Μελέτη της συσχέτισης πιεζοηλεκτρικών και μαγνητικών ιδιοτήτων υβριδικών συστημάτων πιεζοηλεκτρικό/σιδηρομαγνήτη σε ογκικά δείγματα

Transcript

1 Εθνικό και Καποδιστριακό Πανεπιστήμιο Αθηνών Μελέτη της συσχέτισης πιεζοηλεκτρικών και μαγνητικών ιδιοτήτων υβριδικών συστημάτων πιεζοηλεκτρικό/σιδηρομαγνήτη σε ογκικά δείγματα Γεωργία Βερτσιώτη Επιβλέπων: Δ. Σταμόπουλος Τριμελής Επιτροπή: Ε. Συσκάκης, Μ. Πίσσας, S. Zhang Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων Τομέας Φυσικής Στερεάς Κατάστασης Αθήνα, 2017

2 Σκοπός Σκοπός Έλεγχος μαγνητικών ιδιοτήτων μέσω πιεζοηλεκτρικών παραμορφώσεων Έλεγχος πιεζοηλεκτρικών ιδιοτήτων με την εφαρμογή μαγνητικού πεδίου Περιεχόμενα Μέθοδος υπολογισμού συντελεστών πιεζοηλεκτρικών υλικών Κατασκευή πλατφόρμας για εφαρμογή τάσης και για παρατήρηση σε Οπτικό Μικροσκόπιο (ΟΜ) με τη δυνατότητα εφαρμογής μαγνητικού πεδίου Για το υβριδικόσύστημα Pb(Zr 0.52 Ti 0.48 )O 3-5% οξείδιo Fe επεξεργασίας σε C/2h/αέρα: Πιεζοηλεκτρικές ιδιότητες ελεγχόμενες από μαγνητικό πεδίο Μαγνητικές ιδιότητες ελεγχόμενες από ηλεκτρικό πεδίο Κατασκευή και βαθμονόμηση πλατφόρμας για εφαρμογή τάσης και παρατήρηση σε ΟΜ, σε θερμοκρασίες Τ>Τ περιβάλλοντος Κατασκευή πλατφόρμας για εφαρμογή τάσης και παρατήρηση σε ΟΜ, σε θερμοκρασίες Τ Τ υγρού αζώτου Μονάδα μαγνητικά υποβοηθούμενης (συνεχους) καθοδικής ιοντoβολής για εναπόθεσης υμενίων

3 Μέθοδος υπολογισμού πιεζοηλεκτρικών συντελεστών μέσω των τοπικών παραμορφώσεων με τεχνικές μικροσκοπίας Αρχή εφαρμογής της μεθόδου (a) Au layer sample Au layer pin pin L (b) ΔL L ΔL platform E ex =0 kv/cm E ex 0 kv/cm Οπτική πλατφόρμα τοποθέτησης δείγματος S zi =2Δl i / l i με i=x,y S zi (E z ) d zi = S zi (E z )/ E z με i=x,y D. Stamopoulos, S. J. Zhang, J. Alloys Comp. 612 (2014)

4 S zx (10-6 ) S zy (10-6 ) Εφαρμογή της μεθόδου σε πολυκρυσταλλικό Pb(Zr 0.52 Ti 0.48 )O 3 Πολυκρυσταλλικό Pb(Zr 0.52 Ti 0.48 )O 3 Ηλεκτρόδια Au (100 nm) Calibration grating Sample (NT-MDT) Period: 3±0,05 µm Butterfly loops S zi (E z ), i=x,y (c.ii) S zx (10-6 )20(c.i) S zy (10-6 ) E ex,z (kv/cm) (d.ii) (d.i) E ex,z (kv/cm)

5 Ortholux (Leitz, Wetzlar) optical microscope X-Y stage with micrometrical control Magnification: x100 Χαρακτηριστικό Σημείο

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47 Συνισταμένη παραμόρφωση κατά τη διεύθυνση της διαγωνίου Προσδιορισμός συντελεστών d zx, d zy τοπικά Καταγραφή μη-ομοιογενών ηλεκτρομηχανικών διεργασιών

48 Κατασκευή πλατφόρμας για εφαρμογή τάσης και για παρατήρηση σε ΟΜ με τη δυνατότητα εφαρμογής μαγνητικού πεδίου Σκοπός: Παρατήρηση της επίδρασης της μαγνήτισης των εμβαπτισμένων σιδηρομαγνητικών νανοσωματιδίων οξειδίων του Fe στις πιεζοηλεκτρικές ιδιότητες της μήτρας PbZr 0.52 Ti 0.48 O 3 V ex =0 V ex 0 H ex H ex Plexiglass Αλουμίνιο Plexiglass Υποδοχή για μαγνήτη Nd, Φ=20 mm H ex 1 koe

