ΕΡΓΑΣΗΡΙΑΚΕ ΑΚΗΕΙ ΠΟΟΣΙΚΗ ΥΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΤΗ

Transcript

1 ΕΡΓΑΣΗΡΙΑΚΕ ΑΚΗΕΙ ΠΟΟΣΙΚΗ ΥΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΤΗ 1. Τηηινκεηξηθή κέζνδνο αλάιπζεο, Βαζηθέο Αξρέο Τηηινκεηξίαο, Μεζνδνινγία, Αλαιπηηθά Σθεύε θαη Όξγαλα. 2. Αιθαιηκεηξία (Πξνζδηνξηζκόο νιηθήο νμύηεηαο μηδηνύ) 3. Ομπκεηξία (Πξνζδηνξηζκόο αιθαιηθόηεηαο απνβιήησλ). Τηηινκέηξεζε πξνηύπνπ, ηηηινκέηξεζε δείγκαηνο. 4. Τηηινκεηξήζεηο εμνπδεηέξσζεο / Ομπκεηξία (Πξνζδηνξηζκόο κίγκαηνο αλζξαθηθώλ ηόλησλ κε δπν διαδοσικέρ ηιηλομεηπήζειρ) 5. Τηηινκεηξήζεηο εμνπδεηέξσζεο / Ομπκεηξία (Πξνζδηνξηζκόο κίγκαηνο αλζξαθηθώλ ηόλησλ κε δςο ξεσωπιζηέρ ηιηλομεηπήζειρ) 6. Αξγπξνκεηξία (Πξνζδηνξηζκόο ρισξηνύρσλ) 7. Σπκπινθνκεηξία (Πξνζδηνξηζκόο αζβεζηίνπ θαη καγλεζίνπ) 8. Μαγγαληνκεηξία (Πξνζδηνξηζκόο ζηδήξνπ) 9. Ισδηνκεηξία (πξνζδηνξηζκόο ραιθνύ) 10. Σηαζκηθή κέζνδνο αλάιπζεο, Αξρέο, Μεζνδνινγίαο Δμνπιηζκόο 11. Σηαζκηθόο πξνζδηνξηζκόο ζηδήξνπ 12. Σηαζκηθόο πξνζδηνξηζκόο ζηδήξνπ

2 1. Σιηλομεηπική μέθοδορ ανάλςζηρ: Βαζηθέο Αξρέο Τηηινκεηξίαο Μεζνδνινγία Αλαιπηηθά Σθεύε θαη Όξγαλα.

