Μέθοδοι και Όργανα Περιβαλλοντικών Μετρήσεων Μέρος Α Διαπίστευση Εργαστηρίου Δοκιμών
ΑΠΟΤΥΠΩΣΗ ΤΗΣ ΥΦΙΣΤΑΜΕΝΗΣ ΚΑΤΑΣΤΑΣΗΣ Πίνακας των προς διαπίστευση δοκιμών Περιγραφή Δοκιμής/Ανάλυσης Υλικό/α που ελέγχονται Πρότυπα/Μέθοδοι (Σχετικά έγγραφα) Τεχνικός Εξοπλισμός (όλα τα όργανα που συμμετέχουν στη δοκιμή) Εύρος Μετρήσεων Τεχνική και Συχνότητα Ελέγχου Ποιότητας Πίνακας αξιολόγησης του εξοπλισμού του εργαστηρίου Εργαστήριο Υφιστάμενος εξοπλισμός Αξιολόγηση υφιστάμενου εξοπλισμού Επιπλέον εξοπλισμός που απαιτείται Απαιτήσεις Αίτησης
Απαιτήσεις Αίτησης Κατάλογος προσωπικού εργαστηρίου (ορίζεται από το εργαστήριο) Εργαστήριο Τεχνικός Υπεύθυνος Αναπληρωτής Τεχνικός Υπεύθυνος Υπ. Ποιότητας Αναπληρωτής Υπ. Ποιότητας Αριθμός Χειριστών Αριθμός Βοηθητικού προσωπικού Προτάσεις και αναλυτικές πληροφορίες για συμμετοχή του Εργαστηρίου σε Σχήματα Δοκιμών Ικανότητας (βάση δεδομένων Ευρωπαϊκής Διαπίστευσης (www.eptis.bam.de) - εγγραφή και συμμετοχή οργανώνεται από το εργαστήριο σε κατάλληλα σχήματα) Δοκιμές στις οποίες θα συμμετέχει Σχήμα Δοκιμών Ικανότητας (Διεύθυνση, Τηλέφωνο) Υπεύθυνος Συχνότητα / Έναρξη Κόστος συμμετοχής
Απαιτήσεις Αίτησης Ελλείψεις με βάση τις απαιτήσεις του προτύπου ISO 17025 Ενέργειες προς υλοποίηση ΑΙΤΗΣΗ ΓΙΑ ΔΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ ΚΑΤΑ ΕΛΟΤ ΕΝ ISO/IEC 17025 Φορέας Προσωπικό Πεδίο εφαρμογής της αίτησης (διακρίβωση ή δοκιμή) Σύστημα ποιότητας που διαθέτει το εργαστήριο Απαιτήσεις για τη διοίκηση Τεχνικές απαιτήσεις Άλλες εγκρίσεις Υπεύθυνη δήλωση
Διαδικασίες Έντυπα Οδηγίες εργασίας Πρότυπα Έλεγχος δοκιμών Μέθοδοι - Δοκιμές Φάκελος Προσφορών Εγχειρίδιο Ποιότητας Διεργαστηριακοί έλεγχοι Εξοπλισμός Προσωπικό Φάκελος Δεδομένων οργάνων Αναφορές Επιθεωρήσεις Αποσυρθέντα αρχεία
Διαδικασίες Διαχείριση των εγγράφων Ανασκόπηση αιτήσεων, προσφορών και συμβάσεων Αγορά υπηρεσιών και προμηθειών Εξυπηρέτηση των ενδιαφερομένων Χειρισμός των παραπόνων Έλεγχος μη συμμορφούμενης εργασίας Βελτίωση αποτελεσματικότητας συστήματος διαχείρισης Διορθωτικές ενέργειες Προληπτικές ενέργειες Χειρισμός των αρχείων Εσωτερικές επιθεωρήσεις Ανασκόπηση από τη Διοίκηση Εκπαίδευση προσωπικού και ανάθεση καθηκόντων Έλεγχος των δοκιμών-μετρήσεων Χειρισμός του εξοπλισμού Ιχνηλασιμότητα μετρήσεων Χειρισμός των υλικών αναφοράς Έλεγχος ποιότητας Εκθέσεις δοκιμών-μετρήσεων
