Επίδραση της εργαστηριακής κατεργασίας στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων.

Transcript

1 Προσθετική ΣTOMA 21; 38 : Πειραματική μελέτη Επίδραση της εργαστηριακής κατεργασίας στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων. Γ. KAΛTΣIΔΗΣ 1,M.KOKOTH 2 Eργαστήριο Aκίνητης Προσθετικής και Προσθετικής Eμφυτευματολογίας, Oδοντιατρική Σχολή A.Π.Θ. Influence of casting procedures on the porosity of silver - palladium alloys. G. KALTSIDIS 1,M.KOKOTI 2 Department of Fixed Prosthesis and Implant Prosthodontics, Dental School AUTH Περίληψη Ένα από τα στάδια της εργαστηριακής κατεργασίας των χυτών που ίσως επηρεάζει τη δομή και κατά συνέπεια την ηλεκτροχημική τους συμπεριφορά είναι η μέθοδος τήξης και χύτευσης. Σκοπός της πειραματικής αυτής μελέτης ήταν η διερεύνηση της επίδρασης του εργαστηριακού σταδίου της τήξης και χύτευσης στη δημιουργία πόρωσης αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων με 2% περιεκτικότητα σε χρυσό. Η μεθοδολογία περιελάμβανε την κατασκευή δοκιμίων τύπου MOD, από δύο διαφορετικά κράματα, με τη χρήση τριών διαφορετικών μεθόδων τήξης χύτευσης, την εντόπιση και τον προσδιορισμό των πόρων με στερεοσκοπική εξέταση και φωτογράφηση και την καταγραφή της ποσοστιαίας κάλυψης των επιφανειακών πόρων στο συνολικό εμβαδόν της εξωτερικής επιφάνειας κάθε δοκιμίου. Από τη στατιστική ανάλυση των αποτελεσμάτων προέκυψαν τα ακόλουθα συμπεράσματα: Η διαφορετική μέθοδος τήξης-χύτευσης, ανεξάρτητα από το αργυροπαλλαδιούχο κράμα που χρησιμοποιήθηκε, δεν επηρεάζει τον αριθμό των πόρων που εμφανίσθηκαν στο σύνολο των εξωτερικών επιφανειών του δοκιμίου. Το διαφορετικό πάχος και η διαφορετική θέση της επιφάνειας σε σχέση με τον αγωγό χύτευσης, συσχετιζόμενα τόσο με τη μέθοδο όσο και με το κράμα, δεν έδωσε στατιστικά διαφορετικό αριθμό πόρων στις τρεις επιφάνειες του δοκιμίου. Αργυροπαλλαδιούχα κράματα που στη σύνθεσή τους περιέχουν Αu 2%, δίνουν καλύτερες επιφάνειες, κυρίως με μικρότερους σε μέγεθος πόρους, ανεξάρτητα από τη μέθοδο τήξης - χύτευσης που χρησιμοποιήθηκε. Αργυροπαλλαδιούχα κράματα που στη σύνθεσή τους δεν περιλαμβάνουν Au, με τη μέθοδο προπανίου - οξυγόνου και φυγόκεντρης μηχανής χύτευσης, δίνουν αισθητά μεγαλύτερης επιφάνειας πόρους, σε αντίθεση με τις υπόλοιπες μεθόδους που χρησιμοποιήθηκαν στην παρούσα έρευνα. ΛEΞEIΣ KΛEIΔIA: Aργυροπαλλαδιούχα κράματα, εργαστηριακή κατεργασία, πόρωση. Summary The casting procedures influence the structural integrity and the electrochemical behaviour or silver palladium dental alloys. The aim of this study was to investigate the effects of casting processes on the development of porosity on Ag-Pd alloys containing 2%Au. Two different compositions of alloys were used. Three sets of six MOD speciments for each alloy were constructed in different casting conditions (gas oxygen and centrifugal casting machine, electrical oven and centrifugal casting machine, electrical oven and vacuum and press air). A stereo-microscope was used to scan the external porosity in conjunction with digital photography, in order to store imaging data. The surfaces of the specimens and the total area of the pores were measured using an image analysis program. Quantitative results from the conducted investigation have been analyzed using statistical methods, lending to the following conclusions: There was no statistically significant difference in the total number of defects (pores) on the external surface of the specimens among the two groups of alloys treated by different