STUDIUL COMPARATIV AL CURBELOR DE TITRARE A UNOR ACIZI

REACŢIA CHIMICĂ STUDIUL COMPARATIV AL CURBELOR DE TITRARE A UNOR ACIZI Reacţia de titrare a unui acid tare respectiv a unui acid slab (notat în general HA) cu o bază tare se reprezintă prin echilibrul: H 3 O + + HO - 2HOH (1) HA + HO - A - + HOH (2) SCOPUL LUCRĂRII Lucrarea propune un studiu experimental comparativ al curbelor de titrare a unui acid tare, respectiv a unui acid slab cu o bază tare din care se pot obţine informaţii utile cu privire la: cantitatea de acid care se titrează, valoarea ph-ului la echivalenţă, variaţia ph-ului pe parcursul titrării, mărimea saltului de ph la echivalenţă, determinarea valorilor pk a pentru acidul slab, alegerea indicatorului într-o reacţie de titrare. MATERIALE NECESARE Echipamente, sticlărie de laborator ph-mv-metru, dotat cu electrod cu membrană de sticlă şi electrod de referinţă Ag/AgCl sau calomel pentru determinarea ph-ului, spectrofometru cu fibră optică şi celulă de măsură imersibilă, agitator magnetic, biuretă, două pahare Berzelius de 250 ml, două pahare Berzelius de 100 ml patru baloane cotate de 50 cm 3, două pipete de 10 cm 3, două pahare Erlenmeyer de 250 ml. Reactivi (denumire, cantitate-exprimată în g (pentru solide), ml (lichide) şi moli, concentraţie (dacă e cazul), etc. soluţie NaOH de concentraţie 0,1 N cu factor cunoscut, soluţie HCl de concentraţie 0,1 N, soluţie acid acetic 0,1 N, soluţie acid oxalic 0,1 N, soluţie tampon cu ph 4,12 sau ftalat acid de potasiu, soluţie tampon cu ph 9,18 sau borax. e-chimie 1

MOD DE LUCRU Titrarea de neutralizare propusă în această lucrare se poate realiza în două variante experimentale: I. Titrarea clasică II. Titrarea instrumentală I. Titrarea clasică se bazează pe utilizarea indicatorilor de ph pentru determinarea punctului de echivalenţă. Scopul acestei variante de lucru este determinarea cantităţii de acid clorhidric şi acid acetic din probele titrate şi alegerea indicatorului optim pentru titrare. Se vor titra probe de acid clorhidric şi acid acetic cu o soluţie de NaOH 0,1 N cu factor cunoscut. 1. Prepararea soluţiei de NaOH de concentraţie aproximativ 0,1 N Pentru a prepara 500 cm 3 soluţie de NaOH 0,1 N se cântaresc la balanţa analitică pe sticlă de ceas 2 g NaOH solid. Deoarece în timp NaOH se carbonatează (se acoperă cu un strat superficial de carbonat de sodiu) hidroxidul de sodiu cântărit se spală o dată sau de două ori cu apă distilată, apoi se trece cantitativ într-un balon cotat de 500 cm 3. Se adaugă aproximativ jumătate din cantitatea de apă distilată necesară şi se agită până la dizolvarea hidroxidului de sodiu, apoi se completează până la semn cu apă distilată. După prepararea soluţiei de hidroxid de sodiu se trece la standardizarea acesteia (stabilirea factorului de corecţie volumetric) 2. Standardizarea soluţiei de NaOH de concentraţie aproximativ 0,1 N Deoarece hidroxidul de sodiu nu este o substanţă etalon, nu se poate prepara o soluţie de concentraţie exact 0,1 N, ci doar o soluţie de concentraţie aproximativ 0,1 N. În volumetrie, ca reactiv de titrare, se folosesc numai soluţii de concentraţie exactă (sau cunoscută). Pentru a afla concentraţia exactă a soluţiei de hidroxid de sodiu este necesar să determinăm o mărime numită factor de corecţie volumetric (F). Factorul volumetric ne arată de câte ori soluţia preparată de noi (soluţia reală) este mai diluată sau mai concentrată decât soluţia teoretică. Deci Cr Vt F = = (3) C t V r unde: C r = concentraţia reală a soluţiei de hidroxid de sodiu, C t = concentraţia teoretică a soluţiei de hidroxid de sodiu, V t = volum teoretic, V r = volum real. Factorul unei soluţii este de obicei cuprins în intervalul: 0,9000 < F < 1,1000. Determinarea factorului soluţiei de NaOH se face în raport