Термогравиметрические анализаторы

Transcript

1 TGA Thermochain Термогравиметрические анализаторы TGA Thermochain ELTRA Гибкий анализ крышечками и без TGA Thermostep

2 Специалисты в элементном анализе Более 30 лет фирма ELTRA является одним из лидирующих производителей приборов для элементного анализа. Начав свою деятельность с производства анализаторов продуктов горения по определению углерода и серы, фирма ELTRA с годами расширила диапазон продукции анализаторами кислорода, азота и водорода, а также термогравиметрами. Приборы фирмы ELTRA используются в различных отраслях народного хозяйства: в металлургии, в горном деле, в автомобилестроении и авиастроении, в производстве строительных материалов, а также в науке и исследованиях. ELTRA синоним высококачественной, эффективной продукции, ориентированной на решение задач потребителей. Тысячи пользователей по всему миру уже оценили надежность анализаторов фирмы ELTRA. 02

3 Термогравиметрический анализ Термогравиметрический анализ используется для определения потери массовой доли материала как функции от температуры. Такой анализ можно выполнить со стандартной лабораторной плиткой и муфельной печью на фиксированную температуру, периодически взвешивая образец на весах, либо с TGA анализатором со встроенными весами и печью с регулируемой температурой. В приборе TGA Thermostep производства фирмы ELTRA процессы сушки и озоления сочетаются со взвешиванием. Прибор позволяет определять различные термогравиметрические параметры за один цикл измерения, на каждом этапе анализа программное обеспечение позволяет задавать температуру и газ продувки (например, кислорода или азота). Термогравиметрические анализаторы Для образцов из органического и неорганического материала Прибор позволяет провести анализ термогравиметрических параметров 19-ти образцов весом 5 г каждый полностью в автоматическом режиме за один цикл. Прибор идеально подходит для анализа органических (например, уголь), синтетических (например, пластик) и неорганических (например, цемент) материалов. 04 Технические данные 06 Программное обеспечение 09 TGA Thermochain Система TGA Thermochain представляет собой эффективную комбинацию из прибора и автоматической системы подачи и выгрузки образцов. 10 Применение (примеры) 12 Техническая спецификация 16 Фирма ELTRA поставляет также анализаторы для: CS в неорганических образцах CHS в органических образцах ONH в неорганических образцах Анализатор CS-800 идеально подходит для быстрого одновременного анализа содержания углерода и серы в стали, чугуне, немагнитных металлах, карбидах, керамике, стекле, цементе и других неорганических материалах. Анализатор CS-580 используется для быстрого одновременного анализа содержания углерода, водорода и серы в таких материалах, как уголь, кокс, руда, минералы, шлак и многие другие. Анализатор ONH-2000 идеально подходит для быстрого одновременного анализа кислорода, азота и водорода в стали, чугуне, молибдене, никеле, меди, цирконии, титане, керамике и других неорганических материалах. Элементные анализаторы ELTRA 03

4 Термогравиметрические анализаторы Печь Встроенные сопротивления весы надежный и гибкий Преимущества n Измерение до 19 образцов за один цикл n Вес образца до 5 г n Быстрый нагрев, точный контроль температуры n Высокоэффективная прецизионная ячейка взвешивания n Автоматическое размещение и снятие крышечки тигля n Надежная конструкция позволяет использование в исследовательских и производственных лабораториях Анализаторы TGA фирмы ELTRA идеальная альтернатива лабораторным плиткам и муфельным печам в термогравиметрическом анализе. Благодаря комбинированному исполнению печи с программным управлением и встроенных весов, нагрев и взвешивание выполняется одним прибором. Это позволяет экономить время (в сравнении с выполнением работ вручную) и обеспечить высокую пропускную способность. К тому же такие типичные параметры, как влажность, зольность и содержание летучих компонентов, можно определить за один цикл анализа. Прибор позволяет обработать до 19 образцов весом от 500 мг до 5 г за один цикл анализа. Атмосфера внутри нагревательной камеры и температура до 1000 C в течение анализа легко задаются пользователем стандартной процедурой выполнения (SOP - standard operating procedure). Крышечки тиглей могут быть подняты и опущены на каждом шаге анализа, позволяя определять летучие фракции образцов угля безопасно и в соответствии со стандартами ASTM. Типичный материал образцов Уголь, кокс, вторичное топливо, гипс, мука, пластик, керамика и многие другие 04

