ΕΘΝΙΚΟ ΚΕΝΤΡΟ ΕΡΕΥΝΑΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΚΗΣ ΑΝΑΠΤΥΞΗΣ (ΕΚΕΤΑ) ΙΝΣΤΙΤΟΥΤΟ ΤΕΧΝΙΚΗΣ ΧΗΜΙΚΩΝ ΙΕΡΓΑΣΙΩΝ (ΙΤΧΗ ) ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝΤΙΚΩΝ ΚΑΥΣΙΜΩΝ ΚΑΙ Υ ΡΟΓΟΝΑΝΘΡΑΚΩΝ (ΕΠΚΥ) Ανάπτυξη Αναλυτικών Μεθόδων για το φυσικοχηµικό χαρακτηρισµό υγρών και αερίων υδρογονανθράκων ιαπίστευση Αναλυτικού Εργαστηρίου ΕΠΚΥ µε ΕΝ ISO/IEC 17025 Γ. Τσιώνη Χηµικός, MSc Ηµερίδα στα πλαίσια του προγράµµατος ΑΚΜΩΝ της ΓΓΕΤ ΕΚΕΤΑ, 25 Φεβρουαρίου 2006
EΝΟΤΗΤΕΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ ΤΟΥ ΕΡΓΟΥ (ΑΚΜΩΝ) ΟΜΑ Α ΕΡΓΑΣΙΑΣ Ε.Ε.. 2: 2 Ανάπτυξη Αναλυτικών Μεθόδων για το φυσικοχηµικό χαρακτηρισµό υγρών και αερίων υδρογονανθράκων Ε.Ε.. 14: ιαπίστευση Αναλυτικού Εργαστηρίου ΕΠΚΥ µε ΕΝ ISO/IEC 17025 Θ. Βαβαλέσκου (Ε.Ε.14) Ι. Ντούρου (Ε.Ε.14) Ξ. Κλαρνέτση (Ε.Ε.2, Ε.Ε.14). Πατιάκα (Ε.Ε.2, Ε.Ε.14) Γ. Τσιώνη (Ε.Ε.2, Ε.Ε.14) Σ. Χαριστίδου (Ε.Ε.2, Ε.Ε.14) Κ. Χρηµατοπούλου (Ε.Ε.2, Ε.Ε.14)
ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΑ Εξοπλισµός που αγοράστηκε στα πλαίσια του ΑΚΜΩΝΑ Συσκευές που αναβαθµίστηκαν Νέες µέθοδοι ανάλυσης που αναπτύχθηκαν ιαδικασίες οργάνωσης κατά ISO 17025 Αποτελέσµατα-Συµπεράσµατα
ΣΤΟΧΟΙ ΡΑΣΗΣ ΑΚΜΩΝΑ Ανάπτυξη νέων προηγµένων µεθόδων φυσικοχηµικού χαρακτηρισµού υδρογονανθράκων Αύξηση της ακρίβειας των αναλυτικών µετρήσεων Βελτίωση της οργάνωσης του αναλυτικού εργαστηρίου Αύξηση της παραγωγικότητας ιαπίστευση του εργαστηρίου µε ISO 17025 Έτσι ώστε το αναλυτικό εργαστήριο να υποστηρίζει: Υπηρεσίες αξιολόγησης καταλυτών του εργαστηρίου Ερευνητικά προγράµµατα του ΕΚΕΤΑ Υπηρεσίες σε ανεξάρτητους φορείς στην Ελλάδα
ΑΝΑΛΥΤΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΕΠΚΥ Εργαστηριακός χώρος 300 τ.µ. Θέσεις εργασίας: 5 Παροχή υπηρεσιών εργαστηριακών αναλύσεων Πιστοποιηµένο µε EN ISO 9001:2000
ΝΕΕΣ ΣΥΣΚΕΥΕΣ EΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΠΟΥ ΑΠΟΚΤΗΘΗΚΕ Συσκευή Προσοµοίωσης Απόσταξης Συσκευή NMR Υδρογόνου ΣΤΑ ΠΛΑΙΣΙΑ ΤΟΥ ΑΚΜΩΝΑ Συσκευή προσδιορισµού Θείου µε XRF Συσκευή ταυτόχρονου προσδιορισµού Θείου-Αζώτου Αυτόµατος τιτλοδότης Συσκευή προσδιορισµού Άνθρακα σε καταλύτες Συσκευή προσδιορισµού Αριθµού Οκτανίων στη Βενζίνη ΑΝΑΒΑΘΜΙΣΜΕΝΕΣ ΣΥΣΚΕΥΕΣ Αναβάθµιση συσκευής HPLC Aναβάθµιση συσκευής GC/SCD
