Prehrambeno-biotehnološki fakultet Sveučilište u Zagrebu KEMIJA I TEHNOLOGIJA ŽITARICA. Upute za laboratorijske vježbe

Transcript

1 Prehrambeno-biotehnološki fakultet Sveučilište u Zagrebu KEMIJA I TEHNOLOGIJA ŽITARICA Upute za laboratorijske vježbe Šk. god. 2010/2011

2 ODREĐIVANJE ORGANOLEPTIČKIH SVOJSTAVA PŠENICE Primjena Ova uputa propisuje način odreñivanja izgleda uzoraka pšenice, što obuhvaća boju, okus, miris, sjaj i mehaničko stanje ovojnice. Zdravo žito ima specifičan miris, okus te odreñenu boju i sjaj, zdravu i neoštećenu ovojnicu. Princip Uzorci se ocjenjuju prema opisu u specifikaciji HRN ISO 11051:2001(ISO 11051:1994) i usporeñuju sa standardom, ako postoji. Oprema Arak bijelog papira A4 formata Plan rada 1. Uzorkovanje 2. Senzorska analiza 3. Rezultati Metoda rada 1 Uzorkovanje Uzorkovanje vršiti prema: HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice uzorkovanje zrna 2 Senzorska analiza Pšenica koja se stavlja u promet kao sirovina za mlinsku industriju mora biti zrela i zdrava, svojstvenog izgleda, mirisa i okusa. Pšenica ne smije imati strani miris i okus, a naročito ne slijedećeg podrijetla: Na skladišne štetočine Na plijesan i snijet Na sjemenke žitnih korova Na pokvarenost uslijed lošeg uskladištenja ili neadekvatnog transporta Na strane tvari kao što su petrolej, sumpor i drugo Na sredstva za zaštitu bilja i uništavanje skladišnih štetočina Senzorske analize provode se prilikom uzorkovanja, a prema opisu u specifikaciji, osim ako postoji standard, na slijedeći način: g uzorka se raširi po bijelom papiru g standarda se raširi po bijelom papiru (ako postoji) Vrši se usporedba traženih parametara uzorka sa specifikacijom ili standardom Miris se odreñuje tako da se žito istrlja dlanovima i pomiriši. Može se samljeti, a dobivena prekrupa preliti vrelom vodom i pomirisati. Pšenica lako poprima strane mirise iz okoline (detergenti, jabuke i sl.), a podložna je i kvarenju (plijesan i zemlja). Okus zrelog žita ima specifičan okus, obično blag i neutralan. Kod kvarenja se okus mijenja. Odreñuje se žvakanjem žita (bolje je kad se samelje i prelije vrelom vodom). Boja varira od svijetlo bijelo-žute do smeñe, a ovisi o sorti pšenice, vremenskim prilikama za vrijeme žetve. Sjaj kod zdrave pšenice mora biti jasno izražen. Mehaničko stanje ovojnice - ovojnica ne smije biti oštećena, što je važno za skladištenje žita, jer može lakše doći do infekcije bakterijama, plijesnima i ostalim gljivicama, a napadi insekata su češći. 3 Rezultati Rezultati se izražavaju u obliku: ODGOVARA / NE ODGOVARA 2

3 ODREĐIVANJE MASE 1000 ZRNA Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja mase 1000 zrna, tj. apsolutne mase zrna pšenice. Princip Apsolutnu masu zrna čini masa suhe tvari od 1000 neoštećenih zrna žita Oprema Razdjeljivač uzorka Ureñaj pogodan za brojenje (npr. brojač sa fotoćelijom), a u nedostatku može biti i ručno Tehnička vaga Pinceta Plan rada 1. Uzorkovanje 2. Odreñivanje sadržaja vlage u zrnu žita 3. Postupak 4. Izračunavanje 1 Uzorkovanje Metoda rada Uzorkovanje vršiti prema: HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice uzorkovanje zrna 2 Odreñivanje sadržaja vlage Sadržaj vlage vršiti prema: 3 Postupak HRN ISO 712:1999 (ISO 712:1998) Žitarice i proizvodi od žitarica Odreñivanje količine vode Rutinska metoda HRN ISO 711:1999 (ISO 711:1985) Žitarice i proizvodi od žitarica Odreñivanje količine vode Osnovna referentna metoda Od ispitnog uzorka, ureñajom za brojenje ili ručno, odbroji se dva puta po 500 cijelih zrna bez primjesa, izvaže s točnošću 0,1g i vrijednosti se zbroje. 4 Izračunavanje Masa 1000 zrna izračunava se po ovoj formuli: M = m x (100 V) 100 gdje je: M masa suhe tvari 1000 zrna žita m masa 1000 zrna s prirodnom vlagom, u gramima V postotak vlage u zrnu žita 3

4 ODREĐIVANJE NASIPNE GUSTOĆE, NAZVANE «HEKTOLITARSKA MASA» Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja obujamne mase žita i primjenjuje se na sve vrste žita. Zakonskim odredbama odreñena je minimalna hektolitarska masa pšenice koja se može stavljati na tržište. Hektolitarska masa utječe na izmeljivost, a time i na klasu pšenice. Hektolitarsku masu povisuju: Kompaktna staklasta zrna Potpuno dozrela zrna Mala zrna i zrna osrednje veličine Ovalna zrna glatke površine Nizak sadržaj vode Tanka ljuska Hektolitarsku masu snizuju: Mekana brašnasta zrna Velika dugoljasta zrna Povišen sadržaj vode Debela i hrapava ljuska Princip Ova se metoda temelji na odreñivanju nasipne gustoće žita iskazane u kg. Pšenica se preračuna na 13 % vode. Oprema Schopperova vaga, obujma 0,250 l, s dijelovima koji joj pripadaju (hektolitarska vaga) Tablica za očitavanje mase, a na kukuruz se primjenjuju tablice za očitavanje vrijednosti za ječam Plan rada 1. Uzorkovanje 2. Odreñivanje sadržaja vlage 3. Kontrola točnosti Schopperove vage 4. Postupak 5. Izračunavanje 1 Uzorkovanje Metoda rada Uzorkovanje vršiti prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice uzorkovanje zrna 2 Odreñivanje sadržaja vlage Sadržaj vlage vršiti prema: HRN ISO 712:1999 (ISO 712:1998) Žitarice i proizvodi od žitarica Odreñivanje količine vode Rutinska metoda HRN ISO 711:1999 (ISO 711:1985) Žitarice i proizvodi od žitarica Odreñivanje količine vode Osnovna referentna metoda 3 Kontrola točnosti Schopperove vage Prije početka rada provjeri se točnost Schopperove vage na načina da se na jednu stranu ovjesi mjerni cilindaru kojem se nalazi klip, a na drugu stranu plitica za stavljanje utega. Zatim se mjerni cilindar skine s vage i iz njega se izvadi klip. Cilindar se stavi na postolje i kroz njegov prorez uvlači se nož na koji se stavi klip, a na mjerni cilindar učvrsti se cijev za nasipavanje. 4

