SLOVENSKÁ TECHNICKÁ UNIVERZITA V BRATISLAVE Fakulta chemickej a potravinárskej technológie Oddelenie anorganickej chémie ÚACHTM

Transcript

1 SLOVENSKÁ TECHNICKÁ UNIVERZITA V BRATISLAVE Fakulta chemickej a potravinárskej technológie Oddelenie anorganickej chémie ÚACHTM Program výučby predmetu LABORATÓRNE CVIČENIE Z ANORGANICKEJ CHÉMIE Bakalárske štúdium 1. ročník, letný semester akademického roka 2015/2016 Študijný program: Biotechnológia a potravinárska technológia Predmet (číslo: 419 LO_4B): Laboratórne cvičenie z anorganickej chémie Garant: Doc. Ing. Blažena Papánková, PhD Týždenný rozsah: 3 hodiny Celkový rozsah: 39 hodín Ukončenie: klasifikovaný zápočet Počet kreditov: 3 Organizácia letného semestra: Výučba: Prázdniny : Skúšobné obdobie: Bratislava

2 I. ČASOVÝ ROZVRH A OSNOVA LABORATÓRNYCH CVIČENÍ ň Týžde Rozsah lab. cvičenia 39 hodín LS Úvod do lab. cvičenia (3 h) Čistenie a separácia látok, sklárske praktikum Acidobázické reakcie - K 2 SO 4,NH 4 Cl (dva týždne - včítane prázdnin) Vylučovacie reakcie - BaSO Redoxné reakcie I - FeSO 4.7H 2 O Komplexotvorné. reakcie I - [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2; [Cu(H 2 O)(NH 3 ) 4 ]SO 4 (4h) Práca v nevodnom prostredí SnI Redoxné reakcie II H 2, redukcia oxidov kovov (4h) Komplexotvorné reakcie I- Práca v inertnej atmosfére (4h). Výpočtový test (1h) Docvičovanie Záver LC Klas. zápočty (3h) Bratislava

3 Rozpis laboratórnych prác v jednotlivých týždňoch LS 2015/ týždeň LC ( ) (3 h) Výpočty (1,5 h): Výpočet ku rekryštalizácii CuSO 4.5H 2 O - vyjadrovanie zloženia roztokov, príprava nasýtených roztokov, látková bilancia bez chemickej reakcie - kryštalizácia. Laboratórne zariadenie a technika (1,5 h) Zásady a bezpečnosť práce v chemickom laboratóriu. (Lit. [1]: 2: , str. 8-14) Organizácia a náplň laboratórneho cvičenia, vybavenie chemického laboratória, oboznámenie so základným laboratórnym zariadením a pomôckami používanými v laboratórnom cvičení. (Lit. [1]:3: , str ) Prebratie inventára stolov. Doplnenie študentských kariet. Podmienky udelenia klasifikovaného zápočtu. Hodnotenie študenta na laboratórnom cvičení. (Lit. [1]: 4: , str ) 2. týždeň ( ) Výpočty (0,5 h): Látkové bilancie pri chemických reakciách. Výpočet prípravy síranu draselného a chloridu amónneho. Odporúčaný maximálny rozsah chemických reakcií ξ = 0,08 mol a ξ = 0,25 mol. Čistenie a separácia látok (2,5 h) Rekryštalizácia CuSO 4.5H 2 O znečisteného tuhou nerozpustnou látkou. Úloha: Rekryštalizujte 8,0 g znečisteného CuSO 4 5H 2 O ochladením nasýteného roztoku CuSO 4 pri teplote 50 ºC na teplotu 20 ºC. (Lit. [1]: Úloha 1, str ) Sklárske praktikum (1 h) elementárne práce so sklom (Lit. [1]: , str ) Hodnotenie: Príprava 2 b; práca v laboratóriu 5 b; lab. denník 1 b 3. týždeň ( ) Výpočty (1 h): Bilancie pri vylučovacích reakciách. Výpočet pre prípravu síranu bárnatého. Acidobázické reakcie : (3 h): - Príprava K 2 SO 4 a NH 4 Cl. (Lit. [1]: 7, str ; 7.1.1, str.83-85, 7.1.2, str ) Skúmavkové pokusy (viď Príloha v Programe výučby) Hodnotenie: Príprava 2 b; práca v laboratóriu 5 b; lab. denník 1 b 4. týždeň ( ) Výpočty (1 h): Bilancie s nestechiometrickými množstvami a určenie limitujúcej zložky. Výpočet pre prípravu FeSO 4 7H 2 O. Odporúčaný rozsah ξ = 0,05 mol. Vylučovacie reakcie Príprava BaSO 4 a stanovenie c(bacl 2 ). (Lit. [1]: , str , str. 108) Hodnotenie: Príprava 2 b; práca v laboratóriu 5 b; lab. denník 1 b 5. týždeň ( ) Výpočty (1 h): Kombinované látkové bilancie, reaktanty s prímesami. Redoxné reakcie I - Príprava FeSO 4.7H 2 O. (Lit. [1]: 9, str. 129; 9.7, str ) Skúmavkové pokusy (Lit. [1]: , str ) Bratislava

