سنتس نانو ررات مغناطیسی مگنتیت و بررسی ضرایط محیطی متفاوت بر انذازه ررات 3 1 2 *1 ه ش الؼادات ه شسح و ػل شضا ه ذ اى ح ذ هحوذ هؼؼ د سخث 1- قض ي- دا گا ت ي الولل اهام خو دا کذ ػل م پا -گش ؿ و 2- ت شاى- پظ گا پل وش پتش ؿ و ا شاى- گش ػل م تک ل ط پل وش 3- قض ي- دا گا ت ي الولل اهام خو دا کذ ف ه ذػ - گش ه اد هتال سط Neda_mirrahimi@yahoo.com چکیذه ػ تض ا رسات هگ ت ت ( 4 )Fe 3 O تا ػاختاس اػپ ل هکؼث اس ت دل ل خ اف هغ اع ؼ ظ اؽ دس چ ذ ػال اخ ش ه سد ت خ قشاس گشفت اػت. دس ا ي تحق ق اص س ؽ ن سػ ت تا پ ؾ هاد ا کلش ذ آ ي )II( )III( خ ت ػ تض ا ي ا رسات هغ اع ؼ اػتفاد گشد ذ. ت ه ظ س سػ ب د ا ي رسات هحل ل ا ػذ ن ذس کؼ ذ آه اک ت کاس تشد ؿذ. گام ػ تض ا ي ا رسات پاساهتش ا هختلف تغ ش داد ؿذ تا تاث ش آ ا تش س ا ذاص ا رسات هخق گشدد. ا ذاص رسات تا اػتفاد اص الگ ا پشاؽ اؿؼ X. تا اػتفاد اص ساتغ دتا ؿشس هحاػث تا ا ذاص تذػت آهذ اص تلا ش TEM SEM هقا ؼ ؿذ. ت ه ظ س تؼ ي خ اف هغ اع ؼ ا رسات هگ ت ت اص آ ال ض )VSM( ت ش تشد ن ک تا تشسػ حلق ا ؼتشص غ هغ اع ؼ ت تش ي و ػ تض ؿذ داساemu/g H. c =12.73Oe M r 1.8= گشد ذ. دس ا ت ه ا گ ي ا ذاص رسات دس ؿشا ظ هتفا ت اص تا 30 ا هتش تذػت آهذ. کلمات کليدي: مگنتيت اسپينل سوپرپارامغناطيس XRD VSM 1.مقذمه دس ػال ا اخ ش ػ تض تشسػ خ اف ا رسات هغ اع ؼ هگ ت ت ت ع س ػ ؼ دس ػشاػش خ اى ه سد ت خ ظ ا قشاس گشفت اػت. هگ ت ت هاد فش هغ اع ؼ تا قغثؾ پز ش دها ک س تاال قؾ ه و دس ه اد هغ اع ؼ ا فا ه ک ذ] 1 [. اص قذ و تش ي ػو ه تش ي اکؼ ذ ا آ ي ؿ اخت ؿذ تش ي هاد هغ اع ؼ ه تاؿذ ک دس دػت ه اد و فلض خا داسد] 2 [. اص ظش ػلو تک ل ط ػ تض ا رسات هگ ت ت ک تشل ػا ض ؿذ تؼ اس ه سد ت خ اػت. ا ي اکؼ ذ هغ اع ؼ آ ي داسا ػاختاس اػپ ل هکؼث اس تا ؿکل گ ش fcc دس ى ؿثک ا اص حفشات چ اس خ ت خ اؿغال ؿذ اػت ]3[. ه تاؿذ ک اکؼ ظى کات ى ا آ ي تشا ک تشل ؿکل ا ذاص رسات س ؽ ؿ و ا ؼثت ت س ؽ ا د گش تشتش داسد. دس س ؽ ؿ و ا ا ذاص ا رس سا ه ت اى ا تا ت قف فشآ ذ دس گاه ک ا ذاص هغل ب ت دػت آهذ ا تا ا تخاب ه اد ؿ و ا تک ل د ذ رسات پا ذاس ا تا ت قف سؿذ دس ک ا ذاص خاف ک تشل و د. ا رسات هگ ت ت ت دل ل