5 4 Postupak Ispitni uzorak rasprostre se po površini stola i podijeli postupkom četvrtanja. Zatim se lopaticom uzima jednaka količina žita iz svih kvadrata i stavlja do oznake u cijev za nasipavanje. S udaljenosti od 4 cm od vrha cilindra žito iz cijevi sipa se takvom brzinom da se cilindar obujma 0,250 l napuni za 8 sek. Ako na Schopperovoj vagi postoji lijevak, vrijeme nasipanja se automatski regulira. Mlaz žita mora padati u sredinu cilindra, a žito se ne smije poravnavati s rubom cilindra. Pridržavajući mjerni cilindar nož brzo, ali bez potresa, treba izvući pri čemu klip, zajedno sa žitom iznad njega, naglo pada na dno cilindra. Tada se nož ponovno uvuče u prorez, žito iznad njega se potpuno ukloni, nož se izvuče, a cilindar se ovjesi na vagu i važe. 5 Izračunavanje Za dobivenu odnosno očitanu masu zrna žita iz tablice se pročita vrijednost iskazana u kilogramima. Dobivena se vrijednost pomnoži sa 10 i dobiva se «hektolitarska masa» iskazana u kg/m 3. «Hektolitarska masa» se preračunava na vlagu od 13%, preko faktora za korekciju. Faktor za korekciju može se očitati iz tablice ili izračunati. Računanje faktora za korekciju Faktor za korekciju = a x b C a od utvrñene hektolitarske mase oduzme se 68 b od 13 se oduzme utvrñeni postotak vlage u pšenici c od 30 se oduzme utvrñeni postotak vlage u pšenici Očitavanje faktora korekcije iz tablice U zaglavlju tablice je upisana vlaga pšenice, a u prvoj vertikalnoj koloni su hektolitarske mase. Na presjeku vertikalne kolone (utvrñene vlage pšenice) i horizontalne kolone (izmjerena hektolitarska masa) dobiva se faktor za korekciju. Faktori prikazani u tablicama su već s izmjenjenim predznakom tako da se zbrajaju s utvrñenom hektolitarskom masom, odnosno za vlage niže od 13% prikazani faktori su negativnog predznaka te se hektolitarska masa umanjuje, a kod vlage veće od 13% hektolitarska masa se uvećava. Kod vlage od 13% umjesto faktora za korekciju upisane su hektolitarske mase. Primjer 1: Sadržaj vlage pšenice je 12,3% Izmjerena hektolitarska masa je 84,75 kg/hlm Iz tablice tražimo presjek kolone sa 12,3 i vlage i hektolitarske mase 84,75 i dobijamo -0,66. Korigirana hektolitarska masa 84,75+ (-0,66) = 84,09 kg/hlm 13% 5

6 ODREĐIVANJE STAKLAVOSTI I BRAŠNAVOSTI ZRNA PŠENICE Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja kvalitetnih osobina zrna pšenice o čemu ovisi ponašanje pšenice pri mljevenju i količine krupice te odreñuje finoću brašna nakon meljave. Princip Ova se metoda temelji na ocijenjivanju presjeka zrna. Pod staklavošću ili brašnavošću podrazumjeva se izgled presjeka zrna i uzima se kao kvalitetna osobina, pošto ukazuje na strukturu endosperma, od čega zavisi ponašanje pšenice pri mljevenju i količine krupice, a time i iskorištenje brašna, te na kraju na veličinu čestica brašna koja odreñuje finoću istog. Endosperm zrna može u prerezu biti ili sasim bijele boje, takvo zrno nazivamo «brašnavo», ili može imati poluproziran izgled, takvo zrno nazivamo «staklavo». Meñu ovim krajnjim ekstremima nalaze se svi mogući prijelazi. Brašnave i pretežno brašnjave pšenice nazivaju se «mekanim» pšenicama, a one druge «tvrdim», što nije identično sa pšenicama vrste «durum». Struktura pšenice je rezultat klime i sorte pšenice. Brašnjave pšenice sadrže obično manje bjelančevina od tvrdih. Za mljevenje je pogodnija tvrda pšenica, koja daje obično uz to i brašno bolje pecivosti. Oprema Farinotom (za poprečno presjecanje zrna) Plan rada 1. Uzorkovanje 2. Postupak 3. Izražavanje rezultata 1 Uzorkovanje Metoda rada Uzorkovanje vršiti prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice uzorkovanje zrna 2 Postupak Na farinotom se sipa veća količina žita i trese se dok u svaku rupu ne uñe po jedno zrno, a višak zrnja se odstranjuje. Nakon toga se izmeñu dviju ploča uvodi nož koji siječe zrno po sredini u dva dijela. Kako se prilikom presijecanja zrna na površini presjeka stvaraju, ovisno o strukturi zrna, veći ili manji lomovi, prije ocjenjivanja otklanjaju se pomoću četke te se izbroje samo cijela, ¾, ½ i ¼ staklava odnosno brašnava zrna. Umjesto ovog načina razvrstavanja mogu se zrna s manje od ¼ brašnavosti ubrojiti u cijela staklava, a u cijela brašnava ona zrna sa staklavosti manjom od ¼ površine. Ostala zrna se ubrajaju u polustaklava, odnosno polubrašnava. 3 Izražavanje rezultata Rezultati dva odreñivanja se zbrajaju i dobije se staklavost u postocima. Primjer I II III IV V VI VII VIII Σ Staklava zrna / 10 Polustaklava Brašnava Staklavost (%) = 2x10 + 2x22/2 = 42% 6

7 ODREĐIVANJE VELIČINE ZRNA (Ispitivanje žitarica prosijavanjem) Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja veličine i oblika zrna žitarica. Veličina zrna ukazuje na kvalitetu jer veća zrna imaju pri jednakim drugim osobinama manju površinu u istoj količini. To podrazumijeva manji postotak omotača i zbog manjeg broja zrnja manji postotak klice, što znači veće iskorištenje u brašnu. Ovdje, meñutim, nije važna samo apsolutna veličina, nego i oblik zrna, jer ukoliko je veća dužina u odnosu na druge dvije dimenzije zrna, postotak omotača se povećava i iskorištenje u brašnu se smanjuje. Pored veličine zrna, važna je i izjednačenost veličine zbog pravilne prerade žita. Princip Ova se metoda temelji na istovremenom prosijavanju kroz sita s otvorima različitih promjera, smještenih jedno iznad drugog, s dnom i poklopcem. Oprema Ručna sita veličine rupica od 3,5; 2,8; 2,0 mm Vaga, osjetljivosti +/- 0,01g Plan rada 1. Uzorkovanje 2. Postupak 3. Izražavanje rezultata 1 Uzorkovanje prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice uzorkovanje zrna 2 Postupak Vagne se 100 g zrna i sipa se na najgornje sito i prosijava 3 minute. Najgrublje sito leži gore, a ispod njega dolaze sita sa sve manjim promjerima rupica i na kraju dolazi dno. Nakon isteka vremena predviñenog za prosijavanje, količine zaostalog žita na pojedinim sitima se važu zasebno s točnošću 0,01g. Ukoliko je postotak jedne ili dvije susjedne veličine veći, utoliko je ispitivano žito izjednačenije. Krupnoća zrna može biti vrlo različita pa prema tome zrna koja propadaju kroz sito s otvorima 2,7mm smatraju se sitnim zrnima dok su zrna koja ne propadaju kroz sito s otvorima od 3mm krupna zrna. Sva ostala zrna smatraju se zrnima srednje krupnoće. 3 Izražavanje rezultata Utvrñene mase predstavljaju postotni udio pojedinih veličina zrna (ako se uzima 100 g uzorka) u ispitnom materijalu i prikazuju se tablično. Ostatak na situ veličina otvora 3,5 mm masa u gramima % Ostatak na situ veličina otvora 2,8 mm masa u gramima % Ostatak na situ veličina otvora 2,0 mm masa u gramima % Propad veličina čestica manja od 2,0 mm masa u gramima % Izračun postotka ako se uzima masa uzorka veća ili manja od 100 g: masa zrna u gramima masa uzorka za analizu Udio čestica (%) = 100 7

8 ODREĐIVANJE SADRŽAJA PRIMJESA Primjena Ovim postupkom se utvrñuje način za odreñivanje sadržaja primjesa (nečistoća) u pšenici. Primjenjuje se na pšenicu namjenjenu preradi u mlinskoj industriji. Princip Izdvajanje svih sastojaka koji ne predstavljaju pšenična zrna, kao i ona zrna pšenice koja se smatraju primjesama. Oprema Razdjeljivač uzorka Analitička vaga, osjetljivosti 0,01g Sita s dugoljastim prorezima širine 2 mm i 1 mm ručna ili vibracijska ili sito tresilica Plan rada 1. Uzorkovanje 2. Priprema uzorka 3. Vrste primjesa 4. Postupak 5. Izražavanje rezultata 6. Izvještaj o ispitivanju Priprema uzorka Vrste organske primjese i anorganske primjese odreñuju se na uzorku najmanje 500g. Sve ostale vrste primjesa odreñuju se na poduzorku koji iznosi 50 do 100 grama, a izdvaja se iz uzorka za analizu pomoću razdjeljivača ili četvrtanjem. Vrste primjesa Primjese dijelimo na dvije grupe: anorganske primjese (odreñuju se u ispitnom uzorku od 500 g) organske primjese (odreñuju se u ispitnom uzorku od 500 g) a) organske bijele primjese b) organske crne primjese U organske bijele primjese spadaju: polomljena zrna štrura zrna proklijala zrna izgrižena zrna izbodena zrna zrna sa tamnom klicom (kod kojih je započeo proces starenja) zrna zaražena sporama glavnice druga žita U organske crne primjese spadaju: sjemenke i plodovi raznih korovskih biljaka pokvarena i plesnjiva zrna živi i mrtvi insekti i njihovi dijelovi zrna oštećena umjetnim sušenjem sva ostala nečistoća organskog porijekla 8

