2.4 OPAKOVATEĽNOSŤ A REPRODUKOVATEĽNOSŤ NORMOVANÝCH SKÚŠOK A VYJADRENIE NEISTÔT MERANÍ

Transcript

1 .4 OPAKOVATEĽNOSŤ A REPRODUKOVATEĽNOSŤ NORMOVANÝCH SKÚŠOK A VYJADRENIE NEISTÔT MERANÍ Normovaé metódy okrem kompletých postpov popisjú aj spôsob spracovaia a vyhodoteia výsledkov meraia. Pri dodržaí podmieok skúšky sa spravidla vykoáva le jedo meraie sledovaého parametra (skúšaej vlastosti). Výimk tvoria mimoriade sitácie a prípady spor, kde operátor si chce potvrdiť, že jeho spôsob práce je spokojivý. Za týchto okolostí, keď sa získa dve alebo viac výsledkov meraí parametra tej istej vzorky je účelé skotrolovať kozistetosť opakovaých výsledkov vzhľadom k opakovateľosti metódy. Prijateľosť výsledkov meraia sa posdzje z opakovateľosti a reprodkovateľosti metódy. Opakovateľosť metód, r (repeatability) Opakovateľosť metódy je defiovaá ako rozdiel medzi hodotami po sebe asledjúcich výsledkov meraia rovakej vzorky daým pracovíkom a rovakom prístroji pri dlhodobých skúškach pri ormálom a správom postpe skúšobej metódy. Môže prekročiť hodoty rčeé ormo iba v jedom prípade z dvadsiatich. Ak sa získajú le dva výsledky a za podmieok opakovateľosti a pre ich rozdiel platí :. - r, potom operátor môže považovať výsledky za kozisteté a jeho práca je pod kotrolo. Priemer výsledkov sa môže považovať za odhad hodoty skúšaej vlastosti.. - > r, potom sa oba výsledky považjú za podozrivé a msí sa meraím získať ďalší výsledok. Do ďalšieho postp sa zahrú všetky výsledky a vypočíta sa rozdiel medzi ajviac odlišým výsledkom a priemerom ostatých dvoch výsledkov. Teto rozdiel sa porová s ovo hodoto (r ), ktorá sa vypočíta z hodoty opakovateľosti metódy (r) a z počt meraí () podľa vzorca: r r 6

2 Ak je rozdiel meší alebo rový r potom operátor môže považovať výsledky za kozisteté a jeho práca je pod kotrolo. Priemer výsledkov sa môže považovať za odhad hodoty skúšaej vlastosti. V prípade, že rozdiel prevyšje hodot r ajviac odlišjúci výsledok sa vylúči a postp s troma výsledkami sa opakje podľa postp v tomto bode až kým sa edosiahe prijateľý súbor výsledkov. Po dosiahtí prijateľého súbor meraí sa priemer výsledkov môže považovať za odhad hodoty skúšaej vlastosti. Pokiaľ pri opakovaých meraiach (pri ich počte < 0) sú vylúčeé dva a viac výsledkov msí sa skotrolovať prístroj a postp skúšky. Následe sa vykoá ová séria meraí. Predpokladá sa, že správa hodota výsledk meraia () pri 95 % spoľahlivosti pre daého operátora pracjúceho v rámci zhodosti metódy pri získaí daého počt výsledkov () s priemerom X sa achádza v asledjúcich hraiciach: R X X R Pričom platí: R R r Kde R je reprodkovateľosť metódy (reprodcibility). Reprodkovateľosť je defiovaá ako rozdiel medzi hodotami jedotlivých a ezávislých výsledkov meraia, omiále rovakého skúšobého materiál, získaých rôzymi pracovíkmi, ktorí pracjú v rôzych laboratóriách pri dlhodobých skúškach pri ormálom a správom postpe skúšobej metódy. Môže prekročiť hodoty rčeé ormo iba v jedom prípade z dvadsiatich. Aalytické laboratóriá sa pri aplikácii ormovaých aalytických metód zameriavajú a dodržiavaie zásad správej laboratórej prae. Správa laboratóra pra (GLP) pre skúšobé fyzikálo-chemické a aalytické laboratória je modelom systém kvality podľa medziárodých oriem ako STN ISO EC/IEC a 705. Zavedeie tohto model je súčase predpokladom pre získaie akreditácie, čím je spôsobilosť vykoávať špecifické čiosti v oblasti aalýz. Systém akreditácie laboratória a zásady správej laboratórej prae sú dva systémy, ktoré pôsobia vedľa seba. 7

