ιπλωµατική εργασία Α Παρασκευή µεταλλικών νανοκρυσταλλικών υµενίων µε τη µέθοδο sputtering.

Πανεπιστήµιο Πατρών Σχολή Θετικών Επιστηµών Τµήµα Επιστήµης Των Υλικών ιπλωµατική εργασία Α Παρασκευή µεταλλικών νανοκρυσταλλικών υµενίων µε τη µέθοδο sputtering. Μανουράς Θεόδωρος Επιβλέπων: ρ. Π. Πουλόπουλος Πάτρα, Μάρτιος 2004

ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΠΑΤΡΩΝ ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ ιπλωµατική εργασία A Παρασκευή µεταλλικών νανοκρυσταλλικών υµενίων µε τη µέθοδο sputtering. Μανουράς Θεόδωρος Επιβλέπων: ρ. Π. Πουλόπουλος Πάτρα, Μάρτιος 2004

Στους γονείς µου και τον αδερφό µου Ακόµα και αν µπορούσα να γίνω Σαίξπηρ, πάλι θα διάλεγα να γίνω Φάραντεϊ. [Aldous Huxley]

ΕΥΧΑΡΙΣΤΙΕΣ Θα ήθελα να ευχαριστήσω όλους όσους µε βοήθησαν και µου συµπαραστάθηκαν στην ολοκλήρωση της διπλωµατικής µου εργασίας. Πρώτα από όλα θέλω να ευχαριστήσω τον λέκτορα του τµήµατος επιστήµης των υλικών Πουλόπουλο Παναγιώτη για την καθοδήγησή και τις συµβουλές του καθ όλη τη διάρκεια της εκπόνησης της εργασίας αυτής. Επίσης, θα ήταν παράλειψη να µην ευχαριστήσω τους συµφοιτητές µου Πασπαράκη Γεώργιο και Βλάχο Αθανάσιο για την συµπαράστασή τους όποτε συναντούσα δυσκολίες. Τέλος, αλλά όχι τελευταίους, θέλω να ευχαριστήσω τους γονείς µου, Γιάννη και Χριστίνα και τον αδερφό µου, Γιώργο για όσα µου έχουν προσφέρει στα 4 χρόνια που σπουδάζω και όχι µόνο.

ΠΕΡΙΛΗΨΗ Η ανάγκη για νέα, προηγµένα υλικά και συστήµατα µε νέες ιδιότητες και συµπεριφορά, οδήγησε προς την τεχνολογία των λεπτών υµενίων (Thin Films Technology). Ως βάση της τεχνολογίας αυτής θεωρείται η τεχνογνωσία των διαδικασιών παραγωγής λεπτών υµενίων και η κατανόηση των µηχανισµών της εναπόθεσης των ατόµων ή των µορίων από την αέρια φάση στην επιφάνεια ενός στερεού υλικού. Στο πρώτο κεφάλαιο της παρούσας εργασίας γίνεται µια ιστορική αναδροµή και περιγράφονται οι κύριες τάσεις στο πεδίο των λεπτών υµενίων. Για την απόθεση λεπτών υµενίων πάνω σε κάποιο υπόστρωµα, χρειάζεται να εγκαταστήσουµε ένα σύστηµα υψηλού κενού έτσι ώστε η απόθεση να γίνει υπό συνθήκες υψηλής καθαρότητας. Στο δεύτερο κεφάλαιο της παρούσας εργασίας γίνεται µια περιγραφή της τεχνολογίας κενού καθώς και η αναλυτική παρουσίαση των συστηµάτων κενού που µας ενδιαφέρουν για την απόθεση των δικών µας λεπτών υµενίων. Αρχικά περιγράφονται βασικές αρχές που διέπουν τα αέρια (κινητική θεωρία των αερίων, µεταφορά αερίων και αγωγιµότητα των αερίων). Στη συνέχεια, παρουσιάζονται αναλυτικά τα µέρη από τα οποία αποτελείται ένα σύστηµα κενού (αντλίες κενού, βαλβίδες κενού και µετρητές πίεσης). Τέλος, γίνεται µελέτη ενός συστήµατος κενού. Στο τρίτο κεφάλαιο της παρούσας εργασίας συζητούνται µέθοδοι ανάπτυξης λεπτών υµενίων υπό συνθήκες κενού. Οι µέθοδοι διακρίνονται σε δύο είδη, σε µεθόδους φυσικής απόθεσης ατµών ( physical vapor deposition PVD ) και σε µεθόδους χηµικής απόθεσης ατµών (chemical vapor deposition CVD). Η κυριότερη διαφορά ανάµεσα σε αυτές τις δυο µεθόδους βρίσκεται στο γεγονός ότι κατά την PVD δεν συµβαίνουν χηµικές αντιδράσεις στην αέρια φάση και στην επιφάνεια του υποστρώµατος. Σήµερα, µε την εξέλιξη της τεχνολογίας δεν είναι πάντα προφανής η καταλληλότερη µέθοδος ανάπτυξης υµενίων και οι παραπάνω µέθοδοι είναι ανταγωνιστικές είτε συναγωνιστικές µεταξύ τους. Βέβαια περιγράφονται αναλυτικότερα οι PVD µέθοδοι και ειδικότερα η µέθοδος εναπόθεσης µε ιοντικό βοµβαρδισµό στόχων (Sputtering). Αρχικά περιγράφεται η φυσικοχηµεία της εξάτµισης (ρυθµός εξάτµισης, τάση ατµών και εξάτµιση στοιχείων, εξάτµιση ιοντικών ενώσεων, εξάτµιση κραµάτων και η γωνιακή εξάρτηση της ροής των

ατµών). Στη συνέχεια περιγράφονται διάφοροι µέθοδοι εναπόθεσης λεπτών υµενίων (θερµική εξάτµιση, εξάτµιση µε δέσµη ηλεκτρονίων, απόθεση µε sputtering, Magnetron sputtering και απόθεση µε τη βοήθεια παλµικού Laser). Βέβαια γίνεται εκτενής αναφορά στην απόθεση µε τη µέθοδο sputtering και στη Magnetron sputtering, που µας ενδιαφέρουν άµεσα για την παραγωγή των δικών µας υµενίων. Επίσης γίνεται αναφορά για το πλάσµα όπως και για όλη τη φυσική του sputtering. Τέλος γίνεται µια συνοπτική περιγραφή των CVD µεθόδων καθώς και περιγραφή των βηµάτων κατά τις CVD διαδικασίες.

ABSTRACT The need for new, advanced materials and functional systems with improved properties and behavior has resulted in the development of Thin Film Technology. The fundamental components of this technology are considered to be the understanding of the mechanisms of deposition of atoms and molecules from gas phase on the surface of a solid material and the know-how of thin film processing. At the first chapter of this diploma thesis, a historical perspective of thin film technology and the most modern research fields are presented. A high vacuum system has to be installed in order to achieve very clean environment during the deposition process. The technology of vacuum systems is described in the second chapter. Moreover, it is given a detailed presentation of vacuum systems relevant to our thin film deposition equipments. First, we discuss the basic principles of gas theory (kinetic theory of gases, gas transport and gas conductivity). The chapter continues with the parts of a vacuum system in detail (vacuum pumps, vacuum valves and pressure gauges). Finally, a real, functional vacuum system is described. The third chapter of this diploma thesis is focusing on methods of fabrication of thin films under vacuum conditions. Deposition methods are generally divided into two classes, the Physical Vapor Deposition (PVD) and the Chemical Vapor Deposition (CVD). The most crucial difference between these methods is that during the PVD method chemical reactions do not occur in the gas phase or on the surface of the substrate. Nowadays, due to the evolution of technology, it is not always obvious which method is the most proper for thin film preparation. In most occasions PVD and CVD are very competitive or even cooperative in the fabrication of thin films with desired properties for applications. The PVD method is described in detail and, in particular, the growth of thin films with the help of ion bombardment of targets (sputtering), which is the main method to be used in this diploma thesis. In the beginning, we describe the physics and chemistry of evaporation (evaporation rate, vapor pressure of the elements, evaporation of multielement materials, evaporation of alloys and angular dependence of vapor flux). We discuss various methods of thin film deposition such as thermal evaporation, e beam evaporation, sputtering, magnetron sputtering and pulsed laser deposition. We focus mostly on the sputtering and magnetron sputtering deposition

methods which will be employed in the preparation of our own thin films. In addition, we make a general reference to plasma and sputtering physics. Finally, we introduce briefly the CVD methods and the basic steps of CVD processes.

ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΑ 1. Λεπτά υµένια 1 1.1 Εισαγωγή 2 1.2 Ιστορική αναδροµή 6 2. Τεχνολογία κενού 9 2.1 Ιστορική αναδροµή 10 2.2 Εισαγωγή 12 2.3 Κινητική θεωρία των αερίων 14 2.4 Μεταφορά αερίων 16 2.5 Αγωγιµότητα αερίων 18 2.6 Η διαδικασία της άντλησης 19 2.7 Συστήµατα κενού 20 2.7.1 Εξαρτήµατα και λειτουργία 20 2.7.2 Αντλίες παρασκευής κενού 23 2.7.2.1 Αντλίες προσρόφησης 24 2.7.2.2 Περιστροφικές αντλίες 24 2.7.2.2.1 Αντλία µε ελάσµατα 25 2.7.2.2.2 Αντλία µε περιστροφικό έµβολο 26 2.7.2.3 Αντλίες διάχυσης 27 2.7.2.4 Τουρµποµοριακές αντλίες 28 2.7.3 Μέτρηση πίεσης 31 2.7.4 Βαλβίδες κενού 32 2.7.5 Μελέτη συστηµάτων άντλησης 32

3. Μέθοδοι παρασκευής λεπτών υµενίων 35 3.1 Μέθοδοι φυσικής απόθεσης ατµών (Physical Vapor Deposition PVD) 36 3.1.1 Γενικά 36 3.1.2 Φυσικοχηµεία της εξάτµισης 38 3.1.2.1 Ρυθµός εξάτµισης 38 3.1.2.2 Τάση ατµών και εξάτµιση στοιχείων 39 3.1.2.3 Εξάτµιση ιοντικών ενώσεων 40 3.1.2.4 Εξάτµιση κραµάτων 40 3.1.2.5 Προφίλ (γωνιακή εξάρτηση) της ροής των ατµών 41 3.1.3 Θερµική εξάτµιση (Thermal Evaporation) 43 3.1.4 Εξάτµιση µε δέσµη ηλεκτρονίων (Electron Beam Evaporation) 45 3.1.5 Απόθεση µε τη βοήθεια ιοντικού βοµβαρδισµού του στόχου (Sputtering) 47 3.1.5.1 Γενικά 47 3.1.5.2 Πλάσµα 48 3.1.5.3 Εισαγωγή στις ιοντικές αλληλεπιδράσεις τις επιφάνειας 49 3.1.5.4 Sputtering 53 3.1.5.4.1 Η στιγµή της σύγκρουσης 53 3.1.5.4.2 Αποδόσεις του Sputtering 54 3.1.5.4.3 Sputtering Κραµάτων 55 3.1.6 Magnetron Sputtering 56 3.1.6.1 Επίπεδη Magnetron Sputtering 57 3.1.6.2 Κυλινδρική Magnetron Sputtering 59 3.1.7 Απόθεση µε τη βοήθεια παλµικού Laser 61 3.2 Χηµική απόθεση ατµών (Chemical Vapor Deposition CVD) 62 3.2.1 Γενικά 62 3.2.2 Βασικά βήµατα κατά τις CVD διαδικασίες 64

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΛΕΠΤΑ ΥΜΕΝΙΑ ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΛΕΠΤΑ ΥΜΕΝΙΑ (THIN FILMS) Σχήµα. Η πορεία στρέψης του επιστηµονικού ενδιαφέροντος προς τις ολοένα και πιο µικρές κλίµακες της ύλης [I]. ΠΕΡΙΛΗΨΗ H ανάγκη για νέα, προηγµένα υλικά και συστήµατα µε νέες ιδιότητες και συµπεριφορά, οδήγησε προς τη Τεχνολογία των Λεπτών Υµενίων (Thin Films Technology). Ως βάση της τεχνολογίας αυτής θεωρείται η διαδικασία και οι µηχανισµοί της εναπόθεσης των ατόµων ή µορίων από την αέρια φάση στην επιφάνεια ενός στερεού υλικού. Στο πρώτο αυτό εισαγωγικό κεφάλαιο γίνεται µια ιστορική αναδροµή και περιγράφονται οι κύριες ερευνητικές τάσεις στο πεδίο των λεπτών υµενίων. 1

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΛΕΠΤΑ ΥΜΕΝΙΑ 1.1 Εισαγωγή Λεπτό υµένιο ονοµάζουµε την µικροδοµή που δηµιουργείται από τα ατοµικά στρώµατα ενός υλικού-εναποθέτη πάνω στην επιφάνεια ενός στερεού (bulk) υλικού όπου η µια διάστασή του είναι τάξεις µεγέθους µικρότερη από τις άλλες δύο. Τα λεπτά υµένια, µε πάχη που κυµαίνονται από λίγα nm έως και µερικά µm, έχουν ιδιότητες που είναι διαφορετικές από αυτές των στερεών υλικών και των επιφανειών. Οι διαφοροποιήσεις αυτές είναι ιδιαίτερα σηµαντικές όταν τα πάχη τους είναι πολύ µικρά ή στα πρώτα στάδια ανάπτυξής τους. Αυτές οι διαφορές οφείλονται κυρίως στη µικροδοµική συγκρότηση και συσσωµάτωση που λαµβάνει χώρα κατά τη διάρκεια του µετασχηµατισµού των ελευθέρων ατόµων µιας αέριας φάσης απευθείας σε στερεά φάση. Στις περισσότερες τεχνικές εναπόθεσης, τα λεπτά υµένια εναποτίθενται στην επιφάνεια ενός υλικού σε θερµοκρασίες πολύ µικρότερες από το µισό της θερµοκρασίας τήξης του αντίστοιχου bulk υλικού ενώ η ανάπτυξη λαµβάνει χώρα κάτω από συνθήκες πολύ µακριά από τη θερµοδυναµική ισορροπία. Αυτές ακριβώς οι συνθήκες είναι υπεύθυνες για το σχηµατισµό διαφόρων µετασταθών φάσεων, άµορφων και νανοδοµικών υλικών (nanostructure materials) [I]. Σχήµα 1.1. Εναπόθεση λεπτού υµενίου πάνω σε επίπεδο υπόστρωµα [I]. 2

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΛΕΠΤΑ ΥΜΕΝΙΑ Η Τεχνολογία των Λεπτών Υµενίων έχει γίνει το µέσο και το κατάλληλο εργαλείο για τη παραγωγή νέων προηγµένων υλικών και συστηµάτων που παρουσιάζουν νέες, άγνωστες µέχρι σήµερα ιδιότητες και συµπεριφορά, αλλά και σε πολλές περιπτώσεις δίνουν τη δυνατότητα να αναδειχθούν και να παρατηρηθούν νέα φαινόµενα. Αυτές οι νέες ιδιότητες και χαρακτηριστικά µε τη σειρά τους, καθιστούν τα λεπτά υµένια ιδανικά για ένα πλήθος επιστηµονικών και τεχνολογικών εφαρµογών. Μερικοί από τους τοµείς που βρίσκουν εφαρµογές τα λεπτά υµένια είναι οι εξής: µικροηλεκτρονική Υπολογιστές Τηλεπικοινωνίες Αισθητήρες (sensors) Οπτοηλεκτρονική οπτική (ανακλαστικές, αντί-ανακλαστικές επικαλύψεις, απορροφητικές επικαλύψεις, κτλ). επιφανειακή κατεργασία-προστασία υλικών (surface engineering-materials protection) χηµικώς ενεργά υλικά (καταλυτικές επικαλύψεις, corrosion resistant coatings, κτλ.) 3

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΛΕΠΤΑ ΥΜΕΝΙΑ Σχήµα 1.2. Μερικές από τις εφαρµογές της Τεχνολογίας των Λεπτών Υµενίων στη Μικροηλεκτρονική (αριστερά) και στην επιφανειακή κατεργασία για τη προστασία υλικών και συστηµάτων [I]. Επίσης η τεχνολογία των λεπτών υµενίων χρησιµοποιείται εκτενώς και σε εφαρµογές µεγάλης κλίµακας, όπως στις: συσκευασία τροφίµων (food packaging), κατασκευή επίπεδων οθονών (flat panel displays) Γυάλινες κατασκευές (glass buildings) ιακόσµηση (decoration) κ.τ.λ 4

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΛΕΠΤΑ ΥΜΕΝΙΑ Σχήµα 1.3 Κατασκευή επίπεδων οθονών (flexible flat displays ) [I]. Σχήµα 1.4. Μια από τις σύγχρονες εφαρµογές µεγάλης κλίµακας (large scale applications) της τεχνολογίας των λεπτών υµενίων. Επικάλυψη πολυµερικών µεµβρανών για την βελτιστοποίηση των ιδιοτήτων φραγµού [I]. 5

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΛΕΠΤΑ ΥΜΕΝΙΑ 1.2 Ιστορική αναδροµή Η τεχνολογία των λεπτών υµενίων είναι ταυτόχρονα µια από τις παλαιότερες τέχνες και µια από τις νεώτερες επιστήµες. Η εµπλοκή των λεπτών υµενίων χρονολογείται από την εποχή των µετάλλων. Εξετάζοντας την αρχαία τέχνη της σφυρηλάτησης του χρυσού, διαπιστώνουµε ότι χρησιµοποιούνταν για περισσότερο από τέσσερις χιλιετίες. Η µεγάλη µαλακτότητα του χρυσού του επιτρέπει να σφυρηλατηθεί σε εξαιρετικά λεπτά φύλλα ενώ η οµορφιά και η αντίστασή του σε χηµική υποβάθµιση, τον καθιστούν το πλέον κατάλληλο υλικό, χρησιµοποιείται για διακοσµητικούς λόγους αλλά και ως προστατευτικό µέσο. Οι Αιγύπτιοι εµφανίζονται να είναι οι πρώτοι επαγγελµατίες τεχνίτες της σφυρηλάτησης του χρυσού καθώς και της επιχρύσωσης. Πολλά θαυµάσια παραδείγµατα αγαλµάτων, βασιλικών κορωνών, και σε µερικές περιπτώσεις φέρετρων που έχουν µείνει άθικτα, βεβαιώνουν το επίπεδο ικανότητας που είχαν φτάσει. Η διαδικασία περιλαµβάνει την αρχική µηχανική φυλλοποίηση η οποία ακολουθείται από πολλά στάδια σφυρηλάτησης καθώς και τεµαχισµός των σύνθετων δοµών που αποτελούνται από χρυσό. Ο χρυσός αυτός εισάγεται µεταξύ στρωµάτων χαρτιού (vellum) ή περγαµηνής ή ακόµα και διάφορων ζωικών δερµάτων. Τα δείγµατα φύλλων από το Luxor που χρονολογούνται στη δέκατη όγδοη δυναστεία (1567-1320 π.χ.) δεν ξεπερνούσαν σε πάχος τα 0,3 µικρά (microns). Σαν µέτρο σύγκρισης για τον αναγνώστη, η διάµετρος µιας ανθρώπινης τρίχας είναι ίση περίπου µε 75 µικρά (microns). Τέτοια φύλλα χρησιµοποιήθηκαν, και µε µια µηχανική διαδικασία επιχρύσωσης, συγκολλήθηκαν µε επιφάνειες ξύλου που είχαν επιστρωθεί µε κερί ή ρητίνη. Από την Αίγυπτο διαδόθηκε η τέχνη της χρήσης των φύλλων του χρυσού στην αρχαιότητα, όπως εξιστορείται από πολλούς ιστορικούς Σήµερα, το φύλλο χρυσού µπορεί να φτάσει σε πάχος τα 0,1 µικρά (microns) από µηχανική σφυρηλάτηση και σε 0,05 µικρά (microns) όταν σφυρηλατηθεί από έναν ειδικευµένο βιοτέχνη. Με αυτήν την µορφή είναι αόρατο από τα πλάγια και αρκετά εύκολα απορροφάται από το δέρµα. εν πρέπει λοιπόν να µας προκαλεί θαυµασµό το ότι οι πρώτοι που κλήθηκαν να παρέχουν δείγµατα προς παρατήρηση σε ηλεκτρονικά 6

