Specifičnost spektrov. Princip emisijske spektrometrije. Atomizacija in vzbujanje

Σχετικά έγγραφα
Estimation of grain boundary segregation enthalpy and its role in stable nanocrystalline alloy design

ΓΗ ΚΑΙ ΣΥΜΠΑΝ. Εικόνα 1. Φωτογραφία του γαλαξία μας (από αρχείο της NASA)

Νόµοςπεριοδικότητας του Moseley:Η χηµική συµπεριφορά (οι ιδιότητες) των στοιχείων είναι περιοδική συνάρτηση του ατοµικού τους αριθµού.

Το άτομο του Υδρογόνου

ΝΟΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΟ ΙΚΟΤΗΤΑΣ : Οι ιδιότητες των χηµικών στοιχείων είναι περιοδική συνάρτηση του ατοµικού τους αριθµού.

SUPPLEMENTAL INFORMATION. Fully Automated Total Metals and Chromium Speciation Single Platform Introduction System for ICP-MS

Αλληλεπίδραση ακτίνων-χ με την ύλη

Ι ΙΟΤΗΤΕΣ ΤΩΝ ΑΤΟΜΩΝ. Παππάς Χρήστος Επίκουρος Καθηγητής

ATOMSKA SPEKTROMETRIJA

ΠΕΡΙΟΔΙΚΟ ΣΥΣΤΗΜΑ ΤΩΝ ΣΤΟΙΧΕΙΩΝ (1) Ηλία Σκαλτσά ΠΕ ο Γυμνάσιο Αγ. Παρασκευής

ΠΕΡΙΟΔΙΚΟΣ ΠΙΝΑΚΑΣ ΣΤΟΙΧΕΙΩΝ

Αναπληρωτής Καθηγητής Τμήμα Συντήρησης Αρχαιοτήτων και Έργων Τέχνης Πανεπιστήμιο Δυτικής Αττικής - ΣΑΕΤ

τροχιακά Η στιβάδα καθορίζεται από τον κύριο κβαντικό αριθµό (n) Η υποστιβάδα καθορίζεται από τους δύο πρώτους κβαντικούς αριθµούς (n, l)

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ V. Πρότυπα δυναμικά αναγωγής ( ) ΠΡΟΤΥΠΑ ΔΥΝΑΜΙΚΑ ΑΝΑΓΩΓΗΣ ΣΤΟΥΣ 25 o C. Ημιαντιδράσεις αναγωγής , V. Antimony. Bromine. Arsenic.

ATOMSKA ABSORPCIJSKA SPEKTROMETRIJA

Appendix B Table of Radionuclides Γ Container 1 Posting Level cm per (mci) mci

Μάθημα 12ο. O Περιοδικός Πίνακας Και το περιεχόμενό του

ΣΥΣΤΑΣΗ ΤΟΥ ΦΛΟΙΟΥ ΤΗΣ ΓΗΣ.

Spektroskopija. S spektroskopijo preučujemo lastnosti snovi preko njihove interakcije z različnimi področji elektromagnetnega valovanja.

Š ˆ ˆ ˆ Š ˆ ˆ Œ.. μ É Ó

Κεφάλαιο 8. Ηλεκτρονικές Διατάξεις και Περιοδικό Σύστημα

ΛΥΣΕΙΣ. 1. Χαρακτηρίστε τα παρακάτω στοιχεία ως διαµαγνητικά ή. Η ηλεκτρονική δοµή του 38 Sr είναι: 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6 3d 10 4s 2 4p 6 5s 2

Funkcije. Matematika 1. Gregor Dolinar. Fakulteta za elektrotehniko Univerza v Ljubljani. 21. november Gregor Dolinar Matematika 1

SPEKTRI ELEKTROMAGNETNEGA VALOVANJA

ATOMSKA ABSORPCIJSKA SPEKTROMETRIJA

Μάθημα 9ο. Τα πολυηλεκτρονιακά άτομα: Θωράκιση και Διείσδυση Το δραστικό φορτίο του πυρήνα Ο Περιοδικός Πίνακας και ο Νόμος της Περιοδικότητας

