ΕΛΕΓΧΟΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΔΟΜΗΣΙΜΩΝ ΥΛΙΚΩΝ

Transcript

1 ΓΕΝΙΚΟ ΤΜΗΜΑ ΦΥΣΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑΣ ΥΛΙΚΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΕΛΕΓΧΟΥ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑΣ ΔΟΜΗΣΙΜΩΝ ΥΛΙΚΩΝ Τ.Ε.Ι. ΠΕΙΡΑΙΑ Δρ Αθ. Ρούτουλας Καθηγητής ΕΛΕΓΧΟΣ ΠΟΙΟΤΗΤΑΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΔΟΜΗΣΙΜΩΝ ΥΛΙΚΩΝ ΑΣΚΗΣΗ 2. ΟΠΤΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ Δρ. Κ. Μέντρεα Π.Πανταζοπούλου ΟΚΤΩΒΡΙΟΣ 2010

2 2.1. Εισαγωγή Τα μέταλλα είναι μια μεγάλη κατηγορία χημικών στοιχείων, που εμφανίζουν ορισμένες κοινές ιδιότητες, τον «μεταλλικό χαρακτήρα»: Είναι στερεά (πλην Hg) σε θερμοκρασία περιβάλλοντος Έχουν υψηλή πυκνότητα Είναι καλοί αγωγοί της θερμότητας και του ηλεκτρισμού Ανακλούν όλα τα μήκη κύματος, έχουν λευκό χρώμα (πλην Cu και Au) Τα περισσότερα είναι μαγνητικά ως ένα βαθμό (Fe, Ni, Co) Είναι ελατά (ελάσματα) και όλκιμα (σύρματα) Έχουν καλή κατεργασιμότητα Διαπερνώνται δύσκολα από τις ακτίνες Χ Έχουν χαρακτηριστική μεταλλική λάμψη Τα μέταλλα είναι ηλεκτροθετικά στοιχεία (έχουν δηλ. την τάση να χάνουν τα ηλεκτρόνια σθένους που διαθέτουν). Τα μέταλλα παράγονται, κυρίως, από τις διάφορες ενώσεις τους, οι οποίες βρίσκονται στη φύση με τη μορφή μεταλλευμάτων. Τα διάφορα μεταλλεύματα υποβάλλονται σε φρύξη μέσα σε ειδικές εγκαταστάσεις και ύστερα από κατάλληλη διεργασία λαμβάνονται τα αντίστοιχα καθαρά μέταλλα. Κράμα ονομάζεται κάθε μεταλλικό σώμα που προέρχεται από την ανάμιξη δύο ή περισσότερων χημικών στοιχείων, από τα οποία το ένα τουλάχιστον είναι μέταλλο (μέταλλο βάσης), ενώ το άλλο μπορεί να είναι επίσης μέταλλο ή αμέταλλο. Τα κράματα είναι τεχνικά υλικά, δηλαδή προορίζονται για να ικανοποιήσουν τις ανάγκες της τεχνικής, παρουσιάζοντας βελτιωμένες ιδιότητες, οι οποίες εξαρτώνται από τα υλικά και τις αναλογίες ανάμιξης. Φάση στα κράματα ονομάζουμε ένα ομογενές κρυσταλλικό στερεό διάλυμα ή ένα ομογενές τήγμα (υγρό). Αποτελεί τμήμα ενός συστήματος και διαχωρίζεται από τα υπόλοιπα τμήματα του συστήματος από μια επιφάνεια. Στη συνήθη θερμοκρασία τα διάφορα κράματα αποτελούνται από μία ή περισσότερες φάσεις που ο αριθμός τους εξαρτάται κυρίως από τη σύσταση του κάθε κράματος. Οι κόκκοι είναι μικροί πολυεδρικοί όγκοι (κρύσταλλοι) από τους οποίους αποτελείται κάθε μέταλλο, μεγέθους από μερικά έως μερικές εκατοντάδες μικρά. Οι επιφάνειες που περιορίζουν τους κόκκους λέγονται όρια των κόκκων Η οπτική μικροσκοπία Η οπτική μικροσκοπία (ΟΜ) είναι μια πολύ σημαντική μέθοδος παρατήρησης και ερμηνείας της μικροδομής των υλικών, που αποτελεί το βασικό αντικείμενο της μεταλλογραφίας. Με