DULCOTEST DT1 Fotometer

Transcript

1 DULCOTEST DT1 Fotometer Navodila za uporabo

2

3 Navodila za uporabo SL Najprej v celoti preberite navodila za uporabo! Ne zavrzite! Za škodo zaradi napak pri namestitvi ali upravljanju je odgovoren lastnik naprave! Vsebina 1. Opis funkcije... 4 Zagon Splošni napotki... 5 Napotki za upravljavca/tehnični podatki Metode... 6 Klor Brom Klor dioksid/ozon Vrednost ph/cianurična kislina Način za umerjanje Opomba/priporočene umeritvene vrednosti Umerjanje, ki ga izvede uporabnik/tovarniško umerjanje Napotki za upravljavca 5. Izogibanje napakam Napotki za kemične metode Klor/brom/klor dioksid/ozon ph/cianurična kislina

4 1 Opis delovanja Zagon ON OFF Cl Napravo vklopite s tipko ON/OFF (VKLOP/IZKLOP). Na zaslonu se prikaže: Način Analizo izberite s tipko MODE (Način): Cl br2 CdO O3 ph Cys Cl... (Scroll) METODA Na zaslonu se prikaže: Čisto kiveto napolnite do oznake 10 ml z vzorcem vode, nato jo zaprite s pokrovčkom kivete in postavite v merilno vdolbino tako, da bo oznaka kivete ob oznaki na ohišju. METODA Na zaslonu se prikaže: Po zaključku nastavljanja ničle vzemite kiveto iz merilne vdolbine. Ob dodatku tablete reagentov pride do značilnega obarvanja. Kiveto znova zaprite in namestite v merilno vdolbino, tako da bosta znaka poravnana. METODA Na zaslonu se prikaže rezultat. Ponovitev analize: ponoven pritisk tipke ZERO/TEST. Novo nastavljanje ničle: Pritiskajte tipko MODE, dokler se na zaslonu ne prikaže želeni simbol metode. 4

5 2 Splošni napotki Napotki za upravljavca EOI Absorpcija svetlobe je prevelika. Vzrok npr.: Umazana optika. Err ali HI -Err ali LO Merilni razpon je prekoračen ali pa je kalnost prevelika. Prekoračitev merilnega razpona. LO BAT Nemudoma zamenjajte 9-Voltno baterijo, nadaljnje delo ni mogoče. Tehnični podatki Optika: Baterija: Samodejni IZKLOP: LED, filter (λ = 528 nm) 9-Voltna blok-baterija (življenjska doba pribl. 600 testov). Samodejni izklop naprave pribl. 5 minut po zadnjem pritisku tipke Pogoji okolja: 5-40 C % rel. vlažnost (brez kondenzacije). CE: DIN EN , , , , , DIN V ENV ,

6 3 Metode Klor 0,05-6,0 mg/l (a) Prosti klor Cl Izvajanje nastavljanja ničle (glejte poglavje Zagon). Izpraznite kiveto. Kapalno stekleničko držite v pokončnem položaju in s počasnim pritiskanjem v kiveto nakapajte enako velike kaplje (6 kapljic raztopine pufra DPD 1, 2 kapljici raztopine reagenta DPD 1). Kiveto napolnite z vzorcem do oznake 10 ml, jo nato zaprite in premešajte z nihanjem ter namestite v merilno vdolbinico, tako da bosta znaka poravnana. Na zaslonu se v mg/l prikaže rezultat za prosti klor. (b) Celotni klor Takoj po merjenju morate k že obarvanem vzorcu vkapati 3 kapljice raztopine DPD 3, zapreti kiveto, jo zmešati z obračanjem in vstaviti v merilno vdolbinico, tako da bosta znaka poravnana. Počakajte dve minuti, da barvna reakcija poteče! Cl Na zaslonu se prikaže rezultat za celotni klor v mg/l. (c) Vezani klor vezani klor = celotni klor - prosti klor Toleranca merjenja: 0-1 mg/l: ± 0,05 mg/l > 1-2 mg/l: ± 0,10 mg/l > 2-3 mg/l: ± 0,20 mg/l > 3-4 mg/l: ± 0,30 mg/l > 4-6 mg/l: ± 0,40 mg/l 6

