Οξγαλνινγία Κηλεηή θάζε αέξην (άδσην ή ήιην)

Transcript

1 ΑΕΡΙΑ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ Οξγαλνινγία Κηλεηή θάζε αέξην (άδσην ή ήιην) ν C 400 o C Δθαξκνγέο Πην εθιεθηηθή κέζνδνο γηα αλίρλεπζε πξνζκίμεσλ θαηά ηελ παξαγσγή Πνζνηηθόο πξνζδηνξηζκόο νπζηώλ πνπ ζηεξνύληαη ρξσκνθόξεο Υαξαθηεξηζκόο πξώησλ πιώλ πνπ ζηεξνύληαη ρξσκνθόξεο θαη ρξεζηκνπνηνύληαη ζηε ζύλζεζε δξαζηηθώλ Υαξαθηεξηζκόο πηεηηθώλ ειαίσλ Μέηξεζε θαξκάθσλ θαη κεηαβνιηηώλ ηνπο

2 Γπλαηόηεηεο Αμηόπηζηε γηα πνζνηηθνύο πξνζδηνξηζκνύο Μεγαιύηεξε δηαρσξηζηηθή ηθαλόηεηα Δύθνια απηνκαηνπνηήζηκε Πξνζδηνξίδεη ελώζεηο πνπ ζηεξνύληαη ρξσκνθόξεο Έρεη πην εύρξεζηε θηλεηή θάζε Πεξηνξηζκνί Μπνξεί λα αλαιύζεη ζεξκηθά ζηαζεξέο ελώζεηο Σν δείγκα κπνξεί λα απαηηεί παξαγσγνπνίεζε γηα λα γίλεη πηεηηθό Απαηηεί κηθξνύο όγθνπο δεηγκάησλ ζηηο εγρύζεηο Τδαηηθά δηαιύκαηα θαη άιαηα δελ κπνξνύλ λα εηζαρζνύλ ύξηγγεο 0,5κl 5-10κl Δηζαγόκελνη όγθνη 0.5-2κl Η βειόλα δεζηαίλεηαη γηα 1-2 sec

3 ύζηεκα έγρπζεο Έγρπζε ζε πιεξσκέλε ζηήιε είζνδνο εηζαγσγέα ζηνπο ν C Γπαιί ή ραιαδία ύζηεκα έγρπζεο Έγρπζε ζε ηξηρνεηδή ζηήιε α) άλεπ δηακνηξαζκνύ β) δηακνηξαζκνύ (10:1, 100:1) Δηζαγσγή δείγκαηνο 30 ν C Απνκάθξπλζε δηαιύηε o C/min (εκ δέζεσο πηεηηθόηεξνπ ζπζηαηηθνύ>ζεκ. δέζεσο δηαιύηε+100)

4 Γπζθνιίεο ζηελ έγρπζε κε θαη άλεπ δηακνηξαζκό Έιιεηςε επαλαιεςηκόηεηαο ιόγσ δηάζπαζεο θάπνησλ ζπζηαηηθώλ (ρξήζε απηόκαηνπ δεηγκαηνιήπηε, ειάρηζηε επαθή δείγκαηνο κε κεηαιιηθέο επηθάλεηεο) Απαξαίηεηε ε νκνηόκνξθε θαηαλνκή πηεηηθώλ θαη κε ζπζηαηηθώλ γηα νκνηόκνξθε απώιεηα θαηά ηνλ δηακνηξαζκό Η κεηαθνξά δείγκαηνο ιόγσ εηζαγσγέα (ηδηαίηεξα δηακνηξαζκνύ) κπνξεί λα είλαη αξγή ε ηύπν εηζαγσγήο άλεπ δηακνηξαζκνύ ην δείγκα πξέπεη λα παγηδεπηεί ζηελ θεθαιή ηεο ζηήιεο (εκ. δεζεσο>50 ν C από ζεξκνθξαζία ζηήιεο ή δηαιύηεο κε πηεηηθόο) Σύπνη ζηειώλ Πιεξσκέλεο ζηήιεο Καηαζκεσή Χαρακτηριστικά Δμσηεξηθά ε ζηήιε απνηειείηαη από ύαιν πνπ έρεη Αξηζκόο ζηιαλνπνηεζεί ζεσξεηηθώλ πιαθώλ (2 m Υ 2-5mm) Κηλεηή θάζε Άδσην Σα ζσκαηίδηα πιήξσζεο (γε δηαηόκσλ) ζηιαλνπνηνύληαη Αληνρή: θαη επηθαιύπηνληαη κέγηζηε ζεξκνθξαζία κεραληθά280 ν πγξέο C ζηαηηθέο θάζεηο ζηιαλνπνίεζε

