Laborator ANALIZE CHIMICE și FIZICE SERVICII Laboratorul de analize din cadrul INCDMNR IMNR poate oferi o gamă diversă de servicii, cum ar fi: analize privind stabilirea compozitiei chimice, structurii materialelor și produselor rezultate în metalurgie, chimie anorganica, tehnologia materialelor ceramice, compozite; determinarea elementelor majore și a impuritatilor în metale, aliaje, pulberi metalice, produse chimice anorganice, minereuri, materiale ceramice, refractare, compozite, zguri, minerale; determinarea continuturilor de pamanturi rare în diferite matrici; analiza gazelor în produse metalice și nemetalice: O, N, C, S; determinarea poluarii mediului: apa, aer, sol; elaborari de standarde. METODE ANALITICE UTILIZATE Laboratorul efectueaza determinari cantitative și semicantitative prin urmatoarele metode: Analiza chimica Volumetrie Gravimetrie Analiza spectrala Spectrometrie de emisie în plasma cuplata inductiv ICP-OES Spectrometrie de emisie în plasma de curent continuu - DCP Spectrografie de emisie optica Spectrometrie de absorbtie atomica în flacara - AAS Spectrofotometrie UV VIS Analiza electrochimica Potentiometrie Electrogravimetrie Ph -metrie Analiza gazelor în metale Analiza fazica și structurala Analiza de N, C, S Clasare granulometrica pentru pulberi metalice Metalografie cantitativa Analiza metalografica Analize fazice și structurale prin difractie de raze
1 ANALIZA DIFRACTIE DE RAZE X Persoana de contact: Cercetator Principal Gr.II, Fizician Viorel Badilita vbadilita@imnr.ro, vbadilita@yahoo.com Laborator acreditat RENAR (Certificat de acreditare Nr.827/02.11.2011) pentru Analiza calitativa de faza prin difractie de raze X pe pulberi din biomateriale. : Bruker-AXS D8 ADVANCE Difractometru Bragg-Brentano pentru difractie pe pulberi cu sursa de radiatie (Cu) și detector SOL X, în geometrie verticala θ θ. Software: BRUKER AXS, DIFFRACplus BASIC v.12, 2006 și baza de date ICDD PDF-2 Release 2006. Aplicatii Identificarea fazelor cristaline, Cuantificarea fazelor cristaline, Determinarea cristalinitatii, Determinarea dimensiunilor cristalitelor, Analiza structurilor cristaline: indexare, sistem de cristalizare, parametri de retea, Determinarea microdeformarilor. Domenii de interes Chimie, Metale și aliaje, Geologie - analize mineralogice: azbest, roci, argile, zeoliti, minereuri, Protectia mediului: deseuri industriale, subproduse, Materiale de constructie, Pigmenti, Arheologie, Ingrasaminte anorganice. 2 SPECTROMETRIE DE ABSORBTIE ATOMICA Persoana de contact : Cercetator Principal Gr.II, chimist Neagu Eleonora nneagu@imnr.ro Laborator acreditat RENAR (Certificat de acreditare Nr.827/02.11.2011) pentru determinarea continutului de Cd,Ca și Pb prin spectrometrie de absorbtie atomica în flacara din biomateriale Spectrometria de absorbtie atomica asigura determinarea cantitativa a continuturilor de metale intr-o plaja larga de concentratii. Spectrometrul de absorbtie atomica - AAS ZEEnit 700, Analytic Jena AG. Foloseste toate tehnicile de atomizare importante: Tehnica cuptor cu grafit pentru probe lichide Tehnica cuptor cu grafit pentru probe solide Tehnica flacara stationara sau ca tehnica de injectie Tehnica hidruri și tehnica vaporilor reci Tehnica HydrEA o tehnica ce cupleaza tehnica hidruri cu tehnica cuptor cu grafit
Modulul cu flacara este prevazut cu sistem optic cu dublu fascicul și corectie de fond. Se fac determinari în absorbtie cat și în emisie atomica pentru metalele alcaline. Se determina continuturi de metale platinice: Au, Ag, Pt, Pd, Rh, Ir. Modul de cuptor cu grafit determina continuturi de metale de domeniul urmelor și ultraurmelor. Se analizeaza: Cu, Ag, Co, Cd, Pb, Sb. Modulul cu hidruri și HydrEA sunt destinate determinarilor cu limite de detectie scazute la elementele formatoare de hidruri: As, Bi, Sb, Se, Sn, Te. Metoda este în curs de implementare. 