Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel 55
Lampiran 1. (lanjutan) 56
Lampiran 2. Gambar tumbuhan pinang (Areca catechu L.) (a) Keterangan: a. Pohon pinang b. Pelepah pinang (b) 57
Lampiran 3. Gambar tumbuhan sikkam (Bischofia javanica Blume) (a) (b) (c) (d) Keterangan: a. Tumbuhan sikkam b. Simplisia kulit batang sikkam c. Serbuk kulit batang sikkam d. Ekstrak etanol kulit batang sikkam 58
Lampiran 4. Gambar serbuk, α-selulosa, dan selulosa mikrokristal pelepah pinang (Areca catechu L.) (a) (b) (c) Keterangan: a. Serbuk pelepah pinang b. α-selulosa pelepah pinang c. Selulosa mikrokristal pelepah pinang 59
Lampiran 5. Gambar tablet ekstrak etanol kulit batang sikkam (a) (b) Keterangan : a. Formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang b. Formula 2 dengan bahan tambahan avicel PH 102 60
Lampiran 6. Flowsheet prosedur kerja 1. Pembuatan ekstrak etanol kulit batang sikkam Serbuk kulit batang sikkam Dimasukkan ke dalam wadah Dimasukkan etanol 80% sampai serbuk terendam sempurna Dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya, sambil sesekali diaduk Disaring Maserat Ampas Dimaserasi dengan pelarut etanol 80% disaring kembali Maserat Ampas Ekstrak etanol kental Ekstrak etanol kering diuapkan dengan rotary evaporator pada 40 o C Dikeringkan dengan freeze dryer 61
Lampiran 6. (lanjutan) 2. Pembuatan selulosa mikrokristal dan tablet ekstrak etanol kulit batang sikkam Serbuk pelepah pinang Dipanaskan dengan NaOH 4% pada suhu 100ºC selama 2 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Filtrat Ditambahkan dengan natrium hipoklorit 2,5% selama 24 jam pada suhu kamar Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Filtrat Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC selama 1 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Residu Filtrat Diputihkan dengan natrium hipoklorit 2,5% pada suhu 100ºC selama 5 menit Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC α-selulosa Selulosa mikrokristal Dihidrolisis dengan HCl 2,5N pada suhu 100ºC selama 15 menit Disaring dan dicuci dengan akuades sampai ph netral Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC 62
Lampiran 6. (lanjutan) Selulosa mikrokristal Dihaluskan atau digerus Diayak Dikarakterisasi Organoleptik, ph, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, bobot jenis, indeks hausner, indeks kopresibilitas, porositas, analisis FT-IR dan scanning electron microscopy (SEM) Ekstrak etanol kulit batang sikkam Dicetak langsung Tablet ekstrak etanol kulit batang sikkam Dievaluasi Keseragaman bobot, kekerasan, friabilitas, waktu hancur 63
Lampiran 7. Perhitungan rendemen α-selulosa dan SMPP Perhitungan rendemen selulosa mikrokristal dari pelepah pinang Berat serbuk pelepah pinang Berat α-selulosa = 100 g = 28,91 g Rendemen = x 100% = 28,91% Rendemen α-selulosa terhadap selulosa mikrokristal setelah dihidrolisis dengan asam klorida 2,5 N yaitu: 23,48 g Rendemen = x 100% = 81,21% Rendemen serbuk pelepah pinang terhadap selulosa mikrokristal setelah dihidrolisis dengan asam klorida 2,5 N yaitu: Rendemen = x 100% = 23,48% 64
