PRECISE DETERMINATION OF THE IRRATIONAL PRE- FERRED INTERFACE ORIENTATION BY TEM

46 4 Vol.46 No.4 00 È 4 Ä 4 47 µ ACTA METALLURGICA SINICA Apr. 00 pp.4 47 É Æ TEM ¹ ¼ÈÇ Ã,) Î Ï ) ) ) Ç ²¹ ²¹, ÆÝ 00084 ) Max Planck Insttute or Metals Research, Stuttgart D 70569 Ò Ç (TEM) ± ßعµ Í ÓÐ ßÜ. ¼Đ ², ßÜÁ ¹µßÑ È µíè ³ß Ú, Đ ¹µ Ö (edge on) ÓÐ, Ã Í Ó Ð. ØÕ ßÜ, ßÜ ¹µ ¼ Û «Đ, à ²Đ Ô, ±± «µ. ³ ÓÐ, Ö, ±, ÓÐ Í» O46 A Ê 04 96(00)04 04 07 PRECISE DETERMINATION OF THE IRRATIONAL PRE- FERRED INTERFACE ORIENTATION BY TEM MENG Yang,), GU Ln ), ZHANG Wenzheng ) ) Laoratory o Advanced Materals, Department o Materals Scence and Engneerng, Tsnghua Unversty, Bejng 00084 ) Max Planck Insttute or Metals Research, Stuttgart D 70569 Correspondent: ZHANG Wenzheng, proessor, Tel: (00)677795, Fax: (00)67760, E-mal: zhangwz@tsnghua.edu.cn Supported y Natonal Natural Scence Foundaton o Chna (No.506705) and Specalzed Research Fund or the Doctoral Program o Hgher Educaton (No.005000005) Manuscrpt receved 009 09 0, n revsed orm 009 5 ABSTRACT Ths paper presents a method or precse determnaton o the orentaton o the rratonal preerred nterace y usng TEM. The nterace trace and the edge on orentatons are measured careully and separately to mnmze systematc error o the results. Ths method was developed accordng to the error analyss and the act that the accuracy o the measurement s hgher when the measurement s made drectly on an nterace trace than on ts project on an edge on orentaton, and when the angle etween the trace and the eam drecton along the an edge on orentaton s larger. Compared wth exstng methods, the present method has mnmzed the measurement errors and ts results show a etter convergence. KEY WORDS nterace orentaton, nterace trace, Kkuch pattern, edge on orentaton ³ºÕ Ù ¾ ÙÍÍ Ù ¹ Ù ¾ Å []. Ä ³º Û, Å Å Æ Î Û Ù. ÍĐ «Đ Ù ÀÙ Î ( Å Ð ) À Ð ÙŠܳº ¹. ÛÎ Ð Å