METODICKÁ SMERNICA NA AKREDITÁCIU METHODICAL GUIDELINE FOR ACCREDITATION VYJADROVANIE NEISTÔT MERANIA PRI KALIBRÁCII (EA-4/02)

Transcript

1 SLOVENSKÁ NÁRODNÁ AKREDITAČNÁ SLUŽBA METODICKÁ SMERNICA NA AKREDITÁCIU METHODICAL GUIDELINE FOR ACCREDITATION VYJADROVANIE NEISTÔT MERANIA PRI KALIBRÁCII (EA-4/0) EXPRESSION OF THE UNCERTAINTY OF MEASUREMENT IN CALIBRATION MSA L/ Vydanie: Aktualizácia: BRATISLAVA november 00

2 MSA-L/ / 49 Táto metodická smernica je prekladom dokumentu EA 4/0. Spracoval: Preskúmal: Schválil: prof. Ing. Rudolf Palenčár, PhD., prof. Ing. Jozef Skákala, CSc., Ing. Mária Bažantová, Ing. Tibor Czocher, MPH Ing. Jozef Obernauer - riaditeľ Účinnosť od: Táto MSA neprešla jazykovou úpravou. Metodické smernice na akreditáciu sa nesmú rozmnožovať a kopírovať na účely predaja. Dostupnosť MSA:

3 MSA-L/ 3 / 49 NÁRODNÝ PREDHOVOR Touto metodickou smernicou na akreditáciu SNAS sa zavádza dokument EA 4/0 prekladom s národnými poznámkami uvádzanými na konci príslušných článkov kurzívou. S predmetom týchto MSA súvisia nasledovné národné technické predpisy a normatívna dokumentácia: MSA-L/ Vyjadrovanie neistôt pri kvantitatívnych skúškach TPM Stanovenie neistôt pri meraniach TPM Etalóny. Vyjadrovanie chýb a neistôt TPM je konformným národným ekvivalentom ďalej uvádzaného medzinárodného ISO, IEC, BIPM, OIML, IUPAC, IFCC dokumentu GUIDE TO THE EXPRESSION OF UNCERTAINTY IN MEASUREMENT. MSA-L/ je prekladom zavedený dokument EA 4/6 THE EXPRESSION OF THE UNCERTAINTY IN QUANTITATIVE TESTING. Pokiaľ ide o odbornú terminológiu z merania a z aplikovanej štatistiky v preklade sa rešpektujú slovenské názvoslovné normy: STN 0 05 Názvoslovie v metrológii (99) Norma STN 0 05 je konformná s medzinárodným slovníkom International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology (skratka VIM),. Edition 984 Sekretariat ISO, Geneva.

4 MSA-L/ 4 / 49 Európska kooperácia pre akreditáciu laboratórií Publikácia EA 4/0 Vyjadrovanie neistôt merania pri kalibrácii Účel Účelom tohto dokumentu je harmonizovať vyhodnocovanie neistôt meraní v rámci EAL, určiť k všeobecným požiadavkám EAL-R špecifické zásady udávania neistôt merania v kalibračných certifikátoch vydávaných akreditovanými laboratóriami a pomôcť akreditačným orgánom koherentné priznávanie najlepšej meracej schopnosti nimi akreditovaných laboratórií. Pravidlá uvedené v tomto dokumente sú v súlade s odporúčaniami dokumentu Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement publikovaného siedmimi medzinárodnými normalizačnými a metrologickými organizáciami. Zavedenie EA-4/0 tiež podporí všeobecné prijímanie výsledkov európskych meraní.

5 MSA-L/ 5 / 49 Autorstvo Táto publikácia bola navrhnutá EAL riešiteľskou skupinou pre revíziu WECC Doc z poverenia EAL Committee (Kalibračné a skúšobné aktivity). Predstavuje revíziu WECC Doc.9-990, ktorý nahradzuje. Oficiálny jazyk Text môže byť preložený do iných jazykov, rozhodujúce znenie je v jazyku anglickom. Copyright Držiteľom copyright tohto textu je EAL. Text sa nesmie kopírovať na účely predaja. Ďalšie informácie O ďalšie informácie o tejto publikácii obráťte sa na svojho národného člena EAL:

6 MSA-L/ 6 / 49 OBSAH CONTENTS ÚVOD Introduction PREHĽAD A DEFINÍCIE Outline and definitions 3 VYHODNOTENIE NEISTÔT MERANÍ VSTUPNÝCH VELIČÍN Evaluation of uncertainty of measurement of input estimates 4 VÝPOČET ŠTANDARDNEJ NEISTOTY VÝSTUPNÉHO ODHADU Calculation of the standard uncertainty of the output estimate 5 ROZŠÍRENÁ NEISTOTA MERANIA Expanded uncertainty of measurement 6 UVÁDZANIE NEISTÔT MERANIA V KALIBRAČNÝCH CERTIFIKÁTOCH Statement of uncertainty of measurement in calibration certificates 7 JEDNOTLIVÉ KROKY PRI VÝPOČTE NEISTÔT MERANIA Step-by-step procedure for calculating uncertainty of measurement 8 POUŽITÁ LITERATÚRA References PRÍLOHA A Appendix A PRÍLOHA B Appendix B PRÍLOHA C Appendix C PRÍLOHA D Appendix D PRÍLOHA E Appendix E DODATOK Supplement Strana Page

7 MSA-L/ 7 / 49 Úvod. Tento dokument ustanovuje princípy a požiadavky na hodnotenie neistôt meraní pri kalibrácii a uvádzanie týchto neistôt v kalibračných certifikátoch. Je koncipovaný všeobecne, aby vyhovoval všetkým oblastiam kalibrácie. Predložená metóda sa môže doplniť konkrétnejšími radami pre jednotlivé oblasti, umožňujúcimi dané informácie lepšie aplikovať. Pri tvorbe týchto doplňujúcich pokynov treba rešpektovať všeobecné princípy uvedené v tomto dokumente, aby sa zabezpečil súlad medzi jednotlivými oblasťami.. Tento dokument je vypracovaný v súlade s Pokynmi pre vyjadrovanie neistôt pri meraniach (GUM), vydanými prvý raz v roku 993 v mene BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP a OIML []. Avšak zatiaľ čo [] ustanovuje všeobecné pravidlá hodnotenia a vyjadrovania neistôt pri meraniach, ktoré možno použiť vo väčšine fyzikálnych meraní, tento dokument sa sústreďuje na metódy najvhodnejšie pre merania v kalibračných laboratóriách a opisuje jednoznačný a jednotný spôsob vyhodnotenia a určovania neistôt meraní. Obsahuje nasledujúce časti: - základné definície použité v dokumente, - metódy vyhodnotenia neistôt meraní vstupných veličín, - vzťah medzi neistotou merania výstupnej veličiny a neistotami meraní vstupných veličín, - rozšírená neistota merania výstupnej veličiny, - uvádzanie neistôt meraní, - podrobný postup výpočtu neistôt meraní. Príklady ilustrujúce použitie navrhovanej metódy pri riešení konkrétnych problémov súvisiacich s meraniami v rôznych oblastiach budú v ďalších dodatkoch. Vyhodnotenie neistôt meraní je aj témou niekoľkých dokumentov EAL, ktoré poskytujú informácie o kalibračných metódach, pričom niektoré z týchto dokumentov obsahujú špeciálne vybrané príklady. NÁRODNÁ POZNÁMKA: Ďalšie príklady výpočtu neistôt meraní pri kalibrácii sú uvedené v TPM a TPM Najlepšia meracia schopnosť (vždy vo vzťahu ku konkrétnej veličine, pozri meraná veličina) v EAL je definovaná ako najmenšia neistota merania, ktorú môže laboratórium dosiahnuť v rámci svojej akreditácie, keď vykonáva viac alebo menej rutinné kalibrácie takmer ideálnych etalónov s cieľom definovať, realizovať, zachovať alebo reprodukovať jednotku danej veličiny prípadne jednu alebo viac jej hodnôt, alebo keď vykonáva viac alebo menej rutinné kalibrácie takmer ideálnych meradiel slúžiacich na meranie danej veličiny. Hodnotenie najlepšej meracej schopnosti akreditovaných kalibračných laboratórií musí byť založené na metóde opísanej v tomto dokumente, normálne však má byť podporené alebo potvrdené experimentálnym dôkazom. V prílohe A sú uvedené ďalšie vysvetlenia, ktoré majú pomôcť akreditačným orgánom pri hodnotení najlepšej meracej schopnosti.

