(15.1) nx = n y + n w F F D D W W

Transcript

1 Práca č. 5 ifereciála rektifikácia v áplňovej kolóe Cieľ práce:. Určiť hodotu výškového ekvivaletu teoretickej etáže laboratórej áplňovej kolóy. 2. Získaé údaje použiť a ávrhový výpočet áplňovej kolóy a deleie modelovej zmesi difereciálou rektifikáciou pri koštatej hodote refluxého pomeru. Teoretická časť Rektifikácia je protiprúdový separačý proces, pri ktorom sa prúd pár vytvára čiastočým odpareím zmesi vo varáku. Teto prúd postupuje ahor pozdĺž rektifikačej kolóy, v ktorej dochádza ku kotaktu so stekajúcou kvapalou fázou. Pri kotakte fáz dochádza ku obohacovaiu pár o prchavejšiu zložku deleej zmesi. Prúd pár, ktorý vystupuje z horej časti kolóy (hlavy), vstupuje do kodezátora. Časť kodezátu sa vracia do kolóy ako spätý tok kvapalej fázy. Separácia zložiek kvapalej zmesi v rektifikačej kolóe je výsledkom komplexého procesu čiastočého odparovaia a čiastočej kodezácie pri súčasom itezívom prestupe tepla medzi oboma fázami. Itezívy styk fáz v kolóe sa dosahuje rôzymi vostavbami alebo áplňou kolóy. V prípade, že kolóa je vypleá tuhými telieskami alebo štruktúrovaou výplňou, hovoríme o áplňovej kolóe. Ku kotaktu pár s kvapalou fázou dochádza a povrchu áple po celej dĺžke kolóy. ifereciála rektifikácia je pretržitý, poloprietokový proces, pretože surovia sa do varáka adávkuje jedorázovo a v priebehu rektifikácie sa jej možstvo edopĺňa. Po ábehu kolóy sa z kodezátora pár eustále odoberá destilát ako jediý vystupujúci materiálový prúd. Proces difereciálej rektifikácie je eustáleý pričom sa zložeie fáz a rôzych miestach kolóy s časom meí. Nakoľko sa zo zariadeia odvádza destilát, t.j. prúd s vyšším obsahom prchavejšej zložky v porovaí so zložeím kvapaliy vo varáku, obsah tejto zložky v kolóe sústave klesá. Pri zostaveí materiálovej bilacie difereciálej rektifikácie musíme brať ohľad a bilacovaé obdobie. Ak berieme do úvahy le počiatočý a koečý stav, celkovú materiálovú bilaciu a materiálovú bilaciu prchavejšej zložky vyjadrujú rovice F = + W (5.) x = y + w (5.2) F F W W kde predstavuje látkové možstvo zmesi a x molový zlomok prchavejšej zložky v surovie (F), destiláte () a destilačom zvyšku (W). Vzťah medzi možstvom jedotlivých prúdov a ich zložeím v prípade difereciálej rektifikácie ovplyvňuje tiež separačá účiosť kolóy. Čím je deliaca účiosť kolóy väčšia, tým viac sa líši okamžité zložeie destilátu, y τ, od zložeia zvyšku, x Wτ. V difereciálom tvare opisuje materiálovú bilaciu v obohacovacej časti rektifikačej kolóy rovica

2 xf F dxw = (5.3) W xw τ Wτ l y x Spojeím rovíc (5.) až (5.3) dostaeme l xf W d W y x x = y x (5.4) y x F xw τ W τ V prípade, že v priebehu difereciálej destilácie sledujeme le zmeu zložeia destilátu, vhodou úpravou dokážeme difereciály tvar materiálovej bilacie prchavejšej zložky upraviť asledove x = y d + w (5.5) F F τ W W 0 pričom oddestilovaé možstvo prchavejšej zložky vypočítame itegráciou okamžitých možstiev prchavejšej zložky v jedotlivých podieloch destilátu. y y = f(x) y τ y GN N F R W 0 x Wτ x LN Obr. 5.. Zázoreie okamžitého zložeia destilátu, y τ, a zvyšku, x Wτ, počas difereciálej rektifikácie v kolóe, ktorá pracuje pri refluxom pomere, R, a spôsob odčítaia počtu teoretických etáží. Rovako, ako v prípade etážovej kolóy dokážeme vyjadriť vzťah medzi okamžitým zložeím kvapalej, x L, a parej, y G, fázy v ľubovoľom priereze rektifikačej kolóy. x F x τ x

