REKTIFIKACIJA je tehnološka operacija kojom se tekuća smjesa više puta djelomično isparava i pri tome dobivene pare kondenziraju provodi se u rektifikacionim kolonama višekratnim kontaktom pare i tekuće smjese, koje imaju različitu temperaturu ključanja pri svakom kontaktu dio uglavnom teže hlapive komponente iz pare kondenzira,a iz tekuće smjese isparava uglavnom dio lakše hlapive komponente tako se povećava molni udio lakše hlapive komponente u pari te se nakon što se skupi dovoljna količina lakše hlapive komponente u pari odvodi u DEFLEGMATOR iz deflegmatora se dio kondenzata kao FLEGMA (refluks) vraća u kolonu za škropljenje (kontakt s parom) a drugi se odvodi kao REKTIFIKAT (destilat) preostali dio polazne tekuće smjese u rektifikacionom kotlu zove se OSTATAK U REKTIFIKACIONOM KOTLU rektifikacija može biti: KONTINUIRANA - u kolonu se neprekidno: a) dovodi polazna tekuća smjesa na pod za napajanje, b) odvodi rektifikat, c) iz rektifikacionog kotla ostatak iz njega DISKONTINUIRANA ( u kolonu se dovede određena količina polazne smjese i rektificira sve dok se molni udio laše hlapive komponente ne smanji u polaznoj smjesi) POSTROJENJE ZA DISKONTINUIRANU REKTIFIKACIJU
postrojenje za rektifikaciju sastoji se od: rektifikacione kolone grijalice polazne tekuće smjese rektifikacionog kotla deflegmatora izmjenjivača topline (kondenzatora) za pothlađivanje kondenzata POSTROJENJE ZA KONTINUIRANU REKTIFIKACIJU IT dio kolone iznad poda ( na koji se dovodi polazna tekuća smjesa) tzv. POD ZA NAPAJANJE zove dio kolone za POJAČAVANJE,a dio kolone ispod poda za napajanje zove se dio kolone za ISCRPLJIVANJE dok se sama kolona zove SPOJENA KOLONA podovi rektifikacione kolone mogi imati jedno ili više ZVONA za prolaz pare s niže smještenog poda na podovima mogu za istu namjenu biti izvedeni otvori mogu biti ugrađene preljevne cijevi pomoću kojih se održava određena visina flegme na podu i kroz koje se višak te flegme preljeva na niže smješteni pod rektifikacioni kotao se grije ogrijevnom parom izazivajući ključanje pare iz kotla griju flegmu na I podu, prolaze kroz parnu cjevčicu zvona i nazubljena zvona u flegmu na podu pri čemu dio teže hlapive komponente kondenzira dok dio lakše hlapive komponente iz flegme isparava
pare na I podu griju flegmu na II podu i odvija se isti postupak kao malo prije i tako neprekidno do gornjeg poda kolone s gornjeg se poda para uvodi u deflegmator iz deflegmatora se dio kondenzata vraća u kolonu kao tzv. flegma ili refluks u deflegmatoru se para u potpunosti ukapljuje (deflegmatori s potpunim ukapljivanjem), dio se kondenzata kao flegma vraća kroz cijev U oblika (hidraulička brtva) i vraća u kolonu drugi se dio uvodi u izmjenjivač topline gdje se pothlađuje ili se samo dio pare ukapljuje (deflegmatori s djelomičnim ukapljivanjem) i kao kondenzat odvode kao flegma u kolonu preostala para se ukapljuje u kondenzatoru i kao rektifikat odvodi iz kondenzatora iz rektifikacionog kotla se neprekidno izvodi ostatak tekuće smjese koji ima beznačajno mali molni udio lakše hlapive komponente iz prethodnog slijedi da svaki pod kolone ima ulogu destilacionog kotla i kondenzatora PODOVI REKTIFIKACIONE PODNE KOLONE rektifikacioni kotao se može nalaziti ispod ili pored kolone molni se protok tvari pri kontinuiranoj rektifikaciji kod dovoda u kolonu S ( mol s s -1 ) polazne smjese te odvođenja D (mol d s -1 ) rektifikata i W (mol w s -1 ) ostatka može prikazati jednadžbom: S = D + W mol s s Bilansa lakše hlapive komponente: SX s = DX d + WX w mol s A
pri čemu su X s, X d i X w molni udjeli lakše hlapive komponente u polaznoj smjesi, rektifikatu i ostatku u rektifikacionom kotlu Bilansa tvari n-tog poda kod ulaza na pod V n+1 pare s (n+1)-tog poda, odlaženja V n pare, dolaženja na pod L n-1 flegme s (n-1)-tog poda i odlaženja L n flegme može se prikazati jednadžbom: V n + 1 + L n-1 = V n + L n mol s s Uobičajeni oblik jednadžbe pravca pojačavanja: Y n + 1 R = X R + 1 n 1 + X R + 1 d mol mol Flegmovni broj je omjer između molnih protoka flegme L i rektifikata D R = L D moll mol d A s Jednadžba napojnog pravca na kome se nalazi točka presjeka pravaca pojačavanja i iscrpljivanja e Y = e + 1 X s X + e + 1 mol mol U XY -dijagramu napojni pravac siječe dijagonalu (X=Y) u točki kojoj je apscisa molni udio lakše hlapive komponente u polaznoj smjesi i ima koeficijent nagiba e(e+1 )-1 A s Jednadžba pravca iscrpljivanja prikazujemo: L X m + 1 Y m = m + 1 Lm + 1 -W W - L -W Y m = molni udio pare X m+1 = molni udio flegme L m+1 = molni protok flegme W = molni protok ostatka m X w mol mol A s
