PROGRESÍVNE MAGNETICKÉ MATERIÁLY

Transcript

1 Konferencia ~ PROGRESÍVNE MAGNETICKÉ MATERIÁLY ~ Zborník abstraktov 25. októbra 2013, ÚMV SAV Košice

2 Konferenciu organizuje: Ústav materiálového výskumu, Slovenská akadémia vied Katedra fyziky kondenzovaných látok Ústav fyzikálnych vied, PF UPJŠ Košice ~ v rámci projektu APVV : Mikroštruktúra a vlastnosti mikro a nano-kompozitných materiálov pre stredofrekvenčné aplikácie ~ s podporou: 2

3 Cieľ konferencie: Stretnutie odborníkov z košických pracovísk a vytvorenie priestoru pre prezentovanie nových poznatkov v oblasti výskumu a vývoja moderných magnetických materiálov s dôrazom na technológiu prípravy, vlastnosti a aplikáciu. Tematické zameranie: Progresívne magnetické materiály príprava, vlastnosti a aplikácia Odborný garanti konferencie: Eva Dudrová, Doc., Ing., CSc. Peter Kollár, Prof., RNDr., CSc. Programová komisia: Ján Füzer, RNDr., PhD. Magdaléna Strečková, RNDr., PhD. Organizačný výbor: Margita Kabátová, Ing. Adriana Zeleňáková, RNDr., PhD. Marcela Selecká, RNDr., CSc. Kontaktné adresy: Doc. Eva Dudrová, Ing., CSc., edudrová@imr.saske.sk tel , Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice Prof. Peter Kollár, CSc., peter.kollar@upjs.sk tel , Katedra fyziky kondenzovaných látok, ÚFV PF UPJŠ, Park Angelinum 9, Košice Rokovací jazyk: slovenský, anglický Vydavateľ: Ústav materiálového výskumu SAV v Košiciach Počet strán: 19 ISBN EAN

4 Odborný program konferencie Prezentácia účastníkov Otvorenie Doc. RNDr. J. Strečka, PhD., ÚFV PF UPJŠ Košice Magnetizmus: od teoretických základov až po moderné aplikácie RNDr. J. Kováč, CSc., ÚEF SAV Magneticky mäkké materiály Prof. RNDr. P. Kollár, CSc., ÚFV PF UPJŠ Košice Magnetické vlastnosti kompozitných materiálov pri premagnetovaní v kvazistatickom režime RNDr. J. Füzerová, PhD., KAMaI SjF TU Košice Elektrický odpor a koercivita kompozitných materiálov na báze železa Prestávka RNDr. J. Füzer, PhD., ÚFV PF UPJŠ Košice Permeabilita kompozitných materiálov na báze železa Doc. RNDr. V. Zeleňák, PhD., ÚCHV PF UPJŠ Košice Štruktúrna analýza nanokompozitných materiálov RNDr. A. Zeleňáková, PhD., ÚFV PF UPJŠ Košice Komplexná ac susceptibilita v nanokompozitných materiáloch na báze železa Obed RNDr. M. Zentková, CSc., ÚEF SAV Košice Multifunkčné materiály na báze molekulárnych magnetov RNDr. M. Mihalik, CSc., ÚEF SAV Košice Štruktúra a magnetické vlastnosti progresívnych materiálov na báze oxidov mangánu RNDr. F. Kováč, CSc., Mgr. I. Petryshynets, PhD., ÚMV SAV Košice Dizajn a evolúcia nekonvenčných mikroštruktúr v elektrotechnických oceliach RNDr. M. Strečková, PhD., ÚMV SAV Košice Príprava magneticky mäkkých kompozitov na báze feromagnetík a rôznych typov modifikovaných živíc Prestávka Ing. H. Hadraba, PhD., Ústav fyziky materiálů, AV ČR Brno Možnosti přípravy magneticky měkkých materiálů mechanickým legováním Ing. M. Fáberová, Ing. M. Kabátová, Ing. R. Bureš, CSc., RNDr. M. Strečková, PhD., ÚMV SAV Košice Kompaktizácia práškového systému Fe/MgO Ing. R. Bureš, CSc., RNDr. V. Kovaľ, CSc., Ing. M. Fáberová, ÚMV SAV Košice, Prof. RNDr. P. Kollár, CSc., RNDr. J. Füzer, PhD., ÚFV PF UPJŠ Košice Vplyv veľkosti častíc na vlastnosti magneticky mäkkých kompozitov Ing. M. Kabátová, Doc. Ing. E. Dudrová, CSc., RNDr. M. Selecká, CSc., ÚMV SAV Košice, RNDr. J. Füzer, PhD., Prof. RNDr. P. Kollár, CSc., ÚFV PF UPJŠ Košice, RNDr. J. Füzerová, PhD., KAMaI SjF TU Košice Magneticky mäkké kompozity pripravené vákuovo/ tlakovou impregnáciou (VPI) Záver 4