Ù Ü Ô, * ±Ê Ú ÕÝÁ 506705 ÐÝ ÕÝÁ 005000005 Þ ± ß : 009 09 0, ± Æ ß : 009 5 Æ ÏÒ :, Ê, 98 É, DOI: 0.74/SP.J.07.009.00577 Ù¹ÀÙ Î Ù [,]. ÛØ, Ð «Ü ¹Ü, Ü, Ð Ð. Û Î Ð, Í ¹ Ö, º ³ÍÍÃÉ É ½, ÆÏÑÖÐ Å, ÂØ ÜÖÅ Å Å Å Þ., Ùº Î Ð Ô, Ö Ù Ü ( ¹ Ù Î Ô «Đ Ù Ú ) Ù³¾. Ê ÙÐ Ô Ü³ Õ Õ Ù [ 5]. Ü³Â Ð É²Ï Ø«Î º. Ý Ê ÙÐ Ó É

4 Ô µ 46 ¾ ¹, Í Ý Æº Ä É ÍĐÙÙ Ð, ½ Á, º Ò Æ. È ÑÎĐ (TEM) ɳº Õ À, Ü «Ð Ô [6 4]. Ýܳ : ½Ý [6,7]» Ý [0,] ¹ Ý [,]. ½ Ý [6 9] Ð ½ ²Ï ½, Ç Ð Æ Ò Ð É, Û¾ É¹Ð Ä Ð Ô. ½¹Ð Æ Ò º Ò Æ,» Ø Ý ½ É, Æ (±5) [6].» Ý [0,] ³ÐÐ ÃÉ Ã Å ( ) ÖÔ. Ý (trace analyss) [6,7] º, Ä Ð Ý. É ÅÐ º Õ, л, Í Ð³Ð Ãɽ,» Ý. Ý [] ³Ð ²Ï Ð Ð Æ, Á Đ. Ú, Ð Æ Ò ¼. Â,» Ä Ð Æ, Á Ð Ý. Ý ÝºÐ, Í ²ÏÆ Đ. É Ý³ÐÐ Đ. Ð Ã Ù Đ, Ð Ò Ã, ÃÄËÔ Ù Ô. Zhang ¹ Purdy [] Â Å Ô Ð º ¹ Õ ¾, ÃÔ º ³ É ÞÏÅ. Qu ¹ Zhang [4]» Ý, º Ð Đ «Ü, Ô Ð Ý, Í ½ Ú., Ø Ý ³º Ð, Ý ÖÐ º, Ö ½ Ð Ò¹ ÖÔ º ½. г²Ï Æ Đ, Ý ½ Æ. Í Ë Ô Đ ÃÉ Ò Ù, ³Ø«Þ Ó, Ø ½. Öº Ð Ô Ý ½ Á Ø«Ñ, ³ Öº Ý Ø, É Ã, Ò º ½ ÐÚ Æ. » ¹» ݺ Ð ½¾ Ð Å Æ, Ð Ý. Ì Ð Å p ¹ p, Î É θ, Ð Ý n 0 = p p () º ³ ÆÊ Ã Ò ½, Đ º ½ º Ì ÆÐ, Ì Æ Ð Ý. Ì, ÐÆ º ½ : ÌÐ p º p (δ) Ì p Ò δ, ؽ p ½, Ð Å. º Ð Ý n = p (δ) p () Ê δ Ð Ý º n n 0 Æ. ÊÕ p, p n 0, p Î É θ É 5 90 ÞÏÅ. p (δ) Ì p,» n Ì n 0 Ò p (δ). Î p (δ) Ð Å, n «n 0, Ø Î p (δ) Ì Ð Æ ÉÒ δ max, n Ì n 0 Â, Î Ò max n 0 ɺ ½. p (δ) É Î, É Æ Ê n É n 0 Ù p ÉÀ, Å» n 0 Æ Õ Ò sn max + cos ÕÓ Ó. Ó max Ù p. Ê, n ½ Õ p θ, θ ÃÉ, à ٠90, n Æ Ã Õ, n n 0 Π̽Ã, Ö ³Ã Ù, Î θ=90, n n 0 ̽ɻÅ. ØÎ θ 0, n ÞÏÑÝ É. Ë p º ½ δ Ë, ØÑ Ë Ñ.» δ, ¹ 5 Ö É ½. Î δ=5, Đ p ¹ p Î É 0, ¹µÜÖ n θ n 0 ßÐ Å Fg. The stereographc projectons o the measured nterace normal vectors n along n 0, changed wth θ ( mean the angle etween n and n 0 ) ÓÐ«È ¼ Tale Maxmum errors o the measured nterace normals (deg) θ = 5 θ = 0 θ = 5 θ = 0 θ = 45 θ = 60 θ = 75 θ = 90 δ =. 5.74.86.00.4.5.04.00 δ =.8.7 7.68.00.8..07.00 δ = 5 45. 6.74 8.68 9.9 7.05 5.77 5.8 5.00

