Τεχνικές οδηγίες συσκευής θερµικής εκχύλισης-διήθησης για συστήµατα µικροκυµάτων Οι πειραµατικές συνθήκες για ένα πείραµα µε µικροκύµατα εξαρτώνται από τα τεχνικά δεδοµένα της χρησιµοποιούµενης συσκευής µικροκυµάτων. Για την επιτυχή και ασφαλή χρήση πειραµάτων µε µικροκύµατα σε πειραµατικά µαθήµατα οργανικής χηµείας στο πλαίσιο ΝΟΡ, πρέπει να επιλεγεί διάταξη µικροκυµάτων µε ακριβείς οδηγίες και προδιαγραφές. Για το λόγο αυτό σε όλα τα πειράµατα τα οποία εκτελέστηκαν χρησιµοποιήθηκαν τα συστήµατα ETHOS 1600 ή ETHOS MR του οίκου MLS GmbH, Leutkirch, Germany. Η διάταξη αυτή ικανοποιεί όλες τις προδιαγραφές ασφαλείας και τις τεχνικές απαιτήσεις για εργαστηριακά πειράµατα. Οι τεχνικές οδηγίες που ακολουθούν και αφορούν τη χρήση της ειδικής συσκευής θερµής εκχύλισης διήθησης µε µικροκύµατα αναφέρονται σε εξαρτήµατα της συσκευής HEF 270. Προφανώς όλα τα πειράµατα ΝΟΡ µπορούν να εκτελεστούν και µε συσκευές µικροκυµάτων άλλων κατασκευαστών. Στην περίπτωση αυτή θα πρέπει να επαληθευτούν και να γίνουν αποδεκτές, η ισχύς και οι πειραµατικές παράµετροι καθώς επίσης και οι αντίστοιχες τεχνικές οδηγίες και σηµειώσεις ασφαλείας. Εικ. 1: Αρχή λειτουργίας συστήµατος θερµής εκχύλισης διήθησης HEF 270 VAKUUM DRUCK Το σύστηµα θερµής εκχύλισης διήθησης HEF 270 απαρτίζεται από ένα περιστρεφόµενο σύστηµα µε ένα µέγιστο αριθµό από έξι ανεξαρτήτων αντιδραστήρων οι οποίοι µπορούν να κατεργαστούν 15 g υλικού για εκχύλιση και 150 ml διαλύτη ο κάθε ένας. Το εσωτερικό 1
δοχείο προσαρµόζεται σε µια πλάκα και συνδέεται µε το εξωτερικό δοχείο µόνο µέσω ενός σιφωνίου. Το θερµό εκχύλισµα µπορεί να αντληθεί στο δοχείο συλλογής µέσω µιας κοχλιωτής βαλβίδας στον πυθµένα οδηγούµενη από την εσωτερική πίεση ή την εφαρµογή ενός µικρού κενού. Να σηµειωθεί ότι η θερµοκρασία εκχύλισης βρίσκεται υπεράνω του σηµείου ζέσεως του διαλύτη υπό κανονική πίεση. Μετά την προσαρµογή του φίλτρου το υλικό που πρόκειται να εκχυλιστεί ζυγίζεται στο εσωτερικό δοχείο. Το εσωτερικό και το εξωτερικό δοχείο συνδέονται µέσω της βάσεως και προστίθεται ο διαλύτης εκχύλισης και στα δύο δοχεία. Το υλικό του εξωτερικού δοχείου χρησιµεύει για την ροή και επανέκπλυση του υλικού που πρόκειται να εκχυλιστεί µε απόσυρση στο τέλος της διαδικασίας εκχύλισης. Ο αντιδραστήρας σφραγίζεται µε ένα µηχανισµό µιας πλάκας που φέρει ένα ελατήριο, και προσαρµόζεται στον ρότορα µε ασφαλείς συνθήκες για ανάπτυξη πίεσης και υποβάλλεται στην επίδραση του µικροκυµατικού πεδίου. Σε κάθε ανεξάρτητο αντιδραστήρα µπορεί να χρησιµοποιηθεί µαγνητικός αναδευτήρας. Η κατανοµή ενέργειας και η µεταφορά θερµότητας µπορεί να ενισχυθεί µε την εισαγωγή ενός ή περισσοτέρων δακτυλίων Weflon (δακτύλιοι από Τeflon γεµισµένοι µε γραφίτη) σε κάθε αντιδραστήρα. Η εγκατάσταση της συσκευής και η προσαρµογή της της στο εσωτερικό του συστήµατος µικροκυµάτων απεικονίζεται στην επόµενη εικόνα µε την ακολουθία των 12 βηµάτων. Εικ. 2: Τµήµατα του αντιδραστήρα εκχύλισης. 1a 1 5 3 6 2 4 8 7 Επεξηγήσεις: 1 επιφάνεια βάσης µε την κοχλιωτή βαλβίδα 1a 2