9 U anorganske primjese spadaju: zemlja pijesak kamen prašina staklo metal i sl. Postupak Odmjeri se najmanje 500 g uzorka za analizu s točnosti 0,1 g i prosijava kroz sito s prolazima od 1,0 mm najmanje 30 sekundi. Radi održavanja ujednačenosti prosijavanja primjenjuje se mehaničko prosijavanje (npr. vibracijsko sito s montažnim sitima ili tresilica). Prilikom ručnog prosijavanja sito se mora horizontalno pokretati u pravcu dužih strana proreza. Iz ostatka na situ izdvajaju se krupne anorganske primjese (kamenčići, grudice zemlje i sl.) i krupne primjese organskog porijekla (slama, plijeva i sl.) Krupne anorganske primjese mjere se zajedno s anorganskim primjesama koje su propale kroz sito, a krupne organske primjese zajedno s organskim primjesama koje su takoñer propale kroz sito. Zajedno s ostalim organskim primjesama mjere se i dijelovi insekata, insekti i grinje. Ukoliko su insekti iz grupe žitnih štetočina, podaci za njih se daju još i odvojeno u kom/kg pšenice. Zatim se iz ostatka na situ sa prorezima širine 1 mm, pomoću razdjeljivača uzoraka (ili četvrtanjem) izdvoji poduzorak od 50 do 100 g i izvaže s točnošću od 0,1 g. Nakon toga se poduzorak za analizu raširi na stol u tankom sloju i pomoću pincete izdvoje se slijedeće vrste primjesa: Druga žita Proklijala zrna Nagrižena zrna Korovsko sjeme Glavnica raži Pokvarena zrna Glavničava zrna Zrna oštećena umjetnim sušenjem Izdvoje se i sva zelena, nedozrela zrna. Ukoliko se u poduzorku nalaze dijelovi klasja ili zrna pšenice u pljevicama, ta zrna se rukom oljušte. Ovi dijelovi klasa i pljevice, dodaju se primjesama organskog porijekla. Tako očišćeni poduzorak prosijava 30 sek kroz sito sa otvorima širine 2 mm. Zrna koja propadaju kroz ovo sito predstavljaju štura i lomljena zrna. Šturim zrnima se dodaju i prethodno ručno izdvojena zelena, nedozrela zrna. Izražavanje rezultata Sve vrste primjesa i očišćeni ostatak sa sita sa prorezima od 2 mm izmjere se s točnošću od 0,01g. Kada u jednom poduzorku zbir masa primjesa i očišćenog ostatka odstupa od mase poduzorka za više od 0,5 % mora se analizirati novi poduzorak. Postotak organskih primjesa izračunava se na slijedeći način: b1 = 100 a A - % organskih primjesa A a - masa uzorka za analizu, u g b 1 masa organskih primjesa, u g Postotak anorganskih primjesa izračunava se na slijedeći način: B = b2 100 a B - % anorganskih primjesa a masa uzorka za analizu, u g b 2 masa anorganskih primjesa, u g 9

10 Postotak svake od ostalih vrsta primjesa označava se na slijedeći način: C = a - b X 100 a s C - % pojedine vrste primjesa X masa odgovarajuće vrste primjesa, u g a masa uzorka za analizu, u g b masa organskih i anorganskih primjesa, u g s zbroj masa, u g. Izračunavanje se vrši na 0,01 % a podaci u izvještaju se daju sa točnošću od 0,1% sa izuzetkom vrste «korovsko sjeme», «glavnica raži» i «glavničava zrna» za koje se podaci daju sa točnošću od 0,01%. Za paralelna odreñivanja maksimalno odstupanje u sadržaju ukupnih primjesa ne smije prekoračiti 10 % od ukupnih primjesa. Primjer za izračunavanja sadržaja primjesa: a g (masa uzorka za analizu) b 1-2,00 g (masa organskih nečistoća, izdvojenih iz mase uzorka za analizu) A - % organskih nečistoća A = = 0,25% a - 800g b 2-1,2 g masa anorganskih nečistoća izdvojenih iz mase uzorka za analizu B - % anorganskih nečistoća. B = 1, = 0,15% c = 80 g (masa poduzorka) m 70,00 (masa ostatka zrna poslije izdvajanja svih primjesa iz poduzorka) s 79,50 g (zbroj masa svih primjes< izdvojenih iz poduzoraka i mase m) l 2,50 g (masa lomljenih i šturih zrna) L - % lomljenih i šturih zrna Rezultati 800-3,2 L = 2,5 100 = 3,13% ,50 U izvještaju se moraju navesti pojedinačno u postocima mase, odnosno kom/kg: Primjese organske primjese 0,25 % anorganske primjese 0,15 % Organske bijele primjese fusarium 0,0% tamna klica 0,0 % druga žita 0,4 % prokrijala zrna 2,8 % nagrižena zrna 0,4 % štura i lomljena zrna 4,6 % zrna oštećena umjetnim sušenjem 0,0 % Organske crne primjese korovsko sjeme 10

11 otrovno 0,0 % neotrovno 0,6 % glavnica raži 0,0 % pokvarena zrna 0,7 % glavničava zrna 0,01% Ukupne primjese 9,91 % Primjese životinjskog porijekla Dijelovi žižaka Žišci (mrtvi) 2 kom/kg 5 kom/kg (Vrijednosti su samo za primjer.) Slika 1. Insekti na pšenici Slika 2. Smežurano zrno Slika 3. Fusarium na pšenici 11

12 LABORATORIJSKO MLJEVENJE Uzorci pšenice se melju kako bi se odredila njezina mlinska kvaliteta, količina dobivenog brašna i nebrašnastih komponenti (posija). Laboratorijskim mljevenjem se mlinska svojstva odreñuju na malom uzorku pšenice. Industrijski mlinovi mogu iskoristiti tu informaciju kako bi podesili mlin i optimirali ekstrakciju brašna. Buhler-ov laboratorijski mlin je najčešći korišteni mlin za procjenu mlinske kvalitete komercijalnih vrsta pšenice. Buhler-ov laboratorijski mlin ima šest mlinskih odjeljaka, tri nazubljena i tri glatka valjka. Mlin može samljeti oko 125 grama uzorka u minuti i može primiti do 5 kg uzorka. Količina brašna koja se dobije izmeljavanjem mora biti dovoljna za provedbu daljnih odreñivanja svojstava brašna farinografom, amilografom, itd., te laboratorijsko pečenje kruha. Postupak 1. Uzorak pšenice se očisti i odredi se sadržaj vode. 2. Pšenica se kondicionira na 15 % vlage u dvije faze: 24h na 13,5 % i potom na 15 % pola sata prije mljevenja. 3. Kondicionirana pšenica se samelje na laboratorijskom Buhler-ovom mlinu. 4. U prvoj fazi se zrno krupni, tj. zrno se obrañuje na žljebljenim trupcima u svrhu odvajanja jezgre od omotača. Veličina žlijeba se smanjuje od prvog prema zadnjem krupljenju. 5. Dobivena prekrupa se vraća nazad na usitnjavanje. 6. Posije se odvajaju na otresivaču posija. 7. Pojedine frakcije mljevenja, brašno i posije, se izvažu i zabilježe zasebno. Rezultati Rezultati laboratorijskog mljevenja se izražavaju kao masa pojedinih frakcija brašna, krupnih i sitnih posija. Potom se svih šest frakcija brašna zbroji, kao i sitne i krupne posije, i izračuna izbrašnjavanje prema jednadžbi: Buhler MLU-202 Laboratorijski mlin laboratorijsko brašno (g) laboratorijsko brašno (g) + posije (g) Izbrašnjavanje (%)= 100 Rezultati izbrašnjavanja se mogu izraziti i na ukupnu količinu pšenice stavljene u mlin. Literatura: Methods 26-21A, 26-30A, 26-31, 26-41, Approved Methods of the American Association of Cereal Chemists, 10th Edition St. Paul, MN. 12