5 vyzvaná prednáška Magnetizmus: od teoretických základov až po moderné aplikácie Jozef Strečka Katedra teoretickej fyziky a astrofyziky, Ústav fyzikálnych vied, Prírodovedecká fakulta Univerzity P. J. Šafárika, Park Angelinum 9, Košice, Slovenská republika jozef.strecka@upjs.sk Tento príspevok poskytne stručný úvod do teoretických základov magnetizmu, vysvetlí kvantovo-mechanický pôvod magnetického momentu atómov, iónov, molekúl, kovov a ich rôznych zliatin, ako aj základného mechanizmu vedúcemu k vzniku kvantovomechanickej spinovo-spinovej interakcie. Hlavná pozornosť bude venovaná samotnej klasifikácii magnetických látok na základe dvoch základných magnetických charakteristík: magnetizácie a susceptibility. Okrem základných prejavov magnetických látok súvisiacich s javom diamagnetizmu, paramagnetizmu, feromagnetizmu, antiferomagnetizmu a ferimagnetizmu, budú opísané aj pozoruhodnejšie magnetické štruktúry vedúce k vzniku superparamagnetizmu, metamagnetizmu, helimagnetizmu, sperimagnetizmu a pod. V rámci prezentácie budú stručne spomenuté niektoré už klasické technologické aplikácie magneticky mäkkých a magneticky tvrdých materiálov (transformátory, chladenie adiabatickou demagnetizáciou, atď.), ako aj niektoré ďalšie perspektívne technologické aplikácie súvisiace s vývojom novej generácie superhustých pamäťových médií založených na superparamagnetickom správaní jednomolekulových magnetov, nového typu magnetických záznamových médií, kvantového počítania a kódovania, spintronických zariadení a pod. 5

6 vyzvaná prednáška Magnetické vlastnosti kompozitných materiálov pri premagnetovaní v kvazistatickom režime. Peter Kollár 1, Vladimír Vojtek 1, Zuzana Birčáková 1, Ján Füzer 1, Mária Fáberová 2, Radovan Bureš 2 1 Katedra fyziky kondenzovaných látok, Ústav fyzikálnych vied, Prírodovedecká fakulta UPJŠ, Park Angelinum 9, Košice, Slovenská republika 2 Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika peter.kollar@upjs Celkové straty sú jednou z dôležitých veličín opisujúcich magnetické vlastnosti magneticky mäkkých materiálov, vrátane kompozitných materiálov, pri kvazistatickom premagnetovaní a pri premagnetovaní v striedavých magnetických poliach. Cieľom tejto práce je analýza frekvenčnej závislosti strát pri kvazistatickom premagnetovaní v závislosti od maximálnej indukcie magnetického poľa materiálu. Snaha vyjadriť túto závislosť je v centre pozornosti už dávno a z praktického hľadiska ju dobre vystihuje Steinmetzov zákon získaný na základe skúsenosti pri skúmaní premagnetovania Fe-Si ocelí. V príspevku budú prezentované experimentálne výsledky závislostí strát od maximálnej indukcie pri kvazistatickom premagnetovaní kompozitného materiálu na báze železa a fenylformaldehydovej živice. Z výsledkov vyplýva, že exponent v Steinmetzovom zákone dosahuje hodnotu 3 a že v širokom intervale maximálnej indukcie hodnotu 1 1,5. Uvedený príspevok vznikol s podporou Agentúry na podporu výskumu a vývoja prostredníctvom projektu MAGCOMP, číslo projektu APVV , autori práce týmto ďakujú za poskytnutú podporu. 6

7 vyzvaná prednáška Elektrický odpor a koercivita kompozitných materiálov na báze železa. J. Füzerová 1, J. Füzer 2, P. Kollár 2, M. Lauda 2, Z. Birčáková 2, M. Strečková 3, M. Fáberová 3, R. Bureš 3, M. Kabátová 3, E. Dudrová 3 1 Katedra aplikovanej matematiky a informatiky, Strojnícka fakulta, Technická Univerzita Košice, Letná 9, Košice, Slovenská republika 2 Ústav fyzikálnych vied, Prírodovedecká fakulta, Univerzita P. J. Šafárika, Park Angelinum 9, Košice, Slovenská republika 3 Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika jana.fuzerova@tuke.sk Elektrický odpor je jedným zo základných parametrov magnetických kompozitných materiálov. Je nevyhnutnou súčasťou pre určenie zložiek celkových magnetických strát a vo veľkej miere od neho závisia straty vírivými prúdmi. Takisto relaxačná frekvencia úzko súvisí s elektrickým odporom kompozitného materiálu. Koercivita charakterizuje magneticky mäkký materiál, poukazuje na vnútornú štruktúru a morfológiu častíc a podstatne ovplyvňuje hysterézne straty. Cieľom práce bolo študovať elektrický odpor a koercivitu magnetických kompozitov na báze železa, železa-kremík s rôznym typom fenolformaldehydovej živice resp. práškom SiO 2 spojeným s impregnáciou. Na výsledné vlastnosti vplývajú veľkosť feromagnetických častíc a podiel neferomagnetickej - izolačnej zložky. Ďalej vlastnosti ovplyvňuje pórovitosť, ktorá sa dá regulovať teplotou a tlakom pri lisovaní a následným tepelným spracovaním. Elektrický odpor bol meraný metódou van der Pauwa pre vzorky tvaru valčeka a 4 bodovou metódou pre vzorky tvaru prstenca. Koercivita bola meraná na vzorkách v tvare valčeka koercimatom Foerster HCJ Poďakovanie: Práca bola vytvorená za finančnej podpory projektov: Slovenskej agentúry na podporu výskumu a vývoja APVV a štrukturálnych fondov Európskej únie ITMS a ITMS

