Εξγαζηήξην Οξγαληθήο Χεκείαο Τκήκα Δηαρείξηζεο Πεξηβάιινληνο & Φπζηθώλ Πόξωλ

Transcript

1 Εξγαζηήξην Οξγαληθήο Χεκείαο Τκήκα Δηαρείξηζεο Πεξηβάιινληνο & Φπζηθώλ Πόξωλ Φωηνγξαθηθό πιηθό πξνεξρόκελν από ηηο εξγαζηεξηαθέο εθζέζεηο απνηειεζκάηωλ ηωλ θνηηεηώλ θαη θνηηεηξηώλ ηνπ Εξγαζηεξίνπ Οξγαληθήο Χεκείαο, ηνπ αθαδεκαϊθνύ έηνπο Παληειή Καιιηόπε, Κνπθνπβίλεο Κωλζηαληίλνο Άδωλεο, Τζηιίθα Επαγγειία (Δηαθάλεηα 15) Αγγειηθή Απ. Γαιάλε Ε.ΔΙ.Π. Χεκείαο Αγξίλην 05/04/2017

2 Γηα ηελ παξαιαβή κηαο έλωζεο από έλα δηάιπκα (ζπλήζωο πδαηηθό), κε ηε ρξήζε νξγαληθώλ δηαιπηώλ. Γηα ην δηαρωξηζκό ζηεξενύ κίγκαηνο ζηα ζπζηαηηθά ηνπ. Γηα ηνλ θαζαξηζκό κηαο έλωζεο από αλεπηζύκεηεο πξνζκίμεηο

3 ςτθ χριςθ ενόσ διαλφτθ που διαλφει μία ουςία, αλλά δε διαλφει τα άλλα ςυςτατικά Ταρύηεηα Απιόηεηα Άξα Είλαη κέζνδνο κε επξεία εθαξκνγή

4 Όηαλ ζε έλα ζύζηεκα δηαιπηώλ 1 θαη 2 νη νπνίνη δελ αλακηγλύνληαη πξνζηεζεί κία ηξίηε νπζία δηαιπηή θαη ζηνπο δύν ηόηε ε νπζία θαηαλέκεηαη κεηαμύ απηώλ έηζη ώζηε ν ιόγνο ηωλ ζπγθεληξώζεώλ ηεο ζηνπο δύν δηαιύηεο λα είλαη ζηαζεξόο ζε ζηαζεξή ζεξκνθξαζία. Μηα νπζία θαηαλέκεηαη κεηαμύ δύν θάζεωλ, (από ηηο νπνίεο ε κία ζπλήζωο είλαη πδαηηθή θαη ε άιιε θάπνηνο νξγαληθόο δηαιύηεο), κε ζπγθεθξηκέλε αλαινγία γηα ζηαζεξή ηηκή ζεξκνθξαζίαο ε νπνία εθθξάδεηαη κε ην ζπληειεζηή θαηαλνκήο απηήο Κ D ΚD = C1 / C2 C 1 = H ζπγθέληξωζεο ηεο νπζίαο ζην δηαιύηε 1 C 2 = H ζπγθέληξωζεο ηεο νπζίαο ζην δηαιύηε 2

5 Mηα εθρύιηζε έρεη θαιύηεξα απνηειέζκαηα όηαλ πξαγκαηνπνηνύληαη πνιιέο εθρπιίζεηο κε ιίγν δηαιύηε θάζε θνξά θαη όρη όηαλ γίλεηαη κηα εθρύιηζε κε όιν ηνλ όγθν ηνπ δηαιύηε ν νπνίνο ζα ρξεζηκνπνηεζεί

6 Δηαρωξηζηηθή ρνάλε πξνζηίζεηαη ζηε ρνάλε ην δηάιπκα ηεο νπζίαο Πξνζηίζεηαη ζηε ρνάλε πνζόηεηα δεύηεξνπ δηαιύκαηνο, (εθρπιηζηηθνύ πγξνύ), ίζε κε ην 1/3 ηνπ όγθνπ ηνπ πξώηνπ δηαιύκαηνο Ο ζπλνιηθόο όγθνο ηωλ δύν δηαιπκάηωλ δελ πξέπεη λα είλαη κεγαιύηεξνο από ηα 2/3 ηνπ όγθνπ ηεο δηαρωξηζηηθήο ρνάλεο. Τνπνζεηείηαη ην πώκα ζηε ρνάλε θαη απνκαθξύλεηαη απηή από ην ζηήξηγκα.

