COMPARATIA INTERLABORATOARE ETALONAREA TERMOMETRELOR DIN STICLA CU MERCUR ÎN DOMENIUL DE TEMPERATURA (35 45) ºC

Transcript

1 COMPARATIA INTERLABORATOARE ETALONAREA TERMOMETRELOR DIN STICLA CU MERCUR ÎN DOMENIUL DE TEMPERATURA (35 45) ºC 1

2 CUPRINS 1 INTRODUCERE 5 2 PROGRAMUL COMPARATIEII INTERLABORATOARE Etaloane si utilaje Instructiuni de masurare Valori de referinta 11 3 REZULTATELE COMPARATIEI INTERLABORATOARE Generalitati Prezentarea rezultatelor masurarilor Laboratorul Laboratorul Laboratorul Laboratorul Laboratorul Laboratorul Compatibilitatea cu valorile de referinta Compatibilitatea bilaterala Matricea completa de compatibilitate Analiza rezultatelor 57 4 CONCLUZII 64 ANEXA 65 2

3 1 Introducere În cadrul comparatiei interlaboratoare cu tema Etalonarea termometrelor din sticla cu mercur în domeniul de temperatura (35 45) ºC, laboratorul Termometrie-Colectivul Temperaturi al INM a fost desemnat Laborator pilot (LP) si Laborator de referinta (LR). Masurarile au început în luna iunie 23 la INM si s-au încheiat în luna noiembrie 23 la INM. Aceasta lucrare prezinta si analizeaza comparativ rezultatele si incertitudinile asociate obtinute de Laboratorul de referinta si de celelalte 6 laboratoare participante, care figureaza cu codurile ce le-au fost atribuite în cadrul Comparatiei. În lucrare sunt sintetizate sub forma tabelara si grafica abaterile rezultatelor obtinute de cele sase laboratoare fata de valorile de referinta stabilite de LR precum si incertitudinile asociate acestor abateri. Pe baza lor, s-au calculat indicii de valoare ai laboratoarelor participante, care stabilesc compatibilitatea fiecarui laborator cu LR. Compatibilitatea sau echivalenta etalonarilor efectuate de laboratoarele participante este indicata si de masura în care diferenta dintre rezultatele obtinute de 2 laboratoare este mai mica sau egala cu incertitudinea extinsa asociata diferentei. De aceea, în lucrare sunt prezentate, în aceleasi formate, diferentele dintre rezultatele obtinute de oricare doua laboratoare participante si incertitudinile asociate acestor diferente. 3

4 2 Programul comparatiei interlaboratoare 2.1 Etaloane si utilaje Ca etalon itinerant a fost utilizat termometrul din sticla cu mercur seria INMB-7, un termometru cu imersie partiala, având domeniul de masurare (35 45) ºC si valoarea diviziunii de,1 ºC. Tabelul 1 prezinta pararametrii caracteristici ai etaloanelor folosite în cursul masurarilor, asa cum au fost transmise de laboratoarele participante. În primele doua coloane sunt înscrise laboratorul si denumirea etalonului/etaloanelor folosite. Coloana 3 contine tipul sau modelul etalonului. În coloana 4 sunt înscrise domeniul de masurare si rezolutia etalonului. În ultimele doua coloane sunt specificate incertitudinea extinsa, inclusiv valoarea factorului de extindere, si ruta de trasabilitate. Tabelul 1 - Etaloanele folosite si principalele lor caracteristici Laborator Denumire etalon Tip/model Domeniu de masurare si rezolutie U Ruta de trasabilitate INM Termometru din sticla cu Hg cu imersie partiala (3..4) C; (4..5) C; rezolutie:,1 C,14 C interna 2 Termometru digital QED&INM, cu termometru cu rezistenta din platina ( 4) C; rezolutie:.1 C - INM 3 Termometru digital Hart Scientific, Model 152 A, cu termometru cu rezistenta din platina (..42) C; rezolutie:,1 C,3 C INM 4 ASL F25 seria B 1667A cu termometru cu rezistenta din platina ( 2) C; rezolutie:.1 C.5 C INM 5 Termometru digital Hart Scientific, Model 152A, cu termometru cu rezistenta din platina (..42) C; rezolutie:,1 C,3 C INM Termometru din sticla cu cu imersie partiala (2..3) C; rezolutie:,1 C,48 C interna 4

5 Laborator Denumire etalon Tip/model Domeniu de masurare si rezolutie U Ruta de trasabilitate Hg 6 Termometru digital cu termometru cu rezistenta din platina Hart Scientific, Model 152A, cu termometru cu rezistenta din platina (...42) C rezolutie:,1 C,1 C INM 7 Termometru digital cu termometru cu rezistenta din platina Hart Scientific, Model 152A, cu termometru cu rezistenta din platina - - INM În Tabelul 2 sunt prezentate utilajele folosite pentru realizarea temperaturilor de etalonare, pe baza informatiilor primite de la laboratoarele participante. În primele doua coloane sunt înscrise laboratorul si denumirea utilajului/utilajelor folosite. Coloana 3 contine, dupa caz, tipul /modelul acestuia sau numai substanta de lucru. În coloana 4 este înscris domeniul de temperatura. În ultimele doua coloane sunt specificate uniformitatea si stabilitatea temperaturii realizate în mediul de lucru. Tabelul 2 Utilajele folosite si parametrii lor caracteristici Laborator Denumire utilaj INM Baie termostat cu lichid 2 Baie termostat cu lichid 3 Baie termostat cu lichid 4 Baie termostat cu lichid 5 Baie termostat cu lichid 6 Baie ultratermostat cu lichid Tip/model/substanta de lucru Domeniu de temperatura Uniformitate Stabilitate cu apa (1...1) C ±,1 C ±,5 C cu ulei (2...1) C - - Tamson cu apa (t amb...1) C,2 C,1 C cu apa (1...1) C ±,1 C ±,1 C cu apa (1...1) C ±,4 C ±,4 C Tip: U1 prevazuta cu termostat programabil Julabo tip MW6 - cu apa distilata (1...1) C ±,1 C ±,1 C 7 Baie termostat Druk - ±,5 C 2.2 Instructiuni de masurare Pentru efectuarea masurarilor, fiecare laborator participant a utilizat metoda si procedura practicate în mod curent atunci când etaloneaza termometre din sticla cu mercur. Utilizarea unui termometru din sticla cu mercur nu ridica probleme deosebite, în afara celor legate de fragilitatea sa: fiind realizat din sticla (termometrica), o grija deosebita 5