3 Na teto účel používame rovicu pracovej čiary odvodeú z materiálovej bilacie prchavejšej zložky v daom priereze kolóy y G R x = xl + R+ R+ (5.6) kde R je refluxý pomer, defiovaý ako podiel tokov látkového možstva spätého toku kvapalej fázy a destilátu R = & & L (5.7) Rovica (5.6) bola odvodeá pre prípad, že platia zjedodušujúce predpoklady použité v grafickej metóde ávrhu destilačých koló (McCabe Thiele), t.j. rovosť výparých etalpií zložiek deleej zmesi, rovosť ich tepelých kapacít a zaedbateľá hodota zmiešavacej etalpie. Rovica platí pre celú obohacovaciu časť áplňovej rektifikačej kolóy od jej hlavy (bod = [x τ ; y τ ]) po spodú časť áple. Na tomto mieste sa dostaú pary z varáka, ktoré sú v rovováhe so zložeím zvyšku, x Wτ, do kotaktu s kvapalou fázou stekajúcou do varáka. V rovovážom y x diagrame (obrázok 5.) tomuto miestu zodpovedá bod N = [x LN ; y GN ]. Rovicu (5.6) v rovovážom diagrame zázorňuje priamka so smericou R/(R + ). Pri ávrhu áplňovej kolóy potrebujeme pozať výšku áple, a ktorej sa dosiahe požadovaý deliaci účiok (ostrosť deleia). V praxi sa a teto účel používa parameter azvaý výškový ekvivalet teoretickej etáže (VETE), t.j. výška áple, a ktorej sa dosiahe rovaké obohateie pár prchavejšou zložkou ako v prípade teoretickej etáže. Teoretická etáž rektifikačej kolóy predstavuje miesto, z ktorého odchádzajúce fázy sú v rovováhe. Na výpočet VETE sú k dispozícii empirické výpočtové vzťahy, ktoré zohľadňujú vplyv takých parametrov ako je hustota hmotostého toku pár, relatíva prchavosť zložiek a tiež hustota a viskozita stekajúcej kvapalej fázy. Výška áple rektifikačej kolóy sa vypočíta zo zámeho počtu teoretických etáží (PTE) a hodoty VETE ako ich súči ( VETE)( PTE) H = (5.8) Počet teoretických etáží, v súlade s grafickou metódou ávrhového výpočtu rektifikačej kolóy podľa McCaba a Thieleho, zodpovedá počtu pravouhlých krokov, ktoré zostrojíme medzi priamkou pracovej čiary a rovovážou krivkou v rovovážom y x diagrame (obrázok 5.). Posledý pravouhlý krok medzi rovovážou závislosťou a pracovou priamkou, ktorý je zázoreý a tomto obrázku (od bodu N ku W), zodpovedá deliacemu účiku varáka. Počas difereciálej rektifikácie sústave klesá obsah prchavejšej zložky v destilačom zvyšku. Zameá to, že pri ezmeeej separačej účiosti kolóy klesá aj obsah prchavejšej zložky v destiláte. Separačá účiosť kolóy sa dá do určitej miery zvýšiť zväčšeím refluxého pomeru, t.j. zmešeím možstva odoberaého destilátu. V tom