melting and casting techniques. There was no statistically significant difference in the total number of defects (pores) on the three surfaces of the specimens among the two groups of alloys treated by different melting and casting techniques, in correlation with different width and position of the specimen surface. Silver-palladium alloy with Au in its composition exhibited smaller pore sizes among the groups of casts fabricated with different melting and casting techniques. Silver-palladium alloy without Au in its composition and fabricated with propane-oxygen melting technique with the aid of a centrifugal casting machine exhibited greater pore sizes compared to the groups of casting fabricated with the other melting and casting techniques. KEY WORDS: Silver palladium dental alloys, casting procedure, porosity. Στάλθηκε στις Εγκρίθηκε στις Bοηθός, Διδάκτορας Προσθετικής 2 Λέκτορας Received on 17 th July, 29. Accepted on 12 th Oct., Dentist, Clinical instructor - DDS, PhD 2 Lecturer DDS, PhD

2 Εισαγωγή Κατά τη διάρκεια της μακρόχρονης χρήσης των τυποποιημένων κραμάτων χρυσού στην κατασκευή ακίνητων προσθετικών αποκαταστάσεων, αναπτύχθηκαν τεχνικές και κατασκευάσθηκαν υλικά που εξασφαλίζουν ικανοποιητικά χυτά με καλές φυσικές και μηχανικές ιδιότητες, με ακρίβεια στα όρια, βιοσυμβατά προς τους ιστούς και με δομή, η οποία συνεπάγεται την καλύτερη ηλεκτροχημική συμπεριφορά της αποκατάστασης στο στόμα 1. Η αύξηση της τιμής του χρυσού και η ανάγκη να καλυφθεί με προσθετικές εργασίες και η ασθενέστερη οικονομικά τάξη, οδήγησε στην εμφάνιση νέων κραμάτων που χαρακτηρίζονται από τη μείωση του ποσοστού ή την έλλειψη του χρυσού, στη σύνθεσή τους 2. Η αλλαγή της χημικής σύνθεσης των κραμάτων δημιούργησε ερωτηματικά, κυρίως, σε σχέση με την ηλεκτροχημική συμπεριφορά τους στο στόμα 3. Ένα από τα στάδια της εργαστηριακής επεξεργασίας των χυτών που, ίσως, επηρεάζει τη δομή και, Καλτσίδης, Κοκοτή κατά συνέπεια την ηλεκτροχημική τους συμπεριφορά, είναι η μέθοδος τήξης και χύτευσης 4. Σκοπός Σκοπός της πειραματικής αυτής μελέτης ήταν η διερεύνηση της επίδρασης του εργαστηριακού σταδίου της τήξης και χύτευσης στη δημιουργία πόρωσης αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων με 2% περιεκτικότητα σε χρυσό. Υλικό και μέθοδος Υλικό Το υλικό αποτέλεσαν δύο τυποποιημένα, αντιπροσωπευτικά κράματα Ag Pd. Στον πίνακα Ι αναγράφονται οι εμπορικές ονομασίες και οι συνθέσεις των κραμάτων που χρησιμοποιήθηκαν. Ο αριθμός των δοκιμίων και των επιφανειών που εξετάστηκαν για τον εντοπισμό της επιφανειακής πόρωσης στα δύο κράματα φαίνεται στον πίνακα ΙΙ. ΠΙΝΑΚΑΣ Ι Τα κράματα που χρησιμοποιήθηκαν. Κράματα Au Pt Ag Cu Pd Zn Λοιπά στοιχεία * PALLIAK-M** % 2% % % 7% 58,5% % % 25% 27,5% 4% % 1% 12% ΠΙΝΑΚΑΣ ΙΙ Αριθμός δοκιμίων και επιφανειών που εξετάσθηκαν. Κράματα Αριθμός δοκιμίων 1ης παραμέτρου Αριθμός δοκιμίων 2ης παραμέτρου Αριθμός δοκιμίων 3ης παραμέτρου Συνολικός αριθμός δοκιμίων Συνολικός αριθμός επιφανειών PANag PALLIAG ΣΥΝΟΛΟ 3 Μέθοδος Η μέθοδος περιελάμβανε: 1. Κατασκευή των δοκιμίων 2. Εντόπιση και προσδιορισμό της επιφανειακής πόρωσης - στερεοσκοπική εξέταση και φωτογράφηση των εξωτερικών επιφανειών των δοκιμίων. 3. Καταγραφή της ποσοστιαίας κάλυψης των επιφανειακών πόρων στο συνολικό εμβαδόν της εξωτερικής επιφάνειας κάθε δοκιμίου. 1. Κατασκευή δοκιμίων Ο τύπος του δοκιμίου που επελέγη ήταν το MOD (mesial occlusal distal). Οι ακριβείς διαστάσεις του δοκιμίου φαίνονται στο Σχεδιάγραμμα 1 και το κέρινο πρόπλασμα στην A B Σχεδιάγραμμα 1. Δοκίμια.