2.1. MOLEKULARNA ABSORPCIJSKA SPEKTROMETRIJA

ΜΕΛΕΤΗ ΤΗΣ ΥΝΑΤΟΤΗΤΑΣ ΑΞΙΟΠΟΙΗΣΗΣ ΤΟΥ ΓΕΩΘΕΡΜΙΚΟΥ ΠΕ ΙΟΥ ΘΕΡΜΩΝ ΝΙΓΡΙΤΑΣ (Ν. ΣΕΡΡΩΝ)

Κεφάλαιο 1. Έννοιες και παράγοντες αντιδράσεων

Odvod. Matematika 1. Gregor Dolinar. Fakulteta za elektrotehniko Univerza v Ljubljani. 5. december Gregor Dolinar Matematika 1

ΟΜΟΣΠΟΝ ΙΑ ΕΚΠΑΙ ΕΥΤΙΚΩΝ ΦΡΟΝΤΙΣΤΩΝ ΕΛΛΑ ΟΣ (Ο.Ε.Φ.Ε.) ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ ÄÉÁÍüÇÓÇ

PONOVITEV SNOVI ZA 4. TEST

Funkcijske vrste. Matematika 2. Gregor Dolinar. Fakulteta za elektrotehniko Univerza v Ljubljani. 2. april Gregor Dolinar Matematika 2

Ατομικό βάρος Άλλα αμέταλλα Be Βηρύλλιο Αλκαλικές γαίες

Ηρλνζηνηρεία (Απαξαίηεηα θαη Σνμηθά)

ΓΕΝΙΚΑ ΓΙΑ ΤΗΝ ΟΞΕΙΔΩΣΗ ΚΑΙ ΤΗΝ ΑΝΑΓΩΓΗ

ΟΜΗ ΑΤΟΜΟΥ ΚΑΙ ΠΕΡΙΟ ΙΚΟΣ ΠΙΝΑΚΑΣ

αριθμός δοχείου #1# control (-)

ΙΑΦΑ Φ ΝΕΙ Ε ΕΣ Ε ΧΗΜΕ Μ Ι Ε ΑΣ ΓΥΜΝ Μ ΑΣΙΟΥ H

Molekularna spektrometrija

panagiotisathanasopoulos.gr

Πανεπιστήμιο Δυτικής Μακεδονίας. Τμήμα Μηχανολόγων Μηχανικών. Χημεία. Ενότητα 4: Περιοδικό σύστημα των στοιχείων

ΠΑΓΚΥΠΡΙΑ ΕΝΩΣΗ ΕΠΙΣΤΗΜΟΝΩΝ ΧΗΜΙΚΩΝ ΠΑΓΚΥΠΡΙΑ ΟΛΥΜΠΙΑΔΑ ΧΗΜΕΙΑΣ 2012 ΓΙΑ ΤΗ Β ΤΑΞΗ ΛΥΚΕΙΟΥ ΥΠΟ ΤΗΝ ΑΙΓΙΔΑ ΤΟΥ ΥΠΟΥΡΓΕΙΟΥ ΠΑΙΔΕΙΑΣ ΚΑΙ ΠΟΛΙΤΙΣΜΟΥ

Αναλυτικά Εργαστήρια: Η συμβολή της Χημείας στην κοιτασματολογική έρευνα και στην υποστήριξη της δραστηριότητας του μεταλλευτικού κλάδου"

Υ ΑΤΙΚΗ ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΑΙΓΑΙΟΥ ΤΟΜΕΑΣ ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝΤΙΚΗΣ ΜΗΧΑΝΙΚΗΣ ΚΑΙ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ Κ. Π. ΧΑΛΒΑ ΑΚΗΣ ΜΥΤΙΛΗΝΗ Καθηγητής Περ.