6 trebuie acordata pentru a se evita spargerea sau deteriorarea sa. La utilizare, termometrul trebuie sa fie mentinut în pozitie verticala. De asemenea, trebuie sa se evite supunerea sa la socuri si vibratii. Termometrul ce a fost folosit ca suport al compararii fiind un termometru cu imersie partiala, el trebuie sa fie imersat în mediul de lucru pâna la adâncimea indicata. De asemenea, în timpul masurarilor, temperatura ambianta trebuie sa fie, pe cât posibil, egala cu temperatura de gradare specificata de fabricant. În caz contrar, se aplica corectiile de imersie si/sau de temperatura necesare, în conformitate cu NTM Etalonarea trebuie sa se efectueze în bai termostat, prin metoda compararii directe sau indirecte. Ca etaloane pot fi utilizate termometre din sticla cu mercur, termometre cu rezistenta din platina sau termometre digitale, având certificate de etalonare valabile. Masurarile s-au efectuat la valori întregi ale temperaturii din domeniul (35 45) ºC. La fiecare punct de etalonare s-au efectuat minimum trei serii de masurari diferite. Rezultatele masurarilor, functia de modelare si bilantul incertitudinii de masurare asociate au fost prezentate într-un raport de etalonare, de catre fiecare laborator participant. Ghidul intercompararii, instructiunile de utilizare, de transport si de masurare au fost transmise de Laboratorul pilot fiecarui laborator participant înainte de începerea masurarilor. Pentru o evaluare cât mai realista si unitara a capabilitatii de etalonare a laboratoarelor participante, Laboratorul pilot a transmis tuturor laboratoarelor participante functia de modelare a masurarii precum si detalii asupra semnificatiei si modalitatii de estimare a fiecarei componente: Modelul matematic al masurarii Corectia, C, care trebuie adaugata indicatiei termometrului etalonat, poate fi exprimata ca: C = T e T v + dt 1 + dt 2 + dt 3 + dt 4 + dt 5 + dt 6 + dt 7 unde: T e - temperatura citita cu termometrul etalon (de referinta); T v - temperatura citita cu termometrul de etalonat; dt 1 corectia erorii de interpolare la citirea indicatiei termometrului etalon; dt 2 corectia termometrului etalon; dt 3 corectia derivei între 2 etalonari succesive ale termometrului etalon; dt 4 corectia influentei temperaturii mediului ambiant asupra coloanei emergente; dt 5 corectia instabilitatii temperaturii baii de comparare; dt 5 corectia neuniformitatii temperaturii baii de comparare; dt 7 corectia variatiei valorii indicate la C de termometrul de etalonat (pentru termometrele care au indicatia de C); dt 8 corectia erorii de interpolare la citirea indicatiei termometrului de etalonat. Contributiile la incertitudinea standard compusa T e Estimatia temperaturii indicate de termometrul etalon (de referinta) se calculeaza ca media citirilor: T e = 1 n n T ei i= 1. Incertitudinea standard asociata lui T e este: 6

7 u ( T ) e = n 2 ( Te Te ) i i= 1. n ( n 1) T v - Estimatia temperaturii indicate de termometrul de etalonat se calculeaza ca media citirilor: 1 m Tv = Tv. i m i= 1 Incertitudinea standard asociata lui T v este: u ( T ) v = m i= 1 ( T T ) v v m ( m 1) i 2. dt 1 corectia erorii de interpolare la citirea indicatiei termometrului etalon. Operatorul este capabil sa interpoleze citirile termometrului etalon la o jumatate de diviziune. Corectia erorii de interpolare pentru termometrul etalon este considerata zero cu o incertitudine standard de: u δ T = ( d 2)/(2 3, ( ) ) 1 e / unde d e este diviziunea scarii gradate a termometrului de referinta. dt 2 Corectia termometrului etalon (de referinta). Certificatul de etalonare specifica o corectie ce trebuie sa fie aplicata indicatiilor termometrului etalon, C e, cu o incertitudine extinsa U e (pentru k = 2). Deci u(dt 2 ) = U e /2. dt 3 Corectia derivei între 2 etalonari succesive ale termometrului etalon (de referinta). Abaterea indicatiei termometrului de referinta fata de ultima sa etalonare este estimata din istoria etalonarilor. Aceasta deriva în timp nu poate fi folosita ca o corectie dar poate fi luata în considerare la evaluarea incertitudinii. S-a estimat ca x 3 = C în limitele a ± a 3 /2, unde a 3 este deriva maxima cunoscuta. Incertitudinea standard de tip B a acestei distributiii dreptunghiulare este u(δt 3 ) = a 3 /(2 3). Coeficientul de sensibilitate este C 3 = 1. Ca urmare, contributia la u c (C) a incertitudinii standard u(δt 3 ) va fi u 3 (C) = a 3 /(2 3). dt 4 Corectia influentei temperaturii mediului ambiant asupra coloanei emergente (o forma îmbunatatita de evaluare este propusa în ANEXA) i) Termometrele cu imersie totala trebuie sa fie imersate pâna la nivelul coloanei de lichid din capilarele termometrelor. Daca acest lucru nu este posibil, indicatia termometrului trebuie sa fie corectata. Corectia erorii datorate coloanei neimersate se calculeaza cu formula: x 4 = C m = n γ (t e - t l ) unde: γ este coeficientul de dilatare aparenta a mercurului fata de sticla (, 158, 175, conform Tabelului 1 din NTM ); n - numarul de grade Celsius corespunzator coloanei neimersate; t e - temperatura mediului în care este imersat termometrul de etalonat, determinata cu termometrul etalon (de referinta); t l - temperatura medie a coloanei de lichid neimersate, care se determina cu ajutorul unui termometru auxiliar plasat la jumatatea înaltimii coloanei neimersate. 7

8 Incertitudinea standard asociata acestei corectii se poate considera u(dt 4 )=n γ u(t l ), unde u(t l ) = U e /2, U e fiind incertitudinea extinsa data în certificatul de etalonare al termometrului auxiliar; ii) Termometrele cu imersie partiala trebuie sa fie imersate pâna la adâncimea de imersie prevazuta, iar temperatura coloanei neimersate trebuie sa fie egala cu temperatura de gradare. Daca acestea sunt diferite, indicatia termometrului trebuie sa fie corectata. Corectia erorii datorate diferentei dintre temperatura coloanei neimersate si temperatura de gradare se calculeaza cu formula: x 4 = C m = n γ (t' - t'') unde: γ - coeficientul de dilatare aparenta a mercurului fata de sticla (conform Tabelului 1 din NTM ); n - numarul de grade Celsius corespunzator coloanei de lichid pâna la valoarea temperaturii la care se face etalonarea termometrului; t' - temperatura coloanei de lichid neimersate în momentul gradarii termometrului, ce este inscriptionata pe termometru; t'' - temperatura medie a coloanei de lichid neimersate, care se determina cu ajutorul unui termometru auxiliar plasat la jumatatea înaltimii coloanei neimersate. Incertitudinea standard asociata acestei corectii se poate considera u(dt 4 )=n γ u(t''), unde u(t'') = U e /2, U e fiind incertitudinea extinsa data în certificatul de etalonare al termometrului auxiliar. dt 5 Corectia instabilitatii temperaturii baii de comparare este zero. Abaterea maxima a temperaturii baii într-un interval de timp de doua ori mai mare decât durata ciclului de masurare este? stab = T max - T min. Incertitudinea standard asociata corectiei acestei abateri este: ( T ) = /( 2 3) u δ 5 stab. dt 6 Corectia neuniformitatii temperaturii baii de comparare este zero. Notând cu? unif diferenta maxima a temperaturilor dintre oricare 2 puncte din baia de comparare, rezulta ca incertitudinea standard asociata este: ( T 6 ) = / 2 3 u δ. dt 7 Corectia variatiei valorii indicate la C de termometrul de etalonat (pentru termometrele care au indicatia de C) este zero. Diferenta,? v, dintre indicatiile termometrului la aceasta temperatura, determinate înainte si dupa etalonarea propriuzisa, nu poate fi folosita ca o corectie dar poate fi luata în considerare la evaluarea incertitudinii. Incertitudinea standard asociata acestei corectii este u(dt 7 )=? v /(2 3). dt 8 Corectia erorii de interpolare la citirea indicatiei termometrului de etalonat este considerata zero cu o incertitudine standard de: unif ( T ) = ( d 2)/(2 3) u δ 1 e /, unde d v este diviziunea scarii gradate a termometrului de etalonat. 8

