάνεια του σωματιδίου, διάθλαση διαμέσου του σωματιδίου (διάθλαση πρώτης τάξης) και διάθλαση μετά από εσωτερική ανάκλαση (διάθλαση δεύτερης τάξης). 49

50 Εικόνα 3.14: Ορισμός των τριών διαφορετικών ειδών σκέδασης του φωτός από σφαιρικό σωματίδιο. Ο γεωμετρικός συντελεστής για την περίπτωση της ανάκλασης, δίνεται απ τη σχέση: β θ θ θ θ 2 1+ sin sinϕ i sinψ i cos cosϕ i 1 sin sinϕ i sinψ i cos cosϕ (3.20) i = i Παρατηρείται ότι ο δείκτης διάθλασης του σωματιδίου δεν εμφανίζεται στην παραπάνω σχέση. Αυτό σημαίνει ότι σε περιπτώσεις που δε γνωρίζουμε ακριβώς το δείκτη διάθλασης, η ανάκλαση είναι ένα χρήσιμο είδος σκέδασης. Για την περίπτωση της διάθλασης πρώτης τάξης, ισχύει: i 2 2 { 1+ nrel 2 nrel fi+ 1+ nrel 2 nrel f } β 2 (3.21) όπου: = i n n rel = n 2 1 n 2 = Δείκτης διάθλασης σωματιδίου f i± θ θ = 1 ± sin sinϕ i sinψ i + cos cosϕ i 2 2 Για τη διάθλαση δεύτερης τάξης, ο γεωμετρικός συντελεστής β i υπολογίζεται αριθμητικά με μια επαναληπτική μέθοδο. 50

51 Από τις παραπάνω σχέσεις είναι εμφανές ότι ο γεωμετρικός συντελεστής και επομένως η ευαισθησία και το εύρος της περιοχής μέτρησης μεγέθους μεταβάλλονται με την αλλαγή των γωνιών θ, φ i και ψ i. Παρ όλα αυτά όμως, στην πράξη υπάρχουν περιορισμοί για την εκλογή κατάλληλης τιμής των τριών γωνιών. Έτσι η επιλογή της τιμής της γωνίας φ i πρέπει να είναι τέτοια ώστε να εξασφαλίζει ένα συγκεκριμένο είδος σκέδασης ή ένα υψηλό λόγο σήματος προς θόρυβο, ενώ οι τιμές των γωνιών θ και ψ i εξαρτώνται απ την εργονομία του χώρου. Οποιαδήποτε αλλαγή στη γωνία ψ i επιδρά μόνο στη σχέση διαμέτρου-φάσης, επομένως στην ευαισθησία και το εύρος της περιοχής μέτρησης μεγέθους, ενώ δεν έχει καμία επίδραση στη σχέση ταχύτητας-συχνότητας. Η σχέση 3.21 επηρεάζεται μόνο με την αλλαγή της γωνίας θ. Η αλλαγή αυτή επιτυγχάνεται με την αλλαγή της εστιακής απόστασης των φακών εκπομπής ή με την αλλαγή της απόστασης μεταξύ των δυο ακτινών. Η χρήση των δύο ανιχνευτών αποδεικνύεται προβληματική στην περίπτωση της Εικόνας 3.15, στην οποία δίνεται η διαφορά φάσης για τρία σωματίδια αυξανόμενου μεγέθους. Εικόνα 3.15: Μέτρηση τριών σωματιδίων αυξανόμενης διαμέτρου με εσφαλμένη μέτρηση της διαμέτρου του μεγαλύτερου σωματιδίου. Από την παραπάνω εικόνα παρατηρείται ότι, για το τελευταίο σωματίδιο, η διαφορά φάσης μεταξύ των σημάτων που καταγράφονται από τους ανιχνευτές μπορεί να είναι εκτός του ορίου των 360⁰, σε αντίθεση με τα δύο πρώτα σωματίδια και συνεπώς αυτό να οδηγήσει στην καταγραφή εσφαλμένων τιμών των διαμέτρων. 51