το μικροσκόπιο, μικρά αντικείμενα, που με γυμνό μάτι είναι αόρατα (είναι δηλαδή μικρότερα του 0,1mm) γίνονται ορατά, οπότε μικρά αντικείμενα μεγέθους μέχρι 0,1μm=0,0001mm μπορούν να μελετηθούν. Με τη βοήθεια της ΟΜ είναι δυνατόν: να εντοπιστούν ρωγμές, πόροι, εγκλείσματα ξένων ουσιών ή οξειδίων μέσα σε μέταλλα / κράματα, κεραμικά, πολυμερή υλικά. να προσδιοριστεί το είδος, το μέγεθος και το σχήμα των κόκκων ενός μετάλλου / κράματος καθώς και οι διάφορες φάσεις και η κατανομή τους και να γίνει εκτίμηση για 2

3 το είδος των μηχανικών ή θερμικών διεργασιών στις οποίες έχει υποβληθεί ένα υλικό κατά την κατασκευή του. να ελεγχθεί η καλή συγκόλληση μεταλλικών ελασμάτων ή αγωγών και να εντοπιστεί η πιθανή διάβρωση σε σημεία συγκόλλησης να ελεγχθεί η σωστή επιμετάλλωση αγωγών, πλακετών, τυπωμένων κυκλωμάτων, ηλεκτρικών επαφών να ελεγχθεί η λειτουργικότητα ή μη μικρών ηλεκτρονικών εξαρτημάτων 2.3. Το οπτικό μεταλλογραφικό μικροσκόπιο Το οπτικό μεταλλογραφικό μικροσκόπιο χρησιμοποιεί το τμήμα του ηλεκτρομαγνητικού φάσματος που είναι ορατό, δηλαδή από nm. Το προς μελέτη αντικείμενο (δοκίμιο), μετά από την κατάλληλη προετοιμασία, τοποθετείται πάνω στην τράπεζα του μικροσκοπίου. Με τους κοχλίες εστίασης, το μακρομετρικό για την ανεύρεση του αντικειμένου και το μικρομετρικό για τη βελτίωση της εικόνας, εντοπίζεται το τμήμα του δοκιμίου προς έλεγχο και εξετάζεται η επιφάνειά του σε ανακλώμενο φως. Μια δέσμη φωτός που προέρχεται από την πηγή φωτός, ανακλάται σε ένα ημιδιαφανές κάτοπτρο και μέσω του αντικειμενικού φακού συγκεκριμένης μεγέθυνσης Μ 1 προσπίπτει στην επιφάνεια του δοκιμίου. Η ανακλώμενη ακτινοβολία, αφού περάσει και πάλι από τον αντικειμενικό φακό, σχηματίζει την εικόνα της μελετούμενης επιφάνειας (=είδωλο) μέσα από τον προσοφθάλμιο φακό μεγέθυνσης Μ 2. Μεγέθυνση Μ ονομάζεται ο λόγος των μεγεθών ειδώλου προς αντικείμενο. Η συνολική μεγέθυνση της εικόνας είναι ίση με το γινόμενο των μεγεθύνσεων Μ 1 και Μ 2. Συνήθως χρησιμοποιείται ένας προσοφθάλμιος μεγέθυνσης Χ10 και διάφοροι αντικειμενικοί φακοί π.χ. Χ5, Χ10, οπότε η αντίστοιχη συνολική μεγέθυνση είναι Χ50 ή Χ100. Η φωτεινή ακτινοβολία κατά τη διαδρομή της περνάει μέσα από δύο διαφράγματα Δ 1 και Δ 2. Με το Δ 1 καθορίζεται το μέγεθος της περιοχής της επιφάνειας του δοκιμίου που φωτίζεται, ενώ με το Δ 2, το διάφραγμα πεδίου, ρυθμίζεται το άνοιγμα της φωτεινής δέσμης, ώστε το μέρος που εξετάζεται να φωτίζεται από ακτίνες που περνούν από το κεντρικό τμήμα του αντικειμενικού φακού που παρουσιάζει μικρότερα σφάλματα και επηρεάζεται λιγότερο από ανακλάσεις μέσα στο μικροσκόπιο. Σημαντική παράμετρος του μικροσκοπίου είναι η διακριτική ικανότητα του αντικειμενικού