3 Επίδραση της εργαστηριακής κατεργασίας στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων Eικόνα 1. Kέρινο πρόπλασμα. Εικόνα 1. Η σχεδίαση των αγωγών χύτευσης ήταν κλασσική και περιελάμβανε τις εξής σταθερές: Το μήκος του αγωγού καθορίζεται από το θερμικό κέντρο του καλουπιού και από την κορυφή του σχηματιστή της χοάνης, καθώς και από τη σωστή σχέση ανάμεσα στο θερμικό κέντρο και στο κέρινο πρόπλασμα. Το μήκος είναι 1,5 mm. Το πάχος του αγωγού είναι 3 mm. Η περιοχή εφαρμογής του αγωγού στο κέρινο πρόπλασμα βρίσκεται στο μέσο της ακμής των δύο επιφανειών, μασητικής και αξονικής. Για την παραγωγή ελεγχόμενα όμοιων δοκιμίων δημιουργήθηκε ειδική μεταλλική μήτρα που αποτελείται από τρία τμήματα και κατασκευάστηκε από ορείχαλκο (Εικόνα 2). Τα δύο κύρια τμήματα ήταν 19 ισοπαχή. Στις επιφάνειες αυτών των μεταλλικών τμημάτων που έρχονται σε επαφή για να σχηματίσουν την κοιλότητα της μήτρας είναι χαραγμένοι σε εκ διαμέτρου αντίθετες θέσεις και σε ίσα βάθη, ο κύριος αγωγός, ο ψυκτικός αγωγός και η υποδοχή που θα δεχθεί το τρίτο τμήμα. Το τρίτο τμήμα είναι το μεταλλικό κολόβωμα, πάνω στο οποίο είναι χαραγμένο το εγγύς μασητικό άπω ένθετο με τις διαστάσεις που προαναφέρθηκαν. Η μέθοδος αναπαραγωγής πανομοιότυπων κέρινων δοκιμίων που ακολουθήθηκε ήταν η εξής: Επάλειψη με απομονωτική ουσία, Aurofilm*, όλων των επιφανειών του κενού χώρου που δημιουργούν τα συναρμολογούμενα τμήματα του μεταλλικού καλουπιού. Διατήρηση του συναρμολογούμενου καλουπιού στο μεγαλύτερο δυνατό βαθμό συναρμογής με τη βοήθεια σφιγκτήρα. Τήξη του κεριού χυτών (Plastodent F**) μέσα σε σύριγγα Pravaz, της οποίας το μεταλλικό άκρο διαμορφώθηκε έτσι, ώστε να εφαρμόζει ακριβώς στην οπή που οδηγεί στον κύριο αγωγό χύτευσης, τον οποίο σχηματίζει το συναρμολογημένο μεταλλικό καλούπι. Όταν το κερί ήταν έτοιμο να προωθηθεί στο καλούπι, θερμαινόταν ελαφρά το συναρμολογημένο και σταθερό, με τη βοήθεια του σφιγκτήρα, καλούπι επάνω από λυχνία για να βοηθηθεί η ροή του λιωμένου κεριού μέσα στο καλούπι και κυρίως, για να μη γίνεται γρήγορη στερεοποίηση του κεριού και συνεπώς να εμφανίζονται αποτυχίες αναπαραγωγής. Η δεύτερη οπή του καλουπιού, η οποία αντιστοιχεί στο λεπτό ψυκτικό αγωγό, βοηθάει στη διαφυγή των αερίων του κενού χώρου, κατά την είσοδο του λιωμένου κεριού μέσα στο καλούπι. * BEGO, Emil-Sommer-Strasse 7, Postfach 41922, D28 Bremen 41 ** Degussa Ag, Weissfrauenstrasse 9, d Frankfurt 11, Germany α Οι μέθοδοι τήξης χύτευσης που χρησιμοποιήθηκαν αναγράφονται στον πίνακα ΙΙΙ. Για να εξασφαλιστούν οι ίδιες συνθήκες εκτέλε- ΠΙΝΑΚΑΣ ΙII Μέθοδοι τήξης και χύτευσης Εικόνα 2. Η ορειχάλκινη μήτρα κατασκευής των δοκιμίων. α) αποσυναρμολογημένη σε τρία Τμήματα. β) Συναρμολογημένα τά δύο τμήματα. β Θερμική πηγή 1 Φλόγα αερίου - οξυγόνου (ατμ. αέρας) 2 Eπαγωγικός ηλεκτρικός κλίβανος 3 Hλεκτρική αντίσταση Mηχανική χύτευση Φυγόκεντρος μηχανή Φυγόκεντρος μηχανή Kενό αέρα - πίεση

