YΠHPEΣIEΣ XAPAKTHPIΣMOY KAI KATEPΓAΣIAΣ ΣTEPEΩN

Transcript

1

2 YΠHPEΣIEΣ XAPAKTHPIΣMOY KAI KATEPΓAΣIAΣ ΣTEPEΩN

3 01 ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ XHMIKHΣ ANAΛYΣHΣ στοιχειακή ανάλυση ICP-OES Η υπηρεσία παρέχει µέτρηση, ποιοτική και ποσοτική, της στοιχειακής σύστασης υλικών. Τα δείγµατα µπορούν να είναι οποιασδήποτε προέλευσης, σε στερεά ή υγρή κατάσταση. Μπορεί να προσδιορισθεί µε την µέθοδο φασµατοφωτοµετρίας εκποµπής ICP η συγκέντρωση περισσότερων από 40 στοιχείων. Tα κατώτερα όρια ανίχνευσης κυµαίνονται από 50ppb έως και lppb και εξαρτώνται από τα προς ανίχνευση στοιχεία και ιόντα. Η συσκευή που χρησιµοποιείται είναι φασµατοφωτόµετρο Perkin-Elmer Optima 4300DV. Σηµείωση: υνατότητες χηµικής ανάλυσης, µικρότερης ακρίβειας, διατίθενται επίσης και στις υπηρεσίες ηλεκτρονικής µικροσκοπίας (βλ. υπηρ. 13,14).

4 Η υπηρεσία παρέχει ποιοτική και ποσοτική µέτρηση της στοιχειακής σύστασης στερεών υλικών. Μπορεί να προσδιορισθεί µε την µέθοδο XRF η συγκέντρωση όλων των στοιχείων µε ατοµικό βάρος µεγαλύτερο του Al. Η ανάλυση είναι πολύ γρήγορη και ιδιαίτερα αξιόπιστη στην περίπτωση τυποποιηµένων µετρήσεων δειγ- µάτων γνωστής ποιοτικής σύστασης. Για την ανάλυση απαιτείται ποσότητα δείγ- µατος 5-10 gr. 02 ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ XHMIKHΣ ANAΛYΣHΣ στοιχειακή ανάλυση XRF Τα κατώτερα όρια ανίχνευσης του οργάνου εξαρτώνται από τα προς ανάλυση στοιχεία και µπορεί να κυµαίνονται από ppm, ανάλογα µε το µετρούµενο στοιχείο και τη συνολική χηµική σύσταση του δείγ- µατος. Η συσκευή που χρησιµοποιείται είναι PHILIPS τύπου PW1480

5 03 Η ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ OMIKHΣ (Oρυκτολογικής) ANAΛYΣHΣ περίθλαση ακτινών X υπηρεσία παρέχει πληροφορίες για την κρυσταλλική κατάσταση στερεών δειγµάτων, τις φάσεις που τα απαρτίζουν, το κρυσταλλογραφικό τους σύστηµα καθώς και τις διαστάσεις της µοναδιαίας κυψελίδας. Το δείγµα µπορεί να είναι είτε συµπαγές στερεό είτε στερεό σε µορφή κόνεως. Με κατάλληλα πρότυπα δείγµατα η µέθοδος µπορεί να χρησιµοποιηθεί και για τον ποσοτικό προσδιορισµό της σύστασης φάσεων του δείγµατος. Εν γένει το όριο ανιχνευσιµότητας µιας φάσεως µε τη µέθοδο της περίθλασης ακτίνων-χ προσδιορίζεται στο 5% κ.β.

6 Η συσκευή που χρησιµοποιείται είναι περιθλασίµετρο ακτίνων Χ του τύπου Siemens D500.

7 04ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ ΘEPMIKHΣ ANAΛYΣHΣ θερµοσταθµική ανάλυση/διαφορική θερµιδοµετρία σάρωσης Σηµείωση: Η συσκευή που χρησιµοποιείται είναι θερµοσταθµικός ζυγός µε διαφορικό θερµιδόµετρο, ΤΑ Ιnstruments, SDT2960) Kατά τη θερµοσταθµική ανάλυση στερεών (TGA) σε συνδυασµό µε την διαφορική θερµιδοµετρία σάρωσης (DSC) προσδιορίζονται συνεχώς οι µεταβολές του βάρους του δείγµατος και ταυτόχρονα της εκλυόµενης ή απορροφούµενης θερµότητας ενώ αυτό θερµαίνεται, βάσει ενός προεπιλεγµένου θερµοκρασιακού προφίλ. Με τη µέθοδο αυτή µπορούν να προσδιοριστoύν τόσο η θερµοκρασία ή το θερµοκρασιακό εύρος, όσο και ο ρυθµός µε τον οποίο λαµβάνουν χώρα διάφορες µεταβολές στο δείγµα (π.χ. οξείδωση, διάσπαση, αναγωγή, τήξη, µετασχηµατισµός), καθώς και το εξώθερµο ή ενδόθερµο του χαρακτήρα τους. Η θερµοσταθµική ανάλυση µπορεί να λάβει χώρα σε επιλεγµένο περιβάλλον, παρουσία αέρα ή αδρανούς αερίου έως µέγιστη θερµοκρασία 1500 ο C.