4 Hodnotenie: Príprava 3 b; práca v laboratóriu 6 b; lab. denník 1 b 6. týždeň ( ) Výpočty (1 h): Kombinované látkové bilancie, čiastočné využitie niektorého (plynného) reaktanta. Komplexotvorné reakcie I (3 h) - Príprava [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 a [Cu(H 2 O)(NH 3 ) 4 ]SO 4. Odporúčaný rozsah ξ = 0,03 mol a ξ = 0,015 mol. (Lit. [1]: , str ; , str ) Skúmavkové pokusy (Lit. [1]: , str ) Hodnotenie: Príprava 3 b; práca v laboratóriu 5 b; lab. denník 1 b 7. týždeň ( ) Výpočty (1 h): Stechiometrické výpočty pre nadväzujúce reakcie. Práca v nevodnom prostredí (3 h) - Príprava jodidu ciničitého. Acidobázické vlastnosti jodidu ciničitého; zisťovanie ph vodného roztoku HI získaného hydrolýzou SnI 4. (Lit. [1]: 9.10, str. 155 a , str.157; podľa pokynov učiteľa) Zadanie názvu práce, z ktorej študent vypracuje protokol. Hodnotenie: Príprava 3 b; práca v laboratóriu 5 b; lab. denník 1 b 8. týždeň ( ) Výpočty (1 h): Opakovanie príprava na písanie záverečného výpočtového testu. Redoxné reakcie II (3 h) - Príprava vodíka, príprava medi redukciou oxidu meďnatého vodíkom, príprava kobaltu a niklu redukciou ich oxidov vodíkom, príprava olova a bizmutu redukciou ich oxidov vodíkom (podľa pokynov učiteľa). (Lit. [1]: 9.1, str. 131; str. 132 a 9.2, str ) Hodnotenie: Príprava 2 b; práca v laboratóriu 7 b; lab. denník 2 b 9. týždeň ( ) (5 h) Výpočty (1 h): Záverečný výpočtový test Komplexotvorné reakcie II (4h) - Práca v inertnej atmosfére - Príprava tetraacetáto diakvadichrómnatého komplexu. Odporúčaný rozsah ξ = 0,0055 mol. (Lit. [1]: 10.7, str ) Odovzdanie vypracovaného protokolu. Hodnotenie: Príprava 3 b; práca v laboratóriu 7 b; lab. denník 2 b 10. týždeň ( ) (3 hod) Zapisovanie klasifikovaných zápočtov Docvičovanie laboratórnych prác. Umývanie laboratórneho skla. Hodnotenie laboratórneho cvičenia. Upozornenie: Súčasťou laboratórneho cvičenia sú výpočty potrebné pre realizáciu zadaných experimentálnych prác ako aj pre úspešné absolvovanie zápočtového výpočtového testu. Pred každým laboratórnym cvičením je nutné prepočítať kompletný vzorový výpočet pre nasledujúcu zadanú prácu! Pred začatím experimentálnej práce musí každý študent písať test overujúci jeho pripravenosť na prácu. Test obsahuje niekoľko jednoduchých otázok ohľadne zadanej práce. Bratislava