7 3 Metode Brom 0,1-13 mg/l br2 Izvedite nastavljanje ničle (glejte poglavje Zagon). Izpraznite kiveto. Kapalno stekleničko držite v pokončnem položaju in s počasnim pritiskanjem v kiveto nakapajte enako velike kaplje (6 kapljic raztopine pufra DPD 1, 2 kapljici raztopine reagenta DPD 1). Kiveto napolnite z vzorcem do oznake 10 ml, jo nato zaprite in premešajte z nihanjem ter postavite v merilno vdolbinico tako, da bosta znaka poravnana. Na zaslonu se prikaže rezultat za brom v mg/l. Toleranca merjenja: 0-2,3 mg/l : ± 0,12 mg/l > 2,3-4,5 mg/l : ± 0,25 mg/l > 4,5-6,8 mg/l : ± 0,45 mg/l > 6,8-9 mg/l : ± 0,68 mg/l > 9-13 mg/l : ± 0,90 mg/l 7

8 3 Metode Klor dioksid 0,05-11 mg/l CdO Izvedite nastavljanje ničle (glejte poglavje Zagon). Izpraznite kiveto. Kapalno stekleničko držite v pokončnem položaju in s počasnim pritiskanjem v kiveto nakapajte enako velike kaplje (6 kapljic raztopine pufra DPD 1, 2 kapljici raztopine reagenta DPD 1). Kiveto napolnite z vzorcem do oznake 10 ml, jo zaprite, premešajte z nihanjem in postavite v merilno vdolbinico tako, da bosta znaka poravnana. Na zaslonu se prikaže rezultat za klor dioksid v mg/l. Toleranca merjenja: 0-1,9 mg/l:± 0,1 mg/l > 1,9-3,8 mg/l:± 0,2 mg/l > 3,8-5,7 mg/l:± 0,4 mg/l > 5,7-7,6 mg/l:± 0,6 mg/l > 7,6-11,0 mg/l:± 0,8 mg/l Ozon 0,03-4,0 mg/l O3 Izvedite nastavljanje ničle (glejte poglavje Zagon). Izpraznite kiveto. Kapalno stekleničko držite v pokončnem položaju in s počasnim pritiskanjem v kiveto nakapajte enako velike kaplje (6 kapljic raztopine pufra DPD 1, 2 kapljici raztopine reagenta DPD 1 in 3 kapljice raztopine DPD 3). Kiveto napolnite z vzorcem do oznake 10 ml, jo zaprite, premešajte z nihanjem in postavite merilno vdolbinico tako, da bosta znaka poravnana. Na zaslonu se prikaže rezultat za ozon v mg/l. Toleranca merjenja: 0-0,67 mg/l: ± 0,03 mg/l > 0,67-1,3 mg/l: ± 0,07 mg/l > 1,3-2,0 mg/l: ± 0,13 mg/l > 2,0-2,7 mg/l: ± 0,2 mg/l > 2,7-4,0 mg/l: ± 0,27 mg/l 8

9 3 Metode Vrednost ph 6,5-8,4 Izvedite nastavljanje ničle (glejte poglavje Zagon). V 10-mililitrski vzorec vode vnesite tableto PHENOLRED/ PHOTOMETER naravnost iz folije in jo zmečkajte s čisto mešalno paličico. Tableto v celoti raztopite, zaprite kiveto in poravnajte položaja znakov. ph Na zaslonu se prikaže izmerjena vrednost ph. Toleranca merjenja: do 0,3 enot ph (varn. napotki za kemične metode) Cianurična kislina 1-80 mg/l Izvedite nastavljanje ničle (glejte poglavje Zagon). V 10-mililitrski vzorec vode vnesite tableto CYANURIC ACID naravnost iz folije in jo zmečkajte s čisto mešalno paličico. Cianurična kislina povzroči zelo drobno razpršeno motnost z mlečnim videzom. Tableto popolnoma raztopite, zaprite kiveto, stresajte 1 minuto, nato pa jo vnesite v merilno vdolbinico, tako da bosta znaka poravnana. Cys Na zaslonu se prikaže rezultat za cianurično kislino v mg/l. Toleranca merjenja: ± 5,0 mg/l 9