8 Prehľad a definície MSA-L/ 8 / 49 POZNÁMKA: Termíny, ktoré majú zvláštny význam v kontexte hlavného textu a v dokumente sa objavia prvý raz, sú napísané polotučne. Príloha B obsahuje slovník týchto termínov a odkazov na pramene, z ktorých boli uvedené definície získané.. Vyjadrenie výsledku merania je úplné len vtedy, keď obsahuje hodnotu priradenú meranej veličine a neistotu merania spojenú s touto hodnotou. V tomto dokumente sú všetky veličiny, ktorých hodnoty nie sú presne známe považované za náhodné veličiny, patria sem tiež ovplyvňujúce veličiny, ktoré môžu pôsobiť na hodnotu meranej veličiny.. Neistota merania je parameter súvisiaci s výsledkom merania, ktorý charakterizuje rozsah hodnôt, ktoré možno racionálne priradiť k meranej veličine []. Pokiaľ nie je riziko omylu, v tomto dokumente sa používa skrátený názov neistota. Zoznam typických zdrojov neistôt pri meraní je uvedený v prílohe C..3 Merané veličiny sú konkrétne veličiny, ktoré sú predmetom merania. Pri kalibrácii sa obyčajne vyskytuje len jedna meraná veličina - výstupná veličina Y, ktorá závisí od niekoľkých vstupných veličín X i (i =,,..., N) podľa funkčného vzťahu ( ) Y = f X, X,..., X N (.) Modelová funkcia f reprezentuje postup merania a metódu vyhodnotenia. Vyjadruje, ako sa z hodnôt vstupných veličín X i získavajú hodnoty výstupnej veličiny Y. Vo väčšine prípadov pôjde o analytický výraz, ale môže ísť aj o skupinu takýchto výrazov, ktorá bude zahŕňať opravy a opravné faktory systematických účinkov, výsledkom čoho bude zložitejší vzťah, ktorý nie je uvedený výslovne ako jedna funkcia. Ďalšie možnosti sú, že f možno určiť experimentálne, alebo existuje len v podobe počítačového algoritmu, ktorý treba vyhodnotiť číselne, prípadne môže ísť o kombináciu týchto možností..4 Súbor vstupných veličín X i možno rozdeliť do dvoch skupín podľa spôsobu, akým bola určená hodnota veličiny a jej neistota: (a) veličiny, ktorých odhadovaná hodnota a pridružená neistota sa priamo určia meraním. Tieto hodnoty možno získať napríklad z jedného merania, opakovaných meraní alebo úvahou založenou na skúsenostiach. Môžu zahrnovať korekcie údajov prístrojov ako aj korekcie od ovplyvňujúcich veličín, napríklad od okolitej teploty, barometrického tlaku alebo vlhkosti, (b) veličiny, ktorých odhad a pridružená neistota vstupujú do merania z vonkajších zdrojov, napríklad veličiny súvisiace s kalibrovanými etalónmi, certifikovanými referenčnými materiálmi alebo referenčné údaje získané z príručiek..5 Odhad hodnoty meranej veličiny Y - výstupný odhad označovaný ako y, sa získa zo vzťahu (.) dosadením odhadov vstupných veličín - vstupných odhadov x i za hodnoty vstupných veličín X i : ( x x ) y = f,..., (.), x N

9 MSA-L/ 9 / 49 Pritom za vstupné odhady sa berú najlepšie odhady opravené na všetky významné účinky pri danom modeli. Ak sa tak nestalo, potrebné korekcie treba uviesť ako samostatné vstupné veličiny..6 Pre náhodné veličiny sa používa ako miera rozptýlenia hodnôt rozptyl ich rozdelenia alebo jeho kladná druhá odmocnina nazývaná smerodajná odchýlka. Štandardná neistota merania výstupného odhadu alebo výsledku merania y, označená ako u(y), je smerodajnou odchýlkou meranej veličiny Y. Treba ju určiť z odhadov x i vstupných veličín X i a k nim pridružených štandardných neistôt u(x i ). Štandardná neistota pridružená odhadu má rovnaký rozmer ako tento odhad. V niektorých prípadoch je vhodná relatívna štandardná neistota merania, t.j. štandardná neistota merania odhadu vydelená modulom (absolútnou hodnotou) tohto odhadu a preto je bezrozmerná. Nemožno ju však použiť v prípade, ak sa odhad rovná nule. 3 Vyhodnotenie neistôt meraní vstupných veličín 3. Všeobecne 3.. Neistota merania pridružená k vstupným odhadom sa vyhodnotí pomocou metódy vyhodnotenia "typu A" alebo "typu B". Vyhodnotenie typu A štandardnej neistoty je metóda vyhodnotenia neistoty vychádzajúca zo štatistickej analýzy série pozorovaní. V tomto prípade štandardná neistota predstavuje výberovú smerodajnú odchýlku strednej hodnoty, ktorá sa získa spriemerovaním alebo vhodnou regresnou analýzou. Vyhodnotenie typu B štandardnej neistoty je metóda stanovenia neistoty založená na inej metóde než štatistickej analýze série pozorovaní. V tomto prípade vyhodnotenie štandardnej neistoty vychádza z iných vedeckých poznatkov. POZNÁMKA: Existujú prípady, zriedkavé pri kalibrácii, keď sa nachádzajú na jednej strane jednej hraničnej hodnoty všetky možné hodnoty veličiny. Známym prípadom je takzvaná kosínusová chyba. Riešenie týchto zvláštnych prípadov je uvedené v []. NÁRODNÁ POZNÁMKA: V TPM štandardná neistota stanovená metódou vyhodnotenia typu A sa skrátene nazýva štandardná neistota typu A a štandardná neistota stanovená metódou vyhodnotenia typu B sa nazýva štandardná neistota typu B. Pri takomto často používanom zjednodušenom názve treba mať na zreteli, že nejde o neistoty rôzneho charakteru ale o ekvivalentné - zlúčiteľné odhady neistôt líšiace sa len spôsobom získania. 3. Vyhodnotenie typu A štandardnej neistoty 3.. Vyhodnotenie typu A štandardnej neistoty možno použiť v prípade, že bolo uskutočnených n nezávislých meraní (odčítaní údajov, pozorovaní a pod., ďalej len meraní) niektorej zo vstupných veličín X i za rovnakých podmienok merania. Ak v procese merania dôjde k dostatočnému rozlíšeniu, získané hodnoty vykazujú viditeľné rozptýlenie alebo rozhádzanie. 3.. Predpokladajme, že opakovane meraná vstupná veličina X i je veličina Q. Pri n štatisticky nezávislých meraniach (n > ) odhadom hodnoty veličiny Q bude q, čo je výberový priemer jednotlivých nameraných hodnôt q j (j =,,...,n)