4 : TEM Þ Ì Ò 4 Ð Ý º ½ É,»Ð ÆÕ¾. ƺ Õ p ¹ p º ½, Æ ÉÐ, Ù Ð Ý º ³ ½.» ÝÀ» Ý ½ Æ Ê ÙÖÐ Ý Ì. ³, ½³Ú Æ ÒÙ½ É Ø«º,» ÝÕ³Ð Ú Ï [] Ñ. É» ÝÕ, Ä Ð Ð Đ «Ü. г ÖÃ Ð Ã Ô Ø«º, Å Đ Å ¼É, θ ½ É. Ë Ö Đ ËÔ Ù, º ½ É. ËÔ Đ, É ÕÍÍ Æ ÐÉ ¹, Ð 5 Ì»Ð. Ò, Î Ð Æ Ò 0.5 mm, ÁÞ Ð Đ. Đ²Ï ½ 00 nm,» Ð Î Ì ÒÉ. ; Á  ² Æ 0.5 ½, Ö Đ» «Ü Ð º ½. Í Ð³» ¹ Æ, Ö Đ ËÔ, ½ Æ É. г» Ý [4] Õ» Đ «Ü p ¹ p Ø«Ä, ½ ²¹ÊÚ, Æ ¾ Ê. É Å TEM Êß, Ð Æ «Ê (Ð ) (Ð ). É Ã ²Ï, t Ð Æ t (Ô q) Ö Æ. à º q (=,,, ) t,»â º» ÃÔ q, Ôݾ q,»ð Ð t. ÉÄ, ³Ð, Å ßÖ.» «Ü z Ú,»,» Ö g Æ x Ú. Ð Æ t Ç «x Ú Ò α,»»ð Æ Õ t t r, Ø t É Ü (Ð cc Ü ) Õ t»â. Ø Å Ýº Õ p ¹ p «Ü ¹Ð, É 90, θ ½» Ð. Í Ý Æº Ð, Ø º Ð É p Æ. Đ «Ð, Ð Æ Ô ÆÌ Ð,» Ø Ý ½Ü³Ô Å Đ Ù. Đ Æ É Äľ ÆÐ Ô º Ò. À + ˽ г Đ Ù, Ð º Ò ¼Æ, ½Â Ý.» Ð Ð, Ç» Ý ½ Ð, ²» ½. Ã, Î ÉÒ» º ½ Ü Ú Æ, ÂØ ÓÐ Ô º Ö ½.»»Ù ÕÁ / ΠΠРӻл ÝÖÐ Ô º ¹ ½. Ð ÖÔ, Æ». Phlps CM00 TEM É 00 kv Ø«Å ¹ º, Æ» ²ÏÐ Ô Ø«.. ±Á Ä Ð t Ð ¹,» Ý [6,7] Ð Ü. Ê a ¹ Ö t Å t t Ö q ½Éº Õ Fg. An llustraton o the nterace trace t, ts projecton t and the lne q perpendcular to t (a) ol at a none zone axs, dened y Kkuch pattern () ol at a zone axs, dened y dracton pattern

46 F~ lbbs\n9t ~x v\ n α X 5.4, Jt /6 Q * Æ hqn9 ~ t~ \ ~t. 7; () r ~t t 9, /ZYQ! FxF hj ~t Hu7\ ~q. K /lzs N9 ~j\lbbsn9\ t~ - t~ /Hu7\ q~ ~q, - \ L6/B q.! K ~q ev \ ~* lbbs\ ~: p ) 44 ZY, I t~ = Cr, t~r () q, C *Æ hy cc x \~9 `. OtJ ( ~t E ~z v\~* lz ~q \. * yrh$?bs\.*k& ;. Rv\ up~- jur 0, v#q Rv _ V>lB+!CBh$?, U /Q R vg\j. *lbbs. R g + X B!F\ [0 ], [ 4 ] - [ 5] ~, lbn9-u7 p~ u\ = <4&. / + X", ~ + ~X B [0 ], /GX*Æ h \ ~z v; Q!Fu \ [, /j~ g(00) \ *X ~x v. *Æ hyxf \~9 `X r, Cr, = 0 0 0 / / 0 / / (4) r r ~tj = ~q ~qj (5) q, (, j=,,, 6= j),, ~q l Z\ B s ~ ~t, ~t, ~t, H X [.4.7 ], [.4.8 ] - [.5.9 ]. ~t 0u, ev \ Q!5 ( 0.9. QD N9R p \N9 \ q XlBBs \ ~ ~t =[.4.8 ]. r7b *!F\ Rvp~, I4FX_ p~, }R d :. R d + N 9 ~I4F\ [, u [ ] Rv, 4G j\a dq, -!} R e - q <4& u. *J!Fq.Z\- -} D, Bs\.* n0æ, j C.t %V[ Et BA [0 ], [ 4 ], [ 5] o}, E[ HE < ;%. G E HEkA[ TEM z Fg. Dracton patterns o austente (a,, c) and errte (d), Kkuch patterns o errte (e, ) and TEM mages o austente errte nteraces (g, h, ) when austente at the zone axs o [0 ] (a, d, g), [ 4 ] (, e, h) and [ 5] (c,, )

