1 Συγκολλήσεις laser Al-Cu για εφαρμογές σε ηλιακούς απορροφητές: Συσχέτιση φάσματος εκπομπής με τη μικροδομή Α.Δ. Zερβάκη 1, Ε. Καμούτση 1, Γ.Ν.Χαϊδεμενόπουλος 1, Π. Σιώζος 2, Δ. Άγγλος 2, Η. Χοντζόπουλος 3, Τ. Μαγγανά 3 1 Εργαστήριο Υλικών, Τμήμα Μηχανολόγων Μηχανικών, Πανεπιστήμιο Θεσσαλίας, Πεδίον Αρεως,383 34 Βόλος, azerv@uth.gr 2 Iδρυμα Τεχνολογίας Ερευνας,Ινστιτούτο Ηλεκτρονικής Δομής &Laser (FORTH/IESL), T.Θ.1385, 711 10 Ηράκλειο, psiozos@iesl.forth.gr 3 PRIME Laser Technology, BIO.ΠΑ Κερατέας, Τ.Θ. 97, 19001 Κερατέα Αττικής, ehontzopoulos@primelasertech.gr. Περίληψη Η ποιότητα των διμεταλλικών συγκολλήσεων laser Al:Cu αποτελεί κρίσιμη παράμετρο στην κατασκευή των ηλιακών απορροφητών λόγω της επίδρασή που έχει στη θερμική απόδοση και τη διάρκεια ζωής του συστήματος. Ο έλεγχος της μικροδομής κατά τη διάρκεια της συγκόλλησης, κυρίως για τον περιορισμό της δημιουργίας ψαθυρών ενδομεταλλικών ενώσεων που επηρεάζουν αρνητικά τη συμπεριφορά της κατασκευής υπό συνθήκες θερμικής κόπωσης, μπορεί να επιτευχθεί μέσω της συσχέτισης του φάσματος εκπομπής με την παραγόμενη σε συγκεκριμένες πειραματικές συνθήκες μικροδομή. Στην παρούσα εργασία παρουσιάζονται πειραματικά αποτελέσματα που περιλαμβάνουν αντιπροσωπευτικά φάσματα εκπομπής με διαμορφωμένους παλμούς laser, συγκεντρωτικά αποτελέσματα αξιολόγησης παραγόμενων μικροδομών συγκολλήσεων, και επιχειρείται η συσχέτισή τους. Λέξεις-κλειδιά: Συγκολλήσεις laser, φάσμα εκπομπής, μικροδομή 1. Εισαγωγή Η κατασκευή ηλιακών απορροφητών για αξιοποίηση της ηλιακής ακτινοβολίας σε οικιακές και βιομηχανικές χρήσεις αποτελεί κύρια επιλογή των κατασκευαστικών βιομηχανιών τα τελευταία χρόνια. Δομικά στοιχεία του ηλιακού απορροφητή είναι η συλλεκτική επιφάνεια από κράμα Al επικαλυμμένο με ειδικές επιστρώσεις για αύξηση της απορρόφησης της ηλιακής ακτινοβολίας περίπου στο 95%, και το σύστημα του χάλκινου υδροσκελετού που ευρίσκεται κάτω από αυτήν. Η ένωση τους επιτυγχάνεται μέσω σημειακών συγκολλήσεων laser (laser spot welds) μέσω των οποίων η θερμότητα που συλλέγεται, μεταφέρεται στο ρευστό που κυκλοφορεί στους χάλκινους σωλήνες, το οποίο στη συνέχεια μπορεί να αποθηκευτεί και να διανεμηθεί για χρήση. Κύριο στοιχείο για την μακροχρόνια απόδοση και την αξιοπιστία του συστήματος είναι η ποιότητα των συγκολλήσεων, οι οποίες θα πρέπει να έχουν υψηλή αντοχή προκειμένου να ανταποκριθούν στις συνθήκες λειτουργίας και ιδιαίτερα στις θερμικές τάσεις που αναπτύσσονται κατά τη θέρμανση και ψύξη του απορροφητή λόγω κυρίως του διαφορετικού συντελεστή θερμικής διαστολής Al και Cu. Η αστοχία τμήματος