5 Простое управление позволяет получить быстрый результат: Управление прибором простое, удобное и безопасное. После выбора стандартной процедуры выполнения (SOP) в программе вводятся идентификационные данные образца. Образцы взвешиваются в тиглях согласно положению в карусели, указанному в идентификационном номере. По завершении взвешивания одного образца, карусель автоматически поворачивается и следующий указанный в списке образец взвешивается. В карусель можно загрузить и заранее взвешенные образцы. Можно также указать позиции второй карусели с крышечками тиглей. По завершении анализа следующий цикл может быть запущен спустя некоторое время, необходимое для охлаждения. Взвешивание образца Крышечки тиглей (опция) Вывод на дисплей результатов анализа TGA модели фирмы ELTRA, TGA Thermochain и TGA Automation Термогравиметрические анализаторы фирмы ELTRA поставляются в различной конфигурации с целью наилучшего соответствия требованиям анализа научных и производственных лабораторий. Все модели имеют программное управление от ПК и оснащены печью и встроенными весами. Все TGA анализаторы поставляются также с керамическими тиглями объемом около 15 см 3 каждый. В приборе загрузка образцов производится вручную. На основании выбора SOP в программе управления задаются температура и газ, необходимые для анализа термогравиметрических параметров каждого образца. Прибор TGA Thermochain работает при фиксированной температуре печи, необходимой для анализа одного термогравиметрического параметра. Загрузка образцов в анализатор и выгрузка после измерения производится внешней автоматической системой, что позволяет обеспечить высокую пропускную способность. Можно передавать образец от одного TGA Thermochain к другому, работающему при другой температуре. Использование нескольких приборов TGA Thermochain в одной линейке можно обеспечить анализ различных параметров. Прибор TGA Automation является базовой моделью термогравиметрического анализатора, используемого в автоматическом процессе. Для дальнейшей информации см. лист 10. Элементные анализаторы ELTRA 05

6 Технические данные Технология анализа высокой производительности Впервые С капсулированной ячейкой взвешивания TGA Thermostep Прибор мощный термогравиметрический анализатор, характеризующийся надежной конструкцией, высокой точностью и достаточной гибкостью. Он позволяет обеспечивать различную атмосферу в камере и анализировать образцы до 5 г весом. Thermostep надежно и эффективно измеряет влажность, зольность и содержание летучих фракций в соответствии с заданной пользователем процедурой SOP. Впервые: Капсулированная ячейка взвешивания Преимущества n Прецизионные измерения n Долговременная стабильность n Низкая потребность в тех. обслуживании n Продолжительный срок службы Прибор последнего поколения оснащен капсулированной ячейкой взвешивания с разрешением 0,1 мг, обеспечивающей высокую точность измерения. Оболочка ячейки, обеспечивающая изоляцию от окружающей атмосферы, чрезвычайно прочная. Ячейка взвешивания соединена с печью керамической осью с площадкой, на которую размещается тигель. График: Капсулированная ячейка взвешивания 06