Έντυπα Κατάλογος εσωτερικών εγγράφων ποιότητας Κατάλογος εξωτερικών εγγράφων διαπίστευσης Έντυπο αναζήτησης νέων εκδόσεων των εξωτερικών εγγράφων διαπίστευσης Ανασκόπηση των αιτημάτων των πελατών Έντυπο προμηθειών Αίτηση έγκρισης των προμηθειών Έντυπο αξιολόγησης των προμηθευτών Κατάλογος εγκεκριμένων προμηθευτών Ερωτηματολόγιο έρευνας της ικανοποίησης των πελατών Πρακτικό αξιολόγησης των απαντήσεων των πελατών Έντυπο καταγραφής των παραπόνων Έντυπο καταγραφής των μη συμμορφώσεων και των διορθωτικών ενεργειών Πρόταση για βελτίωση Πρόγραμμα δράσης των προληπτικών ενεργειών Κατάλογος έντυπων αρχείων Κατάλογος ηλεκτρονικών αρχείων Πρόγραμμα εσωτερικών επιθεωρήσεων Αναφορά εσωτερικής επιθεώρησης Ερωτηματολόγιο εσωτερικής επιθεώρησης Πρακτικά ανασκόπησης από τη Διοίκηση Πρόγραμμα εκπαίδευσης Έντυπο εκπαίδευσης Περιγραφή εργασίας Πίνακας υπολογισμού της αβεβαιότητας Κατάλογος εξοπλισμού Στοιχεία εξοπλισμού Πρόγραμμα διακρίβωσης-συντήρησης εξοπλισμού Έντυπο συντήρησης και βλαβών του εξοπλισμού Έντυπο αξιολόγησης και αποδοχής των διακριβώσεων Κατάσταση υλικών αναφοράς Πίνακας συμμετοχής εργαστηρίου σε Διεργαστηριακές Δοκιμές Ικανότητας Υπόδειγμα Έκθεσης Δοκιμών-μετρήσεων
Έλεγχος Δοκιμών Πίνακας υπολογισμού αβεβαιοτήτων (αφορα συγκεκριμένη δοκιμή και περιοχή μέτρησης) Πηγή αβεβαιότητας Ποσοτικοπ Τιμή Αναγωγή Διαιρέτης Συντελεστής μονάδων Τυπική αβεβαιότητα σε μονάδες ή % Ροή 3.98% Πίεση 4.82% Χρήση διορθωτικού παράγοντα στον υπολογισμό της παροχής του ανεμιστήρα 2.80% 6.85% 13.70%
Οδηγίες εργασίας & Πρότυπα Υπολογισμός της αβεβαιότητας των μετρήσεων Τυπική αβεβαιότητα τύπου Α τυπική απόκλιση των μετρούμενων τιμών στα πειράματα επαναληψιμότητας (για διαφορετικές περιοχές συγκεντρώσεων με σημαντική μεταβολή Sr, διαφορετικό U A Τυπική απόκλιση S r n ( x x ) 2 i 1 n 1 i Sr Η τυπική αβεβαιότητα Ui Ui n Τυπικές αβεβαιότητες τύπου Β Εντοπισμός των πηγών αβεβαιότητας τύπου Β (για κάθε δοκιμή) Ποσοτικοποίηση των πηγών αβεβαιότητας τύπου Β Αναγωγή των ποσοτικοποιημένων εκτιμήσεων των πηγών αβεβαιότητας σε μία τυπική απόκλιση. ai U( xi ) k αi = το ήμισυ του εύρους της ανοχής της διακύμανσης του συστηματικού παράγοντα και κ = ο συντελεστής κατανομής του οποίου η τιμή ai εξαρτάται από το σχήμα κατανομής των τιμών (Κανονική (Ν)= 2, Ορθογώνια (R)= 3, Τριγωνική U( xi ) 3 (Τ) = 6, U-σχήματος (U) = 2 σύμφωνα με τον Οδηγό ISO Guide to the expression of uncertainty in measurement)
