Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel 53
Lampiran 2. Gambar tumbuhan pinang, biji pinang, sabut buah pinang dan simplisia sabut buah pinang (Areca catechu L.) Gambar pohon pinang Gambar biji pinang Gambar sabut buah pinang Gambar simplisia sabut buah pinang 54
Lampiran 3. Gambar serbuk, ekstrak etanol, α-selulosa, dan selulosa mikrokristal sabut buah pinang (Areca catechu L.) Gambar sabut buah pinang Gambar ekstrak etanol sabut buah pinang Gambar α-selulosa Gambar selulosa mikrokristal 55
Lampiran 4. Flowsheet prosedur kerja 1. Pembuatan ekstrak etanol sabut buah pinang Sabut buah pinang Dimasukkan ke dalam wadah Dimasukkan etanol 80% sampai serbuk terendam sempurna Dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya, sambil sesekali diaduk Disaring Maserat Ampas Dicuci ampas dengan etanol 80% Dibiarkan selama 2 hari terlindung dari cahaya, sambil sesekali diaduk Disaring Maserat Ampas diuapkan dengan rotary evaporator pada 40 o C Ekstrak etanol kental 56
Lampiran 4. (Lanjutan) 2. Pembuatan selulosa mikrokristal dan tablet ekstrak etanol sabut buah pinang Sabut buah pinang Dipanaskan dengan NaOH 4% pada suhu 100ºC selama 2 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Filtrat Ditambahkan dengan natrium hipoklorit 2,5% selama 24 jam pada suhu kamar Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Filtrat Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC selama 1 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Filtrat Diputihkan dengan natrium hipoklorit 2,5% pada suhu 100ºC selama 5 menit Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral α-selulosa Selulosa mikrokristal Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC Dihidrolisis dengan HCl 2,5N pada suhu 100ºC selama 15 menit Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC 57
Lampiran 4. (Lanjutan) Selulosa mikrokristal Dihaluskan atau digerus Diayak Dikarakterisasi Organoleptik, ph, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, bobot jenis, indeks hausner, indeks kompresibilitas, porositas, analisis FT-IR dan scanning electron microscopy (SEM) Ekstrak etanol sabut buah pinang Dicetak langsung Tablet ekstrak etanol sabut buah pinang Dievaluasi Keseragaman bobot, kekerasan, friabilitas, waktu hancur 58
Lampiran 5. Perhitungan hasil pemeriksaan karakteristik ekstrak etanol sabut buah pinang 1. Perhitungan penetapan kadar air volume air (ml) Kadar air = 100% berat sampel (g) No Berat sampel (g) Volume air (ml) Kadar air (%) 1 2 3 5,023 5,011 5,009 0,4 0,5 0,5 0,4 (ml) Kadar air I = 100% = 7,96% 5,023 (g) 0,5 (ml) Kadar air II = 100% = 9,97% 5,011(g) 0,5 (ml) Kadar air III = 100% = 9,98% 5,009 (g) 7,96% + 9,97% + 9,98% % Kadar air rata-rata = = 9,30% 3 7,963 9,978 9,982 2. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam air berat sari (g) 100 Kadar sari yang larut dalam air = 100% berat sampel (g) 20 No Berat sari (g) Berat sampel (g) Kadar sari (%) 1 2 3 0,432 0,425 0,398 5,0025 5,0091 5,0083 43,178 42,472 39,734 0,432 (g) 100 Kadar sari yang larut dalam air I = 100% = 43,178% 5,0025 (g) 20 0,425 (g) 100 Kadar sari yang larut dalam air II = 100% = 42,472% 5,0091(g) 20 59