10 MSA-L/ 0 / 49 n q = q n j (3.) j= Neistota merania pridružená k odhadu q sa vyhodnotí pomocou niektorej z nasledujúcich metód: (a) Odhad rozptylu rozdelenia pravdepodobnosti je výberový rozptyl s ( q) vzťahom s n ( q) = ( qj q ) n (3.) j= hodnôt qj daný Jeho (kladná) odmocnina sa nazýva výberová smerodajná odchýlka. Najlepší odhad rozptylu výberového priemeru q je výberový rozptyl výberového priemeru vyjadrený vzťahom: s ( q) ( q) s = (3.3) n Jeho (kladná) odmocnina sa nazýva výberová smerodajná odchýlka výberového priemeru. Štandardná neistota u(q ) vstupného odhadu q je výberová smerodajná odchýlka výberového priemeru ( ) sq ( ) uq = (3.4) Upozornenie: Vo všeobecnosti platí, že ak počet n opakovaných meraní je nízky (n < 0), treba vziať do úvahy spoľahlivosť vyhodnotenia štandardnej neistoty typu A pomocou vzťahu (3.4). Ak počet meraní nemožno zvýšiť, treba použiť iné metódy vyhodnotenia štandardnej neistoty, ako je to uvedené ďalej. (b) Pre meranie, ktoré je jasne charakterizované a nachádza sa v štatisticky riadenom (zvládnutom) procese možno použiť kombinovaný alebo prierezový odhad rozptylu s p, ktorý charakterizuje rozptýlenie lepšie než odhadovaná smerodajná odchýlka získaná pri obmedzenom počte meraní. Ak sa v tomto prípade stanoví hodnota vstupnej veličiny Q ako výberový priemer q malého počtu n nezávislých meraní, rozptyl výberového priemeru sa môže odhadnúť podľa vzťahu: s p s ( q) = (3.5) n Štandardná neistota sa určí z tejto hodnoty podľa vzorca (3.4). NÁRODNÁ POZNÁMKA: Tam, kde je v pôvodnom texte prívlastok experimentálny (experimental), napr. experimentálny priemer, experimentálny rozptyl a pod., používa sa prívlastok výberový, ako vyplýva z STN V súčasnosti sa pripravuje vydanie ISO ako STN ISO "Štatistika slovník a značky:. časť: Pravdepodobnosť a všeobecné štatistické termíny, v ktorej v prípadoch, v ktorých treba rozlišovať medzi parametrami základného súboru a výberu používa sa prívlastok výberový (sample) alebo empirický (empirical).

11 3.3 Vyhodnotenie typu B štandardnej neistoty MSA-L/ / Vyhodnotenie typu B štandardnej neistoty je vyhodnotenie neistoty spojenej s odhadom x i vstupnej veličiny X i pomocou inej metódy ako je štatistická analýza série meraní. Štandardná neistota u(xi) sa odhadne pomocou racionálneho úsudku na základe všetkých dostupných informácií o možnej variabilite Xi. Hodnoty patriace do tejto kategórie možno odvodiť z: - údajov z predchádzajúcich meraní, - skúseností alebo všeobecných poznatkov o správaní a vlastnostiach príslušných materiálov a prístrojov, - technických údajov výrobcu, - údajov získaných z kalibrácie a iných certifikátov, - neistôt referenčných údajov získaných z príručiek Správne používanie existujúcich informácií pri vyhodnocovaní typu B štandardných neistôt merania vyžaduje uplatnenie skúseností a všeobecných poznatkov. Ide o schopnosti, ktoré sa získavajú praxou. Správne podložené vyhodnotenie typu B štandardnej neistoty môže byť rovnako spoľahlivé ako vyhodnotenie typu A štandardnej neistoty, hlavne pri meraní, keď vyhodnotenie typu A vychádza len z malého počtu štatisticky nezávislých meraní. Treba rozlišovať nasledujúce prípady: (a) Ak pre veličinu Xi je známa len jedna hodnota, napríklad len jedna nameraná hodnota, výsledná hodnota predchádzajúcich meraní, hodnota z literatúry alebo korekcia, táto hodnota sa použije ako x i. Pokiaľ je známa štandardná neistota u(x i ) odhadu x i, treba ju použiť. V opačnom prípade ju treba určiť z neodporujúcich si údajov neistoty. Ak nie sú dostupné ani tieto údaje, neistota sa vyhodnotí na základe skúseností. (b) Ak je možné na základe teórie alebo skúseností z praxe predpokladať pre danú veličinu X i určité rozdelenie pravdepodobnosti, zoberie sa stredná hodnota a odmocnina z rozptylu tohoto rozdelenia ako odhad x i resp. štandardná neistota u(x i ). (c) Ak je možné pre hodnotu veličiny X i odhadnúť len hornú a dolnú hranicu a + a a - (napríklad z technických údajov výrobcu týkajúcich sa meracieho prístroja, teplotného rozsahu, chýb pri zaokrúhľovaní alebo chýb vyplývajúcich z automatickej redukcie údajov), za rozdelenie pravdepodobnosti, z ktorého pochádzajú možné hodnoty vstupnej veličiny X i, treba považovať rovnomerné rozdelenie medzi týmito hranicami (pravouhlé rozdelenie pravdepodobnosti). Potom podľa prípadu (b) bude: pre odhad hodnoty vstupnej veličiny xi = a + a ( ) + pre štvorec štandardnej neistoty (3.6) u ( xi ) = ( a+ a ) (3.7) Ak sa rozdiel medzi hraničnými hodnotami označí ako a, vzťah (3.7) prejde na vzťah

12 MSA-L/ / 49 u ( xi ) = a (3.8) 3 Rovnomerné rozdelenie je z hľadiska pravdepodobnosti oprávnené, pokiaľ neexistujú iné informácie o vstupnej veličine X i okrem hraníc jej variability. Ak je však známe, že hodnoty príslušnej veličiny v blízkosti centra intervalu variability sú pravdepodobnejšie ako hodnoty v blízkosti hraníc, lepším modelom bude trojuholníkové alebo normálne rozloženie. Na druhej strane, ak sú hodnoty blízko hraníc pravdepodobnejšie ako hodnoty blízko stredu, vhodnejšie bude rozloženie vo forme písmena U. NÁRODNÁ POZNÁMKA: V TPM sú uvedené niektoré možné aproximácie rozdelenia pravdepodobnosti a príslušné koeficienty na výpočet smerodajnej odchýlky daného rozdelenia

13 MSA-L/ 3 / 49 4 Výpočet štandardnej neistoty výstupného odhadu 4. Pre nekorelované vstupné veličiny je štvorec štandardnej neistoty odhadu hodnoty výstupnej veličiny (výstupného odhadu) daný vzťahom N u ( y) = ui ( y) (4.) i= POZNÁMKA: Sú prípady, zriedkavé pri kalibrácii, keď je funkcia modelu silne nelineárna alebo citlivostné koeficienty [pozri vzťahy (4.) a (4.3) ] sú zanedbateľné, vtedy do vzťahu (4.) treba dosadiť členy vyšších rádov. Tieto prípady sú riešené v []. Veličina u i (y) (i=,,...,n) je zložkou štandardnej neistoty výstupného odhadu y, prislúchajúcou štandardnej neistote vstupného odhadu xi ( ) cu( x ) u y = (4.) i i i kde ci je citlivostný koeficient prislúchajúci vstupnému odhadu x i, teda. parciálna derivácia modelovej funkcie f podľa Xi, ak za hodnoty X i dosadíme xi f f ci = = (4.3) x X X = x X i i... N = x N 4. Citlivostný koeficient ci vyjadruje, do akej miery je výstupný odhad y ovplyvnený zmenami vstupného odhadu xi. Možno ho určiť podľa modelovej funkcie f pomocou rovnice (4.3) alebo pomocou numerických metód, t.j. vypočítaním zmeny hodnoty výstupného odhadu y v dôsledku zmeny hodnoty vstupného odhadu o +u(x i ) a -u(x i ), pričom za hodnotu ci sa vezme výsledný rozdiel y vydelený hodnotou u(x i ). Niekedy je vhodnejšie zistiť zmenu výstupného odhadu y experimentálne opakovaním merania napr. pri x i ± u(x i ). 4.3 Zatiaľ čo u(x i ) je vždy kladné číslo, zložka u i (y) podľa rovnice (4.) je buď kladná alebo záporná, v závislosti od znamienka citlivostného koeficienta c i. Znamienko u i (y) treba vziať do úvahy v prípade vzájomne korelovaných vstupných veličín [pozri rovnicu (D4) v Prílohe D]. 4.4 Ak funkcia modelu f vyjadruje súčet alebo rozdiel vstupných veličín X i, t.j. ( ) N f X, X,..., X N = px i i (4.4) i= výstupný odhad podľa vzťahu (.) bude daný príslušným súčtom alebo rozdielom vstupných odhadov y = N i= px i i pričom citlivostné koeficienty sa rovnajú pi a vzťah (4.) prejde na (4.5)