2 δακτύλιος Weflon 3 εσωτερικό γυάλινο δοχείο 4 υπόστρωµα φίλτρου 5 εξωτερικό δοχείο-χιτώνιο πίεσης 6 καπάκι του εσωτερικού δοχείου µε σιφώνιο και στόµιο για θήκη οπτικού νήµατος (fiber optic sleeve) 7 καπάκι του εξωτερικού δοχείου µε θήκη για αισθητήρα θερµοκρασίας οπτικού νήµατος 8 καπάκι πιέσεως Εικ. 3: Εσωτερικό δοχείο µε δακτύλιο Weflon προσαρµοσµένο στην επιφάνεια βάσης Βήµα 1: Ο δακτύλιος Weflon 2 προσαρµόζεται στοο κέντρο της επιφάνειας βάσης 2 και το εσωτερικό γυάλινο δοχείο 3 πιέζεται διαµέσου της οπής του δακτυλίου Weflon στην κεντρική οπή της επιφάνειας βάσης. Η ενσωµατωµένη στη βάση κοχλιωτή βαλβίδα 1a πρέπει να είναι κλειστή. Εικ. 4: Μοντάρισµα του φίλτρου (κάτοψη) Εικ. 4a: Βύσµα υαλοβάµβακα 3
Βήµα 2: Μια κατάλληλη ποσότητα υαλοβάµβακα πιέζεται προσεκτικά µέσα στην κοιλότητα του πυθµένα του γυάλινου εσωτερικού δοχείου χρησιµοποιώντας µια γυάλινη ράβδο και σχηµατίζει στην οπή ένα βύσµα και σταθεροποιείται µε το υπόστρωµα του φίλτρου 4. Για το σκοπό αυτό το υπόστρωµα του φίλτρου τοποθετείται στην κορυφή του βύσµατος από υαλοβάµβακα και πιέζεται προς τα κάτω µέχρις ότου σφραγιστεί κατάλληλα την κοιλότητα. Fig. 5: Υλικό για εκχύλιση στο εσωτερικό γυάλινο δοχείο Το υλικό που πρόκειται να εκχυλιστεί (Το υλικό που φαίνεται στην Εικ. 5 είναι κόνις από µοσχοκάρυδο) ζυγίζεται και προστίθενται στο εσωτερικό γυάλινο δοχείο 40 ml διαλύτη εκχύλισης (αιθανόλη). Μπορεί να χρησιµοποιηθεί µαγνητικός αναδευτήρας για καλύτερη ανάδευση 4
Εικ. 6: Προσαρµογή του σιφωνίου στο εσωτερικό γυάλινο δοχείο 6a Βήµα 3: Το εσωτερικό γυάλινο δοχείο σφραγίζεται µε το καπάκι 6. Το σιφώνιο 6a δεν πρέπει να καταστραφεί και φθάνει λίγο πάνω από τον πυθµένα του εσωτερικού δοχείου. Εικ. 7: Προσαρµογή του εξωτερικού τοιχώµατος του αντιδραστήρα Εικ. 7a: Κάτοψη µετά την προσαρµογή του εξωτερικού τοιχώµατος του αντιδραστήρα Βήµα 4: 1b Προσαρµόζεται το εξωτερικό τοίχωµα του αντιδραστήρα. Πρέπει να εξασφαλιστεί ότι η φλάντζα του πυθµένα 1b είναι σε καλή κατάσταση. Στο κενό µεταξύ εσωτερικού και 5
εξωτερικού τοιχώµατος προστίθενται 40-60 ml διαλύτη εκχύλισης (αιθανόλη για την εκχύλιση του µοσχοκάρυδου). Ο διαλύτης χρησιµεύει για την πλύση του υλικού εκχύλισης όταν αδειάζει ο αντιδραστήρας. Εικ. 8: Πλήρως συναρµολογηµένος αντιδραστήρας HEF Βήµα 5: Ο αντιδραστήρας συµπληρώνεται προσαρµόζοντας το καπάκι του εξωτερικού δοχείου 7 και το καπάκι πιέσεως 8. Σ έναν από τους αντιδραστήρες εγκαθίσταται ένα αισθητήρας θερµοκρασιών οπτικού νήµατος ο οποίος είναι εφοδιασµένος µε µια ανθεκτική σε πίεση κεραµική θήκη οποία η οποία συναρµολογείται στο καπάκι του εξωτερικού δοχείου. Εικ. 9: Εισαγωγή αντιδραστήρα στο εσωτερικό τµήµα του ρότορα Εικ. 9a: Ο αντιδραστήρας στερεωµένος στο εσωτερικό του ρότορα 10 12 11 9 6
