تهيه نبنوررات اکسيذ کببلت ( 4 )Co 3 O بب استفبده از روش تخريب حرارتي

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Μέγεθος: px
Εμφάνιση ξεκινά από τη σελίδα:

Download "تهيه نبنوررات اکسيذ کببلت ( 4 )Co 3 O بب استفبده از روش تخريب حرارتي"

Transcript

1 مجله علمي- پژوهشي شيمي کازبسدي سال نهم شمازه 31 تابستان 1313 تهيه نبنوررات اکسيذ کببلت ( 4 )Co 3 O بب استفبده از روش تخريب حرارتي ع يل 2 * 1 اکبر دهنوخلجي و زهرا دهنوي 1 ضيمی معذوی داوطگا گلستان 2 ضيمی کاربردی داوطگا گلستان تازيخ دزيافت: 13/3/2 تازيخ تصحيح: 13/4/24 تازيخ پريسش: 13/5/16 چکيذه: در ايه پژي ص واو ررات کبالت اکسيذ ( 4 )Co 3 O ب ريش تخريب حرارتی حالت جامذ از کمپلکس ی ا بازضيف کبالت) II ( با فرم ل salpn)(py)] [Co(Me 2 ي salpn)(pip)] [Co(Me 2 در دمای 450 درج سلسي س ب مذت 3/5 ساعت ت ي ضذوذ. واو ررات حاصل ي ی ا کمپلکس بازضيف ت ي ضذ ب کمک ريش ی ا طيفسىجی مادين قرمس )FT-IR( پراش پرت ايکس )XRD( ي ميکريسک پ الکتريوی ريبطی )SEM( ضىاسايی ضذوذ. وتايج حاصل از SEM وطان مید ذ ک واو ررات حاصل از کمپلکس ای بازضيف تقريبا ساختار مسطح ي واو ررات کبالت اکسيذ حاصل از کمپلکس ا ساختار مکعبی داروذ ي اوذاز آن ا بيه 55 تا 150 واو متر میباضذ. واژگان کليذی: نانوذرات کبالت اکسيد تخريب حرارتی بازشيف ميکروسکوپ الکترونی روبشی پراش پروتو ايکس 1- مقذمه ب ررات اکعيذ بي ث دليل کبرثرد بي فلسي هت ع زيبدي ک از خ د ؽبى هيد ذ در ظبليبى اخير ه رد ت ج گر تحميمبتي زيبدي لرار گرفت ا ذ ]1-5[. در ايي هيبى ب ررات کجبلت اکعيذ هحذ د ظيعي از کبرثرد ب را ؼبهل هيؼ د ک هيت اى ث ه اردي چ ى ه اد هغ بطيعي کبتبليس ري ظ پرخبزى ب ثبطري ليتي هي اؼبر کرد ]6-8[. ر غ هختلفي ثراي ت ي ب ررات کجبلت اکعيذ اظتفبد ؼذ ]9-12[ ک ر غ تخريت حرارتي )ظ ل ترهبل حبلت جبهذ( ث دليل ارزاى ث دى دظتگب ه رد اظتفبد وچ يي ک ترل ؼرايط ه بظت ثراي ت ي ب ررات ثب ا ذاز ه رف ل شي ه رد ظر يکي از ر غ ه بظت پرکبرثرد اظت ]13-15[. در ايي پص ػ اثتذا کوپلکط ثبزؼيف کجبلت) II ( ثب فره ل salpn)(py)] [Co(Me 2 salpn)(pip)] [Co(Me 2 ت ي در اداه ثب لرار دادى در ک ر ثب دهبي 450 درج ظلعي ض ث هذت 3/5 ظبعت ب ررات کجبلت اکعيذ ت ي ؼذ ذ )ؼکل 1(. * نويسنذه مسئول: استاديار ضيمی معذوی گرگان داوطکذ عل م گري ضيمی داوطگا گلستان 93

