Laborator L1 1. Analiza macroscopica 1.1 Introducere Analiza macrografica precede analiza micrografica si reprezinta o metoda de control calitativ si de cercetare. Analiza se efectueaza cu scopul punerii in evidenta a: tipului de material metalic; descoperii defectelor de necompactitate; neomogenitatilor chimice si structurale in cazul pieselor si semifabricatelor. In urma acestui tip de analiza se obtin indicatii asupra conditiilor, caracterului si calitatii prelucrarilor mecanice suferite de metal sau prelucrarilor tehnologice cum ar fi elaborare metalului, turnarea, deformare plastica, sudare, etc 1.2 Obiective Dupa parcurgerea acestui laborator cursantul va trebui sa: Sa poata sa identifice tipul de material dupa culoare, aspect, densitate, proprietati magnetice; Sa poata sa identifice tipul de otel folosind proba scanteierii; Sa identifice caracterul si cauzele ruperii unui material metalic; Sa identifice neomogenităţile chimice, discontinuităţile de material, liniile de deformare plastică, neomogenităţile chimice şi structurale introduse de tratamentul termic sau termochimic, structura şi defectele îmbinărilor sudate; Sa intocmeasca un raport de analiza macroscopica; 1.3 Aspecte teoretice Analiza macroscopica consta din examinarea cu ochiul liber, cu o lupa simpla sau bioculara cu marire de pana la 10 x sau in unele cazuri cu ajutorul microscopului cu marire de pana la 50 x, a aspectului exterior al pieselor sau al suprafetelor special pregatite. Analiza macroscopica cere un minim de experienta si pregatire din partea celui care face examinare. Analiza macroscopica confera informatii despre: natura materialului; Pag. 1
particularitatile structurii de turnare; caracterul si calitatea prelucrarilor mecanice ce au dat forma si caracteristicile finale ca: turnare, deformare plastica, aschiere, sudare tratamente termice sau termochimice; caracrerul ruperii si cauzele acesteia. Analiza macroscopica ne ajuta in vederea alegerii zonelor din piesa studiata care urmeaza a fi analizei microscopice. Analiza maroscopica se poate efectua pe suprafete de rupere (casuri) de solidificare sau pe suprafete slefuite si atacate cu reactiv. 1.4 Analiza macroscopică ale pieselor metalice si a suprafetelor de rupere Analiza macroscopica ale pieselor metalice si a suprafetelor de rupere ne furnizeaza informatii orientative privind: Natura materialului calitatea materialului, ce se poate obţine prin corelarea culorii cu densitatea acestuia. in ceea ce priveste culoarea avem: Cuprul are culoarea rosie portocalie; alamele cu max. 10% Zn, bronzurile cu Sn, Pb sau Be roşiatică; alamele cu mai mult de 10% Zn, bronzurile cu Al galben, galben verzui; aurul galben auriu; fierul, aluminiul gri; nichel alb cenusiu; otelul gri inchis; zincul gri albăstrui; titan alb argintiu; fonta - albă, staniul alb argintiu; fontele cenuşii gri închis. după densitate, materialele metalice pot fi: ultrauşoare (ρ<2g/cm 3 ): Mg, Be; uşoare (2<ρ<4): Al, Si; semiuşoare (4<ρ<6): Ge, Ti, V; grele (6<ρ<10): Fe, Cr, Zn, Sn, Mn, Co; foarte grele (10<ρ<15): Ag, Pb, Hg; deosebit de grele (ρ>15): Pt, Au, Os. proprietătile magnetice. După proprietăţile magnetice, materialele pot fi: diamagnetice, slab respinse de câmpul magnetic: Cu, Au, Ag, Zn; paramagnetice, slab atrase de câmpul magnetic: Al, Bn, Mg, Pt, Cr, Ti, otel inoxidabil austenitic, otelul austenitic manganos etc; feromagnetice, puternic atrase de câmpul magnetic: Fe, Co, Ni şi aliajele lor, feritele etc. proba de scanteie permite identificarea tipului de otel din care este confectionat un reper metalic. Pentru aceasta se apasă proba metalica confectionata din otel pe piatra unui polizor în miscare cu turatia de 1400-1500 rot/min. Piatra desprinde particule fine de otel care in contact cu oxigenul atmosferic oxidează rapid sub forma unor unor explozii sau scântei. Liniile luminoase dau informatii despre gradul de aliere al otelului, iar scanteile despre conţinutul sau de carbon. O determinare mai exacta, necesita o trusa cu probe etalon de compozitie Pag. 2
