ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ

Transcript

1 ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ ΔΡ. ΒΑΣΙΛΕΙΟΣ ΜΠΙΝΑΣ Post Doc Researcher, Chemist Τμήμα Φυσικής, Πανεπιστήμιο Κρήτης Thl Crete Center for Quantum Complexity and Nanotechnology Department of Physics, University of Crete Transparent Conductive Materials (Head prof. G. Kiriakidis) Institute of Electronic Structure & Laser IESL Foundation for Research and Technology - FORTH

2 ΣΥΓΧΡΟΝΟ Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Σάρωσης Scanning Electron Microscopy (SΕΜ)

3 Ιστορική Αναδρομή Ιστορικά ο λόγος για τον οποίο επινοήθηκε το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο ήταν η περιορισμένη διακριτική ικανότητα των οπτικών μικροσκοπίων (ΤΕΜ ~1930) Αntoni van Leeuwenhoek, 1673: Δημιουργία μεγεθυμένων εικόνων από δείγματα πολύ μικρά για το ανθρώπινο μάτι. Robert Hooke, 1677: Κατασκευή του πρώτου οπτικού μικροσκοπίου. Ernst Abbe, 1870: Μαθηματική εξίσωση έκφρασης της διακριτικής ικανότητας συνάρτηση του μήκους κύματος του φωτός. Sir J.J. Thomson, 1897(Nobel Prize in Physics 1906): Ανακάλυψη του ηλεκτρονίου (απέδειξε ότι είναι σωμάτιο με πολύ μικρή μάζα, έχει αρνητικό φορτίο και η κίνησή του επηρεάζεται από ηλεκτρικό και μαγνητικό πεδίο. Prince de Broglie, 1924 (Nobel Prize in Physics 1929): Απέδειξε την ύπαρξη της κυματικής φύσης του ηλεκτρονίου και όρισε το μήκος κύματος αυτών.

4 ΣΥΛΛΗΨΗ ΤΗΣ ΙΔΕΑΣ.. H. Busch, 1926: δημοσίευση εργασίας με θέμα την κίνηση των ηλεκτρονίων υπο την επίδραση εξωτερικού μαγνητικού πεδίου ΙΔΕΑ: Χρήση μαγνητικού πεδίου ως φακού για την εστίαση ηλεκτρονίων!!!! Max Knoll και Ernst Ruska, 1932 in High Voltage Laboratory at West Berlin (Nobel Prize in Physics 1089) Κατασκευή πρώτου ΤΕΜ Bodo von Borries and Ruska, 1939: το πρώτο εμπορικό ΤΕΜ από την εταιρεία SIEMENS στην Γερμανία Vladimir Zwoeykin, James Hillier and Gerald Snyder, 1942 from radio corporation of America: Κατασκευή του πρώτου SEM

5 Τι μπορούμε να δούμε.

6 Τι μπορούμε να δούμε.

7 Είδη Μικροσκοπίων Glass lenses Electromagnetic lenses Direct observation Video imaging (CRT)

8 Είδη Μικροσκοπίων

9 ΒΑΣΙΚΑ ΕΙΔΗ ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑΣ

10 Χαρακτηριστικές πληροφορίες SEM Τοπογραφία Μορφολογία Σύσταση Κρυσταλλογραφικές πληροφορίες μεγέθυνση Βάθος Πεδίου Resolution Ο.Μ. 4x 1400x 0,5mm 0,2mm SEM 10x 500Kx 30mm 1,5nm

11 Χαρακτηριστικές πληροφορίες SEM

12 Χαρακτηριστικές πληροφορίες SEM

13

14 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης Ανατομία SEM

15 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης Ανατομία SEM

16 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης (SEM) Ανατομία SEM Παραγωγή δέσμης ηλεκτρονίων Παράγει ηλεκτρόνια και τα επιταχύνει προς το δείγμα

17 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης (SEM) Ανατομία SEM Ηλεκτρομαγνητικοί φακοί Συγκεντρωτικοί φακοί (2) Condenses electrons into nearly parallel beam (controls spot size, and brightness or intensity) Αντικειμενικοί φακοί Focuses beam that has passed through specimen (primary and scattered) and forms a magnified intermediate image. Focusing accomplished by varying current through lens Ενδιάμεσοι φακοί Allows higher mags, more compact, shorter column, no distortion Προβολικοί φακοί Magnifies a portion of the first image to form the final image