Οδηγίες εργασίας & Πρότυπα Υπολογισμός της αβεβαιότητας των μετρήσεων Συνδυασμένη αβεβαιότητα Εισαγωγή αβεβαιοτήτων στον Πίνακα Υπολογισμού Αβεβαιότητας Ανάγωγη υπολογιζόμενων τυπικών αβεβαιότητων είτε σε κοινές μονάδες μέτρησης (πολλαπλασιάζοντας με τον κατάλληλο συντελεστή), είτε σε %, (για συσχέτιση) Πολύ μικρές αβεβαιότητες τύπου Β (μικρότερες από το 1/5 τύπου Α), παραλείπονται Συνδυασμένη αβεβαιότητα Uc n U c u i i 1 2 n ο αριθμός των τυπικών αβεβαιοτήτων. Διευρυμένη αβεβαιότητα εκφράζει το διάστημα, το οποίο αναμένεται να καλύψει ένα μεγάλο ποσοστό της κατανομής των τιμών που λογικά θα μπορούσαν να αποδοθούν στο μετρηθέν. U = k* Uc Παράγοντας κάλυψης k = 2 για διάστημα εμπιστοσύνης 95,45% Παράγοντας κάλυψης k = 3 για διάστημα εμπιστοσύνης 99,73% Έκφραση της αβεβαιότητας Τιμή μέτρησης ± αβεβαιότητα (πχ. 3.52 ± 0.14 % w/w). Η αβεβαιότητα εκφράζεται ως επί τοις εκατό % επί του μέσου όρου των τιμών στις οποίες υπολογίστηκε η επαναληψιμότητα.
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΑΒΕΒΑΙΟΤΗΤΑΣ ΤΥΠΟΥ Α Είδος παραμέτρου Συγκέντρωση SO2 Αποτελέσματα αναπαραγωγιμότητας Υλικό αναφοράς ή δείγμα ελέγχου ποιότητας Φιάλη αερίου SO2 συγκέντρωσης 53ppm Αρ. Επαν. Αποτέλεσμα Προμηθευτής Eurogas 1 54.2000 Αριθμός Παρτίδας 2 54.1000 Μέθοδος δοκιμής 3 54.0000 Χειριστής Κώστας Παύλου 4 53.8000 Ημερομηνία 06 Οκτωβρίου 2009 5 53.8000 6 54.2000 7 54.2000 8 54.1000 9 53.9000 10 53.8000 Μέση τιμή 53.7200 11 53.3000 Τυπική απόκλιση SD 0.3270 12 53.3000 Σχετική τυπική απόκλιση %RSD 0.6088 % 13 53.4000 Αριθμός δειγμάτων 20 14 53.5000 15 53.6000 16 53.5000 17 53.4000 18 53.5000 19 53.4000 Τυπική Μονάδες 20 53.4000 Σύμβολο Πηγή αβεβαιότητας Τιμή που μετράται Τιμή αβεβ. ± με μονάδες Κατανομή Διαιρέτης αβεβαιότητα ± μέτρησης Ui Τυπική αβεβαιότητα (%) Παρατηρήσεις Τυπική αβεβαιότητα 2 (u 2 ) Ενέργειες Αβεβαιότητα τύπου Α U A αβεβαιότητα τύπου Α Αναπαραγωγιμότητα RSD 0.60876 Κανονική (Ν) (1) 1.00000 0.60876 % 0.60876 0.37059 U διεργ από διεργαστηριακό έλεγχο 0.04693 Ορθογώνια ( 3) 1.73205 0.02710 % 0.02710 0.00073 Αβεβαιότητες τύπου Β U βαθμ U φιαλ βαθμονόμηση αεριού αναφοράς 3.99086 3.77358 Ορθογώνια ( 3) Κανονική (Ν) (1) 1.73205 2.30412 % 2.30412 5.30898 1.00000 3.77358 % 3.77358 14.23994 Άθροισμα τετραγώνων 19.92025 u= u 1 2 + u 2 2 +.+ u i 2 Συνδυασμένη τυπική αβεβαιότητα 4.46321 % Διευρυμένη αβεβαιότητα κ=2 8.93 %