7 Технические данные Мощные нагревательные элементы График: Мощные нагревательные элементы В приборах последнего поколения используются три нагревательных элемента повышенной мощности, 1800 Вт каждый (полная мощность 5400 Вт). В результате достигается высокая скорость прогрева и повышенная стабильность, особенно при высоких температурах. Нагревательные элементы расположены в верхней и нижней печах, обеспечивая равномерное распределение температуры. Контроль температуры Температура печи измеряется двумя термопарами открытого исполнения. Одна термопара измеряет температуру внутри печи, другая температуру в нагревательном элементе. Благодаря открытому исполнению процесс нагрева контролируется быстро и точно. Газ продувки Приборы обладают достаточной гибкостью, позволяя использовать различный газ продувки. На каждом этапе анализа можно задавать использование азота, кислорода или атмосферного воздуха. В случае последнего атмосферный воздух попадает в прибор, умеренно окисляя материал образца. График: Охлаждение Охлаждение По завершении каждого цикла анализа, стартует процесс охлаждения. С целью улучшения процесса охлаждения в программе управления можно задать температуру печи, при которой происходит автоматическое открывание крышки. Например, прибор можно запрограммировать на открывание крышки печи при температуре 650 C наполовину, а полностью по достижении температуры 500 C. При температуре 300 C автоматически запускается встроенный вентилятор. Элементные анализаторы ELTRA 07

8 Технические данные / Соответствие стандартам Интеллектуальное управление тиглями Преимущества n Максимальное число образцов 19, плюс 1 стандартный тигель n Автоматическое взвешивание встроенными весами n Отдельная карусель для крышечек тиглей Карусель для образцов и стандартный тигель Металлическая карусель позволяет разместить до 19 образцов. Позиция 20 зарезервирована для стандартного тигля, который используется при каждом цикле измерений. Он необходим для учета потери веса тигля, этот физический эффект может привести к ошибками измерения при высоких температурах. Карусель для крышечек и образцов Взвешивание тигля Управление от ПК процессом накрывания тиглей / тигли открыты Управление от ПК процессом накрывания тиглей / тигли закрыты Взвешивание образца В анализаторе образцы взвешиваются автоматически. Анализатор распределяет позиции тиглей в соответствии с числом измеряемых образцов, обеспечивая наиболее устойчивое положение для взвешивания. Затем автоматически происходит обращение к каждой занятой позиции, и образцы взвешиваются один за другим. Поставляется также и внешняя система взвешивания (опция). Так, например, в течение последнего этапа охлаждения прибора TGA Thermostep можно провести взвешивание новой карусели, чтобы затем поместить ее в анализатор. Эта процедура позволяет сократить время ожидания между циклами анализа. Крышечки тиглей При проведении анализа, требующего повышенной точности, или анализа летучих фракций в угле в соответствии с требованиями ASTM, а также анализа очень агрессивных материалов, тигли необходимо накрывать крышечками. Анализатор оснащен не только каруселью для образцов, но и второй каруселью для крышечек тиглей. Встроенный в карусель механизм, работающий от программного управления, поднимает и опускает крышечки, обеспечивая непрерывный (без открывания прибора) процесс анализа. : соответствие стандартам ASTM Измерение зольности, влажности и летучих фракций в соответствии со стандартами ASTM Стандарт D D e1 Материал образца Уголь и кокс Твердые продукты горения Наименование стандарта Стандартные тестовые методы приближенного анализа угля и кокса с использованием макро термогравиметрического анализа Стандартные тестовые методы для потерь при возгорании (LOI Loss on Ignition) твердых продуктов горения 08

