Axa prioritară: 1 Educaţia şi formarea profesională în sprijinul creşterii economice şi dezvoltării societăţii bazate pe cunoaştere Domeniul major de intervenţie: 1.5 Programe doctorale şi postdoctorale în sprijinul cercetării Titlul proiectului: Creşterea atractivităţii şi performanţei programelor de formare doctorală şi postdoctorală pentru cercetători în ştiinţe inginereşti - ATRACTING Cod Contract: POSDRU/159/1.5/S/137070 Beneficiar: Universitatea Politehnica Timişoara FIŞA ATELIERULUI TEMATIC Universitatea TEHNICĂ DIN CLUJ-NAPOCA TEMA ATELIERULUI: NANOMATERIALE METODE DE OBŢINERE ŞI CARACTERIZARE Numele şi prenumele ETS AT, inclusiv gradul didactic: 1. Şef lucrări dr. Florin Popa (responsabil atelier) 2. Asistent dr. Bogdan Viorel Neamţu Facultate/Departament/Institut de care aparţin: 1. Ingineria Materialelor şi a Mediului/Ştiinţa şi Ingineria Materialelor (responsabil atelier) 2. Ingineria Materialelor şi a Mediului/Ştiinţa şi Ingineria Materialelor Locul de desfăşurare a atelierului: (institut/departament/centru de cercetare, laborator cu toate datele de contact (adresă, tel., e-mail) Universitatea tehnică din Cluj-Napoca/Departament Ştiinţa şi Ingineria Materialelor, Bulevardul Muncii, nr. 103-105, tel.0264-401702, florin.popa@stm.utcluj.ro/bogdan.neamtu@stm.utcluj.ro Încadrarea temei atelierului în domeniile prioritare ale proiectului (Energie, Tehnologiile Informaţiei si Comunicaţiilor, Mediu, Biotehnologii, Produse, procese şi materiale inovative sau domenii conexe acestora): PRODUSE, PROCESE ŞI MATERIALE INOVATIVE Descrierea domeniul de interes vizat de atelierul tematic (max. 400 cuvinte): În ultimul deceniu nanomaterialele şi cercetarile adiacente acestora au stârnit un interes deosebit datorită potenţialelor aplicaţii ale acestora în diverse domenii precum medicina, electronica, electrotehnica, mecanica, mediu etc. Ca urmare a dezvoltărilor recente înregistrate în ceea ce priveşte producerea şi caracterizarea acestora, domeniul nanomaterialelor a înregistrat o creştere uriaşă a fondurilor private şi guvernamentale destinate cercetării, dezvoltării şi implementării nanomaterialelor.
Acest atelier tematic va permite doctoranzilor acumularea de cunoştinţe teoretice şi practice în ceea ce priveşte producerea şi caracterizarea nanomaterialelor. În ceea ce priveşte producerea nanomaterialelor, vor fi prezentate cele mai importante metode de obţinere a acestor materiale. Această prezentare va fi completată cu vizite în laboratoarele de filme subţiri şi rapid prototyping. În laboratorul de mecanosinteză, doctoranzii vor realiza unul sau mai multe experimente de mecanosinteză pentru obţinerea nanomaterialelor. În acest punct din desfăşurare a atelierului tematic, participanţii vor cunoaşte principalele metode de obţinere a nanomaterialelor. Urmatoarea etapă va consta în caracterizarea nanomaterialelor din punct de vedere morfologic (SEM), compoziţional (EDX), structural (XRD) şi termic (DSC). Aceste tehnici de caracterizare sunt utilizate, în egală masură, la caracterizarea tuturor claselor de materiale (metalice, ceramice, compozite, polimerice) indiferent dacă acestea sunt sub formă de materiale masive (bulk), pulverulente sau filme subţiri. Înaintea realizării acestor investigaţii, participanţilor li se vor prezenta noţiunile teoretice care stau la baza acestor metode, studii de caz precum şi modul de lucru pe instalaţiile disponibile în laboratoarele noastre. La sfârşitul acestei etape din atelierul tematic, doctoranzii