3 Predpokladom získaia akreditácie je spleie mohých požiadaviek ako sú apríklad vyhovjúce laboratóre priestory, certifikovaá laboratóra techika a príslšestvo, certifikovaé validovaé metódy a postpy práce, požívaie certifikovaých referečých látok a chemikálií, pravidele kotrolovaá a testovaá odborá a kvalifikovaá spôsobilosť pracovíkov laboratória. Skúšobe laboratórim, ktoré vykoáva vlasté kalibrácie, msí mať a požívať postpy a rčeie eistôt meraí. V techickej prai sa a vyhodocovaia presosti meraia zaviedli eistoty (agl. certaity). Pri vyhodocovaí eistôt zostáva v platosti klasická teória chýb. Vychádza sa zo zámeho vzťah absolútej chyby meraia. Δ sa defije ako rozdiel medzi sktočo hodoto a amerao hodoto meraej veličiy i. Pretože správa hodota ie je záma, sa ahradzje výberovým priemerom meraí (X). V staršej literatúre [] sa požíval pojem aritmetický priemer. X i Odhad správeho výsledk teda predstavje výberový priemer koečého počt opakovaých meraí veličiy ( i, i =,,..., ): X i i hodoty. Relatíva chyba δ meraia veličiy je podiel absolútej chyby Δ a sktočej X alebo v percetách X 00% Predpokladá sa, že áhodé chyby s rovako veľkosťo sa vyskytjú so zamiekom pls aj mís takmer rovako často a pri sčítavaí sa avzájom kompezjú. Pri dostatoče veľkom počte meraí ( ) sa výberový priemer X bde blížiť k stredej hodote, t.j. 8

4 ajpravdepodobejšej hodote ameraej veličiy μ. Výberový priemer má dve dôležité vlastosti. Súčet odchýlok sa vždy rová le a súčet štvorcov odchýlok je miimály. Na vyhodoteie presosti základého súbor meraí sa požíva smerodajá odchýlka (σ). Predstavje základú charakteristik presosti meraia v Gassovom-Laplaceovom rozdeleí áhodých chýb. Pretože sktočá hodot meraej veličiy ie je záma, ie je možé rčiť ai sktočú hodot smerodajej odchýlky σ. Odhadom je výberová smerodajá odchýlka jedotlivých meraí s (požíva sa tiež pojem výberová smerodajá odchýlka): s i i X i Výberový aritmetický priemer je bližší k sktočej hodote meraej veličiy ako výsledky jedotlivých meraí, pretože áhodé chyby sú v ňom do istej miery kompezovaé. Smerodajá odchýlka výberového priemer je preto mešia ako smerodajá odchýlka jedotlivých meraí. Z teórie šíreia chýb pre výberovú smerodajú odchýlk výberového priemer (s) veličiy vyplýva: s s i i X i Možo s pravdepodobosťo P = 68,7 % (pre ) povedať, že sktočá hodota meraej veličiy sa achádza v itervale X s X s. V techickej prai je dôležité pozať maimále hraice toleracie, v ktorých sa môže achádzať sktočá hodota meraej veličiy: X 3s X 3s Neistoty meraia [3] V prai sa zaviedla ako kvatitatíva charakteristika eistoty meraí štadardá eistota ozačovaá písmeom. Štadardá eistota vymedzje iterval hodôt 9