خ اف ه حلش ت فشد کاستشد ا تالق اص خزات ت ص اد تشخ سداس ؼت ذ. ن چ ي ت خاعش خاك ت هغ اع ؼ تاال هؼو ه ت پا ي اسصاى ت دى کاستشد ا هتؼذد دس صه ا ص ؼت هح غ ت ل ط ک الکتش ک داس ذ] 4 [. دس ا ي پظ ؾ تا اػتفاد اص س ؽ ن سػ ت ت ػ تض ا رسات هگ ت ت تشسػ پاساهتش ا ه ثش تش خللت هغ اع ؼ هقا ؼ ا ذاص رسات تا اػتفاد اص ساتغ دتا ؿشس آ ال ض XRD پشداخت ؿذ. 1.بخص تجربی 1.1.تهیه نانو ررات مگنتیت ( 4 )Fe 3 O به روش هم رسوبی تشا دػت ات ت ا رسات هگ ت ت تا ه سف ل ط ا ذاص ه اػة ؿشا ظ گ اگ تشا سػ ذى ت رسات ت ه سد آصه ى اقغ گشد ذ. دس توام و ا ػ تض ؿذ وک ا کلش ذ آ ي (II),(III) تا ؼثت ا ه ل 1:2 تکاس گشفت ن. دس هشحل ا ل ػ تض ا رسات هگ ت ت خ ت ا داد هح ظ تاص اص هحل ل آه اک %25 اػتفاد ؿذ..)MNP-1-4( دس هشحل د م فقظ اص هحل ل ػذ ن ذس کؼ ذ تشا ت و اػتفاد ؿذ. ؿشا ظ دها د س وضى
هذت صهاى ن صدى وا ذ هشاحل قثل ثاتت گ داؿت ؿذ) MNPs-5-9 (. دس هشحل ػ م پغ اص هقا ؼ و ا ػ تض ؿذ دس د هشحل قثل 2 و خذ ذ تا اػتفاد اص هحل ل قل ا ػذ ن ذس کؼ ذ) ml 125 ( آه اک) ml 125( تا ؼثت حدو 1:1 ت ؿذ. توام ؿشا ظ دس ا ي هشحل )ت خض هحل ل قل ا ( وا ذ هشاحل قثل ثاتت گ داؿت ؿذ) MNPs--11 (.اعالػات ؿشا ظ ػ تض دس خذ ل 1 آهذ اػت. جدول 1. سنتس نانو ذرات مگنتیت در شرایط محیطی متفاوت دها 23 صهاى وضدى) min ( د س وضى) rpm ( 69 69 60 60 ع هحل ل تاص,, و ا MNPs-1 MNPs-2 MNPs-3 MNPs-4 MNPs-5 MNPs-6 MNPs-7 MNPs-8 MNPs-9 MNPs- MNPs-11 49 49 تاصد )%( 09 /3 02 /2 58 /3 09 /9 /6 01 /5 53 /4 /3 53 /2 56 /3 09/ 5 3. بحث و نتیجه گیري: ػ اهل هختلف دس ػشػت اک ؾ تأث ش گزاس اػت ک ت ع س ػوذ ت پاساهتش ا اص قث ل ph دها غلظت ا Fe(III) قذست غ ش تؼتگ داسد. پغ اص تشسػ تاصد ت ل ذ ا رسات هغل ب تش ي هحل ل قل ا ت کاس تشد ؿذ آه اک تؼ ي ؿذ. د گش ػ اهل ه ثش دس افضا ؾ تاصد ت ل ذ ػثاست ذ اص: افضا ؾ د س وضى صهاى وضدى ت تش پغ اص اضاف کشدى تاص )صهاى اک ؾ( کا ؾ غلظت وک ا آ ي. 1-3.