ΜΕΘΟ ΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΠΟΥ ΑΝΑΠΤΥΧΘΗΚΑΝ ΣΤΑ ΠΛΑΙΣΙΑ ΤΟΥ ΑΚΜΩΝΑ MΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣΟΜΟΙΩΣΗΣ ΑΠΟΣΤΑΞΗΣ (ASTM D 2887) Αρχή λειτουργίας Κατανοµή κλασµάτων πετρελαίου, κατά σηµείων ζέσεως µε αέρια χρωµατογραφία Σκοπιµότητα Κρίσιµη παράµετρος για το χαρακτηρισµό τροφοδοσιών/ προϊόντων FCC/HDS κατά την αξιολόγηση καταλυτών διυλιστηρίου Κόστος: 49000 pa 10000 FID1 A, (V:\2\DATA\D051124\003F0401.D) 8000 6000 4000 2000 0 5 10 15 20 mi
ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ Υ ΡΟΓΟΝΟΥ ΜΕ NMR (ASTM D 4809) Αρχή λειτουργίας Σύγκριση είγµατος µε µια πρότυπη ουσία µετεχνικήnmr Καταγραφή ατόµων Η τόσο στο δείγµα όσο και στην πρότυπη ουσία / Σύγκριση του θεωρητικού ποσοστού Η της πρότυπης ουσίας µε εκείνη του δείγµατος Σκοπιµότητα Κρίσιµη παράµετρος για διεργασίες υδρογονοαποθείωσης, υδρογονοπυρόλυσης Κόστος: 51000
ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ ΘΕΙΟΥ ΜΕ XRF (ASTM D 4294) Αρχή λειτουργίας Κατασκευή Καµπύλης Αναφοράς / Προκατεργασία του είγµατος / Τοποθέτηση του δείγµατος στον ειδικό δειγµατοφορέα / Βοµβαρδισµός είγµατος µε Χ-ray / Mέτρηση της ενέργειας αποδιέγερσης των ηλεκτρονίων Σκοπιµότητα Μέτρο της ποιότητας των προϊόντων πετρελαίου Έλεγχος επιπέδων θείου στα υγρά καύσιµα (περιβαλλοντικοί λόγοι) Κόστος: 43500
ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ ΘΕΙΟΥ (ASTM D 5453) ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ AΖΩΤΟΥ (ASTM D 4629) Αρχή λειτουργίας Κατασκευή Καµπύλης Αναφοράς / Εισαγωγή είγµατος σε Φούρνο 1050 ο C/ Καύση είγµατος Θείο Οξείδια του Θείου UV F Άζωτο Οξείδια Αζώτου Xηµειοφωταύγεια Σκοπιµότητα Μέτρο της ποιότητας των προϊόντων πετρελαίου Έλεγχος επιπέδων θείου στα υγρά καύσιµα (περιβαλλοντικοί λόγοι) Έλεγχος επιπέδων αζώτου (δηλητηρίαση καταλυτών διυλιστηρίων) Κόστος: 97000
ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ ΜΕΡΚΑΠΤΑΝΩΝ (ASTM D 3227) Αρχή λειτουργίας ιάλυση δείγµατος σε συγκεκριµένο όγκο διαλύτη/ Τιτλοδότηση µε διάλυµα Νιτρικού Αργύρου, χρησιµοποιώντας σαν δείκτη τη διαφορά δυναµικού ανάµεσα σε ένα πρότυπο ηλεκτρόδιο υάλου και σε ένα ηλεκτρόδιο Ag/Ag 2 S Σκοπιµότητα Οι µερκαπτάνες προκαλούν διαβρώσεις στα µηχανικά µέρη των συστηµάτων ελέγχων καυσίµων ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ ΑΡΙΘΜΟΥ ΒΡΩΜΙΟΥ (ASTM D 1159) Αρχή λειτουργίας ιάλυση ποσότητας δείγµατος σε προκαθορισµένο διαλύτη / Τιτλοδότηση µε διάλυµα Br/BrO 3, χρησιµοποιώντας σαν δείκτη την απότοµη αλλαγή στο δυναµικό εξαιτίας της παρουσίας του ελεύθερου Βρωµίου Σκοπιµότητα O αριθµός Βρωµίου αποτελεί µέτρο της ύπαρξης αλειφατικών ακόρεστων ενώσεων Κόστος: 11000
ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ ΑΝΘΡΑΚΑ ΣΕ ΑΠΕΝΕΡΓΟΠΟΙΗΜΕΝΟ ΚΑΤΑΛΥΤΗ (UOP 703) Αρχή λειτουργίας Κατασκευή Καµπύλης Αναφοράς / Προζυγισµένο δείγµα τοποθετείται σε κεραµικό δειγµατοφορέα προσθέτοντας κατάλληλους ενεργοποιητές καύσης / Εισαγωγή είγµατος σε Επαγωγικό Φούρνο / Καύση του δείγµατος Άνθρακα Οξείδια του Άνθρακα Ανίχνευση IR Σκοπιµότητα Ο προσδιορισµός του άνθρακα (κωκ) σε δείγµατα χρησιµοποιηµένων καταλυτών αποτελεί µια κρίσιµη παράµετρος για την αξιολόγηση των καταλυτών διυλιστηρίου Κόστος: 47000
ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ ΑΡΙΘΜΟΥ ΟΚΤΑΝΙΩΝ ΣΤΗ ΒΕΝΖΙΝΗ (ASTM D 6733 ) Αρχή λειτουργίας ιαχωρισµός και προσδιορισµός των συστατικών της βενζίνης (παραφινών, ισοπαραφινών, ολεφινών, ναφθενίων και αρωµατικών) καθώς και του αριθµού οκτανίων. Η µέθοδος προσδιορισµού βασίζεται στην αρχή της αέριας χρωµατογραφίας υψηλής διαχωριστικής ικανότητας Σκοπιµότητα Νέοι κανονισµοί πλήρης ανάλυση / προσδιορισµός των συστατικών της βενζίνης - ιδιαίτερα των ρυπογόνων Κόστος: 65000
ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ ΑΡΩΜΑΤΙΚΩΝ Υ ΡΟΓΟΝΑΝΘΡΑΚΩΝ ΜΕ HPLC (IP 391) Αυτόµατος ειγµατολήπτης / Προγραµµατιζόµενος Ανιχνευτής RID Αρχή λειτουργίας Προσδιορισµός του ποσοστού των αρωµατικών ενώσεων που περιέχονται στο diesel (κλάσµα σ.ζ. 150-400 ο C) µε υγρήχρωµατογραφία και ανιχνευτή δ. διάθλασης Σκοπιµότητα Κρίσιµη παράµετρος γιατί οι αρωµατικοί υδρογονάνθρακες είναι ατµοσφαιρικοί ρυπαντές Κόστος : 24000
ΜΕΘΟ ΟΣ ΠΡΟΣ ΙΟΡΙΣΜΟΥ ΘΕΙΟΥΧΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ ΜΕ ΑΕΡΙΟ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΟ ΜΕ ΑΝΙΧΝΕΥΤΗ (GC/SCD) (ASTM D 5623) Θερµοκρασιακά προγραµµατιζόµενος εισαγωγέας / Ανιχνευτής ιονισµού φλόγας Αρχή λειτουργίας Προσδιορισµός θειούχων ενώσεων σε κλάσµατα πετρελαίου / Κατανοµή κατά σηµείο ζέσεως θειούχων ενώσεων σε βαριά κλάσµατα πετρελαίου µε αέρια χρωµατογραφία και ανιχνευτή χηµειοφωταύγειας θείου Σκοπιµότητα Το ποσοστό των θειούχων ενώσεων σε diesel και βαρύτερα κλάσµατα πετρελαίου αποτελεί βασικό χαρακτηριστικό της ποιότητας, απόδοσης και της αξιολόγησης τηςδιεργασίαςπαραγωγήςκαυσίµων Κόστος: 16000
ΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ ΕΠΚΥ ΚΑΤΑ ISO 17025 Eθνικό Συµβούλιο ιαπίστευσης (ΕΣΥ ) ιαπίστευση είναι η διαδικασία µετηνοποίαέναςαρµόδιος φορέας παρέχει επίσηµη αναγνώρισηότιέναςφορέαςήπρόσωποείναιικανός να πραγµατοποιεί ειδικά έργα (πχ χηµικές αναλύσεις σύµφωνα µε συγκεκριµένα πρότυπα) Αποτελεί µέσο για επιβεβαίωση ή αναγνώριση ικανότητας από πελάτες, κανονιστικές αρχές και φορείς διαπίστευσης
ΠΕ ΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ ΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗΣ ΕΠΚΥ Προσδιορισµός Θείου σε καύσιµα Προσδιορισµός Πυκνότητας σε καύσιµα Προσδιορισµός Αρωµατικών σε diesel Προσοµοίωση Απόσταξης Προσδιορισµός Μεγέθους Mοναδιαίας Κυψελίδας σε καταλύτες µε XRD FCC ΧΡΟΝΙΚΗ ΙΑΡΚΕΙΑ ΟΛΟΚΛΗΡΩΣΗΣ ΙΑ ΙΚΑΣΙΑΣ ΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗΣ: 2 ΧΡΟΝΙΑ
ΣΤΑ ΙΑ ΑΝΑΠΤΥΞΗΣ του ISO 17025 Επιλογή Συµβούλου ιαπίστευσης ιαγνωστική µελέτη-σχεδιασµός και Προγραµµατισµός Καθορισµός Πεδίου Εφαρµογής Ορισµός Υπευθύνου Ποιότητας & Τεχνικών Υπευθύνων Καθορισµός Οργανωτικής οµής Καθορισµός Πολιτικής Ποιότητας και Στόχων Ποιότητας Εκπαίδευση Προσωπικού Σύνταξη Εγχειριδίου Ποιότητας/ ιαδικασιών/οδηγιών Εργασίας οκιµαστική Εφαρµογή και Εσωτερικές Επιθεωρήσεις Επιθεώρηση και ιαπίστευση από το ΕΣΥ Απόκτηση Πιστοποιητικού ISO 17025
ΤΕΧΝΙΚΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ του ISO 17025 ιακρίβωση Περιοδικός έλεγχος καλής λειτουργίας οργάνων (Θερµόµετρα, Υγρασιόµετρα, Αναλυτικοί Ζυγοί, Μανόµετρα κλπ) Επικύρωση των αναλυτικών µεθόδων (Επιβεβαίωση ικανοποίησης ειδικών απαιτήσεων όπως γραµµικότητα, ακρίβεια, επαναληψιµότητα, όριο ανίχνευσης & ποσοτικοποίησης κλπ) Προσδιορισµός αβεβαιότητας του µετρητικού αποτελέσµατος ιασφάλιση Ποιότητας αποτελεσµάτων δοκιµών Χρήση πιστοποιηµένων υλικών αναφοράς Επανάληψη δοκιµών σε δείγµατα που διατηρούνται Εσωτερικό έλεγχο ποιότητας- ιαγράµµατα ελέγχου ποιότητας Συµµετοχή σε διεργαστηριακά σχήµατα δοκιµών