10 4 Način umerjanja Način Pritisnite tipko MODE (NAČIN) in jo držite pritisnjeno. On Off Napravo vklopite s tipko ON/OFF (VKLOP/IZKLOP). po pribl. 1 sekundi spustite tipko MODE (NAČIN) CAL Cl METODA CAL METODA CAL Za zamenjavo metode pritisnite tipko MODE: CAL Cl CAL ph CAL Cys... (Scroll) Izvedite nastavljanje ničle, kot je opisano spodaj. Na zaslonu se izmenjujoče prikazuje: Za uporabljen standard postavite kiveto v merilni vdolbini tako, da bosta znaka poravnana. Pritisnite tipko ZERO/TEST (NIČ/TEST). Rezultat se prikazuje izmenično s CAL. Ko se rezultat ujema z vrednostjo uporabljenega standarda (v ustreznem tolerančnem razponu), lahko način za umerjanje zapustite s pritiskom tipke ON/OFF (VKLOP/IZKLOP). Način CAL + x 1 x pritisk tipke MODE poveča prikazan rezultat za 1 cifro. 1 x pritisk tipke ZERO/TEST zmanjša prikazan rezultat za 1 cifro. Tipko pritisnite tolikokrat, da se prikazani rezultat ujema z vrednostjo uporabljenega standarda. On Off S pritiskom tipke ON/OFF se izračuna nov faktor popravka in shrani v ravni uporabniškega umerjanja. : : Potrdite umerjanje (3 sekunde). 10

11 4 Način umerjanja Opomba Ločeno umerjanje merilnih razponov za klor dioksid, ozon in brom ni mogoče. Pride do premika nazaj na umerjanje merilnega razpona za klor. Klor dioksid se iz Chlorpolynoma izračuna s faktorjem 1,9, ozon s faktorjem 0,67 in brom s faktorjem 2,25. CAL Tovarniško umerjanje je aktivno. cal Umerjanje lahko izvede uporabnik. Priporočene umeritvene vrednosti Klor: med 0,5 in 1,5 mg/l* ph: med 7,6 in 8,0* Cianurična kislina: med 30 in 60 mg/l * oz. vrednosti, ki so navedene v kompletu referenčnih standardov 11

12 4 Način umerjanja Umerjanje, ki ga izvede uporabnik : cal Tovarniško umerjanje : CAL Napravo lahko ponastavite v stanje, v katerem je dostavljena (tovarniško umerjanje). Način On Off Hkrati pritisnite tipki MODE in ZERO/TEST. Napravo vklopite s tipko ON/OFF (VKLOP/IZKLOP). Po pribl. 1 sekundi spustite tipki MODE in ZERO/TEST. SEL CAL SEL cal Na zaslonu se izmenjujoče prikazuje: Naprava je v stanju ob dostavi. (SEL pomeni Select: Izberi) ali: Način Naprava dela z umerjanjem, ki ga izvede uporabnik. (Če želite ohraniti uporabniško umerjanje, morate napravo izklopiti s tipko ON/OFF). SEL CAL On Off S pritiskom tipke MODE se aktivira tovarniško umerjanje. Na zaslonu se izmenjujoče prikazuje: Napravo izklopite s tipko ON/OFF. Napotki za upravljavca E 10 E 70 E 72 E 74 E 71 E 73 E 75 Faktor umerjanja "out of range" (izven razpona) Cl: Tovarniško umerjanje ni v redu/izbrisano ph: Tovarniško umerjanje ni v redu/izbrisano Cys: Tovarniško umerjanje ni v redu/izbrisano Cl: Uporabniško umerjanje ni v redu/izbrisano ph: Uporabniško umerjanje ni v redu/izbrisano Cys: Uporabniško umerjanje ni v redu/izbrisano 12

