Elektroninio mikroskopo tyrimas

Transcript

1 Laboratorinis darbas Nr. 9 Elektroninio mikroskopo tyrimas Darbo tikslas:. Susipažinti su elektroninio mikroskopo veikimo principu ir jo panaudojimo galimybėmis.. Gauti mikroskopo ekrane mikroschemos elemento atvaizdus. Priemonės: rastrinis elektroninis mikroskopas MREM - 00, vanduo, mikroschemų elementai ir jų atvaizdų nuotraukos. Teorinis įvadas Elektroninės optikos prietaisuose vietoje šviesos spindulių naudojami elektronų srautai. Elektronai juda tiesiai tik vakuume, todėl elektroninės optikos prietaisai - vakuuminiai prietaisai. Elektronų šaltinis - įkaitintas katodas, o elektronai fokusuojami elektrostatiniais arba magnetiniais lęšiais. Elektrinio lauko įtaka elektrono judėjimui tobulu atveju pavaizduota pav. Y U U U < U v y v v y v θ i θ r v x X v x U v U v pav. Elektrono trajektorijos lūžimas, pereinant į aukštesnio potencialo sritį U. Du ploni tinkleliai, kurių potencialai U ir U, atskiria pastovaus elektrostatinio potencialo sritis. Elektrono trajektorija visur, išskyrus erdvėje tarp tinklelių, yra tiesė. Šioje erdvėje išauga greičio dedamoji v x, bet v y lieka nepakitusi, kadangi laukas E neturi dedamosios išilgai y ašies. 43

2 Tarkime, kad elektrostatinis potencialas virsta nuliu taške, kur elektrono kinetinė energija lygi nuliui. Tuomet mv = eu, mv = eu, v v = U U. Užrašykime šią išraišką per kritimo θ i ir lūžimo θ r kampus: sinθ i = v y v, sinθ r = v y, v sinθ sinθ i r = U U. Tokiu būdu, elektronų srauto lūžimas vyksta pagal geometrinės optikos lūžimo dėsnį. Elektrono trajektorija atlenkiama ekvipotencialinio paviršiaus normalės kryptimi, jeigu potencialas U didėja. Šiuo elektroninio spindulio atlenkimu paaiškinamas elektrostatinio fokusavimo principas. Elektrostatinis lęšis - tai du cilindrai, kurių viduje juda elektronai. Tarp cilindrų yra greitinantis potencialų skirtumas. pav. a pavaizduotas elektrostatinis lęšis, pav. b - jo veikimo principui paaiškinti - elektrinio lauko stiprio idealizuota linijos forma. taške elektronas atlenkiamas link prietaiso ašies, - taške - nuo ašies. - srityje elektronas yra greitinamas, ir jo energija (vadinasi, ir impulsas) didesnė dešinėje. Tokiu būdu, elektrostatinis lęšis veikia kaip glaudžiamojo ir sklaidomojo lęšių kombinacija. Todėl elektronai atlenkiami link ašies daugiau negu nuo jos ir fokusuojami taške M. _ + E E a b M pav. a - elektrostatinis lęšis, b - jo veikimo principas Magnetinį lęšį sudaro ritelė su apvijomis, kurios vijomis teka tam tikro stiprio elektros srovė. Siekiant turėti kuo plonesnį lęšį, t.y. kad magnetinis laukas būtų kiek galima siauresnis palyginus su ritės skersmeniu, ritė apvelkama geležiniu šarvu su siauru plyšiu (3 44

