ΑΚΗΕΙ ΥΗΜΕΙΑ II. (Oγθνκεηξηθέο Αληηδξάζεηο Δμνπδεηέξσζεο-Ομπκεηξία) (3 ε Δξγαζηεξηαθή Ηκέξα) ΘΕΜΑ: ΠΟΟΣΙΚΗ ΑΝΑΛΤΗ

Transcript

1 ΑΚΗΕΙ ΥΗΜΕΙΑ II (3 ε Δξγαζηεξηαθή Ηκέξα) ΘΕΜΑ: ΠΟΟΣΙΚΗ ΑΝΑΛΤΗ (Oγθνκεηξηθέο Αληηδξάζεηο Δμνπδεηέξσζεο-Ομπκεηξία)

2 ΑΣΚΗΣΗ 7η: Oγκομεηρικός Προζδιοριζμός CH 3 COOH θνπόο Πξνζδηνξηζκόο ηεο πνζόηεηαο (γξακκνκνξηαθήο ζπγθέληξσζεο, Μ) ηνπ νμηθνύ νμένο (CH 3 CΟOH) πνπ ππάξρεη ζε έλα ιεπθό μύδη εκπνξίνπ κέζσ νγθνκέηξεζεο κε δηάιπκα πδξνμεηδίνπ ηνπ λαηξίνπ (NaOH) γλσζηήο ζπγθέληξσζεο (πξόηππν δηάιπκα), παξνπζία δείθηε θαηλνινθζαιεΐλεο ΘΕΩΡΗΣΙΚΟ ΤΠΟΒΑΘΡΟ Δθθξάζεηο πγθέληξσζεο Γηαιπκάησλ Πεξί Πξσηνιπηηθώλ Γεηθηώλ

3 ΠΟΟΣΙΚΗ ΑΝΑΛΤΗ: Πξνζδηνξηζκόο ηεο αλαινγίαο ησλ ζπζηαηηθώλ ζε έλα δείγκα γλσζηήο ηαπηόηεηαο Η Κιαζηθή Πνζνηηθή Αλάιπζε πεξηιακβάλεη δύν εηδώλ πξνζδηνξηζκνύο: α) ηαζκηθνύο Πξνζδηνξηζκνύο θαη β) Oγθνκεηξηθνύο Πξνζδηνξηζκνύο (ή Σηηινδνηήζεηο) α) ηαζκηθόο Πξνζδηνξηζκόο: Μεηαηξνπή ηεο πξνο αλάιπζε νπζίαο ζε ίδεκα, από ην βάξνο θαη ηε ζύζηαζε ηνπ νπνίνπ πξνζδηνξίδεηαη ε πνζόηεηα ηνπ δεηνύκελνπ ζηνηρείνπ Ιόνηα βαρίοσ ηαθμική ανάλσζη ιόνηων βαρίοσ Υρωμικό κάλιο Υρωμικό βάριο Πορώδης γσάλινος ηθμός (ηύποσ G)

4 ΠΟΟΣΙΚΗ ΑΝΑΛΤΗ β) Ογθνκεηξηθόο Πξνζδηνξηζκόο: Γηεξγαζία πξνζδηνξηζκνύ ηεο πνζόηεηαο νπζίαο Α κε κέηξεζε ηεο πνζόηεηαο αληηδξαζηεξίνπ Β πνπ απαηηείηαη γηα πνζνηηθή αληίδξαζε κε απηήλ. Σόηε ηζρύεη: g-eqs(a) = g-eqs(b) θαη Ν A V A = N B V B Πξόηππν Γηάιπκα (standard solution): Έρεη αθξηβώο γλσζηή ζπγθέληξσζε Ιζνδύλακν εκείν (Ι): εκείν ηηηινδόηεζεο, όπνπ ν όγθνο ηνπ πξνηύπνπ δηαιύκαηνο είλαη ρεκηθώο ηζνδύλακνο κε ηνλ όγθν ηνπ δηαιύκαηνο ηνπ νπνίνπ ηε ζπγθέληξσζε ςάρλνπκε, δειαδή έρνπλ αληηδξάζεη ζηνηρεηνκεηξηθά ηζνδύλακεο πνζόηεηεο ησλ δύν νπζηώλ (πξνζδηνξίδεηαη κε ρξήζε δεηθηώλ) Σειηθό εκείν (Σ): Ο δείθηεο αιιάδεη ρξώκα θαη ε νγθνκέηξεζε ηειεηώλεη