cunoscută cu care se compara fluxul si aspectul scanteilor obtinute in cazul probei analizate. In imaginea anterioara avem la pozitia a. un otel nealiat, cu putin carbon; b. otel aliat nealiat, cu 0,4 0,6 % C; c. otel nealiat cu 0,8 1.2 % C; d. otel cu 1% W; e. otel rapid Caracterul si cauzele ruperii materialelor metalice Ruperea poate interveni voit pe epruvete pentru incercari mecanice sau prin avierea unor piese metalice. Analiza macroscopica ne furnizeaza informatii referitoare la interpretarea comportarii materialului incercat sau stabilirea cauzelor avariei. Caracterul ruperii este influentat de compozitia chimica, structura, tratament termic aplicat, starea de tensiuni, temperatura, etc. Astfel avem: Ruperea la suprasarcina care poate fi ductila sau fragila; - Ruperea ductila este insotita de deformare plastica prealabila si are un aspect mat, fibros; Pag. 3
- Ruperea fragila nu prezinta deformare plastica prealabila si are aspect cristalin, stralucitor, grosier. Ruperea prin oboseala care este progresiva sub sarcini mici si variabile. Suprafetele de rupere sunt relativ netede. Intrucat ruperea prin oboseala este progresiva sprafata de rupere prezinta urmatoarele zone distincte: - Amorsa de fisura care este un concentrator de tensiune, incluziune nemetalica, neregularitati superficiale microfisuri de calire; - Zona ruperii in exploatare, mai neteda, cu linii de asteptare, cu aspect de dune de nisip, care indica propagarea itermitenta a fisurii; - Zona ruperii statice, cu aspect cristalin mai grosier, fibros. 1.5 Analiza macroscopică pe suprafeţe şlefuite şi atacate cu reactiv Analiza macroscopică se execută pe suprafeţe care au fost supuse unei prelucrări mecanice pentru obtinerea uir unei suprafeţe plane, Se pot pune în evidenţă: neomogenităţile chimice, discontinuităţile de material (porozităţi sufluri, fisuri) structura primară dendritică, liniile de deformare plastică, neomogenităţile chimice şi structurale introduse de tratamentul termic sau termochimic, structura si defectele îmbinărilor sudate, etc. Pag. 4
Segregatiile. Neomogenităţile chimice apărute în procesul solidificării determină neomogenităti de structură şi de proprietăţi. La oteluri prezintă interes segregaţia carbonului şi a elementelor însoţitoare dăunătoare: sulful şi fosforul. Segregaţia carbonului se evidenţiază prin atac cu reactivul nital 5%. Zonele mai bogate în carbon apar mai întunecate. Segregatia sulfului se pune in evidenta cu ajutorul amprentei Baumann cere presupune fixarea pe hârtie fotografică a segregaţia sulfului, conform STAS 7839-67. Segregatia fosforului se pune in evidenta cu reactivul Oberhoffer. Proba lustruită este imersată în soluţia de atac până la acoperirea cu un strat roşu de cupru, apoi este spălată în alcool. Privită în lumină perpendiculară, prezintă zonele bogate în fosfor galbene strălucitoare pe fond întunecat. Segregatia carbonului si fosforului se poate face si cu ajutorul reactivul Heyn. După atac, proba se spală pentru înlăturarea cuprului depus. Zonele bogate în carbon apar întunecate, cele bogate în fosfor apar cafenii. Se recomandă pentru oţeluri cu mai puţin de 0.6%C. La creşterea conţinutului de C, depunerea de cupru se îndepărtează greu de pe probă. Discontinuităţi de material Pentru determinarea defectelor care perturbă continuitatea Pag. 5