Lampiran 5. (Lanjutan) 0,398 (g) 100 Kadar sari yang larut dalam air III = 100% = 39,734% 5,0083(g) 20 43,178% + 42,472% + 39,734% Rata-rata = = 41,794% 3 3. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam etanol berat sari (g) 100 Kadar sari yang larut dalam etanol = 100% berat sampel (g) 20 No Berat sari (g) Berat sampel (g) Kadar sari (%) 1 2 3 0,4251 0,4192 0,4303 5,0213 5,008 5,093 42,330 41,855 42,245 0,4251(g) 100 Kadar sari yang larut dalam etanol I = 100% = 42,330% 5,0213(g) 20 0,4192 (g) 100 Kadar sari yang larut dalam etanol II = 100% = 41,855% 5,008(g) 20 0,4303 (g) 100 Kadar sari yang larut dalam etanol III = 100% = 42,245% 5,093 (g) 20 42,330% + 41,855% + 42,245% Rata-rata = = 42,143% 3 4. Perhitungan penetapan kadar abu total berat abu (g) Kadar abu total = 100% berat sampel (g) No Berat abu (g) Berat sampel (g) Kadar abu total (%) 1 2 3 0,1583 0,0979 0,0763 2,085 2,027 2,016 7,592 4,829 3,784 60
Lampiran 5. (Lanjutan) 0,1583 (g) Kadar abu total I = 100% = 7,59% 2,085 (g) 0,0979 (g) Kadar abu total II = 100% = 4,82% 2,027 (g) 0,0763 (g) Kadar abu total III = 100% = 3,78% 2,016 (g) 7,59% + 4,82% + 3,78% Rata-rata = = 5,39% 3 5. Perhitungan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam berat abu (g) Kadar abu yang tidak larut asam = 100% berat sampel (g) No Berat abu (g) Berat sampel (g) Kadar abu (%) 1 2 3 0,0317 0,0443 0,0497 2,0150 2,0270 2,0350 0,0317 (g) Kadar abu yang tidak larut asam I = 100% = 1,57% 2,0350 (g) 0,0443 (g) Kadar abu yang tidak larut asam II = 100% = 2,18% 2,027 (g) 0,0497 (g) Kadar abu yang tidak larut asam III = 100% = 2,44% 2,035 (g) 1,57% + 2,18% + 2,44% Rata-rata = = 2,06% 3 1,573 2,185 2,442 61
Lampiran 6. Perhitungan rendemen α-selulosa dan SMSBP Berat sabut pinang Berat α-selulosa = 450 gram = 146,85 gram Rendemen α-selulosa = 146,85 450 x 100% = 32,63% Berat selulosa mikrokristal = 103,14 gram Rendemen selulosa mikrokristal dari α-selulosa Rendemen = 103,14 146,85 x 100% = 70,23% Rendemen selulosa mikrokristal terhadap sabut pinang Rendemen = 103,14 450 x 100% = 22,92% 62
Lampiran 7. Perhitungan hasil karakterisasi selulosa mikrokristal sabut buah pinang (SMSBP) 1. Perhitungan uji susut pengeringan SMSBP a. Susut pengeringan I Berat SMSBP mula-mula = 1,0051 gram Berat SMSBP sesudah konstan = 0,9525 gram Sp 1 = 1,0051-0,9525 1,0051 x 100% = 5,23 % b. Susut pengeringan II Berat SMSBP mula-mula = 1,0041 gram Berat SMSBP sesudah konstan = 0,9481 gram Sp 2 = 1,0041-0,9481 1,0041 x 100% = 5,57 % c. Susut pengeringan III Berat SMSBP mula-mula = 1,0080 gram Berat SMSBP sesudah konstan = 0,9539 gram Sp 3 = 1.0080-0,9539 1,0080 x 100% = 5,36 % Susut pengeringan rata-rata = 5,38 % 2. Perhitungan penetapan kadar abu total SMSBP % Kadar abu total = berat Abu berat Simplisia x 100 % 63
Lampiran 7. (Lanjutan) a. Kadar abu SMSBP I Berat SMSBP = 2,0018 gram Berat abu = 0,0096 % Kadar abu total = 0,0096 2,0018 x 100 % = 0,48% b. Kadar abu SMSBP II Berat SMSBP = 2,0053 gram Berat abu = 0,0091 % Kadar abu total = 0,0091 2,0053 x 100 % = 0,45% c. Kadar abu SMSBP III Berat SMSBP = 2,0031 gram Berat abu = 0,0089 % Kadar abu total = 0,0089 2,0031 x 100 % = 0,44% % Kadar abu total SMSBP rata-rata = 0,45 % 3. Perhitungan uji bobot jenis SMSBP a. Bobot jenis nyata BJ nyata = W V Keterangan : W = berat zat uji (gram) V = volume dalam gelas ukur (ml) 64