vor cunoaşte metodele de caracterizare mai sus amintite, informaţiile care pot fi extrase din fiecare tip de analiză precum şi modul de prelucrare a datelor. O serie de aplicaţii a nanomaterialelor sub formă de pulberi presupune compactizarea acestora în diverse forme concomitent cu păstrarea structurii nanometrice. O tehnică de compactizare a nanomaterialelor care permite acest lucru este sinterizarea în plasmă (Spark Plasma Sintering-SPS). Doctoranzilor le va fi prezentat principiul acestei tehnici, aplicaţiile ei, instalaţia SPS din dotare etc. Participanţii vor realiza o serie de experimente de sinterizare în plasmă în vederea obţinerii unor compacte nanocristaline. Folosind cunoştinţele teoretice şi practice anterior dobândite, participanţii vor realiza caracterizarea structurală, morfologică, compoziţională şi termică a compactelor sinterizate în plasmă. La sfârşitul acestei etape din atelierul tematic propus, doctoranzii vor fi familiarizaţi cu tehnica SPS, vor cunoaşte influenţa parametrilor sinterizării asupra microstructurii şi compoziţiei chimice a compactelor astfel încât sa fie capabili să îşi stabilească propriile regimuri de sinterizare pentru viitoarele cercetari proprii. Cunoştinţele pe care le poate dobândi participantul la atelier şi aplicabilitatea acestora (enumerare, fără explicaţii): Metode de obţinere a nanomaterialelor Obţinerea de nanomateriale prin aliere mecanică/aliere mecanică reactivă; Sinterizarea în plasmă; Analiza calorimetrica diferenţială, termogravimetrica; Microscopie electronică de baleaj; Tipuri de contrast in microscopia electronică; Microanaliză cu radiaţii X; Indexarea difracţiilor de raze X; Informaţiile ce pot fi extrase din difractogramele de raze X;
Metode de calcul a dimensiunii medii a grăunţilor cristalini. Deprinderile pe care le poate dobândi participantul la atelier ca urmare a activităţilor practice prevăzute: Realizarea de nanomateriale pulverulente; Realizarea compactelor nanocristaline; Tratamente termice aplicabile nanomaterialelor; Interpretarea difracţiilor de raze X; Determinarea tensiunilor interne şi a dimensiunii medii a cristalitelor; Interpretarea imaginilor de microscopie electronică de baleaj; Analiza cantitativă a fazelor; Analiza distribuţiei elementelor în probe; Identificarea tranziţiilor de fază în stare solidă; Interpretarea variaţiilor de masă în timpul analizelor termice. Atelierul tematic contribuie la formarea sau consolidarea următoarelor competenţe: Producerea de materiale nanocristaline; Calculul dimensiunii cristalitelor din difracţia de raze X; Obţinerea şi studiul imaginilor de microscopie electronică; Analiza cantitativă a fazelor; Realizarea măsuratorilor de analiză calorimetrică diferenţială şi analizelor termogravimetrice; Programarea şi realizarea experimentelor de sinterizare în plasmă. Aparatura specializată care se foloseşte în cadrul atelierului: Nr.crt. 1 2 3 Denumirea echipamentului * (aparat, stand sau instalaţie) Microscop electronic de baleaj tip JEOL 5600 LV, dotat cu Spectrometru de radiaţii X tip Oxford Instrument Difractometru INEL Equinox 3000 Moară planetară Fritsch, Pulverisette 4 Firma producăto are Anul fabricaţi ei JEOL 2001 INEL 2014 Fritsch 2006 Caracteristici principale Mărie:x300000 Rezoluţie: 3,5nm Analiză elemente de la B la U Domeniu unghiular care poate fi înregistrat instantaneu -posibilitate de variere a vitezelor ontainerelor şi a discului; Starea actuală a echipamentului