materialului semifabricat se folosesc reactivi cu acţiune profundă, conform anexa 1. Se pun astfel în evidenţă porozităţi, segregaţii, sufluri, solidificare în straturi, benzi de culoare deschisă, fulgi etc. Identificarea procedeului de fabricaţie Neomogenitatea chimică relevată prin macroanaliză permite identificarea procedeului de fabricaţie al pieselor: turnare, forjare sau aşchiere. Piesa turnată prezintă structură dendritică specifică. Prin atac cu o soluţie 5 10% acid azotic în apă distilată se relevă structura dendritică de turnare în cazul otelurile cu conţinut redus în carbon, elemente de aliere şi elemente dăunătoare. Zonele axiale ale dendritelor sunt atacate mai intens decât cele interaxiale. Otelul forjat sau laminat relevă o structură fibroasă, ca urmare a atacării mai intense a zonelor cu segregaţii şi incluziunilor alungite după direcţia de curgere a metalului. Piesele obţinute prin deformare plastică au continuitatea fibrajului Pag. 6
spre deosebire de cele aşchiate la care fibrajul este întrerupt Deoarece rezistenţa, plasticitatea, tenacitatea sunt ridicate de-a lungul fibrelor, se urmăreşte ca la piesele se urmăreşte ca la piesele solicitate dinamic tensiunile maxime din exploatare să fie de-a lungul fibrelor Mărimea stratului tratat termic sau termochimic Prin atac cu nital 5% se evidenţiază mărimea stratului carburat de culoare mai întunecată, a stratului decarburat sau a stratului călit superficial de culoare mai deschisă faţă de miezul piesei. Calitatea îmbinărilor sudate Epruvete cu secţiune transversală sau longitudinală a cordonului de sudură, şlefuite, sunt introduse în reactiv Adler sau nital 5 10% până la apariţia imaginii cusăturii. Se diferenţiază materialul de bază, zona influenţată termic la sudare, cordonul de sudură şi eventuale defecte: pori, fisuri, etc. La sudarea în mai multe straturi se observă ordinea de depunere a acestora. Pag. 7
1.6 Aspecte practice In vederea efectuarii lucrarii de laborator sunt necesare urmatoarele: Echipament de protectie in conformitate cu normele de sanatate si securitate in munca; Dispozitive de prindere si manevrare a pieselor analizate in cazul in care acestea sunt de dimensiuni mari; Substante si materiale consumabile necesare degresarii zonelor studiate; Materiale si dispozitive necesare slefuirii si lustruirii preliminare; Reactivi pentru analiza macroscopica, bazine, materiale consumabile; Acces la apa curenta; Lupa cu marire de 10 x sau microscop cu marire de pana la 50 x; Aparat de fotografiat digital. Pregatirea preliminara consta intr-o slefuire - lustruire urmata daca este cazul de atac cu reactivi pentru analiza macroscopica, prezentati in anexa nr. 1. Atacul chimic se executa fie direct pe piesa sau semifabricat fie pe sectiuni detasate transversal sau longitudinal din piesa sau semifabricat. Inainte de analiza se efectueaza o degresare a suprafetelor prin stergere cu alcool tehnic sau benzen. Atacul macroscopic cu reactivi se face prin cufundarea zonelor analizate in baie de reactiv aflata in recipienti rezistenti la reactiv. Dupa atac probele se spala cu apa calda si se usuca. Manevrarea probelor se face cu respectarea normelor de securitate si sanatate in munca. Pag. 8
La final se intocmeste un raport de analiza macroscopica care va trebui sa contina: Datele de identificare a laboratorului si a persoanei care a efectuat analiza macroscopica; Conditiile in care a fost facuta analiza macroscopica; Tipul de reactiv si durata de expunere la acesta; Descrierea operatiilor efectuate si a zonei analizate; Fotografii ale piesei si a zonei analizate; Concluziile care rezulta in urma analizei si masurile care trebuiesc intreprinse Teste de autoevaluare 1. Care sunt criteriile de identificare a naturii materialelor metalice? R: Criteriile de identificare a naturii materialelor metalice sunt culoarea, densitatea sau proprietatile magnetice. 