13 Slika. Shema postupka pripreme pšenice prije mljevenja u industrijskom mlinu 13

14 ODREĐIVANJE VELIČINE ČESTICA BRAŠNA METODOM PROSIJAVANJA Primjena Veličina čestica brašna u pekarskoj proizvodnji utječe na brzinu biokemijskih procesa i na reološka svojstva brašna, a time i na svojstva tijesta te kvalitetu i prinos kruha. U pekarstvu i tjesteničarstvu poželjno je da se čestice nalaze u odreñenim granicama veličine, optimalnim za vrstu proizvoda. Rezultati se najviše koriste: U mlinovima za kontrolu rada sita i podešavanje valjaka Za kontrolu odreñenih vrsta namjenskih brašna i brašna u cjelini U tjesteničarskoj industriji za kontrolu krupice Princip Prosijavanjem uzorka kroz sloj sita sa različitim otvorima odreñuje se veličina čestica, tako da je krupnoća čestica brašna definirana veličinom otvora sita na kojem su se zadržale, odnosno, kroz koje su čestice propale. Oprema Laboratorijsko sito za prosijavanje na mehanički pogon Set sita različitih veličina otvora s metalnim lančićima Četka za čišćenje sita Laboratorijska vaga, osjetljivosti +/- 0,01g Plan rada 1. Postupak 2. Prikazivanje rezultata 3. Dozvoljeno odstupanje 4. Prikazivanje rezultata 5. Izvori greške 1 Postupak Metoda rada Odvagne se 100 g uzorka +/- 0,01 g i sipa u sito sa najvećim otvorima. Sita u setu su poredana tako da se otvori smanjuju od gornjeg prema doljnjem situ. Ispod posljednjeg sita postavi se metalna podloga, takozvano dno. Set sita prije puštanja u rad poklopiti s metalnim poklopcem i osigurati sita i poklopac metalnim držačima. Vrijeme prosijavanja traje ovisno o vrsti uzorka. Krupica i krupičasto brašno 5 minuta Ostala brašna 10 minuta 2 Prikazivanje rezultata u tablici Udio čestica odreñene veličine u ispitivanom uzorku prikazuje se u tablici. oznaka sita veličina čestica (µm) masa u gramima % ostatak na situ 6xx svila 224 ostatak na situ 8xx svila 180 ostatak na situ 10xx svila 125 PROPAD čestice manje od

15 3 Dozvoljeno odstupanje 4 Prikazivanje rezultata u postocima Dozvoljeno odstupanje paralelnih odreñivanja je +/- 0,5 %. Rezultati se, takoñer, prikazuju i u postocima. 5 Izvori greške Udio čestica (%) = ostatak frakcije na situ (g) x 100 masa uzoka za analizu (g) Greške u rezultatima mogu se javiti iz slijedećih razloga: Nejednoliko vrijeme prosijavanja Vrlo usitnjene čestice Pojava statičkog elektriciteta na sitima sa sintetskom svilom Nedovoljno zategnuta svila Oštećena presvlaka na situ Nečista sita Neprecizno mjerenje Nepravilni raspored sita Napomena: Ovom metodom može se odrediti veličina čestica svih ostalih mlinskih proizvoda (mekinje, stočno brašno, pšenična klica i dr.). Ovisno o uzorku bira se presvlaka na sitima. 15

16 ODREĐIVANJE SEDIMENTACIJSKE VRIJEDNOSTI (po Zeleny-u) Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja sedimentacijske vrijednosti za sve sorte pšenice na temelju taloženja suspenzije. Uzorci pšenice sa standardnim sadržajem vlage od 14 do 15 % usitnjavaju se grubim mljevenjem na ožljebljenim valjcima te istovremeno prosijavaju na situ od 150 µm. Test se zasniva na proizvodnji brašna iz prekrupe čiji sastav u velikoj mjeri ovisi o sadržaju vlage u pšenici u trenutku usitnjavanja. Ova ovisnost je manja kod mekih pšenica s nižim sadržajem proteina. Dobiveno brašno suspendira se u otopini mliječne kiseline tijekom standardnog vremenskog intervala. Princip Suspenzija se taloži nakon vremena utvrñenog u ovom standardu i očitana količina taloga predstavlja sedimentacijsku vrijednost izraženu u mililitrima. Brzina sedimentacije suspenzije brašna, u otopini mliječne kiseline, ovisi o odreñenim svojstvima proteina pšenice, odnosno viši sadržaj glutena i njegova bolja kvaliteta dovode do sporije sedimentacije i viših vrijednosti sedimentacijskog testa. Oprema Laboratorijski mlin (Brabender) Bireta od 15 ml za kondicioniranje pšenice Pipeta od 25 i 50 ml (po mogućnosti automatske pipete, pražnjenje pipeta treba se vršiti za manje od 10, odnosno 15 sekundi) Posude zapremine oko 500 ml za kondicioniranje pšenice Menzura (cilindar) zapremine 100 ml s čepovima od teflona ili stakla, po mogućnosti sa preciznim graduiranjem Signalni sat Mućkalica sa motornim pogonom (zupčani držač) Mućkalica mora biti veličine 58 cm x 32 cm x 5 cm. U sredini se nalazi obrtna os koja se naginje na svaku stranu po 30 od horizontalnog pol ožaja, brzinom od oko 40 puta u minuti. Držač je tako ugrañen da drži osam cilindara koji se mogu brzo i sigurno staviti u svoja ležišta dok je mućkalica u pokretu. Tehnička automatska vaga max. 500 ili 1000g, osjetljivosti +/- 0,1g Kemikalije Slika 1. Sedimat i mućkalica Vodovodna voda za kondicioniranje pšenice Izopropilni alkohol %-tni Destilirana ili demineralizirana voda (voda koja se koristi za pripremu reagensa ne smije sadržavati više od 2 ppm-a mineralnih tvari) Otopina brom fenol-plavog (4 mg bromfenol-plavo otopi se u 1000 ml destilirane vode) 86 %-tna mliječna kiselina p.a. za pripremu osnovne otopine mliječne kiseline Koncentrirana mliječna kiselina sadrži asocirane molekule koje pri razrjeñivanju disociraju. Da bi se dobili podudarni rezultati, koncentrirana mliječna kiselina, mora postići stanje ravnoteže prije nego što se primjeni za test. To se postiže kuhanjem uz povratno hladilo kao i čuvanjem na sobnoj temperaturi. 16