ΕΘΝΙΚΟ ΜΕΤΣΟΒΙΟ ΠΟΛΥΤΕΧΝΕΙΟ ΔΙΕΠΙΣΤΗΜΟΝΙΚΟ ΔΙΑΤΜΗΜΑΤΙΚΟ ΠΡΟΓΡΑΜΜΑ ΜΕΤΑΠΤΥΧΙΑΚΩΝ ΣΠΟΥΔΩΝ (Δ.Π.Μ.Σ.) «ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝ ΚΑΙ ΑΝΑΠΤΥΞΗ»

ΕΤΗΣΙΑ ΑΝΑΦΟΡΑ ΠΡΟΣ ΤΗΝ ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΔΙΑΧΕΙΡΙΣΗΣ ΥΓΡΟΤΟΠΟΥ. Σύνοψη συμπληρωματικών δράσεων διαχείρισης των νερών στην Πρέσπα για το έτος 2014

ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΣΤΕΡΕΩΝ ΑΠΟΒΛΗΤΩΝ

ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ 2015 Β ΦΑΣΗ Α ΓΕΝΙΚΟΥ ΛΥΚΕΙΟΥ ΧΗΜΕΙΑ ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ

Ασκήσεις. 5Β: 1s 2 2s 2 2p 2, β) 10 Νe: 1s 2 2s 2 2p 4 3s 2, γ) 19 Κ: 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6,

Zaporedja. Matematika 1. Gregor Dolinar. Fakulteta za elektrotehniko Univerza v Ljubljani. 22. oktober Gregor Dolinar Matematika 1

Σημειώσεις Εργαστηρίου ΕΦΑΡΜΟΣΜΕΝΗΣ ΓΕΩΧΗΜΕΙΑΣ

antična Grčija - snov zgrajena iz atomov /rezultat razmišljanja/

ΟΡΥΚΤΟΛΟΓΙΚΗ ΚΑΙ ΓΕΩΧΗΜΙΚΗ ΕΡΕΥΝΑ ΤΩΝ ΙΖΗΜΑΤΩΝ ΚΑΙ ΥΔΑΤΩΝ ΤΩΝ ΡΕΜΑΤΩΝ ΤΗΣ ΠΕΡΙΟΧΗΣ ΤΡΙΑΔΙΟΥ ΘΕΣΣΑΛΟΝΙΚΗΣ ΚΑΙ ΔΙΕΡΕΥΝΗΣΗ ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝΤΙΚΩΝ ΕΠΙΠΤΩΣΕΩΝ

5. Ηλεκτρονικές Δομές και Περιοδικότητα

Κεφάλαιο 1 Δομή της Γης

Funkcije. Matematika 1. Gregor Dolinar. Fakulteta za elektrotehniko Univerza v Ljubljani. 14. november Gregor Dolinar Matematika 1

ΣΧΟΛΗ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΚΩΝ ΕΦΑΡΜΟΓΩΝ ΤΜΗΜΑ ΟΧΗΜΑΤΩΝ ΠΤΥΧΙΑΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ ΔΙΑΒΡΩΣΗ ΚΑΙ ΠΡΟΣΤΑΣΙΑ ΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ Η ΠΕΡΙΠΤΩΣΗ ΤΩΝ ΧΑΛΥΒΩΝ ΣΤΑ ΑΥΤΟΚΙΝΗΤΑ.

ΑΣΚΗΣΗ 1 η. Ολική πυριτική Γη = ο σύγχρονος μανδύας + πρωτο-φλοιός = πρωταρχικός μανδύας

Masni spektrometer. Ionizacija molekul v plinih. M + e M *+ + 2e eV (70eV), t = s ABCD *+ ABC+ + D* AB + + CD* AB* + CD + vakum.

ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΙΑΛΥΜΑΤΩΝ ΓΙΑ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ

Booleova algebra. Izjave in Booleove spremenljivke

Kontrolne karte uporabljamo za sprotno spremljanje kakovosti izdelka, ki ga izdelujemo v proizvodnem procesu.