4 11 σης του πειράματος, σε όλα τα υπόλοιπα στάδια της τεχνικής των χυτών: Χρησιμοποιήθηκε η ίδια σχεδίαση αγωγού, καλουπιού. Χρησιμοποιήθηκε το ίδιο πυρόχωμα (Aurovest*) με τις ίδιες αναλογίες που αντιστοιχούν στο δακτύλιο IX της Degussa, δηλ. gr σκόνης και 1,5 ml υγρού. Τηρήθηκαν πιστά οι προδιαγραφές των υλικών και των κραμάτων, που χρησιμοποιήθηκαν. Η τήξη του κράματος για τα δοκίμια που κατασκευάσθηκαν από διαφορετικό κράμα, έγινε σε διαφορετικό πυράντοχο. Χρησιμοποιήθηκε η ίδια διαδικασία απόψυξης (αργή, μέχρι τη θερμοκρασία περιβάλλοντος). Ο καθαρισμός των χυτών γινόταν με αμμοβολή. Η εκτέλεση όλων των σταδίων κάθε χύτευσης γινόταν από τον ίδιο ερευνητή. Χρησιμοποιήθηκε για κάθε κράμα, ίδια ποσότητα σε κάθε χύτευση. Η ακριβής ποσότητα του κράματος υπολογίσθηκε με τον τύπο (συνολικό βάρος κέρινου ομοιώματος Χ ειδικό βάρος κράματος = απαιτούμενα γρ. κράματος). Για την ακρίβεια χρησιμοποιηθήκαν 2, gr Palliak-m και 2,5 gr Ρanag. * BEGO, Emil-Sommer-Strasse 7, Postfach 41922, D28 Bremen 41 Μετά την αποκοπή του αγωγού χύτευσης, τα δοκίμια τοποθετηθήκαν ανά ομάδα ( δοκίμια) σε ειδικό καλούπι και περιβλήθηκαν με ρητίνη (Εικόνα 3), αφήνοντας ελεύθερες τις επιφάνειες που θα εξετασθούν, ώστε να γίνει μεταλλογραφική λείανση (μέθοδος D.P.). Στη συνέχεια, οι επιφάνειες των δοκιμιών λειάνθηκαν με εκτριπτικό υλικό ανθρακοπυριτίου, σταδιακά. Αρχικά το υλικό που χρησιμοποιήθηκε ήταν πάχους 22 mesh και σταδιακά συνεχίστηκε με 4,, 8 και τελικά με υλικό πάχους 1 mesh Καλτσίδης, Κοκοτή (μονάδες κόκκων ανά mm 2 ). Μετά τη λείανση η ρητίνη απομακρύνθηκε με καύση σε κλίβανο και στη συνέχεια τα δοκίμια τοποθετηθήκαν σε λουτρό υπερήχων, ώστε να απομακρυνθούν και τα τελευταία υπολείμματα της ρητίνης και των προϊόντων της καύσης από τις επιφάνειες και τους πόρους. 2. Στερεοσκοπική εξέταση και φωτογράφηση των δοκιμίων Ο εντοπισμός των πόρων και η φωτογράφηση των δοκιμίων έγινε με τη βοήθεια στερεοσκοπικού μικροσκοπίου Carl Zeiss τύπου DRS zoom X4 στο Εργαστήριο Ακίνητης Προσθετικής και Προσθετικής Εμφυτευματολογίας της Οδοντιατρικής Σχολής του Α.Π.Θ. Η παρατήρηση και η φωτογράφηση των δοκιμίων έγινε με μεγέθυνση Χ1, έτσι, ώστε να περιλαμβάνεται στη φωτογραφία, ολόκληρη, η μια επιφάνεια του δοκιμίου. Η όλη εργασία έγινε χρησιμοποιώντας δυο πηγές φωτός, της ιδίας έντασης, τοποθετημένες διαμετρικά αντίθετα και με γωνιά πρόσπτωσης του φωτισμού περίπου 45 ο. Η φωτογράφηση των δοκιμίων (Εικόνα 4), έγινε με ψηφιακή φωτογραφική μηχανή μάρκας NIKON τύπου D7 που προσαρμόστηκε στο μικροσκόπιο. Ειδικά χαρακτηριστικά της μηχανής που έχουν ιδιαίτερη σημασία είναι: 1. Το εμβαδόν του αισθητήρα (sensor) της ψηφιακής φωτογραφικής μηχανής, που είναι 23,7 χιλ. Χ15, χιλ. = 39,72 τετρ. χιλ. 2. Ο αισθητήρας της μηχανής στο συγκεκριμένο εμβαδόν περιλαμβάνει,24 Mpixels, δηλ..24. pixels. Aπό τα παραπάνω υπολογίζεται ότι 1 pixel είναι ίσο με,5925 mm 2. ΑΙΙI1m1 AIII1a1 AIII1b1 Εικόνα 4. Οι τρεις επιφάνειες ενός δοκιμίου, όπως αυτές φαίνονται στην ψηφιακή φωτογραφία. 3. Καταγραφή της ποσοστιαίας κάλυψης των επιφανειακών πόρων Εικόνα 3. Tα δοκίμια τοποθετημένα στον δίσκο ρητίνης. Η μέτρηση των επιφανειών, δοκιμίων και πόρων, έγινε επί των ψηφιακών φωτογραφιών με τη βοήθεια ηλεκτρονικού υπολογιστή Pentium (R) 4CPU, 2.GHz, 2.5GHz 1GB Ram, με λειτουργικό σύστημα Microsoft Windows XP Professional και τη χρησιμοποί-