ή όλων των συγκολλήσεων κατά τη λειτουργία, μειώνει το βαθμό μετάδοσης θερμότητας από τη συλλεκτική επιφάνεια προς το σωλήνα Cu, υποβαθμίζοντας σημαντικά την απόδοση του συστήματος. Η συγκόλληση μεταξύ Al και Cu παρουσιάζει δυσκολίες εξαιτίας του γεγονότος ότι τα δύο αυτά μέταλλα έχουν υψηλή χημική συγγένεια και κατά τη διάρκεια της στερεοποίησης τους σχηματίζουν ενδομεταλλικές ενώσεις (ΙMC) [1,2]. Οι ενώσεις αυτές έχουν υψηλή σκληρότητα, είναι ψαθυρές, και συνεισφέρουν στη χαμηλή ολκιμότητα των συγκολλήσεων Al:Cu. Στη βιβλιογραφία υπάρχουν αναφορές στο σχηματισμό των ενώσεων αυτών σε διάφορες μεθόδους συγκόλλησης [3-6] και έχει αποδειχτεί ότι οι μηχανικές ιδιότητες των συγκολλήσεων επηρεάζονται αρνητικά από το σχηματισμό τους. Σημειώνεται ότι παρότι η επίδρασή τους στις μηχανικές ιδιότητες είναι γνωστή, στη βιβλιογραφία υπάρχει περιορισμένος αριθμός αναφορών όσον αφορά τη μικροσκληρότητά τους. Ο σχηματισμός των ενώσεων αυτών, μπορεί να περιοριστεί μέσω της κατάλληλης επιλογής πειραματικών συνθηκών και τον on-line έλεγχο της διαδικασίας συγκόλλησης.
2 Ιδιαίτερα σημαντική για το σκοπό αυτό είναι η μελέτη των οπτικών χαρακτηριστικών του πλάσματος, π.χ. έντασης εκπομπής και/ή φασματικής κατανομής, που παρέχει άμεση πληροφορία σχετικά με την κατάσταση της λίμνης συγκόλλησης. Κατά συνέπεια μια αποτελεσματική προσέγγιση για την παρακολούθηση (monitoring) αλλά και τον έλεγχο (on-line control) της συγκόλλησης αποτελεί η παρακολούθηση των οπτικών χαρακτηριστικών του πλάσματος, εφόσον αυτά συσχετίζονται με τη διεργασία και ειδικότερα με το αποτέλεσμα της συγκόλλησης, όπως αυτό προσδιορίζεται με κατάλληλη ανάλυση των μηχανικών και μεταλλογραφικών χαρακτηριστικών της συγκόλλησης. Στη βιβλιογραφία αναφέρεται περιορισμένος αριθμός αντίστοιχων προσπαθειών [7-9]. Επισημαίνεται ότι η εργαστηριακή αξιολόγηση των συγκολλήσεων διενεργείται εκτός διεργασίας (off-line) ενώ αντιθέτως η καταγραφή των οπτικών χαρακτηριστικών του πλάσματος κατά τη διάρκεια της συγκόλλησης (on-line) και η συσχέτισή τους με τα χαρακτηριστικά της συγκόλλησης (μικροδομή και μηχανικές ιδιότητες), μπορεί να αξιοποιηθεί για την παρακολούθηση αλλά και την καθοδήγηση της διαδικασίας μέσω αλγορίθμων ανάδρασης (feedback) που ρυθμίζουν κατάλληλα τις παραμέτρους ακτινοβόλησης (π.χ. ισχύς laser, ρυθμό πρόσδοσης θερμότητας, ταχύτητα κατεργασίας κλπ) βελτιστοποιώντας το αποτέλεσμα. 