13 5 Izogibanje napakam Izogibanje napak pri fotometričnem merjenju 1. Kivete, pokrov in mešalno paličico je treba po vsaki analizi temeljito očistiti, da preprečite napako zaradi prelivanja. Že majhni ostanki reagentov povzročijo napačne meritve, zaradi česar za določanje prostega in vezanega klora ne smete uporabiti iste kivete. (DIN , ) Za čiščenje uporabite krtačo, ki spada v obseg dostave. Če reagiran vzorec pustite stati dlje časa, lahko pride do trdovratnega obarvanja, ki ga lahko odstranite z razredčeno ( 4 %) solno kislino. 2. Zunanje stene kivet morajo biti čiste in suhe, preden se izvede analizo. Prstni odtisi ali kapljice krvi na lahko površinah kivete, kjer dostopa svetloba, povzročijo napačne meritve. Zato je treba kiveto pred merjenjem obrisati z mehko papirnato brisačo (Kleenex, Tempo, itd.). 3. Nastavljanje ničle in test je treba izvesti z isto kiveto, ker imajo lahko različne kivete med seboj malce drugačne tolerance. 4. Kiveto je treba za nastavljanje ničle in test vedno postaviti v merilno vdolbino tako, da je gradacija z belim trikotnikom obrnjena k oznaki ohišja. 5. Nastavljanje ničle in test je treba izvesti, ko je pokrovček kivete zaprt. 6. Nastajanje mehurčkov na notranjih stenah kivete povzroči napačne meritve. V tem primeru se kiveto zapre s pokrovčkom kivete, mehurčke pa odstrani tako, da kiveto obračate, preden izvedete test. 7. Preprečite prodiranje vode v merilno vdolbino. Vstop vode v ohišje fotometra lahko povzroči uničenje elektronskih sklopov in korozijske poškodbe. 8. Umazanost optike (svetleče diode in fotosenzor) v merilni vdolbinici povzroči napačne meritve. Površine merilne vdolbine, skozi katere izstopa svetloba, je treba preverjati v rednih razmikih in jih po potrebi očistiti. Za čiščenje so primerne mokre krpe in vatirane paličice. 9. Za analizo lahko uporabite samo tablete reagentom s črnim odtisom na foliji. Pri določanju vrednosti ph je treba folijo tablet PHENOLRED dodatno označiti z oznako PHOTOMETER. 10. Tablete reagentov je treba vnesti v vodni vzorec naravnost iz folije, ne da bi se je dotaknili s prsti. 11. Velike temperaturne razlike med fotometrom, okoljem ali vzorcem lahko povzročijo napačne meritve, npr. zaradi nabiranja kondenzacijske vode v območju optike ali na kiveti. 12. Motnosti, ki se pojavijo med barvno reakcijo, povzročijo previsoke rezultate. To motnjo lahko pridušite z vnaprejšnjim razredčevanjem vzorca z vodo, ki ne vsebuje oksidantov. 13