3 2. ΑΛΚΑΛΙΜΕΣΡΙΑ Πποζδιοπιζμόρ ολικήρ οξύηηηαρ ξιδιού Παξαζθεπή θαη ηηηινκέηξεζε πξνηύπνπ δηαιύκαηνο 0,1 mol/l ΝaΟΗ: Μεηαθέξεηαη πνζόηεηα 50 ml δηαιύκαηνο 2,0 mol/l ΝaΟΗ ζε νγθνκεηξηθή θηάιε ηνπ 1 L (ζην παξαζθεπαζηήξην). Αξαηώλεηαη κέρξη ηε ραξαγή κε απηνληζκέλν λεξό θαη νκνγελνπνηείηαη. Πξνθύπηεη δηάιπκα πεξίπνπ 0,1 mol/l ΝaΟΗ. Τν δηάιπκα απηό ηηηινκεηξείηαη κε πξόηππν δηάιπκα 0,1000 mol/l όμηλνπ θζαιηθνύ θαιίνπ (Ο.Φ.Κ.) σο αθνινύζσο. Σε θσληθή θηάιε ησλ 250 ml κεηαθέξνληαη 10 ml πξνηύπνπ δηαιύκαηνο 0,1000 mol/l Ο.Φ.Κ. (κε αλαηξεπόκελν ζηθώλη) θαη αξαηώλνληαη πεξίπνπ κέρξη ηα 100 ml κε απηνληζκέλν λεξό. Πξνζηίζεληαη 3-4 ζηαγόλεο δηαιύκαηνο δείθηε θαηλνινθζαιείλεο θαη ην άρξσκν κίγκα νκνγελνπνηείηαη θαη ηηηινκεηξείηαη κε ην πξόηππν δηάιπκα ΝaΟΗ (δηάιπκα ζηελ πξνρνίδα) ζύκθσλα κε ηελ αληίδξαζε: HOOC-C 6 H 4 COOK + NaOH NaOOC-C6H4COOK + H 2 O Ωο ηειηθό ζεκείν ιακβάλεηαη ν ρξσκαηηζκόο ηνπ κίγκαηνο ζε ειαθξά ξόδηλν ρξώκα. Η ηηηινκέηξεζε επαλαιακβάλεηαη ηνπιάρηζηνλ ηξείο θνξέο θαη ππνινγίδεηαη ε κέζε ηηκή ηνπ όγθνπ ηνπ ΝaΟΗ πνπ θαηαλαιώζεθε. Σηε ζπλέρεηα ππνινγίδεηαη ν αθξηβήο ηίηινο (κε ηέζζεξα δεθαδηθά ςεθία) ηνπ πξνηύπνπ δηαιύκαηνο ΝaΟΗ (πνπ βξίζθεηαη ζηελ πξνρνίδα). Τίηινο δηαιύκαηνο ΝaΟΗ:.. mol/l Πξνζδηνξηζκόο νιηθήο νμύηεηαο μηδηνύ Από ην παξαζθεπαζηήξην δίδεηαη ζε πνηήξη δέζεσο νξηζκέλε πνζόηεηα άγλσζηνπ δείγκαηνο μηδηνύ, ε νπνία κεηαθέξεηαη πνζνηηθά ζε νγθνκεηξηθή θηάιε ησλ 250 ml. Αξαηώλεηαη κέρξη ηε ραξαγή κε απηνληζκέλν λεξό θαη νκνγελνπνηείηαη. Τν δηάιπκα πνπ πξνθύπηεη απνηειεί ην άγλσζην δείγκα. Σηε ζπλέρεηα κεηαθέξνληαη 25 ml από ην παξαπάλσ δηάιπκα (άγλσζην δείγκα) κε ζηθώλην, ζε θσληθή θηάιε ησλ 250 ml. Πξνζηίζεληαη πεξίπνπ 75 ml απηνληζκέλνπ λεξνύ θαη 3-4 ζηαγόλεο δηαιύκαηνο δείθηε θαηλνινθζαιείλεο θαη νκνγελνπνηείηαη. Τν άρξσκν κίγκα ηηηινκεηξείηαη κε ην πξόηππν δηάιπκα ΝaΟΗ (δηάιπκα ζηελ πξνρνίδα) ζύκθσλα κε ηελ αληίδξαζε: CH 3 COOΗ + NaOH CH 3 COONa + H 2 O Ωο ηειηθό ζεκείν ιακβάλεηαη ν ρξσκαηηζκόο ηνπ κίγκαηνο ζε ειαθξά ξόδηλν ρξώκα. Η ηηηινκέηξεζε επαλαιακβάλεηαη ηνπιάρηζηνλ ηξείο θνξέο θαη ππνινγίδεηαη ε κέζε ηηκή ηνπ όγθνπ ηνπ ΝaΟΗ πνπ θαηαλαιώζεθε. Σηε ζπλέρεηα ππνινγίδεηαη ε νμύηεηα θαη εθθξάδεηαη σο: g CH 3 COOΗ / 100 ml δηαιύκαηνο (αγλώζηνπ δείγκαηνο). Γίλεηαη: Μ CH 3COOΗ = 60 g/mol

