NMR - princíp. meranie atómov. nov, vlastný magnetický moment. možnosť interakcie s magnetickým poľom,

Σχετικά έγγραφα
(kvalitatívna, kvantitatívna).

Klasifikácia látok LÁTKY. Zmesi. Chemické látky. rovnorodé (homogénne) rôznorodé (heterogénne)

ELEKTRICKÉ POLE. Elektrický náboj je základná vlastnosť častíc, je viazaný na častice látky a vyjadruje stav elektricky nabitých telies.

skanovacieho tunelovacieho mikroskopu STM (z angl. Scanning Tunneling Microscope) s možnosťou rozlíšenia na úrovni jednotlivých atómov (obr. 1.1).

GLOSSAR A B C D E F G H CH I J K L M N O P R S T U V W X Y Z Ž. Hlavné menu

3. Striedavé prúdy. Sínusoida

Úvod do organickej chémie prednášky.

CHÉMIA Ing. Iveta Bruončová

Základné poznatky molekulovej fyziky a termodynamiky

CHÉMIA PRE BIOLÓGOV ŠTUDIJNÝ TEXT

PRE UČITEĽOV BIOLÓGIE

Kontrolné otázky na kvíz z jednotiek fyzikálnych veličín. Upozornenie: Umiestnenie správnej a nesprávnych odpovedí sa môže v teste meniť.

Tabuľková príloha. Tabuľka 1. Niektoré fyzikálne veličiny a ich jednotky. Tabuľka 2. - Predpony a označenie násobkov a dielov východiskovej jednotky

Stavba atómového jadra

Elektromagnetické pole

Inkrementy na výpočet chemických posunov protónov >C=CH substituovaných alkénov

1. Ionizujúce žiarenie (zdroje- alfa, beta, gama, neutrónové, rtg. žiarenie, fyzikálne vlastnosti žiarenia, zákony premeny)

Start. Vstup r. O = 2*π*r S = π*r*r. Vystup O, S. Stop. Start. Vstup P, C V = P*C*1,19. Vystup V. Stop

STRIEDAVÝ PRÚD - PRÍKLADY

6. Magnetické pole. 6.1 Magnetická indukcia

Riadenie elektrizačných sústav

VŠEOBECNÁ A ANORGANICKÁ CHÉMIA

8 Magnetické pole v látkovom prostredí

S t r a n a 1. 1.Povezati jonsku jačinu rastvora: a) MgCl 2 b) Al 2 (SO 4 ) 3 sa njihovim molalitetima, m. za so tipa: M p X q. pa je jonska jačina:

PRIEMER DROTU d = 0,4-6,3 mm

1. HMOTA A JEJ VLASTNOSTI

KATEDRA DOPRAVNEJ A MANIPULAČNEJ TECHNIKY Strojnícka fakulta, Žilinská Univerzita

Prechod z 2D do 3D. Martin Florek 3. marca 2009

Akumulátory. Membránové akumulátory Vakové akumulátory Piestové akumulátory

CIEĽOVÉ POŽIADAVKY NA VEDOMOSTI A ZRUČNOSTI MATURANTOV Z CHÉMIE

PRÍSTROJE PRE ROZVÁDZAČE

Odporníky. 1. Príklad1. TESLA TR

HASLIM112V, HASLIM123V, HASLIM136V HASLIM112Z, HASLIM123Z, HASLIM136Z HASLIM112S, HASLIM123S, HASLIM136S

Vzácne plyny. Obr. 2.2 Hodnoty prvej ionizačnej energie I 1 atómov vzácnych plynov.

Menovky na dvere, čísla, prívesky, kľúčenky

Menovky na dvere, čísla, prívesky, kľúčenky

Zrýchľovanie vesmíru. Zrýchľovanie vesmíru. o výprave na kraj vesmíru a čo tam astronómovia objavili

CIEĽOVÉ POŽIADAVKY NA VEDOMOSTI A ZRUČNOSTI MATURANTOV Z CHÉMIE

10. INTERAKCIA MAGNETICKÝCH POLÍ S TKANIVAMI (Ján Sabo)

MaxxFlow Meranie vysokých prietokov sypkých materiálov

SLOVENSKÁ KOMISIA CHEMICKEJ OLYMPIÁDY CHEMICKÁ OLYMPIÁDA. 53. ročník, školský rok 2016/2017. Kategória C. Domáce kolo

15 Magnetické pole Magnetické pole

ROZSAH ANALÝZ A POČETNOSŤ ODBEROV VZORIEK PITNEJ VODY

ORGANICKÁ CHÉMIA Pre zubné lekárstvo

3. ELEKTROSTATICKÉ A MAGNETICKÉ POLE ZEME

AerobTec Altis Micro

Štátny pedagogický ústav, Pluhová 8, Bratislava CIEĽOVÉ POŽIADAVKY NA VEDOMOSTI A ZRUČNOSTI MATURANTOV Z CHÉMIE ÚROVEŇ B