49 S zx (10-5 ) S zy (10-5 ) S zx (10-5 ) S zy (10-5 ) S zx (10-5 ) S zy (10-5 ) Πιεζοηλεκτρικές ιδιότητες ελεγχόμενες από μαγνητικό πεδίο για το υβριδικό σύστημα Pb(Zr 0.52 Ti 0.48 )O 3-5% οξείδιo Fe επεξεργασίας σε C/2h/αέρα Down left corner Down left corner without magnet 1 st round 2 nd round 3 nd round with magnet 4 th round 5 th round without magnet E (kv/cm) 6th round 7th round 8th round without magnet 1 st round 2 nd round 3 nd round with magnet 4 th round 5 th round without magnet 6 th round 7 th round 8 th round E (kv/cm)

50 S zx (10-5 ) d zy (pm/v) S zx (10-5 ) S zx (10-5 ) d zx (pm/v) nd round 5 th round Επεξεργασία δεδομένων S zi (E), i=x,y Interpolation Differentiation d zi S E Εφαρμογή εξωτερικού μαγνητικού πεδίου H ex 1 koe zi z Rounds H ex H ex Rounds th round E (kv/cm) Οι πιεζοηλεκτρικοί συντελεστές d zx, d zy μεταβάλλονται κατά ~15% με την εφαρμογή του εξωτερικού μαγνητικού πεδίου.

51 m rem (10-3 emu) m (10-3 emu) Μαγνητικές ιδιότητες ελεγχόμενες από ηλεκτρικό πεδίο για το υβριδικό σύστημα Pb(Zr 0.52 Ti 0.48 )O 3-5% οξείδιo Fe επεξεργασίας σε C/2h/αέρα S zy (10-4 ) RR (10-5 emu/min) S zx (10-4 ) Δημιουργία κατάστασης παραμένουσας μαγνήτισης em (10-3 emu) ,86 4,84 4, ,70 T=10 K 6,65 6,60 Remanent state H (koe) t (min) T=300 K T=300 K E ex =0 kv/cm Αμφίδρομη διαδικασία Μαγνητοηλεκτρικό υβριδικό συστημα 2,0 1,8 4,85 4,84 4,83 4,82 1,6 4,81 T=300 K 1,4 4, E (kv/cm) Upper right corner Upper right corner E (kv/cm) E c - E c + mrem (10-3 emu)

52 Πλατφόρμας για εφαρμογή τάσης και παρατήρηση σε ΟΜ, σε θερμοκρασίες Τ>Τ περιβάλλοντος T ( o C) Στόχοι: Μελέτη της εξέλιξη των S zi (E) και των πιεζοηλεκτρικών συντελεστών d zi ( i=x,y) με την αύξηση της Τ. PZT 0 Πώς αυτά τα μεγέθη διαμορφώνονται κοντά στη θερμοκρασία Curie TC 130 C Ποιό το θερμοκρασιακό παράθυρο όπου διατηρούνται οι πιεζοηλεκτρικές ιδιοτητες. Heater Calibration of the homemade platform Current Supplier: QJE 0-50 V / 0-3 A 220 teflon quartz glass ceramic resistor thermometer I (A)

53 y ( m) x ( m) Διαγνωστικά πειράματα για την εκτίμηση της θερμικής ολίσθησης της πλατφόρμας του ΟΜ y ( m) y ( m) y ( m) st on cooling t (min) 1st on cooling t (min) 1st 2nd 3nd 4th 5th 1st 2nd 3nd 4th 5th T=100 0 C T=100 0 C missing 1st 2nd 3nd 4th 5th 1st 2nd 3nd 4th 5th 1st 2nd 3nd 4th 5th on cooling on cooling T=50 0 C T=100 0 C T=150 0 C x ( m)