18 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης (SEM) Ανατομία SEM Διαφράγματα Spray or Fixed Provide contrast Movable Depending on the aperture, can control brightness, resolution (balance diffraction versus spherical aberration), contrast, depth of field Περιοχή Δείγματος/Airlock Περιοχή Παρατήρησης Fluorescent Screen

19 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης (SEM) Ανατομία SEM

20 Δημιουργία Δέσμης Ηλεκτρονίων

21 Δημιουργία Δέσμης Ηλεκτρονίων

22 Άλλες πηγές Ηλεκτρονίων LaB6: περισσότερο από δέκα φορές μεγαλύτερη απόδοση από αυτή του W Field Emission Guns: Η τελευταία λέξη της τεχνολογίας

23 Ηλεκτρομαγνητικοί φακοί. Εστίαση ηλεκτρονίων

24 Ηλεκτρομαγνητικοί φακοί. Εστίαση ηλεκτρονίων Υπάρχουν σε διάφορα σχήματα και μεγέθη Οι φακοί μπορούν να χρησιμοποιηθούν ως 1. Συμπυκνωτές (Condenser) 2. Αντικειμένου (Objective) 3. Προβολής (Projector)

25 Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Σαρωσης (SEM)

26

27 Αλληλεπίδραση Ηλεκτρονίων με την επιφάνεια Στερεών Από την αλληλεπίδραση της δέσμης των ηλεκτρονίων με την επιφάνεια του δείγματος περίπλοκα φαινόμενα λαμβάνουν χώρα. Η αλληλεπίδραση αυτή έχει ως αποτέλεσμα την εμφάνιση διαφόρων δευτεροταγών προϊόντων όπως ηλεκτρόνια διαφορετικής ενέργειας, ακτίνες Χ, θερμότητα και φώς.

28

29

30 Αλληλεπίδραση Ηλεκτρονίων με την επιφάνεια Στερεών Επίδραση του δυναμικού επιτάχυνσης

31 Αλληλεπίδραση Ηλεκτρονίων με την επιφάνεια Στερεών Επίδραση του ατομικού αριθμού

32 Αλληλεπίδραση Ηλεκτρονίων με την επιφάνεια Στερεών

33 Δημιουργία Εικόνας στο SΕΜ Μία από τις πιο σπουδαίες μη-ελαστικές αλληλεπιδράσεις στο SEM είναι αυτή κατά την οποία παράγονται δευτερεύοντα ηλεκτρόνια (secondary electrons). Παράγονται από την αλληλεπίδραση των ηλεκτρονίων της στοιβάδας αγωγιμότητας των ατόμων του δείγματος.

34 Δημιουργία Εικόνας στο SΕΜ

35 Μέγεθος Κουκίδας της Δέσμης και ρεύμα των Φακών Συμπυκνωτή (condenser) Όταν αυξάνεται το ρεύμα στους συγκεντρωτικούς φακούς δημιουργείται μικρότερη κουκίδα. Στην περίπτωση αυτή όμως η δέσμη που φτάνει στην επιφάνεια του δείγματος είναι λιγότερο φωτεινή.

36 Μέγεθος Κουκίδας της Δέσμης και Διακριτική Ικανότητα Όσο μειώνεται το μέγεθος της κουκίδας τόσο αυξάνεται η Διακριτική Ικανότητα

37 Ανιχνευτής ηλεκτρονίων

38 Ανιχνευτής ηλεκτρονίων Επίπεδο Δείγματος

39 ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑΣ ΣΑΡΩΣΗΣ (SEM)

40 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης ZEISS DSM-960A Scanning Electron Microscope filament e - source magnification: X 10 to X 300, Ångstrom resolution

41 Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης SEM JEOL JSM-880 high resolution SEM LaB 6 electron source magnification: X 10 to X 300, Ångstrom resolution (LaB6 source) backscattered electron detector, transmitted electron detector, electron channelling imaging $300,000 current value

42 Στοιχειακή Ανάλυση με τη χρήση του SEM. EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) Φασματοσκοπία

43 Στοιχειακή Ανάλυση με τη χρήση του SEM. EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) Φασματοσκοπία

44 Προετοιμασία δειγμάτων

45 Προετοιμασία Δείγματος για SEM

46

47 BIOLOGICAL SPECIMEN PREPARATION EMPHASIZING ULTRAMICROTOMY

48 Porter-Blum MT2B ultramicrotome by Sorvall (ca. mid-1960s-1980) Simple belt device drives the microtome arm in MT2 MT2B has adjustable duration and speed in the return stroke (much more complex) Limited movement possible in the fluorescent bulb Highly adjustable stage and specimen chuck, but all with spring locks rather than verniers making fine adj hard Locks on microscope used rather than screws (also awkward) Mechanical advance system