Termodynamika. Doplnkové materiály k prednáškam z Fyziky I pre SjF Dušan PUDIŠ (2008)

KATALÓG KRUHOVÉ POTRUBIE

POJEM HMOTY A ENERGIE FORMY EXISTENCIE HMOTY LÁTKOVÉ MNOŽSTVO, KONCENTRÁCIA

Metóda určuje percento (predpokladaného) plynu v zmesi. Chyba merania je cca 0,5 %.

Fyzika atómu. 1. Kvantové vlastnosti častíc

Elektromagnetické vlnenie

2.2 Rádioaktivita izotopy stabilita ich atómových jadier rádioaktivita žiarenie jadrové

Bilingválne gymnázium C. S. Lewisa, Beňadická 38, Bratislava. Teória Magnetické pole Stacionárne magnetické pole

Rozsah hodnotenia a spôsob výpočtu energetickej účinnosti rozvodu tepla

2.2 Elektrónový obal atómu

STAVEBNÁ CHÉMIA Prednášky: informačné listy P-3

1 o ΓΕΛ ΕΛΕΥΘΕΡΙΟΥ ΚΟΡΔΕΛΙΟΥ ΧΗΜΕΙΑ A ΛΥΚΕΙΟΥ ΓΕΝΙΚΗΣ ΠΑΙΔΕΙΑΣ, ΦΥΛΛΟ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 1. ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1- ΒΑΣΙΚΑ ΜΕΓΕΘΗ-ΣΩΜΑΤΙΔΙΑ - Τι πρέπει να γνωρίζουμε

Obvod a obsah štvoruholníka

VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ. Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií DIPLOMOVÁ PRÁCE

3 ELEKTRÓNOVÝ OBAL ATÓMU. 3.1 Modely atómu

UČEBNÉ OSNOVY Štvorročné štúdium / vyššie ročníky osemročného štúdia 4.ročník / Oktáva

1.1 Η συγκέντρωση ιόντων ΟΗ - σε ένα υδατικό διάλυµα ΚΟΗ 10-7 Μ στους 25 ο C είναι α Μ β. 1, Μ γ Μ δ Μ Μονάδες 4 Ï.Å.Ö.Å.

1 VŠEOBECNÉ POJMY, PREDMET CHÉMIE A JEJ

Matematika Funkcia viac premenných, Parciálne derivácie

1. Limita, spojitost a diferenciálny počet funkcie jednej premennej

Vrijedi relacija: Suma kvadrata cosinusa priklonih kutova sile prema koordinatnim osima jednaka je jedinici.

Testové otázky ku skúške z predmetu Fyzika pre chemikov

Inštruktážna prednáška k úlohám z analytickej chémie

Chemická väzba 1. R O Č N Í K SŠ

VERIFIKÁCIA EXPERIMENTÁLNYCH VÝSLEDKOV VYBRANÝCH

ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΤΙΣ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΕΣ ΤΕΧΝΙΚΕΣ (CHROMATOGRAPHY) ΑΘΗΝΑ, ΝΟΕΜΒΡΙΟΣ 2015

Motivácia Denícia determinantu Výpo et determinantov Determinant sú inu matíc Vyuºitie determinantov. Determinanty. 14. decembra 2010.

Obr Voltampérova charakteristika plynového detektora závislosť počtu zozbieraných nábojov N od pracovného napätia Uvn na detektore.

Elektron u magnetskom polju

Štátny pedagogický ústav, Pluhová 8, Bratislava CIEĽOVÉ POŽIADAVKY NA VEDOMOSTI A ZRUČNOSTI MATURANTOV Z CHÉMIE

Fyzika (Fyzika pre geológov)

η = 1,0-(f ck -50)/200 pre 50 < f ck 90 MPa

Staromlynská 29, Bratislava tel: , fax: http: // SLUŽBY s. r. o.

ARMA modely čast 2: moving average modely (MA)

Kontrolné otázky z jednotiek fyzikálnych veličín

TECHNICKÁ CHÉMIA. Doc. RNDr. Tatiana Liptáková, PhD. Katedra materiálového inžinierstva

ORGANICKÁ CHÉMIA Pre BMF

ZÁKLADY ELEKTROTECHNIKY. Ing.Lenka Badlíková

Dimenzioniranje nosaa. 1. Uvjeti vrstoe

Odlíšte od seba molekuly prvkov a zlúčenín a pomenujte chemické zlúčeniny.

