ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΑΝΑΛΥΣΗΣ 2

Transcript

1 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Άσκηση η : Φασματοφωτομετρικός Προσδιορισμός Σακχάρων σε Τοματοχυμό Μετρήσεις Πειράματος Πίνακας Τιμών 1 Διάλυμα Απορρόφηση Τυφλό 0 Πρότυπο Α ( γλυκόζη) 0,008 Πρότυπο Β (5 γλυκόζη) 0,05 Πρότυπο Γ (10 γλυκόζη) 0,071 Πρότυπο Δ (15 γλυκόζη) 0,106 Δείγμα 0,056 Στόχος Πειράματος Ποσοτικός προσδιορισμός αναγόντων σακχάρων που περιέχονται σε τοματοχυμό με επίδραση,4-δινιτροφαινόλης (εύρεση περιεκτικότητας σακχάρων στο αρχικό διάλυμα σε ) Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 1 από 5

2 Προσδιορισμός Συγκεντρώσεων Οι συγκεντρώσεις των προτύπων διαλυμάτων που φωτομετρήθηκαν υπολογίζονται παρακάτω : Πρότυπο Α 1% w % w 50 0,04 w % 0,04% w 10 % w 5 0,016 w % w w 4 0,016% 1 % 5 6,4 10 w % 4 w 6,4 10 % 6, Οπότε η περιεκτικότητα του προτύπου διαλύματος Α είναι 3 6,4 10 Πρότυπο Β 1% w 5 % w 50 0,1 w % 0,1% w 10 % w 5 0,04 w % w w 3 0,04% 1 % 5 1,6 10 w % 3 w 1,6 10 % Οπότε η περιεκτικότητα του προτύπου διαλύματος Β είναι Πρότυπο Γ 1% w 10 % w 50 0, w % 0,% w 10 % w 5 0,08 w % w w 0,08% 1 % 5 3, 10 w 3 3 w 3, 10 % Οπότε η περιεκτικότητα του προτύπου διαλύματος Γ είναι Πρότυπο Δ 1% w 15 % w 50 0,3 w % 0,3% w 10 % w 5 0,1 w % w w 3 0,1% 1 % 5 4,8 10 w % 3 w 4,8 10 % Οπότε η περιεκτικότητα του προτύπου διαλύματος Δ είναι Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα από 5

3 wwwinfospoudesgr Χάραξη Πρότυπης Καμπύλης Αναφοράς (Γραφική Μέθοδος) Πίνακας Τιμών Απορρόφηση Περιεκτικότητα , Χ Με βάση τον πίνακα τιμών, σχηματίζουμε το παρών διάγραμμα 1, μέσω του οποίου με τη γραφική μέθοδο υπολογίζουμε την περιεκτικότητα του δείγματός μας, που αντιστοιχεί σε απορρόφηση (0,056) Γραφικά υπολογίζουμε πως η τιμή περιεκτικότητας Χ που αντιστοιχεί στην απορρόφησή του δείγματός μας (0,056) είναι Χ= 6, Διάγραμμα 1 Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 3 από 5

4 Μέθοδος Ελαχίστων Τετραγώνων (Μαθηματική Μέθοδος) Πίνακας Τιμών 3 Περιεκτικότητα Αριθμός Παρατηρήσεων Απορρόφηση 3 10 Ν Υ Χ Χ Χ Υ 1 0,008 6,4 40,96 0,051 0, ,4 3 0, ,7 4 0, ,088 Σύνολα 0,1 10,4 364,96 7,811 Χρησιμοποιώντας τους τύπους 0 και 1 της σελίδας 1 των εργαστηριακών σημειώσεων υπολογίζουμε τα α και β της εξίσωσης ευθείας, έτσι είναι : ( 4 7,811) (10,4 0,1) 31,448 1,504 9, a, (4 364,96) (10,4) 14499, , ,08 364,96 0,1) (10,4 7,811) 761, , ,65 9,64 10 (4 364,96) (10,4) 14499, , ,08 ( 3 Γνωρίζοντας ότι η ευθεία μας είναι του τύπου y=αx+β, αντικαθιστούμε τα α και β που βρήκαμε παραπάνω και υπολογίζουμε το x για y=0,056, που είναι η απορρόφησή του δείγματός μας, έτσι είναι : y ,056 9,64 10, x 9,64 10 x 7, 049 3, Το x είναι η περιεκτικότητα που αντιστοιχεί στην απορρόφηση 0,056, υπολογισμένο με τη μαθηματική μέθοδο, και για να είναι ολοκληρωμένο το αποτέλεσμα το πολλαπλασιάζουμε με 10-3 (επειδή οι υπόλοιπες περιεκτικότητες είναι υπολογισμένες επί ), έτσι είναι 7, Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 4 από 5

