Metode de caracterizare structurala in stiinta nanomaterialelor: aplicatii practice
Utilizare de metode complementare de investigare structurala Proba investigata: SrTiO 3 sub forma de pulbere nanostructurata Metode utilizate: - difractie de raze X (DRX): determinarea compozitiei fazice; calculul dimensiunii medii a cristalitelor. -microscopie electronica de baleiaj (SEM) si microanaliza de raze X dispersiva in energie (EDSX): - morfologia particulelor componente; - masuratori dimensionale pe particulele componente; - microanaliza calitativa de raze X (identificarea elementelor prezente in proba).
-microscopie electronica prin transmisie (TEM): microscopie electronica prin transmisie in camp luminos (TEMBF): morfologia si dispersia particulelor componente; masuratori dimensionale. microscopie electronica prin transmisie de inalta rezolutie (HRTEM): punerea in evidenta a nanocristalitelor si a planelor cristaline; evidentierea defectelor si interfetelor cristaline; Masurarea distantelor interplanare si identificarea familiilor de plane cristaline. difractie de electroni pe arie selectata (SAED): calculul distantelor interplanare; identificarea tipului retelei cristaline; identificarea fazelor (compusilor) existenti in proba. Microanaliza de raze X dispersiva in energie (EDSX): identificarea elementelor prezente in proba
Difractie de raze X (DRX): determinarea compozitiei fazice, utilizand baza de date ICDD; calculul dimensiunii medii a cristalitelor, utilizand formula: d mediu =0,89λ/(βcos Ө B ) determinarea pozitiei (unghiul 2Ө) maximelor de difractie; calculul distantelor interplanare utilizand formula: d hkl =λ/(2sinө)
Echipament utilizat: difractometrul de raze X tip Panalytical X Pert Pro MPD, geometria Bragg-Brentano in 2Ө, fascicol de raze X CuKα, filtru de Ni. Pregatire proba: mojarare, presare in holder special pentru pulberi
Difractograma de raze X, indexata, obtinuta pe proba SrTiO 3
Rezultate obtinute prin difractie de raze X No. Pos. 2Ө d-spacing Rel.Int. β(grd.) β(rad.) Cos (2Ө/2) d mediu, nm 1 22.8117 3.89840 8.22 0.2558 2 25.2612 3.52566 1.16 0.2047 3 27.3897 3.25632 0.91 0.2558 4 29.3909 3.03900 2.32 0.2303 5 32.4869 2.75611 100.00 0.3070 0.00536 0.9601 26.6 d mediu 0.89 cos 1,54065A B 6 36.1970 2.48168 1.87 0.8187 7 40.0463 2.25157 25.97 0,3326 0.00580 0.9396 25.2 8 44.1919 2.04950 0.83 0.3070 9 46.5640 1.95047 31.14 0.2303 10 48.5625 1.87477 0.86 0.3070 11 52.4411 1.74488 2.40 0.3070 12 57.8949 1.59282 30.74 0.3070 13 67.9073 1.38032 11.34 0.2047 14 72.6742 1.30108 1.64 0.5117 15 77.2488 1.23506 5.12 0.1535 16 81.7610 1.17793 1.89 0.2047 17 86.3020 1.12629 8.04 0.4992 B 2 2
Microscopie electronica de baleiaj (SEM) si microanaliza de raze X dispersiva in energie (EDSX): - morfologia particulelor componente; - masuratori dimensionale pe particulele componente; - microanaliza calitativa de raze X (identificarea elementelor prezente in proba). Echipament utilizat: microscopul electronic cu baleiaj de tip FEI Quanta Inspect F, cu emisie in camp, cu rezolutie liniara de 1,4 nm, dotat cu spectrometru de raze X dispersiv in energie tip EDAX. Pregatirea probei: mojarare, dispersare pe o banda conductoare de carbon, lipita pe un holder de aluminiu.
Imagini de microscopie electronica cu baleiaj, imagini de electroni secundari (SEM-SEI)
Imagine de electroni secundari (SEI) la marire de 800.000x: nanocristalite poliedrale Spectru de raze X dispersiv in energie (EDSX)
Microscopie electronica prin transmisie (TEM) Echipament utilizat: microscop electronic prin transmisie de inalta rezolutie (HRTEM) tip FEI Tecnai F30 G 2 STWIN, rezolutie liniara 1,1A, cu spectrometru de raze X dispersiv in energie tip EDAX. Pregatire proba: mojarare, dispersare prin ultrasonare in alcool etilic, culegere pe grila de cupru acoperita cu film de carbon amorf cu gauri.
Imagine de microscopie electronica prin transmisie in camp luminos (TEMBF) Spectru de raze X dispersiv in energie (EDSX)
Imagine de microscopie electronica prin transmisie in camp luminos (TEMBF): nanoparticule poliedrale Difractie de electroni indexata, asociata ariei (SAED) din imaginea alaturata: SrTiO 3 cubic
Imagini de microscopie electronica prin transmisie in camp luminos (TEMBF): nanoparticule poliedrale
Imagini de microscopie electronica prin transmisie in camp luminos (TEMBF): nanoparticule poliedrale, masuratori dimensionale
Imagini de microscopie electronica prin transmisie de inalta rezolutie (HRTEM): distante interplanare, familii de plane cristaline, defecte ale retelei cristaline