52 Για να ξεπεραστεί αυτό το πρόβλημα χρησιμοποιείται ένας επιπλέον ανιχνευτής. Έτσι σχηματίζονται δύο ζεύγη ανιχνευτών όπου, στο πρώτο οι ανιχνευτές βρίσκονται σε μεγάλη απόσταση δίνοντας μεγάλη κλίση στη σχέση διαμέτρου-φάσης με αποτέλεσμα να υπάρχει μεγαλύτερη ακρίβεια και μικρότερο εύρος μέτρησης της διαμέτρου. Στο δεύτερο ζεύγος οι ανιχνευτές βρίσκονται πιο κοντά με αποτέλεσμα να υπάρχει μικρότερη κλίση στη σχέση διαμέτρου-φάσης, επομένως μικρότερη ακρίβεια και μεγαλύτερο εύρος μέτρησης της διαμέτρου. Συγκρίνοντας τις τιμές αυτές επιτυγχάνεται μεγάλη ακρίβεια και μεγάλο εύρος όπως φαίνεται και στην Εικόνα Εικόνα 3.16: Χρήση τριών ανιχνευτών, οι οποίοι είναι τοποθετημένοι σε διαφορετικές αποστάσεις μεταξύ τους. Με τη χρήση τριών ανιχνευτών γίνεται έλεγχος της σφαιρικότητας του σωματιδίου, αφού η διαφορά φάσης του κάθε ζεύγους αντιστοιχεί σε διαφορετικό σημείο της επιφάνειας του σωματιδίου. Έτσι, αν το σωματίδιο είναι σφαιρικό οι δύο διαφορές φάσης πρέπει να δίνουν την ίδια τιμή διαμέτρου, ενώ στην περίπτωση που οι δύο τοπικές καμπύλες της επιφάνειας διαφέρουν τότε δίνουν διαφορετικές τιμές διαμέτρου κατά ΔD, όπως φαίνεται και στην Εικόνα

53 Εικόνα Διαφορά ΔD της τιμής της διαμέτρου που αντιστοιχεί στη διαφορά των δύο φάσεων Φ 12 και Φ 13. Όταν η διαφορά της τιμής της διαμέτρου ΔD υπερβεί μια συγκεκριμένη τιμή τότε η μέτρηση αυτή απορρίπτεται. Επίσης, είναι δυνατόν να δημιουργηθεί διαφορά στην τιμή της διαμέτρου λόγω θορύβου. Για τους λόγους αυτούς γίνεται το διάγραμμα που απεικονίζεται στην Εικόνα 3-18 μεταξύ των δύο ζευγαριών φάσεως Φ 12 και Φ 13. Μόνο οι μετρήσεις οι οποίες βρίσκονται στην σκιασμένη περιοχή γίνονται δεκτές, ενώ για Φ 13 >260 ο οι μετρήσεις απορρίπτονται. Εικόνα 3-18: Διάγραμμα των αποδεκτών τιμών της διαμέτρου. 3.3 Αρχή μέτρησης της συγκέντρωσης Η συγκέντρωση ή διαφορετικά η πυκνότητα του αριθμού των σταγονιδίων που βρίσκονται ταυτόχρονα στον όγκο ελέγχου είναι μία πολύ σημαντική παράμετρος που εξετάζεται και μελετάται κατά το χαρακτηρισμό ενός spray. Για τον υπολογισμό αξιόπιστης τιμής της συγκέντρωσης πρέπει να πληρούνται οι παρακάτω προϋποθέσεις: Η κύρια ροή πρέπει να είναι παράλληλη με το x-άξονα, όπως φαίνεται στην Εικόνα Η τυρβώδης ροή πρέπει να μικρή. Ο αριθμός των σωματιδίων σε κάθε υποδιάστημα μεγέθους θα πρέπει να είναι μεγαλύτερος του

54 Εικόνα 3-19: Όγκος συμβολής. Το γεγονός ότι τα μεγαλύτερα σωματίδια σκεδάζουν περισσότερο φως από τα μικρότερα, και επομένως έχουν και μεγαλύτερο μετρούμενο όγκο, καθιστά δύσκολη τη μέτρηση της συγκέντρωσης. Για το λόγο αυτό, το μέγεθος των σωματιδίων διαιρείται σε υποδιαστήματα και αναλύεται το καθένα ξεχωριστά. Στις επόμενες εξισώσεις το υποδιάστημα δηλώνεται με τον δείκτη i, ενώ ταυτόχρονα ορίζονται και κάποια απαραίτητα μεγέθη: Δt ij ο χρόνος παραμονής του σωματιδίου j του υποδιαστήματος i μέσα στον όγκο συμβολής. ρ Νi η συγκέντρωση (αριθμός σωματιδίων ανά μονάδα όγκου), στο υποδιάστημα i v ij ταχύτητα του σωματιδίου j του υποδιαστήματος i N i αριθμός των σωματιδίων στο υποδιάστημα i. Εικόνα Συγκέντρωση σωματιδίων διαμέσου της ενεργού διατομής Α i, με ταχύτητα παράλληλη στον x-άξονα. 54