2. Care din urmatoarele materiale Fe, Cu, Ti, Al, Ni, Sn sunt metalele feromagnetice? R: Metale feromagnetice sunt Fe si Ni. 3. Grupati urmatoarele materiale Fe, Mg, Ti, Sn, Al, Hg, Cu, Au, Si, Pt, Pb in metalele usoare si grele. R: Metale usoare sunt Al si Si iar metale grele sunt Fe si Sn 4. Ce materiale metalice sunt analizate cu proba de scantei? R: Cu proba de scanteie sunt analizate otelurile 5. Cum se recunoaşte ruperea ductilă? R: Ruperea ductila este precedata de deformatie plastica remanenta. 6. Cum se evidenţiază ruperea prin oboseală? R: Ruperea prin oboseala se evidentiaza prin identificarea celor trei zone si anume amorsa de fisura, zona ruperii in exploatare si zona ruperii statice. 7. Ce evidenţiază amprenta Baumann? R: Amprenta Baumann pune in evidenta segregatia sulfului. Bibliografie: 1. Radulescu M., Dragan N., Hubert H., Opris C. - Atlas metalografic, Editura Tehnica, Bucuresti; 2. STAS 4203-74 Metalografie. Luarea şi pregătirea probelor metalografice 3. STAS 5500-74 Metalografie. Defecte. Terminologie 4. STAS 7626-79 Metalografie. Microstructuri. Scări etalon pentru oţeluri Pag. 9
5. STAS 7930-67 Metalografie. Metodă de determinare macroscopică a mărimii grăuntelui austenitei după aspectul rupturii; 6. STAS 11961/1-83 Metalografie. Metode de punere în evidenţă şi apreciere a macrostructurii oţelurilor Activitati: A1 Cerinta: Sa se identifice caracterului si cauzelor deteriorarii unor piese componete ale utilajelor de constructii. Etapele desfasurarii activitatii: 1. Se pune la dispozitia studentului o piesa deteriorata sau un set de fotografii ale unei piese deteriorate. 2. In cazul in care activitatea se desfasoara pentru o piesa reala se curata suprafata care urmeaza a fi analizata. 3. Se studiaza suprafata deteriorata a piesei cu ajutorul unei lupe. In cazul in care activitatea se desfasoara prin intermediul unui set de fotografii se studiaza imaginile care prezinta zona deteriorata a piesei. 4. Se efectueaza fotografii ale zonei deteriorate ale piesei analizate. 5. Se intocmeste raportul de analiza macroscopica. Prezentarea rezultatelor: Se intocmeste un raport care trebuie sa contina urmatoarele capitole: - Date de identificare ale studentului si data intocmiri raportului; - Identificarea piesei deteriorate si a utilajului de unde provine; - Descrierea cauzelor care au condus la deteriorare sau gasirea posibilelor cauze care au deteriorat piesa in cazul in care acestea nu sunt cunoscute; - Prezentarea fotografiilor cu zona deteriorata; - Descrierea zonei deteriorate si prezentarea caracterului ruperii; - Concluzii. Evaluare: Activitatea este evaluata in baza raportului intocmit. Modul de punctare a activitati este: - identificarea piesei - 20 puncte; - descrierea cauzelor deteriorari - 30 puncte; - identificarea caracterului ruperii 30 puncte; - concuzii - 10 puncte Punctajul maxim este de 100 puncte si se acorda 10 puncte din oficiu. Pag. 10
A2 Cerinta: Sa se verifice calitatea imbinarii sudate a doua piese componete ale utilajelor de constructii. Etapele desfasurarii activitatii: 1. Se pune la dispozitia studentului o piesa care prezinta un cordon de sudura sau un set de fotografii ale unui cordon de sudura a unei piese. 2. In cazul in care activitatea se desfasoara pentru o piesa reala se pregateste suprafata care urmeaza a fi analizata si se ataca cu reactiv avand in vedere cele prezentate in subcapitolul Aspecte practice. 3. Se studiaza suprafata pregatita a cordonului de sudura cu ajutorul unei lupe. In cazul in care activitatea se desfasoara prin intermediul unui set de fotografii se studiaza imaginile care prezinta cordonul de sudura. 4. Se efectueaza fotografii ale cordonului de sudura pregatit in prealabil. 