Βήµα 6: Ο αντιδραστήρας πιέζεται και κλειδώνεται στην κατάλληλη θέση στο ανθεκτικό πιέσεως τµήµα του ρότορα µέχρις ότου ακουστεί το ηχητικό σήµα κλικ. Στη συνέχεια ο αντιδραστήρας στερεώνεται στον ρότορα σύροντας τον κοχλία της κορυφής σφικτά µε το χέρι. Στη συνέχεια η όλη διάταξη τοποθετείται πάνω στην δύο τµήµατων πλάκα 11 και κλείνει µε δυνατή πίεση χρησιµοποιώντας το ειδικό εργαλείο κλεισίµατος 12. Σύροντας την πλάκα σε έναν εργαστηριακό πάγκο κατά το σφίξιµο του κοχλία της κορυφής σηµατοδοτείται το στεγανό πιέσεως κλείσιµο. Fig. 10: Προσαρµογή του ρότορα τριών τµηµάτων σε µιά βάση. 13 Step 7: Τα τµήµατα που συναρµολογήθηκαν σύµφωνα µε τα βήµατα 1-5 τοποθετούνται στην επιφάνεια βάσης 13 µε τέτοιο τρόπο ώστε οι σωλήνες από Teflon της κεντρικής στήλης να συνδέονται µε τις αντίστοιχες οπές του κάθε τµήµατος. Το δοχείο που φέρει την θήκη µε τον αισθητήρα οπτικού νήµατος (µε τον πράσινο κοχλία στην κορυφή, στην αριστερή πλευρά στην Εικ. 10) µπαίνει παντα στη θέση 1. Ανάλογα µε το πόσα τµήµατα λειτουργούν ( µέχρι 6) οι αποµένουσες θέσεις συµπληρώνονται όσο γίνεται περισσότερο συµµετρικά. 7
Εικ. 11: Προσαρµογή της πλάκας κορυφής. 14 Ο ρότορας συµπληρώνεται µε προσαρµογή της πλάκας κορυφής 14. ΟΙ σύνδεσµοι της πλάκας κορυφής εφαρµόζουν στις οπές των επιµέρους τµηµάτων του ρότορα. Εικ. 12: Προσαρµογή του ρότορα στο εσωτερικό του συστήµατος µικροκυµάτων ETHOS 1600 Βήµα 8: O συµπληρωµένος ρότορας προσαρµόζεται στο εσωτερικό του του συστήµατος µικροκυµάτων ETHOS 1600. Οι οπές στο κάτω τµήµα του ρότορα τοποθετούνται πάνω από τους συνδέσµους στο γρανάζι του ρότορα και κλειδώνεται στη θέση του. 8
Εικ. 13: Εισαγωγή του αισθητήρα οπτικού νήµατος 15 16 Βήµα 9: ΠΡΟΣΟΧΗ! Ο χειρισµός του αισθητήρα οπτικών ινών απαιτεί µέγιστη προσοχή. Ο αισθητήρας δεν πρέπει να καµφθεί ή να τριφτεί πάνω σε τετράγωνες ακµές. Ο αισθητήρας οπτικού νήµατος 15 συνδέεται µε την συσκευή µέτρησης και εισάγεται στην µικροκυµατική κοιλότητα µέσω µια προυπάρχουσας οπής. Εκεί ο αισθητήρας ολισθαίνει µέσα στην προστατευτική κεραµική θήκη (βλέπε Εικ. 2) και στερεώνεται µε µιά λαβίδα. Εικ. 14: Σύστηµα θερµής εκχύλισης διήθησης HEF 270 στο εσωτερικό του συστήµατος µικροκυµάτων ETHOS 1600 πλήρως συναρµολογηµένος, σε ετοιµότητα για να αρχίσει η εκχύλιση. 9
Βήµα 10: Η εκχύλιση αρχίζει µε το κλείσιµο της πόρτας και η συσκευή µπαίνει σε λειτουργία. Επιλέγεται το πρόγραµµα easywave από τον λειτουργικό υπολογιστή. Η ακολουθία χρόνου της εκχύλισης ορίζεται στο παράθυρο MW-program Υποδειγµατικά δεδοµένα για την εκχύλιση κόνεος µοσχοκάρυδου συλλέγονται στον πίνακα 1.: Πίνακας. 