5 Επίδραση της εργαστηριακής κατεργασίας στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων 111 ηση ειδικού προγράμματος του Image Pro Plus (IPWin 4). Το συγκεκριμένο πρόγραμμα είναι σχεδιασμένο για την πραγματοποίηση διαφόρων μετρήσεων με μικροσκοπική παρατήρηση, είτε άμεσα με τη χρήση ψηφιακής βιντεοκάμερας τοποθετημένης στο μικροσκόπιο και συνδεδεμένης σε υπολογιστή, είτε έμμεσα με τη χρήση ψηφιακής φωτογραφίας. Στη συγκεκριμένη έρευνα χρησιμοποιήθηκε η δυνατότητα του προγράμματος, να περιγράφει επιφάνειες, να μετρά τα pixels που περιλαμβάνονται σʼ αυτές και παράλληλα να περιγράφει στο σύστημα αξόνων χψ στο επίπεδο, την ακριβή θέση του κάθε pixel και να παράγει γραφήματα των επιφανειών που μετρήθηκαν με τη βοήθεια του προγράμματος Microsoft office XL (Εικόνα 5). ρασματικής στατιστικής ανάλυσης που εφαρμόστηκαν, περιλάμβαναν: Τον έλεγχο t- student για ζευγαρωτές παρατηρήσεις (paired t-test), για να ελεγχθεί η αξιοπιστία των μετρήσεων μεταξύ 1ης και 2ης καταγραφής. Τον έλεγχο Kolmogorov-Smirnov για να διερευνηθεί αν οι μετρήσεις ακολουθούν κανονική κατανομή. Την παραγοντική ανάλυση διακύμανσης διπλής κατεύθυνσης (two way ANOVA), με εξηρτημένες μεταβλητές τις ποσοτικές και ανεξάρτητες ποιοτικές μεταβλητές τη μέθοδο και το κράμα, για τυχαιοποιημένο σε πλήρη συγκροτήματα σχέδιο (ίδιος αριθμός δοκιμίων ανά μέθοδο και κράμα), για να διερευνηθεί η επίδραση της μεθόδου και του κράματος ταυτόχρονα στο ποσοτικό μέγεθος.τον μη παραμετρικό έλεγχο Kruskal-Wallis για τον έλεγχο της διαφοροποίησης των κατανομών των μετρήσεων (επομένως και των μέσων τιμών) των ποσοτικών μεγεθών στις τρεις μεθόδους. Το επίπεδο σημαντικότητας για την αποδοχή ή όχι της ύπαρξης στατιστικά σημαντικής διαφοροποίησης που ελήφθη για όλους τους ελέγχους, ήταν το 5%. Η επεξεργασία των στοιχείων έγινε με το στατιστικό λογισμικό SPSS 11. Αποτελέσματα Εικόνα 5. Γράφημα επιφάνειας δοκιμίου. Κατά τη φωτογράφηση χρησιμοποιήθηκαν τα γράμματα α και β για να καθορίσουν τις αξονικές επιφάνειες του δοκιμίου και το γράμμα m για την επιφάνεια του δοκιμίου που συνδέει τις αξονικές. Η διαδικασία της μέτρησης έγινε χωριστά για κάθε επιφάνεια και κάθε πόρο, τα αποτελέσματα καταγράφηκαν σε πίνακες στο XL, και στη συνέχεια αναπαράχθηκε το γράφημα κάθε επιφάνειας του δοκιμίου με τους πόρους που περιείχε. Η διαδικασία αυτή επαναλήφθηκε και δεύτερη φορά για κάθε επιφάνεια και κάθε πόρο και ο μέσος όρος χρησιμοποιήθηκε για το στατιστικό αποτέλεσμα. Το εργαστηριακό μέρος της μελέτης ολοκληρώθηκε από τον ίδιο ερευνητή. Στατιστική επεξεργασία Η επεξεργασία των στοιχείων περιελάμβανε περιγραφική και συμπερασματική στατιστική επεξεργασία. Στη μεν περιγραφική στατιστική, υπολογίσθηκαν τα στατιστικά μέτρα θέσης (μέση τιμή, μέγιστο και ελάχιστο) και διασποράς (τυπική απόκλιση, 95% διάστημα εμπιστοσύνης) για τις υπό εξέταση ποσοτικές μεταβλητές, ήτοι τον αριθμό πόρων, την επιφάνειά τους σε pixels και την ποσοστιαία αναλογία τους στο σύνολο της επιφάνειας. Οι μέθοδοι της συμπε- Τα αποτελέσματα των μετρήσεων κάθε σειράς δοκιμίων καταγράφηκαν σε ξεχωριστό πίνακα, που περιλαμβάνει τις μετρήσεις των τριών επιφανειών και των πόρων της κάθε επιφάνειας, των έξι δοκιμίων της κάθε σειράς. Θα πρέπει να σημειωθεί ότι οι πόροι που εξετάσθηκαν και μετρηθήκαν ήταν μεγαλύτεροι από 3 εικονοστοιχεία ή,17775 mm 2. Η στατιστική ανάλυση των μετρήσεων αποτυπώνεται στους Πίνακες ΙV έως IX. Συζήτηση Η αύξηση του διαβρωτικού δυναμικού ενός αποκαταστατικού υλικού, κατά τη διάρκεια της παραμονής του στο στόμα, αποτελεί αρνητικό παράγοντα για τη βιοσυμβατότητά του και στις μεταλλικές κατασκευές αποτελεί, επιπλέον, αρνητικό παράγοντα για την αντοχή τους 5-8. Είναι, επίσης, γνωστό ότι οι επιφάνειες των πόρων είναι περισσότερο ενεργές, διότι συνήθως περιέχουν ατέλειες κρυσταλλοποίησης, οι οποίες σε συνέργεια με τα στοματικά υγρά έχουν μόνιμα ενεργό διαβρωτικό δυναμικό 9. Στην παρούσα έρευνα μελετήθηκε η επίδραση της μεθόδου τήξης και χύτευσης στη δημιουργία πόρων, στα αργυροπαλλαδιούχα κράματα, λόγω των ιδιαίτερων προβλημάτων που εμφανίζουν τα συγκεκριμένα κράματα κατά τη διαδικασία τήξης χύτευσης και, κατά συνέπεια, κατά τη στερεοποίησή