14 N ( ) = ( ) MSA-L/ 4 / 49 u y piu xi (4.6) i= 4.5 Ak funkcia modelu f vyjadruje súčin alebo podiel vstupných veličín Xi, t.j. ( ) N pi f X, X,..., X N = c X i (4.7) i= výstupný odhad bude znova príslušný súčin alebo podiel vstupných odhadov, t.j. N pi y = c x i i= (4.8) Citlivostné koeficienty sa rovnajú p i y/x i a podobný vzťah ako je vzťah (4.6) sa zo vzťahu (4.) získa aj pre tento prípad, ak sa použijú relatívne štandardné neistoty w(y) = u(y) / y a w(x i )= u(x i ) / y N w y piw x (4.9) i ( ) = ( ) i= 4.6 Ak medzi dvoma vstupnými veličinami Xi a Xk existuje určitá korelácia, t.j. ak nejakým spôsobom závisia jedna od druhej, ich kovarianciu tiež treba považovať za zložku neistoty. Návod, ako pritom postupovať, je uvedený v prílohe D. Schopnosť vziať do úvahy účinok korelácií závisí od poznania procesu merania a posúdenia vzájomnej závislosti vstupných veličín. Vo všeobecnosti treba mať na zreteli, že zanedbanie korelácií medzi vstupnými veličinami môže viesť k nesprávnemu vyhodnoteniu štandardnej neistoty meranej veličiny. 4.7 Kovarianciu spojenú s odhadmi dvoch vstupných veličín Xi a Xk možno považovať za nulovú alebo zanedbateľnú, pokiaľ: (a) vstupné veličiny Xi a Xk sú nezávislé, napríklad preto, lebo boli opakovane ale nie súčasne, počas rôznych nezávislých experimentov merané, prípadne predstavujú veličiny z rôznych vyhodnotení, ktoré boli vykonané nezávisle, (b) jednu zo vstupných veličín Xi a Xk možno považovať za konštantnú, (c) nezískali sa nijaké informácie o prítomnosti korelácie medzi vstupnými veličinami Xi a X k. Korelácie niekedy možno eliminovať vhodným výberom funkcie modelu. 4.8 Analýza neistôt pri meraní - niekedy označovaná ako bilancia neistôt meraní - by mala zahŕňať zoznam všetkých zdrojov neistôt a príslušné štandardné neistoty merania, ako aj metódy ich vyhodnotenia. Pri opakovaných meraniach treba uviesť počet meraní n. Odporúča sa uviesť údaje dôležité pre danú analýzu vo forme tabuľky. V tejto tabuľke treba označiť všetky veličiny znakom Xi alebo krátkym identifikátorom. Pri každej z nich treba uviesť aspoň odhad x i, príslušnú štandardnú neistotu merania u(x i ), citlivostný koeficient ci a

15 MSA-L/ 5 / 49 jednotlivé zložky neistoty u i (y). V tabuľke treba uviesť aj rozmer každej veličiny spolu s číselnými hodnotami. 4.9 Formálny príklad takéhoto usporiadania je uvedený v tabuľke 4., ktorú možno použiť v prípade nekorelovaných vstupných veličín. Štandardná neistota výsledku merania u(y) uvedená v dolnom pravom rohu tabuľky predstavuje odmocninu sumy štvorcov všetkých zložiek neistôt uvedených v krajnom pravom stĺpci. Šedá časť tabuľky nie je vyplnená. Tabuľka 4.: Schéma zoradenia veličín, odhadov, štandardných neistôt, citlivostných koeficientov a zložiek neistôt používaných pri analýze neistôt merania. Veličina X I Odhad x i Štandardná neistota u(x i ) Citlivostný koeficient c I Príspevok k štandardnej neistote u i (y) X x u(x ) c u (y) X x u(x ) c u (y) : : : : : X N x N u(x N ) c N u N (y) Y y u(y) 5 Rozšírená neistota merania 5. V rámci EAL sa rozhodlo, že kalibračné laboratóriá akreditované členmi EAL budú vykazovať rozšírenú neistotu merania U, ktorá sa určí tak, že štandardná neistota u(y) výstupného odhadu y sa vynásobí koeficientom pokrytia k: ( ) U = ku y (5.) V prípadoch, keď k meranej veličine možno priradiť normálne (Gaussovo) rozdelenie a štandardná neistota výstupného odhadu je dostatočne spoľahlivá, použije sa normovaný koeficient pokrytia k=. Určená rozšírená neistota zodpovedá konfidenčnej pravdepodobnosti približne 95%. Tieto podmienky sú splnené vo väčšine prípadov, s ktorými sa pri kalibrácii stretávame. 5. Predpoklad normálneho rozdelenia nie je možné vždy experimentálne potvrdiť. Avšak v prípadoch, keď niekoľko zložiek neistoty (t.j. N 3) odvodených od "slušných" rozdelení pravdepodobnosti nezávislých veličín, napr. normálnych rozdelení alebo rovnomerných rozdelení, prispieva k štandardnej neistote výstupného odhadu porovnateľnými veľkosťami, sú splnené podmienky centrálnej limitnej vety a možno predpokladať, že rozdelenie výstupnej veličiny sa bude značne približovať normálnemu. 5.3 Spoľahlivosť štandardnej neistoty výstupného odhadu je určená jeho efektívnymi stupňami voľnosti (viď príloha E). Kritérium spoľahlivosti je však vždy splnené, keď sa žiadna zložka neistoty získaná z vyhodnotenia typu A nezakladala na menej ako 0 opakovaných meraniach.

16 MSA-L/ 6 / Ak nie je splnená niektorá z podmienok (normalita rozdelenia alebo dostatočná spoľahlivosť), normovaný koeficient pokrytia k = môže dať rozšírenú neistotu zodpovedajúcu konfidenčnej pravdepodobnosti menšej ako 95%. V týchto prípadoch treba použiť iné metódy, aby sa zabezpečilo, že hodnota rozšírenej neistoty bude určená v súlade s tou istou konfidenčnou pravdepodobnosťou ako v normálnom prípade. Používanie približne tej istej konfidenčnej pravdepodobnosti je dôležité vždy, keď treba porovnať dva výsledky merania tej istej veličiny, napr. pri hodnotení výsledkov medzilaboratórneho porovnania alebo zisťovaní, či existuje súlad s určitými špecifikáciami. 5.5 Aj keď je možné predpokladať, že rozdelenie je normálne, môže sa stať, že štandardná neistota výstupného odhadu nebude dostatočne spoľahlivá. Ak nie je vhodné zvyšovať počet n opakovaných meraní resp. použiť namiesto málo spoľahlivého vyhodnotenia typu A vyhodnotenie typu B, treba v tomto použiť metódu uvedenú v prílohe E. 5.6 V ostatných prípadoch, t.j. vo všetkých prípadoch, keď nemožno odôvodnene predpokladať, že ide o normálne rozdelenie, treba použiť informácie o skutočnom rozdelení pravdepodobnosti výstupného odhadu a pre toto rozdelenie určiť koeficient pokrytia k, ktorý by zodpovedal konfidenčnej pravdepodobnosti približne 95%. 6 Uvádzanie neistôt merania v kalibračných certifikátoch 6. V kalibračných certifikátoch bude uvedený úplný výsledok merania pozostávajúci z odhadu y meranej veličiny a príslušnej rozšírenej neistoty U vo forme (y ± U). Okrem toho treba uviesť vysvetlivku, ktorá môže znieť nasledovne: Rozšírená neistota merania je vyjadrená ako štandardná neistota merania vynásobená koeficientom pokrytia k =, ktorá pri normálnom rozdelení zodpovedá konfidenčnej pravdepodobnosti približne 95%. Štandardná neistota merania bola stanovená v súlade s EA-4/0. 6. V prípadoch, keď sa použil postup uvedený v prílohe E, treba uviesť nasledujúcu poznámku: Rozšírená neistota merania je vyjadrená ako štandardná neistota merania vynásobená koeficientom pokrytia k = XX, ktorá pri t-rozdelení a efektívnych stupňoch voľnosti v ef = YY zodpovedá konfidenčnej pravdepodobnosti približne 95%. Štandardná neistota merania bola určená v súlade s EA- 4/ Číselná hodnota neistoty merania má byť uvedená maximálne na dve platné číslice. Číselná hodnota výsledku merania sa zvyčajne zaokrúhli na najmenšie platné miesto v hodnote rozšírenej neistoty priradenej k výsledku merania. Pri zaokrúhľovaní treba použiť bežné pravidlá pre zaokrúhľovanie čísel (ďalšie podrobnosti o zaokrúhľovaní sú v norme ISO 3-0:99, príloha B). Ak sa však po zaokrúhlení číselná hodnota neistoty merania zníži o viac ako 5%, treba použiť hodnotu zaokrúhlenú smerom nahor. NÁRODNÁ POZNÁMKA: Norma STN ISO 3-0: Jednotlivé kroky pri výpočte neistôt merania 7. Nasledujúci text obsahuje pokyny pre používanie tohoto dokumentu v praxi (porovnaj vypracované príklady v samostatných doplňujúcich dokumentoch):