5 Δικαιολόγηση Αποτελεσμάτων Παρατηρούμε, μικρή διαφορά μεταξύ των τιμών περιεκτικότητας που λάβαμε από τις δύο μεθόδους (γραφική και αριθμητική), έτσι παίρνουμε το 3 μέσο όρο αυτών των τιμών για τη συνέχεια των υπολογισμών, ο οποίος είναι 6, Στη συνέχεια ανάγουμε την περιεκτικότητα αυτή στον αρχικό όγκο του δείγματος για να βρούμε την αρχική περιεκτικότητα, με την παρακάτω διαδικασία : Δείγμα 3 6, , , , ,673 1,685 8,415 4,065 Τελικά η περιεκτικότητα των σακχάρων στο αρχικό διάλυμα τοματοχυμού είναι 4,065 ή 4,06% w Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 5 από 5

6 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Άσκηση 3 η : Φασματοφωτομετρικός Προσδιορισμός Σορβικού Οξέος σε Κρασί στο Υπεριώδες Μετρήσεις Πειράματος Πίνακας Τιμών 1 Διάλυμα Απορρόφηση Πρότυπο Α ( γλυκόζη) 0,19 Πρότυπο Β (5 γλυκόζη) 0,74 Πρότυπο Γ (10 γλυκόζη) 0,639 Πρότυπο Δ (15 γλυκόζη) 1,97 Δείγμα 0,356 Στόχος Πειράματος Ποσοτικός προσδιορισμός σορβικού οξέος σε κρασί (εύρεση περιεκτικότητας σορβικού στο αρχικό διάλυμα σε ppm) Προσδιορισμός Συγκεντρώσεων Οι συγκεντρώσεις των προτύπων διαλυμάτων που φωτομετρήθηκαν υπολογίζονται παρακάτω : Πρότυπο Α : 0,5 ppm 0 0 ppm 0, 5 Οπότε για το πρότυπο Α παίρνουμε από το αρχικό διάλυμα σορβικού 0,5 Η περιεκτικότητα του προτύπου Α σε σορβικό είναι 0,5ppm Πρότυπο Β : 1,0 ppm 0 0 ppm 1, 0 Οπότε για το πρότυπο Β παίρνουμε από το αρχικό διάλυμα σορβικού 1,0 Η περιεκτικότητα του προτύπου Β σε σορβικό είναι 1,0ppm Πρότυπο Γ :,5 ppm 0 0 ppm, 5 Οπότε για το πρότυπο Γ παίρνουμε από το αρχικό διάλυμα σορβικού,5 Η περιεκτικότητα του προτύπου Γ σε σορβικό είναι,5ppm Πρότυπο Δ : 5,0 ppm 0 0 ppm 5, 0 Οπότε για το πρότυπο Δ παίρνουμε από το αρχικό διάλυμα σορβικού 5,0 Η περιεκτικότητα του προτύπου Δ σε σορβικό είναι 5,0ppm Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 1 από 4