55 Αν θεωρήσουμε μια διατομή A i (Εικόνα 3-20), όπου σε χρόνο T έχουν διέλθει Ν σωματίδια ταχύτητας V i, ο όγκος του χώρου που καταλαμβάνουν είναι: V = A x = A v T (3.22) i i i i i Αν τα σωματίδια έχουν την ίδια ταχύτητα τότε η συγκέντρωση των σωματιδίων είναι ίση με: ρ N i N i 1 N i Ni = = = V A x A v T (3.23) i i i i i Στην παραπάνω σχέση τα μεγέθη Ν i και Τ καθώς και η ταχύτητα V i, υπολογίζονται από τις μετρήσεις. Επομένως για τον υπολογισμό της συγκέντρωσης, όπως φαίνεται και στη σχέση (3.23), είναι απαραίτητος ο υπολογισμός της ενεργούς διατομής της επιφάνειας Α i. Για το λόγο αυτό χρησιμοποιούνται φίλτρα που έχουν το σχήμα «λεπτής σχισμής» (slit), τα οποία τοποθετούνται μπροστά από τις τρεις οπτικές ίνες του ανιχνευτή, σχηματίζοντας έτσι την ενεργό διατομή Α i του όγκου συμβολής η οποία μπορεί να θεωρηθεί σταθερή. Όταν η ροή είναι παράλληλη στο x-άξονα η ενεργός διατομή είναι ένα παραλληλόγραμμο, όπου η μια πλευρά είναι η διάμετρος του κυλίνδρου που αρχικά σχηματίζεται στον όγκο συμβολής, ενώ η δεύτερη είναι το πλάτος της προβολής της «λεπτής χαράδρας», όπως φαίνεται στην Εικόνα Εικόνα Ενεργός διατομή του όγκου συμβολής. Ο αριθμός των κροσσών συμβολής που αντιστοιχεί στα σωματίδια του υποδιαστήματος i ισούται με: Nf i N 1 i = N j= 1 i 2 2 [ f f ] t ij shift ij (3.24) όπου f ij είναι η συχνότητα Doppler του σωματιδίου j του υποδιαστήματος i. 55

56 Επίσης ορίζονται τρεις συντελεστές: Συντελεστής σχήματος: ( ϑ 2) c = 3 cos 1 f 2 d d sp sinϕ (3.25) 2 = c τ δ Συντελεστής ενεργούς διατομής: ( ) 2 c (3.26) Συντελεστής ελάχιστων κροσσών συμβολής: N f min c 3 = (3.27) cos 4 ( ϑ 2) όπου: c τ δ=bw/n bins η ανάλυση του χρόνου παραμονής (s). η ανάλυση της συχνότητας (Hz), όπου BW είναι το εύρος της περιοχής των συχνοτήτων που έχει εκλεγεί και Ν bins είναι αριθμός των bins που αντιστοιχεί στο εύρος ολόκληρης της περιοχής μέτρησης της ταχύτητας. d sp το πλάτος της προβαλλόμενης «λεπτής σχισμής». Με d SP F d F R S = (3.28) F όπου: F R =400 mm F F =160 mm d s =0.1 mm είναι η εστιακή απόσταση των φακών εκπομπής. είναι η εστιακή απόσταση των φακών του ανιχνευτή. είναι το πλάτος των φίλτρων στον ανιχνευτή. Ν fmin είναι ο ελάχιστος αριθμός κροσσών. Χρησιμοποιώντας τις παραπάνω σχέσεις η ενεργός διατομή τελικά δίνεται απ την σχέση: c2 N fi Ai = c1 c3 (3.29) Ni 56

57 Εισάγοντας το αποτέλεσμα στη Σχέση (3.23) υπολογίζεται η συγκέντρωση που αντιστοιχεί στο υποδιάστημα i, από την οποία υπολογίζεται η συνολική συγκέντρωση ρ n (αριθμός σωματιδίων ανά μονάδα όγκου): ρ n = ρ Ni (3.30) i 57