4 prípade sa zväčší smerica pracovej čiary a tak dokážeme získať kocetrovaú prchavejšiu zložku v destiláte aj pri jej ižšom obsahu vo varáku. y y = f(x) y τ = 0 τ = 0 y,τ F τ W τ R W τ = 0 0 x W,τ x Wτ = 0 x F x τ x τ = 0 Obr Zázoreie okamžitého zložeia destilátu, y, a zvyšku, x W, a začiatku difereciálej rektifikácie (τ = 0) a v čase τ v kolóe, ktorá pracuje pri koštatej hodote refluxého pomeru, R. Ak sa difereciála rektifikácia vedie pri koštatej hodote refluxého pomeru, smerica pracových čiar (R/(R + )) sa pre rôze okamihy procesu emeí, takže obsah prchavejšej zložky v destiláte časom klesá. Na obrázku 5.2 sú v rovovážom y x diagrame uvedeé dve pracové čiary, ktoré zázorňujú okamžitú materiálovú bilaciu prchavejšej zložky v kolóe pre podmieky a začiatku rektifikácie (τ = 0) a v čase τ 0. Ako vido, sú to rovobežky pretíajúce uhlopriečku rovovážeho diagramu v mieste, ktoré zodpovedá aktuálemu zložeiu destilátu. Zložeie jedotlivých prúdov sa v priebehu rektifikácie spojite meí. V prípade destilátu klesá obsah prchavejšej zložky z počiatočej hodoty y τ = 0 po y τ a obsah prchavejšej zložky v destilačom zvyšku sa meí od x F cez x Wτ = 0 po x Wτ. Zložeie destilátu získaého v priebehu celej rektifikácie a výsledého destilátu dokážeme vypočítať riešeím rovíc (5.) až (5.5). Pri ávrhovom výpočte rektifikačej kolóy a deleie modelovej zmesi sa postupuje rovako ako pri riešeí difereciálej destilácie. Údaje a umerické riešeie hodoty itegrálu a pravej strae Rayleighovej rovice sa získajú z rovovážeho y x diagramu so zakresleými pracovými čiarami pre daú hodotu refluxého pomeru a vypočítaý počet teoretických etáží (viď obrázok 5.2). x

5 Zadaie práce. V áplňovej kolóe s priemerom c = 0.03 m sa má rozdeliť 40 mol biárej zmesi metaol etaol s obsahom... mol. % prchavejšej zložky. Refluxý pomer má hodotu..., časový iterval odtekaia destilátu je Δτ = 3.8 s. Objem destilátu predstavuje 25 % z pôvodého možstva suroviy. Na výpočet hodoty výškového ekvivaletu teoretickej etáže použite vzťah VETE = h μ L α 045. m& G ρ L (5.9) Hustota hmotostého prietoku pár m& G = 0.69 kg m 2 s a výška vrstvy áple v kolóe je h = 0.95 m. Relatívu prchavosť zmesi ako aj hustotu a viskozitu kvapalej fázy určite pri teplote varu suroviy. Vypočítajte zložeie destilátu a zvyšku a porovajte skutočú hodotu VETE s vypočítaou hodotou. 2. ifereciálou rektifikáciou sa má v áplňovej kolóe rozdeliť 000 kg suroviy tak, aby výťažok prchavejšej zložky v koečom destiláte bol... % z jej možstva v surovie. Surovia má rovaké zložeie ako zmes použitá v laboratórej práci. Refluxý pomer má v priebehu separácie koštatú hodotu R =... Na určeie výškového ekvivaletu teoretickej etáže použite vzťah zo zadaia. Rýchlosť prúdeia pár vo voľom priereze kolóy je 0.75 m s. Kolóa má priemer 25 cm a výška áple je.75 m. Relatívu prchavosť zmesi ako aj hustotu a viskozitu kvapalej a parej fázy určite pre podmieky, ktoré ste dosiahli počas laboratórej práce vo varáku a koci destilácie.

6 Experimetála časť Zariadeie Experimet sa uskutočňuje v laboratórej áplňovej kolóe (obrázok 5.3). Zariadeie tvorí vlastá kolóa (), ktorej spodá časť je pripojeá a varák (2). Pary z hlavy kolóy sú vedeé do systému vodých chladičov, ktoré slúžia a kodezáciu pár a chladeie kodezátu. Nádoba varáka s objemom 5 L sa plí suroviou cez otvor (3), výšku hladiy v ádobe idikuje stavozak (4). Ohriatie suroviy a jej čiastočé odparovaie je zabezpečeé poorým ohrevým telesom (5) a vokajším ohrevom (6). Teplota obsahu ádoby a pár a hlave kolóy sa meria pomocou teplomera (7). Kohút (8) slúži a vzorkovaie spätého toku kvapalej fázy zo spodej časti áplňovej kolóy. V kodezátore pár (9) sa vytvára spätý tok kvapalej fázy, z ktoré ho sa časť odoberá cez soleoidový vetil (0) ako destilát. estilát sa ďalej chladí v chladiči () a steká do odmerého valca (2). Pomocou riadiacej jedotky (3) sa astavuje frekvecia otváraia soleoidového vetilu a dĺžka itervalu, počas ktorého je vetil otvoreý. Riadiaca jedotka (3) sa zapía pomocou vypíača (5) Na astaveie itezity ohrevu slúži regulačý trasformátor (6), ktorý sa zapía pomocou vypíača ohrevých telies (4). Nádoba varáka sa vyprázdňuje pomocou výpustého kohúta (7). Kohút (7) tiež slúži a vzorkovaie kvapalej fázy vo varáku Obr Schéma zariadeia a difereciálu rektifikáciu v áplňovej. Náplňová kolóa (), varák (2), pliaci otvor (3), stavozak (4), ohrevé teleso (5), vokajší ohrev (6), teplomer (7), vzorkovací kohút (8), kodezátor (9), soleoidový vetil (0), chladič 4