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΛΕΠΤΑ ΥΜΕΝΙΑ µικροσκόπια µετάδοσης (transmission electron microscope) ήταν βρετανοί σφυρηλάτες χρυσού. Προς το παρόν τα φύλλα χρυσού χρησιµοποιούνται για να διακοσµήσουν τέτοιες διαφορετικές δοµές και αντικείµενα όπως αγάλµατα, εκκλησίες, δηµόσια κτήρια, έπιπλα κορνίζες πινάκων κ.τ.λ. Τεχνολογίες λεπτών υµενίων που σχετίζονται µε την σφυρηλάτηση του χρυσού, είναι η χρησιµοποίηση υδράργυρου (cold mercury process ) και η θερµή επιχρύσωση. Κατά τη διαδικασία χρησιµοποίησης του υδραργύρου η επίστρωση του γινόταν µε προσεκτική λείανση και γυάλισµα της µεταλλικής επιφάνειας. Παρατηρήθηκε ότι διαλύοντας υδράργυρο σε χαλκό, δηµιουργείται ένα λεπτό υµένιο διαµορφώνοντας την επιφάνεια λαµπρή και οµαλή σαν καθρέπτη. Το φύλλο χρυσού πιέστηκε έπειτα επάνω στην κρύα επιφάνεια και συγκολλήθηκε µε την πλούσια σε υδράργυρο κόλλα. ιαδοχικά, ο χαλκός συγχωνεύτηκε άµεσα µε τον υδράργυρο, ενώ η περίσσια υδραργύρου αποµακρύνθηκε µε θέρµανση, αφήνοντας ένα λεπτό υµένιο χρυσού. Η θερµή επιχρύσωση (fire gilding) χρησιµοποιήθηκε ευρέως τον 19 ο αιώνα παρά το σοβαρό κίνδυνο υγείας που διέτρεχαν οι εργάτες εξαιτίας των τοξικών ατµών του υδραργύρου. Αυτός ήταν τελικά και ο λόγος που η παραπάνω διαδικασία αντικαταστάθηκε από εναλλακτικές µεθόδους, λιγότερο βλαβερές, όπως η ηλεκτρολυτική επιµετάλλωση. Εκτός από τις παραπάνω φυσικές µεθόδους επεξεργασίας µεταλλικών αντικειµένων (gold beating), υπάρχουν και χηµικές µέθοδοι για τη διακόσµηση χάλκινων αντικειµένων µε επιστρώσεις από χρυσό. Μια τέτοια τεχνική, γνωστή ως επιχρύσωση µείωσης (depletion gilding), βασίζεται στο γεγονός ότι ο χαλκός οξειδώνεται ευκολότερα από το χρυσό. Ξεκινώντας µε ένα κράµα χαλκού-χρυσού (tumbaga), και προκαλώντας διαδοχικές οξειδώσεις, που η κάθε µία ακολουθείται από διάλυση των παραγόµενων οξειδίων του χαλκού, η επιφάνεια σταδιακά εµπλουτίζεται µε χρυσό. Η τεχνική (depletion gilding) φύλλων µετάλλου ασκήθηκε από τους µεταλλουργούς των Άνδεων για περίπου δύο χιλιετίες, πολύ πριν από την κατάκτηση των Ίνκας από τους Ισπανούς. Οι Ισπανοί κατακτητές όταν έλειωσαν τους θησαυρούς των Ίνκας µε έκπληξη διαπίστωσαν ότι περιείχαν πολύ λιγότερο χρυσό από ότι φαντάζονταν. Σε µια ράβδος, 7

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1 ΛΕΠΤΑ ΥΜΕΝΙΑ για παράδειγµα, επιστρωµένη από χρυσό πάχους 0.5-2 µm το πιο πολύτιµο µέρος της ήταν το χάλκινο εσωτερικό της από ότι το χρυσό εξωτερικό της περίβληµα. Ιστορικά η σφυρηλάτηση του χρυσού και της επιχρύσωσης ολοκληρώνεται µε την ανάπτυξη της πειραµατικής διαδικασίας σε διαφορετικά µέρη του αρχαίου κόσµου. Οι µεταλλουργοί ενδιαφέρονταν περισσότερο για την καθαρότητα και το κόστος του χρυσού, την προετοιµασία της επιφάνειας, την οµοιοµορφία των υµενίων, την κόλληση τους στο υπόστρωµα, τις αντιδράσεις του χρυσού µε τον υδράργυρο και τον χαλκό, την ασφάλεια της επεξεργασίας, το χρώµα, την εξωτερική εµφάνιση, την αντοχή του τελικού επιστρώµατος στο χρόνο καθώς και σε ανταγωνιστικές διαδικασίες επίστρωσης. Τα ίδια περίπου γενικά ζητήµατα απασχολούν και την σύγχρονη τεχνολογία λεπτών υµενίων [1]. 8

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Σχήµα. Πραγµατική άποψη ενός συστήµατος κενού [II]. ΠΕΡΙΛΗΨΗ Σε αυτό το κεφάλαιο γίνεται µια περιγραφή της τεχνολογίας κενού καθώς και των συστηµάτων κενού που µας ενδιαφέρουν παραπέρα στις τεχνικές απόθεσης των λεπτών υµενίων. 9

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ 2.1. Ιστορική αναδροµή Η τεχνολογία κενού είναι σχετικά νέα τεχνολογία παρόλο που οι προσπάθειες για την δηµιουργία κενού έχουν αρχίσει ουσιαστικά εδώ και 2000 χρόνια. Οι αρχαίοι Έλληνες φιλόσοφοι ασχολήθηκαν πολύ µε την έννοια του κενού. Για διάφορους λόγους η ύπαρξη του κενού επικρίθηκε ή και ακόµη απορρίφθηκε. Για παράδειγµα, ο Αριστοτέλης (384 322 π.χ ) υποστήριξε ότι η ιδέα του κενού δεν έχει νόηµα γιατί είναι άµεσα συνδεδεµένη µε την ιδέα της κίνησης χωρίς αντίσταση (δηλ. κίνηση µε άπειρη ταχύτητα). Παρόµοιες απόψεις υποστηρίχθηκαν για πολλά χρόνια από πολλούς γνωστούς διαλογιστές όπως ο Roger Bacon (1214 1299) και ο Rene Descartes (1596-1650). Ο Γαλιλαίος (1564 1642) ήταν ο πρώτος που έκανε πειράµατα µε σκοπό να µετρήσει τις δυνάµεις που απαιτούνται για την παραγωγή κενού µε την βοήθεια εµβόλου σε ένα κύλινδρο. Ο συνεργάτης του Γαλιλαίου ο Torricelli (1608 1647), ήταν ο πρώτος που χρησιµοποίησε υδράργυρο αντί για νερό σε τέτοια πειράµατα, µειώνοντας έτσι τις διαστάσεις της απαιτούµενης συσκευής. Κατάφερε να δηµιουργήσει κενό ( P πολύ µικρή 0) γεµίζοντας ένα γυάλινο σωλήνα (κλειστό στο ένα άκρο) µε υδράργυρο και βυθίζοντας το ανοικτό άκρο σε µια µικρή δεξαµενή υδραργύρου (σχ. 2.1). Όπως παρατήρησε, η διάταξη αυτή, που ονοµάζεται υδραργυρικό βαρόµετρο, καταγράφει την ατµοσφαιρική πίεση P a κατευθείαν από το ύψος της στήλης του υδραργύρου (αφού P 0 στο χώρο πάνω από την στήλη του υδραργύρου). Σχήµα 2.1 Υδραργυρικό βαρόµετρο [2]. 10