7 Η δηαρωξηζηηθή ρνάλε αλαζηξέθεηαη, ελώ θξαηηέηαη κε ην έλα ρέξη ην πώκα ηεο θαη κε ην άιιν ε ζηξόθηγγα θαη αλαθηλείηαη δπλαηά Καηά ηελ όιε δηαδηθαζία είλαη απαξαίηεην λα θξαηηέηαη θαιά ην πώκα ηεο θηάιεο γηαηί ε πίεζε πνπ δεκηνπξγείηαη από ηελ ηάζε αηκώλ ηωλ πγξώλ κε ηελ αλάκημή ηνπο κπνξεί λα ην πεηάμεη θαη έηζη λα πξνθιεζεί αηύρεκα. Ο κίνδυνοσ αυτόσ μεγεκφνεται όταν: χρθςιμοποιοφνται πτθτικοί διαλφτεσ το διάλυμα εκχφλιςθσ είναι κερμό θ υδατικι φάςθ περιζχει ανκρακικά άλατα οπότε το διοξείδιο του άνκρακα που ςχθματίηεται δθμιουργεί μεγάλθ πίεςθ

8 Η ηζνξξνπία ηεο πίεζεο κέζα θαη έμω από ηε ρνάλε επηηπγράλεηαη κε ην άλνηγκα θαη θιείζηκν ηεο ζηξόθηγγαο γηα 2-3 θνξέο θαηά ηε δηάξθεηα ηεο αλαζηξνθήο ηεο ρνάλεο πξνζέρνληαο πάληα λα θξαηάκε κε ην άιιν ρέξη ην πώκα ηεο θαη ε ζηξόθηγγά ηεο λα κελ είλαη ζηξακκέλε νύηε πξνο ην κέξνο ηνπ ρεηξηζηή νύηε πξνο ην κέξνο άιινπ αηόκνπ.

9 Η δηαρωξηζηηθή ρνάλε ζηεξίδεηαη μαλά θαηαθόξπθα θαη αλακέλεηαη ώζηε νη δύν θάζεηο λα δηαρωξηζηνύλ. Η πάλω θάζε είλαη πάληα ε πην ειαθξηά. Γηα παξάδεηγκα: εάλ έρνπκε λεξό θαη αηζέξα, ε πάλω θάζε είλαη ν αηζέξαο εάλ έρνπκε λεξό θαη ηεηξαριωξάλζξαθα ε πάλω θάζε είλαη ν ηεηξαριωξάλζξαθαο εάλ έρνπκε λεξό θαη δηριωξνκεζάλην, ε πάλω θάζε είλαη ην λεξό θ.ι.π..

10 Σηελ πεξίπηωζε ζρεκαηηζκνύ γαιαθηώκαηνο νη δπν ζηηβάδεο δελ κπνξνύλ λα δηαρωξηζηνύλ Τόηε πξνζηίζεηαη NαCl θαη ηα θνιινεηδή ζωκαηίδηα απνθνξηίδνληαη θαη ην γαιάθηωκα θαηαζηξέθεηαη. Πάλω θάζε Κάηω θάζε Τν πώκα αθαηξείηαη από ηε δηαρωξηζηηθή ρνάλε θαη αλνίγεηαη ε ζηξόθηγγα έηζη ώζηε λα απνκαθξπλζεί ε θάηω θάζε. Τα εθρπιίζκαηα ζπιιέγνληαη θαη μεξαίλνληαη θαη ε θαζαξή νπζία απνκνλώλεηαη αθνύ απνζηαρζεί ν δηαιύηεο.