3 pav. a). 3 pav. b supaprastinimui magnetinio lauko indukcijos linija lengvai iškreipiama. r r r F = e v B, nukreipta nuo mūsų. Todėl elektronas įgyja taške elektroną veikia Lorenco jėga [ ] papildomą greičio dedamąją v r, statmeną brėžiniui. Taške ši dedamoji išnyks, kadangi Lorenco jėga nukreipta į priešingą pusę. Tarp ir taškų Lorenco jėga lygi nuliui, kadangi r r v B, bet jėga, veikianti v r, atlenks elektroną link ašies. Todėl elektronas bus fokusuojamas taške M. B B F L M a b 3 pav. a - magentinis lęšis, b - jo veikimo principas. Mažagabaritinio rastrinio elektroninio mikroskopo (MREM - 00) blokinė schema parodyta 4 pav. MREM - 00 sudarytas iš mikrozondinio įrenginio (5 pav.), stebėjimo įrenginio (6 pav.) ir maitinimo šaltinių. Mažagabaritinio rastrinio elektroninio mikroskopo paskirtis - antrinių, atspindėtų arba sugerties elektronų spinduliais mikroskopo ekrane gauti tiriamųjų objektų paviršiaus atvaizdą, esant didelei skiriamajai gebai (α = 00 Å). Mikroskopas skirtas puslaidininkinių prietaisų ir mikroelektronikos gaminių technologinio proceso operatyviai kontrolei, o taip pat efektyviai naudojamas kietųjų kūnų fizikos, chemijos, biologijos ir kitų mokslo bei technikos sričių tyrimuose. Elektroninės patrankėlės (5 pav.) įkaitinto katodo emituotas elektronų pluoštas pagreitinamas 5 kv įtampa. Kondensoriais K I, K II ir objektyvo Ob lęšiais elektronų pluoštas suglaudžiamas iki minimalaus skersmens. Atlenkimo sistema skenuoja tiriamojo objekto paviršių sinchroniškai elektroninių vamzdžių (EV, EV) skleistinėms. 45

4 Stebėjimo įrenginys EV vakuumetras EV Mikrozondinis įrenginys elektroninė patrankėlė elektroninės optikos sistema difuzinis siurblys elektronikos blokas komutacijos blokas FED mikroskopo objektų kamera (be stalelio) MB-48 MB - 45 K stalas VSVB forvakuuminis siurblys EV, EV - elektroniniai vamzdžiai, FED - fotoelektroninis daugintuvas (0 - kv), VSVB - vakuuminės sistemos valdymo blokelis, K - katodo kaitinimo įtampos reguliavimo rankenėlė (0,5-4V), MB elektroninės patrankėlės aukštos įtampos ir katodo maitinimo blokas MB pav. MREM - 00 blokinė schema. Sutartiniai žymėjimai pavaizduoti ant priekinių blokų sienelių: 0V K - elektronų pluošto poslinkis gulsčiai; - elektronų pluošto poslinkis stačiai; - apytikslis fokusavimas; - tikslus fokusavimas; - įjungta; - išjungta; - aukšta įtampa; - katodo kaitinimo įtampos reguliavimas (0,5-4V); - forvakuuminio siurblio jungiklis; - difuzinio siurblio jungiklis. 46

5 Įkaitinto katodo emituotų elektronų pluošto ir tiriamojo objekto paviršiaus sąveikos metu atsiradę antriniai elektronai registruojami antrinių elektronų davikliu (scintiliatoriumi) ir verčiami vaizdo signalais. Šie vaizdo signalai naudojami tiriamojo objekto paviršiaus padidintiems atvaizdams EV ekrane gauti. Mikroskopo didinimas lygus rastrų matmenų EV ekrane ir tiriamojo objekto paviršiuje santykiui ( ). Mikrozondinis įrenginys (5 pav.) sudarytas iš elektronines optikos sistemos (EOS), mikroskopo objektų kameros (MOK), antrinių ir sugerties elektronų daviklių, vakuuminės sistemos. Elektroninės optikos sistema (EOS) sudaryta iš dviejų kondensorinių ir vieno objektyvinio elektromagnetinių lęšių, justiravimo ir atlenkimo sistemų, stigmatoriaus. Justiravimo sistema skirta tiksliam elektronų pluošto reguliavimui X - Y kryptimis. Atlenkimo sistemos dėka objekto paviršiuje gaunamas rastras. Elektromagnetinis stigmatorius skirtas astigmatizmo korekcijai. Išardomas varinis vamzdelis su diafragmomis apsaugo siaurus elektromagnetinių lęšių plyšius. EOS sumontuota sandariame metaliniame vamzdyje, iš kurio išsiurbiamas oras. Į mikroskopo objektų kamerą įstatomas koordinatinis objektų stalelis, kuriuo galima stumdyti tiriamąjį objektą trimis kryptimis (±7,5 mm) ir keisti polinkio kampą (0-60 o ). Vaizdo signalų davikliai yra mikroskopo objektų kameros viduje. Tiriant paviršių antrinių elektronų srautu, naudojama sistema scintiliatorius - fotoelektroninis daugintuvas. Ji sudaryta iš scintiliatoriaus, elektrodo, šviesolaidžio ir fotoelektroninio daugintuvo (FED). Scintiliatoriaus elektrodo įtampa (0 kv) pritraukia antrinius elektronus ir tuo pačiu metu juos pagreitina. Objekto paviršiaus atvaizdas atspindėtais elektronais gaunamas išjungus scintiliatoriaus elektrodo įtampą. Sugerties elektronų daviklį sudaro didelės varžos rezistorius, kurio vienas galas įžemintas, o kitas prijungtas prie mikroskopo elektronikos bloko (tiriamasis objektas elektriškai izoliuojamas nuo stalelio). Vakuuminė sistema sudaryta iš forvakuuminio (mechaninio) ir difuzinio (alyvos garų) siurblių. Pirma įjungiamas forvakuuminis siurblys ( min), po to - difuzinis. Vakuuminės sistemos valdymo blokelis (VSVB) yra ant priekinės maitinimo bloko MB - 45 sienelės (4 pav.). Kaitinimo elemento įkaitinti alyvos garai aušinami vandeniu. Elektroninės optikos sistemos ir mikroskopo objektų kameros vakuumas matuojamas vakuumetru (darbinis vakuumas Pa). 47