cu o substanţă etalon sau cu o soluţie etalon (de concentraţie cunoscută). Substanţele etalon sunt substanţe care îndeplinesc următoarele condiţii: - au masă moleculară mare pentru a nu introduce erori la cântarire, - sunt chimic pure, - sunt stabile în condiţiile de lucru (nu se oxidează, nu reacţionează cu solventul, nu se carbonatează), - au o compoziţie chimică corespunzătoare formulei chimice. Acidul oxalic, H 2 C 2 O 4 2H 2 O, având masa moleculară 126,066 şi echivalentul gram E g = 63,033 g este o substanţă etalon. Numai din substanţele etalon se pot prepara prin cântărire la balanţa analitică soluţii de concentraţie exactă sau soluţii etalon. Aceste soluţii au factorul F = 1,0000 (dacă nu se fac erori la prepararea soluţiei). Acidul oxalic se poate folosi la determinarea factorului soluţiei de hidroxid de sodiu, fie în formă solidă, fie sub formă de soluţie de acid oxalic de concentraţie 0,1 N având factorul cunoscut. Reacţia de titrare a unei probe de acid oxalic cu soluţie de hidroxid de sodiu este: e-chimie 2

sau 2NaOH + H 2 C 2 O 4 Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O (4) 2HO +H 2 C 2 O 4 C 2 O 4 2 + 2H 2 O (5) 2a. Standardizarea soluţiei de NaOH aproximativ 0,1 N cu acid oxalic substanţă solidă Dacă stabilirea factorului soluţiei de hidroxid de sodiu se face cu acid oxalic, substanţă solidă, se calculează în primul rând cantitatea de acid oxalic ce trebuie cântărită la balanţa analitică. Aceste calcule se fac pe baza legii echivalenţei, astfel încât proba cântărită de acid oxalic să se titreze cu 10 sau cel mult 20 ml soluţie de NaOH de concentraţie aproximativ 0,1 N. Raţionamentul este următorul: 1000 ml soluţie NaOH 0,1N...titrează...0,1 echivalenţi acid oxalic (6,3033 g acid oxalic) 10 ml F soluţie NaOH...a 1 g acid oxalic 10 6,3033 a1 = = 0,0630 g acid oxalic (6) 1000 respectiv: 1000 ml soluţie NaOH 0,1N...titrează...0,1 echivalenţi acid oxalic (6,3033 g acid oxalic) 20 ml F soluţie NaOH...a 2 g acid oxalic a 2 20 6,3033 = = 0,1260 g acid oxalic (7) 1000 Procedură Se cântăreşte la balanţa analitică o probă de acid oxalic (a) cuprinsă între 0,0630 0,1260g. Se cântăreşte mai întîi fiola cu acid oxalic. Se pune din fiola o cantitate în paharul Erlenmeyer şi din nou se cântăreşte fiola. Prin diferenţă se află masa (a) de acid oxalic din paharul Erlenmeyer. Proba cântărită se dizolvă în aproximativ 50 cm 3 apă distilată. Se adaugă 2-3 picături soluţie de fenolftaleină şi apoi se titrează cu soluţia de NaOH de concentraţie aproximativ 0,1 N, până la virajul indicatorului de la incolor la roz pal persistent cel puţin 30 secunde. Se citeşte la biuretă volumul soluţiei de NaOH cu care s-a titrat proba (V r ) şi apoi se calculează factorul soluţiei de NaOH ştiind că: 1000 ml soluţie NaOH 0,1 N...titrează...0,1 echivalenţi acid oxalic (6,3033g acid oxalic) V r ml F soluţie NaOH...a g acid oxalic 1000 a F = (8) V r 6,3033 Se fac mai multe determinări de factor şi se mediază acele valori care diferă cu mai puţin de 0,002 unităţi. Se calculează factorul mediu după relaţia F = N i= 1 N F i (9) şi acesta este factorul soluţiei de NaOH. e-chimie 3

2b. Standardizarea soluţiei de NaOH~0,1 N cu soluţie de acid oxalic de concentraţie 0,1 N şi factor F = 1,0000. Se ia un volum între 5 şi10 ml soluţie acid oxalic 0,1 N şi F = 1,0000 într-un pahar Erlenmeyer. Proba de acid oxalic măsurată exact cu biureta se diluează cu aproximativ 40 cm 3 apă distilată, spălând în acelaşi timp şi pereţi paharului cu piseta. Se adaugă 2-3 picături soluţie de fenolftaleină şi apoi se titreză cu soluţie de NaOH, până la virajul indicatorului de la incolor la roz pal persistent cel puţin 30 secunde. Se citeşte la biuretă volumul soluţiei de NaOH de concentraţie aproximativ 0,1 N cu care s-a titrat proba (V r ) şi