9 Программное обеспечение Управление от ПК с программным обеспечением на основе Windows Программное обеспечение приборов фирмы ELTRA позволяет удобное управление анализаторами. Оно разработано на разных языках, ясно и понятно, обладает следующими возможностями: Пользовательский интерфейс: расположение окон и инструментов определяется пользователем Пользовательские настройки с многоуровневым доступом: создание различных уровней иерархий со своей авторизацией n Сохранение результатов анализа в базе данных: Результаты каждого анализа сохраняются и могут быть использованы позже Графическое представление профиля температуры и уменьшения массы Индивидуальная, заданная пользователем обработка цифровых данных Возможность поиска информации по образцу в любой момент во время анализа Подключение к LIMS и экспорт данных Учет времени работы и отражение на дисплее интервалов технического обслуживания: индивидуальная настройка интервалов Функция обширной диагностики Заданное пользователем представление результатов измерений Отображение на дисплее результатов измерения после каждого шага анализа Возможность индивидуальных вычислений Содержание зольности может быть определено для сухих или влажных образцов Экспорт и печать результатов измерений Стандартная процедура выполнения (SOP - The Standard Operating Procedure) Анализ термогравиметрических параметров прибором требует задания определенной стандартной процедуры выполнения (SOP). Условия выполнения каждого этапа анализа определяются программой. Полный анализ угля, например, состоит из определения влажности, зольности и содержания летучих фракций. Каждый этап анализа определяется заданием начальной температуры, конечной температуры, газа продувки, мощности нагрева и условием завершения анализа. Условием завершения анализа может быть достижение заданной продолжительности по времени, а также достигнутая стабильность массового содержания. Кроме того, для каждого этапа анализа можно указать положение крышечек тиглей. На графике указан типичный профиль температуры, полученный при анализе угля прибором. Программное обеспечение прибора допускает разнообразные модификации. На основании заданной процедуры выполнения анализа в программе выбирается требуемая стандартная процедура выполнения (SOP) для запуска анализа. Элементные анализаторы ELTRA 09

10 Термогравиметрические анализаторы TGA Thermochain Resistance furnace Integrated balance Впервые: TGA Thermochain с высокой пропускной способностью Преимущества n Полностью автоматизированный процесс анализа n Встроенный автозагрузчик на 36 позиций n Различные области применения благодаря разнообразию моделей Прибор TGA Thermochain разработан для рутинного анализа больших партий образцов. При выполнении анализа большого числа образцов использование режима с линейным ростом температуры становится не очень эффективным, поскольку это увеличивает не только время анализа, но также и время общего разогрева печи и охлаждения. В приборе TGA Thermochain температура печи может быть произвольно задана, но фиксированной в течение анализа. Он оснащен автозагрузчиком на 36 позиций. Использование 4 печей на разные температуры позволяет проводить измерение различных термогравиметрических параметров быстро и надежно. Впервые TGA с автозагрузчиком TGA Thermochain Работа с автозагрузчиком Образцы вносятся в программу и размещаются в автозагрузчике на 36 позиций. Автозагрузчик загружает образцы в печь через проем в корпусе. Задается требуемый газ продувки (азот или кислород), а также требуемая температура (до 1000 C). Анализатор TGA Thermochain работает одновременно с 20-ю образцам. Как только достигнуты конечные условия анализа (время или вес), образец автоматически выгружается в сбросную емкость и следующий образец размещается в печь. Такие условия работы позволяют проводить непрерывный процесс анализа большого количества образцов. TGA Thermochain 10

11 Термогравиметрические анализаторы TGA Thermochain Различные модели Возможно использование нескольких анализаторов TGA Thermochain для определения различных термогравиметрических параметров при анализе большой партии образцов. Выпускаются две модели с различным управлением. Параллельная модель Управление работой 4 печей (максимум) с автозагрузчиками производится от одного ПК, с записью результатов анализа каждого образца. Каждый образец регистрируется в программе единожды, но вес его измеряется и регистрируется в каждой печи. Например, в первой печи определяется влажность, а в следующей содержание летучих фракций, зольность и т.д. Каждый прибор оснащен автозагрузчиком и сбросной емкостью, так что время анализа может быть задано различным. График: Параллельная модель PC Последовательная модель с передачей образцов Эта модель позволяет комбинировать до 4-х приборов с устройством передачи образцов. Только первая печь оснащается автозагрузчиком на 36 позиций. Каждый образец регистрируется в программе лишь единожды и затем передается от одной печи к другой. Когда время анализа в первой печи завершено, образец на каретке перемещается в другую печь. В то же самое время образец, анализ которого завершился во второй печи, перемещается в третью. В конце цепочки образец сбрасывается с сбросную емкость. График: Последовательная модель PC TGA Thermochain в деталях Сбросная емкость Автозагрузчик на 36 позиций Захват тиглей Печь сопротивления на 20 образцов 1 Элементные анализаторы ELTRA 11