آنالیس MNPs نانو ررات FT-IR FT-IR پغ اص حل ل اعو اى اص ػ تض MNPs آ ال ض FT-IR خ ت تشسػ ع ف ا ي ا رسات ػ تض ؿذ ا دام ؿذ. تا ت خ ت ؿکل 1 ک ت ا گش آ ال ض ا رسات MNPs ه تاؿذ ا تظاس تش ا ي ت د ک ع ف حاكل اص MNPs گش ا Fe-O سا دس ص ش اح 1-00 cm تش ص د ذ] 5 [. چ ى تشک ة MNPs داسا ػاختاس اػپ ل ت ك ست FeO, Fe 2 O 3 ه تاؿذ ظ س 2 پ ک Fe 3+ - O Fe 2+ - O وچ ي ت دل ل خ د 30-30 ک هشت ط ت استؼاؽ ک ا ي گش گش ا OH س ػغح ػاختاس کش ا ي ا رسات خ د پ ک OH دس اح 1- cm اػت قاتل پ ؾ ت ت د. پ ک دس اح 1- cm 1621 دس ع ف MNPs ظا ش ؿذ ک ه ت اى آى سا ت استؼاؽ خو اؿ اص خ د گش ا OH ت س ػغح MNPs تخل ق داد. پغ اص تشسػ ع ف هشت ط ت MNPs دس افت ؿذ ک پ ک ه خ د دس اح 1- cm 580 ت استؼاؽ ک 4 cm 1 - Fe +2 - O ض ت +3 Fe - O اختلاف داسد. Fe 3 O 4 OH Fe 3+ O O-H O-H Fe 2+ O شکل 1. نمودار FT-IR نانو ذرات MNPs
1-3. بررسی آنالیس VSM )خواص مغناطیسی ) نانوررات مگنتیت اػتفاد اص ه اد هغ اع ؼ دس صه ا هختلف ك ؼت ف ا س اصه ذ تغ ش ک تشل دق ق خ اف هغ اع ؼ هاد اػت. ؿکل 2 حلق ا هغ اع ؼ و ا سا اى ه د ذ. هغاتق ا ي ؿکل توام و ا دس ه ذاى هغ اع ؼ اػوال ؿذ دس ه ذاى ا ؼثتا کؼا ت حالت هغ اعؾ اؿثاع ه سػ ذ. دس و ا 1 تا 11 )ت خض و )MNPs-9 ه ضاى پؼوا ذ هغ اع ؼ ت ػوت كفش ضد ک ؿذ ت ا گش ا ؼت ک رسات ػ تض ؿذ ت ػوت خللت ػ پش پاساهغ اع ؼ هتوا ل ه تاؿ ذ ه ت ا ذ اص خ د سفتاس ػ پش پاساهغ اع ؼ تش ص د ذ. اها دس ه سد و MNPs-9 ؿشا ظ ػ تض و تاػث د س ؿذى اص سفتاس ػ پشپاساهغ اع ؼ ؿذ دس و ا MNPs1-11 تا افضا ؾ دها ا ذاص هغ اع ؼ رسات افضا ؾ ه اتذ. تا کا ؾ ا ذاص رسات ه ذاى تاصداس ذگ هغ اعؾ پؼوا ذ کا ؾ ه اتذ. ص شا اخالل کش ؼتال ؿذى ضؼ ف ه ت ا ذ سفتاس هغ اع ؼ رسات ػ تض ؿذ سا اص عش ق کا ؾ هغ اعؾ پؼوا ذ افضا ؾ تاصداس ذگ تحت تاث ش قشاس د ذ. و 1 ن ت خ ت کا ؾ ؼثت M r M/ s آى ن ت دل ل داسا ت دى ػا ض رسات ک چکتش و هغل ب ه تاؿذ. شکل 2. نمودار حلقه هاي پسماند نانو ذرات مگنتيت 3-3.آنالیس SEM نانو ررات MNPs ک اص سا ا تشسػ س ض ػاختاس تشک ثات اص خول ؿکل ظا ش ا ذاص رسات اػتفاد اص تلا ش ه کش ػک ج الکتش س ت (SEM) اػت. ؿکل 3 تل ش SEM اص ػغح و هگ ت ت )MNPs-1( ت ؿذ سا اى ه د ذ. داس ذ ا ذاص هت ػظ رسات دس و ا هختلف تا ت خ ت تل ش اضح اػت ک ا رسات ػاختاس کش تا اػتفاد اص شم افضاس measurement تا تشسػ 0 رس ت ي تا 30 ا هتش هتغ ش اػت.