apoi se calculează factorul soluţiei de NaOH pe baza echivalenţei: V acid oxalic F acid oxalic = V NaOH F NaOH (10) Din această relaţie se calculează factorul soluţiei de NaOH. 3. Titrări cu soluţia de NaOH 0,1 N cu factor cunoscut 3a. Determinarea conţinutului de HCl dintr-o probă de analizat Proba de acid clorhidric (ex. 5 cm 3 soluţie HCl 0,1 N) se primeşte într-un pahar Erlenmeyer. Se diluează cu apă distilată la aproximativ 50 cm 3. Se adaugă 2-3 picături soluţie de fenolftaleină şi apoi se titreză cu soluţia de NaOH până la virajul indicatorului de la incolor la roz pal persistent. Se citeşte volumul soluţiei de NaOH cu care s-a titrat proba şi apoi se calculează cantitatea de acid clorhidric din proba titrată astfel: 1000 ml soluţie NaOH 0,1 N...titrează...0,1 echivalenţi HCl (3,65 g HCl) V r F NaOH... x g HCl Vr FNaOH 3,65 x = g HCl (11) 1000 Prin generalizare se obţine: m = V F E N (12) 3 HCl r NaOH g,hcl 10 unde: N = concentraţia nornală a soluţiei de NaOH. 3b. Determinarea conţinutului de CH 3 COOH dintr-o probă de analizat Pentru proba de acid acetic (ex. 5 cm 3 CH 3 COOH 0,1 N) primită în paharul Erlenmeyer se procesează ca la punctul 3a. Se diluează cu apă distilată şi în prezenţă de fenolftaleină se titreză cu soluţie de NaOH până la virajul indicatorului de la incolor la roz pal persistent circa 30 de secunde. Se citeşte volumul soluţiei de NaOH cu care s-a titrat proba şi apoi se calculează cantitatea de acid acetic din proba titrată stiind că: 1000 ml soluţie NaOH 0,1 N...titrează...0,1 echivalenţi CH 3 COOH (6 g CH 3 COOH) V r F NaOH... y g CH 3 COOH Vr FNaOH 6 y = g CH 3 COOH (13) 1000 4. Alegerea indicatorului într-o reacţie de neutralizare Aşa cum s-a arătat în suportul de curs, principalul criteriu necesar în alegerea şi folosirea indicatorilor de ph pentru determinarea punctului de echivalenţă este ca domeniul de viraj al e-chimie 4

indicatorului să fie în întregime cuprins în saltul de ph la echivalenţă. Dacă indicatorul folosit în cazul unei titrări a fost ales în mod greşit, astfel încât el virează în afara saltului de ph la echivalenţă, punctul de echivalenţă va fi determinat greşit şi în mod evident volumul la echivalenţă, implicit rezultatul titrării va fi greşit. Pentru exemplificare se vor titra aceleaşi probe de acid clorhidric şi acid acetic, după aceeaşi procedură de lucru în prezenţa indicatorului rosu de metil (pk ai = 5). Rezultatele experimentale demonstrează că eroarea de titrare este mult mai mare în cazul titrării acidului acetic, deoarece saltul de ph la echivalenţă este mult mai mic în cazul titrării acidului acetic (acid slab) decât în cazul titrării acidului clorhidric (acid tare). De aceea este posibil ca virajul indicatorului să se producă în afara saltului de ph la echivalenţă. II. Titrarea instrumentală se bazează pe înregistrarea curbei de titrare, ph = f(v), V fiind volumul de titrant adăugat. Din alura curbei de titrare se evaluează punctul de echivalenţă, implicit volumul de echivalenţă. În cazul titrarii acizilor slabi se poate determina şi constanta de aciditate (pk a ). Practic se va urmări potenţiometric titrarea unei probe de acid clorhidric (acid tare) şi a unei probe de acid acetic (acid slab). Realizarea practică a acestei lucrări presupune două etape: a) Calibrarea celululei electrodului de sticlă Pentru calibrarea celulei de măsură şi a mv-ph-metrului se procedează după cum este descris în cele ce urmează. Soluţia tampon cu ph 4,12 se introduce într-un pahar Berzelius uscat de 100 ml împreună cu perechea de electrozi (electrod de măsură şi electrod de referinţă), care în prealabil a fost spălată şi uscată. Se conectează la reţea aparatul de măsură şi se urmează procedura specifică de calibrare pentru aparatul utilizat. Apoi electrozii se