4 3. ΟΞΤΜΕΣΡΙΑ Πποζδιοπιζμόρ Αλκαλικόηηηαρ ςδαηικού διαλύμαηορ (απόβληηο) Πξόηππν δηάιπκα: Γηάιπκα 0,1000 mol/l HCl Μεηαθέξεηαη πνζόηεηα 50 ml δηαιύκαηνο 2,0 mol/l HCl ζε νγθνκεηξηθή θηάιε ηνπ 1 L (ζην παξαζθεπαζηήξην). Αξαηώλεηαη κέρξη ηε ραξαγή κε απηνληζκέλν λεξό θαη νκνγελνπνηείηαη. Πξνθύπηεη πξόηππν δηάιπκα 0,1000 mol/l HCl. Γείθηεο: Φαηλνινθζαιείλε ή ειηαλζίλε. Γίλεηαη ρξήζε θαη ησλ δύν δεηθηώλ μερσξηζηά θαη ζπγθξίλνληαη ηα απνηειέζκαηα. Άγλσζην Γείγκα: Από ην παξαζθεπαζηήξην δίδεηαη ζε πνηήξη δέζεσο νξηζκέλε πνζόηεηα άγλσζηνπ πδαηηθνύ δείγκαηνο, ε νπνία κεηαθέξεηαη πνζνηηθά ζε νγθνκεηξηθή θηάιε ησλ 250 ml. Αξαηώλεηαη κέρξη ηε ραξαγή κε απηνληζκέλν λεξό θαη νκνγελνπνηείηαη. Τν δηάιπκα πνπ πξνθύπηεη απνηειεί ην άγλσζην δείγκα. Σηε ζπλέρεηα κεηαθέξνληαη 25 ml από ην παξαπάλσ δηάιπκα (άγλσζην δείγκα) κε ζηθώλην, ζε θσληθή θηάιε ησλ 250 ml. Πξνζηίζεληαη πεξίπνπ 75 ml απηνληζκέλνπ λεξνύ θαη 3-4 ζηαγόλεο δηαιύκαηνο δείθηε θαηλνινθζαιείλεο (ή ειηαλζίλεο) θαη νκνγελνπνηείηαη. Τν κίγκα ηηηινκεηξείηαη κε πξόηππν δηάιπκα 0,1000 mol/l HCl. Η ηηηινκέηξεζε επαλαιακβάλεηαη ηνπιάρηζηνλ ηξείο θνξέο θαη ππνινγίδεηαη ε κέζε ηηκή ηνπ όγθνπ ηνπ HCl πνπ θαηαλαιώζεθε. Σηε ζπλέρεηα ππνινγίδεηαη ε αιθαιηθόηεηα. Τα απνηειέζκαηα πνπ δίδνληαη αλαθέξνληαη ζην δηάιπκα πνπ βξίζθεηαη ζηελ νγθνκεηξηθή θηάιε ησλ 250 ml (άγλσζην δείγκα). Αληίδξαζε εμνπδεηέξσζεο: Ca(OH) 2 + 2HCl CaCl 2 + 2H 2 O Υπνινγηζκόο ηεο αιθαιηθόηεηαο: Ca(OH) 2 + 2HCl CaCl 2 + 2H 2 O 1 mmol 2 mmol ; mmol 0,1(mmol/mL) V HCl (ml) mmol Ca(OH) 2 = ½ 0,1(mmol/mL) V HCl (ml) mg Ca(OH) 2 = ½ 0,1(mmol/mL) V HCl (ml) 75 (mg/mmol) =... mg Τν απνηέιεζκα εθθξάδεηαη σο mg Ca(OH) 2 / ml Πξόβιεκα: Να ππνινγίζεηε ηνλ όγθν εθθξαζκέλν ζε ιίηξα ππθλνύ δηαιύκαηνο HCl (12 mol/l) πνπ απαηηείηαη γηα ηελ εμνπδεηέξσζε 10 m 3 πγξώλ απνβιήησλ ηνπ παξαπάλσ αγλώζηνπ δείγκαηνο ώζηε ηα απόβιεηα λα δηαηεζνύλ κε αζθάιεηα ζηνλ απνδέθηε.