1: Βήµα προγράµµατος Χρόνος Ισχύς Θερµοκρασία 1 Θερµοκρασία 2 Πίεση 1 5 λεπτά 500 W 120 C 0 C 0 bar 2 16 λεπτά 500 W 120 C 0 C 0 bar Οι τιµές για αισθητήρες που δεν υπάρχουν (πίεση) ή δεν χρησιµοποιούνται (θερµοκρασία 2) µπαίνουν µηδέν. Χρησιµοποιώντας το παραπάνω πρόγραµµα η θερµοκρασία τίθεται έτσι ώστε στο πρώτο προγραµµατικό βήµα να φθάσει στους 120 0 C µέσα σε 5 λεπτά. Στο δεύτερο βήµα η θερµοκρασία διατηρείται για 16 λεπτά. Για να µπεί σαν αρχική θερµοκρασία η πραγµατική θερµοκρασία που µετράται µε τον αισθητήρα γίνεται διπλό κλικ (αριστερό κουµπί του ποντικιού) στο εικονίδιο start temperature. Το πρόγραµµα αρχίζει µε το άνοιγµα του παράθυρου system ενεργοποιώντας τα πεδία Twist CTRL και T1 CTRL και πιέζοντας το εικονίδιο «start». Ο αναδευτήρας µπαίνει στο 80 % της ισχύος του (όταν υπάρχουν σε λειτουργία µαγνητικοί αναδευτήρες). Το πρόγραµµα µικροκυµάτων προχωρά. Κατά την πρόοδο του προγράµµατος αναπτύσεται µια µικρή υπερπίεση µέσα στους αντιδραστήρες, οι οποίες όµως είναι πολύ χαµηλότερες από τα όρια πίεσης του συστήµατος. Στην Εικ. 15 εµφανίζονται υποδειγµατικά η πρόοδος του προγράµµατος εκχύλισης του κονιοποιηµένου µοσχοκάρυδου. Η πορεία της θερµοκρασίας και η προσφερόµενη ενέργεια µπορεί να παρακολουθηθεί από το παράθυρο. graphic. Στο τέλος του προγράµµατος (στην 10
περίπτωση αυτή µετά από 21 λεπτά) το όλο σύστηµα θα σβύσει. Το πρόγραµµα και η γραφική απεικόνιση µπορεί να αποθηκευτούν στο παράθυρο file ή να τυπωθούν. Fig. 15: Πορεία προγράµµατος στην υποβοηθούµενη από µικροκύµατα εκχύλιση της κόνεος µοσχοκάρυδου µε αιθανόλη. Τριπλή εκχύλιση 3.3 g κόνεος µοσχοκάρυδου και 80 ml αιθανόλης ανά αντιδραστήρα. Temperatur [ C] 140 120 100 80 60 40 20 T1 [ C] Leistung [W] 600 500 400 300 200 100 Leistung [W] 0 0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Zeit [sec] Βήµα 11: Ανοίγει η πόρτα της συσκευής µικροκυµάτων και τα βήµατα 9-7 εκτελούνται µε την αντίστροφη σειρά. Βήµα 12: Τα τµήµατα του ρότορα αποσπώνται από τη βάση στην πλατφόρµα συλλογής 17 (Εικ. 16). Η προέκταση από Teflon της κοχλιωτής βαλβίδας 1a προσαρµόζεται στην µικρή οπή του δοχείου συλλογής µε τον γυάλινο υποδοχέα 18 και η κοχλιωτή βαλβίδα ανοίγεται προσεκτικά µε το εργαλείο ανοίγµατος. Το διηθηµένο εκχύλισµα συλλέγεται στον γυάλινο υποδοχέα του δοχείου συλλογής. Εάν η πίεση στο εσωτερικό του αντιδραστήρα δεν είναι αρκετή για την πλήρη εκκένωση µπορεί να εφαρµοστεί ένα ελαφρό κενό. Εικ. 16: Το τµήµα του ρότορα στην πλατφόρµα συλλογής µε το δοχείο συλλογής 11
17 18 Με τον ίδιο τρόπο γίνεται ο χειρισµός και των άλλων αντιδραστήρων. Μετά τη συλλογή των εκχυλισµάτων οι αντιδραστήρες ανοίγονται και εκκενώνονται. Τα εκχυλίσµατα κατεργάζονται σύµφωνα µε τις αντίστοιχες οδηγίες. Το ξηρανθέν υπόλειµµα της εκχύλισης ζυγίζεται για να υπολογιστεί η απόδοση. Θα µπορεί επίσης να χρησιµοποιηθεί για περαιτέρω αντιδράσεις ή διαδικασίες ή να αποριφθεί. Στην περίπτωση που εκχυλίζονται φυσικά προϊόντα (βότανα, µπαχαρικά κλπ) µπορούν να απορριφθούν σαν οικιακά απόβλητα. 12