spală, se usucă şi se introduc într-un pahar Berzelius conţinând soluţie tampon de ph 9,18 şi se parcurge a doua etapă de calibrare. Observaţie: în cazul în care nu se dispune de soluţii tampon gata preparate, se cântăreşte la balanţa analitică, pe sticle de ceas, 0,1017 g ftalat acid de potasiu şi respectiv 0,1907 g borax, care se trec apoi cantitativ fiecare în câte un balon cotat de 50 ml. După dizolvare, se aduce la semn cu apă distilată şi se omogenizează conţinutul baloanelor. b) Titrarea unei probe de acid tare (HCl) respectiv a unei probe de acid slab (CH 3 COOH) O probă de 5 cm 3 soluţie de acid clorhidric 0,1 M se introduce în balonul cotat de 50 cm 3 şi se aduce la semn cu apă distilată. Proba astfel pregătită se trece cantitativ în paharul Berzelius de 250 cm 3. În această soluţie se imersează cei doi electrozi în prealabil spălaţi cu apă distilată şi uscaţi prin tamponare cu hîrtie de filtru. Se selectează domeniul de ph = 0-14. Se porneşte agitarea şi se notează valoarea ph-ului indicată de aparat. Se titrează adăugând volume de câte 0,2 ml soluţie de bază. După fiecare adaos se înregistrează ph-ul. Se reia experimentul pentru o probă de 5 cm 3 soluţie de acid acetic 0,1 N care se introduce în balonul cotat de 50 cm 3, se aduce la semn cu apă distilată. Soluţia de acid acetic se transferă într-un pahar Berzelius, se adaugă un magnet şi perechea de electrozi şi se plasează pe un agitator magnetic. Se titrează cu volume egale (0,1 0,2 ml) de reactiv de titrare. După fiecare adiţie de reactiv se porneşte agitarea timp de 20 30 secunde, se opreşte şi se citeşte valoarea ph-ului afişată de aparatul de măsură şi se înregistrează în tabelul 1. Se reia adăugarea de hidroxid, agitarea şi măsurarea ph-ului soluţiei. Se conţinuă adăugarea de reactiv de titrare până când valorile bazice ale ph-ului nu se mai modifică după 4 adiţii succesive de hidroxid de sodiu. e-chimie 5

Tabel 1 Titrarea potenţiometrică * a acidului acetic/clorhidric V anaoh 0,1 N, (ml) ph ΔV ΔpH ph phi ph = V Vi Vi 1 i-1 2 ph phi phi-1 = 2 2 V ( Vi Vi 1) 0 2,88 - - - - 0,25 3,26 0,25 0,38-0,5 3,51 0,25 0,25 0,75 3,58 0,25 0,07... *Calcularea curbelor diferenţiale se recomandă în general la titrarea acizilor slabi, deoarece saltul de ph la echivalenţă fiind mic, localizarea punctului de inflexiune poate fi uneori dificilă. Din determinările experimentale efectuate se obţin două serii de date sub forma ph volum de titrant adăugat (V a ). Aceste date se vor reprezenta grafic pentru a obţine curbe de titrare potenţiometrică. Ele pot fi reprezentate în diagrame separate, dar şi în cadrul aceleiaşi diagrame pentru comparaţie. Din curbele de titrare potenţiometrică se pot obţine mai multe informaţii de interes analitic: a) volumul de echivalenţă, V e, adică volumul soluţiei de reactiv de titrare necesar transformării cantitative a speciei chimice de analizat se calculează din curba de titrare. Determinarea volumului la echivalenţă se poate face prin metoda grafică descrisă in figura 1 sau folosind derivata întâi sau a doua. Figura 1. Curba de titrare ph - V a prelucrată prin metoda grafică Metoda grafică constă în construirea de tangente la curba de titrare şi prin punctul de inflexiune al curbei. Cele trei drepte se intersectează determinând un segment ale cărui capete se proiectează pe abscisă. Jumătatea intervalului determinat de punctele V 1 şi V 2 reprezintă valoarea volumului la echivalenţă (V e ). e-chimie 6

