Τεχνικές οδηγίες βασικής συσκευής βρασµού µε επαναρροή σε συστήµατα µικροκυµάτων

Μέγεθος: px

Εμφάνιση ξεκινά από τη σελίδα:

Download "Τεχνικές οδηγίες βασικής συσκευής βρασµού µε επαναρροή σε συστήµατα µικροκυµάτων"

Κητώ Μιαούλης
7 χρόνια πριν
Προβολές:

1 Τεχνικές οδηγίες βασικής συσκευής βρασµού µε επαναρροή σε συστήµατα µικροκυµάτων Οι πειραµατικές συνθήκες για ένα πείραµα µε µικροκύµατα εξαρτώνται από τα τεχνικά δεδοµένα της χρησιµοποιούµενης συσκευής µικροκυµάτων. Για την επιτυχή και ασφαλή χρήση πειραµάτων µε µικροκύµατα σε πειραµατικά µαθήµατα οργανικής χηµείας στο πλαίσιο ΝΟΡ, πρέπει να επιλεγεί διάταξη µικροκυµάτων µε ακριβείς οδηγίες και προδιαγραφές. Για το λόγο αυτό σε όλα τα πειράµατα τα οποία εκτελέστηκαν χρησιµοποιήθηκαν τα συστήµατα ETHOS 1600 ή ETHOS MR του οίκου MLS GmbH, Leutkirch, Germany. Η διάταξη αυτή ικανοποιεί όλες τις προδιαγραφές ασφαλείας και τις τεχνικές απαιτήσεις για εργαστηριακά πειράµατα. Οι τεχνικές οδηγίες που ακολουθούν και αφορούν τη χρήση της βασικής συσκευής βρασµού µε επαναρροή (SRA) µε µικροκύµατα αναφέρονται στη διάταξη αυτή και τα κατάλληλα εξαρτήµατα. Προφανώς όλα τα πειράµατα ΝΟΡ µπορούν να εκτελεστούν και µε συσκευές µικροκυµάτων άλλων κατασκευαστών. Στην περίπτωση αυτή θα πρέπει να επαληθευτούν και να γίνουν αποδεκτές, η ισχύς και οι πειραµατικές παράµετροι καθώς επίσης και οι αντίστοιχες τεχνικές οδηγίες και σηµειώσεις ασφαλείας. Εικ. 1: SRA µε δίλαιµη φιάλη των 500 ml στο σύστηµα µικροκυµάτων ETHOS MR Το εφαρµοζόµενο µικροκυµατικό σύστηµα επιτρέπει τη χρήση γυάλινου εξοπλισµού όµοιου µε εκείνο των κλασσικών εργαστηριακών πειραµάτων και επιδεικνύει την ίδια προσαρµοστικότητα. 1

2 Όταν χρησιµοποιείται η µικροκυµατική ακτινοβολία σαν ενεργειακή πηγή, απαγορεύεται αυστηρά κατά τη διάρκεια της ακτινοβολίας η παρουσία στην µικροκυµατική κοιλότητα µεταλλικών αντικειµένων (σπάτουλες, λαβίδες, µεταλλικά φύλλα, θερµόµετρα υδραργύρου κλπ). Εξαιρούνται οι µαγνητικοί αναδευτήρες µεγέθους µικρότερου των 30 mm επειδή δεν απορροφούν µικροκυµατική ενέργεια ή αναπτύσουν ένα ηλεκτρικό δυναµικό. Η µέτρηση της θερµοκρασίας εκτελείται µε ειδικούς αισθητήρες οπτικών ινών, οι οποίοι επιδεικνύουν ικανοποιητική ακρίβεια γαι τις ανάγκες των αντιδράσεων και λειτουργούν ικανοποιητικά στο µικροκυµατικό πεδίο. Η χρήση θερµοµέτρων υδραργύρου απαγορεύεται. Τα µίγµατα των αντιδράσεων µπορούν να αναδευτούν µε µαγνητικούς αναδευτήρες ή τυπικούς γάλινους αναδευτήρες ακριβείας. ΟΙ περιγραφόµενες αντιδράσεις εκτελέστηκαν µε µαγνητικούς αναδευτήρες. Το σύστηµα µικροκυµάτων έχει ανοίγµατα διαµέσου των οποίων µπορούν να εισαχθούν γιάλινοι σωλήνες ή αγωγοί συσκευών (οπτικές ίνες, αισθητήρες, αισθητήρες πιέσεως) και πλαστικοί σωλήνες (κατά προτίµιση κατασκευασµένους από Teflon). Το κεντρικό άνοιγµα (διαµέτρου 30 mm ) είναι εφοδιασµένο µε σωλήνα από ανοξείδωτο χάλυβα ο οποίος εµποδίζει τη µικροκυµατική ακτινοβολία να διαφύγει από την κοιλότητα και ταυτόχρονα επιτρέπει την στερέωση της γυάλινης συσκευής µε κοχλίες στην κορυφή της. Η εγκατάσταση της συσκευής και η προσαρµογή της στο εσωτερικό του συστήµατος µικροκυµάτων απεικονίζεται στην επόµενη εικόνα µε την ακολουθία των ακολούθων εικόνων σε πέντα βήµατα.. Βήµα 1: Ο δίσκος από Teflon 2 τοποθετείται στο κέντρο της µικροκυµατικής κοιλότητας και εισάγεται διαµέσου της κεντρικής οπής ο γυάλινος συνδετήριος σωλήνας 3a ο οποίος στερεώνεται ελαφρά µε τους κοχλίες 3b. Ο γυάλινος συνδετήριος σωλήνας συνήθως έχει στα άκρα του κώνο NS 29 (εντός της κοιλότητας των µικροκυµάτων) και υποδοχή επίσης NS 29. Με τη χρήση πλευρικών σωλήνων (οµοίων µε αποστακτική κεφαλή Claisen) έξω από την µικροκυµατική κοιλότητα, είναι δυνατές µια ευρείας κλίµακας παραλλαγές µε γυάλινα σκεύη σε συσκευές παρόµοιες µε τις κλασικές εργαστηριακές. 2