4\ < # : TEM zs, T<j n 45 P cc w ) gpkadr q~ [K5, Q θ u 90, 4 G lb y s \. *a u _ B δ. Tale Input and calculaton results or q~ expressed n cc k'q. * + r, v Nu \ h$?, J lattce t`` δ, / ``lbp~\.*a. ~ z ~ x α t~ q~. 5,:T L lbh$, X g +\ ~ lbm \ *, [0 ] (00) 5.4 [.09 ] [.84 ] ~ /J(G \ 4& u j. "q, Q 5 T [ 4 ] ( ) 0.4 [.9.8] [ 0.05.8] \}Q -j, p lbuh$\?, QR 4a c [ 5] ( ) 7. [.60.70 ] [7.0 6.0 ] q X Orentaton (=,, ). ;I4Fu\ <. * k 0u, 4 G QI4Fq k ( ;R e - 4& (R 4d ) j p~g\j ~ +\ xf q\i4f <4&L6lBBsQI4Fq \, h ~ p~, h'/b q. } 6, 5 T jlbh$p 'X ~t =[8.00 5.04]. ~!uj 7 B.5.? *h' / Y, lbbs\.*rlb\t. &A,:=L a B 0.9, J BdB ZY\ h$ ~ \. * QI4Fx hql6lbp~. p p~ =~t, t a. 4GrlBp~.*a\ 6(;jB\X7E ~p p h$? \ p~ ~p., q \ a q : ~p XBs ~ ~t, YBlBM; p~ XlBh$?j L, p~ - ~p V \ Q K Q, r p~. *a \ 9xK X B~ +\xf ~, ax δ. 4X p~ - p~ \. q/, ~t E h$p~ p~ ev \ Q θ, C 4 g#o}ka[ TEM z,het[ ;% Fg.4 TEM mages o austente errte nteraces at varous edge on orentatons (a,, c), and the correspondng SAD Kkuch patterns o the errte n Fg.4a (d), (e) and c () kabag#o}[-),.gk5[kax} Tale The nput and calculated nterace orentatons when the nterace s edge on p ~ θ(~ p ~t ) ~ n =~ p ~t n~ =~ p t~ n~ p p ~j j =~ [.0.48 ] 58.5 (.59.0) (.47.) (.5.8) [.89 5.8] 67.98 (.74.) (.46.4) ( 4.75.0) [.5.65] 85.94 (.90.6) ( 6. 4.04) (.5.94)

46 Ô µ 46 5 ßÜà ÜÐ ²È ÉÔ Đ Fg.5 Stereographc projectons o the calculated nterace normal drectons va knds o methods (a) and the enlargement () o local area n (a) showng the dstruton and the convergence o results rom derent methods Orentaton 60, Ô t 60, Æ Ä ½. () Ä Ð Ý n, ³» Õ. Ê n ³ Õ [.74.] Ð