8 vyzvaná prednáška Permeabilita kompozitných materiálov na báze železa J. Füzer 1, J. Füzerová 2, P. Kollár 1, M. Lauda 1, S. Dobák 1, M. Strečková 3, M. Fáberová 3, R. Bureš 3, M. Kabátová 3, E. Dudrová 3 1 Ústav fyzikálnych vied, Prírodovedecká fakulta, Univerzita P. J. Šafárika, Park Angelinum 9, Košice, Slovenská republika 2 Katedra aplikovanej matematiky a informatiky, Strojnícka fakulta, Technická univerzita Košice, Letná 9, Košice, Slovenská republika 3 Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika jan.fuzer@upjs.sk Magnetická permeabilita patrí medzi základné charakteristiky magnetických materiálov. Pre aplikácie magneticky mäkkých kompozitov, ako napr. elektrické motory alebo transformátory je vysoká permeabilita materiálu základnou požiadavkou. V induktoroch sa zasa vyžadujú lineárne magnetické charakteristiky. Na výsledné vlastnosti vplýva zloženie a obsah feromagnetického materiálu spolu s izolačným materiálom. Cieľom práce bolo študovať magnetický kompozit na báze železa, železakremík s rôznym typom fenolformaldehydovej živice resp. práškom SiO 2 spojeným s impregnáciou. Na výsledné vlastnosti vplýva aj pórovitosť, ktorá sa dá regulovať teplotou a tlakom pri lisovaní a následným tepelným spracovaním. Na počiatočnú permeabilitu vplýva najmä hustota materiálu a elektrický odpor ovplyvňuje relaxačnú frekvenciu. Komplexná permeabilita bola vypočítaná z meraní sériovej indukčnosti a sériového odporu vinutia na prstencových vzorkách pomocou impedančného analyzátora Agilent 4194 v intervale 1 khz 40 MHz. Poďakovanie: Práca bola vytvorená za finančnej podpory projektov: Slovenskej agentúry na podporu výskumu a vývoja APVV a štrukturálnych fondov Európskej únie ITMS a ITMS

9 vyzvaná prednáška Štruktúrna analýza nanokompozitných materiálov. Vladimír Zeleňák Ústav chemických vied, Univerzita P. J. Šafárika, Moyzesova 11, Košice, Slovenská republika V posledných dvoch desaťročiach bola rodina nanopórovitých materiálov rozšírená o dve zaujímavé skupiny: periodickú nanopórovitú siliku (PNS) a metalorganic frameworks (MOF). Obe tieto skupiny majú svoje jedinečné vlastnosti, ktoré sú určované ich veľkým špecifickým povrchom a objemom pórov. To ich predurčuje na možné aplikácie v oblastiach, ktoré zahŕňajú deje prebiehajúce na fázových rozhraniach. Výhodou PNS je ľahká modifikácia povrchu rôznymi funkčnými skupinami. V práci sme sa zaoberali modifikáciou PNS amínmi, za účelom prípravy sorbentov pre záchyt oxidu uhličitého. Amínmi modifikovaná PNS sa vyznačuje ľahkou a energeticky nenáročnou regeneráciou a vysokou selektivitou voči CO 2. Vďaka svojej veľkosti pórov umožňuje PNS uzatváranie objemných molekúl do svojej štruktúry (napr. liečiv, enzýmov alebo iných biomolekúl). Táto schopnosť je v práci prezentovaná na príklade uzatvárania protizápalových liečiv (naproxén, indometacín) do štruktúry PNS a ich následným uvoľňovaním, čím môže PNS slúžiť ako nosič liečiva. Zavedením magnetických nanočastíc do štruktúry PNS môžu takto pripravené kompozitné materiály slúžiť ako vektory pre cielený, magnetickým poľom riadený, transport liečiva k postihnutému orgánu. Poslednou oblasťou, ktorá bude v rámci prednášky predstavená je príprava magnetických kompozitných materiálov na báze PNS. Takéto kompozity sú zaujímavé pre oblasť informačných technológií pre prípravu materiálov s vysokou hustotou záznamu. V prezentovanej práci sme sa venovali detailnej štruktúrnej analýze predstavených kompozitných materiálov. Pripravené vzorky boli charakterizované metódami štruktúrnej analýzy s využitím konvenčného (XRD) aj s metódami, využívajúcimi synchrotronové žiarenie ako WAXS (Wide Angle X ray Scattering), XANES (X ray Near Edge Spectroscopy) a SAXS (Small Angle X ray Scattering). Poďakovanie: Táto práca vznikla s podporou projektu APVV ako aj grantu č. ITMS z finančných prostriedkov ERDF EÚ (Európsky fond regionálneho rozvoja Európskej Únie). 9