5 Prezentácia výsledkov súčasťou hodnotenia práce študenta v laboratóriu je aj správny zápis priebehu a výsledkov prác v laboratóriu do laboratórneho denníka,. Študent si povinne vypracuje doma teoretickú časť práce + výpočty k danej práci + pracovný postup. Pri prácach, kde sa zostavuje aparatúra - nákres aparatúry. Počas cvičenia si vedie záznamy o priebehu práce, zaznamenáva si výsledky. Na konci každého cvičenia spolu s produktom učiteľ hodnotí úplný zápis v laboratórnom denníku. Práca by mala byť zapísaná v laboratórnom denníku tak, aby bola reprodukovateľná inou osobou s rovnakými výsledkami ako sú uvedené v denníku. Literatúra pre laboratórne cvičenie [1] I. Ondrejkovičová a kol.: Anorganická chémia. Praktikum. STU, Bratislava, [2] D. Valigura a kol.: Chemické tabuľky, STU, Bratislava, [3] A. Mašlejová a kol.: Anorganická chémia I a II. Výpočty v anorganickej chémii. STU, Bratislava, 2012 [4] J.Šima, M. Koman, A. Kotočová, P. Segľa, M. Tatarko a D. Valigura : Anorganická chémia, STU 2009 [5] Pozri aj literatúru uvedenú na dokumentový server predmetu číslo: 419LO_4B II. Povinnosti študenta v laboratórnom cvičení a) Na laboratórne cvičenie sa študent pripravuje pred jeho začiatkom. Na cvičenie si prináša študijné a pracovné pomôcky určené vyučujúcim (povinne: biely pracovný plášť z pevnej látky, ochranné, bezfarebné okuliare, gumené rukavice, zošit na vedenie laboratórneho denníka v obale, malý poznámkový blok, pero, kalkulačku, zápalky, nožnice na papier, chemické tabuľky, návody na laboratórne cvičenia). b) Absencia vedomostí a pomôcok je dôvodom na určenie náhrady výučby. c) Na laboratórne cvičenie si študent prináša len potreby k výučbe (osobné veci, ako kabáty a pod., sa odkladajú v šatni! ). d) Po pridelení pracovného miesta sa študent zapíše do "Zoznamu študentov" pre daný stôl, uloženom v stole spolu so "Zoznamom laboratórneho skla a pomôcok". e) Po príchode na laboratórne cvičenie a po prevzatí kľúča od stola, skontroluje a doplní obsah stola a zapíše sa do laboratórneho zošita. f) Každé rozbité sklo a spôsobenú škodu je povinný zahlásiť učiteľovi. g) Na konci laboratórneho cvičenia umyje všetko sklo, ktoré počas cvičenia používal, utrie stôl, uloží stojan, trojnožku, sieťku a kahan na miesto, kde pracoval, skontroluje prívod vody a plynu. h) Z laboratória odchádza po skontrolovaní skla, ktoré potvrdí svojím podpisom, uzamknutí stola, odovzdaní kľúča a so súhlasom učiteľa. i) Študent rešpektuje pokyny učiteľa a všeobecné bezpečnostné pokyny. V opačnom prípade je z laboratórneho cvičenia vylúčený. j) Študent sa zúčastňuje výučby v tej študijnej skupine, resp. laboratóriu, do ktorých je zaradený. k) O spôsobe náhradnej výučby študenta za neúčasť na výučbe v riadnom termíne rozhodne po konzultácii so študentom príslušný učiteľ (študent si nesmie sám určovať termín a miesto docvičovania). Študent môže mať v príslušnej forme výučby maximálne dve ospravedlnené absencie. O opodstatnenosti absencie rozhodne učiteľ. III. Hodnotenie študenta (max. počet bodov) a) Príprava na laboratórne cvičenie 20 bodov b) Práca v laboratóriu a dosiahnuté výsledky 45 bodov c) Záverečný výpočtový test 20 bodov d) Laboratórny denník 10 bodov e) Vypracovanie protokolu z jednej laboratórnej práce 5 bodov spolu 100 bodov Bratislava