17 Osnovna otopina mlječne kiseline U odmjernu tikvicu od 1000 ml kvantitativno se prenese 250 ml (odmjeriti menzurom) 86 %-tne mliječne kiseline p.a. te se destiliranom vodom dopuni do oznake. Tko razrjeñena mliječna kiselina se kuha 6 sati uz povratno hladilo. Reagens za sedimentacijski test U odmjernu tikvicu od 1000 ml kvantitativno se prenese 180 ml (odmjeriti menzurom) osnovne otopine mliječne kiseline i 200 ml izopropilalkohola. Prokuhanom vodom dopuni se do oznake. Dobro promiješati. Ovako pripremljen reagens se ostavi stajati 48 sati. Reagens se mora zaštititi od isparavanja. Plan rada 1. Uzorkovanje 2. Odreñivanje sadržaja vlage 3. Kondicioniranje 4. Mljevenje 5. Taloženje 6. Prikazivanje rezultata 1 Uzorkovanje prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice uzorkovanje zrna 2 Odreñivanje sadržaja vlage prema HRN ISO 712:1999 (ISO 712:1998) Žitarice i proizvodi od žitarica Odreñivanje količine vode Rutinska metoda 3 Kondicioniranje Uzorak pšenice se očisti da bi se odstranile bijele i crne primjese. Od očišćene pšenice vagne se 100 g te se kondicionira na sadržaj vlage od 14 %. Tako kondicionirani uzorak pšenice ostavi se stajati najmanje 6 sati u zatvorenoj posudi (najbolje preko noći). Ako sadržaj vlage pšenice prelazi 14 %, uzorak se u laboratoriju na otvorenoj površini suši do vlage koja se želi postići. 4 Mljevenje Pšenica prolazi kroz laboratorijski mlin odgovarajućeg izbrašnjavanja (10 do 20%) sa sadržajem pepela do 0,6% i veličinom čestica od 150 µm. Tako samljeveno brašno do analize se čuva u hermetički zatvorenoj posudi najviše 24 sata. Mlin se mora temeljito očistiti izmeñu dva mljevenja. 5 Taloženje Odvagne se 3,2 g brašna, stavi se u mjerni cilindar (menzuru) od 100 ml, doda 50 ml otopine bromfenol plavog za hidrataciju i cilindar se začepi. Brašno i reagens dobro se promješaju mućkanjem začepljenog cilindra u horizontalnom položaju 5 s, i to lijevo i desno u rasponu od 18 cm, 12 puta u oba smjeru. Ovim postupkom brašno se mora u potpunosti suspendirati. Nakon ovog postupka cilindar se namjesti na mućkalicu, namjesti se signalni sat na 5 minuta, uključi i mućka dok ne istekne vrijeme na signalnom satu. Cilindar se skine sa mućkalice, doda se 25 ml reagensa za sedimentacijski test, zatim se ponovno stavi na mućkalicu i mućka dok ne proñe slijedećih 5 minuta. Nakon isteka vremena na signalnom satu, cilindar se skine s mućkalice, postavi se stajati uspravno točno 5 minuta. Poslije isteka 5 minuta očita se količina sedimenta u ml, s točnošću od 0,1 ml. Očitana vrijednost predstavlja sedimentacijsku vrijednost. Napomena: Odstupanja od 10 do 15 sekundi od vremena utvrñenog za mućkanje cilindara na mućkalici ne utječu na rezultat. 6 Prikazivanje rezultata Očitana sedimentacijska vrijednost primjenjuje se direktno, uz pretpostavku da je postupano po propisu i da je odvagano 3,2 g brašna. Sedimentacijska vrijednost kreće se izmeñu 8 ml (za brašno sa slabim ljepkom i niskim sadržajem proteina) i 78 ml (za brašno sa jakim ljepkom i vrlo visokim sadržajem proteina). Razlika rezultata izmeñu paralelnog odreñivanja ne smije biti veća od 2 jedinice. Sedimentacijska vrijednost se očita točno nakon 5 minuta taloženja. 17

18 ODREĐIVANJE VLAŽNOG GLUTENA Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja količine vlažnog glutena u brašnu. O kvaliteti vlažnog ljepka ovise najvažnije osobine tijesta kao što su: rastezljivost, elastičnost, sposobnost zadržavanja plina i dr. Princip Od brašna i otopine kuhinjske soli pripremi se tijesto iz kojeg se ispiranjem škroba dobiva vlažni ljepak. Samo u vodi netopljive bjelančevine imaju sposobnost da izgrañuju ljepak, pa su od primarnog značaja za ocjenu tehnološke kvalitete pšeničnog brašna. Obzirom da količina bjelančevina topljivih u vodi najčešće nije velika (u prosjeku oko 1%) obično se smatra da što je količina bjelančevina u brašnu veća, ukoliko se više ljepka može iz njega isprati. Vlažni ljepak formiraju bjelančevine gliadin i glutenin u odreñenom odnosu. Kao najpovoljniji odnos smatra se jedan dio glutenina prema tri dijela gliadina. Oprema Porculanska zdjelica Φ 8-10 cm Stakleni deblji štapić (ili koristiti umjesto porculanske zdjelice tarionik s tučkom) Čašica od 100 ml Sito (mlinska svila 52) Vaga, osjetljivosti +/- 0,01g Reagensi Natrijev klorid p.a. za pripremu 2%-tne otopine Plan rada 1. Priprema 2%-ne otopine NaCl 2. Vaganje uzorka 3. Priprema tijesta 4. Ispiranje 5. Izračunavanje 1 Priprema 2% NaCl Otopiti 200g natrijevog klorida (NaCl) u vodi. Razrijediti u 10 litara vode. Otopinu treba pripremati dnevno. Tako pripremljena otopina natrijevog klorida čuva se na temperaturi od 20-25ºC. 2 Vaganje uzorka 10g (+/- 0,1g) brašna ili pšenične prekrupe vagne se u porculansku zdjelicu, doda se 5 ml 2-%tne otopine kuhinjske soli tako da tijesto ostane mekano, ali da se više ne lijepi. 3 Priprema tijesta Od tako izvaganog i pripremljenog uzorka umjesi se tijesto staklenim štapićem ili tučkom (ako smo uzorak izvagali u tarionik). Kad je tijesto dobro homogenizirano, oblikuje se kuglica i izvadi se iz zdjelice. 4 Ispiranje Kuglicu ispiremo najprije s 2%-tnom otopinom soli, a nakon toga običnom vodom iz slavine. Ispiranje se vrši nad sitom, kako bi se eventualno otkinuti dijelići tijesta mogli skupiti. Ispiranje se vrši tako da se tijesto stavi na lijevi dlan, a s navlaženim prstima desne ruke pod tankim mlazom vode oprezno gnječi i okreće, do potpunog nestanka škroba. Kraj ispiranja se ustanovi tako da se istisne nekoliko kapi nad čašicom, u kojoj se nalazi vodovodna voda. Voda u čaši mora ostati bistra. Ako je došlo do zamućenja, ispiranje treba nastaviti još neko vrijeme tj. do trenutka kada kapljice iz ispiranog uzorka ne zamute vodu u čaši. Ispiranje traje minuta i kad je gluten ispran, dlanovima se istisne suvišna voda te se uzorak izvaže. 18

19 5 Izračunavanje % = vlažni gluten x Slika 1. Utjecaj količine vlažnog glutena na volumen kruha Odreñivanje suhog glutena: 1 g vlažnog glutena izvaže se na tarirani papirić i suši u sušnici na 130ºC cca 3-4 sata i izvaže. % suhog glutena = % vlažnog glutena x masa suhog glutena masa vlažnog glutena za analizu 19

20 ODREĐIVANJE AMILOLITIČKE AKTIVNOSTI BRAŠNA METODOM «BROJA PADANJA» PO HAGBERG-PERTENU Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja aktivnosti α-amilaze u pšeničnom brašnu. Utvrñuje se viskozitet suspenzije brašno-voda, dok se škrob uslijed zagrijavanja suspenzije ne klajsterizira. Princip Ova se metoda temelji na kontinuiranom praćenju viskoziteta suspenzije voda-brašno, zagrijavanjem na temperaturu od 100ºC. Porast viskoziteta koji prati klajsterizaciju škroba izazvan je, manje ili više, porastom temperature, mehaničkim djelovanjem mućkanja i amilolitičkim djelovanjem α-amilaze, prirodno prisutne ili dodane u brašno. Maksimalni viskozitet dobiven za vrijeme ispitivanja ukazuje i na aktivnost α-amilaze i na ponašanje brašna pri klajsterizaciji, a time i na njegovu pecivost. Oprema Vaga, osjetljivosti +/- 0,1g Ureñaj za odreñivanje «broja padanja» po Hagbergu Pipeta trbušasta 25 ml ili menzura Reagensi Destilirana voda Plan rada 1. Vaganje i priprema uzorka 2. Postupak 3. Prikazivanje rezultata 1 Vaganje i priprema uzorka Slika 1. Ureñaj za odreñivanje broja padanja U preciznu viskozimetrijsku staklenu epruvetu vagne se 7 g brašna ili prekrupljenog žita i doda 25 ml destilirane vode. S snažnih pokreta uzorak se dobro promješa. 2 Postupak Tako promiješan uzorak u viskozimetrijskoj staklenoj epruveti, zajedno s uronjenim viskozimetrom, stavlja se u ključalu vodenu kupelj. Pri tome treba paziti da voda jako vrije. Istovremeno se uključi kronometar. Točno nakon 5 sekundi suspenzija se počinje miješati. Putanja pokreta regulirana je pomoću dva zaustavljača. Točno 60 sekundi nakon uranjanja staklene epruvete, automatski se viskozimetar zaustavi u gornjem položaju. Ukupno vrijeme u sekundama (računamo od trenutka uključivanja kronometra) daje direktno «broj padanja». 3 Prikazivanje rezultata Vrijeme u sekundama, u kojem viskozimetar u želiranoj suspenziji, iz automatski namještene pozicije, padne odgovara mjeri za aktivitet amilaze. ICC no. 107 standard daje veličine «broja padanja» za pšenično brašno razne kvalitete. Tako je odreñeno da sve: ispod 150 sekundi je visoka aktivnost α-amilaze, od sekundi je srednja a više od 300 sekundi je niska aktivnost α-amilaze. 20