Lampiran 8. Perhitungan hasil karakterisasi SMPP 1. Uji susut pengeringan Sebagai contoh dibuat perhitungan untuk susut pengeringan selulosa mikrokristal pelepah pinang a. Susut pengeringan I Berat bahan mula-mula Berat bahan sesudah konstan = 1,0061 g = 0,9521 g Sp1 = x 100% = 5,36% b. Susut pengeringan II Berat bahan mula-mula Berat bahan sesudah konstan = 1,0017 g = 0,9558 g Sp2 = x 100% = 4,58% c. Susut pengeringan III Berat bahan mula-mula Berat bahan sesudah konstan = 1,0077 g = 0,9545 g Sp3 = x 100% = 5,27% Susut pengeringan rata-rata = 5,07% 2. Penetapan kadar abu total % kadar abu total = x 100% a. Berat selulosa mikrokristal = 2,0184 g Berat abu = 0,0106 g 65
Lampiran 8. (lanjutan) % Kadar abu total = x 100% = 0,53% b. Berat selulosa mikrokristal = 2,0092 g Berat abu = 0,0094 g % Kadar abu total = x 100% = 0,47% c. Berat selulosa mikrokristal = 2,0082 g Berat abu = 0,0084 g % Kadar abu total = x 100% = 0,42% % Kadar abu total rata-rata = 3. Kelarutan zat dalam air Dihitung berdasarkan persamaan: = 0,47% Z a = x 100% Keterangan: W 0 = berat beaker glass yang telah ditara W 1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telang dikeringkan Z a = x 100% = 0,03% 4. Uji bobot jenis a. Bobot jenis nyata BJ nyata = 66
Lampiran 8. (lanjutan) Keterangan: w = berat zat uji (gram) V = volume dalam gelas ukur (ml) Bobot jenis nyata I = = 0,4678 g/ml atau 0,4678 g/cm 3 Bobot jenis nyata II = = 0,4624 g/cm 3 Bobot jenis nyata III = = 0,4597 g/cm 3 Bobot jenis nyata rata-rata = 0,4633 g/cm 3 b. Bobot jenis mampat Bobot jenis mampat ditentukan dengan rumus Bobot jenis mampat = Keterangan : w = berat zat uji (gram) v t = volume zat uji setelah dimampatkan (ml) Bobot jenis mampat I = = 0,5594 g/ml atau 0,5594 g/cm 3 Bobot jenis mampat II = = 0,5594 g/cm 3 Bobot jenis mampat III = = 0,5633 g/cm 3 Bobot jenis mampat rata-rata = 0,5607 g/cm 3 c. Bobot jenis benar Tentukan bobot jenis benzen dengan rumus: ρbenzen = 67
Lampiran 8. (lanjutan) keterangan : a = volume piknometer kosong (ml) b = berat piknometer kosong (gram) c = berat piknometer + larutan benzene (gram) ρbenzen = 0,88 g/cm 3 Bobot jenis benar = x ρbenzen Keterangan d = berat zat uji + piknometer (gram) e = berat zat uji + larutan benzen + piknometer (gram) Bobot jenis benar I = x 0,88 = 1,421 g/cm 3 Bobot jenis benar II = x 0,88 = 1,452 g/cm 3 Bobot jenis benar III = x 0,88 = 1,425 g/cm 3 Bobot jenis benar rata-rata = 1,432 g/cm 5. Indeks hausner Indeks hausner = = = 1,21 68
Lampiran 8. (lanjutan) 6. Perhitungan indeks kompresibilitas Sebagai contoh diambil perhitungan indeks kompresibilitas untuk SMPP Indeks kompresibilitas = x 100% Bobot jenis mampat = 0,5607 g/cm 3 Bobot jenis nyata = 0,4633 g/cm 3 Indeks kompresibilitas = x 100% 7. Persentasi porositas = 17,37% % porositas =1 x 100% = 1 x 100% = 67,64% 69
Lampiran 9. Perhitungan konversi dosis Contoh perhitungan konversi dosis ekstrak etanol kulit batang sikkam terhadap dosis tubuh manusia. Mencit 20 g Tikus 200 g Marmut 400 g Kelinci 1,5 kg Kera 4 kg Anjing 12 kg Manusia 70 kg Mencit 20 g Tikus 200 g Marmut 400 g Kelinci 1,5 kg Kera 4 kg Anjing 12 kg Manusia 70 kg 1,0 7,0 12,25 27,8 64,1 124,2 387,9 0,14 1,0 1,74 3,9 9,2 17,8 56,0 0,08 0,57 1,0 2,25 5,2 10,2 31,5 0.04 0,25 0,44 1,0 2,4 4,5 14,2 0,016 0,11 0,19 0,42 1,0 1,9 6,1 0,008 0,06 0,10 0,22 0,52 1,0 3,1 0,0026 0,0180 0,031 0,07 0,16 0,32 1,0 Berdasarkan penelitian sebelumnya (Tambunan, 2014), bahwa ekstrak etanol kulit batang sikkam yang efektif sebagai antidiare adalah dosis 125 mg/kg BB menggunakan tikus dengan berat rata-rata 200 g, maka perhitungan konversi ke dosis manusia adalah: => 125 mg/kg BB = 125 X 0,2 = 25 mg/ 200 g Konversi dosis ke manusia = 25 mg x 56 = 1400 mg Jadi, setelah dikonversikan ke dosis manusia diperoleh 1400 mg ekstrak untuk dosis sehari. Maka untuk pembuatan tablet dibuat menjadi 6 tablet dengan masing-masing tablet mengandung ekstrak etanol kulit batang sikkam 235 mg (6 tablet = 1410 mg), dengan demikian pemenuhan terhadap dosis ekstrak etanol kulit batang sikkam terhadap manusia dapat terpenuhi. 70