5 Οη νγθνκεηξηθέο κέζνδνη αλάιπζεο ηαμηλνκνύληαη (βάζεη ηνπ ηύπνπ ηεο ρεκηθήο αληίδξαζεο πνπ ιακβάλεη ρώξαλ θαηά ηε δηάξθεηα ηεο νγθνκέηξεζεο) ζε: α) Ογθνκεηξήζεηο Δμνπδεηέξσζεο β) Ομεηδναλαγσγηθέο Ογθνκεηξήζεηο γ) πκπινθνκεηξηθέο Ογθνκεηξήζεηο α) Ογθνκεηξήζεηο Δμνπδεηέξσζεο: π.ρ. Ογθνκέηξεζε άγλσζηεο πνζόηεηαο HCl κε NaOH (δηάιπκα αθξηβώο γλσζηήο ζπγθέληξσζεο) NaOH 0,207 M ΗCl + PP Πλήπηρ ανηίδπαζη

6 α) Ογθνκεηξήζεηο Δμνπδεηέξσζεο: Ομπκεηξία: Πξνζδηνξηζκόο άγλσζηεο ζπγθέληξσζεο κηαο βάζεσο Αιθαιηκεηξία: Πξνζδηνξηζκόο άγλσζηεο ζπγθέληξσζεο ελόο νμένο Oη πξνζδηνξηζκνί βαζίδνληαη ζηε γεληθή αληίδξαζε εμνπδεηέξσζεο: H + (aq) + OH (aq) H 2 O( ) ΓΗ=-55,90 kj/mol Kαηά ηελ ηηηινδόηεζε ηνπ μπδηνύ κε δηάιπκα πδξνμεηδίνπ ηνπ λαηξίνπ (NaOH) γλσζηήο ζπγθέληξσζεο (1 Μ) ε αληίδξαζε εμνπδεηέξσζεο πνπ ιακβάλεη ρώξα είλαη: CH 3 COOH(aq) + NaOH(aq) CH 3 COONa(aq) + H 2 O( )

7 Σιυώνιο μετρήσεως Χαραγή Σιυώνιο πληρώσεως tips Αστόματες πιπέττες Όργανα αναρρόυησης (ποσάρ) Πνξείαο Πεηξάκαηνο 1. Μεηαθoξά κε ην ζηθώλην πιεξώζεσο θαη ην πνπάξ αλαξξόθεζεο 10,00 ml μπδηνύ ζε κηα θαζαξή θσληθή θηάιε ησλ 150 ml θαη πξνζζήθε 20 ml απηνληηζκέλνπ Η 2 Ο θαη 3-4 ζηαγόλεο δείθηε θαηλνινθζαιεΐλεο.

8 Πιύζηκν θαη γέκηζκα ηεο πξνρνΐδαο 2) Πιύζηκν ηεο πξνρνΐδαο ησλ 25 ml: α) Ρίρλεηε (κε πξνζνρή θαη κε πδξνβνιέα) ζηα εζσηεξηθά ηνηρώκαηα ηεο πξνρνΐδαο απηνληηζκέλν λεξό, αλνίγεηε ηε ζηξόθηγγα θαη απνρύλεηε ην λεξό απηό β) Δπαλαιακβάλεηε ηελ ίδηα δηαδηθαζία κε κηθξή πνζόηεηα δηαιύκαηνο ΝaOH 1,00 Μ Γέκηζκα (κε πνιύ πξνζνρή!) ηεο πξνρνΐδαο κε δηάιπκα ΝaOH 1,00 Μ (από ην ζεκείν 0 κέρξη ην άθξν ηεο κύηεο) Γέκηζκα προτοΐδας: Κονηινή θωηογπαθία ηηρ μύηηρ μιαρ πποσοΐδαρ. Παπαηηπείζηε όηι ςπάπσει μια μεγάλη θςζαλίδα αέπα, πος πξέπεη να απομακπςνθεί.

