MIKROSTRUKTURA 1
Kristalna struktura polikristaliničnih snovi Snovi redko nastopajo v monokristalinični obliki - izjemi sta monokristal SiO 2 (kvarc) v kvarčnih urah in monokristal Si v sestavnih delih elektronskih vezij. Večina snovi je polikristaliničnih. Nastanek polikristaliničnih snovi. Razlaga z naslednjim poskusom: talina snov nad T tališča ohladimo nukleacija kristalov rast kristalov trdna polikrista- linična snov Posamezni kristali ne zrastejo idealno, ampak je v področju stika veliko napak. Stična področja, kjer kristalna struktura (in zato lastnosti) ni enaka kot znotraj posameznih kristalov, so meje med zrni. Področja strukturnega reda, ki jih omejujejo meje med zrni, pa so zrna. Posamična zrna imajo kristalno strukturo monokristala (enovitega kristala). 2
SPOLIRANA IN NAJEDKANA POVRŠINA POLIKRISTALA: SPOLIRANA IN NAJEDKANA POVRŠINA POLIKRISTALA: defekt MIKROSTUKTURA defekt tu je jedkanje hitro tu je jedkanje hitro tu je jedkanje počasno tu je jedkanje počasno urejena struktura (nizka energija) urejena struktura (nizka energija) večja neurejenost (višja energija) večja neurejenost (višja energija) Površina pojedkane tabletke AgCl; povečava: 500x KAJ VIDIM POD MIKROSKOPOM? KAJ VIDIM POD MIKROSKOPOM? pora zrno meja pora meja zrno Vse lastnosti skupaj: mikrostruktura Optični mikroskop 3
MIKROSTUKTURA OPAZOVANJE MIKROSTRUKTURE Z ELEKTRONSKIM VRSTIČNIM MIKROSKOPOM Površina pojedkane in spolirane tabletke enofazne polikristalinične keramike: povečava: 1200x Površina pojedkane in spolirane tabletke dvofazne polikristalinične keramike: povečava: 1800x 4
Zakaj in kateri mikroskop izberemo? človeško oko 0,2 mm optična mikroskopija 0,2 µm presevna elektronska mikroskopija (TEM) 0,2 nm vrstična tunelska mikroskopija (STM) premer lasu celice bakterije virusi makromolekule atomi vrstična elektronska mikroskopija (SEM) 5
Prednosti in pomanjkljivosti optičnega Prednosti: neposredna slikovna obdelava, edini mikroskop za prikaz realnih barv uporaben za slikanje raznovrstnih oblik in geometrij slike lahko digitalno shranimo in obdelujemo mikroskopa Slabosti: majhna ločljivost (nekaj sto nm) Ločljivost d : dveh objektov optično ne ločimo delno ločimo Posnetek rdečih krvnih telesc (optični mikroskop). popolnoma ločimo 6
Elektronski mikroskopi Da dosežemo dovolj dobro ločljivost, je potrebno objekt mnogokrat povečati; na njem pa opazimo vedno nove detajle. generiranje elektronskega curka Princip delovanja elektronska puška termo-ionska emisija elektronov elektromagnetne leče Priprava vzorcev je zahtevnejša: Vzorci morajo biti električno prevodni, obstojni v vakuumu in neobčutljivi za lokalno segrevanje, ki nastane pri interakciji elektronov z materialom. Na neprevodne vzorce naparimo tanko plast C ali napršimo tanko plast kovine (Au, Pt, Ag,..). vzorec elektronski snop elektromagnetne leče (tuljave) fokusirajo žarek premer elektronskega žarka (5-10 nm) 7
Karakteristike različnih vrst mikroskopov Optični mikroskop SEM TEM Vpadni žarek Bela ali monokromatska svetloba Elektroni pospešeni z napetostjo 0,1 30 kv Elektroni pospešeni z napetostjo 80 1250 kv λ (vpadni žarek) 400 700 nm < 0,1 nm < 0,1 nm Sistem leč Steklene leče Elektromagnetne leče Elektromagnetne leče Ločljivost med dvema točkama do 200 nm do 3 nm do 0,1 nm Povečava do 2 000-krat do 300 000-krat do 1 000 000-krat Priprava vzorca tanki vzorci, drobni delci, polirane površine debelna vzorca ni pomembna debelina vzorca 100 nm ali manj 8