5 Σύπνη ζηειώλ ηξηρνεηδείο ζηήιεο Χαρακτηριστικά Καηαζκεσή Δμσηεξηθά ε ζηήιε απνηειείηαη ηεγκέλε ππξηηία θαη πνιπακίδην (επθακςία) ή αξγίιην Αξηζκόο ζεσξεηηθώλ πιαθώλ (25m X0,15-0,5mm) Κηλεηή Δζσηεξηθά θάζε «ήιην» επηθαιύπηεηαη κε πγξή ζηαηηθή θάζε (νξγαλνππξηηηθά πνιπκεξή) Αληνρή: κέγηζηε ζεξκνθξαζία ν C Δθιεθηηθόηεηα ησλ πγξώλ ζηαηηθώλ θάζεσλ Γείθηεο kovats θαη πνιηθόηεηα

6 Δθιεθηηθόηεηα ησλ πγξώλ ζηαηηθώλ θάζεσλ Γείθηεο kovats θαη πνιηθόηεηα Δθιεθηηθόηεηα ησλ πγξώλ ζηαηηθώλ θάζεσλ Γείθηεο kovats θαη πνιηθόηεηα Γηάγξακκα θ-αιθαλίσλ Δθιεθηηθόηεηα ησλ πγξώλ ζηαηηθώλ θάζεσλ Γείθηεο kovats θαη πνιηθόηεηα Γηάγξακκα θ-αιθαλίσλ 500 (5C) 10 o C/min 500 (5C) o C ζηαθερή 200 (2C) 200 (2C) 100 (1C) 100 (1C) 10min 20min t 10min 20min Logt

7 ύγθξηζε ιηπόθηιεο κε πνιηθή ζηήιε ηήιε OV-5 ή BPX-5 ηήιε πνιπαηζπιελνγιπθόιεο ΜΒ =156 ΜΒ =136 ΜΒ =198 ΜΒ =136 ζηήιεbpx-5 ΜΒ =154 Αλάιπζε κηλζειαίνπ

8 ΜΒ =156 ΜΒ =136 ΜΒ =198 ΜΒ =136 ζηήιεbpx-5 ΜΒ =154 Αλάιπζε κηλζειαίνπ ηήιε πνιπαηζπιελνγιπθόιεο Αλάιπζε ζύζηαζεο ιηπαξώλ νμέσλ Σύζηαζη αμσγδαλέλαιοσ βάζη Φαρμακοποιίας

9 Αλάιπζε ζύζηαζεο ιηπαξώλ νμέσλ ηήιε:βρυ-5 κε 0.25κm πκέλην T o : ν C ηήιε:carbowax κε 0.5κm πκέλην T o : ν C Χειρόμορυη εκλεκτικότητα ΟΧΙ -H2O Υξήζε παξαγσγνπνίεζεο θεύαζκα: Δπεμεξγαζία: Απνζπκθνξεηηθό ζηξόπη α)αιθαινπνίεζε β)εθρύιηζε κε νμηθό αηζπιεζηέξα γ)αληίδξαζε κε ηξηθζνξνμηθό αλπδξίηε δ)ζέξκαλζε ζηνπο 40 ν C (απνκάθξπλζε αλπδξίηε)