17 MSA-L/ 7 / 49 (a) Matematicky vyjadrite závislosť meranej veličiny (výstupnej veličiny) Y od vstupných veličín Xi podľa vzťahu (.). V prípade priameho porovnania dvoch etalónov môže byť vzťah veľmi jednoduchý, napr. Y = X + X. (b) Identifikujte a použite všetky platné korekcie. (c) Uveďte všetky zdroje neistoty vo forme bilancie neistôt podľa kapitoly 4. (d) Vypočítajte štandardnú neistotu u(q ) pre opakovane merané veličiny podľa článku 3.. (e) Pre jednotlivé hodnoty, napr. výsledné hodnoty minulých meraní, korekcie alebo hodnoty získané z literatúry, použite štandardnú neistotu, pokiaľ je uvedená alebo ju vypočítajte podľa článku 3.3.(a). Venujte pozornosť použitej prezentácii neistoty. Ak neexistujú údaje, na základe ktorých možno určiť štandardnú neistotu, určite hodnotu u(x i ) na základe odborných skúseností. (f) Pre vstupné veličiny, ktorých rozdelenie pravdepodobnosti je známe alebo sa dá predpokladať, vypočítajte strednú hodnotu a štandardnú neistotu u(x i ) podľa článku 3.3.(b). Ak poznáte alebo viete odhadnúť len hornú a dolnú hranicu, vypočítajte štandardnú neistotu u(x i ) podľa článku 3.3.(c). (g) Pre každú vstupnú veličinu Xi vypočítajte zložku u i(y) neistoty výstupného odhadu prislúchajúcu vstupnému odhadu xi podľa vzťahu (4.) a (4.3) a sčítajte ich druhé mocniny pomocou rovnice (4.), aby ste získali druhú mocninu štandardnej neistoty u(y) meranej veličiny. Ak je známe, že medzi vstupnými veličinami existujú korelácie, použite postup uvedený v prílohe D. (h) Vypočítajte rozšírenú neistotu tak, že štandardnú neistotu u(y) výstupného odhadu vynásobíte koeficientom pokrytia k zvoleným podľa kapitoly 5. (i) Udajte výsledok merania obsahujúci odhad y meranej veličiny, príslušnú rozšírenú neistotu a koeficient pokrytia k v kalibračnom certifikáte podľa kapitoly 6. 8 Použitá literatúra [] Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (Pokyny pre vyjadrenie neistôt pri meraní), prvé vydanie, 993, revidované vydanie, 995, Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (Ženeva, Švajčiarsko). [] International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology (Medzinárodný slovník základných a všeobecných metrologických termínov), druhé vydanie, 993, Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (Ženeva, Švajčiarsko). [3] Medzinárodná norma ISO Statistics - Vocabulary and Symbols - Part.: Probability and General Terms (Štatistika - Slovník a symboly -. časť: Pravdepodobnosť a všeobecné štatistické termíny), prvé vydanie, 993, Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (Ženeva, Švajčiarsko).

18 MSA-L/ 8 / 49 Príloha A Poznámky k hodnoteniu najlepšej meracej schopnosti A Najlepšia meracia schopnosť (pozri kapitola hlavného textu) je jedným z parametrov, ktoré sa používajú pri definovaní rozsahu pôsobnosti akreditovaného kalibračného laboratória, pričom ďalšími parametrami sú fyzikálna veličina, kalibračná metóda alebo typ prístroja, ktorý má byť kalibrovaný a rozsah merania. Najlepšia meracia schopnosť sa zvyčajne uvádza v príručke kvality alebo v inej dokumentácii, podporujúcej rozhodnutie o akreditácii alebo akreditačný certifikát, ktorý sa v mnohých prípadoch vydáva ako dôkaz o akreditácii. Niekedy sa uvádza v príručke kvality aj v podporných dokumentoch súčasne. Najlepšia meracia schopnosť je jednou z najdôležitejších informácií obsiahnutých v zoznamoch akreditovaných laboratórií, ktoré pravidelne vydávajú akreditačné orgány a používajú potenciálni zákazníci akreditovaných laboratórií pri posudzovaní vhodnosti laboratória pre vykonanie určitej kalibrácie v príslušnom laboratóriu alebo na mieste. A Aby bolo možné porovnať schopnosti jednotlivých kalibračných laboratórií, predovšetkým laboratórií akreditovaných rôznymi akreditačnými orgánmi, udávanie najlepšej meracej schopnosti musí byť jednotné. Pre zjednodušenie uvádzame nižšie niekoľko poznámok k termínu najlepšej meracej schopnosti na základe jeho definície, ktorá je uvedená v hlavnom texte. A3 Pod pojmom "viac alebo menej rutinné kalibrácie" rozumieme, že laboratórium bude schopné dosiahnuť uvedenú schopnosť pri normálnej práci, ktorú vykonáva v rámci svojej akreditácie. Očividne existujú príklady, keď je laboratórium schopné pracovať lepšie vďaka rozsiahlemu výskumu a ďalším opatreniam. Na tieto prípady sa definícia najlepšej meracej schopnosti nevzťahuje, pokiaľ súčasťou politiky laboratória vyslovene nie je vykonávanie týchto vedeckých výskumov (v tomto prípade sa tieto stávajú "viac alebo menej rutinnými" kalibráciami laboratória). A4 Zahrnutie označenia "takmer ideálny" do definície znamená, že najlepšia meracia schopnosť by nemala závisieť od vlastností zariadenia, ktoré má byť kalibrované. Takmer ideálny teda znamená, že by nemalo dôjsť k významnému príspevku k neistote merania v dôsledku fyzikálnych účinkov, ktoré možno pripísať nedokonalosti zariadenia určeného na kalibráciu. Treba si však uvedomiť, že takéto zariadenie by malo byť k dispozícii. Ak sa zistí, že v konkrétnom prípade aj "najideálnejšie" existujúce zariadenie prispieva k neistote merania, tento príspevok bude súčasťou určovania najlepšej meracej schopnosti a treba uviesť, že najlepšia meracia schopnosť sa vzťahuje na kalibráciu príslušného typu zariadenia. A5 Z definície najlepšej meracej schopnosti vyplýva, že laboratórium v rámci svojej akreditácie nemá oprávnenie udávať menšiu neistotu merania, ako je najlepšia meracia schopnosť. To znamená, že laboratórium bude musieť vykázať väčšiu neistotu, ako je neistota, ktorá zodpovedá najlepšej meracej schopnosti, a to vždy, keď sa zistí, že skutočný proces kalibrácie významne prispieva k neistote merania. Samozrejme k zvýšeniu neistoty môže prispievať aj kalibrované zariadenie. Je teda zrejmé, že skutočná neistota merania nesmie byť nikdy menšia ako najlepšia meracia schopnosť. Pri určovaní skutočnej neistoty bude musieť laboratórium uplatňovať princípy uvedené v tomto dokumente. A6 Treba zdôrazniť, že podľa definície najlepšej meracej schopnosti sa tento pojem vzťahuje len na výsledky, u ktorých laboratórium uplatňuje svoj štatút akreditovaného