2 ی ا تهيه نانوذزات اکسيد کبالت... دهنوخلجي و همکازان H 3 C CH 3 H 3 C CH 3 CoCl 2 + A A = py or pip Co Calcination Co 3 O 4 OH HO O A O ضکل 1: ساختار کمپلکس salpn)(py)] [Co(Me 2 ي salpn)(pip)] [Co(Me 2 ي ت ي واو ررات کبالت اکسيذ از آن ا 2- بخش تجربي 1-2- مواد و زوشها توبهي ه اد ؼيويبيي )حالل ب آهي آلذ يذ ب غير ( ه رد اظتفبد در ايي طرح از ؼرکت تجبري کيويب اکعير ت راى خريذاري FT-IR Perkin 4000cm ثذ ى خبلؿظبزي ه رد اظتفبد لرار گرفت ذ. طيف بي ارتعبؼي در بحي 1- cm تب ثب دظتگب Elmer ثب اظتفبد از لرؾ پتبظين ثر هيذ )KBr( ثراي ليگب ذ ب کوپلکط بي هرث ط ب ررات حبل گرفت ؼذ اظت. آ بليس ع فري Bruker AXS XRD ثب دظتگب Heraeus CH O Rapid گرفت ؼذ اظت. طيف ترکيجبت ثب دظتگب بي پراغظ ج diffractometer D8 ADVACE ثب تبثػ بي Cu Kα در هحذ د ز ايبي 2θ = 10 o 80 o ث دظت آهذ اظت. عکط بي SEM ث کوك دظتگب هيکر ظک ح الکتر ي ر ثؽي Philips XL-30ESEM ا جبم ؼذ اظت تهيه کمپلکس salpn)(py)] [Co(Me 2 و نانو ذزات Co 3 O 4 حاصل اش آن ث 5 هيليليتر هحل ل هتب لي حب ي 0/2 هيليه ل از ترکيت ظبليعيلآلذ يذ در حيي نزدى 10 هيليليتر هحل ل هتب لي حب ي 0/2 هيليه ل از ترکيت 2 2- ديهتيل پر پبى ث آراهي لطر لطر اضبف ثعذ از حذ د 30 دليم در دهبي اتبق هحل ل ؼفبف زردر گ ت ي ؼذ. در اداه ث ايي هحل ل زردر گ 10 هيليليتر هحل ل هتب لي حب ي 0/2 هيليه ل از وك CoCl 6H 2 2 O چ ذ لطر پيريذيي ث آراهي ورا نزدى اضبف ؼذ ک ر گ هحل ل ث رت ل اي-ظجس درآهذ. هخل ط حبل ث هذت 1/5 ظبعت در دهبي اتبق نزد ؼذ. رظ ثبت کوپلکط ثب تجخير آ عت حالل ثعذ از چ ذ ر ز ت ي ت ظط ليف ث خ ر بف ث هذت چ ذ ر ز تحت خالء خؽك ؼذ ذ. ثبزد اک ػ %75 اظت. ثراي ؼ بظبيي هحف ل بيي از آ بليس ع فري طيفظ جي FT-IR اظتفبد کردين. Anal. Calc. for C 24 H 25 3 CoO 2 : C, 64.57; H, 5.64;, 9.41%. Found: C, 64.68; H, 5.59;, 9.36%. FT-IR (KBr pellet, cm -1 ):), 1611 (C=). ثراي ت ي ب ررات کجبلت اکعيذ اثتذا همذاري از کوپلکط salpn)(py)] [Co(Me 2 را در يك ث ت چي ي ث رت پ در يک اختي درآ ردين ظپط آى را در يك ک ر الکتريکي ثب دهبي 450 درج ظلعي ض لرار دادين. ثعذ از حذ د 3/5 ظبعت پ در ظيب ر گ حبل را ت ظط هتب ل ؼعتؽ داد ظپط هحف ل بيي را بف در هجب رت ا آى ب راخؽك کردين. ثراي ؼ بظبيي هحف ل بيي از طيف- ظ جي FT-IR اظتفبد کردين. FT-IR (KBr pellet, cm -1 ): 662, 568 (Co 3 O 4 ). 04