6 Určenie výslednej známky: Súčet bodov Výsledná známka Definícia stupňa A (1,0) výborne B (1,5) veľmi dobre C (2,0) dobre D (2,5) uspokojivo E (3,0) dostatočne 0 55 FX (4) nedostatočne IV. Podmienky udelenia klasifikovaného zápočtu a) Absolvovanie všetkých prác z laboratórnych cvičení. Študent môže mať maximálne 2 ospravedlnené absencie na laboratórnom cvičení. O opodstatnenosti ospravedlnenia a o spôsobe náhrady výučby rozhodne učiteľ laboratórneho cvičenia. Laboratórne cvičenia neabsolvované v riadnom termíne pre ospravedlnenú neprítomnosť sa konajú v 13. týždni semestra. b) Získanie aspoň 11 bodov zo záverečného výpočtového testu V1. Ak študent test nepísal, píše ho v náhradnom termíne určenom učiteľom. V prípade, že študent získal z testu V1 menej ako 11 bodov, môže písať opravný test V2, resp. V3 v dvoch opravných termínoch. Pri určení známky z klasifikovaného zápočtu sa do celkového hodnotenia započítava výsledok testu V1. Študent sa hodnotí známkou podľa klasifikačnej stupnice STU V. Opätovné zapísanie a uznávanie predmetu Laboratórne cvičenie z anorganickej chémie a) Ak študent v predchádzajúcich akademických rokoch absolvoval predmet Laboratórne cvičenie z anorganickej chémie, t. j. v laboratóriu absolvoval všetky laboratórne práce ale zápočet nezískal z dôvodu nezískania minimálneho počtu bodov z opravných výpočtových testov V2 resp. V3, hodnotenie absolvovaných laboratórnych prác sa mu uzná a prevezme do nového hodnotenia predmetu. K získaniu klasifikovaného zápočtu študent musí písať výpočtový test V1 (20 bodov) a získať minimálne 11 bodov. b) Ak študent požiada o uznanie predmetu Laboratórne cvičenie z anorganickej chémie, ktoré v minulosti absolvoval na Oddelení anorganickej chémie FCHPT STU a ukončenie predmetu nie je staršie ako 5 rokov, potom predmet ukončený s hodnotením A(1,0), B(1,5) a C(2,0) uznáva Študijné oddelenie FCHPT podľa platných pravidiel. Uznanie predmetu s hodnotením D(2,5) a E(3,0) môže posúdiť dekan. Uznať v minulosti absolvovaný predmet a zapísať známku do AIS bez absolvovania predmetu nemôže ani garant a ani učiteľ predmetu. VI. Informácie pre študentov a) Program výučby predmetu Laboratórne cvičenie z anorganickej chémie je študentom k dispozícii v Akademickom informačnom systéme (AIS) dokumentový server predmetu číslo: 419 LO_4B b) Aktuálne informácie pre študentov sú priebežne zverejňované v skrinke označenej Oznamy pre študentov vo vestibule Oddelenia anorganickej chémie na 4. poschodí a prostredníctvom AIS. c) Ak vznikne počas laboratórneho cvičenia škoda na zariadení a nezistí sa vinník, finančná úhrada sa bude uplatňovať na všetkých študentov, ktorí mali v danom čase výučbu. Bratislava

7 1. REAKCIE ANORGANICKÝCH LÁTOK VO VODNOM PROSTREDÍ ZISŤOVANIE ph ROZTOKOV Určenie hodnoty ph indikátorovým papierikom. Univerzálny indikátorový papierik má schopnosť meniť svoje zafarbenie na červené kyslé roztoky ph < 7 a na modré zásadité roztoky ph > 7. V každom balení sa nachádza stupnica farieb, ktorá indikuje zmenu farby ako funkciu ph. Na presnejšie zistenie hodnoty ph môžeme zvoliť indikátorový papierik s citlivejšou stupnicou pre rozmedzie hodnoty ph ako pre kyseliny, tak aj pre zásady. Postup: Do skúmaviek dáme malé množstvo z pripravených vodných roztokov: CH 3 COOH, HCl, Na 2 CO 3, NH 4 Cl, CuSO 4 NaCl, NaOH. Z každého roztoku sklenenou tyčinkou kvapneme na kúsok univerzálneho indikátorového papierika, položeného na hodinovom sklíčku. Zmenu farby porovnáme so stupnicou. Výsledky zapíšeme do tabuľky. Úloha 1. Zistite ph rôznych roztokov, hodnoty zapíšte do tabuľky a zdôvodnite ich kyslé, resp. zásadité vlastnosti. 2. Napíšte chemické rovnice prebiehajúcich dejov. 3. Aké bude ph roztoku v prípade molekulového halogenidu SnI 4? Kyselina octová Roztok (c (CH3 COOH) =0,50 mol.dm -3 ) Kyselina chlorovodíková a) (c (HCl) = 0,1 mol.dm -3 ) b) (c (HCl) = 0,01 mol.dm -3 ) Na 2 CO 3 (w(na 2 CO 3 ) = 0,03) NH 4 Cl (w(nh 4 Cl) = 0,03) CuSO 4 (c (CuSO4) = 1,2 mol.dm -3 ) Demineralizovaná voda NaCl (c (NaCl) = 1,0 mol.dm -3 ) NaOH (w(naoh) = 0,03) Očakávaná hodnota ph (ph >7; ph < 7; ph = 7) Zistené ph Bratislava