19 MSA-L/ 9 / 49 laboratória. Prísne vzaté tento termín je administratívny a nemusí vždy vyjadrovať skutočnú technickú schopnosť laboratória. Laboratórium má mať možnosť požiadať o akreditáciu s väčšou neistotou merania než sú jeho technické možnosti, pokiaľ má pre to svoje interné dôvody. Týmito dôvodmi sú zvyčajne prípady, keď skutočné schopnosti sa voči externým zákazníkom považujú za dôverné, napr. pri výskumnej a vývojovej práci alebo pri poskytovaní služieb špeciálnym zákazníkom. Súčasťou politiky akreditačného orgánu by malo byť udeľovanie akreditácie na ľubovoľnej úrovni, pokiaľ je laboratórium schopné vykonávať kalibráciu na tejto úrovni. (To neplatí len pre najlepšiu meraciu schopnosť, ale aj pre všetky parametre, ktoré definujú rozsah pôsobnosti kalibračného laboratória.). A7 Posúdenie najlepšej meracej schopnosti je úlohou akreditačného orgánu. Pri určovaní neistôt meraní, ktoré definujú najlepšiu meraciu schopnosť by sa mal používať spôsob opísaný v tomto dokumente, s výnimkou prípadu uvedeného v predchádzajúcom článku. Najlepšia meracia schopnosť bude udávaná na úrovni požadovanej v kalibračných certifikátov, t.j. vo forme rozšírenej neistoty merania, zvyčajne s koeficientom pokrytia k =. (Len vo výnimočných prípadoch, keď nemožno predpokladať normálne rozdelenie alebo keď sa pri hodnotení vychádza z obmedzených údajov, treba určiť najlepšiu meraciu schopnosť pri konfidenčnej pravdepodobnosti približne 95%. Pozri kapitolu 5 hlavného textu.). A8 Pri vyhodnotení najlepšej meracej schopnosti treba vziať do úvahy všetky zložky, ktoré významne prispievajú k neistote merania. Vyhodnotenie príspevku zložiek, o ktorých je známe, že sa menia s časom alebo s ďalšími fyzikálnymi veličinami, môže byť založené na hraniciach zmien, ktoré môžu nastať v normálnych pracovných podmienkach. Napríklad ak je známe, že použitý pracovný etalón má drift, pri vyhodnotení príspevku pracovného etalónu k neistote merania treba vziať do úvahy tento drift medzi dvoma po sebe nasledujúcimi kalibráciami. A9 V niektorých oblastiach môže neistota merania závisieť od ďalších parametrov, napr. frekvencie použitého napätia v prípade kalibrácie etalónových odporov. Tieto parametre budú udané spolu s príslušnou fyzikálnou veličinou a najlepšia meracia schopnosť bude udaná pre tieto parametre. Často to možno urobiť tak, že sa uvedie najlepšia meracia schopnosť ako funkcia týchto parametrov. A0 Najlepšia meracia schopnosť sa zvyčajne vyjadruje číselnou hodnotou. Ak je najlepšia meracia schopnosť funkciou veličiny (alebo iného parametra), na ktorú sa odvoláva, musí byť uvedená v analytickej forme, je užitočné názornosť tohoto vyjadrenia doplniť diagramom. Vždy musí byť jasné, či je uvedená najlepšia meracia schopnosť absolútna alebo relatívna. (Zvyčajne uvedenie príslušnej jednotky dáva potrebné vysvetlenie, ale v prípade bezrozmerných veličín je potrebné samostatné vyjadrenie). A Hoci posúdenie by malo vychádzať z postupov uvedených v tomto dokumente, v hlavnom texte sa objavuje požiadavka, aby bolo "podoprené alebo potvrdené experimentálnym dôkazom". Význam tejto požiadavky spočíva v tom, že akreditačný orgán by sa nemal spoliehať iba na vyhodnotenie neistoty merania. Pod dohľadom akreditačného orgánu alebo v jeho mene treba vykonať medzilaboratórne porovnania, ktoré potvrdia správnosť príslušného vyhodnotenia.

20 MSA-L/ 0 / 49 Príloha B Slovník niektorých dôležitých termínov B aritmetický priemer ([3] termín.6) Súčet hodnôt vydelený počtom hodnôt. B najlepšia meracia schopnosť (kapitola ) Najmenšia neistota merania, ktorú môže laboratórium dosiahnuť v rámci predmetu jeho akreditácie, keď vykonáva viac alebo menej rutinné kalibrácie takmer ideálnych etalónov s cieľom definovať, realizovať, zachovať alebo reprodukovať jednotku danej veličiny prípadne jednu alebo viac jej hodnôt, alebo keď vykonáva viac alebo menej rutinné kalibrácie takmer ideálnych meracích prístrojov slúžiacich na meranie danej veličiny. B3 korelácia ([3] termín.3) Vzťah medzi dvoma alebo viacerými náhodnými veličinami v rámci rozdelenia dvoch alebo viacerých náhodných veličín. B4 B5 korelačný koeficient ([] časť C.3.6) Miera relatívnej vzájomnej závislosti dvoch náhodných veličín rovnajúca sa podielu ich kovariancie a kladnej odmocniny súčinu ich rozptylov. kovariancia ([] časť C.3.4) Miera vzájomnej závislosti dvoch náhodných veličín rovnajúca sa strednej hodnote súčinu odchýlok dvoch náhodných veličín od ich stredných hodnôt. B6 koeficient pokrytia ([] termín.3.6) Číselný faktor, ktorým sa násobí štandardná neistota merania s cieľom zistiť rozšírenú neistotu merania. B7 konfidenčná pravdepodobnosť ([] termín.3.5, pozn. ) Podiel, zvyčajne veľký, hodnôt z rozdelenia, ktoré možno priradiť k meranej veličine ako výsledok merania. B8 výberová smerodajná odchýlka ([] termín 3.8) Kladná druhá odmocnina výberového rozptylu. B9 rozšírená neistota ([] termín.3.5) Veličina definujúca interval okolo výsledku merania, ktorý môže zahrnúť veľkú časť rozdelenia hodnôt, ktoré možno priradiť k meranej veličine. B0 výberový rozptyl ([] časť 4..) Veličina charakterizujúca rozptýlenie výsledkov série n pozorovaní (meraní, odčítaní) tej istej meranej veličiny získaná pomocou vzťahu (3.) uvedeného v texte.

21 MSA-L/ / 49 B vstupný odhad ([] časť 4..4) Hodnota odhadu vstupnej veličiny používaná pri vyhodnotení výsledku merania. B vstupná veličina ([] časť 4..) Veličina, od ktorej závisí meraná veličina a ktorá sa berie do úvahy pri vyhodnotení výsledku merania. B3 meraná veličina ([] termín.6) Konkrétna veličina, ktorá je predmetom merania. B4 výstupný odhad ([] časť 4..4) Výsledok merania vypočítaný zo vstupných odhadov pomocou funkcie modelu. B5 výstupná veličina ([] časť 4..) Veličina, ktorá predstavuje pri vyhodnotení merania meranú veličinu. B6 prierezový odhad rozptylu ([] časť 4..4) Odhad výberového rozptylu získaný z dlhej série meraní tej istej meranej veličiny za rovnakých podmienok. B7 rozdelenie pravdepodobnosti ([3] termín.3) Funkcia vyjadrujúca pravdepodobnosť, že náhodná veličina nadobudne určitú hodnotu alebo hodnoty z určitého intervalu. B8 náhodná veličina ([3] termín.) Veličina, ktorá môže nadobúdať ľubovoľnú hodnotu z určitej množiny hodnôt a je charakterizovaná rozdelením pravdepodobnosti. B9 relatívna štandardná neistota merania ([] časť 5..6) Štandardná neistota veličiny vydelená odhadom tejto veličiny. B0 citlivostný koeficient súvisiaci so vstupným odhadom ([] časť 5..3) Zmena hodnôt výstupného odhadu ako dôsledok zmeny hodnôt vstupného odhadu vydelená zmenou hodnôt tohoto vstupného odhadu. B smerodajná odchýlka ([3] termín.3) Kladná druhá odmocnina rozptylu náhodnej veličiny. B štandardná neistota merania ([] termín.3.) Neistota merania vyjadrená ako smerodajná odchýlka. B3 metóda vyhodnotenia typu A ([] termín.3.) Metóda vyhodnotenia neistoty merania pomocou štatistickej analýzy série meraní.