10 vyzvaná prednáška Komplexná ac susceptibilita v nanokompozitných materiáloch na báze železa Adriana Zeleňáková 1, Jozef Kováč 2, Vladimír Zeleňák 3 1 Ústav fyzikálnych vied, Univerzita P. J. Šafárika, Park Angelinum 9, Košice, Slovenská republika 2 Ústav experimentálnej fyziky, Slovenská akadémia vied, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika 3 Ústav chemických vied, Univerzita P. J. Šafárika, Moyzesova 11, Košice, Slovenská republika adriana.zelenakova@upjs.sk Mono-doménové nanočastice kovov na báze železa sú v súčasnom období v popredí vedeckého záujmu v dôsledku ich zaujímavých fyzikálnych vlastností ako napríklad makroskopické kvantovanie magnetizácie, jav superparamagnetizmu, kvantový efekt veľkosti častíc a zaujímavé povrchové javy vyplývajúce zo spinovej frustrácie medzi povrchovými a objemovými spinmi. Ak sú medzi časticami prítomné magnetické interakcie, tieto môžu mať významný vplyv na magnetické vlastnosti kompozitných materiálov ako aj na superparamagnetickú relaxáciu. Potlačenie vplyvu dipól dipólových interakcií, prípadne prítomnosť veľmi slabých interakcií, sa prejavuje v existencii čistého superparamagnetického (SPM) správania, ktoré môže byť doprevádzané blokovaním magnetických momentov nanočastíc pri nízkych teplotách. Naopak, prítomnosť silných magnetických interakcií, predovšetkým dipól-dipólových, vedie ku kolektívnemu magnetickému správaniu označovanému ako superspinové sklo (SSG), ktoré sa prejavuje zamŕzaním do stavu superspinového skla pri nízkych teplotách. Účinným nástrojom na štúdium relaxačných procesov prebiehajúcich v magnetických kompozitných systémoch je štúdium komplexnej striedavej magnetickej susceptibility χ ( f, T ) = χ ( f, T ) iχ ( f, T ), ktorá umožňuje kvantifikovať mieru prítomných magnetických interakcií v systémoch. V našej práci sme experimentálne skúmali komplexnú striedavú susceptibilitu (jej reálnu a imaginárnu zložku) v teplotnej závislosti (2-300 K) od meniacej sa frekvencie v intervale Hz v rôznych typoch práškových kompozitných materiálov. Na základe tohto experimentálneho štúdia sme následne realizovali teoretickú analýzu relaxačných procesov prebiehajúcich v študovaných kompozitných vzorkách. Poďakovanie: Táto práca vznikla s podporou projektu APVV ako aj grantu č. ITMS z finančných prostriedkov ERDF EÚ (Európsky fond regionálneho rozvoja Európskej Únie). 10

11 vyzvaná prednáška Multifunkčné materiály na báze molekulárnych magnetov Mária Zentková Ústav experimentálnej fyziky SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika Analógy Berlínskej modrej M x A[B(CN) 6 ] z nh 2 O (kde M je alkalický kov a A,B sú ióny 3d kovov) sa zaraďujú medzi molekulárne magnetické materiály napriek tomu, že v tomto prípade sa nejedná o molekulárne magnety v klasickom zmysle, to jest o materiály, kde magnetický moment má celá molekula a nie samotné atómy molekulu tvoriace. V prípade analógov Berlínskej modrej je nosičom magnetického momentu klasicky ión 3d kovu a magnetická interakcia medzi magnetickými iónmi A a B je sprostredkovaná prostredníctvom kyanidového mostíka. V prípade ak z = 1, analógy Berlínskej modrej kryštalizujú v kubickej plošne centrovanej (fcc) štruktúre. Elementárna bunka pozostáva z 8 oktantov, v rámci ktorých sú dve rozdielne polohy pre magnetické ióny: poloha v silnom ligandovom poli (C6 poloha, v tomto prípade je kov koordinovaný na C) a poloha v slabom ligandovom poli (N6 poloha: kov je koordinovaný na N). Lokálne ligandové pole v okolí magnetických iónov má rozhodujúci vplyv na magnetický moment na príslušnom magnetickom ióne. Kým v silnom ligandovom poli sa príslušný magnetický ión nachádza vždy v stave s nízkou hodnotou spinu, magnetický ión 3 d kovu v polohe N6 je skoro vždy v stave s vysokou hodnotou spinu. Tento fakt spolu s ľahkou obsaditeľnosťou polôh magnetických iónov v mriežke celou škálou 3d kovov vedie k tomu, že už v procese syntézy vieme ladiť požadované magnetické vlastnosti výslednej zlúčeniny hlavne s ohľadom na predpovedanie dominantného typu magnetickej interakcie ako aj kritickej Curieho teploty prechodu do magneticky usporiadaného stavu T C. Multifunkčnosť tejto skupiny materiálov sa otvára hlavne v súvislosti s faktom, že hodnota Curieho teploty je okrem procesu syntézy laditeľná aj externým pôsobením viacerých fyzikálnych veličín ako napríklad svetlo a tlak. Priamemu využitiu analógov berlínskej modrej pre technické aplikácie zatiaľ bránia obmedzenia súvisiace s ich čiste chemickými vlastnosťami ako nedostatočná stabilita a čiastočná hygroskopickosť. Poďakovanie. Výskum v oblasti analógov berlínskej modrej bol čiastočne finančne podporený z prostriedkov projektu OPVV pod číslom ITMS