φακού, που εκφράζει την ελάχιστη απόσταση (d min ) μεταξύ δύο σημείων έτσι ώστε να είναι διακριτά με το μικροσκόπιο και δίδεται από τη σχέση: d min = λ / (2NΑ) όπου λ: μήκος κύματος του χρησιμοποιούμενου φωτός και ΝΑ: το αριθμητικό άνοιγμα του αντικειμενικού φακού, ένα μέτρο της ικανότητας του φακού να συγκεντρώνει φως, που ορίζεται ως: ΝΑ = η ημθ όπου η: ο δείκτης διάθλασης του μέσου (αέρας ή λάδι) ανάμεσα στο δοκίμιο και τον φακό θ: είναι η μισή γωνία μεταξύ των ακραίων ακτινών φωτός οι οποίες εισέρχονται στον αντικειμενικό φακό. Εφόσον λοιπόν το φως που χρησιμοποιούν τα οπτικά μικροσκόπια συνήθως έχει ένα μέσο μήκος κύματος λ=500 nm και το αριθμητικό άνοιγμα (Α) ενός πολύ καλού φακού είναι 3

4 1.6, τότε η διακριτική ικανότητα του οπτικού μικροσκοπίου δε μπορεί να ξεπεράσει τα d=200nm=0.2 μm και η "χρήσιμη μεγέθυνση" περίπου τη τιμή Χ Η διακριτική ικανότητα αυξάνεται είτε με ελάττωση του λ, είτε με αύξηση του η. Το πρώτο επιτυγχάνεται με χρήση πηγής υπεριώδους ακτινοβολίας και το δεύτερο με την παρεμβολή μεταξύ φακού και δοκιμίου ειδικού λαδιού (π.χ. κεδρέλαιο) που έχει δείκτη διάθλασης μεγαλύτερο της μονάδας (η=1.3). Τέλος, σημαντικό ρόλο παίζει το βάθος πεδίου, που καθορίζει το μέγιστο μήκος της τρίτης διάστασης του δείγματος (=βάθος) που παρέχει ευκρινές είδωλο. Η παράμετρος αυτή είναι αντιστρόφως ανάλογη του (ΝΑ)², δηλαδή ελαττώνεται όσο αυξάνει το αριθμητικό άνοιγμα. Αυτό σημαίνει ότι όταν χρησιμοποιείται μεγάλη μεγέθυνση, οπότε το άνοιγμα πεδίου αυξάνεται, το βάθος πεδίου μειώνεται και δεν είναι δυνατή μια ευκρινής εικόνα, ιδίως όταν υπάρχουν επιφανειακές ανωμαλίες. Σχήμα 1. Οι φακοί και η πορεία των φωτεινών ακτίνων στο οπτικό μικροσκόπιο Σχήμα 2. Τα τμήματα ενός οπτικού μικροσκοπίου. 4

5 2.4. Προετοιμασία των δοκιμίων Πριν τη μελέτη ενός δοκιμίου με το οπτικό μικροσκόπιο πρέπει να ακολουθηθεί μια διαδικασία προετοιμασίας της επιφάνειάς του, η οποία σε πρώτη φάση εξαλείφει τις επιφανειακές ανωμαλίες και σε δεύτερη φάση αποκαλύπτει τα δομικά στοιχεία από τα οποία αποτελείται το υλικό. Σε ένα αντιπροσωπευτικό δείγμα έχει γίνει κοπή και γυάλισμα χωρίς μηχανική παραμόρφωση, δεν υπάρχουν γρατζουνιές ή υπολείμματα λεκέδων υγρού, διατηρούνται τα εγκλείσματα και τέλος είναι επίπεδο έτσι ώστε να επιτρέπεται η εξέταση σε μεγέθυνση. Τα κύρια στάδια προετοιμασίας είναι η κοπή, ο εγκιβωτισμός, η μηχανική λείανση, η στίλβωση και η χημική προσβολή, ενώ μπορεί να μεσολαβήσουν, ανάλογα με το προς εξέταση δείγμα, καθαρισμός και επιμετάλλωση Κοπή Με το οπτικό μικροσκόπιο παρατηρούνται συνήθως εγκάρσιες ή διαμήκεις τομές των προς εξέταση υλικών. Η καλύτερη τεχνική κοπής του χάλυβα είναι ο τροχός. Παρέχει επιφάνειες που