14 6 Napotki za kemične metode Klor, brom, klor dioksid, ozon 1. Reagenti Načelno lahko na tem mestu uporabite tudi tablete reagentov (npr. DPD 1, 3 ali 4) za določanje, če so na razpolago in z njimi ravnate na ustrezen način. Neraztopljene ostanke tablet, oz. motnosti na poti žarkov fotometra, povzročijo napake pri merjenju in se jim morate zato izogibati. Navedene tolerance merjenja veljajo samo pri uporabi reagentov LOVIBOND / DULCOTEST. 2. Selektivnost Uporabljena metoda DPD reagira na mnoge medije, ki lahko oksidirajo, zaradi česar je treba zagotoviti, da je prisotno samo izbrano oksidacijsko sredstvo. Mešanice, kot na primer klor in klor dioksid, dajejo sprejemljive vsotne vrednosti in jih je treba zato tolmačiti z dodatnimi koraki. Tako se v tem primeru (klor + klor dioksid) izbere proceduro "prosti klor" in izvede dve merjenji: a) Standardni postopek skladno z opisom procedure "prosti klor" rezultat a g) Tableto glicina raztopite v 10-mililitrskem vzorcu, ki ga nato prenesete v kiveto, v kateri sta že oba reagenta. rezultat b Izračun: Klor = (a-b) v mg/l Cl 2 Klor dioksid = b x 1,9 v mg/l ClO 2 V vodah, ki vsebujejo bromid in jodid, je treba odstraniti s kloriranjem ustvarjene proste in morebitne vezane halogene v obliki klora. Stalno povečevanje izmerjene vrednosti vzorca kaže na to, da je poleg izbranega oksidacijskega sredstva prisotno tudi drugo sredstvo, ki moti meritev zaradi določenih okoliščin (večkrat povečana koncentracija, ravnotežja, visoka temperatura). Te motnje so znane pri sistemih (vezani klor prosti klor) in (klorit klor dioksid). S hitrim delom in skrbnim odčitavanjem lahko minimalizirate napake, ki nastanejo kot posledica tega. 3. Čiščenje kivet Ker veliko gospodinjskih čistil (npr. sredstvo za pomivanje) vsebuje redukcijske snovi, se lahko pri naknadnih določanjih oksidacijskih sredstev (kot npr. klor) ugotovi manjše vrednosti. Če želite izključiti te merilne napake, si oglejte standard DIN , del 4, pogl. 6.2: "Steklena oprema ne sme uničevati klora in se mora uporabljati izključno za opisan postopek (določanje prostega klora in skupnega klora). Kivete, kine uničujejo klora, dobite, tako da jih za 1 uro shranite v raztopini natrijevega hipoklorita (0,1 g/l), nato pa jih temeljito splaknete z vodo." 14

15 6 Napotki za kemične metode Opomba: Alternativno raztopini natrijevega hipoklorita lahko kivete shranjujete tudi v klorirani vodi za bazene in jih pred uporabo temeljito splaknete z vodo. 4. Predpriprava vzorca Pri odvzemu vzorca kot tudi pri predpripravi vzorca se morate izogibati izgubam zaradi nastajanja plina iz oksidacijskega sredstva za merjenje, npr. s pipetiranjem ali stresanjem. To velja predvsem za raztopljena plina klor dioksid in ozon, še posebej pri temperaturah > 30 C. Analizo je treba izvesti neposredno po odvzemu vzorca. Nastanek barve zaradi DPD poteka pri vrednosti ph med 6,3 in 6,5. Reagenti zaradi tega vsebujejo pufer za prilagajanje vrednosti ph. Močno alkalne ali kisle vodne vzorce morate pred analizo nevtralizirati. 5. Prekoračitve merilnega območja Koncentracije nad 10 mg/l klora, 19 mg/l ClO 2 in 7 mg/l O 3 lahko v merilnem razponu privedejo do rezultatov merjenja 0 mg/l. V tem primeru je treba vzorec vode razredčiti z vodo brez klora, meritev pa ponoviti (test verjetnosti). ph Za fotometrično določanje ph vrednosti morate uporabiti tablete PHENOLRED s črnim tiskom na foliji, ki so označene z besedo PHOTOMETER. Vzorci vode z nizko kislinsko kapaciteto (K S 4,3 < 0,7 mmol/l) lahko dajo napačne ph vrednosti. Na rezultat fotometričnega določanja vrednosti ph vpliva tudi vsebnost soli (napaka zaradi soli), zaradi česar ta metoda ni primerna za elektrometrično merjenje ph (DIN ff, odstavek Preverjanje delovanja) Pozor: pri merilnih vrednostih okoli 6,5 ali 8,4 je priporočen test verjetnosti (ph meter), ker so lahko vrednosti ph manjše od 6,5 ali večje od 8,4, ki pa jih naprava ne more prikazati kot takih. Cianurična kislina Spodnja metoda je bila razvita iz gravimetričnega postopka za določanje cianurične kisline. Zaradi neopredeljenih robnih pogojev so lahko odkloni za standardizirano metodo večji. Napotki za metode Upoštevajte možnosti uporabe, predpise za analizo in matrične učinke metod. Tablete z reagenti so namenjene za kemično analizo in ne smejo priti v roke otrok. Raztopine reagentov morate zavreči na ustrezen način. 15