5 (X-, X+) okolo ameraej alebo vypočítaej hodoty. Neistot meraia sa vyhodocje ako štadardá eistota typ A a/alebo štadardá eistota B.. Štadardá eistota typ A ( A ) sa získa štatistickými metódami. Vyhodoteím opakovaých avzájom ezávislých meraí hodoty veličiy (sktočeých za rovakých podmieok). Súvisí s áhodými chybami, preto edokážeme vysvetliť jej pôvod. Pri veľkom počte opakovaých meraí sa eistota A sa rová smerodajej odchýlke výberového priemer ameraých údajov. Ak je počet opakovaých meraí meší ako desať, treba vziať do úvahy ižši spoľahlivosť vyhodoteia štadardej eistoty typ A, ktorá sa potom zvyčaje rčje z rovice A K A s Tabľka dáva hodoty korekčých faktorov K A pre štadardú eistot typ A v závislosti od počt opakovaých meraí. Charakteristicko vlastosťo eistôt typ A je, že ich hodoty s rastúcim počtom opakovaých meraí klesajú. Tabľka.4.. Hodoty korekčých faktorov K A K A 7,0,3,7,4,3,3,,,0,0. Štadardá eistota typ B ( B ) vyhodocjeme iými ako štatistickými metódami. Odhadje sa a základe racioáleho úsdk a a základe všetkých dostpých iformácií o možej variabilite meraej veličiy. Jej pôvod možo vysvetliť edokoalosťo meracích prístrojov, metód meraia alebo podmieok meraia. Niekedy súvisí so systematickými chybami. Hodoty eistôt typ B od počt opakovaých meraí ezávisia. Ak je zámy zdroj eistoty typ B, apríklad hodot ajmešieho odčítateľého dielika stpice meracieho prístroja z mi, potom sa jej hodota rčje podľa vzťah B z mi 3 0

6 Vzťah platí iba pre rovomeré rozdeleie odchýlok - z ma, + z ma. Napríklad pri meraí dĺžky 0 metrov meracím pásmom je ajmeší odčítateľý diel stpice cm rčjúcim pre odhad výchylky od omiálej hodoty. Štadardá eistota typ B potom bde B 0,0/ 3 0, m 0, 006m Ak ejaká veličia bola meraá le raz, msíme požiť vyhodoteie štadardej eistoty typ B. Štadardé eistoty typ B pochádzajúce z rôzych zdrojov sa zlčjú do výsledej štadardej eistoty typ B podľa vzťah B Bi V iektorých príkladoch v prai emožo samostate požiť jede alebo drhý typ eistoty alebo možo jede typ považovať za domiatý a drhý za zaedbateľý. Vtedy je té staoviť výsledý efekt oboch typov eistôt, tzv. kombiovaú eistot ozačovaú c (ide C pochádza z agl. pojm combied). Ak platí vzájomá ezávislosť eistôt A a B, potom kombiovaá štadardá eistota meraej fyzikálej veličiy C sa vypočíta z rovice: C A B Pravdepodobosť, že odchýlka sktočej hodoty eprekročí hodot štadardej eistoty, závisí od rozdeleia tejto áhodej veličiy. Pre ormále rozdeleie ide o 68,3 % iterval spoľahlivosti. Štadardá eistota teda charakterizje eistot itervalom, ktorého prekročeie má pomere veľkú pravdepodobosť. Preto pra zvyčaje predostňje rozšíreú eistot. U k R Kde k R ozačje faktor pokrytia (agl. coverage factor) a je výsledá štadardá eistota. Teto faktor sa rčje kovecio alebo sa požije príslšá kritická hodota Stdetovho

7 rozdeleia. Koveče sa požíva hodota k R =. V tomto prípade odchýlka sktočej hodoty od dávaej eprekročí hodot dvojásobk kombiovaej štadardej eistoty. Pre ormále rozdeleie áhodej veličiy ide o 95,5 % iterval. Ak k R = 3, potom rozšíreá eistota vymedzje až 99 % iterval spoľahlivosti. Relatíva rozšíreá eistota δ U sa vyjadrí v percetách. U U 00% Spracovaie výsledkov meraí pomoco opakovateľosti, reprodkovateľosti a eistôt je eoddeliteľo súčasťo vyhodocovaia meraí, zázamov meraí, správ a protokolov.