2. Πειραματική διαδικασία Οι σωλήνες που χρησιμοποιήθηκαν για τα πειράματα ήταν κατασκευασμένοι από Cu αποξείδωσης φωσφορικού οξέος (DHP-Cu 99.95%Cu και 0.015-0.05%P), με διάμετρο 8mm και πάχος 0.4mm. Το έλασμα Al ήταν από κράμα 1050 με πάχος 0,5mm. H πειραματική διάταξη της συγκόλλησης δίδεται στο Σχ. 1. Αποτελείται από μία κεντρική συσκευή συγκράτησης πάνω στην οποία είναι προσαρμοσμένες οι δύο κεφαλές του laser, ενώ ταυτόχρονα επιβάλλεται ελαφρά πίεση από τροχό στο σύστημα ελάσματος/χαλκοσωλήνα προκειμένου να διασφαλιστεί ικανοποιητική επαφή των δύο υλικών. Το σύστημα αυτό κινείται κατά μήκος των χαλκοσωλήνων προκειμένου να πραγματοποιηθούν οι σημειακές συγκολλήσεις οι οποίες γίνονται ταυτόχρονα και από τις δύο πλευρές του σωλήνα. Για τα πειράματα χρησιμοποιήθηκε Nd:YAG laser μέγιστης ισχύος 8kW με διαμορφωμένους παλμούς τα επιμέρους χαρακτηριστικά των οποίων όσον αφορά την ισχύ, τη διάρκεια παλμού και την προσδιδόμενη ενέργεια δίδονται αντιπροσωπευτικά στον Πίνακα 1. Σχ. 1: Πειραματική διάταξη συγκόλλησης Al:Cu με Νd:YAG laser. Η εκπεμπόμενη ακτινοβολία καταγράφηκε και αναλύθηκε με τρεις διαφορετικούς τρόπους. Αρχικά έγινε φασματική ανάλυση της εκπεμπόμενης ακτινοβολίας με την χρήση φορητού φασματοφωτομέτρου (300 έως 660 nm) το οποίο συνδέθηκε με την κεφαλή οπτικών μέσω διπλής οπτικής ίνας. Στη συνέχεια πραγματοποιήθηκε καταγραφή της χρονικής μεταβολής της ακτινοβολίας με την χρήση φωτοδιόδου ευαίσθητη στην περιοχή του ορατού-υπερύθρου. Η φωτοδίοδος τοποθετήθηκε κατάλληλα στην κεφαλή οπτικών ενώ για την καταγραφή του ηλεκτρικού σήματος από την φωτοδίοδο χρησιμοποιήθηκε ψηφιακός παλμογράφος με χρονική διακριτική ικανότητα 100 ns. Τέλος καταγράφηκαν εικόνες της εκπομπής κατά την διάρκεια της συγκόλλησης με στόχο την παρατήρηση της χωρικής μεταβολής της. Η καταγραφή πραγματοποιήθηκε με την χρήση κάμερας ICCD σε χρονικά διαστήματα των 250 μs. Για το μεταλλουργικό χαρακτηρισμό των συγκολλήσεων, παρασκευάστηκαν διαδοχικές διαμήκεις και εγκάρσιες τομές που απείχαν 40-60μm η κάθε μία από την επόμενη, επομένως από κάθε spot
3 προετοιμάστηκαν κατά προσέγγιση 20 μεταλλογραφικές τομές. Τα δοκίμια αυτά στη συνέχεια λειάνθηκαν σε χαρτιά SiC έως τα 4000 grit, και ακολούθησε στίλβωση σε διαμαντόπαστα 3 και 1μm. Η παρατήρηση της μικροδομής καθώς και η μέτρηση των γεωμετρικών χαρακτηριστικών της συγκόλλησης (πλάτος μήκος, βλ. Σχ. 2) πραγματοποιήθηκε σε οπτικό μεταλλογραφικό μικροσκόπιο, και οι μετρήσεις μικροσκληρότητας σε κλίμακα Vickers με βάρος 10gr. Πιν. 1: Χαρακτηριστικά παλμών laser P 1, t 1 P 1, t 1 P 2, t 2 P 3, t 3 Pulse type P 1 (W) t 1 (μs) P 2 (W) t 2 (μs) P 3 (W) t 3 (μs) Ep (J) A 7200 300 - - - - 2.2 B 5700 400 - - - - 2.3 Δ 6210 300 2430 300 990 500 2.3 E 5670 300 1980 400 765 700 2.7 ΣΤ 6975 300 