Δξγαζηήξην Οξγαληθήο Υεκείαο Σκήκα Γηαρείξηζεο Πεξηβάιινληνο & Φπζηθώλ Πόξσλ

Transcript

1 Δξγαζηήξην Οξγαληθήο Υεκείαο Σκήκα Γηαρείξηζεο Πεξηβάιινληνο & Φπζηθώλ Πόξσλ Φσηνγξαθηθό πιηθό πξνεξρόκελν από ηηο εξγαζηεξηαθέο εθζέζεηο απνηειεζκάησλ ησλ θνηηεηώλ θαη θνηηεηξηώλ ηνπ Δξγαζηεξίνπ Οξγαληθήο Υεκείαο ηνπ αθαδεκατθνύ έηνπο Γηαθάθε Εσή, Δπζηαζίνπ Αλαζηάζηνο, Κνηζνγηάλλε Αθξνδίηε, ( Γηαθάλεηεο 15 17) Θενδσξόπνπινο Γεώξγηνο, Σζηγαξά Δπκνξθία, Ππξγηώηε Παλαγηώηα (Γηαθάλεηα 15) Πνλεξέα Θενθαλώ, Ησζεθίδνπ Υξπζνύια, Αλησλίνπ Κσλζηαληίλνο (Γηαθάλεηα 16) Αγγειηθή Απ. Γαιάλε Δ.ΓΗ.Π. Υεκείαο Αγξίλην 29/03/2017

2 Οη πην πνιιέο ζηεξεέο νξγαληθέο νπζίεο, δηαιύνληαη ζηνπο δηάθνξνπο δηαιύηεο όηαλ ζεξκαίλνληαη θαιύηεξα, από όηαλ απηό δελ ζπκβαίλεη. Έηζη όηαλ ςύρεηαη έλα δεζηό θνξεζκέλν δηάιπκα κηαο νπζίαο απηή θξπζηαιιώλεη.

3 Μπνξεί λα ρξεζηκνπνηεζεί γηα ηνλ θαζαξηζκό κηαο κε θαζαξήο νπζίαο Γηα λα ζπκβεί απηό ζα πξέπεη λα πιεξνύληαη κηα ή πεξηζζόηεξεο από ηηο πην θάησ ζπλζήθεο Οη πξνζκίμεηο πξέπεη λα κε δηαιύνληαη κε ζέξκαλζε, ώζηε λα είλαη δπλαηόλ λα απνκαθξπλζνύλ κε δηήζεζε. Οη πξνζκίμεηο πξέπεη ζε ρακειή ζεξκνθξαζία λα είλαη θαιύηεξα δηαιπηέο από ηελ νπζία, έηζη ώζηε λα παξακέλνπλ ζην δηάιπκα θαη ε νπζία λα κπνξεί λα απνκνλσζεί κε δηήζεζε. Η νπζία δελ ζα πξέπεη λα αληηδξά κε ην δηαιύηε ζηηο ζπλζήθεο πνπ γίλεηαη ε αλαθξπζηάιισζε.

4 Η επηινγή ηνπ δηαιύηε γίλεηαη κε ην θξηηήξην όηη νη πνιηθέο νπζίεο δηαιύνληαη ζε πνιηθνύο δηαιύηεο, ελώ νη κε πνιηθέο νπζίεο δηαιύνληαη ζε κε πνιηθνύο δηαιύηεο

5 Η δηειεθηξηθή ζηαζεξά ε, είλαη ην κέηξν ηεο πνιηθόηεηαο ελόο δηαιύηε Γηαιύηεο ε ζε 25 C Γηαιύηεο ε ζε 25 C Νεξό 78.5 Ομηθό νμύ 6.2 Νηηξνκεζάλην 38.6 Ομηθόο αηζπιεζηέξαο 6.0 Αθεηνληηξίιην 37.5 Χισξνθόξκην 4.7 Γηκέζπινθνξκακίδην 36.7 Γηαηζπιαηζέξαο 4.2 Μεζαλόιε 32.6 Τνινπόιην 2.4 Αηζαλόιε 24.3 Βελδόιην 2.3 Αθεηόλε 20.7 Γηνμάλην Πξνπαλόιε 18.3 Τεηξαρισξάλζξαθαο 2.2 Ππξηδίλε 12.3 Κπθινεμάλην 2.0 1,2-Γηρισξνκεζάλην 10.4 n-δμάλην 1.9