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Προς τιµή του Torricelli, η µονάδα µέτρησης για το κενό, δηλ. χιλιοστά στήλης υδραργύρου, ονοµάστηκε torr. Επίσης ο διεθνής οργανισµός International Standards Organization καθιέρωσε µια νέα µονάδα που καλείται Pascal προς τιµή του Blaise Pascal, ο οποίος συνεισέφερε στην θεµελίωση της φυσικής του κενού κάνοντας πολλά πειράµατα και πολλές διαλέξεις για την ενηµέρωση του κοινού όσον αφορά τα πειραµατικά του αποτελέσµατα. Επίσης ήταν από τους πρώτους που επινόησε το βαρόµετρο. Οι αρχικές προσπάθειες για τη δηµιουργία κενού έγιναν µε την άντληση νερού από κλωβούς χρησιµοποιώντας µία ποικιλία από αντλίες νερού. Η αντλία νερού, που βρίσκει τις ρίζες της τουλάχιστον στην εποχή της αρχαίας Αλεξάνδρειας, χρησιµοποιήθηκε σε αρχαία Ρωµαϊκά ορυχεία. Πολλοί µηχανικοί του 16 ου αιώνα παρήγαγαν µερικό κενό 0.3 atm χωρίς να το γνωρίζουν, όταν προσπαθούσαν να αντλήσουν νερό από το υπέδαφος. O Otto Von Guericke (1602 1686), επιδεικνύοντας τα αποτελέσµατα του στο Magdeburg (1654) δηµιούργησε τόσο ικανοποιητικό κενό ανάµεσα σε δύο ηµισφαίρια από χαλκό, έτσι ώστε δύο άλογα που είχαν προσδεθεί σε καθένα από αυτά τα ηµισφαίρια δεν µπορούσαν να τα ξεχωρίσουν. Πολλά παρόµοια πειράµατα είχαν γίνει και από τον Robert Boyle (1627 1691), ο οποίος δηµιούργησε µια βελτιωµένη αντλία κενού. Η τεχνική του κενού συνδέθηκε µε πολλές νέες ενδιαφέρουσες ανακαλύψεις στην φυσική, όπως για παράδειγµα, τις ηλεκτρικές εκκενώσεις σε αέρια, τις ακτίνες Χ (1895) και την ύπαρξη των ηλεκτρονίων (1897). Στον εικοστό αιώνα η ανάπτυξη της επιστήµης και της τεχνολογίας του κενού έχει συνδεθεί µε την φυσική υψηλών ενεργειών, την ατοµική ενέργεια, την επίστρωση υλικών (µε εφαρµογές στην οπτική και την µικροηλεκτρονική), καθώς επίσης και µε την µεταλλουργία. Πολλές µοντέρνες συσκευές και εργαλεία δεν θα µπορούσαν ποτέ να κατασκευαστούν χωρίς τη χρήση του κενού. Παραδείγµατα αποτελούν τα σύγχρονα µικροσκόπια, οι φασµατογράφοι µάζας, και οι πολύ ευαίσθητοι ανιχνευτές διαρροής. Ακόµη και η επίσκεψη του ανθρώπου στο φεγγάρι δεν θα είχε επιτευχθεί χωρίς την ανάπτυξη της επιστήµης του κενού [2]. 11

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ 2.2. Εισαγωγή Με τον όρο κενό εννοούµε την ύπαρξη σε κάποιο χώρο πίεσης που είναι χαµηλότερη από την ατµοσφαιρική. Ο χώρος στον οποίο µε κατάλληλο τρόπο έχουµε καταφέρει να κατεβάσουµε την πίεση και να την διατηρούµε σε τιµές χαµηλότερες από την ατµοσφαιρική αναφέρεται συνήθως ως θάλαµος κενού. Τα τελευταία τριάντα χρόνια η δηµιουργία κενού παίζει σηµαντικό ρόλο στην τεχνολογία και χρησιµοποιείται ευρύτατα από χηµικούς, φυσικούς, βιολόγους και µηχανικούς που εργάζονται στην έρευνα και την βιοµηχανική παραγωγή. Η µονάδα µέτρησης της πίεση στο διεθνές σύστηµα (SI) είναι το Pascal (1Pa=1N/m 2 ). Στην πράξη συνήθως χρησιµοποιείται το mbar που δεν ανήκει στο SI. Σε πολλά εργαστήρια υπάρχουν ακόµη όργανα βαθµολογηµένα σε torr. Η σχέση µεταξύ των διάφορων µονάδων πίεσης είναι : 100 Pa=1 mbar=0.76 torr Το εύρος των πιέσεων που µπορούν να επιτευχθούν στην πράξη σε θάλαµο κενού, που διατηρείται σε θερµοκρασία δωµατίου, εκτείνεται σε 18 τουλάχιστον τάξεις µεγέθους και µπορεί να διαιρεθεί σε 5 περιοχές ανάλογα µε τις αντίστοιχες εφαρµογές του κενού. 1. Χαµηλό κενό Ατµοσφαιρική πίεση έως 1 mbar 2. Μέσο κενό 1 mbar έως 10-3 mbar 3. Υψηλό κενό 10-3 mbar έως 10-8 mbar 4. Υπέρ-υψηλό κενό 10-8 mbar έως 10-11 mbar 5. Άκρως υψηλό κενό 10-11 mbar έως 10-15 mbar Χαµηλό κενό: Σ αυτή την περιοχή η πίεση είναι ακόµη σηµαντικό κλάσµα της ατµοσφαιρικής και η κύρια εφαρµογή του κενού είναι η εκµετάλλευση της δύναµης που εξασκείται από την ατµόσφαιρα. Παραδείγµατα εφαρµογών του χαµηλού κενού είναι τα φρένα κενού και η απαερίωση υγρών. Μέσο κενό: Υπάρχουν πολλές εφαρµογές σ αυτή την περιοχή όπως η απλή ξήρανση, ξήρανση µε ψύξη υπό κενό στη βιοµηχανία τροφίµων και φαρµάκων και η απόσταξη υπό κενό στη χηµική βιοµηχανία. 12

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Υψηλό κενό: Στις εφαρµογές του υψηλού κενού περιλαµβάνονται η παραγωγή ειδικών υλικών για µεταλλουργικές, ηλεκτρονικές, και αεροναυπηγικές βιοµηχανίες, καθώς και για ορισµένες άλλες διαδικασίες, όπως συγκόλληση µετάλλων µε ηλεκτρονική δέσµη. Στην τηλεόραση, τους σωλήνες εκκένωσης των αερίων, στην ηλεκτρονική µικροσκοπία και στους επιταχυντές σωµατιδίων χρειάζεται υψηλό κενό, ενώ η πιο σηµαντική ίσως διεργασία είναι η εξάχνωση λεπτών υµενίων για την µικροηλεκτρονική βιοµηχανία. Υπερυψηλό κενό: Η περιοχή αυτή έχει εφαρµογή στη διαστηµική έρευνα και στη θερµοπυρηνική σύντηξη, όπου χρειάζονται συνθήκες υψηλής καθαρότητας. Επίσης όλες οι µελέτες επιφανειών γίνονται σε συνθήκες υπερυψηλού κενού. Άκρως υψηλό κενό: Η επίτευξη εξαιρετικά χαµηλών πιέσεων, ιδιαίτερα κάτω από 10-13 mbar, έχει κυρίως ερευνητικό ενδιαφέρον για την τεχνολογία κενού. Όµως πιέσεις στο πάνω όριο της περιοχής αυτής αρχίζουν να έχουν εφαρµογές στην κατασκευή δοµών χαµηλών διαστάσεων σε ολοκληρωµένα κυκλώµατα, καθώς και στην παραγωγή πολύ λεπτών υπεραγώγιµων υµενίων. Πάντα σε συνάρτηση µε τις πειραµατικές συνθήκες, όπως ο όγκος του θαλάµου στο εσωτερικό του οποίου θέλουµε να δηµιουργήσουµε το κενό, το ποσό του αερίου που αντλείται, καθώς και ο χρόνος της εκκένωσης, µπορούµε να επινοήσουµε ένα συνδυασµό από αντλίες για να εκκενώσουµε ένα θάλαµο φθάνοντας σε µία επιθυµητή πίεση. Βάσει των χαρακτηριστικών άντλησης των διαφόρων αντλιών, µπορούν να χρησιµοποιηθούν πολλές διαφορετικές διατάξεις άντλησης, είτε σε σειρά είτε παράλληλα. Φυσικά για να πετύχουµε το απαιτούµενο κενό δεν αρκεί απλώς να αποµακρύνουµε µια σηµαντική ποσότητα του αρχικού αέρα από το θάλαµο. Γιατί θα διαπιστώσουµε ότι όταν την αποµακρύνουµε υπάρχουν συνεχείς πηγές που τροφοδοτούν αέριο στο χώρο και στην αντλία ( διαρροή, εξάτµιση, απαερίωση και άλλες διαδικασίες που παράγουν αέρια). Το τελικό κενό που επιτυγχάνεται σε µόνιµη κατάσταση είναι το αποτέλεσµα µιας δυναµικής ισορροπίας µεταξύ του αερίου που παράγεται και της ικανότητας της αντλίας να το αποµακρύνει από τον χώρο [2]. 13

