Laborator L3 3. Analiza microscopica prezentarea microscopului metalografic si a metodei de analiza

Transcript

1 Laborator L3 3. Analiza microscopica prezentarea microscopului metalografic si a metodei de analiza 3.1. Aspecte teoretice Microscopul metalografic este un microscop optic, la care se analizează în lumina reflectată materialele opace, cum sunt materialele metalice, ceramice, compozite, etc. 3.2 Obiective Dupa parcurgerea acestui laborator cursantul va trebui sa: Sa cunoasca principiul de functionare a microscopului metalografic; Sa cunoasca caracteristicile optice ale microscopului metalografic; Sa cunoasca partile componente ale microscopului metalografic; Sa cunoasca metodele de lucru cu microscopul metalografic metalografic; 3.3 Principiul de funcţionare a microscopului metalografic Schema optică de principiu a unui microscop metalografic se prezintă în imaginea urmatroare observam ca aceasta este composa din două lentile: obiectivul îndreptat către obiect şi ocularul în dreptul ochiului. Lumina reflectată de obiect (suprafaţa probei metalografice) trece prin obiectiv, care formează o imagine intermediară mărită şi răsturnată. Această imagine este apoi mărită de ocular, formând o imagine virtuală vizibilă cu ochiul, sau o imagine reală proiectată pe un ecran de proiecţie, film sau placă fotografică. Pag. 1

2 3.4 Caracteristici optice ale microscopului metalografic Caracteristicile optice principale ale microscoapelor metalografice sunt: puterea de mărire; apertura obiectivului; puterea de rezoluţie; puterea de rezoluţie verticală Puterea de mărire a microscopului este dată de raportul dintre mărimea imaginii şi mărimea obiectului. Se determină ca produs al măririlor proprii ale obiectivului şi ocularului utilizate: M = Ir /O = ( Ir / Ii ) x ( Ii / O ) =Mob x Moc Mărirea obiectivului se calculează cu relaţia: Mob = L / Fob unde: L= mm este lungimea optică a tubului microscopic; Fob - distanţa focală a obiectivului (mm). Mărirea ocularului este dată de relaţia: Moc = d / Foc unde: d = 250 mm este distanţa vederii normale, de la care prin convenţie un obiect este văzut în mărime naturală; Foc-distanţa focală a ocularului (mm). Ocularele şi obiectivele au gravată pe montură mărirea proprie. Pag. 2

3 Măririle microscopului sunt în general prezentate tabelar în Cartea tehnică a aparatului, funcţie de obiectivele şi ocularele asociate. Apertura obiectivului este un indicativ al capacităţii obiectivului de a strânge razele de lumină reflectate de probă. Apertura se calculează cu relaţia: A = n sin α unde: n - indicele de refracţie al mediului dintre obiect şi obiectiv, n=1 pentru aer, n=1,518 pentru ulei de cedru; nmax=1,734 pentru lichid refrigerent (monobromnaftalină). α - semiunghiul conului de lumină, de divergenţă maximă, care pătrunde în obiectiv de la probă. Constructiv, αmax= 72 0 şi deci apertura maximă în aer este 0,95. Rezultă că obiectivele cu apertură mai mare de 0,95 trebuiesc utilizate cu lichide de imersie, cel mai des folosit fiind uleiul de cedru. Apertura este o caracteristică importantă a obiectivului care îi determină puterea de rezoluţie. De asemenea alegerea ocularului se face în corelaţie cu apertura obiectivului. Conform regulei lui Abbe, mărirea microscopului trebuie să fie cuprinsă între 500 şi 1000 ori apertura obiectivului utilizat: 500 A < M < 1000 A De exemplu, obiectivul, cu apertură 0,30 şi mărire 15x, poate realiza măriri ale microscopului între x. Rezultă că se pot asocia oculare cu măriri proprii cuprinse între 10x şi 20x. Ocularele cu măriri mai mici nu utilizează pentru că şterg din puterea de rezoluţie a obiectivului, cele cu măriri mai mari nu pot da detalii suplimentare. Puterea de rezoluţie (de separare) este definită prin distanţa d minimă dintre două puncte, pentru care obiectivul dă Pag. 3