12 vyzvaná prednáška Štruktúra a magnetické vlastnosti progresívnych materiálov na báze oxidov mangánu Marián Mihalik Ústav experimentálnej fyziky, Slovenská akadémia vied, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika mihalik@saske.sk Nový záujem o štúdium oxidov mangánu - manganitov bol do veľkej miery ovplyvnený možným aplikačným potenciálov týchto materiálov. V centre záujmu sú vlastnosti spojené s magnetokalorickým javom, magnetoelektrickým javom, kolosálnou magnetorezistenciou a javom výmennej predmagnetizácie (EB - exchange bias). V svojej prednáške sa zameriam na prípravu, kryštálovú štruktúru, elektrické, magnetické a tepelné vlastností dopovaných manganitov La 1-x A x MnO 3 s perovskitovou štruktúrou a perspektívnych multiferoelektrických RMnO 3 materiálov (A je mono- alebo dvojvalenčný kov a R je kov vzácnej zeminy) pripravených vo forme keramík, nanočastíc, a monokryštálov. Príprava keramík La 1-x A x MnO 3 (A= Ag alebo Pb) postupovala podľa dvojstupňovej gélovej metódy s použitím kyseliny jablčnej a zahŕňala postupy práškovej metalurgie. Pripravené materiály kryštalizujúce v trigonálnej sústave boli podrobené štúdiu magnetických a elektrických vlastností pri normálnom a vysokom hydrostatickom tlaku. Vplyv magnetického poľa na elektrický odpor - magnetorezistivitu sme študovali na keramikách typu La 0.67 Pb 0,33 Mn 1-x Co x O 3 ; magnetokalorický jav na systéme La 0.85 Ag 0.15 (Co x Mn 1-x )O 3. Zaujímal nás vplyv vysokého tlaku na Curieho teplotu, teplotu prechodu izolátor kov a magnetokalorický jav. Nano- prášky La 1-x B x MnO 3 (B =Ca, Ag, K) pripravené glycin - nitrátovou metódou boli charakterizované metódami rtg- práškovej difrakcie a skenovacej elektrónovej mikroskopie. Študovali sme relaxačne procesy v týchto materiáloch a vplyv dodatočného tepelného spracovania na magnetické vlastnosti pri normálnom tlaku ako aj vysokom hydrostatickom tlaku. Tepelné spracovanie viedlo k rastu rozmerov nanočastíc a k zmene kryštálovej štruktúry z ortorombickej na romboedrickú. EB jav sme pozorovali na nano - práškoch obsahujúcich Ag a K na systémoch s priemernou veľkosťou nanočastíc menším ako 50 nm. Metódou zónového tavenia v zrkadlovej optickej peci sme pripravili materiály NdMn x Fe 1-x O 3, ktoré sme charakterizovali rtg. a neutrónovou difrakcie ako aj SEM a študovali sme ich magnetické vlastnosti. Stále otvorenou je otázka veľkej zápornej magnetizácie v magnetizácii pri chladení v magnetickom poli pod kompenzačnou teplotou. Magnetická štruktúra bola určená pomocou neutrónovej difrakcii na monokryštály NdMnO 3 a práškovej vzorke NdMn 0.8 Fe 0.2 O 3. Táto práca bola spolufinancovaná z projektu OPVV, číslo zmluvy ITMS

13 vyzvaná prednáška Dizajn a evolúcia nekonvenčných mikroštruktúr v elektrotechnických oceliach František Kováč, Ivan Petryshynets Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika fkovac@imr.saske.sk Konvenčné elektromagnetické vlastnosti elektrotechnických ocelí /EO/ sú definované pomocou wattových strát, magnetickou indukciou a magnetickou polarizáciou. Spomínané vlastnosti sú determinované mikroštruktúrnymi a subštruktúrnymi parametrami ako je veľkosť a morfológia zrna, hustota kryštalografických porúch, prednostná kryštalografická orientácia, chemické zloženie tuhého roztoku, prítomnosť sekundárnych častíc. V práci sa zameriame na dizajn mikroštruktúry EO a jej prednostnú kryštalografickú orientáciu. V skupine izotrópnych elektrotechnických ocelí /IEOI/ cieľom je dosiahnuť hrubozrnú kolumnárnu mikroštruktúru so zvýšenou intenzitou (100) [0vw] textúrnej komponenty na úkor (111) [0vw] textúrnej zložky. Takáto kryštalografická orientácia zabezpečí zlepšenie parametrov wattových strát a magnetickej indukcie. Zastúpené sú ako nízkouhlíkové IEO s obsahom C do 0,04 hm % tak aj vákuované IEO s obsahom C pod 0,005 hm.%. Náš prístup je založený na využití mechanizmu deformačne indukovaného pohybu hraníc zŕn /SIGM/ v procese tvorby finálnej mikroštruktúry. Proces rastu zŕn je okrem tepelnej aktivácie aktivovaný aj deformačnou energiou s gradientnou intenzitou po hrúbke plechu. Ďalší fenomén, ktorý sme využili pri tvorbe mikroštruktúry je závislosť iniciácie sklzových systémov v danom zrne od jeho kryštalografickej orientácie v etape deformačného procesu. V skupine zrnovo orientovaných ocelí s tzv. Gossovou kryštalografickou orientáciou (110) [001] predkladáme originálny prístup založený na predpoklade, že na proces tvorby Gossovej kryštalografickej textúry sa využije mechanizmus deformačne indukovaného pohybu hraníc zŕn v kombinácii s optimalizáciou distribučných parametrov modifikovaného inhibičného systému na báze nanočastíc VC. Cieľom tohto postupu je dosiahnuť podstatné zníženie energetických nárokov na proces tvorby finálnej mikroštruktúry. Pre oblasť vysokopevných elektrotechnických ocelí určených pre hybridné pohony a elektromobily navrhujeme originálnu koncepciu vysokopevných elektrotechnických ocelí na báze kompozitného gradientného usporiadania mikroštruktúry, subštruktúry a textúry po hrúbke plechu. Centrálna časť sa bude vyznačovať hrubozrnou mikroštruktúrou s vysokou intenzitou kubickej textúrnej zložky spevnená koherentnými Cu precipitátmi a tuhým roztokom, vyznačujúca sa vynikajúcimi elektromagnetickými parametrami. Podpovrchové oblasti budú tvorené jemnozrnnou mikroštruktúrou spevnenou nekoherentnými precipitátmi AlN a tuhým roztokom Si, Al, Cu vo ferite. Poďakovanie: Táto práca bola vykonaná v rámci projektu Vysokopevné elektrotechnické kompozitné ocele, APVV a projektu VEGA 2/0083/13. 13