Ý º. Å Ö Ùà ¹, ³ à Õ, ¼ Ä Ý ²² à ; Ä ³Ã, ¼ Ä Ý ²² à ½, ³ Ù Ö ¹ Ò Ã. Ô Å¹,» + ÝÄ»Ë,»Æ Ó ½Ë ØÐ ÝÄ Ð Ô. Ì Ý [], Ö Ô p,»ð É Ô Æ t,»ð Ð Ý, Á n = p t (6) Í, ÎÐ Ô, p ¹ t Ê Ë º ½, Ù n ¼ ÆÃÉ + Ý É Ì½.» Å n ³., Ö Å¹ Ì ÝÐ ³ + Ý ³Ù½ É, ¼ Ô Ù Ù Đ. Í Å¹ ³ É Ì½, ¼ Ô ÆÌ Đ. :» Ý [4], ÝÄ Ð Ô» n j = p p j (k j) (7) Ø Ý ½ Á Đ Ì, ³»É Õ., n ³ Ø Ý ³ Ù, Ø n ¹ n Ì Â. Ô Ù Ù Đ, Ô Ì Đ., Ø Ý ³ Æ ÊÕ, Ã Ä Ý, ÐÊ 5a. ³É Õ É Å [00] [0] [] Õ Ò.  ±ÐÉ Ê 5 Õ»ÛÒ, + Ë Ð + Ý Ä ³ Õ, Ź Ä ³ Î É É.6 ; * Ë Ì Ý Ä ³Õ Å ³ Ù, 0.4 ̽, ؽ ¹ Ì ¼Â, 6. Ý ¹ Ð, Ä ³ÖÙ Ô Å; Ë» Ý Ä ³, Ä ³ º Ô ¹, Ô º ½ Ü Ä ³. ³, Ó + Ý ²². ÃØ Ý, Ú Æ Ô Ð Ù³. 4 µ Ñß TEM Ùº Î Ð Ô Ý. Öº ½ Á, Ú Æ Ö ½ Ð + Ý. Ý ÖÐ ¹ Ô º,» Î ÉÉ º ½Ö ÖÐ Ô ³ Ü. Ð º ÉÊÚ, Ò Æ, Ê º ½»Ü Ó. Ý ½Ü³ Á Đ Ù,, Ú ÙÐ Đ Ð Ô º ½. ÙÖ ÓÕ Ý, Ð Ð Ô»º Ý ¹ Õ, ³²², Ä Õ. º [] Zhang W Z, Weatherly G C. Prog Mater Sc, 005; 50: 8 [] Howe J M. Interaces n Materals: Atomc Structure,

4 : TEM Þ Ì Ò 47 Thermodynamcs and Knetcs o Sold vapor, Sold lqud and Sold sold Interaces. New York: John Wley & Sons, Inc., 997: 48 [] Wayman C M, Hanaee J E, Read T A. Acta Metall, 96; 9: 9 [4] Grennger A B, Troano A R. Trans AIME. 940; 40: 07 [5] Dunne D P, Bowles J S. Acta Metall, 969; 7: 0 [6] Edngton J W. Electron Dracton n the Electron Mcroscope (Monographs n Practcal Electon Mcroscopy n Materals Scence). London: Macmllan, 975: 54 [7] Hrsh P, Howe A, Ncholson R B, Pashley D W, Whelan M J. Electron Mcroscopy o Thn Crystals. Malaar, Florda: Roert E. Kreger Pulshng Company, 977: [8] Kelly P M, Jostsons A, Blake R G, Naper J G. Phys Status Sold, 975; A: 77 [9] Zhang M X, Kelly P M, Gates J D. Mater Charact, 999; 4: [0] Lu Q. J Appl Crystallogr, 994; 7: 76 [] Young C, Steele J, Lytton J. Metall Mater Trans, 97; 4B: 08 [] Zhou D, Shlet G. Metall Mater Trans, 99; A: 59 [] Zhang W Z, Purdy G R. Acta Metall Mater, 99; 4: 54 [4] Qu D, Zhang W Z. Acta Mater, 007; 55: 6754