6 Η διαλυτότθτα μιασ ουςίασ εξαρτάται από τθ κερμοκραςία Θα πξέπεη ε δηαιπηόηεηα ηεο νπζίαο λα είλαη: Μεγάιε ζην ζ.δ. ηνπ δηαιύηε Μηθξή ζε ρακειή ζεξκνθξαζία Γηαιέγνληαη άξα δηαιύηεο κε ςειό ζεκείν δέζεσο Πξνζνρή Ζ ζεξκνθξαζία ηνπ δηαιύκαηνο πξέπεη λα είλαη C θάησ από ην ζεκείν ηήμεσο ηεο αθάζαξηεο νπζίαο Οπζίεο πνπ απνζπληίζεληαη, δηαιύνληαη ζε όρη πνιύ πςειή ζεξκνθξαζία, ( ην πνιύ ζε ζεξκνθξαζία δσκαηίνπ) θαη ςύρνληαη από 20 έσο -70 C, γηα ηελ απαξαίηεηε πηώζε ηεο ζεξκνθξαζίαο.

7 Η ουςία πρζπει να διαλφεται ςτθν ελάχιςτθ ποςότθτα διαλφτθ. Αλ ε πνζόηεηα δηαιύηε είλαη κεγάιε, ε νπζία ή δελ θξπζηαιιώλεη ή θξπζηαιιώλεη ζε κηθξή πνζόηεηα

8 Οι μεςαίου μεγζκουσ κρφςταλλοι είναι πιο κακαροί. Οη κηθξνί θξύζηαιινη πνπ δεκηνπξγνύληαη κε ηαρεία θξπζηάιισζε έρνπλ πξνζξνθεκέλεο ζηελ επηθάλεηά ηνπο αθαζαξζίεο Οη κεγάινη θξύζηαιινη πνπ δεκηνπξγνύληαη κε αξγή θξπζηάιισζε, έρνπλ ζπρλά δηαιύηε ΑΡΑ ΘΑ ΠΡΔΠΔΗ ΝΑ ΑΚΟΛΟΤΘΟΤΝΣΑΗ ΟΗ ΠΗΟ ΚΑΣΩ ΚΑΝΟΝΔ Να κελ θξπώλεηε ην δηάιπκα αλαθξπζηάιισζεο απόηνκα. Να ρξεζηκνπνηνύληαη θαζαξά ζθεύε. Να βνεζηέηαη ε θξπζηάιισζε κε ηξίςηκν ησλ ηνηρσκάησλ ηνπ γπάιηλνπ ζθεύνπο κε γπάιηλε ξάβδν.

9 Δθόζνλ έρεη ήδε γίλεη ε εθινγή ηνπ θαηάιιεινπ δηαιύηε γηα ηελ αλαθξπζηάιισζε ηεο νπζίαο 1. Πξνζζέηνπκε ζηε ζθαηξηθή θηάιε : γλσζηή πνζόηεηα αθάζαξηεο νπζίαο ηελ ειάρηζηε δπλαηή πνζόηεηα δηαιύηε, (ηθαλή λα δηαιύζεη ηελ νπζία ζην ζεκείν δέζεώο ηνπ) καγλήηε αλάδεπζεο 2. Βπζίδνπκε ηε ζθαηξηθή ζε πδαηόινπηξν, ην νπνίν βξίζθεηαη πάλσ ζε ζεξκαηλόκελν καγλεηηθό αλαδεπηήξα. Πξνζέρνπκε ώζηε ε ζθαηξηθή λα κελ αθνπκπά ζηνλ ππζκέλα ηνπ πδαηόινπηξνπ. 3. Πξνζαξκόδνπκε ζηε ζθαηξηθή θηάιε θάζεην ςπθηήξα. Με ηνλ ηξόπν απηό δελ ράλεηαη κέξνο ηεο δηαιπκέλεο νπζίαο κε ηνπο πδξαηκνύο Η κζρμανςθ ςυνεχίηεται για τουλάχιςτον 10 min αφότου θ κερμοκραςία μζςα ςτθ ςφαιρικι, φτάςει ςτο ςθμείο ηζςεωσ του διαλφτθ