8 05ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ ΘEPMIKHΣ ANAΛYΣHΣ θερµοµηχανική ανάλυση Κατά την θερµοµηχανική ανάλυση προσδιορίζονται οι γεωµετρικές µεταβολές ενός συµπαγούς στερεού δείγµατος κατά την θέρ- µανσή του σύµφωνα µε προεπιλεγµένο θερµοκρασιακό προφίλ και περιβάλλον. Με τη µέθοδο αυτή µπορεί να προσδιοριστεί ο συντελεστής θερµικής διαστολής, η κινητική της πυροσυσσωµάτωσης, η ποσοστιαία σµίκρυνση που επιφέρει η πυροσυσσωµάτωση καθώς και το θερµοκρασιακό εύρος που λαµβάνει χώρα. Επίσης µπορούν να προσδιοριστούν οι επιπτώσεις στη γεωµετρία του δείγµατος που οφείλονται σε διάφορα άλλα φαινόµενα, όπως είναι οι µετασχηµατισµοί φάσεων, οι οξειδώσεις και οι αναγωγές. Η συσκευή που χρησι- µοποιείται είναι θερµο- µηχανικός αναλυτής του τύπου Netzsch DIL402 PC

9 06 ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ ΘEPMIKHΣ ANAΛYΣHΣ θερµική ανάλυση επιφανειών στερεών Η µέθοδος που χρησιµοποιείται βασίζεται στην προεπιλεγµένη θερµική και χηµική επεξεργασία ενός στερεού και εν συνεχεία στον προσδιορισµό των ουσιών που εκλύονται ή προσροφούνται στην επιφάνειά του κάτω από επίσης προεπιλεγµένες θερµικές ή χηµικές συνθήκες. Έτσι µπορούν να εξαχθούν πληροφορίες για διάφορα φαινόµενα προσρόφησης ή εκρόφησης στην επιφάνεια στερεών, καθώς και για το θερµοκρασιακό εύρος που αυτά συµβαίνουν. Οι εν λόγω πληροφορίες είναι χρήσιµες για την περιγραφή πολλών καταλυτικών ιδιοτήτων, αλλά και συχνά για την ταυτοποίηση και τον προσδιορισµό των αιτιών απόκλισης της συµπεριφοράς διάφορων υλικών, που οφείλονται σε αλλαγή των επιφανειακών τους ιδιοτήτων. Η διάταξη δειγµατοφορέα και συστήµατος ελέγχου ροής και δηµιουργίας µιγµάτων είναι του τύπου Altamira AMI-1, ενώ η χηµική ανάλυση των εξερχόµενων αερίων ρευ- µάτων γίνεται µε φασµατογράφο µάζας του τύπου Balzers Omnistar.

10 Η υπηρεσία παρέχει µε ακρίβεια τριών δεκαδικών ψηφίων τιµές πυκνότητας στερεών συµπαγών δειγ- µάτων ή σωµατιδιακών κόνεων (solid density). Στην περίπτωση στερεών δειγµάτων ή σωµατιδίων µε ανοιχτούς πόρους η επίδραση του όγκου των πόρων στην πυκνότητα αφαιρείται αυτόµατα λόγω της φύσης της µεθόδου και η προσδιοριζόµενη τιµή αφορά µόνο την πυκνότητα του στερεού. Η παραπάνω διόρθωση δεν µπορεί να λάβει χώρα στην περίπτωση συµπαγών στερεών ή σωµατιδίων µε ενδόκλειστους πόρους, οπότε σε αυτή την περίπτωση η προσδιοριζόµενη τιµή συµπεριλαµβάνει και τον όγκο των ενδόκλειστων πόρων. O δειγµατοφορέας έχει όγκο 100cm 3. Για ακριβείς µετρήσεις απαιτείται ποσότητα δείγµατος όγκου τουλάχιστον 50cm 3 και κατά προτίµηση τουλάχιστον 75cm 3. 07ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ MOPΦOΛOΓIKHΣ EΞETAΣHΣ ΣTEPEΩN προσδιορισµός πυκνότητας στερεών Η συσκευή που χρησι- µοποιείται είναι πυκνό- µετρο ηλίου του τύπου Micromeretics Accupyc 1330 µε θερµοστατού- µενο λουτρό για τον ακριβή έλεγχο της θερµοκρασίας του αερίου.

11 08 ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ MOPΦOΛOΓIKHΣ EΞETAΣHΣ ΣTEPEΩN προσδιορισµός κατανοµής µεγέθους σωµατιδίων Με τη µέθοδο της σκέδασης ακτίνων λέιζερ προσδιορίζεται η κατανο- µή µεγέθους (και κατά συνέπεια µπορεί να υπολογιστεί και το µέσο µέγεθος) σωµατιδίων κόνεων στερεών σε ένα εύρος µεγεθών από µm. Η εισαγωγή του δείγµατος µπορεί να γίνει τόσο σε µορφή υδατικού αιωρήµατος, όσο και σε ξηρή µορφή.to λογισµικό του οργάνου διαθέτει όλα τα συνήθη µοντέλα κατανοµών µεγεθών κόνεων και παρέχει τη δυνατότητα επιλογής αυτού βάσει του οποίου ο χρήστης επιθυµεί να γίνει η ανάλυση των πρωτογενών αποτελεσµάτων σκέδασης. Η συσκευή σκέδασης ακτίνων λέιζερ που χρησιµοποιείται είναι του τύπου Malvern Mastersizer X.

12 ÏËÚÔÊÔÚ Â : Ú. Z Ûapple ÏË B Û ÏË Eργαστήριο Aνόργανων Yλικών,Yπηρεσίες: 05, 07, 10-12, Tηλ zaspalis@cperi.certh.gr Ú. N ÏÌapple ÓÙÈ Ó ÒÚË Eργαστήριο Aνάλυσης και Xαρακτηρισµού Στερεών,Yπηρεσίες:01-04,06,08,09,13,14 Tηλ nalbanti@cperi.certh.gr