ΑΣΚΗΣΗ 2. Σπάνιες Γαίες (Rare Earth Elements, REE) Εφαρμογές των κανονικοποιημένων διαγραμμάτων REE

8. Diskretni LTI sistemi

..,..,.. ! " # $ % #! & %

Če je električni tok konstanten (se ne spreminja s časom), poenostavimo enačbo (1) in dobimo enačbo (2):

e 2 4πε 0 r i r j Ze 2 4πε 0 r i j<i

Na/K (mole) A/CNK

ΑΡΙΘΜΟΣ ΟΞΕΙΔΩΣΗΣ - ΓΡΑΦΗ ΧΗΜΙΚΩΝ ΤΥΠΩΝ- ΟΝΟΜΑΤΟΛΟΓΙΑ

Prenos toplote prenos energije katerega pogojuje razlika temperatur temperatura je krajevno od točke do točke različna

ΟΜΟΣΠΟΝΔΙΑ ΕΚΠΑΙΔΕΥΤΙΚΩΝ ΦΡΟΝΤΙΣΤΩΝ ΕΛΛΑΔΟΣ (Ο.Ε.Φ.Ε.) ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ 2018 Β ΦΑΣΗ


6. ΤΕΛΙΚΗ ΙΑΘΕΣΗ ΤΑΦΗ Γενικά

Logatherm WPL 14 AR T A ++ A + A B C D E F G A B C D E F G. kw kw /2013

Œ ˆ ˆ Š ƒ ƒˆˆ: Š ˆŸ ˆŸ Š

ΠΑΓΚΥΠΡΙΑ ΟΛΥΜΠΙΑΔΑ ΧΗΜΕΙΑΣ Για τη A τάξη Λυκείων ΥΠΟ ΤΗΝ ΑΙΓΙΔΑ ΤΟΥ ΥΠΟΥΡΓΕΙΟΥ ΠΑΙΔΕΙΑΣ ΚΑΙ ΠΟΛΙΤΙΣΜΟΥ

Diferencialna enačba, v kateri nastopata neznana funkcija in njen odvod v prvi potenci

1. Υποκαταστάσεις μεταξύ κυρίων στοιχείων (στερεά διαλύματα)

Sample BKC-10 Mn. Sample BKC-23 Mn. BKC-10 grt Path A Path B Path C. garnet resorption. garnet resorption. BKC-23 grt Path A Path B Path C

Εξαιρέσεις στις ηλεκτρονιακές διαμορφώσεις

Poglavje 10. Molekule Kovalentna vez

1. ΧΗΜΙΚΟΙ ΕΣΜΟΙ ΣΤΑ ΣΤΕΡΕΑ

KODE ZA ODKRIVANJE IN ODPRAVLJANJE NAPAK

ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ 2015 Β ΦΑΣΗ ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ ÏÅÖÅ

Υποκαταστάσεις μεταξύ κυρίων στοιχείων (στερεά διαλύματα)

Energijska bilanca. E=E i +E p +E k +E lh. energija zaradi sproščanja latentne toplote. notranja energija potencialna energija. kinetična energija

Τμήμα Γεωτεχνολογίας & Περιβάλλοντος

ANALYSIS REPORT CONTACT: Ann Eastman

ECOELASTIKA ΑΕ ΕΚΕΤΑ/ΙΔΕΠ

Βασικά σωματίδια της ύλης

ANALITIČKA KEMIJA II BOLTZMANNOVA RASPODJELA. nositelj: prof.dr.sc. P. Novak održao: doc.dr.sc.t. Jednačak; ak.god. 2017/18.

15PROC

ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ Ηµεροµηνία: Τετάρτη 23 Απριλίου 2014 ιάρκεια Εξέτασης: 2 ώρες ΕΚΦΩΝΗΣΕΙΣ

ΕΞΕΤΑΖΟΜΕΝΟ ΜΑΘΗΜΑ: XHMEIA A ΛΥΚΕΙΟΥ

Παραδοχές στις οποίες στις οποίες στηρίζεται ο αριθμός οξείδωσης

ΑΝΑΛΥΤΙΚΗ ΓΕΩΧΗΜΕΙΑ. Αριάδνη Αργυράκη

Μεταβολή ορισμένων περιοδικών ιδιοτήτων

Υπεραγωγοί. Βασικές Έννοιες Υλικά Εφαρμογές

ΟΜΟΣΠΟΝΔΙΑ ΕΚΠΑΙΔΕΥΤΙΚΩΝ ΦΡΟΝΤΙΣΤΩΝ ΕΛΛΑΔΟΣ (Ο.Ε.Φ.Ε.) ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ ΕΠΑΝΑΛΗΠΤΙΚΑ ΘΕΜΑΤΑ 2019 Β ΦΑΣΗ