8 1. 2. VYLUČOVANIE PLYNU Protolytické reakcie vytesňovanie kyselín príp. zásad z ich solí Pokus č.1. Do 2 cm 3 vodného roztoku chloridu amónneho s c(nh 4 Cl) = 2 mol dm -3 v malej skúmavke pridáme granulku hydroxidu sodného. Z reakčného roztoku uniká amoniak charakteristického zápachu. Uvoľnený amoniak môžeme dokázať na základe zmeny zafarbenia navlhčeného indikátorového papierika, ktorý priložíme k ústiu skúmavky. Reakciu vyjadrujú rovnice: NH 4 Cl (aq) + NaOH (s) NH 3 (g) + NaCl (aq) + H 2 O (l) NH 4 (aq) + OH (aq) NH 3 (g) + H 2 O(l) Pokus č. 2. Do 2 cm 3 zriedeného vodného roztoku kyseliny chlorovodíkovej (1:1) pridáme trochu tuhého uhličitanu sodného. Skúmavku uzavrieme zátkou so sklenenou rúrkou, ktorej voľný koniec ponoríme do nádoby s vodou. Vo vode pozorujeme bublinky unikajúceho oxidu uhličitého. Uvoľnený oxid uhličitý môžeme dokázať na základe zmeny zafarbenia navlhčeného indikátorového papierika, ktorý priložíme k ústiu skúmavky. Reakciu vyjadrujú rovnice: 2 HCl (aq) + Na 2 CO 3 (s) 2 NaCl (aq) + CO 2 (g) + H 2 O (l) 2 H 3 O + (aq) + CO 2 3 (aq) CO 2 (g) + H 2 O(l) CO 2 (g) + 2 H 2 O(l) HCO 3 (aq) + H 3 O + (aq) 1. J.Šima, M. Koman, A. Kotočová, P. Segľa, M. Tatarko a D. Valigura : Anorganická chémia, STU 2005 Bratislava

9 VZOROVÝ TEST (20 bodov; 60 minút) Príklad 1 (15 bodov) Reakciou zinku a kyseliny chlorovodíkovej sa pripravil vodík (rovnica 1), ktorý sa použil na redukciu chloridu chromitého na chlorid chromnatý (rovnica 2). Tetraacetáto - diakvadichromnatý komplex sa pripravil reakciou chloridu chromnatého s octanom sodným (rovnica 3). Zn(s) + 2 HCl(aq) = ZnCl 2 (aq) + H 2 (g) (1) 2 CrCl 3 (aq) + H 2 (g) = 2 CrCl 2 (aq) + 2 HCl(aq) (2) 2 CrCl 2 (aq) + 4 NaCH 3 COO(aq) + 2 H 2 O(l) = [Cr 2 (CH 3 COO) 4 (H 2 O) 2 ](s) + 4 NaCl(aq) (3) Chlorid chromnatý sa pripravil chemickou reakciou (rovnica 2) s rozsahom 0,035 mol. Vypočítajte: a) hmotnosť hexahydrátu chloridu chromitého a objem vody potrebných na prípravu 13,0 % vodného roztoku chloridu chromitého (rovnica 2); b) hmotnosť trihydrátu octanu sodného, ak sa použije 5 - násobne väčšie množstvo vzhľadom na stechiometricky potrebné množstvo v reakcii (rovnica 3); c) hmotnosť zinku a objem 36,0 % roztoku kyseliny chlorovodíkovej, potrebných na prípravu vodíka (rovnica 1), ak využitie vodíka pri redukcii chloridu chromitého (rovnica 2) bolo 35 %; d) objem nezreagovaného vodíka pri teplote t = 22 C a tlaku p = 103 kpa ; e) hmotnosť pripraveného komplexu. M{[Cr 2 (CH 3 COO) 4 (H 2 O) 2 ]} = 376,19 g mol-1 Príklad 2 (5 bodov) Vypočítajte, aké množstvo CuSO 4 5H 2 O potrebujeme použiť na rekryštalizáciu (ochladením roztoku nasýteného pri 50 C na teplotu 20 C), ktorej výsledkom má byť 17,0 g rekryštalizovaného CuSO 4 5H 2 O. Rozpustnosť s(50 C) = 25,5 g CuSO 4 v 100 g roztoku s(20 C) = 17,0 g CuSO 4 v 100 g roztoku Bratislava