4-3.آنالیس MNPs نانو ررات XRD ت ه ظ س تائ ذ ا رسات MNPs ػ تض ؿذ اص آ ال ض XRD اػتفاد ؿذ. دس تلا ش حاكل اص پشاؽ پشت X ا رسات Fe 3 O 4 ؿؾ پ ک هؼشف ا ي ا رسات ت خ ت (nm) D XRD دها هح ظ تاص و ه د اػت ( دس ك ست ػذم ػ تض ا ي ا رسات ت ػلت MNPs-1 9.75 ؿؼت ه اػة دس هشاحل وک ض دس تلا ش حاكل اص MNPs-2 09 12.25 MNPs-5.56 حض س وک پ ک هشت ط ت پ ک ا گشدد)ؿکل 4-a ((. MNPs-8 09 15.73 ه ها ذ پشاؽ ؼت ذ ت كفحات تل س MNPs-11, 09 2042 خ د ا ذ ذ هگ ت ت تشت ة دس ص ا ا هختلف 2 دس 30/4 35/8 43/3 53/8 57/1 62/9 ک هشت ط ت فاص تل س )220( )311( )0( )422( ) 4( )511 (ه تاؿذ)ؿکل 4 (ظا ش ه گشدد. دس ا ي الگ ا پشاؽ چ پ ک د گش اص ػا ش ا اع تشک ثات آ ي د ذ و ؿ د. ا دام آصها ات تحت اتوؼفش تش طى ؿؼت دق ق تاػث ؿذ ک رسات تذػت آهذ اخالل ا غ ش هغ اع ؼ ذاؿت تاؿ ذ. پ ک کا ؾ ه اتذ. دس دها ا ت تش پ ا ن استفاع 1 ا ذاص رسات ت کوک ساتغ ؿشس هحاػث ؿذ ک تا ح دس خذ ل 2 اسائ ؿذ اػت. ا ي تا ح تا ا ذاص گ ش ا TEM SEM دس ت افق ؼثتا ه اػث ه تاؿذ. شکل 4 نمودار XRDحاصله از نانو ذرات مگنتيت) a:mnps-8,b:mnps-11,c:mnps-5,d:mnps-2,e:mnps-1 ) جدول 2 -اندازه نانو ذرات با استفاده از رابطه شرر 5-3.آنالیس TEM نانو ررات MNPs تا اػتفاد اص تل ش ه کش ػک ج الکتش ض ه ت اى ا ذاص دق ق تش رسات سا هخق کشد. ت ػ اى هثال تل ش و MNPs-1 دس ؿکل 5 اى داد ؿذ اػت. ا ذاص تقش ث ا ي ا رسات حذ د 9226 ا هتش ه تاؿذ ک تا ا ذاص ا تذػت آهذ اص SEM XRD دس ت افق ه تاؿذ. 1 D=0/9λ /βcosθ طول موج پهناي خطوط درازاي نصف حداكثر شدت و زاويه تفرق می باشد.
ؿکل 5 تل ش گشفت ؿذ ت ػظ ه کش ػک ج ا رسات Fe 3 O 4 هشت ط ت الکتش ػث س اص و ت ل ذ ؿذ تحت اه اج ا لتشاػ ک ه تاؿذ.ت ص غ ؼثتا ه ظن و ط ت ه اػث اػت ک دس هحل ل خ د داؿت ت ػظ اه اج ا لتشاػ ک ا داد ؿذ اػت. شکل 5 - تصویر TEMنانو ذرات MNPs-1 4. نتیجهگیري ا رسات ػ پش پاساهغ اع ؼ هگ ت ت تا تک ک وشػ ت اػتفاد اص ػذ ن ذس کؼ ذ آه اک ت ػ اى ػاهل سػ ب د ذ ػ تضؿذ ذ. ا ذاص ا رسات اص تا 30 ا هتش تش اػاع ؿشا ظ اک ؾ هتغ ش اػت. هغ اعؾ اؿثاع رسات ض اص 57emu/gr تا 96 emu/gr ه تاؿذ. دس ؿشا ظ دها پا ي تش تا اػتفاد اص ػاهل سػ ب د ذ آه اک ا ذاص رسات هغل تتش تا ه سف ل ط ه اػثتش تذػت آهذ. 5.قذردانی اص حوا ت ا ػتاد ظ ت ػؼ ف ا س ا پظ گا پل وش پتش ؿ و ا شاى دا گا ت ي الولل اهام خو )س (تکش قذسدا ه گشدد. 6. مراجع [1].Tang N J, Zhong W, Jiang H Y, Wu XL, Liu W, Du Y W(2004); "Nanostructured magnetite (Fe 3 O 4 ) thin films prepared by sol gel method"j Magn. Magn. Mater,282,pp(92-95) [2].Soeya.S,Hayakawa.J,Takahashi.H,Ito.K,Yamamoto.C,Kida.A.,Asano.H,MatsuiM,"Development of half-metallic ultrathin Fe 3 O 4 films for spin-transport devices Applied,"Physics Letters,(80)pp823-825 [3] Cornell,R.M.;Schwertmann, U.;(96),"The Iron Oxides: Structure, Properties, Reactions, Occurrence and Uses";VCH: New York,,395-432 [4].Yi-Hsin Lien, Tzong-Ming Wu,(2008), Preparation and characterization of thermosensitive polymers grafted onto silica-coated iron oxide nanoparticles, Journal of Colloid and Interface Science, (326),pp(517-521) [5].Nakamoto,Kazuo,(22)Infrared and Raman spectra of inorganic and coordination compounds.