4 imagini distincte. Se calculează cu relaţia: d = 0,61 x λ/a unde: λ este lungimea de undă a luminii folosite. λ= 0,4 µm pentru lumină albastră, 0,6 µm pentru lumină albă şi 0,8 µm pentru lumină roşie. Puterea de rezoluţie maximă (dmin) este de 0,15 µm când se foloseşte lumina albastră, imersie în lichid refrigerent şi obiective cu α maxim. Considerând puterea de rezoluţie a ochiului d1 = 0,3 mm, rezultă că mărirea maximă a microscopului metalografic este: Mmax = d1 / dmin = 2000 Puterea de rezoluţie pe verticală (adâncimea câmpului) reprezintă distanţa maximă dintre două plane paralele cu suprafaţa de observaţie, pentru care toate punctele se observă distinct. Adâncimea câmpului este invers proporţională cu apertura şi puterea de mărire. De aceea proba metalografică trebuie să prezinte suprafaţă plană, fără relief, bine lustruită şi cu atac metalografic cu atât mai slab cu cât mărirea este mai mare. 3.5 Părţi componenteale microscopului metalografic In general un microscop metalografic este format din: sistemul optic; sistemul de iluminare; sistemul mecanic de reglaj. Pag. 4

5 Sistemul optic Sistemul optic cuprinde obiectivul şi ocularul. Obiectivul este un sistem compus convergent, format dintr-o lentilă plan-convexă care realizează imaginea mărită a obiectivului şi o serie de lentile care corectează defectele primei lentile. Cele mai frecvente defecte sunt aberaţia cromatică şi de sfericitate. Aberaţia cromatică se datorează dispersiei luminii albe la trecerea prin lentilă. Indicele de refracţie este invers proporţional cu lungimea de undă. În consecinţă, se formează o serie de imagini monocromatice dispuse în plane succesive (violetă cea mai apropiată, roşie cea mai îndepărtată). Cum punerea la punct a imaginii se face pe una din imaginile monocromatice, se produce micşorarea clarităţii imaginii, deformarea ei şi colorarea marginilor. Eliminarea aberaţiei cromatice se realizează prin utilizarea luminii monocromatice şi a obiectivelor corectate. După gradul de corecţie, obiectivele sunt: - acromatice, corectate pentru zona centrală (galben verde) a spectrului, care se folosesc cu filtru galben-verde şi material fotografic ortocromatic. În lumină albă marginile unei structuri incolore au o irizaţie roşie; - apocromatice, corectate pentru întreg spectrul. Se folosesc fără filtru şi cu orice material fotografic. Imaginea nu prezintă irizaţii marginale. Pag. 5

6 Aberaţia de sfericitate este determinată de curbura suprafeţelor lentilelor şi apare în condiţiile fasciculelor largi de lumină. Razele centrale sunt mai puţin refractate decât cele marginale. Se formează o serie de imagini în plane succesive, ceea ce conduce la o luminare neuniformă. Aberaţia de sfericitate se elimină prin asocierea unei lentile concave cu alta concavă, astfel încât aberaţiile să se compenseze. Ocularul este o lentilă plan convexă, care măreşte imaginea intermediară dată de obiectiv şi corijează unele defecte optice. Ocularele pot fi: - obişnuite, tip Huygens, care nu corectează imaginea dată de obiectiv. Se asociază cu obiective acromatice; - de compensaţie, asociate cu obiective apocromatice, cărora le corectează defectele rămase. Realizează o imagine clară şi plană; - de proiecţie sau fotooculare, utilizate cu obiective apocromatice sau semiapocromatice. Asigură o imagine clară pe ecranele de proiecţie şi pe microfotografii. Pag. 6

7 Sistemul de iluminare Sistemul de iluminare se compune din sursa de lumină, diafragme, lentile, prisme, filtre de lumină. Sursa de lumină poate fi o lampă cu incandescenţă sau cu arc electric alimentată printr-un transformator de tensiune. Iluminarea probei metalice poate fi perpendiculară sau oblică. Iluminarea perpendiculară, numită şi în câmp luminos redă suprafeţele plane luminoase, iar cele înclinate întunecate. Iluminarea oblică, sub unghi de incidenţă mic, determină suprafeţe plane uşor întunecate, iar suprafeţele înclinate parţial luminoase. În cazul iluminării oblice multilaterale sub unghi mare de incidenţă, denumită în câmp întunecat suprafeţele plane apar întunecate, iar cele înclinate - luminate. Diafragmele utilizate sunt de apertură şi de câmp. Diafragma de apertură permite reglarea diametrului fasciculului de lumină şi deci a luminozităţii probei. Diafragma de câmp limitează zona analizată în câmpul ocularului. Pentru contrast maxim, se recomandă deschiderea minim permisă a diafragmelor. Lentilele şi prismele, cât şi obiectivul transmit imaginea sursei de lumină şi a diafragmei de apertură pe suprafaţa analizată. Filtrele de lumină au rolul de a îmbunătăţi calitatea imaginii. Pag. 7