14 Magneticky mäkké kompozity pozostávajúce z feromengetických práškových častíc povlakovaných elektroizolačnou vrstvou Magdaléna Strečková 1, Mária Fáberová 1, Radovan Bureš 1, Hynek Hadraba 2, Pavla Roupcová 2 1 Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika 2 Ústav fyziky materiálů AV ČR, Žižkova 22, Brno, Česká republika mstreckova@imr.saske.sk Magneticky mäkké kompozity (MMK) sú tvorené feromagnetickými časticami povlakovanými tenkou elektroizolačnou vrstvou. Túto vrstvu môžu predstavovať ako organické, tak aj anorganické materiály. Pripravené povlakovné core-shell častice sú následne spracované do požadovaných, často krát veľmi komplikovaných tvarov, metódami práškovej metalurgie. MMK dosahujú unikátne magnetické vlastnosti akými sú: trojrozmerná magnetická izotropia a vysoké hodnoty elektrického odporu, ktoré sú zodpovedné za nízke prúdové straty pri stredných a vysokých frekvenciách. Nevýhodou týchto materiálov je ich nízka hustota a vysoká nehomogenita spôsobujúca nízku ohybovú a mechanickú pevnosť. Z technologického hľadiska sú tieto nevýhody zodpovedné za zhoršenú manipulovateľnosť, transport a aplikovateľnosť pri príprave vysoko rýchlostných motorov. Hlavným cieľom práce je pripraviť MMK s optimálnymi mechanickými a magnetickými vlastnosťami pre technologické aplikácie pri stredných frekvenciách. Práškové častice Fe, FeSi a vitropermu (Fe 73 Cu 1 Nb 3 Si 16 B 7 ) boli použité ako základný feromagnetický práškový materiál pre prípravu mikrokompozitných materiálov. Ako elektroizolačný materiál bola syntetizovaná fenol-formaldehydová živica, ktorá bola kvôli zabezpečeniu tvarovej a rozmerovej stability finálnych vzoriek modifikovaná bórom alebo kremíkom. Štruktúra syntetizovaných polymérov bola dokázaná pomocou NMR a FTIR spektroskopie. Vytvrdzovací cyklus finálnych mikrokompozitov bol navrhnutý s ohľadom na výsledky získané pomocou termogravimetrických analýz modifikovaných živíc. Bolo zistené, že zabudovanie bóru do polymérnej matrice spôsobilo trojnásobné zvýšenie mechanickej tvrdosti a ohybovej pevnosti v porovnaní s kompozitami obsahujúcimi nemodifikovaný polymér. Rovnomerné rozmiestnenie polymérnej siete okolo feromangetických častíc bolo pozorované pomocou SEM. Dokonalá izolácia povrchu jednotlivých častíc zabezpečila ich dostatočnú separáciu a tým významné zvýšenie elektrického odporu (do 2.5x10 3 µm), čo je nevyhnutná požiadavka pre dosiahnutie žiadúcich magnetických vlastností. Práca bola vytvorená za finančnej podpory projektu Slovenskej agentúry na podporu výskumu a vývoja APVV

15 Příprava magneticky měkké slitiny Ni-Fe typu Permalloy mechanickým legováním v tuhém stavu H. Hadraba 1, M. Strečková 2, P. Roupcová 1, R. Husák 1 1 Ústav fyziky materiálů AV ČR, Žižkova 22, Brno, Česká republika 2 Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika hadraba@ipm.cz Slitina typu Permalloy o nominálním složení 80Ni-14,7Fe-4,4Mo-0,5Mn-0,3Si byla připravena v tuhém stavu metodou mechanického legování z komerčně dostupných prášků Ni (GTW,SRN), Fe (GTW, SRN a Höganas, Švédsko), Mo (Sigma-Aldrich, USA), Mn (Sigma-Aldrich, USA) a Fe-Si (Práškové kovy, ČR). Mechanické legování bylo provedeno ve vysokoenergetickém planetovém mlýnu Pulverisette6 (Fritsch,SRN) ve vzdušné atmosféře po dobu 120 hodin. Po 24 hodinách mechanického legování byly vstupní komponenty z hlediska chemické homogenity dostatečně promíseny. Mřížkový parametr tuhého roztoku byl 3,56 Å a v průběhu dalšího mletí nedocházelo k jeho zvětšování. Také fázové složení tuhého roztoku se v průběhu dalšího mletí neměnilo. Úroveň plastické deformace vstupních a připravených práškových materiálů byla sledována pomocí měření tvrdosti. Tvrdost tuhého roztoku odpovídala po 24 hodinách mechanického legování průměru tvrdostí vstupních práškových materiálů a dosahovala hodnoty 750 HV1 (zatížení 1 kg). V průběhu dalšího mletí hodnota tvrdosti mírně rostla až o cca 15% po 120 hodinách mletí. Růst tvrdosti byl spojen s mírným zpevňováním tuhého roztoku vnesením poruch mřížky a poklesem velikosti krystalitu až na hodnotu kolem 100 nm. Velikost částic kompozitního prášku byla po 24 hodinách mletí kolem 200 µm a v průběhu dalšího mletí klesla až na hodnotu kolem 100 µm. Prášek byl zhutněn jednoosým lisováním a slinut v Ar atmosféře při 1180 C po dobu 1 h. Koercivita Hc kompozitního prášku po 24 hodinách mletí byla kolem 40 A. m -1 a s dobou mletí rostla až na hodnotu kolem 120 A. m -1 pro mletí po dobu 120 hodin. 15