1485 400 495 700 3.1 Z 6975 300 1485 400 765 700 3.2 πλάτος μήκος Σχ. 2: Ορισμός γεωμετρικών χαρακτηριστικών συγκόλλησης 3. Αποτελέσματα-Συζήτηση 3.1 Φάσματα εκπομπής Κύριο χαρακτηριστικό των φασμάτων εκπομπής ήταν η έντονη ύπαρξη συνεχούς η οποία σχετίζεται άμεσα με θερμική εκπομπή. Παρατηρήθηκαν μόνο μικρές κορυφές οι οποίες σχετίζονται με ατομική εκπομπή του Cu και Al. Από την θερμική εκπομπή προσδιορίστηκε η επιφανειακή θερμοκρασία συγκόλλησης με την χρήση της εξίσωσης του Planck, όπου βρέθηκε ότι είναι κατά προσέγγιση 3700 ± 500 K (Σχ. 3α). Επιπλέον από την καταγραφή της χρονικής εξέλιξης της εκπομπής παρατηρήθηκαν δύο μέγιστα. Το πρώτο εμφανίζεται σε χρονικό διάστημα μικρότερο των 100 μs από την αρχή του παλμού, ενώ το δεύτερο σε χρονικό διάστημα από 300 έως 500 μs (Σχ. 3β). Η ύπαρξη των δύο μεγίστων ερμηνεύεται θεωρώντας ότι η συγκόλληση εξελίσσεται σε δύο φάσεις. Κατά την αρχική φάση η επιφάνεια συστήματος Al:Cu θερμαίνεται μέχρις ότου το Al λιώσει όπου εμφανίζεται και το πρώτο μέγιστο της εκπομπής. Στη συνέχεια το τήγμα Al κινείται προς τον χαλκοσωλήνα όπου μία μικρή ποσότητα του σωλήνα λιώνει και αναμιγνύεται με το Al οπότε σχηματίζεται η συγκόλληση. Τα παραπάνω επιβεβαιώνονται και από τις εικόνες της εκπομπής που καταγράφονταν όπου στο αρχικό στάδιο της συγκόλλησης το μέγεθος της εκπομπής είναι 200 μm ενώ στο τελικό στάδιο είναι 350 μm (Σχ. 4 και 5). 3.2 Μικροδομή, μικροσκληρότητα συγκολλήσεων Χαρακτηριστική μικροδομή συγκόλλησης σε διαδοχικές διαμήκεις τομές φαίνεται στο Σχ.6. Στην 1 η τομή παρατηρείται τήξη του Al και μεταφορά ποσότητας τήγματος προς το Cu. Στην 3 η τομή είναι εμφανές ότι στην πλευρά του Cu υπάρχει ανάμιξη με το Al και έχουν αρχίσει να σχηματίζονται ενδομεταλλικές ενώσεις. Στην 6 η τομή έχει αρχίσει να σχηματίζεται τμήμα της συγκόλλησης, η οποία ολοκληρώνεται σταδιακά στις επόμενες (10 η -18 η ) τομές. Η οπή στο κέντρο της συγκόλλησης εμφανίζεται έως τη 12 η τομή και στη συνέχεια κλείνει με το τελευταίο τμήμα της συγκόλλησης να είναι καθαρό από οπές.. Στην 20 η τομή που αντιστοιχεί στο άλλο άκρο της συγκόλλησης φαίνεται να
Volt Volt Intensity ( W/cm 2 ) Intensity (a.u.) 4 μην υπάρχουν σφάλματα και η αναμιξιμότητα στη διεπιφάνεια Al:Cu διασφαλίζοντας έτσι τη σταθερή ένωση των δύο υλικών. είναι ικανοποιητική 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 T = 3700 ± 500 K Recorded spectrum Black body radation fit 600 800 1000 1200 Wavelength (nm) (α) Σχ.3(α):Εκπεμπόμενη ακτινοβολία (300-660nm) 0.04 0.02 1 st Peak 2 nd Peak Emission Laser Pulse 0.00 0 500 1000 Time (μs) (β) (β): Χρονική