Εξγαζηήξην Οξγαληθήο Χεκείαο Τκήκα Δηαρείξηζεο Πεξηβάιινληνο & Φπζηθψλ Πφξσλ

Transcript

1 Εξγαζηήξην Οξγαληθήο Χεκείαο Τκήκα Δηαρείξηζεο Πεξηβάιινληνο & Φπζηθψλ Πφξσλ Φσηνγξαθηθφ πιηθφ πξνεξρφκελν απφ ηηο εξγαζηεξηαθέο εθζέζεηο απνηειεζκάησλ ησλ θνηηεηψλ θαη θνηηεηξηψλ ηνπ Εξγαζηεξίνπ Οξγαληθήο Χεκείαο ηνπ αθαδεκατθνχ έηνπο Γαιηαηζάηνο Γηάλλεο, Μαξγηά Μαξηάλλα, Σπειηνπνχινπ Ειέλε (Δηαθάλεηεο 23,24) Αγγειηθή Απ. Γαιάλε Ε.ΔΙ.Π. Χεκείαο Αγξίλην 05/04/2017

2 ε απνκφλσζε ελφο πγξνχ κε ζπγθεθξηκέλν ζεκείν δέζεσο, απφ έλα κίγκα ηνπ.

3 Θεξκαίλεηαη ην κίγκα πνπ πεξηέρεη ην πγξφ ηνπ νπνίνπ επηζπκείηαη ε απνκφλσζε, κέρξη ηε ζεξκνθξαζία δέζεσο ηνπ πγξνχ απηνχ. Σηε ζεξκνθξαζία απηή νη αηκνί πνπ ζρεκαηίδνληαη, νδεγνχληαη ζε ςπθηήξα, φπνπ ςχρνληαη θαη κεηαηξέπνληαη ζε θαζαξή πγξή νπζία.

4 Δηάθνξεο ηερληθέο απφζηαμεο Εθαξκφδεηαη ζε πεξηπηψζεηο θαηά ηηο νπνίεο δεηνχκελν είλαη, ε ειάηησζε ηεο ζεξκνθξαζίαο ζηελ νπνία δέεη ε νπζία, έηζη ψζηε λα επηηεπρζεί ε απφζηαμε απηήο γξήγνξα θαη ρσξίο ηελ αιινίσζή ηεο. Απφζηαμε ζε ζπλζήθεο αηκνζθαηξηθήο πίεζεο Απφζηαμε ζε ζπλζήθεο ειαηησκέλεο πίεζεο Απιή Με πδξαηκνύο Κιαζκαηηθή Απιή Κιαζκαηηθή

5

6

7 Χξεζηκνπνηείηαη φηαλ δεηνχκελν είλαη ε απνκφλσζε θαη ν θαζαξηζκφο επαίζζεησλ ζε πςειέο ζεξκνθξαζίεο νπζηψλ, θπξίσο δε ζε πεξηπηψζεηο απνκφλσζεο θπζηθψλ πξντφλησλ απφ ηα ζπζηαηηθά ηνπο. Η ηερληθή είλαη ηδηαίηεξα ρξήζηκε φηαλ νη νπζίεο ησλ νπνίσλ επηδεηείηαη ε απνκφλσζε έρνπλ πςειφ ζεκείν δέζεσο, ( είλαη δπλαηφλ λα επηηεπρζεί κείσζε αθφκε θαη 100 ºC ζην ζεκείν δέζεψο ηνπο). Απαξαίηεηε πξνυπφζεζε γηα ηελ εθαξκνγή ηεο, είλαη νη νπζίεο λα είλαη αδηάιπηεο ζην λεξφ θαη λα κελ αληηδξνχλ κε απηφ, γηαηί απνζηάδνπλ καδί ηνπ θαη ζηε ζπλέρεηα δηαρσξίδνληαη εχθνια κε εθρχιηζε.