49 Reichert Ultracut Ultramicrotome All adjustments are on viernier set screws facilitating fine adj Lighting with above and sub-stage lamps Mechanical advance with thick sectioning settings Water bath controls Fine control of speed and duration of cut and return cycle Future models had innovations for serial sectioning

50 RMC MT-6000 Ultramicrotome

51 RMC MT-6000 Ultramicrotome with FS-1000 Cryo-attachment

52

53 Glass Knife Boat

54 Caring for diamond knives:

55 PHYSICAL SCIENCES SPECIMEN PREPARATION - GENERAL TECHNIQUES FOR MATERIALS SCIENCES Direct lattice resolution in polydiacetylene single crystal showing (010)lattice planes spaced at 1.2 nm.

56 PHYSICAL SCIENCES SPECIMEN PREPARATION - GENERAL TECHNIQUES FOR MATERIALS SCIENCES Direct lattice resolution in polydiacetylene single crystal showing (010)lattice planes spaced at 1.2 nm.

57 TECHNOLOGY OF SPECIMEN PREPARATION Coarse preparation of samples: Small objects (mounted on grids): Strew Spray Cleave Crush Disc cutter (optionally mounted on grids) Grinding device Intermediate preparation: Dimple grinder Fine preparation: Chemical polisher Electropolisher Ion thinning mill PIMS: precision milling (using SEM on very small areas (1 X 1 μm 2 ) PIPS: precision ion polishing (at 4 angle) removes surface roughness with minimum surface damage Beam blockers may be needed to mask epoxy or easily etched areas Each technique has its own disadvantages and potential artifacts

58 EPOXY MOUNTING Epoxy mounting of sectioned specimens prepared by thinning: Sequence of steps for thinning particles and fibers. Materials are first embedding them in epoxy 3 mm outside diameter brass tube is filled with epoxy prior to curing Tube and epoxy are sectioned into disks with diamond saw Specimens are then dimple ground and ion milled to transparency Williams & Carter, 1996, Fig

59 Critical point drying (CPD) Purpose: To completely dry specimen for mounting while maintaining morphological details.

60 Method 1) Water exchanged for ethanol. 2) Ethanol exchanged for liquid CO 2 (transitional fluid). 3) CO 2 brought to critical point (31.1 C and 1,073 psi), becomes dense vapor phase. 4) Gaseous CO 2 vented slowly to avoid condensation. 5) Dry sample ready for mounting.

61

62 Sample holders -Keep samples separated -Hold delicate or small samples -Ease of sample retrieval

63 Freeze Drying -Sample is quick frozen in liquid nitrogen (LN2). -Placed in vacuum evaporator on cold block (approx C). -Left under vacuum for several days to sublimate water. -Mounted and coated.

64 Conductivity of Samples Charging results in: deflection of the beam deflection of some secondary electrons periodic bursts of secondary electrons increased emission of secondary electrons from crevices

65 Coating the Sample a) Increased conductivity b) Reduction of thermal damage c) Increased secondary and backscattered electron emission d) Increased mechanical stability Accomplished by: -Using OsO4 as fixative (biological) -Painting a grounding line with silver or carbon paste -Coating with nonreactive metal or carbon

66 Sputter coating Gold, gold palladium target -vacuum of approx. 2 millibar -thickness 7.5 nm to 30nm

67 Thermal evaporation -Typically used for shadowing - 2 x10-7 torr -From coarse to fine: Carbon, gold, chromium, platinum, tungsten, tantalum

68 Evaporation Trough for powders/cleaning

69 Used for high melting point metals (e.g. tantalum) Similar to create emission of electrons from filament in microscope Provides highest resolution E-beam

70 Carbon Coating For samples in SEM where x-ray information is needed. TEM grids needing extra support Support for replicas Good vacuum required Carbon rod may need outgassing Do not look directly at heated electrodes

71 Carbon ribbon Rotary device to ensure uniform coating Carbon Rods

72

73 Εφαρμογές

74 Backscattered Electron Εμφανίζουν διαφορές σε Α.Α.

75

76 O.M. vs SEM

77 ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑΣ ΣΑΡΩΣΗΣ (SEM) Φωτογραφία ΤΕΜ: Κύτταρο φυτού c χλωροπλάστης m μιτοχόνδρια Φωτογραφία SEM: Σπόροι γύρης λουλουδιών

78

79 20 kv 5 kv

80 kv and fine Structure

81 Βάθος Πεδίου

82

83

84

85

86

87

88