9 2.3 Valori de referinta Termometrul din sticla cu mercur utilizat ca suport al compararii a fost etalonat initial la INM si a fost transportat între laboratoarele paticipante conform Schemei de circulatie a etalonului. Transportul termometrului s-a facut numai ca bagaj de mâna, într-un ambalaj corespunzator, si în pozitia verticala marcata pe ambalaj, pentru a se evita spargerea sa si/sau întreruperea coloanei de mercur. Dupa revenirea la INM, termometrul a fost reetalonat. La INM etalonarea s-a efectuat prin comparare directa cu 2 termometre din sticla cu mercur, având valoarea diviziunii de,1 C si incertitudinea extinsa de,14 C, pentru k = 2. Termometrele etalon folosite au fost termometrele nr si 3937, având domeniul de masurare (3...4) C si, respectiv, termometrele nr si 1724, având domeniul de masurare (4...5) C. Corectiile determinate la INM în cursul masurarilor initiale si finale, valorile medii ale corectiilor, care reprezinta valorile de referinta (VR) ale compararii precum si incertitudinile standard compuse asociate valorilor de referinta sunt prezentate în Tabelul 3. Tabelul 3 Valorile de referinta ale BRML..T-C1 t 9 / C Corectie/ C Valoare medie / C u c / C Etalonare initiala Etalonare finala 35, -,1 -,12 -,11,11 36, -,99 -,12 -,1,11 37, -,97 -,18 -,12,11 38, -,112 -,111 -,112,11 39, -,11 -,122 -,116,11 4, -,98 -,99 -,99,11 41, -,88 -,87 -,88,11 42, -,16 -,11 -,14,11 43, -,1 -,12 -,11,11 44, -,113 -,16 -,11,11 45, -,91 -,91 -,91,11 Incertitudinea standard compusa, numarul efectiv de grade de libertate si incertitudinea extinsa pentru un nivel de încredere de 95 % s-au calculat conform SR 13434/1999 Ghid pentru evaluarea si exprimarea incertitudinii de masurare. Spre exemplificare, în Tabelul 4 este prezentat bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C. Tabelul 4 - Bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C la INM Marimea X i Estimatia x i Incertitudinea standard u(x i ) Distributia de probabilitate Numarul gradelor de libertate? i Coeficientul de sensibilitate C i Contributia la incertitudinea standard compusa u i (y)= C i?u(x i ) T e 35,334 C,7 mk Normala 17 1,7 mk T v 35,792 C,5 mk Normala 8-1 -,5 mk 9

10 Marimea X i Estimatia x i Incertitudinea standard u(x i ) Distributia de probabilitate Numarul gradelor de libertate? i Coeficientul de sensibilitate C i Contributia la incertitudinea standard compusa u i (y)= C i?u(x i ) δt 1 1,4 mk Dreptunghiulara 8 1 1,4 mk δt 2 -,545 C 7, mk Normala 8 1 7, mk δt 3 4,3 mk Dreptunghiulara 8 1 4,3 mk δt 4.1 mk Normala 8 1 2,9 mk δt 5 2,9 mk Dreptunghiulara 8 1 2,9 mk δt 6 5,8 mk Dreptunghiulara 8 1 5,8 mk δt 8 1,4 mk Dreptunghiulara 8 1 1,4 mk C -,1 C Incertitudinea standard compusa,11 C Numarul efectiv de grade de libertate Incertitudinea extinsa,22 C Incertitudinea extinsa a fost stabilita ca incertitudinea standard compusa a masurarii multiplicata cu factorul de extindere k p = 1,96 pe baza unei distributii t pentru? ef = si defineste un interval estimat a avea un nivel de încredere de 95%. 1

11 3 Rezultatele comparatiei interlaboratoare 3.1 Generalitati Conform protocolului stabilit, fiecare laborator participant a efectuat cel putin 3 serii de masurari diferite la fiecare valoare a temperaturii. Etalonarea a fost efectuata în bai termostat, prin metoda compararii directe sau indirecte. Tabelele continând corectiile determinate, valoarea lor medie la fiecare punct de etalonare precum si bilantul incertitudinii de masurare au fost transmise laboratorului pilot. Cu exceptia Laboratorului 6, toate laboratoarele participante au comis erori în stabilirea numarului gradelor de libertate sau au omis sa le transmita. Ca urmare, pentru fiecare laborator participant, incertitudinea extinsa aa fost calculata prin multiplicarea lui u c cu factorul de extindere k = 2. Valorile laboratorului Termometrie al INM reprezinta media aritmetica a corectiilor determinate la începutul si sfârsitul comparatiei. Pentru calculul incertitudinilor asociate abaterilor fata de valorile de referinta s-a folosit functia de modelare:?c = C Lab i C LR + dc stab (1) unde dc stab reprezinta corectia diferentei dintre indicatiile termometrului determinate la INM în cursul masurarilor finale si initiale. Luând C LR ca media aritmetica a corectiilor determinate de INM la începutul si sfârsitul comparatiei, s-a estimat ca dc stab = ºC în limitele a ± a stab k, unde a stab k este diferenta determinata la temperatura t k. Incertitudinea standard de tip B a acestei distributii dreptunghiulare este u(dc stab ) = a stab k /(2v3). Coeficientul de sensibilitate fiind 11

12 egal cu 1, contributia la u c (?C) a incertitudinii standard u(dc stab ) va fi egala cu a stab k/(2v3). Marimile de intrare C Lab i (i = 2, 3..., 7) si C LR sunt partial corelate, toate etaloanele folosite fiind trasabile la etalonul national de temperatura. Pentru a nu complica prea mult calculele, vom presupune, totusi, ca marimile C Lab i si C LR sunt necorelate. Aplicând legea de propagare a incertitudinii, incertitudinea standard compusa asociata abaterii?c s-a calculata astfel: u c (?C) = [u 2 ( C Lab i ) + u 2 (C LR ) + u 2 (dc stab )] 1/2. În Tabelele 5, 7, 9, 11, 13 si 15 sunt înscrise incertitudinea standard compusa si incertitudinea extinsa (pentru k = 2) asociate abaterilor?c. La calculul incertitudinii asociate diferentelor dintre rezultatele obtinute de oricare 2 laboratoare participante la comparare (Tabelele 17-31) s-a folosit functia de modelare?c = C Lab i C Lab j. (2) Presupunând ca marimile de intrare sunt necorelate si aplicând legea de propagare a incertitudinii, incertitudinea standard compusa asociata diferentei?c a fost calculata astfel: u c (?C) = [u 2 ( C Lab i ) + u 2 (C Lab j )] 1/ Prezentarea rezultatelor masurarilor În Figura 1 sunt prezentate comparativ corectiile determinate de Laboratorul de referinta si de cele 6 laboratoare participante precum si incertitudinile extinse U asociate acestor corectii, pentru fiecare punct de etalonare. 12