6 112 Καλτσίδης, Κοκοτή τους 5,1,11. Κατά τον σχεδιασμό της μεθόδου δε χρησιμοποιήθηκε μάρτυρας από χρυσό ή κράμα χρυσού, διότι τα παραπάνω ανήκουν σε άλλη κατηγορία κραμάτων και προφανώς απαιτούνται διαφορετικού τύπου υλικά κατεργασίας (π.χ. πυροχώματα, χοάνες χύτευσης κ.λ.π.), ενώ ταυτόχρονα υπάρχουν διαφορές στη διαδικασία εργαστηριακής κατεργασίας, οι οποίες δεν επιτρέπουν τη σύγκριση. Η επιλογή των μεθόδων τήξης και χύτευσης έγινε με κριτήριο τις συνηθέστερα χρησιμοποιούμενες τεχνικές που ακολουθούνται από τα οδοντοτεχνικά εργαστήρια, ώστε να προσομοιάζουν με τις συνθήκες κατασκευής των ακίνητων προσθετικών αποκαταστάσεων 12. Για τον έλεγχο της αξιοπιστίας των μετρήσεων επελέγη να γίνουν δυο μετρήσεις σε κάθε επιφάνεια (δοκίμια - πόροι). Η εκτίμηση της μέσης επιφάνειας των πόρων ανά μέθοδο και κράμα δεν εμφάνισε σημαντική διαφοροποίηση ούτε στη μέση τιμή ούτε στη διασπορά, όπως αυτό φαίνεται στον Πίνακα IV. Η παραπάνω διαπίστωση επιτρέπει την εκτίμηση της μέσης επιφάνειας των πόρων συνολικά ανά δοκίμιο, η οποία και ως περισσότερο αξιόπιστη χρησιμοποιήθηκε για περαιτέρω στατιστική ανάλυση. ΑπότονπίνακαVφαίνεταιότιοαριθμόςτων πόρων συσχετιζόμενος με τη μέθοδο και ανεξάρτητα από την επιφάνεια και το είδος του κράματος δεν παρουσιάζει στατιστικό ενδιαφέρον. Από την επεξεργασία ακόμη προκύπτει ότι και στις τρεις μεθόδους ο μέσος όρος του αριθμού των πόρων ανά επιφάνεια είναι 2-3. Το εύρημα αυτό συμφωνεί με τα αντίστοιχα ευρήματα των Oilo και συν. 1 και Mulders και συν 13. Στη διερεύνηση της συσχέτισης του αριθμού των πόρων με το κράμα ή με τον συνδυασμό κράματος και μεθόδου, δεν προέκυψε στατιστικά σημαντική διαφορά, (p =,2). [Πίνακας VI] Ο έλεγχος της επιφάνειας των πόρων (μετρήσεις σε εικονοστοιχεία - pixels), σε σχέση με τη ΠΙΝΑΚΑΣ ΙV Στατιστικές παράμετροι επιφάνειας πόρων (εικονοστοιχεία) ανά μέθοδο και κράμα. Έλεγχος αξιοπιστίας μεθόδων μεταξύ 1ης και 2ης μέτρησης. ΜΕΘΟΔΟΣ ΚΡΑΜΑ Επιφάνεια πόρων (εικονοστοιχεία) 1η μέτρηση 2η μέτρηση Μέση τιμή Τυπ. απόκλιση Μέση τιμή Τυπ. απόκλιση p (paired t test) Φυγόκεντρος PALLIAK-M Κενό πίεση αέρα PALLIAK-M PALLIAK-M ΠΙΝΑΚΑΣ V Στατιστικές παράμετροι αριθμού πόρων ανά μέθοδο. Αριθμός πόρων ανά μέθοδο (ανεξαρτήτως επιφάνειας και κράματος) ΜΕΘΟΔΟΣ N Μέση τιμή Τυπική απόκλιση 95% Διάστημα εμπιστοσύνης Κάτω όριο Άνω όριο Ελάχιστο Μέγιστο Φυγόκεντρος 2,83 1,44 2,44 3,23 5 Κενό πίεση αέρα 2,33 1,44 1,94 2,73 5 2,59 1,43 2,2 2,98 5 ANOVA F=1,3 p=,198 ()

7 Επίδραση της εργαστηριακής κατεργασίας στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων 113 ΠΙΝΑΚΑΣ VΙ Στατιστικές παράμετροι αριθμού πόρων ανά μέθοδο και κράμα. Αριθμός πόρων ανά μέθοδο και κράμα (ανεξαρτήτως επιφανείας) Κράμα Μέθοδος (Ν=) Μέση τιμή Τυπ. απόκλιση PALLIAK-M** 2,7 2,2 2, 2,9 2,3 3, 1,4 1, 1,3 1,7 1,5 1,5 μέθοδο και ανεξάρτητα από το κράμα και μετά από την ανάλυση των στοιχείων, έδειξε ότι δεν ακολουθούν κανονική κατανομή, αλλά είναι συγκεντρωμένες σε μικρές σχετικά τιμές, εκτός της μεθόδου προπανίου - οξυγόνου και φυγόκεντρου, στην οποία εμφανίζονται