5 4. ΣΙΣΛΟΜΕΣΡΗΕΙ ΕΞΟΤΔΕΣΕΡΩΗ / Οξςμεηπία Πποζδιοπιζμόρ μίγμαηορ ανθπακικων ιόνηων με Δςο Διαδοσικέρ Σιηλομεηπήζειρ Πξόηππν δηάιπκα: Γηάιπκα 0,1000 mol/l HCl Σε νγθνκεηξηθή θηάιε ηνπ 1 L, παξέρεηαη από ην παξαζθεπαζηήξην πνζόηεηα 50 ml δηαιύκαηνο 2,0 mol/l HCl. Αξαηώλεηαη κέρξη ηε ραξαγή κε απηνληζκέλν λεξό θαη νκνγελνπνηείηαη. Πξνθύπηεη πξόηππν δηάιπκα 0,1000 mol/l HCl. Άγλσζην Γείγκα: Από ην παξαζθεπαζηήξην δίδεηαη ζε πνηήξη δέζεσο νξηζκέλε πνζόηεηα άγλσζηνπ πδαηηθνύ δείγκαηνο, ε νπνία κεηαθέξεηαη ποζοηικά ζε νγθνκεηξηθή θηάιε ησλ 250 ml. Αξαηώλεηαη κέρξη ηε ραξαγή κε απηνληζκέλν λεξό θαη νκνγελνπνηείηαη. Τν δηάιπκα πνπ πξνθύπηεη απνηειεί ην άγλσζην δείγκα. Γείθηεο: Φαηλνινθζαιείλε θαη ειηαλζίλε. Γίλεηαη ρξήζε θαη ησλ δύν δεηθηώλ ζύκθσλα κε ηε κεζνδνινγία. Μεζνδνινγία αλάιπζεο κε δύν δηαδνρηθέο ηηηινκεηξήζεηο: 25 ml από ην παξαπάλσ δηάιπκα αγλώζηνπ δείγκαηνο κεηαθέξνληαη κε ζηθώλην ζε θσληθή θηάιε ησλ 250 ml. Πξνζηίζεληαη πεξίπνπ 75 ml απηνληζκέλνπ λεξνύ θαη 3-4 ζηαγόλεο δηαιύκαηνο δείθηε θαηλνινθζαιείλεο νπόηε ην δηάιπκα ρξσκαηίδεηαη αζζελώο εξπζξό. Σηε ζπλέρεηα ην κίγκα ηηηινκεηξείηαη κέρξη απνρξσκαηηζκνύ ηνπ εξπζξνύ ρξώκαηνο θαη ζεκεηώλεηαη ν όγθνο ηνπ πξνηύπνπ δηαιύκαηνο HCl. Η θαηαλάισζε απηή ζπκβνιίδεηαη κε ην «θ» θαη είλαη ν όγθνο ηνπ HCl παξνπζία θαηλνινθζαιείλεο. Σηελ πεξίπησζε απηή ιακβάλεη ρώξα κόλν ε αληίδξαζε: α. Καηόπηλ ζην παξαπάλσ κίγκα πξνζηίζεληαη 3-4 ζηαγόλεο δηαιύκαηνο δείθηε ειηαλζίλεο, νπόηε ην δηάιπκα ρξσκαηίδεηαη θίηξηλν. Σηε ζπλέρεηα ην κίγκα ηηηινκεηξείηαη εθ λένπ κε πξόηππν δηάιπκα HCl κέρξη λα εκθαληζζεί ε πξώηε ππνςία εξπζξνύ ρξώκαηνο (ειαθξώο πνξηνθαιί) θαη ζεκεηώλεηαη ν όγθνο ηνπ πξνηύπνπ δηαιύκαηνο HCl πνπ θαηαλαιώλεηαη. Η θαηαλάισζε απηή ζπκβνιίδεηαη κε ην «ε» θαη παξηζηάλεη ηνλ όγθν ηνπ HCl παξνπζία ειηαλζίλεο. Σηελ πεξίπησζε απηή ιακβάλεη ρώξα κόλν ε αληίδξαζε: β. Σε θάζε πεξίπησζε ζα πξέπεη: θ < η Αληηδξάζεηο εμνπδεηέξσζεο: α) Na 2 CO 3 + HCl + NaCl β) + HCl NaCl + CO 2 + H 2 O Na 2 CO 3 φ φ η η 1 =φ η 2 =η-φ NaCl NaCl η=η 1 +η 2 mmol Na 2 CΟ 3 = 0,100(mmol/mL) φ(ml) mmol NaHCΟ 3 = 0,100(mmol/mL) (η-φ)(ml) mmol Na 2 CΟ 3 = 0,100(mmol/mL) φ(ml) mmol NaHCΟ 3 = 0,100(mmol/mL) (η-φ)(ml) και και Τν απνηέιεζκα λα εθθξαζηεί σο mg Na 2 CO 3 / ml θαη mg / ml Γίλεηαη: Μ Na 2CO 3 = 106 mg/mmol θαη Μ NaΗCO 3 = 84 mg/mmol