Lampiran 7. (Lanjutan) Bobot jenis nyata I = 50 g 146 ml = 0,342 g/ml atau 0,342 g/cm 3 Bobot jenis nyata II = 0,337 g/cm 3 Bobot jenis nyata III = 0,335 g/cm 3 Bobot jenis nyata rata-rata = 0,338 g/cm 3 b. Bobot jenis benar Tentukan bobot jenis benzen dengan rumus : ρ benzen = c b a keterangan : a= volume piknometer kosong (ml), b= berat piknometer kosong (gram), c= berat piknometer + larutan benzen (gram) ρ benzen = 15,137-10,948 = 0,841 g/ml 4,978 Tentukan bobot jenis (BJ) benar dari sampel dengan rumus: BJ benar = d-b (d-b)+(c-e) x ρ benzen keterangan: d= berat zat uji + piknometer, e = berat zat uji + larutan benzen + piknometer Bobot jenis benar I = 12,951-10,948 (12,951-10,948)+(15,137-16,467) x 0,841 = 1,436 g/ml atau 1,436 g/cm 3 Bobot jenis benar II = 1,433 g/ml atau 1,433 g/cm 3 Bobot jenis benar III = 1,427 g/ml atau 1,427 g/cm 3 65
Bobot jenis benar rata-rata = 1,432 g/cm 3 Lampiran 7. (Lanjutan) c. Bobot jenis mampat Bobot jenis mampat ditentukan dengan rumus : Bobot jenis mampat = W Vt Keterangan: W = berat SMSBP, V t = volume SMSBP Bobot jenis mampat I = 50 g 130 ml = 0,384 g/ml atau 0,384 g/cm 3 Bobot jenis mampat II = 0,387 g/cm 3 Bobot jenis mampat III = 0,381 g/cm 3 Bobot jenis mampat rata-rata = 0,384 g/cm 3 4. Perhitungan kelarutan zat dalam air SMSBP Dihitung berdasarkan persamaan: Za= W1-W0 W1 x 100% keterangan: W 0 = berat beaker glass yang telah ditara W 1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telang dikeringkan Z a = 128,38 g -128,36 g 128,36 g x 100% = 0,019% 5. Perhitungan indeks kompresibilitas SMSBP Indeks kompresibilitas SMSBP dapat dihitung dengan rumus: 66
Lampiran 7. (Lanjutan) Indeks kompresibilitas = BJ mampat-bj nyata BJ nyata x 100% Bobot jenis (BJ) mampat SMSBP Bobot jenis (BJ) nyata SMSBP Indeks kompresibilitas = 0,384-0,338 0,338 = 0,384 g/ml = 0,338 g/ml x 100% = 13,60% 6. Perhitungan indeks Hausner SMSBP Dihitung menggunakan data bobot jenis mampat dan bobot jenis nyata. Hausner s ratio = = BJ mampat BJ nyata 0,384 0,338 = 1,136 7. Perhitungan persentase porositas SMSBP Dihitung dengan persamaan : Bobot jenis nyata % porositas = 1- Bobot jenis benar x 100% = 1-0,338 1,432 x 100% = 76,4% 67
Lampiran 8. Perhitungan konversi dosis Contoh perhitungan konversi dosis ekstrak etanol sabut buah pinang terhadap dosis tubuh manusia. Mencit 20 g Tikus 200 g Marmut 400 g Kelinci 1,5 kg Kera 4 kg Anjing 12 kg Manusia 70 kg Mencit 20 g Tikus 200 g Marmut 400 g Kelinci 1,5 kg Kera 4 kg Anjing 12 kg Manusia 70 kg 1,0 7,0 12,25 27,8 64,1 124,2 387,9 0,14 1,0 1,74 3,9 9,2 17,8 56,0 0,08 0,57 1,0 2,25 5,2 10,2 31,5 0.04 0,25 0,44 1,0 2,4 4,5 14,2 0,016 0,11 0,19 0,42 1,0 1,9 6,1 0,008 0,06 0,10 0,22 0,52 1,0 3,1 0,0026 0,0180 0,031 0,07 0,16 0,32 1,0 Berdasarkan penelitian sebelumnya (Tamimi, 2015), bahwa ekstrak etanol sabut buah pinang yang efektif sebagai antidiare adalah dosis 75 mg/kg BB menggunakan tikus dengan berat rata-rata 200 g, maka perhitungan konversi ke dosis manusia adalah: => 75 mg/kg BB = 75 X 0,2 = 15 mg/ 200 g Konversi dosis ke manusia = 15 mg 0,018 = 833,33 mg Jadi, setelah dikonversikan ke dosis manusia diperoleh 833,33 mg ekstrak untuk dosis sehari. Maka untuk pembuatan tablet dibuat menjadi 4 tablet dengan masing-masing tablet mengandung ekstrak etanol sabut buah pinang 200 mg (4 68
tablet = 800 mg), dengan demikian pemenuhan terhadap dosis ekstrak etanol sabut buah pinang terhadap manusia dapat terpenuhi. Lampiran 9. Pembuatan tablet ekstrak etanol sabut buah pinang (EESBP) Sebagai contoh F2 (Formula dengan bahan pengisi SMSBP). Di buat formula untuk 100 tablet, bobot per tablet 650 mg dengan diameter tablet 13 mm. Berat 100 tablet = 100 tablet x 0,650 gram = 65 gram EESP = 100 tablet x 0,200 gram = 20 gram Aerosil = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Magnesium stearat = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Talkum = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Avicel = 65 gram (20 + 0,65 + 0,65 + 0,65) gram = 43,05 gram Pembuatan tablet ekstrak etanol sabut buah pinang (EESBP) Cara kerja: Metode Cetak Langsung 1. Dimasukkan 20 g EESBP ke dalam cawan penguap, kemudian ditambahkan etanol 80% sampai ekstrak mengental. Kemudian tambahkan aerosil 0,65 g dicampur hingga homogen. Keringkan di dalam oven suhu 40 ºC sampai massa lembab dan kompak. 