είναι λείες, με ελάχιστη παραμόρφωση και δεν παρουσιάζονται αλλαγές στην δομή από υπερθέρμανση. Μεγάλη προσοχή πρέπει να δοθεί στην δύναμη κοπής, στην αφθονία του ψυκτικού υγρού και στην σταθερή συγκράτηση του δοκιμίου κατά την διάρκεια της κοπής, γιατί όλες οι παραπάνω παράμετροι επηρεάζουν την τελική δομή του υλικού Εγκιβωτισμός Αν το δοκίμιο είναι πολύ μικρών διαστάσεων και δεν δυνατόν να κρατηθεί, ακολουθεί ο εγκιβωτισμός του. Για τον εγκιβωτισμό του δοκιμίου επιλέγεται ένα υλικό που μπορεί να χυτευθεί, έτσι ώστε να μην επηρεασθεί η επιφάνεια του δοκιμίου από θερμότητα ή πίεση. Συνήθως χρησιμοποιούνται εποξικά υλικά Λείανση - Στίλβωση Ανεξαρτήτως της μεθόδου που θα χρησιμοποιηθεί για το κόψιμο του υλικού, η δομή της επιφάνειας έχει αλλοιωθεί σε κάποιο βαθμό. Το κατεστραμμένο στρώμα απομακρύνεται χρησιμοποιώντας σταδιακά λειαντικά χαρτιά (γυαλόχαρτα) με λεπτότερους λειαντικούς κόκκους. Για τα σιδηρούχα υλικά χρησιμοποιούμε χαρτιά καρβιδίου του πυριτίου(sic). Τα γυαλόχαρτα τοποθετούνται πάνω στον περιστρεφόμενο δίσκο λειαντικής συσκευής, ενώ ταυτόχρονα κατά τη λείανση χρησιμοποιείται νερό, τόσο για την ψύξη του δοκιμίου, όσο και για την απομάκρυνση των υπολειμμάτων της λείανσης. Η λείανση ξεκινά με γυαλόχαρτα με μεγάλους κόκκους (π.χ. 180 grit) και στη συνέχεια χρησιμοποιούνται γυαλόχαρτα με όλο και μικρότερους κόκκους (240, 320, 400 και 600 grit). (Ο τύπος του γυαλόχαρτου -λεπτόκοκκο ή χονδρόκοκκο- εκφράζεται με αριθμούς τυπωμένους στην πίσω όψη του χαρτιού, οι οποίοι μεταβάλλονται αντίστροφα ως προς το μέγεθος των κόκκων). Σε κάθε στάδιο λείανσης, όπου αλλάζει το λειαντικό χαρτί, η λείανση πρέπει να γίνεται σε κατεύθυνση κάθετη προς την κατεύθυνση της προηγούμενης. Η πίεση του δοκιμίου πάνω στο περιστρεφόμενο λειαντικό χαρτί πρέπει να είναι ομοιόμορφη και ανάλογη με τη σκληρότητα του δοκιμίου. Η στίλβωση γίνεται με σκοπό την εξάλειψη των ιχνών (γραμμές) από τη μηχανική λείανση. Χρησιμοποιούνται υφάσματα (βελούδο, μετάξι) στερεωμένα στην 5

6 περιστρεφόμενη βάση του λειαντικού τροχού που περιέχουν κόκκους διαμαντιού (πολύ λεπτής κοκκομετρίας μm). Κατά την διάρκεια της στίλβωσης το ύφασμα ποτίζεται με κάποιο υγρό (για σιδηρούχα υλικά, μεθανόλη), τόσο για τη λίπανση του δοκιμίου όσο και για την ψύξη του. Για σιδηρούχα υλικά η στίλβωση απαιτεί μικρό χρόνο, με σχετικά μεγάλη ασκούμενη δύναμη και μικρή περιστροφική ταχύτητα Χημική προσβολή Μερικές πληροφορίες μπορούν να συλλεχθούν από το γυαλισμένο δοκίμιο χωρίς χημική προσβολή, π.