Transcript:

Princip emisijske spektrometrije Emisijska spektrometrija temelji na nastanku in detekciji spektrov, ki so posledica radiacijske deekscitacije vzbujenih elektronov. Pri teh procesih sodelujejo zunanji elektroni optični elektroni. Optična emisijska spektrometrija je multielementna tehnika. Atomizacija in vzbujanje atomizacija vzbujanje ionizacija + vzbuj. ioni aerosol delci molekule prosti atomi vzbuj. atomi Specifičnost spektrov Deekcitacija vzbujenih atomov povzroča nastanek za vsak element specifičnega emisijskega spektra. Vsak element torej emitira svetlobo karakterističnih valovnih dolžin Metoda je kvalitativna in predvsem kvantitativna! 1

Simboli vzbujenih stanj Vzbujeni atomi: M* Vzbujeni ioni: M + * Atomska emisijska spektrometrija Kvantitativna analiza temelji na merjenju intenzitet (jakosti) emisijskih spektralnih črt I=k x c Koncentacijsko območje: kovine >0,0001% Natančnost 1-5% Občutjivost in natančnost zavisita od elementa, ki ga določujemo Optični prehodi Mg + J 3/2 5/2 71491 (3d 1 ) 71490 3/2 1/2 35760 (3p 1 ) 35669 1/2 E = 0 (3s 1 ) 2

Vzbujeni nivoji in spektralne črte pri Al ATOMI: Možnih 46 vzbujenih nivojev, možnih je 118 spektroskopskih črt med 176 nm in 1000 nm. IONI: Možnih je 226 stanj, kar ustreza 318 črtam med 160 nm in 1000 nm. Emisijski spekter Al sodi med enostavnejše! Emisijski spekter Fe (239 nm-268 nm) Al 48279 0 29142 29066 29020 40277 40272 32437 32435 25347 669.87 669.60 3/2 1/2 5/2 3/2 1/2 5/2 3/2 1/2 309.28 308.22 309.27 395.15 394.40 345.26 344.48 344.36 343.93 0 112 3/2 1/2 Intenziteta emisijske črte Intenziteta je proporcionalna: Energijski razliki med vzbujenim nivojem E j, in nivojem v katerega elektroni prehajajo E i (lahko 0 ; prehod v osnovno stanje!), Številu elektronov, n 2 vzbujenega stanja Deležu radiacijskih prehodov med E j in E i v enoti časa (A ji ) I (E 2 - E 1 ). A. n 2 3

Emisija(IV) Termodinamsko ravnotežje: Število atomov v vzbujenem stanju (Boltzmannov zakon): N j = N 0 g g j 0 e E j E0 kt N 0 število atomov v osnovnem stanju, g i, g j statistični uteži osnovnega in vzbujenega stanja (g=2j+1), k Boltzmanova konstanta, T... Temperatura Odvisnost razmerja N j /N 0 od temperature in valovne dolžine (Walsh) 1,00E+00 1,00E-03 Nj/N0 1,00E-06 1,00E-09 2000 K 3000 K 4000 K 1,00E-12 1,00E-15 0 200 400 600 800 1000 Val.dol., nm Atomska emisijska spektrometrija Plamenska fotometrija Atomska fluorescenca Emisijska spektrometrija z visokotemperaturnimi izvori (Električni izvori lok, iskra, plazemski izvori) Metode emisijske spektrometrije omogočajo tako kvalitativno kot tudi kvantitativno analizo 4

Atomska emisijska spektrometrija PRIMER KVALITATIVNE ANALIZE Element Glavna emisijska črta, nm Ag 328,1 Cu 324,8 Hg 253,7 K 344,7 Zn 3345 Pomen temperature izvora Izvor mora imeti konstantno temperaturo, ker le-ta bistveno vpliva na število atomov in/ali ionov Plamen: Izvori v atomski emisijski spektrometriji 5