13 Rezultatele masurarilor la 35 o C Rezultatele masurarilor la 36 o C Corectie, o C Corectie, o C LR LR -.2 LR LR Rezultatele masurarilor la 37 o C Rezultatele masurarilor la 38 o C Corectie, o C Corectie, o C LR LR -.2 LR LR Rezultatele masurarilor la 39 o C Rezultatele masurarilor la 4 o C Corectie, o C Corectie, o C LR LR -.2 LR LR Figura 1 Rezultatele masurarilor. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse U asociate (pentru k = 2) 13

14 Rezultatele masurarilor la 41 o C Rezultatele masurarilor la 42 o C Corectie, o C Corectie, o C LR LR -.2 LR LR Rezultatele masurarilor la 43 o C Rezultatele masurarilor la 44 o C Corectie, o C Corectie, o C LR LR -.2 LR LR.12 Rezultatele masurarilor la 45 o C.8.4 Corectie, o C LR LR Figura 1- Rezultatele masurarilor. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse U asociate (pentru k = 2) (continuare) 14

15 3.2.1 Laboratorul 2 Rezultatele obtinute de Laboratorul 2 sunt prezentate în Tabelul 5 împreuna cu abaterile fata de valorile de referinta si cu incertitudinile asociate abaterilor. Tabelul 5 Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 2 fata de valorile de referinta t 9 / C Lab. 2 VR Lab. 2 - VR Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,5,21 -,11,11 +,51,24,47 36, -,53,21 -,1,11 +,47,24,47 37, -,48,21 -,12,11 +,54,24,48 38, -,61,21 -,112,11 +,51,24,47 39, -,84,21 -,116,11 +,32,24,48 4, -,35,21 -,99,11 +,64,24,47 41, -,44,21 -,88,11 +,44,24,47 42, -,3,21 -,14,11 +,74,24,47 43, -,27,21 -,11,11 +,74,24,47 44, -,44,21 -,11,11 +,66,24,47 45, -,42,21 -,91,11 +,49,24, Abaterile Lab 2 fata de VR Abatere/ o C Temperatura/ o C Figura 2 - Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 2 fata de valorile de referinta. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse U asociate (pentru k = 2) 15

16 Abaterile corectiilor determinate de Laboratorul 2 fata de VR si incertitudinile extinse U (pentru k = 2) asociate acestor abateri sunt mai bine evidentiate prin reprezentarea grafica din Figura 2. Se remarca faptul ca pentru 7 din cele 11 puncte de etalonare, plaja incertitudinii extinse include sau este foarte apropiata de VR. În Tabelul 6 este reprodus bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C, asa cum a fost primit de la Laboratorul 2. Coloanele tabelului nu sunt conforme cu modelul transmis de Laboratorul pilot. Tabelul 6 - Bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C transmis de Laboratorul 2 Descrierea influentei marimii de intrare Indicatia termometrului etalon Indicatia termometrului de etalonat Corectia datorata interpolarii la citirea termometrului etalon Corectia termometrului de referinta Corectia derivei termom. de ref. Corectia influentei cond. ambientale Corectia instabilit. baii Corectia neuniformitatii baii Corectia datorata Interpolarii termom. de etalonat Simbol ( C) Estimatia ( C) T e (T e ) mediu = 34,965 T v (T v ) mediu = 35,2 Corectia C -,5 Incertitudinea standard compusa Incertitudinea extinsa Incertitudinea standard asociata Distributia Coeficientul de sensibilitate Contributia u y,74 Normala 1,74,58 Normala 1,58 δt 1,74 Rectangulara 1,74 δt 2,5,25 Normala 1,25 δt 3,2 Rectangulara 1,2 δt 4 Rectangulara 1 δt 5,144 Rectangulara 1,144 δt 6,144 Rectangulara 1,144 δt 7,58 Rectangulara 1,58,26,412 Se impun câteva observatii referitoare la evaluarea incertitudinii de catre Laboratorul 2: - conform functiei de modelare, coeficientul de sensibilitate pentru T v ar trebui sa fie egal cu -1 ( C / Tv = 1) ; 16

17 - deoarece termometrul etalon este un termometru digital cu rezolutia de,1 C, incertitudinea standard asociata corectiei δt 1 ar trebui sa fie u(δt 1 ) =,1 C/(2 3) = 2,9 mk. De asemenea, u(δt 1 ) fiind legata doar de rezolutia etalonului, ar trebui sa fie aceeasi la toate punctele de etalonare; - incertitudinea standard asociata corectiei δt 2 ar trebui sa fie u(δt 2 ) = U e /2, unde U e este incertitudinea extinsa înscrisa în certificatul de etalonare al termometrului digital (Laboratorul 2 nu a furnizat informatii privind valoarea lui U e ). - în cazul în care nu se cunoaste deriva termometrului de referinta, incertitudinea standard asociata lui δt 3 trebuie sa fie calculata ca u(δt 3 ) = U e / 3; - incertitudinea standard asociata lui δt 4 nu este zero, ci u(δt 4 ) = n γ U e /2, unde U e este incertitudinea extinsa a termometrului auxiliar utilizat; - termometrul de etalonat având valoarea diviziunii de,1 C, incertitudinea standard asociata lui δt 7 ar trebui sa fie u(δt 7 ) =,1 C/(4 3) = 1,4 mk; - distributia de probabilitate a marimii δt 4 este normala; - nu este prezentat numarul gradelor de libertate pentru nici o componenta a incertitudinii. Laboratorul 2 nu a furnizat informatii privind instabilitatea si neuniformitatea baii cu ulei utilizate Laboratorul 3 Rezultatele obtinute de Laboratorul 3 sunt prezentate în Tabelul 7. Semnul valorilor medii ale corectiilor laboratorului 3 a fost schimbat în minus, asa cum rezulta, de fapt, din medierea corectiilor celor 3 serii de masurari. Abaterile rezultatelor obtinute de Laboratorul 3 fata de valorile de referinta si incertitudinile asociate abaterilor sunt înscrise, de asemenea, în Tabelul 7 si sunt reprezentate grafic în Figura 3. Tabelul 7 Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 3 fata de valorile de referinta t 9 / C Lab. 3 VR Lab. 3 - VR Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,12,2 -,11,11 -,1,23,46 36, -,14,18 -,1,11 -,4,21,42 37, -,12,19 -,12,11,,22,44 38, -,114,17 -,112,11 -,2,2,4 39, -,12,2 -,116,11 -,4,23,46 4, -,11,23 -,99,11 -,2,25,51 41, -,16,2 -,88,11 -,18,23,46 42, -,17,17 -,14,11 -,3,2,4 43, -,17,18 -,11,11 -,6,21,42 44, -,112,2 -,11,11 -,2,23,46 45, -,11,17 -,91,11 -,1,2,4 17