4 5 6 7 8 Moară planetară Fristsch, Pulveristte 6 Instalaţie de sinterizare în plasmă Cuptor de tratament termic Instalatie DSC-TG Labsyis Instalatie ATD Labsyis 9 Presă hidraulică 10 11 12 13 14 15 16 Incintă cu atmosferă controlată - Glove Box SGS30 Histerezisgraf Remagraphremacompcombination C 705 Histerezisgraf Permagraph L Instalaţie de metalizat DESK V Microscop metalografic Balanţă analitică Precisa 200 Analizor de particule cu fascicul LASER Analisette 22 Nanotech Fristsch Realizare proprie MTHPYR ETICS Setaram 2006 Setaram 2006 Fritz Eckert Iteco 2006 Magnet Physik Magnet Physik Denton Vacuum -posibilitate de măcinare în atmosferă controlată; -comandă pe calculator, soft aferent. - viteze ale discului şi containerului programabile; - domeniu energetic mai mic (utilizare mai ales pentru măcinarea mecancă). Control al temperaturii şi al impulsului de curent Curent de 1500-2000 A la 1700 C; la 1600 C; - viteza de incalzire intre 1 40 C/min la 1600 C; - viteza de incalzire intre 1 40 C/min 1979-100tf 2012 Olympus permite munca cu materiale şi substanţe în atmosferă controlată Masuratori DC şi AC până la 10 khz Camp maxim 1,6T Masurători cu poli Măsurători cu bobine Măsurători în temperatură Acoperire cu control al stratului depus de metale nobile Facilitate pentru depunere de carbon Marire maxima 1000x, cameră foto/video dedicată, Soft OlympusAnalysis Precisa 2010 Sensibilitate 0,0001g Fritch 2011 Determinarea distribuţiei granulometrice între 10nm şi 2000μm
* Echipamentele didactice nu se consideră echipament de cercetare Programul AT (4 zile a câte 8 ore): (exemplu) Interval orar Conţinutul activităţii ETS AT care efectuează activitatea ** ZIUA 1 9-9.50 Înregistrarea participanţilor, prezentarea tematicii atelierului, înmânarea documentaţiei de lucru 10-11.50 Prelegerea tema 1 Nanomateralele/Metode de obţinere 12-13 Vizitarea laboratorului în care se desfăşoară activităţile AT 15-19 Lucrarea experimentală 1 alierea mecanică: prezentarea lucrării, determinări practice efectuate de doctoranzi, discuţii, prelucrarea datelor experimentale, interpretarea rezultatelor 9-10.50 ZIUA 2 Prelegerea tema 2 Analiza prin difracţie cu raze X / analize calorimetrice diferenţiale, termogravimetrice Prezentarea facilităţilor de cercetare ale institutului/centrului de cercetare vizită la Centrul de Supraconductibilitate, Spintronică şi Ştiinţa Suprafeţei 15-15.50 Prelegere tema 3 Sinterizarea in plasma Lucrarea experimentală 2 sinterizarea în plasmă/tratamente 16-19 termice, difractometrie cu radiaţii X:, determinări practice efectuate de doctoranzi, discuţii, prelucrarea datelor experimentale, interpretarea rezultatelor 9-10.50 15-19 ZIUA 3 Prelegerea tema3 Microscopia elecronică în studiul nanomaterialelor Prezentarea facilităţilor de cercetare ale institutului/centrului de cercetare vizită la Laboratorul de Fabricaţie Rapidă a Prototipurilor Lucrarea experimentală 4 analiza prin microscopie electronică de baleaj: prezentarea lucrării, determinări practice efectuate de doctoranzi, discuţii, prelucrarea datelor experimentale, interpretarea rezultatelor ZIUA 4 9-10.50 Prelegerea tema 4 Microanaliza cu radiaţii X Lucrarea experimentală 5 microanaliza cu radiaţii X: prezentarea lucrării, determinări practice efectuate de doctoranzi, discuţii, prelucrarea datelor experimentale, interpretarea rezultatelor 15-16.50 Elaborarea raportului colectiv al doctoranzilor, discuţii finale ** Fiecare ETS AT va efectua 16 ore/atelier Data:22.05.2014 Florin Popa (semnătura) Bogdan Viorel Neamţu (semnătura)