7 Εύρεση Βέλτιστου Μήκους Κύματος Στο συγκεκριμένο πείραμα δε γνωρίζαμε ακριβώς σε πιο εύρος τιμών μήκους κύματος απορροφά το σορβικό, γι αυτό πήραμε το παρακάτω φάσμα απορρόφησης (μέσω των τιμών του πίνακα ) του πιο πυκνού προτύπου διαλύματος σορβικού (για μεγαλύτερη ακρίβεια), σε ένα μεγάλο εύρος μηκών κύματος, με στόχο την εύρεση της βέλτιστης τιμής απορρόφησης για τη συνέχεια των φασματοφωτομετρήσεων Μήκος κύματος (λ) Απορρόφηση (Α) Πίνακας Τιμών Μήκος κύματος (λ) Απορρόφηση (Α) Μήκος κύματος (λ) Απορρόφηση (Α) 30 0, , , , , , , , , , , , , , , , , ,653 Φάσμα Απορρόφησης Απορρόφηση (Α) 1,35 1,5 1,15 1,05 0,95 0,85 0,75 0,65 0,55 0,45 0, Μήκος κύματος (λ) Από το παραπάνω φάσμα απορρόφησης που λάβαμε συμπεραίνουμε πως το βέλτιστο μήκος κύματος είναι τα 57nm, στο οποίο και έγιναν και οι υπόλοιπες φωτομετρήσεις Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα από 4

8 wwwinfospoudesgr Χάραξη Πρότυπης Καμπύλης Αναφοράς (Γραφική Μέθοδος) Πίνακας Τιμών 3 Απορρόφηση Περιεκτικότητα (ppm) 0,19 0,5 0,74 1,0 0,356 Χ 0,639,5 1,97 5,0 Με βάση τον πίνακα τιμών 3, σχηματίζουμε το παρακάτω διάγραμμα, μέσω του οποίου με τη γραφική μέθοδο υπολογίζουμε τη περιεκτικότητα του δείγματός μας, που αντιστοιχεί σε απορρόφηση 0,356 Γραφικά υπολογίζουμε πως η τιμή περιεκτικότητας Χ που αντιστοιχεί στην απορρόφησή του δείγματός μας (0,356) είναι Χ=1,7ppm Διάγραμμα 1 Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 3 από 4

9 Μέθοδος Ελαχίστων Τετραγώνων (Μαθηματική Μέθοδος) Πίνακας Τιμών 4 Αριθμός Παρατηρήσεων Απορρόφηση Περιεκτικότητα (ppm) Ν Υ Χ Χ Χ Υ 1 0,19 0,5 0,5 0,0645 0,74 1,0 1 0,74 3 0,639,5 6,5 1, ,97 5,0 5 6,485 Σύνολα,339 9,0 3,5 8,41 Χρησιμοποιώντας τους τύπους 0 και 1 της σελίδας 1 των εργαστηριακών σημειώσεων υπολογίζουμε τα α και β της εξίσωσης ευθείας, έτσι είναι : (4 8,41) (9,339) 33,684 1,051 1,633 a 0,578 (4 3,5) (9) (3,5,339) (9 8,41) 76, ,789 0,85 0,0046 (4 3,5) (9) Γνωρίζοντας ότι η ευθεία μας είναι του τύπου y=αx+β, αντικαθιστούμε τα α και β που βρήκαμε παραπάνω και υπολογίζουμε το x για y=0,356, που είναι η απορρόφησή του δείγματός μας, έτσι είναι : 0,356 0,0046 y 0,578x 0,0046 x 1,3630 0,578 Το x είναι η περιεκτικότητα που αντιστοιχεί στην απορρόφηση 0,356, υπολογισμένο με τη μαθηματική μέθοδο, έτσι είναι 1,3630ppm Δικαιολόγηση Αποτελεσμάτων Παρατηρούμε, αρκετά μεγάλη διαφορά μεταξύ των τιμών περιεκτικότητας που λάβαμε από τις δύο μεθόδους (γραφική και αριθμητική), η οποία πιθανότατα οφείλεται στα 3 δεκαδικά της απορρόφησης και την παρουσίασή τους στο διάγραμμα η οποία δεν ήταν δυνατό να γίνει με μεγάλη ακρίβεια, έτσι παίρνουμε το μέσο όρο αυτών των τιμών για τη συνέχεια των υπολογισμών, ο οποίος είναι 1,5315ppm Στη συνέχεια ανάγουμε την περιεκτικότητα αυτή στον αρχικό όγκο του δείγματος για να βρούμε την αρχική περιεκτικότητα, με την παρακάτω διαδικασία : 1,5315ppm 0 ppm 5 6, 16 ppm 6,16 ppm 330 ppm 0 101, 079 ppm Τελικά η περιεκτικότητα του αρχικού δείγματος σε σορβικό οξύ είναι 101,079ppm Τα 101,079ppm σορβικού είναι ppb Τα 101,079ppm σορβικού είναι 0,101 g lt 4 Τα 101,079ppm σορβικού είναι 1,01 10 g Τα 101,079ppm σορβικού είναι 0,0101% w Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 4 από 4