Shema plamenskega fotometra Kvaliteta monokromatorja ni pomembna Opazujemo majhno število zvrsti (atome, ki jih lahko vzbujamo v plamenu alkalijske in zemljoalkalijske kovine) Visokotemperaturni električni izvori Grafitne elektrode iz zelo čistega grafita Električni lok: kontinuirni izvor (T do 4000 do 6000 K) Električna iskra: trenutni izvor (T do 10000 K pri napetosti 15 000 do 40 000 V) Električni lok TRDNI VZORCI TEKOČINE 6

Električni lok in iskra-shema + - A R L istosmerni ("DC") lok 220 V, a.c. C iskra L Idealni izvor v emisijski spektrometriji 1. POPOLNA ATOMIZACIJA 2. MOŽNOST KONTROLE IONIZACIJE 3. DOVOLJ VELIKA ENERGIJA ZA VZBUJANJE (VISOKA TEMPERATURA!) 4. INERTNO OKOLJE 5. NIZKO OZADJE Idealni izvor v emisijski spektrometriji(nadalj.) 6. MOŽNOST ATOMIZACIJE RAZTOPIN TRDNIH SNOVI, PLINOV 7. MOŽNOST UPORABE RAZLIČNIH RAZTOPIN (KONCENTACIJE, RAZLIČNA TOPILA) 8. MOŽNOST SIMULTANE VEČELEMENTNE ANALIZE 7

Idealni izvor v emisijski spektrometriji (nadalj.) 9. PONOVLJIVI POGOJI ATOMIZACIJE IN VZBUJANJA 10. NATANČNI IN PRAVILNI REZULTATI 11. UGODNA CENA IN ENOSTAVNO VZDRŽEVANJE 12. ENOSTAVNOST UPORABE Plazemski izvori Definicija plazme Plazma je stanje plina, v katerem so električno nabiti delci (ioni, elektroni). Praktično lahko vsak ioniziran plin obravnavamo kot plazmo. V plazmi obstaja ravnotežje med ioni in elektroni: X <=> X + + e 8

Nastanek plazme je povezan s prenosom energije na elektrone in ione, ki se pospešujejo v električnem polju in njihovo interakcijo z atomi plina (Ar). Možnosti: kontinuirno polje: plazma v loku (direct current plasma - DCP) visokofrekvenčno polje: (inductively coupled plasma - ICP) - 27,12 MHz polje mikrovalov: (microwave induced plasma MIP) Za tvorbo plazme potrebujemo ustrezen generator električnega polja z možnostjo kontrole moči in frekvence ter sistem, ki omogoča vnos vzorcev DC Plazemski izvor (elektrode!) DC plazma Katoda področjje opazovanja anoda anoda Ar Ar vzorec +,Ar plasma = plasmagène (plasma) auxiliary = auxiliaire carrier = transporteur RF tuljava d aérosol (aérosol) plazma vzorec hlajenje 9

Induktivno sklopljena plazma Plini za generiranje plazme žlahtni plini (He, Ar, ) ZAHTEVANE LASTNOSTI: ne tvorijo spojin visoka energija ionizacije (He = 24.6 ev; Ne = 21.56 ev, Ar = 15.76 ev) Vloga plazme Plazma je izvor energije za disociacijo, vzbujanje in ionizacijo. Zahteve visoka temperatura, energija ionizacije, učinkovit vnos vzorca Pomembna je ustrezna izbira nosilnega plina. 10

Parametri, ki vplivajo na lastnosti plazme: Temperatura Gostota delcev Viskoznost Termična prevodnost Pomen temperature kinetična energija: vloga pri disociaciji in vzbujanju (4000-7000 K) ionizacija (Saha) IONIZACIJA:»SAHA«ENAČBA: K i n in e Z i = = 2 2πmk n Z a n i gostota ionov ne gostota prostih ionov elektronov n a gostota atomov m masa elektrona Z i porazdelitvena funkcija ionov Z a porazdelitvena funkcija atomov k Boltzmanova konstanta T Temperatura h Planckova konstanta E i Ionizacijska energija a T 2 h 3/2 Z ( T ) exp = ( E /kt ) g e i Ei / kt i 11