7 destilátu (), odmerý valec (2), riadiaca jedotka astaveia refluxého pomeru (3), vypíač ohrevých telies (4), vypíač riadiacej jedotky astaveia refluxého pomeru (5), regulačý trasformátor (6), výpustý kohút (7). Pracový postup A. Príprava a meraie. Skotrolujeme, či je varák (2) prázdy. 2. Zapeme termostat a lampu refraktometra. 3. Odoberieme vzorku suroviy a pomocou refraktometra zmeriame idex lomu, ktorý slúži a určeie zložeia suroviy. Zároveň teplomerom zmeriame teplotu suroviy. 4. Na základe zisteého zložeia a teploty vypočítame objem suroviy. Nádobu varáka (2) aplíme cez pliaci otvor (3) suroviou. 5. Vyžiadame si povoleie a začiatok meraia. 6. o kodezátora (9) a chladiča destilátu () vpustíme chladiacu vodu. Pod ústie rúrky, z ktorej vyteká destilát, postavíme odmerý valec (2). 7. Zapeme vypíač poorého ohrevého telesa (4). Na regulačom trasformátore (6) astavíme maximálu hodotu. 8. Akoáhle sa v skleej prírube medzi ádobou varáka (2) a áplňovou kolóou () objavia pary, zmeíme astaveia ohrevu podľa pokyov v dokumetácii. Po objaveí sa prvých kvapiek kodezátu a de kolóy, vypeme vokajší ohrev a regulačý trasformátor astavíme a predpísaú hodotu. 9. Od okamihu, keď sa objavia prvé kvapky kodezátu a hlave kolóy počkáme ešte 5 mi a ustáleie režimu v kolóe pričom eodoberáme žiade destilát. 0. Počas ustaľovaia podmieok v kolóe a riadiacej jedotke (3) astavíme hodotu refluxého pomeru podľa iformácie v dokumetácii. B. Meraie. Po ustáleí podmieok v kolóe si zazačíme teplotu pár a hlave kolóy, ktorú idikuje teplomer (). Zapeme riadiacu jedotku a astaveie refluxého pomeru (3). Zmeou astaveie regulačého trasformátora (6) upravíme itezitu ohrevu podľa pokyov v dokumetácii. 2. Podľa zadaia určíme objem celkového destilátu, ktorý rozdelíme a desať alikvotých častí. Po odobratí každého podielu destilátu zistíme jeho zložeie meraím idexu lomu vzorky pomocou refraktometra. Zazačíme si tiež teplotu a hlave kolóy v čase odberu príslušého podielu z objemu destilátu. 3. Frakcie destilátu zhromažďujeme v Erlemayerovej bake. 4. Po odobratí desiateho podielu objemu destilátu vypeme ohrev varáka (4), regulačý trasformátor (6) astavíme a miimálu hodotu a pomocou vypíača (5) vypeme riadiacu jedotku astaveie refluxého pomeru (3). 5. Prostredíctvom výpustého kohúta (7) zoberieme vzorku koečého zvyšku do pripraveej skúmavky a iheď ju uzatvoríme zátkou. Po vychladutí staovíme zložeie zvyšku refraktometricky. Z Erlemayerovej baky zoberieme vzorku výsledého destilátu, ktorý vzike zmiešaím desiatich frakcií, a pomocou refraktometra v ej zistíme obsah prchavejšej zložky. C. Ukočeie meraia

8 . Počkáme, kým stečie kodezát z kolóy do varáka. Po vychladutí kvapaliu z varáka vypustíme späť do zásobej ádoby. Chladiacu vodu evypíame.. Bezpečosté opatreia. Zložky deleej zmesi sú horľaviy, ktorých pary sú zdraviu škodlivé. 2. Zvyšok z varáka vypúšťame až keď jeho teplota klese a 40 C.