21 ODREĐIVANJE AKTIVNOSTI α-amilaze BRABENDEROVIM AMILOGRAFOM Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja aktivnosti α-amilaze u pšeničnom brašnu. Utvrñuje se viskozitet suspenzije brašno-voda, dok se škrob uslijed zagrijavanja suspenzije ne klajsterizira. Princip Ova se metoda temelji na kontinuiranom praćenju, viskoziteta suspenzije voda-brašno, zagrijavanjem na temperaturi od 25 do 96ºC, uz konstantni porast temperature. Porast viskoziteta koji prati klajsterizaciju škroba izazvan je, manje ili više, porastom temperature, mehaničkim djelovanjem mućkanja i amilolitičkim djelovanjem α-amilaze, zastupljene ili dodane u brašno. Maksimalni viskozitet dobiven za vrijeme ispitivanja ukazuje i na aktivnost α-amilaze i na ponašanje brašna pri klajsterizaciji, a time i na njegovu pecivost. Oprema Brabenderov amilograf Vaga, nosivosti 1 kg, osjetljivosti +/- 0,1g Posuda od debelog stakla, obujma 1 l Metalna ili plastična lopatica Automatska bireta, obujma 450ml Reagensi Vodovodna voda Plan rada 1. Kontrola ureñaja 2. Postupak 3. Prikazivanje rezultata 1 Kontrola ureñaja Metoda rada Prije odreñivanja amilograf se baždari tako da brzina kretanja metalne posude bude 75 +/- 1 okretaja/min; brzina kretanja papira 0,5 +/- 0,01 cm/min; torzijska sila 0,700 +/- 0,015g cm/aj; stupanj porasta temperature 1,5ºC +/- 0,03ºC/min kao prosjek za cjelokupni raspon. Položaj šipki vilice u metalnoj posudi mora niti takav da odgovara perforacijama plastične šablone koja se isporučuje uz ureñaj. Dok je prekidač u neutralnom položaju, početna temperatura termoregulatora ručno se podesi na 25ºC. Pisaljka se napuni tintom. Namjesti se prazna metalna posuda i vilica, glava ureñaja se spusti i vilica spoji s osovinom. Uključi se motor i provjeri da li pisaljka piše po nultoj liniji papira. Ako treba, položaj pisaljke se podesi na njezinu držaču. Motor se zaustavi, vilica odvoji, a glava ureñaja podigne i okrene ustranu. Vilica se ukloni. 2 Postupak Izvaže se 80 g brašna, koje se sipa u staklenu posudu. Doda se 450 ml vode. Brašno i veći dio vode se homogenizira laboratorijskom lopaticom. Suspenzija se kvantitativno prenese u metalnu posudu. Staklena posuda se s preostalom količinom vode dva puta ispere. Vilica se namjesti u metalnoj posudi, glava ureñaja se spusti, vilica spoji s osovinom i uključi motor. Prekidač za uključenje grijača namjesti se u položaj UP (AUF). Sat se regulira na 45 min. Porast viskoziteta se registrira dok krivulja ne prijeñe svoj maksimum. Ako se postigne viskozitet veći od 1000 AJ, upotrebljava se pribor za predopterećenje, a ako ureñaj to nema upotrijebi se manje brašna. Ako je težina brašna promjenjena, i u drugim posebnim slučajevima, to se mora navesti uz rezultat. Ekvivalent od 450g vode mora se upotrijebiti bez obzira na upotrebljenu količinu brašna Kada krivulja prijeñe maksimum, motor se zaustavi, zabilježi se temperatura i isključi grijač. Glava ureñaja se podigne. Vilica se skine s osovine i stavi u metalnu posudu. Glava ureñaja se odmakne, metalna posuda i vilica se sklone i operu, a termoregulator obriše. 21

22 3 Prikazivanje rezultata Maksimalni viskozitet jest visina sredine krivulje u maksimumu i izražava se u amilografskim jedinicama (Aj). Temperatura početka klajsterizacije izračunava se prema ovoj formuli i izražava u ºC: tpk = 25 + m 1 x 1,5 gdje je: m 1 vrijeme, u minutama, koje protekne od trenutka uključivanja grijača do registriranja porasta viskoziteta. Temperatura završetka klajsterizacije izračunava se prema ovoj formuli i iskazuje u ºC: tzk = 25 + m 2 x 1,5 m 2 vrijeme, u minutama, koje protekne od trenutka uključivanja grijača do trenutka kad krivulja dosegne maksimum. Slika 1. Brabenderov amilograf 22

23 ODREĐIVANJE SADRŽAJA DUŠIKA (BJELANČEVINA) PO KJELDAHL-u U PŠENICI Primjena Ova uputa propisuje način i metodologiju odreñivanja sadržaja dušika za žitarice i proizvode od žitarica. Princip 1. Mineralizacija H 2 SO 4 + Kjeldahl katalizator Organski dušik (NH 4 ) 2 SO 4 Oksidacija / visoka temperatura 2. Alkalizacija s NaOH u suvišku (NH 4 ) 2 SO NaOH 2 NH 3 + Na 2 SO H 2 O 3. Destilacija uz bornu kiselinu u suvišku 3 NH 3 + H 3 BO 3 (NH 4 ) 3 BO 3 4. Titracija amonijevog borata kloridnom kiselinom (NH 4 ) 3 BO 3 + 3HCl 3(NH 4 )Cl + H 3 BO 3 Oprema Vaga (mjerno područje: 0,1 mg) Ureñaj za mineralizaciju Kjeldahl-ove kivete za mineralizaciju sa stalkom Efikasni sistem za odvod pare: aspirator ili pročistač plina ili tekuća voda. Ureñaj za destilaciju Posudice za vaganje od nikla ili nehrñajućeg čelika 25 ml birete (graduacija = 0,1 ml) 250 ml Erlenmeyer tikvice 10 ml dispenzeta za koncentriranu H 2 SO 4 25 ml dispenzeta za bornu kiselinu Reagensi H 2 SO 4 koncentrirana (96 do 98 %) NaOH 40% u demineraliziranoj vodi H 3 BO 3 4% (40 g/l) otopina u demineraliziranoj prokuhanoj vodi katalizator : Kjeldahl-ove tablete (bez žive i selena - referenca MERCK) HCl 0,1 N titrival obojeni indikator (kada se upotrebljava ručna ili kolorimetrijska titracija) - Metil-crveno - otopiti 100 mg u 100 ml 95º alkohola - Bromkrezol zeleno - otopiti 100 mg u 100 ml 95º alkohola Plan rada 1. Priprema otopina 2. Priprema uzorka 3. Mineralizacija 4. Priprema prihvatnih tikvica 5. Destilacija 6. Titracija kloridnom kiselinom 7. Rezultati Slika 1. Ureñaj za destilaciju (Kjeltec) 23