18 Abaterile Lab. 3 fata de VR.6.4 Abatere/ o C Temperatura/ o C Figura 3 Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 3 fata de valorile de referinta. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse asociate (pentru k = 2) Figura 3 pune mai bine în evidenta abaterile exagerat de mici obtinute de Laboratorul 3 fata de valorile de referinta: 8 dintre cele 11 abateri sunt cuprinse între,1 C si,4 C, în timp ce incertitudinile extinse asociate acestor abateri sunt =,4 C. În Tabelul 8 este redat bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C, asa cum a fost transmis de Laboratorul 3. Tabelul 8 - Bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C transmis de Laboratorul 3 Marimea X i Estimatia x i [grd C] Incertitudine a standard u(x i ) [grd C] Distributia de probabilitate Nr. grade de libertate Coeficient de sensibilitate Contributia la incertitudinea standard compusa u i (y i ) [grd C] Te 34,954,721 normala 5 1,,721 Tv 35,5633,795 normala 5 1,,795 dt1,,7 dreptunghiulara 8 1,,7 dt2,,15 normala 5 1,,15 dt3,,144 dreptunghiulara 8 1,,144 dt4,, normala 5 1,, dt5,,288 dreptunghiulara 8 1,,288 dt6,,577 dreptunghiulara 8 1,,577 dt7,, - -,, dt8,,144 dreptunghiulara 8 1,,144 Incertitudinea standard combinata uc,1964 Numarul efectiv de grade de libertate 12,98827 Incertitudinea extinsa Ue = k x uc k = 2,16,

19 În evaluarea incertitudinii de catre Laboratorul 3 trebuie semnalate câteva probleme: - valorile estimatiilor sunt înscrise cu un numar nejustificat de mare de zecimale 5, si chiar 6 în bilanturile calculate la alte temperaturi; - numarul gradelor de libertate pentru T e si T v este dat ca fiind egal cu 5, desi numarul total de masurari este 15 (3 serii a 5 masurari). Reamintim ca, pentru o evaluare de tip A, numarul gradelor de libertate este n-1, unde n este numarul de masurari; - conform functiei de modelare, coeficientul de sensibilitate pentru T v ar trebui sa fie egal cu -1 ( C / Tv = 1) ; - numarul gradelor de libertate pentru δt 2 nu este 5 ci 8. La fel si pentru δt 4 ; - incertitudinea standard asociata lui δt 4 nu este zero, ci u(δt 4 ) = n γ U e /2, unde U e este incertitudinea termometrului auxiliar utilizat Laboratorul 4 Rezultatele obtinute de Laboratorul 4 sunt prezentate în Tabelul 9. Abaterile rezultatelor obtinute de Laboratorul 4 fata de valorile de referinta si incertitudinile asociate abaterilor sunt înscrise, de asemenea, în Tabelul 9 si sunt reprezentate grafic în Figura 4. Tabelul 9 Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 4 fata de valorile de referinta t 9 / C Lab. 4 VR Lab. 4 - VR Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, +,15,34 -,11,12 +,116,36,72 36, +,16,34 -,1,12 +,116,36,72 37, +,18,34 -,12,12 +,12,36,72 38, +,16,34 -,112,12 +,128,36,72 39, +,14,34 -,116,12 +,13,36,72 4, +,2,34 -,99,12 +,119,36,72 41, +,2,34 -,88,12 +,18,36,72 42, +,2,34 -,14,12 +,124,36,72 43, +,22,34 -,11,12 +,123,36,72 44, +,23,34 -,11,12 +,133,36,72 45, +,31,34 -,91,12 +,122,36,72 19

20 Abaterile Lab 4 fata de VR Abatere/ o C Temperatura/ o C Figura 4 - Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 4 fata de valorile de referinta. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse asociate (pentru k = 2) Reprezentarea grafica din Figura 4 pune în lumina abaterile mari ale rezultatelor masurarilor Laboratorului 4 fata de VR, la toate punctele de etalonare. Valorile acestor abateri sunt aproape duble fata de incertitudinile extinse U, a caror plaja nu include VR la nici unul din cele 11 puncte de temperatura. În Tabelul 1 este prezentat bilantul incertitudinii de masurare, asa cum a fost transmis de Laboratorul 4. Tabelul 1 - Bilantul incertitudinii de masurare transmis de Laboratorul 4 Nr. crt. Marimea X i 1 δt1 (corectia dat. Interpolarii) 2 δt2 (corectia term. de refer.) 3 δt3 (corectia derivei) 4 δt4 (corectia influentei cond. ambientale) 5 δt5 (corectia instabilit. baii termostat) 6 δt6 (corectia neuniformitatii baii termostat) Incertitudine a standard u i C Distributia de probabilitate Numarul gradelor de libertate? Coeficientul de sensibilitate,14 Dreptunghiulara 1,14,25 Normala 1,25,1 Dreptunghiulara 1,1,1 Dreptunghiulara 1,1,25 Dreptunghiulara 1,25,15 Dreptunghiulara 1,15 Contributia la incertitudinea standard compusa u i (y) C 2

21 Nr. crt. Marimea X i 7 δt7 (corectia schimbarii val. ind. la C) 8 δt8 (corectia datorata interp. term. etalon) Incertitudine a standard u i C Distributia de probabilitate Numarul gradelor de libertate? Coeficientul de sensibilitate,1 Dreptunghiulara 1,1,1 Dreptunghiulara 1,1 Incertitudinea standard de tip B u B,32 Incertitudinea standard de tip A u A,13 (estimatia temperaturii indicate de termometrul de referinta T e - estimatia temperaturii indicate de termometrul de etalonat T v ) Incertitudinea compusa u c,34 Incertitudinea extinsa pentru un k = 2,68 Contributia la incertitudinea standard compusa u i (y) C Este necesar sa facem câteva observatii la bilantului incertitudinii întocmit de Laboratorul 4: - distributia de probabilitate a marimii δt 4 este o distributie normala; - valoarea contributiei u 3 este egala cu,1 C, desi incertitudinea standard asociata lui δt 3 este egala cu,1 C, C 3 fiind egal cu 1. Reamintim ca u i = C i u (x i ); - deoarece instabilitatea si neuniformitatea baii folosite sunt egale cu ±,1 C, valorile lui u(δt 5 ) si u(δt 6 ) ar trebui sa fie egale cu 2,89 mk; - corectia δt 7 nu se aplica în cazul etalonului itinerant, deoarece acesta nu are reperul de C; - deoarece termometrul etalon este un termometru digital cu rezolutia de,1 C, incertitudinea standard asociata corectiei δt 1 ar trebui sa fie u(δt 1 ) =,1 C/(2 3) = 2,9 m C; - nu este prezentat numarul gradelor de libertate pentru nici o componenta a incertitudinii Laboratorul 5 Rezultatele obtinute de Laboratorul 5 sunt prezentate în Tabelul 11. Abaterile rezultatelor obtinute de Laboratorul 5 fata de valorile de referinta si incertitudinile asociate abaterilor sunt înscrise, de asemenea, în Tabelul 11 si sunt reprezentate grafic în Figura 5. Tabelul 11 Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 5 fata de valorile de referinta t 9 / C Lab. 5 VR Lab. 5 - VR Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,1,22 -,11,11 +,1,25,49 36, -,1,22 -,1,11,,25,49 37, -,1,22 -,12,11 +,2,25,5 38, -,1,22 -,112,11 +,12,25,49 39, -,11,22 -,116,11 +,6,25,5 21