10 -H2O Υξήζε παξαγσγνπνίεζεο Υξήζε παξαγσγνπνίεζεο πεληαθζνξνβελδπινμίκε Πξνζδηνξηζκόο γινπηαξαιδεύδεο

11 Παξάκεηξνη πνπ επεξεάδνπλ ηελ απόδνζε ηξηρνεηδνύο ζηήιεο Σύπνο/ξνή θέξνληνο αεξίνπ α)τδξνγόλν, ήιην κε ξνή 30-50cm/sec (ηξηρνεηδή ζηήιε) β)άδσην κε ξνή κε ξνή cm/sec (απιή ζηήιε) Θεξκνθξαζία ζηήιεο Αύμεζε ζεξκνθξαζίαο ζπλεπάγεηαη κείσζε δηαρσξηζκνύ Μήθνο ζηήιεο Γηα δηπιάζην Rs ζέινπκε ηεηξαπιάζην κήθνο ζηήιεο Πάρνο πκελίνπ ζηαηηθήο θάζεο Όζν κεγαιύηεξν πάρνο πκελίνπ ή όγθν ζηαηηθήο έρνπκε ηόζν κεγαιύηεξνο ρξόλνο ζπγθξάηεζεο Έζσηεξηθή δηάκεηξνο Μηθξή δηάκεηξνο θαιύηεξε απόδνζε ζηήιεο Παξάκεηξνη πνπ επεξεάδνπλ ηελ απόδνζε ηξηρνεηδνύο ζηήιεο Σύπνο/ξνή θέξνληνο αεξίνπ α)τδξνγόλν, ήιην κε ξνή 30-50cm/sec (ηξηρνεηδή ζηήιε) β)άδσην κε ξνή κε ξνή cm/sec (απιή ζηήιε) Θεξκνθξαζία ζηήιεο Αύμεζε ζεξκνθξαζίαο ζπλεπάγεηαη κείσζε δηαρσξηζκνύ Μήθνο ζηήιεο Γηα δηπιάζην Rs ζέινπκε ηεηξαπιάζην κήθνο ζηήιεο Πάρνο πκελίνπ ζηαηηθήο θάζεο Όζν κεγαιύηεξν πάρνο πκελίνπ ή όγθν ζηαηηθήο έρνπκε ηόζν κεγαιύηεξνο ρξόλνο ζπγθξάηεζεο Έζσηεξηθή δηάκεηξνο Μηθξή δηάκεηξνο θαιύηεξε απόδνζε ζηήιεο Ανιτνεστές: Θα πρέπει για όλοσς τοσς ανιτνεστές να γνωρίζετε αρτή λειτοσργίας και ποσ τρησιμοποιούνται

12 Δθαξκνγέο Πνζόηεηα αηξνπίλεο δείγκα= Παξάγσλ απόθξηζεο γηα άγλσζην δείγκα Παξάγσλ απόθξηζεο γηα πξόηππν ρ Πνζόηεηα αηξνπίλεο ζην πξόηππν Παξάγσλ απόθξηζεο=δκβαδόλ αηξνπίλεο/εκβ. εζσηεξηθήο πξνηύπνπ Πξνζδηνξηζκόο ππνιεηκκάησλ παξαγσγήο θαη απνηθνδόκεζεο Πξνζδηνξηζκόο πηβαιηθνύ νμένο από δηάζπαζε δηπηβεθξίλεο

13 Πξνζδηνξηζκόο ππνιεηκκάησλ δηαιπηώλ θαη πηεηηθώλ πξνζκίμεσλ ηήιεο γηα αλάιπζε ππνιεηκκάησλ δηαιπηώλ α)rtx-1301 β)porapaq Κπαλνπξνππιθαηύιην Γηκεζπινζηινμάλην

14 Μηθξνεθρύιηζε ζηεξεάο θάζεο Δθαξκνγέο Αέξηαο Υξσκαηνγξαθίαο ζηε βηναλάιπζε