Vježba. Priprava stabilne suspenzije Al O keramike U postupku proizvodnje tehničke keramike izbor početnih sirovina (keramičkog praha i aditiva), priprema mase za oblikovanje, izbor samog postupka oblikovanja te sinteriranje definiraju konačnu mikrostrukturu, a time i svojstva, tako dobivenog materijala (Slika ). sirovine mljevenje miješanje granuliranje plastificiranje prešanje ekstrudiranje naštrcavanje lijevanje glodanje tokarenje bušenje piljenje srašćivanje pečenjem Slika. Proces proizvodnje keramike brušenje lepanje poliranje obrada laserom Masa za oblikovanje može se pripremiti kao suspenzija za lijevanje, granulat za prešanje ili keramičko tijesto za ekstrudiranje. Za oblikovanje monolitne i kompozitne keramike može se upotrijebiti hladno prešanje, hladno i vruće izostatičko prešanje te injekcijsko prešanje. Navedeni postupci oblikovanja vrlo su učinkoviti za pripravu keramičkih proizvoda jednostavne geometrije s homogenom strukturom i gustoćom koja je blizu teorijskoj. Lijevanje suspenzije (eng. slip casting) jednostavna je, pouzdana, fleksibilna, ekonomski povoljnija i ekološki prihvatljivija tehnologija za proizvodnju monolitne i kompozitne keramike različite veličine i složenosti oblika proizvoda. Unatoč navedenim prednostima, postupak lijevanja može biti kompliciran ukoliko nisu postignute odgovarajuće karakteristike suspenzije za lijevanje, kao što su: zeta potencijal, viskoznost, gustoća i sastav, odn. ako pripravljena suspenzija nije stabilna. Zadatak. Keramička suspenzija pripravlja se tako da se keramički prah pomiješa s destiliranom vodom i odgovarajućom količinom disperzanta koji osigurava njenu stabilnost. Vaš je zadatak da pripravite suspenziju aluminijeve oksidne keramike miješanjem 88 g keramičkog praha, 0 ml destilirane vode te 0, % disperzanta DOLAPIX CE 6. a) Odredite maseni udio Al O u ovako pripravljenoj suspenziji. Masa vode računa se uz pretpostavku da je njena gustoća. () () Fakultet strojarstva i brodogradnje, Zagreb Zavod za materijale
b) Izračunajte koliko disperzanta treba dodati ako se njegov sadržaj (0, %) računa u odnosu na masu suhe tvari (keramičkog praha). c) Pripravite zadanu suspenziju na sljedeći način: Upotrijebite laboratorijsku vagu za vaganje definiranih količina keramičkog praha i disperzanta. Potrebnu količinu destilirane vode izrazite i izmjerite u obliku volumena (ml). U veliku posudu planetarnog kugličnog mlina (Retsch PM 00) ulijte destiliranu vodu i disperzant. Miješajući staklenim štapićem, polako dodajte keramički prah. Umiješajte 0 keramičkih kuglica za homogenizaciju. Smjestite posudu u planetarni kuglični mlin i homogenizirajte pri brzini 00 min - tijekom 0 minuta. Po završetku homogenizacije, filtrirajte suspenziju (odvojite kuglice). Tretirajte suspenziju 0' u ultrazvučnoj kupelji. Izmjerite ph vrijednost suspenzije. Izmjerena ph vrijednost suspenzije iznosi: d) Pripravljenu suspenziju izlijte u prethodno pripremljeni gipsani kalup. Zadatak. Za usporedbu svojstava pripremite suspenziju istog masenog udjela keramičkog praha kao u zadatku, ali bez disperzanta. Pomiješajte 0 g Al O praha i odgovarajuću količinu destilirane vode u staklenoj čašici. Zapišite svoja opažanja. Fakultet strojarstva i brodogradnje, Zagreb Zavod za materijale
Vježba 6. Određivanje reoloških svojstava stabilne suspenzije Al O keramike Stabilnost suspenzije može se procijeniti mjerenjem viskoznosti i snimanjem reoloških dijagrama. Općenito, reologija je znanstvena disciplina koja proučava promjene u obliku i tečenju tvari, a obuhvaća elastičnost, viskoznost i plastičnost. Viskoznost je mjera unutarnjeg trenja tekućine, odn. otpor koji kapljevina pokazuje tečenju. Kod njutnovskih fluida viskoznost je konstantna, odn. neovisna o brzini smicanja, što nije slučaj za nenjutnovske fluide. Kod pseudoplastičnih fluida viskoznost se smanjuje s povećanjem brzine smicanja, dok se kod dilatantnih fluida viskoznost povećava s povećanjem brzine smicanja. Plastični fluidi počinju teći tek nakon dostizanja granice tečenja τ 0, nakon čega se ponašaju kao bilo koji od prethodno opisanih tipova (njutnovski, pseudoplastični ili dilatantni). Kod proizvodnje tehničke keramike postupkom lijevanja suspenzija viskoznost je ključno svojstvo jer upravo o njoj ovisi hoće li suspenzija i u kojoj mjeri popuniti kalupnu šupljinu. Slika. Ponašanje različitih tipova fluida (ovisnost smičnog naprezanja o brzini smicanja) Zadatak. Pripravite keramičku suspenziju na isti način kao u prethodnoj vježbi. Nakon tretmana u ultrazvučnoj kupelji, provedite reološka mjerenja na viskozimetru Brookfield DV-III Ultra, uz pripadajući programski paket Rheocalc. Koristite komoru za male uzorke i odgovarajuće vreteno. Parametri ispitivanja su sljedeći: temperatura: ± C, prije mjerenja potrebno je ukloniti povijest uzorka (00 s -, '), minimalna brzina smicanja: 0,0 s - ; maksimalna: 80 s -, koristite model speed ramp (povećavanje brzine smicanja od minimuma do maksimuma, nakon čega slijedi smanjivanje na minimum), 0 jednakih intervala, trajanje intervala: s, mjerenje viskoznosti neposredno prije promjene brzine. Fakultet strojarstva i brodogradnje, Zagreb Zavod za materijale 6