3 Εικ. 2: ίσκος από Τeflon για την εγκατάσταση ενός γυάλινου δοχείουl 2 Εικ. 3a: Γυάλινος συνδετήριος σωλήνας του εσωτερικού µε το εξωτερικό τµήµα της µικροκυµατικής κοιλότητας Εικ. 3b: Λεπτοµερής εικόνα των συνδετηρίων κοχλιών στο πάνω άκρο του σωλήνα από ανοξείδωτο χάλυβα 3a 3b Βήµα 2: Το δοχείο αντίδρασης (συνήθως µια δίλαιµη φιάλη) τοποθετείται στο δίσκο από Τeflon και συνδέεται µε τον συνδετήριο σωλήνα (Εικ.4a).Στο χρησιµοποιούµενο σύστηµα ETHOS µπορούν να λειτουργήσουν δοχεία από 50 ml µέχρι 2.5 L χωρίς κανένα πρόβληµα. Το επόµενο στόµιο της φιάλης (NS 14.5) συνδέεται µε ένα βιδωτό γυάλινο σύνδεσµο 4a (κώνου 14/23 GL 14). Στον βιδωτό σύνδεσµο εισάγεται και βιδώνεται σφικτά ένας κλειστός στο ένα άκρο γυάλινος σωλήνας θήκη, µε µια φλάντζα από Teflon (ID 2 mm) (Εικ. 4c), για την εισαγωγή του αισθητήρα θερµοκρασιών 4b. 3

4 Εικ. 4a: Συσκευή SRAµε δίλαιµη φιάλη 250 ml στο εσωτερικό της µικροκυµατική κοιλότητας Εικ. 4b: Εισαγωγή του αισθητήρα οπτικών ινών 4a 4 Εικ. 4c: Βιδωτός σύνδεσµος µε προστατευτική γυάλινη θήκη Στο σηµείο αυτό συνιστάται η εισαγωγή του µίγµατος αντίδρασης στη φιάλη. Οι άλλες ουσίες µπορούν να προστεθούν από το εξωτερικό άνοιγµα µέσω χωνιού (πχ από την κεφαλή Claisen) χωρίς πρόβληµα. Βήµα 3: ΠΡΟΣΟΧΗ! Ο χειρισµός του αισθητήρα οπτικών ινών απαιτεί µέγιστη προσοχή. Ο αισθητήρας δεν πρέπει να καµφθεί ή να τριφτεί πάνω σε τετράγωνες ακµές. Ο αισθητήρας θερµοκρασίας ολισθαίνει µέσα στην γυάλινη προστατευτική θήκη µέχρι το κάτω σηµείο. Πρέπει να εξασφαλιστεί ότι ο αισθητήρας βυθίζεται στο µίγµα της αντίδρασης και ότι η µαγνητική ράβδος ανάδευσης δεν χτυπά την γυάλινη προστατευτική θήκη. Η πόρτα της συσκευής µικροκυµάτων κλείνει. 4