6 Elektroninės optikos sistema (EOS) elektroninė patrankėlė varžtai elektroninės patrankėlės mechaniniam centravimui katodas -5kV difuzinio siurblio D sklendės,,3 padėtys katodo laikiklis metalinis vamzdis įžemintas anodas justiravimo ritės kondensoriaus lęšis K I kondensoriaus lęšis K II atlenkimo sistema apsauginis vamzdelis stigmatoriaus ritės objektyvo lęšis Ob elektronø pluoðtas FED +0 kv + + tiriamasis objektas Mkroskopo objektų kamera (MOK) scintiliatorius (+0 kv) elektrodas šviesolaidis fotoelektroninis daugintuvas (0 - kv) sklendė M oro įleidimui į kamerą M D 3 3 F Difuzinis siurblys alyva kaitinimo elementas sklendė F oro įleidimui į forvakuuminį siurblį į forvakuuminį siurblį aušinimo sistema H O 5 pav. Mikrozondinis įrenginys. 48

7 Stebėjimo įrenginys (6 pav.) skirtas vizualiam tiriamojo objekto paviršiaus stebėjimui ir fotografavimui. Jis sudarytas iš dviejų elektroninių vamzdžių (EV, EV), elektronikos bloko (EB) ir komutacijos bloko (KB). MREM - 00 kontrastas kontrastas poliarumas poliarum. EV ryškumas EV ryškumas SE S AE KL IS SE KL S AE IS fotometras foto paleidimas lėtai foto SKLEISTINė normaliai greitai eilutė DARBAS fokusavimas µa 5 kv kondensorius K I K II justiravimas X Y atvaizdas didinimas scintil. FED X Y stigmatorius AE - antriniai elektronai, SE - sugerties elektronai, S - antrinių ir sugerties elektronų suma, KL - katodoliuminiscencija, IS - indukuotoji srovė, scintil.- scintiliatoriaus (0 kv) jungiklis, FED - fotoelektroninio daugintuvo (0 - kv) jungiklis, 5 kv - aukštos įtampos jungiklis. 6pav. Stebėjimo įrenginys Eilutės ir kadro dažnio pjūklinės formos srovė elektronikos bloku paduodama į atlenkimo sistemos atitinkamas rites, kur atlenkiama dvejomis kryptimis. Ant objekto paviršiaus projektuojamas rastras. Rastro dydis priklauso nuo atlenkiamos srovės stiprio ir reguliuojamas perjungikliu didinimas. Tie patys pjūklinės formos signalai paduodami į EV. Perjungikliu skleistinė galima keisti skleistinės greitį: greitai, normaliai, lėtai, eilute (skleistinė Y atjungta) ir foto (fotografuojant). Fotoaparato diafragmos ir išlaikymo parinkimui ant priekinės EB sienelės yra įmontuotas rodyklinis indikatorius - fotometras, kurio rodyklės atsilenkimas yra proporcingas EV vidutiniam švytėjimo ryškumui. 49