8

9 1. Θεξκόινπηξν, (ακκόινπηξν, πδαηόινπηξν ή ειαηόινπηξν αλάινγα κε ηηο ζπλζήθεο ζέξκαλζεο). Μπνξεί λα ρξεζηκνπνηεζεί θαη ζεξκαληηθόο καλδύαο. 2. Φηάιε απόζηαμεο 3. Επίζεκα απόζηαμεο 4. Θεξκόκεηξν 5. Ψπθηήξαο 6. Είζνδνο θξύνπ λεξνύ 7. Έμνδνο θξύνπ λεξνύ 8. Φηάιε ζπιινγήο απνζηάγκαηνο 9. Επίζεκα εθαξκνγήο θελνύ ή ζσιήλα CaCl 2 αλ πξέπεη λα απνθεπρζεί ε πγξαζία 10. Επίζεκα ππνδνρέα 11. Δηαθόπηεο ξύζκηζεο ζέξκαλζεο ή αλάδεπζεο 12. Δηαθόπηεο ξύζκηζεο ζέξκαλζεο ή αλάδεπζεο 13. Θεξκαηλόκελνο καγλεηηθόο αλαδεπηήξαο 14. Θεξκό ινπηξό 15. Μαγλήηεο θαη πέηξεο βξαζκνύ 16. Παγόινπηξν

10 Πξνζζέηνπκε ζε ζθαηξηθή θηάιε πνπ έρνπκε δπγίζεη από πξηλ θαη εθνδηάζεη κε πέηξεο βξαζκνύ θαη καγλήηε αλάδεπζεο, 50 ml άγλσζηεο πγξήο νπζίαο. Τνπνζεηνύκε ηε ζθαηξηθή ζε θαηάιιειν ζεξκόινπηξν, (αθνύ ηελ ζηεξίμνπκε κε θιέκα ώζηε λα κελ αθνπκπά ζηνλ ππζκέλα), πνπ βξίζθεηαη πάλσ ζε ζεξκαηλόκελν καγλεηηθό αλαδεπηήξα. Πξνζαξκόδνπκε ζηε ζθαηξηθή θηάιε θαηάιιειν επίζεκα θαη ζε απηό πιάγην ςπθηήξα θαη ζεξκόκεηξν.

11 Πξνζαξκόδνπκε ζηνλ πιάγην ςπθηήξα ην επίζεκα απόζηαμεο. Κάησ από ην επίζεκα απόζηαμεο, ηνπνζεηνύκε ηε θηάιε ζπιινγήο απνζηάγκαηνο, ηελ νπνία επίζεο έρνπκε δπγίζεη από πξηλ. Εάλ είλαη απαξαίηεην, (ζηελ πεξίπησζε πνπ ε νπζία πνπ απνζηάδεη είλαη πηεηηθή), ηνπνζεηνύκε ηε θηάιε ζπιινγήο απνζηάγκαηνο κέζα ζε παγόινπηξν.

12 Αθνύ αλνίμνπκε ηελ παξνρή λεξνύ ζηνλ ςπθηήξα, μεθηλνύκε πξνζεθηηθά ηε ζέξκαλζε ππό αλάδεπζε. Όηαλ επηηεπρζεί ε απόζηαμε ηεο νπζίαο, δπγίδνπκε μαλά ηε θηάιε ζπιινγήο απνζηάγκαηνο. Δηαιχηεο Σεκείν δέζεσο ( C) Δείθηεο δηάζιαζεο Ομηθόο αηζπιεζηέξαο ,37 Αηζαλόιε ,36