εξέλιξη φάσματος εκπομπής 0.018 Laser pulse Weld emission 0.016 0.014 0.012 0.010 0.008 0.006 0.004 0.002 0.000 Imaging time window 0 500 1000 1500 Time (μsec) Σχ. 4: Φάσμα και εικόνα εκπομπής σε χρόνο 220-400 μsec 0.018 Laser pulse Weld emission 0.016 0.014 0.012 0.010 0.008 0.006 0.004 0.002 0.000 Imaging time window 0 500 1000 1500 Time (μsec) Σχ. 5: Φάσμα και εικόνα εκπομπής σε χρόνο 550-650 μsec Τα γεωμετρικά χαρακτηριστικά των συγκολλήσεων φαίνονται στον Πίνακα 2. Οι διαστάσεις σε κάθε spot μεταβάλλονται ανάλογα με τις συνθήκες της συγκόλλησης, οι οποίες σε ορισμένες από τις
6 η τομή 12 η τομή 20 η τομή 3 η τομή 10 η τομή 18 η τομή 1 η τομή 8 η τομή 15 η τομή 5 συγκολλήσεις παράγουν πέραν των ενδομεταλλικών ενώσεων- και ρωγματώσεις που εντοπίζονται κυρίως στη διεπιφάνεια των spot με το Cu. To βάθος διείσδυσης, επίσης είναι συνάρτηση των συνθηκών της συγκόλλησης και παρουσιάζει τις μεγαλύτερες τιμές στους διαμορφωμένους παλμούς, που έδωσαν και τα μεγαλύτερα μεγέθη spot. Οι μεταλλογραφικές παρατηρήσεις ευρίσκονται σε συμφωνία με τα αποτελέσματα από την καταγραφή του φάσματος εκπομπής της συγκόλλησης. Σχ. 6: Μικροδομή συγκόλλησης σε διαδοχικές διαμήκεις τομές Πίνακας 2: Γεωμετρικά χαρακτηριστικά συγκολλήσεων Δείγμα Μήκος spot Πλάτος spot Βάθος διείσδυσης Al (μm) Βάθος διείσδυσης Cu (μm) Crack length (μm) Incident angle Gap Al:Cu (μm) A B 455 320 99 69 197 9,5 117/126 Γ 482 475 115 55-8,5 82/66 Δ 546 457 126 65 422, 137 9 98/108 E 579 595 142 84-6,5 73/62 ΣΤ 665 472 106 57 143 9,3 80/88 Z 608, 591 515 174 71, 64-17,9 84/82 Τα συγκεντρωτικά αποτελέσματα των μικροσκληρομετρήσεων παρουσιάζονται στον Πίνακα 3. Η μικροσκληρότητα παρουσιάζει υψηλές τιμές κατά κύριο λόγο στη διεπιφάνεια με το Cu, λόγω της δημιουργίας των ενδομεταλλικών ενώσεων. Αναλυτικά, ο προσδιορισμός της στοιχειομετρίας των ενδομεταλλικών ενώσεων και η συσχέτισή τους με συγκεκριμένα επίπεδα τιμών μικροσκληρότητας δίδεται στην παραπομπή [10]. Πίνακας 3: Αποτελέσματα μικροσκληρομετρήσεων Μετρήσεις μικροσκληρότητας HV 0,01 Μετρήσεις μικροσκληρότητας HV 0,01 Δείγμα διεπιφάνεια διεπιφάνεια διεπιφάνεια διεπιφάνεια Cu Al Κέντρο Δείγμα Cu Al Κέντρο A 131 568 176 576 694 E 136 517 78 336 526 B 121 363 90 440 617 ΣΤ 298 629 124 555 234 Δ 155 409 176 410 - Z 153 660 94 408 160