χ. χαρακτηριστικά με μεγάλες διαφορές στην σκληρότητα, οι οποίες προκαλούν τον σχηματισμό ανάγλυφης επιφάνειας ή η ύπαρξη ρωγμών, πόρων, οπών και μη μεταλλικών εγκλεισμάτων. Η χημική προσβολή όμως είναι απαραίτητη στην μεταλλογραφία, για την αποκάλυψη της μικροδομής ενός μετάλλου ή κράματος και την παρατήρηση του στο οπτικό μικροσκόπιο. Χρησιμοποιούνται κατάλληλα χημικά αντιδραστήρια, ανάλογα με το εξεταζόμενο υλικό, τα οποία αντιδρούν με τη μεταλλική επιφάνεια. Οι χρόνοι προσβολής ποικίλουν από μερικά δευτερόλεπτα έως μερικές ώρες, ενώ τις περισσότερες φορές η προσβολή γίνεται σε θερμοκρασία περιβάλλοντος. Με το τέλος της χημικής προσβολής, το δοκίμιο πρέπει να ξεπλένεται σε καθαρό νερό έτσι ώστε να απομακρυνθούν τα χημικά και να σταματήσει η αντίδραση, και κατόπιν να εξασφαλίζεται το στέγνωμα που εμποδίζει τη δημιουργία λεκέδων από το νερό. Στα μονοφασικά κράματα και τα καθαρά μέταλλα ένα διάλυμα μπορεί να προσβάλλει τα όρια των κόκκων, τα οποία φαίνονται σαν σκοτεινές γραμμές που περιβάλλουν τους κόκκους, ή επιλεκτικά να διαλύσει διαφορετικά προσανατολισμένους κόκκους. Το φως που πέφτει κάθετα στα επίπεδα των κόκκων θα αντανακλαστεί με διαφορετικές γωνίες, παράγοντας αντίθεση γκρι επιπέδων στους διαφορετικά προσανατολισμένους κόκκους. Οι κόκκοι που είναι κάθετοι στο προσπίπτων φως παρουσιάζονται φωτεινοί, ενώ αυτοί που σχηματίζουν γωνία σκοτεινοί. Επιπλέον οι ακαθαρσίες οι οποίες επικάθονται στα όρια των κόκκων μπορούν να βελτιώσουν αισθητά την απόδοση της προσβολής. Τέλος στην περίπτωση δοκιμίων κραμάτων, επειδή οι διαφορετικές φάσεις από τις οποίες συνήθως αποτελούνται, παρουσιάζουν διαφορετική χημική συμπεριφορά, αυτές αντιδρούν με διαφορετικό τρόπο με το χρησιμοποιούμενο αντιδραστήριο με αποτέλεσμα να είναι δυνατή η διαφοροποίησή τους όταν παρατηρούμε το υλικό με το μικροσκόπιο (σχήμα 3). 6

7 Σχήμα 3. Μικροσκοπική δομή μεταλλικών δοκιμίων. (α) δοκίμιο μετά από λείανση και στίλβωση. Δεν παρατηρούνται χαρακτηριστικά της μικροδομής του. (β) Το ίδιο δοκίμιο μετά από χημική προσβολή των ορίων των κόκκων. Τα όρια εμφανίζονται σαν σκούρες γραμμές, λόγω μερικής ανάκλασης του φωτός στα σημεία αυτά. (γ) Διαφοροποίηση των κόκκων μετά από περαιτέρω χημική προσβολή. Ακτίνες που αντανακλώνται κάθετα προς το δείγμα δείχνουν την περιοχή φωτεινή, ενώ ακτίνες που αντανακλώνται πλάγια δείχνουν την περιοχή σκοτεινή. Σκοτεινές και φωτεινές περιοχές μας δίνουν στοιχεία για το ανάγλυφο του δείγματος Πειραματικό μέρος 1. Βαθμονόμηση του μικροσκοπίου 2. Προετοιμασία μεταλλικών δοκιμίων 3. Εκτίμηση δομής μεταλλικού δοκιμίου χάλυβα κατά ASTM Όργανα και Υλικά Μεταλλογραφικό Μικροσκόπιο Leitz (αντικειμενικοί φακοί διαφόρων μεγεθύνσεων, πρότυπα κλίμακα μέτρησης) Ηλεκτρονικός Υπολογιστής Λειαντικός τροχός Σειρά γυαλόχαρτων Στιλβωτικά υλικά Αντιδραστήρια χημικής προσβολής Βαθμονόμηση μικροσκοπίου Για την