14 12 10 p H 8 6 4 2 0 0.0 4.0 8.0 12.0 16.0 20.0 V a (ml) Figura 2. Curba experimentala de titrare a acidului acetic, 0,1 N cu NaOH, 0,1 N şi derivata întâi ( ph/ V), simbolizata in albastru. Valoarea volumului pentru care derivata întâi este maximă reprezintă volumul de echivalenţă, V e. Acesta se poate evalua dintr-un grafic de tipul celui din figura 2 sau numeric, folosind relaţia: f ' f ' i i 1 V eq = Vi + V (14) f ' i f ' i 1 + f ' i f ' i+ 1 unde: V i = valoarea volumului corespunzătoare celei mai mari a derivate întai calculate în tabelul 1, V = incrementul de volum, ml, phi phi 1 f i = cea mai mare valoare a derivati întâi, f ' i =, Vi Vi 1 f i 1 = valoarea derivatei întâi anterioară celei mai mari valori a derivatei întâi, f i+1 = valoarea derivatei întâi consecutive celei mai mari valori a derivatei întâi. Această relaţie este aplicabilă doar pentru seturi de date experimentale colectate folosind un increment constant de volum. Cunoscând volumul la echivalenţă se calculează cantitatea de acid clorhidric, respectiv cantitatea de acid acetic din probele de analizat cu o relaţie de tipul relaţiei (12), unde echivalentul gram al analitului se particularizează funcţie de proba analizată. Este indicat să efectueze câte trei titrări succesive în fiecare caz şi să se calculeze o valoare medie a masei de acid clorhidric, respectiv acid acetic din probele titrate. Valoarea medie a masei analitului se calculează ca medie aritmetică a celor trei determinări în fiecare caz. Se poate face o apreciere a calităţii analizei prin calculul erorii absolute (ε a ) şi a erorii relative (ε r ) ε a = μ m (15) e-chimie 7

µ m ε r (%) = 100 (16) µ în care: m = masa determinată experimental, μ = masa teoretică, calculată cunoscând volumul probei şi concentraţia acesteia, ε a = eroare absolută, ε r = eroare relativă. b) valoarea ph-ului la echivalenţă, ph e în cazul celor două titrări se poate determina din curbele de titrare potenţiometrică a celor doi acizi. Astfel se poate constata că la titrarea unui acid tare cu o bază tare ph-ul al echivalenţă (corespunzător volumului la echivalenţă) este neutru (ph e = 7), în timp ce la titrarea unui acid slab cu o bază tare ph-ul la echivalenţă este situat în mediu bazic (ph e > 7), deoarece acidul slab la echivalenţă se transformă cantitativ în baza conjugată. c) valoarea pk a pentru un acid slab care se titrează corespunde unui grad de titrare n = 50 %, disponbil din curba de titrare a acestuia. De exemplu pe parcursul titrării acidului acetic, până la echivalenţă reacţiei de titrare este CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + H 2 O În soluţie (proba care se titrează) există acid acetic netitrat încă şi acetat de sodiu format în urma reacţiei de titrare. Cele două specii prezente în aceeaşi soluţie formează un sistem tampon. ph-ul acestei soluţii se calculează cu relaţia cunoscută: [baza] p H = pk a + lg [acid] [CH3COONa] p H = pk a + lg (17) [CH COOH] 3 Atunci când [CH 3 COONa] = [CH 3 COOH] relaţia (17) devine ph = pk a. Aceasta se întâmplă când volumul de reactiv de titrare adăugat este egal cu jumătate din volumul de echivalenţă, V a = V e /2. Din curba de titrare se poate determina această valoare a volumului adăugat şi în mod corespunzător valoarea ph = pk a. Determinarea conţinutului de acid acetic din oţetul alimentar O aplicaţie de primă utilitate a titrărilor de neutralizare constă în determinarea conţinutului de acid acetic din diverse sortimente de oţet alimentar. În principiu o probă de oţet alimentar (3-5 ml oţet) se diluează cu apă distilată la volum cunoscut şi se titrează cu NaOH, soluţie 0,1 N. Se recomandă titrarea potenţiometrică, deorece probele fiind uşor colorate, este mai dificilă sesizarea virajului culorii indicatorului. Modul de lucru şi calcularea rezultatului analizei este cel prezentat la secţiunea II. Titrarea instrumentală. III. Urmărirea spectrofometrică a unei titrări de neutralizare se bazează pe înregistrarea curbei de titrare, A = f(v), V fiind volumul de titrant adăugat. Din alura curbei de titrare se evaluează punctul de echivalenţă, implicit volumul de echivalenţă. Evaluarea absorbanţei soluţiei implică utilizarea unui spectrofotometru dotat cu celulă imersibilă de măsură pentru urmărirea schimbării de culoare a unui indicator pe parcursul neutralizării unei probe de acid acetic prin titrare cu soluţia standardizată de NaOH 0,1 N. Concomitent poate fi înregistrată şi variaţia ph-ului soluţiei titrate prin folosirea unui ph-metru echipat cu electrod de sticlă, pentru a verifica limitele domeniului de viraj al indicatorului. e-chimie 8