10 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Άσκηση 1 η : Φασματοφωτομετρικός Προσδιορισμός Υδατανθράκων Μετρήσεις Πειράματος Πίνακας Τιμών 1 Διάλυμα Απορρόφηση Τυφλό 0 Πρότυπο Α ( γλυκόζη) 0,04 Πρότυπο Β (5 γλυκόζη) 0,110 Πρότυπο Γ (10 γλυκόζη) 0,49 Πρότυπο Δ (15 γλυκόζη) 0,394 Δείγμα 0,50 Στόχος Πειράματος Ποσοτικός προσδιορισμός γλυκόζης (εύρεση περιεκτικότητας γλυκόζης στο αρχικό διάλυμα σε % w ) Προσδιορισμός Συγκεντρώσεων Οι συγκεντρώσεις των προτύπων διαλυμάτων που φωτομετρήθηκαν υπολογίζονται παρακάτω : Πρότυπο Α : Πρότυπο Β : Πρότυπο Γ : Πρότυπο Δ : 1% w % w 50 0,04 w % 0,04% w 1 % w 5 0,0016 w % Οπότε η συγκέντρωση του προτύπου διαλύματος Α είναι 0,0016% w 1% w 5 % w 50 0,1 w % 0,1% w 1 % w 5 0,004 w % Οπότε η συγκέντρωση του προτύπου διαλύματος Β είναι 0,004% w 1% w 10 % w 50 0, w % 0,% w 1 % w 5 0,008 w % Οπότε η συγκέντρωση του προτύπου διαλύματος Γ είναι 0,008% w 1% w 15 % w 50 0,3 w % 0,3% w 1 % w 5 0,01 w % Οπότε η συγκέντρωση του προτύπου διαλύματος Δ είναι 0,01% w Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 1 από 3

11 wwwinfospoudesgr Χάραξη Πρότυπης Καμπύλης Αναφοράς (Γραφική Μέθοδος) Πίνακας Τιμών Απορρόφηση Περιεκτικότητα % w 0,04 0,0016 0,110 0,004 0,49 0,008 0,50 Χ 0,394 0,01 Με βάση τον πίνακα τιμών, σχηματίζουμε το παρακάτω διάγραμμα, μέσω του οποίου με τη γραφική μέθοδο υπολογίζουμε τη περιεκτικότητα του δείγματός μας, που αντιστοιχεί σε απορρόφηση 0,50 Γραφικά υπολογίζουμε πως η τιμή περιεκτικότητας Χ που αντιστοιχεί στην απορρόφησή του δείγματός μας (0,50) είναι Χ= 0,00785% w Διάγραμμα 1 Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα από 3