58 58

59 ΚΕΦΑΛΑΙΟ 4 ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ 59

60 4.1 Πειραματική διάταξη Η πειραματική διάταξη που χρησιμοποιήθηκε αποτελείται από τρία κύρια μέρη. Το σύστημα τροφοδοσίας υγρού και αέρα, οι εκνεφωτές που χρησιμοποιήθηκαν για τη μελέτη και το χαρακτηρισμό των παραγόμενων αερολυμάτων και το σύστημα μέτρησης της διαμέτρου και της συγκέντρωσης των παραγόμενων σταγονιδίων. Ακολουθεί μια σύντομη περιγραφή των συσκευών του κάθε συστήματος Σύστημα τροφοδοσίας υγρού και αέρα Η παροχή του νερού στο ακροφύσιο έγινε με τη βοήθεια της δοσιμετρικής αντλίας GILSON. Με τη βοήθεια της αντλίας ρυθμίζεται η επιθυμητή τιμή της παροχής του νερού σε cm 3 /min ενώ ταυτόχρονα παρακολουθείται η πίεση του νερού κατά την έξοδο από την αντλία με ένα μανόμετρο. Με τη βοήθεια του μανομέτρου και με τη χρήση μιας μικρομετρικής βάνας, ρυθμίζεται η πίεση του νερού ώστε η παροχή του νερού να είναι σταθερή και να μην μεταβάλλεται κατά τη διάρκεια των μετρήσεων. Το σύστημα τροφοδοσίας αέρα για τους εκνεφωτές που μελετήθηκαν περιλαμβάνει τις εξής συσκευές: α) Ρυθμιστής πίεσης αέρα Χρησιμοποιείται για τη ρύθμιση της πίεσης του αέρα που διοχετεύεται στο ακροφύσιο. Στις μετρήσεις που έλαβαν χώρα η πίεση του αέρα κυμάνθηκε από 1-4 bar. β) Μετρητής της παροχή του αέρα (Mass Flowmeter) Χρησιμοποιείται για την παρακολούθηση της παροχής του αέρα που εισέρχεται στο ακροφύσιο και με τη βοήθεια ηλεκτρονικού υπολογιστή είναι δυνατή η καταγραφή και παρακολούθηση της παροχής του αέρα. Η ένδειξη της παροχής από τους μετρητές αναφέρεται σε κανονικές συνθήκες (Θερμοκρασία 0 C και πίεση 1 bar). Χρησιμοποιήθηκαν δύο ηλεκτρονικοί MFM, δυναμικότητας 20 και 200 l/min Εκνεφωτές ψεκασμού Παρακάτω ακολουθεί αναλυτική περιγραφή των εκνεφωτών ψεκασμού που χρησιμοποιήθηκαν για τη μελέτη της διαμέτρου και της συγκέντρωσης των παραγόμενων αερολυμάτων. Οι πνευματικοί εκνεφωτές που χρησιμοποιήθηκαν στην παρούσα εργασία είναι συσκευές οι οποίες με τη βοήθεια 60

61 αέρα ή κάποιου φέρροντος αερίου (στην παρούσα εργασία χρησιμοποιήθηκε αέρας) χρησιμοποιούνται για την παρασκευή νέφους αερολύματος από υγρό διάλυμα. Οι προς εξέταση εκνεφωτές κατασκευάστηκαν στο εργαστήριο με στόχο τη βελτιστοποίηση των συνθηκών λειτουργίας τους ώστε η συγκέντρωση των παραγόμενων σταγονιδίων να είναι το δυνατόν υψηλότερη και η διάμετρος των παραγόμενων σταγονιδίων το δυνατόν μικρότερη με απώτερο στόχο την επίτευξη υψηλών ρυθμών παραγωγής νανοσωματιδίων με τεχνικές αερολυμάτων (aerosol processes). Οι προς εξέταση εκνεφωτές αξιολογήθηκαν, όπως έχει ήδη αναφερθεί και στα κεφάλαια 1 και 2, με βάση τα εξής χαρακτηριστικά: 1. Την κατανομή μεγέθους και τη διάμετρο (D 10 και D 32 ) των παραγόμενων σταγονιδίων. 2. Τη συγκέντρωση (Number concentration, #/cm 3 ) του παραγόμενου αερολύματος. 3. Το λόγο της παροχής του υγρού Q LIQ,PDA (m 3 /s) (που προκύπτει από την ολοκλήρωση της κατανομής της συγκέντρωσης του αερολύματος) προς το λόγο της παροχής του αέρα που εισέρχεται στο ακροφύσιο για την παραγωγή του αερολύματος Q AIR (m 3 /s). I. Εκνεφωτής Α Στην Εικόνα 4.1 δίδεται μία σχηματική απεικόνιση της διάταξης που χρησιμοποιήθηκε για τη μελέτη της διαμέτρου και της ταχύτητας των παραγόμενων σταγονιδίων από τον πνευματικό εκνεφωτή Α. Για τη λειτουργία του χρησιμοποιείται αέρας, ο οποίος εισέρχεται μέσω ενός λεπτού αγωγού στο εσωτερικό του εκνεφωτή δημιουργώντας υποπίεση λόγω της ταχύτητάς του. Το πρόδρομο διάλυμα που τοποθετείται στον εκνεφωτή εξαιτίας της διαφοράς πίεσης έρχεται σε επαφή με τον αέρα και διασπάται σε μικρά σταγονίδια. Τα σχετικά μεγάλα σταγονίδια δεν ακολουθούν τη ροή του αερίου και λόγω της αδράνειας συγκρούονται με τα τοιχώματα και επανέρχονται πίσω στο διάλυμα. Αντίθετα, τα σχετικά μικρά σταγονίδια παρασύρονται από το αέριο και εξέρχονται από ένα λεπτό αγωγό εξαιτίας της αυξημένης πίεσης μέσα στον εκνεφωτή. 61