πραγματοποίηση μετρήσεων με το οπτικό μεταλλογραφικό μικροσκόπιο, χρησιμοποιείται κλίμακα (προσοφθάλμια κλίμακα) η οποία προσαρμόζεται στον προσοφθάλμιο φακό. Πριν από την μέτρηση είναι απαραίτητο να γίνει βαθμονόμηση της κλίμακας αυτής, δηλαδή αντιστοίχιση των υποδιαιρέσεών της με πραγματικά μm ή mm της παρατηρούμενης επιφάνειας. Για το σκοπό αυτό χρησιμοποιούνται «πρότυπες κλίμακες» οι οποίες τοποθετούνται στην ειδική υποδοχή παρατήρησης του μικροσκοπίου. Για κάθε τέτοια κλίμακα δίδεται από την κατασκευάστρια εταιρεία η απόσταση σε μm ή mm μεταξύ δύο διαδοχικών διαβαθμίσεών της. Παρατηρώντας την κλίμακα αυτή με το μικροσκόπιο, 7

8 φαίνεται ότι ανάλογα με την χρησιμοποιούμενη κάθε φορά μεγέθυνση η εικόνα της μεταβάλλεται. Όμως η πραγματική απόσταση μεταξύ δυο διαδοχικών υποδιαιρέσεών της παραμένει πάντα η ίδια. Αντίθετα η εικόνα της προσοφθάλμιας κλίμακας δεν υφίσταται καμία μεγέθυνση ή αλλαγή, επειδή παρεμβάλλεται στο τέλος της πορείας της φωτεινής δέσμης. Παρατηρώντας λοιπόν ταυτόχρονα για κάθε μεγέθυνση τις δύο κλίμακες και με αντιστοίχιση μεταξύ τους, υπολογίζεται η ισοδυναμία κάθε υποδιαίρεσης της προσοφθάλμιας κλίμακας με πραγματικά μm ή mm μήκους. Η αντιστοίχιση αυτή μεταβάλλεται όταν αλλάζει η μεγέθυνση του μικροσκοπίου, οπότε η βαθμονόμηση πρέπει να γίνεται για όλες τις δυνατές μεγεθύνσεις Προετοιμασία δοκιμίων Τα προς εξέταση δοκίμια Κόβονται κατάλληλα Λειαίνονται διαδοχικά με σειρά από γυαλόχαρτα Στιλβώνονται με πάστα αλούμινας Προσβάλλονται χημικά με τα κατάλληλα αντιδραστήρια Εμβαδομετρική Μέθοδος Στην εμβαδομετρική μέθοδο, εγγράφεται ένας κύκλος ή ένα τετράγωνο γνωστής επιφάνειας (συνήθως 5000 mm² για την απλοποίηση των υπολογισμών) στο πεδίο του μικροσκοπίου. Επιλέγεται η μεγέθυνση που εμφανίζει τουλάχιστον 50 κόκκους στο πεδίο για μέτρημα. Όταν έχει εστιαστεί κανονικά η εικόνα, μετριέται ο αριθμός των κόκκων σε αυτό το πεδίο. Το άθροισμα όλων των ολόκληρων κόκκων (N O ) συν το μισό του αριθμού των κόκκων που τέμνονται από την περίμετρο του κύκλου (=μισοί κόκκοι, N M ) δίνει τον αριθμό των «ισοδύναμων» ολόκληρων κόκκων που μετρήθηκαν στην συγκεκριμένη μεγέθυνση μέσα στον κύκλο. Αν αυτός ο αριθμός πολλαπλασιαστεί με το συντελεστή Jeffries, f, που σχετίζεται με την κάθε μεγέθυνση (π.χ. για ΜΧ50, f=0,5,πίνακας 5, ASTM E112) το αποτέλεσμα είναι ο αριθμός των κόκκων ανά mm², N A. Η μέτρηση πρέπει να επαναλαμβάνεται σε τρία διαφορετικά πεδία τουλάχιστον για να εξασφαλίζεται ένας λογικός μέσος όρος. Άρα Ν Α = f (N O + N M /2) Η μέση επιφάνεια του κόκκου, Â, είναι το αντίστροφο του Ν Α, δηλ., Â = 1 / Ν Α, ενώ η μέση διάμετρος του κόκκου, d, είναι η τετραγωνική ρίζα του Â. Η ακρίβεια της εμβαδομετρικής