9 Σηηινδόηεζε ιεπθνύ μπδηνύ εκπνξίνπ 3) Σνπνζεηείζηε (κε πξνζνρή) ηελ θσληθή θηάιε ηνπ βήκαηνο (1) θάησ από ηελ πξνρνΐδα, όπσο θαίλεηαη ζηελ θσην παξαπιεύξσο. 4) Γίλεηαη νγθνκέηξεζε κε πξνζζήθε πξνηύπνπ δηαιύκαηνο NaOH ζε πνζόηεηεο ησλ 0,5 ml πεξίπνπ κε θάζε άλνηγκα ηεο ζηξόθηγγαο. Σαπηόρξνλα, αλαθηλείηε δσεξά ηε θηάιε γηα ηαρεία νινθιήξσζε ηεο αληίδξαζεο. Διάηαξη πποσοΐδαρ και κωνικήρ θιάληρ 5) Απηή ε δνθηκαζηηθή νγθνκέηξεζε ηειεηώλεη, όηαλ κία από ηηο πξνζζήθεο ησλ 0,5 ml πξνζδώζεη ζην άρξσκν δηάιπκα ηελ πξώηε κόληκε ξνδ απόρξσζε.

10 6) Γηαβάζηε κε πξνζνρή ηελ ηειηθή έλδεημε ηεο πξνρνΐδαο, ππνινγίζηε ηνλ όγθν ηνπ δηαιύκαηνο NaOH πνπ απαηηήζεθε ζηελ νγθνκέηξεζε θαη θαηαγξάςηε ηνλ κε αθξίβεηα 0,01 ml ζηνλ Πίλαθα Ι ηνπ θπιιαδίνπ ζαο. Ένδειξη πποσοΐδαρ: 24,39 ml 7) Δθπιύλεηε ηα ηνηρώκαηα ηεο θσληθήο θηάιεο κε απηνληηζκέλν Η 2 Ο. Δπαλαιάβεηε ηελ παξαπάλσ πνξεία κε έλα δεύηεξν δείγκα μπδηνύ. 8) Αλ νη όγθνη ησλ ηειηθώλ ζεκείσλ ησλ δύν νγθνκεηξήζεσλ δηαθέξνπλ πεξηζζόηεξν από 0.30 ml, επαλαιάβεηε ηηο νγθνκεηξήζεηο κε λέα δείγκαηα μπδηνύ κέρξηο όηνπ επηηύρεηε ηελ απαηηνύκελε αθξίβεηα.

11 Μεγάιε πξνζνρή ρξεηάδεηαη θαηά ηελ νγθνκέηξεζε! Η θιάλη πξηλ ηο ηελικό ζημείο ζσεδόν ζην ηειηθό ζεκείν (πολύ απαλή ποζ απόσπωζη)... μεηά το τελικό σημείο. 9) Τπνινγείζηε θαη θαηαγξάςηε ηε γξακκνκνξηαθή ζπγθέληξσζε (κέζε ηηκή) ηνπ νμηθνύ νμένο ζην μύδη. Πόζν ηνηο εθαηό θαηά κάδα (w/w) νμηθό νμύ πεξηείρε ην δείγκα μπδηνύ, πνπ ρξεζηκνπνηήζαηε; 10) Δθπιύλεηε ηελ πξνρνΐδα κε απηνληηζκέλν λεξό (δύν θνξέο) θαη ηνπνζεηείζηε ηελ αλάπνδα.

12 Παξάδεηγκα ππνινγηζκώλ: Έζησ όηη θαηαγξάθεθαλ ζηνλ παξαπιεύξσο Πίλαθα Ι νη όγθνη ηνπ δηαιύκαηνο NaOH, πνπ απαηηήζεθαλ θαηά ηηο ηξεηο νγθνκεηξήζεηο ηνπ μπδηνύ Πίνακας Ι α/α Ογκομέηπηζηρ Όγκορ ηος διαλύμαηορ ςδποξειδίος ηος ναηπίος 1,00 Μ (ml) 1 11,00 2 9,52 3 9,23 9,38 Μέζορ όπορ (ml) Ιζρύεη: M A V A = M B V B όπνπ: M A = γξακκνκνξηαθόηεηα δηαιύκαηνο NaOH V A = όγθνο δηαιύκαηνο NaOH πνπ ρξεζηκνπνηήζεθε θαηά ηελ νγθνκέηξεζε M B = άγλσζηε γξακκνκνξηαθόηεηα CH 3 COOH ζην μύδη V B = 10 ml μπδηνύ (πνπ ήηαλ ζηελ θσληθή) Οπόηε: 1 Μ 9,38 ml = X M 10 ml X = 0,938 M Αθνύ ε γξακκνξηαθή ζπγθέληξσζε ηνπ νμηθνύ νμένο ζην μύδη είλαη 0,938 M ππνινγίδνπκε εύθνια ηελ επί ηνηο εθαηό θαηά κάδα (w/w) ζπγθέληξσζε ηνπ νμηθνύ νμένο ζην μύδη (ΜBνμ. νμένο = 60 g/mol)