3 SPECTROMETRIE DE EMISIE în PLASMA CUPLATA INDUCTIV - ICP-OES Persoane de contact: Cercetator Principal Gr.II, Dr. Fizician Capota Petre - pcapota@imnr.ro Cercetator Principal Gr.III, ing. Soare Victoria - gsoare@imnr.ro Spectrometru de E misie Optica cu Plasma Cuplata Inductiv SPECTROFLAME ICP model P (Germania) Este destinat analizei elementare a solutiilor sau/si probelor solide aduse în solutie prin atac acid si/sau topituri alcaline. Acest spectrometru poate determina simultan 18 elemente din tabelul lui Mendeleev (Al, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Pb, Sb, Si, Sn, Ti, Zn, Zr) și 62 elemente secvential, furnizand o limita de detectie coborata de ordinul ppb. Curbele de calibrare sunt lineare pe domeniul larg a 4 ordine de marime. Determinarile cantitative simultane se efectuează utilizand 3 policromatoare și 30 linii spectrale în domeniile spectrale : 210-480nm, 210-590nm și 165-210nm în vid. Determinarile cantitative secventiale se fac utilizand un monocromator cu domeniul spectral 210-480nm. Generatorul de R F al tortei ICP are frecventa de 27, 12MHz și o putere reglabile intre 800 1.600 W. Temperatura plasmei de argon ~8.000 0 K. 4 SPECTROMETRIE DE EMISIE CU PLASMA DE CURENT CONTINUU DCP Persoana de contact : subinginer principal Victoria Purcaru Spectrometru de emisie optica cu plasma de curent continuu - Spectraspan V Beckman (SUA) domeniul de lucru -190nm - 800 nm utilizand o retea Echelle în combinatie cu o prisma de cuart de 30 0 ce da o dispersie spectrala foarte buna (0,061nm/mm la 200nm) strict necesara la analiza lantanidelor. determina secvential 68 elemente temperatura plasmei - 7000 0 C sensibilitate de 0,0002mg/ml pentru elementele din gr.i, II, tranzitionale și lantanide sensibilitate de 0,002-0,02 mg/ml la semimetale și nemetale lucreaza în solutii corozive de acid fluorhidric pentru elemente care hidrolizeaza în alte medii ( W; Nb, Ta, Ti, Hf)
5 ANALIZA GAZELOR în METALE Persoana de contact : Cercetator Principal Gr.III, Fizician Simu Cornel Aplicatii Determinari cantitative de N, C și S din metale, pulberi, aliaje,minereuri, minerale materiale ceramice, refractare, compozite,zguri etc. Analizor de carbon și sulf -CS 5003, firma Leybold- Heraeus temperatura de lucru : 1100-1200 o C gaz purtator oxigen 99,5% domeniul de analiza 0 100%C limita de detectie 1 3% functie de nivelul de concentratie al carbonului Analizor de azot- LECO, TN-15 cu cuptor EF10 temperatura de lucru pana la 3000 0C reglabila în 8 trepte limita de detectie: 1ppm (0,0001 % N ) precizia ± 1% din continut domeniul de analiza 0,0001 % - 0,5% N, direct 6 SPECTROGRAFIE DE EMISIE OPTICA Spectrograf de emisie optica ISP 28 cu generator arc UBI2- Carl Zeiss Se foloseste pentru analiza semicantitativa (UV și vizibil )
7 ANALIZA CHIMICA VOLUMETRIE și GRAVIMETRIE Persoana de contact : Cercetator Principal Gr.III, Sef Laborator Ing.Lenuta Enache jenache@imnr.ro VOLUMETRIE : Volumetrie prin reactii de neutralizare Acidimetrie Alcalimetrie dozarea acizilor tari cu baze tari dozarea acidului boric dozarea bazelor tari cu acizi tari dozarea amoniacului liber dozarea amoniacului din sarurile de amoniu Volumetrie prin reactii de oxido - reducere Permanganometrie Iodatometrie Bicromatometrie Bromatometrie dozare Ca dozare Ca activ dozare Mn ( metoda Volhard) dozare Sn dozare As dozare sulfuri dozare Sb dozare Fe dozare V dozare Sb GRAVIMETRIE: dozare gravimetrica Sn dozare gravimetrica Si dozare gravimetrica Ba dozare gravimetrica SO 4 2- dozare gravimetrica CO 2 determinare umiditate determinare pierdere la calcinare determinare C fix, substante volatile, cenusa 8 ANALIZA ELECTROCHIMICA Persoana de contact : Cercetator Principal Gr.III, Ing. Victoria Soare gsoare@imnr.ro POTENTIOMETRIE Potentiometru PH- Metrer -26, Radiometer, Danemarca Efectueaza titrari potentiometrice în domeniul 0mV...+2800mV, utilizand cuplul de electrozi indicator - referinta Aplicatii - determinari de Co, Cr, V, Mn, Cl din carburi, oteluri, fonte, aliaje, zguri, minereuri
ELECTROGRAVIMETRIE Electrolizor EP-4 Aparat pentru electroliza, cu dispozitiv de reglarea tensiunii și intensității și dispozitiv de agitare și încălzire; Electrozi din platină (catod cilindric, anod spirală). Aplicatii: Determinarea cuprului din alame, bronz, aliaje de cupru turnate, concentrate de cupru, minereuri etc. ph-metrie Multiparametru Mettler Toledo, MX 300 X mate Pro Modul cu senzor de ph Domeniu de masura : ph 0,00 până la 14,00 mv -1999 până la 1999mV temperatura 0,0 C până la 80,0 C Modul cu senzor Redox Domeniu de masura : Absolut mv -1999,9 până la +1999,9 Relativ mv variabil Temperatura 0 C pana la 80,0 C Modulul cu senzor de conductivitate Domeniu de măsură : conductivitate 10,00 până la 1999 μs/cm; 2,00 până la 199,9 ms/cm; TDS 5,00 până la 999 mg/ L; 1,0 până la 199,9 g/l; salinitate 0,0 până la 70,0 temperatura 0,0 C până la 80,0 C