Μήκος κόλλησης (μm) 6 4. Συμπεράσματα Το φάσμα εκπομπής συσχετίζεται με τα γεωμετρικά χαρακτηριστικά της συγκόλλησης. Αυτό φαίνεται καθαρά στο Σχ. 7 όπου το μήκος της συγκόλλησης είναι αντιστρόφως ανάλογο του χρονικού διαστήματος που εμφανίζεται το δεύτερο μέγιστο κατά την καταγραφή της χρονικής εξέλιξης της εκπομπής. Η χρονική εξέλιξη του φάσματος εκπομπής με τα δύο μέγιστα συμπίπτει με τις μεταλλογραφικές παρατηρήσεις όσον αφορά τη χρονική εξέλιξη για τη διαμόρφωση του τελικού σχήματος της συγκόλλησης. Η μικροσκληρότητα σε συγκεκριμένες περιοχές των συγκολλήσεων είναι υψηλή εξαιτίας της δημιουργίας των ενδομεταλλικών ενώσεων Al Cu, φαίνεται όμως ότι σε συγκεκριμένο εύρος πειραματικών συνθηκών είναι δυνατόν να ελεγχθεί. 700 650 600 550 500 450 Μήκος 400 350 400 450 500 550 600 650 700 Δεύτερη Κορυφή (μsec) Σχ. 7: Συσχέτιση μήκους συγκόλλησης με το χρονικό διάστημα εμφάνισης του δεύτερου μέγιστου της χρονικης εξέλιξης της εκπομπής Ευχαριστίες Οι συγγραφείς οφείλουν ευχαριστίες στη ΓΓΕΤ, για τη χρηματοδότηση του έργου SUNLASER (ΣΥΝΕΡΓΑΣΙΑ 2009, 09ΣΥΝ-32-772) στα πλαίσια του οποίου προέκυψαν τα αποτελέσματα της παρούσας εργασίας. Βιβλιογραφικές αναφορές 1. Braunovic M, Aleksandrov N (1993). Effect of electrical current in bimetallic aluminum-copper joint. IEEE Trans. paper No. CHMT-93-10, 261 268. 2. Silveria VLA, Mury AG (1987). Analysis of the behavior of bimetallic joints (Al/Cu). J. Microstruct. Sci., 14, 277 287. 3. Wallach ER and Davis GJ (1977). Joint Resistance and Current Paths in Heat-Treated Aluminum/Copper Solid-State Welds. Metals Sci., March, 97-102. 4. Rabkin DM, Ryabov VR, Lozovskaya AV and Dovzhenko VA (1970). Preparation and Properties of Copper-Aluminum Intermetallic Compounds. Sov. Powder Metall. Ceram., 8(92), 695-700. 5. Nakamura MM, Yonezawa Y, Nakanishi T and Kondo K (1978). Durability of Al-Cu Hot-Pressure Welding Joints. Wire J., April, 71-78. 6. Springer Α., Kallage P., Hustedt M., Barcikowski S., Wesling V. and Haferkamp H (2012). Development of new processes for welding of thermal Al Cu solar absorbers using diode lasers. Journal of Laser Applications, Vol.24, No 5. 7. Sibillano T., Ancona A., Berardi V., Lugara P.M (2005). Correlation analysis in laser welding plasma. Optics Communications, 251, 139 148. 8. Sibillano T., Ancona A.,Berardi V., Schingaro P., Parente P., Lugara P.M (2006) Correlation spectroscopy as a tool for detecting losses of ligand elements in laser welding of aluminium alloys. Optics and Lasers in Engineering, 44, 1324 1335. 9. Hertle D., Sieben M. (2011) Process Monitoring using the Principle of Reflection Diagnosis. Physics Procedia, 12 771 778. 10. Haidemenopoulos G.N, Zervaki A.D., Kamoutsi H., Hontzopoulos H., Mangana F. (2013) Fracture behavior of bimetallic Al-Cu LBW joints. Proccedings of ICEAF III, 26-28 June 2013, Kos, Greeece.