12 Применение (примеры) Прибор позволяет достичь температур до 1000 C в условиях заданной атмосферы (инертного газа или окислителя). Он позволяет проводить гибкий и экономически выгодный термогравиметрический анализ образцов большого разнообразия материалов. Типичный материал образцов Уголь, кокс, вторичное топливо, бумага, мука, пластик, керамика Пример: Анализ угля Анализ угля на влажность, зольность и летучие фракции является рутинным для электростанций, работающих на угле. Этот анализ можно провести вручную с использованием муфельных печей разной мощности или с использованием прибора. С автоматизированной системой управления крышечками тиглей (опция) гарантирован надежный анализ содержания летучих фракций. В сравнении с анализаторами других производителей, прибор Thermostep при этом не требуется открывать или запускать еще один цикл анализа на определение содержания летучих фракций. Анализ прибором соответствует требованиям стандарта ASTM Norm D7582. [ C] Три параметра за один цикл анализа! 1, Tемпература Температура Потери массы [ч] Время Калибровочный стандарт угля фирмы ELTRA 19 образцов / средний вес: 1.1 г угля / время анализа: 5 часов Параметр Среднее значение Стандартное отклонение Влага 0.32 % 0.08 Зола 6.6 % 0.05 Летучие фракции 9.1 %

13 Применение (примеры) Пример: Анализ бумаги на содержание влаги и зольность Анализ содержания неорганических компонентов, как наполнитель или пигменты, зольность и влажность производится за один цикл. Для анализа влажной макулатуры, например, не требуется ее сушка. Типичные значения для бумаги 19 образцов одновременно / средний вес: 500 мг / время анализа: 2 часа Параметр Среднее значение Стандартное отклонение Влага 4.9 % 0.1 Tемпература [ C] 1, Температура Потери массы [ч] Время Зола 23.3 % 0.07 Пример: Анализ химреактивов Прибор идеально подходит для анализа химреактивов на степень разложения при различных температурах. Ниже приведен пример для оксалата кальция; содержание влаги определено при 105 C, потери массы при температурах 200 C, 450 C и 850 C. Типичные значения для оксалата кальция 10 образцов / средний вес: 500 мг / время анализ: 2,5 часа Температура 105 C (влага) Потери массы, среднее 0.2 % 0.01 Стандартное откл. Tемпература [ C] 1, Tемпература Потери массы [ч] Время 200 C 450 C 12.2 % % C 29.8 % 0.03 Элементные анализаторы ELTRA 13

14 Применение (примеры) Пример: Анализ муки на зольность и влажность Качество муки определяется по содержанию минеральных компонентов. После медленного прогорания в приборе с продувкой атмосферным воздухом, минеральные компоненты муки остаются в виде золы. В приведенном ниже примере образцы были сожжены в анализаторе до золы при температуре 600 C. В зависимости от требований анализа, этот процесс можно провести и при более высокой температуре. Для каждого сорта муки было проанализировано по 5 образцов. [ C] 1, Точный контроль температуры Температура Потери массы Tемпература [ч] Время Типичные значения для указанных сортов муки 5 образцов каждого сорта / средний вес: 1 г / время анализа: около 3 часов Параметр Сорт муки 405 Сорт муки 550 Среднее значение (влага) 13.5 % 13.6 % Сорт муки % Стандартное откл Среднее значение (зола) 0.41 % 0.56 % 1.1 % Стандартное откл Определение влажности и зольности считается завершенным, если разница в весе между двумя последними взвешиваниями составляет менее 1 мг для каждого образца. Этап анализа Настройки программы Шаг Конечная температура Время Наличие крышечек Влага 105 C 1:10 ч нет Зола 600 C 2:30 ч нет 14