broj idealnih podova rektifikacione kolone dvojne tekuće smjese može se odrediti grafičkom metodom po Mc CABE-u i THIELE-ovoj metodi uz pretpostavku da je molni protok faza konstantan broj se idealnih podova po ovoj metodi određuje na XY-dijagramu na XY-dijagramu se ucrta dijagonala X=Y i ravnotežna krivulja ravnotežna se krivulja nacrta iz dobivenih eksperimentalnih podataka Grafička metoda Mc Cabe-u i Thiele-u zatim se u dijagram ucrtava pravac pojačavanja i iscrpljivanja broj okomica od točke s apscisom Xw i Xd između dijagonale i ravnotežne krivulje umanjene za jedan ( kao jedan se idealni pod računa kotao rektifikacione kolone) je broj idealnih podova izraz idealni pod je uveden kao pojam jer upućuje na to da se para koja s prethodnog poda ulazi u flegmu na narednom podu do te se mjere pomiješa s flegmom da se spoda izdvaja para koja ima ravnotežni sastav s flegmom koja napušta pod optimalni pod za napajanje je onaj pod koji se nalazi na mjestu gdje se sijeku pravci pojačavanja i iscrpljivanja potrebni broj idealnih podova će biti manji ako se polazna smjesa uvodi na pod gdje se sijeku ova dva pravca kod određivanja broja idealnih podova po Mc CABE-u i THIELE-ovoj metodi prethodno se zadaje učin rektifikacione kolone, molni udio lakše hlapive komponente u polaznoj smjesi, rektifikata i ostatka u rektifikacionom kotlu
prvo se odabere radni tlak u rektifikacijskoj koloni također je potrebno znati i toplinska svojstva polazne tekuće smjese pravac koji u i,xy-dijagramu spaja točke stanja pare V i flegme L, nekog presjeka kolone zovemo PRESJEČNICOM sve presječnice kolone prolaze kroz pol rektifikacije rektifikacija je u ma kako visokoj koloni provediva samo unutar onog područja sastava u kome je svaka presječnica strmija od presjecanih izotermi zasićenja nagib presječnice je uvjetovan položajem pola rektifikacije π najniži je položaj pola rektifikacije tzv. pol RAZLUČIVANJA, koji govori da je rektifikacija moguća samo ako se u deflegmatoru oduzima jedinici mase rektifikata najmanje q (Jmol -1 ) topline visina dijela kolone u kojoj je promjena sastava faza (pare ili flegme) jednaka promjeni sastava faza na idealnom podu visina ekvivalentna jednom idealnom podu h Visina kolone je: z = h n [ m] n = broj idealnih podova u industriji se češće razdvajaju višekomponentne nego dvojne tekuće smjese međutim ovaj način rektifikacije još nije do kraja razjašnjen metode proračuna ove rektifikacije (višekomponentne) se dijele na PRIBLIŽNE I TOČNE molni udio ostalih komponenata u rektifikatu i ostatku u kotlu ovisi o relativnoj hlapivosti komponenata, o flegmovnom broju i o stupnju razdvajanja na podu postoji i određivanje broja podova po FENSKE- UNDERWOOD-ovoj metodi Postrojenje za rektifikaciju trojne smjese
izbor poda za napajanje kod rektifikacije višekomponentne smjese vrši se prema GILLILAND-u EKSTRAKTIVNA REKTIFIKACIJA upotrebljava se za rektifikaciju azeotropa i tekuće smjese čije komponente imaju bliska vrelišta zasniva se na uvođenju ekstrahirajuće komponente C na gornji pod dijela kolone za pojačavanje ekstrahirajuća komponenta se kod toga, budući da je najmanje hlapiva, skupa s ostalom flegmom sljeva s poda na pod kolone ekstrahirajući komponentu B iz polazne smjese zato se i naziva ekstraktivna rektifikacija međutim uvođenjem ekstraktivne komponente C povećava se relativna hlapivost komonenti A,B i C i time se povećava molni udio lakše hlapive komponente u pari AZEOTROPNA REKTIFIKACIJA primjenjuje se kao i ekstraktivna rektifikacija zasniva se na uvođenju tzv. treće razdjelne komponente u dvojnu smjesu čime se također mijenja relativna hlapivost komponenata razdjelna komponenta tvori s jednom ili obe komponente azeotrop po čemu je i dobila ime trojni azeotrop ima karakteristiku da je molni udio komponenata manji nego u polaznoj tekućoj smjesi ova rektifikacija je posebno značajna kada su komponente azeotropa koji se rektificiraju ograničeno uzajamno topive kod različitih temperatura provodi se kontinuirano, ali može i diskontinuirano ekstraktivna rektifikacija se provodi samo kontinuirano