22 MSA-L/ / 49 B4 metóda vyhodnotenia typu B ([] termín.3.3) Metóda vyhodnotenia neistoty merania iným spôsobom, ako je štatistická analýza série meraní. B5 neistota merania ([] termín 3.9) Parameter súvisiaci s výsledkom merania, ktorý charakterizuje rozptyl hodnôt, ktoré možno racionálne priradiť k meranej veličine. B6 rozptyl ([3] termín.) Stredná hodnota druhej mocniny odchýlky náhodnej veličiny od jej strednej hodnoty. NÁRODNÁ POZNÁMKA: Tam, kde je v pôvodnom texte prívlastok experimentálny (experimental), napr. experimentálny rozptyl, experimentálna smerodajná odchýlka, používa sa prívlastok výberový ako vyplýva z STN V súčasnosti sa pripravuje vydanie ISO ako STN ISO "Štatistika slovník a značky:. časť: Pravdepodobnosť a všeobecné štatistické termíny", v ktorej v prípadoch, v ktorých treba rozlišovať medzi parametrami základného súboru a výberu používa sa prívlastok výberový (sample) alebo empirický (empirical).

23 MSA-L/ 3 / 49 Príloha C Zdroje neistoty merania C Neistota výsledku merania odráža nedostatky v dokonalom poznaní hodnoty meranej veličiny. Úplné poznanie vyžaduje nekonečné množstvo informácií. Javy, ktoré prispievajú k neistote a tým ku skutočnosti, že výsledok merania nemožno charakterizovať jedinou hodnotou, sa nazývajú zdroje neistôt. V praxi existuje mnoho potenciálnych zdrojov neistôt pri meraní [], medzi ktoré patria: (a) neúplná definícia meranej veličiny, (b) nedokonalá realizácia definície meranej veličiny, (c) nereprezentatívny výber vzoriek - meraná vzorka nemusí reprezentovať definovanú meranú veličinu, (d) nedostatočne známe účinky podmienok prostredia alebo ich nedokonalé merania, (e) subjektívnosť odčítavania z analógových prístrojov, (f) obmedzená rozlišovacia schopnosť prístrojov alebo prah rozlíšenia, (g) nepresnosť etalónov a referenčných materiálov, (h) nepresné hodnoty konštánt a iných parametrov získaných z externých zdrojov a používaných v algoritme spracovania údajov, (i) aproximácie a predpoklady zahrnuté v metóde a postupe merania, (j) zmeny pri opakovaných meraniach meranej veličiny v očividne rovnakých podmienkach. C Tieto zdroje nemusia byť vždy nezávislé. Niektoré zo zdrojov (a) až (i) môžu prispieť k zdroju (j).

24 MSA-L/ 4 / 49 Príloha D Korelované vstupné veličiny D Ak je známe, že dve vstupné veličiny X i a X k sú korelované - t.j. ak nejakým spôsobom závisia jedna od druhej - kovarianciu medzi odhadmi x i a x k (, ) ( ) ( ) (, ) ( ) ux x = ux ux rx x i k (D.) i k i k i k je potrebné považovať za ďalší príspevok k neistote. Stupeň korelácie vyjadruje korelačný koeficient r(x i,x k ) (kde (i k) a r ). D V prípade n nezávislých dvojíc súčasne opakovaných meraní dvoch veličín P a Q sa určí kovariancia medzi aritmetickými priemermi p a q zo vzťahu ( ) spq, = nn a r potom zo vzťahu (D.). n ( ) ( p p)( q q) j j j= (D.) D3 Pre ovplyvňujúce veličiny musí byť stanovenie stupňa korelácie medzi nimi založené na skúsenostiach. Keď existuje korelácia, vzťah (4.) treba nahradiť vzťahom N N u y c u x cc u x, x (D.3) ( ) = i ( i) + i k ( i k ) i= i= k= i+ kde c i a c k sú citlivostné koeficienty definované vzťahom (4.3), alebo vzťahom N N ( ) = i ( ) + i( ) k ( ) ( i k ) N N u y u y u y u y r x, x (D.4) i= i= k=+ i so zložkami u i (y) štandardnej neistoty výstupného odhadu y prislúchajúcimi neistotami vstupných odhadov x i vypočítanými pomocou vzťahu (4.). Treba zdôrazniť, že druhý člen pravej strany vzťahu (D.3) alebo (D.4) môže mať aj záporné znamienko. D4 V praxi často existuje korelácia medzi vstupnými veličinami, pretože pri vyhodnotení sa používa ten istý referenčný etalón, merací prístroj, referenčný údaj alebo meracia metóda s významnou neistotou. Predpokladajme, že dve vstupné veličiny X a X s odhadmi x a x závisia od skupiny vzájomne nezávislých veličín Q l (l=,,...,l) (,,..., L ) (,,..., ) X = g Q Q Q X = g Q Q Q L (D.5) hoci niektoré z týchto veličín sa nemusia vždy objaviť v oboch funkciách. Odhady x a x vstupných veličín budú do určitej miery navzájom závislé, aj keď medzi odhadmi q l (l=,,...,l) nebude nijaká korelácia. V tomto prípade kovariancia u(x,x ) medzi odhadmi x a x sa určí zo vzťahu

25 L (, ) = ( ) MSA-L/ 5 / 49 ux x cc l lu ql (D.6) l= kde c l a c l sú citlivostné koeficienty odvodené pre funkcie g a g podľa vzťahu (4.6). Pretože len tie členy prispievajú k súčtu, pre ktoré citlivostné koeficienty sú nenulové, kovariancia sa rovná nule, ak funkcie g a g nemajú ani jednu spoločnú premennú. Korelačný koeficient r(x,x ) medzi odhadmi x a x sa určí zo vzťahu (D.6) a vzťahu (D.). D5 Nasledujúce príklady ukazujú korelácie medzi hodnotami priradenými k dvom etalónom, ktoré sú kalibrované tým istým referenčným etalónom. Úloha Dva etalóny X a X sú porovnávané s referenčným etalónom Qs pomocou meracieho systému schopného určiť rozdiel z ich hodnôt s príslušnou štandardnou neistotou u(z). Hodnota qs referenčného etalónu má štandardnú neistotu u(qs). Matematický model Odhady x a x závisia od hodnoty qs referenčného etalónu a od nameraných rozdielov z a z a určia sa pomocou vzťahov x = qs z x = q z s (D.7) Štandardné neistoty a kovariancie Predpokladáme, že medzi odhadmi z, z a q s neexistujú korelácie, pretože boli stanovené na základe rôznych meraní. Štandardné neistoty sa vypočítajú zo vzťahu (4.4) a kovariancia medzi odhadmi x a x sa určí zo vzťahu (D.6). Za predpokladu, že u(z ) =u(z )=u(z), bude ( ) = ( s ) + ( ) ( ) = ( s ) + ( ) (, ) = ( ) u x u q u z u x u q u z ux x u q s Korelačný koeficient odvodený z týchto výsledkov je ( x ) rx u ( qs ) ( ) + ( ), = u q u z s (D.8) (D.9) Jeho hodnota sa pohybuje od 0 do + v závislosti od pomeru medzi tandardnými neistotami u(qs) a u(z). D6 Prípad opísaný rovnicou (D.5) ukazuje, že vhodným výberom funkcie modelu sa možno vyhnúť použitiu korelácie pri vyhodnocovaní štandardnej neistoty meranej veličiny. Priame použitie nezávislých veličín Q l nahradením pôvodných veličín X a X do funkcie modelu f

26 MSA-L/ 6 / 49 v súlade s transformačnými rovnicami (D.5) dáva novú funkciu modelu, ktorá už neobsahuje vzájomne závislé veličiny X a X. D7 Existujú však prípady, keď sa nemožno vyhnúť korelácii medzi dvoma vstupnými veličinami X a X, napr. ak sa používa ten istý merací prístroj alebo ten istý referenčný etalón pri určovaní vstupných odhadov x a x, avšak bez transformačných rovníc pre nové nezávislé premenné. Ak nie je presne známy stupeň korelácie, bude vhodné určiť maximálny vplyv tejto korelácie pomocou hornej hranice odhadu štandardnej neistoty meranej veličiny. Pokiaľ sa neuvažujú ďalšie korelácie, táto bude mať tvar [ ] r ( ) ( ) ( ) ( ) u y u y + u y + u y (D.0) kde u r (y) je zložka štandardnej neistoty prislúchajúca všetkým zvyšným vstupným veličinám, o ktorých sa predpokladá, že sú navzájom nezávislé. POZNÁMKA: Rovnica (D.0) sa dá jednoducho použiť v prípade jednej alebo niekoľkých skupín s dvoma alebo viacerými vstupnými veličinami, medzi ktorými existuje korelácia. V tomto prípade treba použiť v rovnici (D.0) "najhorší možný" súčet pre každú skupinu veličín, medzi ktorými je korelácia.