Vrstična elektronska mikroskopija (SEM) Značilnost SEM: visoka lateralna ločljivost, velika globinska ostrina in širok interval povečav (20 300 000). Opazujemo lahko delce ali mikrostrukturne detajle v velikosti med 10 in 40 nm. Vrstična elektronska mikroskopija je ena od številnih metod karakterizacije površine trdnih snovi. Podaja informacije o topografiji in morfologiji vzorca na mikrometrskem ali podmikrometrskem nivoju. Preiskave raznovrstnih materialov: kovin, zlitin, keramičnih materialov, stekel, polimernih in kompozitnih materialov. Vzorci so lahko masivni, praškasti, delci, vlakna, debele in tanke plasti na podlagah; v naravni obliki, polirani, jedkani, prelomi optični mikroskop SEM mikroskop Skelet radiolarja (vrsta živalskega planktona) 9
Nekaj primerov SEM posnetkov 10
POROZNOST POZNAMO : Celotno poroznost Zaprto poroznost (pora nima stika s površino) Odprto poroznost (pora vodi do površine) zaprtap odprtap celotnap zaprtap 11
MONOKRISTALINIČNE - POLIKRISTALINIČNE SNOVI Primerjava nekaterih značilnosti monokristalov in polikristaliničnih snovi Monokristali imajo v različnih smereh različne mehanske, električne, magnetne in druge lastnosti. Lastnosti, ki so različne v različnih smereh, se imenujejo anizotropne. V polikristaliničnih snoveh je skoraj vsako zrno drugače orientirano v prostoru - skupna lastnost polikristalinične snovi v dani smeri je povprečje lastnosti posameznega monokristala v vseh smereh - lastnosti polikristalinične snovi so zaradi različne orientacije zrn enake v vseh smereh ali izotropne. Na lastnosti monokristalov v glavnem vplivata vrsta in jakost kemijskih in sekundarnih vezi. Na lastnosti polikristaliničnih snovi pa poleg tega odločilno vpliva mikrostruktura. Primer: Če z mehansko silo delujemo na monokristal, bo ta spremenil obliko (počil) le, če se bo pri tem pretrgala kemijska vez. Če mehanska sila deluje na polikristal, se oblika lahko spremeni že, če se pretrgajo vezi med posameznimi zrni. 12
NEPRAVILNOSTI (DEFEKTI ali NAPAKE) V STRUKTURI Glede na izvor in prostorsko razporeditev poznamo naslednje tipe defektnih struktur ali napak v strukturi: 1. Točkaste napake 2. Linijske napake 3. Ravninske napake 4. Volumske napake Defekti vplivajo na: mehanske, električne, termične in druge lastnosti materialov Praktična uporaba defektnih struktur : Toplotna obdelava jekel Polprevodniki Sodobni akumulatorji Senzorji Sinteza materialov ( sintranje ) 13
TOČKASTE NAPAKE TIPIČNE TOČKASTE NAPAKE za snovi, ki so sestavljene samo iz ene vrste gradnikov : 2 4 3 1 M M 1. vrzel na rednem mestu kristalne strukture 2. atom danega monokristala na intersticijskem mestu v monokristalu 3. tuj atom na rednem mestu 4. tuj atom na intersticijskem mestu Schottky-jev) nered 1- V M 2- M i 3- T M 4- T i TOČKASTE NAPAKE V PARIH NEREDI značilni so za ionske snovi: 1. simetrični (Schottky-jev) nered 2. asimetrični (Frenklov) nered Frenklov nered 14
OSTALI STRUKTURNI DEFEKTI Linijske napake (dislokacije): Nastanejo zaradi neravnotežne rasti kristalov iz taline, pare ali raztopine. Imajo velik vpliv na fizikalne in mehanske lastnosti materialov Robna dislokacija Vijačna dislokacija A B 15
OSTALI STRUKTURNI DEFEKTI Ravninske, planarne napake (meje med zrni primanjkljaj gradnikov, gostota vezi je manjša odločilno vpliva na trdnost, prevodnost) zrno 1 zrno 2 Malokotna meja Prostorske napake (imajo nekristalinični amorfni materiali) b) 15 0 Kristaliničen material a) b) Amorfen material 16