6 5. ΣΙΣΛΟΜΕΣΡΗΕΙ ΕΞΟΤΔΕΣΕΡΩΗ / Οξςμεηπία Πποζδιοπιζμόρ μίγμαηορ ανθπακικων ιόνηων με Δςο Ξεσωπιζηέρ Σιηλομεηπήζειρ Πξόηππν δηάιπκα: Γηάιπκα 0,1000 mol/l HCl Σε νγθνκεηξηθή θηάιε ηνπ 1 L, παξέρεηαη από ην παξαζθεπαζηήξην πνζόηεηα 50 ml δηαιύκαηνο 2,0 mol/l HCl. Αξαηώλεηαη κέρξη ηε ραξαγή κε απηνληζκέλν λεξό θαη νκνγελνπνηείηαη. Πξνθύπηεη πξόηππν δηάιπκα 0,1000 mol/l HCl. Άγλσζην Γείγκα: Από ην παξαζθεπαζηήξην δίδεηαη ζε πνηήξη δέζεσο νξηζκέλε πνζόηεηα άγλσζηνπ πδαηηθνύ δείγκαηνο, ε νπνία κεηαθέξεηαη ποζοηικά ζε νγθνκεηξηθή θηάιε ησλ 250 ml. Αξαηώλεηαη κέρξη ηε ραξαγή κε απηνληζκέλν λεξό θαη νκνγελνπνηείηαη. Τν δηάιπκα πνπ πξνθύπηεη απνηειεί ην άγλσζην δείγκα. Γείθηεο: Φαηλνινθζαιείλε θαη ειηαλζίλε. Γίλεηαη ρξήζε θαη ησλ δύν δεηθηώλ ζύκθσλα κε ηε κεζνδνινγία. Μεζνδνινγία αλάιπζεο κε δύν μερσξηζηέο ηηηινκεηξήζεηο: 25 ml από ην παξαπάλσ δηάιπκα αγλώζηνπ δείγκαηνο κεηαθέξνληαη κε ζηθώλην ζε θσληθή θηάιε ησλ 250 ml. Πξνζηίζεληαη πεξίπνπ 75 ml απηνληζκέλνπ λεξνύ θαη 3-4 ζηαγόλεο δηαιύκαηνο δείθηε θαηλνινθζαιείλεο νπόηε ην δηάιπκα ρξσκαηίδεηαη αζζελώο εξπζξό. Σηε ζπλέρεηα ην κίγκα ηηηινκεηξείηαη κέρξη απνρξσκαηηζκνύ ηνπ εξπζξνύ ρξώκαηνο θαη ζεκεηώλεηαη ν όγθνο ηνπ πξνηύπνπ δηαιύκαηνο HCl. Η θαηαλάισζε απηή ζπκβνιίδεηαη κε ην «θ» θαη είλαη ν όγθνο ηνπ HCl παξνπζία θαηλνινθζαιείλεο. Σηελ πεξίπησζε απηή ιακβάλεη ρώξα κόλν ε αληίδξαζε: α. Σε άιιε θσληθή θηάιε ησλ 250 ml κεηαθέξνληαη 25 ml από ην δηάιπκα ηνπ αγλώζηνπ δείγκαηνο θαη πξνζηίζεληαη 3-4 ζηαγόλεο δηαιύκαηνο δείθηε ειηαλζίλεο, νπόηε ην δηάιπκα ρξσκαηίδεηαη θίηξηλν. Τν κίγκα ηηηινκεηξείηαη κε πξόηππν δηάιπκα HCl κέρξη λα εκθαληζζεί ε πξώηε ππνςία εξπζξνύ ρξώκαηνο (ειαθξώο πνξηνθαιί) θαη ζεκεηώλεηαη ν όγθνο ηνπ πξνηύπνπ δηαιύκαηνο HCl πνπ θαηαλαιώλεηαη. Η θαηαλάισζε απηή ζπκβνιίδεηαη κε ην «ε» θαη παξηζηάλεη ηνλ όγθν ηνπ HCl παξνπζία ειηαλζίλεο. Σηελ πεξίπησζε απηή ιακβάλνπλ ρώξα θαη νη δπν αληηδξάζεηο α θαη β. Σε θάζε πεξίπησζε ζα πξέπεη: 2θ < η Αληηδξάζεηο εμνπδεηέξσζεο: α) Na 2 CO 3 + HCl + NaCl β) + HCl NaCl + CO 2 + H 2 O Na 2 CO 3 Na 2 CO 3 φ φ φ mmol Na 2 CΟ 3 = 0,100(mmol/mL) φ(ml) και παρουσία Φ φ η-2φ mmol NaHCΟ 3 = 0,100(mmol/mL) (η-2φ)(ml) NaCl NaCl παρουσία Η Τν απνηέιεζκα λα εθθξαζηεί σο mg Na 2 CO 3 / ml θαη mg / ml Γίλεηαη: Μ Na 2CO 3 = 106 mg/mmol θαη Μ NaΗCO 3 = 84 mg/mmol