13 Φνξνχκε εξγαζηεξηαθή πνδηά, πξνζηαηεπηηθά γπαιηά θαη γάληηα. Ο φγθνο ηνπ πξνο απφζηαμε πγξνχ δελ πξέπεη λα ππεξβαίλεη ηα 2/3 ηνπ φγθνπ ηεο ζθαηξηθήο θηάιεο θαη ζε απηή πξέπεη λα πξνζηίζεληαη θαη ππξήλεο βξαζκνχ. Απηνί απνηεινχληαη απφ πνξψδεο πιηθφ επνκέλσο πεξηθιείνπλ αέξα πνπ κε ηε ζέξκαλζε ηνπ δείγκαηνο απειεπζεξψλεηαη θη έηζη ε έλαξμε θαη ε πνξεία ηνπ βξαζκνχ δηεμάγνληαη νκαιά. Οη ππξήλεο βξαζκνχ πξνζηίζεληαη φηαλ ην πγξφ είλαη θξχν γηαηί ζηελ αληίζεηε πεξίπησζε πξνθαιείηαη έληνλνο βξαζκφο. Σηε ζπλδεζκνινγία ησλ εζκπξηζκέλσλ ηκεκάησλ ηεο πεηξακαηηθήο δηάηαμεο ηεο απφζηαμεο απαηηείηαη πξνζνρή ψζηε λα ππάξρεη πιήξεο εθαξκνγή κεηαμχ ησλ εζκπξηζκάησλ θαη άξα απνθπγή έθιπζεο αηκψλ ζην πεξηβάιινλ. Χξεζηκνπνηνχληαη γηα ην ζθνπφ απηφ εηδηθά ιάζηηρα θαη ζχλδεζκνη.

14 Όηαλ ην απφζηαγκα είλαη πηεηηθή νπζία ε θηάιε ππνδνρήο ηνπ βπζίδεηαη ζε παγφινπηξν. Πνηέ δελ πξέπεη ζηε δηάηαμε ηεο απφζηαμεο λα ρξεζηκνπνηνχληαη ξαγηζκέλα ζθεχε γηαηί ππάξρεη θίλδπλνο έθξεμεο. Πνηέ δελ πξέπεη ε απφζηαμε λα γίλεηαη κέρξη μεξνχ, (αθήζηε πάληα ππφιεηκκα ζηε ζθαηξηθή). Πνηέ δελ απνζπλαξκνινγείηαη κηα δηάηαμε απφζηαμεο φζν είλαη δεζηή. Η πεηξακαηηθή δηάηαμε πξέπεη λα βξίζθεηαη ζε απαγσγφ εζηία. Ο νμηθφο αηζπιεζηέξαο θαη ε αηζαλφιε είλαη πγξά ηα νπνία ηφζν ηα ίδηα φζν θαη νη αηκνί ηνπο ζεσξνχληαη πνιχ εχθιεθηα. Απνκαθξχλεηαη θαηά ηε ρξήζε ηνπο ηηο αλνηθηέο θιφγεο θαη ηηο πηζαλέο πεγέο αλάθιεμεο. Μελ ηα ζεξκαίλεηαη ζε γπκλή θιφγα. Σπληζηάηαη ρξήζε ζεξκνκαλδχα γηα ήπηα ζέξκαλζε

15

16 Απνηεινύλ ην θπξηόηεξν ραξαθηεξηζηηθό πνηόηεηαο ηνπ θξαζηνύ θαη καο δίλνπλ ηε ζπγθέληξσζε ηεο αηζπιηθήο αιθνφιεο ζε απηφ. Οη αιθννιηθνί βαζκνί είλαη ν αξηζκφο ησλ φγθσλ θαζαξήο αιθνφιεο πνπ πεξηέρνληαη ζε 100 φγθνπο θξαζηνχ ζηνπο 20 C. Η αηζπιηθή αιθνόιε, είλαη ε ζπνπδαηόηεξε αιθνόιε ηνπ θξαζηνύ θαη ην θπξηόηεξν πξντόλ δύκσζήο ηνπ. Χακειέο ζπγθεληξώζεηο αιθνόιεο ζπληεινύλ ζηε γξεγνξόηεξε αιινίσζε ηνπ θξαζηνύ.

17 Ο πξνζδηνξηζκόο ησλ αιθννιηθώλ βαζκώλ ηνπ θξαζηνύ, γίλεηαη κε κέηξεζε ηνπ εηδηθνύ ηνπ βάξνπο κε αξαηόκεηξα ή αιθννιόκεηξα.