15 Применение (примеры) TGA Thermochain Пример: Анализ остаточной влажности и LOI-тест цемента Результаты LOI-теста (loss on ignition потери при возгорании) важны, в частности, для неорганических материалов. Для проведения этого теста образец быстро разогревается до требуемой высокой температуры. Этот метод используется для быстрого определения летучих фракций без значительного изменения характеристик материала. Для определения остаточной влаги в цементе при проведении LOI-теста (нагрев до 1,000 C) введен промежуточный этап нагрев до 105 C. Полный анализ обоих параметров образца весом 1 г занимает 70 минут. Типичные значения для цемента Tемпература [ C] 1,200 1, Температура Потери массы [ч] Время 10 образцов / средний вес: 1 г / время анализа: 70 минут Параметр Цемент 1 Цемент 2 Влажность (105 C) 0.07 ±0.01 % 3.0 ±0.02 % LOI (1000 C) 0.08 ±0.01 % 1.9 ±0.01 % Пример: Быстрое озоление угля с прибором TGA Thermochain Прибор TGA Thermochain идеально подходит для быстрого озоления угля. 10 образцов угля были загружены с помощью автозагрузчика, анализ проводился при температуре 950 C. Для образца весом по 500 мг содержание золы было измерено менее чем за 30 минут. Автозагрузчик позволяет проводить загрузку образцов непрерывно, что обеспечивает непрерывный контроль качества при анализе больших партий образцов за короткое время. Вес [мг] Потери массы Результаты при быстром озолении угля (n=10) 36 образцов / средний вес: 500 мг / время анализа: 28 минут на каждый образец (среднее время) [ч] Время Параметр Зола Уголь 1.12 % Стандартное отклонение 0.1 Элементные анализаторы ELTRA 15

16 Техническая спецификация Термогравиметрические анализаторы TGA Thermochain * TGA Automation * Общие данные Вес образца до 5 г до 5 г до 5 г Количество образцов 19 (+ 1 стандартный образец) 56 (36 Автозагрузчик + 20 в анализаторе) 20 Число каруселей для образцов Точность 2 (тигли и крышечки) 0.02 % 1 (тигли) 1 (тигли) 0.02 % 0.02 % Разрешение весов 0.1 мг 0.1 мг 0.1 мг Температура печи Контроль температуры Расход газа продувки от комнатной до 1000 C от комнатной до 1000 C от комнатной до 1000 C Точность: 2 % или ±2 C / стабильность: 2 % или ±2 C Регулируемый 1 до 10 л/мин Давление газа Качество газа Температура/влажность эксплуатации Вытяжной воздух Электроснабжение Воздух 5 6 бар (75 90 psi) / азот 2 4 бар (30 60 psi) / кислород 2 4 бар (30 60 psi) Сжатый воздух 99.5 % (без паров масла) / азот (99.9 %); кислород (99.9 %) C / % влажность (без конденсата) Требуется подключение / вентилятор включен в объем поставки / 4 м 3 в час / диаметр: 100 мм 230 В (±10 %) / одна фаза / 50/60 Гц / 32 A (анализатор) 230 В (±10 %) / одна фаза / 50/60 Гц / 2 A (ПК, вентилятор) Вес 65 кг 80 кг 65 кг Размеры (Ш x В x Г) Интерфейс 55 x 52 x 62 см без сбросной емкости для тиглей: 75 x 90 x 68 см со сбросной емкостью для тиглей: 110 x 90 x 68 см серийный и USB 75 x 90 x 68 см Аксессуары Компьютер, монитор, принтер (точная спецификация согласно запросу) * Until further notice not available in some countries, especially in Germany! Eltra GmbH Retsch-Allee Haan, Germany Phone / Fax / info@eltra.org Internet ЦЕНТРАЛЬНАЯ АЗИЯ ТОО Спектро Сервис Центральная Азия Ул.Жарокова 275, оф. 84, Алматы, Казахстан Тел: , Тел/Факс: slyssukhin@spectroservice.kz