8 Perjungikliu darbas galima išplėsti stebėjimo įrenginio galimybes. EV blokai turi nepriklausomus ryškumo ir kontrasto reguliavimus ir atskirus vaizdo signalų stiprinimo kanalus (AE, SE, S, KL, IS). Tai leidžia vienu metu ant abiejų ekranų stebėti antrinių ir sugerties elektronų signalus (AE, SE) arba jų sumą (S). Rankenėlių atvaizdas paskirtis - labai mažose ribose keisti rastro padėtį ant tiriamojo objekto paviršiaus, esant dideliems didinimams, kai to objekto negalima pajudinti mechaniškai. Keičiant srovės stiprį objektyvo lęšio ritėse, rankenėlėmis fokusavimas fokusuojamas elektronų pluoštas į tiriamojo objekto paviršių. Perjungėjais scintiliatorius, FED ir 5 kv įjungiami atitinkamai scintiliatorius, fotoelektroninis daugintuvas ir mikroskopo aukšta įtampa (5 kv). Rankenėle FED keičiama fotoelektroninio daugintuvo įtampa nuo 0 iki kv. Rankenėlėmis kondensorius, justiravimas, astigmatorius keičiamas srovės stipris atitinkančiose EOS ritėse. Maitinimo šaltiniai sudaryti iš aukštos įtampos (5 kv) ir katodo kaitinimo įtampos maitinimo bloko MB - 48, žemų įtampų maitinimo bloko MB - 45 (skirtų kitų blokų maitinimui), fotoelektroninio daugintuvo MB - 40, scintiliatoriaus MB - 4, elektroninių vamzdžių MB - 43, Ob lęšio MB - 47, elektroninės optikos sistemos MB - 46, elektronikos bloko MB Elektroninių mikroskopų skiriamoji geba (0-00 Å) daug didesnė už optinių mikroskopų skiriamąją gebą (000 Å). Aiškiems ir neiškraipytiems atvaizdams sudaryti ypač svarbu gauti visai monochromatinį, t.y. vienodo greičio elektronų pluoštą. Todėl elektronus pagreitinantis potencialas turi būti labai stabilus. Mikroskopų teorijoje išvedama, kad mikroskopo skiriamoji geba, t.y. nuotolis tarp dviejų objekto taškų, kurių atvaizdus dar galime stebėti atskirai yra lygus λ a = n sin ϕ. Mikroskopo skiriamąją gebą galima padidinti (a sumažinti), sumažinant objekto šviesos bangos ilgį λ arba padidinant mikroskopo skaitinę apertūrą n sinϕ. Elektroninių bangų ilgis priklauso nuo elektronų greičio v, t.y. nuo elektronus pagreitinančio potencialo U, nes v = eu m, 50

9 λ = h mv = h emu =,5 ( nm). U(V) Didinant U, galima sutrumpinti λ. Naudojant elektronines bangas objektams apšviesti, galima žymiai padidinti mikroskopo skiriamąją gebą. Elektroniniuose mikroskopuose naudojami nuo 5 kv iki MV greitinantys potencialai. Darbo eiga. Atitraukus M sklendę, į mikroskopo objektų kamerą įlesti oro.. Išimti iš mikroskopo objektų kameros stalelį ir, ant jo uždėjus tiriamosios mikroschemos elementą (arba justiravimo gardelę), įstatyti atgal. 3. Atsukti čiaupą ir difuzinio siurblio aušinimo sistema paleisti vandenį. 4. Įjungti vakuumetrą ir forvakuuminį siurblį. 5. Po 0 s difuzinio siurblio D sklendę lėtai persukti iš padėties į padėtį; po 40 s - iš padėties į 3 padėtį. Laukti 0-30 min, kol susidarys darbinis vakuumas ( 0 - Pa). 6. Nuotraukose susipažinti su tiriamosios mikroschemos elementais. 7. Įjungti aukštą įtampą (5 kv) ir sukti rankenėlę K (katodo kaitinimo įtampa - 0,5-4 V), kol mikroampermetras rodys µa. 8. Įjungti scintiliatorių (0 kv) ir fotoelektroninį daugintuvą (0 - kv). 9. Gauti mikroskopo ekrane tiriamos mikroschemos elemento atvaizdus prie 00; X300; X500; X000; X3000; X5000 didinimų. 0. Nuotraukose atpažinti tiriamąjį elementą.. Įvertinti tiriamojo elemento parametrus. Duomenis surašyti į lentelę. Didinimas Atvaizdo parametrai Elemento parametrai a, mm b, mm a, µm b, µm a, µm b, µm X500 X000 X3000 X5000 Pastaba: Draudžiama išjungti mikroskopą be dėstytojo leidimo. 5