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ 2.3. Κινητική θεωρία των αερίων Το απλούστερο µοντέλο που µας βοηθά να καταλάβουµε πως σχετίζεται η καταστατική εξίσωση ενός ιδανικού αερίου µε τους νόµους του Νεύτωνα είναι ως γνωστό το κινητικό µοριακό µοντέλο. Οι υποθέσεις του κινητικού µοριακού µοντέλου είναι οι παρακάτω: α) οχείο µε όγκο V περιέχει πολύ µεγάλο αριθµό Ν πανοµοιότυπων µορίων, µε µάζα m το καθένα. β) τα µόρια συµπεριφέρονται σαν υλικά σηµεία. Το µέγεθος τους είναι µικρό σε σύγκριση µε τη µέση απόσταση τους και µε τις διαστάσεις του δοχείου και δεν υπάρχουν αλληλεπιδράσεις (έλξεις και απώσεις) µεταξύ των ατόµων του αερίου. γ) Τα µόρια βρίσκονται σε συνεχή κίνηση σύµφωνα µε τους νόµους του Νεύτωνα και υπάρχουν συχνές συγκρούσεις µε τα τοιχώµατα του δοχείου. Αυτές οι κρούσεις είναι τελείως ελαστικές. δ) Τα τοιχώµατα του δοχείου θεωρούνται τελείως άκαµπτα µε άπειρη µάζα και δεν µετακινούνται. Οι παραπάνω συνθήκες ισχύουν ικανοποιητικά για ένα θάλαµο υψηλού κενού. Εκεί ο αριθµός των συγκρούσεων µεταξύ των ατόµων του αερίου είναι πολύ µικρός σε σχέση µε τον αριθµό των συγκρούσεων των ατόµων µε τα τοιχώµατα. Η ταχύτητα όλων των ατόµων να είναι ίδια. Αυτό προκύπτει από την κινητική θεωρία που µες δίνει την πληροφορία ότι οι ταχύτητες των ατόµων του αερίου ακολουθούν την κατανοµή Maxwell Bolzmann: 3 / 2 2 Mv 1 dn 4 M 2 2 RT f v = = v e ( ) n dv π 2RT (2.1) Το n είναι ο ανά γραµµοµόριο αριθµός µορίων αερίου µε ταχύτητες στο διάστηµα από ν έως ν+dν. Η (2.1) µπορεί να γραφεί µε την ίδια ακριβώς µορφή ανεξάρτητα για κάθε µία από τις διανυσµατικές συνιστώσες v x,v y,v z. Η γραφική παράσταση φαίνεται παρακάτω στο σχ.2.2. Οι γνωστές από τη στατιστική µηχανική ταχύτητες ν (µέση ταχύτητα), v m (πιθανότερη ταχύτητα) και v rms (ενεργός ταχύτητα ) που έχουν τις τιµές 8RT /πμ, 2RT / Μ και 3 RT / M, αντίστοιχα, σηµειώνονται στο σχ.2.2. Τ είναι η απόλυτη θερµοκρασία, Μ το µοριακό βάρος του αερίου και R η παγκόσµια σταθερά των αερίων. 14

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Σχήµα 2.2 Κατανοµές ταχυτήτων ατµών αλουµινίου και αέριου υδρογόνου [3]. Μια ακόµα σηµαντική σχέση είναι αυτή που δίνει την πίεση που ασκούν τα µόρια του αερίου στα τοιχώµατα του δοχείου (θαλάµου) που τα περιέχει και προκύπτει από το νόµο των ιδανικών αερίων. 2 nm v P = = 3 N A _ nrt N A (2.2a) όπου N A είναι ο αριθµός του Avogadro. Η πίεση συνδέεται µε τη µέση ελεύθερη διαδροµή µε την πολύ απλή σχέση: λ mfp =5 x 10-3 / P (2.2b) Ένα µέτρο της συχνότητας µε την οποία τα µόρια προσκρούουν σε µία οποιαδήποτε επιφάνεια είναι η ροή πρόσκρουσης Φ=. Με τη βοήθεια της (2.1) και της µέσης ταχύτητας µπορούµε να σχετίσουµε τον νόµο των ιδανικών αερίων µε τη ροή πρόσκρουσης µέσω της σχέσης: 0 V x dn X Φ Ν Α = P ( 2πΜRT ) 1/ 2 moles/cm 2 sec (2.3) 15

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Μια χρήσιµη µορφή της (2.3) όταν η πίεση µετράται σε torr δίνεται από τη σχέση: Φ=3,513 x 10 22 P/(MT) 1/2 (2.4) Ένα δεύτερο πρόβληµα είναι αυτό που αφορά στον υπολογισµό του χρόνου που χρειάζεται για να καλυφθεί πλήρως µια επιφάνεια από ένα µονοατοµικό επίπεδο αερίου. Αυτό είναι ένα πολύ σηµαντικό ζήτηµα στην προσπάθεια απόθεσης λεπτών υµενίων σε συνθήκες υπερυψηλού κενού, αλλά και σε πειράµατα µελέτης προσρόφησης αερίων από επιφάνειες, µόλυνσης καθαρών επιφανειών από αέρια κτλ. Προφανώς ο χρόνος αυτός t C θα είναι αντίστροφος της ροής πρόσκρουσης Φ. Έτσι, αν αναλογιστούµε ότι για πλήρη κάλυψη µιας επιφάνειας χρειάζονται περίπου 10 15 άτοµα/cm 3, µε τη βοήθεια της (2.4) καταλήγουµε στη σχέση: 10 3,513x10 ( MT) P 2,85x10 P 15 1/ 2 8 1/ 2 t C = = ( MT) (2.5) 22 όπου η πίεση µετράται σε torr. Στον ατµοσφαιρικό αέρα σε θερµοκρασία δωµατίου ο χρόνος αυτός είναι της τάξης των µερικών nsec. Αντιθέτως, σε υπερυψηλό κενό 10-10 torr, χρειάζονται αρκετές αρκετές ώρες για την ίδια διαδικασία. Η έκθεση επιφανειών σε αέρια µετράται σε µονάδες Langmuir (L), όπου 1 L=10-6 torr sec. Προφανώς σε πίεση 10-6 torr µια επιφάνεια καλύπτεται από ένα µονοατοµικό επίπεδο αερίου σε χρόνο 1 sec, υπό την προϋπόθεση ότι ο συντελεστής προσρόφησης µορίων αερίου στην επιφάνεια ισούται µε 1 (δηλ. όσα άτοµα προσπίπτουν στην επιφάνεια µένουν προσκολληµένα σε αυτή) [3]. 2.4. Μεταφορά αερίων Όποτε υπάρχει µια καθοδηγούµενη κίνηση αερίων σε ένα σύστηµα κενού µε τη βοήθεια αντλιών, θα λέµε ότι έχουµε ροή αερίου. Υπό αυτές τις συνθήκες το αέριο υφίσταται µια πτώση πίεσης. Η προηγούµενη συζήτηση στα πλαίσια της κινητικής θεωρίας των αερίων υπέθετε ένα σφραγισµένο µονωµένο σύστηµα. Σε ένα τέτοιο σύστηµα, αν και τα µόρια του αερίου βρίσκονται σε διαρκή κίνηση, ωστόσο, δεν εµφανίζεται πραγµατική ροή αερίου προς µία κατεύθυνση, ούτε υπάρχουν βαθµίδες πίεσης. Όταν όµως υπάρχει ροή αερίου, όπως αυτή από το θάλαµο κενού προς τις 16

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ αντλίες, τότε πρέπει να γίνεται διάκριση των τύπων της ροής. Αυτοί εξαρτώνται τόσο από τη γεωµετρία του συστήµατος, όσο και από την πίεση, τη θερµοκρασία και το είδος του αερίου. Στη µια ακραία περίπτωση έχουµε τον τύπο της µοριακής ροής που συµβαίνει σε πολύ χαµηλές πυκνότητες του αερίου. Όταν επιτευχθεί τέτοια ροή θέτουµε σε λειτουργία τους διάφορους εξαχνωτές ή το ηλεκτρονικό µικροσκόπιο και λοιπά όργανα που λειτουργούν υπό κενό. Σε αυτή τη ροή, η µέση απόσταση µεταξύ των µοριακών συγκρούσεων είναι µεγάλη σε σχέση µε τις διαστάσεις του συστήµατος. Η κινητική θεωρία των αερίων παρέχει µια ακριβή εικόνα της µοριακής κίνησης. Αντιθέτως, σε υψηλότερες πιέσεις πυκνότητες του αερίου, τα µόρια συγκρούονται περισσότερο µεταξύ τους παρά µε τα τοιχώµατα του θαλάµου. Τώρα συµβαίνει ιξώδης ροή του αερίου. Αυτή είναι πολύ πιο πολύπλοκη από τη µοριακή ροή. Για χαµηλές ταχύτητες των αερίων, η ροή έχει στρωµατική µορφή, όπου µπορεί κανείς να φανταστεί παράλληλες γραµµές/στρώσεις του αερίου να είναι σε µεταφορική κίνηση. Υπό αυτές τις συνθήκες, η µεταφορική ταχύτητα στα τοιχώµατα του σωλήνα ροής του αερίου είναι περίπου µηδενική, ενώ έχει µέγιστη τιµή στο κέντρο του σωλήνα. Σε υψηλότερες ταχύτητες των αερίων, η ροή είναι στροβιλώδης και επηρεάζεται από κάθε είδους εµπόδιο στο δρόµο της. Κρίσιµο στοιχείο για τη διάκριση µεταξύ των τύπων ροής είναι ο αριθµός του Knudsen Kn ο οποίος ορίζεται από το λόγο της µέσης ελεύθερης διαδροµής λ mfp προς µια διάσταση του συστήµατος ( π.χ διάµετρο D σωλήνα ή θάλαµο κενού). Έτσι έχουµε: Μοριακή ροή Ενδιάµεση ροή Ιξώδη ροή όταν Kn>1 όταν 1>Kn>0,01 όταν Kn<0,01 Πρέπει να γίνει κατανοητό ότι οι διάφοροι τύποι ροής µπορεί να υπάρχουν ταυτόχρονα σε ένα σύστηµα άντλησης. Για παράδειγµα, µπορεί στον κυρίως θάλαµο κενού να υπάρχει µοριακή ροή και σε κάποιους στενούς σωλήνες προς τις αντλίες να υπάρχει ιξώδης ροή [3]. 17