5 Εικ. 5: Συναρµολόγηση του ψυκτήρα επαναρροής Βήµα 4: Ο ψυκτήρας επαναρροής συναρµολογείται στην κορυφή του συνδετήριου σωλήνα και στερεώνεται στα υποστηρίγµατα µε λαβίδα. Η όλη διάταξη ευθυγραµµίζεται και στερεώνεται. Βήµα 5: Για να αρχίσει η αντίδραση η συσκευή µικροκυµάτων µπαίνει σε λειτουργία ανοίγοντας τον υπολογιστή λειτουργίας και επιλέγοντας πρόγραµµα easywave. Στο παράθυρο MWprogramm ρυθµίζεται η ακολουθία του προγράµµατος θερµοκρασίας της αντίδρασης. Υποδειγµατικά στον Πίνακα 1 συνοψίζεται το πρόγραµµα θερµοκρασίας για την συµπύκνωση της ουρίας µε βενζοϊνη. Tab. 1: Βήµα προγράµµατος Χρόνος Ισχύς Θερµοκρασία I ΘερµοκρασίαII Πίεση 1 5 min 900 W 220 C 0 C 0 bar 2 5 min 900 W 220 C 0 C 0 bar Εξαερισµός 10 min 0 W Θερµοκρασία δωµατίου 0 C 0 bar 5

6 Εάν δεν είναι εγκατεστηµένος αισθητήρας πίεσης ή δεύτερος αισθητήρας θερµοκρασίας οι αντίστοιχες τιµές του λειτουργικού συστήµατος παίρνουν την τιµή 0. Με το ανωτέρω περιγραφόµενο πρόγραµµα η παροχή ενέργειας στο πρώτο βήµα ρυθµίζεται να φθάσει τους C µέσα σε 5 λεπτά. Στο δεύτερο βήµα η θερµοκρασία παραµένει σταθερή στους C για 5 λεπτά. Ο χρόνος εξαερισµού επιτρέπει την ψύξη του µίγµατος αντίδρασης. Για να µπει σαν αρχική θερµοκρασία η πραγµατικά µετρούµενη θερµοκρασία µε τον αισθητήρα πριν αρχίσει το πρόγραµµα γίνεται διπλό κλικ (αριστερό κουµπί του ποντικιού) στο εικονίδιο start temperature. Για να αρχίσει το πρόγραµµα ανοίγει το παράθυρου system και ενεργοποιούνται τα πεδία Twist CTRL και T1 CTRL και πιέζοντας το εικονίδιο «start». Ο αναδευτήρας µπαίνει στο 80 % της ισχύος του (όταν υπάρχουν σε λειτουργία µαγνητικοί αναδευτήρες). Το πρόγραµµα µικροκυµάτων προχωρά. Σαν ένα παράδειγµα στην Εικ. 6 απεικονίζεται το πρόγραµµα µικροκυµάτων στην αντίδραση µεταξύ βενζοϊνης και ουρίας. Η πορεία της θερµοκρασίας και ισχύος µπορεί να παρακολουθηθεί στο παράθυρο graphic.στο τέλος του προγράµµατος (στο παράδειγµα µετά από 21 λεπτά) το όλο σύστηµα κλείνει. Το πρόγραµµα και η γραφική απεικόνιση µπορούν να αποθηκευτούν στο παράθυρο file και να τυπωθούν. Στο τέλς του προγράµµατος και µετά τον χρόνο εξαερισµού, η συσκευή ανοίγει. Τα βήµατα 4 έως 2 εκτελούνται µε την αντίστροφη σειρά και αποσύρεται το δοχείο αντίδρασης. Στη συνέχεια το µίγµα της αντίδρασης κατεργάζεται σύµφωνα µε τα υπάρχοντα πειραµατικά πρωτόκολλα. Εικ. 6: Πρόγραµµα της υποβοηθούµενης από µικροκύµατα αντίδρασης µεταξύ βενζοϊνης και ουρίας (0.1 mol βενζοϊνη και 0.15 mol ουρία) Temperatur [ C] Zeit [sec] T1 [ C] POWER [Watt] Leistung [W] 6

Σχετικά έγγραφα

Τεχνικές οδηγίες συσκευής θερµικής εκχύλισης-διήθησης για συστήµατα µικροκυµάτων

Τεχνικές οδηγίες συσκευής θερµικής εκχύλισης-διήθησης για συστήµατα µικροκυµάτων Οι πειραµατικές συνθήκες για ένα πείραµα µε µικροκύµατα εξαρτώνται από τα τεχνικά δεδοµένα της χρησιµοποιούµενης συσκευής