3 ی ا مجله علمي- پژوهشي شيمي کازبسدي سال نهم شمازه 31 تابستان تهيه کمپلکس salpn)(pip)] [Co(Me 2 و نانو ذزات Co 3 O 4 حاصل اش آن ت ي ايي کوپلکط ب ررات حبل از آى هؽبث ثخػ 2-2 هيثبؼذ ثب ايي تفب ت ک در ت ي کوپلکط از پيپيريذيي ث جبي پيريذيي اظتفبد ؼذ اظت. Anal. Calc. for C24H313CoO2: C, 63.71; H, 6.91;, 9.29%. Found: C, 63.78; H, 7.02;, 9.45%. FT-IR (KBr pellet, cm-1): 3551 (pip), 1618 (C=). FT-IR (KBr pellet, cm-1): 662, 570 (Co3O4). 3- بحث و نتيجهگيری 1-3- آناليص عنصسي کمپلکسها تبيج حبل از آ بليس ع فري کوپلکط هرث ط در جذ ل 1 ارائ ؼذ اظت. ت افك خ ة ثيي تبيج تئ ري تجرثي ؽبىد ذ خبلؿ ث دى ترکيجبت ت ي ؼذ اظت. جذيل 1: وتايج آواليس عىصری کمپلکس سىتسی Complex %C (Exp) %H (Exp) % (Exp) [Co(Me 2 salpn)(py)] (64.68) 5.64 (5.59) 9.41 (9.36) [Co(Me 2 salpn)(pip)] (63.78) 6.91 (7.02) ) 2-3- طيفازتعاشي کمپلکسه يا سنتصي و نانوذزات حاصل اش آنها در طيف ارتعبؼي کوپلکط ظ تسي پيك هرث ط ث ارتعبغ گر بي هختلف ديذ هيؼ د ک ه نتريي آى ب پيك هرث ط ث ارتعبغ گر ايوي ي )C=( اظت ک در هحذ د ي 1- cm )ثعت ث ع کوپلکط( ظب ر هيؼ د. عذم ج د پيك هرث ط ث گر آلذ يذي آهي ي در ايي کوپلکط ب دليلي ثر ج د ليگب ذ ثبزؼيف در ايي کوپلکط ب اظت. ر چ ذ ک در کوپلکط 3551 يس ديذ هيؼ د. در کوپلکط cm عال ثر پيك ايوي ي پيکي هرث ط ث ارتعبغ پيپيريذيي در 1- [Co(Me 2 salpn)(pip)] ت ي ؼذ در ايي طرح پيك هرث ط ث ارتعبغ يذر شى آليفبتيك آر هبتيك در بحي ي 3000 پيك هرث ط ث ارتعبؼبت cm ديذ هيؼ ذ. در رتيک در طيف ارتعبؼي ب ررات ت ي ؼذ )ؼکل 2( ت ب پيك cm حلم در بحي ي 1- C=C ارتعبؼي گر Co-O ک در هحذ د ي 1- cm ظب ر هيؼ د ديذ ؼذ اظت ج د ايي د پيك در طيف ارتعبؼي خ د دليلي ثر تؽکيل ب ررات Co 3 O 4 ت ي ؼذ اظت ]6-15[. 04

4 تهيه نانوذزات اکسيد کبالت... دهنوخلجي و همکازان شکل 2: طيف ارتعاضی واو ررات ت ي ضذ از کمپلکس salpn)(py)] [Co(Me 2 )باال( ي کمپلکس salpn)(pip)] [Co(Me 2 )پاييه( 3-3- طيف XRD کمپلکسها و نانوذزات طيف XRD کوپلکط ب ب ررات ت ي ؼذ ث ترتيت در ؼکل 4 3 ارائ ؼذ ا ذ. ثب همبيع ي الگ بي پراغ پرت ايکط ث - دظت آهذ ثراي ب ررات ثب همبالت ه تؽر ؼذ در ايي زهي ج د ب ررات کجبلت اکعيذ ثب فره ل Co 3 O 4 را تبييذ هيک ذ نتايج ميکسوسکوپ الکتسوني زوبشي )SEM( تفب ير حبل از هيکر ظک ح الکتر ي ر ثؽي )SEM( کوپلکط ب ب ررات ت ي ؼذ از آى ب در ؼکل 4 ؽبى داد ؼذ اظت. وبىط ر ک هؽب ذ هيک يذ ب ررات حبل از کوپلکط ب )تفب ير d b ؼکل 4( تمريجب ظبختبر هعطح ب ررات کجبلت اکعيذ حبل از کوپلکط ب )تفب ير c a ؼکل 4( ظبختبر هکعجي دار ذ. هت ظط ا ذاز ب ررات ت ي ؼذ ثراي کوپلکط ب ثيي ب هتر ثراي ک ب ررات ثبلت اکعيذ ت ي ؼذ ثيي ب هتر اظت. 04