9 Spracovaie ameraých údajov. Na základe meraých hodôt idexu lomu jedotlivých frakcií destilátu, výsledého destilátu a koečého zvyšku zistíme molový zlomok prchavejšej zložky v týchto zmesiach. Pre teplotu 20 C a zložeie frakcie destilátu odčítame hodotu molového objemu príslušej zmesi. Všetky údaje zazačíme do tabuľky Použitím údajov o objeme jedotlivých frakcií destilátu a ich molového objemu vypočítame odobraté látkové možstvá frakcií destilátu, τ, a celkové látkové možstvo destilátu odobraté za celý čas rektifikácie,, K ( τ ) K 0 (5.0) k = K =,, k = Z materiálovej bilacie (5.) vypočítame okamžitú hodotu látkového možstva zvyšku, Wτ. 3. Priemeré zložeie destilátu vypočítame ako priemerú hodotu za celý uplyutý čas rektifikácie. Pre jedotlivé riadky tabuľky sa hodota y s vypočíta podľa vzťahu s ( ) y d y y = = K =, K, 0 (5.) τ τ τ k 0 k = K ( τ ) k k = K Podľa rovice (5.2) sa vypočíta okamžité zložeie destilačého zvyšku, x Wτ. Údaje vypočítaé v bodoch 2 a 3 zazačíme do príslušého riadka tabuľky V rovovážom y x diagrame pre každú frakciu destilátu zazačíme okamžité zložeie destilátu, y τ, a zvyšku, x Wτ. Pre jedotlivé zložeia destilátu zostrojíme pracové čiary so smericou R/(R + ), ktoré pretíajú uhlopriečku rovovážeho diagramu v príslušých bodoch τ =[x τ ; y τ ] (obrázok 5.2). Medzi každú pracovú čiaru a rovovážu závislosť zakreslíme medzi zložeím príslušého destilátu a zvyšku pravouhlé kroky, ktoré zodpovedajú počtu teoretických etáží kolóy zväčšeému o jede (posledý krok zodpovedá obohateiu pár prchavejšou zložkou vo varáku). 5. Zo vzťahu (5.8) vypočítame hodotu výškového ekvivaletu teoretickej etáže pre jedotlivé frakcie destilátu. o tabuľky 5.2 zazačíme vypočítaé hodoty PTE a VETE. 6. Z jedotlivých hodôt VETE vypočítame priemerú hodotu VETE exp a porováme ju s hodotou vypočítaou podľa vzťahu uvedeého v zadaí, VETE vyp. Na základe oboch údajov vypočítame hodotu relatívej odchýlky, δ VETE. 7. Na základe vypočítaého a experimetále staoveého zložeia destilačého zvyšku a koci rektifikácie vypočítame hodotu relatívej odchýlky molového zlomku prchavejšej zložky vo zvyšku, δ x W. 8. Výsledky výpočtov zhrieme v tabuľke koečých výsledkov o tabuľky 5.4 uvedieme výsledky ávrhového výpočtu rektifikačej kolóy.

10 Tabuľka 5.. Zázam ameraých údajov dx F x F F /mol dx W x W R dy y V 0 6 /m 3 Meraie t / C Tabuľka 5.2. Výsledky vyhodoteia ameraých údajov dy τ ΔV 0 6 /m 3 y τ v 0 6 /(m 3 mol ) τ /mol y τ /mol y s Wτ /mol x Wτ PTE VETE/m Tabuľka 5.3. Koečé výsledky experimetu Experimetále údaje Vypočítaé hodoty Porovaie VETE VETE δ VETE y x W y x W δ y δ x W

11 Tabuľka 5.4. Vypočítaé údaje pre prevádzkovú rektifikačú kolóu m F /kg F /kmol x F R h/m w/(m s ) /m S/m 2 x W,exp α ρ V /(kg m 3 ) ρ L /(kg m 3 ) μ L /(Pa s) t vw, exp / C m& /(kg s ) VETE PTE + varák x Wτ y τ /(y τ x Wτ ) PS F / W W /kmol /kmol y Y /%