Lampiran 10. Perhitungan bahan Sebagai contoh F2 (Formula dengan bahan tambahan avicel PH 102). Di buat formula untuk 100 tablet, bobot per tablet 650 mg dengan diameter tablet 13 mm. Berat 100 tablet = 100 tablet x 0,650 gram = 65 gram EEKBS = 100 tablet x 0,235 gram = 23,5 gram Aerosil = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Magnesium stearat = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Talkum = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Avicel = 65 gram (23,5+0,65+0,65+0,65) gram = 39,55 gram 71
Lampiran 11. Perhitungan sudut diam Sebagai contoh dibuat perhitungan sudut diam formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang Rumus : tangen θ Keterangan : θ = sudut diam h = tinggi kerucut ( cm ) D = diameter ( cm ) No Tinggi (cm) Diameter (cm) 1. 2,2 8,5 2. 2,1 8,5 3. 2,1 8,5 1. tangen θ 1 = = = 0,5176 θ 1 = 27,36º 1. tangen θ 2 = = 0,4941 θ 2 = 26,29º 2. tangen θ 3 = = = 0,4941 θ 3 = 26,29º θ rata-rata = = 26,64º 72
Lampiran 12. Perhitungan indeks tap Sebagai contoh dibuat perhitungan indeks tap formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang. Rumus : I = x 100% Keterangan: Vo= volume mula-mula Vt= volume sesudah di tap No Vo Vt 1. 108 99 2. 105,5 97 3. 107 98 1. I 1 = x 100% = 8,33% 2. I 2 = x 100% = 8,05% 3. I 3 = x 100% = 8,41% I rata-rata = = 8,26% 73
Lampiran 13. Perhitungan keseragaman bobot Sebagai contoh dibuat perhitungan keseragaman bobot formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang Berat 20 tablet = 13,03 gram Berat rata-rata = = = 0,6515 gram = 651,5 mg No. Bobot (mg) Deviasi No Bobot (mg) Deviasi 1. 670 18,5 11. 650 1,5 2. 670 18,5 12. 650 1,5 3. 670 18,5 13. 640 11,5 4. 660 8,5 14. 640 11,5 5. 650 1,5 15. 640 11,5 6. 650 1,5 16. 640 11,5 7. 640 11,5 17. 650 1,5 8. 640 11,5 18. 640 11,5 9. 660 8,5 19. 640 11,5 10. 660 8,5 20. 670 18,5 A 1 = x 100% = 2,83% A 2 = x 100% = 1,76% B = x 100% = 2,83% Persyaratan : Untuk bobot rata-rata lebih dari 300 mg, penyimpangan untuk kolom A adalah tidak lebih dari 5% dan kolom B tidak lebih dari 10% 74
Lampiran 14. Perhitungan friabilitas tablet Sebagai contoh dibuat perhitungan friabilitas formula 1 dengan bahan tambahan selulosa mikrokristal pelepah pinang Friabilitas (F) = x 100% Dimana: a = bobot 20 tablet sebelum diputar dengan friabilitor (gram) b = bobot tablet setelah diputar dengan friabilitor (gram) Syarat friabilitas tablet : Kehilangan bobot tablet tidak boleh lebih dari 0,8% (F 0,8%) Sebagai contoh diambil dari formula 1 dengan tambahan mikrokristal selulosa pelepah pinang. Berat 20 tablet sebelum diputar Berat 20 tablet setelah diputar = 13,05 gram = 12,98 gram Friabilitas tablet = x 100% = 0,68% 75
Lampiran 15. Gambar alat-alat uji karakteristik selulosa mikrokristal (a) (b) (c) Keterangan a. Alat uji SEM b. Alat FT-IR c. ph meter 76
Lampiran 16. Gambar alat cetak tablet, uji preformulasi dan evaluasi tablet (a) (b) (c) (d) 77
Lampiran 16. (lanjutan) (e) Keterangan : a. alat pencetak tablet b. alat uji waktu alir dan sudut diam c. alat uji kekerasan tablet d. alat uji friabilitas e. alat uji waktu hancur 78