5 مجله علمي- پژوهشي شيمي کازبسدي سال نهم شمازه 31 تابستان 1313 ضکل 3: طيف XRD واو ررات ت ي ضذ از کمپلکس salpn)(py)] [Co(Me 2 )پاييه( ي کمپلکس salpn)(pip)] [Co(Me 2 )باال( ضکل 4: تصايير SEM کمپلکس salpn)(py)] [Co(Me 2 )راست( ي واو ررات کبالت اکسيذ حاصل از آن )راست( 4- بحث و نتيجهگيری ث کوك حرارتدادى کوپلکط بي ثبزؼيف کجبلت salpn)(py)] [Co(Me 2 salpn)(pip)] [Co(Me 2 ث ع اى ه اد ا لي ي جذيذ در دهب بي 450 درج ظلعي ض ث هذت 3/5 ظبعت ب ررات کجبلت اکعيذ ثب ه فميت ت ي ؼذ ذ. تبيج حبل از طيفظ جي ارتعبؼي هبد ى لرهس )FT-IR( پراغ پرت ايکط )XRD( خبلؿث دى ترکيجبت را ث دليل عذم ج د پيك بي ديگر تبييذ هيک ذ. ه رف ل شي ب ررات حبل ث کوك SEM ثررظي ؼذ ذ. ؼکل ا ذاز ثراي کوپلکط بي ت ي ؼذ وچ يي ب ررات حبل از آى ب تمريجب يک اخت يکعبى ث د ا ذاز ي ررات آى ب ثيي 75 تب 150 ب هتر هتغير هيثبؼذ. تبيج ؽبى هيد ذ ک ت ب اختالف ر ي 09

6 تهيه نانوذزات اکسيد کبالت... دهنوخلجي و همکازان پيػهبد ا لي )آهيي ک ئ ردي ؼذ ر ي کوپلکط ثبز ؼيف کجبلت( تبثير چ ذا ي ثر ر ي دهبي ه رد يبز ثراي ت ي ب ررات ا ذاز آى ب ذارد. 6 تشکر و قذرداني ثر خ د اجت هيدا ين از حوبيت بي ظبزهبى ثعيج پص ؽي علوي ف ب ري ظپب ي ا دا ؽگب گلعتبى در ا جبم ايي طرح پص ؽي کوبل تؽکر را داؼت ثبؼين. 5- مراجع [1] S. Farhadi, and K. Pourzare, Mater. Res. Bull. 47 (2012) [2] M. Salavati-iasari, F. Davar, M. Mazaheri, and M. Shaterian, J. Mag. Mag. Mater. 320 (2008) [3] M. Salavati-iasari, A. Khansari, and F. Davar, Inorg. Chim. Acta 362 (2009) [4] C. Vidal-Abarca, P. Lavela, and J.L. Tirado, Electrochem. Solid-state Lett. 11 (2008) A198-A201. [5] X. Wang, L. Tu, X.-L. Wu, F. Yuan, Y.-G. Guo, Y. Ma, and J. Yao, J. Phys. Chem. C113 (2009) [6] H. Y. Zhu, J. Luo, J.K. Liang, G.H. Rao, J.B. Li, J.Y. Zhang, and Z.M. Du, Phys. B403 (2008) [7] L. Lv, Y. Su, X. Liu, H. Zheng, and X. Wang, J. All. Compd. 553 (2013) [8] J. Xu, L. Gao, J. Cao, W. Wang, and Z. Chen, Electrochim. Acta 56 (2010) [9] K. Sinko, G. Szabo, and M. Zrinyi, J. anosci. anotech. 11 (2011) 1-9. [10] F. Mohandes, F. Davar, and M. Salavati-iasari, J. Mag. Mag. Mater. 322 (2010) [11] R. Xu, J. Wang, Q. Li, G. Sun, E. Wang, S. Li, J. Gu, and M. Ju, J. Solid State Chem. 182 (2009) [12] V. Shukla, C.P. Singh, C. Mukherjee, K.S. Bindra, Chem. Phys. Lett. 555 (2013) [13] H. Yan, X. Xie, K. Liu, H. Cao, X. Zhang, and Y. Luo, Powder Tech. 221 (2012) [14] W. Yuan, D. Xie, Z. Dong, Q. Su, J. Zhang, G. Du, and B. Xu, Mater. Lett. 97 (2013) [15] S. Farhadi,and J. Safabakhsh, J. All. Compd. 515 (2012)