πόροι με μεγαλύτερη επιφάνεια από τις άλλες μεθόδους. Στον Πίνακα VII εμφανίζονται οι διαφορές που παρατηρούνται μεταξύ μέσης τιμής και διαμέσου, που δείχνουν τη διαφοροποίηση της κατανομής των μετρήσεων με τη μέση τιμή να επηρεάζεται από τις μεγάλες. Όπως προκύπτει από τον μη παραμετρικό έλεγχο Kruskal-Wallis (μέθοδος - κράμα) 14,15 και φαίνεται στον Πίνακα VIII, το PALLIAK-M συμπεριφέρεται το ίδιο και με τις τρεις μεθόδους, ενώ το εμφανίζει τη χειρότερη συμπεριφορά με τη μέθοδο προπανίου - οξυγόνου και φυγόκεντρου. Από τα υπάρχο- ΠΙΝΑΚΑΣ VΙΙ Στατιστικές παράμετροι επιφάνειας πόρων (εικονοστοιχεία) ανά μέθοδο. Επιφάνεια πόρων ανά μέθοδο (ανεξαρτήτως κράματος) Μέθοδος Μέση τιμή Διάμεσος Τυπική απόκλιση 95% Διάστημα εμπιστοσύνης Από Μέχρι Ελάχιστο Μέγιστο Φυγόκεντρος Κενό πίεση αέρα ΠΙΝΑΚΑΣ VΙΙΙ Στατιστικές παράμετροι επιφάνειας πόρων (εικονοστοιχεία ) ανά μέθοδο και κράμα. Επιφάνεια πόρων ανά μέθοδο και κράμα Κράμα Μέθοδος (Ν=) Μέση τιμή Τυπική απόκλιση p (μη παραμετρικό Kruskal-Wallis test) PALLIAK-M** ,781,1

8 114 Καλτσίδης, Κοκοτή ΠΙΝΑΚΑΣ ΙΧ Στατιστικές παράμετροι επιφάνειας πόρων στην συνολική επιφάνεια ( )ανά μέθοδο και κράμα. Επιφάνεια πόρων σε σχέση με τη συνολική επιφάνεια ανά μέθοδο και κράμα. Κράμα Μέθοδος (Ν=) Μέση τιμή ( ) Τυπ. απόκλιση PALLIAK-M** 2,5 1,4 1,5 3, 3,2 1,7 3,2 1,1,9 2, 2,3 1,2 ντα στοιχεία, το κράμα PALLIAK-M φαίνεται να μην επηρεάζεται από τη μέθοδο, αντίθετα από το κράμα. Εφαρμόζοντας την ίδια στατιστική μεθοδολογία για τη σύγκριση ποσοστιαίων αναλογιών συνολικής επιφάνειας δοκιμίων και πόρων επιβεβαιώνονται τα προηγούμενα ευρήματα, δηλαδή το δίνει μεγαλύτερους σε επιφάνεια πόρους με τη μέθοδο χύτευσης με προπάνιο - οξυγόνο και φυγόκεντρο, με τις μέσες τιμές και την απόκλιση να καταγράφονται στον Πίνακα IX. Τέλος, στον έλεγχο του αριθμού των πόρων ανά επιφάνεια, τόσο η μέση τιμή όσο και η τυπική απόκλιση παρουσιάζονται με διακύμανση που δεν αποτελεί στατιστικά σημαντική διαφοροποίηση από τη μέση επιφάνεια ούτε ανά μέθοδο αλλά ούτε και ανά κράμα. Γίνεται φανερό από τις μετρήσεις, αλλά και από τη στατιστική ανάλυση ότι σημαντική αποδεικνύεται η ύπαρξη χρυσού (Au) 2% στη σύνθεση του κράματος, ο οποίος προφανώς λειτουργεί ως στοιχείο πυρήνωσης και μας δίνει χυτά με μικρότερους πόρους 9,1. Εντονότερα γίνονται τα προβλήματα όταν η έλλειψη χρυσού στη σύνθεση του κράματος συνδυάζεται με τη χρήση της μεθόδου τήξης του με φλόγα προπανίου - οξυγόνου, όπου η θερμοκρασία δεν είναι απόλυτα ελεγχόμενη και πιθανώς χάνονται ιχνοστοιχεία από τα συστατικά του και εγκλωβίζονται αέρια (οξυγόνο - υδρογόνο) 17,. Ακόμη θα πρέπει να σημειωθεί ότι η μέθοδος που χρησιμοποιήθηκε για τη φωτογράφηση (ψηφιακή φωτογραφία υψηλής ανάλυσης), συνδυαζόμενη με τη μέθοδο μέτρησης των επιφανειών με ειδικά προγράμματα μέτρησης εικονοστοιχείων, είναι ακριβέστερη των όσων έχουν χρησιμοποιηθεί μέχρι σήμερα 19. Με βάση τη συγκεκριμένη μέθοδο και τη χρησιμοποίηση ανάλογης μήτρας είναι δυνατός με σχετική ευκολία και αξιόπιστο τρόπο ο έλεγχος διαφόρων κραμάτων σε ότι αφορά την επιφανειακή πόρωση. Συμπεράσματα Από την παρούσα μελέτη προκύπτουν τα εξής συμπεράσματα: 1. Η διαφορετική μέθοδος τήξης-χύτευσης, ανεξάρτητα από το αργυροπαλλαδιούχο κράμα που χρησιμοποιήθηκε, δεν επηρεάζει τον αριθμό των πόρων που εμφανίσθηκαν στο σύνολο των εξωτερικών επιφανειών του δοκιμίου. 