mjerenje Keramika, beton i drvo (ak. god. 0./06.) Zadatak. Brzina smicanja od 0 s - odgovara gravitacijskom lijevu. U rezultatima mjerenja pronađite brzinu najbližu navedenoj te očitajte izmjerenu viskoznost pri toj brzini.. mjerenje:. mjerenje:. mjerenje: Srednja Zadatak. Prikažite promjenu viskoznosti u ovisnosti o brzini smicanja (skicirajte dijagram). Je li pripravljena suspenzija njutnovski ili nenjutnovski fluid? Pojasnite. Ukoliko se radi o nenjutnovskom fluidu, je li to plastični (Binghamov), pseudoplastični ili dilatantni fluid? Zadatak. Primijenite postojeće modele za karakterizaciju fluida. Upišite dobivene vrijednosti u tablicu i zaključite koji model najbolje opisuje ponašanje Al O suspenzije. Potencijski model Binghamov plastični model Herschel-Bulkleyev model k n R o R o k n R... vrijednost - - - U upotrijebljenim modelima prisutne su sljedeće fizikalne veličine: τ smično naprezanje, Pa, τ 0 granica tečenja, Pa, k indeks konzistencije (tečenja), γ smična brzina, s -, n konstanta smične brzine, ρ plastična viskoznost, Pa. Fakultet strojarstva i brodogradnje, Zagreb Zavod za materijale 7
Vježba 7. Sinteriranje Al O keramike dobivene postupkom lijevanja suspenzija I. dio priprava sirovaca za sinteriranje Keramički materijali nastaju tek sinteriranjem na visokoj temperaturi kada se postiže keramička veza unutar materijala. Sinteriranje je spajanje čestica pri visokoj temperaturi, pri čemu se smanjuje poroznost i volumen, a povećava gustoća, čvrstoća i tvrdoća keramičkih materijala. Osnovna pokretačka sila koja djeluje pri skupljanju je razlika u kemijskom potencijalu između atoma koja može biti potaknuta temperaturom, tlakom ili i temperaturom i tlakom. Pri sinteriranju dolazi do zgušnjavanja i okrupnjavanja zrna. Zadatak. Pripravite keramičke sirovce za sinteriranje: Izvadite pripravljene sirovce iz kalupa, Ručno oblikujte (izbrusite) sirovce na željeni pravilni oblik (kvadar ili kocku), Označite svaki sirovac jedinstvenom oznakom, Izmjerite svaku od dimenzija sirovca pet puta te upišite vrijednosti u priloženu tablicu, Izvažite svaki od sirovaca i upišite vrijednosti u priloženu tablicu. Zadatak. Prema priloženoj tablici, izračunajte srednju vrijednost dimenzija svih sirovaca te za svaki sirovac izračunajte volumen i pripadajuću gustoću. Zadatak. Sinterirajte pripravljene sirovce koristeći laboratorijsku peć Nabertherm P0 i sljedeće parametre postupka: Grijanje od 0 do 00 C brzinom od Cmin -, Izotermičko držanje na 00 C u trajanju od 0', Grijanje od 00 do 600 C brzinom od Cmin -, Izotermičko držanje na 600 C u trajanju od h, Hlađenje brzinom hlađenja peći. Brzinu grijanja preračunajte u vrijeme potrebno da peć postigne željenu razliku u temperaturama. Fakultet strojarstva i brodogradnje, Zagreb Zavod za materijale 8
Tablica. Gustoća pripravljenih sirovaca uzorak mjerenje a, cm b, cm c, cm V, cm - m, g ρ, gcm - Fakultet strojarstva i brodogradnje, Zagreb Zavod za materijale 9
Vježba 8. Sinteriranje Al O keramike dobivene postupkom lijevanja suspenzija II. dio određivanje gustoće i skupljanja sinteriranih uzoraka Zadatak. Odredite skupljanje i gubitak mase sinteriranih uzoraka, koristeći podatke s prethodne vježbe: Izmjerite svaku od dimenzija sinteriranog komada pet puta te upišite vrijednosti u priloženu tablicu, Izračunajte promjene u srednjoj vrijednosti dimenzija te ih izrazite kao skupljanje (postotak početne dimenzije), Izvažite svaki od sinteriranih uzoraka i upišite vrijednosti u priloženu tablicu. Izračunajte gubitak mase (postotak početne vrijednosti). Tablica. Dimenzije sinteriranih uzoraka uzorak mjerenje a, cm b, cm c, cm Tablica. Skupljanje i gubitak mase sinteriranih uzoraka skupljanje gubitak mase uzorak Δ a, % Δ b, % Δ c, % m, g Δ m, % Fakultet strojarstva i brodogradnje, Zagreb Zavod za materijale 0
Zadatak. Pomoću vage Mettler Toledo i pripadajućeg dodatka (density kit) odredite Arhimedovu gustoću sinteriranih uzoraka. Izrazite izmjerenu gustoću kao postotak teorijske gustoće (ρ(al O )=,9 gcm - ). Tablica. Gustoća sinteriranih uzoraka uzorak ρ, gcm - % teorijske gustoće Fakultet strojarstva i brodogradnje, Zagreb Zavod za materijale