jedan od primjera azeotropne rektifikacije je dobivanje čistog etanola uz upotrebu benzena kao razdjelne komponente REKTIFIKACIJA S DIZALICOM TOPLINE toplina pare koja se podiže s gornjeg poda kolone može koristiti kao ogrijevna para u rektifikacionom kotlu ta para se prvo u turbokompresoru komprimira, a zatim se grije ostatak u kotlu pri čemu se para ukapljuje dio se kondenzata izvodi kao rektifikat, a ostalom se dijelu prigušivanjem smanjuje tlak na tlak kakav vlada na gornjem podu kolone potom se kao flegma uvodi na gornji pod kolone kod ekspanzije kondenzata dolazi do samoisparavanja toplina se samoisparavanja kondenzata oduzima u izmjenjivaču topline STUPANJ ISKORIŠTENJA PODA 1. stupanj iskorištenja kolone 2. MURPHREE-ov stupanj iskorištenja stupanj iskorištenja kolone jednak je omjeru broja idealnih i realnih podova nt η = n r REKTIFIKACIJA S DIZALICOM TOPLINE
MURPHREE-ov stupanj iskorištenja može se odnositi na čitavu kolonu ili samo na neku točku poda TIPOVI REKTIFIKACIONE KOLONE za rektifikaciju se upotrebljavaju : kolone sa zvonima sitaste podne kolone kolone s umecima rektifikacija se može provoditi kod atmosferskog tlaka i kod tlaka manjeg ili većeg od atmosferskog (veći investicijski troškovi) REKTIFIKACIONA KOLONA SA ZVONIMA najstariji tip rektifikacione kolone sastoji se iz više cilindričnih segmenata koji su međusobno povezani preko prirubnica s vijcima između prirubnica cilindričnih segmenata su učvršćeni podovi na podovima su ugrađena zvona, parne cjevčice i preljevne cijevi para koja nastaje na podu kolone prolazi kroz parnu cjevčicu, a zatim kroz proreze zvona ulazi u tekuću smjesu na podu gdje se ukapljuje preljevna cijev je jednim krajem uronjena u tekuću smjesu prethodnog poda time je stvorena hidraulička brtva za sprečavanje prolaza pare kroz cijev drugim krajem završava na izvjesnoj visini iznad poda čime se osigurava konstantna razina tekuće smjese nad podom broj preljevnih cijevi koje se ugrađuju na pod ovisi o promjeru kolone ugrađuju se tako da osiguravaju maksimalan protok tekućine na podu kolone broj zvona ovisi također o promjeru poda kod čega su zvona ugrađena tako da osiguravaju bolje miješanje para koja dolazi s prethodnog poda i tekuće smjese na narednom podu rubovi su zvona u kojima su izrezani prorezi uronjeni u tekuću smjesu tako da osigurava barbotiranje tekuće smjese parom zvona mogu biti kružnog oblika ili oblika tunela (obrnutog korita) podne kolone sa zvonima su skuplje od sitastih i kolona s umecima
SITASTE KOLONE jednostavne konstrukcije sastoji se od cilindričnog segmenta i poda na podu su ugrađene preljevne cijevi i čašice sloj se tekuće smjese određene visine održava na podu razlikom tlaka pare između dva poda sitni otvori u sitastom podu osiguravaju dobro miješanje tekuće smjese i pare pa je stupanj iskorištenja relativno velik iznad razine tekuće smjese na podu nastaje zona pjene u kojoj je izmjena tvari i topline znatno veća nego u sloju tekuće smjese efikasnost rada sitastih kolona ovisi o brzini strujanja pare regulacija rada sitastih kolona je složenija nego kod kolona sa zvonima pad tlaka je također veći u ovim kolonama nego sa zvonima remont i pražnjenje je jednostavnije nego sa zvonima
DIO SITASTE KOLONE REKTIFIKACIONE KOLONE S UMECIMA cilindričnog su oblika na dnu je ugrađena perforirana rešetka iznad koje se nalaze umeci raznih oblika i dimenzija u međuprostoru između umetaka prema gore struji para, a prema dolje flegma umeci trebaju imati veliku površinu po jedinici volumena (m 2 m -3 ), veliki slobodni volumen, malu gustoću i veliku mehaničku čvrstoću umeci trebaju pružati mali hidraulički otpor kod strujanja pare i u njima se ne smije zadržavati tekuća smjesa Rektificiona kolona s umecima
Razni umeci za rektifikacione kolone kao umeci najčešće služe kugle po ILGEN-u iz kamenine, RASHIG-ovi prsteni iz kamenine, porculana i sedla po BERL-u iz porculana Ogrijevna površina kotla može biti izvedena: u obliku parnog plašta u obliku zmijača u obliku horizontalno ili vertikalno položenog IT-a IT s cijevnim registrom IT u obliku grijalice s cijevima U oblika IT smještenim pored ili ispod rektifikacione kolone Konstrukcije rektifikacionog kotla