Elektronska gostota Gostota delcev (p atm ): 10 24 m -3 Elektronska gostota: 5 x10 20-5 x10 21 m -3, pri stopnji ionizacije 0,1%. Elektronska gostota je višja kot v plamenu, kar zmanjša motnje zaradi nekontrolirane ionizacije. Viskoznost argona Viskoznost je odvisna od temperature 300 K: 2. 10-5 kg/m/s 6000 K: 20.10-5 kg/m/s sprememba: 3. 10-5 / 1000 K Problemi pri vnosu vzorca + + + + + + + + + + + + + + + + + + + Zaradi električnega polja plazma zavrača vse tuje delce. 12

Posledica visokofrekvenčnega polja HF HF polje, interakcija z zunanjim delom plazme Temperatura viskoznost V centralnem kanalu je cona manjše viskoznosti Vzbujanje v plazmi: Termično vzbujanje/ionizacija Penning-ovo vzbujanje/ ionizacija Ionizacija/vzbujanje s prenosom nabojev (charge transfer): Spektroskopska nomenklatura Mg II 280.2 nm simbol elementa stopnja ionizacije: I atomi II ioni (enkrat ionizirani III ioni (dvakrat ionizirani) Valovna dolžina 13

Občutljive črte I: Ag, As, Au, B, Bi, Ga, Ge, K, Li, Na, Rb, S, Sb, Se, Si. II: Al, Ba, Be, Ca, Ce, Co, Cr, Fe, Hf, Hg, In, Ir, La, Mg, Mo, Nb, Ni, Os, Pb, Sc, Sn, Sr, Ta, Th, Ti, U, V, W, Y, Zn, Zr, redke zemlje. I ali II: Cu, Pd, Pt, Rh, Ni. Torch (bakla): Princip in izvedba 14

Vloga torch-a Generiranje plazme. Izolacija plazme od okolice. Uvajanje vzorca. prenos energije med plazmo in vzorcem. Zahtevane lastnosti Majhna poraba plina. Obstojnost (visoka temperatura!) Enostavnost montaže in demontaže. Vzdrževanje. Sprejemljiva cena. VERTIKALNO OPAZOVANJE ionske črte atomske črte 15

16

Cone v plazmi: interakcija zrak-plazma atomske črte področje atomizacije (interference) ionske črte področje rekombinacije Značilnosti ICP izvora Visoke temperature Velika gostota elektronov inertno okolje odsotnost molekularnih zvrsti ni elektrod ni nevarnosti eksplozij plazma je optično tanka (ni samoabsorpcije) Induktivno sklopljena plazma - vnos vzorca Ar Ar razpršilec odpad vzorec 17

Shema aparature za emisijsko spektrografijo DISP. ELEMENT IZVOR VZSTOPNA REŽA FOTOGRAFSKA PLOŠČA Shema aparature za AES plamen ali plazma FOTO POMNOŽ.. SIGNAL MONOKROMATOR OBDELAVA SIGNALA razpršilec vzorec Shema emisijskega spektrometra emitirana svetloba uklonska mrežica visoka napetost lok ali iskra fotopomnoževalke 18

Profil spektralne črte I max profil Intenziteta 0.01 I max I max /2 λ kontinuum λ Ločljivost spektralnih črt 2 λ ins λ in s Kriterij: λ ins, 2 črti z enakima intenzitetama sta ločeni, če se valovni dolžini razlikujeta za 2 λ ins 19

Ločljivost: 4.5 5 pm Črta Cd 228.802 nm inčrta As 228.812 nm sta dobro ločeni (razlika med črtama je 10 pm). Spektralne motnje SPEKTRALNE MOTNJE V EMISIJSKI SPEKTROMETRIJI Ga Mn 403,298 403,307 Na Mg 285,28 285,21 Rešitev: visokoločljivi monokromator (echelle!) 20

Korekcija ozadja 21