ΠΑΡΑ ΕΙΓΜΑ: ΙΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΟΣ ΕΛΕΓΧΟΣ ΘΕΙΟΥ UVF (2001-2005) 2005) 4 Sulphur Round Robin 2001-2005 3 2 1 0 Gasoline March 2001, 0045 Gasoline March 2002, 0207 Gasoline November 2002, 0253 Gasoline November 2003, 0366 Gasoline March 2004, 0409 Gasoline October 2004, 0468 Jet Fuel A1 Octob 2001 Naphtha, May 2001, 0069 Naphtha, April 2002, 0226 Naphtha, April 2002, 0325 Naphtha, April 2004, 0426 Winter Gasoil Octob 2001, 0110 Winter Gasoil Octob 2002, 0245 Summer Gasoil March 2003, 0318 Winter Gasoil Octob 2003, 0359 Summer Gasoil March 2004, 0414 Winter Gasoil October 2004, 0459 Summer Gasoil March 2005, 0514 Naphtha, April 2005, 0525 Winter Gasoil Octob 2005, 0560 Gasoline Winter Octob 2005, 0569 Z score -1-2 -3-4 Sample Name
ΣΥΝΕΙΣΦΟΡΑ ΤΗΣ ΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗΣ ΣΤΗ ΛΕΙΤΟΥΡΓΙΑ ΤΟΥ ΑΝΑΛΥΤΙΚΟΥ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ Παρακολούθηση / Αξιολόγηση της Αναλυτικής Ικανότητας ιασφάλιση Σταθερότητας Αποτελεσµάτων - Γρήγορος Εντοπισµός των τάσεων Ποιότητα - Συγκρισιµότητα - Ιχνηλασιµότητα στις Μετρήσεις Αξιοπιστία Αποτελεσµάτων / ιεθνή Αποδοχή των Αποτελεσµάτων
ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ ΡΑΣΗΣ ΑΚΜΩΝΑ Αύξηση της ακρίβειας και της αξιοπιστίας των µετρήσεων Αύξηση της παραγωγικότητας αναλύσεων Αύξηση ανταγωνιστικότητας παροχής υπηρεσιών (αξιολόγηση καταλυτών και ποιοτικού ελέγχου καυσίµων) Αναβάθµιση υπηρεσιών ποιοτικού ελέγχου καυσίµων Νέες υπηρεσίες Προσδιορισµός θείου & αζώτου Προσδιορισµός υδρογόνου Προσδιορισµός µερκαπτανών & αριθµού βρωµίου Προσδιορισµός αριθµού οκτανίων & συστατικών βενζίνης Προσοµοίωση απόσταξης
ΠΟΣΟΤΙΚΟΠΟΙΗΜΕΝΟΙ ΕΙΚΤΕΣ ΕΠΙΤΥΧΙΑΣ ΕΡΓΟΥ Αριθµός Αναλύσεω ν που πραγµατοποιήθηκαν από το Αναλυτικό Εργαστήριο του ΕΠΚΥ 35000 30000 Αριθµός Αναλύσεων 25000 20000 15000 10000 5000 0 2003 2004 2005 Έτος
ΠΟΣΟΤΙΚΟΠΟΙΗΜΕΝΟΙ ΕΙΚΤΕΣ ΕΠΙΤΥΧΙΑΣ ΕΡΓΟΥ Αριθµός φοιτητών που εκπαιδεύτηκαν: 7 ιπλωµατικές εργασίες: 4 ηµοσιεύσεις εργασιών: 2 Συµµετοχή σε συνέδρια: 2 Εκπαίδευση προσωπικού (σεµινάρια που παρακολουθήθηκαν): 8
ΧΡΗΣΤΕΣ ΤΩΝ ΑΝΑΛΥΤΙΚΩΝ ΥΠΗΡΕΣΙΩΝ Οµάδες Αξιολόγησης Καταλυτών FCC, HDS Ερευνητικά Προγράµµατα Εργαστήρια του ΕΚΕΤΑ Ελληνικά Πανεπιστήµια (ΑΠΘ, ΕΜΠ, Π. ΙΩΝ/ΝΙΩΝ κλπ) Ελληνικά ιυλιστήρια Ιδιωτικές Επιχειρήσεις (Chemico, Delta Therm, Biokeral, Jet Oil, Elval κλπ)