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ 2.5. Αγωγιµότητα Αερίων Ας θεωρήσουµε µοριακή ροή αερίου δια µέσου ενός στοµίου εµβαδού Α που χωρίζει δύο θαλάµους µε πίεση P 1 και P 2, αντίστοιχα. Φαινοµενολογικά, ροή Q αερίου θα δηµιουργηθεί εξαιτίας της διαφοράς πίεσης : Q=C(P 1 -P 2 ) (2.6) Εδώ η ροή εκφράζεται σε µονάδες torr lit/sec. H σταθερά αναλογίας C (σε lit/sec) είναι γνωστή ως αγωγιµότητα αερίων. Με βάση τους τύπους της κινητικής θεωρίας αερίων και την προφανή σχέση ότι η ροή δια του στοµίου θα είναι (Φ 1 -Φ 2 )Α, µπορούµε εύκολα να καταλήξουµε στη σχέση: C=3,64(T/M) 1/2 A (2.7) Που για τον ατµοσφαιρικό αέρα στους 298 Κ ισούται µε 11,7 lit/sec. Μπορεί κανείς να υπολογίσει την αγωγιµότητα για διάφορες γεωµετρίες όπως φαίνεται στο σχ.2.3. Η εξάρτηση της αγωγιµότητας αποκλειστικά από τη γεωµετρία είναι χαρακτηριστικό της µοριακής ροής και δεν ισχύει για την ιξώδη ροή. Στην περίπτωση ιξώδους ροής η αγωγιµότητα εξαρτάται και από την πίεση. Επειδή η µοριακή αγωγιµότητα εξαρτάται µόνο από τη γεωµετρία, καθίσταται φανερό ότι µόνο σε συνδέσεις θαλάµων υψηλού κενού µεταξύ τους η γεωµετρία σχεδίασης είναι κρίσιµο θέµα [3]. Σχήµα 2.3 Αγωγιµότητες σε lit/sec για διάφορες περιπτώσεις για µοριακή ροή αέρα 25 0 C [3]. 18

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ 2.6. Η διαδικασία της άντλησης Για να δηµιουργήσουµε κενό σε ένα θάλαµο κενού πρέπει να ελαττώσουµε την πίεση του αερίου σε µια τιµή ικανοποιητική για την συγκεκριµένη εφαρµογή. Η αντλία ή διώχνει το αέριο στην ατµόσφαιρα ή το αποθηκεύει σε συµπυκνωµένη κατάσταση. Πολλές φορές από τις αντλίες ξαναγυρίζει µέρος του αερίου στο χώρο, γι αυτό συχνά χρησιµοποιούνται κρυοπαγίδες µεταξύ των αντλιών και του θαλάµου. Για να πετύχουµε το απαιτούµενο κενό δεν αρκεί απλώς να αποµακρύνουµε µία σηµαντική ποσότητα του αρχικού αέρα από το θάλαµο, γιατί θα διαπιστώσουµε ότι υπάρχουν πηγές που τροφοδοτούν συνεχώς µε αέριο το θάλαµο και την αντλία. Το τελικό κενό που δηµιουργείται σε µόνιµη κατάσταση είναι το αποτέλεσµα µιας δυναµικής ισορροπίας µεταξύ της παραγωγής αερίου και της ικανότητας της αντλίας να το αποµακρύνει από τον χώρο. Ας περιγράψουµε τις πηγές παραγωγής αερίων που φαίνονται στο σχήµα 2.4. Σχήµα 2.4 Η διαδικασία της άντλησης. ιαρροή, Q L : Μπορεί να υπάρχουν ανεπιθύµητες διαρροές από τον έξω χώρο διαµέσου µικροσκοπικών οπών, κυρίως σε συγκολλήσεις στα τοιχώµατα του θαλάµου, ή εσωτερικές διαρροές είτε από τις αντλίες είτε από αέριο που έχει παγιδευτεί σε µικροπορώδεις περιοχές από όπου απελευθερώνεται µε αργό ρυθµό όταν βρεθεί σε κενό. 19

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Εξάτµιση, Q V : Πολλές φορές υπάρχουν αναγκαστικά µέσα στον θάλαµο υλικά που εµφανίζουν µεγάλη τάση ατµών, όπως υδρατµοί ή οργανικές ουσίες από υλικά που δεν έχουν ξηρανθεί προσεκτικά. Χρειάζεται µεγάλη προσοχή στον τρόπο που χειρίζεται κανείς υλικά που τοποθετούνται σε υψηλό και υπερυψηλό κενό, γιατί ακόµη και αποτυπώµατα των δακτύλων µπορεί να αφήσουν οργανικές επικαθίσεις. Απαερίωση, Q G : Απαερίωση είναι η συνεχής απελευθέρωση αερίου από την εσωτερική επιφάνεια των τοιχωµάτων του θαλάµου και από τις επιφάνειες άλλων εξαρτηµάτων που υπάρχουν στο εσωτερικό του θαλάµου. Είναι η κύρια πηγή παραγωγής αερίων που περιορίζει το τελικό κενό που µπορεί να επιτευχθεί, ιδιαίτερα στην περιοχή του υπερυψηλού κενού. Άλλες διαδικασίες που παράγουν αέρια, Q P : Πολλές διαδικασίες που γίνονται στο κενό προκαλούν απελευθέρωση αερίων, όπως για παράδειγµα, η θέρµανση µετάλλων για την αποµάκρυνση αερίων που υπάρχουν στο εσωτερικό τους. Είναι επίσης δυνατόν να έχουµε για κάποιο συγκεκριµένο σκοπό είσοδο αερίων στο θάλαµο µε ελεγχόµενη διαρροή κάποιου αερίου από το εξωτερικό του θαλάµου µέσω ειδικής βαλβίδας διαρροής [2]. 2.7. Συστήµατα κενού 2.7.1 Εξαρτήµατα και λειτουργία Το ευρύ φάσµα των εφαρµογών που απαιτούν ένα χαµηλής πιέσεως περιβάλλον αντικατοπτρίζεται σε µία αντίστοιχη ποικιλοµορφία των σχεδιασµένων συστηµάτων κενού. Ένα χαρακτηριστικό σύστηµα που παρουσιάζεται στο σχήµα 2.5 χρησιµοποιείται για την εξάχνωση των µετάλλων σε συνθήκες κενού. Το σύστηµα άντλησης αποτελείται από µία πολυβάθµια αντλία διάχυσης (multistage oil-diffusion pump) και υποστηρίζεται από µία περιστροφική µηχανική αντλία (rotary mechanical pump). 20

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Σχήµα 2.5 Χαρακτηριστικό σύστηµα απόθεσης υπό συνθήκες κενού [3]. Πολλές φορές είναι επιθυµητό να µπορούµε να βάλουµε νέα υποστρώµατα στο πάνω µέρος του θαλάµου χωρίς να διακοπεί η λειτουργία των αντλιών. Γι αυτό χρησιµοποιείται ειδικός µηχανισµός (load lock). Έτσι αποφεύγεται η επίπονη για την αντλία θέρµανση ψύξη λαδιών. ηλαδή, για να ελαχιστοποιηθεί ο χρόνος του κάθε κύκλου άντλησης είναι καλύτερο η αντλία διάχυσης (diffusion pump) να λειτουργεί συνεχώς, ώστε να αποφεύγεται η αναµονή για την θέρµανση ή την ψύξη του λαδιού της αντλίας. Αυτό σηµαίνει ότι η αντλία πρέπει πάντα να ανιχνεύει κενό της τάξης του 10-1 Torr ή και περισσότερο, επίσης η αντλία πρέπει να υποστηρίζεται από παρόµοια πίεση στο σύστηµα εξάτµισης. Ένα διπλό κύκλωµα αντλιών-κενού που αποτελείται από τρεις βαλβίδες, εκτός των βαλβίδων εξαέρωσης (vent valves), χρειάζονται για να ολοκληρωθεί ο µηχανισµός κενού. Όταν αρχίζει η λειτουργία παραγωγής κενού και το λάδι είναι ψυχρό, οι βαλβίδες υψηλού-κενού (high-vacuum valves) και οι προκαταρκτικές βαλβίδες (roughing valves) πρέπει να είναι κλειστές και η πρώτη βαλβίδα σύνδεσης περιστροφικής διάχυσης (foreline valve) πρέπει να είναι ανοικτή. Μόλις το λάδι θερµανθεί ένα υψηλό κενό δηµιουργείται πάνω από την αντλία διάχυσης. Η πρώτη βαλβίδα σύνδεσης περιστροφικής διάχυσης κλείνει, αποµονώνοντας έτσι την αντλία διάχυσης και η προκαταρκτική βαλβίδα ανοίγει, επιτρέποντας έτσι στην περιστροφική αντλία να δηµιουργήσει κενό στον θάλαµο της τάξεως των 10-1 torr. Τέλος, η προκαταρκτική 21

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ βαλβίδα κλείνει ενώ η πρώτη βαλβίδα σύνδεσης περιστροφικής διάχυσης και η βαλβίδα υψηλού κενού ανοίγουν, επιτρέποντας στην αντλία διάχυσης να φέρει όλο το φορτίο άντλησης. Αντιστρέφοντας την φορά των βαλβίδων στο σύστηµα µπορούµε εναλλακτικά να αντλήσουµε ή να τροφοδοτήσουµε µε αέρα µε εύκολο σχετικά τρόπο. Η ίδια λειτουργική διαδικασία ακολουθείται σε άλλα συστήµατα διάχυσης-άντλησης όπως το ηλεκτρονικό µικροσκόπιο όπου η ευκολία αλλαγής δειγµάτων είναι χαρακτηριστικό του οργάνου. Προκειµένου να εξαλείψουµε τον ανθρώπινο σφάλµα, οι κύκλοι άντλησης έχουν αυτοµατοποιηθεί χρησιµοποιώντας αισθητήρες πίεσης ελεγχόµενοι από υπολογιστή, οι οποίοι ενεργοποιούν τις βαλβίδες ηλεκτρικά. Εξαρτήµατα άξια αναφοράς σε αυτά τα συστήµατα κενού είναι η βαλβίδα υψηλού κενού και τα οπτικά ρυθµιστικά διαφράγµατα (optically dense baffles), που είναι σχεδιασµένα να έχουν υψηλή αγωγιµότητα. Κρυογονική ψύξη του φράγµατος αποτρέπει το λάδι να εισέλθει στο θάλαµο κενού. Για να εξασφαλίσουµε τα κατάλληλα επίπεδα πίεσης για τη λειτουργία των αντλιών τοποθετούµε θερµοζεύγη στις προκαταρκτικές και τις πρώτες βαλβίδες σύνδεσης περιστροφικής διάχυσης. Αυτά λειτουργούν σε πιέσεις από 10-3 torr έως 1 atm. Οι µετρητές ιονισµού, αντίθετα, είναι ευαίσθητοι σε επίπεδα κενού µεταξύ 10-3 και 10-10 torr κι έτσι τοποθετούνται έτσι ώστε να µετρούν την πίεση στο θάλαµο κενού. Στην πραγµατικότητα όλες οι αναφερόµενες πιέσεις κατά την απόθεση λεπτών υµενίων, την επεξεργασία και τις δραστηριότητες χαρακτηρισµού, προέρχονται από τους µετρητές ιονισµού [3]. Παρακάτω φαίνεται ένα πραγµατικό σύστηµα κενού για απόθεση λεπτών υµενίων (σχ. 2.6) 22