16 Kompaktizácia práškového systému Fe/MgO Mária Fáberová, Radovan Bureš, Margita Kabátová, Magdaléna Strečková Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika Predmetom práce sú kompozitné materiály pripravené na báze práškového železa ASC a MgO nano-prášku. Feromagnetické železné častice sú pokryté nanočasticami MgO, ktoré vytvárajú elektroizolačnú vrstvu. Kontinuálne izolačné sieťovie MgO vedie k minimalizácií strát vírivými prúdmi v dôsledku vysokej mernej vodivosti kompozitu. Mechanické vlastnosti sú závislé od vlastností a distribúcie MgO fázy v objeme kompozitu. Na prípravu experimentálnych kompozitných materiálov boli použité viaceré homogenizačné techniky. Bol skúmaný vplyv spôsobu prípravy práškového systému na mikroštruktúru a vlastnosti získaného kompozitu. Hustota, modul pružnosti ako aj elektrický odpor boli testované neinvazívnymi metódami. Po nedeštruktívnom testovaní boli rovnaké vzorky použité na meranie tvrdosti a ohybovej pevnosti. Boli pripravené nasledovné experimentálne kompozitné materiály: zloženie homogeniácia kompaktizácia ASC+13.85%MgO mix za sucha 600 MPa; 600ºC, 60 min., vzduch ASC+13.85%MgO mix za sucha 600 MPa; 1180ºC, 90 min., Ar ASC+13.85%MgO+0.05%PVA mix za mokra 600 MPa; 1180ºC, 240 min., vzduch ASC/4%PFRGTM povlakovanie 800 MPa; 200ºC, 12 hod., vzduch ASC/4%(PFRGT+50%MgO) povlakovanie 800 MPa; 200ºC, 12 hod, vzduch; 600ºC, 60 min., vzd. Fe/4%(PFR+MgEt) povlakovanie 800 MPa; 200ºC, 12 hod, vzduch PFR-fenolformaldehydová živica, G- 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, T-tetraethylorthosilicate, M-Magnesium Ethoxide Najpriaznivejší komplex mechanických a elektrických vlastností bol dosiahnutý v prípade za sucha homogenizovaného systému spekaného teplotou 600ºC na vzduchu. Vhodná kombinácia fyzikálnych vlastností je podmienená vznikom horčíkovej feritickej spinelovej fázy a jej rovnomernej distribúcie v objeme kompozitu. Spekanie pri teplote 1180ºC v ochrannej atmosfére viedlo k zníženiu elektrického odporu v dôsledku vytvorenia kontaktov medzi železnými časticami. V prípade nahradenia ochrannej spekacej atmosféry vzduchom a s prispením ďalších zdrojov oxidov železa v práškovom systéme bol nízky elektrický odpor podmienený heterogenitou distribúcie fáz na báze MgO v objeme kompozitu. Poďakovanie: Práca vznikla za finančnej podpory grantovej agentúry na podporu výskumu a vývoja č. APVV

17 Vplyv veľkosti častíc na vlastnosti magneticky mäkkých kompozitov Radovan Bureš 1, Mária Fáberová 1, Vladimír Kovaľ 1, Peter Kollár 2, Ján Füzer 2, Zuzana Birčáková 2 1 Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika 2 Ústav fyzikálnych vied, PF, UPJŠ, Park Angelinum 9, Košice, Slovenská republika rbures@imr.saske.sk Na báze práškového železa ASC a komerčnej fenol-formaldehydovej živice s minerálnym plnivom boli pripravené magneticky mäkké kompozity. Práškové železo bolo sitovaním rozdelené na 5 veľkostných tried so strednými veľkosťami častíc 40, 55, 100, 130 a 210 µm. Homogenizáciou za mokra s prídavkom acetónu bolo feromagnetikum zmiešané s 5 hm.% živice. Jednoosovým lisovaním za studena tlakom 800 MPa a následným vytvrdzovaním na vzduchu teplotou 170ºC po dobu 60 minút bol pripravený kompozit. Boli analyzované mechanické, magnetické a elektrické vlastnosti s cieľom vyšetriť vplyv veľkosti feromagnetických častíc na funkčné vlastnosti takýchto kompozitov. Elastické vlastnosti boli hodnotené meraním modulu pružnosti impulznou excitačnou metódou. Mechanické vlastnosti boli kvantifikované meraním tvrdosti a pevnosti v 3-bodovom ohybe. Bola analyzovaná koercivita a reálna zložka komplexnej permeability v závislosti od veľkosti feromagnetických častíc. Reálny podiel feromagnetika v kompozite bol analyzovaný He pyknometriou. Hodnoty mechanických vlastností stúpajú so zvyšujúcou sa veľkosťou častíc železa s maximom v prípade kompozitu na báze častíc s veľkosťou 100 µm. Merný elektrický odpor prudko klesá so zvyšovaním veľkosti častíc železa do 100 µm, ďalšie zväčšovanie častíc vedie k menej prudkému poklesu odporu. Závislosť elektrického odporu koreluje s hrúbkou polymérnej izolačnej vrstvy na povrchu častíc. Koercivita prudko klesá so zvyšujúcou sa veľkosťou feromagnetických častíc. Usporiadanie feromagnetika a distribúcia pórov v neferomagnetickej matrici sú faktory zodpovedné za tvorbu vnútorných demagnetizačných polí podmieňujúcich permeabilitu. Získané výsledky spolu s podrobnou analýzou permeability, koercivity, magnetických strát, elastických vlastností, makro- a mikro- tvrdosti v závislosti od veľkosti feromagnetických častíc môžu poskytnúť priestor pre zlepšovanie magnetických a súčasne aj mechanických vlastností magneticky mäkkých kompozitov s polymérnymi spojivami. Poďakovanie: Práca vznikla za finančnej podpory grantovej agentúry na podporu výskumu a vývoja č. APVV