62 Εικόνα 4.1: Σχηματική απεικόνιση της διάταξης που χρησιμοποιήθηκε για τη μελέτη του παραγόμενου spray από τον εκνεφωτή Α. II. Εκνεφωτής B Είναι πνευματικός εκνεφωτής, εσωτερικής ανάμιξης και συνεχούς ροής. Το υγρό και το αέριο εισέρχονται κάθετα μεταξύ τους στο θάλαμο ανάμιξης και το σχηματιζόμενο spray εξέρχεται κατά τη διεύθυνση του αερίου. Ο αέρας εισέρχεται στο εσωτερικό του ακροφυσίου μέσα από στόμιο διαμέτρου 0.5 mm. Η διάμετρος εξόδου του ακροφυσίου είναι 4 mm. Εικόνα 4.2: Σχηματική απεικόνιση της διάταξης που χρησιμοποιήθηκε για τη μελέτη του παραγόμενου spray από τον εκνεφωτή B. 62

63 III. Εκνεφωτής C Όπως και ο εκνεφωτής C είναι εσωτερικής ανάμιξης, συνεχούς ροής, το υγρό και το αέριο εισέρχονται κάθετα μεταξύ τους στο θάλαμο ανάμιξης και το σχηματιζόμενο spray εξέρχεται κατά τη διεύθυνση του αερίου. Διαφέρει από τον εκνεφωτή Β ως προς το σχεδιαστικό του μέρος καθώς το spray που παράγεται εξέρχεται από σωλήνα διαμέτρου 0.5 in και μήκους 2.5 in μέσα στο οποίο υπάρχει πορώδες υλικό. Ουσιαστικά με αυτόν τον τρόπο επιτελείται μία δευτερεύουσα διάσπαση των σταγονιδίων. Είσοδος αέρα Είσοδος νερού Impaction surface Σωλήνας διαμέτρου 0.5 in και μήκους 1 in Πορώδες υλικό Εικόνα 4.3: Σχηματική απεικόνιση του ακροφυσίου το οποίο αποτελείται από το θάλαμο ανάμιξης και τον αγωγό στην έξοδο του ακροφυσίου όπου είναι τοποθετημένο το πορώδες υλικό. IV. Εκνεφωτής D Στη συνέχεια μελετήθηκε ο εκνεφωτής D, ο οποίος διαφέρει από τον εκνεφωτή C ως προς τη φύση του πορώδους υλικού που είναι τοποθετημένο στην έξοδο από την οποία εξέρχεται το παραγόμενο spray. V. Εκνεφωτής E Ομοίως και ο εκνεφωτής Ε είναι εσωτερικής ανάμιξης και διασταυρούμενης ροής όπως ο εκνεφωτής B. Η διαφορά του έγκειται στον τρόπο με τον οποίο εξέρχεται το παραγόμενο spray. VI. Εκνεφωτής F Ο εκνεφωτής F διαφέρει από τον προαναφερθέντα εκνεφωτή Β ως προς τα γεωμετρικά του χαρακτηριστικά. Συνεπώς το παραγόμενο spray έχει διαφορετικά χαρακτηριστικά σε σχέση με τις προαναφερθείσες περιπτώσεις. Επίσης ο εκενεφωτής F μελετήθηκε κάτω από διαφορετικές συνθήκες, 63