24 Metoda rada 1 Priprema otopina 4 %-tna borna kiselina (H 3 BO 3 ) Otopi se 80 g borne kiseline u cca 1500 ml vruće redestilirane vode, pomješa i doda još vruće vode do cca 1800 ml. Ohladi se na sobnu temperaturu i doda 25 ml bromkrezol-zelene otopine i 17,5 ml metilnog-crvenila. Nadopuni se do 2 l s redestiliranom vodom i promješa. Slijepa proba: Ukoliko borna kiselina nakon destilacije nije neutralno sive boje, potrebno joj je dodati 1 N natrijevu lužinu (NaOH). U svrhu odreñivanja volumena 1 N NaOH koji je potrebno dodati na 1 l borne kiseline, borna se kiselina titrira sa 0,1 N NaOH, a potrebni volumen 1 N NaOH izračuna se na slijedeći način: ml 1 N NaOH = ml 0,1N NaOH utrošenih za titraciju %-tna otopina indikatora brom-krezol zeleno 0,1g bromkrezol-zeleno otopiti u 100 ml čistog alkohola. 1%-tna otopina indikatora metil crveno 0,1g indikatora metil-crveno otopiti u 100 ml čistog alkohola. 40%-tna natrijeva lužina (NaOH) Odvagati 400 g NaOH (krutog) i otopiti u 600 ml destilirane vode u obrocima. Hladiti u hladnoj vodi jer je reakcija izrazito egzotermna. Nakon hlañenja dopuniti destiliranom vodom do 1 l i promješati. 0,1 N solna kiselina (HCl) Titrival pripremiti prema uputi proizvoñača titrivala. 2 Priprema uzorka pšenice Uzorak pšenice (približno 100 g) se samelje u malom mlinčiću koji služi za pokusno laboratorijsko mljevenje. 3 Mineralizacija U Tecator kivete metodom dvostrukog vaganja vagne se po 1 g uzorka (ako je uzorak u tekućem stanju tada se pipetira i rezultat izražava na volumen). U svaku kivetu doda se 1 tableta Kjeldahl katalizatora i 12 ml konc. sulfatne kiseline (dodaje se 15 ml koncentrirane H 2 SO 4 ako uzorak sadrži masti u količini iznad 10 %) te se lagano miješa dok se uzorak potpuno navlaži kiselinom (može se ostaviti preko noći, kako bi se spriječilo pjenjenje uzorka). Po završetku reakcije, stalak s epruvetama stavi se u digestijsku jedinicu za mineralizaciju i uključi se sistem za odvod para. Prvih 10 minuta spaljuje se uz maksimalan protok vode (10 minuta) nakon čega se protok vode smanji na 50%. Mineralizacija je gotova nakon ~60 minuta, a tekućina u epruvetama je bistra i svjetlo zelene boje. Epruvete se zajedno sa stalkom uklone iz digestijske jedinice i ostave hladiti zajedno s poklopcem do sobne temperature. Tada se u svaku epruvetu oprezno doda 75 ml destilirane vode 4 Priprema prihvatnih tikvica Za vrijeme mineralizacije, pripremiti jednu Erlenmeyer tikvicu od 250 ml po uzorku + 1 za slijepu probu. U ove tikvice ulije se 25 ml borne kiseline i 3 kapi indikatora (ako je neophodno). 5 Destilacija Na postolje u destilacijskoj jedinici stavi se Erlenmeyer tikvica u kojoj se nalazi 25 ml borne kiseline, i podigne u gornji položaj tako da je destilacijska cjevčica uronjena u otopinu. 24

25 Kjeldahlova epruveta se stavi na svoje mjesto i zatvore se sigurnosna vratašca. Spuštanjem ručice za lužinu («dispensing») u donji položaj dozira se 50 ml 40 % NaOH u Kjeldahlovu epruvetu (ako je za spaljivanje dodano 15 ml sulfatne kiseline tada se dozira 60 ml NaOH). Povuče se ručica za dovod pare i destilacija se odvija otprilike 4 minute (do volumena 100 ml). Nakon toga spusti se Erlenmeyer tikvica u donji položaj i još destilira 25 ml. Destilat je zelene boje što ukazuje na prisustvo amonijaka. Destilat mora biti hladan jer u protivnom (što je destilat topliji) doći će do gubitka amonijaka. 6 Titracija kloridnom kiselinom Napuniti biretu s 0,1 N HCl i titrirati direktno u prihvatnu tikvicu. U završnoj točki boja otopine postane blijedo ružičasta. 7 Rezultat Izračunavanje udjela dušika: %N = {(a-b) x N kis x f kis x 1,4007} / m uzorka a = volumen HCl utrošen za titraciju uzorka u ml b = volumen HCl utrošen za titraciju slijepe probe u ml N = molaritet kiseline f = faktor kiseline m = masa uzorka u g % bjelančevina = %N x F Faktor (F) za preračunavanje dušika u bjelančevine: 5,7 za pšenicu i mlinske proizvode 6,25 za sve ostale proizvode Ako se dušik (N) izražava kao bjelančevine, pri dobivenom rezultatu mora se spomenuti faktor (F). Kratka uputa za rad s ureñajem za destilaciju Kjeltec 1. ureñaj uključiti na prekidaču «power» 2. zatvoriti dva crna ventila koji se nalaze na zadnjoj strani ureñaja 3. Otvoriti ventil za vodu i podesiti protok vode koji mora biti u unutrašnjem plaštu do ¾ plašta 4. spustiti zaštitna vratašca 5. otvoriti (do pola) ventil za paru do pojave prvih kapi destilacije (ručica «steam») 6. zatvoriti ventil za paru 7. kjeldahl epruvetu i tikvicu (koje su bile postavljene prazne zbog sakupljanja prvih kapi destilacije) zamjeniti sa epruvetom sa uzorkom i tikvicu s bornom kiselinom za prihvat amonijaka (predložak cjevčica mora biti uronjena) 8. dozirati lužinu kad spustimo ručicu «dispensing» do kraja, doziramo 50 ml lužine 9. otvoriti ventil za paru na pola 10. nakon destilacije (kada skupimo približno 100 ml destilata) tikvicu spustiti u donji položaj te tako destilirati do ukupne količine destilata od 125 ml 11. zatvoriti ventil za paru 12. podignuti zaštitna vratašca 13. Kjeldhal epruvetu skinuti, izliti sadržaj u izljev te pod mlazom hladne vode epruvetu isprati 14. tikvicu s destilatom titrirati, zapisati utrošak Kad se završi sa serijom destilacije, stavi se Kjeldhal epruvetu s destiliranom vodom, postavi prazna tikvica te destilira oko 4 minute da se ureñaj dobro ispere. Nakon ispiranja: 1. zatvoriti vodu 2. otvoriti dva crna ventila 3. otvoriti ventil za paru 4. isključiti struju na prekidaču «power» 25

26 ODREĐIVANJE REOLOŠKIH SVOJSTAVA EKSTENZOGRAFOM Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja fizikalnih svojstava pšeničnog brašna na osnovi otpornosti tijesta na rastezanje. Princip Ova metoda temelji se na izradi tijesta u farinografu koje se zatim na uobičajeni način oblikuje u ekstenzografu. Nakon odreñenog vremena tijesto se rasteže i pisaljka ispisuje krivulju koja pokazuje otpornost tijesta na rastezanje. Oprema Brabenderov farinograf i ekstenzograf + termostat s crpkom za cirkulaciju Vaga sa utezima, osjetljivosti +/- 0,1 Plastična lopatica Signalni sat Laboratorijska časa, obujma 250ml Škare za rezanje tijesta Termometar s podjelom do 50 C Planimetar Reagensi Natrijev klorid, tehnički Kukuruzni škrob Parafinsko ulje Plan rada 1. Kontrola ureñaja 2. Priprema tijesta u farinografu 3. Postupak 4. Prikazivanje rezultata 1 Kontrola ureñaja Metoda rada Termostat i cirkulacijska crpka uključe se znatno prije upotrebe (oko 1 h) kako bi oba ureñaja dostigla temperaturu od 29ºC do 30ºC. Temperatura vode koja kruži i temperatura u farinografskoj mijesilici i fermentacijskim komorama ekstenzografa moraju se kontrolirati. U svaku komoru za fermentaciju, u udubljenje postolja, ulije se malo tople vode, najmanje 15 minuta prije upotrebe. Bireta, uključujući vrh ispod slavine, napuni se vodom zagrijanom na temperaturu 30ºC. U laboratorijsku čašu, obujma 250 ml, odvaže se 6 g soli i u nju se iz birete doda odreñena količina vode. Farinograf se uključi i podesi da pisaljka 1 min piše po nultoj liniji. 2 Priprema tijesta u farinografu Odvaže se 300 g brašna i prenese u mjesilicu, koja se mora poklopiti. Brašno se zagrijava 1 min. U prednji desni ugao uključene mjesilice postupno se ulije otopina soli zagrijana na temperaturu 30ºC. Mijesilica se ponovno poklopi. Kad se formira tijesto, unutrašnje stijenke mijesilice očiste se mekom plastičnom lopaticom. Sredina krivulje, 5 min nakon početka dodavanja vode, treba se nalaziti na 500 +/- 10 FJ. U tom se trenutku miješenje prekida. Ako se tražena konzistencija ne postigne odmah, miješenje se ponavlja sve dok se ne postigne odgovarajuća konzistencija u 5 min. 26