22 t 9 / C Lab. 5 VR Lab. 5 - VR Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 4, -,8,22 -,99,11 +,19,25,49 41, -,9,22 -,88,11 -,2,25,49 42, -,9,22 -,14,11 +,14,25,49 43, -,8,22 -,11,11 +,21,25,49 44, -,9,22 -,11,11 +,2,25,49 45, -,8,22 -,91,11 +,11,25,49.8 Abaterile Lab 5 fata de VR.6.4 Abatere/ o C Temperatura/ o C Figura 5 - Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 5 fata de valorile de referinta. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse asociate (pentru k = 2) Ca si în cazul Laboratorului 3, reprezentarea din Figura 5 releva abateri exagerat de mici obtinute de Laboratorul 5 fata de valorile de referinta: 5 dintre cele 11 abateri sunt cuprinse între,1 C si,6 C, în timp ce incertitudinile extinse asociate acestor abateri sunt egale cu,49 C. Cu toate acestea, nu este vorba de o supraestimare a incertitudinii ci, mai degraba, de o subestimare (asa cum se va vedea mai departe). În Tabelul 12 este prezentat bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C, asa cum a fost transmis de Laboratorul 5. 22

23 Tabelul 12 - Bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C transmis de Laboratorul 5 Marimea X i Estimatia X i Incertitudinea standard u i Distributia de probabilitate Numarul gradelor de libertate v i Coeficientul de sensibilitate Contributia la incertitudinea standard compusa u i (y) T e 34,9,4 mk normala 8 1,,4 mk T V 35, normala 8 1, dt mk rectangulara 8 1,,288 mk dt 2 15 mk rectangulara 8 1, 15 mk dt 3 2,88 mk normala 8 1, 2,88 mk dt 4,33,132 mk rectangulara 8 1,,132 mk dt 5 11,5 mk rectangulara 8 1, 11,5 mk dt 6 11,5 mk rectangulara 8 1, 11,5 mk dt 8 1,44 mk rectangulara 8-1, -1,44 mk Incertitudinea standard compusa,224 C Numarul efectiv de grade de libertate 8 Incertitudinea extinsa Pentru k=2, U = 2x,224 C=,448 C~,45 C Se impun câteva observatii referitoare la modul de evaluare a incertitudinii de catre Laboratorul 5: - numarul gradelor de libertate pentru T e si T v este dat ca fiind 8 ; pentru o evaluare de tip A, numarul gradelor de libertate este n-1, unde n este numarul de masurari; - conform functiei de modelare, coeficientul de sensibilitate pentru T v este -1 ( C / Tv = 1) ; - distributia de probabilitate a marimii δt 4 este normala; - deoarece instabilitatea si neuniformitatea baii folosite, conform informatiilor transmise de Laboratorul 5, sunt egale cu ±,4 C, valorile u(δt 5 ) si u(δt 6 ) trebuie sa fie de aproape 2 ori mai mari decât valorile date în tabel si anume, de 23,1 mk. Aceste valori ale u(δt 5 ) si u(δt 6 ) conduc la o valoare a incertitudinii standard compuse de,36 C. Ca urmare, incertitudinea extinsa asociata abaterii rezultatelor Laboratorului 5 de la valorile de referinta ar fi egala cu,75 C, de aproape 4 ori mai mare decât abaterea de la temperatura de 44 C (de +,2 C) si de 75 ori mai mare decât abaterea de la temperatura de 35 C (de +,1 C) Laboratorul 6 Rezultatele obtinute de Laboratorul 6 sunt prezentate în Tabelul 13. Abaterile rezultatelor obtinute de Laboratorul 6 fata de valorile de referinta si incertitudinile asociate abaterilor sunt înscrise, de asemenea, în Tabelul 13 si sunt reprezentate grafic în Figura 6. 23

24 Tabelul 13 Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 6 fata de valorile de referinta t 9 / C Lab. 6 VR Lab. 6 - VR Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,1,7 -,11,11 +,1,13,26 36, -,9,7 -,1,11 +,1,13,26 37, -,9,7 -,12,11 +,12,13,27 38, -,9,7 -,112,11 +,22,13,26 39, -,1,7 -,116,11 +,16,13,27 4, -,8,7 -,99,11 +,19,12,26 41, -,8,7 -,88,11 +,8,12,26 42, -,8,7 -,14,11 +,24,13,26 43, -,8,7 -,11,11 +,21,13,26 44, -,8,7 -,11,11 +,3,13,26 45, -,8,7 -,91,11 +,11,13,26.6 Abaterile Lab 6 fata de VR.4 Abatere/ o C Temperatura/ o C Figura 6 - Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 6 fata de valorile de referinta. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse asociate (pentru k = 2) Figura 6 releva o concordanta foarte buna între abaterile Laboratorului 6 fata de VR si incertitudinile asociate acestor abateri. În Tabelul 14 este prezentat bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C, asa cum a fost transmis de Laboratorul 6. 24

25 Tabelul 14 - Bilantul incertitudinii de masurare la temperatura de 35 C transmis de Laboratorul 6 Marimea Estimatia Incertitudinea standard Distributia de probabilitate Numarul gradelor de libertate Coeficientul de sensibilitate Contributia la incertitudinea standard compusa X i x i u i Te 34,935,15864 normala 5 1,15864 Tv 35,, rectangulara 8-1, dt 2,5 normala 8 1,5 dt 3,11547 rectangulara 8 1,11547 dt 4 -,8295,13825 rectangulara 8-1,13825 dt 5, rectangulara 8 1, dt 6, rectangulara 8 1, Incertitudinea standard compusa,69659 Numarul efectiv de grade de libertate 1789 Incertitudinea extinsa,1 v i u i (y) Modul de calcul al incertitudinii si comentariile prezentate de Laboratorul 6 sunt exemplare (cu 2 exceptii : semnul coeficientului de sensibilitate si distributia de probabilitate ale marimii δt 4 ) : întelegerea semnificatiei fiecarei componente a incertitudinii si tratarea riguroasa a subiectului merita o mentiune speciala Laboratorul 7 Rezultatele obtinute de Laboratorul 7 sunt prezentate în Tabelul 15. Abaterile rezultatelor obtinute de Laboratorul 7 fata de valorile de referinta si incertitudinile asociate abaterilor sunt înscrise, de asemenea, în Tabelul 7 si sunt reprezentate grafic în Figura 7. Tabelul 15 Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 7 fata de valorile de referinta t 9 / C Lab. 7 VR Lab. 7 - VR Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,142,5 -,11,11 -,41,12,24 36, -,154,5 -,1,11 -,54,12,24 37, -,14,5 -,12,11 -,38,12,25 38, -,144,5 -,112,11 -,32,12,24 39, -,142,5 -,116,11 -,26,13,25 4, -,125,5 -,99,11 -,26,12,24 41, -,121,5 -,88,11 -,33,12,24 42, -,125,5 -,14,11 -,21,12,24 43, -,121,5 -,11,11 -,2,12,24 44, -,126,5 -,11,11 -,16,12,24 45, -,127,5 -,91,11 -,36,12,24 25

26 .2 Abaterile Lab 7 fata de VR Abatere/ o C Temperatura/ o C Figura 7 - Abaterile rezultatelor obtinute de Lab. 7 fata de valorile de referinta. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse asociate (pentru k = 2) Din Figura 7 se remarca faptul ca doar pentru 5 dintre cele 11 puncte de etalonare, plaja incertitudinii extinse include sau este foarte apropiata de VR. Asa cum se va vedea în continuare, cauza cea mai probabila a acestei situatii este modul de evaluare a incertitudinii de masurare de catre Laboratorul 7. În Tabelul 16 este prezentat bilantul incertitudinii de masurare, asa cum a fost transmis de Laboratorul 7. Tabelul 16 - Bilantul incertitudinii de masurare transmis de Laboratorul 7 Marimea Incertitudinea standard U(sT) Distributia de probabilitate Numarul gradelor de libertate Coeficientul de sensibilitate Contributia la incertitudinea standard compusa C C st1,3 normala 2 1,3 st2,43 " 2 1,43 st3,23 " 2 1,23 st4 " 2 1 st5,14 " 2 1,14 st6 " 2 1 st7 - " st8,14 normala 2 1,14 Incertitudinea standard U(sT) =,519 C Incertitudinea extinsa pentru K = 2 este U(sT) xk=,14 C Se impun câteva observatii referitoare la evaluarea incertitudinii de catre Laboratorul 7: - nu sunt tratate contributiile la u c (C) ale marimilor de intrare T e si T v ; 26

