Inštrumentálne vybavenie pre potreby nedeštruktívneho určenia chemického zloženia umeleckých diel

Transcript

1 Inštrumentálne vybavenie pre potreby nedeštruktívneho určenia chemického zloženia umeleckých diel Mgr. Peter Holomáň CHEMMEA spol. s r.o., Bratislava, výhradný zástupca Bruker AXS pre SR peter@chemmea.sk, chemmea@chemmea.sk

2 Princípy röntgenovej fluorescenčnej spektrometrie. M L Fotón Kα Meranie hrúbky vrstiev Emitované žiarenie je zoslabované atómami bližšie ku povrchu látky Fotón RTG žiarenia K Fotón Lα Fotón Kβ Identifikácia prvkov a ich rozloženia Emitované žiarenie charakterizuje prvok Koncentrácia prvkov Intenzita žiarenia je úmerná počtu atómov daného prvku Závislosť medzi hrúbkou vrstvy a intenzitou emitovaného žiarenia

3 RTG fluorescenčné spektrometre RTG fluorescenčné spektrometre: Vlnovodisperzné vysoké rozlíšenie nízka rýchlosť merania (každý prvok sa meria zvlášť) veľké rozmery prístroja Energodisperzné Konvenčné nižšie rozlíšenie veľmi vysoká rýchlosť merania simultánne meranie viac prvkov súčasne Mikro RTG fluorescenčné vybavené ďalšími optickými prvkami schopné zaostriť RTG žiarenie na malý bod

4 Mikro RTG fluorescenčné spektrometre Porovnanie prístrojov s kolimátorom a kapilárnou optikou

5 ARTAX

6 ARTAX Prenosný RTG fluorescenčný spektrometer Navrhnutý pre potreby nedeštruktívnej prvkovej analýzy umeleckých diel Prvky: od sodíka po urán Minimálna vzdialenosť detektora od vzorky 10 mm Konfigurácie: ARTAX 200 pre malý počet vzoriek ARTAX 400 stredne veľké laboratóriá 1D a 2D mapovanie ARTAX 800 veľké laboratóriá, veľký počet rôznych vzoriek, vysoká kvalita výsledkov merania, 1D a 2D mapovanie

7 Meracia hlava zariadenia

8 Aplikácia: Určenie veku kolorizácie Dürerových medirytín Dürerovo dielo Peter a Ján uzdravujú chromého bolo skúmané na dvoch kópiách s rozdielmi v použitých farbách, s použitím RTG trubice s molybdénovou katódou a výkonom 30W. Merací čas na každom bode bol 100 sekúnd.

9

10 TRACER III SD TRACER III V+ Ručný prístroj Použitie v exteriéroch, priamo na mieste nálezu, kde nie je k dispozícii elektrická sieť pre napájanie spektrometra Mapovanie prvkového rozloženia v skúmanom objekte Merané prvky: od horčíka po urán Namerané údaje sa zaznamenávajú a vyhodnocujú na PDA (personal( data assistant) Ľahký prevod údajov do notebooku pre ďalšiu úpravu, vyhodnocovanie a vytlačenie

11 Aplikácia cia: : Skúmanie pôvodu a pravosti mosadzných umeleckých diel Historický ý obsah zinku v mosadzi: % Prídavok 2% olova znižuje absorpciu Zn v medi o približne 4% Prídavok 2% cínu znižuje absorpciu Zn v medi o približne 2% Elektrolytické čistenie bolo vynájdené až v 1869 všetky diela s obsahom zinku mimo historických parametrov (Obr. 3) alebo bez prímesi Sn či Pb (Obr.. 4) sú podozrivé

12 M4 TORNADO

13 RTG analyzátor M4 TORNADO Stolný prístroj Podrobné skúmanie a mapovanie prvkového zloženia Skúmanie vrstevnatých systémov (maľby) Pre extrémne malé úlomky materiálov Analýza dokumentov a malých diel

14 Technické špecifikácie Zdroj: : 2 RTG trubice - rozdielny materiál anódy Zaostrenie lúča: Polykapilára,, veľkosť bodu 25 µm Detektor: energodisperzný X-Flash Dva detektory Lepšie rozlíšenie Braggových odrazov Zvýšenie intenzity pri mapovaní na pixel Zvýšenie rýchlosti mapovania Zvýšenie citlivosti pre nízke koncentrácie Držiak vzoriek: : X Y Z typ TurboSpeed tri nezávislé motory, jeden pre každú os Rýchlosť posunu: 200 mm/s v každej osi Rýchlosť zbierania dát: 1 pixel / ms Určenie polohy ožarovaného miesta CCD kamera 2 optické mikroskopy Autofókus Výstup: Mapy distribúcie prvkov a ich koncentrácií Hypermapy viacrozmerné dátové súbory pre každý meraný bod s úplnou sadou spektroskopických informácií Skladané mozaikové obrazy z menších celkov Difrakčné mapy zmeny hustoty, prítomnosť a rozloženie kryštálov fázová analýza

15 Aplikácia: Mapovanie prvkového zloženia maľby Mapované dielo: maľba Maxa Klingera (z roku 1872, rozmery pribl.. 14,5 x 32 cm 2 ) na kuse dreva (hrúbka cca 8 mm), pokrytého papierom. Skrytá maľba bola odhalená á pomocou analýzy priestorového rozloženia viacerých prvkov: distribúcia Cr, Fe, Cu, Ca, Pb a Hg,, ktoré sú obsiahnuté v použitých pigmentoch, sú zobrazené v nepravých farbách.

16 M1 MISTRAL M1 ORA

17 M1 ORA Stolný mikro RTG fluorescenčný spektrometer Zdroj: : RTG trubica s mikrofokusáciou Veľkosť ožiareného bodu: : 100 µm Ovládanie zaostrenia: Videomikroskop Autofokusácia Detektor: Veľkoplošný, plynom plnený proporcionálny detektor Rýchlosť čítania: kcps Analýza prvkov od titánu po urán Vzorky nie je treba pred analýzou upravovať Analýza šperkov Šperk je priamo vkladaný na nosič vzorky Pohyb nosiča vzorky: os Z, motorizované Presnosť: : lepšia ako 0.2 % hm. M1 MISTRAL Stolný mikro RTG fluorescenčný spektrometer Zdroj: : RTG trubica s mikrofokusáciou Veľkosť ožiareného bodu: : 100 µm Ovládanie zaostrenia: Videomikroskop Autofokusácia Detektor: XFlash (SDD) Rýchlosť čítania: 200 kcps Analýza prvkov od titánu po urán Určenie zloženia a hrúbky vrstvy Vzorky nie je treba pred analýzou upravovať Analýza šperkov, neznámych vzoriek, vrstiev. Zisťovanie prítomnosti nebezpečných látok Vzorka je priamo vkladaná na nosič vzorky Pohyb nosiča vzorky: osi X Y Z, motorizované Presnosť: : lepšia ako 0.2 % hm.

18 Metódy analýzy zlata a ich porovnanie