CHARAKTERISTIKA UČEBNÉHO PREDMETU

Ročník: šiesty. 2 hodiny týždenne, spolu 66 vyučovacích hodín

ŠPÚ, ŠVP Chémia ISCED 3A - príloha, 1. upravená verzia

Sylabus predmetu a podmienky na získanie kreditov

Materiály pro vakuové aparatury

Komentáre a súvislosti Úvodu do anorganickej chémie

SLOVENSKÁ KOMISIA CHEMICKEJ OLYMPIÁDY CHEMICKÁ OLYMPIÁDA. 50. ročník, školský rok 2013/2014 Kategória B. Krajské kolo RIEŠENIE A HODNOTENIE

3001 Υδροβορίωση/οξείδωση του 1-οκτενίου σε 1-οκτανόλη

Príručka pre dimenzovanie drevených tenkostenných nosníkov PALIS. (Stena z OSB/3 Kronoply)

Meranie pre potreby riadenia. Snímače a prevodníky

SLOVENSKÁ TECHNICKÁ UNIVERZITA V BRATISLAVE Fakulta chemickej a potravinárskej technológie Oddelenie anorganickej chémie ÚACHTM

SYMBOLY A JEDNOTKY VELIČÍN V CHÉMII

16 Elektromagnetická indukcia

Transcript:

NMR - princíp. vzorka + rádiovlnové žiarenie + silné homogénne magnetické pole, meranie atómov s rozdielnym počtom protónov a neutrónov nov, najčastej astejšie: 1 1H H a 13 6C. majú vlastný magnetický moment, možnosť interakcie s magnetickým poľom, organické molekuly 12 6C C a 16 8O O = nemajú vlastný magnetický moment + 1 1H H (protón) = mám vlastný magnetický moment.

NMR - princíp. protón n + silné vonkajšie magnetické pole orientácia paralélne lne alebo antiparalélne lne k siločiaram iaram pôľa: bez magnetického poľa + magnetické pole + magnetické pole a rádiovlny

NMR - princíp. absorbovaná E rádiovĺn nenulové momenty vyšší energetický stav (rezonancia, prechod spinu z 1/2 na 1/2) E, E = f(jadrového magnetického momentu atómov mového jadra, sile vonkajšieho magnetického poľa, frekvencii rádiovlnového žiarenia), jadrá viazané v molekulách vplyv ē okolitých jadier nie sús rovnocenné aj napriek tomu, že e patria tomu istému prvku!

organická látka NMR tuba NMR - meranie. stred magnetického poľa + postupne sa meniaca frekvencia (ν)( radiovĺn sleduje sa dosiahnutie rezonančnej nej podmienky, t.j. hodnota E potrebnej na zmenu orientácie magnetického momentu pík.

NMR vyhodnocovanie spektier. TMS = tetrametylsilán ( 1 1H H, 13 6C, = referenčná látka so známou C, 29 14 14Si) frekvenciou potrebnou na dosiahnutie rezonančnej podmienky. Chemický posun (σ) = posun píku meraného atómu oproti píku TMS (ppm). σ / ppm

Etanal: TMS

NMR MRI. Dostupné na internete: http://biont.eu.sk/jch1-atomove%20jadro.pdf

nevyužíva va elektromagnetické žiarenie!!! elektroneutrálna lna častica (molekula, atóm) ióny: urýchlenie (elektrické pole), počet elementárnych nábojov separácia (magnetické pole), hmotnosť častice elementárny náboj signál l = hmotnostné spektrum I = f(m/z.e m/z.e) ) = zápis z zastúpenia jednotlivých druhov iónov i charakterizovaných merným m nábojomn bojom.

Ionizácia. Elektrónovou zrážkou: ionizačná komora (nízky tlak) = katóda emisia ē urýchlenie E = 70 ev + molekula: M + ē M + + 2ē2 ión n (prebytok vnútornej E) rozpad iónu i fragmentovaný ión n + elektroneutrálna lna častica: M + A + + m 0 molekulový ión rozpad fragmentovaného iónu...opakovanie...kým m nestratí celú prebytočnú E...

Elektrickým m poľom: om: molekuly + silné el. pole (10 8 V cm - 1 ) deformácia ē-obalu uvolnenie ē fragmentácia v menšej ej miere. Chemická ionizácia: do ionizačnej nej komory (tlak 100 Pa) ) + prebytok metánu (prednostná ionizácia) ióny CH 4+ + molekuly ionizácia potlačen ená fragmentácia cia.