10 Τοποκετοφμε ςτο πυριαντιριο: γυάλινο χωνί πτυχωτό θκμό κωνικι φιάλθ Τνπνζεηνύκε απηά ηα ζθεύε ζην ππξηαληήξην, ώζηε λα είλαη δεζηά θαη λα κελ θξπζηαιιώζεη ε νπζία καο ζηνλ εζκό, ζην επόκελν ζηάδην ηεο δηήζεζεο. Η κακαρι ουςία μασ, είναι αδιάλυτθ ςε κρφο διαλφτθ

11 Κάλνπκε απιή δηήζεζε. Με ηα δεζηά από ην ππξηαληήξην ζθεύε Διαχωρίηουμε ζτςι τισ προςμίξεισ οι οποίεσ μζνουν ςτον θκμό Πτυχωτόσ θκμόσ Γυάλινο χωνί Προςμίξεισ Κωνικι Φιάλθ Διικθμα με κακαρι ουςία Καη αθήλνπκε ηελ θσληθή κε ην δηήζεκα λα ςπρζεί. Θα παξαιάβνπκε έηζη μαλά ηελ νπζία καο, ρσξίο ηηο πξνζκίμεηο Μπνξνύκε λα ππνβνεζήζνπκε ηελ θξπζηάιισζε, ηξίβνληαο ηα ηνηρώκαηα ηεο θσληθήο θηάιεο κε γπάιηλε ξάβδν Τα ςήγκαηα γπαιηνύ πνπ πέθηνπλ δεκηνπξγνύλ ππξήλεο θξπζηάιισζεο

12

13 Ξήξαλζε ηεο νπζίαο ζην ππξηαληήξην, ζηνπο 50 C γηα 24 h Σνπνζέηεζε ηεο νπζίαο ζε μεξαληήξα, έσο όηνπ απηή απνθηήζεη ζεξκνθξαζία πεξηβάιινληνο Τπνινγηζκόο απόδνζεο αλαθξπζηάιισζεο Δύξεζε ηνπ ζεκείνπ ηήμεσο ηεο νπζίαο

14 % Απόδνζε αλαθξπζηάιισζεο = = g (μεξήο αλαθξπζηαιισκέλεο νπζίαο) 100 g ( κε θαζαξήο αξρηθήο νπζίαο))

15 Reflux με κάκετο ψυκτιρα Απλι διικθςθ με χριςθ κερμϊν ςκευϊν, (τοποκετθμζνα από πριν ςτο πυριαντιριο ) Απόρριψθ του θκμοφ ο οποίοσ ζχει κρατιςει τισ προςμίξεισ

16 Κατακριμνιςθ των κρυςτάλλων τθσ κακαρισ ουςίασ, κρυϊνοντασ το διικθμα και υποβοθκϊντασ το ςχθματιςμό κρυςτάλλων, τρίβοντασ τα τοιχϊματα τθσ κωνικισ με γυάλινθ ράβδο Απομόνωςθ και παραλαβι των κρυςτάλλων τθσ κακαρισ ουςίασ με διικθςθ υπό κενό. Έκπλυςθ με κρφο νερό

17 Σνπνζέηεζε ηεο νπζίαο ζε μεξαληήξα έσο όηνπ απηή απνθηήζεη ζεξκνθξαζία πεξηβάιινληνο Ξήξαλζε ηεο νπζίαο ζην ππξηαληήξην, ζηνπο 50 C γηα 24 h ΣΔΛΗΚΑ Εύγηζε ηεο νπζίαο θαη ππνινγηζκόο απόδνζεο αλαθξπζηάιισζεο θαη.σ.

18 Με βάζε ην βάξνο ηεο νπζίαο πνπ αλαθξπζηαιιώζαηε δώζηε ηελ % απόδνζε ηεο αλαθξπζηάιισζεο Αλαθέξαηε ηνπο ηξόπνπο ηνπο νπνίνπο ρξεζηκνπνηήζαηε γηα λα απμήζεηε ηελ ηαρύηεηα αλαθξπζηάιισζεο

19 Αγγειηθή Απ. Γαιάλε, «Σεκεηώζεηο Δξγαζηεξίνπ Οξγαληθήο Χεκείαο», Τκήκα Γ.Π.Φ.Π., Παλεπηζηήκην Παηξώλ, Ινύληνο ReCrystallization_of_Acetanilide_2015.pdf Αγγελικι Απ. Γαλάνθ 29/03/17