7 6. ΑΡΓΤΡΟΜΕΣΡΙΑ: Πξνζδηνξηζκόο Φισξηνύρσλ ηόλησλ Μέθοδορ Mohr: Άκεζνο πξνζδηνξηζκόο ρισξηνύρσλ Απσή ηηρ μεθόδος: Κιαζκαηηθή θαηαβύζηζε ησλ Cl - θαη CrO 2-4 κε πξνη. δηαι. AgΝΟ 3. Τα CrO 2-4 : δείθηεο (κίηπινο κεπαμιδί) Cl - + Ag + AgCl (s) ιεπθό ίδεκα CrO Ag + Ag 2 CrO 4 (s) θεξακηδί ίδεκα Ανηίδπαζη ηιηλομέηπηζηρ Ανηίδπαζη δείκηη (ζηο Ι..) Η ζπγθέληξσζε ησλ CrO 4 2- Ag 2 CrO 4 ζην Ι.Σ. πξέπεη λα είλαη ηέηνηα ώζηε λα αξρίδεη ε θαηαβύζηζε ηνπ Σηο ιζοδύναμο ζημείο: [Ag + ] = [Cl - ] θαη [Ag + ][Cl - ] = K s(agcl) = 1, [Ag + ] 2 = K s(agcl) = 1, [Ag + ] = 1, M Σηο Ι.. θα πρέπει: [Ag + ] 2 [CrO 2-4 ] = K s(ag2cro4) = 1, [CrO 4 2- ] ζην ηηηινκεηξνύκελν δηάιπκα ζα πξέπεη λα είλαη: [CrO 4 2- ] = 1, / (1, ) 2 = 7, Μ Διεπεύνηζη: Αλ [CrO 2-4 ] >> 7, Μ ε θαηαβύζηζε αξρίδεη πξηλ ην ηζνδ. ζεκείν. Αλ [CrO 2-4 ] << 7, Μ ε θαηαβύζηζε αξρίδεη κεηά ην ηζνδ. ζεκείν. Σπλήζσο ρξεζηκνπνηείηαη 1 ml διαλύμαηορ 5% w/v K 2 CrO 4 ζε 50 ml δείγμαηορ Απαηηείηαη ιεπθόο πξνζδηνξηζκόο (Ο όγθνο ηνπ πξνηύπνπ γηα ην ιεπθό πξνζδηνξηζκό αθαηξείηαη από ηνλ όγθν ηνπ πξνηύπνπ γηα ηελ ηηηινκέηξεζε ηνπ δείγκαηνο). Σο αποηέλεζμα να εκθπαζηεί ζε mg Cl - / L (A r (Cl) = 35,5 g/mol)

8 7. ςμπλοκομεηπία (Πποζδιοπιζμόρ αζβεζηίος και μαγνηζίος)

9 8. Μαγγανιομεηπία (Πποζδιοπιζμόρ ζιδήπος)

10 9. Ιωδιομεηπία (πποζδιοπιζμόρ σαλκού)

11 10. ηαθμική μέθοδορ ανάλςζηρ: Αξρέο, Μεζνδνινγίαο Δμνπιηζκόο 11. ηαθμικόρ πποζδιοπιζμόρ ζιδήπος

12