27 - incertitudinea standard asociata corectiei δt 2 ar trebui sa fie u(δt 2 ) = U e /2, unde U e este incertitudinea extinsa înscrisa în certificatul de etalonare al termometrului digital (necomunicata de Laboratorul 7); - faptul ca estimatia influentei temperaturii coloanei neimersate este zero nu implica o incertitudine standard asociata lui δt 4 egala cu zero; u(δt 4 ) = n γ U e /2, unde U e este incertitudinea termometrului auxiliar utilizat; - numarul gradelor de libertate pentru toate marimile de intrare tratate este estimat a fi egal cu 2 în loc de 8 ; - cu exceptia lui δt 2 si δt 4, distributia de probabilitate pentru fiecare dintre marimile de intrare din tabel este dreptunghiulara si nu normala Compatibilitatea cu valorile de referinta Aceleasi date discutate pâna aici (abaterile rezultatelor obtinute de cele 6 laboratoare participante fata de valorile de referinta) sunt reprezentate în Figura 8 într-o forma comparativa în care, pe acelasi grafic, se poate vedea situatia tuturor laboratoarelor (Lab i, i=2, 3,..., 7) la un anumit punct de etalonare. Graficele sunt astfel organizate încât sa permita o trecere rapida în revista a compatibilitatii fiecarui laborator cu VR la temperaturile de etalonare. 27

28 Abaterile fata de VR la 35 o C Abaterile fata de VR la 36 o C (Labi-VR)/ o C (Labi-VR)/ o C Abaterile fata de VR la 37 o C Abaterile fata de VR la 38 o C (Labi-VR)/ o C (Labi-VR)/ o C Abaterile fata de VR la 39 o C Abaterile fata de VR la 4 o C (Labi-VR)/ o C (Labi-VR)/ o C Figura 8 Abaterile valorilor laboratoarelor participante fata de valorile de referinta. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse U (pentru k = 2) asociate acestor abateri. 28

29 Abaterile fata de VR la 41 o C Abaterile fata de VR la 42 o C (Labi-VR)/ o C (Labi-VR)/ o C Abaterile fata de VR la 43 o C Abaterile fata de VR la 44 o C (Labi-VR)/ o C (Labi-VR)/ o C Abaterile fata de VR la 45 o C (Labi-VR)/ o C Figura 8 Abaterile valorilor laboratoarelor participante fata de valorile de referinta. Liniile verticale reprezinta incertitudinile extinse U (pentru k = 2) asociate acestor abateri.(continuare) 29

30 3.2.8 Compatibilitatea bilaterala Compatibilitatea sau echivalenta etalonarilor efectuate de diferitele laboratoare participante este indicata si de masura în care diferenta dintre rezultatele obtinute de 2 laboratoare este mai mica sau egala cu incertitudinea extinsa asociata diferentei. Diferentele dintre valorile determinate de oricare doua laboratoare participante la comparatie sunt înscrise în Tabelele În ultimele doua coloane ale fiecarui tabel sunt prezentate incertitudinea standard compusa si incertitudinea extinsa (pentru k = 2) asociate acestor diferente, incertitudini calculate cu ajutorul functiei de modelare (2). Tabelul 17 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 3 si Laboratorul 5 t 9 / C Lab. 3 Lab. 5 Lab. 3 Lab. 5 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,12,2 -,1,22 -,2,3,59 36, -,14,18 -,1,22 -,4,28,57 37, -,12,19 -,1,22 -,2,29,58 38, -,114,17 -,1,22 -,14,28,56 39, -,12,2 -,11,22 -,1,3,59 4, -,11,23 -,8,22 -,21,32,64 41, -,16,2 -,9,22 -,16,3,59 42, -,17,17 -,9,22 -,17,28,56 43, -,17,18 -,8,22 -,27,28,57 44, -,112,2 -,9,22 -,22,3,59 45, -,11,17 -,8,22 -,21,28,56 Tabelul 18 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 3 si Laboratorul 6 t 9 / C Lab. 3 Lab. 6 Lab.3 Lab. 6 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,12,2 -,1,7 -,2,21,42 36, -,14,18 -,9,7 -,14,19,39 37, -,12,19 -,9,7 -,12,2,4 38, -,114,17 -,9,7 -,24,18,37 39, -,12,2 -,1,7 -,2,21,42 4, -,11,23 -,8,7 -,21,24,48 41, -,16,2 -,8,7 -,26,21,42 42, -,17,17 -,8,7 -,27,18,37 43, -,17,18 -,8,7 -,27,19,39 44, -,112,2 -,8,7 -,32,21,42 45, -,11,17 -,8,7 -,21,18,37 3

31 Tabelul 19 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 3 si Laboratorul 2 t 9 / C Lab. 3 Lab. 2 Lab. 3 Lab. 2 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,12,2 -,5,21 -,52,29,58 36, -,14,18 -,53,21 -,51,28,55 37, -,12,19 -,48,21 -,54,28,57 38, -,114,17 -,61,21 -,53,27,54 39, -,12,2 -,84,21 -,36,29,58 4, -,11,23 -,35,21 -,66,31,62 41, -,16,2 -,44,21 -,62,29,58 42, -,17,17 -,3,21 -,77,27,54 43, -,17,18 -,27,21 -,7,28,55 44, -,112,2 -,44,21 -,68,29,58 45, -,11,17 -,42,21 -,59,27,54 Tabelul 2 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 3 si Laboratorul 7 t 9 / C Lab. 3 Lab. 7 Lab. 3 Lab. 7 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,12,2 -,142,5,4,21,41 36, -,14,18 -,154,5,5,19,37 37, -,12,19 -,14,5,38,2,39 38, -,114,17 -,144,5,3,18,35 39, -,12,2 -,142,5,22,21,41 4, -,11,23 -,125,5,24,24,47 41, -,16,2 -,121,5,15,21,41 42, -,17,17 -,125,5,18,18,35 43, -,17,18 -,121,5,14,19,37 44, -,112,2 -,126,5,14,21,41 45, -,11,17 -,127,5,26,18,35 Tabelul 21 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 3 si Labratorul 4 t 9 / C Lab. 3 Lab. 4 Lab. 3 Lab. 4 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,12,2 +,15,34 -,117,39,79 36, -,14,18 +,16,34 -,12,38,77 37, -,12,19 +,18,34 -,12,39,78 38, -,114,17 +,16,34 -,13,38,76 39, -,12,2 +,14,34 -,134,39,79 31