Desfăşurarea practică a acestui experiment presupune următoarele etape: a) determinarea lungimii de undă la care indicatorul prezintă absorbanţă maximă, utilă pentru monitorizarea progresului titrării Se prepară o soluţie de fenolftaleină de concentraţie 0,1 % în apă distilată; 1 ml din această soluţie şi 10 ml NaOH, soluţie 0,1 N se transferă într-un balon cotat de 100 ml, aducându-se la semn. Se înregistrează spectrul soluţiei puternic bazice de indicator în domeniul vizibil (400 700 nm) folosind un spectrofotometru cu celulă de măsură imersibilă, având drept martor o soluţie de NaOH 0,01 N. Se reprezintă grafic variaţia absorbanţei funcţie de lungimea de undă folosind pachetul software Excel. Spectrul va fi utilizat pentru determinarea lungimii de undă la care soluţia prezintă valoarea maximă. Aceasta va fi lungimea de undă la care se va monitoriza evoluţia reacţiei de neutralizare. b) analiza unei probe de acid acetic prin titrare cu NaOH, soluţie 0,1 N Se ia o probă de 5 cm 3 soluţie de acid acetic 0,1 N, care se introduce într-un balon cotat de 50 cm 3, se aduce la semn cu apă distilată. Soluţia de acid acetic se transferă într-un pahar Berzelius, se adaugă un magnet, celula imersibilă de măsură a spectrofometrului şi perechea de electrozi pentru monitorizarea ph ului. Se plasează pe un agitator magnetic. Se titrează cu volume egale (0,1 0,2 ml) de reactiv de titrare. După fiecare adiţie de reactiv se porneşte agitarea timp de 20 30 secunde, se opreşte, se citesc valorile absorbanţei şi a ph-ului afişate de cele două aparate de măsură şi se înregistrează în tabelul 2. Se reia adăugarea de hidroxid, agitarea şi măsurarea ph-ului şi absorbanţei soluţiei. Se continuă adăugarea de reactiv de titrare până când valorile bazice ale phului, respectiv ale abosrbanţei nu se mai modifică după 10 adiţii succesive de hidroxid de sodiu. Curba de titrare monitorizată prin schimbarea culorii indicatorului cu volumul de reactiv adăugat prezintă o alură diferită de cele în care se urmăreşte variaţia ph-ului pe parcursul procesului. Aceste diferenţe se datorează tipului de corelaţie dintre proprietatea monitorizată şi concentraţia analitului. Corelaţia liniară dintre absorbanţă şi concentraţie se materializează într-o curbă de titrare de tipul celei din figura 3. Calcularea volumului de echivalenţă prin metoda grafică presupune prelungirea zonelor liniare ale curbei de titrare până la intersectare şi proiectarea punctului de intersecţie pe axa OX, pentru a afla poziţia echivalenţei. Tabel 2 Titrarea instrumentală (spectrofotometrică/potenţiometrică) a acidului acetic V anaoh 0,1 N, (ml) A ph ΔV ΔpH ph phi ph = V Vi Vi 1 0,00 0,011 2,88 - - - 0,25 0,043 3,26 0,25 0,38 0,50 0,081 3,51 0,25 0,25 0,75 0,121 3,58 0,25 0,07 1,00 0,149 3,81 0,25 0,23... i-1 e-chimie 9

1 0.9 0.8 0.7 0.6 A 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 V e 0 2 4 6 8 10 12 V (ml) Figura 3. Monitorizarea spectrofotometrică a titrării acidului acetic cu NaOH 0,1 N in prezenţă de fenolftaleină Se reprezintă şi variaţia ph-ului, folosind pentru determinarea echivalenţie fie metoda grafică, fie metoda derivatei întâi. Se stabileşte gradul de concordanţă dintre cele metode si se recomandă una dintre acestea pentru utilizare în analiza de rutină. e-chimie 10