Οδηγίες εργασίας & Πρότυπα Κατασκευή των διαγραμμάτων ελέγχου (Χ διαγράμματα ελέγχου ποιότητας - Χ Quality Control Charts) έλεγχος ορθότητας (accuracy) και παρουσίας συστηματικών σφαλμάτων με χρήση Υλικών Αναφοράς 1. Εκτελείται μεγάλος αριθμός δοκιμών-μετρήσεων σε κάθε παρτίδα Υλικών Αναφοράς σε διαφορετικές ημέρες και από διαφορετικούς χειριστές, όπου είναι εφικτό. 2. Υπολογίζεται ο μέσος όρος και η τυπική απόκλιση (Standard Deviation SD) του σετ των αποτελεσμάτων. 3. Κατασκευάζεται σε οριζόντια διάταξη το Χ διάγραμμα ελέγχου, με τον κάθετο άξονα να αντιπροσωπεύει τις αριθμητικές τιμές των αποτελεσμάτων των Υλικών Αναφοράς και τον οριζόντιο άξονα να αντιπροσωπεύει χρόνο (ημερομηνίες) ή αριθμούς δοκιμών-μετρήσεων. 4. Σχεδιάζεται η μεσαία γραμμή του διαγράμματος, η οποία αντιπροσωπεύει το μέσο όρο ενώ πάνω και κάτω από τη μεσαία γραμμή σχεδιάζονται τέσσερις γραμμές σε απόσταση +2SD, +3SD, -2SD και -3SD από το μέσο όρο. Σύμφωνα με τη στατιστική θεωρία, για κανονική κατανομή των αποτελεσμάτων, το 95,5% των αποτελεσμάτων βρίσκεται εντός των δύο εσωτερικών γραμμών (+2SD και -2SD), ενώ το 99.7% των αποτελεσμάτων βρίσκεται εντός των δύο εξωτερικών γραμμών (+3SD και -3SD). Αφού κατασκευαστεί το διάγραμμα, τα αποτελέσματα των Υλικών Αναφοράς, τα οποία λαμβάνονται περιοδικά κατά τη διάρκεια των μετρήσεων, τοποθετούνται πάνω στο διάγραμμα ελέγχου με χρονική σειρά κατά μήκος του οριζόντιου άξονα.
X control chart for quality control Υπολογισμοί στα πρώτα 10 δείγματα Διαδικασία: Μέθοδος δοκιμής: Σχετικά αρχεία δεδομένων: Αναλυτής: Έλεγχος ποιότητας δοκιμής μέτρησης υπομετρικών σωματιδίων Μέτρηση υπομετρικών σωματιδίων PTRAK Αρ. δείγματοληψίας Αποτελέσματα Ημερομηνία Χειριστής Σχόλια 1 0.0413 21/7/2009 Μέσος όρος τιμών: 0.0387 2 0.0403 22/7/2009 Τυπική απόκλιση τιμών: 0.00370 3 0.0345 23/7/2009 Αριθμός τιμών: 10 4 0.0351 24/7/2009 5 0.0361 27/7/2009 6 0.0411 28/7/2009 x-3s : 0.0276 7 0.0369 29/7/2009 x-2s : 0.0313 8 0.0379 30/7/2009 x=μέσος όρος: 0.0387 9 0.0371 31/7/2009 x+2s : 0.0461 10 0.0467 3/8/2009 x+3s : 0.0498 11 12
Οδηγίες εργασίας & Πρότυπα Αξιολόγηση των διαγραμμάτων ελέγχου (Χ διαγράμματα ελέγχου ποιότητας - Χ Quality Control Charts) Εξέταση κατανομής αποτελεσμάτων γύρω από τη μεσαία γραμμή. (+2SD και -2SD όρια προειδοποίησης, +3SD και -3SD όρια δράσης ) Ένα αποτέλεσμα έξω από τα όρια δράσης: η δοκιμή-μέτρηση είναι πιθανόν εκτός ελέγχου (επανάληψη μέτρησης με το Υλικό Αναφοράς και στη συνέχεια διερεύνηση) Δύο από τρία διαδοχικά αποτελέσματα εκτός των ορίων προειδοποίησης/εντός των ορίων δράσης: η δοκιμή-μέτρηση είναι