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Σχήµα 2.6 Σύστηµα κενού για απόθεση λεπτών υµενίων (Courtesy of Cooke Vacuum Products) [3]. 2.7.2 Αντλίες παρασκευής κενού Για την παραγωγή κενού χρησιµοποιούµε διάφορες αντλίες κενού. Τα µεγέθη που χαρακτηρίζουν µια αντλία κενού είναι τα εξής: α) Ταχύτητα άντλησης Ορίζουµε ως ταχύτητα άντλησης S το πηλίκο του όγκου dv του αερίου που αφαιρείται υπό πίεση P από τον αντλούµενο χώρο V σε χρόνο dt προς το χρόνο αυτό. οι µονάδες της παραπάνω σχέσης είναι L/sec, m 3 /h, cm 3 /sec. dv S = (2.8) dt 23

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ β) Λόγος συµπίεσης Ως λόγο συµπίεσης ορίζουµε το λόγο της πίεσης στην έξοδο της αντλίας προς την πίεση στην είσοδο της. P ej λ = (2.9) P εισ Οι αντλίες διακρίνονται ανάλογα µε την τελική πίεση που θέλουµε να πετύχουµε εντός του θαλάµου κενού. Αν το κενό που θέλουµε να πετύχουµε είναι χαµηλό, τότε οι κατάλληλες αντλίες είναι οι αντλίες προσρόφησης, οι αντλίες µεµβράνης και οι περιστροφικές αντλίες ενώ αν το επιθυµητό κενό είναι υψηλό ή υπερυψηλό τότε χρειαζόµαστε µία αντλία χαµηλού ( προκαταρκτικού) κενού και µία αντλία από τις επόµενες, αντλίες διάχυσης, τουρµποµοριακές αντλίες, αντλίες ιονισµού, ενώ χρησιµοποιούνται και οι κρυοπαγίδες και οι αντλίες εξάχνωσης, κυρίως βοηθητικά [3]. 2.7.2.1 Αντλίες προσρόφησης Χρησιµοποιούνται για την επίτευξη κενού της τάξης των 10-2 torr. Οι αντλίες αυτές δεν καταναλώνουν ηλεκτρική ενέργεια και είναι απλές στη χρήση τους. Μέσα σε µεταλλικό δοχείο όγκου 2-3 λίτρων φέρεται πορώδης ζεόλιθος. Το υλικό αυτό είναι κεραµικό µε υψηλό βαθµό πορώδους. Στη συνέχεια γύρω από το δοχείο τοποθετείται δοχείο από φελιζόλ (µονωτικό) που γεµίζεται µε υγρό άζωτο. Αφού ψυχθεί ο πορώδης ζεόλιθος ανοίγουµε µια βαλβίδα που συνδέει το δοχείο µε το ζεόλιθο µε το θάλαµο κενού. Τότε αέρια από το θάλαµο συµπυκνώνονται και προσροφώνται παγιδεύονται από τον πορώδη ζεόλιθο. Μέσα σε διάστηµα 3-4 ωρών µπορεί να επιτευχθεί χαµηλό κενό σε θάλαµο όγκου 100 λίτρων. Μετά τη θέρµανση του στους 250 0 C, ο ζεόλιθος µπορεί να χρησιµοποιηθεί ξανά. 2.7.2.2 Περιστροφικές αντλίες Παρακάτω θα περιγράψω δύο τύπους περιστροφικών αντλιών χαµηλού κενού, την αντλία µε ελάσµατα και την αντλία περιστροφικού εµβόλου. 24

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ 2.7.2.2.1 Αντλία µε ελάσµατα Αυτός ο τύπος της αντλίας πραγµατοποιεί το αναγκαίο προκαταρκτικό κενό για την λειτουργία των αντλιών υψηλού και υπερυψηλού κενού. Οι αντλίες αυτές διακρίνονται σε δύο κατηγορίες. Στην πρώτη κατηγορία ανήκουν αυτές που έχουν ένα έλασµα ( sliding vane) που ολισθαίνει µέσα σε ένα κοίλο κυλινδρικό τύµπανο (stator). Το έλασµα βρίσκεται σε επαφή µε ένα έκκεντρο µηχανισµό (rotor) που καλείται περιστροφέας και που ουσιαστικά είναι ένας µεταλλικός κύλινδρος, ο οποίος στρέφεται γύρω από ένα ανεξάρτητο δικό του άξονα. Σχήµα 2.7 Μηχανισµός λειτουργίας µιας περιστροφικής αντλίας µε ελάσµατα [2]. Η άλλη κατηγορία περιλαµβάνει τις αντλίες που έχουν δύο ή τρία ελάσµατα µέσα στο κοίλο κυλινδρικό τύµπανο. Λόγω του έκκεντρου τοποθέτησης του κυλίνδρου, ο χώρος που βρίσκεται δεξιά του ελάσµατος σχ.2.7, που είναι συνδεδεµένος µε την είσοδο (inlet port), αυξάνεται κατά την περιστροφή, οπότε η πίεση ελαττώνεται και ο αέρας αναρροφάται. Αντίθετα στο χώρο που βρίσκεται αριστερά του ελάσµατος ο αέρας συµπιέζεται και διώχνεται από την έξοδο καυσαερίων (exhaust port). Για διάφορους λόγους καλύτερης λειτουργίας, η αντλία είναι βυθισµένη µέσα σε ειδικό ορυκτέλαιο. Με αυτού του τύπου αντλίες, µπορούµε να παράγουµε κενό γύρο στα 0.01 torr. Για την επίτευξη χαµηλότερου κενού µπορούµε να χρησιµοποιήσουµε αντλίες δύο βαθµίδων, όπου το κενό φθάνει στα 10-5 torr (σχ.2.8) [2],[3]. 25

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Σχήµα 2.8 α) Περιστρεφόµενη αντλία δύο σταδίων β) Κάθετη τοµή αντλίας δύο σταδίων [2]. 2.7.2.2.2 Αντλία µε περιστροφικό έµβολο Αυτή η περιστροφική αντλία είναι παρόµοια µε την περιστροφική αντλία. Ο έκκεντρος µηχανισµός περιστρέφεται γύρω από στροφαλοφόρο άξονα µέσα στο έµβολο και το ωθεί να περιστραφεί σε τροχιά µέσα στο στάτορα, σχεδόν ακουµπώντας τον. Το τµήµα του εµβόλου που γλίστρά έχει σχήµα ορθογωνίου και σχηµατίζει ένα ενιαίο σώµα µε το έµβολο. Αυτό το τµήµα γλιστρά µέσα σε ένα κυλινδρικό µπουλόνι και κινείται εµπρός και πίσω καθώς το έµβολο περιστρέφεται σε τροχιά µέσα στο στάτορα. Στο σχήµα 2.9 φαίνεται η τροχιά του αερίου που αντλείται. Οι αντλίες αυτού του τύπου είναι συνήθως µονής βαθµίδας, παράγουν πιέσεις κοντά στα 10mtorr και γενικά είναι µικρότερης ακρίβειας από τις αντλίες µε ελάσµατα. 26

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Η ταχύτητα άντλησης φθάνει τα 100 L/sec και µε διπλά έµβολα σε ένα κοινό άξονα τ φθάνει τα 200 L/sec [2],[3]. Σχήµα 2.9 Αντλία µε περιστροφικό έµβολο [2]. 2.7.2.3 Αντλίες διάχυσης Πρόκειται για κλασικές αντλίες υψηλού και υπερυψηλού κενού. Για να λειτουργήσουν χρειάζονται προκαταρκτικό κενό ( π.χ από περιστροφική αντλία) της τάξης των 10-1 mbar. Το κενό που µπορούν να δηµιουργήσουν είναι στην περιοχή των 10-6 10-11 mbar ανάλογα βέβαια µε την ισχύ τους και τις διαρροές του θαλάµου. Οι αντλίες διάχυσης περιλαµβάνουν ένα βραστήρα στον οποίο θερµαίνεται λάδι χαµηλής πιέσεως ατµών και έτσι δηµιουργείται στο εσωτερικό της αντλίας (σχ.2.10) µια πίεση της τάξης µερικών mbar. Ο ατµός αυτός στη συνέχεια εκρέει από το εσωτερικό της αντλίας διαµέσου διάφορων ακροφυσίων, συµπυκνώνεται σε τοιχώµατα, τα οποία ψύχονται από νερό ή αέρα και επιστρέφει στο βραστήρα στη βάση της αντλίας, παρέχοντας έτσι µία διεργασία που επαναλαµβάνεται (θερµοδυναµικός κύκλος). Ο υψηλής ταχύτητας ατµός, ο οποίος εξέρχεται από τα ακροφύσια, συγκεντρώνει και συµπιέζει το αέριο, το οποίο εισέρχεται στην αντλία από την είσοδο, ώστε να επιτυγχάνεται µε τον τρόπο αυτό η 27