Iskrová ionizácia: tuhé vzorky odparenie ionizácia iskrovým m výbojom v jednoatómov mové ióny, prvková anorganická analýza. Ionizácia v ICP: vzorka ( )( rozprašovanie ovanie aerosól plazma odparenie rozpúš úšťadla termická disociácia cia kryštálikov termický rozklad ionizácia prvková anorganická analýza.

Urých chľovanie iónov. i elektrické pole (3 8 kv) ióny získajz skajú E KIN 1/ 2mv 2 = Separácia iónov. i zev m = hmotnosť iónu v = rýchlosť pohybu iónu z = počet elementárnych nábojov e = elementárny náboj V = napätie vložené na elektródy magnetické pole (kolmé na smer pohybu iónov) i zakrivenie dráhy hy dostredivá sila: f = B. z. e. v B = indukcia homog. mag. poľa odstredivá sila: pre stabilnú dráhu: pri konštantnom el. a mag.. poli: f m. v = r 2 f = f r = polomer zakrivenia dráhy iónov m B. r B. z. e. r = v = z. e 2. V m m = k. r z. e 2 2 2

Určenie štruktúry ry organickej látky. l za rovnakých podmienok rovnaké charakteristické fragmenty, molekulový ión relatívna mólová hmotnosť, prítomnosť heteroatómov, elementárne zloženie = sumárny vzorec fragmenty m/ze tabuľky zloženie = štruktúra organickej látky. Stanovenie zložiek zmesi spojenie s GC (plynovou chromatografiou) separácia zložiek identifikácia zložiek MS.

Hmotnostné spektrum: väčšina fragmentov z = 1 Poloha čiary = charakter častice. Výška čiary = početnosť, resp. zastúpenie, kvantita.

Hmotnostné spektrometre: Význam: Identifikácia organických ch zlúčen enín, n, Franciz William, Nobelova cena 1922 analýza zložit itých zmesí separačná metóda (GC, HPLC) + MS, ICP-MS prvková analýza environmentálnych vzoriek, LoD ~ 10-7 10-10 %, RSD = 1 10 %.

Kombinácia GC-MS. Nosný plyn (GC) = vysokočisté He neovplyvňuje ionizačný prúd (MS). Ohrev vyparenie vzorky. GC separácia zložiek. MS analýza separovaných zložiek.

Príklad: Stanovovaná zmes: dodekán (1), bifenyl (2), chlórbifenyl (3), metylester kyseliny hexadekánovej (metylpalmitát, 4), 1 4 T v GC stacionárna fáza 5 % fenyl-, 95 % dimetylsiloxán, GC mobilná fáza He, postupné vyhrievanie kolóny postupné vymývanie zložiek podľa rastúcej T v GC záznam, MS fragmentácia... MS spektrum.

1 2 3 4 Chromatogram GC 2D Hmotnostné spektrum MS 1 2D

GC-MS výstup (3D)

GC-MS využitie. GC vysoká efektívnosť separácie, jednoduchosť, vhodnosť pre rutinné analýzy ( ); nedostupnosť štandardov ( ), MS rýchla identifikácia zlúčenín ( ). GC-MS efektívna analýza mnohozložkových sústav kontrola životného prostredia ( ); požiadavka prchavosti zlúčenín ( )

4. Klasifikácia = zatriedenie látok do tried najčastejšie podľa rozpustnosti v rozpúšťadlách rozličného charakteru (nepolárnych, polárnych kyslých, zásaditých). zatriedenie do tried rozpustnosti = získanie informácie o charaktere látky.

LÁTKA + H 2 O rozpustná polárna + etyléter nerozpustná nepolárna + 5 % NaOH rozpustná S1 nerozpustná S2 rozpustná + 5 % NaHCO 3 nerozpustná + 5 % HCl rozpustná N rozpustná I rozpustná A1 rozpustná B nerozpustná A2 nerozpustná +H 2 SO 4

voda éter NaOH NaHCO 3 HCl H 2 SO 4 S1 + + S2 + - A1 - + + A2 - + - B - - + M - - - N - - - + I - - - - S1= nízkomolekulové látky s 1 funkčnou skupinou (alkoholy, fenoly, aldehydy, ketóny), S2 = látky s viac funkčnými skupinami (dikarboxylové kyseliny, sacharidy, aminokyseliny), A1= látky silne kyslé (karboxylové kyseliny, negatívne substituované fenoly), A2 = látky slabo kyslé (fenoly, tioly, imidy, amínokyseliny), B = látky zásadité (amíny, amidy, hydrazíny, heterocykly), M = neutrálne látky obsahujúce N, S, P...(nitrily, azo-, nitrozlúčeniny...), N = neutrálne látky obsahujúce len C, H, O, X (vyššie alkoholy, étery, deriváty benzénu), I = inertné látky (parafíny, nižšie aromáty, X-deriváty).