12 Μέθοδος Ελαχίστων Τετραγώνων (Μαθηματική Μέθοδος) Αριθμός Παρατηρήσεων Ν Πίνακας Τιμών 3 Περιεκτικότητα Απορρόφηση % Υ w Χ 1 0,04 0,0016 0,110 0, ,49 0, ,394 0,01 Σύνολα 0,795 0,056 Χ, ,6 10 6, , , Χ Υ 6,7 10 4, , , , Χρησιμοποιώντας τους τύπους 0 και 1 της σελίδας 1 των εργαστηριακών σημειώσεων υπολογίζουμε τα α και β της εξίσωσης ευθείας, έτσι είναι : 3 (4 7,7 10 ) (0,056 0,795) 0,089 0,003 a 4 (4, ) (0,056) 0, , (0,795, ) (0,056 7, (4, ) (0,056) 3 0,0086 0, ,6 ) 0, , , ,019 0, , ,00051 Γνωρίζοντας ότι η ευθεία μας είναι του τύπου y=αx+β, αντικαθιστούμε τα α και β που βρήκαμε παραπάνω και υπολογίζουμε το x για y=0,50, που είναι η απορρόφησή του δείγματός μας, έτσι είναι : 0,50 0,019 y 34,6x 0,019 x 0, ,6 Το x είναι η περιεκτικότητα που αντιστοιχεί στην απορρόφηση 0,50, υπολογισμένο με τη μαθηματική μέθοδο, έτσι είναι 0,00785% w Δικαιολόγηση Αποτελεσμάτων Παρατηρούμε πως και με τις δύο μεθόδους (γραφική και αριθμητική) οι τιμές που υπολογίσαμε είναι ίδιες ( 0,00785% w ), συνεπώς δε χρειάζεται να προβούμε σε χρήση του μέσου όρου των τιμών για υπολογισμό της περιεκτικότητας του αρχικού δείγματος Στη συνέχεια ανάγουμε την παραπάνω περιεκτικότητα στον αρχικό όγκο του δείγματος για να βρούμε την αρχική περιεκτικότητα, με την παρακάτω διαδικασία : Δείγμα : 0,00785% w 5 % w 1 0,196 w % 0,196% w 50 % w 10 0,98 w % Τελικά η περιεκτικότητα του αρχικού δείγματος σε γλυκόζη είναι 0,98% w Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 3 από 3

13 ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Άσκηση 5 η : Φθορισμομετρικός Προσδιορισμός Κινίνης σε Tonic Water Μετρήσεις Πειράματος Πίνακας Τιμών 1 Διάλυμα Εκπομπή Φωταύγειας Πρότυπο Α (0, γλυκόζη) 61,3 Πρότυπο Β (0,3 γλυκόζη) 79,4 Πρότυπο Γ (0,4 γλυκόζη) 113,5 Πρότυπο Δ (0,5 γλυκόζη) 139,1 Δείγμα 89,1 Στόχος Πειράματος Ποσοτικός προσδιορισμός κινίνης σε tonic water (εύρεση περιεκτικότητας κινίνης στο αρχικό διάλυμα σε ppm) Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 1 από 5

14 Προσδιορισμός Συγκεντρώσεων Οι συγκεντρώσεις των προτύπων διαλυμάτων που φθορισμομετρήθηκαν υπολογίζονται παρακάτω : Πρότυπο Α 0,4 ppm ppm 0, Οπότε για το πρότυπο Α παίρνουμε από το αρχικό διάλυμα κινίνης 0, Η περιεκτικότητα του προτύπου Α σε κινίνη είναι 0,4ppm Πρότυπο Β 0,6 ppm ppm 0, 3 Οπότε για το πρότυπο Β παίρνουμε από το αρχικό διάλυμα κινίνης 0,3 Η περιεκτικότητα του προτύπου Β σε κινίνη είναι 0,6ppm Πρότυπο Γ 0,8 ppm ppm 0, 4 Οπότε για το πρότυπο Γ παίρνουμε από το αρχικό διάλυμα κινίνης 0,4 Η περιεκτικότητα του προτύπου Γ σε κινίνη είναι 0,8ppm Πρότυπο Δ 1,0 ppm ppm 0, 5 Οπότε για το πρότυπο Δ παίρνουμε από το αρχικό διάλυμα κινίνης 0,5 Η περιεκτικότητα του προτύπου Δ σε κινίνη είναι 1,0ppm Χάραξη Πρότυπης Καμπύλης Αναφοράς (Γραφική Μέθοδος) Πίνακας Τιμών Εκπομπή Φωταύγειας Περιεκτικότητα (ppm) 61,3 0,4 79,4 0,6 89,1 Χ 113,5 0,8 139,1 1,0 Με βάση τον πίνακα τιμών, σχηματίζουμε το παρακάτω διάγραμμα, μέσω του οποίου με τη γραφική μέθοδο υπολογίζουμε τη περιεκτικότητα του δείγματός μας, που αντιστοιχεί σε εκπομπή φωταύγειας 89,1 Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα από 5