27 3 Postupak Tijesto se izvadi iz mijesilice. Odrežu se dva komada tijesta mase po 150 +/- 0,1g. Jedan komad se stavlja u homogenizator i okrene dvadeset puta, a zatim izvadi iz homogenizatora napraši škrobom i stavi na sredinu valjka i to najprije donjom stranom. Tijesto se izvadi iz homogenizatora i stavi na sredinu kalupa prethodno podmazanog parafinskim uljem, čvrsto pritisne vilicom i stavi u fermentacijsku komoru. Signalni sat se podesi na 45 min. Drugi komad tijesta oblikuje se na isti način i stavi u fermentacijsku komoru. Tri pisaljke napune se plavom, crvenom i zelenom tintom. Plava pisaljka se postavlja na nultu točku linije rastezanja. Nakon proteka 45 min od stavljanja tijesta u fermentacijsku komoru prvi kalup se postavlja na krak vage. Pisaljka se namjesti na nulu Ej i poluga s kukom stavlja se u pokret a zaustavlja se kada se tijesto prekine. Dijagramski papir vraća se na nultu točku linije rastezanja. Tijesto se ukloni s vilica i kuke, a kuka se vrati u polazni položaj. Homogeniziranje i oblikovanje se ponavljaju. Nakon što se signalni sat ponovno podesi na 45 min, rastezanje, homogeniziranje i oblikovanje drugog dijela ponove se, a dijagramski papir se vrati na nultu točku rastezanja. Rastezanje, homogeniziranje i oblikovanje se ponavljaju i oblikovani komadi ponovno ubacuju u fermentacijske komore; 90 min nakon zamjesivanja krivulja rastezanja ispisuje se crvenom tintom preko prve krivulje. Radni postupak rastezanja ponavlja se i oba se tijesta naizmjence rastežu. Ovaj postupak slijedi 135 min nakon zamjesivanja. Krivulja rastezanja se ispisuje zelenom tintom preko prve dvije krivulje. 4 Prikazivanje rezultata Nekoliko različitih, ali vrlo bitnih rezulta možemo očitati iz dobivenih krivulja. To su: Otpornost Maksimalna otpornost Rastezljivost Energija Otpornost pri konstantnoj deformaciji iznosi 0,5 cm. Visina srednje vrijednosti dviju krivulja registriranih 135 min nakon zamjesivanja tijesta, na 5 cm od početka krivulje, predstavlja otpornost tijesta prema rastezanju pri konstantnoj brzini rastezanja. Iskazuje se u ekstenzografskim jedinicama (Ej) i zaokružuje na 5 Ej. Maksimalna otpornost (0 max), jest srednja vrijednost maksimalne visine krivulja opisanih 135 minuta nakon zamjesivanja, zaokružena na 5 Ej. Iskazuje se u ekstenzografskim jedinicama (Ej).. Rastezljivost (R), je srednja udaljenost, zaokružena na 0,1 cm, što je prijeñe dijagramski papir od početka rastezanja do trenutka kada se tijesto prekine. Registrira se na krivulji opisanoj 135 min nakon zamjesivanja. Iskazuje se u milimetrima.. Energija (E), je srednja vrijednost površine što je formira krivulja opisana 135 min nakon zamjesivanja. Odreñuje se planimetriranjem i iskazuje se u centimetrima kvadratnim, zaokruženo na cijeli broj. Odnos otpornosti rastezanja prema rastezljivosti (O/R) jest neimenovani broj i predstavlja količnik brojčane vrijednosti otpornosti na petom centimetru rastezanja i brojčane vrijednosti rastezljivosti. Slika 1. Brabenderov ekstenzograf 27

28 ODREĐIVANJE APSORPCIJE VODE I REOLOŠKIH SVOJSTAVA FARINOGRAFOM Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja fizikalnih svojstava pšeničnog brašna na osnovi upijanja vode i ponašanja tijesta tijekom miješenja. Princip Ureñajem farinografom mjeri se i registrira formiranje tijesta miješenjem od brašna i vode, njegov razvoj, otpornost i omekšavanje. Otpornost tijesta podešava se na odreñenu vrijednost promjenom dodane količine vode. Dobiva se krivulja miješenja, iz čijih se karakteristika očitava kvaliteta brašna. Oprema Brabenderov farinograf i termostat s crpkom za cirkulaciju Vaga s utezima, osjetljivosti +/- 0,1 Plastična lopatica Koljenasti termometar za provjeru temperature omotača mjesilice Termometar s podjelom do 50 C Planimetar Reagensi Destilirana voda Plan rada 1 Kontrola ureñaja 1. Kontrola ureñaja 2. Kontrola kočenja 3. Postupak 4. Prikazivanje rezultata Metoda rada Farinograf bez mjesilice, s uključenim motorom, postavi se na nulu. Mjesilica se priključi i provjeri se položaj nule: motor je uključen, lopatica u mjesilici je u pokretu. Kazaljka mora pokazivati manje od 20 Fj. Ako trenje mjesilice iznosi više od 20 Fj, mjesilica se ostavi raditi nekoliko minuta napunjena vodom toliko da voda pokriva osovine. Zatim se farinograf postavi na nulu. 2 Kontrola kočenja Kočenje mora trajati jednu sekundu, što se kontrolira podizanjem gornje poluge vage rukom i mjerenjem vremena potrebnog za vraćanje kazaljke od 1000 FJ do 100 FJ, pri uključenom motoru. Vrijeme istjecanja od 135 ml do 225 ml mora iznositi od 10 s do 12 s. Dijagramski papir mora se kretati brzinom od 1 cm/min. 3 Postupak Najmanje 1 sat prije puštanja ureñaja u rad, uključi se termostat i cirkulacijska crpka. Temperatura vode koja kruži kontrolira se i treba iznositi 30 C, s odstupanjem +/- 0,2 C. Temperatura mijesilice kontrolira se u otvoru koji je za to predviñen. U mijesilicu se stavi 300g +/- 0,1g brašna. Mijesilica se poklopi, a bireta se, uključivanjem vrha ispod slavine, napuni vodom temperature 30 C. Pisaljka se napuni tintom, ureñaj se uključi i praznim hodom mijesilice podesi se da pisaljka piše ništicu 1 minutu. U mijesilicu se zatim doda cjelokupna količina brašna i ono se zagrijava takoñer 1 minutu. Voda iz birete dodaje se u ujednačenom mlazu u prednji desni ugao mijesilice. Dodavanje vode traje najviše 25s, a dodaje se od 55% do 60%, što ovisi o brašnu. Kad se formira tijesto, unutrašnje stijenke mijesilice očiste se plastičnom lopaticom i mijesilica se ponovno poklopi. Ako je odstupanje sredine krivulje u maksimumu veće od +/- 10 FJ od linije konzistencije tijesta 500 FJ, ispitivanje se prekida, a dodana količina vode se korigira pomoću priložene Tiborove tablice na temelju odstupanja od linije konzistencije od 490 FJ do 510 FJ u maksimumu krivulje, miješanje traje ukupno 15 minuta od trenutka dodavanja vode u mijesilicu. 28