32 t 9 / C Lab. 3 Lab. 4 Lab. 3 Lab. 4 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 4, -,11,23 +,2,34 -,121,41,82 41, -,16,2 +,2,34 -,126,39,79 42, -,17,17 +,2,34 -,127,38,76 43, -,17,18 +,22,34 -,129,38,77 44, -,112,2 +,23,34 -,135,39,79 45, -,11,17 +,31,34 -,132,38,76 Tabelul 22 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 5 si Laboratorul 6 t 9 / C Lab. 5 Lab. 6 Lab. 5 Lab. 6 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,1,22 -,1,7,,23,5 36, -,1,22 -,9,7 -,1, , -,1,22 -,9,7 -,1,23,5 38, -,1,22 -,9,7 -,1, , -,11,22 -,1,7 -,1,23,5 4, -,8,22 -,8,7,, , -,9,22 -,8,7 -,1,23,5 42, -,9,22 -,8,7 -,1, , -,8,22 -,8,7,,23,5 44, -,9,22 -,8,7 -,1, , -,8,22 -,8,7,,23,5 Tabelul 23 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 5 si Laboratorul 2 t 9 / C Lab. 5 Lab. 2 Lab. 5 Lab. 2 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,1,22 -,5,21 -,5,3,61 36, -,1,22 -,53,21 -,47,3,61 37, -,1,22 -,48,21 -,52,3,61 38, -,1,22 -,61,21 -,39,3,61 39, -,11,22 -,84,21 -,26,3,61 4, -,8,22 -,35,21 -,45,3,61 41, -,9,22 -,44,21 -,46,3,61 42, -,9,22 -,3,21 -,6,3,61 43, -,8,22 -,27,21 -,53,3,61 44, -,9,22 -,44,21 -,46,3,61 45, -,8,22 -,42,21 -,38,3,61 32

33 Tabelul 24 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 5 si Laboratorul 7 t 9 / C Lab. 5 Lab.7 Lab. 5 Lab. 7 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,1,22 -,142,5,42,23,45 36, -,1,22 -,154,5,54,23,45 37, -,1,22 -,14,5,4,23,45 38, -,1,22 -,144,5,44,23,45 39, -,11,22 -,142,5,32,23,45 4, -,8,22 -,125,5,45,23,45 41, -,9,22 -,121,5,31,23,45 42, -,9,22 -,125,5,35,23,45 43, -,8,22 -,121,5,41,23,45 44, -,9,22 -,126,5,36,23,45 45, -,8,22 -,127,5,42,23,45 Tabelul 25 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 5 si Laboratorul 4 t 9 / C Lab. 5 Lab.4 Lab. 5 Lab. 4 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,1,22 +,15,34 -,115,4,81 36, -,1,22 +,16,34 -,116,4,81 37, -,1,22 +,18,34 -,118,4,81 38, -,1,22 +,16,34 -,116,4,81 39, -,11,22 +,14,34 -,124,4,81 4, -,8,22 +,2,34 -,1,4,81 41, -,9,22 +,2,34 -,11,4,81 42, -,9,22 +,2,34 -,11,4,81 43, -,8,22 +,22,34 -,12,4,81 44, -,9,22 +,23,34 -,113,4,81 45, -,8,22 +,31,34 -,111,4,81 Tabelul 26 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 6 si Laboratorul 2 t 9 / C Lab. 6 Lab. 2 Lab. 6 Lab. 2 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,1,7 -,5,21 -,5,22,44 36, -,9,7 -,53,21 -,37,22,44 37, -,9,7 -,48,21 -,42,22,44 38, -,9,7 -,61,21 -,29,22,44 39, -,1,7 -,84,21 -,16,22,44 4, -,8,7 -,35,21 -,45,22,44 41, -,8,7 -,44,21 -,36,22,44 33

34 t 9 / C Lab. 6 Lab. 2 Lab. 6 Lab. 2 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 42, -,8,7 -,3,21 -,5,22,44 43, -,8,7 -,27,21 -,53,22,44 44, -,8,7 -,44,21 -,36,22,44 45, -,8,7 -,42,21 -,38,22,44 Tabelul 27 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 6 si Laboratorul 7 t 9 / C Lab. 6 Lab. 7 Lab. 6 Lab. 7 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,1,7 -,142,5,42,9,17 36, -,9,7 -,154,5,64,9,17 37, -,9,7 -,14,5,5,9,17 38, -,9,7 -,144,5,54,9,17 39, -,1,7 -,142,5,42,9,17 4, -,8,7 -,125,5,44,9,17 41, -,8,7 -,121,5,41,9,17 42, -,8,7 -,125,5,45,9,17 43, -,8,7 -,121,5,41,9,17 44, -,8,7 -,126,5,46,9,17 45, -,8,7 -,127,5,47,9,17 Tabelul 28 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 6 si Laboratorul 4 t 9 / C Lab. 6 Lab. 4 Lab. 6 Lab. 4 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,1,7 +,15,34 -,115,35,69 36, -,9,7 +,16,34 -,16,35,69 37, -,9,7 +,18,34 -,18,35,69 38, -,9,7 +,16,34 -,16,35,69 39, -,1,7 +,14,34 -,114,35,69 4, -,8,7 +,2,34 -,1,35,69 41, -,8,7 +,2,34 -,1,35,69 42, -,8,7 +,2,34 -,1,35,69 43, -,8,7 +,22,34 -,12,35,69 44, -,8,7 +,23,34 -,13,35,69 45, -,8,7 +,31,34 -,111,35,69 34

35 Tabelul 29 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 2 si Laboratorul 7 t 9 / C Lab. 2 Lab. 7 Lab. 2 Lab. 7 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,5,21 -,142,5 +,92,22,43 36, -,53,21 -,154,5 +,11,22,43 37, -,48,21 -,14,5 +,92,22,43 38, -,61,21 -,144,5 +,83,22,43 39, -,84,21 -,142,5 +,58,22,43 4, -,35,21 -,125,5 +,9,22,43 41, -,44,21 -,121,5 +,77,22,43 42, -,3,21 -,125,5 +,95,22,43 43, -,27,21 -,121,5 +,94,22,43 44, -,44,21 -,126,5 +,82,22,43 45, -,42,21 -,127,5 +,85,22,43 Tabelul 3 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 2 si Laboratorul 4 t 9 / C Lab. 2 Lab. 4 Lab. 2 Lab. 4 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,5,21 +,15,34 -,65,4,8 36, -,53,21 +,16,34 -,69,4,8 37, -,48,21 +,18,34 -,66,4,8 38, -,61,21 +,16,34 -,77,4,8 39, -,84,21 +,14,34 -,98,4,8 4, -,35,21 +,2,34 -,55,4,8 41, -,44,21 +,2,34 -,64,4,8 42, -,3,21 +,2,34 -,5,4,8 43, -,27,21 +,22,34 -,49,4,8 44, -,44,21 +,23,34 -,67,4,8 45, -,42,21 +,31,34 -,73,4,8 Tabelul 31 Diferentele dintre rezultatele obtinute de Laboratorul 7 si Laboratorul 4 t 9 / C Lab. 7 Lab. 4 Lab. 7 Lab. 4 Corectie/ C u c / C Corectie/ C u c / C?C/ C u c / C U/ C 35, -,142,5 +,15,34 -,157,34,69 36, -,154,5 +,16,34 -,17,34,69 37, -,14,5 +,18,34 -,158,34,69 38, -,144,5 +,16,34 -,16,34,69 39, -,142,5 +,14,34 -,156,34,69 35