15 wwwinfospoudesgr Παρατήρηση Αφού το σημείο αυτό δεν βρίσκεται ή απέχει λίγο από την ευθεία που σχηματίστηκε από τα άλλα τρία σημεία, θεωρούμε πως οφείλεται σε λάθος μέτρηση και δεν το λαμβάνουμε υπ όψιν μας Γραφικά υπολογίζουμε πως η τιμή περιεκτικότητας Χ που αντιστοιχεί στην εκπομπή φωταύγειας του δείγματός μας (89,1) είναι Χ=0,614ppm Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 3 από 5

16 Μέθοδος Ελαχίστων Τετραγώνων (Μαθηματική Μέθοδος) Παρατήρηση : Εφόσον στη γραφική μέθοδο δε λάβαμε υπ όψιν μας τις τιμές του προτύπου διαλύματος, το ίδιο κάνουμε και στη μαθηματική μέθοδο Πίνακας Τιμών 3 Αριθμός Παρατηρήσεων Εκπομπή Φωταύγειας Περιεκτικότητα (ppm) Ν Υ Χ Χ Χ Υ 1 61,3 0,4 0,16 4,5 113,5 0,8 0,64 90, ,1 1, ,1 Σύνολα 313,9, 1,8 54,4 Χρησιμοποιώντας τους τύπους 0 και 1 της σελίδας 1 των εργαστηριακών σημειώσεων υπολογίζουμε τα α και β της εξίσωσης ευθείας, έτσι είναι : (3 54,4) (, 313,9) 763,6 690,58 7,68 a (31,8) (,) 5,4 4,84 0,56 (1,8 313,9) (, 54,4) 565,0 559,7 5,3 (3 1,8) (,) 5,4 4,84 0,56 Γνωρίζοντας ότι η ευθεία μας είναι του τύπου y=αx+β, αντικαθιστούμε τα α και β που βρήκαμε παραπάνω και υπολογίζουμε το x για y=89,1, που είναι η εκπομπή φωταύγειας του δείγματός μας, έτσι είναι : y 89,1 9,46 19,78 19,78 x 9,46 x 0, 614 Το x είναι η περιεκτικότητα που αντιστοιχεί στην εκπομπή φωταύγειας 89,1, υπολογισμένο με τη μαθηματική μέθοδο, έτσι είναι 0,614ppm 19,78 9,46 Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 4 από 5

17 Δικαιολόγηση Αποτελεσμάτων Παρατηρούμε πως και με τις δύο μεθόδους (γραφική και αριθμητική) οι τιμές που υπολογίσαμε είναι ίδιες (0,614ppm), συνεπώς δε χρειάζεται να προβούμε σε χρήση του μέσου όρου των τιμών για υπολογισμό της περιεκτικότητας του αρχικού δείγματος Στη συνέχεια ανάγουμε την παραπάνω περιεκτικότητα στον αρχικό όγκο του δείγματος για να βρούμε την αρχική περιεκτικότητα, με την παρακάτω διαδικασία : Τελικά η περιεκτικότητα του αρχικού δείγματος σε κινίνη είναι 3,07ppm 3 Τα 3,07ppm κινίνης είναι 3,07 10 ppm 3 Τα 3,07ppm κινίνης είναι 3,07 10 g lt 6 Τα 3,07ppm κινίνης είναι 3,07 10 g 4 Τα 3,07ppm κινίνης είναι 3,07 10 % w Δείγμα 0,614 ppm 100 ppm 0 3, 07 ppm Εργαστήριο Ανάλυσης Σελίδα 5 από 5