8 Alegerea lor depinde de: tipul obiectivului, sursa de lumină, materialul analizat, placa fotografică. Obiectivele acromatice corectate pentru domeniul galben - verde al spectrului, necesită filtrul galben - verde. Filtrul gri neutru reduce intensitatea sursei de lumină fără a-i modifica culoarea. Filtrul bleu dă cea mai bună putere de rezoluţie vizuală. Filtrele de lumină slăbesc anumite domenii din spectrul luminii albe, fără a realiza o lumină perfect monocromatică. Astfel filtrul galben absoarbe mai puternic capătul albastru al spectrului decât pe cel roşu. Sistemul mecanic de reglaj Orice microscop prezintă un stativ pe care sunt dispuse sistemul optic, de iluminare şi măsuţa cu proba. Prin sisteme şurub piuliţă, sursa de lumină şi diafragmele au posibilităţi de centrare faţă de axul optic, ceea ce asigură o iluminare perpendiculară, uniformă. Iluminarea oblică se realizează prin dezaxarea diafragmei de apertură. În scopul punerii la punct a imaginii există sisteme de reglare rapidă şi fină a distanţei probă - obiectiv. Schimbarea câmpului analizat se poate face cu ajutorul unor şuruburi micrometrice, care deplasează masa cu proba după două direcţii perpendiculare. Măsuţa poate fi inferioară, sub obiectiv şi în acest caz proba trebuie să prezinte suprafaţa de cercetat paralelă cu suprafaţa măsuţei. În caz contrar proba se presează pe o plăcuţă în plastilină, cu ajutorul presei de mână. Se realizează astfel paralelismul suprafeţei de observaţie cu cea de aşezare şi clarul imaginii în tot câmpul. Măsuţa superioară, deasupra obiectivului permite utilizarea probelor de orice formă. 3.6 Metode optice de analiză a. Microscopia în câmp luminos, este cea mai utilizată în metalografie, pentru analiza calitativă şi cantitativă a structurii materialelor metalice (mărirea peste 100x). b. Microscopia oblică, se utilizează mai ales în analiza macroscopică (mărirea sub 100x) a materialelor metalice la stereomicroscop şi mai puţin, în analiza microscopică a structurii, pentru evidenţierea unor aspecte de relief ale suprafeţei. Pag. 8

9 c. Microscopia în câmp întunecat, are ca scop evidenţierea microreliefului suprafeţei metalografice: constituenţi structurali polifazici, incluziuni nemetalice transparente, fisuri etc., care apar puternic luminaţi pe fond întunecat. De asemenea se văd culorile naturale ale unor constituenţi structurali, la care în câmp luminos, culorile sunt denaturate prin reflexii şi absorbţii necontrolate. Astfel oxidul de cupru apare albastru în câmp luminos, în timp ce în câmp întunecat apare la culoarea naturală roşu granat. d. Microscopia în lumină polarizată foloseşte iluminarea perpendiculară cu lumină polarizată plan, prin introducerea în circuitul optic a unei prisme Nicol - polarizorul. Lumina reflectată de probă trece printr-un al doilea Nicol - analizorul. Atunci cand materialul analizat este izotrop, la pozitia incrucişată a nicolilor (planele de polarizare perpendiculare) se produce extincţia fasciculului de lumină si materialul apare întunecat. Dacă materialul analizateste puternic anizotrop (structuri cristaline necubice), la reflexia pe suprafaţa acestuia se roteşte planul de polarizare şi câmpul analizatorului apare luminat. Pentru extincţie totală trebuie rotit analizorul sau proba cu un număr de grade specific fiecărei substanţe. Pag. 9

10 Bibliografie: 1. Radulescu M., Dragan N., Hubert H., Opris C. - Atlas metalografic, Editura Tehnica, Bucuresti; 2. STAS Metalografie. Luarea şi pregătirea probelor metalografice; 3. STAS Metalografie. Microstructuri. Scări etalon pentru oţeluri. Activitati: A1 Cerinta: Sa se identifice partile de componente ale miscroscopului metalografic si metodele de analiza cu ajutorul acestuia. Etapele desfasurarii activitatii: 1. Se pune la dispozitia studentului un microscop metalografic. 2. Se studiaza partile componente ale microscopului metalografic. 3. Se identifica caracteristice optice ale microscopului. 4. Se simuleaza diverse metode de analiza. Prezentarea rezultatelor: Se intocmeste un referat care trebuie sa contina urmatoarele capitole: - Descrierea microscopului metalografic; - Caracteristicile optice ale microscopului; - Descrierea unei metode de analiza microscopica; - Concluzii. Evaluare: Activitatea este evaluata in baza referatului intocmit. Modul de punctare a activitati este: - identificarea partilor componente ale microscopului - 30 puncte; - stabilirea caracteristicilor optice ale microscopului - 30 puncte; - descrierea metodei de analiza cmicroscopica 20 puncte; - concuzii - 10 puncte Punctajul maxim este de 100 puncte si se acorda 10 puncte din oficiu. Pag. 10