54 y ( m) x ( m) Διαγνωστικά πειράματα για την εκτίμηση της θερμικής ολίσθησης της πλατφόρμας του ΟΜ y ( m) y ( m) y ( m) Ολίσθηση πλατφόρμας Δx, Δy 0 Ασφαλής περιοχή διερεύνησης μετατοπίσεων που αποδίδονται σε πιεζοηλεκτρικές ιδιότητες ,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0-0,5-1,0-1,5-2,0-2,5-3,0 1st on cooling t (min) 1st on cooling 1st 2nd 3nd 4th 5th 1st 2nd 3nd 4th 5th T=100 0 C T=100 0 C t (min) missing 1st 2nd 3nd 4th 5th 1st 2nd 3nd 4th 5th 1st 2nd 3nd 4th 5th on cooling on cooling T=50 0 C T=100 0 C T=150 0 C x ( m)

55 Πλατφόρμας για εφαρμογή τάσης και παρατήρηση σε ΟΜ, σε θερμοκρασίες Τ Τ υγρού αζώτου V + V - Δεξαμενή υγρού αζώτου

56 Μονάδα συνεχούς καθοδικής ιοντοβολής για την εναπόθεση υμενίων HVG (Torr) Low VaccumGauge Διαγνωστικά με διαφορετικά πρωτόκολλα άντλησης για την επίτευξη υψηλού κενού 1E-4 protocol 2R5/ protocol 2R6/ gun offcenter/12cm protocol 2R7/ protocol 2R7b/ protocol 2R7c/ 1E-5 LN refill LN refill 20 min LN fill 120 min LN refill 1E t (min) Οι βέλτιστες συνθήκες άντλησης : Κρυοπαγίδα υγρού αζώτου, αρχικά, στους 25 o C Εκκίνηση διαχύσεως σε t=20 min Προσθήκη υγρού αζώτου σε t=120 min Με άντληση και υγρό άζωτο σε 12 ώρες Torr

57 Μονάδα συνεχούς καθοδικής ιοντοβολής για την εναπόθεση υμενίων HVG (Torr) Low VaccumGauge Διαγνωστικά με διαφορετικά πρωτόκολλα άντλησης για την επίτευξη υψηλού κενού 1E-4 protocol 2R5/ protocol 2R6/ gun offcenter/12cm protocol 2R7/ protocol 2R7b/ protocol 2R7c/ 1E-5 LN refill LN refill 20 min LN fill 120 min LN refill 1E t (min) HVG~ Τοrr Μαγνητικά Υμένια (π.χ. Fe, Co, Ni) : Torr Υπεραγώγιμα Υμένια (π.χ. Nb): 10-7 Torr

58 Συμπεράσματα- Μελλοντικοί στόχοι 58 Συμπεράσματα Για το δείγμα με 5% οξείδιο του Fe, φαίνεται ότι το εξωτερικά εφαρμοζόμενο μαγνητικό πεδίο μεταβάλει σημαντικά τις πιεζοηλεκτρικές ιδιότητες μέσω της μεταβολής της μαγνήτισης. Τα φαινόμενα εφησυχασμού που εμφανίζονται στην m rem, αποδίδονται στις πιεζοηλεκτρικές παραμορφώσεις που το PZT προκαλεί στα σωματίδια του οξειδίου του Fe. O ρυθμός εφησυχασμού (RR) γίνεται μέγιστος πάνω στο συνεκτικό πεδίο του PZT. Αυτό επαληθεύεται και από τα διαγράμματα S(E z ). Η αμφίδρομη αλληλεπίδραση του Ηλεκτρικού/ Μαγνητικού Πεδίου στις μαγνητικές/πιεζοηλεκτρικές ιδιότητες δείχνει ότι το υβριδικό συστημα PZT-5% οξείδιο Fe αποτελεί ένα μαγνητοηλεκτρικό σύστημα. Μελλοντικοί στόχοι Μελέτη διηλεκτρικών ιδιοτήτων του δείγματος PZT με 5% οξείδιο του Fe υπό την εφαρμογή εξωτερικού ηλεκτρικού και μαγνητικού πεδίου στους 25 o C Ολοκλήρωση κρυο-πλατφόρμας για τη μελέτη πιεζοηλεκρικών ιδιοτήτων σε χαμηλές θερμοκρασίες Μελέτη πιεζοηλεκτρικών ιδιοτήτων των υβριδικών δειγμάτων PZT-Fe 3 O 4 κοντά στην κρίσιμη θερμοκρασία Σύνθεση και Μελέτη ΣΜ υμενίων (Co, NiFe, Fe κτλ) εναποτεθειμένα σε ΠΕ υπόστρωμα ((1-x)[Pb(Mg 1/3 Nb 2/3 )O 3 ]-x[pbtio 3 ] με x~0.33

59