18 Μεηξνχκε κε θχιηλδξν κε εζκπξηζκέλν πψκα, (ηνλ ρξεζηκνπνηνχκε ζαλ ππνδνρέα απνζηάγκαηνο), 200 ml θξαζηνχ. Τα πξνζζέηνπκε ζε ζθαηξηθή θηάιε ησλ 500 ml πνπ είλαη ηνπνζεηεκέλε ζε ζεξκνκαλδχα, (ήπηα ζέξκαλζε) θαη εθνδηαζκέλε κε θνκκάηηα πνξζειάλεο ή ηαλίλεο, (δεζκεχεη ηηο πξσηεΐλεο ηνπ θξαζηνχ πνπ πξνθαινχλ αθξηζκφ), έηζη ψζηε λα επηηπγράλεηαη απνθπγή αθξηζκνχ ηνπ δείγκαηνο θαη νκαιφο βξαζκφο.

19 Πξνζαξκφδνπκε ζηε ζθαηξηθή θηάιε θαηάιιειν επίζεκα θαη ζε απηφ πιάγην ςπθηήξα θαη ζεξκφκεηξν. Ο ςπθηήξαο πξέπεη λα ςχρεηαη θαιά θαη λα έρεη φζν ην δπλαηφλ κεγαιχηεξε θιίζε. Πξνζαξκφδνπκε ζηνλ πιάγην ςπθηήξα ην επίζεκα απφζηαμεο. Κάησ απφ ην επίζεκα απφζηαμεο ηνπνζεηνχκε ηνλ νγθνκεηξηθφ θχιηλδξν κε ην εζκπξηζκέλν πψκα γηα ηε ζπιινγή ηνπ απνζηάγκαηνο. Αθνχ αλνίμνπκε ηελ παξνρή λεξνχ ζηνλ ςπθηήξα μεθηλνχκε πξνζεθηηθά ηε ζέξκαλζε ππφ αλάδεπζε.

20 Δηαθφπηνπκε ηελ απφζηαμε, φηαλ ζπγθεληξσζνχλ ζηνλ ππνδνρέα 133 ml πγξνχ, (πεξίπνπ ηα 2/3 ηνπ αξρηθνχ φγθνπ ηνπ δείγκαηνο), νπφηε έρεη απνζηάμεη φιε ε αιθνφιε θαη ζπκπιεξψλνπκε ην πεξηερφκελν ηνπ ππνδνρέα, κέρξη 200 ml κε απεζηαγκέλν λεξφ. Μεηά ηελ αλάκημε ηνπ πεξηερνκέλνπ ηνπ θπιίλδξνπ πξνζδηνξίδνπκε ηνπο αιθννιηθνχο βαζκνχο άκεζα κε αιθννιφκεηξν πνπ κεηξάεη απεπζείαο ηνπο αιθννιηθνχο βαζκνχο. Η κέηξεζε γίλεηαη ζηελ θάησ επηθάλεηα ηνπ κελίζθνπ ζην ύςνο ηνπ καηηνύ

21 Γηα ζσζηή κέηξεζε, είλαη απαξαίηεην λα ιακβάλεηαη ππόςε ε ζεξκνθξαζία θαη λα γίλεηαη ε ζρεηηθή δηόξζσζε κε βάζε πίλαθεο.

22 Γηα ζσζηή κέηξεζε, είλαη απαξαίηεην λα ιακβάλεηαη ππόςε ε ζεξκνθξαζία θαη λα γίλεηαη ε ζρεηηθή δηόξζσζε κε βάζε πίλαθεο.

23 Δηάηαμε απιήο απόζηαμεο

24 Μέηξεζε αιθννιηθώλ βαζκώλ κε αιθννιόκεηξν.

25 Αγγειηθή Απ. Γαιάλε, «Σεκεηώζεηο Εξγαζηεξίνπ Οξγαληθήο Χεκείαο», Τκήκα Δ.Π.Φ.Π., Παλεπηζηήκην Παηξώλ, Ινύληνο s/distillation_&_bp.pdf