πιθανόν εκτός ελέγχου (επανάληψη μέτρησης με το Υλικό Αναφοράς και στη συνέχεια διερεύνηση) Δέκα συνεχόμενα αποτελέσματα στην ίδια πλευρά της μεσαίας γραμμής: η δοκιμήμέτρηση είναι πιθανόν εκτός ελέγχου (διερεύνηση) Σε όλες τις παραπάνω περιπτώσεις, οι αποκλίσεις διερευνώνται συστηματικά, καταγράφονται τα αποτελέσματα της έρευνας και γίνονται διορθωτικές ενέργειες, ώστε το σύστημα να επιστρέψει στην υπό έλεγχο κατάσταση Στην περίπτωση που δεν βρεθεί αιτία σφάλματος και ο επανέλεγχος του Υλικού αναφοράς δώσει αποδεκτά αποτελέσματα, μπορεί να θεωρηθεί ότι το εσφαλμένο αποτέλεσμα οφειλόταν σε τυχαίο συμβάν, ή συνηθέστερα σε λάθος του χειριστή
Μέθοδοι-Δοκιμές Διαδικασίες μετρήσεων για όλα τα όργανα του εργαστηρίου (προς διαπίστευση) Σκοπός της διαδικασίας αυτής (πραγματοποίηση μέτρησης, βαθμονόμησης λειτουργίας) Πεδίο Εφαρμογής Πρότυπα αναφοράς Αρχή Λειτουργίας Ενέργειες (λειτουργία οργάνου, βαθμονόμηση κλπ) Εκθέσεις δοκιμών
Μέρος Α : ΕΙΣΑΓΩΓΗ Μέρος Β : ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ Εγχειρίδιο Ποιότητας Κεφάλαιο 1 : Γενικά θέματα 1.1 : Παρουσίαση του Εργαστηρίου 1.2 : Στόχοι και μορφή του Συστήματος Διαχείρισης 1.3 : Χειρισμός του Εγχειριδίου Ποιότητας Κεφάλαιο 4 : Απαιτήσεις για τη Διοίκηση 4.1: Οργάνωση 4.2: Σύστημα Διαχείρισης 4.3: Έλεγχος εγγράφων 4.4: Ανασκόπηση αιτήσεων, προσφορών και συμβάσεων 4.5: Υπεργολαβία δοκιμών-μετρήσεων 4.6: Αγορά υπηρεσιών και προμηθειών 4.7: Εξυπηρέτηση των ενδιαφερομένων 4.8: Παράπονα 4.9: Έλεγχος μη συμμορφούμενης εργασίας δοκιμών-μετρήσεων 4.10: Βελτίωση 4.11: Διορθωτικές ενέργειες 4.12: Προληπτικές ενέργειες 4.13: Έλεγχος αρχείων 4.14: Εσωτερικές επιθεωρήσεις 4.15: Ανασκοπήσεις από τη Διοίκηση Κεφάλαιο 2 : Πρότυπα Κεφάλαιο 5 : Τεχνικές Απαιτήσεις 5.1: Γενικά 5.2: Προσωπικό 5.3: Εγκαταστάσεις και περιβαλλοντικές συνθήκες 5.4: Μέθοδοι δοκιμών-μετρήσεων και επικύρωση των μεθόδων 5.5: Εξοπλισμός 5.6: Ιχνηλασιμότητα μετρήσεων και διακρίβωση 5.7: Δειγματοληψία 5.8: Χειρισμός των δειγμάτων 5.9: Έλεγχος Ποιότητας 5.10: Σύνταξη των εκθέσεων δοκιμών-μετρήσεων
Διεργαστηριακοί έλεγχοι Εξοπλισμός Κατάλογος εξοπλισμού Στοιχεία κάθε οργάνου Πρόγραμμα διακρίβωσης συντήρησης (καταγραφή βλαβών) Προσωπικό Βιογραφικά Πρόγραμμα εκπαίδευσης Περιγραφή εργασιών Φάκελος Δεδομένων οργάνων Αναφορές Επιθεωρήσεις Κάθετη επιθεώρηση Εσωτερική επιθεώρηση αξιολόγηση Μη συμμορφώσεις ενέργειες Αποσυρθέντα αρχεία
Διεργαστηριακοί Ελεγχοι