64 οι οποίες περιγράφονται διεξοδικά στο Κεφάλαιο 5. Στην Εικόνα 4.4 απεικονίζεται σχηματικά η διάταξη που χρησιμοποιήθηκε για τη μελέτη του παραγόμενου spray από τον εκνεφωτή F. Εικόνα 4.4: Σχηματική απεικόνιση της διάταξης που χρησιμοποιήθηκε για τη μελέτη του παραγόμενου spray από τον εκνεφωτή F. I. Εκνεφωτές G και H Οι εκνεφωτές G και H είναι και αυτοί εσωτερικής ανάμιξης και διασταυρούμενης ροής και είναι σχεδιασμένοι όπως και ο εκνεφωτής C με τη διαφορά ότι το παραγόμενο spray εξέρχεται από σωλήνα διαμέτρου 0.5 in και μήκους 1 in μέσα στον οποίο είναι τοποθετημένο το πορώδες υλικό. Η διαφορά μεταξύ τους έγκειται στο πορώδες υλικό που είναι τοποθετημένο στην έξοδο του παραγόμενου spray Σύστημα PDA Τα κυριότερα μέρη από τα οποία αποτελείται το PDA είναι η πηγή της ακτίνας laser, το κελί Bragg, ο πομπός (transmitter), ο δέκτης (receiver) και η μονάδα επεξεργασίας των σημάτων. Επίσης στο PDA περιλαμβάνονται ένας παλμογράφος (LeCroy LT344, DSO) καθώς και ένας ηλεκτρονικός υπολογιστής με το κατάλληλο λειτουργικό πρόγραμμα για τη μέτρηση του μεγέθους, της ταχύτητας και της συγκέντρωσης των σταγονιδίων. Η πηγή ακτινοβολίας laser είναι ιόντων αργού, μήκους κύματος 514.5nm και ισχύος 10mW. Το κελί Bragg προσθέτει μία σταθερή ενίσχυση συχνότητας f 0 στην περιθλώμενη ακτίνα. Ο πομπός παράγει δύο ακτίνες laser ίσης έντασης και τις εστιάζει σε ένα σημείο, τον όγκο ελέγχου, όπου πραγματοποιείται η μέτρηση. Περιλαμβάνει τον διαχωριστή της ακτίνας, κάτοπτρα και ένα φακό 64

65 ευθυγραμμίσεως (collimation lens) τα οποία παράγουν δύο παράλληλες και ίσης έντασης ακτίνες, οι οποίες διέρχονται από ένα φακό (focus lens) και συγκλίνουν στον όγκο ελέγχου. Ο δέκτης είναι ένα σύστημα συλλογής του σκεδαζόμενου φωτός, σχεδιασμένο έτσι ώστε να μετρά τις μετατοπίσεις φάσης που χρησιμοποιούνται για τον υπολογισμό των διαμέτρων. Αποτελείται από ένα φακό για τη δέσμευση του φωτός, ένα φίλτρο που εμποδίζει τη διέλευση του σκεδαζόμενου φωτός από σωματίδια τα οποία περνούν έξω από τον όγκο ελέγχου, ένα φακό ευθυγραμμίσεως (collimating lens), ένα διαχωριστή πόλωσης ακτίνων (polarization beam splitter), ένα πρίσμα διαχωρισμού του φωτός (a light partioning prism assembly/prism pack), πολλαπλούς ανιχνευτές και ενισχυτές. Εικόνα 4.5: Οπτικό σύστημα εκπομπής ακτίνων laser [18]. Τα λαμβανόμενα σήματα από το δέκτη οδηγούνται στη μονάδα επεξεργασίας, η οποία περιλαμβάνει έναν υψηλής ταχύτητας αναλογικό/ψηφιακό επεξεργαστή σήματος. Το αναλογικό μέρος περιέχει φίλτρα και ενισχυτές για τα σήματα εισόδου. Στη συνέχεια τα σήματα επεξεργάζονται ψηφιακά και οι πληροφορίες μεταβιβάζονται στο λογισμικό, όπου γίνεται η ανάλυση. Ο παλμογράφος συνδέεται με τη μονάδα επεξεργασίας με σκοπό την ευθυγράμμιση του δέκτη και τη βελτίωση της έντασης των σημάτων. Πλεονεκτήματα-Μειονεκτήματα Τα πλεονεκτήματα της τεχνικής phase-doppler συνοψίζονται ως εξής: 1. Είναι μη διεισδυτική τεχνική και δε διαταράσσει το δείγμα. 2. Η απόκριση του συστήματος είναι γρήγορη. 3. Η βαθμονόμηση εξαρτάται μόνο από τη γεωμετρία του οπτικού συστήματος. 65