2. Ayak campuran dengan mesh 12, keringkan di dalam lemari pengering. 3. Setelah kering, ayak kembali dengan ayakan mesh 14 masukkan ke dalam lumpang, selanjutnya tambahkan 43,05 g SMSBP, 0,65 g magnesium stearat dan 0,65 g talkum, aduk hingga homogen. 4. Dilakukan uji preformulasi dan kemudian dicetak tablet dengan bobot 650 gram dan diameter 13 mm. 69
5. Evaluasi tablet. Lampiran 10. Gambar tablet EESBP Gambar tablet EESBP dengan Bahan Pengisi Avicel PH 102 70
Gambar tablet EESBP dengan Bahan Pengisi SMSBP Lampiran 11. Hasil perhitungan preformulai tablet EESBP 1. Perhitungan sudut diam Sudut diam formula tablet EESBP dapat dihitung dengan rumus: tangen θ = 2h D keterangan : θ = sudut diam, h = tinggi kerucut (cm), D = diameter ( cm ) No Tinggi (cm) Diameter (cm) 1. 2,4 9 2. 2,5 9 3. 2,6 10 tangen θ 1 = 2h D = 2 (2,4) 9 θ 1 = 28 o tangen θ 2 = 2h D = 2 (2,5) 9 θ 2 = 29,05 o tangen θ 3 = 2h D = 2 (2,6) 10 θ 3 = 27,47 o θ rata-rata = 28 +29,05 +27,47 3 = 28,17 o 2. Perhitungan indeks tap Indeks tap formula tablet EESBP dapat dihitung dengan rumus: 71
I = Vo Vt Vo x 100% keterangan : Vo = volume mula-mula, Vt= volume sesudah di tap Lampiran 11. (Lanjutan) No Vo (ml) Vt (ml) 1. 25 21 2. 25 22 3. 25 21,5 I 1 = 25-21 25 x 100% = 16% I 2 = 25-22 25 x 100% = 12% I 3 = 25-21,5 25 I rata-rata = x 100% = 14% 16%+12%+14% = 14% 3 72
Lampiran 12. Hasil perhitungan evaluasi tablet EESBP 1. Perhitungan keseragaman bobot tablet EESBP Berat 20 tablet = 12,97 gram Berat rata-rata = Berat seluruhnya = 12,97 20 tablet 20 = 0,6485 gram = 648,5 mg No. Bobot (mg) Deviasi No Bobot (mg) Deviasi 1. 640 8,5 11. 660 11,5 2. 640 8,5 12. 660 11,5 3. 630 18,5 13. 660 11,5 4. 640 8,5 14. 640 8,5 5. 650 1,5 15. 650 1,5 6. 650 1,5 16. 640 8,5 7. 650 1,5 17. 640 8,5 8. 630 18,5 18. 650 1,5 9. 660 11,5 19. 640 8,5 10. 660 11,5 20. 660 11,5 A 1 = 648,5-630 648,5 x 100% = 2,85% A 2 = 660-648,5 648,5 x 100% = 1,77% B = 648,5-630 648,5 x 100% = 2,85 % Persyaratan: untuk bobot rata-rata lebih dari 300 mg, penyimpangan untuk kolom A adalah tidak lebih dari 5% dan kolom B tidak lebih dari 10%. 2. Perhitungan friabilitas tablet EESBP Friabilitas (F) = a-b a x 100% 73
dimana: a = bobot 20 tablet sebelum diputar dengan friabilator (gram) b = bobot tablet setelah diputar dengan friabilator (gram) Lampiran 12. (Lanjutan) Syarat friabilitas tablet: kehilangan bobot tablet tidak boleh lebih dari 0,8% (F 0,8%). Berat 20 tablet sebelum diputar Berat 20 tablet setelah diputar = 12,97 gram = 12,87 gram Friabilitas tablet = 12,97-12,87 12,97 x 100 % = 0,77% 74
Lampiran 13. Gambar alat-alat uji karakteristik SMSBP Gambar ph meter Gambar spektrofotometer infra red 75
Gambar alat Scanning Electron Microscopy (SEM) Lampiran 14. Gambar alat cetak, uji preformulasi dan evaluasi tablet EESBP Gambar alat pencetak tablet Gambar alat uji waktu alir dan sudut diam Gambar alat uji kekerasan tablet Gambar alat uji friabilitas 76
Lampiran 14. (Lanjutan) Gambar alat uji waktu hancur tablet 77