18 Magneticky mäkké kompozity pripravené vákuovo/tlakovou impregnáciou Margita Kabátová 1, Eva Dudrová 1, Marcela Selecká 1, Ján Füzer 2, Jana Füzerová 3, Peter Kollár 2 1 Ústav materiálového výskumu SAV, Watsonova 47, Košice, Slovenská republika 2 Ústav fyzikálnych vied, PF, UPJŠ, Park Angelinum 9, Košice, Slovenská republika 3 Katedra aplikovanej matematiky a informatiky, Strojnícka fakulta, Technická univerzita Košice, Letná 9, Košice, Slovenská republika mkabatova@imr.saske.sk Kompozitné prášky Fe/1-2 hm.%sio 2 na báze práškového železa s časticami členitého alebo guľového tvaru boli pripravené sol-gel povlakovaním nanovrstvou SiO 2 alebo primiešaním SiO 2 nanoprášku. Lisovaním za studena boli vyrobené cylindrické výlisky Φ10x3mm hustoty g.cm -3, ktoré boli ďalej spracované nízkoteplotným spekaním pri teplote 850 C po dobu 5min v atmosfére N 2 +10%H 2, pri ktorom sa eliminovali napätia po lisovaní. Takto pripravené Fe/SiO 2 kompakty boli ďalej spracované vákuovo/tlakovou impregnáciou so šelakom rozpusteným v etylalkohole (1-2 hm.%) alebo termosetom SL450. Vákuovo/tlaková impregnácia bola urobená v oceľovom kontajneri pri aplikovaní vákua ~10-2 kpa po dobu 15 min a tlaku ~500 kpa 15 min. Impregnované kompakty šelakom boli vytvrdené pri teplote 100 C/20 min/vzduch a termosetom SL450 pri teplote 95 C/60min C/30 min C/30 min C/60 min/vzduch. Vplyv tvaru častíc práškového železa, spôsobu prípravy Fe/SiO 2 práškov, hustoty výliskov a typu živice na mikroštruktúru a vlastnosti elektroizolačnej vrstvy hodnotený mikroskopicky bol korelovaný s hodnotami elektrického odporu a magnetickej koercivity impregnovaných kompaktov. Výsledky ukázali, že kontinuita a distribúcia elektro-izolačnej vrstvy vákuovo impregnovaných kompozitov je kontrolovaná predovšetkým tvarom častíc práškového železa. V prípade častíc nepravidelného tvaru s členitým povrchom dôjde k porušeniu súvislosti elektro-izolačnej vrstvy a vznikom Fe/Fe spojení k poklesu elektrického odporu. Guľový tvar a hladký povrch Fe častíc vedie k vzniku súvislej vrstvy organického povlaku, ktorý rovnomerne vyplní priestory medzi Fe časticami oddelenými povlakom alebo nanočasticami SiO 2. Tieto takto predstavujú účinnú bariéru pre tvorbu Fe/Fe spojení. Z hľadiska koercivity je výhodnejší elektro-izolačný povlak obsahujúci SiO 2 nanočastice. Z hľadiska hrúbky elektroizolačnej vrstvy je výhodnejšie použitie šelaku ako termosetu SL450. Vytvorenie súvislej elektro-izolačnej vrstvy SiO 2 /šelak vedie k prijateľným hodnotám elektrického odporu a magnetickej koercivity, 776 µω m a 178 A/m, čo umožňuje predpokladať aj dosiahnutie dobrých magnetických vlastností pri frekvenciách nad 1 khz. Poďakovanie: Táto práca bola podporená Slovenskou agentúrou pre výskum a vývoj prostredníctvom projektov APVV a APVV

19 Ústav materiálového výskumu, Slovenská akadémia Vied Ústav materiálového výskumu Slovenská akadémia vied Watsonova Košice Katedra fyziky kondenzovaných látok Ústav fyzikálnych vied, PF UPJŠ Košice Univerzita Pavla Jozefa Šafárika v Košiciach Prírodovedecká fakulta Šrobárova Košice ISBN EAN