μεθόδου είναι συνάρτηση του αριθμού των κόκκων που μετρήθηκαν. Ο αριθμός των κόκκων, όμως, μέσα στον κύκλο δεν πρέπει να ξεπερνά τους 100 περίπου, γιατί τότε το μέτρημα γίνεται κουραστικό και ανακριβές. Για το ακριβέστερο μέτρημα του αριθμού των κόκκων, συνιστάται να χρησιμοποιηθεί μεγέθυνση που εμφανίζει περίπου 50 κόκκους μέσα στον κύκλο μέτρησης. Τα πεδία πρέπει να επιλέγονται τυχαία από διαφορετικές περιοχές του δοκιμίου. 8

9 Στατιστική ανάλυση Ο προσδιορισμός του μέσου μεγέθους κόκκου δεν είναι μια ακριβής μέτρηση. Έτσι ο προσδιορισμός είναι πλήρης, όταν υπολογίζεται η ακρίβεια του μετρούμενου μεγέθους, που θεωρείται ότι αντιπροσωπεύει το πραγματικό μέσο μέγεθος κόκκου του εξεταζόμενου δείγματος. Όταν έχει μετρηθεί ο επιθυμητός αριθμός πεδίων: 1. Υπολογίζεται ο μέσος όρος των Ν Α : x x ν = i ν 2. Υπολογίζεται η τυπική απόκλιση: ( xi xν) s= v 1 3. Υπολογίζεται διάστημα εμπιστοσύνης 95% κάθε μέτρησης, 95%ΔΕ 95 % Ε = ( t. s) / v όπου το t είναι η σταθερά από την κατανομή Student για πιθανότητα 95% και ν-1 πεδία, π.χ. για γν=6 t=2,571 (Πίνακας 7, ASTM E112). 4. Υπολογίζεται η % σχετική ακρίβεια, %ΣΑ, των μετρήσεων, διαιρώντας την τιμή 95%ΔΕ με τον μέσο, ΣΑ = ((95% Ε) / x ).100) % ν Αν η τιμή %ΣΑ θεωρείται πολύ υψηλή για την συγκεκριμένη εφαρμογή, πρέπει να μετρηθούν περισσότερα πεδία και να επαναληφθούν οι παραπάνω υπολογισμοί. Ως γενικός κανόνας, τιμή 10%ΣΑ (ή μικρότερη) θεωρείται ότι είναι αποδεκτή ακρίβεια για τις περισσότερες εφαρμογές. 5. Η μέση τιμή Ν Α, μετατρέπεται σε μέγεθος κόκκων G κατά ASTM, από τον πίνακα 4, ASTM E Ανάλογα με την τιμή G, το υλικό χαρακτηρίζεται ως χονδρόκοκκο, λεπτόκοκκο ή ιδιαίτερα λεπτόκοκκο. 7. Οι μηχανικές ιδιότητες των μεταλλικών υλικών επηρεάζονται από το μέγεθος των κόκκων. Ένα μεταλλικό υλικό με λεπτόκοκκη δομή θα έχει υψηλές αντοχές, μεγάλη σκληρότητα, χαμηλή πλαστικότητα και χαμηλές τιμές ηλεκτρικής και θερμικής αγωγιμότητας. Αντιθέτως, ένα μεταλλικό υλικό με χοντρόκκοκη δομή θα έχει μικρές αντοχές, μικρή σκληρότητα, καλή πλαστικότητα και υψηλές τιμές ηλεκτρικής και θερμικής αγωγιμότητας Βιβλιογραφία 1. Α. Τριανταφύλλου, Δομικά Υλικά, 8 η εκδ, Πάτρα, Γ. Χρυσουλάκης, Δ. Παντελής, Επιστήμη και Τεχνολογία των Μεταλλικών Υλικών, εκδ. Παπασωτηρίου, Αθήνα Α. Κορωναίος, Γ. Πουλάκος, Τεχνικά Υλικά, Τόμος 4, Ε.Μ.Π., Αθήνα Σ. Καλογεροπούλου, Εργαστηριακές Ασκήσεις Τεχνολογίας Υλικών, ΤΕΙ Πειραιά, ASTM E Standard Test Methods for Determining Average Grain Size 6. ASTM E Standard Guide for Calibrating Reticles and Light Microscope Magnifications 7. ASTM E Standard Practice for Microetching Metals and Alloys 8. ASTM E3-95 Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens. 9 2