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ άντληση. Μειονεκτήµατα θαλάµου κενού από το λάδι της αντλίας [2],[3]. αυτού του τύπου αντλίας είναι η πιθανή µόλυνση του Σχήµα 2.10 σχηµατικό διάγραµµα τοµής αντλίας διάχυσης. 2.7.2.4 Τουρµποµοριακές αντλίες Οι τουρµποµοριακές αντλίες τύπου αξονικής ροής χρησιµοποιήθηκαν για πρώτη φορά πριν 45 περίπου χρόνια. Από τότε µέχρι και σήµερα η χρήση τους υπήρξε εντυπωσιακή, τώρα πλέον αποτελούν ένα από τα πιο σηµαντικά εξαρτήµατα της τεχνολογίας του υπερυψηλού κενού. 28

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Σε σύγκριση µε τις αντλίες διάχυσης, η κύρια διαφορά τους στηρίζεται στην µεγαλύτερη απόσταση από την οποία τα µόρια εισέρχονται στα τµήµατα της αντλίας, τα οποία µεταδίδουν ενέργεια στην εισερχόµενη µοριακή ροή. Γενικά συγκρινόµενη µε τους άλλους συµπιεστές, η τουρµποµοριακή αντλία αξονικής ροής έχει την µεγαλύτερη ογκοµετρική ικανότητα για δεδοµένο µέγεθος ή διάµετρο. Σε αυτόν τον τύπο της αντλίας, το περιστροφικό τµήµα (rotor) είναι οµοαξονικό µε τον στάτορα (stator) του κινητήρα (σχ.2.11). Ο συµπιεστής αξονικής ροής αποτελείται από εναλλασσόµενους λεπιδωτούς περιστροφείς και στάτορες. Σχήµα 2.11 Ο βασικός µηχανισµός µια τουρµποµοριακής αντλίας [2]. Τέτοιοι συµπιεστές σε περιβάλλον υψηλού κενού παράγουν ένα λόγο συµπίεσης ανά στάδιο ( ανά ζεύγος περιστροφέα στάτορα), που είναι σχεδόν 10 φορές µεγαλύτερος από εκείνον σε συνηθισµένες πιέσεις. Αυτό παράγει έναν ικανοποιητικό λόγο συµπίεσης, ας πούµε για 10 στάδια, έτσι ώστε να δηµιουργείται µια χρήσιµη αντλία υψηλού κενού (σχ.2.12). 29

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Σχήµα 2.12 Κάτοψη τουρµποµοριακής αντλίας [3]. Για να περιγράψουµε τον µηχανισµό άντλησης µίας τουρµποµοριακής αντλίας αξονικής ροής αρκεί να θεωρήσουµε µια τέτοια αντλία σαν µία συσκευή µεταφοράς ορµής, όπου τα αντλούµενα µόρια του αερίου συγκρουόµενα µε τα κινούµενα επικλινή πτερύγια της αντλίας επιταχύνονται σε καθορισµένα κατεύθυνση. Πιο συγκεκριµένα, τα αντλούµενα µόρια του αερίου κινούνται προς τα κινούµενα επικλινή πτερύγια της αντλίας λόγω της διαφοράς πίεσης µεταξύ του υπό άντληση χώρου ( ο οποίος αρχικά αντλείται από την µηχανική αντλία) και της περιοχής γύρω από την κινούµενη επιφάνεια της αντλίας ( όπου λόγω της υψηλής ταχύτητας περιστροφής της η στατική πίεση είναι πολύ µικρότερη σε σύγκριση µε αυτή του υπό άντληση χώρου). Συγκρουόµενα τώρα τα µόρια του αερίου µε τα επικλινή πτερύγια της αντλίας επιταχύνονται σε καθορισµένη κατεύθυνση. Στην περιοχή αυτή που κατευθύνθηκαν η πίεση είναι µεγαλύτερη της αρχικής ( υψηλός λόγος συµπίεσης) λόγω συσσώρευσης περισσότερων µορίων αερίου. Η βαθµίδα αυτή της πίεσης µεταξύ του εισόδου και του σηµείου εξόδου της τουρµποαντλίας διατηρείται µέσω µηχανικής αντλίας η οποία διοχετεύει συνεχώς το αέριο προς την ατµόσφαιρα [2],[3]. 30

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ Σχήµα 2.13 Τουρµποµοριακή αντλία (πραγµατική άποψη) [3]. 2.7.3 Μέτρηση πίεσης Για την µέτρηση της πίεσης χρησιµοποιούνται διάφορα µανόµετρα καθένα από τα οποία δουλεύει σε συγκεκριµένη περιοχή πιέσεων. Παρακάτω θα παραθέσω τρεις τύπους τέτοιων µανόµετρων, το µανόµετρο µε διάφραγµα, το µανόµετρο Pirani και το µανόµετρο Penning. α) Μανόµετρο µε διάφραγµα Στο µανόµετρο αυτό η πίεση µετράται µέσω της παραµόρφωσης την οποία υφίσταται ένα διάφραγµα λόγω δυνάµεων που ασκούνται από τα κινούµενα λόγω θερµικής κίνησης άτοµα ή µόρια του αερίου. 31

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ β) Μανόµετρο Pirani Η λειτουργία του µανοµέτρου Pirani στηρίζεται στην εξάρτηση της θερµικής αγωγιµότητας του αερίου από την πίεση και η περιοχή πιέσεων που καλύπτει είναι 1 mbar 10-3 mbar. γ) Μανόµετρο Penning Η λειτουργία του µανόµετρου Penning στηρίζεται στο φαινόµενο του ιονισµού και η περιοχή πιέσεων που καλύπτει είναι 10-3 10-5 mbar [2]. 2.7.4 Βαλβίδες κενού Η πλειονότητα των συστηµάτων κενού απαιτεί συνδέσεις µέσω βαλβίδων ή µε άλλες συσκευές άντλησης ή µε άλλα περιφερειακά εξαρτήµατα. Οι βαλβίδες αυτές πρέπει να έχουν τα παρακάτω κοινά χαρακτηριστικά. Να κλείνουν ερµητικά, να έχουν καλές φλάντζες, να έχουν υψηλή αγωγιµότητα, υψηλή αξιοπιστία και να είναι ικανές να λειτουργήσουν σε οποιαδήποτε θέση. Οι κυριότεροι τύποι βαλβίδων είναι οι εξής, βαλβίδες πύλης, βαλβίδες γωνίας και βαλβίδες πεταλούδας [2]. 2.7.5 Μελέτη συστηµάτων άντλησης Κατά τη διάρκεια της άντλησης ενός αερίου από το σύστηµα, αποµακρύνεται το αέριο από τον κύριο όγκο του θαλάµου καθώς επίσης αντλούνται και άλλα αέρια που προέρχονται από την εσωτερική επιφάνεια του θαλάµου. Στην περίπτωση της άντλησης από τον κύριο όγκο του θαλάµου είναι σχετικά εύκολο να υπολογίσει κανείς πόσο χρόνο θα χρειαστεί για να πετύχει µια δεδοµένη τιµή πίεσης. Για παράδειγµα, ας υπολογίσουµε το χρονικό διάστηµα πού απαιτείται για να εκκενώσουµε ένα κυλινδρικό θάλαµο µε διάµετρο 46 cm και ύψος 76 cm, από ατµοσφαιρική πίεση σε πίεση 10-1 torr. Αν χρησιµοποιηθεί µια µηχανική αντλία 8 lit/sec τότε µε αντικατάσταση Sp = 8 lit/s, V = π/4(46) 2 (76)/1000 = 126.3 lit, P(t) = 10-1 torr, Pi = 760 torr, και Po = 10-4 torr στην παρακάτω εξίσωση: P ( t) Qp / Sp Pi Qp / Sp = P( t) P0 Pi P0 Sp t = exp( ) V (2.10) 32

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2 ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΕΝΟΥ προκύπτει ότι ο χρόνος άντλησης είναι ίσος µε 2.35 min. Αυτή η τιµή είναι µία τυπική τιµή χρόνου άντλησης σε καθαρά συστήµατα µε καλές συνδέσεις. Θεωρητικά είναι πιο δύσκολο να υπολογίσουµε τους χρόνους άντλησης στην περιοχή υψηλού κενού όπου η πίεση του συστήµατος εξαρτάται από το ποσοστό των εξωτερικών αερίων. Τα αέρια αυτά προέρχονται από τη διείσδυση και τη διάχυση πτητικών στοιχείων µέσω των τοιχωµάτων του συστήµατος, που ακολουθούνται από εκρόφηση από τα τοιχώµατα στο εσωτερικό του θαλάµου. Τα αέρια αυτά συνεισφέρουν θετικά στην αύξηση του συνολικού χρόνου σε σχέση µε τη µείωση της πίεσης του συστήµατος, όπως δίνεται σχηµατικά.( σχ. 2.14.). Σχήµα 2.14 ποσοστό που περιορίζει την διαδικασία άντλησης κατά τη διάρκεια εκκένωσης του θαλάµου του κενού [3]. Μία εξίσωση της µορφής P = P o exp - (S t /V) + Q des /S + Q D /S + Q pe /S (2.11) Εκφράζει την παραπάνω συµπεριφορά, όπου ο πρώτος όρος είναι η πίεση λόγω άντλησης του αερίου από τον κυρίως όγκο του θαλάµου, και Q des, Q D και Q pe σχετίζονται µε την επιφανειακή εκρόφηση, διάχυση και διείσδυση αντίστοιχα. Στο παραπάνω διάγραµµα φαίνονται τα χρονικά διαστήµατα της άντλησης και 33