2. Το διαφορετικό πάχος και η διαφορετική θέση της επιφάνειας σε σχέση με τον αγωγό χύτευσης, συσχετιζόμενα τόσο με τη μέθοδο όσο και με το κράμα, δεν έδωσε στατιστικά διαφορετικό αριθμό πόρων στις τρεις επιφάνειες του δοκιμίου 3. Αργυροπαλλαδιούχα κράματα που στη σύνθεσή τους περιέχουν Αu 2%, δίνουν καλύτερες επιφάνειες, κυρίως, με μικρότερους σε μέγεθος πόρους, ανεξάρτητα από τη μέθοδο τήξης - χύτευσης που χρησιμοποιήθηκε. 4. Αργυροπαλλαδιούχα κράματα που στη σύνθεσή τους δεν περιλαμβάνουν Au, με τη μέθοδο προπανίου - οξυγόνου και φυγόκεντρης μηχανής χύτευσης, δίνουν αισθητά μεγαλύτερης επιφάνειας πόρους, σε αντίθεση με τις υπόλοιπες μεθόδους που χρησιμοποιήθηκαν στην παρούσα έρευνα. Βιβλιογραφία 1. Bessing C, Lundqvist P, Tillstrom B. A 3-year clinical study of alternatives to high noble dental casting alloys. Acta Odontol Scand 199; 48(5): Bessing C. Alternatives to high noble dental casting gold alloys type 3. An in vitro in vivo study. Swed Dent J Suppl 1988; 53: Murphy WM, Absi EG, Gregory MC, Williams KR. A prospective 5-year study of two cast framework alloys for fixed implant-supported mandibular prostheses. Int J Prosthodont 22; 15(2): Viennot S., Lissac M., Malquarti G., Dalard F., Grosgogeat B. Influence of casting procedures on the corrosion resistance of clinical dental alloys containing palladium. Acta Biomater 2; 2(3):

9 Επίδραση της εργαστηριακής κατεργασίας στην πόρωση αργυροπαλλαδιούχων κραμάτων Ohno H, Miyakawa O, Watanabe K, Siokawa N. Relationship between mechanical properties and amounts of casting porosities in tensile-test fracture surface of Au- Pd-Ag-Cu alloy. Shika Rikogaku Zasshi 1978; 19(4): Phillips RW. Elements of Dental Materials. Saunders, 3rd edition, Philadelphia 1977, p 17, 177, Γαρέφης Π. Ευγενή, πολύτιμα και μη πολύτιμα κράματα για κατασκευές ακινήτων προσθετικών εργασιών (α μέρος). Στόμα 198; 2: Γαρέφης Π. Ευγενή, πολύτιμα και μη πολύτιμα κράματα για κατασκευές ακινήτων προσθετικών εργασιών (β μέρος). Στόμα 198; 3: Sun D, Monaghan P, Brantley WA, Johnston WM. Potentiodynamic polarization study of the in vitro corrosion behavior of 3 high palladium alloys and a gold palladium alloy in 5 media. J Prosthet. Dent 22; 87(1): Oilo G., Holland RI, Johansen OA. Porosities in a dental silver palladium casting alloy. Acta Odontol. Scand 1985, 43(1): Lorenzana RE, Staffanou RS, Marker VA, Okabe T. Strength properties of soldered joints for a gold-palladium alloy and a palladium alloy. J Prosthet Dent 1987; 57(4): Στάππα Μουρτζίνη Μ. Θεωρία Οδοντοτεχνίας ΙΙ. Ιδρυμα Ευγενίδου, Αθήνα 1997, σελ Mulders C, Darwish M, Holze R. The influence of alloy composition and casting procedure upon the corrosion behaviour of dental alloys: an in vitro study. J Oral Rehabil 199; 23(12): Κάτος Α. Στατιστική. Εκδόσεις Παρατηρητής, Θεσσαλονίκη Σιάρδος ΚΓ. Μέθοδοι πολυμεταβλητής στατιστικής ανάλυσης, 1ο μέρος, Εκδόσεις Ζήτη, Θεσσαλονίκη Oilo G, Gjerdet NR. Dental casting alloys with a low content of noble metals: physical properties. Acta Odontol. Scand 1983; 41(2): Eissman FH, Rudd KD, Morrow MR. Dental Laboratory Procedures Mosby co., St Louis 198, p Σταθόπουλος Α. Βασικές ιδιότητες κραμάτων. Σύγχρονος Οδοντίατρος 1983; 3: Geirsson J, Thompson JY, Bayne SC. Porosity evaluation and pore size distribution of a novel directly placed ceramic restorative material. Dent Mater 24; 2(1):