11 Να κελ αληηδξά κε ηελ νπζία πνπ επξόθεηην λα εθρπιηζηεί Να δηαιύεη κόλν ηελ νπζία πνπ πξέπεη λα εθρπιηζηεί Να έρεη πνιύ δηαθνξεηηθή ππθλόηεηα από ηελ άιιε θάζε ηεο εθρύιηζεο έηζη ώζηε λα κπνξεί λα γίλεη εύθνια ν δηαρωξηζκόο ηωλ δύν θάζεωλ Να κελ δηαιύεηαη ζηελ άιιε θάζε νύηε θαη λα ζρεκαηίδεη ζηαζεξό γαιάθηωκα κε απηή. Να έρεη ρακειό ζ.δ. ώζηε λα κπνξεί ζην ηέινο λα γίλεη εύθνια ε απνκόλωζε ηεο νπζίαο. Να κελ είλαη νύηε ηνμηθόο νύηε εύθιεθηνο

12 1. Εθρύιηζε ζηεξεώλ κε πγξό (extraction) 2. Εθρύιηζε ζηεξεήο θάζεο (solid phase extraction) Σπρλά ρξεζηκνπνηνύκελε κέζνδνο ζε εξγαζηήξηα ειέγρνπ ξύπαλζεο πεξηβάιινληνο

13 3. Εκχφλιςη υγροφ ή ςτερεοφ ςώματοσ διαλυμζνου ςε υγρό (liquid-liquid extraction) Η μζθοδοσ η οποία περιγράφηκε πιο πάνω αναλυτικά

14

15

16 Μίγκα (RCOOH + R ) RCOOH + NaOH RCOONa + H 2 O δηαιύεηαη ζε CH 2 Cl 2 Eθρύιηζε κε NaOH 2N Πάλω θάζε Υδαηηθή NaOH RCOONa Πξνζζήθε HCl 2 N Εθρύιηζε κε CH 2 Cl 2 RCOONa+ HCl RCOOH + NaCl Κάηω θάζε νξγαληθή CH 2 Cl 2 R -Εθρύιηζε κε NaOH 2N -Εθρύιηζε κε H 2 O Υδαηηθή θάζε Η 2 Ο NaCl απνξξίπηεηαη Οξγαληθή θάηω θάζε CH 2 Cl 2 RCOOH H 2 O (NaOH, HCl ) απνξξίπηεηαη Οξγαληθή θάζεch 2 Cl 2 R Ξήξαλζε κε MgSO 4, δηήζεζε κε πηπρωηό εζκό, έθπιπζε κε θαζαξό δηαιύηε θαη εμάηκηζε ηνπ δηαιύηε Ξήξαλζε κε MgSO 4, δηήζεζε κε πηπρωηό εζκό, έθπιπζε κε θαζαξό δηαιύηε θαη εμάηκηζε ηνπ δηαιύηε RCOOH R

17 Εξγαδόκαζηε ζηελ απαγωγό εζηία θνξώληαο γάληηα πξνζηαηεπηηθά γπαιηά θαη πνδηά. Κξαηνύκε ην βελδνϊθό νμύ πνπ απνκνλώζακε ζε εηδηθό δνρείν απνξξηκκάηωλ. Τν ίδην θάλνπκε θαη κε ην αθεηαληιίδην. Κξαηνύκε ζε εηδηθό δνρείν απνξξηκκάηωλ ην CH 2 Cl 2.

18 Αγγειηθή Απ. Γαιάλε, «Σεκεηώζεηο Εξγαζηεξίνπ Οξγαληθήο Φεκείαο», Τκήκα Δ.Π.Φ.Π., Παλεπηζηήκην Παηξώλ, Ινύληνο Benzoic-Acid-from-Acetanilide-Recrystallization-of-Products-Lab-with/