27 MSA-L/ 7 / 49 Príloha E Koeficienty pokrytia odvodené od efektívnych stupňov voľnosti E Pri určovaní hodnoty koeficienta pokrytia k zodpovedajúceho danej konfidenčnej pravdepodobnosti treba vziať do úvahy spoľahlivosť štandardnej neistoty u(y) výstupného odhadu y. To znamená, že treba zvážiť, do akej miery u(y) vyjadruje odhadovanú hodnotu smerodajnej odchýlky výsledku merania. Pre odhad smerodajnej odchýlky pri normálnom rozdelení sú kritériom spoľahlivosti stupne voľnosti tohto odhadu, ktoré závisia od veľkosti príslušnej vzorky. Podobne platí, že vhodným kritériom spoľahlivosti štandardnej neistoty výstupného odhadu sú jej efektívne stupne voľnosti v ef, ktoré možno približne určiť pomocou vhodnej kombinácie efektívnych stupňov voľnosti zložiek neistoty u i (y). E Výpočet vhodného koeficienta pokrytia k pri splnení podmienok centrálnej limitnej vety zahŕňa nasledujúce tri kroky: (a) Určiť štandardnú neistotu výstupného odhadu podľa postupu uvedeného v kapitole 7. (b) Odhadnúť efektívne stupne voľnosti v ef štandardnej neistoty u(y) výstupného odhadu y pomocou Welch-Satterthwaitovho vzorca: ν ef = ( y) N 4 ( y) 4 u ui ν i= i (E.) kde u i (y) (i=,,..., N) definované vzťahom (4.) predstavujú zložky štandardnej neistoty výstupného odhadu y vyplývajúce zo štandardnej neistoty vstupného odhadu x i, ktoré by mali byť štatisticky navzájom nezávislé, a v i sú efektívne stupne voľnosti zložky štandardnej neistoty u i (y). Pri štandardnej neistote u(q ) získanej z vyhodnotenia typu A, o ktorom pojednáva časť 3., sa určia stupne voľnosti pomocou vzorca v i = n -. Problematickejšie je však priradiť stupne voľnosti k štandardnej neistote u(x i ) získanej z vyhodnotenia typu B. V praxi sa však tieto vyhodnotenia bežne vykonávajú spôsobom, ktorý je zárukou, že nedôjde k podhodnoteniu štandardnej neistoty. Napríklad ak sa vychádza z dolnej a hornej hranice a- a a+, zvyčajne sa zvolia tak, aby pravdepodobnosť príslušnej veličiny ležiacej mimo týchto hraníc bola mimoriadne nízka. Za predpokladu dodržania tohto pravidla, stupne voľnosti štandardnej neistoty u(x i ) typu B môžu byť ν i. (c) Určiť koeficient pokrytia k z tabuľky E. uvedenej v tejto prílohe. Táto tabuľka vychádza z t-rozdelenia pre konfidenčnú pravdepodobnosť 95,45%. Ak v ef nie je celé číslo, čo býva často, zaokrúhli sa v ef smerom nadol na najbližšie celé číslo. Tabuľka E.: Koeficient pokrytia k pre jednotlivé efektívne stupne voľnosti v ef v ef k 3,97 4,53 3,3,87,65,5,43,37,8,3,05,00

28 MSA-L/ 8 / 49

29 MSA L/ 9 / 49 Dodatok PRÍKLADY OBSAH CONTENTS Strana Page S S S3 S4 ÚVOD Introduction KALIBRÁCIA ZÁVAŽIA S NOMINÁLNOU HMOTNOSŤOU 0 KG Calibration of a weight of nominal value 0 kg KALIBRÁCIA ETALÓNOVÉHO ODPORU S NOMINÁLNOU HODNOTOU 0 KΩ Calibration of a nominal 0 kω standard resistor KALIBRÁCIA KONCOVEJ MIERKY S NOMINÁLNOU DĹŽKOU 50 MM Calibration of a gauge block of nominal length 50 mm S5 KALIBRÁCIA TERMOELEKTRICKÉHO SNÍMAČA TEPLOTY TYPU N PRI 000 C Calibration of a type N thermocouple at 000 C 36 S6 S7 KALIBRÁCIA SNÍMAČA VÝKONU PRI FREKVENCII 8 GHZ Calibration of a power sensor at a frequency of 8 GHz KALIBRÁCIA KOAXIÁLNEHO STUPŇOVITÉHO ÚTLMOVÉHO ČLENA PRI NASTAVENÍ 30DB (PRÍDAVNÁ STRATA) Calibration of a coaxial step attenutor ata setting of 30 db (incremental loss) 40 44

30 MSA L/ 30 / 49 S Úvod S. Tieto príklady sa vybrali na demonštrovanie metód vyhodnocovania neistôt merania. Je potrebné, aby ďalšie typické a názorné príklady založené na prislúchajúcich modeloch v jednotlivých oblastiach vypracovali osobitné pracovné skupiny. Uvedené príklady slúžia viac menej ako všeobecné návody na postup. S. Príklady sú založené na návrhoch pripravených expertnými skupinami EAL. Tieto návrhy boli zjednodušené a zosúladené, aby sa stali názornejšími pre pracovníkov laboratórií vo všetkých oblastiach kalibrácie. Veríme, že tento rad príkladov prispeje k lepšiemu pochopeniu detailov pri vytýčení modelu vyhodnocovania a zosúladení procesu vyhodnocovania neistoty merania, nezávisle od oblasti kalibrácie. S.3 Príspevky a hodnoty uvedené v príkladoch sa nemajú chápať ako záväzné alebo prednostné požiadavky. Laboratóriá by mali určiť neistoty na základe modelu merania, ktorý používajú k vyhodnoteniu vykonaných čiastkových kalibrácií a ktorý udáva vyhodnotenú neistotu merania na vystavenom kalibračnom certifikáte. Vo všetkých uvedených príkladoch sú splnené podmienky uvedené v kapitole 5 pre voľbu koeficientu pokrytia k =. S.4 V každom príklade sa dodržiava postupnosť vyhodnocovania podľa všeobecnej schémy z kapitoly 7 EA-4/0 nasledovne: - krátky opisný názov, - všeobecný opis procesu merania, - model vyhodnotenia spolu s vysvetlením použitých symbolov, - rozšírený súpis vstupných údajov s krátkym opisom ako boli získané, - súpis pozorovaní a vyhodnotenie štatistických parametrov, - bilancia neistôt v tabelárnej forme, - rozšírená neistota merania, - uvádzaný úplný výsledok merania. S.5 Za týmto prvým dodatkom k EA-4/0 by mali nasledovať ďalšie, ktoré budú obsahovať vypracované príklady odhadov neistôt merania spojených s kalibráciou prístrojov. Príklady možno tiež nájsť v návodoch EAL pojednávajúcich o kalibrácii špecifických typov meracích prístrojov. S Kalibrácia závažia s nominálnou hmotnosťou 0 kg S. Kalibrácia závažia s nominálnou hmotnosťou 0 kg triedy M OIML sa vykonáva porovnaním s referenčným etalónom (triedy F OIML) s rovnakou nominálnou hmotnosťou s použitím váh, ktorých pracovné charakteristiky sa určili predtým. S. Neznáma konvenčná hmotnosť m X sa získa zo vzťahu: m X = m S + δm D + δm + δm C + δb (S.)