5. Se intocmeste raportul de analiza macroscopica. Prezentarea rezultatelor: Se intocmeste un raport care trebuie sa contina urmatoarele capitole: - Date de identificare ale studentului si data intocmiri raportului; - Identificarea piesei si a cordonului de sudura si utilajul de constructii de unde provine; - Prezentarea fotografiilor cu cordonul de sudura analizat; - Descrierea cordonului de sudura; - Concluzii si observatii. Evaluare: Activitatea este evaluata in baza raportului intocmit. Modul de punctare a activitati este: - identificarea cordonului de sudura - 20 puncte; - descrierea cordonului de sudura - 40 puncte; - concuzii si observatii - 30 puncte Punctajul maxim este de 100 puncte si se acorda 10 puncte din oficiu. Nr. Crt Anexa nr. 1 Reactivi pentru analiza macroscopică conform STAS 11961/1-83 Reactiv Condiţii de atac Utilizări Pag. 11
1. BAUMANN A:H2SO4 (1.84) 2-5% rest B: Tiosulfat Na: 200g Metabisulfat Na: 38g Apă 1 l Hârtia fotografică este imersionată Pune în evidenţă segregaţia 2 min. în soluţia A, după care se sulfului aşează în contact cu suprafaţa probei 30s-5min. Apoi se spală, se fixează 5min. în soluţia B şi se spală 15 min. cu curent de apă. 2. OBERHOFFER Proba lustruită este imersată în Pune în evidenţă segregaţia Clorură cuprică 1g soluţie până la acoperirea cu un fosforului. In câmp luminos, Clorură stanoasă 0,5g strat roşu de cupru. După atac se zonele bogate în P apar galbene Clorură ferică 30ml spală cu alcool şi puţin HCl. strălucitoare pe fond întunecat, HCl (1,19) 50ml mat. În lumina oblică efectul 520ml este invers. Alcool etilic 500ml 3. HEYN Durata de atac 1-5 min. Cuprul depus Pune în evidentă segregaţia P Clorură cuprică amoniacală 10g se înlătură cu un tampon sub jet de (zone cafenii) si C (zone negre) 120ml apă. 4. FRY nr. 4 Clorură cuprică HCl (1.19) 5. IATEVICI HCl H2SO4 6. NITAL HNO3 (1.4) 90g 120ml 100ml 3ml 12ml 50ml 5ml Alcool etilic 95 ml 7. ADLER Clorură cuprică amoniacală 3g Clorură ferică 15g HCl (1.19) 50cm 25ml Încălzirea probei 5-30 min. la 200- Pune în evidenţă linii de 250 C lustruire si atac prin alunecare şi urme de deformare în ştergere. Spălare în alcool sau soluţie oţeluri cu %C scăzut. HCl 1:1 pt. înlăturarea cuprului. Temperatura 72-82 C, timp de atac 15-45 min. Durata de atac 1-5 min. apoi proba se intoduce 1s în soluţie 10% HCl Pune în evidenţă orientarea fibrelor, segregaţii, porozităţi, incluziuni, strat durificat, pete moi la călire, la oţeluri, inclusiv inoxidabil. Adâncimea stratului cementat, decarburat, călit superficial, suduri. Se dizolvă clorura cuprică, apoi HCl Pune în evidenţă structura şi şi la urmă clorura ferică. Atacul zona influenţată termic a se face prin imersionare, apoi cusăturilor sudate din oţeluri spălare şi uscare in aer cald carbon şi slab aliate. 8. NISSNER A: HCl (1.19) B: Ferocianuri de K 20% 9 HNO3 (1.4) 4-10ml 90-96 ml 10 HCl (1.19) 100ml Apă 100ml Hârtia fotografică îmbibată în Pune în evidenţă oxizii care se soluţia A se aplică pe proba lustruită, colorează albastru închis 2min. Developarea hârtiei în sol. B, 10 min. Imersionare sau tamponare 5-25 min. la 20 C Durata de atac 5-45 min. la 60-80 C Evidenţiază sufluri, porozităţi, fisuri, fulgi, suduri de oţeluri carbon şi slab aliate Macroanaliza semifabricatelor din oţel. Excepţie cele austenitice, feritice. 11 HCl (1.19) 100ml HNO3 (1.4) 10 sau 100ml Apă 100ml 12 HCl (1.19) 40ml HNO3 (1.4) 40ml HF 10ml 150ml 13 Clorură ferică 10ml HCl (1.19) 30ml 120ml Durata de atac: 5-10min. la 60-70 Durata de atac: 1-10 min. la 20 C Durata de atac: 2-5 min. la 20 C Macrostructura la oţeluri rezistente la coroziune şi refractare, oţeluri austenitice Macrostructura în aliaje de Al Macrostructura în aliaje de Cu şi Ni. Pag. 12